JP2023032849A - 圧力媒体及び圧力媒体の使用方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】固化圧力が高く、引火点が室温よりも十分に高い温度である圧力媒体の提供。【解決手段】式（ａ１）で表される化合物及び式（ａ２）で表される化合物から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物を含む、圧力媒体である。JPEG2023032849000014.jpg2556JPEG2023032849000015.jpg4677【選択図】なし
Description
本発明は、圧力媒体及び圧力媒体の使用方法に関する。
近年、１．０ＧＰａを超える超高圧下において、物質合成に関する研究や物質の物性変化に関する研究等が、広く行われている。
ところで、これらの研究においては、物質に対し、静水圧的に超高圧を印加する必要がある。そこで、物質に超高圧を印加する際には、通常、圧力媒体が使用される。
ところで、これらの研究においては、物質に対し、静水圧的に超高圧を印加する必要がある。そこで、物質に超高圧を印加する際には、通常、圧力媒体が使用される。
超高圧下において、圧力媒体に要求される特性としては、広い圧力範囲にわたって固化することなく、液体状態を維持できる特性が挙げられる。圧力印加の途中で圧力媒体が固化してしまうと、それ以上の圧力では一軸性が混在し、均一な圧縮ができなくなるためである。
このような要求特性を満たす圧力媒体について、近年、種々検討が行われている。一例を挙げると、特許文献１では、１－オレフィンオリゴマーからなる圧力媒体油について、室温での固化圧力が２．７ＧＰａを達成したことが記載されている。
特許文献１に記載されている圧力媒体は、室温において高い固化圧力を有するものであるが、近年、更に固化圧力が高い圧力媒体の創出が求められている。
加えて、安全性の観点から、圧力媒体には、引火点が室温よりも十分に高い温度（例えば６０℃以上）であることも求められる。
加えて、安全性の観点から、圧力媒体には、引火点が室温よりも十分に高い温度（例えば６０℃以上）であることも求められる。
そこで、本発明は、室温における固化圧力が２．７ＧＰａ超であり、引火点が室温よりも十分に高い温度である圧力媒体、及び当該圧力媒体の使用方法を提供することを課題とする。
なお、本明細書において、「室温」は、２５℃を意味する。
なお、本明細書において、「室温」は、２５℃を意味する。
本発明によれば、下記［１］～［２］が提供される。
［１］ 下記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び下記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物（Ａ）を含む、圧力媒体。
［前記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ１は、炭素原子又はケイ素原子である。］
［前記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ２は、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、又は鉛原子である。］
［２］ 上記［１］に記載の圧力媒体を介して物質に圧力を印加する、圧力媒体の使用方法。
［１］ 下記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び下記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物（Ａ）を含む、圧力媒体。
［前記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ１は、炭素原子又はケイ素原子である。］
［前記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ２は、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、又は鉛原子である。］
［２］ 上記［１］に記載の圧力媒体を介して物質に圧力を印加する、圧力媒体の使用方法。
本発明によれば、室温における固化圧力が２．７ＧＰａ超であり、引火点が室温よりも十分に高い温度である圧力媒体、及び当該圧力媒体の使用方法を提供することが可能となる。
本明細書に記載された数値範囲の上限値および下限値は任意に組み合わせることができる。例えば、数値範囲として「Ａ～Ｂ」及び「Ｃ～Ｄ」が記載されている場合、「Ａ～Ｄ」及び「Ｃ～Ｂ」の数値範囲も、本発明の範囲に含まれる。
また、本明細書に記載された数値範囲「下限値～上限値」は、特に断りのない限り、下限値以上、上限値以下であることを意味する。
また、本明細書において、実施例の数値は、上限値又は下限値として用いられ得る数値である。
また、本明細書に記載された数値範囲「下限値～上限値」は、特に断りのない限り、下限値以上、上限値以下であることを意味する。
また、本明細書において、実施例の数値は、上限値又は下限値として用いられ得る数値である。
［圧力媒体の態様］
本実施形態の圧力媒体は、下記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び下記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物（Ａ）を含む。
［前記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ１は、炭素原子又はケイ素原子である。］
［前記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ２は、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、又は鉛原子である。］
本実施形態の圧力媒体は、下記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び下記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物（Ａ）を含む。
［前記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ１は、炭素原子又はケイ素原子である。］
［前記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ２は、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、又は鉛原子である。］
本発明者らは、上記課題を解決すべく、鋭意検討を行った。その結果、上記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物（Ａ）（以降の説明では、「成分（Ａ）」ともいう。）が、上記課題を解決し得ることを見出した。
化合物（Ａ１）及び化合物（Ａ２）の固化圧力が高い理由は明確にはなっていないが、これらの化合物を構成する中心原子の電子軌道と、当該中心原子を取り囲むアルキル基又はアルコキシ基の電子軌道との重なりのバランスが適切であることが一因であると推察される。
化合物（Ａ１）及び化合物（Ａ２）の固化圧力が高い理由は明確にはなっていないが、これらの化合物を構成する中心原子の電子軌道と、当該中心原子を取り囲むアルキル基又はアルコキシ基の電子軌道との重なりのバランスが適切であることが一因であると推察される。
本実施形態の圧力媒体は、成分（Ａ）のみから構成されていることが好ましいが、本発明の効果を大きく損なうことのない範囲で、成分（Ａ）以外の他の成分を含んでいてもよい。
本実施形態の圧力媒体において、成分（Ａ）の含有量は、圧力媒体の全量基準で、好ましくは７０質量％～１００質量％、より好ましくは８０質量％～１００質量％、更に好ましくは９０質量％～１００質量％、より更に好ましくは９５質量％～１００質量％、更になお好ましくは９８質量％～１００質量％である。
本実施形態の圧力媒体において、成分（Ａ）の含有量は、圧力媒体の全量基準で、好ましくは７０質量％～１００質量％、より好ましくは８０質量％～１００質量％、更に好ましくは９０質量％～１００質量％、より更に好ましくは９５質量％～１００質量％、更になお好ましくは９８質量％～１００質量％である。
以下、本実施形態の圧力媒体が含有する各成分について、詳細に説明する。
［成分（Ａ）］
本実施形態の圧力媒体は、成分（Ａ）を含む。
成分（Ａ）は、上記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上である。
なお、上記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
ここで、室温における固化圧力をより高めやすくする観点から、成分（Ａ）は、上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）を含むことが好ましく、化合物（Ａ２）からなることがより好ましい。
成分（Ａ）が上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）を含む場合、当該化合物（Ａ２）の含有量は、成分（Ａ）の全量基準で、好ましくは５０質量％～１００質量％、より好ましくは６０質量％～１００質量％、更に好ましくは７０質量％～１００質量％、より更に好ましくは８０質量％～１００質量％、更になお好ましくは９０質量％～１００質量％である。
本実施形態の圧力媒体は、成分（Ａ）を含む。
成分（Ａ）は、上記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上である。
なお、上記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
ここで、室温における固化圧力をより高めやすくする観点から、成分（Ａ）は、上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）を含むことが好ましく、化合物（Ａ２）からなることがより好ましい。
成分（Ａ）が上記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）を含む場合、当該化合物（Ａ２）の含有量は、成分（Ａ）の全量基準で、好ましくは５０質量％～１００質量％、より好ましくは６０質量％～１００質量％、更に好ましくは７０質量％～１００質量％、より更に好ましくは８０質量％～１００質量％、更になお好ましくは９０質量％～１００質量％である。
以下、化合物（Ａ１）及び化合物（Ａ２）について、詳細に説明する。
＜化合物（Ａ１）＞
化合物（Ａ１）は、下記一般式（ａ１）で表される化合物である。
化合物（Ａ１）は、下記一般式（ａ１）で表される化合物である。
上記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。
アルキル基の炭素数が２以下である場合、引火点を室温よりも十分に高い温度にすることが困難である。
アルキル基の炭素数が７以上であると、固化圧力が低くなる。また、超高圧下での電気伝導測定等を行う場合、導電ペーストが電極に用いられることがある。アルキル基の炭素数が７以上であると、導電ペーストを溶解する恐れがある。
ここで、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、同一のアルキル基であってもよく、異なるアルキル基であってもよいが、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、同一のアルキル基であることが好ましい。
なお、本明細書において、「同一のアルキル基」とは、炭素数が同一であり、構造も同一であるアルキル基を意味する。
アルキル基の炭素数が２以下である場合、引火点を室温よりも十分に高い温度にすることが困難である。
アルキル基の炭素数が７以上であると、固化圧力が低くなる。また、超高圧下での電気伝導測定等を行う場合、導電ペーストが電極に用いられることがある。アルキル基の炭素数が７以上であると、導電ペーストを溶解する恐れがある。
ここで、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、同一のアルキル基であってもよく、異なるアルキル基であってもよいが、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、同一のアルキル基であることが好ましい。
なお、本明細書において、「同一のアルキル基」とは、炭素数が同一であり、構造も同一であるアルキル基を意味する。
また、本発明の効果をより発揮させやすくする観点（特に、固化圧力をより高めやすくする観点）から、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４として選択し得るアルキル基の炭素数は、好ましくは３～５、より好ましくは４である。
また、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４として選択し得るアルキル基は、直鎖状及び分岐鎖状のいずれであってもよいが、本発明の効果をより発揮させやすくする観点からは、直鎖状であることが好ましい。
上記一般式（ａ１）中、Ｚａ１は、炭素原子又はケイ素原子である。
本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、Ｚａ１は、ケイ素原子であることが好ましい。
本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、Ｚａ１は、ケイ素原子であることが好ましい。
＜化合物（Ａ２）＞
化合物（Ａ２）は、下記一般式（ａ２）で表される化合物である。
化合物（Ａ２）は、下記一般式（ａ２）で表される化合物である。
上記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。
アルキル基の炭素数が２以下である場合、引火点を室温よりも十分に高い温度にすることが困難である。
アルキル基の炭素数が７以上である場合、固化圧力が低くなる。また、超高圧下での電気伝導測定等を行う場合、導電ペーストが電極に用いられることがある。アルキル基の炭素数が７以上であると、導電ペーストを溶解する恐れがある。
ここで、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、同一のアルキル基であってもよく、異なるアルキル基であってもよいが、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、同一のアルキル基であることが好ましい。
アルキル基の炭素数が２以下である場合、引火点を室温よりも十分に高い温度にすることが困難である。
アルキル基の炭素数が７以上である場合、固化圧力が低くなる。また、超高圧下での電気伝導測定等を行う場合、導電ペーストが電極に用いられることがある。アルキル基の炭素数が７以上であると、導電ペーストを溶解する恐れがある。
ここで、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、同一のアルキル基であってもよく、異なるアルキル基であってもよいが、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、同一のアルキル基であることが好ましい。
また、本発明の効果をより発揮させやすくする観点（特に、固化圧力をより高めやすくする観点）から、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４として選択し得るアルキル基の炭素数は、好ましくは３～５、より好ましくは３～４、更に好ましくは３である。
また、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４として選択し得るアルキル基は、直鎖状及び分岐鎖状のいずれであってもよいが、本発明の効果をより発揮させやすくする観点からは、直鎖状であることが好ましい。
上記一般式（ａ２）中、Ｚａ２は、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、又は鉛原子である。
本発明の効果をより発揮させやすくする観点（特に、固化圧力をより高めやすくする観点）から、Ｚａ２は、好ましくはケイ素原子である。
本発明の効果をより発揮させやすくする観点（特に、固化圧力をより高めやすくする観点）から、Ｚａ２は、好ましくはケイ素原子である。
＜成分（Ａ）以外の成分＞
本実施形態の圧力媒体は、本発明の効果を大きく損なうことのない範囲で、成分（Ａ）以外の他の成分を含有していてもよく、含有していなくてもよい。
当該他の成分としては、例えば、酸化防止剤、腐食防止剤、極圧剤、摩擦調整剤、防錆剤、消泡剤、及び粘度指数向上剤等から選択される１種以上の添加剤が挙げられる。
これらの添加剤の合計含有量は、圧力媒体の全量基準で、好ましくは０．０１質量％～３０質量％、より好ましくは０．０１～２０質量％、更に好ましくは０．０５～１５質量％、より更に好ましくは０．１～１０質量％である。
本実施形態の圧力媒体は、本発明の効果を大きく損なうことのない範囲で、成分（Ａ）以外の他の成分を含有していてもよく、含有していなくてもよい。
当該他の成分としては、例えば、酸化防止剤、腐食防止剤、極圧剤、摩擦調整剤、防錆剤、消泡剤、及び粘度指数向上剤等から選択される１種以上の添加剤が挙げられる。
これらの添加剤の合計含有量は、圧力媒体の全量基準で、好ましくは０．０１質量％～３０質量％、より好ましくは０．０１～２０質量％、更に好ましくは０．０５～１５質量％、より更に好ましくは０．１～１０質量％である。
また、本実施形態の圧力媒体は、本発明の効果を大きく損なうことのない範囲で、成分（Ａ）の合成時に生じた原料化合物や副生成物が含まれていてもよい。
但し、上記原料化合物及び上記副生成物の含有量は、少ないことが好ましい。具体的には、上記原料化合物及び上記副生成物の含有量は、各々独立に、好ましくは５質量％以下、より好ましくは１質量％以下、更に好ましくは０．１質量％以下である。
但し、上記原料化合物及び上記副生成物の含有量は、少ないことが好ましい。具体的には、上記原料化合物及び上記副生成物の含有量は、各々独立に、好ましくは５質量％以下、より好ましくは１質量％以下、更に好ましくは０．１質量％以下である。
［圧力媒体の各種物性］
＜固化圧力＞
本実施形態の圧力媒体は、室温における固化圧力が、２．７ＧＰａ超である。そして、当該固化圧力は、好ましくは３．０ＧＰａ超、より好ましくは３．５ＧＰａ超、更に好ましくは４．１ＧＰａ超、より更に好ましくは４．５ＧＰａ以上、更になお好ましくは５．０ＧＰａ以上、一層好ましくは５．２ＧＰａ以上である。
したがって、本実施形態の圧力媒体は、超高圧環境下においても、液体状態を維持し、圧力媒体としての役割を十分に発揮し得る。
なお、本実施形態の圧力媒体の室温における固化圧力の上限値は特に制限されないが、通常、６．０ＧＰａ未満である。
なお、本明細書において、室温における固化圧力は、後述する実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
＜固化圧力＞
本実施形態の圧力媒体は、室温における固化圧力が、２．７ＧＰａ超である。そして、当該固化圧力は、好ましくは３．０ＧＰａ超、より好ましくは３．５ＧＰａ超、更に好ましくは４．１ＧＰａ超、より更に好ましくは４．５ＧＰａ以上、更になお好ましくは５．０ＧＰａ以上、一層好ましくは５．２ＧＰａ以上である。
したがって、本実施形態の圧力媒体は、超高圧環境下においても、液体状態を維持し、圧力媒体としての役割を十分に発揮し得る。
なお、本実施形態の圧力媒体の室温における固化圧力の上限値は特に制限されないが、通常、６．０ＧＰａ未満である。
なお、本明細書において、室温における固化圧力は、後述する実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
＜４０℃における動粘度＞
本実施形態の圧力媒体において、４０℃における動粘度は、圧力印加時において圧力媒体の圧力セルからの漏れを抑制する観点から、好ましくは１．０ｍｍ２／ｓ超、より好ましくは１．５ｍｍ２／ｓ以上、更に好ましくは２．０ｍｍ２／ｓ以上である。また、通常、１０ｍｍ２／ｓ以下である。
なお、本明細書において、４０℃における動粘度は、ＪＩＳ Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定した値を意味する。
本実施形態の圧力媒体において、４０℃における動粘度は、圧力印加時において圧力媒体の圧力セルからの漏れを抑制する観点から、好ましくは１．０ｍｍ２／ｓ超、より好ましくは１．５ｍｍ２／ｓ以上、更に好ましくは２．０ｍｍ２／ｓ以上である。また、通常、１０ｍｍ２／ｓ以下である。
なお、本明細書において、４０℃における動粘度は、ＪＩＳ Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定した値を意味する。
＜融点＞
本実施形態の圧力媒体において、融点は、低温でも固化せず、低温実験にも使用し得る圧力媒体とする観点から、好ましくは－５０℃以下、より好ましくは－６０℃以下、更に好ましくは－７０℃以下である。
なお、本実施形態の圧力媒体の融点の下限値は特に制限されないが、通常、－１００℃以上である。
なお、本明細書において、融点は、示差走査熱量測定法（以下、単に「ＤＳＣ法」と表記する場合もある）により測定した値を意味する。
本実施形態の圧力媒体において、融点は、低温でも固化せず、低温実験にも使用し得る圧力媒体とする観点から、好ましくは－５０℃以下、より好ましくは－６０℃以下、更に好ましくは－７０℃以下である。
なお、本実施形態の圧力媒体の融点の下限値は特に制限されないが、通常、－１００℃以上である。
なお、本明細書において、融点は、示差走査熱量測定法（以下、単に「ＤＳＣ法」と表記する場合もある）により測定した値を意味する。
＜引火点＞
本実施形態の圧力媒体において、引火点は、室温よりも十分に高い温度として安全性を確保する観点から、好ましくは６０℃以上、より好ましくは６５℃以上、更に好ましくは７０℃以上である。
なお、本実施形態の圧力媒体の引火点の上限値は特に制限されないが、通常、１００℃以下である。
なお、本明細書において、引火点は、ＪＩＳ Ｋ２２６５－３：２００７に準拠し、ペンスキーマルテンス密閉法（ＰＭ法）により測定した値を意味する。
本実施形態の圧力媒体において、引火点は、室温よりも十分に高い温度として安全性を確保する観点から、好ましくは６０℃以上、より好ましくは６５℃以上、更に好ましくは７０℃以上である。
なお、本実施形態の圧力媒体の引火点の上限値は特に制限されないが、通常、１００℃以下である。
なお、本明細書において、引火点は、ＪＩＳ Ｋ２２６５－３：２００７に準拠し、ペンスキーマルテンス密閉法（ＰＭ法）により測定した値を意味する。
［圧力媒体の用途］
本実施形態の圧力媒体は、室温における固化圧力が２．７ＧＰａ超であり、引火点が室温よりも十分に高い温度である。
そのため、本実施形態の圧力媒体は、物質に対して圧力を印加する圧力印加システムに使用される、圧力媒体として好適である。
したがって、本実施形態の圧力媒体によれば、下記（１）～（２）の方法が提供される。
（１）本実施形態の圧力媒体を介して物質に圧力を印加する、圧力媒体の使用方法。
（２）上記（１）において、圧力が２．７ＧＰａ超である、圧力媒体の使用方法。
なお、上記（２）の使用方法は、室温環境下又はその近傍の温度領域において実施される。
但し、圧力媒体を介して物質に所定の圧力を印加した後、当該圧力を保持した状態で当該圧力媒体を冷却し、当該圧力媒体を固化させて、物質に圧力を印加し続けるようにしてもよい。
本実施形態の圧力媒体は、室温における固化圧力が２．７ＧＰａ超であり、引火点が室温よりも十分に高い温度である。
そのため、本実施形態の圧力媒体は、物質に対して圧力を印加する圧力印加システムに使用される、圧力媒体として好適である。
したがって、本実施形態の圧力媒体によれば、下記（１）～（２）の方法が提供される。
（１）本実施形態の圧力媒体を介して物質に圧力を印加する、圧力媒体の使用方法。
（２）上記（１）において、圧力が２．７ＧＰａ超である、圧力媒体の使用方法。
なお、上記（２）の使用方法は、室温環境下又はその近傍の温度領域において実施される。
但し、圧力媒体を介して物質に所定の圧力を印加した後、当該圧力を保持した状態で当該圧力媒体を冷却し、当該圧力媒体を固化させて、物質に圧力を印加し続けるようにしてもよい。
ここで、本実施形態の圧力媒体は、既述のように、室温における固化圧力が、好ましくは３．０ＧＰａ超、より好ましくは３．５ＧＰａ超、更に好ましくは４．１ＧＰａ超、より更に好ましくは４．５ＧＰａ以上、更になお好ましくは５．０ＧＰａ以上、一層好ましくは５．２ＧＰａ以上である。
したがって、上記（２）の態様について、圧力の範囲は、これらの範囲のうちのいずれかを採用することができる。
したがって、上記（２）の態様について、圧力の範囲は、これらの範囲のうちのいずれかを採用することができる。
［提供される本発明の一態様］
本発明の一態様によれば、下記［１］～［１１］が提供される。
［１］ 下記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び下記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物（Ａ）を含む、圧力媒体。
［前記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ１は、炭素原子又はケイ素原子である。］
［前記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ２は、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、又は鉛原子である。］
［２］ 前記一般式（ａ１）において、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４が同一のアルキル基である、上記［１］に記載の圧力媒体。
［３］ 前記一般式（ａ２）において、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が同一のアルキル基である、上記［１］又は［２］に記載の圧力媒体。
［４］ 前記一般式（ａ１）において、Ｚａ１がケイ素原子である、上記［１］～［３］のいずれかに記載の圧力媒体。
［５］ 前記一般式（ａ２）において、Ｚａ２がケイ素原子である、上記［１］～［４］のいずれかに記載の圧力媒体。
［６］ ２５℃における固化圧力が、４．１ＧＰａ超である、上記［１］～［５］のいずれかに記載の圧力媒体。
［７］ ４０℃における動粘度が、１．０ｍｍ２／ｓ超である、上記［１］～［６］のいずれかに記載の圧力媒体。
［８］ 融点が、－５０℃以下である、上記［１］～［７］のいずれかに記載の圧力媒体。
［９］ 引火点が、７０℃以上である、上記［１］～［８］のいずれかに記載の圧力媒体。
［１０］ 前記第１４族元素含有有機化合物（Ａ）の含有量が、前記圧力媒体の全量基準で、７０質量％～１００質量％である、上記［１］～［９］のいずれかに記載の圧力媒体。
［１１］ 上記［１］～［１０］のいずれかに記載の圧力媒体を介して物質に圧力を印加する、圧力媒体の使用方法。
［１２］ 前記圧力が、４．１ＧＰａ超である、上記［１１］に記載の使用方法。
本発明の一態様によれば、下記［１］～［１１］が提供される。
［１］ 下記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び下記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物（Ａ）を含む、圧力媒体。
［前記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ１は、炭素原子又はケイ素原子である。］
［前記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ２は、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、又は鉛原子である。］
［２］ 前記一般式（ａ１）において、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４が同一のアルキル基である、上記［１］に記載の圧力媒体。
［３］ 前記一般式（ａ２）において、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が同一のアルキル基である、上記［１］又は［２］に記載の圧力媒体。
［４］ 前記一般式（ａ１）において、Ｚａ１がケイ素原子である、上記［１］～［３］のいずれかに記載の圧力媒体。
［５］ 前記一般式（ａ２）において、Ｚａ２がケイ素原子である、上記［１］～［４］のいずれかに記載の圧力媒体。
［６］ ２５℃における固化圧力が、４．１ＧＰａ超である、上記［１］～［５］のいずれかに記載の圧力媒体。
［７］ ４０℃における動粘度が、１．０ｍｍ２／ｓ超である、上記［１］～［６］のいずれかに記載の圧力媒体。
［８］ 融点が、－５０℃以下である、上記［１］～［７］のいずれかに記載の圧力媒体。
［９］ 引火点が、７０℃以上である、上記［１］～［８］のいずれかに記載の圧力媒体。
［１０］ 前記第１４族元素含有有機化合物（Ａ）の含有量が、前記圧力媒体の全量基準で、７０質量％～１００質量％である、上記［１］～［９］のいずれかに記載の圧力媒体。
［１１］ 上記［１］～［１０］のいずれかに記載の圧力媒体を介して物質に圧力を印加する、圧力媒体の使用方法。
［１２］ 前記圧力が、４．１ＧＰａ超である、上記［１１］に記載の使用方法。
本発明について、以下の実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
［実施例１～３、比較例１～３］
下記化合物のいずれかから構成された圧力媒体について、下記（１）～（４）の各種物性を測定又は評価した。
下記化合物のいずれかから構成された圧力媒体について、下記（１）～（４）の各種物性を測定又は評価した。
＜実施例１＞
テトラ－ｎ－プロポキシシラン
上記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が、それぞれｎ－プロピル基であり、Ｚａ２がケイ素原子であり、化合物（Ａ２）に該当する化合物である。
テトラ－ｎ－プロポキシシラン
上記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が、それぞれｎ－プロピル基であり、Ｚａ２がケイ素原子であり、化合物（Ａ２）に該当する化合物である。
＜実施例２＞
テトラ－ｎ－ブトキシシラン
上記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が、それぞれｎ－ブチル基であり、Ｚａ２がケイ素原子であり、化合物（Ａ２）に該当する化合物である。
テトラ－ｎ－ブトキシシラン
上記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が、それぞれｎ－ブチル基であり、Ｚａ２がケイ素原子であり、化合物（Ａ２）に該当する化合物である。
＜実施例３＞
テトラ－ｎ－ブチルシラン
上記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４が、それぞれｎ－ブチル基であり、Ｚａ１がケイ素原子であり、化合物（Ａ１）に該当する化合物である。
テトラ－ｎ－ブチルシラン
上記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４が、それぞれｎ－ブチル基であり、Ｚａ１がケイ素原子であり、化合物（Ａ１）に該当する化合物である。
＜比較例１＞
ヘキサエチルジシロキサン
下記構造式で表される化合物である。
ヘキサエチルジシロキサン
下記構造式で表される化合物である。
＜比較例２＞
テトラキス（トリメチルシロキシ）シラン
下記構造式で表される化合物である。
テトラキス（トリメチルシロキシ）シラン
下記構造式で表される化合物である。
＜比較例３＞
テトラエトキシシラン
上記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が、それぞれエチル基である化合物である。
テトラエトキシシラン
上記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が、それぞれエチル基である化合物である。
［各種物性の測定又は評価方法］
（１）４０℃における動粘度
ＪＩＳ Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定した。
（２）融点
ＤＳＣ法により測定した。
（３）引火点
ＪＩＳ Ｋ２２６５－３：２００７に準拠し、ペンスキーマルテンス密閉法（ＰＭ法）により測定した。
（４）固化圧力
２５℃の環境下、立方体状に形成された加圧容器内にストレーンゲージを置き、圧力媒体を充填した。超高圧を印加するため、加圧容器の６方向から加圧し、このときのストレーンゲージの抵抗値を測定した。圧力と抵抗値との関係をグラフ化し、圧力に対する抵抗値の曲線が不連続に折れ曲がる点を固化圧力点として特定した。
なお、ストレーンゲージとは、板状の測定素子であり、圧縮されるに従い、抵抗値が下がる。圧力媒体が液体の状態を維持しているときには、素子全体が均等に圧縮されて縮むので素子の圧縮を検知するが、圧力媒体が固化した状態で加圧すると、固化した圧力媒体の圧縮を検知するため、ストレーンゲージの圧縮率が高まり、固化圧力点を境にして急激に抵抗値が減少する。このため、上記の圧力と抵抗値との関係のグラフにおいては、圧力に対する抵抗値の曲線が折れ曲がる点が出現し、当該点を「固化圧力点」として特定している。
なお、２５℃の温度制御が困難な場合は、２５℃近傍の２点の温度（２５℃未満の温度と２５℃超の温度）で測定し、直線内挿値として、２５℃における固化圧力を算出してもよい。
（１）４０℃における動粘度
ＪＩＳ Ｋ２２８３：２０００に準拠して測定した。
（２）融点
ＤＳＣ法により測定した。
（３）引火点
ＪＩＳ Ｋ２２６５－３：２００７に準拠し、ペンスキーマルテンス密閉法（ＰＭ法）により測定した。
（４）固化圧力
２５℃の環境下、立方体状に形成された加圧容器内にストレーンゲージを置き、圧力媒体を充填した。超高圧を印加するため、加圧容器の６方向から加圧し、このときのストレーンゲージの抵抗値を測定した。圧力と抵抗値との関係をグラフ化し、圧力に対する抵抗値の曲線が不連続に折れ曲がる点を固化圧力点として特定した。
なお、ストレーンゲージとは、板状の測定素子であり、圧縮されるに従い、抵抗値が下がる。圧力媒体が液体の状態を維持しているときには、素子全体が均等に圧縮されて縮むので素子の圧縮を検知するが、圧力媒体が固化した状態で加圧すると、固化した圧力媒体の圧縮を検知するため、ストレーンゲージの圧縮率が高まり、固化圧力点を境にして急激に抵抗値が減少する。このため、上記の圧力と抵抗値との関係のグラフにおいては、圧力に対する抵抗値の曲線が折れ曲がる点が出現し、当該点を「固化圧力点」として特定している。
なお、２５℃の温度制御が困難な場合は、２５℃近傍の２点の温度（２５℃未満の温度と２５℃超の温度）で測定し、直線内挿値として、２５℃における固化圧力を算出してもよい。
結果を表１に示す。
表１より、以下のことがわかる。
実施例１～３の圧力媒体は、固化圧力が高く、引火点が室温よりも十分に高い。
これに対し、比較例１及び２の圧力媒体は、固化圧力が低い。
比較例３の圧力媒体は、引火点が低い。
なお、実施例１～３及び比較例１～３の圧力媒体について、導電ペーストの溶解の有無を確認した結果、いずれも導電ペーストを溶解しないことが確認された。
実施例１～３の圧力媒体は、固化圧力が高く、引火点が室温よりも十分に高い。
これに対し、比較例１及び２の圧力媒体は、固化圧力が低い。
比較例３の圧力媒体は、引火点が低い。
なお、実施例１～３及び比較例１～３の圧力媒体について、導電ペーストの溶解の有無を確認した結果、いずれも導電ペーストを溶解しないことが確認された。
Claims (12)
- 下記一般式（ａ１）で表される化合物（Ａ１）及び下記一般式（ａ２）で表される化合物（Ａ２）からなる群から選択される１種以上の第１４族元素含有有機化合物（Ａ）を含む、圧力媒体。
［前記一般式（ａ１）中、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ１は、炭素原子又はケイ素原子である。］
［前記一般式（ａ２）中、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４は、各々独立に、炭素数３～６のアルキル基である。Ｚａ２は、ケイ素原子、ゲルマニウム原子、スズ原子、又は鉛原子である。］ - 前記一般式（ａ１）において、Ｒａ１１、Ｒａ１２、Ｒａ１３、及びＲａ１４が同一のアルキル基である、請求項１に記載の圧力媒体。
- 前記一般式（ａ２）において、Ｒａ２１、Ｒａ２２、Ｒａ２３、及びＲａ２４が同一のアルキル基である、請求項１又は２に記載の圧力媒体。
- 前記一般式（ａ１）において、Ｚａ１がケイ素原子である、請求項１～３のいずれか１項に記載の圧力媒体。
- 前記一般式（ａ２）において、Ｚａ２がケイ素原子である、請求項１～４のいずれか１項に記載の圧力媒体。
- ２５℃における固化圧力が、４．１ＧＰａ超である、請求項１～５のいずれか１項に記載の圧力媒体。
- ４０℃における動粘度が、１．０ｍｍ２／ｓ超である、請求項１～６のいずれか１項に記載の圧力媒体。
- 融点が、－５０℃以下である、請求項１～７のいずれか１項に記載の圧力媒体。
- 引火点が、７０℃以上である、請求項１～８のいずれか１項に記載の圧力媒体。
- 前記第１４族元素含有有機化合物（Ａ）の含有量が、前記圧力媒体の全量基準で、７０質量％～１００質量％である、請求項１～９のいずれか１項に記載の圧力媒体。
- 請求項１～１０のいずれか１項に記載の圧力媒体を介して物質に圧力を印加する、圧力媒体の使用方法。
- 前記圧力が、４．１ＧＰａ超である、請求項１１に記載の使用方法。
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| A621 | Written request for application examination |
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