JP2023507594A - 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents

無方向性電磁鋼板およびその製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】無方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供する。【解決手段】本発明の無方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：１．５～４．０％、Ａｌ：０．５～１．５％、Ｍｎ：０．０５～０．５５％、Ｃ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．００４％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｃｕ：０．０１％以下（０％を除く）、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなり、下記式１および式２を満足し、表面から内部方向に酸化層を含み、酸化層は、Ａｌを５０重量％以上含み、酸化層の厚さは、１０～５０ｎｍであることを特徴とする。［式１］ ［Ｎ］≦０．００５×（［Ａｌ］＋［Ｔｉ］）［式２］ ［Ｓ］≦０．０１×（［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）（式１および式２で、［Ｎ］、［Ａｌ］、［Ｔｉ］、［Ｓ］、［Ｍｎ］および［Ｃｕ］は、それぞれＮ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓ、ＭｎおよびＣｕの含有量（重量％）を示す。）【選択図】 図１

Description

本発明は、無方向性電磁鋼板およびその製造方法に係り、より詳しくは、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｓ、Ｎ間の量関係を適切に制御し、ＡｌＮ析出物の母材表層での形成を抑制することで、磁性を改善した無方向性電磁鋼板およびその製造方法に関する。
無方向性電磁鋼板は、電気エネルギーを機械的エネルギーに変換させるモータに主に使用されるが、その変換過程で高い効率化を計るために無方向性電磁鋼板の優れた磁気的特性が要求される。特に近年、環境にやさしい技術が注目されるようになり、電気エネルギー使用量全体の過半を占めるモータの効率化が大変重要視されており、このために優れた磁気的特性を有する無方向性電磁鋼板の需要も増加している。
無方向性電磁鋼板の磁気的特性は、主に鉄損と磁束密度で評価される。鉄損は、特定の磁束密度と周波数で発生するエネルギー損失を意味し、磁束密度は、特定の磁場の下で得られる磁化の程度を意味する。鉄損が低いほど同一の条件でエネルギー効率が高いモータを製造することができ、磁束密度が高いほどモータを小型化させ、銅損を減少させることができるため、低い鉄損と高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板を作ることが重要である。
モータの作動条件により、考慮しなければならない無方向性電磁鋼板の特性も変わる。モータに使用される無方向性電磁鋼板の特性を評価するための基準として多数のモータが商用周波数５０Ｈｚで１．５Ｔ磁場が印加された時の鉄損であるＷ１５／５０を最も重要視している。しかし、多様な用途のモータの全てがＷ１５／５０鉄損を最も重要視しているのではなく、主作動条件により他の周波数や印加磁場での鉄損を評価したりもする。特に最近の電気自動車の駆動モータに使用される厚さ０．３５ｍｍ以下の無方向性電磁鋼板では、１．０Ｔまたはそれ以下の低磁場と４００Ｈｚ以上の高周波での磁気的特性が重要な場合が多いため、Ｗ１０／４００などの鉄損で無方向性電磁鋼板の特性を評価するようになってきている。
無方向性電磁鋼板の磁気的特性を向上させるために通常行われる方法は、Ｓｉなどの合金元素を添加する方法である。このような合金元素の添加により鋼の比抵抗を増大させることができるが、比抵抗が高まるほど渦電流損失が減少し、全体の鉄損を低下させることができる。その反面、Ｓｉ添加量が増加するほど磁束密度が劣位となり、脆性が増す短所があり、一定量以上を添加すると冷間圧延が困難となり商業的生産が不可能となる。特に電磁鋼板は、厚さを薄くするほど鉄損が低減する効果が得られるが、脆性による圧延性低下は致命的な問題となる。一方、Ｓｉ以外に追加的な鋼の比抵抗増加のためにＡｌ、Ｍｎなどの元素の添加が試みられている。
電気自動車の駆動モータ用に使用される無方向性電磁鋼板は、４００Ｈｚ以上の高周波での鉄損が重要であるが、周波数が高まるほど鉄損で渦電流損失の比率が高まるため、比抵抗を高め、厚さを薄くすることが有利である。しかし、上記のように比抵抗を高めるために添加する元素量を増加させると圧延性が低下するため、比抵抗を高めながら厚さを薄くすれば必然的に圧延および連続焼鈍の生産性が低下する。これを改善するために特定の元素を添加したり圧延温度を上げるなどの研究が行われてきたが、製造原価の上昇と実効性の不足で商業生産に適用されていない。
電気自動車用駆動モータのように作動周波数が高まると表皮効果（Ｓｋｉｎ ｅｆｆｅｃｔ）により電流が鋼板の表面に集中する現象が現れる。したがって、高周波特性の向上のためには鋼板表面部の特性が非常に重要な影響を与える。表面比抵抗の向上のためにＳｉ蒸着および拡散研究、物理化学的方法を通じた表面粗さの改善研究などが行われてきたが、既存の工程設備を使っての実現が難しいだけでなく、その効果が小さいか、製造費が大幅上昇するため適用分野が非常に制限される。
本発明の目的とするところは、無方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することにある。具体的にＡｌ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｓ、Ｎ間の量関係を適切に制御し、ＡｌＮ析出物の形成を抑制して、磁性を改善した無方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供する。
本発明の無方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：１．５～４．０％、Ａｌ：０．５～１．５％、Ｍｎ：０．０５～０．５５％、Ｃ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．００４％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｃｕ：０．０１％以下（０％を除く）、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなり、下記式１および式２を満足し、
電磁鋼板表面から内部方向に酸化層を含み、酸化層は、Ａｌを５０重量％以上含み、酸化層の厚さは、１０～５０ｎｍであることを特徴とする。
［式１］
［Ｎ］≦０．００５×（［Ａｌ］＋［Ｔｉ］）
［式２］
［Ｓ］≦０．０１×（［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）
（式１および式２で、［Ｎ］、［Ａｌ］、［Ｔｉ］、［Ｓ］、［Ｍｎ］および［Ｃｕ］は、それぞれＮ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓ、ＭｎおよびＣｕの含有量（重量％）を示す。）
ＮｂおよびＶのうちの１種以上をそれぞれ０．００４重量％以下にさらに含むことができる。
ＣｒおよびＮｉのうちの１種以上をそれぞれ０．０５重量％以下にさらに含むことができる。
ＳｎおよびＳｂのうちの１種以上をそれぞれ０．１重量％以下にさらに含むことができる。
Ｐ：０．０２重量％以下、Ｂ：０．００２重量％以下、Ｍｇ：０．００５重量％以下およびＺｒ：０．００５重量％以下のうちの１種以上をさらに含むことができる。
表面から２０μｍ深さまでの断面において直径１００ｎｍ以下のＡｌＮ析出物の個数が０．１個／ｍｍ２以下であることが好ましい。
平均結晶粒径が５０～１００μｍであることがよい。
本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｓｉ：１．５～４．０％、Ａｌ：０．５～１．５％、Ｍｎ：０．０５～０．５５％、Ｃ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．００４％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｃｕ：０．０１％以下（０％を除く）、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなり、下記式１および式２を満足するスラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階、冷延板を最終焼鈍する段階、および最終焼鈍された冷延板を冷却する段階を含み、最終焼鈍された冷延板を冷却する段階で、７００℃以下の温度で露点が０℃を超える雰囲気に露出する時間が５～２０秒であることを特徴とする。
［式１］
［Ｎ］≦０．００５×（［Ａｌ］＋［Ｔｉ］）
［式２］
［Ｓ］≦０．０１×（［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）
（式１および式２で、［Ｎ］、［Ａｌ］、［Ｔｉ］、［Ｓ］、［Ｍｎ］および［Ｃｕ］は、それぞれＮ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓ、ＭｎおよびＣｕの含有量（重量％）を示す。）
熱延板を製造する段階の前に、スラブを１２００℃以下の温度で加熱する段階をさらに含むことがよい。
熱間圧延する段階で、仕上げ圧延温度は８００℃以上であることが好ましい。
熱間圧延する段階の後、８５０～１１５０℃の範囲で熱延板焼鈍する段階をさらに含むことができる。
最終焼鈍する段階は、非酸化性雰囲気で７００～１０５０℃の温度で、５０～９０秒間焼鈍する段階をさらに含むことが好ましい。
非酸化性雰囲気は、Ｈ２を５体積％以上含み、露点が０℃以下である雰囲気であることがよい。
本発明の一実施形態によれば、無方向性電磁鋼板の最適な合金組成を特定し、焼鈍後の冷却条件を提示することによって、電磁鋼板表面に緻密なＡｌ系酸化層を形成して微細なＡｌＮ析出物の形成を抑制することができる。
また、本発明の一実施形態によれば、磁性に優れた無方向性電磁鋼板を提供することでモータおよび発電機の効率向上に寄与することができる。
本発明の一実施形態による無方向性電磁鋼板の断面の概略図である。
第１、第２および第３などの用語は、多様な部分、成分、領域、層および／またはセクションを説明するために使用されるが、これらに限定されない。これらの用語は、ある部分、成分、領域、層またはセクションを他の部分、成分、領域、層またはセクションと区別するためだけに使用される。したがって、以下で述べる第１部分、成分、領域、層またはセクションは、本発明の範囲を逸脱しない範囲内で第２部分、成分、領域、層またはセクションと言及され得る。
ここで使用される専門用語は、単に特定の実施形態を言及するためのものであり、本発明を限定することを意図しない。ここで使用される単数の形態は、文言がこれと明確に反対の意味を示さない限り、複数の形態も含む。明細書で使用される「含む」の意味は、特定の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分を具体化し、他の特性、領域、整数、段階、動作、要素および／または成分の存在や付加を除外させるものではない。
ある部分が他の部分の「上に」あると言及する場合、これは直ちに他の部分の上にあるか、またはその間に他の部分が介され得る。対照的に、ある部分が他の部分の「真上に」あると言及する場合、その間に他の部分が介されない。
また、特に言及しない限り、％は重量％を意味し、１ｐｐｍは０．０００１重量％である。
本発明の一実施形態で追加元素をさらに含むことの意味は、追加元素の追加量の分、残部である鉄（Ｆｅ）を代替して含むことを意味する。
異なって定義しない限り、ここで使用される技術用語および科学用語を含む全ての用語は、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が一般的に理解する意味と同一の意味を有する。通常使用される辞書に定義された用語は、関連技術文献と現在開示された内容に符合する意味を有すると追加解釈され、定義されない限り、理想的または非常に公式的な意味に解釈されない。
以下、本発明の実施形態について本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施することができるように詳細に説明する。しかし、本発明は多様な異なる形態に実現することができ、ここで説明する実施形態に限定されない。
本発明の一実施形態による無方向性電磁鋼板は、重量％で、Ｓｉ：１．５～４．０％、Ａｌ：０．５～１．５％、Ｍｎ：０．０５～０．５５％、Ｃ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．００４％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）およびＣｕ：０．０１％以下（０％を除く）を含み、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなり、下記式１および式２を満足する。
［式１］
［Ｎ］≦０．００５×（［Ａｌ］＋［Ｔｉ］）
［式２］
［Ｓ］≦０．０１×（［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）
（式１および式２で、［Ｎ］、［Ａｌ］、［Ｔｉ］、［Ｓ］、［Ｍｎ］および［Ｃｕ］は、それぞれＮ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓ、ＭｎおよびＣｕの含有量（重量％）を示す。）
以下に無方向性電磁鋼板の成分限定の理由を説明する。
Ｓｉ：１．５～４．０重量％
シリコン（Ｓｉ）は、鋼の比抵抗を増加させて鉄損中の渦流損失を低下させるために添加される主要な元素である。Ｓｉが過度に少なく添加されると、鉄損を抑えられない問題が発生する。反対に、Ｓｉが過度に多く添加されると、磁束密度が大きく減少し、加工性に問題が発生する虞がある。したがって、上記の範囲でＳｉを含むことがよい。より好ましくは、Ｓｉを２．０～３．９重量％含むことであり、さらに好ましくは、３．０～３．５重量％含むことである。
Ａｌ：０．５～１．５重量％
アルミニウム（Ａｌ）は、Ｓｉと共に比抵抗を増加させて鉄損を減少させる重要な役割を果たし、また磁気異方性を減少させて圧延方向と圧延垂直方向の磁性偏差を減少させる役割を果たす。Ａｌが過度に少なく添加されると、微細な窒化物を形成したり、表層部酸化層が緻密に生成されず、磁性改善効果を得難くなる。Ａｌが過度に多く添加されると、窒化物が過多に形成されて磁性を劣化させる虞があり、製鋼と連続鋳造などの工程段階で問題が発生する。したがって、上記範囲でＡｌを含むことがよい。より好ましくは、Ａｌを０．５～１．０重量％含むことである。
Ｍｎ：０．０５～０．５５重量％
マンガン（Ｍｎ）は、材料の比抵抗を高めて鉄損を改善し、硫化物を形成させる役割を果たす。Ｍｎが過度に少なく添加されると、硫化物が微細に形成されて磁性の劣化を起こす虞がある。反対に、Ｍｎが過度に多く添加されると、ＭｎＳが過多に析出され、磁性に不利な｛１１１｝集合組織の形成を助長して磁束密度が急激に減少する虞がある。より好ましくはにＭｎを０．０５～０．５０重量％含むことである。
Ｃ：０．００５重量％以下
炭素（Ｃ）は、磁気時効を起こし、他の元素と結合して炭化物を生成して磁気的特性を低下させるためその含量は、低いほど好ましく、０．００５重量％以下、より好ましくは０．００３重量％以下に管理することである。
Ｔｉ：０．００４重量％以下
チタン（Ｔｉ）は、鋼内に析出物を形成する傾向が非常に強い元素であり、母材内部に微細な炭化物または窒化物または硫化物を形成して結晶粒成長を抑制し、鉄損を増大させる。したがって、Ｔｉ含有量は、各０．００４重量％以下、より好ましくは０．００２重量％以下に管理することである。
Ｎ：０．００５重量％以下
窒素（Ｎ）は、母材内部に微細なＡｌＮ析出物を形成するだけでなく、その他の元素と結合して微細な析出物を形成して結晶粒の成長を抑制し、鉄損を悪化させるためその含量は少ないほど好ましい。したがって、Ｎ含有量は、各０．００５重量％以下、より好ましくは０．００３重量％以下に管理することである。
Ｎは、Ａｌ、Ｔｉとの関係で下記式１を満足することがよい。
［式１］
［Ｎ］≦０．００５×（［Ａｌ］＋［Ｔｉ］）
（式１で、［Ｎ］、［Ａｌ］および［Ｔｉ］は、それぞれＮ、ＡｌおよびＴｉの含有量（重量％）を示す。）
窒化物形成を助長するＡｌおよびＴｉ含有量の合計の０．００５倍以下に管理することによって、微細な析出物形成を防止することができる。
Ｓ：０．００５重量％以下
硫黄（Ｓ）は、微細な析出物であるＭｎＳおよびＣｕＳを形成して磁気特性を悪化させ、熱間加工性を悪化させるため、その含量を低く管理することが好ましい。したがって、Ｓ含有量は各０．００５重量％以下、より好ましくは０．００３重量％以下に管理することである。
Ｓは、Ｍｎ、Ｃｕとの関係で下記式２を満足することがよい。
［式２］
［Ｓ］≦０．０１×（［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）
（式２で、［Ｓ］、［Ｍｎ］および［Ｃｕ］は、それぞれＳ、ＭｎおよびＣｕの含有量（重量％）を示す。）
硫化物形成を助長するＭｎおよびＣｕ含有量の合計の０．０１倍以下に管理することによって、微細な析出物形成を防止することができる。
Ｃｕ：０．０１重量％以下
銅（Ｃｕ）は、微細な硫化物を形成して磁気特性を悪化させ、熱間加工性を低下させるためその含量を低く管理することが好ましい。鋼中に必ず不可避に存在する元素であり、０．０１重量％以下に管理することがよい。より好ましくは、Ｃｕを０．００１～０．０１重量％含むことである。
ＮｂおよびＶのうちの１種以上をそれぞれ０．００４重量％以下でさらに含むことができる。
ニオブ（Ｎｂ）およびバナジウム（Ｖ）は、鋼内で析出物を形成する傾向が非常に強い元素であり、母材内部に微細な炭化物または窒化物または硫化物を形成して結晶粒成長を抑制することによって鉄損を悪化させる。したがって、ＮｂおよびＶは、それぞれ０．００４重量％以下、より好ましくは０．００３重量％以下に管理することである。
ＣｒおよびＮｉのうちの１種以上をそれぞれ０．０５重量％以下でさらに含むことができる。
クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）は、微細析出物を形成する傾向が強くはないが、Ｃｒ系炭化物を形成して磁性を悪化させたり表層部のＡｌ系酸化層形成を妨害する虞があるため、それぞれ０．０５重量％以下に管理することがよい。より好ましくは、０．０１～０．０５重量％に管理することである。
ＳｎおよびＳｂのうちの１種以上をそれぞれ０．１重量％以下でさらに含むことができる。
スズ（Ｓｎ）、アンチモン（Ｓｂ）は、鋼の表面と粒界に偏析して再結晶初期｛１１１｝方位の発達を抑制することによって磁性に有利な集合組織を形成するが、加工性および表面品質を悪化させる虞があるため、それぞれ０．１重量％以下に管理されることがよい。より好ましくは、それぞれ０．０１～０．１重量％含むことである。
前記の元素以外にも、リン（Ｐ）、ホウ素（Ｂ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ジルコニウム（Ｚｒ）などの不可避に混入される不純物が含まれることがある。これら元素は、微量であるが、鋼内介在物を形成するため磁性の悪化を招く虞があるため、Ｐ：０．０２％以下、Ｂ：０．００２％以下、Ｍｇ：０．００５％以下、Ｚｒ：０．００５％以下に管理されなければならない。
残部は、Ｆｅおよび不可避な不純物からなる。不可避な不純物については、製鋼段階、および方向性電磁鋼板の製造工程過程で混入される不純物であり、これは当該分野で広く知られているため、具体的な説明は省略する。本発明の一実施形態で上記合金成分以外の元素の追加を排除するもののではなく、本発明の技術思想を害しない範囲内で多様に含むことができる。追加元素をさらに含む場合、残部のＦｅを代替して含む。
上記のように、本発明の一実施形態では、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｓ、Ｎ間の関係を適切に制御し、Ａｌ系酸化層を形成して、磁性を向上させることができる。
図１は本発明の一実施形態による無方向性電磁鋼板の断面の概略図を示した。
図１に示したとおり、無方向性電磁鋼板１００の表面から内部方向に酸化層１０を含む。酸化層１０は、Ａｌを５０重量％以上含み、酸化層１０の厚さは１０～５０ｎｍである。
酸化層１０は、後述する最終焼鈍後の冷却段階で雰囲気中の酸素が鋼板に浸透して酸化物が形成される。
酸化層１０は、酸素（Ｏ）が２５重量％以上存在することができる。
酸化層１０内には、Ａｌの表面濃縮によって、Ａｌを５０重量％以上含むことができる。より具体的にＡｌを５０～６０重量％含むことができる。Ａｌ以外に残りの合金成分は上記の無方向性電磁鋼板の合金成分と同一である。酸化層１０の厚さが無方向性電磁鋼板１００の全体厚さに比べて非常に薄いため、方向性電磁鋼板全体の合金成分にも実質的に影響がない。
このように酸化層１０内にＡｌが緻密に形成されるため、母材表層付近でＡｌＮ析出物の形成が抑制され、究極的に磁性向上に寄与する。
Ａｌも酸素と同様に酸化層１０内に濃度勾配が存在する。本発明の一実施形態で酸化層１０内のＡｌ含有量は、酸化層１０内の平均Ａｌ含有量を意味する。
酸化層１０の厚さは１０～５０ｎｍである。酸化層１０内の厚さが過度に薄ければ、Ａｌ濃縮が適切に行われず、上記のＡｌＮ抑制効果が十分に得られない虞がある。酸化層１０の厚さが過度に厚ければ、酸素が鋼板内に多量浸透して磁性が劣位となる虞がある。より好ましくは、酸化層１０の厚さは１０～３０ｎｍである。
酸化層１０は、無方向性電磁鋼板１００全面に対して厚さが不均一になることがある。本発明の一実施形態で酸化層１０の厚さとは、無方向性電磁鋼板１００の全面に対する平均厚さを意味する。
上記のとおり、酸化層１０の存在によりＡｌＮ析出物の形成が抑制される。具体的に表面から２０μｍ深さまでの断面において直径１００ｎｍ以下のＡｌＮ析出物の個数が０．１個／ｍｍ２以下であることが好ましい。ＡｌＮ析出物の直径および個数は、鋼板の厚さ方向と平行に切断した断面、つまり、鋼板の厚さ方向（ＮＤ方向）を含む面（ＴＤ面、ＲＤ面など）を基準とする。
鋼板の厚さは０．１～０．３ｍｍである。平均結晶粒径が５０～１００μｍである。適切な厚さおよび平均結晶粒径を有する場合、磁性が向上する。平均結晶粒直径は、〔（測定面積÷結晶粒個数）０．５〕の式で計算することができる。圧延面（ＮＤ面）と平行な面を基準とする。
上記のように、本発明の一実施形態でＡｌ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｓ、Ｎ間の関係を適切に制御し、Ａｌ系酸化層を形成して、磁性を向上させることができる。具体的に０．２７ｍｍ厚さを基準に無方向性電磁鋼板の鉄損（Ｗ１５／５０）が１．９Ｗ／Ｋｇ以下、鉄損（Ｗ１０／４００）が１２．５Ｗ／ｋｇ以下、磁束密度（Ｂ５０）が１．６７Ｔ以上であることがよい。鉄損（Ｗ１５／５０）は、５０Ｈｚの周波数で１．５Ｔの磁束密度を誘起した時の鉄損である。鉄損（Ｗ１０／４００）は４００ＨＺの周波数で１．０Ｔの磁束密度を誘起した時の鉄損である。磁束密度（Ｂ５０）は、５０００Ａ／ｍの磁場で誘導される磁束密度である。より好ましくは無方向性電磁鋼板の鉄損（Ｗ１５／５０）が１．９Ｗ／Ｋｇ以下、鉄損（Ｗ１０／４００）が１２．０Ｗ／ｋｇ以下、磁束密度（Ｂ５０）が１．６８Ｔ以上である。
本発明の一実施形態による無方向性電磁鋼板の製造方法は、スラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階、冷延板を最終焼鈍する段階、および最終焼鈍された冷延板を冷却する段階を含む。
まず、スラブを熱間圧延する。
スラブの合金成分については、上記の無方向性電磁鋼板の合金成分で説明したため、重複する説明は省略する。無方向性電磁鋼板の製造過程で合金成分が実質的に変動しないため、無方向性電磁鋼板とスラブの合金成分は実質的に同一である。
具体的にスラブは、重量％で、Ｓｉ：１．５～４．０％、Ａｌ：０．５～１．５％、Ｍｎ：０．０５～０．５５％、Ｃ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．００４％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｃｕ：０．０１％以下（０％を除く）、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなり、下記式１および式２を満足することができる。
［式１］
［Ｎ］≦０．００５×（［Ａｌ］＋［Ｔｉ］）
［式２］
［Ｓ］≦０．０１×（［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）
（式１および式２で、［Ｎ］、［Ａｌ］、［Ｔｉ］、［Ｓ］、［Ｍｎ］および［Ｃｕ］は、それぞれＮ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓ、ＭｎおよびＣｕの含有量（重量％）を示す。）
その他の追加元素については、無方向性電磁鋼板の合金成分で説明したため、重複する説明は省略する。
スラブを熱間圧延する前にスラブを加熱することができる。スラブの加熱温度は制限されないが、スラブを１２００℃以下に加熱することができる。スラブ加熱温度が過度に高ければ、スラブ内に存在するＡｌＮ、ＭｎＳなどの析出物が再固溶された後、熱間圧延および焼鈍時に微細析出されて結晶粒成長を抑制し、磁性を低下させる虞がある。
スラブを熱間圧延して熱延板を製造する。熱延板厚さは２～２．３ｍｍである。熱延板を製造する段階で仕上げ圧延温度は８００℃以上である。好ましくは８００～１０００℃である。熱延板は７００℃以下の温度で巻取りされる。
熱延板を製造する段階の後、熱延板を熱延板焼鈍する段階をさらに含む。この時、熱延板焼鈍温度は８５０～１１５０℃である。熱延板焼鈍温度が過度に低ければ、組織が成長しないか微細となり、冷間圧延後の焼鈍時に磁性に有利な集合組織を得ることが困難となる。焼鈍温度が過度に高ければ磁結晶粒が過度に成長し、鋼板の表面欠陥が過多になる虞がある。熱延板焼鈍は、必要に応じて磁性に有利な方位を増加させるために行われるものであり、省略も可能である。焼鈍された熱延板を酸洗することができる。
次に、熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する。冷間圧延は０．１ｍｍ～０．３ｍｍの厚さに最終圧延する。必要に応じ、冷間圧延する段階は１回の冷間圧延段階または中間焼鈍を間に置いた２回以上の冷間圧延段階を含むことができる。この時、中間焼鈍温度は８５０～１１５０℃である。
次に、冷延板を最終焼鈍する。冷延板を焼鈍する工程で焼鈍温度は、通常無方向性電磁鋼板に適用される温度であれば制限はない。無方向性電磁鋼板の鉄損は、結晶粒サイズと密接に関連しているため、７００～１０５０℃であれば好適であり、最終焼鈍過程で平均結晶粒径が５０～１００μｍになることができ、前段階である冷間圧延段階で形成された加工組織が全て（９９％以上）再結晶される。
最終焼鈍する段階は、非酸化性雰囲気で５０～９０秒間焼鈍することができる。非酸化性雰囲気は、Ｈ２を５体積％以上含み、露点が０℃以下である雰囲気である。
次に、最終焼鈍された冷延板を冷却する。冷延板は最終１００℃以下まで冷却された後、絶縁被膜を形成することができる。
最終焼鈍過程で７００℃以下に冷却される過程で雰囲気内の酸素が浸透して酸化層１０を形成する。この時、酸素を含む雰囲気に露出する時間を調節することによって、酸化層１０の厚さを調節することができる。３００℃未満では鋼板への酸素浸透が困難であり、この時の露出時間は酸化層１０厚さに影響を与えない。
露出する時間は５～２０秒である。時間が過度に短ければ酸化層１０が薄く形成され、露出時間が過度に長ければ、酸化層１０が厚く形成される。より具体的に１０～１７秒であることがよい。
雰囲気は、露点が０℃を超える酸化性雰囲気である。
以下、実施例を通じて本発明をより詳細に説明する。しかし、このような実施例は単に本発明を例示するためのものであり、本発明がこれに限定されるのではない。
実施例
実験室で真空溶解して表１および表２並びに残部Ｆｅおよび不可避な不純物を含む鋼塊を製造した。これを１１５０℃で再加熱し、８８０℃の仕上げ温度で熱間圧延して、板厚さ２．０ｍｍの熱延板を製造した。熱間圧延された熱延板は、１０３０℃で１００秒間熱延板焼鈍後、冷間圧延してそれぞれの厚さを表３のように作製した。これを１０００℃で約８０秒間、Ｎ２８０体積％、Ｈ２２０体積％の雰囲気で最終再結晶焼鈍を施行した。その後、７００℃から３００℃まで冷却する時、露点が０℃超過である雰囲気に露出する時間を下記表３のように調節した。
各試片に対する結晶粒径、酸化層の厚さ、酸化層のＡｌ含有量、表面から２０μｍ深さでの直径１００ｎｍ以下のＡｌＮ分布を下記表３に示した。
結晶粒径は、試片の圧延垂直方向の断面を研磨後にエッチングし、光学顕微鏡で結晶粒が１５００個以上含まれるように十分な面積を撮影して、〔（測定面積÷結晶粒個数）０．５〕の式で計算した。
磁束密度、鉄損などの磁気的特性は、それぞれの試片に対して幅６０ｍｍ×の長さ６０ｍｍ×枚数５枚の試片を切断して単板試験器（Ｓｉｎｇｌｅ ｓｈｅｅｔ ｔｅｓｔｅｒ）で圧延方向と圧延垂直方向に測定して平均値を示した。この時、Ｗ１０／４００は、４００Ｈｚの周波数で１．０Ｔの磁束密度を誘起した時の鉄損であり、Ｂ５０は、５０００Ａ／ｍの磁場で誘導される磁束密度を意味する。
酸化層の厚さは、試片をＦＩＢで加工して滑らかな断面を作製し、これをＴＥＭ高配率に撮影して１０地点以上の酸化層の厚さ測定平均値を求めた。酸化層Ａｌ含有量は、ＴＥＭ－ＥＤＳ方法で酸化層の成分を測定した時、重量％で示すＡｌ含有量を意味する。１００ｎｍ以下のＡｌＮは、ＴＥＭで析出物を観察した時、表層から２０μｍ深さまでの領域に存在する直径１００ｎｍ以下のＡｌＮ析出物の個数を示した。
Figure 2023507594000002
Figure 2023507594000003
Figure 2023507594000004
表１～表３に示すように、Ａ３、Ａ４、Ｂ３、Ｂ４、Ｃ３、Ｃ４、Ｄ３、Ｄ４、Ｅ３、Ｅ４の場合には、成分含有量および製造方法の全てが本発明の特定範囲を満足して結晶粒径、酸化層の厚さおよびＡｌ含有量、表層部１００ｎｍ以下のＡｌＮ分布などが良好に形成され、高周波での磁性が優れることが確認できる。
一方、Ａ１、Ａ２、Ｂ２、Ｃ２の場合、Ｎ、Ｓ、Ｔｉ、Ｃｕの含有量が本発明の範囲を超えて１００ｎｍ以下のＡｌＮが表層部に過多に形成されて優れた高周波磁性を確保することができなかった。
Ｂ１、Ｃ１の場合、酸化雰囲気の露出時間が長いかまたは短くて酸化層が厚く形成されるか、または薄く形成された。そのために、高周波磁性が比較的に劣位であることが確認できる。
Ｃ２は、焼鈍後冷却する時、非酸化雰囲気である１５％Ｈ２と露点－２０℃から３００℃まで冷却した。そのために、酸化層が形成されず、高周波磁性が比較的に劣位であることを確認できる。
Ｄ１、Ｄ２、Ｅ１、Ｅ２は、ＡｌとＭｎの含有量が本発明の範囲に未達または超過となり、表層部に微細なＡｌＮが形成されたり、過多に厚い表層部酸化層が形成されて高周波での磁性が悪化した。
本発明は、前記実施形態に限定されるのではなく、互いに異なる多様な形態で製造可能であり、本発明が属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更せずに他の具体的な形態で実施可能であることを理解できるはずである。したがって、上記した実施形態は全ての面で例示的なものであり、限定的なものではないことを理解しなければならない。
１００：無方向性電磁鋼板
１０：酸化層

Claims (13)

  1. 重量％で、Ｓｉ：１．５～４．０％、Ａｌ：０．５～１．５％、Ｍｎ：０．０５～０．５５％、Ｃ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．００４％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｃｕ：０．０１％以下（０％を除く）、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなり、
    下記式１および式２を満足し、
    表面から内部方向に酸化層を含み、
    前記酸化層は、Ａｌを５０重量％以上含み、
    前記酸化層の厚さは、１０～５０ｎｍであることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
    ［式１］
    ［Ｎ］≦０．００５×（［Ａｌ］＋［Ｔｉ］）
    ［式２］
    ［Ｓ］≦０．０１×（［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）
    （式１および式２で、［Ｎ］、［Ａｌ］、［Ｔｉ］、［Ｓ］、［Ｍｎ］および［Ｃｕ］は、それぞれＮ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓ、ＭｎおよびＣｕの含有量（重量％）を示す。）
  2. ＮｂおよびＶのうちの１種以上をそれぞれ０．００４重量％以下にさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  3. ＣｒおよびＮｉのうちの１種以上をそれぞれ０．０５重量％以下にさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  4. ＳｎおよびＳｂのうちの１種以上をそれぞれ０．１重量％以下にさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  5. Ｐ：０．０２重量％以下、Ｂ：０．００２重量％以下、Ｍｇ：０．００５重量％以下およびＺｒ：０．００５重量％以下のうちの１種以上をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  6. 表面から２０μｍ深さまでの断面において直径１００ｎｍ以下のＡｌＮ析出物の個数が０．１個／ｍｍ２以下であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  7. 平均結晶粒径が５０～１００μｍであることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
  8. 重量％で、Ｓｉ：１．５～４．０％、Ａｌ：０．５～１．５％、Ｍｎ：０．０５～０．５５％、Ｃ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．００４％以下（０％を除く）、Ｎ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｓ：０．００５％以下（０％を除く）、Ｃｕ：０．０１％以下（０％を除く）、残部はＦｅおよび不可避な不純物からなり、下記式１および式２を満足するスラブを熱間圧延して熱延板を製造する段階、
    前記熱延板を冷間圧延して冷延板を製造する段階、
    前記冷延板を最終焼鈍する段階、および
    前記最終焼鈍された冷延板を冷却する段階を含み、
    前記最終焼鈍された冷延板を冷却する段階で、７００℃以下の温度で露点が０℃を超える雰囲気に露出する時間が５～２０秒であることを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
    ［式１］
    ［Ｎ］≦０．００５×（［Ａｌ］＋［Ｔｉ］）
    ［式２］
    ［Ｓ］≦０．０１×（［Ｍｎ］＋［Ｃｕ］）
    （式１および式２で、［Ｎ］、［Ａｌ］、［Ｔｉ］、［Ｓ］、［Ｍｎ］および［Ｃｕ］は、それぞれＮ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｓ、ＭｎおよびＣｕの含有量（重量％）を示す。）
  9. 前記熱延板を製造する段階の前に、スラブを１２００℃以下の温度で加熱する段階をさらに含むことを特徴とする請求項８に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  10. 前記熱間圧延する段階で、仕上げ圧延温度は８００℃以上であることを特徴とする請求項８に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  11. 前記熱間圧延する段階の後、８５０～１１５０℃の範囲で熱延板焼鈍する段階をさらに含むことを特徴とする請求項８に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 前記最終焼鈍する段階は、非酸化性雰囲気で７００～１０５０℃の温度で、５０～９０秒間焼鈍することを特徴とする請求項８に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  13. 前記非酸化性雰囲気は、Ｈ２を５体積％以上含み、露点が０℃以下であることを特徴とする請求項１２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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