JP2023137615A - 反応装置及び反応装置用部品 - Google Patents

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賢一 古木
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Abstract

【課題】３００℃以上の温度において処理物を反応させ、当該処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境においても耐久性が低下しにくい反応装置及び反応装置用部品を提供する。【解決手段】一実施形態に係る反応装置用部品は、処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、処理物を反応させる反応装置に用いられ、Ｆｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金から構成される。【選択図】図１

Description

本開示は、反応装置及び反応装置用部品に関する。
例えば特許文献１には、圧力反応容器となるスクリュフィーダ本体と、スクリュフィーダ本体内に触媒を導入する触媒供給部と、スクリュフィーダ本体内に低級炭化水素を導入する低級炭化水素供給部と、を有する反応装置が開示されている。また、この反応装置は、生成したナノ炭素を移送するスクリュと、スクリュによって移送される触媒とナノ炭素を送出する固体送出部と、生成した水素をフィーダ本体外に送出する気体送出部と、を有する。
特開２００６－２９０６８２号公報
特許文献１の反応装置及びその構成部品は、３００℃以上の温度において処理物を反応させ、当該処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境においては、耐久性が低下するという問題があった。
本開示は、このような課題を解決するためになされたものであって、３００℃以上の温度において処理物を反応させ、当該処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境においても耐久性が低下しにくい反応装置及び反応装置用部品を提供するものである。
一実施形態に係る反応装置用部品は、
処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させる反応装置に用いられ、
Ｆｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金から構成されるものである。
一実施形態に係る反応装置用部品は、
処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させる反応装置に用いられ、
Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計３５～８７質量％含有する合金から構成されるものである。
一実施形態に係る反応装置用部品は、
処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させる反応装置に用いられ、
Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３質量％未満含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計４０～８０質量％含有する合金から構成され、
前記合金の表面には、コーティング膜が形成されているものである。
一実施形態に係る反応装置は、
前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
処理物が供給されるシリンダは、Ｆｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金から構成されるものである。
一実施形態に係る反応装置は、
前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
処理物が供給されるシリンダは、Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計３５～８７質量％含有する合金から構成されるものである。
一実施形態に係る反応装置は、
前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
処理物が供給されるシリンダは、Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３質量％未満含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計４０～８０質量％含有する合金から構成され、
前記合金の表面には、コーティング膜が形成されているものである。
本開示によれば、３００℃以上の温度において処理物を反応させ、当該処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境においても耐久性が低下しにくい反応装置及び反応装置用部品を提供できる。
第１の実施形態に係る高温反応装置の断面図である。 第２の実施形態に係る高温反応装置の断面図である。 第３の実施形態に係る高温反応装置の断面図である。 実施例Ｅ１～Ｅ１３及び比較例Ｃ１～Ｃ３に係る合金の組成を示す３元図である。 比較例Ｃ２１、Ｃ２２及び実施例Ｅ２１に係る合金の熱膨張率（線膨張係数）の温度依存性を示すグラフである。
以下、具体的な実施形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定される訳ではない。また、説明を明確にするため、以下の記載及び図面は、適宜簡略化されている。
＜発明者による事前検討＞
粉粒体に対して所定の温度を与えることにより所望の製品を製造するための装置が知られている。例えばリチウムイオン二次電池用の正極活物質は、複数の種類の粉粒体が混合された混合粉末に対して所定の温度を与えることにより製造される。例えば、ロータリキルンと称される装置は、中心軸周りに回転する中空の炉体を加熱し、この炉体に混合粉末を転動させながら通過させることにより所望の正極活物質を製造する。また、例えば、ローラーハースキルンと称される装置は、混合粉末を充填したセラミック製の鞘を予め加熱したトンネル型の炉体に通過させることにより所望の正極活物質を製造する。またその他にも種々の装置が開発されている。
近年、全固体リチウムイオン二次電池と呼ばれるリチウムイオン二次電池の開発が行われている。全固体リチウムイオン二次電池においては、従来の電解液に代わり、固体電解質がイオン導伝体として用いられる。すなわち、正極活物質だけでなく、固体電解質についても、粉粒体に対して所定の温度を与えることにより作られる。
一方、従来のリチウムイオン二次電池の正極材とは異なり、全固体リチウムイオン二次電池の正極活物質や固体電解質を製作する際は、粉粒体が所定の温度範囲となるように、厳密に温度制御されることが好ましい。さらに、粉粒体の一部に硫黄を含むことが好ましいとされ、それらの硫黄成分の脱離を防ぐため、炉内が硫黄雰囲気となるように厳密な雰囲気制御を行うことが好ましいとされている。具体的には、成分の一部に硫黄を含む粉粒体として例えば硫化リチウムのような硫黄化合物を用いたり、雰囲気ガスとして例えば硫化水素を用いることが好ましいとされている。
しかしながら、上述のロータリキルンでは中空炉体の内壁に厚いセラミック材が用いられることが多く、通常そのようなセラミック材は熱伝導率が金属に比べて低い。そのため、ロータリキルンの中空炉体内の所定の位置において、混合粉末に所定の温度を適切に付与するための厳密な温度制御ができないという問題がある。
他方、ハースキルンでは、粉粒体はセラミック製の鞘に入れて搬送されるため、鞘の外側に近い粉粒体と、鞘の中心に近い粉粒体では温度や雰囲気が異なる。そのため、ハースキルンでは粉粒体全体に対して厳密な温度制御と雰囲気制御を行うことができないという問題がある。このような事情から、全固体リチウムイオン二次電池用の正極活物質や固体電解質のように、厳密な温度制御と雰囲気制御が必要とされる製品の量産規模での製造には、ロータリキルンやハースキルンは適用できないという問題があった。
そこで、特許文献１に代表されるように、発明者らは、筒状の反応炉（シリンダ）に回転自在なスクリュを横臥させた雰囲気制御可能な反応装置を開発し、粉粒体からなる処理物から全固体リチウムイオン二次電池用の正極活物質や固体電解質等の生成物を連続的に生産可能とし、上述の問題を解決した。
しかしながら、特許文献１の反応装置は、処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる条件下においては、反応装置及び反応装置用部品の耐久性が低下するという問題があった。
（第１の実施形態）
＜反応装置の構成＞
まず、図１を参照して、第１の実施形態に係る高温反応装置の構成について説明する。図１は、第１の実施形態に係る高温反応装置の断面図である。
図１に示すように、本実施形態に係る高温反応装置１０は、シリンダ１００、加熱装置１１０、及びスクリュ１２０を備える。
高温反応装置１０は、３００℃以上の温度で処理物（例えば原料）を反応させる反応装置であって、例えば全固体リチウムイオン二次電池用の正極活物質や固体電解質を製造するための反応装置である。高温反応装置１０により製造されたこれらの正極活物質や固体電解質は、全固体リチウムイオン二次電池の構成部材として利用される。すなわち、高温反応装置１０は、全固体リチウムイオン二次電池用部材の製造装置と言える。
図１に示すように、シリンダ１００は、水平方向に延設された筒状の本体部１０１、本体部１０１の上流側上端部から上向きに延設された供給口１０２、及び本体部１０１の下流側下端部から下向きに延設された排出口１０３を有する。供給口１０２から処理物Ｒ１０が供給され、排出口１０３から生成物Ｒ１１が排出される。シリンダ１００は、供給口１０２と排出口１０３との間に中間部を有する。
シリンダ１００を構成する材料は、炉内における処理物の処理温度に対する耐熱性を有する。処理温度は３００℃以上である。処理温度は、５００℃以上でもよく、さらには８００℃以上でもよい。
また、シリンダ１００を構成する材料は、炉内に供給される処理物や雰囲気（特に硫化リチウムや硫化水素等の硫黄化合物）に対する耐硫化腐食性を有する。雰囲気中の硫化水素の濃度は、例えば１０体積％以上である。雰囲気中への硫化水素の供給は、処理物から硫黄成分の脱離を抑制し、硫黄成分の平衡状態を形成するという目的がある。そのため、雰囲気中の硫化水素の濃度は高ければ高いほどよく、好ましくは５０体積％以上であり、さらに好ましくは１００体積％である。なお、シリンダ１００の雰囲気中の硫黄成分は、処理物から発生することで、硫黄成分の平衡状態を形成してもよい。あるいは、処理物とは別に硫黄化合物をシリンダ１００の外部から導入することで、硫黄成分の平衡状態を形成してもよい。
そのため、本実施形態に係るシリンダ１００は、以下の組成を有する合金（１）～（３）のいずれかから構成される。
（１）Ｆｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金
（２）Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計３５～８７質量％含有する合金
（３）Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３質量％未満含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計４０～８０質量％含有する合金
ここで、合金（３）から構成されたシリンダ１００の表面には、コーティング膜が形成される。
なお、合金（１）、（２）から構成されたシリンダ１００の表面に、コーティング膜が形成されていてもよい。また、シリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜の詳細については後述する。
図１に示すように、シリンダ１００の内部には、スクリュ１２０が収容されている。スクリュ１２０が回転することによって、供給口１０２からシリンダ１００の内部に供給された処理物Ｒ１０が、下流側に向かって搬送される。処理物Ｒ１０がシリンダ１００の中間部を通過することによって、処理物Ｒ１０が反応し、所定の生成物Ｒ１１が得られる。そして、所定の生成物Ｒ１１は、排出口１０３から排出される。
図１に示すように、加熱装置１１０は、シリンダ１００の中間部の外周面を覆うように設けられており、シリンダ１００を加熱する。加熱装置１１０は、例えばシースヒータ、コイルヒータ、セラミックヒータ等の温度調整可能な任意のヒータを含む。加熱装置１１０によって、例えばシリンダ１００の中間部における所定の位置を例えば常温から９００℃程度の範囲で加熱できる
ここで、加熱装置１１０は、シリンダ１００の中間部の領域ごとに、スクリュ１２０の軸方向に沿って、異なる温度を設定できてもよい。例えば、加熱装置１１０は、第１反応ゾーンＲＺ１及び第２反応ゾーンＲＺ２のそれぞれにおいて、処理物Ｒ１０の加熱温度を変化させられる。すなわち、シリンダ１００の中間部の領域（反応ゾーン）は１つでもよいし、２つ以上あってもよい。また、加熱装置１１０が設定する温度は、ひとつの反応ゾーンの範囲において、スクリュ１２０の軸方向に沿って同じ温度であってもよいし、温度を変化させてもよい。すなわち、第１反応ゾーンＲＺ１は、例えば始点の温度が３００℃、終点の温度が６００℃であって、始点から終点までの範囲が３００℃乃至６００℃のなだらかな温度勾配となるように設定してもよい。
また、加熱装置１１０は、加熱を制御するための制御装置を含んでもよい。例えば、制御装置が、加熱装置に流れる電流値を制御することによって、シリンダ１００の加熱温度を制御する。
さらに、加熱装置１１０は、シリンダ１００の所定の位置に温度センサを備えていてもよい。例えば、温度センサによって測定された温度に基づいて、制御装置がシリンダ１００の加熱温度をフィードバック制御する。
なお、加熱装置１１０は、例えば水やオイル等の熱媒体を循環させることによって、シリンダ１００を加熱する構成でもよい。
また、本実施形態に係る高温反応装置１０は、加熱装置１１０に加え、シリンダ１００を冷却する冷却装置を備えてもよい。
図１に示すように、スクリュ１２０は、シリンダ１００の略全長に亘って延設されている。スクリュ１２０が回転することによって、供給口１０２から供給された処理物Ｒ１０が、排出口１０３に向かって搬送される。
図１に示すスクリュ１２０は、図１の左右方向に延設されたシャフト１２１の周囲に螺旋状のスクリュフライト１２２が形成されている。このスクリュフライト１２２が処理物Ｒ１０と接触しながら回転することにより、スクリュ１２０は処理物Ｒ１０を上流側から下流側へ向かって搬送する。
なお、スクリュ１２０は、２本以上でもよい。すなわち、高温反応装置１０は、平行に配置された複数のスクリュ１２０を有してもよい。
スクリュ１２０を構成する材料は、シリンダ１００と同様に、上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。また、当該合金から構成されたスクリュ１２０の表面には、コーティング膜が形成されていてもよい。
スクリュ１２０を構成する合金及びコーティング膜の詳細は、後述するシリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜と同様であるため、説明を省略する。
なお、図１に示すスクリュフライト１２２の形状は一例であって、スクリュフライト１２２の形状はこれに限られない。スクリュフライト１２２は、シリンダ１００の領域ごとに異なる形状を有していてもよい。より詳細には、シリンダ１００の領域ごとに、スクリュフライト１２２の螺旋ピッチが変化してもよい。ここで、スクリュフライト１２２の螺旋形状は、１条ではなく、２条でもよい。また、スクリュフライト１２２は、螺旋形状ではない部分を有していてもよい。さらに、スクリュ１２０のシャフト１２１の太さや形状が変化してもよい。
このような構成によって、高温反応装置１０において、シリンダ１００の領域ごとに、スクリュ１２０によって搬送される処理物Ｒ１０の速度や搬送量等を設定できる。処理物Ｒ１０の搬送量は用途に応じ適宜変更可能であり、試作には例えば２００グラム毎時以上が好ましく、生産には例えば１００キログラム毎時以上が好ましい。さらに、処理物Ｒ１０を所定の速度で搬送しつつ、高温反応装置１０におけるシリンダ１００の領域ごとに、攪拌、混練あるいは粉砕を付加してもよい。
スクリュ１２０のシャフト１２１は、シリンダ１００の両端部に回転可能に支持されている。また、図１に示すスクリュ１２０は、上流側端部において、駆動装置ＭＴ１に連結されている。図１では、駆動装置ＭＴ１の回転軸に固定された駆動ギヤＭＧ１と、スクリュ１２０のシャフト１２１の上流側端部に固定されたスクリュギヤＳＧとが噛み合っている。
ここで、駆動ギヤＭＧ１及びスクリュギヤＳＧを構成する材料は、上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。また、当該合金から構成された駆動ギヤＭＧ１及びスクリュギヤＳＧの表面には、コーティング膜が形成されていてもよい。
駆動ギヤＭＧ１及びスクリュギヤＳＧを構成する合金及びコーティング膜の詳細は、後述するシリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜と同様であるため、説明を省略する。
ここで、駆動装置ＭＴ１は、例えばモータ等の回転駆動機構であって、スクリュ１２０を回転駆動する。駆動装置ＭＴ１は、スクリュ１２０の回転数を変更できてもよい。この場合、駆動装置ＭＴ１は、回転数を変更可能なモータでもよいし、回転数が一定のモータと、減速比を変更可能な減速機とを組み合わせたものでもよい。
第１反応ゾーンＲＺ１は、シリンダ１００の中間部において、供給口１０２と第２反応ゾーンＲＺ２との間すなわち上流側の領域である。第１反応ゾーンＲＺ１を所定の雰囲気とするため、第１反応ゾーンＲＺ１は第１流体Ｆ１１をシリンダ１００に供給可能な第１供給部３２及び第１流体供給管３３を備え、さらに第１流体Ｆ１１をシリンダ１００から排出可能な第１排出部３４及び第１流体排出管３５を備える。
第１供給部３２は、第１反応ゾーンＲＺ１において第１流体Ｆ１１をシリンダ１００の中に供給するための孔を有する部品である。シリンダ１００に接続された第１供給部３２に、第１流体供給管３３の一端が接続されている。第１供給部３２及び第１流体供給管３３の数は各々１でもよいが、第１反応ゾーンＲＺ１の長さに応じて各々２以上とすることが好ましい。図１に示すように、第１流体供給管３３の他端は、第１流量制御弁３１に接続されていてもよい。第１流量制御弁３１により、第１流体供給管３３を介して第１反応ゾーンＲＺ１に供給する第１流体Ｆ１１の流量を制御できる。
第１排出部３４は、第１反応ゾーンＲＺ１における第１流体Ｆ１１の少なくとも一部をシリンダ１００の外へ排出するための孔を有する部品である。シリンダ１００に接続された第１排出部３４に、第１流体排出管３５の一端が接続されている。第１排出部３４及び第１流体排出管３５の数は各々１でもよいが、好ましくは各々２以上であって、第１供給部３２の上流側と下流側に各々１ずつ分かれて設けられていることがさらに好ましい。
第１流体Ｆ１１は流動性を有するものであれば、いずれの形態であってもよい。すなわち、第１流体Ｆ１１は気体でもよいし、液体でもよいし、気体と液体の混合物や液体と固体の混合物であってもよい。また、第１流体Ｆ１１は第１反応ゾーンＲＺ１において、その形態が変化するものであってもよい。第１流体Ｆ１１は例えば硫化水素と窒素を体積比で２：１となるように混合させた混合ガスであってもよい。第１流体Ｆ１１は第１供給部３２によって第１反応ゾーンＲＺ１に供給された後、シリンダ１００の上流及び下流のそれぞれに向かって分岐するように流れ、第１排出部３４より排出される。
図１に示すように、第１流体排出管３５の他端は、第１強制排出装置３６に接続されていてもよい。第１強制排出装置３６は、流体を強制的に排出可能な機能を有するものであって、第１反応ゾーンＲＺ１から第１流体Ｆ１１の少なくとも一部を第１排出部３４及び第１流体排出管３５を介して効率よく排出する。第１強制排出装置３６は、例えばモータの回転を利用したポンプであってもよいし、ベンチュリ効果を利用したアスピレータやエジェクタであってもよい。第１強制排出装置３６は、第１反応ゾーンＲＺ１から排出される流体を強制的に排出できる機構であれば、上述の構成に限定されない。
ここで、第１流量制御弁３１、第１供給部３２、第１流体供給管３３、第１排出部３４、第１流体排出管３５、及び第１強制排出装置３６を構成する材料は、シリンダ１００と同様に、上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。また、当該合金から構成された第１流量制御弁３１、第１供給部３２、第１流体供給管３３、第１排出部３４、第１流体排出管３５、及び第１強制排出装置３６の表面には、コーティング膜が形成されていてもよい。
第１流量制御弁３１、第１供給部３２、第１流体供給管３３、第１排出部３４、第１流体排出管３５、及び第１強制排出装置３６を構成する合金及びコーティング膜の詳細は、後述するシリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜と同様であるため、説明を省略する。
第２反応ゾーンＲＺ２は、シリンダ１００の中間部において、第１反応ゾーンＲＺ１と排出口１０３との間すなわち下流側の領域である。
第２反応ゾーンＲＺ２を所定の雰囲気とするため、第２反応ゾーンＲＺ２は第１流体Ｆ１１と種類や成分比率が異なる第２流体Ｆ２１をシリンダ１００に供給可能な第２供給部４２及び第２流体供給管４３を備え、さらに第２流体Ｆ２１をシリンダ１００から排出可能な第２排出部４４及び第２流体排出管４５を備える。
第２供給部４２は、第２反応ゾーンＲＺ２において第２流体Ｆ２１をシリンダ１００の中に供給するための孔を有する部品である。シリンダ１００に接続された第２供給部４２に、第２流体供給管４３の一端が接続されている。第２供給部４２及び第２流体供給管４３の数は各々１でもよいが、第２反応ゾーンＲＺ２の長さに応じて各々２以上とすることが好ましい。図１に示すように、第２流体供給管４３の他端は、第２流量制御弁４１に接続されていてもよい。第２流量制御弁４１により、第２流体供給管４３を介して第２反応ゾーンＲＺ２に供給する第２流体Ｆ２１の流量を制御できる。
第２排出部４４は、第２反応ゾーンＲＺ２における第２流体Ｆ２１の少なくとも一部をシリンダ１００の外へ排出するための孔を有する部品である。シリンダ１００に接続された第２排出部４４に、第２流体排出管４５の一端が接続されている。第２排出部４４及び第２流体排出管４５の数は各々１でもよいが、好ましくは各々２以上であって、第２供給部４２の上流側と下流側に各々１ずつ分かれて設けられていることがさらに好ましい。
第２流体Ｆ２１は、第１流体Ｆ１１と同様に流動性を有するものであれば、いずれの形態であってもよい。すなわち、第２流体Ｆ２１は気体でもよいし、液体でもよいし、気体と液体の混合物や液体と固体の混合物であってもよい。また、第２流体Ｆ２１は第２反応ゾーンＲＺ２において、その形態が変化するものであってもよい。第２流体Ｆ２１は例えば硫化水素である。第２流体Ｆ２１は第２供給部４２によって第２反応ゾーンＲＺ２に供給された後、シリンダ１００の上流及び下流のそれぞれに向かって分岐するように流れ、第２排出部４４より排出される。
図１に示すように、第２流体排出管４５の他端は、第２強制排出装置４６に接続されていてもよい。第２強制排出装置４６は、流体を強制的に排出可能な機能を有するものであって、第２反応ゾーンＲＺ２から第２流体Ｆ２１の少なくとも一部を第２排出部４４及び第２流体排出管４５を介して効率よく排出する。第２強制排出装置４６の構成は、第１強制排出装置３６の構成と同様である。
第１流体排出管３５及び第２流体排出管４５の他端は、それぞれ例えば図示しない吸収装置や分解装置等に接続される。このような構成によって、第１流体排出管３５及び第２流体排出管４５を介して排出された各々の流体を廃棄可能としてもよい。吸収装置は例えばスクラバであり、充填物が充填された筒体に流体を通流させながら溶解液を噴霧することで、溶解液に流体を溶解させる。分解装置は例えば燃焼器であり、バーナトーチ等による火炎を利用して、流体を燃焼分解させる。
あるいは、第１流体排出管３５及び第２流体排出管４５の他端は、それぞれ例えば図示しない冷却装置、濃度センサ、及び流体混合部に接続される。このような構成によって、第１流体排出管３５及び第２流体排出管４５を介して排出された各々の流体を再度第１流体Ｆ１１及び第２流体Ｆ２１としてシリンダ１００に供給してもよい。冷却装置は第１流体排出管３５及び第２流体排出管４５を介して排出された各々の流体を冷却し、それぞれ第１冷却流体及び第２冷却流体（不図示）に変換する。流体混合部は第１冷却流体及び第２冷却流体をそれぞれ所望の濃度となるように調整し、再利用可能にする。
なお、第１冷却流体及び第２冷却流体は流体混合部を介してシリンダ１００に再供給する以外に、第１冷却流体回収部及び第２冷却流体回収部（不図示）によって、再利用可能な流体として、それぞれ回収してもよい。
ここで、第２流量制御弁４１、第２供給部４２、第２流体供給管４３、第２排出部４４、第２流体排出管４５、及び第２強制排出装置４６を構成する材料は、シリンダ１００と同様に、上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。また、当該合金から構成された第２流量制御弁４１、第２供給部４２、第２流体供給管４３、第２排出部４４、第２流体排出管４５、及び第２強制排出装置４６の表面には、コーティング膜が形成されていてもよい。
第２流量制御弁４１、第２供給部４２、第２流体供給管４３、第２排出部４４、第２流体排出管４５、及び第２強制排出装置４６を構成する合金及びコーティング膜の詳細は、後述するシリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜と同様であるため、説明を省略する。
さらに、図１に示すように、第１反応ゾーンＲＺ１と第２反応ゾーンＲＺ２との境界部には、第３排出部５４及び第３流体排出管５５が設けられている。第３排出部５４は、第１流体Ｆ１１、第２流体Ｆ２１あるいはそれらの混合流体をシリンダ１００の外へ排出するための孔を有する部品である。シリンダ１００に接続された第３排出部５４に、第３流体排出管５５の一端が接続されている。
図１に示すように、第３流体排出管５５の他端は、第３強制排出装置５６に接続されていてもよい。第３強制排出装置５６は、流体を強制的に排出可能な機能を有するものであって、第１流体Ｆ１１、第２流体Ｆ２１あるいはそれらの混合流体を第３排出部５４及び第３流体排出管５５を介して効率よく排出する。第３強制排出装置５６の構成は、第１強制排出装置３６、第２強制排出装置４６の構成と同様である。
ここで、第３排出部５４、第３流体排出管５５、及び第３強制排出装置５６を構成する材料は、シリンダ１００と同様に、上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。また、当該合金から構成された第３排出部５４、第３流体排出管５５、及び第３強制排出装置５６の表面には、コーティング膜が形成されていてもよい。
第３排出部５４、第３流体排出管５５、及び第３強制排出装置５６を構成する合金及びコーティング膜の詳細は、後述するシリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜と同様であるため、説明を省略する。
このような構成によって、高温反応装置１０では、第２反応ゾーンＲＺ２において、第１反応ゾーンＲＺ１を通過した処理物Ｒ１０をさらに反応させる。そして、第２反応ゾーンＲＺ２を通過した処理物Ｒ１０を、排出口１０３まで搬送し、生成物Ｒ１１として排出する。なお、反応ゾーンの数は２に限られることはなく、反応ゾーンの数は１であってもよいし、２以上あってもよい。また、反応ゾーンでは、化合反応や分解反応のような化学反応が行われてもよいし、気化や液化や固化のような物理反応が行われてもよい。反応ゾーンでは、上記の反応を伴わなくても、次の反応ゾーンにおいて所望の反応を効率よく行うための事前加熱（予熱）や、排出口１０３から生成物Ｒ１１を安全に排出するための冷却を行ってもよい。
なお、図１において、第１供給部３２及び第２供給部４２は、シリンダ１００の上部に配置されているが、シリンダ１００の側部又は下部に配置されてもよい。同様に、第１排出部３４、第２排出部４４、及び第３排出部５４は、シリンダ１００の上部に配置されているが、シリンダ１００の側部又は下部に配置されてもよい。
また、第１供給部３２及び第２供給部４２は、シリンダ１００の周方向において異なる位置に配置されてもよい。同様に、第１排出部３４、第２排出部４４、及び第３排出部５４は、シリンダ１００の周方向において異なる位置に配置されてもよい。
＜シリンダ１００を構成する合金の詳細＞
上述の通り、本実施形態に係るシリンダ１００は、以下の組成を有する以下の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。
（１）Ｆｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金
（２）Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計３５～８７質量％含有する合金
（３）Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３質量％未満含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計４０～８０質量％含有する合金
ここで、合金（３）から構成されたシリンダ１００の表面には、コーティング膜が形成されている。
なお、合金（１）では、Ｎｉ及びＣｏの合計は、３０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がさらに好ましい。また、合金（２）では、Ｎｉ及びＣｏの合計は、４０質量％以上が好ましく、４５質量％以上がさらに好ましい。他方、Ｎｉ及びＣｏの合計は、８０質量％以下が好ましく、７５質量％以下がさらに好ましい。
上述の合金（１）、（２）では、１３質量％以上のＣｒ添加によって、耐酸化性や耐食性が向上すると共に、３５質量％未満のＣｒ添加によって、延性や靭性に悪影響を及ぼすＴＣＰ（Topologically Close Packed）相の生成を抑制できる。ＴＣＰ相の生成抑制の観点からは、Ｃｒ添加量は３０質量％以下が好ましい。
なお、Ｃｒ、Ｍｏその他の合金元素の濃度は、ＪＩＳ Ｇ１２５６ ２０１３（鉄及び鋼－蛍光Ｘ線分析方法）に準拠して測定される。
また、当該合金（特に合金（２）、（３））では、５～２０質量％のＷを含有するのが好ましい。５質量％以上のＷ添加によって、当該合金とコーティング膜であるセラミック膜との熱膨張率（線膨張係数）の差が小さくなり、セラミック膜の割れを抑制できると共に、２０質量％以下のＷ添加によって、ストリーク状偏析を抑制できる。また、Ｗは固溶強化型の合金元素であるため、Ｗ添加によって強度及び高温強度が向上する。ストリーク状偏析を抑制する観点からは、Ｗ添加量は１５質量％以下が好ましい。
当該合金は、０．３～２５質量％のＭｏをさらに含有してもよい。
０．３質量％以上のＭｏ添加によって、高温強度が向上すると共に、２５質量％以下のＭｏ添加によって、延性や靭性に悪影響を及ぼすＴＣＰ相の生成を抑制できる。
高温強度を向上させるために、Ｍｏ添加量を１質量％以上、さらには３質量％以上としてもよい。他方、ＴＣＰ相の生成を抑制するために、Ｍｏ添加量を２０質量％以下、さらには１５質量％以下としてもよい。
当該合金は、１～３質量％のＡｌをさらに含有してもよい。Ａｌは、析出強化型の合金元素である。
１質量％以上のＡｌ添加によって、強度が向上すると共に、３質量％以下のＡｌ添加によって、熱間加工性の低下等を抑制できる。
当該合金は、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｔａ、及びＭｎからなる群から選択される少なくとも１つの添加元素をそれぞれ１質量％以下、合計１～５質量％含有してもよい。
Ｃ添加によって、炭化物が形成されるため、結晶粒が微細化され、強度及び高温強度が向上する。
Ｂ、Ｈｆ、Ｚｒは、粒界に偏析する。そのため、Ｂ、Ｈｆ、Ｚｒによって、高温強度が向上する。
Ｍｎ添加によって、合金のじん性が向上する。
Ｓｉは、合金の溶解時に脱酸剤として機能する。
Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａは、析出強化型の合金元素である。そのため、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ添加によって、強度及び高温強度が向上する。また、Ｔｉ添加によって、炭化物が形成されるため、結晶粒が微細化され、強度及び高温強度が向上する。
＜シリンダ１００を構成するコーティング膜の詳細＞
コーティング膜の材質は特に限定されないが、セラミック膜や金属めっきのように高温反応装置の部品の表面に均一に成膜しやすい材質が好ましい。
セラミック膜を構成するセラミックは、特に限定されないが、例えば、アルミナやジルコニア等の酸化物、窒化チタンや窒化ケイ素等の窒化物、炭化チタン等の炭化物、クロム硼化物等の硼化物等である。
セラミック膜の厚さは、例えば０．０１～５ｍｍである。また、アルミナ膜の形成方法によるが、マトリクスとセラミック膜との界面に０．０１～５ｍｍの変質層（拡散層）が形成されてもよい。
セラミック膜の形成方法は特に限定されないが、アルミナ膜の場合、例えば、溶射法、蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法、アルミニウムアルコキシド等の前駆体を用いる湿式法、金属アルミニウムの陽極酸化法等を採用できる。
金属めっきを構成する金属は、特に限定されないが、例えば、クロムやニッケル、チタン、貴金属等の単一めっきでもよいし、一層目をニッケルとし二層目乃至三層目をクロムや貴金属等とする多層めっきでもよいし、金属とセラミックを複合させた複合めっきでもよい。
以上に説明したように、本実施形態に係る高温反応装置１０では、シリンダ１００及びスクリュ１２０が、以下の組成を有する以下の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。
（１）Ｆｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金
（２）Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計３５～８７質量％含有する合金
（３）Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３質量％未満含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計４０～８０質量％含有する合金
ここで、合金（３）から構成されたシリンダ１００の表面には、コーティング膜が形成されている。
そのため、本実施形態に係る高温反応装置１０は、３００℃以上の温度かつ硫黄化合物を含む雰囲気下という過酷な使用環境に耐えられる。
なお、シリンダ１００及びスクリュ１２０の少なくともいずれか一方が、上記合金から構成されていればよい。
また、シリンダ１００及びスクリュ１２０に限定されず、高温反応装置１０に用いる他の反応装置用部品が、上記合金から構成されてもよい。反応装置用部品は、上述の駆動ギヤＭＧ１及びスクリュギヤＳＧ等のギヤ、上述の第１流体排出管３５及び第２流体排出管４５等の配管等を含み得る。
（第２の実施形態）
次に、図２を参照して、第２の実施形態に係る高温反応装置の構成について説明する。図２は、第２の実施形態に係る高温反応装置の断面図である。
図２に示すように、本実施形態に係る高温反応装置２０は、図１に示す高温反応装置１０と同様に、シリンダ１００及び加熱装置１１０を備えるが、スクリュ１２０を備えていない。また、本実施形態に係る高温反応装置２０は、フィーダ１４０、キルンフット１５０、流体供給装置１６０、及び流体排出装置１７０をさらに備える。
本実施形態に係る高温反応装置２０のシリンダ１００では、円筒状の本体部１０１の上流側端面に供給口１０２が設けられている。他方、本体部１０１の下流側端面が開放され、排出口１０３を構成している。また、本実施形態に係る高温反応装置２０では、シリンダ１００が、中心軸Ｃ１０を回転軸として回転可能に支持されており、ロータリキルンを構成している。
また、図２に示すシリンダ１００は、上流側において、駆動装置ＭＴ２に連結されている。図２では、駆動装置ＭＴ２の回転軸に固定された駆動ギヤＭＧ２と、シリンダ１００の本体部１０１の外周面に固定されたシリンダギヤ１０６とが噛み合っている。
ここで、駆動ギヤＭＧ２及びシリンダギヤ１０６を構成する材料は、シリンダ１００と同様に、上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。また、当該合金から構成された駆動ギヤＭＧ２及びシリンダギヤ１０６の表面には、コーティング膜が形成されていてもよい。
駆動ギヤＭＧ２及びシリンダギヤ１０６を構成する合金及びコーティング膜の詳細は、第１の実施形態に係るシリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜と同様であるため、説明を省略する。
ここで、駆動装置ＭＴ２は、例えばモータ等の回転駆動機構であって、シリンダ１００を回転駆動する。駆動装置ＭＴ２は、シリンダ１００の回転数を変更できてもよい。この場合、駆動装置ＭＴ２は、回転数を変更可能なモータでもよいし、回転数が一定のモータと、減速比を変更可能な減速機とを組み合わせたものでもよい。
図２に示すように、シリンダ１００は、上流側が下流側より高くなるように、中心軸Ｃ１０が水平方向に対して所定の角度θ（例えば０°＜θ＜９０°）傾斜して設置されてもよい。これにより、シリンダ１００では、受け入れた所定の処理物Ｒ１０が本体部１０１の内壁に接触しながら中心軸Ｃ１０に沿って排出口１０３へ搬送される。
図２に示すシリンダ１００の供給口１０２には、軸受け１０４を介して、フィーダ１４０が連結されている。すなわち、フィーダ１４０によって、シリンダ１００の上流側端部が回転可能に支持されている。フィーダ１４０の上端部に設けられた投入口１４１から投入された処理物Ｒ１０が、シリンダ１００の供給口１０２を介して、シリンダ１００の本体部１０１の内部に導入される。
他方、シリンダ１００の排出口１０３には、軸受け１０４を介して、キルンフット１５０が連結されている。すなわち、キルンフット１５０によって、シリンダ１００の下流側端部が回転可能に支持されている。シリンダ１００の排出口１０３から排出された生成物Ｒ１１が、キルンフット１５０の下端部に設けられた生成物排出口１５１を介して、高温反応装置１０から排出される。
さらに、図２に示すように、キルンフット１５０によって、流体供給装置１６０及び流体排出装置１７０が固定されている。
ここで、フィーダ１４０及びキルンフット１５０を構成する材料は、シリンダ１００と同様に、上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。また、当該合金から構成されたフィーダ１４０及びキルンフット１５０の表面には、コーティング膜が形成されていてもよい。
フィーダ１４０及びキルンフット１５０を構成する合金及びコーティング膜の詳細は、第１の実施形態に係るシリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜と同様であるため、説明を省略する。
流体供給装置１６０は、シリンダ１００に所定の流体を供給する。所定の流体とは、気体又は液体であるが、粉末等の流動性を有する固体を含んでもよい。流体供給装置１６０は、流体供給管１６１及び流体供給口１６２を有する。流体供給装置１６０は、所定の流体を貯留しておく貯留部や、この流体を圧送するためのポンプを有し得る。
流体供給管１６１は、シリンダ１００の一端側又は他端側から本体部１０１における接触領域１０５の上流側まで延設された配管である。流体供給管１６１を介して、所定の流体をシリンダ１００の内部に導入する。図２に示す例では、流体供給管１６１は、キルンフット１５０に固定されており、キルンフット１５０からシリンダ１００の本体部１０１における接触領域１０５の上流側まで延設されている。
なお、流体供給管１６１は、キルンフット１５０に代えて、フィーダ１４０やその他の固定部材によって高温反応装置２０に固定されてもよい。
流体供給口１６２は、流体供給管１６１により圧送された所定の流体を本体部１０１の内部に導入するために、流体供給管１６１の先端部に設けられた開口部である。図２に示す流体供給口１６２は、複数の孔を備えている。しかし、流体供給口１６２は、１つの孔のみから構成されてもよいし、所定の流体を通過させられるポーラス状の部材から構成されてもよい。
流体排出装置１７０は、シリンダ１００の内部の流体をシリンダ１００の外部に排出する。流体排出装置１７０が排出する流体は、例えば流体供給装置１６０から供給され、処理物Ｒ１０と接触した流体である。流体排出装置１７０は、流体排出管１７１及び流体排出口１７２を有する。流体排出装置１７０は、流体を排出するためのポンプなどを有し得る。
流体排出管１７１は、シリンダ１００の一端側又は他端側から本体部１０１における接触領域１０５の下流側まで延設された配管である。流体排出管１７１を介して、シリンダ１００の内部の流体をシリンダ１００の外部に排出する。図２に示す例では、流体排出管１７１は、キルンフット１５０に固定されており、キルンフット１５０からシリンダ１００の本体部１０１における接触領域１０５の下流側まで延設されている。
なお、流体排出管１７１は、キルンフット１５０に代えて、フィーダ１４０やその他の固定部材によって高温反応装置２０に固定されてもよい。
流体排出口１７２は、接触領域１０５を通過した流体を排出するために、流体排出管１７１の先端部に設けられた開口部である。図２に示す流体排出口１７２は、複数の孔を備えている。しかし、流体供給口１６２は、１つの孔のみから構成されてもよいし、所定の流体を通過させられるポーラス状の部材から構成されてもよい。
なお、流体供給装置１６０及び流体排出装置１７０は、シリンダ１００の回転を妨げないように、中心軸Ｃ１０に平行な方向に沿って延設されると共に、本体部１０１の内壁から離間して設けられている。
また、流体供給装置１６０及び流体排出装置１７０は、連結された状態で、キルンフット１５０に固定されていてもよいし、それぞれ独立してキルンフット１５０に固定されてもよい。
さらに、流体供給装置１６０及び流体排出装置１７０は、キルンフット１５０に加え、フィーダ１４０に固定されていてもよい。
図２において流体供給口１６２は本体部１０１の上流側に位置し、処理物Ｒ１０が存在する下方に流体を放出している。また流体排出口１７２は中心軸Ｃ１０に沿った方向において流体供給口１６２から離間した下流側に位置し、下方に存在する流体を排出している。このような構成により、流体供給口１６２と流体排出口１７２との間において流体供給口１６２から供給された流体と処理物Ｒ１０とが接触する領域である接触領域１０５を設けることができる。
接触領域１０５は、流体供給口１６２から放出された流体と処理物Ｒ１０とが接触する領域である。図２において太い二点鎖線により示された領域が接触領域１０５である。接触領域１０５において、処理物Ｒ１０は転動流動しながら流体供給装置１６０から供給された流体に接触する。これにより処理物Ｒ１０は所定の生成物Ｒ１１になり、排出口１０３に搬送される。また流体供給口１６２から供給された流体は接触領域１０５を通過した後に接触領域１０５の下流側に位置する流体排出口１７２に排出される。
ここで、流体供給装置１６０及び流体排出装置１７０を構成する材料は、シリンダ１００と同様に、上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成される。また、当該合金から構成された流体供給装置１６０及び流体排出装置１７０の表面には、コーティング膜が形成されていてもよい。
流体供給装置１６０及び流体排出装置１７０を構成する合金及びコーティング膜の詳細は、第１の実施形態に係るシリンダ１００を構成する合金及びコーティング膜と同様であるため、説明を省略する。
その他の構成は、第１の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
（第３の実施形態）
次に、図３を参照して、第３の実施形態に係る高温反応装置の構成について説明する。図３は、第３の実施形態に係る高温反応装置の断面図である。
図３に示すように、本実施形態に係る高温反応装置３０は、図２に示すシリンダ１００、加熱装置１１０、フィーダ１４０、キルンフット１５０に加え、スクリュ１２０を備える。
ここで、本実施形態に係る加熱装置１１０は、シリンダ１００の中間部において、中心軸Ｃ１０の方向に沿った異なる複数の加熱領域を有する。より具体的には、図３に示すように、加熱装置１１０は、第１加熱領域１１０Ａ、第２加熱領域１１０Ｂ、及び第３加熱領域１１０Ｃを含む。第１加熱領域１１０Ａは、シリンダ１００の供給口１０２から離間して最も上流側に配置される。第２加熱領域１１０Ｂは、第１加熱領域１１０Ａと第３加熱領域１１０Ｃとの間に配置される。第３加熱領域１１０Ｃは、シリンダ１００の排出口１０３から離間して最も下流側に配置される。
第１加熱領域１１０Ａ、第２加熱領域１１０Ｂ、及び第３加熱領域１１０Ｃは、それぞれが異なる温度に設定される。すなわち、加熱装置１１０は、シリンダ１００の異なる領域に対して異なる温度を設定することができる。これにより高温反応装置２０はシリンダ１００の領域に応じて所望の反応を促進したり抑制したりすることができる。
図３に示すように、本実施形態に係る高温反応装置３０では、スクリュ１２０が、図１に示すシャフト１２１及びスクリュフライト１２２に加え、攪拌器１２３、粉砕器１２４、スプレー１２５を備えている。具体的には、スクリュ１２０が、シャフト１２１の長手方向に沿って、上流側から順に、攪拌器１２３、粉砕器１２４、スプレー１２５、及びスクリュフライト１２２を有している。
より詳細には、シャフト１２１において第１加熱領域１１０Ａに対応する位置に、攪拌器１２３及び粉砕器１２４が設置されている。シャフト１２１において第２加熱領域１１０Ｂに対応する位置に、スプレー１２５が設置されている。そして、シャフト１２１において第３加熱領域１１０Ｃに対応する位置に、スクリュフライト１２２が設置されている。
なお、シャフト１２１において、スクリュフライト１２２、攪拌器１２３、粉砕器１２４、及びスプレー１２５の構成数や配置は、上述の構成数や配置に限定されない。例えば、シャフト１２１において、スクリュフライト１２２、攪拌器１２３、及びスプレー１２５は備えられるが、粉砕器１２４は備えられなくてもよい。
図３に示すように、本実施形態に係る高温反応装置３０では、シリンダ１００の中心軸Ｃ１０に沿って延設されたシャフト１２１の上流側端部が、フィーダ１４０に設けられた軸受け１８０によって回転可能に支持されている。シャフト１２１の下流側端部は、キルンフット１５０に設けられた軸受け１８０によって回転可能に支持されている。
図３に示すスクリュ１２０は、下流側端部において、駆動装置ＭＴ１に連結されている。図３では、駆動装置ＭＴ１の回転軸に固定された駆動ギヤＭＧ１と、スクリュ１２０のシャフト１２１の下流側端部に固定されたスクリュギヤＳＧとが噛み合っている。
攪拌器１２３は、供給口１０２から受け入れた処理物Ｒ１０を攪拌する。攪拌器１２３は、例えばシャフト１２１から径方向に突出する棒状部材から構成される。図３に示す攪拌器１２３は、シャフト１２１に垂直な方向から見て、角Ｕ字状の棒状部材から構成されている。図３に示す例では、攪拌器１２３はこの棒状部材を２つ有している。シャフト１２１が回転することによって、攪拌器１２３が処理物Ｒ１０を攪拌する。
粉砕器１２４は、攪拌器１２３により攪拌された処理物Ｒ１０を粉砕する。粉砕器１２４は、例えばシャフト１２１に固定された複数の平面視楕円状の板状部材から構成される。楕円状の板状部材は、その長径部分が本体部１０１の内壁近傍まで延伸している。そのため、シャフト１２１が回転することによって、塊状の処理物Ｒ１０が、粉砕器１２４と本体部１０１とに挟まれ、粉砕される。
スプレー１２５は、所定の流体を本体部１０１の内部に噴射し、この流体を処理物Ｒ１０に接触させる。シャフト１２１は、上流側端部に流体導入口１２５Ａと、流体をスプレー１２５に導く配管とを有している。スプレー１２５は、流体導入口１２５Ａから導入された流体を、流体噴射口１２５Ｂから噴射する。すなわち、粉砕器１２４により粉砕された処理物Ｒ１０はスプレー１２５から噴射された流体と接触する。スプレー１２５が噴射する流体は、不活性ガスでもよいし、反応を促すための所定のガスでもよい。またスプレー１２５が噴射する流体は、流動性を有している粉体や液体などを含んでいてもよい。
スクリュフライト１２２は、スプレー１２５が配置された領域を通過することにより生成された所定の生成物を下流へ搬送する。
その他の構成は、第１もしくは第２の実施形態と同様であるため、説明を省略する。
以上、第１～第３の実施形態に係る高温反応装置を説明したが、高温反応装置は、上述の実施形態に限られるものではない。また、高温反応装置は、全固体リチウムイオン二次電池用部材の製造の用途に限られるものではない。すなわち、高温反応装置は、全固体リチウムイオン二次電池以外の電池の部材を製造するために用いられてもよい。
また、高温反応装置は、例えば処理物Ｒ１０である加硫物や廃プラスチックを分子レベルに分解して様々な物質を有価物として回収するための反応装置として用いられてもよい。有価物とは樹脂に限られず、アルコール、アンモニア又は炭化水素等を含み得る。高温反応装置により回収されたこれらの物質は、ガス、油又は化学処理物として再利用される。すなわち、高温反応装置は、いわゆるケミカルリサイクル装置として用いられてもよい。
あるいは、高温反応装置は、天然ガス等の資源から水素を生成させるための反応装置として用いられてもよい。この場合、処理物Ｒ１０は粉粒体状の触媒を含み得る。粉粒体状の触媒は、例えば多孔質アルミナのようなセラミック製の触媒担持体に鉄などの微細な金属粒子を担持させて作られる。すなわち、高温反応装置は、いわゆる水素製造装置として用いられてもよい。
＜第１の実施例＞
以下、例えば第１の実施形態に係る高温反応装置１０に用いる合金の特性を、比較例及び実施例を挙げて説明する。しかしながら、第１の実施形態に係る高温反応装置１０に用いる合金は、以下の実施例のみに限定されるものではない。
以下に示す表１に、実施例Ｅ１～Ｅ１３及び比較例Ｃ１～Ｃ３に係る合金の組成をまとめて示す。具体的には、表１に示すように、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｏ、及びＦｅその他の濃度が質量％で示されている。表１に示すように、その他の添加元素は、Ｍｏ、Ｗ、Ｃ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｎである。表中の残部（Ｂａｌ．）が、主成分を意味する。
ここで、図４は、実施例Ｅ１～Ｅ１３及び比較例Ｃ１～Ｃ３に係る合金の組成を示す３元図である。図４において、ａ軸はＣｒ濃度（質量％）、ｂ軸はＮｉ＋Ｃｏ濃度（質量％）、ｃ軸はＦｅその他濃度（質量％）を示している。
表１においても、ａ軸のＣｒ、ｂ軸のＮｉ＋Ｃｏ、及びｃ軸のＦｅその他に分類して示されている。
表１に示すように、実施例Ｅ１～Ｅ５に係る合金は、いずれもＦｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金（１）に属す。図４にも合金（１）の組成領域が示されている。
実施例Ｅ６～Ｅ１１に係る合金は、いずれもＮｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計３５～８７質量％含有する合金（２）に属す。図４にも合金（２）の組成領域が示されている。
実施例Ｅ１２、Ｅ１３に係る合金は、いずれもＮｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３質量％未満含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計４０～８０質量％含有する合金（３）に属す。図４にも合金（３）の組成領域が示されている。
Figure 2023137615000002
＜試験方法及び判定方法＞
以下の表１にまとめて示す実施例Ｅ１～Ｅ１３及び比較例Ｃ１～Ｃ３に係る１６種類の合金について、硫化腐食試験及び高温引張試験を行った。
高温引張試験については、試験温度８００℃における引張強度が２００ＭＰａ以上であり、かつ、実施例Ｅ１～Ｅ５に係る鉄系合金については昇温過程において相変化しなければ、合格と判定した。
硫化腐食試験では、実施例Ｅ１～Ｅ１３及び比較例Ｃ１～Ｃ３に係る合金から構成された試験片を８５０℃に加熱された溶融塩に２時間浸漬させて保持した後、炉冷した。ここで、硫化ナトリウム（Ｎａ２Ｓｏ４）と塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）とのモル比が１：１の溶融塩を用いた。
溶融塩の突沸を防止すると共に、均温化を図るため、溶融塩を加熱する際の昇温速度は、高温ほど小さくすることが好ましい。そのため、溶融塩の昇温速度は、５００℃までは１０℃／分、５００～５５０℃では５℃／分、５５０～６５０℃では２．５℃／分、６５０～８５０℃では１℃／分とした。
硫化腐食試験の結果、試験片断面における侵食量が０．０５ｍｍ以下であれば、合格と判定した。侵食量は０．０１ｍｍ以下が好ましく、かつ、表面が金属光沢を維持した状態であることが好ましい。侵食量は、腐食性生物の厚さではなく、硫化腐食試験前の試験片の表面と、硫化腐食試験後の腐食性生物とバルクとの境界面との間隔である。
＜試験結果＞
実施例Ｅ１～Ｅ１１に係る合金については、高温引張試験及び硫化腐食試験のいずれについても合格であった。
実施例Ｅ１２、Ｅ１３に係る合金については、高温引張試験ついては合格であったが、硫化腐食試験については不合格であった。しかしながら、実施例Ｅ１２、Ｅ１３に係る合金の表面に厚さ１ｍｍのアルミナ膜からなるコーティング膜を形成した場合、硫化腐食試験についても合格であった。
他方、比較例Ｃ１～Ｃ３に係る合金については、高温引張試験及び硫化腐食試験のいずれについても不合格であった。高温引張試験では、昇温中に相変化が確認された。
上記実験結果から、反応装置に用いる部品を上述の合金（１）～（３）のいずれかから構成することによって、３００℃以上の温度かつ硫黄化合物を含む雰囲気下という過酷な使用環境に耐えられることが分かった。
＜第２の実施例＞
以下、例えば第１の実施形態に係る高温反応装置１０に用いる合金の特性を、比較例及び実施例を挙げて説明する。しかしながら、第１の実施形態に係る高温反応装置１０に用いる合金は、以下の実施例のみに限定されるものではない。
図５は、比較例Ｃ２１、Ｃ２２及び実施例Ｅ２１に係る合金の熱膨張率（線膨張係数）の温度依存性を示すグラフである。横軸は温度（℃）、縦軸は平均線膨張係数（×１０－６／℃）を示している。
図５に示すように、比較例Ｃ２１、Ｃ２２及び実施例Ｅ２１に係る合金について、押棒式熱膨張測定装置を用いて、１００℃、２００℃、３００℃、４００℃、５００℃、６００℃、７００℃、８００℃における平均線膨張係数（×１０－６／℃）を測定した。
図５において、比較例Ｃ２１に係る合金は、ＳＵＳ３１６合金であり、比較例Ｃ２２に係る合金は、インコネル（登録商標）６２５合金である。
実施例Ｅ２１に係る合金は、Ｎｉ－１０Ｃｏ－１２Ｃｒ－１０Ｗ－４Ｍｏ－１Ａｌ（数値は質量％）の組成を有するＮｉ基超合金である。すなわち、本合金は、合金（３）に属し、さらに１０質量％のＷを含有する合金である。
図５に示すように、各温度において、平均線膨張係数は、比較例Ｃ２１、比較例Ｃ２２、実施例Ｅ２１の順に小さかった。すなわち、実施例Ｅ２１に係る合金の平均線膨張係数が、各温度において最も小さかった。表面に形成するセラミック膜を構成するアルミナ等のセラミックの平均線膨張係数は、実施例Ｅ２１に係る合金よりもさらに小さい。そのため、合金とセラミックとの熱膨張率（線膨張係数）の差は、実施例Ｅ２１が最も小さくなる。
上記実験結果から、反応装置に用いる部品を上述の合金（２）もしくは合金（３）に属し、さらに５～２０質量％のＷを含有する合金から構成することによって、表面に形成されたセラミック膜の割れを抑制できることが分かった。
なお、本発明は上記実施形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することが可能である。
１０、２０、３０ 高温反応装置
１００ シリンダ
１０１ 本体部
１０２ 供給口
１０３ 排出口
１０５ 接触領域
１０６ シリンダギヤ
１１０ 加熱装置
１２０ スクリュ
１２１ シャフト
１２２ スクリュフライト
１２３ 攪拌器
１２４ 粉砕器
１２５ スプレー
１２５Ａ 流体導入口
１２５Ｂ 流体噴射口
１４０ フィーダ
１４１ 投入口
１５０ キルンフット
１５１ 生成物排出口
１６０ 流体供給装置
１６１ 流体供給管
１６２ 流体供給口
１７０ 流体排出装置
１７１ 流体排出管
１７２ 流体排出口
Ｃ１０ 中心軸
ＭＧ１、ＭＧ２ 駆動ギヤ
ＭＴ１、ＭＴ２ 駆動装置
Ｒ１０ 処理物
Ｒ１１ 生成物
ＲＺ１ 第１反応ゾーン
ＲＺ２ 第２反応ゾーン
ＳＧ スクリュギヤ

Claims (17)

  1. ３００℃以上の温度で処理物を反応させる反応装置に用いる反応装置用部品であって、
    前記反応装置は、前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
    Ｆｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金から構成される、
    反応装置用部品。
  2. ３００℃以上の温度で処理物を反応させる反応装置に用いる反応装置用部品であって、
    前記反応装置は、前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
    Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計３５～８７質量％含有する合金から構成される、
    反応装置用部品。
  3. ３００℃以上の温度で処理物を反応させる反応装置に用いる反応装置用部品であって、
    前記反応装置は、前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
    Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３質量％未満含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計４０～８０質量％含有する合金から構成され、
    前記合金の表面には、コーティング膜が形成されている、
    反応装置用部品。
  4. 前記コーティング膜は、セラミック膜である、
    請求項３に記載の反応装置用部品。
  5. 前記セラミック膜の厚さは、０．０１～５ｍｍである、
    請求項４に記載の反応装置用部品。
  6. 前記コーティング膜は、金属めっき膜である、
    請求項３に記載の反応装置用部品。
  7. 前記合金は、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｔａ、及びＭｎからなる群から選択される１つ以上を含む、
    請求項１～６のいずれか一項に記載の反応装置用部品。
  8. 当該反応装置用部品は、前記処理物が供給されるシリンダである、
    請求項１～６のいずれか一項に記載の反応装置用部品。
  9. 前記シリンダは、回転することによって前記処理物を搬送する、
    請求項８に記載の反応装置用部品。
  10. 当該反応装置用部品は、回転することによって前記処理物を搬送するスクリュである、
    請求項１～６のいずれか一項に記載の反応装置用部品。
  11. 処理物が供給されるシリンダと、
    前記シリンダを加熱する加熱装置と、を備え、
    ３００℃以上の高温において前記処理物を反応させる反応装置であって、
    前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
    前記シリンダは、Ｆｅを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計０～３５質量％含有する合金から構成される、
    反応装置。
  12. 処理物が供給されるシリンダと、
    前記シリンダを加熱する加熱装置と、を備え、
    ３００℃以上の高温において前記処理物を反応させる反応装置であって、
    前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
    前記シリンダは、Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３～３５質量％含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計３５～８７質量％含有する合金から構成される、
    反応装置。
  13. 処理物が供給されるシリンダと、
    前記シリンダを加熱する加熱装置と、を備え、
    ３００℃以上の高温において前記処理物を反応させる反応装置であって、
    前記処理物及び雰囲気の少なくともいずれか一方に硫黄成分が含まれる環境において、前記処理物を反応させ、
    前記シリンダは、Ｎｉ又はＣｏを主成分とし、Ｃｒを１３質量％未満含有し、Ｎｉ及びＣｏを合計４０～８０質量％含有する合金から構成され、
    前記合金の表面には、コーティング膜が形成されている、
    反応装置。
  14. 前記コーティング膜は、セラミック膜である、
    請求項１３に記載の反応装置。
  15. 前記セラミック膜の厚さは、０．０１～５ｍｍである、
    請求項１４に記載の反応装置。
  16. 前記コーティング膜は、金属めっき膜である、
    請求項１３に記載の反応装置。
  17. 前記合金は、Ｗ、Ｍｏ、Ａｌ、Ｃ、Ｂ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｙ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｔａ、及びＭｎからなる群から選択される１つ以上を含む、
    請求項１１～１６のいずれか一項に記載の反応装置。
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