JP2023081833A - 熱処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】減圧浸炭しその後に浸窒処理する一連の熱処理を被処理品に施した際の表面Ｎ濃度の制御を容易に行うことが可能な熱処理方法を提供する。【解決手段】被処理品に対し減圧浸炭処理に続いて浸窒処理を連続して行なう熱処理方法であって、浸窒処理時の処理室内の雰囲気圧力を５０ｋＰａ～１０００ｋＰａの範囲内とし、処理室内から採取される未分解ＮＨ3濃度を分析し、該未分解ＮＨ3濃度が一定となるように処理室内に導入されるＮＨ3ガスの量を調整する。【選択図】 図３

Description

この発明は被処理品に対し減圧浸炭処理に続いて浸窒処理を連続して行なう熱処理方法に関する。

鋼材等の被処理品において、表面の硬化等、特性の向上を図る表面処理として被処理品の表層部にＣ原子を導入する浸炭処理が実施されている。従来、浸炭処理の手法としてガス浸炭が用いられていたが、浸炭時間が長い等の問題があり、近年ではガス浸炭に比べて省エネルギー及び省人化の点で有利な減圧浸炭（真空浸炭）が広く採用されている。

また、表層部にＣ原子とともにＮ原子を導入する浸炭窒化処理が行われる場合もある。浸炭窒化処理では、先ず表層部にＣ原子を導入する浸炭処理が実施され、続いて表層部にＮ原子を導入する浸窒処理が実施される。このような浸炭窒化処理は、耐摩耗性等の向上に有効とされている。例えば、減圧浸炭（真空浸炭）に続いて窒化を行う熱処理方法としては、下記特許文献に記載されたものが開示されている。

特開２０１５－１７７９０号公報

しかしながら、一度に多くの被処理品の処理を行なうことが必要となる量産処理では、減圧浸炭処理に続いて行われる浸窒処理において処理室内における被処理品の積載場所により被処理品表面のＮ濃度（以下、「表面Ｎ濃度」と称する場合がある）にばらつきが生じ易く、所望の表面Ｎ濃度を得ることが難しい問題があった。

本発明は以上のような事情を背景とし、減圧浸炭しその後に浸窒処理する一連の熱処理を被処理品に施した際の表面Ｎ濃度の制御を容易に行うことが可能な熱処理方法を提供することを目的とする。

本発明者らは減圧浸炭に続いて行われる浸窒処理において表面Ｎ濃度にばらつきが生じる原因を究明するなかで、以下のような知見を得た。
（１）上記表面Ｎ濃度のばらつきは処理室内の雰囲気圧力に大きく依存しており、浸炭を真空下で行った場合でも、その後の浸窒処理を、浸炭時よりも高い所定の圧力下で行うことで、表面Ｎ濃度のばらつきを小さくすることが可能である。
（２）浸窒中の処理室内の圧力を上記所定の範囲内とした上で、処理室内の雰囲気中に含まれる未分解ＮＨ₃濃度を任意の値に制御することで、所望の表面Ｎ濃度を得ることが可能である。
本発明はこのような知見に基づいてなされたものである。

而して本発明の熱処理方法は、
被処理品に対し減圧浸炭処理に続いて浸窒処理を連続して行なう熱処理方法であって、
前記浸窒処理時の処理室内の雰囲気圧力を５０ｋＰａ～１０００ｋＰａの範囲内とし、
前記処理室内から採取される未分解ＮＨ₃濃度を分析し、該未分解ＮＨ₃濃度が一定となるように前記処理室内に導入されるＮＨ₃ガスの量を調整することを特徴とする。

このように規定された本発明の熱処理方法によれば、減圧浸炭しその後に浸窒処理する一連の熱処理において、積載場所による表面Ｎ濃度のばらつきが抑えられるとともに、未分解ＮＨ₃濃度を所定の値に制御することで、所望の表面Ｎ濃度を得ることができる。

ここで本発明の熱処理方法では、前記浸窒処理時に前記処理室内に導入する浸窒ガスを、ＮＨ₃ガス単独、または、ＮＨ₃とＮ₂の混合ガス、または、ＮＨ₃とＮ₂とＨ₂の混合ガス、とすることができる。

また本発明の熱処理方法では、浸窒処理温度を７００℃～１０００℃とすることができる。

また本発明の熱処理方法では、前記減圧浸炭処理時の処理室内の雰囲気圧力を０．１ｋＰａ～１０ｋＰａとすることができる。

また本発明の熱処理方法では、一つの処理室を用いて減圧浸炭処理に続いて浸窒処理を連続して行なうことも可能であるが、浸炭処理室と浸窒処理室を別室で構成し、前記減圧浸炭処理の後に、前記浸炭処理室から前記被処理品を前記浸窒処理室に移動させ前記浸窒処理を行うことができる。

本発明の一実施形態の熱処理方法で用いられる熱処理室の概略構成を示した図である。 被処理品を治具上に積載された状態で示した図である。 同実施形態の熱処理方法におけるヒートパターン及び圧力パターンの一例を示した図である。 実施例の熱処理条件および表面Ｎ濃度の測定結果を示す表１および表１の測定結果に基づくグラフである。 実施例の熱処理条件および表面Ｎ濃度の測定結果を示す表２および表２の測定結果に基づくグラフである。 実施例の熱処理条件および表面Ｎ濃度の測定結果を示す表３および表３の測定結果に基づくグラフである。 実施例の熱処理条件および表面Ｎ濃度の測定結果を示す表４および表４の測定結果に基づくグラフである。 実施例の熱処理条件および表面Ｎ濃度の測定結果を示す表５である。 本実施形態の熱処理方法で用いられる浸炭処理室と浸窒処理室を別室で構成した変形例である。

次に本発明の実施形態を以下に詳しく説明する。
図１は本実施形態の熱処理方法に用いられる熱処理室１の概略構成を示している。熱処理室１は、図示を省略する扉を介して内部に装入された被処理品としてのワークＷに対し減圧浸炭処理および浸窒処理を行う。
熱処理室１の内部には、ワークＷを加熱・保温するためのヒータ５と、供給された窒素ガスを撹拌させて対流させ、ワークＷの昇温期においてその昇温を促進する対流加熱用のファン７が設けられている。

また熱処理室１には各種ガスの供給ライン及び排気ラインが接続されている。同図において、１０、１４，１８はガス供給用のノズルで、それぞれ窒素ガスを供給するための第１供給ライン１１、浸炭ガスとしてのアセチレンガスを供給するための第２供給ライン１５、及び、浸窒ガスとしてのアンモニアガスを供給するための第３供給ライン１９が接続されている。これら各供給ラインはガス流量を制御するマスフローコントローラ２２と開閉弁２３を含んで構成されている。なお、場合によっては更に水素ガスを供給するための第４供給ライン２０を設けておくことも可能である。

排出口３１には熱処理室１内部のガスを排出するための排気ライン３２が接続され、排気ライン３２は真空ポンプ３３と開閉弁３４とを含んで構成されている。また、排出口３５には浸窒処理中の処理室内を所定の圧力で維持するための圧力調整ライン３６が接続されている。圧力調整ライン３６は圧力調整弁３７と開閉弁３８を含んで構成されている。

熱処理室１のガス取出口４１には、処理室内の雰囲気ガスを室外に取り出すためのサンプリングライン４２の一端が接続されている。サンプリングライン４２はポンプ４３と開閉弁４４を含んで構成されている。サンプリングライン４２の他端側には分析計５０が設けられており、ポンプ４３によって処理室内から取り出された雰囲気ガスは分析計５０に供給される。

分析計５０はアンモニア濃度を検出するアンモニアセンサを備え、サンプリングライン４２を通じて取り出された雰囲気ガス中の未分解ＮＨ₃濃度が検出される。そして検出濃度に対応した信号が制御部５２へ出力される。

制御部５２は、分析計５０から送られてきた未分解ＮＨ₃濃度に対応した信号に基づいて、浸窒処理中の処理室内の未分解ＮＨ₃濃度が設定値と同じ値で一定となるように、処理室内に供給する浸窒ガス（ここではアンモニアガス）の流量をマスフローコントローラ２２を介して制御する。

図２は処理室内に装入されるワークＷの積載状態の一例を示した図である。同図で示すように、本例では積載用の治具５５上に多数のワークＷが積載され、多数のワークの集合体は積載用治具５５とともに処理室内に装入される。本例ではこれら多数のワークの積載場所による表面Ｎ濃度のばらつきを抑えることを課題の一つとしている。

図３は、本実施形態の熱処理方法におけるヒートパターン及び圧力パターンの一例を示したものである。同図で示すように、本例では、対流加熱、真空加熱、減圧浸炭、降温、圧力変更、浸窒、焼入れの各工程を経て熱処理される。

最初の対流加熱工程では、処理室内にワークＷが装入された後、処理室内の雰囲気ガスを一旦室外に放出した後、処理室内に第１供給ライン１１を通じて窒素ガスを供給し、ワークＷを所定の浸炭処理温度（例えば９３０℃）にまで昇温して、その後均熱する。
次に真空加熱工程において処理室内を所定圧力まで減圧し、その後の減圧浸炭工程において減圧下、所定の浸炭処理温度で浸炭とその後の拡散とを行う。

減圧浸炭処理は、ワークＷを浸炭ガスに接触させることによって行う。処理室に導入される浸炭ガス（本例ではアセチレンガス）は、所望の表面Ｃ濃度とＣ濃度分布と結晶粒径が得られるように予めシミュレーションによって決定されたガス量で、決められた時間通りに導入される。減圧浸炭処理は７５０～１０５０℃の処理温度にて行うことができる。処理時間短縮のためには、浸炭処理をより高い温度で行うことが好ましいが、高温で処理するほど、結晶粒が粗大化しやすくなるため、その点を考慮した処理時間の設定が必要である。

また減圧浸炭処理時の処理室内の圧力は０．１kＰａ～１０ｋＰａの範囲であることが好ましい。圧力０．１kＰａ未満では導入ガス量を常時変化させる場合の圧力変動が大きくなるため、ばらつきが生じやすい。一方、圧力１０ｋＰａ超では、（１）導入する浸炭ガスが炉内（処理室内）に行きわたらずＣ濃度がばらつく可能性がある、（２）また上記（１）を考慮して浸炭ガスを多量に導入すると煤が多量に発生し、炉を消耗させる。なお浸炭ガスとしては、炭化水素ガス、特に、アセチレン、プロパン等を用いることができる。

減圧浸炭の後は、浸窒処理温度（例えば８５０℃）まで降温しその温度を保持する（降温工程）。次の圧力変更工程では、処理室内に窒素ガスを導入して処理室内の雰囲気を所定の浸窒圧力（５０ｋＰａ～１０００ｋＰａ）に変更し、浸窒処理温度の下で浸窒処理を行う（浸窒工程）。

浸窒処理は、ワークＷを浸窒ガスに接触させることによって行う。浸窒処理では、雰囲気中に含まれるアンモニアが、ワーク表面において、下記式（１）のように分解して、Ｎ原子がワークの表層部に導入される。ここで、［Ｎ］は、ワークに取り込まれたＮ原子を意味する。
ＮＨ₃→［Ｎ］＋３／２Ｈ₂ ・・・式（１）

ここで浸窒処理は、７００～１０００℃の処理温度にて行う。７００℃未満では、Ｎの拡散速度が遅く窒化の効果が得られ難い。また１０００℃超では、ワーク表面以外の部分でのアンモニアの分解が著しく進んでしまい未分解ＮＨ₃濃度の制御が困難になってしまう。未分解ＮＨ₃濃度の制御をより行いやすくするためには、浸窒処理温度を９００℃以下とすることが好ましい。

本例の熱処理方法では、浸炭処理時の減圧状態から雰囲気ガスの圧力を高めて、５０ｋＰａ～１０００ｋＰａの圧力で浸窒処理を行うことを特徴の一つとしている。浸窒処理を浸炭処理と同様に１０ｋＰａ以下の減圧状態で行なった場合には、ＮＨ₃分圧（ＮＨ₃分子の総量）が低くなってしまい、処理室内に導入された浸窒ガスが処理室の中心部分にまで行き渡らず、処理室内の積載場所による表面Ｎ濃度のばらつきが生じてしまう。このため本例の熱処理方法では、表面Ｎ濃度のばらつきを抑制すべく浸窒中の処理室内の雰囲気圧力を５０ｋＰａ以上としている。一方、圧力の上限は熱処理設備の耐圧性を考慮して１０００ｋＰａとしている。ここで好ましい雰囲気圧力は５０ｋＰａ～１２０ｋＰａである。この圧力範囲であれば、装置の耐圧性を過度に高める必要なく、ワークの表面Ｎ濃度のばらつきを抑えることができる。

浸窒処理中はマスフローコントローラ２２により処理室内に導入されるアンモニアガスの流量が調整され、雰囲気制御が行われる。詳しくはサンプリングライン４２を通じて雰囲気ガスの一部が分析計５０に送られ、分析計５０内のアンモニアセンサにて雰囲気ガス中の未分解ＮＨ₃濃度が検出される。そして検出された未分解ＮＨ₃濃度と目標の未分解ＮＨ₃濃度との差分に基づいてマスフローコントローラ２２がアンモニアガスの流量を調整する。本例では未分解ＮＨ₃濃度が目標値となるように処理室内に導入されるアンモニアガスの量を調整することで、熱処理室１に装入されたワークＷの表面Ｎ濃度を所望の値に制御することができる。
ここで、処理室内に導入する浸窒ガスは、ＮＨ₃ガス単独のほか、ＮＨ₃とＮ₂の混合ガスや、ＮＨ₃とＮ₂とＨ₂の混合ガスを選択することができる。

図３で示すように、浸窒処理が終了した後は、ワークＷを、図示を省略する焼入室に移動させ、焼入れ温度から急冷し焼入れを行う。

次に本発明の実施例を詳述する。ここでは、量産処理を想定して、図４～図８の各表で示した条件で、治具上に積載させた多数のワークＷ（図２参照）に対し、減圧浸炭処理に続いて浸窒処理を連続して行なった。
そして浸窒処理完了後、治具上に積載されたワーク集合体の中から、その隅角部に位置するワーク８個（例えば、図２の５６ａ，５６ｂ，５６ｃ，５６ｄ参照）と、ワーク集合体の中心部に位置するワーク２個の計１０個について、表面Ｎ濃度を測定した。その際、ワークＷ（測定位置は所定の平面部）の表層領域（最表面から深さ５０μｍの位置までの領域）においてＥＰＭＡ分析を行ない、その領域内でのＮ濃度の平均値を算出し、ワークＷの表面Ｎ濃度の値とした。
各ワーク集合体について測定された１０個の表面Ｎ濃度値の平均値、最小値、最大値、代表値（（最大値＋最小値）／２）、及び、ばらつき（（最大値－最小値）／２）が、図４～図８に示してある。

図４は、浸窒温度８５０℃で処理されたワークにおける浸窒圧力と表面Ｎ濃度との関係を示している。同図で示すように、浸窒圧力（処理室内の雰囲気圧力）が低くなるに従い、表面Ｎ濃度のばらつきが大きくなっている。浸窒圧力が低い場合は、ＮＨ₃分圧も低くなるため、ＮＨ₃分子の総量が少なく、外周に近いワークは多くのガスを吸いＮ濃度が高くなるが、中心部のワークにはＮＨ₃分子が届かず低Ｎ濃度となるからである。図４のグラフから明らかなように、表面Ｎ濃度のばらつきを抑えるためには、浸窒圧力を５０ｋＰａ～１２０ｋＰａの範囲内とすることが有効である。

図５は、図４の例とは異なる浸窒温度８００℃で処理されたワークにおける浸窒圧力と表面Ｎ濃度との関係を示している。浸窒温度８００℃で処理された場合でも浸窒温度８５０℃で処理された場合と同様に、浸窒圧力を５０ｋＰａ～１２０ｋＰａの範囲内とすることが有効であることが分かる。

図６は、治具上に積載され浸窒処理されたワークの表面積合計と表面Ｎ濃度との関係を示している。同図で示すように、未分解ＮＨ₃濃度が所定の値（０．２％、０．５％。１．０％）になるよう制御した場合は、浸窒処理されたワークの表面積合計が異なる場合でも略一定の表面Ｎ濃度が得られている。このため本例では、図７に示すように、未分解ＮＨ₃濃度を所望の一定値となるよう制御することで、処理されるワークの表面積の如何によらず同じ表面Ｎ濃度を得ることができる。

図８は、浸窒温度と表面Ｎ濃度との関係を示している。同図で示すように、浸窒圧力を５０ｋＰａ～１２０ｋＰａの範囲内とすれば、浸窒温度を７００～９００℃の範囲で変化させた場合でも表面Ｎ濃度のばらつきは０．０２～０．０３％と抑制されていることが分かる。

以上本発明の実施形態及び実施例を詳述したがこれはあくまで一例示であり、本発明はその趣旨を逸脱しない範囲において種々変更を加えた形態で構成可能である。
例えば、図９は、本実施形態の熱処理方法で用いられる浸炭処理室と浸窒処理室を別室で構成した変形例である。同図において、６０は図中左右方向に直線状に延設された搬送軌道たるレールで、このレール６０に沿って複数のバッチ式の処理室（ここでは浸炭処理室６２-１，６２-２、浸窒処理室６３及び焼入れ処理室６４）が、開口部７８を同方向である図中上方に向けた状態で直線状に一列に配置されている。

この例において、浸炭処理室６２-１，６２-２はワークＷに対し所定の温度（例えば９３０℃）の下で減圧浸炭処理を行う。また浸窒処理室６３は、その後においてワークＷに対し所定の温度（例えば８５０℃）の下で窒化処理を行う。

図９中右端側には装入テーブル６６が設けられており、上流工程からのワークＷが先ずこの装入テーブル６６上に載置される。装入テーブル６６上に載置されたワークＷは、浸炭処理室６２-１，６２-２によって減圧浸炭処理され、その後に浸窒処理室６３によって浸窒処理される。更にその後に焼入れ処理室６４にて焼入れ処理される。

この例の熱処理設備１Ｂは、上記の浸炭処理室６２-１，６２-２，浸窒処理室６３，焼入れ処理室６４に加えて、レール６０上を走行する搬送ユニット７０を有している。搬送ユニット７０は受け渡し部７４及び保温部７６を備え、装入テーブル６６上のワークＷを受け取ってレール１０上を走行し、浸炭処理室６２-１，６２-２の何れかにワークＷを装入する。或いはこれら浸炭処理室６２-１，６２-２において浸炭処理された後のワークＷを、それら浸炭処理室６２-１，６２-２から受け取ってレール６０上を走行し、浸窒処理室６３に装入してそこで浸窒処理せしめる。

この例のように浸炭処理室と浸窒処理室を別室で構成した場合には、浸炭処理で生じた煤と反応してアンモニアが分解してしまうのを回避することができるため、浸窒処理における表面Ｎ濃度の制御をより容易なものとすることができる。

Claims (7)

1. 被処理品に対し減圧浸炭処理に続いて浸窒処理を連続して行なう熱処理方法であって、
   前記浸窒処理時の処理室内の雰囲気圧力を５０ｋＰａ～１０００ｋＰａの範囲内とし、
   前記処理室内から採取される未分解ＮＨ₃濃度を分析し、該未分解ＮＨ₃濃度が一定となるように前記処理室内に導入されるＮＨ₃ガスの量を調整することを特徴とする熱処理方法。
2. 前記浸窒処理時の前記雰囲気圧力を５０ｋＰａ～１２０ｋＰａの範囲内としたことを特徴とする請求項１に記載の熱処理方法。
3. 前記浸窒処理時に前記処理室内に導入する浸窒ガスは、ＮＨ₃ガス単独、または、ＮＨ₃とＮ₂の混合ガス、または、ＮＨ₃とＮ₂とＨ₂の混合ガス、であることを特徴とする請求項１に記載の熱処理方法。
4. 浸窒処理温度が７００℃～１０００℃であることを特徴とする請求項１に記載の熱処理方法。
5. 前記浸窒処理温度が７００℃～９００℃であることを特徴とする請求項４に記載の熱処理方法。
6. 前記減圧浸炭処理時の処理室内の雰囲気圧力が０．１kＰａ～１０ｋＰａであることを特徴とする請求項１に記載の熱処理方法。
7. 浸炭処理室と浸窒処理室を別室で構成し、前記減圧浸炭処理の後に、前記浸炭処理室から前記被処理品を前記浸窒処理室に移動させ前記浸窒処理を行うことを特徴とする請求項１に記載の熱処理方法。

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