JP2023147500A - 電気接点材料、ならびにこれを用いた接点、端子およびコネクタ - Google Patents
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Abstract
【課題】基材特性の影響を受けにくい優れた耐摩耗性を有する電気接点材料、ならびにこれを用いた接点、端子およびコネクタを提供する。【解決手段】電気接点材料は、導電性基材と、前記導電性基材の表面の少なくとも一部に設けられる銀を含む銀含有層とを備え、前記電気接点材料の断面において、前記銀含有層の平均ＧＡＭ値は０．２０°以上３．００°以下である。【選択図】図１
Description
本開示は、電気接点材料、ならびにこれを用いた接点、端子およびコネクタに関する。
近年、自動車では、省燃費化を達成するために、車両駆動方式の電動化が進行している。車両駆動方式の電動化に伴い、電池‐インバータ‐モータ間の電線の通電量が飛躍的に増加する一方で、接点やコネクタの通電時の発熱が問題となる。そのため、接点やコネクタには導電率の高い純銅や希薄銅合金、コルソン合金の表面に対してニッケルの下地めっきを施し、さらに下地めっきの上に銀または銀合金のめっきを施した材料が使用されている。しかしながら、銀は凝着摩耗しやすい金属種であることから、銀めっきは摺動時に削れやすい。そのため、銀めっきの摩耗によって、銀めっき材の接触抵抗が上昇してしまうという欠点があった。
このような欠点に対して、例えば特許文献１には、銅又は銅合金からなる母材の表面が銀めっき層により被覆され、銀めっき層が、下層側の第１銀めっき層と、第１銀めっき層の上層側の第２銀めっき層とからなり、第１銀めっき層の結晶粒径が第２銀めっき層の結晶粒径よりも大きい、コネクタ用銀めっき端子が記載されている。特許文献１では、銀めっき材について、再結晶により銀めっき層の結晶粒径が増大し易く、この結晶粒径の増大により硬度が低くなって、耐摩耗性が低下するという問題に対して、耐摩耗性の良い材料として銀めっき層の結晶粒径の大きさを規定している。しかしながら、結晶粒径の大きさは、めっき層の厚さに依存する。そのため、特許文献１で良好な耐摩耗性を得るためには、銀めっき層の厚さの制約がある。
また、特許文献２には、所定濃度の銀とシアン化カリウムとセレンとを含む銀めっき液中において、銀めっき液中のシアン化カリウムの濃度と電流密度の積をｙ、液温をｘとして、ｙおよびｘを所定関係になるように電気めっきを行うことによって、素材である基材上に純度９９．９質量％以上の銀めっき皮膜を形成する、銀めっき材の製造方法が記載されている。特許文献２は、銀めっき皮膜中にセレンなどの元素を含有させることにより、高い硬度を維持したまま接触抵抗の増加を抑制した銀めっき材の製造方法を例示しており、銀めっき材表面のビッカース硬さを耐摩耗性の根拠としている。このように、特許文献２では、基材の特性に依存する銀めっき材のビッカース硬さを耐摩耗性の評価に用いている。しかしながら、本来は、基材特性の影響を受けにくいめっき皮膜自体の耐摩耗性を評価する必要がある。
本開示の目的は、基材特性の影響を受けにくい優れた耐摩耗性を有する電気接点材料、ならびにこれを用いた接点、端子およびコネクタを提供することである。
［１］ 導電性基材と、前記導電性基材の表面の少なくとも一部に設けられる銀を含む銀含有層とを備える電気接点材料であって、前記電気接点材料の断面において、前記銀含有層の平均ＧＡＭ値は０．２０°以上３．００°以下である、電気接点材料。
［２］ 前記銀含有層における平均結晶粒径は０．２μｍ以上２．０μｍ以下である、上記［１］に記載の電気接点材料。
［３］ 前記銀含有層は、純銀層である、上記［１］または［２］に記載の電気接点材料。
［４］ 前記銀含有層の平均厚さは０．５μｍ以上５．０μｍ以下である、上記［１］～［３］のいずれか１つに記載の電気接点材料。
［５］ 前記導電性基材と前記銀含有層との間に、ニッケルまたはニッケル合金からなる中間層をさらに備える、上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の電気接点材料。
［６］ 前記中間層の平均厚さは０．０１μｍ以上３．００μｍ以下である、上記［５］に記載の電気接点材料。
［７］ 上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の電気接点材料を用いて作製された接点。
［８］ 上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の電気接点材料を用いて作製された端子。
［９］ 上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の電気接点材料を用いて作製されたコネクタ。
［２］ 前記銀含有層における平均結晶粒径は０．２μｍ以上２．０μｍ以下である、上記［１］に記載の電気接点材料。
［３］ 前記銀含有層は、純銀層である、上記［１］または［２］に記載の電気接点材料。
［４］ 前記銀含有層の平均厚さは０．５μｍ以上５．０μｍ以下である、上記［１］～［３］のいずれか１つに記載の電気接点材料。
［５］ 前記導電性基材と前記銀含有層との間に、ニッケルまたはニッケル合金からなる中間層をさらに備える、上記［１］～［４］のいずれか１つに記載の電気接点材料。
［６］ 前記中間層の平均厚さは０．０１μｍ以上３．００μｍ以下である、上記［５］に記載の電気接点材料。
［７］ 上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の電気接点材料を用いて作製された接点。
［８］ 上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の電気接点材料を用いて作製された端子。
［９］ 上記［１］～［６］のいずれか１つに記載の電気接点材料を用いて作製されたコネクタ。
本開示によれば、基材特性の影響を受けにくい優れた耐摩耗性を有する電気接点材料、ならびにこれを用いた接点、端子およびコネクタを提供することができる。
以下、実施形態に基づき詳細に説明する。
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、導電性基材の表面の少なくとも一部に設けられる銀含有層中の歪量に着目し、銀含有層のＧＡＭ値を制御することによって、電気接点材料の耐摩耗性が導電性基材の特性に依存せずに優れていることを見出し、かかる知見に基づき本開示を完成させるに至った。
実施形態の電気接点材料は、導電性基材と、前記導電性基材の表面の少なくとも一部に設けられる銀を含む銀含有層とを備え、前記電気接点材料の断面において、前記銀含有層の平均ＧＡＭ値は０．２０°以上３．００°以下である。
図１は、実施形態の電気接点材料の一例を示す断面図である。図１に示すように、電気接点材料１は、導電性基材１０と銀含有層２０とを備える。
電気接点材料１を構成する導電性基材１０は、導電性を有し、圧延加工で得られる圧延材である。導電性基材１０の圧延加工性および電気接点材料１の高導電性などの観点から、導電性基材１０は、純銅および銅合金を含む銅系材料、または純鉄および鉄合金を含む鉄系材料から構成されることが好ましい。そのなかでも、Ｃｕ－Ｚｎ系、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｓｉ系、Ｃｕ－Ｓｎ－Ｎｉ系、Ｃｕ－Ｃｒ－Ｍｇ系、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｓｉ－Ｚｎ－Ｓｎ－Ｍｇ系の銅合金であることが好ましい。
導電性基材１０の電気伝導率は、好ましくは６０％ＩＡＣＳ以上、より好ましくは８０％ＩＡＣＳ以上である。導電性基材１０の電気伝導率が６０％ＩＡＣＳ以上であると、電気接点材料１は良好な導電性を有する。
導電性基材１０の形状は、電気接点材料１の用途に応じて適宜選択してもよいが、条状、板状、棒状または線状であることが好ましい。
電気接点材料１を構成する銀含有層２０は、導電性基材１０の表面の少なくとも一部に設けられ、銀を含有する。導電性基材１０の表面を覆う銀含有層２０は、純銀または銀合金からなり、好ましくは純銀からなる、すなわち、銀含有層２０は純銀層であることが好ましい。電気接点材料１が優れた耐摩耗性を有し、電気接点材料１の耐摩耗性が導電性基材１０の特性の影響を受けにくい観点から、銀含有層２０はめっきで形成される、すなわち銀含有層２０はめっき皮膜であることが好ましい。
図１に示す電気接点材料１の断面において、銀含有層２０の平均ＧＡＭ値は０．２０°以上３．００°以下である。電気接点材料１の断面とは、導電性基材１０の圧延方向に平行な断面である。
電気接点材料１の断面における銀含有層２０の平均ＧＡＭ値が０．２０°以上であると、銀含有層２０中に残存する歪量を高く維持でき、硬度が高くなるため、耐摩耗性を向上できる。また、銀含有層２０の平均ＧＡＭ値が３．００°以下であると、銀含有層２０中の歪量が過剰になることによる、曲げ加工性の低下を抑制できる。このような観点から、電気接点材料１の断面における銀含有層２０の平均ＧＡＭ値について、下限値は、０．２０°以上、好ましくは０．５０°以上であり、上限値は、３．００°以下、好ましくは１．５０°以下である。
ＧＡＭ（Ｇｒａｉｎ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）値は、結晶粒内におけるピクセル間の方位差を平均化して得られる値であり、銀含有層２０内の歪量を反映した値である。
ＧＡＭ値は、高分解能走査型分析電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＳＭ－７００１ＦＡ）に付属するＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬソリューションズ製、ＯＩＭ５．０ ＨＩＫＡＲＩ）を用いて連続して測定した結晶方位データから解析ソフト（ＴＳＬソリューションズ製、ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて算出した結晶方位解析データから得ることができる。測定対象は、導電性基材１０の圧延方向に平行な電気接点材料１の断面をクロスセクションポリッシャー（日本電子製）で鏡面仕上げされた表面における銀含有層２０の表面であり、測定倍率は３００００倍である。測定間隔５０ｎｍ以下のステップで測定し、解析ソフトにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除外し（ノイズ除去）、隣接するピクセル間の方位差が５．００°以上である境界を結晶粒界とみなし、ＧＡＭ値を得る。この測定を複数回（同一サンプルで異なる複数の測定領域）行い、その平均値を算出して、平均ＧＡＭ値を得ることができる。このように、平均ＧＡＭ値は、倍率３００００倍で測定した銀含有層の測定領域におけるＧＡＭ値の平均値である。
また、銀含有層２０における平均結晶粒径は、好ましくは０．２μｍ以上、より好ましくは０．４μｍ以上、さらに好ましくは０．６μｍ以上である。銀含有層２０における平均結晶粒径が０．２μｍ以上であると、耐摩耗性をさらに向上できる。
また、銀含有層２０における平均結晶粒径は、好ましくは２．０μｍ以下、より好ましくは１．５μｍ以下、さらに好ましくは１．０μｍ以下である。銀含有層２０における平均結晶粒径が２．０μｍ以下であると、耐摩耗性を安定的に維持できる。
また、銀含有層２０は、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｅ、ＳｂおよびＣｏからなる群より選択される１種以上の元素（以下、第２元素ともいう）を含んでもよい。銀含有層２０中に第２元素を共存させることで、摺動性を向上できる。そのなかでも、電気接点材料１の電気接続性を向上する観点から、銀含有層２０は、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｅ、ＳｂおよびＣｏからなる群より選択される１種以上の元素を合計で１５．０ａｔ％未満含むことが好ましい。また、第２元素の添加による効率的な摺動性の向上および材料コスト抑制の観点から、銀含有層２０は、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｓｅ、ＳｂおよびＣｏからなる群より選択される１種以上の元素を合計で０．１ａｔ％以上含むことが好ましい。
銀含有層２０の平均厚さの下限値は、好ましくは０．５μｍ以上、より好ましくは２．０μｍ以上、さらに好ましくは３．０μｍ以上である。銀含有層２０の平均厚さの上限値は、好ましくは５．０μｍ以下である。銀含有層２０の平均厚さの下限値が０．５μｍ以上であると、優れた電気接点材料１の耐摩耗性を長期間に亘って維持できる。銀含有層２０の平均厚さの上限値が５．０μｍ以下であると、材料コストを抑制できる。
図２は、実施形態の電気接点材料の他の例を示す断面図である。図２に示す電気接点材料２において、中間層３０の構成が追加されること以外は、図１に示す電気接点材料１の構成と基本的に同じである。
図２に示すように、電気接点材料２は、導電性基材１０と銀含有層２０との間に、ニッケルまたはニッケル合金からなる中間層３０をさらに備える。導電性基材１０の表面と銀含有層２０との間に中間層３０が設けられると、導電性基材１０を構成する元素の銀含有層２０への熱拡散の抑制、および導電性基材１０と銀含有層２０との密着性を向上できる。
上記の熱拡散の抑制および密着性をさらに向上する観点から、中間層３０は、純ニッケル、またはＮｉ－Ｐ系のニッケル合金であることが好ましい。
中間層３０の平均厚さの下限値は、好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．１０μｍ以上、さらに好ましくは０．３０μｍ以上である。中間層３０の平均厚さの上限値は、好ましくは３．００μｍ以下、より好ましくは２．００μｍ以下、さらに好ましくは１．００μｍ以下である。中間層３０の平均厚さの下限値が０．０１μｍ未満であると、上記の熱拡散の抑制および密着性の向上を達成できない。中間層３０の平均厚さの上限値が３．００μｍ超であると、曲げ加工性が悪化する。電気接点材料を端子で使用する場合、Ｒ／ｔ≧１の曲げ加工性が要求される。
また、上記の電気接点材料１、２は、表層である銀含有層２０の直下に、不図示の銅層をさらに備えてもよい。不図示の銅層は、純銅または銅合金から構成される。導電性基材１０の厚さに比べて、不図示の銅層の厚さは大幅に小さい。電気接点材料１、２が銀含有層２０の直下に不図示の銅層をさらに備えると、密着性および曲げ加工性を向上できる。
上記のように、電気接点材料１、２は、導電性基材１０の特性の影響を受けにくい優れた耐摩耗性を有するため、電気接点材料１、２は、接点、端子、コネクタに好適に用いることができる。こうした接点は、電気接点材料１、２を用いて作製された接点であり、端子は、電気接点材料１、２を用いて作製された端子であり、コネクタは、電気接点材料１、２を用いて作製されたコネクタである。
次に、電気接点材料１、２の製造方法について説明する。
まず、導電性を有する基材の表面の少なくとも一部に、めっき法などによって銀含有層を形成する。続いて、銀含有層を表面に備える基材を圧延加工する。こうして、電気接点材料１を製造できる。
また、導電性を有する基材の表面の少なくとも一部に、めっき法などによって中間層を形成する。続いて、中間層の上に、めっき法などによって銀含有層を形成する。続いて、中間層および銀含有層を備える基材を圧延加工する。こうして、電気接点材料２を製造できる。
銀含有層のめっき条件について、電流密度を５Ａ／ｄｍ２以上１０Ａ／ｄｍ２以下、浴温（液温）を２５℃以上にして、核生成を優先することで、異なる結晶方位の結晶粒が数多く成長し、結晶方位の差が大きくなることから、銀含有層の内部応力をさらに高めることができる。
また、圧延加工の加工率は、２０％以上４０％以下である。加工率が２０％以上であると、銀含有層中の歪量を増加して、耐摩耗性を向上できる。加工率が４０％以下であると、銀含有層中の歪量が過剰になることによる、曲げ加工性の低下を抑制できる。圧延加工の加工率は、圧延加工前の試料の断面積と圧延加工後の試料の断面積との差を圧延加工前の試料の断面積で割った百分率である。
また、銀含有層を形成した後であって圧延加工を行う前に、３００℃以上６００℃以下、５秒以上６０秒以内の熱処理を実施してもよい。この熱処理によって、めっきによって導入された歪を均一化できる。
また、第２元素を含む銀含有層２０を備える電気接点材料１、２を製造する場合、上記のように、銀成分および第２元素成分を含むめっき浴を用いためっき法などによって、第２元素を含む銀含有層を直接形成してもよい。また、別の形成方法として、めっき法などによって、銀含有層と第２元素層とを交互に成膜した後、加熱処理を行うことで、第２元素を含む銀含有層を形成してもよい。この場合の圧延加工の加工率は、上記と同様の観点から、２０％以上４０％以下であることが好ましい。
以上説明した実施形態によれば、導電性基材の表面に設けられる銀含有層中の歪量に着目し、銀含有層のＧＡＭ値を制御することによって、基材特性の影響を受けにくい優れた耐摩耗性を有する電気接点材料を得ることができる。
以上、実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本開示の概念および特許請求の範囲に含まれるあらゆる態様を含み、本開示の範囲内で種々に改変することができる。
次に、実施例および比較例について説明するが、本開示はこれら実施例に限定されるものではない。
（実施例１～５）
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００ｇ/Ｌ）にて銀含有層をめっき法（電流密度１０Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（純銀層）を備える電気接点材料を製造した。
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００ｇ/Ｌ）にて銀含有層をめっき法（電流密度１０Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（純銀層）を備える電気接点材料を製造した。
（実施例６～１０、比較例１～３）
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温５５℃のニッケルめっき浴（硫酸ニッケル６水和物５００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル３０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌ）にて中間層をめっき法（電流密度１５Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００ｇ/Ｌ）にて銀含有層をめっき法（電流密度１０Ａ/ｄｍ2）で中間層表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（純銀層）および中間層（純ニッケル層）を備える電気接点材料を製造した。なお、比較例３は圧延加工を行わなかった。
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温５５℃のニッケルめっき浴（硫酸ニッケル６水和物５００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル３０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌ）にて中間層をめっき法（電流密度１５Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００ｇ/Ｌ）にて銀含有層をめっき法（電流密度１０Ａ/ｄｍ2）で中間層表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（純銀層）および中間層（純ニッケル層）を備える電気接点材料を製造した。なお、比較例３は圧延加工を行わなかった。
（実施例１１～１３）
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温５５℃のニッケルーリンの電解浴（硫酸ニッケル６水和物５００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル６水和物３０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌ、亜リン酸１６ｇ／Ｌ）にて中間層をめっき法（電流密度１０Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０～１００ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００～２００ｇ/Ｌ、三塩化インジウム１５ｇ/Ｌ）にて第２元素を含む銀含有層をめっき法（電流密度５～１０Ａ/ｄｍ2）で中間層表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（銀合金層）および中間層（ニッケル合金層）を備える電気接点材料を製造した。
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温５５℃のニッケルーリンの電解浴（硫酸ニッケル６水和物５００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル６水和物３０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌ、亜リン酸１６ｇ／Ｌ）にて中間層をめっき法（電流密度１０Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０～１００ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００～２００ｇ/Ｌ、三塩化インジウム１５ｇ/Ｌ）にて第２元素を含む銀含有層をめっき法（電流密度５～１０Ａ/ｄｍ2）で中間層表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（銀合金層）および中間層（ニッケル合金層）を備える電気接点材料を製造した。
（実施例１４～３４）
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温５５℃のニッケルめっき浴（硫酸ニッケル６水和物５００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル３０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌ）にて中間層をめっき法（電流密度１５Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０～１００ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００～２００ｇ/Ｌ、塩化亜鉛１０ｇ/Ｌ（実施例１４～１６）、塩化ニッケル１０ｇ/Ｌ（実施例１７～２２）、塩化銅２水和物１２ｇ/Ｌ（実施例２０～２２）、セレノシアン酸カリウム２．２ｍｇ/Ｌ（実施例２３～２５）、三塩化アンチモン１２ｇ/Ｌ（実施例２６～２８）、塩化コバルト１０ｇ/Ｌ（実施例２９～３１）、塩化錫（II）２水和物１５ｇ/Ｌ（実施例３２～３４））にて第２元素を含む銀含有層をめっき法（電流密度５～１０Ａ/ｄｍ2）で中間層表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（銀合金層）および中間層（純ニッケル層）を備える電気接点材料を製造した。
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温５５℃のニッケルめっき浴（硫酸ニッケル６水和物５００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル３０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌ）にて中間層をめっき法（電流密度１５Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０～１００ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００～２００ｇ/Ｌ、塩化亜鉛１０ｇ/Ｌ（実施例１４～１６）、塩化ニッケル１０ｇ/Ｌ（実施例１７～２２）、塩化銅２水和物１２ｇ/Ｌ（実施例２０～２２）、セレノシアン酸カリウム２．２ｍｇ/Ｌ（実施例２３～２５）、三塩化アンチモン１２ｇ/Ｌ（実施例２６～２８）、塩化コバルト１０ｇ/Ｌ（実施例２９～３１）、塩化錫（II）２水和物１５ｇ/Ｌ（実施例３２～３４））にて第２元素を含む銀含有層をめっき法（電流密度５～１０Ａ/ｄｍ2）で中間層表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（銀合金層）および中間層（純ニッケル層）を備える電気接点材料を製造した。
（比較例４～９）
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温５５℃のニッケルめっき浴（硫酸ニッケル６水和物５００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル３０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌ）にて中間層をめっき法（電流密度１５Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０～１００ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００～２００ｇ/Ｌ、塩化錫（II）２水和物１５ｇ/Ｌ）にて第２元素を含む銀含有層をめっき法（電流密度５～１０Ａ/ｄｍ2）で中間層表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（銀合金層）および中間層（純ニッケル層）を備える電気接点材料を製造した。なお、比較例８は中間層を形成しなかった。
基材（古河電工製、ＥＦＴＥＣ－５５０Ｔ、８０％ＩＡＣＳ）について、電解脱脂を行った後、酸洗浄を行った。その後、浴温５５℃のニッケルめっき浴（硫酸ニッケル６水和物５００ｇ／Ｌ、塩化ニッケル３０ｇ／Ｌ、ホウ酸３０ｇ／Ｌ）にて中間層をめっき法（電流密度１５Ａ/ｄｍ2）で基材表面に形成し、続いて浴温２５℃のアルカリシアン銀浴（シアン化銀５０～１００ｇ/Ｌ、シアン化カリウム１００～２００ｇ/Ｌ、塩化錫（II）２水和物１５ｇ/Ｌ）にて第２元素を含む銀含有層をめっき法（電流密度５～１０Ａ/ｄｍ2）で中間層表面に形成し、続いて表１に示す加工率の圧延加工を行うことによって、表１に示す銀含有層（銀合金層）および中間層（純ニッケル層）を備える電気接点材料を製造した。なお、比較例８は中間層を形成しなかった。
［測定および評価］
上記実施例および比較例で得られた電気接点材料について、下記の測定および評価を行った。結果を表２に示す。
上記実施例および比較例で得られた電気接点材料について、下記の測定および評価を行った。結果を表２に示す。
［１］ 平均ＧＡＭ値
ＧＡＭ値は、高分解能走査型分析電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＳＭ－７００１ＦＡ）に付属するＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬソリューションズ製、ＯＩＭ５．０ ＨＩＫＡＲＩ）を用いて連続して測定した結晶方位データから解析ソフト（ＴＳＬソリューションズ製、ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて算出した結晶方位解析データから得た。
ＧＡＭ値は、高分解能走査型分析電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＳＭ－７００１ＦＡ）に付属するＥＢＳＤ検出器（ＴＳＬソリューションズ製、ＯＩＭ５．０ ＨＩＫＡＲＩ）を用いて連続して測定した結晶方位データから解析ソフト（ＴＳＬソリューションズ製、ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を用いて算出した結晶方位解析データから得た。
クロスセクションポリッシャー（日本電子製）を用いて、測定対象として、導電性基材の圧延方向に平行な電気接点材料の断面を鏡面仕上げされた表面における銀含有層表面を得た。測定倍率は、３００００倍とした。測定間隔５０ｎｍ以下のステップで測定し、解析ソフトにより解析されたＣＩ値が０．１以下である測定点を除外し、隣接するピクセル間の方位差が５．００°以上である境界を結晶粒界とみなし、ＧＡＭ値を得た。この測定を５回（同一サンプルで異なる５箇所の測定領域）行い、その平均値を算出して、銀含有層の平均ＧＡＭ値を得た。
［２］ 平均結晶粒径
導電性基材の圧延方向に平行な電気接点材料の断面をクロスセクションポリッシャー（日本電子製）で鏡面仕上げされた表面における銀含有層表面に対して、観察倍率を３００００倍として得られたＳＥＭ画像において、めっき厚さ方向に垂直な線分を用いて切断法によって銀含有層における平均結晶粒径を得た。
導電性基材の圧延方向に平行な電気接点材料の断面をクロスセクションポリッシャー（日本電子製）で鏡面仕上げされた表面における銀含有層表面に対して、観察倍率を３００００倍として得られたＳＥＭ画像において、めっき厚さ方向に垂直な線分を用いて切断法によって銀含有層における平均結晶粒径を得た。
［３］ 動摩擦係数
電気接点材料に対して張り出し加工を行い、張り出し加工部の曲率半径が５ｍｍである張り出し加工材を得た。張り出し加工材の銀含有層側の表面に対して、摩擦摩耗試験機トライボギア（表面性測定機ＴＹＰＥ：１４ＦＷ、新東科学株式会社製）を用いて、接触荷重５Ｎ、摺動距離５ｍｍ、摺動速度１００ｍｍ／ｍｉｎで１５回往復摺動を行った。１５回目の摺動時の数値を動摩擦係数とした。動摩擦係数について、以下のランク付けをした。
電気接点材料に対して張り出し加工を行い、張り出し加工部の曲率半径が５ｍｍである張り出し加工材を得た。張り出し加工材の銀含有層側の表面に対して、摩擦摩耗試験機トライボギア（表面性測定機ＴＹＰＥ：１４ＦＷ、新東科学株式会社製）を用いて、接触荷重５Ｎ、摺動距離５ｍｍ、摺動速度１００ｍｍ／ｍｉｎで１５回往復摺動を行った。１５回目の摺動時の数値を動摩擦係数とした。動摩擦係数について、以下のランク付けをした。
◎：動摩擦係数が０．４未満
○：動摩擦係数が０．４以上０．６未満
×：動摩擦係数が０．６以上
○：動摩擦係数が０．４以上０．６未満
×：動摩擦係数が０．６以上
［４］ 耐摩耗性
電気接点材料の銀含有層側の表面に対して、摩擦摩耗試験機トライボギア（表面性測定機ＴＹＰＥ：１４ＦＷ、新東科学株式会社製）を用いて、接触荷重４Ｎ、摺動距離５０ｍｍ、摺動速度１００ｍｍ／ｍｉｎで５０回往復摺動を行った。レーザー粗さ計により、銀含有層の厚さに対する基準面（往復摺動していない面）からの深さの比を測定した。耐摩耗性について、以下のランク付けをした。
電気接点材料の銀含有層側の表面に対して、摩擦摩耗試験機トライボギア（表面性測定機ＴＹＰＥ：１４ＦＷ、新東科学株式会社製）を用いて、接触荷重４Ｎ、摺動距離５０ｍｍ、摺動速度１００ｍｍ／ｍｉｎで５０回往復摺動を行った。レーザー粗さ計により、銀含有層の厚さに対する基準面（往復摺動していない面）からの深さの比を測定した。耐摩耗性について、以下のランク付けをした。
◎：銀含有層の厚さに対する基準面からの深さの比が１／２０未満
○：銀含有層の厚さに対する基準面からの深さの比が１／２０以上１／１０未満
×：銀含有層の厚さに対する基準面からの深さの比が１／１０以上
○：銀含有層の厚さに対する基準面からの深さの比が１／２０以上１／１０未満
×：銀含有層の厚さに対する基準面からの深さの比が１／１０以上
［５］ 接触抵抗値
電気接点材料の銀含有層側の表面に対して、電気接点シミュレータ（株式会社山崎精機研究所製）を用いて、通電電流値２０ｍＡ、荷重１Ｎで、接触抵抗値を１０回測定し、得られた測定値を平均した値を電気接点材料の接触抵抗値とした。接触抵抗値について、以下のランク付けをした。
電気接点材料の銀含有層側の表面に対して、電気接点シミュレータ（株式会社山崎精機研究所製）を用いて、通電電流値２０ｍＡ、荷重１Ｎで、接触抵抗値を１０回測定し、得られた測定値を平均した値を電気接点材料の接触抵抗値とした。接触抵抗値について、以下のランク付けをした。
◎：接触抵抗値が０．５ｍΩ未満
○：接触抵抗値が０．５ｍΩ以上１．０ｍΩ未満
×：接触抵抗値が１．０ｍΩ以上
○：接触抵抗値が０．５ｍΩ以上１．０ｍΩ未満
×：接触抵抗値が１．０ｍΩ以上
［６］ 耐熱性
大気雰囲気下において、電気接点材料を１５０℃で１０００時間加熱した。加熱後、電気接点材料の銀含有層側の表面に対して、電気接点シミュレータ（株式会社山崎精機研究所製）を用いて、通電電流値２０ｍＡ、荷重１Ｎで、接触抵抗値を１０回測定し、得られた測定値を平均した値を電気接点材料の接触抵抗値とした。耐熱性について、以下のランク付けをした。
大気雰囲気下において、電気接点材料を１５０℃で１０００時間加熱した。加熱後、電気接点材料の銀含有層側の表面に対して、電気接点シミュレータ（株式会社山崎精機研究所製）を用いて、通電電流値２０ｍＡ、荷重１Ｎで、接触抵抗値を１０回測定し、得られた測定値を平均した値を電気接点材料の接触抵抗値とした。耐熱性について、以下のランク付けをした。
◎：加熱後の接触抵抗値が１．０ｍΩ未満
○：加熱後の接触抵抗値が１．０ｍΩ以上５．０ｍΩ未満
×：加熱後の接触抵抗値が５．０ｍΩ以上
○：加熱後の接触抵抗値が１．０ｍΩ以上５．０ｍΩ未満
×：加熱後の接触抵抗値が５．０ｍΩ以上
［７］ 曲げ加工性
日本伸銅協会技術標準ＪＣＢＡ－Ｔ３０７：２００７の試験方法に準拠し、試験片の長手方向が圧延方向と平行になるように、電気接点材料から幅１０ｍｍ×長さ３０ｍｍの試験片を５つ（ｎ＝５）採取し、各試験片について、曲げ角度が９０度、Ｒ／ｔ＝１で曲げ試験を行い、割れの有無を判定した。
日本伸銅協会技術標準ＪＣＢＡ－Ｔ３０７：２００７の試験方法に準拠し、試験片の長手方向が圧延方向と平行になるように、電気接点材料から幅１０ｍｍ×長さ３０ｍｍの試験片を５つ（ｎ＝５）採取し、各試験片について、曲げ角度が９０度、Ｒ／ｔ＝１で曲げ試験を行い、割れの有無を判定した。
○：５つの試験片について、割れ無し
×：１つ以上の試験片について、割れ有り
×：１つ以上の試験片について、割れ有り
表１～２に示すように、実施例１～３４では、銀含有層の平均ＧＡＭ値が０．２０°以上３．００°以下であったため、電気接点材料の耐摩耗性は、導電性基材の特性の影響を受けず、良好であった。一方、比較例１～９では、銀含有層の平均ＧＡＭ値が０．２０°以上３．００°以下の範囲外であったため、電気接点材料の耐摩耗性が劣っていた。
１、２ 電気接点材料
１０ 導電性基材
２０ 銀含有層
３０ 中間層
１０ 導電性基材
２０ 銀含有層
３０ 中間層
Claims (9)
- 導電性基材と、
前記導電性基材の表面の少なくとも一部に設けられる銀を含む銀含有層と
を備える電気接点材料であって、
前記電気接点材料の断面において、前記銀含有層の平均ＧＡＭ値は０．２０°以上３．００°以下である、電気接点材料。 - 前記銀含有層における平均結晶粒径は０．２μｍ以上２．０μｍ以下である、請求項１に記載の電気接点材料。
- 前記銀含有層は、純銀層である、請求項１または２に記載の電気接点材料。
- 前記銀含有層の平均厚さは０．５μｍ以上５．０μｍ以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載の電気接点材料。
- 前記導電性基材と前記銀含有層との間に、ニッケルまたはニッケル合金からなる中間層をさらに備える、請求項１～４のいずれか１項に記載の電気接点材料。
- 前記中間層の平均厚さは０．０１μｍ以上３．００μｍ以下である、請求項５に記載の電気接点材料。
- 請求項１～６のいずれか１項に記載の電気接点材料を用いて作製された接点。
- 請求項１～６のいずれか１項に記載の電気接点材料を用いて作製された端子。
- 請求項１～６のいずれか１項に記載の電気接点材料を用いて作製されたコネクタ。
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