JP2023081885A - 封止材の製造方法、及び発光装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、封止材を作製するための発光素子封止用組成物について説明する。
化物の光透過性も、下記で詳細に説明される組成物(X)の組成によって達成可能である。
式(1)において、R1及びR2の各々は水素又はメチル基、nは1以上の整数、R3は炭素数3以上のアルキレン基であり、nが2以上の場合は一分子中の複数のR3は互いに同一であっても異なっていてもよい。
次に、発光装置1の構造について説明する。発光装置1は、発光素子4と、発光素子4を覆う封止材5とを備える。封止材5は、発光素子4に直接接触した状態で発光素子4を覆ってもよく、封止材5と発光素子4との間に何らかの層が介在した状態で発光素子4を覆ってもよい。発光装置1は、例えば照明装置であってもよく、表示装置10(ディスプレイ)であってもよい。
組成物(X)を用いる封止材5の作製方法及び発光装置1の製造方法について説明する。
下記表に示す成分を混合することで、実施例及び比較例の組成物を調製した。
(1-1)多官能アクリル化合物
・アクリル化合物1:三官能のアクリル化合物であるトリメチロールプロパントリアクリレート、粘度106mPa・s、ガラス転移温度62℃、屈折率1.472、沸点300℃以上、サートマー社製、品番SR351S。
・アクリル化合物2:二官能のアクリル化合物であるポリエチレングリコール200ジメタクリレート、粘度14mPa・s、新中村化学株式会社製、品名A-200。
・アクリル化合物3:二官能のアクリル化合物であるポリエチレングリコール200ジアクリレート、粘度17mPa・s、新中村化学株式会社製、品名4G。
・アクリル化合物4:単官能のアクリル化合物であるイソボルニルアクリレート、粘度8mPa・s、ガラス転移温度97℃、沸点260℃、大阪有機化学工業株式会社製、品名IBXA。
・アクリル化合物5:単官能のアクリル化合物であるジシクロペンタニルアクリレート、粘度13mPa・s、ガラス転移温度120℃、日立化成株式会社製、品名FA-513AS。
・アクリル化合物6:ジシクロペンタニルメタクリレート、粘度12mPa・s、ガラス転移温度175℃、日立化成株式会社製、品名FA513M。
・アクリル化合物7:単官能のアクリル化合物であるアクリロイルモルホリン、粘度12mPa・s、ガラス転移温度145℃、KJケミカルズ株式会社製。
・アクリル化合物8:単官能のアクリル化合物であるヒドロキシエチルアクリルアミド、粘度280mPa・s、ガラス転移温度98℃。
・チオール化合物1:ペンタエリスリトール テトラキス(3-メルカプトブチレート)。一分子中に4つのチオール基を有する、4官能の2級チオール化合物。粘度1100mPa・s(25℃)、昭和電工株式会社製、品名カレンズMT(登録商標)PE1。
・チオール化合物2:1,3,5-トリス(3-メルカプトブチリルオキシエチル)-1,3,5-トリアジン-2,4,6(1H,3H,5H)-トリオン。一分子中に3つのチオール基を有する、3官能の2級チオール化合物。粘度7500mPa・s(25℃)、昭和電工株式会社製、品名カレンズMT(登録商標)NR1。
・チオール化合物3:1,4-ビス(3-メルカプトブチリルオキシ)ブタン。一分子中に2つのチオール基を有する、2官能の2級チオール化合物。粘度21mPa・s(25℃)、昭和電工株式会社製、品名カレンズMT(登録商標)BD1。
・チオール化合物4:ペンタエリトリトールテトラキス(メルカプトプロピオネート)。一分子中に4つのチオール基を有する、4官能の1級チオール化合物。粘度430mPa・s(25℃)、堺化学工業株式会社製、品名カレンズMT(登録商標)PE1。
・光重合開始剤1:2,4,6-トリメチルベンゾイル-ジフェニル-フォスフィンオキサイド。アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤、BASF株式会社製、品名IrgacureTPO。
・光重合開始剤2:2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノプロパン-1-オン。アミノアセトフェノン系光重合開始剤、BASF株式会社製、品名Irgacure907。
・光増感剤1:2,4-ジエチルチオキサンテン-9-オン。チオキサントン系増感剤。
(4-1)ゼオライト粒子1
ゼオライト粒子1は、下記の方法で製造され、そのD50は60nm、そのD90は110nm、pHは11である。
ゼオライト粒子2は、下記の方法で製造され、そのD50は150nm、そのD90は250nm、pHは11である。
・分散剤1:ルーブリゾール株式会社製、品名SOLSPERSE41000、リン酸基を含有する界面活性剤。
実施例及び比較例について、次の評価試験を実施した。その結果を表に示す。
組成物の粘度を、レオメータ(アントンパール・ジャパン社製、型番DHR-2)を使用して、温度25℃、せん断速度1000s-1の条件で測定した。
組成物を平滑な台の上に塗布してから、これにシーシーエス株式会社製のLED-UV照射器を用いて、ピーク波長395nm、出力100mW/cm2の条件で光を15秒間照射することで光硬化させた。光を照射する際の雰囲気は、実施例1-19及び比較例1では、酸素を含む雰囲気(酸素濃度210L/m3)とし、比較例2及び3では、窒素雰囲気(酸素濃度5L/m3)とした。これにより、厚み10μmのフィルムを作製した。試験者が、このフィルムの表面に指で触れて、タックの有無を判断した。その結果、試験者がタックを感じない場合を「A」、タックを感じた場合を「C」と、評価した。実施例1~19では、窒素雰囲気で光を照射した比較例2及び3と同等の硬化性を達成できることがわかった。
組成物を塗布して塗膜を作製し、この塗膜を、シーシーエス株式会社製のLED-UV照射器を用いて、ピーク波長395nm、約100mW/cm2の条件で15秒間光を照
射して光硬化させることで、厚み10μmのフィルムを作製した。光を照射する際の雰囲気は、上記2.2.の場合と同様である。このフィルムの、JIS K7361-1による全光線透過率を測定した。
組成物の硬化物を加熱した場合のアウトガスをヘッドスペース法でサンプリングしてガスクロマトグラフにより測定した。ヘッドスペース用バイアルに組成物を100mg入れ、組成物に、シーシーエス株式会社製のLED-UV照射器を用いて、ピーク波長395nm、約100mW/cm2の条件で光照射して組成物を硬化させた後、バイアルを封止し、80℃で30分間加熱してから、バイアル中の気相部分をガスクロマトグラフに導入して分析した。その結果、発生したガスが300ppm以下であった場合を「A」、300ppmを超え500ppm未満であった場合を「B」、500ppm以上であった場合を「C」と評価した。
インクジェットプリンターとしてリコー社製の型番MH2420を用い、組成物をインクジェットプリンターのカートリッジに入れ、インクジェットプリンターにおけるノズルからカートリッジ内の組成物を吐出しうることを確認してから、ノズルから組成物を吐出させてテストパターンを連続で印刷した。その結果、組成物を1時間吐出できるとともに吐出動作が安定していた場合を「A」、組成物を1時間吐出できたが吐出動作が断続的に不安定になった場合を「B」、吐出開始から1時間経過前にノズルが詰まって組成物を吐出できなくなった場合を「C」と、評価した。
石英ガラス片(寸法50mm×25mm×1mm)の表面上に、プラズマCVD法によって厚み100nmの窒化ケイ素膜(屈折率1.81)を作製した。この、窒化ケイ素膜の上に組成物を塗布して厚み50μmの塗膜を作製した。これにより第一試験片を作製した。
組成物を窒素雰囲気下、40℃の温度で1か月間放置した。この試験の前の組成物の粘度と、試験の後の組成物の粘度とを、レオメータ(アントンパール・ジャパン社製、型番DHR-2)を使用して、温度25℃、せん断速度1000s-1の条件で測定し、その結果から、粘度の変化率を算出した。この変化率が5%未満である場合を「A」、5%以上10%未満である場合を「B」、10%以上である場合を「C」と評価した。
Claims (13)
- 発光素子を覆う封止材を製造する方法であって、
発光素子封止用組成物をインクジェット法で成形してから、酸素を含む雰囲気下で、前記発光素子封止用組成物に光を照射することを含み、
前記発光素子封止用組成物は、チオール化合物(A)と、アクリル化合物(B)と、光重合開始剤(C)とを含有し、
前記アクリル化合物(B)は、アクリロイル基を有する化合物(B1)とメタクリロイル基を有する化合物(B2)とを含み、
前記化合物(B2)に対する前記化合物(B1)の質量比の値は、1以上である、
封止材の製造方法。 - 前記発光素子封止用組成物の25℃における粘度は、1mPa・s以上30mPa・s以下である、
請求項1に記載の封止材の製造方法。 - 前記光の波長は、385nm以上である、
請求項1又は2に記載の封止材の製造方法。 - 前記チオール化合物(A)は、一分子中に2つ以上のチオール基を有するポリチオール化合物(A1)を含有する、
請求項1から3のいずれか一項に記載の封止材の製造方法。 - 前記チオール化合物(A)の25℃における粘度は、2000mPa・s以下である、
請求項1から4のいずれか一項に記載の封止材の製造方法。 - 前記発光素子封止用組成物中での、前記チオール化合物(A)及びアクリル化合物(B)の合計量に対する前記チオール化合物(A)の含有量は、0.5質量%以上10質量%以下である、
請求項1から5のいずれか一項に記載の封止材の製造方法。 - 前記光重合開始剤(C)は、アミノアセトフェノン系開始剤(C1)を含有し、
前記チオール化合物(A)及びアクリル化合物(B)の合計量に対する前記アミノアセトフェノン系開始剤(C1)の含有量は、1質量%以上である、
請求項1から6のいずれか一項に記載の封止材の製造方法。 - 前記光重合開始剤(C)は、増感剤(D)を含有し、
前記増感剤(D)は、チオキサントン系増感剤(D1)を含み、
前記光重合開始剤(C)に対する前記チオキサントン系増感剤(D1)の含有量は、1.0質量%以上である、
請求項1から7のいずれか一項に記載の封止材の製造方法。 - 前記発光素子封止用組成物は、吸湿剤(E)を更に含有する、
請求項1から8のいずれか一項に記載の封止材の製造方法。 - 前記吸湿剤(E)は、ゼオライト粒子を含有する、
請求項9に記載の封止材の製造方法。 - 前記発光素子封止用組成物は、溶剤を含有せず、又は溶剤の含有量が0.1質量%以下である、
請求項1から10のいずれか一項に記載の封止材の製造方法。 - 発光素子と、前記発光素子を覆う封止材とを備える発光装置の製造方法であり、
請求項1から11のいずれか一項に記載の封止材の製造方法で前記封止材を作製することを含む、
発光装置の製造方法。 - 前記発光装置は、表示装置である
請求項12に記載の発光装置の製造方法。
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