JP2023040132A - 光学積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、防汚層の構成材料に含まれるフッ素量を特定の範囲とすることで、耐摩耗性を向上させた透明基板積層体が開示されている。
密着層を形成する密着層形成工程と、
光学機能層を形成する光学機能層形成工程と、
下記式(1)で表される表面粗さの変化率が5~35%、または、下記式(2)で表される要素の平均長さの変化率が7~70%となるように、前記光学機能層の表面を処理する表面処理工程と、
表面処理された前記光学機能層上に防汚層を形成する防汚層形成工程と、を含む:
表面粗さの変化率(%)=((Ra2/Ra1)-1)×100(%)・・・式(1)(式(1)中、Ra1は表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の防汚層の表面粗さ(Ra)を示し、Ra2は表面を処理した後に防汚層を形成した光学積層体の防汚層の表面粗さ(Ra)を示す。)
要素の平均長さの変化率(%)=((RSm2/RSm1)-1)×100(%)・・・式(2)
(式(2)中、Rsm1は表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の防汚層の要素の平均長さ(RSm)を示し、RSm2は表面を処理した後に防汚層を形成した光学積層体の防汚層の要素の平均長さ(RSm)を示す。)
[4]上記態様に係る光学積層体の製造方法は、前記防汚層形成工程において、真空蒸着によって前記防汚層を形成してもよい。
[5]上記態様に係る光学積層体の製造方法は、前記密着層形成工程および前記光学機能層形成工程と前記表面処理工程と前記防汚層形成工程とを、減圧下で連続して行ってもよい。
[7]上記態様に係る光学積層体の製造方法は、前記光学機能層は、反射防止層及び選択反射層から選ばれるいずれか1種を含んでもよい。
[8]上記態様に係る光学積層体の製造方法は、前記光学機能層が、低屈折率層を備えてもよい。
[10]上記態様に係る光学積層体の製造方法は、前記表面処理工程において、前記低屈折率層の表面を処理してもよい。
[11]上記態様に係る光学積層体の製造方法は、前記低屈折率層が、金属の酸化物を含んでもよい。
[13]上記態様に係る光学積層体は、前記光学機能層は、反射防止層及び選択反射層から選ばれるいずれか1種を含んでもよい。
[16]上記態様に係る光学積層体は、前記防汚層が、前記低屈折率層に接して設けられていてもよい。
[17]上記態様に係る光学積層体は、前記密着層が、金属または金属の酸化物を含んでもよい。
[19]上記態様に係る光学積層体は、前記透明基材と前記密着層との間に、更にハードコート層を備えてもよい。
[20]本発明の第4態様に係る物品は、上記態様に係る光学積層体を備える。
[22]上記態様に係る光学積層体の製造方法は、スパッタリングによって前記光学機能層を形成する光学機能層形成工程を有し、前記光学機能層形成工程と前記防汚層形成工程とを、減圧下で連続して行ってもよい。
図1は、本実施形態の光学積層体の一例を説明するための断面図である。
図1に示すように、本実施形態の光学積層体101は、透明基材11と、密着層13と、光学機能層14と、防汚層15とが順に積層されてなるものである。
密着層13は、密着を発現させる層である。
光学機能層14は、光学機能を発現させる層である。光学機能とは、光の性質である反射と透過、屈折をコントロールする機能であり、例えば、反射防止機能、選択反射機能、レンズ機能などが挙げられる。
光学機能層14は、反射防止層及び選択反射層から選ばれるいずれか1種を含むことが好ましい。反射防止層、選択反射層、防眩層としては、公知のものを用いることができる。反射防止層、選択反射層、防眩層は、いずれも単層であっても良く、複数の層の積層体であってよい。
図2に示す光学積層体102は、透明基材11と、ハードコート層12と、密着層13と、光学機能層14と、防汚層15とが順に積層されてなるものである。
密着層13は、密着を発現させる層である。
光学機能層14は、光学機能を発現させる層である。光学機能とは、光の性質である反射と透過、屈折をコントロールする機能であり、例えば、反射防止機能、選択反射機能レンズ機能などが挙げられる。
光学機能層14は、反射防止層及び選択反射層から選ばれるいずれか1種を含むことが好ましい。反射防止層及び選択反射層としては、公知のものを用いることができる。反射防止層及び選択反射層は、いずれも単層であっても良く、複数の層の積層体であってよい。
図3に示す光学積層体10は、図2に示す光学積層体102における光学機能層14として、反射防止層が設けられているものである。光学機能層14(反射防止層)は、図2に示すように、低屈折率層14bと高屈折率層14aとが交互に積層された積層体からなる。図2に示す光学機能層14は、透明基材11側から順に、ハードコート層12、密着層13、高屈折率層14a、低屈折率層14b、高屈折率層14a、低屈折率層14b、防汚層15がこの順に積層されたものである。したがって、防汚層15は、光学機能層14の有する低屈折率層14bに接している。
また、本実施形態において「(メタ)アクリル」は、メタクリル及びアクリルを意味する。
また、透明基材11には、無機基材であるガラスフィルムを用いることもできる。
透明基材11の厚みが25μm以上であると、基材自体の剛性が確保され、光学積層体10に応力が加わっても皺が発生し難くなる。また、透明基材11の厚みが25μm以上であると、透明基材11上にハードコート層12を連続的に形成しても、皺が生じにくく製造上の懸念が少なく好ましい。透明基材11の厚みが40μm以上であると、より一層皺が生じにくく、好ましい。
また、2以上の不飽和結合を有する電離放射線硬化型樹脂である化合物としては、例えば、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、トリペンタエリスリトールオクタ(メタ)アクリレート、テトラペンタエリスリトールデカ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸ジ(メタ)アクリレート、ポリエステルトリ(メタ)アクリレート、ポリエステルジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールジ(メタ)アクリレート、ジグリセリンテトラ(メタ)アクリレート、アダマンチルジ(メタ)アクリレート、イソボロニルジ(メタ)アクリレート、ジシクロペンタンジ(メタ)アクリレート、トリシクロデカンジ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート等の多官能化合物等を挙げることができる。なかでも、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)及びペンタエリスリトールテトラアクリレート(PETTA)が好適に用いられる。なお、「(メタ)アクリレート」は、メタクリレート及びアクリレートを指すものである。また、電離放射線硬化型樹脂として、上述した化合物をPO(プロピレンオキサイド)、EO(エチレンオキサイド)、CL(カプロラクトン)等で変性したものも使用できる。
ハードコート層12に含まれるフィラーは、防眩性、後述する光学機能層14との密着性、アンチブロッキング性の観点から、光学積層体10の用途に応じて種々のものを選択できる。具体的には、例えば、シリカ(Siの酸化物)粒子、アルミナ(酸化アルミニウム)粒子、有機微粒子など公知のものを用いることができる。
ハードコート層12に含有されるフィラーとして、ハードコート層12に強靭性を付与するために、光学特性を損なわない範囲で、各種補強材を用いることが出来る。補強材としては、例えば、セルロースナノファイバーが挙げられる。
また、ハードコート層12に付与される機能は、単一のハードコート層中に付与されていてもよいし、複数の層に分割して付与されていてもよい。
密着層の厚みは、透明性と光学機能層との密着性を維持し、良好な光学特性を得る観点から、0nm超え20nm以下であることが好ましく、1nm以上10nm以下であることが特に好ましい。
低屈折率層14bが、Siの酸化物を主成分とした層である場合、50質量%未満の別の元素を含んでも良い。Siの酸化物とは別の元素の含有量は、好ましくは10%以下である。別の元素としては、例えば、耐久性向上の目的でNa、硬度向上の目的でZr、Al、またはN、耐アルカリ性向上の目的で、Zr、Alを含有できる。
高屈折率層14aに導電特性を付与したい場合、例えば、ITO、酸化インジウム酸化亜鉛(IZO)を選択できる。
高屈折率層14aの膜厚は、例えば、1nm以上200nm以下であればよく、反射防止機能を必要とする波長域に応じて適宜選択される。
高屈折率層14aおよび低屈折率層14bの膜厚は、それぞれ光学機能層14の設計に応じて適宜選択できる。
例えば、密着層13側から順に、5~50nmの高屈折率層14a、10~80nmの低屈折率層14b、20~200nmの高屈折率層14a、50~200nmの低屈折率層14bとすることができる。
本実施形態の防汚層15は、例えば、防汚性材料を蒸着させた蒸着膜からなる。本実施形態では、防汚層15は、光学機能層14を構成する低屈折率層14bの一面に、防汚性材料としてフッ素系有機化合物を真空蒸着することによって形成される。本実施形態では、防汚性材料が、フッ素系有機化合物を含むため、より一層耐摩擦性および耐アルカリ性の良好な光学積層体10となる。
(1)スチールウールを500回水平往復運動させることによる擦傷性試験後の水に対する接触角差が12°以下である。
(2)スチールウールを500回水平往復運動させることによる擦傷性試験後の水に対する接触角が109°以上である。
(4)スチールウールを500回水平往復運動させることによる擦傷性試験前後のSCI(Specular Component Include、正反射光を考慮に入れた反射色の測定方法)による下記式(3)で示されるL*a*b*値の変化量(ΔE値)が、3.0以下である。
(1)ウェス(不織布ワイパー)を4000回往復させることによる擦傷性試験後に、X線光電子分光測定器(ESCA)によって測定したフッ素残存率が78%以上である。(2)濃度0.1mol/LのNaOH溶液(液温55℃)に4時間浸漬後の蛍光X線分析法(XRF)によって測定したフッ素残存率が90%以上である。
(3)超音波洗浄試験後の蛍光X線分析法(XRF)によって測定したフッ素残存率が77%以上である。
図3に示す本実施形態の光学積層体10は、例えば、以下に示す方法により製造できる。
本実施形態では、光学積層体10の製造方法の一例として、ロール状に巻き付けられた透明基材11を用いて光学積層体10を製造する場合を例に挙げて説明する。
まず、ロール状に巻き付けられた透明基材11を巻き出す。そして、公知の方法により透明基材11上にハードコート層12となる材料を含むスラリーを塗布し、ハードコート層12となる材料に対応する公知の方法により硬化させる。このことにより、ハードコート層12を形成する(ハードコート層形成工程)。その後、表面にハードコート層12の形成された透明基材11を、公知の方法によりロール状に巻き取る。
図4に示す製造装置20は、ロール巻き出し装置4と、前処理装置2Aと、スパッタリング装置1と、前処理装置2Bと、蒸着装置3と、ロール巻き取り装置5とを備えている。図4に示すように、これらの装置4、2A、1、2B、3、5は、この順に連結されている。図4に示す製造装置20は、ロールから基材を巻き出し、連結された装置(図4では、前処理装置2A、スパッタリング装置1、前処理装置2B、蒸着装置3)を連続して通過させた後に巻き取ることにより、基材上に複数層を連続的に形成するロールトゥロール方式の製造装置である。
図4に示すロール巻き出し装置4は、内部が所定の減圧雰囲気とされたチャンバー34と、チャンバー34内の気体を排出して減圧雰囲気とする1つまたは複数の真空ポンプ21(図4においては1つ)と、チャンバー34内に設置された巻き出しロール23およびガイドロール22を有する。図4に示すように、チャンバー34は、スパッタリング装置1のチャンバー31と前処理装置2Aを介して連結されている。
巻き出しロール23には、表面にハードコート層12の形成された透明基材11が巻き付けられている。巻き出しロール23は、所定の搬送速度で、表面にハードコート層12の形成された透明基材11を、前処理装置2Aに供給する。
図4に示す前処理装置2Aは、内部が所定の減圧雰囲気とされたチャンバー32と、キャンロール26と、複数(図4では2つ)のガイドロール22と、プラズマ放電装置42とを有する。図4に示すように、キャンロール26と、ガイドロール22と、プラズマ放電装置42は、チャンバー32内に設置されている。図4に示すように、チャンバー32は、スパッタリング装置1のチャンバー31と連結されている。
プラズマ放電装置42は、図4に示すように、キャンロール26の外周面と所定の間隔で離間して対向配置されている。プラズマ放電装置42は、気体をグロー放電により電離させる。気体としては、安価かつ不活性で光学特性に影響を及ぼさないものが好ましく、例えば、アルゴンガス、酸素ガス、窒素ガス、ヘリウムガス等を使用できる。気体としては、質量が大きく化学的に安定であり、入手も容易であるため、アルゴンガスを用いることが好ましい。
本実施形態では、プラズマ放電装置42として、アルゴンガスを高周波プラズマによりイオン化するグロー放電装置を用いることが好ましい。
図4に示すスパッタリング装置1は、内部が所定の減圧雰囲気とされたチャンバー31と、チャンバー31内の気体を排出して減圧雰囲気とする1つまたは複数の真空ポンプ21(図4においては2つ)と、成膜ロール25と、複数(図4では2つ)のガイドロール22と、複数(図4に示す例では4つ)の成膜部41とを有する。図4に示すように、成膜ロール25と、ガイドロール22と、成膜部41は、チャンバー31内に設置されている。図4に示すように、チャンバー31は、前処理装置2Bのチャンバー32と連結されている。
図4に示すスパッタリング装置1では、成膜ロール25上を走行する透明基材11のハードコート層12上に、スパッタリングによって密着層13が積層され、その上に高屈折率層14aと低屈折率層14bが交互に積層されて、光学機能層14が形成される。
なお、スパッタ法は、マグネトロンスパッタ法に限定されるものではなく、直流グロー放電または高周波によって発生させたプラズマを利用する2極スパッタ方式、熱陰極を付加する3極スパッタ方式などを用いてもよい。
図4に示す前処理装置2Bは、内部が所定の減圧雰囲気とされたチャンバー32と、キャンロール26と、複数(図4では2つ)のガイドロール22と、プラズマ放電装置42とを有する。図4に示すように、キャンロール26と、ガイドロール22と、プラズマ放電装置42は、チャンバー32内に設置されている。図4に示すように、チャンバー32は、蒸着装置3のチャンバー33と連結されている。
プラズマ放電装置42としては、例えば、前処理装置2Aと同様のものを用いることができる。プラズマ放電装置42は、気体をグロー放電により電離させる。気体としては、安価かつ不活性で光学特性に影響を及ぼさないものが好ましく、例えば、アルゴンガス、酸素ガス、窒素ガス、ヘリウムガス等を使用できる。アルゴンガス又は酸素ガスは、光学機能層14の表面に与える影響が大きい。特に、質量の大きいアルゴンガスを用いると、光学機能層14の表面粗さRa又は要素の平均長さRSmを調整しやすい。
図4に示す蒸着装置3は、内部が所定の減圧雰囲気とされたチャンバー33と、チャンバー33内の気体を排出して減圧雰囲気とする1つまたは複数の真空ポンプ21(図4においては1つ)と、複数(図4では4つ)のガイドロール22と、蒸着源43と、加熱装置53とを有する。図4に示すように、ガイドロール22と、蒸着源43は、チャンバー33内に設置されている。チャンバー33は、ロール巻き取り装置5のチャンバー35と連結されている。
加熱装置53は、防汚層15となる材料を蒸気圧温度に加熱する。加熱装置53としては、抵抗加熱方式、ヒーター加熱方式、誘導加熱方式、電子ビーム方式で加熱するものなどを用いることができる。抵抗加熱方式では、防汚層15となる防汚性材料を収容する容器を抵抗体として通電加熱する。ヒーター加熱方式では、容器の外周に配置したヒーターで容器を加熱する。誘導加熱方式では、外部に設置した誘導コイルから電磁誘導作用によって容器又は防汚性材料を加熱する。
案内板は、蒸発させた蒸着材料を、所望の位置に導くことができれば如何なる形状であってもよい。案内板は、必要でなければ備えなくとも差し支えない。
真空圧計としては、例えば、イオンゲージなどを用いることができる。
電源装置としては、例えば、高周波電源などが挙げられる。
図4に示すロール巻き取り装置5は、内部が所定の減圧雰囲気とされたチャンバー35と、チャンバー35内の気体を排出して減圧雰囲気とする1つまたは複数の真空ポンプ21(図4においては1つ)と、チャンバー35内に設置された巻き取りロール24およびガイドロール22とを有する。
巻き取りロール24には、表面に防汚層15までの各層の形成された透明基材11(光学積層体10)が巻き付けられている。巻き取りロール24およびガイドロール22は、所定の巻き取り速度で、光学積層体10を巻き取る。
必要に応じ、キャリアフィルムも用いても良い。
まず、ロール巻き出し装置4のチャンバー34内に、表面にハードコート層12の形成された透明基材11が巻き付けられた巻き出しロール23を設置する。そして、巻き出しロール23およびガイドロール22を回転させて、所定の搬送速度で、表面にハードコート層12の形成された透明基材11を、前処理装置2Aに送り出す。
第1表面処理工程では、キャンロール26およびガイドロール22を回転させて、所定の搬送速度で、ハードコート層12の形成された透明基材11を搬送しながら、キャンロール26上を走行するハードコート層12の表面を処理する。
ハードコート層12の表面に対して、グロー放電処理を行うことにより、ハードコート層12の表面がナノレベルで粗面化されるとともに、ハードコート層12の表面に存在する結合力の弱い物質が除去される。その結果、ハードコート層12と、ハードコート層12上に形成される光学機能層14との密着性が良好となる。
密着層13と高屈折率層14aと低屈折率層14bとをスパッタリングによって連続して積層する場合、密着層13の成膜時と高屈折率層14aの成膜時と低屈折率層14bの成膜時とでターゲットの材料を変えて成膜してもよい。また、例えば、1種類の材料をターゲットとして用い、スパッタリング時の酸素(反応性ガス)流量を変えることによって、ターゲット材料からなる層とターゲット材料の酸化物からなる層とを交互に形成し、密着層13と高屈折率層14aと低屈折率層14bとしても良い。
次に、前処理装置2Bのチャンバー32内で、防汚層15の形成される表面に対する前処理として、第2表面処理工程を行う。本実施形態では、光学機能層形成工程によって得られた光学機能層14の形成された透明基材11を、大気に触れさせることなく、減圧下の状態に維持したまま連続して第2表面処理工程を行う。
第2表面処理工程では、キャンロール26およびガイドロール22を回転させて、所定の搬送速度で、光学機能層14までの各層が形成された透明基材11を搬送しながら、キャンロール26上を走行する光学機能層14の表面に、放電処理を行う。
光学機能層14の表面に放電処理を行うと、光学機能層14の表面がエッチングされ、光学機能層14の表面の粗さが変化する。光学機能層14の表面の粗さRaは、放電処理の際の積算出力を適切な範囲とすることにより、制御できる。放電処理の際の積算出力は、130W・min/m2以上2000W・min/m2以下である。本実施形態において、積算出力とは、放電処理の際に、光学機能層14に照射されたグロー放電出力と照射時間の積を、単位面積当たりで除した値である。
放電処理後の光学機能層14の表面の粗さRa及び要素の平均長さRSmは、光学機能層14の下に設けられているハードコート層12の表面粗さまたは要素の平均長さによって異なる。
また、放電処理後の光学機能層14の表面粗さRa及び要素の平均長さRSmは、光学機能層14の上に形成される防汚層15の表面粗さRa及び要素の平均長さRSmに影響する。
表面粗さの変化率(%)=((Ra2/Ra1)-1)×100(%)・・・式(1)(式(1)中、Ra1は表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の防汚層の表面粗さ(Ra)を示し、Ra2は表面を処理した後に防汚層を形成した光学積層体の防汚層の表面粗さ(Ra)を示す。)
要素の平均長さの変化率(%)=((RSm2/RSm1)-1)×100(%)…式(2)
(式(2)中、RSm1は表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の防汚層の要素の平均長さ(RSm)を示し、RSm2は表面を処理した後に防汚層を形成した防汚層の光学積層体の要素の平均長さ(RSm)を示す。)
次に、蒸着装置3のチャンバー33内で、防汚層形成工程を行う。本実施形態では、第2表面処理工程によって得られた光学機能層14の表面が処理された透明基材11を、大気に触れさせることなく、減圧下の状態に維持したまま連続して防汚層形成工程を行う。防汚層形成工程では、ガイドロール22を回転させて、所定の搬送速度で、光学機能層14の表面が処理された透明基材11を搬送しながら、光学機能層14の表面に蒸着源43を蒸着する。
防汚層15の真空蒸着を行う際の圧力は、例えば、0.05Pa以下であることが好ましく、0.01Pa以下であることがより好ましく、0.001Pa以下であることが特に好ましい。真空蒸着を行う際の圧力が、0.05Pa以下の減圧下の状態であると、成膜分子の平均自由工程が長く、蒸着エネルギーが高くなるため、緻密でより良好な防汚層15が得られる。
そして、ロール巻き取り装置5のチャンバー35内で、巻き取りロール24およびガイドロール22の回転によって、光学積層体10を巻き取りロール24に巻き付ける。
また、本実施形態の光学積層体10の製造方法では、ロールトゥロール方式で光学積層体10を連続して形成でき、かつ、高精度で膜厚をコントロールできるため、光学機能層形成工程において、スパッタリングによって光学機能層14を形成することが好ましい。
例えば、前処理装置2Aおよび前処理装置2Bを含まず、ロール巻き出し装置4と、スパッタリング装置1と、蒸着装置3と、ロール巻き取り装置5とが、この順に連結された製造装置を用いてもよい。
図4に示す製造装置20には、蒸着装置3のチャンバー33とロール巻き取り装置5のチャンバー35との間に、防汚層15までの各層が形成された透明基材11の冷却および/または検査を行うための後処理室(不図示)が設けられていてもよい。
また、光学積層体の形状は、平滑な形状であってもよいし、モスアイ、防眩機能を発現するナノオーダーの凹凸構造を有する形状でもよい。また、レンズ、プリズムなどのマイクロからミリオーダーの幾何学形状であっても良い。形状は、例えば、フォトリソグラフィーとエッチングの組み合わせ、形状転写、熱プレス等によって形成できる。本実施形態においては、蒸着等により成膜するため、基材に例えば凹凸形状がある場合でも、その凹凸形状を維持できる。
例えば、ハードコート層12に代えて、アンチグレア層を形成したり、柔軟性を有するソフトコート層など、必要に応じて任意の機能層を付加したりすることができる。これらは積層されていても良い。
尚、以下の実施例および比較例で作成される光学積層体は、反射防止フィルムとして機能する一例であり、本発明の趣旨はこれらに限定されるものではない。
まず、平均粒径50nmのシリカ粒子(フィラー)の含有量が樹脂組成物(バインダー樹脂)の固形分全体に対し、28質量%である光硬化性の樹脂組成物を準備した。樹脂組成物は、表1に示すように、シリカ粒子、アクリレート、レベリング剤、及び光重合開始剤を溶剤に溶解させて調製した。
CN968:ポリエステル骨格を有する6官能脂肪族ウレタンアクリレート
Irgacure184:1-ヒドロキシ-シクロヘキシル-フェニル-ケトン
透明基材11として厚さ80μm、長さ3900mのロール状のTACフィルムを用意し、TACフィルム上に表1に示す光硬化性の樹脂組成物をグラビアコーターによって塗布し、光を照射して硬化させ、厚み5μmのハードコート層12を形成した。
製造装置としては、図4に示す製造装置20を用いた。また、ラインスピードは2m/minとした。第1表面処理工程と密着層形成工程と光学機能層形成工程と第2表面処理工程と防汚層形成工程を、製造途中の光学積層体を減圧下の状態に維持したまま連続して行った。
次に、ハードコート層12に対して、グロー放電処理の処理強度を4000W・min/m2にして、グロー放電処理を行った。
グロー放電処理後のハードコート層12上に、圧力1.0Pa以下のチャンバー内で、スパッタリングにより厚み5nmのSiOxからなる密着層13を成膜し、密着層上に厚み15nmのNb2O5膜(高屈折率層)、厚み38nmのSiO2膜(低屈折率層)、厚み30nmのNb2O5膜(高屈折率層)、および厚み102nmのSiO2膜(低屈折率層)からなる光学機能層14(積層体)を成膜した。
光学機能層14の表面にグロー放電処理を行った。グロー放電は、まずチャンバー内の圧力を2×10-5Paとした後に、リニアイオンソース内からチャンバー内に800sccmでアルゴンガスを導入し、チャンバー内の圧力を0.4Paとした。グロー放電の電圧、電流値、処理時間によってグロー放電の積算出力を調整した。
実施例3については、グロー放電処理の積算出力を326W・min/m2とした。 実施例4については、グロー放電処理の積算出力を760W・min/m2とした。 実施例5については、グロー放電処理の積算出力を1086W・min/m2とした。 比較例2については、グロー放電処理の積算出力を3260W・min/m2とした。 比較例4については、グロー放電処理の積算出力を105W・min/m2とした。
次に、光学機能層14上に、蒸着チャンバー内圧力0.01Pa以下、蒸着温度230℃、ラインスピード2.0m/min、フッ素を有する有機化合物であるパーフルオロポリエーテル基を有するアルコキシシラン化合物(KY-1901、信越化学工業株式会社製)からなる防汚層15を蒸着によって形成した。得られた防汚層15の光学膜厚を表2に示す。
その後、ロール状に巻き取り、実施例1~5、比較例2、比較例4の光学積層体(反射防止フィルム)を得た。
実施例1同様にして光学機能層形成工程まで行った後、第2表面処理工程を行わずに防汚層形成工程を行って、光学機能層14上に防汚層15を形成したこと以外は、実施例1同様にして、比較例1の光学積層体(反射防止フィルム)を作製した。比較例1で作成した光学積層体の防汚層の表面粗さRaは、表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の値とし、蒸着にて防汚層を形成した実施例1~5、比較例2、比較例4の表面粗さの変化率の基準とした。
実施例1と同様にして光学機能層形成工程まで行った後、ハードコート層12と密着層13と光学機能層14の形成されたTACフィルムを巻き取って製造装置から取り出し、ロールトゥロール方式の塗布装置(コーター)に設置した。その後、大気圧下で、ハードコート層12と密着層13と光学機能層14の形成されたTACフィルムを巻き出し、ラインスピード20m/minで、グラビアコーターを用いて光学機能層14のSiO2膜(低屈折率層)上に防汚剤を塗布した。
光学積層体を巻き取った各ロールの長さ方向中央の位置かつロール幅方向中央の位置から、50mm×50mmの測定サンプルを切り出した。サンプルの表面を原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)(商品名SPA400、NanoNaviII;日立株式会社製)を用いて観察し、面積1μm2の範囲における表面粗さRaを測定した。測定はサンプル上の3か所で行い、その平均値を測定値とした。
表面粗さの変化率(%)=((Ra2/Ra1)-1)×100(%)・・・式(1)(式(1)中、Ra1は表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の防汚層の表面粗さ(Ra)を示し、Ra2は表面を処理した後に防汚層を形成した光学積層体の防汚層の表面粗さ(Ra)を示す。)
実施例6~8、比較例5~8は、ハードコートの構成を変えた点が実施例1~5、比較例1~3と異なる。実施例6~8、比較例5~8では、ハードコート層形成工程を行わず、市販品(大日本印刷株式会社製)のフィルムを用いた。ハードコート層は、平均粒子径2μmのフィラーを有するアクリル系樹脂組成物の硬化物である。ハードコート層の膜厚は3μmであった。当該ハードコート層を厚み80μmのTAC(透明基材)上に積層した。そして、実施例6~8、比較例5及び6は、当該ハードコート層に対し、第1表面処理工程、密着層形成工程、光学機能層形成工程、第2表面処理工程及び防汚層形成工程を順に行った。比較例7は、第2表面処理工程を行わなかった。なお、比較例7のRSmは実施例6~実施例8、比較例5~6の表面粗さの変化率の算出基準とした。比較例8は、第2表面処理工程を行わず、防汚層を比較例3と同様に、塗布法により形成した。
実施例6、8については、グロー放電処理の積算出力を1086W・min/m2とした。
実施例7については、グロー放電処理の積算出力を1629W・min/m2とした。 比較例5については、グロー放電処理の積算出力を3260W・min/m2とした。 比較例6については、グロー放電処理の積算出力を109W・min/m2とした。
要素の平均長さの変化率(%)=((RSm2/RSm1)-1)×100(%)・・・式(2)
(式(2)中、RSm1は表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の防汚層の要素の平均長さ(RSm)を示し、RSm2は表面を処理した後に防汚層を形成した防汚層の光学積層体の要素の平均長さ(RSm)を示す。)
光学積層体を巻き取った各ロールの長さ方向中央の位置かつロール幅方向中央の位置から、50mm×50mmの測定サンプルを切り出した。サンプルの表面を原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)(商品名SPA400、NanoNaviII;日立株式会社製)を用いて測定し、ハードコート層に含まれる防眩機能を発現するためのフィラーの影響を受けない上面視に於ける直線を3か所選定し、当該3か所の直線に於ける実際の凹凸から面積0.5μm2の範囲における要素の平均長さRSmを平均値として算出した。これらの例の結果を表3にまとめる。
実施例9~12、比較例9~12は、ハードコートの構成を変えた点が実施例1~5、比較例1~3と異なる。実施例9~12、比較例9~12では、ハードコート層形成工程を行わず、市販品(大日本印刷株式会社製)のフィルムを用いた。ハードコート層は、平均粒子径2μmのフィラーを有するアクリル系樹脂組成物の硬化物である。ハードコート層の膜厚は5μmであった。当該ハードコート層を厚み60μmのTAC(透明基材)上に積層した。そして、実施例9~12、比較例9及び10は、当該ハードコート層に対し、第1表面処理工程、密着層形成工程、光学機能層形成工程、第2表面処理工程及び防汚層形成工程を順に行った。比較例11は、第2表面処理工程を行わなかった。比較例11のRSmは、実施例9~実施例12、比較例9、比較例10の防汚層の要素の平均長さRSmの変化率の算出基準とした。比較例12は、第2表面処理工程を行わず、防汚層を比較例3と同様に、塗布法により形成した。
実施例9、12については、グロー放電処理の積算出力を1086W・min/m2とした。
実施例10については、グロー放電処理の積算出力を1629W・min/m2とした。
実施例11については、グロー放電処理の積算出力を543W・min/m2とした。 比較例9については、グロー放電処理の積算出力を3260W・min/m2とした。 比較例10については、グロー放電処理の積算出力を109W・min/m2とした。 これらの例の結果を表4にまとめる。
(1-1)純水に対する接触角測定試験
全自動接触角計DM-700(協和界面化学株式会社製)を用い、以下の条件で楕円フィッティング法によって測定した。蒸留水をガラスシリンジに入れて、その先端にステンレス製の針を取り付けて、光学積層体(試験片)に純水を滴下した。
純水の滴下量:2.0μL
測定温度:25℃
純水を滴下して4秒経過後の接触角を、試験片表面の任意の6か所で測定し、その平均値を純水接触角とした。
全自動接触角計DM-700(協和界面化学株式会社製)を用い、以下の条件で楕円フィッティング法によって測定した。上記の各試薬をガラスシリンジに入れて、その先端にステンレス製の針を取り付けて、光学積層体(試験片)に各試薬をそれぞれ滴下した。 各試薬の滴下量:2.0μL
測定温度:25℃
各試薬を滴下して4秒経過後の接触角を、試験片表面の任意の10か所で測定し、その平均値をオレイン酸、n-ヘキサデカン、ジヨードメタンのそれぞれの接触角とした。
光学積層体(試験片)のフッ素量(cps:単位時間当たりのカウント数)を測定した(洗浄前フッ素量(初期状態のフッ素量))。
光学積層体(試験片)の光学特性を測定した(処理前サンプル)。
次に、濃度0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液(試薬)を調整した。
そして、光学積層体(試験片)に、内径38mmの円筒状部材を密着させ、その中に試薬を滴下し、ガラス板で上面開口に蓋をした。そして、液温55℃に保って4時間静置後、各試験片を蒸留水で洗浄し、処理後サンプルを得た。
上述した処理前サンプルおよび処理後サンプルの裏面を透明テープで黒色アクリル板に貼着し、裏面反射を無くした。そして、光学特性を測定した。
光学測定には、積分球分光測色計(SP-64:X-rite株式会社製)を使用した。設定は、D65光源、10°とし、処理前サンプルおよび処理後サンプルのSCI(Specular Component Include、正反射光を考慮に入れた反射色の測定方法)による上記式(2)で示されるL*a*b*(CIE1976に準拠)値の変化量であるΔE値を算出した。
(3-2)アルカリ溶液によるフッ素残留量測定試験
上述した(2)の試験と同様にして、ESCA又はXRFを用いてアルカリ溶液による処理後サンプルのフッ素量(cps)を測定し、処理後サンプルのフッ素の残存率(%)を算出した。
JIS L0849に準拠した摩擦試験機I形を用いて、光学積層体(試験片)の表面に沿って、摩擦体を水平往復運動させ、試験片を得た。
摩擦体としてスチールウール(ボンスター株式会社製 #0000番)を用いた。試験設定は、荷重1000g/cm2、ストローク75mm、速度7mm/sとした。表に摩擦体の水平往復回数を示す。
上述した(1-1)の試験と同様にして、摩擦後の試験片の接触角を測定し、摩擦前と500回水平往復運動(実施例6~12、比較例5~12は100回水平往復運動)させた摩擦後の試験片の接触角差を求めた。試験は摩擦後30分以内に実施した。
(4-2)光学特性測定(色相変化)
上述した(3-1)の試験と同様にして、摩擦前と500回水平往復運動(実施例6~12、比較例5~12は100回水平往復運動)させた摩擦後の試験片のSCIによるΔL*a*b*値の変化量であるΔE値を算出した。
また、上述した(3-1)の試験と同様にして、摩擦前と500回水平往復運動(実施例6~12、比較例5~12は100回水平往復運動)させた摩擦後の試験片のSCE(Specular Component Exclude、正反射光を考慮に入れない反射色の測定法)による上記式(3)で示されるL*a*b*値の変化量であるΔE値を算出した。
摩擦体としてウェス(不織布ワイパー)(ベンコットリントフリーCT-8、旭化成工業株式会社製)を用いたほかは、スチールウールを用いた擦傷性試験と同様にして擦傷性試験を実施した。試験設定は、荷重250g/cm2、ストローク25mm、速度50mm/sとした。表に摩擦体の水平往復運動回数を示す。
(5-1)接触角
上述した(1-1)の試験と同様にして、摩擦後の試験片の接触角を測定し、摩擦前と4000回水平往復運動させた摩擦後の試験片の接触角差を求めた。試験は摩擦後30分以内に実施した。
上述した(2)の試験と同様にして、ESCAを用いてウェスを用いた水平往復運動を4000回行った後の処理後サンプルのフッ素量(cps)を測定し、処理後サンプルのフッ素の残存率(%)を算出した。
フッ素系溶剤(フロリナートFC-3283:スリーエムジャパン株式会社製)を容器に入れ、光学積層体(試験片)を浸漬させて、超音波洗浄機(USK-5R、アズワン社製)を用い、40KHz、240Wで10分間超音波を印加した。その後、上記フッ素系溶剤を用いて試験片を洗い流した。そしてXRFを用いて超音波洗浄後サンプルのフッ素量(cps)を測定し、洗浄後サンプルのフッ素の残存率(%)を算出した。
また、実施例1~5の光学積層体は、比較例1および2と比較して、ウェス(不織布ワイパー)を用いた擦傷性試験での接触角差が14以下と小さく、フッ素の残留率が高かった。
実施例1~5の光学積層体は、比較例1および2と比較して、耐アルカリ性試験での色相変化が小さく、フッ素の残留率が高かった。
11…透明基材
12…ハードコート層
13…密着層
14…光学機能層
14a…高屈折率層
14b…低屈折率層
15…防汚層
20…製造装置
1…スパッタリング装置
2A、2B…前処理装置
3…蒸着装置
4…ロール巻き出し装置
5…ロール巻き取り装置
20…製造装置
21…真空ポンプ
22…ガイドロール
23…巻き出しロール
24…巻き取りロール
25…成膜ロール
26…キャンロール
31、32、33、34、35…チャンバー
41…成膜部
42…プラズマ放電装置
43…蒸着源
53…加熱装置
Claims (11)
- 透明基材と、ハードコート層と、密着層と、光学機能層と、防汚層とが順に積層されてなる光学積層体の製造方法であって、
密着層を形成する密着層形成工程と、
光学機能層を形成する光学機能層形成工程と、
光学機能層の表面をグロー放電処理にて処理する表面処理工程と、
表面処理された前記光学機能層上に防汚層を形成する防汚層形成工程と、
を含み、
前記ハードコート層は、バインダー樹脂と、シリカ又はアルミナ粒子とを含有する硬化性樹脂組成物の硬化物からなり、
前記防汚層は、パーフルオロポリエーテル基を有するアルコキシシラン化合物を蒸着させた蒸着膜からなり、
前記密着層の厚みが1nm以上10nm以下であり、
前記光学機能層は、前記密着層側から順に、5~50nmの高屈折率層、10~80nmの低屈折率層、20~200nmの高屈折率層、50~200nmの低屈折率層とからなり、
前記防汚層は、厚み3nm以上10nm以下であり、
下記式(1)で表される表面粗さの変化率が5~35%、または、下記式(2)で表される要素の平均長さの変化率が7~70%となるように、前記グロー放電処理における積算出力を、130W・min/m2以上2000W・min/m2以下とする、
光学積層体の製造方法。
表面粗さの変化率(%)=((Ra2/Ra1)-1)×100(%)・・・式(1)(式(1)中、Ra1は表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の防汚層の表面粗さ(Ra)を示し、Ra2は表面を処理した後に防汚層を形成した光学積層体の防汚層の表面粗さ(Ra)を示す。)
要素の平均長さの変化率(%)=((RSm2/RSm1)-1)×100(%)・・・式(2)
(式(2)中、RSm1は表面処理を行わずに防汚層を形成した光学積層体の防汚層の要素の平均長さ(RSm)を示し、RSm2は表面を処理した後に防汚層を形成した光学積層体の防汚層の要素の平均長さ(RSm)を示す。)
但し、Ra2は3nm以上9nm以下であり、Rsm2は55nm以上90nm以下である。 - 前記密着層形成工程および前記光学機能層形成工程において、スパッタリングによって前記密着層および前記光学機能層を形成する、請求項1に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記防汚層形成工程において、真空蒸着によって前記防汚層を形成する、請求項1又は請求項2に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記密着層形成工程および前記光学機能層形成工程と前記表面処理工程と前記防汚層形成工程とを、減圧下で連続して行う、請求項1~請求項3のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記密着層形成工程の前に、ハードコート層を形成するハードコート層形成工程を有する、請求項1~請求項4のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記光学機能層は、反射防止層及び選択反射層から選ばれるいずれか1種を含む、請求項1~請求項5のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記光学機能層が、低屈折率層を備える、請求項1~請求項6のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記光学機能層形成工程が、低屈折率層と高屈折率層とを交互に積層して積層体を形成する工程である、請求項1~請求項7のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記表面処理工程において、前記低屈折率層の表面を処理する、請求項7または請求項8に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記低屈折率層が、金属の酸化物を含む、請求項7~請求項9のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
- 前記密着層が、金属又は金属酸化物を含む、請求項1~10のいずれか一項に記載の光学積層体の製造方法。
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