JP2023085051A - タングステン粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】タングステン粉末の形状を制御することができる製造方法を提供すること。【解決手段】ここに開示される製造方法は、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）および銅（Ｃｕ）を含むＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金１０からタングステン粉末を製造する方法であって、ＷとＰｔとを含むＰｔ－Ｗ合金を、Ｃｕを含むＣｕ源とを接触させ、接触領域においてＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金１０を生成する工程と、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金１０からＰｔ－Ｃｕ相１４を除去する工程と、を包含する。【選択図】図１

Description

本発明は、タングステン粉末の製造方法に関する。

タングステン（Ｗ）は、融点および硬度が高いため、高温環境下においても形状安定性が高い。このため、タングステン粉末は、切削工具や金型などに用いられる超硬合金や、ターゲット材料の原料等として好ましく用いられている。このようなタングステン粉末の製造方法は、従来から種々の方法が提案されており、その一例として、特許文献１および２や非特許文献１が挙げられる。

例えば、特許文献２には、原材料としてメタタングステン酸アンモニウム（ＡＭＴ）、パラタングステン酸アンモニウム（ＡＰＴ）、タングステン酸（Ｈ_２ＷＯ_４）、またはこれらをか焼して得られた三酸化タングステン（ＷＯ_３）のいずれか一つのタングステン含有化合物を用いて、アンモニア還元窒化時の処理温度や、水素還元処理時の処理温度を調整することにより、ミクロンオーダーからナノレベルに至るまでの平均粒径を有する微細タングステン粉末を得ることが開示されている。

特許第４８１７４８６号公報 特開第２０１８－１６５３９１号公報

資源と材料 第１０９巻 １２号 ｐ．１１５０－１１５６（１９９３年１２月）

ところで、タングステン粉末の形状（例えば、アスペクト比）が異なることにより、タングステン粉末の靭性等の物性も異なる。しかしながら、上述した技術によっては、タングステン粉末の形状を制御することについては、検討されていなかった。

本発明は上述した事情に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、タングステン粉末の形状を制御することができる製造方法を提供することにある。

本発明者は、タングステン粉末の製造方法について新規な技術を見出すために種々の試験と検討を行った結果、ＷとＰｔとＣｕとを含む新規な合金材料から、タングステン粉末を製造することを考えた。この新規な合金材料は、具体的には、ＰｔとＷを含む合金（Ｐｔ－Ｗ合金）と、銅（Ｃｕ）を含むＣｕ源とを接触させた状態で加熱処理を行うと、驚くべきことに、Ｐｔ－Ｗ合金のＰｔがＣｕに移動することによって生成される。そして、このＰｔ－Ｗ合金のＰｔがＣｕへ移動することは、ＣｕがＰｔ－Ｗ合金の結晶粒界に入り込みながら進むため、Ｗを主成分とするＷ相と、ＰｔとＣｕとを含むＰｔ－Ｃｕ相とが混在した三元二相の合金材料（以下「Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金」ともいう）が生成される。一般的には、ＷとＣｕは互いに混合して合金を形成することはないと考えられており、このような合金は過去に報告されていなかった。本発明者は、この新規な合金材料であるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金からＰｔ－Ｃｕ相を除去することによりタングステン粉末を製造することを見出し、かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＷ相を構成する結晶粒の形状を制御することにより、製造されるタングステン粒子の形状を制御できることを見出した。

ここに開示されるタングステン粉末の製造方法は、上記知見に基づいてなされたものであり、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）および銅（Ｃｕ）を含むＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金からタングステン粉末を製造する方法である。かかる製造方法は、ＷとＰｔとを含むＰｔ－Ｗ合金を、Ｃｕを含むＣｕ源とを接触させ、接触領域において上記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する工程と、上記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金からＰｔ－Ｃｕ相を除去する工程と、を包含する。かかる製造方法によれば、タングステン粉末の形状を制御することができる製造方法が提供される。

ここに開示される製造方法の好適な一態様では、上記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程は、Ｗを含むＷ源と上記Ｃｕ源との間に、Ｐｔを含むＰｔ源を介在させた状態で加熱処理を行うことによって、上記Ｗ源と上記Ｐｔ源との境界に上記Ｐｔ－Ｗ合金を生成するとともに、当該Ｐｔ－Ｗ合金の上記Ｐｔを上記Ｃｕ源に移動させることを特徴とする。また、ここに開示される製造方法の好適な一態様では、上記Ｐｔ－Ｗ合金は、金属間化合物であってもよい。また、上記Ｐｔ－Ｗ合金は、Ｐｔ_２Ｗであってもよい。かかる製造方法によれば、より好適にＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を製造することができる。

上記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程を実施する態様では、当該Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程の上記加熱処理の温度が８００℃以上１２００℃以下であることが好ましい。また、上記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程の上記加熱処理の時間が０．５時間以上３時間以下であることが好ましい。加熱処理の条件を上記範囲内において適切に調整することにより、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＷ相を構成する結晶粒の形状を制御することができる。これにより、タングステン粉末の形状を制御することができる。

ここに開示される製造方法の好適な一態様では、上記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程は、Ｐｔを含むＰｔ源と、Ｗを含むＷ源とを接触させた状態で加熱処理を行うことによってＰｔ－Ｗ合金を生成する第１工程と、上記Ｐｔ－Ｗ合金と上記Ｃｕ源とを接触させた状態で加熱処理を行うことによって、上記Ｐｔ－Ｗ合金中の上記Ｐｔを上記Ｃｕ源に移動させてＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する第２工程とを包含する。かかる構成によれば、タングステン粉末の前駆物質となるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を安定的に生成することができる。

上記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程において第１工程および第２工程を実施する態様では、第２工程における上記加熱処理の温度が８００℃以上１２００℃以下であることが好ましく、上記加熱処理の時間が０．５時間以上３時間以下であることが好ましい。かかる構成によれば、加熱処理の条件を上記範囲内において適切に調整することにより、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＷ相を構成する結晶粒の形状を制御することができる。これにより、タングステン粉末の形状を制御することができる。

ここに開示される製造方法の好適な一態様では、上記Ｐｔ－Ｗ合金と、上記Ｃｕ源との間に中間金属部材を介在させる。上述した各態様では、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源とを直接接触させているが、ここに開示される製造方法は、このような態様に限定されない。本発明者が実施した実験によると、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源との間に、他の金属部材（中間金属部材）が介在している場合でも、Ｐｔ－Ｗ合金から銅（Ｃｕ）への白金（Ｐｔ）の移動が生じ、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成される。

ここに開示される製造方法の好適な一態様では、上記Ｐｔ－Ｃｕ相除去工程は、上記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金と酸とを接触させることにより、Ｐｔ－Ｃｕ相を除去する。かかる構成によれば、タングステン粉末を好適に製造することができる。

一実施形態に係る合金材料を模式的に示す断面図である。 （ａ）はサンプル１の断面ＳＥＭ像（２５０倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１の断面ＳＥＭ像（１０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１の断面ＳＥＭ像（１００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 サンプル１のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を示す図である。 図６中のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層全体のＥＤＸスペクトルである。 サンプル１のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像におけるＷ相のＥＤＸスペクトルである。 サンプル１のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像におけるＰｔ－Ｃｕ相のＥＤＸスペクトルである。 （ａ）はサンプル２の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル２の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル３の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル３の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル３の断面ＳＥＭ像（２０００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル４の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル４のＰｔ－Ｃｕ層における断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル４のＰｔ－Ｗ層における断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル４のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層における断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル４のタングステン部材における断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル５の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル５の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル６の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル６の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル７の断面ＳＥＭ像（２５０倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＯ，Ｃｕ，Ｗの元素マップである。 （ａ）はサンプル７の断面ＳＥＭ像（１０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＯ，Ｃｕ，Ｗの元素マップである。 （ａ）はサンプル７の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＯ，Ｃｕ，Ｗの元素マップである。 （ａ）はサンプル７の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＯ，Ｃｕ，Ｗの元素マップである。 （ａ）はサンプル８の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｃ）はＥＤＸ分析に基づいたＷの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。 サンプル９の断面ＳＥＭ像（５０００倍）である。 サンプル９の断面ＳＥＭ像（５００００倍）である。 サンプル１に対する元素分析を実施した領域を示すＳＥＭ画像である。 サンプル１のＳＥＭ／ＥＢＳＤ画像であり、（ａ）はＣｕ部材とＷ部材との境界を示す画像であり、（ｂ）および（ｃ）は境界部分をさらに拡大した画像である。 図１０（ａ）中の線分Ｘ１上におけるＷ、Ｐｔ、Ｃｕの濃度分布を示すグラフである。なお、図中の（ａ）はＰｔの分析結果を示し、（ｂ）はＷの分析結果を示し、（ｃ）はＣｕの分析結果を示す。 図１５（ａ）中の線分Ｘ２上におけるＷ、Ｐｔ、Ｃｕの濃度分布を示すグラフである。なお、図中の（ａ）はＰｔの分析結果を示し、（ｂ）はＷの分析結果を示し、（ｃ）はＣｕの分析結果を示す。 （ａ）はサンプル４の反射電子像（５０００倍）であり、（ｂ）は（ａ）中の領域αの拡大図（２００００倍）であり、（ｃ）は（ａ）中の領域βの拡大図（２００００倍）である。 （ａ）はサンプル４の領域αにおける断面ＳＥＭ像（２００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＣｕ，Ｐｔ，Ｗの元素マップである。 （ａ）はサンプル４の領域βにおける断面ＳＥＭ像（２００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＣｕ，Ｐｔ，Ｗの元素マップである。 サンプル４のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を示す図である。 図３８中の線分Ｘ３上におけるＰｔ、Ｃｕ、Ｗの濃度分布を示すグラフである。 サンプル４のＷ板と、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層のＷ相と、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層のＰｔ－Ｃｕ相との界面におけるＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を示す図である。 図４０中の線分Ｘ４上におけるＰｔ、Ｃｕ、Ｗの濃度分布を示すグラフである。 図４０中の線分Ｘ４上におけるＯとＦｅの濃度分布を示すグラフである。 （ａ）は図３８（ａ）中の領域αにおける電子線回折の結果を示す画像であり、（ｂ）は領域βにおける電子線回折の結果を示す画像であり、（ｃ）は領域γにおける電子線回折の結果を示す画像であり、（ｄ）は領域δにおける電子線回折の結果を示す画像である。 サンプル４のＷ板におけるＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を示す図である。 サンプル４のＰｔ－Ｗ層におけるＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を示す図である。 サンプル４のＰｔ－Ｃｕ層におけるＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を示す図である。 図４４中のＰｔ－Ｃｕ相におけるＥＤＸスペクトルである。 図４０中のＰｔ－Ｃｕ相におけるＥＤＸスペクトルである。 図４５中のＰｔ－Ｃｕ相におけるＥＤＸスペクトルである。 図４６中のＰｔ－Ｃｕ相におけるＥＤＸスペクトルである。 （ａ）はサンプル１０の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１０のＰｔ－Ｗ層の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１０のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１０のＷ板の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１０のＷ板とＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層との界面における断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１１のＣｕ未塗布部における断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１１のＣｕ未塗布部における断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１１のＣｕ塗布部における断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１１のＣｕ塗布部に形成されたＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１１のＣｕ塗布部に形成されたＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１１のＣｕ塗布部に形成されたＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層とＷ板との境界における断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１２の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１２の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１３の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１３のＰｔ－Ｃｕ層の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１３のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１３のＰｔ－Ｗ層の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１３のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 図６４（ａ）中の線分Ｘ５上におけるＰｔ、Ｃｕ、Ｗの濃度分布を示すグラフである。 （ａ）はサンプル１４の断面ＳＥＭ像（５０００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。 （ａ）はサンプル１４の断面ＳＥＭ像（５００００倍）であり、（ｂ）～（ｄ）はそれぞれＥＤＸ分析に基づいたＷ，Ｃｕ，Ｐｔの元素マップである。

以下、ここに開示される技術の一実施形態について説明する。なお、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって、ここに開示される技術の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。ここに開示される技術は、本明細書に開示されている内容と当該分野における技術常識とに基づいて実施できる。なお、本明細書において、「Ａ～Ｂ（Ａ、Ｂは数値）」と記載した場合、「Ａ以上Ｂ以下」を意味するものとする。

＜タングステン粉末の製造方法＞
ここに開示される製造方法は、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）および銅（Ｃｕ）を含むＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金からＰｔ－Ｃｕ相を除去することにより、タングステン粉末を製造する方法である。ここに開示される製造方法は、少なくとも（１）Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する工程と、（２）Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金からＰｔ－Ｃｕ相を除去する工程と、を包含する。
なお、ここに開示される製造方法は、任意の段階でさらに他の工程を含んでもよい。例えば、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を製造するには、Ｐｔ－Ｗ合金中のＰｔをＣｕに移動させることができればよく、具体的な手順は特に限定されない。すなわち、ここに開示されるタングステン粉末の製造方法は、具体的な手順（工程）が異なる複数の製造方法を包含する。

ここに開示される製造方法は、典型的には、タングステンを主成分とするタングステン粉末を製造するものである。ここで、本明細書における「タングステン粉末」とは、粉末の質量全体においてタングステン（Ｗ）が占める割合が最も多いことを意味しており、例えば、製造工程等に由来する不可避的不純物（例えば、Ｗ以外の金属元素）を微量含むものであっても、全体としてタングステンを主成分として構成された粉末である限り、ここでいう「タングステン粉末」に包含される。「タングステンを主成分とする」とは、典型的には５０質量％以上、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは８０質量％以上、特に好ましくは９０質量％以上、実質的には１００質量％が、タングステンからなる構成であり得る。かかるタングステンの割合は、例えば、一例として、Ｘ線回折（X-ray diffraction analysis；ＸＲＤ）分析に基づき算出することができる。

１．Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金
ここで、タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）および銅（Ｃｕ）を含むＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金について説明する。図１は、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を模式的に示す断面図である。図１に示すように、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金１０は、Ｗ相１２と、Ｐｔ－Ｃｕ相１４とが混在した三元二相の合金材料である。Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金１０は、金属組織の全体でＷ相１２とＰｔ－Ｃｕ相１４とが混ざり合った状態で存在している。典型的には、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金１０では、Ｐｔ－Ｃｕ相１４からなるマトリックスが形成されており、当該Ｐｔ－Ｃｕ相１４のマトリックス中に複数のＷ相１２が存在している。

Ｗ相１２は、タングステンを主成分とする相であり、タングステン以外の元素が意図的に含まれていないことをいう。したがって、原料や製造工程等に由来する不可避的不純物（Ｗ以外の金属元素）を副成分として含む相は、本明細書における「Ｗ相」の概念に包含される。例えば、二相合金における一方の相における金属元素の総数を１００ａｔｍ％としたときに、当該一方の相におけるＷ原子の原子数が７５ａｔｍ％以上であれば、「タングステンを主成分としたＷ相が形成されている」ということができる。
なお、Ｗ相１２に含まれ得る不可避的不純物としては、銅（Ｃｕ）、白金（Ｐｔ）、モリブデン（Ｍｏ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、トリウム（Ｔｈ）などが挙げられる。また、Ｗ相１２におけるタングステンは、金属単体の状態で存在していてもよいし、化合物（酸化物等）や、他の金属元素との合金の状態で存在していてもよい。

Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金１０からタングステン粉末をより多く生産する観点から、Ｗ相におけるＷ原子の原子数は、７７．５ａｔｍ％以上が好ましく、８０ａｔｍ％以上がより好ましく、８２．５ａｔｍ％以上が特に好ましい。一方、Ｗ相におけるＷ原子の原子数の上限は、特に限定されず、９９．５ａｔｍ％以下であってもよく、９７．５ａｔｍ％以下であってもよく、９５ａｔｍ％以下であってもよく、９２．５ａｔｍ％以下であってもよく、９０ａｔｍ％以下であってもよい。なお、本明細書における「原子数」は、合金材料の断面ＳＥＭ画像に対してエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ：Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を実施して得られた元素分析に基づいた数値である。

Ｐｔ－Ｃｕ相１４は、白金（Ｐｔ）と銅（Ｃｕ）を有する相である。かかるＰｔ－Ｃｕ相１４は、ＰｔとＣｕを含んでいればよく、ＰｔやＣｕ以外の第３の金属元素を含むことを排除する意図はない。さらに、Ｐｔ－Ｃｕ相１４は、ＰｔとＣｕが主成分である必要もなく、上述の第３の金属元素が主成分であってもよい。詳しくは後述するが、合金材料１０を製造する際に使用する材料や製造方法によっては、ＰｔとＣｕ以外の第３の金属元素をＰｔ－Ｃｕ相１４の主成分にすることもできる。具体的には、Ｐｔ－Ｃｕ相における金属原子の総数を１００ａｔｍ％としたときのＰｔ原子とＣｕ原子の合計原子数は、２０ａｔｍ％以上であってもよく、３０ａｔｍ％以上であってもよく、４０ａｔｍ％以上であってもよい。一方、上記Ｐｔ原子とＣｕ原子の合計原子数は、５０ａｔｍ％以上が好ましく、６５ａｔｍ％以上がより好ましく、７５ａｔｍ％以上がさらに好ましく、８５ａｔｍ％以上が特に好ましい。一方、Ｐｔ－Ｃｕ相におけるＰｔ原子とＣｕ原子の合計原子数の上限は、特に限定されず、９９．５ａｔｍ％以下であってもよく、９９ａｔｍ％以下であってもよく、９７．５ａｔｍ％以下であってもよく、９５ａｔｍ％以下であってもよい。なお、Ｐｔ－Ｃｕ相１４に含まれ得る第３の金属元素としては、Ｗ、Ｍｏ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｉｒ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｔｈなどが挙げられる。これらの第３の金属元素の中でも、ＷよりもＣｕとの間で合金を生成しやすい金属元素（例えば、Ａｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｔｈなど）は、Ｐｔ－Ｃｕ相１４の主成分になり得る。

また、Ｐｔ－Ｃｕ相に存在するＰｔとＣｕの各々の原子数についても特に限定されない。例えば、Ｐｔ－Ｃｕ相に存在するＰｔの原子数は、０．１ａｔｍ％以上であってもよく、０．５ａｔｍ％以上であってもよく、１ａｔｍ％以上であってもよい。一方、Ｐｔ原子の原子数の上限は、２５ａｔｍ％以下であってもよく、２２．５ａｔｍ％以下であってもよく、２０ａｔｍ％以下であってもよく、１７．５ａｔｍ％以下であってもよい。また、Ｐｔ－Ｃｕ相におけるＣｕの原子数は、１５ａｔｍ％以上であってもよく、２０ａｔｍ％以上であってもよく、３０ａｔｍ％以上であってもよく、４０ａｔｍ％以上であってもよい。Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金をより好適に製造する観点からは、Ｃｕ原子の原子数は、５０ａｔｍ％以上が好ましく、６５ａｔｍ％以上がより好ましく、７５ａｔｍ％以上がさらに好ましく、８０ａｔｍ％以上が特に好ましい。一方、Ｃｕ原子の原子数の上限は、８５ａｔｍ％以下であってもよく、８２．５ａｔｍ％以下であってもよく、８０ａｔｍ％以下であってもよい。なお、Ｐｔ－Ｃｕ相に存在するＰｔとＣｕの各々の原子数は、特に限定されない。例えば、Ｃｕ製の部材に合金材料１０を接触させることによって、当該Ｃｕ製の部材にＰｔを拡散させて、合金材料１０中のＰｔの原子数を減少させることができる。同様に、Ｃｕを拡散させ得る部材（例えば、Ａｕ、Ｎｉ）を合金材料１０と接触させることによって、合金材料１０中のＣｕの原子数を減少させることができる。

Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金１０は、当該合金の全体に亘って複数のＷ相が点在する形態に限定されない。例えば、Ｐｔ－Ｃｕ相の特定の領域において、一定以上の密度でＷ相が存在していてもよい。本明細書では、当該一定以上の密度のＷ相が存在する領域を「Ｗ相存在領域」と称する。より具体的には、本明細書における「Ｗ相存在領域」は、ＳＥＭ観察において、面積が０．００１μｍ^２～１μｍ^２のＷ相が、１μｍ^２の範囲のＰｔ－Ｃｕ相において０．２箇所／μｍ^２以上の密度で存在している領域である。Ｗ相存在領域におけるＷ相の密度は、高いほうがタングステン粉末をより効率よく生産できるため好ましい。かかる観点から、Ｗ相存在領域におけるＷ相の密度は、０．２箇所／μｍ^２以上であってよく、０．３箇所／μｍ^２以上が適切であり、０．５箇所／μｍ^２以上が好ましく、１箇所／μｍ^２以上がより好ましく、１．５箇所／μｍ^２以上がさらに好ましく、２箇所／μｍ^２以上が特に好ましい。一方、Ｗ相存在領域におけるＷ相の密度の上限は特に限定されないが、例えば、１００箇所／μｍ^２以下が適当であり、５０箇所／μｍ^２以下が好ましく、１０箇所／μｍ^２以下がより好ましく、７．５箇所／μｍ^２以下がさらに好ましく、５箇所／μｍ^２以下が特に好ましく、例えば４箇所／μｍ^２以下になり得る。

また、各々のＷ相の平均面積は、特に限定されず、例えば、０．００１μｍ^２以上であってもよく、０．００５μｍ^２以上であってもよく、０．０１μｍ^２以上であってもよく、０．０５μｍ^２以上であってもよい。また、Ｗ相の平均面積の上限値についても、特に限定されず、１μｍ^２以下であってもよく、０．７５μｍ^２以下であってもよく、０．５μｍ^２以下であってもよく、０．２５μｍ^２以下であってもよい。なお、「Ｗ相の平均面積」は、ＳＥＭ観察において確認されたＷ相を５０個以上（好適には８５個）をランダムに抽出し、当該抽出した複数のＷ相の面積の平均値を求めることによって得ることができる。

また、Ｗ相を構成する結晶粒のＤ_５０粒子径は、所望するタングステン粉末の形状によって異なるため特に限定されない。ここに開示される技術によれば、Ｗ相を構成する結晶粒のＤ_５０粒子径は、１００ｎｍ以上１０００ｎｍ以下程度（例えば、２００ｎｍ以上９００ｎｍ以下）のタングステン粉末を製造することができる。なお、本明細書における「結晶粒のＤ_５０粒子径」は、個数基準の結晶粒の粒度分布において、微粒子側からの累積５０％に相当することをいう。また、「結晶粒の粒子径」は、合金材料のＳＥＭ画像に対して、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）を用いて結晶解析を行うことによって得られた「結晶粒の円相当径」である。

上述したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金は、Ｐｔ－Ｗ合金に含まれるＰｔをＣｕ源に移動させることにより形成することができる。Ｐｔ－Ｗ合金からＣｕ源へのＰｔの移動は、当該Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源とを接触させることによって生じる。具体的には、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源とを接触させると、Ｐｔ－Ｗ合金からＣｕ源にＰｔが拡散（移動）する。このとき、Ｐｔ－Ｗ合金の結晶粒とＣｕとの粒界においてＰｔの拡散が生じやすいため、Ｐｔ－Ｗ合金の結晶粒とＣｕとが微細に入り混じりながらＰｔの拡散が進む。この結果、ＰｔとＣｕとを含むＰｔ－Ｃｕ相と、Ｐｔ－Ｗ合金から脱Ｐｔが進んだ後のＷ相とが混在した三元二相の合金材料（Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金）が生成される。Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＰｔ－Ｃｕ相は、後述する除去工程によって、容易に除去することができるため、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金からタングステン粉末を得ることができる。

２．Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程に関する第１の実施形態
本実施形態に係る製造方法は、（１）Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程と、（２）Ｐｔ－Ｃｕ相除去工程とを備えている。以下、各々の工程について説明する。

（１）Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程
Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程は、タングステン（Ｗ）を含むＷ源と、銅（Ｃｕ）を含むＣｕ源との間に白金（Ｐｔ）を含むＰｔ源を介在させた状態で加熱処理を行うことによって、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する。Ｗ源とＣｕ源との間にＰｔ源を介在させた状態で加熱すると、Ｗ源とＰｔ源との境界にＰｔ－Ｗ合金（典型的に金属間化合物であるＰｔ_２Ｗ）が生成される。そして、加熱処理がさらに進むと、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ（Ｐｔ－Ｃｕ合金を含む）とが微細に入り混じりながらＰｔ－Ｗ合金のＰｔがＣｕに移動する。この結果、Ｗ源とＣｕ源との間に、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相とが混在したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成される。

本工程で使用するＷ源は、Ｗ元素を含む材料であればよく、詳細な成分や形態は特に限定されない。かかるＷ源の一例として、タングステンを含む化合物の固体又は溶液、タングステンを含む固形の金属部材などが挙げられる。かかるＷ源の具体的な一例として、タングステン、窒化タングステン、炭化タングステン、炭窒化タングステン、銅－タングステン合金、銀－タングステン合金などが挙げられる。また、本工程におけるＷ源は、上述のタングステン材料のみからなる材料に限定されず、タングステン材料と他の材料とが複合した複合材料であってもよい。ここで、タングステン材料と複合され得る材料としては、銅（Ｃｕ）、白金（Ｐｔ）、モリブデン（Ｍｏ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、トリウム（Ｔｈ）等の各種金属材料、トリア（ＴｈＯ_２）、イットリア等の高融点セラミックなどが挙げられる。

本工程で使用するＣｕ源は、Ｃｕを含む材料であればよく、詳細な成分や形態は特に限定されない。かかるＣｕ源の一例として、Ｃｕを含む固形の金属部材（Ｃｕ部材）や、Ｃｕ粉末を溶剤に分散させたＣｕペーストなどが挙げられる。また、本工程におけるＣｕ源は、Ｃｕに限定されず、Ｃｕ以外の金属元素を含んでいてもよい。ここで、Ｃｕ源に混合し得る金属元素としては、金（Ａｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、アルミニウム（Ａｌ）、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）シリカ（Ｓｉ）、鉄（Ｆｅ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、ベリリウム（Ｂｅ）などが挙げられる。

なお、Ｃｕ源としてＣｕペーストを使用する場合、当該ペースト中のＣｕ粒子の平均粒子径は、０．０１μｍ～１０μｍが好ましく、０．１μｍ～５μｍがより好ましく、０．５μｍ～２μｍが特に好ましく、例えば１μｍである。また、Ｃｕペーストの総体積を１００ｖｏｌ％としたときのＣｕ粒子の含有量（体積比）は、５ｖｏｌ％以上が好ましく、１０ｖｏｌ％以上がより好ましく、１５ｖｏｌ％以上がさらに好ましく、２０ｖｏｌ％以上が特に好ましい。これによって、Ｃｕの不足によるＰｔ－Ｗ合金の形成不良を防止できる。一方、銅ペーストの粘度上昇を抑制して作業性を向上させるという観点から、Ｃｕ粒子の含有量（体積比）の上限は、５５ｖｏｌ％以下が好ましく、５０ｖｏｌ％以下がより好ましく、４５ｖｏｌ％以下がさらに好ましく、４０ｖｏｌ％以下が特に好ましい。なお、Ｃｕペーストの総重量を１００ｗｔ％としたときのＣｕ粒子の含有量（重量比）は、６０ｗｔ％以上が好ましく、６５ｗｔ％以上がより好ましく、７０ｗｔ％以上がさらに好ましく、７５ｗｔ％以上が特に好ましい。一方、Ｃｕ粒子の含有量（重量比）の上限は、９５ｗｔ％以下が好ましく、９０ｗｔ％以下がより好ましく、８５ｗｔ％以下が特に好ましい。なお、Ｃｕ粒子を除くＣｕペーストの成分（溶剤、バインダ、分散剤など）は、ここに開示される技術の効果を阻害しない限りにおいて、従来公知の成分を特に制限なく使用できる。例えば、Ｐｔペーストに含まれ得る材料から適宜選択して用いるとよい。

本工程で使用するＰｔ源は、Ｐｔ元素を含む材料であればよく、詳細な成分や形態は特に限定されない。かかるＰｔ源の一例として、所定の溶剤にＰｔ粉末を分散させたＰｔペーストが挙げられる。このようなＰｔペーストをＷ源の表面に塗布した後に加熱処理を行うことによってＰｔ－Ｗ合金を容易に生成できる。かかるＰｔペーストは、Ｐｔ粒子を含んでいる点を除いて特に限定されず、ここに開示される技術の効果を阻害しない限り、従来公知のＰｔペーストを使用できる。一例として、ペースト中のＰｔ粒子の平均粒子径は、０．０１μｍ～１０μｍが好ましく、０．０５μｍ～５μｍがより好ましく、０．１μｍ～１．０μｍが特に好ましく、例えば０．５μｍである。なお、本明細書における「平均粒子径」とは、ＳＥＭ観察に基づいて測定した複数（例えば１００個）の粒子の粒子径の平均値である。また、Ｐｔペーストの総体積を１００ｖｏｌ％としたときのＰｔ粒子の含有量（体積比）は、１ｖｏｌ％以上が好ましく、２．５ｖｏｌ％以上がより好ましく、５ｖｏｌ％以上がさらに好ましく、７．５ｖｏｌ％以上が特に好ましい。これによって、Ｐｔの不足によるＰｔ－Ｗ合金の形成不良を防止できる。一方、Ｐｔペーストの粘度が上昇を抑制して作業性を向上させるという観点から、Ｐｔ粒子の含有量（体積比）の上限は、２１ｖｏｌ％以下が好ましく、１７．５ｖｏｌ％以下がより好ましく、１５ｖｏｌ％以下がさらに好ましく、１２．５ｖｏｌ％以下が特に好ましい。なお、Ｐｔペーストの総重量を１００ｗｔ％としたときのＰｔ粒子の含有量（重量比）は、５０ｗｔ％以上が好ましく、５５ｗｔ％以上がより好ましく、６０ｗｔ％以上がさらに好ましく、６５ｗｔ％以上が特に好ましい。一方、Ｐｔ粒子の含有量（重量比）の上限は、９０ｗｔ％以下が好ましく、８５ｗｔ％以下がより好ましく、８０ｗｔ％以下がさらに好ましく、７５ｗｔ％以下が特に好ましい。なお、Ｐｔ粒子を除くＰｔペーストの成分（溶剤、バインダ、分散剤など）は、ここに開示される技術の効果を阻害しない限りにおいて、従来公知の成分を特に制限なく使用でき、ここに開示される技術を特徴付けるものではないため詳細な説明を省略する。

本工程におけるＰｔペーストの塗布厚みは、１０μｍ以上が好ましく、２０μｍ以上がより好ましく、３０μｍ以上がさらに好ましく、４０μｍ以上が特に好ましい。一方、Ｐｔペーストの塗布厚みの上限は、１００μｍ以下が好ましく、８０μｍ以下がより好ましく、７０μｍ以下がさらに好ましく、６０μｍ以下が特に好ましい。なお、Ｐｔペーストの塗布厚みは、ペースト塗布時に使用するメタルマスクの厚みを調節することによって所望の厚みに容易に制御することができる。

本工程における加熱処理の加熱温度は、７５０℃以上が好ましく、８００℃以上がより好ましく、８５０℃以上がさらに好ましく、９００℃以上が特に好ましい。これによって、Ｐｔの拡散をより好適に促進してＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を効率よく形成できる。一方、最高加熱温度の上限は、１５００℃以下が好ましく、１４００℃以下がより好ましく、１３００℃以下がさらに好ましく、１２００℃以下が特に好ましい。
上記加熱温度の範囲内において加熱温度を低くする場合（例え７５０℃以上９００℃以下程度）には、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒が小さくなる傾向にあることが実験によって確認されている。したがって、所望するタングステン粉末の形状に合わせて、上記加熱温度の範囲内において加熱温度を適宜設定することが好ましい。これにより、製造されるタングステン粉末の形状を調整することができる。

また、本工程における加熱時間は、０．５時間以上が好ましく、１時間以上がより好ましく、１．５時間以上がさらに好ましい。これによって、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相とが十分に混在したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を形成できる。一方、製造効率の観点から、本工程における加熱時間の上限は、３時間以下が好ましく、２．５時間以下がより好ましい。なお、本明細書における「加熱温度」は加熱処理における最高温度を指し、「加熱時間」は当該最高温度を維持する時間を指す。また、加熱処理中の雰囲気は、非酸化雰囲気（中性雰囲気、還元雰囲気）に設定することが好ましい。還元ガスの一例として、水素（Ｈ_２）ガス、炭化水素（ＣＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８など）ガスなどが挙げられる。また、中性ガスの一例として、窒素（Ｎ_２）ガスなどが挙げられる。また、これらの還元ガスと中性ガスとを混合したものを使用することもできる。例えば、水素（Ｈ_２）ガスを１％～５％（例えば３％）の濃度で窒素（Ｎ_２）ガスと混合した混合ガスなどを用いることができる。

上述の加熱処理において、Ｗ源とＣｕ源とを挟み込むように０．１ｇ／ｍｍ^２以上（好ましくは０．５ｇ／ｍｍ^２以上、より好ましくは１ｇ／ｍｍ^２以上、特に好ましくは１．５ｇ／ｍｍ^２以上）の荷重を加えながら加熱処理を行うことが好ましい。これによって、Ｃｕ源とＰｔ源とＷ源の各々の部材の間に隙間が生じることを防止し、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金をより効率よく形成できる。なお、各部材を挟み込む際の荷重の上限は、特に限定されず、１０ｇ／ｍｍ^２以下であってもよく、８ｇ／ｍｍ^２以下であってもよく、６ｇ／ｍｍ^２以下であってもよく、５ｇ／ｍｍ^２以下であってもよい。

なお、加熱処理中の急激な体積変化に伴う破損（クラック等）を防止するという観点から、Ｐｔ－Ｗ合金の形成のための加熱処理の前に、Ｐｔペーストを乾燥させる乾燥処理を実施することが好ましい。かかる乾燥処理における加熱温度は、６０℃以上が好ましく、８０℃以上がより好ましく、１００℃以上が特に好ましい。一方、上記クラックの防止という観点から、乾燥処理における加熱温度の上限は、１４０℃以下が好ましく、１３０℃以下がより好ましい。また、乾燥時間は１０分以上６０分以下（例えば３０分程度）が好ましい。

また、バインダ等の有機成分をＰｔペーストに添加している場合には、Ｐｔ－Ｗ合金を生成するための加熱処理の前に、有機成分の除去を目的とした予備加熱処理（脱バインダ処理ともいう。）を実施してもよい。Ｗは、一般的に、４００℃以上になると酸化が生じ始める。このため、この予備加熱処理によってＷ源を酸化させ、酸化タングステンが生じた状態で上記した加熱処理を実施した場合には、Ｐｔ－Ｗ合金が生成し難くなる。加熱段階でＰｔ－Ｗ合金が生成し難い場合には、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒が小さくなる傾向にあることが実験によって確認されている。したがって、加熱処理の前に、所望するタングステン粉末の形状に合わせて、予備加熱処理を実施するとよい。かかる予備加熱処理の加熱温度は、１４５℃以上が好ましく、１５０℃以上がより好ましく、１５５℃以上がさらに好ましく、１６０℃以上が特に好ましい。これにより、Ｐｔペーストが含有する樹脂材料を好適に除去することができる。一方、予備加熱処理における加熱温度の上限は、５００℃以下が好ましく、４５０℃以下がより好ましく、４００℃以下がさらに好ましく、３５０℃以下が特に好ましい。かかる範囲内の温度で予備加熱処理を実施することにより、予備加熱処理中にＰｔ－Ｗ合金の生成を制御し、Ｗ相を構成する結晶粒の形状を調整することができる。また、予備加熱処理における加熱時間は、０．５時間以上が好ましく、１時間以上がより好ましい。これによって、有機成分を確実に除去できる。一方、製造効率の観点から、予備加熱処理における加熱時間の上限は、５時間以下が好ましく、４時間以下がより好ましく、３時間以下がさらに好ましく、２時間以下が特に好ましい。
なお、当該予備加熱処理によって、Ｗ源が酸化することを抑制したい場合には、非酸化雰囲気で予備加熱処理を行うとよい。このとき、Ｐｔペーストに添加する有機成分（バインダ等）は、非酸化雰囲気で十分に加熱分解できる樹脂材料（例えば、アクリル樹脂等）から選択することが好ましい。

（２）Ｐｔ－Ｃｕ相除去工程
Ｐｔ－Ｃｕ相除去工程では、タングステン粉末を得るために上記生成したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＰｔ－Ｃｕ相を除去する。Ｐｔ－Ｃｕ相を除去する方法の一例として、例えば、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を酸溶液中に溶解させることにより行うことができる。ここで、溶解に用いる酸としては、白金合金を溶解でき、タングステンを溶解しにくいものであればよく、例えば、濃硫酸、濃塩酸、濃硝酸等が挙げられる。また、必要に応じて、これらの酸を混合した溶液（混酸）を用いてもよく、例えば、王水（濃塩酸と濃硝酸とを容積比で３：１の割合で混合した混酸）が好ましく用いられる。また、タングステン粒径が小さく、酸に侵されるおそれがある場合は、適宜酸濃度を薄め調整できる。

本工程においては、酸溶液の温度を高温にすることにより、Ｐｔ－Ｃｕ相の溶解処理をより迅速に行ことができる。かかる観点から、酸溶液の温度は、例えば６０℃以上４００℃以下であってもよく、８０℃以上３００℃以下であってもよく、１００℃以上２５０℃以下であってもよい。このときオートクレーブ等の高温高圧環境を形成し得る装置を用いて処理を実施してもよい。
また、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を浸漬させる時間（溶解時間）は、Ｐｔ－Ｃｕ相が除去できる限り特に限定されない。酸溶液として用いる酸の種類にもよるが、例えば、３０分～２４時間程度が適切であり、１時間～１２時間であってもよく、２時間～８時間であってもよい。

上記溶解処理の前処理として、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金に対してミル等による粉砕処理を行ってもよい。粉砕処理によってＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を小さくでき、これにより、上記した溶解処理においてＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金と酸との接触面積を増大でき溶解速度を増大できる。粉砕方法としては、特に限定されず、例えばボールミルやジェットミル等を使用することができる。

また、Ｐｔ－Ｃｕ相を除去する方法の他の一例として、アルカリ溶融法が挙げられる。かかるアルカリ溶融法を用いる場合には、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金をアルカリ融剤とともに高温で加熱して溶融することにより、Ｐｔ－Ｃｕ相を除去する。アルカリ融剤としては、例えば、水酸化ナトリウム、硝酸ナトリウム、過酸化ナトリウム、および炭酸ナトリウム等が好ましく採用され得る。アルカリ融剤の量は、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の重量に対して１～３倍程度であることが好ましい。また、溶融時の温度としては、３５０℃～７００℃程度であることが好ましい。

ここに開示される製造方法は、Ｐｔ－Ｃｕ相除去工程よりも下流工程において、生成したタングステン粉末を回収する工程を包含していてもよい。Ｐｔ－Ｃｕ相除去工程後のタングステン粉末の回収方法については、特に限定されない。例えば、ろ過等の公知の液媒体の分離手法を利用して回収することができる。ろ過は、真空ろ過（到達圧力０．０～６．６ｋＰａ）により行うことが好ましい。

３．Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程に関する第２の実施形態
次に、ここに開示される製造方法のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程に関する第２の実施形態について説明する。

上述したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程に関する第１の実施形態では、Ｗ源とＣｕ源との間にＰｔ源を介在させた状態で、まとめて加熱処理を行うことによりＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成した。しかしながら、ここに開示される製造方法は、上述の実施形態に限定されない。Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程は、例えば、Ｐｔ－Ｗ合金を生成する第１工程と、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源とを接触させてＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する第２工程とを含む、２回以上の加熱処理を実施することによってＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成してもよい。

第２実施形態におけるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程は、大まかにいって、（１）Ｐｔ－Ｗ合金を生成する第１工程と、（２）Ｐｔ－Ｗ合金中のＰｔをＣｕ源に移動させる第２工程と、を包含する。（１）第１工程は、白金（Ｐｔ）を含むＰｔ源と、タングステン（Ｗ）を含むＷ源とを接触させた状態で加熱処理を行うことによって、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の前駆物質であるＰｔ－Ｗ合金を生成する。（２）第２工程は、Ｃｕを主成分として含む材料であるＣｕ源とＰｔ－Ｗ合金とを接触させることによって、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する。以下、各工程について詳細に説明する。

（１）第１工程
本工程では、白金（Ｐｔ）を含むＰｔ源と、タングステン（Ｗ）を含むＷ源とを接触させた状態で加熱処理を行うことによって、タングステン粉末の前駆物質であるＰｔ－Ｗ合金を容易に生成することができる。なお、本工程において生成されるＰｔ－Ｗ合金は、ＰｔとＷを含んでいれば特に限定されない。かかるＰｔ－Ｗ合金の一例として、ＰｔとＷとを所定の整数比で含む金属間化合物（例えば、Ｐｔ_２Ｗ）が挙げられる。この金属間化合物は、結晶粒が非常に微細であるため、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の前駆物質として使用することによって、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相とが微細に混在した合金材料を生成できる。本工程において生成されるＰｔ－Ｗ合金の結晶粒のＤ_５０粒子径は、例えば、４０ｎｍ以上２０００ｎｍ以下が適当であり、６０ｎｍ以上１５００ｎｍ以下程度であってもよい。

本工程において、焼成後のＷ源（例えば、Ｗ板）の表面にＷ－Ｐｔ合金が生成される程度にＰｔペーストを薄く塗布した場合には、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒が小さくなる傾向にあることが実験によって確認されている。かかる理由については特に限定されないが、以下のように推測される。Ｗ板の表面にＷ－Ｐｔ合金が露出しているため、後述する第２工程において、Ｃｕ源とＰｔ－Ｗ合金とを接触させた状態で加熱処理を行うことにより、Ｐｔ－Ｗ合金からＣｕへの脱Ｐｔがより進みやすくなり、Ｗが主成分であるＷ相が形成され、当該Ｗ相の周囲にＰｔ－Ｃｕ相がより形成されやすい。これにより、Ｗ相を構成する結晶粒が小さくなる傾向にある。したがって、タングステン粉末の形状を小さくしたい場合には、Ｐｔペーストの塗布厚みをＷ板の表面にＷ－Ｐｔ合金が露出する程度に薄くするとよい。

本工程における加熱温度は、７５０℃以上が好ましく、８００℃以上がより好ましく、８５０℃以上がさらに好ましく、９００℃以上が特に好ましい。これによって、Ｐｔ－Ｗ合金の生成効率を向上させることができる。一方、本工程における加熱温度の上限は、１２５０℃以下が好ましく、１２００℃以下がより好ましく、１１５０℃以下がさらに好ましく、１１００℃以下が特に好ましい。
また、本工程における加熱時間は、０．５時間以上が好ましく、１時間以上がより好ましい。これによって、適切にＰｔ－Ｗ合金を形成できる。一方、製造効率の観点から、本工程における加熱時間の上限は、５時間以下が好ましく、４時間以下がより好ましく、３時間以下が特に好ましい。

また、バインダ等の有機成分をＰｔペーストに添加している場合には、上記第１の実施形態と同様にＰｔ－Ｗ合金を生成するための加熱処理の前に、有機成分の除去を目的とした予備加熱処理（脱バインダ処理ともいう。）を実施してもよい。かかる予備加熱処理の加熱温度は、１４５℃以上が好ましく、１５０℃以上がより好ましく、１５５℃以上がさらに好ましく、１６０℃以上が特に好ましい。これにより、Ｐｔペーストが含有する樹脂材料を好適に除去することができる。一方、予備加熱処理における加熱温度の上限は、５００℃以下が好ましく、４５０℃以下がより好ましく、４００℃以下がさらに好ましく、３５０℃以下が特に好ましい。かかる範囲内の温度で予備加熱処理を実施することにより、上記したように予備加熱処理中にＰｔ－Ｗ合金の生成を制御し、Ｗ相を構成する結晶粒の形状を調整することができる。また、予備加熱処理における加熱時間は、０．５時間以上が好ましく、１時間以上がより好ましい。これによって、有機成分を確実に除去できる。一方、製造効率の観点から、予備加熱処理における加熱時間の上限は、５時間以下が好ましく、４時間以下がより好ましく、３時間以下がさらに好ましく、２時間以下が特に好ましい。
なお、当該予備加熱処理によって、Ｗ源が酸化することを抑制したい場合には、非酸化雰囲気で予備加熱処理を行うとよい。

（２）第２工程
第２工程では、Ｃｕを主成分として含む材料であるＣｕ源とＰｔ－Ｗ合金とを接触させた状態で加熱処理を行うことによって、Ｐｔ－Ｗ合金に含まれるＰｔをＣｕ源に移動させて、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する。Ｃｕ源とＰｔ－Ｗ合金とを接触させた状態で加熱処理を行うことによって、Ｐｔ－Ｗ合金中からＣｕへのＰｔの移動（典型的には拡散）が急速に進行する。このとき、Ｐｔ－Ｗ合金の結晶粒とＣｕとが微細に入り混じりながらＰｔの拡散が進む。一方、Ｐｔ－Ｗ合金中のＷは、Ｃｕとほとんど固溶しない。このため、Ｐｔ－Ｗ合金からＣｕへの脱Ｐｔが進み、Ｗが主成分であるＷ相が形成される。一方、ＣｕにＰｔが供給されることによって、Ｗ相の周囲に充填されるようにＰｔ－Ｃｕ相が形成される。これにより、本来であれば合金を形成しないＷとＣｕとが混在した三元二相の合金材料（Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金）が生成する。

なお、Ｃｕ源とＰｔ－Ｗ合金とを接触させれば、Ｐｔ－Ｗ合金からＣｕへのＰｔの移動（拡散）が生じるため、加熱処理等を行わなくても、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成することができる。しかし、本実施形態のように加熱処理を伴うＰｔをＣｕ源に移動させる工程を実施すると、ＣｕへのＰｔの拡散が急速に進行するため、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の製造効率を大幅に向上させることができる。かかる加熱処理における最高温度は、７５０℃以上が好ましく、８００℃以上がより好ましく、８５０℃以上がさらに好ましく、９００℃以上が特に好ましい。これによって、Ｐｔの拡散をより好適に促進してＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を効率よく形成できる。一方、最高加熱温度の上限は、１５００℃以下が好ましく、１４００℃以下がより好ましく、１３００℃以下がさらに好ましく、１２００℃以下が特に好ましい。
上記した第１の実施形態と同様に、上記加熱温度の範囲内において加熱温度を低くする（例えば７５０℃以上９００℃以下程度）ことで、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒が小さくなる傾向にある。したがって、第２の実施形態においても、第２工程の加熱温度を適宜設定することにより、製造されるタングステン粉末の形状を調整することができる。

また、本工程における加熱時間は、０．５時間以上が好ましく、１時間以上がより好ましく、１．５時間以上がさらに好ましい。これによって、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相とが十分に混在したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を形成できる。一方、製造効率の観点から、本工程における加熱時間の上限は、３時間以下が好ましく、２．５時間以下がより好ましい。

また、本工程における加熱雰囲気は、非酸化雰囲気（例えば、中性雰囲気、不活性雰囲気、還元雰囲気）に設定することが好ましい。還元ガスの一例として、水素（Ｈ_２）ガス、炭化水素（ＣＨ_４、Ｃ_３Ｈ_８など）ガスなどが挙げられる。また、不活性ガスの一例として、アルゴン（Ａｒ）ガスなどが挙げられ、中性ガスの一例として、窒素（Ｎ_２）ガス、アンモニアなどが挙げられる。また、還元ガスと不活性ガス（若しくは中性ガス）と混合したものを使用することもできる。例えば、水素ガスを１％～５％（例えば３％）の濃度で窒素ガスと混合した混合ガスなどを用いることができる。

また、本工程においては、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源とを挟み込むように０．１ｇ／ｍｍ^２以上（好ましくは０．５ｇ／ｍｍ^２以上、より好ましくは１ｇ／ｍｍ^２以上、特に好ましくは１．５ｇ／ｍｍ^２以上）の荷重を加えながら加熱処理を行うことが好ましい。これによって、Ｃｕ源とＰｔ－Ｗ合金との間に隙間が生じることを防止し、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金をより効率よく形成できる。なお、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源に加える荷重の上限は、特に限定されず、１０ｇ／ｍｍ^２以下であってもよく、８ｇ／ｍｍ^２以下であってもよく、６ｇ／ｍｍ^２以下であってもよく、５ｇ／ｍｍ^２以下であってもよい。

＜他の実施形態＞
以上、ここに開示される技術の一実施形態について説明した。但し、上述の実施形態は、ここに開示される技術を限定することを意図したものではなく、種々の変更を行うことができる。

例えば、上述した各実施形態では、何れもＰｔ－Ｗ合金とＣｕ源とを直接接触させている。しかしながら、ここに開示される製造方法は、これらの実施形態に限定されず、他の金属部材（中間金属部材）を介在させて、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源とを接触させてもよい。本発明者は、このような場合でもＰｔ－Ｗ合金からＣｕへのＰｔの移動が生じ、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成されることを実験で確認している。なお、かかる中間金属部材の一例として、Ｐｔを含む金属部材が挙げられる。なお、中間金属部材は、Ｃｕ成分を拡散させる金属部材が好ましい。例えば、Ｐｔ以外に、Ｃｕと合金化（特に固溶）し得る金属や合金が用いられ得る。中間金属部材の具体例として、Ｎｉ、Ａｕ、Ｓｎ、Ｚｎなどを含む金属部材や銅合金などが挙げられる。これらの中でもＣｕと全率固溶体を形成できるＮｉ、Ａｕ、Ｐｔは、中間金属部材として特に好適である。また、上述した各形態と同様に、中間金属部材を介在させた場合でも加熱処理を行うことが好ましい。これによって、Ｐｔ－Ｗ合金からＣｕへのＰｔの移動を促進できる。なお、加熱処理の条件は、上述した実施形態と同程度に設定することができるため重複した説明を省略する。

以下、本発明に関する試験例を説明するが、かかる試験例は本発明を限定することを意図したものではない。

＜第１の試験＞
本試験では、上述したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程に関する第１の実施形態のように、Ｗ源とＣｕ源との間にＰｔ源を介在させた状態でまとめて加熱処理を行った。そして、生成したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金と王水とを接触させることによって、Ｐｔ－Ｃｕ相を除去した。

１．Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程
まず、Ｗ源として板状のタングステン部材（厚さ０．３ｍｍ、長さ７．５ｍｍ、幅７．５ｍｍ）を準備した。そして、Ｐｔ源としてＰｔペーストを準備し、当該Ｐｔペーストをタングステン部材の片面全面に塗布した。なお、本試験で使用したＰｔペーストは、２１ｖｏｌ％のＰｔ粉末（平均粒子径：０．５μｍ）と、バインダ（エチルセルロース系樹脂）と、分散剤と、溶剤とを混錬したものである。なお、Ｐｔペーストの溶剤には、２，２，４－Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ－１，３－ｐｅｎｔａｎｅｄｉｏｌ １－Ｍｏｎｏｉｓｏｂｕｔｙｒａｔｅを使用した。そして、１２０℃、３０分間の乾燥処理を行ってＰｔペーストを乾燥させた後に、大気中で予備加熱処理（昇温速度１０℃／ｍｉｎ、２００℃、３時間）を行った。

次に、Ｃｕ源として、板状の銅部材（厚さ０．３ｍｍ、長さ２０ｍｍ、幅２０ｍｍ）を準備した。そして、タングステン部材のペースト塗布面と銅部材とを面接触させ、タングステン部材の上に５０ｇのアルミナブロックを載置することによって、タングステン部材と銅部材との接触部分に０．８９ｋＰａの圧力を加えた。この状態で、昇温速度４℃／ｍｉｎ、最高加熱温度を１０００℃、加熱時間２時間の加熱処理を実施することによって、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金層を有する接合体（サンプル１）を得た。なお、焼成時の雰囲気ガスには、３％の水素（Ｈ_２）を含むＮ_２ガスを使用した。

２．サンプル１の解析
（１）ＳＥＭ観察およびＥＤＸ分析
サンプル１の接合体を積層方向に沿って切断した後、イオンミリングを用いて切断面を研磨し、切断面の断面ＳＥＭ画像を撮像した。また、撮像した断面ＳＥＭ画像に対してＥＤＸ分析を実施し、タングステン（Ｗ）と、銅（Ｃｕ）と、白金（Ｐｔ）の各々の元素マッピング像を取得した。倍率２５０倍における解析結果を図２に示し、倍率１０００倍における解析結果を図３に示し、倍率１００００倍における解析結果を図４に示し、倍率５００００倍における解析結果を図５に示す。なお、図２～図５における（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。

まず、図２および図３に示すように、比較的低倍率の２５０倍および１０００倍での観察では、Ｐｔペーストを塗布した領域のほとんどすべての領域にＣｕが拡散していることが確認された。また、Ｃｕ板とＰｔペーストとの接合面に近い領域においては、Ｐｔが拡散していることが確認された。これは、ＰｔとＣｕとが合金（固溶体）を形成することによるものと推測される。すなわち、図２および図３の観察から、タングステン部材と銅部材との間に、Ｐｔ－Ｃｕ合金を主成分とした合金層（Ｐｔ－Ｃｕ層）が確認された。

図４および図５に示すように、より高倍率でＰｔ－Ｃｕ層とタングステン部材との境界を観察した結果、タングステン部材とＰｔ－Ｃｕ層との境界に、ＷとＰｔとＣｕとが混在する層（Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層）が形成されていることが分かった。そして、このＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層には、Ｐｔ－Ｃｕ相マトリクス中にＷ相が混在したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が確認された。かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状は、図５に示すように楕円状であり、比較的高いアスペクト比を有している。以上の解析結果から、Ｗ源とＣｕ源との間にＰｔ源を介在させた状態でまとめて加熱処理を行うことにより、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成でき、かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒はアスペクト比が比較的高いことが分かった。

（２）原子数の測定
サンプル１のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されている領域において、図５（ａ）のような倍率５００００倍の断面ＳＥＭ画像を５視野取得した。そして、ＥＤＸ組成分析によって、各視野におけるＷとＰｔとＣｕの原子数を測定し、その平均値を算出した。その結果、サンプル１で形成されたＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金におけるＷの平均原子数は３４ａｔｍ％であり、Ｐｔ－Ｃｕの平均原子数は６６ａｔｍ％であった。また、Ｐｔ－Ｃｕ合金におけるＰｔとＣｕとの比率は、１４．６：８５．４であった。上述したように、ＷとＣｕとは、相互に溶解しないことが知られている。しかしながら、サンプル１においては、Ｃｕを８５ａｔｍ％程度含むＣｕ比率の高いＰｔ－Ｃｕ合金にＷが３０ａｔｍ％以上も分散することが確認された。

（３）Ｗ相の面積測定
また、本試験では、サンプル１の断面ＳＥＭ画像を解析してＷ相の面積に関する測定を行った。画像解析には、米国国立衛生研究所（ＮＩＨ）製の画像解析ソフト（ＩｍａｇｅＪ １．５２ａ）を用いた。具体的には、図４（ａ）（倍率１００００倍のＳＥＭ画像）を二値化し、白黒反転させることによって、Ｗ相が黒色、Ｐｔ－Ｃｕ相が白色で表示されるようにした。そして、５μｍ×７．５μｍの視野内に存在する黒色（Ｗ相）および白色（Ｐｔ－Ｃｕ相）のそれぞれの面積を測定した。この結果、白色で表示されたＰｔ－Ｃｕ相のマトリックス中に、面積が０．００７μｍ^２～１．０２μｍ^２の範囲のＷ相が８５箇所確認された。確認された８５箇所のＷ相のそれぞれの面積を下記の表１に示す。

サンプル１におけるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金では、面積が０．００７μｍ^２～１．０２μｍ^２の範囲のＷ相が、約２．３箇所／μｍ^２の密度で存在していることが分かった。また、サンプル１におけるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金では、面積が０．００７μｍ^２～０．１μｍ^２の範囲のＷ相が、約１．７箇所／μｍ^２の密度で存在していることが分かった。このようにＰｔ－Ｃｕ相中にＷ相が高い密度で存在することにより、タングステン粉末の生産性が向上するため好ましい。
表１に示すように、上記視野におけるＷ相の平均面積は、０．１１３μｍ^２であった。また、Ｗ相の面積の最大値は１．０２μｍ^２であり、最小値は０．００７μｍ^２であった。

（４）元素マッピング
また、本試験では、集束イオンビーム走査電子顕微鏡（ＦＩＢ－ＳＥＭ）で薄片化した試験片のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ（Ｈｉｇｈ Ａｎｇｌｅ Ａｎｎｕｌａｒ Ｄａｒｋ－Ｆｉｅｌｄ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ）画像（倍率３００００倍）を取得した。そして、当該ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像における元素マッピング像を取得すると共に、ＥＤＸスペクトルを取得した。ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を図６に示す。また、取得したＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層全体のＥＤＸスペクトルを図７に示す。そして、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ中のＷ相のＥＤＸスペクトルを図８に示し、Ｐｔ－Ｃｕ相のＥＤＸスペクトルを図９に示す。

まず、図７に示すように、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層全体では、Ｗ元素、Ｃｕ元素、Ｐｔ元素、Ｍｏ元素、Ｆｅ元素、Ｏ元素が主に確認された。そして、図８に示すように、Ｗ相では、Ｗ元素、Ｍｏ元素、Ｆｅ元素、Ｏ元素が主に確認された。これらのうち、Ｍｏ元素、Ｆｅ元素は、Ｗ板に含まれる不純物に由来すると考えられる。また、Ｍｏに関してはサンプルフォルダに含まれるものを検出した可能性がある。一方、図９に示すように、Ｐｔ－Ｃｕ相では、Ｃｕ元素、Ｐｔ元素、Ｏ元素が主に確認された。なお、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相の両方で確認されたＯ元素は、測定環境で付着した酸素や試験片の表面酸化に由来すると考えられる。そして、図６に示す画像から、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層には、Ｗを主成分とするＷ相と、Ｐｔ－Ｃｕ合金を有するＰｔ－Ｃｕ相とが混在したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていることが明確に裏付けられた。

そして、図８を解析した結果、Ｗ相におけるＷの原子数は８４．５７ａｔｍ％であり、Ｃｕの原子数は２．５６ａｔｍ％であり、Ｐｔの原子数は０．０６ａｔｍ％であった。すなわち、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相は、タングステンを主成分として構成されていることがわかる。したがって、かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金から、Ｐｔ－Ｃｕ相を除去することにより、タングステンを主成分とするタングステン粉末を製造することができる。
なお、Ｗ相には、不純物であるモリブデン（Ｍｏ）が１２．８１ａｔｍ％含まれていたが、これは原料のＷ板製造時の不純物およびサンプルフォルダに含まれるものを検出したと考えられる。

一方、図９を解析した結果、Ｐｔ－Ｃｕ相におけるＷの原子数は２．３１ａｔｍ％であり、Ｃｕの原子数は７８．１３ａｔｍ％であり、Ｐｔの原子数は１５．５９ａｔｍ％であった。また、Ｐｔ－Ｃｕ相には、不純物であるモリブデン（Ｍｏ）が３．９７ａｔｍ％含まれていた。このＭｏもサンプルフォルダに含まれるものを検出したと考えられる。

３．Ｐｔ－Ｃｕ相除去工程
上記生成したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金と王水（濃塩酸と濃硝酸とを容積比で３：１の割合で混合した混酸）と、をフッ素樹脂製の容器に投入し、Ｐｔ－Ｃｕが溶解するまでオートクレーブ中において１２０℃で３時間加熱した。その後常温まで冷やした当該処理液を濾過した。これにより、タングステン粉末を製造した。製造されたタングステン粉末の形状は、楕円状（すなわち、アスペクト比が高い）であった。

＜第２の試験＞
本試験では、上述したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程に関する第１の実施形態のように、Ｗ源とＣｕ源との間にＰｔ源を介在させた状態でまとめて加熱処理を行った。そして、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程における条件を種々変更して、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状を制御した。

１．サンプル２の準備および解析
サンプル２では、ＰｔペーストにおけるＰｔ粉の含有量を１０ｖｏｌ％に減らした点を除いて、サンプル１と同じ条件でＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成した。かかるサンプル２に対して、サンプル１と同じ条件でＳＥＭ観察とＥＤＸ分析を実施した。サンプル２の倍率５０００倍における解析結果を図１０に示し、倍率５００００倍における解析結果を図１１に示す。なお、図１０、図１１中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。

図１０および図１１に示すように、サンプル２では、サンプル１と同様に、タングステン部材と銅部材との接合面に、三元二相のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていた。かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状は、図１１に示すように楕円状であり、比較的高いアスペクト比を有している。以上の解析結果から、ＰｔペーストにおけるＰｔ粉の含有量を１０ｖｏｌ％に減らした場合であっても、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成でき、かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状は、サンプル１と同様、アスペクト比が比較的高いことが分かった。

２．サンプル３の準備および解析
サンプル３では、加熱処理の温度を８００℃に変更した点を除いて、サンプル２と同じ条件でＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成した。かかるサンプル３に対して、ＳＥＭ観察とＥＤＸ分析を実施した。サンプル３の倍率５０００倍における解析結果を図１２に示し、倍率５００００倍における解析結果を図１３に示し、倍率２０００００倍における解析結果を図１４に示す。なお、図１２～図１４中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。

図１２～図１４に示すように、サンプル３では、サンプル１と同様に、三元二相のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていた。サンプル３では、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が存在する領域が薄く、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相とが混在する組織が細かくなるという傾向が確認された。言い換えれば、Ｗ相を構成する結晶粒の形状がサンプル１および２と比較して小さくなる傾向が確認された。したがって、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程における加熱処理の温度を変更することにより、Ｗ相を構成する結晶粒の形状を制御することができることがわかった。

３．サンプル４の準備および解析
サンプル４では、Ｐｔペーストの塗布後の予備加熱処理を昇温速度１０℃／ｍｉｎ、１６０℃，３０分間に変更した点を除いて、サンプル２と同じ条件でＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成した。かかるサンプル４に対して、ＳＥＭ観察とＥＤＸ分析を実施した。サンプル４の倍率５０００倍の解析結果を図１５に示し、Ｐｔ－Ｃｕ層における倍率５００００倍の解析結果を図１６に示し、Ｐｔ－Ｗ層における倍率５００００倍の解析結果を図１７に示し、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層における倍率５００００倍の解析結果を図１８に示し、タングステン部材における倍率５００００倍の解析結果を図１９に示す。なお、図１５～図１９中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。

図１５～図１９に示すように、サンプル４では、サンプル１と同様に、三元二相のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていた。かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状は、図１８に示すように楕円状であり、比較的高いアスペクト比を有している。以上の解析結果から、Ｐｔペーストの塗布後の予備加熱処理の温度を１６０℃にした場合であっても、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成でき、かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状は、サンプル１と同様、アスペクト比が比較的高いことが分かった。

４．サンプル５の準備および解析
サンプル５では、Ｐｔペーストの塗布後の予備加熱処理の条件を昇温速度１０℃／ｍｉｎ、４５０℃，３０分間に変更した点を除いて、サンプル２と同じ条件でＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成した。かかるサンプル５に対して、サンプル２と同じ条件でＳＥＭ観察とＥＤＸ分析を実施した。サンプル５の倍率５０００倍の解析結果を図２０に示し、倍率５００００倍の解析結果を図２１に示す。なお、図２０および図２１中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。

図２０および図２１に示すように、サンプル５では、サンプル１と同様に、三元二相のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていたものの、サンプル１、２、４よりもＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層が薄く、Ｗ板上でのＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の分布がまだらであることが確認された。また、図２１に示すように、かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状がサンプル１、２および４と比較して小さくなる傾向が確認された。したがって、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程における予備加熱処理の温度を４５０℃に変更することにより、Ｗ相を構成する結晶粒の形状を制御することができることがわかった。
特に限定されるものではないが、タングステンは、一般的に４００℃以上になると酸化が生じ始めるため、予備加熱処理の温度を４００℃以上にしたことにより、Ｗ板の表面に酸化タングステンが生じたと推測される。そして、当該酸化タングステンによってＷ部材とＰｔとの反応が阻害され、Ｐｔ－Ｗ合金の生成が阻害されたため、Ｗ相を構成する結晶粒の形状が比較的小さくなったものと推測される。

また、サンプル５では、図２１のＥＤＸ分析に基づいて、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金におけるＷ元素、Ｐｔ元素、Ｃｕ元素の元素数の定量分析を行った。かかる定量分析の結果、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層におけるＷの原子数は３１．０６％であり、Ｐｔの原子数は２．０３ａｔｍ％であり、Ｃｕの原子数は６６．９１ａｔｍ％であった。かかる元素分析の結果、サンプル５のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金では、Ｐｔ元素の存在比率がサンプル２～４よりも少ないことが分かった。

５．サンプル６の準備および解析
サンプル６では、板状の銅部材に代えて、ＣｕペーストをＣｕ源として使用した。具体的には、サンプル１と同じ寸法のタングステン部材の表面に、サンプル２と同じ組成のＰｔペーストを塗布した。そして、乾燥処理（１２０℃、３０分間）と大気中で予備加熱処理（昇温速度１０℃／ｍｉｎ、１６０℃、３０分間）を行った。その後、Ｐｔペーストの塗布面にＣｕペーストを塗布した後に乾燥処理（１２０℃、３０分間）と３％Ｈ_２ガス含有Ｎ_２ガス中で加熱処理（昇温速度４℃／ｍｉｎ、最高加熱温度１０００℃，２時間）を実施した。そして、本サンプルで使用したＣｕペーストは、平均粒子径０．５μｍのＣｕ粉と、ガラス粉と、エチルセルロース系樹脂と、分散材と、溶剤とを混錬したものを使用した。かかるサンプル６に対して、ＳＥＭ観察とＥＤＸ分析を実施した。サンプル６の倍率５０００倍の解析結果を図２２に示し、倍率５００００倍の解析結果を図２３に示す。なお、図２２および図２３中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。

図２２および図２３に示すように、サンプル６では、サンプル１と同様に、三元二相のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていた。かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状は楕円状であり、比較的高いアスペクト比を有している。以上の解析結果から、Ｃｕ源の形態を変更した場合であっても、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成でき、かかるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金中のＷ相を構成する結晶粒の形状は、サンプル１と同様、アスペクト比が比較的高いことが分かった。

また、サンプル６では、図２３のＥＤＸ分析に基づいて、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金におけるＷ元素、Ｐｔ元素、Ｃｕ元素の元素数の定量分析を行った。かかる定量分析の結果、サンプル６のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層におけるＷの原子数は４０．１６％であり、Ｐｔの原子数は２．２７ａｔｍ％であり、Ｃｕの原子数は５７．５７ａｔｍ％であった。

６．サンプル７の準備および解析
サンプル７では、板状のタングステン部材の表面に、Ｃｕペーストを塗布し、乾燥、予備加熱処理および加熱処理を実施した。具体的には、サンプル６と同様のＣｕペーストを塗布した後にサンプル６と同様の乾燥処理（１２０℃、３０分間）を実施した。その後、３％Ｈ_２ガス含有Ｎ_２ガス中で予備加熱処理（１０℃／ｍｉｎ、４００℃、１時間）を実行った。予備加熱処理の後に続けて、加熱処理（５℃／ｍｉｎ、最高加熱温度を１０００℃、３０分間）を行った。かかるサンプル７に対して、ＳＥＭ観察とＥＤＸ分析を実施した。サンプル７の倍率２５０倍の解析結果を図２４に示し、倍率１０００倍の解析結果を図２５に示し、倍率５０００倍の解析結果を図２６に示し、倍率５００００倍の解析結果を図２７に示す。なお、図２４～図２７中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＯ（酸素）の元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＷの元素マップである。

図２４～図２７に示すように、サンプル７では、サンプル１～６に示すような構造の二相合金は形成されていなかった。Ｐｔが存在していない状態（Ｗ－Ｐｔ合金が生成されていない状態）でＣｕとＷとを接触させて加熱処理を行っても、ＷとＣｕとが混在した合金材料は生成されないことが分かった。

７．サンプル８の準備および解析
サンプル８では、板状のタングステン部材の表面にＰｔペーストを塗布して乾燥、予備加熱処理および加熱処理を行った。具体的には、サンプル１と同じ寸法のタングステン部材の表面に、サンプル１と同じ組成のＰｔペーストを塗布した。そして、乾燥処理（１２０℃、３０分間）でＰｔペーストを乾燥させた後に、空気中での予備加熱処理（１６０℃、３０分間）を行った。その後、３％Ｈ_２ガス含有Ｎ_２ガス中で加熱処理（３℃／ｍｉｎ、最高加熱温度を１３００℃、１０分間）を行った。かかるサンプル１０に対して、サンプル２と同じ条件でＳＥＭ観察とＥＤＸ分析を実施した。サンプル８の倍率５０００倍の解析結果を図２８に示す。なお、図２８の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｃ）はＷの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。

図２８に示すように、本サンプルのようにＰｔ源とＷ源とを接触させた状態で加熱することによって、ＰｔとＷを含む合金（Ｐｔ－Ｗ合金）が生成されることが確認された。しかし、サンプル８では、サンプル１～６に示すような構造の二相合金は形成されていなかった。

８．サンプル９の準備および解析
サンプル９では、板状のタングステン部材の表面にＰｔ－Ｃｕペーストを塗布して乾燥、予備加熱処理および加熱処理を行った。具体的には、サンプル１と同じ寸法のタングステン部材の表面に、Ｐｔ粒子とＣｕ粒子とを均一に分散させたＰｔ－Ｃｕペーストを塗布した。乾燥処理（１２０℃、３０分間）を行ってペーストを乾燥させた後に、空気中で１回目の予備加熱処理（１６０℃、３０分間）を行った。そして、３％Ｈ_２ガス含有Ｎ_２ガス中で２回目の予備加熱処理（１０℃／ｍｉｎ、４００℃、１時間）を行った後に、加熱処理（５℃／ｍｉｎ、最高加熱温度１０００℃、３０分間）を行った。かかるサンプル９に対して、ＳＥＭ観察を実施した。サンプル９の倍率５０００倍の解析結果を図２９に示し、倍率５００００倍の解析結果を図３０に示す。

図２９および図３０に示すように、本サンプルのようにＰｔ源とＣｕ源を混合した場合、Ｗ源とＰｔ源とＣｕ源が存在しているにも関わらず、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成されず、未反応のＷ部材と、当該Ｗ部材の表面に形成されたＰｔ－Ｃｕ合金しか確認されなかった。このような結果となった原因は次のように推測される。本サンプルでは、混在させたＰｔ源とＣｕ源との反応が優先的に生じ、Ｐｔ－Ｗ合金が生成されなかった。そして、Ｐｔ源とＣｕ源とが反応して生じたＰｔ－Ｃｕ合金は、Ｗ部材との反応性が低いため、サンプル１～６のようなＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されなかったと推測される。

＜第３の試験＞
本試験では、上記したサンプル１，２，および４について種々の解析を行い、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の生成メカニズムを調べた。

１．サンプル１についての解析
サンプル１の倍率１０００倍のＳＥＭ写真（図３１参照）中のポイント１～ポイント６の各ポイントにおいてＥＤＸ解析を行い、ＷとＰｔとＣｕの原子数の比率（ａｔｍ％）を測定した。測定結果を以下の表２に示す。

図３１および表２に示すように、サンプル１中のポイント１がタングステン部材であり、ポイント２がＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層であり、ポイント３～５がＰｔ－Ｃｕ層であり、ポイント６が銅部材であることが分かる。そして、表１を見ると、ポイント１からポイント６に向かうにつれてＰｔ／Ｃｕ比が減少している（ポイント１に近い方がＰｔ／Ｃｕ比が多い）ことが分かった。これは、Ｐｔ－Ｃｕ合金のほとんどの領域は、焼成前にＰｔペーストであった部分に銅部材からＣｕが拡散して形成されたためであると推察される。

ＦＩＢ－ＳＥＭを用いてサンプル１を薄片化してＳＥＭ／ＥＢＳＤ画像を取得した。結果を図３２に示す。かかる図３２に示すように、サンプル１では、タングステン部材と銅部材との間にＰｔ－Ｃｕ合金が形成されており、そのＰｔ－Ｃｕ合金とタングステン部材との境界にＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていることが分かる。そして、タングステン部材におけるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金に接した領域では、Ｗの結晶粒が他の領域よりも小さくなっていることが確認された。これは、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の生成のために、当該領域からＷが供給されたためと推測される。

２．サンプル２についての解析
サンプル２に形成されたＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＳＥＭ写真（倍率５００００倍）を５視野分取得し、各視野においてＥＤＸ解析を行い、ＷとＰｔとＣｕの原子数の比率（ａｔｍ％）を測定した。測定結果を以下の表３に示す。

表３に示す各視野における測定結果から算出すると、サンプル２のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層におけるＷ相とＰｔ－Ｃｕ相との存在比率の平均値は、２３．３７：７６．６３であった。そして、Ｐｔ－Ｃｕ相におけるＰｔ元素とＣｕ元素との存在比率は、７．０７：９２．９３であった。かかる結果から、サンプル２では、Ｃｕに対するＰｔの比率がサンプル１よりも小さくなっていることが分かった。これは、サンプル１と比較してＰｔ含有量の少ないＰｔペーストを使用したためと解される。

次に、図１０（ａ）の上側（Ｐｔ－Ｃｕ合金側）から下側（タングステン部材側）に長さ２０μｍの線分Ｘ１を引き、当該線分Ｘ１上におけるＷ、Ｐｔ、Ｃｕの各元素の元素濃度の変化を調べるライン分析を行った。結果を図３３に示す。この図３３の横軸の０μｍの位置は線分Ｘ１の上端に対応しており、２０μｍの位置は線分Ｘ１の下端に対応している。一方、縦軸は各々の元素の特性Ｘ線強度を示している。そして、図３３中の（ａ）のグラフはＰｔの分析結果を示し、（ｂ）のグラフはＷの分析結果を示し、（ｃ）のグラフはＣｕの分析結果を示している。図３３に示すように、Ｐｔ－Ｃｕ合金が存在する領域（図１０（ａ）中の上側）では、Ｐｔ元素とＣｕ元素が主成分となっており、Ｗ元素は殆ど確認されなかった。そして、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が存在する領域（図１０（ａ）中の中央部分）では、Ｗ元素とＰｔ元素とＣｕ元素の各々が確認された。そして、タングステン部材（図１０（ａ）中の下側）は、殆どがＷ元素によって構成されていたが、Ｐｔ元素がわずかに存在していた。

３．サンプル４についての解析
図１５～図１９の各々の断面ＳＥＭ画像のＥＤＸ分析に基づいて、Ｗ元素、Ｐｔ元素、Ｃｕ元素の元素数の定量分析を行った。測定結果を以下の表４に示す。また、サンプル４については、図１５（ａ）の上側（Ｐｔ－Ｃｕ合金側）から下側（タングステン部材側）に長さ２０μｍの線分Ｘ２を引き、当該ライン上におけるＷ、Ｐｔ、Ｃｕ各元素の濃度分布の変化を調べた。結果を図３４に示す。この図３４の横軸の０μｍの位置は線分Ｘ２の上端に対応しており、２０μｍの位置は線分Ｘ２の下端に対応している。また、縦軸は各々の元素の特性Ｘ線強度を示している。そして、図３４中の（ａ）はＰｔの分析結果を示し、（ｂ）はＷの分析結果を示し、（ｃ）はＣｕの分析結果を示している。図３４に示すように、Ｐｔ－Ｃｕ合金が存在する領域では、Ｐｔ元素とＣｕ元素の存在が確認され、Ｗ元素は確認されなかった。そして、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が存在する領域では、Ｗ元素とＰｔ元素とＣｕ元素の各々が確認された。そして、タングステン部材の領域の殆どがＷ元素であったが、Ｐｔ元素がわずかに存在していた。

サンプル４では、他の実施例よりもＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層が厚く、その上にＰｔ－Ｗを主成分とする層が存在していた。このように厚いＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層が形成されたのは、加熱処理の温度を低下させた結果、酸化タングステンの生成量が少なくなり、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の前駆体であるＰｔ－Ｗ合金の生成が阻害されずに厚く形成されたためと予想される。また、図１５に示すように、サンプル４では、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層とＰｔ－Ｃｕ層との境界に、ＰｔとＷを含むＰｔ－Ｗ層が生じていることが分かった。そして、このＰｔ－Ｗ層は、一部が途切れており、当該途切れた部分にはＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層が存在していた。このことから、本サンプルでは、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成される際に、上記Ｐｔ－Ｗ層が途切れた部分を通じてＰｔ－Ｗ合金とＣｕとが混ざり合ったと推測される。

また、サンプル４では、ＦＩＢ－ＳＥＭを用いて薄片化し、上記図１５（ａ）とは異なる視野における反射電子像を取得して種々の解析を行った。先ず、図３５（ａ）はサンプル４の反射電子像（５０００倍）であり、（ｂ）は（ａ）中の領域αの拡大図（２００００倍）であり、（ｃ）は（ａ）中の領域βの拡大図（２００００倍）である。この図３５にも示されているように、サンプル４では、Ｗ板の上に、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層が形成され、その上にＰｔ－Ｗ層が形成されており、さらにその上にＰｔ－Ｃｕ層が形成される四層構造を有していた。領域αにおける元素マッピング像の結果を図３６に示し、領域βにおける元素マッピング像の結果を図３７に示す。先ず、図３６に示すように、領域α中のＰｔ－Ｗ層では、粒子径が１００～５００ｎｍ程度のＰｔ－Ｗ結晶粒子の間に、微量のＰｔ－Ｃｕ結晶粒子が存在していることが確認された。このＰｔ－Ｗ層におけるＰｔ－Ｗ結晶粒子とＰｔ－Ｃｕ結晶粒子との面積比は、９８．５：１．５であった。また、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層とＰｔ－Ｗ層との界面に存在するＷ相は、ほぼタングステンのみで形成されていた。また、図３７に示すように、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層におけるＰｔ－Ｃｕ相とＷ相との面積比は、５２．９：４７．１であった。

次に、サンプル４では、ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像と、当該ＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像の元素マッピング像も取得した。図３８は、サンプル４のＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を示す図である。また、図３９は、図３８中の線分Ｘ３上におけるＰｔ、Ｃｕ、Ｗの濃度分布を示すグラフである。この図３８および図３９に示すように、サンプル４では、主にＷで構成されたＷ板と、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相とを有したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層と、Ｐｔ－Ｗ合金で形成されたＰｔ－Ｗ層と、Ｐｔ－Ｃｕ合金で形成されたＰｔ－Ｃｕ層とが形成されていた。そして、各層における金属元素の存在比率は、次の表５に示す通りであった。

さらに、図４０は、サンプル４のＷ板と、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層のＷ相と、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層のＰｔ－Ｃｕ相との界面におけるＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像の結果を示す図である。また、図４１は、図４０中の線分Ｘ４上におけるＰｔ、Ｃｕ、Ｗの濃度分布を示すグラフであり、図４２は、線分Ｘ４上におけるＯとＦｅの濃度分布を示すグラフである。先ず、図４０および図４１に示すように、Ｗ板にはＰｔ元素やＣｕ元素が殆ど存在しておらず、かつ、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層のＰｔ－Ｃｕ相にはＷ元素が殆ど存在していなかった。このことから、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層のＰｔ－Ｃｕ相とＷ板との界面では、金属元素の拡散が殆ど生じていないと解される。また、図４０および図４２に示すように、Ｗ板内に少量の鉄（Ｆｅ）元素の存在が確認された。また、酸素（Ｏ）元素は、測定ノイズによるものと推測される。そして、これらのＦｅ元素やＯ元素は、いずれの領域においても存在しており、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層のＰｔ－Ｃｕ相とＷ板との界面において明らかな偏在は確認されなかった。

また、サンプル４では、図３８中の領域α～領域δの各領域において電子線回折を行った。結果を図４３に示す。図４３（ａ）は、領域α（Ｗ板）における電子線回折の結果を示す画像である。かかる電子線回折結果から、領域α（Ｗ板）に存在する元素がＷであることが同定された。次に、図４３（ｂ）は、領域β（Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層）における電子線回折の結果を示す画像である。かかる電子線回折結果から、領域β（Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層）においてＷ相とＰｔ－Ｃｕ相が確認された。さらに、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層中のＰｔ－Ｃｕ相には、少なくともＣｕ_３Ｐｔが存在していることが分かった。また、図４３（ｃ）は、領域γ（Ｐｔ－Ｗ層）における電子線回折の結果を示す画像である。かかるＰｔ－Ｗ層では、Ｐｔ－Ｗ合金の他に、Ｐｔ－Ｃｕ合金も確認された。そして、Ｐｔ－Ｗ層は、Ｐｔ－Ｗ合金として、少なくともＰｔ_２Ｗを含み、Ｐｔ－Ｃｕ合金として、少なくともＣｕ_３Ｐｔを含んでいた。そして、図４３（ｄ）は、領域δ（Ｐｔ－Ｃｕ層）における電子線回折の結果を示す画像である。かかるＰｔ－Ｃｕ層は、Ｐｔ－Ｃｕ合金として、少なくともＣｕ_３Ｐｔを含んでいた。

次に、上述の図４０に示すように、サンプル４では、Ｗ板とＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層との界面におけるＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像を取得している。これに加え、サンプル４では、Ｗ板とＰｔ－Ｗ層とＰｔ－Ｃｕ層の各層におけるＨＡＡＤＦ－ＳＴＥＭ画像および元素マッピング像を取得した。結果を図４４～図４６に示す。図４０および図４４～図４６に示すように、サンプル４では、Ｗ板とＰｔ－Ｗ層とＰｔ－Ｃｕ層の各々の領域において、ＰｔとＣｕとを有するＰｔ－Ｃｕ相が確認された。これらの各領域におけるＰｔ－Ｃｕ相のＥＤＸスペクトルを図４７～図５０に示すと共に、かかるＥＤＸスペクトルに基づいて算出した元素比率を表６に示す。図４７～図５０および表６に示すように、各層に存在するＰｔ－Ｃｕ相の元素比率には、大きな違いがなかった。

以上の解析の結果、サンプル４では、Ｐｔ－Ｗ層とＷ板との間にＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていた。このことから、Ｗ板にＰｔペーストを塗布して加熱処理することによってＰｔ－Ｗ合金が生成された後、当該Ｐｔ－Ｗ合金にＣｕを含む成分が入り込み、Ｐｔ－Ｗ合金中のＰｔがＣｕに移動（拡散）することによって、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成されたと考えられる。また、図４４に示すように、サンプル４では、Ｗ板にもＣｕが入り込んでいた。このことも、ＣｕがＰｔ－Ｗ合金側に入り込むという生成過程を示唆していると解される。

＜第４の試験＞
本試験では、上述した第２の実施形態のように、Ｐｔ－Ｗ合金を生成する第１工程と、Ｐｔ－Ｗ合金とＣｕ源とを接触させてＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する第２工程と、を実施してＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を製造した。そして、各々の工程について種々の解析を行い、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の生成メカニズムを調べた。

１．サンプル１０の準備および解析
サンプル１０では、まず、Ｗ－Ｐｔ合金を生成し、次いでＣｕ源と接触させた場合に、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成されるかについて調べた。具体的には、サンプル１と同じ寸法のタングステン部材の表面に、サンプル２と同じ組成のＰｔペーストを塗布した。そして、１２０℃で３０分間の乾燥処理を行った後、大気中で予備加熱処理（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ、最高温度：１６０℃、加熱時間：３０分間）を行った。その後、３％の水素（Ｈ_２）を含むＮ_２ガスの雰囲気下で加熱処理（昇温速度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。そして、サンプルを室温まで冷却し、Ｗ板の表面にＰｔ焼成膜が生成されていることを確認した。次に、このＰｔ焼成膜の表面に、サンプル６と同じＣｕペーストを塗布して１２０℃で３０分間乾燥した。そして、３％の水素（Ｈ_２）を含むＮ_２ガス雰囲気下で加熱処理（昇温温度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。そして、サンプルを室温まで冷却した後、断面をイオンミリングで研磨し、ＳＥＭ観察、ＥＤＸ分析を行った。

サンプル１０の倍率５０００倍の解析結果を図５１に示す。また、サンプル１０のＰｔ－Ｗ層、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層、Ｗ板、Ｗ板とＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層との界面の各々の部分における倍率５００００倍の解析結果を図５２～図５５に示す。なお、図５２～図５５中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。図５２～図５５に示すように、サンプル１０においても、サンプル１と同様にＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成されていることが確認できた。すなわち、Ｗ－Ｐｔ合金を生成し、次いでＣｕ源と接触させた場合であっても、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成される。また、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成するには、Ｗ－Ｐｔ合金とＣｕ源とを直接接触させる必要はなく、Ｗ－Ｐｔ合金とＣｕ源との間に中間金属部材（Ｐｔ膜）が介在していてもよいことが分かった。

また、サンプル１０では、図５１～図５５の各図のＥＤＸ分析に基づいて、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金におけるＷ元素、Ｐｔ元素、Ｃｕ元素の元素数の定量分析を行った。倍率５０００倍の解析結果（図５１）と、Ｐｔ－Ｗ層（図５２）、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層（図５３）、Ｗ板（図５４）、Ｗ板とＷ－Ｐｔ－Ｃｕ層との界面（図５５）の各々の部分における元素数の定量分析の結果を表７に示す。

２．サンプル１１の準備および解析
サンプル１１では、Ｐｔ－Ｗ合金生成工程で塗布するＰｔペーストの塗布厚みを変更することにより、生成するＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＷ相を構成する結晶粒の形状を制御できるか検討した。具体的には、サンプル１と同じ寸法のＷ板の表面に、サンプル２と同じ組成のＰｔペーストを加熱処理によって、Ｐｔ－Ｗ合金がＷ板の表面に生成する程度に薄めに塗布した。そして、１２０℃で３０分間の乾燥処理を行った後、大気中で予備加熱処理（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ、最高温度：１６０℃、加熱時間：３０分間）を行った。その後、Ｎ_２－Ｈ_２（３％）の雰囲気下で加熱処理（昇温速度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。そして、サンプルを室温まで冷却し、Ｗ板の表面にＷ－Ｐｔ合金が生成されていることを確認した。なお、本サンプルで生成されたＷ－Ｐｔ合金の表面は、微細な凹凸を有する粗面となっていた。次に、本サンプルでは、Ｗ－Ｐｔ合金の表面にＣｕペースト（Ｃｕ源）を塗布した塗工領域と、Ｃｕペーストを塗布しない未塗工領域を設けた。なお、Ｃｕペーストには、サンプル６と同じものを使用した。そして、塗工領域のＣｕペーストを１２０℃で３０分間乾燥した後に、Ｎ_２－Ｈ_２（３％）雰囲気下で加熱処理（昇温温度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。そして、サンプルを室温まで冷却した後、断面をイオンミリングで研磨し、ＳＥＭ観察、ＥＤＸ分析を行った。

サンプル１１の未塗工領域の倍率５０００倍の解析結果を図５６に示し、倍率５００００倍の解析結果を図５７に示す。一方、塗工領域の５０００倍の解析結果を図５８に、倍率５００００倍の解析結果を図５９～図６１に示す。なお、図５６～図６１中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。まず、図５６に示すように、未塗工領域におけるＷ板の表面には、表面に微細な凹凸を有するＷ－Ｐｔ合金が形成されていた。一方、図５８～図６１に示すように、塗工領域では、Ｗ板とＰｔ－Ｃｕ層との間にＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が形成されていた。そして、サンプル１１におけるＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金は、未塗工領域のＷ－Ｐｔ合金と同様に、表面（Ｐｔ－Ｃｕ層側の界面）に微細な凹凸が形成されていた。このことから、Ｐｔ－Ｗ合金生成工程で生成したＰｔ－Ｗ合金の形状が、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程の後のＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金の形状に反映されることが分かった。

また、図５９～図６１に示すように、サンプル１１では、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相とが混在する組織が細かくなるという傾向が確認された。言い換えれば、Ｗ相を構成する結晶粒の形状がサンプル１と比較して小さくなる傾向が確認された。したがって、Ｐｔペーストの塗布厚みを変更することにより、Ｗ相を構成する結晶粒の形状を制御することができることがわかった。

３．サンプル１２の準備および解析
サンプル１２では、Ｐｔ－Ｗ合金生成工程で塗布するＰｔペーストの塗布厚みを変更し、かつ、Ｃｕペーストを塗布した後の予備加熱処理の加熱温度を変更することにより、生成するＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＷ相を構成する結晶粒の形状を制御できるか検討した。具体的には、サンプル１と同じ寸法のＷ板の表面に、サンプル２と同じ組成のＰｔペーストを加熱処理によって、Ｐｔ－Ｗ合金がＷ板の表面に生成する程度に薄めに塗布した。そして、１２０℃で３０分間の乾燥処理を行った後、大気中で予備加熱処理（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ、最高温度：１６０℃、加熱時間：０．５ｈ）を行った。その後、Ｎ_２－Ｈ_２（３％）の雰囲気下で加熱処理（昇温速度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。そして、サンプルを室温まで冷却し、Ｗ板の表面にＷ－Ｐｔ合金が生成されていることを確認した。なお、本サンプルで生成されたＷ－Ｐｔ合金の表面は、微細な凹凸を有する粗面となっていた。次に、本サンプルでは、Ｗ－Ｐｔ合金の表面にＣｕペースト（Ｃｕ源）を塗布した。そして、１２０℃で３０分間乾燥した後に、大気中で予備加熱処理（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ、最高温度：３５０℃、加熱時間：０．５ｈ）を行った。さらに、Ｎ_２－Ｈ_２（３％）雰囲気下で加熱処理（昇温温度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。そして、サンプルを室温まで冷却した後、断面をイオンミリングで研磨し、ＳＥＭ観察、ＥＤＸ分析を行った。

かかるサンプル１２に対して、サンプル２と同じ条件でＳＥＭ観察とＥＤＸ分析を実施した。サンプル１２の倍率５０００倍における解析結果を図６２に示し、倍率５００００倍における解析結果を図６３に示す。なお、図６２、図６３中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。図６２、図６３に示すように、サンプル１２においても、サンプル１と同様に、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成されていることが確認できた。また、図６３に示すようにＷ相とＰｔ－Ｃｕ相とが混在する組織が細かくなるという傾向が確認された。言い換えれば、Ｗ相を構成する結晶粒の形状がサンプル１１と同等程度に小さくなる傾向が確認された。したがって、Ｐｔペーストの塗布厚みを変更することにより、Ｗ相を構成する結晶粒の形状を制御することができることがわかった。
一方、Ｃｕペーストを塗布した後の加熱処理の加熱温度を変更することにより、Ｐｔ－Ｗ合金上に酸化銅が生じたと推測される。しかし、Ｐｔ－Ｗ合金上に酸化銅が生じることは、Ｗ相を構成する結晶粒の形状を制御することに大きな影響を与えないことがわかった。

４．サンプル１３の準備および解析
サンプル１３では、Ｐｔ－Ｗ合金生成工程で塗布するＰｔペーストの塗布厚みを変更し、かつ、Ｐｔ－Ｃｕペーストを塗布した際に、生成するＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＷ相を構成する結晶粒の形状を制御できるか検討した。具体的には、サンプル１と同じ寸法のＷ板の表面に、サンプル２と同じ組成のＰｔペーストを加熱処理によって、Ｐｔ－Ｗ合金がＷ板の表面に生成する程度に薄めに塗布した。そして、１２０℃で３０分間の乾燥処理を行った後、大気中で予備加熱処理（最高温度：１６０℃、加熱時間：３０分間）を行った。その後、Ｎ_２－Ｈ_２（３％）の雰囲気下で加熱処理（昇温速度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。そして、サンプルを室温まで冷却し、Ｗ板の表面にＷ－Ｐｔ合金が生成されていることを確認した。なお、本サンプルで生成されたＷ－Ｐｔ合金の表面は、微細な凹凸を有する粗面となっていた。次に、本サンプルでは、Ｗ－Ｐｔ合金の表面にサンプル９と同様のＰｔ－Ｃｕペーストを塗布した。そして、１２０℃で３０分間乾燥した後に、大気中で予備加熱処理（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ、最高温度：１６０℃、加熱時間：０．５ｈ）を行った。さらに、Ｎ_２－Ｈ_２（３％）雰囲気下で加熱処理（昇温温度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。そして、サンプルを室温まで冷却した後、断面をイオンミリングで研磨し、ＳＥＭ観察、ＥＤＸ分析を行った。

サンプル１３に対して、サンプル２と同じ条件でＳＥＭ観察を実施した。サンプル１３の倍率５０００倍の解析結果を図６４に示し、Ｐｔ－Ｃｕ層における倍率５００００倍の解析結果を図６５に示し、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層における倍率５００００倍の解析結果を図６６および図６８に示し、Ｐｔ－Ｗ層における倍率５００００倍の解析結果を図６７に示す。なお、図６４～図６８中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップである。また、サンプル１３については、図６４（ａ）の下側（タングステン部材側）から上側（Ｐｔ－Ｃｕ合金側）に長さ２０μｍの線分Ｘ５を引き、当該ライン上におけるＷ、Ｐｔ、Ｃｕ各元素の濃度分布の変化を調べた。結果を図６９に示す。この図６９の横軸の０μｍの位置は線分Ｘ５の下端に対応しており、２０μｍの位置は線分Ｘ５の上端に対応している。また、縦軸は各々の元素の特性Ｘ線強度を示している。さらに、サンプル１３では、図６５～図６８の各図のＥＤＸ分析に基づいて、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金におけるＷ元素、Ｐｔ元素、Ｃｕ元素の元素数の定量分析を行った。Ｐｔ－Ｃｕ層（図６５）、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ層（図６６および６８）、Ｐｔ－Ｗ層（図６７）の各々の部分における元素数の定量分析の結果を表８に示す。

図６５～図６８に示すように、本サンプルのようにＷ－Ｐｔ合金が生成した後に、Ｐｔ－Ｃｕペーストを塗布した場合には、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成することがわかった。サンプル９とサンプル１３との比較から、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成するには、前駆物質としてＰｔ－Ｗ合金を生成し、当該Ｐｔ－Ｗ合金からＰｔをＣｕに移動させる必要があることがわかった。
また、Ｗ相を構成する結晶粒の形状は、サンプル１１と同等程度に小さくなる傾向が確認された。したがって、Ｐｔペーストの塗布厚みを変更することにより、Ｗ相を構成する結晶粒の形状を制御することができることがわかった。

図６９に示すように、タングステン部材の領域の殆どがＷ元素であった。また、図６９および表８に示すように、Ｐｔ－Ｃｕ合金が存在する領域では、Ｐｔ元素とＣｕ元素の存在が確認され、Ｗ元素は確認されなかった。そして、Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が存在する領域では、Ｗ元素とＰｔ元素とＣｕ元素の各々が確認された。

＜第５の試験＞
本試験では、ＣｕやＰｔ以外の金属元素（第３の金属元素）を含むＰｔ－Ｃｕ相を有したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成した。具体的な手順を以下に説明する。

厚さ０．３ｍｍ×７．５ｍｍ×７．５ｍｍのＷ板に、加熱処理によってＰｔ－Ｗ合金がＷ板の表面に生成する程度に薄めにＰｔペーストを塗布した。Ｐｔペーストは、平均粒子径が０．５μｍのＰｔ粉と、バインダ（エチルセルロース系樹脂）と、分散材と、溶剤（２，２，４－Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ－１，３－ｐｅｎｔａｎｅｄｉｏｌ １－Ｍｏｎｏｉｓｏｂｕｔｙｒａｔｅ）とを混錬することによって調製した。そして、Ｐｔペーストが塗布されたＷ板に対して１２０℃で３０分間の乾燥処理を行った後、大気中で予備加熱処理（最高温度：１６０℃、加熱時間：０．５ｈ）を行った。その後、Ｎ_２－Ｈ_２（３％）の雰囲気下で加熱処理（昇温速度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した（サンプル１４）。そして、サンプルを室温まで冷却し、Ｗ板の表面にＷ－Ｐｔ合金が生成されていることを確認した。なお、本サンプルで生成されたＷ－Ｐｔ合金の表面は、微細な凹凸を有する粗面となっていた。次に、本サンプルでは、Ｗ板表面のＰｔ－Ｗ合金の上に、Ａｕペーストを塗布した。そして、１２０℃で３０分間乾燥した後に、大気中で予備加熱処理（昇温速度：１０℃／ｍｉｎ、最高温度：３５０℃、加熱時間：３ｈ）を行った。なお、Ａｕペーストは、平均粒子径が０．５μｍのＡｕ粉と、ガラス粉と、バインダ（エチルセルロース）と、分散材と、溶剤（ターピネオール）とを混錬することによって調製した。そして、乾燥したＡｕペーストの上にＣｕペーストを塗布し、その後に乾燥処理（１２０℃、３０分間）を実施した。なお、Ｃｕペーストには、サンプル１０で使用したペーストと同じものを使用した。そして、Ｎ_２－Ｈ_２（３％）の雰囲気下で加熱処理（昇温速度：４℃／ｍｉｎ、最高温度：１０００℃、加熱時間：２時間）を実施した。

作成したサンプル１４を室温まで冷却した後、断面をイオンミリングで研磨し、ＳＥＭ観察、ＥＤＸ分析を行った。結果を図７０および図７１に示す。なお、図７０の倍率は５０００倍であり、図７１の倍率は５００００倍である。そして、図７０および図７１中の（ａ）は断面ＳＥＭ画像であり、（ｂ）はＷの元素マップであり、（ｃ）はＣｕの元素マップであり、（ｄ）はＰｔの元素マップであり、（ｅ）はＡｕの元素マップである。図７０に対するＳＥＭ－ＥＤＸ分析によって測定されたＣｕの原子数濃度は６６．１３％であり、Ｗの原子数濃度は２２．９８％であり、Ｐｔの原子数濃度は０．７９％であり、Ａｕの原子数濃度は１０．１０％であった。また、図７１に対するＳＥＭ－ＥＤＸ分析によって測定されたＣｕの原子数濃度は６７．８８％であり、Ｗの原子数濃度は２１．１０％であり、Ｐｔの原子数濃度は１．２９％であり、Ａｕの原子数濃度は９．７３％であった。

解析の結果、サンプル１４においても、Ｗ相とＰｔ－Ｃｕ相とが混在したＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金が生成されていることが確認された。しかし、本サンプル生成されたＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金のＰｔ－Ｃｕ相には、ＰｔとＣｕの他にＡｕが含まれていることが分かった（図７０（ｅ）および図７１（ｅ）参照）。この結果から、本試験のように、Ｃｕ源に第３の元素を含ませると、当該第３の元素がＣｕやＰｔと共にＰｔ－Ｃｕ相に拡散することが分かった。

以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、特許請求の範囲を限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。

１０ Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金
１２ Ｗ相
１４ Ｐｔ－Ｃｕ相

Claims (11)

1. タングステン（Ｗ）、白金（Ｐｔ）および銅（Ｃｕ）を含むＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金からタングステン粉末を製造する方法であって、
   ＷとＰｔとを含むＰｔ－Ｗ合金を、Ｃｕを含むＣｕ源とを接触させ、接触領域において前記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する工程と、
   前記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金からＰｔ－Ｃｕ相を除去する工程と、
   を包含する、タングステン粉末の製造方法。
2. 前記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程は、Ｗを含むＷ源と前記Ｃｕ源との間に、Ｐｔを含むＰｔ源を介在させた状態で加熱処理を行うことによって、前記Ｗ源と前記Ｐｔ源との境界に前記Ｐｔ－Ｗ合金を生成するとともに、当該Ｐｔ－Ｗ合金の前記Ｐｔを前記Ｃｕ源に移動させることを特徴とする、請求項１に記載のタングステン粉末の製造方法。
3. 前記Ｐｔ－Ｗ合金は、金属間化合物である請求項１または２に記載のタングステン粉末の製造方法。
4. 前記Ｐｔ－Ｗ合金は、Ｐｔ_２Ｗである、請求項３に記載のタングステン粉末の製造方法。
5. 前記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程の前記加熱処理の温度が８００℃以上１２００℃以下である、請求項２に記載のタングステン粉末の製造方法。
6. 前記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程の前記加熱処理の時間が０．５時間以上３時間以下である、請求項２または５に記載のタングステン粉末の製造方法。
7. 前記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金生成工程は、
   Ｐｔを含むＰｔ源と、Ｗを含むＷ源とを接触させた状態で加熱処理を行うことによってＰｔ－Ｗ合金を生成する第１工程と、
   前記Ｐｔ－Ｗ合金と前記Ｃｕ源とを接触させた状態で加熱処理を行うことによって、前記Ｐｔ－Ｗ合金中の前記Ｐｔを前記Ｃｕ源に移動させてＷ－Ｐｔ－Ｃｕ合金を生成する第２工程とを包含する、請求項１に記載のタングステン粉末の製造方法。
8. 前記第２工程における前記加熱処理の温度が８００℃以上１２００℃以下である、請求項７に記載のタングステン粉末の製造方法。
9. 前記第２工程における前記加熱処理の時間が０．５時間以上３時間以下である、請求項７または８に記載のタングステン粉末の製造方法。
10. 前記Ｐｔ－Ｗ合金と、前記Ｃｕ源との間に中間金属部材を介在させる、請求項７～９のいずれか一項に記載のタングステン粉末の製造方法。
11. 前記Ｐｔ－Ｃｕ相除去工程は、前記Ｗ－Ｐｔ－Ｃｕ合金と酸とを接触させることにより、Ｐｔ－Ｃｕ相を除去する、請求項１～１０のいずれか一項に記載のタングステン粉末の製造方法。
    
    
    

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