JP2023181638A - 基板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥が抑制され、ＥＵＶＬ用のマスクブランクス用として好適な基板の製造方法を提供すること。【解決手段】研磨パッドを備えた上定盤を有する研磨装置を用いて最終研磨を行う基板の製造方法であって、主表面が上定盤側を向くように基板を研磨装置に保持し、前記基板の主表面に研磨スラリーを同伴しながら、上定盤を回転させて前記基板を研磨した後、上定盤を回転させたまま上昇させて研磨した基板の主表面から上定盤を離す工程を含む基板の製造方法。【選択図】なし
Description
本発明は、基板およびその製造方法に関し、さらに詳述すると、特に、マスクブランクス用基板として好適に用いられるガラス基板およびその製造方法に関する。
フォトリソグラフィによるパターンの微細化が進むにつれ、フォトマスク用基板として用いられるガラス基板の欠陥密度や欠陥サイズ、面粗さ、平坦度等の品質要求がより一層厳しくなっている。とりわけ、基板上の欠陥に関しては、以前は問題とならなかったような極めて微小な欠陥までもがパターン形成を乱す原因となり、また、欠陥検査機の感度の向上により、そのような微小欠陥の検出が可能となっており、これらの低減が求められている。
近年、従来の紫外線によるフォトリソグラフィよりさらに微細なパターンの形成を実現するため、Ｅｘｔｒｅｍｅ Ｕｌｔｒａ Ｖｉｏｌｅｔ（以下、「ＥＵＶ」と略す。）光を用いた露光技術であるＥＵＶリソグラフィ（以下、「ＥＵＶＬ」と略す。）が注目されている。ＥＵＶ光とは、波長が０．２～１００ｎｍ程度の軟Ｘ線領域または真空紫外領域の波長帯域の光であり、ＥＵＶＬで用いられる転写マスクとしては、反射型マスクが実用されている。このようなＥＵＶＬの反射型マスクに用いられるマスクブランクス用基板に求められる表面品質は特に厳しく、深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥であっても、露光時にパターン形成を乱す原因となってしまう。
このようなマスクブランクス用基板の表面品質は、研磨工程の最終段（以下、最終研磨と称する。）の実施方法が大きく影響する。例えば、特許文献１では、表面の最大山と最小山の高低差が５０μｍ以下のパッド表面を有するスウェード系パッドを使用し、１～６０ｇ／ｃｍ2の研磨荷重でガラス基板を研磨することで、凹状欠点の発生を抑え、優れた表面平滑性を得る方法が提案されている。
また、特許文献２では、研磨布の面積をＳ1（ｍ2）とし、ガラス素材の表面の表面積をＳ2（ｍ2）とし、研磨される前記ガラス素材の枚数をＮ（枚）としたとき、Ｑ＝Ｎ×Ｓ2／Ｓ1で表される値Ｑが、０．０５以上０．２以下であり、研磨布は、外径がＤ（ｍ）の略円形であり、研磨定盤のガラス素材に対する回転数をω（ｒｐｍ）とし、前記研磨スラリーの供給量をＰ（Ｌ／ｍｉｎ）としたとき、Ａ＝（２π（Ｄ／２）２ω）／Ｐで表されるＡを、１以上１５以下とすることにより、凹状欠点数のばらつきを有意に抑制することが可能な、マスクブランク用のガラス基板を製造する方法が提案されている。
一方、特許文献３では、基板の２つの主表面を、回転する上定盤および下定盤の各研磨パッドにそれぞれ当接させながら、キャリアで基板を保持する両面研磨装置で仕上げ研磨工程を行う基板の製造方法が開示されており、両面研磨装置の下定盤は、研磨パッド上および内部に、研磨砥粒が固化してできた固形物や基板を研磨したときに発生する加工片などの異物が滞留しやすいため、基板の主表面を両面研磨装置の上定盤側で研磨することで、仕上げ研磨工程に起因する新たな欠陥が発生することを抑制する方法が提案されている。
しかし、特許文献１に記載されているように、表面の最大山と最小山の高低差が５０μｍ以下のパッド表面を有するスウェード系パッドを使用し、１～６０ｇ／ｃｍ2の研磨荷重で最終研磨を行えば、従来のフォトマスク用表面欠点検査機でも検出し得る半値幅６０～１５０ｎｍの凹状欠点の発生を抑えることが可能であるが、深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥の発生を抑制するには不十分である。
また、特許文献２に記載されているように、研磨布の面積に対するガラス基板の表面積の比率やスラリー流量を制御することや、特許文献３に記載されているように、基板の主表面が両面研磨装置の上定盤側となるように仕上げ研磨をすることでは、研磨中に基板の主表面と接触し、深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥を発生しうる異物の存在を完全に無くすことは実際的には不可能であるため、根本的な解決策とは言い難い。
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであり、基板、特に、深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥が抑制され、ＥＵＶＬ用のマスクブランクス用として好適な基板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために、研磨パッドを備えた研磨装置において基板の仕上げ研磨工程の中の最終段の研磨（以下、「最終研磨」と略す。）を行う際、加工終了時の上定盤の動作に着目して鋭意検討した。その結果、基板の主表面が上定盤側を向くようにして基板を研磨装置に保持し、上定盤を回転させて基板を研磨した後、上定盤を停止させることなく回転させたまま研磨した基板の主表面から離すことが有用であることを見出した。この方法により、上定盤の回転を停止させてから上定盤側の研磨パッドを基板表面から離す従来の加工方法と比較して、基板表面に発生する深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥を低減できることを見出し、本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、
１． 研磨パッドを備えた上定盤を有する研磨装置を用いて最終研磨を行う基板の製造方法であって、
主表面が上定盤側を向くように基板を研磨装置に保持し、前記基板の主表面に研磨スラリーを同伴しながら、上定盤を回転させて前記基板を研磨した後、上定盤を回転させたまま上昇させて研磨した基板の主表面から上定盤を離す工程を含む基板の製造方法、
２． 前記研磨した基板の主表面から上定盤を離す際の上定盤の回転数が、０．５～５０ｒｐｍである１記載の基板の製造方法、
３． 前記研磨した基板の主表面から上定盤を離す際の上定盤の上昇速度が、０．１～５０ｍｍ／秒である１または２記載の基板の製造方法、
４． 前記研磨スラリーの２０℃における粘度が、０．５～３０ｍＰａ・ｓである１または２記載の基板の製造方法、
５． 前記研磨スラリーが、砥粒成分を５～５０質量％含む１または２記載の基板の製造方法、
６． 前記研磨スラリーが、砥粒成分としてコロイド状シリカ粒子を含む１または２記載の基板の製造方法、
７． ガス吸着法により測定される比表面積から算出される前記コロイド状シリカ粒子の平均一次粒子径が、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である６記載の基板の製造方法、
８． 前記研磨スラリーのｐＨが、８～１１である１または２記載の基板の製造方法、
９． 前記基板が、ＳｉＯ2を主成分とするマスクブランクス用ガラス基板である１または２記載の基板の製造方法、
１０． ９記載の製造方法によって得られ、１μｍ×１μｍの領域の表面形状を原子間力顕微鏡で測定して得られる、極座標形式のパワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）の最大値が、０．０５ｎｍ4以下であるマスクブランクス用ガラス基板
を提供する。
１． 研磨パッドを備えた上定盤を有する研磨装置を用いて最終研磨を行う基板の製造方法であって、
主表面が上定盤側を向くように基板を研磨装置に保持し、前記基板の主表面に研磨スラリーを同伴しながら、上定盤を回転させて前記基板を研磨した後、上定盤を回転させたまま上昇させて研磨した基板の主表面から上定盤を離す工程を含む基板の製造方法、
２． 前記研磨した基板の主表面から上定盤を離す際の上定盤の回転数が、０．５～５０ｒｐｍである１記載の基板の製造方法、
３． 前記研磨した基板の主表面から上定盤を離す際の上定盤の上昇速度が、０．１～５０ｍｍ／秒である１または２記載の基板の製造方法、
４． 前記研磨スラリーの２０℃における粘度が、０．５～３０ｍＰａ・ｓである１または２記載の基板の製造方法、
５． 前記研磨スラリーが、砥粒成分を５～５０質量％含む１または２記載の基板の製造方法、
６． 前記研磨スラリーが、砥粒成分としてコロイド状シリカ粒子を含む１または２記載の基板の製造方法、
７． ガス吸着法により測定される比表面積から算出される前記コロイド状シリカ粒子の平均一次粒子径が、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である６記載の基板の製造方法、
８． 前記研磨スラリーのｐＨが、８～１１である１または２記載の基板の製造方法、
９． 前記基板が、ＳｉＯ2を主成分とするマスクブランクス用ガラス基板である１または２記載の基板の製造方法、
１０． ９記載の製造方法によって得られ、１μｍ×１μｍの領域の表面形状を原子間力顕微鏡で測定して得られる、極座標形式のパワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）の最大値が、０．０５ｎｍ4以下であるマスクブランクス用ガラス基板
を提供する。
本発明によれば、上定盤の回転を停止させてから上定盤側の研磨パッドを基板表面から離す従来の加工方法と比較して、基板表面に発生する深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥を低減することが可能となり、ＥＵＶＬ用のマスクブランクス用基板として好適な、高い表面品質を有する基板を提供することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
［基板の製造方法］
本発明の基板の製造方法は、研磨パッドを備えた上定盤を有する研磨装置を用いて基板の最終研磨を行う際、主表面が上定盤側を向くように基板を研磨装置に保持し、研磨スラリーを同伴しながら上定盤を回転させて基板を研磨した後、上定盤を回転させたまま上昇させて研磨した基板の主表面から上定盤の研磨パッドを離す工程を含むものであり、これにより、深さ５ｎｍ未満のごく浅い凹欠陥の発生を低減できるものである。
［基板の製造方法］
本発明の基板の製造方法は、研磨パッドを備えた上定盤を有する研磨装置を用いて基板の最終研磨を行う際、主表面が上定盤側を向くように基板を研磨装置に保持し、研磨スラリーを同伴しながら上定盤を回転させて基板を研磨した後、上定盤を回転させたまま上昇させて研磨した基板の主表面から上定盤の研磨パッドを離す工程を含むものであり、これにより、深さ５ｎｍ未満のごく浅い凹欠陥の発生を低減できるものである。
ここで、本発明において、最終研磨とは、例えば、合成石英ガラスインゴットを成形、アニール、スライス加工、面取り、ラッピングして得られる原料基板表面を粗研磨するための粗研磨工程、粗研磨した基板の表面の平坦度を測定する平坦度測定工程、局所研磨をする局所研磨工程に順次供して得られ、局所研磨で表面に生じた傷を取り去った原料基板の表面粗さを整えるための仕上げ研磨工程中の最終段の研磨等が挙げられる。
（１）研磨装置
本発明で用いられる研磨装置としては、研磨パッドを備えた上定盤を有し、この上定盤を基板の主表面に着盤させて基板を研磨した後、研磨した基板の主表面から上定盤の研磨パッドを離す機構を備えたものであれば特に制限されず、例えば、研磨パッドを備えた上定盤を有する片面研磨装置、それぞれ研磨パッドを備えた上定盤と下定盤を有する両面研磨装置等が挙げられるが、研磨効率の点から、両面研磨装置が好ましい。
本発明で用いられる研磨装置としては、研磨パッドを備えた上定盤を有し、この上定盤を基板の主表面に着盤させて基板を研磨した後、研磨した基板の主表面から上定盤の研磨パッドを離す機構を備えたものであれば特に制限されず、例えば、研磨パッドを備えた上定盤を有する片面研磨装置、それぞれ研磨パッドを備えた上定盤と下定盤を有する両面研磨装置等が挙げられるが、研磨効率の点から、両面研磨装置が好ましい。
以下、図面を参照しつつ、本発明の基板の製造方法の一実施形態を説明する。
図１には、本発明の一実施形態に係る基板の製造方法で用いられる両面研磨装置１０が示されている。図１に示されるように、この研磨装置１０には、回転軸１を有すると共に下面に研磨パッド２を備えた上定盤３が垂直方向に昇降可能に設けられており、これと対向して、回転軸４を有すると共に上面に研磨パッド（図示せず）を備えた下定盤５が設けられており、この下定盤５の回転軸４の周りには、複数個のキャリア６が互いに等間隔に設けられている。各キャリアには、基板（ワークともいう）７を保持するためのワークホール８が複数個形成されており、各ワークホールには基板が一枚ずつ保持されている。キャリア６の厚さは、基板の厚さよりも薄くなるように形成されており、上定盤３を降下させて、上定盤３と下定盤５とで基板７を挟んだ状態で、上下定盤３，５と基板７との間に、研磨スラリー（図示せず）を供給しながら、上定盤３を上定盤３の回転軸１により所定の回転速度で太矢印ａ方向に回転させ、下定盤５を下定盤５の回転軸４により太矢印ｂ方向に回転させると共に、キャリア６をそれぞれ細矢印ｃまたはｄ方向に回転させることで基板７が研磨されるものである。なお、本実施形態では、下定盤には複数個のキャリアが設けられているが、少なくとも１個あればよく、ワークホールも複数個設けられているが、少なくとも１個あればよい。キャリア及びワークホールをそれぞれ複数個設ける場合の数は特に限定されず、研磨装置や基板の大きさ等に応じて適宜選定することができる。また、上定盤３及び下定盤５についても、それぞれ反対方向に回転させてもよい。さらに、上定盤の回転、基板への着盤、基板の研磨の順序は特に限定されず、例えば、上定盤７をまず回転させ、次いで、着盤と同時に研磨するようにしてもよいし、上定盤７の回転と着盤を同時に行い、研磨するようにしてもよいし、上定盤７をまず着盤させ、次いで、回転と研磨を行うようにしてもよく、研磨装置や要求される研磨の程度等に応じて適宜変更することができる。
図１には、本発明の一実施形態に係る基板の製造方法で用いられる両面研磨装置１０が示されている。図１に示されるように、この研磨装置１０には、回転軸１を有すると共に下面に研磨パッド２を備えた上定盤３が垂直方向に昇降可能に設けられており、これと対向して、回転軸４を有すると共に上面に研磨パッド（図示せず）を備えた下定盤５が設けられており、この下定盤５の回転軸４の周りには、複数個のキャリア６が互いに等間隔に設けられている。各キャリアには、基板（ワークともいう）７を保持するためのワークホール８が複数個形成されており、各ワークホールには基板が一枚ずつ保持されている。キャリア６の厚さは、基板の厚さよりも薄くなるように形成されており、上定盤３を降下させて、上定盤３と下定盤５とで基板７を挟んだ状態で、上下定盤３，５と基板７との間に、研磨スラリー（図示せず）を供給しながら、上定盤３を上定盤３の回転軸１により所定の回転速度で太矢印ａ方向に回転させ、下定盤５を下定盤５の回転軸４により太矢印ｂ方向に回転させると共に、キャリア６をそれぞれ細矢印ｃまたはｄ方向に回転させることで基板７が研磨されるものである。なお、本実施形態では、下定盤には複数個のキャリアが設けられているが、少なくとも１個あればよく、ワークホールも複数個設けられているが、少なくとも１個あればよい。キャリア及びワークホールをそれぞれ複数個設ける場合の数は特に限定されず、研磨装置や基板の大きさ等に応じて適宜選定することができる。また、上定盤３及び下定盤５についても、それぞれ反対方向に回転させてもよい。さらに、上定盤の回転、基板への着盤、基板の研磨の順序は特に限定されず、例えば、上定盤７をまず回転させ、次いで、着盤と同時に研磨するようにしてもよいし、上定盤７の回転と着盤を同時に行い、研磨するようにしてもよいし、上定盤７をまず着盤させ、次いで、回転と研磨を行うようにしてもよく、研磨装置や要求される研磨の程度等に応じて適宜変更することができる。
このような研磨機構においては、研磨中の基板の主表面には、上定盤からの荷重による垂直方向の力と、上定盤やキャリアの回転による水平方向の力の２成分の合力が加わる。研磨終了時に上定盤側の研磨パッドが基板の主表面に接触した状態で上定盤の回転が完全に停止する場合、基板の主表面に加わる力の合成ベクトルは、上定盤の回転速度が減速するにしたがって基板に対して水平方向から垂直方向へ偏るようになる。このとき、基板の主表面と上定盤側の研磨パッドの間に研磨スラリー中の砥粒よりも高い効率で基板表面を研削し得る何らかの異物が存在する場合、その異物から基板の主表面に与えられる力積の垂直方向の成分は基板の主表面内の限られた領域内に集中することになり、結果として、局所的な凹構造を基板の主表面に残すこととなる。
一方、本発明の製造方法では、研磨終了時に、上定盤が回転したまま基板の主表面から上定盤側の研磨パッドを離すが、この場合、基板の主表面と上定盤側の研磨パッドの間に砥粒よりも高い効率で基板表面を研削し得る何らかの異物が存在したとしても、その異物から基板の主表面に与えられる力積の垂直方向の成分は、基板の主表面内の限られた領域に集中することがないため、局所的な凹構造を基板の主表面内に残しにくく、結果として、凹状欠陥を低減させることができる。
上定盤を基板の主表面から離すときの上定盤の回転速度は特に限定されないが、基板の傷の入りやすさの観点から、好ましくは０．５～５０ｒｐｍ、より好ましくは１～３０ｒｐｍ、さらに好ましくは５～２０ｒｐｍである。なお、上定盤の回転方向は特に制限されないが、両面研磨装置を用いる場合、下定盤の回転方向とは逆方向が好ましい。
研磨終了時に上定盤側の研磨パッドと基板の主表面を離す際の上定盤の上昇速度は、上昇速度があまりにも遅いと研磨スラリーが基板主表面上で蒸発して凸状欠陥となること、一方で、上昇速度があまりにも速いと上定盤側の研磨パッドに基板が貼り付きやすくなることを考慮すると、好ましくは０．１～５０ｍｍ／秒、より好ましくは０．５～２０ｍｍ／秒、さらに好ましくは１～１０ｍｍ／秒である。
なお、上定盤の上昇前、すなわち、研磨中の上定盤および下定盤の回転速度、研磨圧等のその他の研磨条件は、通常の条件を採用できる。
（２）研磨スラリー
本発明で用いられる研磨スラリーの粘度は、研磨スラリー中の砥粒が、基板の主表面と上定盤側の研磨パッドの間により多く、かつ、均一に広がって基板の主表面が異物から受ける力積の垂直方向の成分を分散させる効果を得やすくすることを考慮すると、２０℃における粘度が、好ましくは０．５～３０ｍＰａ・ｓ、より好ましくは０．５～１０ｍＰａ・ｓ、さらに好ましくは１～５ｍＰａ・ｓである。なお、上記研磨スラリーの粘度は、市販の粘度計を使用することができ、例えば、東機産業（株）製ＴＶＣ－７型粘度計により測定することができる。
本発明で用いられる研磨スラリーの粘度は、研磨スラリー中の砥粒が、基板の主表面と上定盤側の研磨パッドの間により多く、かつ、均一に広がって基板の主表面が異物から受ける力積の垂直方向の成分を分散させる効果を得やすくすることを考慮すると、２０℃における粘度が、好ましくは０．５～３０ｍＰａ・ｓ、より好ましくは０．５～１０ｍＰａ・ｓ、さらに好ましくは１～５ｍＰａ・ｓである。なお、上記研磨スラリーの粘度は、市販の粘度計を使用することができ、例えば、東機産業（株）製ＴＶＣ－７型粘度計により測定することができる。
上記研磨スラリー中の砥粒成分の濃度は、研磨スラリー中の砥粒が基板の主表面と上定盤側の研磨パッドの間により多く存在して基板の主表面が異物から受ける力積の垂直方向の成分を分散させる効果を得やすくすることを考慮すると、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上、さらに好ましくは２０質量％以上である。一方で、砥粒同士の凝集体が形成されやすくなることによる凹状欠陥の発生を抑制することを考慮すると、好ましくは５０質量％以下、より好ましくは４５質量％以下、さらに好ましくは４０質量％以下である。
上記研磨スラリーに含まれる砥粒成分としては、コロイド状シリカ粒子が好ましく、このコロイド状シリカ粒子が水に分散されたコロイダルシリカを研磨スラリーの原料として使用することができる。コロイダルシリカは、市販品を用いることができ、市販のコロイダルシリカとしては、例えば、扶桑化学工業（株）製のＧＰシリーズ、ＰＬシリーズ、ＢＳシリーズ等が挙げられる。
コロイド状シリカ粒子の合成法は特に制限されるものではないが、金属のコンタミネーションを低減する観点から、アルコキシシラン等の有機シリケート化合物等を加水分解することによって生成させた高純度のものが好ましい。
コロイド状シリカ粒子の合成法は特に制限されるものではないが、金属のコンタミネーションを低減する観点から、アルコキシシラン等の有機シリケート化合物等を加水分解することによって生成させた高純度のものが好ましい。
上記コロイド状シリカ粒子の平均一次粒子径は、研磨後の基板表面に残留した研磨スラリー中のコロイド状シリカ粒子の除去のしやすさや、表面粗さおよび凹状欠陥の低減と、研磨効率とを両立させる観点から、５ｎｍ以上が好ましく、１０ｎｍ以上がより好ましく、５０ｎｍ以下が好ましく、３０ｎｍ以下がより好ましい。なお、コロイド状シリカ粒子の平均一次粒子径は、ガス吸着法により測定された比表面積（例えば、ＢＥＴ比表面積）から算出することができる。この場合、比表面積は、研磨スラリーとする前のコロイダルシリカを用い、コロイド状シリカ粒子を乾燥状態として測定することができる。
上記研磨スラリーのｐＨは、コロイド状シリカ粒子の良好な分散安定性を得るため、８以上が好ましく、８．５以上がより好ましい。一方、研磨中の基板のエッチング量を抑え、凹状欠陥の発生を抑制する観点から、研磨スラリーのｐＨは、１１以下が好ましく、１０．５以下がより好ましい。
（３）研磨パッド
本発明の製造方法で用いられる研磨パッドは特に限定されないが、基板の面質を重視する観点から、軟質なスェード系パッドが好ましい。
本発明の製造方法で用いられる研磨パッドは特に限定されないが、基板の面質を重視する観点から、軟質なスェード系パッドが好ましい。
（４）研磨対象基板
本発明の製造方法では、研磨対象となる基板の大きさや厚みは特に制限されないが、フォトマスクブランクス用である場合、現行のＥＵＶＬの露光装置で使用することを考慮すると、通常のフォトマスクブランクス用基板で用いられる６インチ角基板が好ましく、例えば、四角形状の１５２ｍｍ×１５２ｍｍ×６．３５ｍｍの６０２５基板等が挙げられる。また、丸形状の基板では６インチφ、８インチφ、１２インチφのもの等が挙げられる。
本発明の製造方法では、研磨対象となる基板の大きさや厚みは特に制限されないが、フォトマスクブランクス用である場合、現行のＥＵＶＬの露光装置で使用することを考慮すると、通常のフォトマスクブランクス用基板で用いられる６インチ角基板が好ましく、例えば、四角形状の１５２ｍｍ×１５２ｍｍ×６．３５ｍｍの６０２５基板等が挙げられる。また、丸形状の基板では６インチφ、８インチφ、１２インチφのもの等が挙げられる。
基板の厚さは、５ｍｍより薄いものは、研磨終了時に上定盤を上昇させる際、上定盤側の研磨パッドに基板が貼りつきやすい傾向があり、上定盤が回転した状態で上定盤側の研磨パッドと基板の主表面を離すことが難しい場合がある。一方で、基板の厚みが５ｍｍ以上であれば、基板は、自重によって下定盤側の研磨パッド上に残るため、本発明の製造方法を適用するのに好ましい。基板の厚さの上限は特に限定されないが、１０ｍｍ以下が好ましく、８ｍｍ以下がより好ましい。
本発明の製造方法に適用される基板の素材は、特に制限されるものではないが、ＥＵＶＬでの露光工程に用いられる場合、熱膨張係数の小さい基板を用いる必要があることから、ＳｉＯ2を主成分とするガラス基板が好ましい。ＳｉＯ2を主成分とするガラス基板としては特に制限されないが、例えば、合成石英ガラスにチタニアを５～１０質量％の割合でドープしたチタニアドープ合成石英ガラス基板等が挙げられる。また、本発明の製造方法は、その他同様な手法で得られる、ソーダライムガラス基板、シリコンウェーハ基板、サファイヤ基板、ガリウムナイトライド基板、タンタル酸リチウム基板等にも適用が可能である。ＳｉＯ2を主成分とするガラス基板、とりわけチタニアドープ合成石英ガラス基板は、マスクブランクス用ガラス基板として好適に用いることができる。
（５）製造工程
本発明の製造方法は、上述したとおり、例えば、合成石英ガラスインゴットを成形、アニール、スライス加工、面取り、ラッピングして得られる原料基板表面を粗研磨する粗研磨工程、粗研磨した原料基板の表面の平坦度を測定する平坦度測定工程、局所研磨をする局所研磨工程の後の仕上げ研磨工程に適用されるものであるが、局所研磨工程によって原料基板の傷が一段の仕上げ研磨工程では除去し切れない場合には、より高い表面品質を得るために、局所研磨工程と本発明の最終研磨の間に、基板表面を鏡面加工するための予備研磨工程を実施し、複数段の仕上げ研磨工程としてもよい。なお、合成石英ガラスインゴットは、製造する基板に応じた組成のものを用いればよく、例えば、チタニアドープ合成石英ガラス基板を製造する場合、所定濃度のチタニアをドープした合成石英ガラスインゴットを用いることができる。
本発明の製造方法は、上述したとおり、例えば、合成石英ガラスインゴットを成形、アニール、スライス加工、面取り、ラッピングして得られる原料基板表面を粗研磨する粗研磨工程、粗研磨した原料基板の表面の平坦度を測定する平坦度測定工程、局所研磨をする局所研磨工程の後の仕上げ研磨工程に適用されるものであるが、局所研磨工程によって原料基板の傷が一段の仕上げ研磨工程では除去し切れない場合には、より高い表面品質を得るために、局所研磨工程と本発明の最終研磨の間に、基板表面を鏡面加工するための予備研磨工程を実施し、複数段の仕上げ研磨工程としてもよい。なお、合成石英ガラスインゴットは、製造する基板に応じた組成のものを用いればよく、例えば、チタニアドープ合成石英ガラス基板を製造する場合、所定濃度のチタニアをドープした合成石英ガラスインゴットを用いることができる。
粗研磨工程は、遊星運動を行う両面研磨機等にて、砥粒として、例えば、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、コロイド状シリカ粒子等を含む研磨剤を用いて実施することができる。
粗研磨工程に次いで、平坦度測定工程で基板表面の平坦度が測定されるが、後続の局所研磨工程の加工時間を低減するため、１４２ｍｍ×１４２ｍｍの領域の平坦度（ＴＩＲ）は、粗研磨工程終了後の時点で１００～１０００ｎｍの範囲にあることが好ましい。平坦度の測定は、市販のフォトマスク用フラットネステスター、例えば、Ｔｒｏｐｅｌ社製 ＵｌｔｒａＦｌａｔ等を用いて実施することができる。
局所研磨工程は、予め測定した基板表面の測定データを元に基板表面における各部位での研磨量を決定し、基板表面における各部位での研磨量を制御できるものであればその方法は限定されない。例えば、小型回転加工ツールを用いる部分研磨法、研磨剤を含んだ磁性流体を用いるＭａｇｎｅｔо Ｒｈｅоｌоｇｉｃａｌ Ｆｉｎｉｓｈｉｎｇ（ＭＲＦ）法、ガスクラクターイオンビーム（ＧＣＩＢ）やプラズマエッチングによる方法等から選択できる。小型回転加工ツールを用いる部分研磨法では、研磨量は、ツールを動かす速度によって制御される。すなわち、研磨量を多くしたい場合は、ツールが基板表面を通過する速度を遅くし、すでに目標形状に近く、研磨量が少なくてよい場合は、逆にツールが基板表面を通過する速度を速くして研磨量を制御すればよい。
前記小型回転加工ツールの加工部は、特に制限されるものではないが、リュータ式の回転加工ツールを用いたものを採用することが好ましい。
ここで、ガラスへの研磨ダメージを軽減する等の観点から、ガラスと接触する回転加工ツールの素材は、硬度Ａ５０～７５（ＪＩＳＫ６２５３に準拠）のポリウレタン、フェルトバフ、ゴム、セリウムパッド等から選択できるが、ガラス表面を研削できるものであれば、これらの種類に限定されるものではない。
また、回転加工ツールの研磨加工部の形状も、特に制限されるものではなく、例えば、円またはドーナツ型、円柱型、砲弾型、ディスク型、たる型等が挙げられる。
ここで、ガラスへの研磨ダメージを軽減する等の観点から、ガラスと接触する回転加工ツールの素材は、硬度Ａ５０～７５（ＪＩＳＫ６２５３に準拠）のポリウレタン、フェルトバフ、ゴム、セリウムパッド等から選択できるが、ガラス表面を研削できるものであれば、これらの種類に限定されるものではない。
また、回転加工ツールの研磨加工部の形状も、特に制限されるものではなく、例えば、円またはドーナツ型、円柱型、砲弾型、ディスク型、たる型等が挙げられる。
局所研磨工程後の基板表面の任意の１４２ｍｍ×１４２ｍｍの領域の平坦度（ＴＩＲ）は、１００ｎｍ以下が好ましく、５０ｎｍ以下がより好ましい。また、その形状は、後段の仕上げ研磨の条件に応じて、凸型、凹型等、仕様に応じて任意に選択できる。
局所研磨工程後、仕上げ研磨工程において本発明の最終研磨を行うことで研磨した基板を得ることができる。
局所研磨工程後、仕上げ研磨工程において本発明の最終研磨を行うことで研磨した基板を得ることができる。
［研磨した基板］
本発明で得られる基板は、上述した本発明の基板の製造方法を適用することで、任意の１μｍ×１μｍの領域の表面形状を原子間力顕微鏡で測定して得られる、極座標形式のパワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）の最大値が、好ましくは０．０５ｎｍ4以下とすることができる。このような基板は、深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥が低減されており、ＥＵＶＬ用のマスクブランクス用基板として好適である。
ここで、原子間力顕微鏡としては、従来公知のものから適宜選択して用いることができ、その具体例としては、オックスフォード・インストゥルメンツ社製Ｃｙｐｈｅｒ ＥＳ等が挙げられる。
本発明で得られる基板は、上述した本発明の基板の製造方法を適用することで、任意の１μｍ×１μｍの領域の表面形状を原子間力顕微鏡で測定して得られる、極座標形式のパワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）の最大値が、好ましくは０．０５ｎｍ4以下とすることができる。このような基板は、深さ５ｎｍ未満の凹状欠陥が低減されており、ＥＵＶＬ用のマスクブランクス用基板として好適である。
ここで、原子間力顕微鏡としては、従来公知のものから適宜選択して用いることができ、その具体例としては、オックスフォード・インストゥルメンツ社製Ｃｙｐｈｅｒ ＥＳ等が挙げられる。
なお、角度方向パワースペクトル密度は、ガラス基板の表面形状Ｚ（Ｐｘ，Ｐｙ）の離散フーリエ変換Ｆ（ｕ，ｖ）から算出される。Ｆ（ｕ，ｖ）は、次の式（１）により計算される。
ここで、Ｎｘ，Ｎｙは、ガラス基板の表面形状測定時におけるｘ，ｙ方向の測定点数である。Ｐｘ，Ｐｙは、各測定点のｘ，ｙ方向の位置を示す整数であり、Ｐｘ＝０，１，・・・，Ｎｘ－１、Ｐｙ＝０，１，・・・，Ｎｙ－１の値をとる。対して、ｕ，ｖは、ｕ＝－１／２，－１／２＋１／Ｎｘ，・・・，１／２、ｖ＝－１／２，－１／２＋１／Ｎｙ，・・・，１／２の値をとる。
Ｆ（ｕ，ｖ）をｘ，ｙ方向の測定ピッチΔｘ，Δｙと測定領域の面積Ａ＝（ＮｘΔｘ）×（ＮｙΔｙ）で次の式（２）のように規格化することで、パワースペクトル密度Ｐ（ｕ，ｖ）を得ることができる。
Ｆ（ｕ，ｖ）をｘ，ｙ方向の測定ピッチΔｘ，Δｙと測定領域の面積Ａ＝（ＮｘΔｘ）×（ＮｙΔｙ）で次の式（２）のように規格化することで、パワースペクトル密度Ｐ（ｕ，ｖ）を得ることができる。
この規格化がなければ、異なる測定領域や測定ピッチの条件から算出されたパワースペクトル密度を単純に比較することはできない。
一方、空間周波数ｆ（ｕ，ｖ）と角度θは、それぞれ次の式（３）、（４）で表される。
一方、空間周波数ｆ（ｕ，ｖ）と角度θは、それぞれ次の式（３）、（４）で表される。
極座標形式のＰＳＤ（ｆ，θ）は、Ｐ（ｕ，ｖ）を式（３）、（４）により座標変換したものである。
さらに、極座標形式のＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数ｆが１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）は、次の式（５）で表される。
さらに、極座標形式のＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数ｆが１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）は、次の式（５）で表される。
ここで、Ｎｆは、次の式（６）を満たす測定点の数である。
上記ＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）の最大値は、研磨後の基板の主表面に成膜を行う前に洗浄した際に、基板主表面のエッチングが進み、凹構造が増幅して欠陥検査装置で検出しうる凹状欠陥となることを避ける観点から、好ましくは０．０５ｎｍ4以下であり、より好ましくは０．０４ｎｍ4以下である。
以下、実施例および比較例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。
［実施例１～４］
スライスされたチタニアドープ合成石英ガラス基板原料（６インチ角、厚さ６．３５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面研磨機にて粗研磨を行った。粗研磨した基板の表面の平坦度を測定し、小型回転加工ツールによる局所研磨を行った後、遊星運動を行う両面研磨機にて砥粒としてコロイド状シリカ粒子を含む研磨剤を用いて予備の仕上げ研磨を行うことによって原料基板を用意した。
スライスされたチタニアドープ合成石英ガラス基板原料（６インチ角、厚さ６．３５ｍｍ）を、遊星運動を行う両面ラップ機にてラッピングした後、遊星運動を行う両面研磨機にて粗研磨を行った。粗研磨した基板の表面の平坦度を測定し、小型回転加工ツールによる局所研磨を行った後、遊星運動を行う両面研磨機にて砥粒としてコロイド状シリカ粒子を含む研磨剤を用いて予備の仕上げ研磨を行うことによって原料基板を用意した。
予備の仕上げ研磨を行った原料基板に対して、スウェード系研磨布を上定盤および下定盤に貼った両面研磨装置にて最終研磨を実施した。最終研磨工程では、砥粒成分として平均一次粒子径が１６ｎｍのコロイド状シリカ粒子を２５質量％含み、ｐＨが９．４に調整された研磨スラリーを用いた。
主表面が上定盤側を向くようにして１０枚の基板７を図１に示す研磨装置１０の下定盤５のキャリア６に形成されたワークホール８中に配置し、３０分間の研磨時間で主表面の研磨取り代が１００ｎｍとなるように荷重と上定盤３および下定盤５の回転数を適宜調整して研磨を実施した後、上定盤３の回転を止めることなく、上定盤３が回転した状態のまま上昇させ、上定盤３側の研磨パッド２を研磨した基板の主表面から離した。上定盤３側の研磨パッド２を研磨した基板の主表面から離す際の上定盤３の回転数、上昇速度、研磨スラリーの粘度を下記表１に示す。
主表面が上定盤側を向くようにして１０枚の基板７を図１に示す研磨装置１０の下定盤５のキャリア６に形成されたワークホール８中に配置し、３０分間の研磨時間で主表面の研磨取り代が１００ｎｍとなるように荷重と上定盤３および下定盤５の回転数を適宜調整して研磨を実施した後、上定盤３の回転を止めることなく、上定盤３が回転した状態のまま上昇させ、上定盤３側の研磨パッド２を研磨した基板の主表面から離した。上定盤３側の研磨パッド２を研磨した基板の主表面から離す際の上定盤３の回転数、上昇速度、研磨スラリーの粘度を下記表１に示す。
研磨後の基板を洗浄し、乾燥してから、マスクブランクス基板用欠陥検査装置（レーザーテック（株）製）を用いて基板の主表面の欠陥検査を実施し、欠陥発生箇所を原子間力顕微鏡で観察して、深さが５ｎｍ未満の凹状欠陥の個数を計測した。研磨した基板１０枚を観察して、１枚あたりの平均の欠陥個数を求めた。
また、基板の主表面内の１μｍ×１μｍの領域の表面形状を原子間力顕微鏡で測定することにより、極座標形式のパワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）の最大値を算出した。研磨した基板１０枚を測定して各基板の最大値の平均を算出した。結果を表１に併記する。
また、基板の主表面内の１μｍ×１μｍの領域の表面形状を原子間力顕微鏡で測定することにより、極座標形式のパワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）の最大値を算出した。研磨した基板１０枚を測定して各基板の最大値の平均を算出した。結果を表１に併記する。
［比較例１～３］
研磨を実施した後、上定盤の回転を止め、上定盤の回転が止まった状態で上定盤を上昇させて上定盤側の研磨パッドを基板の主表面から離した以外は実施例１～４と同様にして基板の最終研磨を行い、評価した。結果を表２に併記する。
研磨を実施した後、上定盤の回転を止め、上定盤の回転が止まった状態で上定盤を上昇させて上定盤側の研磨パッドを基板の主表面から離した以外は実施例１～４と同様にして基板の最終研磨を行い、評価した。結果を表２に併記する。
以下、図面を参照しつつ、本発明の基板の製造方法の一実施形態を説明する。
図１には、本発明の一実施形態に係る基板の製造方法で用いられる両面研磨装置１０が示されている。図１に示されるように、この研磨装置１０には、回転軸１を有すると共に下面に研磨パッド２を備えた上定盤３が垂直方向に昇降可能に設けられており、これと対向して、回転軸４を有すると共に上面に研磨パッド（図示せず）を備えた下定盤５が設けられており、この下定盤５の回転軸４の周りには、複数個のキャリア６が互いに等間隔に設けられている。各キャリアには、基板（ワークともいう）７を保持するためのワークホール８が複数個形成されており、各ワークホールには基板が一枚ずつ保持されている。キャリア６の厚さは、基板の厚さよりも薄くなるように形成されており、上定盤３を降下させて、上定盤３と下定盤５とで基板７を挟んだ状態で、上下定盤３，５と基板７との間に、研磨スラリー（図示せず）を供給しながら、上定盤３を上定盤３の回転軸１により所定の回転速度で太矢印ａ方向に回転させ、下定盤５を下定盤５の回転軸４により太矢印ｂ方向に回転させると共に、キャリア６をそれぞれ細矢印ｃまたはｄ方向に回転させることで基板７が研磨されるものである。なお、本実施形態では、下定盤には複数個のキャリアが設けられているが、少なくとも１個あればよく、ワークホールも複数個設けられているが、少なくとも１個あればよい。キャリア及びワークホールをそれぞれ複数個設ける場合の数は特に限定されず、研磨装置や基板の大きさ等に応じて適宜選定することができる。また、上定盤３及び下定盤５についても、それぞれ反対方向に回転させてもよい。さらに、上定盤の回転、基板への着盤、基板の研磨の順序は特に限定されず、例えば、上定盤３をまず回転させ、次いで、着盤と同時に研磨するようにしてもよいし、上定盤３の回転と着盤を同時に行い、研磨するようにしてもよいし、上定盤３をまず着盤させ、次いで、回転と研磨を行うようにしてもよく、研磨装置や要求される研磨の程度等に応じて適宜変更することができる。
図１には、本発明の一実施形態に係る基板の製造方法で用いられる両面研磨装置１０が示されている。図１に示されるように、この研磨装置１０には、回転軸１を有すると共に下面に研磨パッド２を備えた上定盤３が垂直方向に昇降可能に設けられており、これと対向して、回転軸４を有すると共に上面に研磨パッド（図示せず）を備えた下定盤５が設けられており、この下定盤５の回転軸４の周りには、複数個のキャリア６が互いに等間隔に設けられている。各キャリアには、基板（ワークともいう）７を保持するためのワークホール８が複数個形成されており、各ワークホールには基板が一枚ずつ保持されている。キャリア６の厚さは、基板の厚さよりも薄くなるように形成されており、上定盤３を降下させて、上定盤３と下定盤５とで基板７を挟んだ状態で、上下定盤３，５と基板７との間に、研磨スラリー（図示せず）を供給しながら、上定盤３を上定盤３の回転軸１により所定の回転速度で太矢印ａ方向に回転させ、下定盤５を下定盤５の回転軸４により太矢印ｂ方向に回転させると共に、キャリア６をそれぞれ細矢印ｃまたはｄ方向に回転させることで基板７が研磨されるものである。なお、本実施形態では、下定盤には複数個のキャリアが設けられているが、少なくとも１個あればよく、ワークホールも複数個設けられているが、少なくとも１個あればよい。キャリア及びワークホールをそれぞれ複数個設ける場合の数は特に限定されず、研磨装置や基板の大きさ等に応じて適宜選定することができる。また、上定盤３及び下定盤５についても、それぞれ反対方向に回転させてもよい。さらに、上定盤の回転、基板への着盤、基板の研磨の順序は特に限定されず、例えば、上定盤３をまず回転させ、次いで、着盤と同時に研磨するようにしてもよいし、上定盤３の回転と着盤を同時に行い、研磨するようにしてもよいし、上定盤３をまず着盤させ、次いで、回転と研磨を行うようにしてもよく、研磨装置や要求される研磨の程度等に応じて適宜変更することができる。
Claims (10)
- 研磨パッドを備えた上定盤を有する研磨装置を用いて最終研磨を行う基板の製造方法であって、
主表面が上定盤側を向くように基板を研磨装置に保持し、前記基板の主表面に研磨スラリーを同伴しながら、上定盤を回転させて前記基板を研磨した後、上定盤を回転させたまま上昇させて研磨した基板の主表面から上定盤を離す工程を含む基板の製造方法。 - 前記研磨した基板の主表面から上定盤を離す際の上定盤の回転数が、０．５～５０ｒｐｍである請求項１記載の基板の製造方法。
- 前記研磨した基板の主表面から上定盤を離す際の上定盤の上昇速度が、０．１～５０ｍｍ／秒である請求項１または２記載の基板の製造方法。
- 前記研磨スラリーの２０℃における粘度が、０．５～３０ｍＰａ・ｓである請求項１または２記載の基板の製造方法。
- 前記研磨スラリーが、砥粒成分を５～５０質量％含む請求項１または２記載の基板の製造方法。
- 前記研磨スラリーが、砥粒成分としてコロイド状シリカ粒子を含む請求項１または２記載の基板の製造方法。
- ガス吸着法により測定される比表面積から算出される前記コロイド状シリカ粒子の平均一次粒子径が、５ｎｍ以上５０ｎｍ以下である請求項６記載の基板の製造方法。
- 前記研磨スラリーのｐＨが、８～１１である請求項１または２記載の基板の製造方法。
- 前記基板が、ＳｉＯ2を主成分とするマスクブランクス用ガラス基板である請求項１または２記載の基板の製造方法。
- 請求項９記載の製造方法によって得られ、１μｍ×１μｍの領域の表面形状を原子間力顕微鏡で測定して得られる、極座標形式のパワースペクトル密度ＰＳＤ（ｆ，θ）を空間周波数１０μｍ-1以上１００μｍ-1以下の範囲で平均化したＰＳＤ＿ＡＶＥ（θ）の最大値が、０．０５ｎｍ4以下であるマスクブランクス用ガラス基板。
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