JP2023049371A - アルミニウム基複合部材、その製造方法及び電気接続部材 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、実施形態(実施例1)に係るアルミニウム基複合部材の断面の走査電子顕微鏡(SEM)写真の一例である。図2は、図1の拡大写真の一例である。図3Aは、図1を図2よりも拡大した拡大写真の一例である。図3Bは、図3Aに示される領域のEDS(エネルギー分散型X線分光法)炭素マッピング像である。図4は、図3A中の炭素に着目して拡大観察した透過電子顕微鏡(TEM)写真の一例である。図5Aは、図1の黒点部BK1のEDS分析結果の一例である。図5Bは、図1の白点部WH1のEDS分析結果の一例である。
アルミニウム多結晶体100は、粒界で区画された複数個のアルミニウム母材相10の多結晶体である。
図1には、アルミニウム多結晶体100を構成する多数個のアルミニウム母材相10の一例としてアルミニウム母材相10a、10b、10c、10dを示した。また、図2には、アルミニウム多結晶体100を構成する多数個のアルミニウム母材相10の一例としてアルミニウム母材相10e、10fを示した。全てのアルミニウム母材相10は、不可避不純物を含む以外は実質的にアルミニウムのみからなるアルミニウム結晶粒である母材部11を主体として含む。
母材部11は、母材部11の100質量部中に、アルミニウムが、例えば99.0~99.9質量部、好ましくは99.4~99.8質量部含まれる。アルミニウムの含有量が上記範囲内にあると工業的に調達可能であり、材料コスト、アルミニウム基複合部材1Aの導電特性、機械特性等に優れるため好ましい。なお、母材部11にアルミニウム以外の物質が含まれる場合、この物質は不可避不純物である。不可避不純物としては、例えばSi、Fe、Cu、Mn、Ti等が挙げられる。
カーボンナノチューブ部20は、カーボンナノチューブ又はその凝集体からなり、少なくとも1個のアルミニウム母材相10中に分散された部分である。
アルミナ部30は、アルミナAl2O3からなり、少なくとも1個のアルミニウム母材相10中に分散された部分である。
不純物由来分散部40は、Fe、Cu、Si、Mn、Ti及びZnからなる群より選択される1種以上の元素を含む化合物からなり、少なくとも1個のアルミニウム母材相10中に分散された部分である。
アルミニウム基複合部材1Aは、導電率が58%IACA以上、好ましくは60%IACA以上である。また、アルミニウム基複合部材1Aは、室温25℃で測定した0.2%耐力が40MPa以上、好ましくは81MPa以上である。導電率及び0.2%耐力は公知の方法で測定することができる。
アルミニウム基複合部材1Aは、高温でのクリープ特性、例えば150℃でのクリープ特性に優れる。
実施形態に係るアルミニウム基複合部材の製造方法は、CNT-アルコール分散液の調製工程と、原料混合物スラリーの調製工程と、原料混合物乾燥工程と、圧粉体成形工程と、金属押出加工工程と、を有する。図12に、実施形態に係るアルミニウム基複合部材の製造方法の一例を示す。図12に示す製造方法は、実施形態に係るアルミニウム基複合部材の製造方法を工程を用いない表現で示したものである。
CNT-アルコール分散液の調製工程は、アルコール中にカーボンナノチューブが分散されたCNT-アルコール分散液を調製する工程である。
原料混合物スラリーの調製工程は、CNT-アルコール分散液にアルミニウム粉末を添加して、アルコール中にアルミニウム粉末とカーボンナノチューブとアルミナと含む原料混合物スラリーを調製する工程である。
原料混合物乾燥工程は、原料混合物スラリーを乾燥させて原料混合物を作製する工程である。
圧粉体成形工程は、原料混合物に圧力を加えて予備圧粉成形し粉末圧粉体を成形する工程である。
金属押出加工工程は、押出前成形体に対し押出加工を行う工程である。押出前成形体が粉末圧粉体である場合、金属押出加工工程は、粉末圧粉体に対し押出加工を行う工程である。押出前成形体が焼結体である場合、金属押出加工工程は、焼結体に対し押出加工を行う工程である。
本実施形態に係る電気接続部材は、本実施形態に係るアルミニウム基複合部材1を用いて形成される部材である。電気接続部材としては、例えば、バスバー、端子、ボルト又はナットが用いられる。本実施形態に係る電気接続部材は、自動車用配索部材として用いられると、自動車のエンジン部、バッテリー近傍の部材、等の発熱部位における150℃程度の高温環境下で、クリープ特性に優れる特性を発揮することができるため好ましい。
本実施形態に係る電気接続部材は、アルミニウム基複合部材1を用いる。このため、本実施形態に係る電気接続部材は、アルミニウム基複合部材1を用いた部分が高温でのクリープ特性、例えば150℃でのクリープ特性に優れる。
(アルミニウム基複合部材の製造)
<CNT-アルコール分散液の調製工程>
2-プロパノール中に、平均直径が10~15nmのカーボンナノチューブを添加し、株式会社井上製作所製スパイクミル(登録商標)SHG-10を用いて60分混合して、CNT-アルコール分散液を調製した。スパイクミルには、直径1.0mmのジルコニアビーズを投入した。
2-プロパノールへのカーボンナノチューブの添加量は、最終製品として得られるアルミニウム基複合部材が、アルミニウムと不可避不純物との合計量99.5質量%、カーボンナノチューブ0.5質量%となるように調整した。
CNT-アルコール分散液は、25℃での粘度が1~3000mPa・sの範囲内になるように調整した。
CNT-アルコール分散液に、アルミニウム粉末を添加し、上記スパイクミルを用いて60分混合して、原料混合物スラリーを調製した。アルミニウム粉末としては、粒子形状が球状で平均粒径が75~150μmの範囲内にあり、表面に酸化アルミニウム被膜が形成されたものを用いた。スパイクミルには、直径1.0mmのジルコニアビーズを投入した。
アルミニウム粉末の添加量は、最終製品として得られるアルミニウム基複合部材が、アルミニウムと不可避不純物との合計量99.5質量%、カーボンナノチューブ0.5質量%となるように調整した。
得られた原料混合物スラリーでは、ほぼ全てのカーボンナノチューブが、扁平化されたアルミニウム粉末の表面にファンデルワールス力で吸着していた。
図10は、実施例1の原料混合物スラリー中のアルミニウム粉末の表面の走査電子顕微鏡(SEM)写真の一例である。図10において、扁平化されたアルミニウム粉末5の表面に観察される多数の紐状の物質はカーボンナノチューブ部20を示す。図10より、扁平化されたアルミニウム粉末5の表面にカーボンナノチューブ部20が存在することが確認された。
エバポレーターを用い、原料混合物スラリーから2-プロパノールを蒸発させて回収し、原料混合物スラリーを乾燥させた。これにより、扁平化されたアルミニウム粉末と、カーボンナノチューブと、を含む原料混合物が得られた。
25℃の大気中で、回転式打錠機を用いて原料混合物を圧粉成形し、直径5mm、高さ5mmの圧粉体(金属ペレット)を作成した。なお、参考のために、25℃の大気中で、ハンドプレス機を用いて原料混合物を圧粉成形したところ、直径60mm、高さ10mmの圧粉体が得られた。
圧粉体(金属ペレット)を大気圧下、ダイス温度500℃で10分間保持し、押出加工した。
得られたアルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材)について、下記評価を行った。
得られたアルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材)の断面について、走査電子顕微鏡(SEM)で観察し、EDS(エネルギー分散型X線分光法)で成分を分析した。
また、SEM観察に基づき、アルミニウム基複合部材1を構成する母材部11及び分散部について、大きさ、個数等を調べた。調査対象である分散部としては、カーボンナノチューブ部20、アルミナ部30、不純物由来分散部40、及び母材部11に分散されたその他の材質からなる部分、とした。
結果を、表1、図1~図6に示す。
アルミニウム基複合部材1を構成するアルミニウム母材相10の、母材部11及び分散部について、透過型電子顕微鏡(TEM)及びエネルギー分散型X線分光器(EDS)を用いてより詳しく元素分析した。調査対象である分散部としては、カーボンナノチューブ部20、アルミナ部30、不純物由来分散部40、及び母材部11に分散されたその他の材質からなる部分、とした。
結果を、表2に示す。表2において、分散部のCNTの欄はカーボンナノチューブ部20、分散部のAl2O3の欄はアルミナ部30を示す。なお、分散部のAl4C3の欄はその他の材質からなる部分を示す。
幅20mm×厚さ2.0mmの角柱状の試験片を用いて引張強さ、0.2%耐力、破断伸びを測定した。結果を表3に示す。なお、後述の比較例1~4ではφ0.3mm~1.0mmの線材を用いて引張強さ、0.2%耐力、破断伸びを測定した。
幅20mm×厚さ2.0mmの角柱状の試験片を用い、JIS H 0505に基づき導体抵抗を測定して導電率を測定した。結果を表3に示す。
幅20mm、厚さ2.0mm、長さ300mmの角柱状の試験片を用い、クリープ特性を測定した。なお、試験片の長さは試験機の仕様により適宜変えた。具体的には、クリープ試験機のチャック部に試験片をセットし、大気中、150℃の条件下においた試験片に、0.2%耐力の値の80%の荷重の負荷をかけ、時間と変位との関係を測定した。そして、試験片が破断したときの時間(クリープ破断時間)又は最大500時間までの変位を測定した。
クリープ特性は、クリープ破断時間が500時間以下の場合に「×不良」、クリープ破断時間が500時間以内に観察されない場合に「○良好」と評価した。結果を表3及び図7に示す。図7において、実施例1を「アルミニウム基複合部材」と示す。
(アルミニウム基複合部材の作製)
平均粒径が75μmのアルミニウム粉末を用いた以外は、実施例1と同様にして、幅20mm、厚さ2.0mmの角柱状のアルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材、試料No.A2)を得た。
得られたアルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材)につき、実施例1と同様にして、断面観察及び元素分析を行い、引張強さ、0.2%耐力、破断伸び、導電率及びクリープ特性を測定した。結果を表1~表3に示す。
(アルミニウム基複合部材の作製)
平均粒径が45μmのアルミニウム粉末を用いた以外は、実施例1と同様にして、幅20mm、厚さ2.0mmの角柱状のアルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材、試料No.A3)を得た。
得られたアルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材)につき、実施例1と同様にして、断面観察及び元素分析を行い、引張強さ、0.2%耐力、破断伸び、導電率及びクリープ特性を測定した。結果を表1~表3に示す。
(アルミニウム基複合部材の作製)
実施例1のアルミニウム基複合部材に代えて、市販されている幅20mm、板厚2.0mmのアルミニウム合金A6063-T5の角柱状の試験片(試料No.B1)を用いた。また、アルミニウム合金A6063-T5からなるφ0.3mm~1.0mmの線状の試験片も作成した。
角柱状の試験片を用いて元素分析、導電率及びクリープ特性を測定し、線状の試験片を用いて引張強さ、0.2%耐力及び破断伸びを測定した。
具体的には、実施例1のアルミニウム基複合部材の試験片に代えて幅20mm、板厚2.0mmのアルミニウム合金A6063-T5の角柱状の試験片を用いた以外は実施例1と同様にして、元素分析、導電率及びクリープ特性を測定した。
また、実施例1のアルミニウム基複合部材の試験片に代えてφ0.3mm~1.0mmの線状の試験片を用いた以外は実施例1と同様にして、引張強さ、0.2%耐力及び破断伸びを測定した。
結果を表2及び表3、並びに図7に示す。図7において、比較例1を「A6063-T5」と示す。
(アルミニウム基複合部材の作製)
実施例1のアルミニウム基複合部材に代えて、自動車用低圧電線向けに使用されているAl-Fe系の合金(試料No.B2)を用いて幅20mm、板厚2.0mmの角柱状の試験片を作成した。また、上記Al-Fe系の合金からなるφ0.3mm~1.0mmの線状の試験片も作成した。
角柱状の試験片を用いて元素分析、導電率及びクリープ特性を測定し、線状の試験片を用いて引張強さ、0.2%耐力及び破断伸びを測定した。
具体的には、実施例1のアルミニウム基複合部材の試験片に代えて幅20mm、板厚2.0mmの角柱状のAl-Fe合金の試験片を用いた以外は実施例1と同様にして、元素分析、導電率及びクリープ特性を測定した。
また、実施例1のアルミニウム基複合部材の試験片に代えてφ0.3mm~1.0mmの線状の試験片を用いた以外は実施例1と同様にして、引張強さ、0.2%耐力及び破断伸びを測定した。
結果を表2及び表3、並びに図7に示す。図7において、比較例1を「Al-Fe合金」と示す。
(アルミニウム基複合部材の作製)
実施例1のアルミニウム基複合部材に代えて、市販されている幅20mm、板厚2.0mmの純アルミニウムA1070-O(試料No.B3)を用いた。また、純アルミニウムA1070-Oからなるφ0.3mm~1.0mmの線状の試験片も作成した。
角柱状の試験片を用いて元素分析、導電率及びクリープ特性を測定し、線状の試験片を用いて引張強さ、0.2%耐力及び破断伸びを測定した。
具体的には、実施例1のアルミニウム基複合部材の試験片に代えて幅20mm、板厚2.0mmのA1070-Oの角柱状の試験片を用いた以外は実施例1と同様にして、元素分析、導電率及びクリープ特性を測定した。
また、実施例1のアルミニウム基複合部材の試験片に代えてφ0.3mm~1.0mmの線状の試験片を用いた以外は実施例1と同様にして、引張強さ、0.2%耐力及び破断伸びを測定した。
結果を表3に示す。
(アルミニウム基複合部材の作製)
実施例1のアルミニウム基複合部材に代えて、隣接するアルミニウム母材相10の粒界のみにカーボンナノチューブが存在するアルミニウム基複合部材を用いた。これ以外は実施例1と同様にして、アルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材、試料No.B4)を得た。試料No.B4のアルミニウム基複合部材は、以下のようにして作製した。
次に、秤量したアルミニウム粉末及びカーボンナノチューブを遊星ボールミルのポットに投入し、回転処理することにより、混合粉末を調製した。遊星ボールミルを用いたため、混合粉末中のアルミニウム粉末は扁平形状になっていた。さらに、得られた混合粉末を金型に投入し、常温で600MPaの圧力を加えることにより、圧粉体を調製した。
得られた圧粉体を、電気炉を用いて、真空中630℃で300分間加熱することにより、アルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材)を調製した。このアルミニウム基複合部材は、隣接するアルミニウム母材相10の粒界のみにカーボンナノチューブが存在するアルミニウム基複合部材になっていた。
さらに得られたアルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材)を伸線加工したところ、φ1.0mmの線材からなるアルミニウム基複合部材(線状の試験片、試料No.B4)が得られた。
実施例1のアルミニウム基複合部材の試験片に代えてφ1.0mmの線状の試験片を用いた以外は実施例1と同様にして、元素分析等を行った。すなわち、φ1.0mmの線状の試験片を用いた以外は実施例1と同様にして、断面観察及び元素分析を行い、引張強さ、0.2%耐力、破断伸び、導電率及びクリープ特性を測定した。結果を表3及び図11に示す。
図11より、比較例4のアルミニウム基複合部材50では、アルミニウム母材相110中にAl4C3からなる分散部150が分散していることが分かる。
(アルミニウム基複合部材の作製)
アルミニウム基複合部材の加工硬化特性及び軟化特性を調べた。具体的には、実施例1(試料No.A1)と同じ組成の直径2.6mmの線状のアルミニウム基複合部材(押出後未加工複合部材、試料No.C1)に伸線処理、熱処理等を行ってアルミニウム基複合部材(試料No.C2~C4)を作製した。以下、試料No.C1の押出後未加工複合部材を「押出後部材」という。
具体的には、押出後部材(試料No.C1)に相当ひずみεが3.32の伸線処理を行ったところ「伸線後部材」(試料No.C2)が得られた。伸線後部材は、直径0.55mmの線状の試験片であった。
また、伸線後部材(試料No.C2)に325℃で1時間の熱処理を行ったところ「熱処理後部材」(試料No.C3)が得られた。
さらに、伸線後部材(試料No.C2)に400℃で1時間の熱処理を行ったところ「熱処理後部材」(試料No.C4)が得られた。
得られたアルミニウム基複合部材(試料No.C1~C4)について、引張強さ、降伏応力及び伸びを測定した。なお、押出後部材(試料No.C1)については、実施例1で引張強さ及び伸びを測定しているため新たに測定を行わず、降伏応力のみを測定した。降伏応力は、以下のようにして測定した。
試料No.C1~C4について、直径0.55mmの試験片を用い、引張試験により降伏応力を測定した。なお、試料No.C1の直径0.55mmの試験片は、上記直径2.6mmの線状のアルミニウム基複合部材を伸線加工することにより作製した。結果を図8に示す。
押出後部材(試料No.C1)の引張強さ及び伸びとしては、実施例1で測定した値を用いた。また、図8には、試料No.C3の熱処理後部材を「325℃1h熱処理後」と示し、試料No.C4の熱処理後部材を「400℃1h熱処理後」と示した。
なお、一般的なアルミニウム合金部材では、250~350℃の熱処理により再結晶化するために、熱処理前に比較して延性が向上する。
これに対し、伸線後部材(試料No.C2)に325℃及び400℃の熱処理を行った熱処理後部材(試料No.C3及びC4)は、伸線後部材(試料No.C2)に対して延性が向上していない。このため、実施例1のアルミニウム基複合部材(試料No.A1及びC1)は、熱処理に対する挙動が一般的なアルミニウム合金部材と大きく異なっていることが分かった。
この実施例1のアルミニウム基複合部材(試料No.A1及びC1)の熱処理に対する特異な挙動は、実施例1のアルミニウム基複合部材の微視的構造により、転位の移動、回復等の転位運動が阻害されているためだと考えられる。
5 アルミニウム粉末
10、10e、10f、10a、10b、10c、110 アルミニウム母材相
11 母材部
150 分散部
20 カーボンナノチューブ部
30 アルミナ部
BK1 黒点部
40 不純物由来分散部
WH1 白点部
Claims (8)
- 粒界で区画された複数個のアルミニウム母材相の多結晶体であるアルミニウム多結晶体と、
カーボンナノチューブ又はその凝集体からなり、少なくとも1個の前記アルミニウム母材相中に分散されたカーボンナノチューブ部と、
アルミナからなり、少なくとも1個の前記アルミニウム母材相中に分散されたアルミナ部と、
を備えるアルミニウム基複合部材。 - 前記カーボンナノチューブ部を構成するカーボンナノチューブ又はカーボンナノチューブの凝集体は、球相当径が10~300nmであり、
前記カーボンナノチューブ部は、前記アルミニウム基複合部材の断面積200μm2当りに1個以上存在する、請求項1に記載のアルミニウム基複合部材。 - Fe、Cu、Si、Mn、Ti及びZnからなる群より選択される1種以上の元素を含む化合物からなり、少なくとも1個の前記アルミニウム母材相中に分散された不純物由来分散部をさらに備える、請求項1又は2に記載のアルミニウム基複合部材。
- 前記アルミナ部は、前記アルミニウム基複合部材の断面で観察される前記アルミナ部の断面積であるアルミナ部断面積が、前記アルミニウム基複合部材の断面の断面積3000μm2当りに0.075~67.90μm2存在する、請求項1~3のいずれか一項に記載のアルミニウム基複合部材。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のアルミニウム基複合部材を用いて形成される電気接続部材。
- バスバー、端子、ボルト又はナットである、請求項5に記載の電気接続部材。
- 自動車用配索部材として用いられる、請求項5又は6に記載の電気接続部材。
- アルコール中にカーボンナノチューブが分散されたCNT-アルコール分散液を調製するCNT-アルコール分散液の調製工程と、
CNT-アルコール分散液にアルミニウム粉末を添加して、アルコール中に前記アルミニウム粉末と前記カーボンナノチューブとアルミナと含む原料混合物スラリーを調製する原料混合物スラリーの調製工程と、
原料混合物スラリーを乾燥させて原料混合物を作製する原料混合物乾燥工程と、
前記原料混合物に圧力を加えて予備圧粉成形し粉末圧粉体を成形する圧粉体成形工程と、
前記粉末圧粉体に対し押出加工を行う金属押出加工工程と、
を有するアルミニウム基複合部材の製造方法。
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