JP2023039744A - 被覆ｋｓｆ蛍光体、該蛍光体の製造方法、該蛍光体を含有する硬化性シリコーン組成物及び光半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】高温条件下においても酸性物質の発生が抑制されたＫＳＦ蛍光体粒子、及び、該蛍光体粒子を含有する硬化性シリコーン組成物を提供する。【解決手段】被覆ＫＳＦ蛍光体粒子であって、前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子はポリマーによる表面コーティングを有し、前記ポリマーが、（メタ）アクリル酸エステル重合体であり、前記ポリマーの割合が、前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子全体の０．１～２０質量％の範囲のものであることを特徴とする被覆ＫＳＦ蛍光体粒子。【選択図】なし
Description
本発明はポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体（マンガン賦活ケイ複フッ化物蛍光体）粒子、及び、該ポリマーによる表面コーティングを有する蛍光体粒子を含有する硬化性シリコーン組成物、及び該硬化性シリコーン組成物の硬化物で封止した光半導体装置に関する。
現在、青色発光ダイオードと種々の蛍光体とを組み合わせることにより白色を発光する光半導体装置（ＬＥＤ）が実用化されており、画像表示装置や照明装置などに応用されている。
近年、蛍光体の中で赤色の蛍光を発する蛍光体としてＫＳＦ蛍光体が使用されており（特許文献１、２）、高い発光効率と演色性を両立し得る材料として注目されている。ＫＳＦ蛍光体の特徴の一つとして、赤色発光領域の半値幅が狭いことが上げられ、画像表示装置に有効に使用され始めている。
一方、ＬＥＤ用封止材としては、各種蛍光体を分散させた硬化性シリコーン樹脂が広く使用されている。しかしながら、ＫＳＦ蛍光体を硬化性シリコーンに分散させた封止材を高出力のＬＥＤ用途に使用した場合、高温環境下においてＫＳＦ蛍光体より酸性物質が発生し、シリコーンを分解してしまう問題があった。
本発明は、上記事情に鑑みなされたものであって、高温条件下においても酸性物質の発生が抑制されたＫＳＦ蛍光体粒子、及び、該蛍光体粒子を含有する硬化性シリコーン組成物を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明では、
被覆ＫＳＦ蛍光体粒子であって、
前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子はポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子であって、前記ポリマーが、（メタ）アクリル酸エステル重合体であり、前記ポリマーの割合が、前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子全体の０．１～２０質量％の範囲のものであることを特徴とする被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を提供する。
被覆ＫＳＦ蛍光体粒子であって、
前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子はポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子であって、前記ポリマーが、（メタ）アクリル酸エステル重合体であり、前記ポリマーの割合が、前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子全体の０．１～２０質量％の範囲のものであることを特徴とする被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を提供する。
本発明の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子であれば、高温条件下においてもＫＳＦ蛍光体からの酸性物質の放出が抑制され、特に、該蛍光体を含有する硬化性シリコーン組成物の硬化物において、シリコーン樹脂の分解を防止する事ができる。
本発明の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子では、前記ＫＳＦ蛍光体が、Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋で表される蛍光体であることが好ましい。
このようなＫＳＦ蛍光体であれば、より高い発光効率が得られる。
また、本発明の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子では、前記（メタ）アクリル酸エステル重合体が、１分子中にケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも一つ有する（メタ）アクリル酸エステルを構成単位に含むことが好ましい。
このような重合体は、ガスバリア性が高いため、ＫＳＦ蛍光体粒子表面にコーティングすると、高温環境下において、ＫＳＦ蛍光体からの酸性物質の放出を抑制できる。
また本発明は、上記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法であって、
（１）（Ａ）（メタ）アクリル酸エステル重合体および（Ｂ）該重合体を溶解する溶剤を含むコーティング組成物を準備し、ＫＳＦ蛍光体粒子と、前記コーティング組成物とを混合する工程、及び
（２）前記溶剤を揮発させる工程
を含むことを特徴とする被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法を提供する。
（１）（Ａ）（メタ）アクリル酸エステル重合体および（Ｂ）該重合体を溶解する溶剤を含むコーティング組成物を準備し、ＫＳＦ蛍光体粒子と、前記コーティング組成物とを混合する工程、及び
（２）前記溶剤を揮発させる工程
を含むことを特徴とする被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法を提供する。
このような被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法であれば、ＫＳＦ蛍光体粒子の表面を効率的にコーティングすることができる。
この場合、前記ＫＳＦ蛍光体として、Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋で表される蛍光体を用いることが好ましい。
このようなＫＳＦ蛍光体粒子を用いると、より発光効率の高い被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を得ることができる。
また、上記製造方法では、前記（メタ）アクリル酸エステル重合体として、１分子中にケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも一つ有する（メタ）アクリル酸エステルを構成単位に含む重合体を用いることが好ましい。
このような重合体を用いると、高温環境下において、ＫＳＦ蛍光体からの酸性物質の放出をより抑制できるため、安定性の高い被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を得ることができる。
また本発明は、上記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を含有するものであることを特徴とする硬化性シリコーン組成物を提供する。
本発明の硬化性シリコーン組成物は、その硬化物において、高温条件下でのＫＳＦ蛍光体に由来する酸性物質によるシリコーンの分解を防止する事ができるため、光半導体素子の封止材用途に有用である。
また本発明は、上記硬化性シリコーン組成物の硬化物で光半導体素子が封止されたものであることを特徴とする光半導体装置を提供する。
このような光半導体装置は、高温環境下でも光半導体素子が安定して封止されているため、信頼性が高い。
本発明のポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体は、高温条件下においてもＫＳＦ蛍光体からの酸性物質の放出が抑制され、該蛍光体を含有する硬化性シリコーン組成物の硬化物において、シリコーン樹脂の分解を防止する事ができるため、光半導体素子の封止材用途に有用である。
上述のように、ＫＳＦ蛍光体を硬化性樹脂に分散させた封止材を高出力のＬＥＤ用途に使用した場合、高温環境下においてＫＳＦ蛍光体より酸性物質が発生してしまう問題があった。このため、高温環境下でも安定であるＫＳＦ蛍光体の開発が求められていた。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、特定の割合の（メタ）アクリル酸エステル重合体による表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体であれば、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、被覆ＫＳＦ蛍光体粒子であって、前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子はポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子であって、前記ポリマーが、（メタ）アクリル酸エステル重合体であり、前記ポリマーの割合が、前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子全体の０．１～２０質量％の範囲のものであることを特徴とする被覆ＫＳＦ蛍光体粒子である。
以下、本発明について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［被覆ＫＳＦ蛍光体粒子］
本発明の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子は、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子であって、前記ポリマーが、（メタ）アクリル酸エステル重合体であることを特徴とする。
本発明の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子は、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子であって、前記ポリマーが、（メタ）アクリル酸エステル重合体であることを特徴とする。
被覆ＫＳＦ蛍光体粒子は、上記ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子であればよく、その態様は特に限定されない。例えば、１つのＫＳＦ蛍光体粒子がポリマーにより表面コーティングされたものでもよいし、それらの集合体であってもよい。２つ以上のＫＳＦ蛍光体粒子がポリマーにより表面コーティングされていてもよい。また、ポリマーによる表面コーティングは単層でも、２つ以上の層からなってもよく、２層以上の表面コーティングは、各コーティングが同じでも異なっていてもよい。２つ以上のＫＳＦ蛍光体粒子がポリマーにより表面コーティングされているものとしては、ＫＳＦ蛍光体粒子の凝集した二次粒子がポリマーによりコーティングされて１つの粒子を形成しているものが挙げられる。
以下、被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を構成する各成分について説明する。
以下、被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を構成する各成分について説明する。
［ＫＳＦ蛍光体］
ＫＳＦ蛍光体（マンガン賦活ケイ複フッ化物蛍光体）は、Ｋ２ＳｉＦ６結晶にＭｎを添加した赤色蛍光体である。
ＫＳＦ蛍光体（マンガン賦活ケイ複フッ化物蛍光体）は、Ｋ２ＳｉＦ６結晶にＭｎを添加した赤色蛍光体である。
本発明で好適に用いるＫＳＦ蛍光体は、Ｋ２ＳｉＦ６に４価のＭｎを発光イオンとして加えた（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋）で表される蛍光体であり、ピーク波長４５５ｎｍの光で励起した場合、６００ｎｍから６６０ｎｍの発光を生じる。このようなＫ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋で表される蛍光体であれば、より高い発光効率が得られる。
また、ＫＳＦ蛍光体の平均粒径は、１０～１００μｍが好ましく、より好ましくは２０～５０μｍである。
なお、本発明における平均粒径は、レーザ回折・散乱法により得られた体積基準の粒度分布におけるメジアン径（Ｄ５０）である。
なお、本発明における平均粒径は、レーザ回折・散乱法により得られた体積基準の粒度分布におけるメジアン径（Ｄ５０）である。
ＫＳＦ蛍光体は、従来公知の方法で製造したものでよく、例えば、フッ化ケイ素及びフッ化マンガン等の金属フッ化物原料をフッ化水素酸に溶解又は分散させ、加熱して蒸発乾固させて得たものを用いることができる。
［（Ａ）成分：（メタ）アクリル酸エステル重合体］
本発明のＫＳＦ蛍光体粒子の表面をコーティングするポリマーは、（メタ）アクリル酸エステル重合体（以下、（Ａ）成分）である。
本成分はガスバリア性が高いため、ＫＳＦ蛍光体にコーティングすると高温環境下において、ＫＳＦ蛍光体からの酸性物質の放出を抑制する。
本発明のＫＳＦ蛍光体粒子の表面をコーティングするポリマーは、（メタ）アクリル酸エステル重合体（以下、（Ａ）成分）である。
本成分はガスバリア性が高いため、ＫＳＦ蛍光体にコーティングすると高温環境下において、ＫＳＦ蛍光体からの酸性物質の放出を抑制する。
本発明において、（メタ）アクリル酸エステルは、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル又はその両方を表し、アクリル酸エステルとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ－ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸イソペンチル、アクリル酸ｎ－ヘキシル、アクリル酸イソオクチル、アクリル酸２－エチルヘキシル、アクリル酸ｎ－オクチル、アクリル酸イソノニル、アクリル酸ｎ－デシル、アクリル酸イソデシル等が挙げられる。メタクリル酸エステルとしては、例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ－ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸イソペンチル、メタクリル酸ｎ－ヘキシル、メタクリル酸イソオクチル、メタクリル酸－２－エチルヘキシル、メタクリル酸ｎ－オクチル、メタクリル酸イソノニル、メタクリル酸ｎ－デシル、メタクリル酸イソデシル等が挙げられる。なかでも、アルキル基の炭素原子数が１～１２、特にアルキル基の炭素原子数が１～４のアクリル酸アルキルエステルおよびメタクリル酸アルキルエステルが好ましい。これらは、１種単独でもまたは２種以上を組み合わせても使用することができる。
（Ａ）成分は、１分子中にケイ素原子に直接結合した水素原子（以下、ＳｉＨ基という）を少なくとも一つ有する（メタ）アクリル酸エステルを構成単位に含むことが好ましい。このような（Ａ）成分は、１分子中にＳｉＨ基を少なくとも一つ有する（メタ）アクリル酸エステルを単量体成分として含む重合体または共重合体であることができる。
１分子中にＳｉＨ基を少なくとも一つ有する（メタ）アクリル酸エステルとしては、例えば、以下の式（１）で表される化合物が挙げられる。
（式中、Ｒは、水素原子またはメチル基であり、Ｒ１は、独立に、炭素原子数１～１０の１価炭化水素基であり、Ｒ２は、炭素原子数１～１０のアルキレン基であり、ｎは、０、１または２である。）
Ｒ１は、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基等の炭素原子数１～１０、好ましくは炭素原子数１～６のアルキル基、フェニル基等の炭素原子数６～１０のアリール基等が例示され、メチル基、フェニル基が好ましい。
Ｒ２は、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基等の炭素原子数１～１０のアルキレン基が例示され、炭素原子数１～３のアルキレン基が好ましい。
（Ａ）成分中の１分子中にＳｉＨ基を少なくとも一つ有する（メタ）アクリル酸エステル単位の含有割合は、１０～１００質量％が好ましく、２０～５０質量％がより好ましい。
（Ａ）成分は、上記（メタ）アクリル酸エステルを２，２’－アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）等のラジカル重合開始剤を用いて（共）重合することによって得られる。
（Ａ）成分の分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定されるポリスチレン換算の数平均分子量（Ｍｎ）で、１，０００～１，０００，０００が好ましく、１０，０００～１００，０００がより好ましい（展開溶媒：テトラヒドロフラン）。
（Ａ）成分のポリマーによるＫＳＦ蛍光体のコーティング量（ポリマーの割合）は、被覆ＫＳＦ蛍光体粒子（表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子）全体に対し、ポリマーの割合が０．１～２０質量％であり、好ましくは１～１０質量％、特に好ましくは１～５質量％である。コーティング量が少ない場合は、ＫＳＦ蛍光体から発生する酸性物質を遮断する能力が劣り、コーティング量が多い場合はＫＳＦ蛍光体同士が凝集し、ＬＥＤの光学特性に影響が発生する場合があったり、熱により変色する場合がある。
［被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法］
本発明のポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体の製造方法は、特に限定されず、公知技術を適宜採用すればよい。
本発明のポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体の製造方法は、特に限定されず、公知技術を適宜採用すればよい。
本発明のポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子は、好ましくは、
（１）（Ａ）（メタ）アクリル酸エステル重合体および（Ｂ）該重合体を溶解する溶剤（以下、（Ｂ）成分という）を含むコーティング組成物を準備し、ＫＳＦ蛍光体粒子と、前記コーティング組成物とを混合する工程、及び
（２）前記溶剤を揮発させる工程
を含む製造方法により得られる。
（１）（Ａ）（メタ）アクリル酸エステル重合体および（Ｂ）該重合体を溶解する溶剤（以下、（Ｂ）成分という）を含むコーティング組成物を準備し、ＫＳＦ蛍光体粒子と、前記コーティング組成物とを混合する工程、及び
（２）前記溶剤を揮発させる工程
を含む製造方法により得られる。
工程（１）の後に工程（２）を行っても、工程（１）及び工程（２）を同時に行ってもよく、更に、所望のコーティング量に応じて、工程（１）及び工程（２）を繰り返し行ってもよい。（Ａ）成分の組成を変更して工程（１）及び工程（２）を繰り返し行うことにより異なるコーティング層を有する被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を得ることもできる。
工程（１）において（Ａ）成分及び（Ｂ）溶剤を含むコーティング組成物を得るには、公知の撹拌、混合、溶解装置を用いればよい。ＫＳＦ蛍光体粒子とコーティング組成物とを混合する装置としては、生産スケールに応じて設定すればよく、スパチラとフラスコや蒸発皿の組み合わせ、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の攪拌混合機が挙げられる。工程（２）においてＫＳＦ蛍光体粒子とコーティング組成物の混合物から溶剤を揮発させるには、公知の撹拌乾燥装置を用いればよい。撹拌乾燥装置が加熱手段や減圧手段を備えていれば溶剤を効率よく揮発させることができる。工程（１）及び工程（２）を同時に行う場合には、ＫＳＦ蛍光体粒子、（Ａ）（メタ）アクリル酸エステル重合体及び（Ｂ）溶剤を含むコーティング組成物を十分に攪拌、混合、乾燥する手段を備えた装置を用いればよい。この場合も前記装置は更に加熱手段や減圧手段を備えていることができる。
例えば、少量の場合は、容器にＫＳＦ蛍光体粒子を収め、コーティング組成物を添加後、スパチラ等を用いて攪拌しながら溶剤を揮発させる方法がある。一方、多量のＫＳＦ蛍光体粒子をポリマーコーティングする場合は、エバポレーターなどの脱気装置を備えた攪拌装置を用いてコーティングすることが可能である。
また、ポリマーコーティング中にＫＳＦ蛍光体粒子が凝集した場合は、容器から一旦取り出して、粉砕後、乾燥することで凝集の無いＫＳＦ蛍光体粒子を得ることが可能である。
また、ポリマーコーティング中にＫＳＦ蛍光体粒子が凝集した場合は、容器から一旦取り出して、粉砕後、乾燥することで凝集の無いＫＳＦ蛍光体粒子を得ることが可能である。
［コーティング組成物］
本発明の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法において用いるコーティング組成物は、ＫＳＦ蛍光体粒子と、上記（Ａ）成分及び（Ａ）成分を溶解する溶剤（（Ｂ）成分）を含む。コーティング組成物は、必要に応じて（Ａ）、（Ｂ）成分以外の成分を含んでもよい。
本発明の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法において用いるコーティング組成物は、ＫＳＦ蛍光体粒子と、上記（Ａ）成分及び（Ａ）成分を溶解する溶剤（（Ｂ）成分）を含む。コーティング組成物は、必要に応じて（Ａ）、（Ｂ）成分以外の成分を含んでもよい。
［（Ｂ）成分］
（Ｂ）成分の溶剤としては、（Ａ）成分を溶解し、コーティング組成物が均一な溶液として得られる有機溶剤であれば限定されるものではなく、公知の有機溶剤を使用できる。例えばキシレン、トルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤、ヘプタン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤、トリクロロエチレン、パークロロエチレン、塩化メチレン等のハロゲン化炭化水素系溶剤、酢酸エチル等のエステル系溶剤、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール系溶剤、リグロイン等の石油系溶剤、ジエチルエーテル等のエーテル系溶剤、ゴム揮発油、シリコーン系溶剤などが挙げられる。これらの中で、芳香族炭化水素系溶剤、エステル系溶剤が好ましい。所望の蒸発速度に応じて、１種単独でも２種以上を組合せて混合溶剤としても用いることができる。
（Ｂ）成分の溶剤としては、（Ａ）成分を溶解し、コーティング組成物が均一な溶液として得られる有機溶剤であれば限定されるものではなく、公知の有機溶剤を使用できる。例えばキシレン、トルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素系溶剤、ヘプタン、ヘキサン等の脂肪族炭化水素系溶剤、トリクロロエチレン、パークロロエチレン、塩化メチレン等のハロゲン化炭化水素系溶剤、酢酸エチル等のエステル系溶剤、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等のアルコール系溶剤、リグロイン等の石油系溶剤、ジエチルエーテル等のエーテル系溶剤、ゴム揮発油、シリコーン系溶剤などが挙げられる。これらの中で、芳香族炭化水素系溶剤、エステル系溶剤が好ましい。所望の蒸発速度に応じて、１種単独でも２種以上を組合せて混合溶剤としても用いることができる。
（Ｂ）成分の配合量は、作業性にあわせていかなる量でもよいが、好ましくはコーティング組成物全体の７０～９９．９質量％、特に好ましくは８０～９９．５質量％である。
［その他成分］
その他成分としては、酸化防止剤などが挙げられる。
その他成分としては、酸化防止剤などが挙げられる。
［硬化性シリコーン組成物］
本発明の硬化性シリコーン組成物は、硬化性シリコーン樹脂と上記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を含有するものである。硬化性シリコーン樹脂は特に限定されないが、例えばＫＥＲ－２９３６－Ａ／Ｂ（信越化学工業（株）製）などのＬＥＤ封止材用のものが挙げられる。
本発明の硬化性シリコーン組成物は、硬化性シリコーン樹脂と上記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を含有するものである。硬化性シリコーン樹脂は特に限定されないが、例えばＫＥＲ－２９３６－Ａ／Ｂ（信越化学工業（株）製）などのＬＥＤ封止材用のものが挙げられる。
本発明の硬化性シリコーン組成物は、その硬化物において、高温条件下でのＫＳＦ蛍光体に由来する酸性物質によるシリコーンの分解を防止する事ができるため、例えば光半導体素子の封止材用途に有用である。
［光半導体装置］
本発明は、上記硬化性シリコーン組成物の硬化物で光半導体素子が封止された光半導体装置を提供する。
本発明は、上記硬化性シリコーン組成物の硬化物で光半導体素子が封止された光半導体装置を提供する。
本発明の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子は、高温条件下においてもＫＳＦ蛍光体からの酸性物質の放出が抑制され、該蛍光体を含有する硬化性シリコーン組成物の硬化物において、シリコーン樹脂の分解を防止する事ができる。このため、上記硬化性シリコーン組成物の硬化物で光半導体素子が封止された光半導体装置は、高温環境下でも光半導体素子が安定して封止されているため、経時劣化しにくく信頼性が高い。
以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、これらの実施例は本発明を何ら制限するものではない。なお、コーティング組成物の不揮発分は、組成物をシャーレに１．５ｇ計量し、１０５℃３時間の条件で加熱した前後の質量差より算出した。また、分子量（数平均分子量Ｍｎ、重量平均分子量Ｍｗ）はＧＰＣ測定（展開溶媒：テトラヒドロフラン）におけるポリスチレン換算の値である。平均粒径は、レーザ回折・散乱法により得られた体積基準の粒度分布におけるメジアン径（Ｄ５０）である。
［合成例１］
メタクリル酸メチル６０質量部、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）：酢酸エチル＝１００：５００（質量比）の混合溶剤６００質量部、およびＡＩＢＮ０．５質量部を８０℃で３時間攪拌し、メタクリル酸メチル重合体（Ｍｎ：８３，５４０、Ｍｗ：１２４，５５０）を含有するコーティング組成物（不揮発分８．０質量％）を得た。
メタクリル酸メチル６０質量部、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）：酢酸エチル＝１００：５００（質量比）の混合溶剤６００質量部、およびＡＩＢＮ０．５質量部を８０℃で３時間攪拌し、メタクリル酸メチル重合体（Ｍｎ：８３，５４０、Ｍｗ：１２４，５５０）を含有するコーティング組成物（不揮発分８．０質量％）を得た。
［合成例２］
メタクリル酸メチル４３質量部、下記式で表されるＳｉＨ含有メタクリル酸エステル２２質量部、ＩＰＡ：酢酸エチル＝１００：５００（質量比）混合溶剤６００質量部、およびＡＩＢＮ０．５質量部を８０℃で３時間攪拌し、ＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体（Ｍｎ：４９，２４０、Ｍｗ：１０３，１３０）を含有するコーティング組成物（不揮発分６．０質量％）を得た。
０質量％）を得た。
メタクリル酸メチル４３質量部、下記式で表されるＳｉＨ含有メタクリル酸エステル２２質量部、ＩＰＡ：酢酸エチル＝１００：５００（質量比）混合溶剤６００質量部、およびＡＩＢＮ０．５質量部を８０℃で３時間攪拌し、ＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体（Ｍｎ：４９，２４０、Ｍｗ：１０３，１３０）を含有するコーティング組成物（不揮発分６．０質量％）を得た。
０質量％）を得た。
［実施例１］
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、合成例１で得られたメタクリル酸メチル重合体を含有するコーティング組成物を１ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら５分間混合を継続し、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するメタクリル酸メチル重合体のコーティング量は１．６質量％であった。
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、合成例１で得られたメタクリル酸メチル重合体を含有するコーティング組成物を１ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら５分間混合を継続し、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するメタクリル酸メチル重合体のコーティング量は１．６質量％であった。
［実施例２］
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、合成例２で得られたＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体を含有するコーティング組成物を１ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら５分間混合を継続し、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体のコーティング量は１．２質量％であった。
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、合成例２で得られたＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体を含有するコーティング組成物を１ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら５分間混合を継続し、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体のコーティング量は１．２質量％であった。
［実施例３］
実施例２と同様の操作を繰り返して３回行い、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体のコーティング量は３．６質量％であった。
実施例２と同様の操作を繰り返して３回行い、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体のコーティング量は３．６質量％であった。
［比較例１］
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、合成例２で得られたＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体を含有するコーティング組成物を０．０５ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら５分間混合を継続し、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体のコーティング量は０．０６質量％であった。
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、合成例２で得られたＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体を含有するコーティング組成物を０．０５ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら５分間混合を継続し、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体のコーティング量は０．０６質量％であった。
［比較例２］
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、合成例２で得られたＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体を含有するコーティング組成物を２０ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら３０分間混合を継続後、シャーレ上に薄くのばして２５℃で１２時間自然乾燥させ、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体のコーティング量は２６質量％であった。
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、合成例２で得られたＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体を含有するコーティング組成物を２０ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら３０分間混合を継続後、シャーレ上に薄くのばして２５℃で１２時間自然乾燥させ、ポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ポリマーコーティングを有するＫＳＦ蛍光体全体に対するＳｉＨ基含有メタクリル酸エステル－メタクリル酸メチル共重合体のコーティング量は２６質量％であった。
［比較例３］
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランの１質量％アセトン溶液を１０ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら３０分間混合を継続後、シャーレ上に薄くのばして２５℃で１２時間自然乾燥させ、シランカップリング剤による表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ＫＳＦ蛍光体全体に対するシランカップリング剤のコーティング量は２質量％であった。
ＫＳＦ蛍光体（Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋、Ｄ５０：２５μｍ）５ｇをフラスコに収め、メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランの１質量％アセトン溶液を１０ｇ添加し、スパチラを用いて混合を行った。溶剤を揮発させながら３０分間混合を継続後、シャーレ上に薄くのばして２５℃で１２時間自然乾燥させ、シランカップリング剤による表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を得た。ＫＳＦ蛍光体全体に対するシランカップリング剤のコーティング量は２質量％であった。
実施例１～３及び比較例１～３で得られたポリマー及びシランカップリング剤による表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体、並びに、表面コーティングを有しないＫＳＦ蛍光体（比較例４）について、以下の耐熱試験を行なった結果を表１に示す。
［耐熱試験］
ポリエチレン製容器に、ＬＥＤ用硬化性シリコーン樹脂（ＫＥＲ－２９３６－Ａ／Ｂ、信越化学工業（株）製）２ｇと、ＫＳＦ蛍光体０．４ｇを収め、混合した後、アルミニウムシャーレに０．８ｇをそれぞれ測り取り、２００℃の環境に１００時間及び３００時間曝した後の外観及び質量の変化により耐熱性を評価した。外観については目視で色を観察し、質量変化率は、（所定時間後の質量－０時間の時点での質量）／０時間の時点での質量×１００（％）として算出した。
ポリエチレン製容器に、ＬＥＤ用硬化性シリコーン樹脂（ＫＥＲ－２９３６－Ａ／Ｂ、信越化学工業（株）製）２ｇと、ＫＳＦ蛍光体０．４ｇを収め、混合した後、アルミニウムシャーレに０．８ｇをそれぞれ測り取り、２００℃の環境に１００時間及び３００時間曝した後の外観及び質量の変化により耐熱性を評価した。外観については目視で色を観察し、質量変化率は、（所定時間後の質量－０時間の時点での質量）／０時間の時点での質量×１００（％）として算出した。
表１に示されるように、実施例１～３で得られたポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子に関しては、２００℃、３００時間後においても、外観は同等であり、重量変化も非常に小さく良好な結果であるのに対して、比較例１のようなコーティング量が少ないＫＳＦ蛍光体粒子を使用した場合、比較例３のようなシランカップリング剤による表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体を使用した場合及び比較例４のような表面コーティングを有しないＫＳＦ蛍光体を使用した場合は、シリコーン樹脂の分解による質量減少が非常に大きかった。また、比較例２のようなコーティング量が多すぎるＫＳＦ蛍光体粒子を使用した場合は、メタクリル酸エステル重合体自体の変色が発生するため、光半導体装置の封止材への適用は困難であった。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
Claims (8)
- 被覆ＫＳＦ蛍光体粒子であって、
前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子はポリマーによる表面コーティングを有するＫＳＦ蛍光体粒子であって、前記ポリマーが、（メタ）アクリル酸エステル重合体であり、前記ポリマーの割合が、前記被覆ＫＳＦ蛍光体粒子全体の０．１～２０質量％の範囲のものであることを特徴とする被覆ＫＳＦ蛍光体粒子。 - 前記ＫＳＦ蛍光体が、Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋で表される蛍光体であることを特徴とする請求項１に記載の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子。
- 前記（メタ）アクリル酸エステル重合体が、１分子中にケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも一つ有する（メタ）アクリル酸エステルを構成単位に含むものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子。
- 請求項１に記載の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法であって、
（１）（Ａ）（メタ）アクリル酸エステル重合体および（Ｂ）該重合体を溶解する溶剤を含むコーティング組成物を準備し、ＫＳＦ蛍光体粒子と、前記コーティング組成物とを混合する工程、及び
（２）前記溶剤を揮発させる工程
を含むことを特徴とする被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法。 - 前記ＫＳＦ蛍光体として、Ｋ２ＳｉＦ６：Ｍｎ４＋で表される蛍光体を用いることを特徴とする請求項４に記載の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法。
- 前記（メタ）アクリル酸エステル重合体として、１分子中にケイ素原子に直接結合した水素原子を少なくとも一つ有する（メタ）アクリル酸エステルを構成単位に含む重合体を用いることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子の製造方法。
- 請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の被覆ＫＳＦ蛍光体粒子を含有するものであることを特徴とする硬化性シリコーン組成物。
- 請求項７に記載の硬化性シリコーン組成物の硬化物で光半導体素子が封止されたものであることを特徴とする光半導体装置。
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