JP2023031303A - タングステンパターンウエハ研磨用ｃｍｐスラリー組成物およびそれを用いたタングステンパターンウエハの研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】タングステンパターンウエハの平坦性を改善し、タングステンパターンウエハの研磨速度の減少を最小化し、タングステンパターンウエハの腐食率を下げることのできるタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物を提供する。【解決手段】溶媒；研磨剤；および非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）を含む、タングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物およびそれを用いたタングステンパターンウエハの研磨方法を提供する。【選択図】なし
Description
本発明は、タングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物およびそれを用いたタングステンパターンウエハの研磨方法に関する。より具体的には、本発明はタングステンパターンウエハの平坦性を改善し、タングステンパターンウエハの研磨速度の減少を最小化し、且つタングステンパターンウエハの腐食率を下げることのできるタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物およびそれを用いたタングステンパターンウエハの研磨方法に関するものである。
基板の表面を研磨（又は平坦化）するための化学的且つ機械的研磨（ＣＭＰ）組成物および方法は、関連技術分野において広く公知となっている。ＣＭＰ組成物で金属層を研磨する工程は、初期金属層だけを研磨する段階、金属層とバリア層を研磨する段階、金属層、バリア層と酸化膜を研磨する段階で行われる。
半導体基板上の金属層（例えば、タングステン）を研磨するための研磨組成物は、水溶液中に懸濁された研磨剤粒子および化学的促進剤、例えば、酸化剤、触媒等を含むことができる。タングステンパターンウエハ研磨用組成物は、リセス（ｒｅｃｅｓｓ）を下げて平坦性を改善する方法として、腐食防止剤を含むことができる。腐食防止剤としてアミノ酸を使用していたが、アミノ酸は、リセスを下げるのには限界があるため、カチオン性官能基を有する高分子を使用する技術が開発中にある。しかし、カチオン性官能基を有する高分子は、アミノ酸に比べてリセスを下げるのには効果的だが、タングステンパターンウエハの研磨速度を大きく減少させるという問題点があった。
本発明の目的は、タングステンパターンウエハの平坦性を改善し、タングステンパターンウエハの研磨速度の減少を最小化し、タングステンパターンウエハの腐食率を下げることのできるタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物を提供することである。
本発明の別の目的は、前記ＣＭＰスラリー組成物を用いたタングステンパターンウエハの研磨方法を提供することである。
１．本発明のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物は、溶媒；研磨剤；および非デンドリマー型（ｎｏｎ－ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｉｃ ｔｙｐｅ）ポリ（アミドアミン）を含む。
２．１において、前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、ランダム型ハイパーブランチされた構造を有し得る。
３．１～２において、前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、一次アミン基（ＮＨ２）、二次アミン基（ＮＨ）、カルボキシ基（ＣＯＯＨ）、ＣＯＯＺ（ここで、ＺはＣ１～Ｃ４のアルキル基）の１種以上を有することができる。
４．１～３において、前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、一次アミン基（ＮＨ２）、二次アミン基（ＮＨ）の１種以上；およびカルボキシ基（ＣＯＯＨ）、ＣＯＯＺ（ここで、ＺはＣ１～Ｃ４のアルキル基）の１種以上；を有することができる。
５．１～４において、前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、１個以上のエステル基と１個以上のＣ＝Ｃ結合を有するエステルと、１個以上の一次アミン基を有するアミンを反応させて製造できる。
６．１～５において、前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、１個以上のエステル基と１個以上のＣ＝Ｃ結合を有するエステルと、２個の一次アミン基を有するジアミンを反応させて製造できる。
７．６において、前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、２個のエステル基と１個のＣ＝Ｃ結合を有するジエステルと、２個の一次アミン基を有するジアミンを反応させて製造できる。
８．７において、前記ジエステルは、下記化学式１の化合物を含み、
（前記化学式１で、Ｒ１は１個以上のＣ＝Ｃ結合を有する２価の置換または非置換のＣ２～Ｃ４アルキレン基、Ｒ２、Ｒ３はそれぞれ独立してＣ１～Ｃ４アルキル基）、
前記ジアミンは、置換または非置換のＣ２～Ｃ６アルキレンジアミンを含むことができる。
前記ジアミンは、置換または非置換のＣ２～Ｃ６アルキレンジアミンを含むことができる。
９．１～８において、前記研磨剤を０．００１重量％～２０重量％、前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）を０．０００１重量％～０．１重量％、前記溶媒を残量として含むことができる。
１０．１～９において、前記タングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物は、酸化剤、触媒および有機酸の１種以上をさらに含むことができる。
１１．１～１０において、前記タングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物は、ｐＨが１～６であり得る。
本発明のタングステンパターンウエハの研磨方法は、本発明のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物を使用してタングステンパターンウエハを研磨する段階を含む。
本発明は、タングステンパターンウエハの平坦性を改善し、タングステンパターンウエハの研磨速度の減少を最小化し、タングステンパターンウエハの腐食率を下げることのできるタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物およびそれを用いたタングステンパターンウエハの研磨方法を提供できる。
本明細書において、数値範囲記載時の「Ｘ～Ｙ」は、Ｘ以上Ｙ以下を意味する。
本発明者は、タングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物中に非デンドリマー型（ｎｏｎ－ｄｅｎｔｒｉｍｅｒｉｃ ｔｙｐｅ）ポリ（アミドアミン）を含ませることにより、タングステンパターンウエハの平坦性を改善し、且つタングステンパターンウエハの研磨速度の減少を最小化し、タングステンパターンウエハの腐食率を下げることを確認し、本発明を完成した。
本発明のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物（以下「ＣＭＰスラリー組成物」とも称される）は、溶媒、研磨剤、および非デンドリマー型（ｎｏｎ－ｄｅｎｔｒｉｍｅｒｉｃ ｔｙｐｅ）ポリ（アミドアミン）を含む。以下、各成分をより詳しく説明する。
溶媒
溶媒は、タングステンパターンウエハを研磨剤で研磨する際の摩擦を減らすことができる。
溶媒としては、極性溶媒、非極性溶媒またはこれらの組合せを用いることができ、例えば、水（例えば、超純水、脱イオン水等）、有機アミン、有機アルコール、有機アルコールアミン、有機エーテル、有機ケトン等を使用できる。一具現例によると、溶媒は超純水または脱イオン水であり得るが、これに限定されるものではない。溶媒は、ＣＭＰスラリー組成物中の残量として含まれ得る。
研磨剤
研磨剤は、タングステンパターンウエハを速い研磨速度で研磨することができる。
研磨剤は、例えば、金属または非金属の酸化物研磨粒子であり得る。研磨剤は、例えば、シリカ、アルミナ、セリア、チタニアおよびジルコニアの１種以上を含むことができる。一具現例によると、研磨剤は、シリカ（例えば、コロイド性シリカ）であり得るが、これに限定されるものではない。
研磨剤は、球形または非球形の粒子であり、一次粒子の平均粒径（Ｄ５０）が１０ｎｍ～２００ｎｍ、例えば２０ｎｍ～１８０ｎｍ、具体的には３０ｎｍ～１５０ｎｍであり得る。前記範囲で、タングステンパターンウエハをより速い研磨速度で研磨することができるが、これに限定されるものではない。ここで、「平均粒径（Ｄ５０）」は、通常の技術者に知られている粒径を意味し、研磨剤粒子を体積基準で最小から最大の順に分布させたとき、５０体積％に該当する研磨剤粒子の粒径を意味し得る。
研磨剤は、１０ｍＶ～５０ｍＶの陽電荷を有することができる。前記範囲で、タングステンパターンウエハをより速い研磨速度で研磨できるが、これに限定されるものではない。
研磨剤は、ＣＭＰスラリー組成物中、０．００１重量％～２０重量％、例えば０．０１重量％～１５重量％、具体的には０．０５重量％～１０重量％、より具体的には０．１重量％～８重量％で含まれ得る。前記範囲で、タングステンパターンウエハをより速い研磨速度で研磨することができ、ＣＭＰスラリー組成物の分散安定性が優れたものになり得るが、これに限定されるものではない。
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、腐食防止剤であり、タングステンパターンウエハの平坦性を改善し、タングステンパターンウエハの研磨速度の減少を最小化し、タングステン腐食率を下げることができる。
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、デンドリマー型構造を有さず、複数個のアミドアミン単位を有する、ランダム型ハイパーブランチされた（ｒａｎｄｏｍ ｈｙｐｅｒｂｒａｎｃｈｅｄ）共重合体を意味し得る。
一具体例において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）の重量平均分子量は、８００～５０，０００、具体的には、８００、１０００、１５００、２０００、２５００、３０００、３５００、４０００、４５００、５０００、５５００、６０００、６５００、７０００、７５００、８０００、８５００、９０００、９５００、１００００、１０５００、１１０００、１１５００、１２０００、１２５００、１３０００、１３５００、１４０００、１５０００、１６０００、１７０００、１８０００、１９０００、２００００、３００００、４００００、５００００、例えば１，２００～３０，０００、具体的には２，０００～１０，０００になり得るが、これに限定されるものではない。前記「重量平均分子量」は、当業者に知られている通常の方法で測定でき、例えば、ポリスチレン換算方法で測定できる。
前記「デンドリマー型構造」は、分子のコア（ｃｏｒｅ）から分子の表面末端に至るまでの間が、規則的な枝分かれ構造を有している巨大構造を意味する。非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、分子のコアから分子の表面末端に至るまでの間の枝分かれ構造が、不規則的に伸びている構造を有し得る。
ランダム型ハイパーブランチされた構造は、酸性ｐＨ領域でタングステン表面に効果的に吸着することにより、タングステンパターンウエハの腐食率を下げ、平坦性を改善することができる。
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、末端または分子内に、一次アミン基（ＮＨ２）、二次アミン基（ＮＨ）、カルボキシ基（ＣＯＯＨ）、ＣＯＯＺ（ここで、ＺはＣ１～Ｃ４のアルキル基）の１種以上を有することができる。前記一次アミン基（ＮＨ２）、二次アミン基（ＮＨ）は、それぞれ非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）がタングステン表面と効果的に結合するようにすることにより、タングステンパターンウエハの腐食率を下げることができる。前記カルボキシ基（ＣＯＯＨ）、ＣＯＯＺは、それぞれ酸性ｐＨ領域で非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）がタングステン表面に吸着した際に、研磨剤の接近が容易になるようにしてタングステンパターンウエハの研磨速度の減少を最小化することができる。
好ましくは、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、末端または分子内に、一次アミン基（ＮＨ２）、二次アミン基（－ＮＨ－）の１種以上；およびカルボキシ基（ＣＯＯＨ）、ＣＯＯＺ（ここで、ＺはＣ１～Ｃ４のアルキル基）の１種以上；の二つを共に有することができる。
一具体例において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、アミド基（－ＣＯＮＨ－）と二次アミン基（－ＮＨ－）で主鎖をなし、その末端官能基は一次アミン基（－ＮＨ２）および二次アミン基（ＮＨ）を含むアミン基およびカルボキシ基（ＣＯＯＨ）およびＣＯＯＺ（ここで、ＺはＣ１～Ｃ４のアルキル基）で構成される。
前記末端官能基中、カルボキシ基（ＣＯＯＨ）およびＣＯＯＺの割合は、１０％～６０％、具体的には１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％、４０％、４５％、５０％、５５％、６０％、例えば２０％～４０％であり得る。前記範囲で、研磨速度の減少を最小化する効果を奏し得る。前記「末端官能基の割合」は、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）に対してＮＭＲ（Ｎｕｃｌｅａｒ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ）分析方法で測定された結果から末端官能基の面積割合を出すことができる。
前記一次アミン基、前記二次アミン基は、それぞれ所定の方法で変形することができる。例えば、前記一次アミン基、前記二次アミン基は、環状カーボネート基、イソシアネート基、無水物（ａｎｈｙｄｒｉｄｅ）基、アシレート基またはエポキシ基を有する化合物との反応によって変形し得る。
一具体例において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）中、一次アミン基（ＮＨ２）、二次アミン基（ＮＨ）、カルボキシ基（ＣＯＯＨ）、ＣＯＯＺ、－Ｃ（＝Ｏ）－ＮＨ－の１種以上は、直鎖型または分枝鎖型の脂肪族炭化水素基（例えば、多価のＣ１～Ｃ１０の脂肪族炭化水素基）によって連結され得る。
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、１個以上のエステル基と１個以上のＣ＝Ｃ結合を有するエステルと、１個以上の一次アミン基を有するアミンを反応させて製造できる。一具体例において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、１個以上のエステル基と１個以上のＣ＝Ｃ結合を有するエステルと、２個の一次アミン基を有するジアミンを反応させて製造することができる。
一具体例において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、アミンと反応し得る官能基を３個有するジエステルと、２個の一次アミン基を有するジアミンを反応させることにより、製造することができる。前記官能基は、２個のエステル基と１個のＣ＝Ｃ結合、例えば－ＣＨ＝ＣＨ－を意味する。
前記ジエステルは、下記化学式１で表される化合物を含み得る：
（前記化学式１で、Ｒ１は１個以上のＣ＝Ｃ結合を有する２価の置換または非置換のＣ２～Ｃ４アルキレン基、
Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立してＣ１～Ｃ４アルキル基）。
Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立してＣ１～Ｃ４アルキル基）。
Ｒ２、Ｒ３は、それぞれ独立して、メチル、エチルであり得、好ましくはエチルであり得る。
一具体例において、前記ジエステルは、下記化学式２で表される化合物を含むことができる：
（前記化学式２において、Ｒ２、Ｒ３は、前記化学式１で定義されたものと同一である）。
例えば、前記ジエステルは、フマル酸ジエチル（下記化学式３ａ）、フマル酸ジメチル（下記化学式３ｂ）、マレイン酸ジエチル（下記化学式４）、イタコン酸ジエチル、シトラコン酸ジエチル（ｃｉｔｒａｃｏｎａｔｅ）、メサコン酸ジエチル（ｍｅｓａｃｏｎａｔｅ）の１種以上を含むことができる。
前記ジアミンは、２個の一次アミン基を有する、直鎖型、環状および／または芳香族ジアミンを含み得る。しかし、好ましくは、前記ジアミンはアルキル基およびアルキレン基を有してもよい。一具体例において、前記ジアミンは、置換または非置換のＣ２～Ｃ６アルキレンジアミンであり得、好ましくは、前記一次アミン基はアルキレン鎖の両側末端に配置できる。前記「置換または非置換の」において「置換」は、一つ以上の水素原子がＣ１～Ｃ１０アルキル基またはＣ６～Ｃ１０アリール基に置換されることを意味し得る。
例えば、前記ジアミンは、エチレンジアミン、１，４－ブタンジアミン、２－メチルペンタメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン（下記化学式５）の１種以上を含み得る；
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）を製造するとき、前記ジエステルに対する前記ジアミンのモル比は、１．１～２．９であり得る。前記範囲で、ゲル状になることなく非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）を形成できる。
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）を製造するとき、前記ジエステルと前記ジアミンは、前記ジエステルと前記ジアミンを含む反応混合物に対して５重量％～２５重量％の水の存在下で反応できる。前記ジエステルと前記ジアミンの反応温度は、１５０℃以下、例えば５０℃～１５０℃であり得る。前記範囲では、分子間のアミド化反応（ａｍｉｄａｔｉｏｎ）が起こらないため、ランダム型ハイパーブランチされた構造が容易に作られ得る。
以下、前記ジエステルがマレイン酸ジエチルで、前記ジアミンがヘキサメチレンジアミンの場合の、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）の製造過程を説明する：
マレイン酸ジエチルとヘキサメチレンジアミンは、マイケル添加反応によって二次アミン化合物である下記化学式６の化合物を形成する：
水が存在すると、前記化学式６の化合物中のエステル基は、カルボキシ基で加水分解されながら、また別のヘキサメチレンジアミンと塩を形成して下記化学式７の化合物を形成する：
水がなくなると、前記化学式７の化合物は下記化学式８の化合物を形成する：
水が存在すると、前記化学式８の化合物中のエステル基は、カルボキシ基で加水分解されながら、また別のヘキサメチレンジアミンと塩を形成して下記化学式９の化合物を形成する：
再度水がなくなると、前記化学式９の化合物は、下記化学式１０の化合物を形成する：
上述の過程が繰り返されることにより、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）が形成され得る。
カルボキシ基は、ジアミンと反応しない未反応エステル官能基が加水分解されながら、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）に導入され得る。
別の具体例において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、商業的に販売される製品（例：Ｈｅｌｕｘ ３３１６，下記化学式１１の構造を有する）であり得る。
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、ＣＭＰスラリー組成物中に、０．０００１重量％～０．１重量％、具体的には、０．０００１重量％、０．０００５重量％、０．００１重量％、０．００２重量％、０．００３重量％、０．００４重量％、０．００５重量％、０．００６重量％、０．００７重量％、０．００８重量％、０．００９重量％、０．０１重量％、０．０２重量％、０．０３重量％、０．０４重量％、０．０５重量％、０．０６重量％、０．０７重量％、０．０８重量％、０．０９重量％、０．１重量％、例えば０．００１重量％～０．０２重量％、具体的には０．００２重量％～０．０１重量％で含まれ得る。前記範囲で、タングステンパターンウエハの平坦性を改善し、腐食率をより有利に下げることができるが、これに限定されるものではない。
非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、組成物内の腐食防止剤中に８０重量％以上、具体的には、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％、１００重量％、例えば８０重量％～１００重量％で含まれ得る。
ＣＭＰスラリー組成物は、酸化剤、触媒および有機酸の１種以上をさらに含むことができる。
酸化剤
酸化剤は、タングステンパターンウエハを酸化させてタングステンパターンウエハの研磨を容易にさせることができる。
酸化剤の例としては、無機の過化合物、有機の過化合物、臭素酸またはその塩、硝酸またはその塩、硝酸またはその塩、塩素酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ヨウ素酸またはその塩、鉄またはその塩、銅またはその塩、希土類金属酸化物、遷移金属酸化物、重クロム酸カリウム等を挙げることができ、これらは単独または２種以上を混合して使用することができる。ここで、「過化合物」は、一つ以上の過酸化基（－Ｏ－Ｏ－）を含むか、最高酸化状態の元素を含む化合物を意味し得る。一具体例によると、酸化剤は過化合物（例えば、過酸化水素、過ヨウ素化カリウム、過硫酸カルシウム、フェリシアンカリウム等）を含むことができる。別の具体例によると、酸化剤は過酸化水素であり得るが、これに限定されるものではない。
酸化剤は、ＣＭＰスラリー組成物中、０．０１重量％～２０重量％、例えば０．０５重量％～１５重量％、具体的には０．１重量％～１０重量％、より具体的には０．５重量％～８重量％で含まれ得る。前記範囲で、タングステンパターンウエハの研磨速度の向上により有利になり得るが、これに限定されるものではない。
触媒
触媒は、タングステンパターンウエハの研磨速度を向上させることができる。
触媒の例としては、鉄イオン化合物、鉄イオンの錯化合物、その水和物等を挙げることができる。具体例において、前記鉄イオン化合物は、例えば、鉄３価陽イオン含有化合物を含むことができる。鉄３価陽イオン含有化合物は、鉄３価陽イオンが水溶液状態においてフリー陽イオンで存在する化合物であれば、特に制限されず、これらの例としては、塩化鉄（ＦｅＣｌ３）、硝酸鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３）、硫酸鉄（Ｆｅ２（ＳＯ４）３）等を挙げることができるが、これに限定されるものではない。
鉄イオン錯化合物は、例えば、鉄３価陽イオン含有錯化合物を含むことができる。鉄３価陽イオン含有錯化合物は、鉄３価陽イオンが水溶液状態で、例えば、カルボン酸類、リン酸類、硫酸類、アミノ酸類、アミン類の１種以上の官能基を有する有機化合物または無機化合物と反応して形成された化合物を含むことができる。前記有機化合物または無機化合物の例としては、シトレート、アンモニウムシトレート、パラトルエンスルホン酸（ｐＴＳＡ）、ＰＤＴＡ（１，３－ｐｒｏｐｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅｔｅｔｒａａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ）、ＥＤＴＡ（ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅｔｅｔｒａａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ）、ＤＴＰＡ（ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｅｔｒｉａｍｉｎｅｐｅｎｔａａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ）、ＮＴＡ（ｎｉｔｒｉｌｏｔｒｉａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ）、ＥＤＤＳ（ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ－Ｎ，Ｎ’－ｄｉｓｕｃｃｉｎｉｃ ａｃｉｄ）等を挙げることができる。鉄３価陽イオン含有錯化合物の具体例としては、クエン酸鉄（ｆｅｒｒｉｃ ｃｉｔｒａｔｅ）、クエン酸鉄のアンモニウム塩（ｆｅｒｒｉｃ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃｉｔｒａｔｅ）、Ｆｅ（ＩＩＩ）－ｐＴＳＡ、Ｆｅ（ＩＩＩ）－ＰＤＴＡ、Ｆｅ（ＩＩＩ）－ＥＤＴＡ等を挙げることができるが、これに限定されるものではない。
触媒、例えば、鉄イオン化合物、鉄イオンの錯化合物、その水和物の１種以上は、ＣＭＰスラリー組成物中、０．００１重量％～１０重量％、例えば０．００１重量％～５重量％、具体的には０．００１重量％～１重量％、より具体的には０．００１重量％～０．５重量％、より具体的には０．００２重量％～０．１重量％で含まれ得る。前記範囲で、タングステンパターンウエハの研磨速度の向上により有利になり得るが、これに限定されるものではない。
有機酸
有機酸は、ＣＭＰスラリー組成物のｐＨを安定して保つことができる。
有機酸の例としては、マロン酸、マレイン酸、リンゴ酸等のカルボン酸や、グリシン、イソロイシン、ロイシン、フェニルアラニン、メチオニン、トレオニン、トリプトファン、バリン、アラニン、アルギニン、システイン、グルタミン、ヒスチジン、プロリン、セリン、チロシン、リジン等のアミノ酸を挙げることができる。
有機酸は、ＣＭＰスラリー組成物中、０．００１重量％～１０重量％、例えば０．００２重量％～５重量％、具体的には０．００５重量％～１重量％、より具体的には０．０１重量％～０．５重量％で含まれ得る。前記範囲で、ｐＨをより安定して保つことができるが、これに限定されるものではない。
ＣＭＰスラリー組成物は、ｐＨが１～６、例えば１．５～５、具体的には２～４であり得る。前記範囲で、タングステンパターンウエハの酸化が容易に起こり、研磨速度が減少しない場合があるが、これに限定されるものではない。
具体例において、ＣＭＰスラリー組成物は、ｐＨを合わせるためにｐＨ調節剤をさらに含むことができる。
具体例において、ｐＨ調節剤としては、無機酸、例えば、硝酸、リン酸、塩酸、および硫酸の１種以上を含むことができ、また、有機酸、例えばｐＫａ値が６以下の有機酸であり、例えば、酢酸およびフタル酸の１種以上を含むことができる。ｐＨ調節剤は、塩基、例えば、アンモニア水、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、炭酸ナトリウム、及び炭酸カリウムの１種以上を含むことができる。
本発明の一具体例にかかるＣＭＰスラリー組成物は、上述の成分以外にも、必要に応じて、殺生物剤、界面活性剤、分散剤、改質剤、表面活性剤等の通常の添加剤をさらに含むことができる。添加剤は、ＣＭＰスラリー組成物中、０．０００１重量％～５重量％、例えば０．０００５重量％～１重量％、また別の例を挙げると０．００１重量％～０．５重量％で含むことができる。前記範囲で、研磨速度に影響を及ぼさないと共に、添加剤の効果を具現することができるが、これに限定されるものではない。
他の側面によると、タングステンパターンウエハの研磨方法が提供される。前記研磨方法は、上述のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物を使用してタングステンパターンウエハを研磨する段階を含むことができる。
以下、本発明の好ましい実施例を通じて本発明の構成および作用をより詳しく説明する。但し、これは本発明の好ましい例示として提示するものであり、如何なる意味でもこれによって本発明が制限されると解釈してはならない。
実施例１
ＣＭＰスラリー組成物の総重量に対して、研磨剤として約９５ｎｍの平均粒径（Ｄ５０）および約３５ｍＶの電荷を有するシリカ粒子０．５重量％、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（Ｈｅｌｕｘ ３３１６，Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｆａｃｔｏｒｙ社、重量平均分子量５，１００）０．００４重量％、触媒として硝酸鉄九水和物０．０３重量％、有機酸として、マロン酸０．０４重量％、グリシン０．０４重量％、残りは溶媒として脱イオン水を含ませてＣＭＰスラリー組成物を製造した。ＣＭＰスラリー組成物に対して、ｐＨ調節剤を使用してｐＨを２．５に調節した。その後、タングステンパターンウエハの研磨（又は腐食）評価直前に、酸化剤として過酸化水素５重量％を添加した。
実施例２
実施例１において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（Ｈｅｌｕｘ ３３１６）０．００６重量％を添加した点を除いては、実施例１と同じ方法を用いてＣＭＰスラリー組成物を製造した。
実施例３
実施例１において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（Ｈｅｌｕｘ ３３１６）０．００８重量％を添加した点を除いては、実施例１と同じ方法を用いてＣＭＰスラリー組成物を製造した。
実施例４
実施例１において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（Ｈｅｌｕｘ ３３１６）の代わりに非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（ジエチルマレートとヘキサメチレンジアミンを使用して発明の詳細な説明に記載の方法通りに独自に製造した化合物、重量平均分子量８，５００）０．００４重量％を添加した点を除いては、実施例１と同じ方法を用いてＣＭＰスラリー組成物を製造した。
比較例１
実施例１において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（Ｈｅｌｕｘ ３３１６）を添加しなかったことを除いては、実施例１と同じ方法を用いてＣＭＰスラリー組成物を製造した。
比較例２
実施例１において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（Ｈｅｌｕｘ ３３１６）を添加せず、線状ポリエチレンイミン（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｉｍｉｎｅ，ｌｉｎｅａｒ，ａｖｅｒａｇｅ Ｍｎ：２，５００，末端にアミン基（－ＮＨ２）を有する，シグマアルドリッチ社）０．０４重量％を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法を用いてＣＭＰスラリー組成物を製造した。
比較例３
実施例１において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（Ｈｅｌｕｘ ３３１６）を添加せず、分枝型ポリエチレンイミン（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅｉｍｉｎｅ，ｂｒａｎｃｈｅｄ，ａｖｅｒａｇｅ Ｍｎ：１，８００，末端にアミン基（－ＮＨ２）を有する，シグマアルドリッチ社）０．０４重量％を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法を用いてＣＭＰスラリー組成物を製造した。
比較例４
実施例１において、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）（Ｈｅｌｕｘ ３３１６）を添加せず、下記化学式１２の２．０世代ポリ（アミドアミン）デンドリマー（ＰＡＭＡＭ ｄｅｎｄｒｉｍｅｒ，ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ ｃｏｒｅ，ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ２．０，末端にアミン基（－ＮＨ２）を有する，シグマアルドリッチ社）０．００４重量％を使用したことを除いては、実施例１と同じ方法を用いてＣＭＰスラリー組成物を製造した。
評価例１：タングステン腐食率（単位：Å／ｍｉｎ）
タングステン腐食率は、５０℃の条件下で行われ、ＣＭＰスラリー組成物に上記のように酸化剤として過酸化水素５重量％を添加した後、タングステンブランケットウエハ（３ｃｍ＊３ｃｍ）をエッチングし、エッチング前後の膜厚の差を電気抵抗値から換算して求めた。
評価例２：研磨評価
下記の研磨評価条件で研磨評価を行った。
［研磨評価条件］
（１）研磨器：Ｒｅｆｌｅｘｉｏｎ ３００ｍｍ（ＡＭＡＴ社）
（２）研磨条件
－研磨パッド：ＩＣ１０１０／ＳｕｂａＩＶ Ｓｔａｃｋｅｄ（Ｒｏｄｅｌ社）
－Ｈｅａｄ速度：１０１ｒｐｍ
－Ｐｌａｔｅｎ速度：１００ｒｐｍ
－圧力：２．５ｐｓｉ
－Ｒｅｔａｉｎｅｒ Ｒｉｎｇ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ：８ｐｓｉ
－スラリー流量：２５０ｍｌ／ｍｉｎ
－研磨時間：４５秒
－研磨パッド：ＩＣ１０１０／ＳｕｂａＩＶ Ｓｔａｃｋｅｄ（Ｒｏｄｅｌ社）
－Ｈｅａｄ速度：１０１ｒｐｍ
－Ｐｌａｔｅｎ速度：１００ｒｐｍ
－圧力：２．５ｐｓｉ
－Ｒｅｔａｉｎｅｒ Ｒｉｎｇ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ：８ｐｓｉ
－スラリー流量：２５０ｍｌ／ｍｉｎ
－研磨時間：４５秒
（３）研磨対象：
－リセス評価：タングステンパターンウエハ（ＭＩＴ ８５４，３００ｍｍ）
－タングステン研磨速度評価：ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）ウエハは、多結晶シリコン基板上に窒化チタン（ＴｉＮ）とタングステンをそれぞれ３００Å、６，０００Åの厚さで順に蒸着して製作。
－リセス評価：タングステンパターンウエハ（ＭＩＴ ８５４，３００ｍｍ）
－タングステン研磨速度評価：ブランケット（ｂｌａｎｋｅｔ）ウエハは、多結晶シリコン基板上に窒化チタン（ＴｉＮ）とタングステンをそれぞれ３００Å、６，０００Åの厚さで順に蒸着して製作。
（４）分析方法
－タングステンパターンウエハの研磨速度（単位：Å／ｍｉｎ）：前記研磨条件での評価時、研磨前後の膜厚の差を電気抵抗値から換算して求めた。
－リセス（単位：ｎｍ）：前記研磨条件での研磨後、Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（Ｕｖｘ－Ｇｅｎ３，Ｂｒｕｋｅｒ社）でウエハの０．１８μｍ＊０．１８μｍ領域プロファイルを測定してリセスを計算した。
－タングステンパターンウエハの研磨速度（単位：Å／ｍｉｎ）：前記研磨条件での評価時、研磨前後の膜厚の差を電気抵抗値から換算して求めた。
－リセス（単位：ｎｍ）：前記研磨条件での研磨後、Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（Ｕｖｘ－Ｇｅｎ３，Ｂｒｕｋｅｒ社）でウエハの０．１８μｍ＊０．１８μｍ領域プロファイルを測定してリセスを計算した。
＊比較例２と比較例３は、タングステン研磨速度が遅いためリセス測定を省略。
前記表１のように、本発明のＣＭＰスラリー組成物は、タングステンパターンウエハの平坦性を改善し、タングステンパターンウエハの研磨速度の減少を最小化し、腐食率を下げた。
一方、本発明の非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）を含まなかったり、非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）とは異なる化合物を含んだりする比較例の組成物は、本発明の全ての効果を得ることができなかった。
本発明の単純な変形あるいは変更は、本分野の通常の知識を有する者によって容易に実施でき、このような変形や変更は全て本発明の領域に含まれるものと見なすことができる。
Claims (12)
- 溶媒；研磨剤；および非デンドリマー型（ｎｏｎ－ｄｅｎｄｒｉｍｅｒｉｃ ｔｙｐｅ）ポリ（アミドアミン）を含むものである、タングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、ランダム型ハイパーブランチされた構造を有するものである、請求項１に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、一次アミン基（ＮＨ２）、二次アミン基（ＮＨ）、カルボキシ基（ＣＯＯＨ）、ＣＯＯＺ（ここで、ＺはＣ１～Ｃ４のアルキル基）の１種以上を有するものである、請求項１に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、一次アミン基（ＮＨ２）、二次アミン基（ＮＨ）の１種以上；およびカルボキシ基（ＣＯＯＨ）、ＣＯＯＺ（ここで、ＺはＣ１～Ｃ４のアルキル基）の１種以上；を有するものである、請求項３に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、１個以上のエステル基と１個以上のＣ＝Ｃ結合を有するエステルと、１個以上の一次アミン基を有するアミンを反応させて製造されるものである、請求項１に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、１個以上のエステル基と１個以上のＣ＝Ｃ結合を有するエステルと、２個の一次アミン基を有するジアミンを反応させて製造されるものである、請求項５に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）は、２個のエステル基と１個のＣ＝Ｃ結合を有するジエステルと、２個の一次アミン基を有するジアミンを反応させて製造されるものである、請求項５に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記ジエステルは、下記化学式１の化合物を含み、
前記ジアミンは、置換または非置換のＣ２～Ｃ６アルキレンジアミンを含むものである、請求項７に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。 - 前記研磨剤を０．００１重量％～２０重量％、前記非デンドリマー型ポリ（アミドアミン）を０．０００１重量％～０．１重量％、前記溶媒を残量として含むものである、請求項１に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記タングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物は、酸化剤、触媒および有機酸の１種以上をさらに含むものである、請求項１に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 前記タングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物は、ｐＨが１～６である、請求項１に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物。
- 請求項１～１１のいずれか一項に記載のタングステンパターンウエハ研磨用ＣＭＰスラリー組成物を使用してタングステンを研磨する段階を含むことを特徴とする、タングステンの研磨方法。
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