JP2023038086A - 保護層付きインターコネクタ、この保護層付きインターコネクタを具備するセルスタックならびに水素エネルギーシステム - Google Patents
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Abstract
【課題】高温度状態に長時間曝されたとしても構成成分（特にＣｒ）の飛散が防止されており、従来よりも薄い保護層でも十分な飛散防止性および保護性を有しておりかつ使用による劣化が抑制された、電気伝導性の優れた保護層付きインターコネクタ、セルスタック並びに水素エネルギーシステムを提供する。【解決手段】インターコネクタ材の表面に保護層を有するインターコネクタであって、前記保護層は、第１１属元素から構成される金属層を含んでなることを特徴とする、保護層付きインターコネクタ。このインターコネクタを具備するセルスタック並びに水素エネルギーシステム。【選択図】図１
Description
本発明の実施形態は、保護層付きインターコネクタ、この保護層付きインターコネクタを具備するセルスタックならびに水素エネルギーシステムに関するものである。
新エネルギー源のひとつとして、水素を挙げることができる。そのような水素をエネルギー源として利用するものとして、水素と酸素とを電気化学的に反応させることによって化学エネルギーを電気エネルギーに変換することのできる燃料電池が注目されている。
燃料電池は、高いエネルギー利用効率を有することから、大規模分散電源、家庭用電源、移動用電源として開発が進められている。
一般に、燃料電池は、温度域や使用する材料・燃料の種類に応じて分類されていて、使用する電解質材料により分類すると、固体高分子形、リン酸形、溶融炭酸形、固体酸化物形に分けられる。このうち、効率の観点から、固体酸化物電解質を使用する固体酸化物形燃料電池（ＳＯＦＣ）が注目されている。
しかし、水素は自然界に存在しないため、燃料電池の入った水素システムへの水素運搬が必要となる。電気化学セルでは、燃料電池反応の逆反応である水電解反応を起こすことが可能であるので、これにより水素システム内で水素を製造することが可能となる。
水素製造反応としては、アルカリ水電解、固体高分子形、固体酸化物形の３つを挙げることができるが、このうち固体酸化物形は最も水素製造効率が高いとされている。そして、固体酸化物形電気化学セルは、燃料電池、水電解のいずれかの電気化学反応を高効率で行うことが可能であることから、注目されている。
さらに、固体酸化物形電気化学セルは、固体酸化物形電気化学セル用インターコネクタを介して積層してスタック化することで大容量化が可能である。一般に、固体酸化物形電気化学セル用インターコネクタは高温耐性が要求されるため、基体としてクロム含有率の高いステンレス合金を使用することが多いが、これら合金は、高温で表面にＣｒ２Ｏ３を主とする酸化被層が形成されることがある。しかし、Ｃｒ２Ｏ３は電気抵抗が大きいため、インターコネクタの電気伝導性が低下して固体酸化物形電気化学セルスタックの抵抗が増大することが避けがたい。また、Ｃｒ２Ｏ３被層中のＣｒ成分がガス化して、固体酸化物形電気化学セル電極部に付着した場合には、固体酸化物形電気化学セルの性能が低下することを招く。
これらの問題を抑制するために、固体酸化物形電気化学セル用インターコネクタ表面へ保護層により、Ｃｒ飛散を抑制することが対策の一つとして挙げられる。一方で、この保護層の電気抵抗は、オーム損としてエネルギー効率を低下させるため、保護層の電気抵抗を低減させる施策が広く検討されている。
保護層を作製した固体酸化物形電気化学セル用インターコネクタでは、電気伝導性の高い材料が保護層として採用されており、例えば、ペロブスカイト型酸化物（化学式：ＡＢＯ３）やスピネル型酸化物（ＡＢ２Ｏ４）は運転温度中で高い電気伝導率が示し、広く検討されている材料である。一方で、保護層を作製した固体酸化物形電気化学セル用インターコネクタでは、固体酸化物形電気化学用インターコネクタに含まれるＣｒが保護層中へ拡散することで、保護層を構成する一部金属元素のＣｒへの置換、固体酸化物形電気化学セル用インターコネクタと保護層の間にＣｒ２Ｏ３の形成により、電気抵抗が増加するため、これが課題になっている。
この課題を解決するため、本発明では、Ｃｒ拡散速度を低下させるため、固体酸化物形電気化学セル用インターコネクタと保護層の間に、Ｃｒ拡散バリア層が導入された構造を提案する。
上記保護層に要求される機能としては、Ｃｒ飛散抑制・電気伝導性・密着性がある。インターコネクタ材に含まれるＣｒは、長時間高温に曝露されることで、保護層中を通って表面まで拡散する。そのため、固体酸化物形電気化学セルスタックの高耐久化のためには、保護層の層厚を大きくすることで、インターコネクタから保護層表面までの到達距離を長くすることができるものの、その結果、保護層の電気抵抗が大きくなり、固体酸化物形電気化学セルの反応効率低下を招くことになる。
電気抵抗を抑えることを目的とし、保護層の層厚を最小限にするためには、保護層中のＣｒ拡散速度を緩和させることが重要であり、その一つの方法として、本発明者らは、保護層の形態制御について着目し、これを詳細に検討した。
これらの課題を解決するため、本発明の実施形態では、Ｃｒ拡散バリア層を有する保護層を有するインターコネクタを提案する。
本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタは、インターコネクタ材の表面に保護層を有するインターコネクタであって、前記保護層は、第１１属元素から構成される金属層を含んでなること、を特徴とする。
本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタは、前記保護層が、第１１属元素から構成される金属層および第１１属元素以外の金属の酸化物から構成される酸化物層を含んでなり、前記酸化物層が外方に配置されてなるものを、好ましい具体例として包含する。
本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタは、前記酸化物層が、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｅ、Ｚｎからなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含んでなるものを、好ましい具体例として包含する。
本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタは、前記第１１属元素から構成される金属層は、層厚さが０．１μｍ～１００μｍのものであるものを、好ましい具体例として包含する。
本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタは、前記酸化物層が、層厚さが０．１μｍ～１００μｍのものであるものを、好ましい具体例として包含する。
そして、本発明の実施形態によるセルスタックは、燃料極、電解質層および空気極を含む固体酸化物形電気化学セルが前記の保護層付きインターコネクタによって挟み込まれた構造単位を具備してなること、を特徴とする。
本発明の実施形態による水素エネルギーシステムは、前記のセルスタックを具備してなること、を特徴とする。
本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタは、例えば高温度状態に長時間さらされたとしても構成成分（特にＣｒ）の飛散が防止されている。特に保護層は、従来よりも薄くても十分な飛散防止性および保護性を有しており、かつ使用による劣化が効果的に抑制されている。よって、高度な飛散防止性および保護性を維持しつつ、電気伝導性等の他の特性も向上したインターコネクタが提供される。
本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタでは、成分飛散によるインターコネクタ自体の性能劣化が防止され、かつ飛散した成分による悪影響（例えば、他の構成部材等の汚染や性能劣化等）が防止されている。そして、上記のように、電気伝導性等の他の特性も向上していることから、より高性能かつ耐久性が高いセルスタックならびに水素エネルギーシステムを提供することができる。
＜保護層付きインターコネクタ＞
以下、本発明による保護層付きインターコネクタについて説明するが、本発明は以下の形態や実施例に限定されるものではない。また、以下の説明で参照する模式図は、各構成の位置関係を示す図であり、各層の厚さの比等は実際のものと必ずしも一致するものではない。
以下、本発明による保護層付きインターコネクタについて説明するが、本発明は以下の形態や実施例に限定されるものではない。また、以下の説明で参照する模式図は、各構成の位置関係を示す図であり、各層の厚さの比等は実際のものと必ずしも一致するものではない。
図１は、本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタ１の一部分について、その断面構造を示す模式図である。
図１に示される保護層付きインターコネクタ１は、インターコネクタ材１００の表面に保護層１１０を有するインターコネクタであって、
前記保護層１１０は、第１１属元素から構成される金属層を含んでなる。
図１に示される保護層付きインターコネクタ１は、インターコネクタ材１００の表面に保護層１１０を有するインターコネクタであって、
前記保護層１１０は、第１１属元素から構成される金属層を含んでなる。
ここで、インターコネクタ材１００としては、燃料電池、特に固体酸化物形燃料電池において従来から用いられてきたインターコネクタ材を本発明でも用いることができる。例えば、Ｆｅ－Ｃｒ系合金からなるものを用いることができる。このようなＣｒ系合金は、Ｃｒの含有量が１２重量％以上、特に１８重量％以上、であるものが好ましい。なお、Ｆｅ－Ｃｒ系合金は、希土類元素またはＺｒ元素を少量、例えば１．０重量％以下含有することができる。
インターコネクタ材１００は、フェライト系ステンレスなど、固体酸化物形電気化学セルと熱膨張率が近い材料から成ることが好ましい。保護層１１０は、インターコネクタ材１００の片面を被覆していてもよいし、両面を被覆していてもよい。
一般的に、Ｃｒ元素は、固体酸化物形電気化学セルの作動温度域において、酸素や水蒸気と反応して蒸気化し、これが固体酸化物形電気化学セルの性能を低下させる要因となりうる。これを抑制するためには、本発明では、Ｃｒを含有するインターコネクタ材１００を保護層１１０で被覆し、保護層１１０表面にＣｒ元素を到達させないようにする。
本発明の実施形態では、保護層がＣｒ拡散を抑制するバリア層として機能することで、Ｃｒ飛散抑制効果を向上させることができる。
このために、本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタ１の保護層１１０は、第１１属元素から構成される金属層を少なくとも１層含んでなる。
<<第１１属元素から構成される金属層>>
第１１族元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｇのいずれかを示すが、これらは酸化しにくい貴金属であって、かつ、Ｃｒの溶解度が非常に小さい特徴を持つ。ここで、酸化のしやすさを示す標準酸化還元電位より第１１族元素をＣｒと比較すると、Ｃｒ３＋ が金属になる標準酸化還元電位は―０．７４Ｖ ｖｓ ＳＨＥであるが、Ｃｕ２＋ が金属になる標準酸化還元電位は＋０．３４Ｖ ｖｓ ＳＨＥである。これは、ＣｒはＣｕより酸化されやすいことを示している。Ｃｕと他の第１１族元素の標準酸化還元電位を比べると、Ｃｕが最も酸化されやすい金属であり、他の第１１族元素も同様にＣｒより酸化されにくい元素であることを示している。
第１１族元素は、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、Ｒｇのいずれかを示すが、これらは酸化しにくい貴金属であって、かつ、Ｃｒの溶解度が非常に小さい特徴を持つ。ここで、酸化のしやすさを示す標準酸化還元電位より第１１族元素をＣｒと比較すると、Ｃｒ３＋ が金属になる標準酸化還元電位は―０．７４Ｖ ｖｓ ＳＨＥであるが、Ｃｕ２＋ が金属になる標準酸化還元電位は＋０．３４Ｖ ｖｓ ＳＨＥである。これは、ＣｒはＣｕより酸化されやすいことを示している。Ｃｕと他の第１１族元素の標準酸化還元電位を比べると、Ｃｕが最も酸化されやすい金属であり、他の第１１族元素も同様にＣｒより酸化されにくい元素であることを示している。
これらの第１１族元素は、作動環境下では金属状態として存在するため、低電気抵抗を実現する。また、これらの第１１族元素の金属は、Ｃｒの溶解度が小さいことを特徴とする。例えば、Ｈａｎｓｅｎの状態図より、Ｃｕ相へのＣｒ溶解度は８００℃で０．１５ｍａｓｓ％程度を示す。これは、ＣｒがＣｕへほとんど溶解しないことを示し、Ｃｒ拡散バリア層としての大きな効果を示している。
第１１族元素の金属層は、一部酸化物になっていてもよく、また、金属層中に酸素が溶存していてもよい。また、第１１族元素の金属層は、第１１族元素単独の金属から構成されてもよいし、第１１族元素との合金から構成されてもよい。
第１１族元素の金属層の作製方法としては、真空蒸着やイオンプレーティング法などの物理蒸着法や、スパッタリングやパルスレーザー堆積法などの化学蒸着法、コールドスプレー法、溶射法、電析法、無電解めっき法、圧延法、スピンコーティング法、ディップコーティング法、ゾルーゲル法、ドクターブレード法、スクリーン印刷法、エアロゾルデポジション法などが挙げられる。
第１１族元素の金属層は、金属自体で層形成することが出来るし、酸化物の層を形成した後、還元させることで金属層を作製することができる。また、溶媒を含む層を形成した後、温度やガス雰囲気などで溶媒を揮発・反応させることで金属層を形成することができる。また、酸化物層を形成した後、それを還元させて金属層を作製する場合や、溶媒を含む層を形成した後、温度やガス雰囲気などで溶媒を揮発・反応させることで金属層を作製する場合や、金属層の作製過程は、保護層付きインターコネクタ単体で実施することができるし、保護層付きインターコネクタをセルスタックやモジュールに組み込んだ後に実施することもできる。
本発明の実施形態による保護層付きインターコネクタ１は、インターコネクタ材１００と、インターコネクタ材１００の表面を被覆する保護層１１０とからなっている。保護層１１０は複数の層から構成されていてもよい。図２では、インターコネクタ材に近い層から順に、第一保護層１１１、第二保護層１１２、第三保護層１１３とした。
一般的に、Ｃｒ元素は、固体酸化物形電気化学セルの作動温度域において、酸素や水蒸気と反応して蒸気化し、これが固体酸化物形電気化学セルの性能を低下させる要因となりうる。これを抑制するためには、Ｃｒを含有するインターコネクタ材１００を保護層１１０で被覆し、保護層１１０表面にＣｒ元素を到達させないことが必要になる。保護層１１０を構成する複数層（図２では三層）のうち、一つ以上の保護層がＣｒ拡散を抑制するバリア層として機能することで、Ｃｒ飛散抑制効果を向上させることができる。
第１１族元素の金属層は、インターコネクタ材１００表面を被覆する第一保護層１１１でもよく、また、第二保護層１１２でもよい。
<<酸化物層>>
酸化物層を構成する酸化物は、６００～１０００℃にて低い電気抵抗を示すことが望ましい。そのような酸化物の特に好ましい具体例としては、スピネル型酸化物（ＡＢ２Ｏ４）およびペロブスカイト型酸化物（ＡＢＯ３）、Ｒｕｄｄｅｌｓｄｅｎ－Ｐｏｐｐｅｒ型酸化物（ＡＢＯ３）ｎ・ＡＯの結晶構造を有する酸化物が挙げられる。
酸化物層を構成する酸化物は、６００～１０００℃にて低い電気抵抗を示すことが望ましい。そのような酸化物の特に好ましい具体例としては、スピネル型酸化物（ＡＢ２Ｏ４）およびペロブスカイト型酸化物（ＡＢＯ３）、Ｒｕｄｄｅｌｓｄｅｎ－Ｐｏｐｐｅｒ型酸化物（ＡＢＯ３）ｎ・ＡＯの結晶構造を有する酸化物が挙げられる。
酸化物としてスピネル型酸化物を使用する場合、その酸化物層の組成は、Ｃｏ３Ｏ４にＭｎ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｅ、Ｚｎから成る群から選ばれる１種類以上が含まれる酸化物や、Ｚｎ３Ｏ４にＦｅ、Ｍｎ、Ｃｕから成る群から選ばれる１種類以上の元素がドーパントとして含まれる酸化物等が好ましい。
酸化物としてペロブスカイト型酸化物、Ｒｕｄｄｅｌｓｄｅｎ－Ｐｏｐｐｅｒ型酸化物を使用する場合、その酸化物層の組成は、（Ｌａ，Ｓｒ）ＣｏＯ３、（Ｌａ，Ｓｒ）（Ｃｏ，Ｆｅ）Ｏ３、（Ｌａ，Ｓｒ）ＭｎＯ３、ＬａＮｉＯ４、Ｂａ（ＣｅＹ）Ｏ３、（ＢａＺｒ）（ＣｅＹ）Ｏ３などが好ましい。
酸化物層の作製方法としては、好ましくは、カーン真空蒸着やイオンプレーティング法などの物理蒸着法や、スパッタリングやパルスレーザー堆積法などの化学蒸着法、コールドスプレー法、溶射法、電析法、無電解めっき法、圧延法、スピンコーティング法、ディップコーティング法、ゾルーゲル法、ドクターブレード法、スクリーン印刷法、エアロゾルデポジション法などが挙げられる。酸化物層は、酸化物自体で層形成してもよいし、金属の層を形成した後、酸化させることで酸化物層を作製することができるし、溶媒を含む層を成層した後、温度やガス雰囲気などで溶媒を揮発・反応させることで酸化物層を作製することができる。また、金属の層を成層した後、酸化させて金属層を作製する場合や、溶媒を含む層を成層した後、温度やガス雰囲気などで溶媒を揮発・反応させることで酸化物層を作製する場合、酸化物層の作製過程は、保護層付きインターコネクタ単体で実施してもよいし、保護層付きインターコネクタをセルスタックやモジュールに組み込んだ後に実施することができる。
前記保護層が、第１１属元素から構成される金属層および酸化物層を含んでなるとき、酸化物層は、第１１属元素から構成される金属層の外方（即ち、保護層の表面に近い方）に配置される。
具体的には、図１示されるように、
（イ）酸化物層（第三保護層１１３）は、第１１属元素から構成される金属層（第二保護層１１２）の外方に、
（ロ）酸化物層（第二保護層１１２）は、第１１属元素から構成される金属層（第一保護層１１１）の外方に、
（ハ）酸化物層（第三保護層１１３）は、第１１属元素から構成される金属層（第一保護層１１１）の外方に、配置している。
（イ）酸化物層（第三保護層１１３）は、第１１属元素から構成される金属層（第二保護層１１２）の外方に、
（ロ）酸化物層（第二保護層１１２）は、第１１属元素から構成される金属層（第一保護層１１１）の外方に、
（ハ）酸化物層（第三保護層１１３）は、第１１属元素から構成される金属層（第一保護層１１１）の外方に、配置している。
（ロ）および（ハ）のように、第１１族元素の金属層を第一保護層１１１とした場合、第二保護層１１２、もしくはさらに外方の第三保護層１１３や、第四以上の保護層に酸化物層を具備する構造は、第１１族元素の金属層の酸化の程度を小さくすると考えられる。
<<その他の要件（層の厚さ、気孔率）>>
金属層は、インターコネクタ材１００全体を被覆する必要があるため、ある程度の層厚が必要となる。一方で、不必要に層厚が大きい場合、電気抵抗の増加を招く。これらを考慮すると、金属層の層厚は０．１μｍ～１００μｍが好ましく、更に０．５μｍ～２０μｍが好ましい。
金属層は、インターコネクタ材１００全体を被覆する必要があるため、ある程度の層厚が必要となる。一方で、不必要に層厚が大きい場合、電気抵抗の増加を招く。これらを考慮すると、金属層の層厚は０．１μｍ～１００μｍが好ましく、更に０．５μｍ～２０μｍが好ましい。
酸化物層は、インターコネクタ材１００全体を被覆した方が望ましく、そのためにある程度の層厚が必要となる。一方で、不必要に層厚が大きいと、電気抵抗の増加を招く場合がある。これらを考慮すると、酸化物層の層厚は、１μｍ～１００μｍが好ましく、更に１μｍ～５０μｍが好ましい。
気孔率の小さい金属層は、高いＣｒ拡散バリア効果が発揮されることから好ましい。金属層の気孔率は、０～４０％が好ましく、更に０～１５％が好ましい。
気孔率の小さい酸化物層は、低い電気抵抗が期待される。酸化物層の気孔率は、０～６０％が好ましく、更に０～２０％が好ましい。
＜セルスタック＞
本発明の実施形態によるセルスタックは、燃料極、電解質層および空気極を含む固体酸化物形電気化学セルが前述の保護層付きインターコネクタによって挟み込まれた構造単位を具備してなること、を特徴とする。
本発明の実施形態によるセルスタックは、燃料極、電解質層および空気極を含む固体酸化物形電気化学セルが前述の保護層付きインターコネクタによって挟み込まれた構造単位を具備してなること、を特徴とする。
図２は、実施形態によるセルスタック０の断面構造の一部を示す模式図である。なお、この模式図は、各構成の位置関係を示す図であって、各層の厚さの比等は実際のものと必ずしも一致するものではない。
セルスタック０は、燃料極２０１、電解質層２０２および空気極２０３を含む固体酸化物形電気化学セル２が前述の保護層付きインターコネクタ（第一のインターコネクタまたは第二のインターコネクタ）１によって挟み込まれた積層体を一つの構造単位とし（図２ａ）、一般的に、この構造単位を、前記の燃料極、空気極等の積層方向に繰り返し積み重ねた積層構造（図２ｂ）をしている。ここで、図２ｂに示されるように、積み重ねられた上方の「積層構造の下側の保護層付きインターコネクタ１」と、積み重ねられた下方の「積層構造の上側の保護層付きインターコネクタ１」とは、上方の「積層構造」と下方の「積層構造」とで共有することができる。即ち、一枚の保護層付きインターコネクタ１を、上方の「積層構造の下側の保護層付きインターコネクタ１」として用いることができ、下方の「積層構造の上側の保護層付きインターコネクタ１」として用いることができる。
なお、図２ａに示されるような一つの構造単位のみでも燃料電池のセルスタックとしての機能を発揮させることが可能であるが、図２ｂに示されるように、前記構造単位を繰り返し積み重ねた積層構造とすることで、電気化学反応量を増大させることが可能となる。
本発明の実施形態によるセルスタックは、燃料極、電解質層、空気極、保護層付きインターコネクタのみを具備するものだけに限定されず、挙示の構成部材（即ち、燃料極、電解質層、空気極、保護層付きインターコネクタ）に加えて、他の構成部材、資材などを具備してなるセルスタックをも包含する。上記の他の構成部材の好ましい具体例としては、例えば、燃料極集電部材、空気極集電部材等を挙げることができる。例えば、図２ｃに示されるような、保護層付きインターコネクタ１と燃料極２０１との間に燃料極集電部材３が配置されたセルスタックや、空気極２０３と保護層付きインターコネクタ１との間に空気極集電部材４が配置されたセルスタックは、本発明によるセルスタックの好ましい具体例である。
図２ｃのセルスタックにおいて、燃料極集電部材３および空気極集電部材４は、燃料ガスや、空気、生成ガス（例えば、水蒸気）等の流路として機能して、セルスタック０への燃料ガスや空気の供給、ならびにセルスタック０からの生成ガスや、熱等の排出等を高効率化させることができ、かつ固体酸化物形電気化学セル２と保護層付きインターコネクタ１との電気的接触性を高めて、セルスタックないし水素エネルギーシステムの性能向上に大きく寄与する。
＜水素エネルギーシステム＞
本発明の実施形態による水素エネルギーシステムは、前述のセルスタックを具備してなること、を特徴とする。
本発明の実施形態による水素エネルギーシステムは、前述のセルスタックを具備してなること、を特徴とする。
以上、具体例を参照しつつ本発明の実施形態について説明したが、上記の実施例は、本発明の一例として挙げたものであり、本発明を限定するものではない。
また、上記の各実施形態の説明では、保護層付きインターコネクタ、セルスタックならびに水素エネルギーシステムにおいて、本発明の説明に直接必要とされない部分等についての記載を省略した部分があるが、これらについて、必要に応じて、他の各要素を適宜選択して用いることができる。
その他、本発明の構成を具備し、本発明の趣旨に反しない範囲で当業者が適宜設計変更しうる全てのインターコネクタ、セルスタックならびに水素エネルギーシステムは、本発明の範囲に包含される。本発明の範囲は、特許請求の範囲およびその均等物の範囲によって定義されるものである。
＜実施例１＞
ステンレス鋼製の試料片の両方の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層を形成し、その上に更に厚さ２μｍのＣｏ層を形成した。これを、温度７００℃で１０時間、高温大気曝露を実施した。
その後、室温まで放熱して、ステンレス鋼の表面に、Ａｇ金属層およびＣｏ酸化物層からなる保護層を有する試料Ａ（実施例１）を得た。
この試料Ａ（実施例１）の両面にＰｔ電極を作製し、この試料片について７００℃で四端子法にて電気抵抗測定を実施した。結果は、図３に示される通りである。
ステンレス鋼製の試料片の両方の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層を形成し、その上に更に厚さ２μｍのＣｏ層を形成した。これを、温度７００℃で１０時間、高温大気曝露を実施した。
その後、室温まで放熱して、ステンレス鋼の表面に、Ａｇ金属層およびＣｏ酸化物層からなる保護層を有する試料Ａ（実施例１）を得た。
この試料Ａ（実施例１）の両面にＰｔ電極を作製し、この試料片について７００℃で四端子法にて電気抵抗測定を実施した。結果は、図３に示される通りである。
＜実施例２＞
ステンレス鋼製の試料片の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層および厚さ２μｍのＣｏ層を形成する代わりに、厚さ１μｍのＡｇ層および厚さ４μｍのＣｏ－Ｎｉ層を形成する以外は、実施例１と同様にして、ステンレス鋼の表面にＡｇ金属層およびＣｏ酸化物層からなる保護層を有する試料Ｂ（実施例２）を得た。
実施例１と同様に、この試料Ｂの両面にＰｔ電極を作製し、この試料について７００℃で四端子法にて電気抵抗測定を実施した。結果は、図３に示される通りである。
ステンレス鋼製の試料片の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層および厚さ２μｍのＣｏ層を形成する代わりに、厚さ１μｍのＡｇ層および厚さ４μｍのＣｏ－Ｎｉ層を形成する以外は、実施例１と同様にして、ステンレス鋼の表面にＡｇ金属層およびＣｏ酸化物層からなる保護層を有する試料Ｂ（実施例２）を得た。
実施例１と同様に、この試料Ｂの両面にＰｔ電極を作製し、この試料について７００℃で四端子法にて電気抵抗測定を実施した。結果は、図３に示される通りである。
＜比較例１＞
ステンレス鋼製の試料片の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層および厚さ２μｍのＣｏ層を形成する代わりに、厚さ２μｍのＣｏ層を形成する以外は、実施例１と同様にして、ステンレス鋼の表面にＣｏ酸化物層を有する試料Ｃ（比較例１）を得た。
実施例１と同様に、この試料Ｃの両面にＰｔ電極を作製し、この試料について７００℃で四端子法にて電気抵抗測定を実施した。結果は、図３に示される通りである。
ステンレス鋼製の試料片の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層および厚さ２μｍのＣｏ層を形成する代わりに、厚さ２μｍのＣｏ層を形成する以外は、実施例１と同様にして、ステンレス鋼の表面にＣｏ酸化物層を有する試料Ｃ（比較例１）を得た。
実施例１と同様に、この試料Ｃの両面にＰｔ電極を作製し、この試料について７００℃で四端子法にて電気抵抗測定を実施した。結果は、図３に示される通りである。
＜比較例２＞
ステンレス鋼製の試料片の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層および厚さ２μｍのＣｏ層を形成する代わりに、厚さ４μｍのＣｏ－Ｎｉ層を形成する以外は実施例１と同様にして、ステンレス鋼の表面にＣｏ－Ｎｉ酸化物層を有する試料Ｄ（比較例２）を得た。
実施例１と同様に、この試料Ｄの両面にＰｔ電極を作製し、この試料について７００℃で四端子法にて電気抵抗測定を実施した。結果は、図３に示される通りである。
ステンレス鋼製の試料片の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層および厚さ２μｍのＣｏ層を形成する代わりに、厚さ４μｍのＣｏ－Ｎｉ層を形成する以外は実施例１と同様にして、ステンレス鋼の表面にＣｏ－Ｎｉ酸化物層を有する試料Ｄ（比較例２）を得た。
実施例１と同様に、この試料Ｄの両面にＰｔ電極を作製し、この試料について７００℃で四端子法にて電気抵抗測定を実施した。結果は、図３に示される通りである。
＜実施例３＞
ステンレス鋼製の試料片の両方の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層を形成し、その上に更に厚さ４μｍのＣｏ－Ｎｉ層を形成させた試料を３つ得た。
各試料を、温度７００℃で、保持時間が異なる高温大気曝露試験に付して、ステンレス鋼の表面にＡｇ金属層およびＣｏ酸化物層からなる保護層を有する三つの試料（（実施例３－１）、（実施例３－２）、（実施例３－３））を得た。
各試料の断面についてＳＥＭ－ＥＤＳ分析を行って、保護層断面の元素分析を線分析を行って、ステンレス鋼表面からのＣｒ拡散距離を調査した。結果は、図４に示される通りである。
ステンレス鋼製の試料片の両方の表面に、厚さ１μｍのＡｇ層を形成し、その上に更に厚さ４μｍのＣｏ－Ｎｉ層を形成させた試料を３つ得た。
各試料を、温度７００℃で、保持時間が異なる高温大気曝露試験に付して、ステンレス鋼の表面にＡｇ金属層およびＣｏ酸化物層からなる保護層を有する三つの試料（（実施例３－１）、（実施例３－２）、（実施例３－３））を得た。
各試料の断面についてＳＥＭ－ＥＤＳ分析を行って、保護層断面の元素分析を線分析を行って、ステンレス鋼表面からのＣｒ拡散距離を調査した。結果は、図４に示される通りである。
＜比較例３＞
ステンレス鋼製の試料片の両方の表面に、厚さ４μｍのＣｏ－Ｎｉ層を形成させた試料（比較例３）を３つ得た。
各試料を、温度７００℃で、保持時間が異なる高温大気曝露試験に付して、ステンレス鋼の表面にＣｏ－Ｎｉ酸化物層を有する三つの試料（（比較例３－１）、（比較例３－２）、（比較例３－３））を得た。
各試料の断面についてＳＥＭ－ＥＤＳ分析を行って、酸化物層断面の元素分析を線分析を行って、ステンレス鋼表面からのＣｒ拡散距離を調査した。結果は、図４に示される通りである。
ステンレス鋼製の試料片の両方の表面に、厚さ４μｍのＣｏ－Ｎｉ層を形成させた試料（比較例３）を３つ得た。
各試料を、温度７００℃で、保持時間が異なる高温大気曝露試験に付して、ステンレス鋼の表面にＣｏ－Ｎｉ酸化物層を有する三つの試料（（比較例３－１）、（比較例３－２）、（比較例３－３））を得た。
各試料の断面についてＳＥＭ－ＥＤＳ分析を行って、酸化物層断面の元素分析を線分析を行って、ステンレス鋼表面からのＣｒ拡散距離を調査した。結果は、図４に示される通りである。
＜まとめ＞
Ａｇ金属層を有する実施例３では、Ａｇ金属層を有さない比較例３に比べて、Ｃｒの拡散距離が有意に減少している。そして、Ｃｒ拡散抑制は加熱保持時間が長くなっても十分なレベルに保持されている。このことから、Ａｇ金属層は、Ｃｒ拡散バリア層として長時間機能していることが確認された。
Ａｇ金属層を有する実施例３では、Ａｇ金属層を有さない比較例３に比べて、Ｃｒの拡散距離が有意に減少している。そして、Ｃｒ拡散抑制は加熱保持時間が長くなっても十分なレベルに保持されている。このことから、Ａｇ金属層は、Ｃｒ拡散バリア層として長時間機能していることが確認された。
また、Ａｇ金属層を有する実施例１、２では、Ａｇ金属層を有さない比較例１、２に比べて、電気抵抗が優位に減少している。Ｃｒ系酸化物の電気抵抗は一般的に大きいため、Ｃｒ拡散の抑制によってＣｒ系酸化物の生成速度を低減させたと推測できる。これが電気抵抗を低減させた要因であると考えられる。Ｃｒ拡散バリア層の導入によりＣｒ拡散効果が長時間確認できていることから、長時間にわたり電気抵抗を低減させる効果が期待できる。
以上より、Ａｇ層の導入により、Ａｇ層がＣｒ拡散バリア層として長時間機能して、Ｃｒの拡散を抑制することがわかった。また、電気抵抗を減少させることがわかり、長時間における効果が期待される。このことから、Ａｇ層の導入により、Ｃｒ拡散抑制を実現させたほか、電気抵抗を減少させることができ、Ｃｒ拡散バリア層を導入させた構成を有する本提案構造は、より高性能かつ耐久性が高いセルスタックならびに水素エネルギーシステムを提供することが出来るものである。
１：保護層付きインターコネクタ、１００：インターコネクタ材、１１０：保護層、０：セルスタック、２０１：燃料極、２０２：電解質層、２０３：空気極、２：固体酸化物形電気化学セル、３：燃料極集電部材、４：空気極集電部材。
Claims (9)
- インターコネクタ材の表面に保護層を有するインターコネクタであって、
前記保護層は、第１１属元素から構成される金属層を含んでなることを特徴とする、保護層付きインターコネクタ。 - 前記保護層は、第１１属元素から構成される金属層および酸化物層を含んでなり、前記酸化物層が外方に配置されてなる、請求項１に記載の保護層付きインターコネクタ。
- 前記酸化物層は、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｅ、Ｚｎからなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素を含んでなる、請求項１または２に記載の保護層付きインターコネクタ。
- 前記第１１属元素から構成される金属層は、層厚さが０．１μｍ～１００μｍのものである、請求項１～３に記載の保護層付きインターコネクタ。
- 前記酸化物層は、層厚さが０．１μｍ～１００μｍのものである、請求項１～４のいずれか１項に記載の保護層付きインターコネクタ。
- 前記第１１属元素から構成される金属層は、気孔率が０～４０％のものである、請求項１～５のいずれか１項に記載の保護層付きインターコネクタ。
- 前記酸化物層は、気孔率が０～６０％のものである、請求項１～６のいずれか１項に記載の保護層付きインターコネクタ。
- 燃料極、電解質層および空気極を含む固体酸化物形電気化学セルが請求項１～７のいずれか１項に記載の保護層付きインターコネクタによって挟み込まれた構造単位を具備してなることを特徴とする、セルスタック。
- 請求項７に記載のセルスタックを具備してなることを特徴とする、水素エネルギーシステム。
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