JP2023132508A - 亜酸化窒素浄化システム及びそれを用いた亜酸化窒素浄化方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】Ｎ２Ｏを含むガスにＣＯ２やＯ２が含まれる場合であっても、１００℃以下の温度下で、Ｎ２Ｏを還元除去することが可能な亜酸化窒素浄化システムを提供すること。【解決手段】ＣＯ２及びＨ２の共存下で亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を分解するためのＮ２Ｏ分解触媒１を備える反応器２と、前記反応器２にＨ２を連続的に供給するための水素供給部４と、前記反応器２内の温度を０～１００℃の範囲内に制御するための温度制御装置とを備えており、前記Ｎ２Ｏ分解触媒１がカーボン担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有するものであることを特徴とする亜酸化窒素浄化システム。【選択図】図１
Description
本発明は、亜酸化窒素浄化システム及びそれを用いた亜酸化窒素浄化方法に関する。
燃焼炉や自動車などから排出される燃焼排ガスや、加熱装置や化学プラントなどから排出される各種産業排ガス中に含まれる亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）は、成層圏でオゾン層を破壊したり、また、高い温室効果を示すことから、その効率的な分解除去方法の開発が望まれ、各種のＮ２Ｏ分解触媒や分解装置及び分解方法が研究されている。
例えば、特開２０１５－８５２２４号公報（特許文献１）には、Ｒｈと、Ｚｎ等とＦｅとを含む複合金属酸化物からなる担体とを含むＮ２Ｏ分解触媒に、Ｎ２Ｏ含有ガスを接触させてＮ２Ｏを分解するＮ２Ｏ含有ガスの分解方法が開示されている。この方法では、Ｈ２等の還元性ガスを用いていないため、２００℃以下の温度下におけるＮ２Ｏ含有ガスの分解性能は十分ではなかった。
そこで、特開２０１５－１６３９４号公報（特許文献２）には、Ｎ２Ｏ含有ガスを、Ｐｔ等の活性金属とＣｅを含有する担体とを含んでいるＮ２Ｏ分解触媒に接触させるとともに、水素含有ガスを前記Ｎ２Ｏ含有ガスに間欠的に供給してＮ２Ｏを分解するＮ２Ｏ含有ガスの分解方法が開示されている。この方法では、前記Ｎ２Ｏ含有ガスに水素含有ガスを供給しているため、２００℃以下の温度でもＮ２Ｏ含有ガスの分解が可能となったが、Ｎ２Ｏ含有ガスにＣＯ２が含まれると、Ｎ２Ｏの分解性能が低下するという問題があった。
また、特開平９－１９６２７号公報（特許文献３）には、一酸化窒素及び還元性ガスを含む混合ガスを、ＰｔやＰｄを担持させた塩基性活性炭素材に接触させることにより、塩基性活性炭素材を触媒として一酸化窒素と還元性ガスを反応させ、一酸化窒素を窒素分子に還元させる一酸化窒素の除去方法が開示されている。この方法では、一酸化窒素及び還元性ガスを含む混合ガスと前記塩基性活性炭素材とを接触させる際に、２００℃以上の温度が必要であり、２００℃未満の温度で接触させると、還元反応が十分に進行しないという問題があった。
そこで、特開平１０－６６８３１号公報（特許文献４）には、アルカリ金属を担持した活性炭素材を、酸素を含まない雰囲気において５００～１５００℃の温度で熱処理した後、酸素と接触させることなく保持した変性活性炭素材に、窒素酸化物を含み酸素を含まない原料ガスを接触させることにより、原料ガス中の窒素酸化物の少なくとも一部を窒素に還元する窒素酸化物の除去方法が開示されている。この方法では、３０℃の温度下で前記変性活性炭素材に前記原料ガスを接触させても窒素酸化物を除去することが可能であるが、原料ガスに酸素が含まれると、前記変性活性炭素材が失活し、窒素酸化物の除去性能が低下するという問題があった。
本発明は、上記従来技術の有する課題に鑑みてなされたものであり、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を含むガスにＣＯ２やＯ２が含まれる場合であっても、１００℃以下の温度下で、Ｎ２Ｏを還元除去することが可能な亜酸化窒素浄化システム及びそれを用いた亜酸化窒素浄化方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、Ｎ２Ｏ分解触媒としてカーボン担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有する触媒を用いることによって、Ｎ２Ｏを含むガスにＣＯ２やＯ２が含まれる場合であっても、Ｈ２の存在下、１００℃以下の温度下において、Ｎ２Ｏを還元できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の亜酸化窒素浄化システムは、ＣＯ２及びＨ２の共存下で亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を分解するためのＮ２Ｏ分解触媒を備える反応器と、前記反応器にＨ２を連続的に供給するための水素供給部と、前記反応器内の温度を０～１００℃の範囲内に制御するための温度制御装置とを備えており、前記Ｎ２Ｏ分解触媒がカーボン担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有するものであることを特徴とするものである。
本発明の亜酸化窒素浄化システムにおいては、前記カーボン担体がカーボンブラックであることが好ましい。
また、本発明の亜酸化窒素浄化方法は、前記本発明の亜酸化窒素浄化システムを用いて亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を浄化する方法であって、前記反応器にＣＯ２とＮ２Ｏとを含むガスを供給するとともに、前記水素供給部から前記反応器にＨ２を連続的に供給し、０～１００℃の範囲内の温度下、ＣＯ２及びＨ２の共存下でＮ２Ｏを前記Ｎ２Ｏ分解触媒に接触させることを特徴とする方法である。
なお、本発明によって、Ｎ２Ｏを含むガスにＣＯ２やＯ２が含まれる場合であっても、１００℃以下の温度下で、Ｎ２Ｏを還元することが可能となる理由は必ずしも定かではないが、本発明者らは以下のように推察する。すなわち、Ｒｈは、Ｎ２Ｏの還元反応によって酸化状態となるが、Ｈ２の存在下では還元（メタル化）されるため、定常的に高いＮ２Ｏ還元活性が維持される。しかしながら、一般的なＲｈ触媒は、Ｏ２の共存下では、Ｈ２の存在下であっても、酸化状態となり、高いＮ２Ｏ還元活性を定常的に維持することが困難となる。
一方、本発明に用いられるＮ２Ｏ分解触媒は、Ｒｈがカーボン担体に担持されたものである。このカーボン担体は、Ｈ２の存在下においてＲｈの還元（メタル化）を促進することが可能であり、また、Ｒｈの二酸化炭素被毒や酸素被毒を抑制することも可能であると推察される。このため、本発明に用いられるＮ２Ｏ分解触媒においては、ＣＯ２やＯ２の共存下であっても、Ｈ２の存在下、１００℃以下の温度下で、Ｒｈを還元（メタル化）することができ、高いＮ２Ｏ還元活性が定常的に維持されると推察される。
本発明によれば、亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を含むガスにＣＯ２やＯ２が含まれる場合であっても、１００℃以下の温度下で、Ｎ２Ｏを還元除去することが可能となる。
以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明するが、本発明は前記図面に限定されるものではない。なお、以下の説明及び図面中、同一又は相当する要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する場合もある。
〔亜酸化窒素浄化システム〕
先ず、本発明の亜酸化窒素浄化システムについて説明する。本発明の亜酸化窒素浄化システムは、ＣＯ２及びＨ２の共存下で亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を分解するためのＮ２Ｏ分解触媒を備える反応器と、前記反応器にＨ２を連続的に供給するための水素供給部と、前記反応器内の温度を０～１００℃の範囲内に制御するための温度制御装置とを備えるものであり、前記Ｎ２Ｏ分解触媒はカーボン担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有するものである。
先ず、本発明の亜酸化窒素浄化システムについて説明する。本発明の亜酸化窒素浄化システムは、ＣＯ２及びＨ２の共存下で亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を分解するためのＮ２Ｏ分解触媒を備える反応器と、前記反応器にＨ２を連続的に供給するための水素供給部と、前記反応器内の温度を０～１００℃の範囲内に制御するための温度制御装置とを備えるものであり、前記Ｎ２Ｏ分解触媒はカーボン担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有するものである。
図１は、本発明の亜酸化窒素浄化システムの好適な一実施態様を示す模式図である。図１に示した亜酸化窒素浄化システムにおいては、Ｎ２Ｏ分解触媒１を備える反応器２に、Ｎ２ＯとＣＯ２又はＯ２とを含むガスＡを供給するための入ガス流路３が接続されており、入ガス流路３には、前記ガスＡにＨ２が混合され、Ｎ２ＯとＨ２とＣＯ２又はＯ２とを含むガス（入ガス）Ｂが反応器２に供給されるように水素供給部４が接続されている。また、反応器２には、Ｎ２Ｏが浄化されたガス（出ガス）Ｃを排出するための出ガス流路５が接続されており、反応器２内のガス入口側には温度センサー６が設置されており、この温度センサー６は温度制御装置（図示なし）に接続されている。
また、図２は、本発明の亜酸化窒素浄化システムの他の好適な一実施態様を示す模式図である。図２に示した亜酸化窒素浄化システムにおいては、Ｎ２Ｏ分解触媒１を備える反応器２に、Ｎ２ＯとＣＯ２又はＯ２とを含むガスＡを供給するための入ガス流路３が接続されており、反応器２内のガス入口側には、前記ガスＡにＨ２が混合され、Ｎ２ＯとＨ２とＣＯ２又はＯ２とを含むガス（入ガス）ＢがＮ２Ｏ分解触媒１に供給されるように水素供給部４が接続されている。また、反応器２には、Ｎ２Ｏが浄化されたガス（出ガス）Ｃを排出するための出ガス流路５が接続されており、反応器２内のガス入口側には温度センサー６が設置されており、この温度センサー６は温度制御装置（図示なし）に接続されている。
本発明に用いられるＮ２Ｏ分解触媒１は、カーボン担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有するものである。カーボン担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有するＮ２Ｏ分解触媒においては、Ｎ２Ｏの還元反応によって酸化状態となったＲｈが、カーボン担体の作用により、１００℃以下の低温下であってもＨ２の存在下で還元（メタル化）が促進され、また、ＣＯ２やＯ２の共存下であっても、これらによる被毒が抑制され、Ｒｈの高いＮ２Ｏ還元活性が定常的に維持されるため、定常的に高いＮ２Ｏ還元性能を発揮することが可能となる。一方、カーボン以外の担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有するＮ２Ｏ分解触媒においては、Ｎ２Ｏの還元反応によって酸化状態となったＲｈが、Ｈ２の存在下であっても、１００℃以下の低温下では、還元（メタル化）されにくく、また、ＣＯ２やＯ２の共存下では、これらによる被毒が起こるため、Ｒｈの高いＮ２Ｏ還元活性を定常的に得ることが困難となり、定常状態でのＮ２Ｏ還元性能が低くなる。
前記カーボン担体としては、Ｒｈの還元（メタル化）が更に促進され、また、Ｒｈの二酸化炭素被毒や酸素被毒が更に抑制されるという観点から、カーボンブラックが好ましい。
また、前記カーボン担体の比表面積としては、５０～２０００ｍ２／ｇが好ましく、１００～１５００ｍ２／ｇがより好ましい。前記カーボン担体の比表面積が前記下限未満になると、Ｒｈを高分散化できない傾向にあり、他方、前記上限を超えると、高コストとなる傾向にある。
このようなＮ２Ｏ分解触媒において、Ｒｈの担持量としては、前記カーボン担体１００質量部に対して、０．０５～２００質量部が好ましく、０．５～１００質量部がより好ましい。Ｒｈの担持量が前記下限未満になると、Ｎ２Ｏ還元活性が十分に得られない傾向にあり、他方、前記上限を超えると、Ｒｈの粒子径が大きくなり、Ｎ２Ｏ還元活性が飽和する傾向にある。
また、前記Ｎ２Ｏ分解触媒１の形態としては特に制限はなく、例えば、ハニカム形状のモノリス触媒、ペレット形状のペレット触媒等の公知の形態を採用することができる。また、このような形態のＮ２Ｏ分解触媒１に用いられる基材についても特に制限はなく、例えば、モノリス状基材、ペレット状基材、プレート状基材等が挙げられる。さらに、前記基材の材質も特に制限はなく、例えば、コージェライト、炭化ケイ素、ムライト等のセラミックス；クロム、ニッケル及びアルミニウムを含むステンレススチール等の金属が挙げられる。
本発明に用いられる水素供給部４としては特に制限はないが、例えば、水素ボンベ、水電解装置、ＮＯｘ浄化用電気化学リアクター等が挙げられる。
本発明に用いられる温度制御装置は、温度センサー６を用いて反応器２内の温度を測定し、この測定温度に基づいて、反応器２内の温度を０～１００℃の範囲内（好ましくは２０～８０℃の範囲内）に制御できる装置であれば特に制限はなく、例えば、マントルヒーター等の電熱線式ヒーター、赤外炉、ヒーターコア、ヒートポンプ、等の加熱装置や、熱交換器、ペルチェ素子クーラー等の冷却装置が挙げられる。
〔亜酸化窒素浄化方法〕
次に、本発明の亜酸化窒素浄化方法を、図１及び図２に示した亜酸化窒素浄化システムを用いた場合を例に説明する。図１に示した亜酸化窒素浄化システムを用いて亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を浄化する方法は、本発明の亜酸化窒素浄化方法の好適な一実施態様であり、図２に示した亜酸化窒素浄化システムを用いて亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を浄化する方法は、本発明の亜酸化窒素浄化方法の他の好適な一実施態様である。なお、前記本発明の亜酸化窒素浄化システムの好適な一実施態様において説明した内容と重複する内容については省略する。
次に、本発明の亜酸化窒素浄化方法を、図１及び図２に示した亜酸化窒素浄化システムを用いた場合を例に説明する。図１に示した亜酸化窒素浄化システムを用いて亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を浄化する方法は、本発明の亜酸化窒素浄化方法の好適な一実施態様であり、図２に示した亜酸化窒素浄化システムを用いて亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を浄化する方法は、本発明の亜酸化窒素浄化方法の他の好適な一実施態様である。なお、前記本発明の亜酸化窒素浄化システムの好適な一実施態様において説明した内容と重複する内容については省略する。
本発明の亜酸化窒素浄化方法においては、反応器２にＮ２ＯとＣＯ２又はＯ２とを含むガスＡを供給するとともに、水素供給部４から反応器２に水素（Ｈ２）を連続的に供給し、０～１００℃の範囲内の温度下、Ｈ２の存在下でＮ２ＯをＮ２Ｏ分解触媒１に接触させることにより、Ｎ２Ｏを窒素（Ｎ２）にまで還元することができる。
図１に示した亜酸化窒素浄化システムでは、入ガス流路３において、Ｎ２ＯとＣＯ２又はＯ２とを含むガスＡに、水素供給部４からＨ２を混合し、Ｎ２ＯとＨ２とＣＯ２又はＯ２とを含むガス（入ガス）Ｂを反応器２に供給する。また、図２に示した亜酸化窒素浄化システムでは、Ｎ２ＯとＣＯ２又はＯ２とを含むガスＡを入ガス流路３から反応器２に供給するとともに、Ｈ２を水素供給部４から反応器２に供給し、反応器２内のガス入口側でＮ２ＯとＨ２とを混合し、Ｎ２Ｏ分解触媒１に供給する。
Ｎ２ＯとＨ２とＣＯ２又はＯ２とを含むガス中のＨ２の割合としては、Ｎ２ＯとＯ２との合計量に対するＨ２の体積比〔Ｈ２／（Ｎ２Ｏ＋Ｏ２）〕で、１～１０が好ましく、１～８がより好ましい。Ｈ２の割合が前記下限未満になると、Ｎ２Ｏが未反応のまま排出されやすくなり、酸化状態となったＲｈが十分に還元（メタル化）されにくく、Ｒｈの高いＮ２Ｏ還元活性を定常的に得ることが困難となる傾向にあり、他方、Ｈ２の割合が前記上限を超えると、Ｈ２供給分のエネルギーが無駄になり、高コスト化する傾向にある。
供給されるガスの流量としては特に制限はないが、例えば、Ｎ２Ｏ分解触媒１に供給される入ガス（Ｎ２ＯとＨ２とＣＯ２又はＯ２とを含むガス）Ｂの流量が、空間速度（＝ガス流量／触媒体積）で、１００～１００００／分の範囲内にあることが好ましく、１５０～８０００／分の範囲内にあることがより好ましい。
本発明の亜酸化窒素浄化方法においては、反応器２内の温度を０～１００℃の範囲内に制御し、この温度下、Ｈ２の存在下でＮ２ＯをＮ２Ｏ分解触媒１に接触させる必要がある。反応器２内の温度が前記下限未満になると、Ｎ２Ｏ分解触媒の活性が十分に得られない。他方、反応器２内の温度が前記上限を超えると、反応器２内の温度を上げるためにエネルギーが必要となり、高コスト化する。また、Ｎ２Ｏ分解触媒の活性及びエネルギーコストの観点から、反応器２内の温度は、２０～１００℃の範囲内に制御することが好ましく、５０～１００℃の範囲内に制御することがより好ましい。
このように、Ｎ２Ｏを含むガスにＣＯ２やＯ２が含まれる場合であっても、所定の温度下、Ｈ２の存在下でＮ２ＯをＮ２Ｏ分解触媒１に接触させることによって、Ｎ２ＯはＮ２にまで還元され、Ｎ２Ｏが浄化されたガス（出ガス）として出ガス流路５から排出される。そして、このＮ２Ｏの還元反応により、Ｎ２Ｏ分解触媒を構成するＲｈは酸化状態となるが、本発明に用いられるＮ２Ｏ分解触媒おいては、Ｒｈがカーボン担体に担持されているため、１００℃以下の低温下であって、Ｈ２の存在下、カーボン担体の作用により、酸化状態のＲｈの還元（メタル化）が促進され、また、ＣＯ２やＯ２の共存下であっても、Ｒｈの二酸化炭素被毒や酸素被毒が抑制される。その結果、Ｒｈの高いＮ２Ｏ還元活性を定常的に維持することができ、定常状態において高い還元率でＮ２Ｏを浄化することが可能となる。
以上、図１及び図２を参照して本発明の亜酸化窒素浄化システム及び亜酸化窒素浄化方法の好適な実施形態について説明したが、本発明の亜酸化窒素浄化システム及び亜酸化窒素浄化方法は上記実施形態に限定されるものではない。
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
容量３０ｍｌのバイアル瓶にロジウムアンミン水酸塩（［Ｒｈ（ＮＨ３）６］（ＯＨ）３）溶液（Ｒｈ濃度：１．０８質量％）２．７８ｇを秤量し、イオン交換水１０ｍｌとエタノール５ｍｌを添加して混合した後、カーボン担体としてキャボット社製のカーボンブラック（商品名：Ｖｕｌｃａｎ ＸＣ－７２、比表面積：２１４ｍ２／ｇ）０．０６ｇを添加した。得られた混合物をマイクロ波合成装置（株式会社アントンパール・ジャパン製「Ｍｏｎｏｗａｖｅ４５０」）を用いて１２００ｒｐｍで攪拌しながら、１４０℃で１．５時間加熱して、前記カーボン担体にＲｈを担持した。得られた粉末をイオン交換水で洗浄した後、吸引ろ過により回収し、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は３３質量％（カーボン担体１００質量部に対するＲｈ担持量は５０質量部）である。得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
容量３０ｍｌのバイアル瓶にロジウムアンミン水酸塩（［Ｒｈ（ＮＨ３）６］（ＯＨ）３）溶液（Ｒｈ濃度：１．０８質量％）２．７８ｇを秤量し、イオン交換水１０ｍｌとエタノール５ｍｌを添加して混合した後、カーボン担体としてキャボット社製のカーボンブラック（商品名：Ｖｕｌｃａｎ ＸＣ－７２、比表面積：２１４ｍ２／ｇ）０．０６ｇを添加した。得られた混合物をマイクロ波合成装置（株式会社アントンパール・ジャパン製「Ｍｏｎｏｗａｖｅ４５０」）を用いて１２００ｒｐｍで攪拌しながら、１４０℃で１．５時間加熱して、前記カーボン担体にＲｈを担持した。得られた粉末をイオン交換水で洗浄した後、吸引ろ過により回収し、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は３３質量％（カーボン担体１００質量部に対するＲｈ担持量は５０質量部）である。得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
（実施例２）
ロジウムアンミン水酸塩の量を０．９３ｇに、カーボンブラックの量を０．１９ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は５質量％（カーボン担体１００質量部に対するＲｈ担持量は５質量部）である。得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
ロジウムアンミン水酸塩の量を０．９３ｇに、カーボンブラックの量を０．１９ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は５質量％（カーボン担体１００質量部に対するＲｈ担持量は５質量部）である。得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
（実施例３）
ロジウムアンミン水酸塩の量を０．１９ｇに、カーボンブラックの量を０．１９８ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は１質量％（カーボン担体１００質量部に対するＲｈ担持量は１質量部）である。得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
ロジウムアンミン水酸塩の量を０．１９ｇに、カーボンブラックの量を０．１９８ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は１質量％（カーボン担体１００質量部に対するＲｈ担持量は１質量部）である。得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
（実施例４）
Ｒｈ濃度が１．０８質量％のロジウムアンミン水酸塩溶液の代わりにＲｈ濃度が０．２７質量％のロジウムアンミン水酸塩溶液０．３７ｇを用い、カーボン担体としてライオン株式会社製のカーボンブラック（商品名：ケッチェンブラックＥＣ６００ＪＤ、比表面積：１２７０ｍ２／ｇ）０．０９９ｇを用いた以外は実施例１と同様にして、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は１質量％（カーボン担体１００質量部に対するＲｈ担持量は１質量部）である。得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
Ｒｈ濃度が１．０８質量％のロジウムアンミン水酸塩溶液の代わりにＲｈ濃度が０．２７質量％のロジウムアンミン水酸塩溶液０．３７ｇを用い、カーボン担体としてライオン株式会社製のカーボンブラック（商品名：ケッチェンブラックＥＣ６００ＪＤ、比表面積：１２７０ｍ２／ｇ）０．０９９ｇを用いた以外は実施例１と同様にして、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は１質量％（カーボン担体１００質量部に対するＲｈ担持量は１質量部）である。得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
（比較例１）
イオン交換水１０ｍｌにカーボン担体としてキャボット社製のカーボンブラック（商品名：Ｖｕｌｃａｎ ＸＣ－７２、比表面積：２１４ｍ２／ｇ）１．２ｇを添加して攪拌し、さらに、テトラアンミンパラジウム水酸塩（Ｐｄ（ＮＨ３）４（ＯＨ）２）溶液（Ｐｄ濃度：２０ｇ／Ｌ）３０ｍｌとイオン交換水２０ｍｌを添加して攪拌した。得られた混合物をホットスターラーを用いて攪拌しながら、１５０℃で蒸発乾固させ、さらに、１１０℃で２０時間乾燥させた後、水素雰囲気下、１００℃で１時間還元し、Ｐｄ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＰｄ含有量は３３質量％（カーボン担体１００質量部に対するＰｄ担持量は５０質量部）である。得られたＰｄ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
イオン交換水１０ｍｌにカーボン担体としてキャボット社製のカーボンブラック（商品名：Ｖｕｌｃａｎ ＸＣ－７２、比表面積：２１４ｍ２／ｇ）１．２ｇを添加して攪拌し、さらに、テトラアンミンパラジウム水酸塩（Ｐｄ（ＮＨ３）４（ＯＨ）２）溶液（Ｐｄ濃度：２０ｇ／Ｌ）３０ｍｌとイオン交換水２０ｍｌを添加して攪拌した。得られた混合物をホットスターラーを用いて攪拌しながら、１５０℃で蒸発乾固させ、さらに、１１０℃で２０時間乾燥させた後、水素雰囲気下、１００℃で１時間還元し、Ｐｄ担持多孔質カーボン触媒を得た。この触媒におけるＰｄ含有量は３３質量％（カーボン担体１００質量部に対するＰｄ担持量は５０質量部）である。得られたＰｄ担持多孔質カーボン触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
（比較例２）
市販のＰｔ担持多孔質カーボン触媒（田中貴金属工業株式会社製「ＴＥＣ１０Ｖ３０Ｅ」、Ｐｔ含有量：２９質量％）を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
市販のＰｔ担持多孔質カーボン触媒（田中貴金属工業株式会社製「ＴＥＣ１０Ｖ３０Ｅ」、Ｐｔ含有量：２９質量％）を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
（比較例３）
イオン交換水１００ｍｌに硝酸ロジウム水溶液（Ｒｈ濃度：２．７５質量％）５４．５５ｇを添加して攪拌し、さらに、ＣｅＯ２粉末（第一稀元素化学工業株式会社製「酸化セリウム」）３．５ｇを添加して攪拌した。得られた混合物をホットスターラーを用いて攪拌しながら、１５０℃で蒸発乾固させ、さらに、１１０℃で２０時間乾燥させた後、大気中、５００℃で３時間焼成し、Ｒｈ担持ＣｅＯ２触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は３０質量％（ＣｅＯ２担体１００質量部に対するＲｈ担持量は４３質量部）である。得られたＲｈ担持ＣｅＯ２触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
イオン交換水１００ｍｌに硝酸ロジウム水溶液（Ｒｈ濃度：２．７５質量％）５４．５５ｇを添加して攪拌し、さらに、ＣｅＯ２粉末（第一稀元素化学工業株式会社製「酸化セリウム」）３．５ｇを添加して攪拌した。得られた混合物をホットスターラーを用いて攪拌しながら、１５０℃で蒸発乾固させ、さらに、１１０℃で２０時間乾燥させた後、大気中、５００℃で３時間焼成し、Ｒｈ担持ＣｅＯ２触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は３０質量％（ＣｅＯ２担体１００質量部に対するＲｈ担持量は４３質量部）である。得られたＲｈ担持ＣｅＯ２触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
（比較例４）
硝酸ロジウム水溶液（Ｒｈ濃度：２．７５質量％）の量を３．６７ｇに、ＣｅＯ２粉末の量を１０ｇに、大気中での焼成温度を３００℃に変更した以外は、比較例３と同様にして、Ｒｈ担持ＣｅＯ２触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は１質量％（ＣｅＯ２担体１００質量部に対するＲｈ担持量は１質量部）である。得られたＲｈ担持ＣｅＯ２触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
硝酸ロジウム水溶液（Ｒｈ濃度：２．７５質量％）の量を３．６７ｇに、ＣｅＯ２粉末の量を１０ｇに、大気中での焼成温度を３００℃に変更した以外は、比較例３と同様にして、Ｒｈ担持ＣｅＯ２触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は１質量％（ＣｅＯ２担体１００質量部に対するＲｈ担持量は１質量部）である。得られたＲｈ担持ＣｅＯ２触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
（比較例５）
イオン交換水１００ｍｌに酢酸ロジウム（Ｒｈ含有量：３６．６質量％）０．２７２ｇ及びクエン酸鉄アンモニウム（Ｆｅ含有量：１６質量％）０．２１９６ｇを添加して攪拌し、さらに、ＣｅＯ２粉末（第一稀元素化学工業株式会社製「酸化セリウム」）１０ｇを添加して攪拌した。得られた混合物をホットスターラーを用いて攪拌しながら、１５０℃で蒸発乾固させ、さらに、１１０℃で２０時間乾燥させた後、大気中、３００℃で３時間焼成し、ＲｈＦｅ担持ＣｅＯ２触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は１質量％（ＣｅＯ２担体１００質量部に対するＲｈ担持量は１質量部）であり、Ｆｅ含有量は０．３５質量％（ＣｅＯ２担体１００質量部に対するＦｅ担持量は０．３５質量部）である。得られたＲｈＦｅ担持ＣｅＯ２触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
イオン交換水１００ｍｌに酢酸ロジウム（Ｒｈ含有量：３６．６質量％）０．２７２ｇ及びクエン酸鉄アンモニウム（Ｆｅ含有量：１６質量％）０．２１９６ｇを添加して攪拌し、さらに、ＣｅＯ２粉末（第一稀元素化学工業株式会社製「酸化セリウム」）１０ｇを添加して攪拌した。得られた混合物をホットスターラーを用いて攪拌しながら、１５０℃で蒸発乾固させ、さらに、１１０℃で２０時間乾燥させた後、大気中、３００℃で３時間焼成し、ＲｈＦｅ担持ＣｅＯ２触媒を得た。この触媒におけるＲｈ含有量は１質量％（ＣｅＯ２担体１００質量部に対するＲｈ担持量は１質量部）であり、Ｆｅ含有量は０．３５質量％（ＣｅＯ２担体１００質量部に対するＦｅ担持量は０．３５質量部）である。得られたＲｈＦｅ担持ＣｅＯ２触媒を直径０．５～１．０ｍｍのペレット状に整粒した。
＜Ｎ２Ｏ還元性能評価試験＞
先ず、触媒の嵩密度を考慮して、実施例１～４で得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒、比較例１で得られたＰｄ担持多孔質カーボン触媒、及び比較例２で得られたＰｔ担持多孔質カーボン触媒については、内径１５ｍｍの石英製反応管に充填（触媒充填量：０．４ｇ）し、比較例３、４で得られたＲｈ担持ＣｅＯ２触媒及び比較例５で得られたＲｈＦｅ担持ＣｅＯ２触媒については、内径１２ｍｍの石英製反応管に充填（触媒充填量：０．４ｇ）した。この反応管を、水素供給部と温度制御装置を備えた固定床流通型反応装置に装着し、以下の方法によりＮ２Ｏ還元性能評価試験を行った。すなわち、触媒を充填した前記反応管（触媒床）に水素と水分と窒素との混合ガス（Ｈ２（３０００ｐｐｍ）＋Ｈ２Ｏ（５％）＋Ｎ２（残部））を５Ｌ／分で流通させながら、触媒入ガス温度を１００℃まで昇温させて５分間保持し、前処理を行った。その後、水分と窒素との混合ガス（Ｈ２Ｏ（５％）＋Ｎ２（残部））を５Ｌ／分で流通させながら、触媒入ガス温度を５０℃まで降温させた。
先ず、触媒の嵩密度を考慮して、実施例１～４で得られたＲｈ担持多孔質カーボン触媒、比較例１で得られたＰｄ担持多孔質カーボン触媒、及び比較例２で得られたＰｔ担持多孔質カーボン触媒については、内径１５ｍｍの石英製反応管に充填（触媒充填量：０．４ｇ）し、比較例３、４で得られたＲｈ担持ＣｅＯ２触媒及び比較例５で得られたＲｈＦｅ担持ＣｅＯ２触媒については、内径１２ｍｍの石英製反応管に充填（触媒充填量：０．４ｇ）した。この反応管を、水素供給部と温度制御装置を備えた固定床流通型反応装置に装着し、以下の方法によりＮ２Ｏ還元性能評価試験を行った。すなわち、触媒を充填した前記反応管（触媒床）に水素と水分と窒素との混合ガス（Ｈ２（３０００ｐｐｍ）＋Ｈ２Ｏ（５％）＋Ｎ２（残部））を５Ｌ／分で流通させながら、触媒入ガス温度を１００℃まで昇温させて５分間保持し、前処理を行った。その後、水分と窒素との混合ガス（Ｈ２Ｏ（５％）＋Ｎ２（残部））を５Ｌ／分で流通させながら、触媒入ガス温度を５０℃まで降温させた。
次に、表１に示した各モデルガスを前記触媒に流量５Ｌ／分、温度５０℃で５分間流通させ、Ｎ２Ｏの還元反応を行った。還元反応中の触媒入ガス中及び触媒出ガス中のＮ２Ｏ濃度を非分散赤外線ガス分析計（ＮＤＩＲ）を用いて測定し、モデルガス流通開始１分後から４分後までの間の定常状態のＮ２Ｏの還元率を求めた。その結果を図３～図５に示す。
図３は共存ガスが存在しないモデルガスにおけるＮ２Ｏの還元率、図４はＣＯ２が共存するモデルガスにおけるＮ２Ｏの還元率、図５はＯ２が共存するモデルガスにおけるＮ２Ｏの還元率を示す。
図３に示したように、Ｎ２Ｏ分解触媒として、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒（実施例１～４）を用いた場合には、ＣＯ２及びＯ２の非共存下において、１００℃以下の低温下でも、Ｈ２によりＮ２Ｏを十分に還元処理できることがわかった。一方、Ｎ２Ｏ分解触媒として、Ｐｄ担持多孔質カーボン触媒（比較例１）、Ｐｔ担持多孔質カーボン触媒（比較例２）、及びＲｈ担持ＣｅＯ２触媒（比較例３、４）を用いた場合には、ＣＯ２及びＯ２の非共存下、１００℃以下の低温下では、Ｈ２によりＮ２Ｏを還元処理することは困難であった。
また、図４に示したように、Ｎ２Ｏ分解触媒として、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒（実施例１～４）を用いた場合には、ＣＯ２の共存下においても、１００℃以下の低温下で、Ｈ２によりＮ２Ｏを十分に還元処理できることがわかった。一方、Ｎ２Ｏ分解触媒として、Ｒｈ担持ＣｅＯ２触媒（比較例３、４）を用いた場合には、ＣＯ２の共存下、１００℃以下の低温下で、Ｈ２によりＮ２Ｏを還元処理することは困難であった。
さらに、図３及び図４に示したように、Ｎ２Ｏ分解触媒として、ＲｈＦｅ担持ＣｅＯ２触媒（比較例５）を用いた場合、ＣＯ２及びＯ２の非共存下においては、１００℃以下の低温下でも、Ｈ２によりＮ２Ｏを還元処理することは可能であったが、ＣＯ２の共存下においては、１００℃以下の低温下で、Ｈ２によりＮ２Ｏを還元処理することは困難であった。
また、図５に示したように、Ｎ２Ｏ分解触媒として、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒（実施例１）を用いた場合には、Ｏ２の共存下においても、１００℃以下の低温下で、Ｈ２によりＮ２Ｏを十分に還元処理できることがわかった。一方、Ｎ２Ｏ分解触媒として、Ｒｈ担持ＣｅＯ２触媒（比較例３）を用いた場合には、Ｏ２の共存下、１００℃以下の低温下で、Ｈ２によりＮ２Ｏを還元処理することは困難であった。
以上の結果から、Ｎ２Ｏ分解触媒として、Ｒｈ担持多孔質カーボン触媒を用いることによって、Ｎ２Ｏを含むガスにＣＯ２やＯ２が含まれる場合であっても１００℃以下の温度下でＮ２Ｏを十分に分解除去することが可能な本発明の亜酸化窒素浄化システムを構築できることが確認された。
以上説明したように、本発明によれば、Ｎ２Ｏを含むガスにＣＯ２やＯ２が含まれる場合であっても、１００℃以下の低温下で、Ｎ２Ｏを還元除去することが可能となる。
したがって、本発明の亜酸化窒素浄化システムは、燃焼炉や自動車等から排出される燃焼排ガスや加熱装置や化学プラント等から排出される各種産業排ガスがＣＯ２やＯ２を含み、かつ、１００℃以下の温度になった場合であっても、これらの排ガスを加熱することなく、これらの排ガス中に含まれるＮ２Ｏを高い還元率で浄化することができるシステムとして有用である。
１：Ｎ２Ｏ分解触媒
２：反応器
３：入ガス流路
４：水素供給部
５：出ガス流路
６：温度センサー
Ａ：Ｎ２ＯとＣＯ２又はＯ２とを含むガス
Ｂ：入ガス（Ｎ２Ｏと水素とＣＯ２又はＯ２とを含むガス）
Ｃ：出ガス（Ｎ２Ｏが浄化されたガス）
２：反応器
３：入ガス流路
４：水素供給部
５：出ガス流路
６：温度センサー
Ａ：Ｎ２ＯとＣＯ２又はＯ２とを含むガス
Ｂ：入ガス（Ｎ２Ｏと水素とＣＯ２又はＯ２とを含むガス）
Ｃ：出ガス（Ｎ２Ｏが浄化されたガス）
Claims (3)
- ＣＯ２及びＨ２の共存下で亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を分解するためのＮ２Ｏ分解触媒を備える反応器と、
前記反応器にＨ２を連続的に供給するための水素供給部と、
前記反応器内の温度を０～１００℃の範囲内に制御するための温度制御装置と
を備えており、
前記Ｎ２Ｏ分解触媒がカーボン担体に担持されたロジウム（Ｒｈ）を含有するものであることを特徴とする亜酸化窒素浄化システム。 - 前記カーボン担体がカーボンブラックであることを特徴とする請求項１に記載の亜酸化窒素浄化システム。
- 請求項１又は２に記載の亜酸化窒素浄化システムを用いて亜酸化窒素（Ｎ２Ｏ）を浄化する方法であって、
前記反応器にＣＯ２とＮ２Ｏとを含むガスを供給するとともに、前記水素供給部から前記反応器にＨ２を連続的に供給し、０～１００℃の範囲内の温度下、ＣＯ２及びＨ２の共存下でＮ２Ｏを前記Ｎ２Ｏ分解触媒に接触させることを特徴とする亜酸化窒素浄化方法。
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