JP2023013329A - 金属線及びソーワイヤ - Google Patents
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Abstract
【課題】耐久性の高い金属線を提供する。【解決手段】金属線は、タングステン又はタングステン合金からなり、ＪＩＳ Ｃ６８２１規格に準じて最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行った場合における断線に至るまでの回数が２万回以上である。【選択図】図４
Description
本発明は、金属線及びソーワイヤに関する。
特許文献１には、ピアノ線からなる芯線と、芯線に固着された複数の砥粒と、を備えるソーワイヤが開示されている。
従来のソーワイヤは、耐久性が不十分である。
そこで、本発明は、耐久性が高い金属線及びソーワイヤを提供することを目的とする。
本発明の一態様に係る金属線は、タングステン又はタングステン合金からなり、ＪＩＳ Ｃ６８２１規格に準じて最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行った場合における断線に至るまでの回数が２万回以上である。
本発明の一態様に係るソーワイヤは、上記一態様に係る金属線と、前記金属線の表面に電着された砥粒と、を備える。
本発明によれば、耐久性が高い金属線及びソーワイヤを提供することができる。
以下では、本発明の実施の形態に係る金属線及びソーワイヤについて、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施の形態は、いずれも本発明の一具体例を示すものである。したがって、以下の実施の形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置及び接続形態、ステップ、ステップの順序などは、一例であり、本発明を限定する趣旨ではない。よって、以下の実施の形態における構成要素のうち、独立請求項に記載されていない構成要素については、任意の構成要素として説明される。
また、各図は、模式図であり、必ずしも厳密に図示されたものではない。したがって、例えば、各図において縮尺などは必ずしも一致しない。また、各図において、実質的に同一の構成については同一の符号を付しており、重複する説明は省略又は簡略化する。
また、本明細書において、直線又は直交などの要素間の関係性を示す用語、及び、円形又は円柱などの要素の形状を示す用語、並びに、数値範囲は、厳格な意味のみを表す表現ではなく、実質的に同等な範囲、例えば数％程度の差異をも含むことを意味する表現である。
（実施の形態）
［金属線及びソーワイヤの構成］
まず、本実施の形態に係る金属線及びソーワイヤの構成について説明する。
［金属線及びソーワイヤの構成］
まず、本実施の形態に係る金属線及びソーワイヤの構成について説明する。
図１は、本実施の形態に係るソーワイヤ３が取り付けられる切断装置１００の模式図である。ソーワイヤ３は、切断装置１００に取り付けられて、インゴット５の切断に利用される。図１の破線の円形枠内に拡大して示すように、ソーワイヤ３は、金属線１と、複数の砥粒２と、を備える。
金属線１は、ソーワイヤ３の芯線である。金属線１は、タングステン又はタングステン合金からなる。金属線１に含まれるタングステンの含有率は、例えば９０ｗｔ％以上であるが、これに限定されない。なお、金属線１に含まれるタングステンの含有率は、９５ｗｔ％以上であってもよく、９９ｗｔ％以上であってもよく、９９．９ｗｔ％以上であってもよく、９９．９９ｗｔ％以上であってもよい。金属線１には、製造過程において混入が避けられない不可避的不純物が含まれていてもよい。
タングステン合金は、例えば、タングステン（Ｗ）と、タングステン以外の１種類以上の金属との合金である。タングステン以外の金属は、例えばレニウム（Ｒｅ）である。レニウムタングステン合金（ＲｅＷ）からなる金属線１に含まれるレニウムの含有率は、例えば０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下であるが、これに限定されない。例えば、レニウムの含有率は、１ｗｔ％以上であってもよく、３ｗｔ％以上であってもよく、５ｗｔ％以上であってもよい。
レニウムの含有率が高い場合、金属線１の引張強度を高めることができる。一方で、レニウムの含有率が高すぎる場合には、金属線１の引張強度を高く維持したまま、細線化を行うことが難しい。具体的には、断線が発生しやすくなり、長尺での線引きが難しくなる。レニウムの含有率を低くし、タングステンの含有率を９０ｗｔ％以上にすることにより、金属線１の加工性を高めることができる。また、希少で高価なレニウムの含有率を低くすることで、安価な金属線１を長尺で大量生産が可能になる。
なお、タングステンとの合金に用いられる金属は、オスミウム（Ｏｓ）、ルテニウム（Ｒｕ）又はイリジウム（Ｉｒ）であってもよい。オスミウム、ルテニウム又はイリジウムの含有率は、例えばレニウムの含有率と同様である。これらの場合もレニウムタングステン合金の場合と同様の効果が得られる。金属線１は、タングステンと、タングステン以外の２種類以上の金属との合金からなってもよい。
金属線１は、線軸方向に直交する断面形状が実質的に円形である。なお、線軸方向とは、金属線１が延びる方向である。金属線１は、線軸方向に沿って線径が実質的に一定である。金属線１の線径は、例えば１００μｍ以下であるが、これに限定されない。金属線１の線径は、８０μｍ以下であってもよく、６０μｍ以下であってもよく、５０μｍ以下であってもよく、４０μｍ以下であってもよく、３０μｍ以下であってもよく、２０μｍ以下であってもよく、１０μｍ以下であってもよい。
金属線１の線径が小さくなる程、ソーワイヤ３の線径も小さくなる。ソーワイヤ３の線径が小さくなることで、切断対象物の切り代が小さくなる。このため、切断対象物のロスを少なくすることができ、ウェハの取り数を増やすことができる。
なお、金属線１の線径は、例えば５μｍ以上である。これにより、金属線１の断面積が小さくなりすぎず、ソーワイヤとして利用可能な範囲で金属線１の絶対強度を確保することができる。
金属線１の引張強度は、４８００ＭＰａ（＝４．８ＧＰａ）以上である。引張強度は、５０００ＭＰａ以上であってもよく、５２００ＭＰａ以上であってもよく、５５００ＭＰａ以上であってもよく、５７００ＭＰａ以上であってもよい。引張強度は、例えば６０００ＭＰａ以下であるが、６０００ＭＰａを超えていてもよい。引張強度は、例えば、日本工業規格の引張試験（ＪＩＳ Ｈ ４４６０ ８）に基づいて測定可能である。
金属線１の引張強度が高い程、金属線１（ソーワイヤ３）をガイドローラに強く張ることができるので、金属線１の揺れ幅を小さくすることができる。揺れ幅が小さくなることで、切断対象物の切り代が小さくなる。これにより、切断対象物のロスを少なくすることができる。
本実施の形態に係る金属線１は、ＪＩＳ Ｃ６８２１規格に準じて最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行った場合における断線に至るまでの回数が２万回以上である。すなわち、金属線１は、耐久性に優れている。具体的な疲労試験については、後で説明する。
砥粒２は、硬質の粒子であり、例えば、ダイヤモンド又はＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素）などの粒子である。複数の砥粒２が金属線１の表面に分散されて配置されている。複数の砥粒２の平均粒径は、例えば１０μｍ以下である。複数の砥粒２は、金属線１の軸回りの全周に亘って表面全体に分散して配置されている。
複数の砥粒２は、金属線１の表面に電着されている。具体的には、複数の砥粒２は、少なくとも一部がめっき層（図示せず）に被覆されることにより、金属線１の表面に付着している。めっき層は、例えば、ニッケル単体からなる金属層、又は、ニッケルを含む合金層である。めっき層は、多層構造を有してもよい。
［切断装置の構成及び動作］
次に、切断装置１００の構成及び動作について説明する。
次に、切断装置１００の構成及び動作について説明する。
図１に示されるように、切断装置１００は、ソーワイヤ３が取り付けられるマルチワイヤーソー装置である。切断装置１００は、インゴット５を薄板状に切断（スライス）することで、ウェハ（基板）を製造する。インゴット５は、切断装置１００による切断対象物の一例であり、例えばシリコン又はシリコンカーバイドなどの半導体インゴットである。切断対象物は、半導体インゴットに限定されず、金属、樹脂、ガラス又はコンクリートなどの各種固体材料からなる固形物（塊）であってもよい。
切断装置１００は、図１に示されるように、ソーワイヤ３と、２つのガイドローラ１１０と、支持部１２０と、巻出し部１３０と、巻取り部１４０と、を備える。
２つのガイドローラ１１０には、１本のソーワイヤ３が複数回、巻きつけられている。ソーワイヤ３は、巻出し部１３０から巻取り部１４０まで、２つのガイドローラ１１０を交互に繰り返し巻回されている。２つのガイドローラ１１０にはそれぞれ、ソーワイヤ３が入れられる溝が所定のピッチで複数設けられている。溝のピッチは、切り出したいウェハの厚みに応じて決定される。溝の幅は、ソーワイヤ３の線径と略同じである。ソーワイヤ３は、一周毎に互いに平行で、かつ、等間隔で配置されている。２つのガイドローラ１１０が回転することで、その回転に連動してソーワイヤ３が回転する。
支持部１２０は、切断対象物であるインゴット５を支持する。支持部１２０は、インゴット５を支持した状態で、ソーワイヤ３に向けて（図中の下方向に）移動可能である。
巻出し部１３０は、ソーワイヤ３が巻回された巻枠を有し、巻枠からガイドローラ１１０の回転に合わせてソーワイヤ３が巻出される。
巻取り部１４０は、ソーワイヤ３を巻き取るための巻枠を有し、ガイドローラ１１０の回転に合わせてソーワイヤ３を巻枠に巻き取る。
次に、切断装置１００によるインゴット５の切断動作について説明する。
インゴット５を切断する場合に、切断装置１００は、ソーワイヤ３が取り付けられた２つのガイドローラ１１０の各々を回転させる。ソーワイヤ３は、所定の張力でまっすぐに張られた状態で、ガイドローラ１１０の回転と連動して回転する。所定の張力は、例えば３６００ＭＰａである。
支持部１２０がインゴット５をソーワイヤ３に向けて押し出すことにより、インゴット５は、ソーワイヤ３によって切断（スライス）される。切断時には、ソーワイヤ３には瞬間的には最大で約４４００ＭＰａの応力がかかる。
なお、ガイドローラ１１０は、巻出し部１３０から巻取り部１４０に向かう方向への回転（正回転）だけでなく、その反対方向への回転（逆回転）も可能である。ガイドローラ１１０は、インゴット５の切断時に正回転と逆回転とを繰り返しながら、ソーワイヤ３が巻出し部１３０から巻取り部１４０まで徐々に移動する。
この回転及び移動によって、ソーワイヤ３は、１回の切断で数千回の曲げ伸ばしが繰り返される。このため、耐久性の低いピアノ線がソーワイヤとして用いられた場合には、１回の切断でピアノ線が疲労破断する。疲労破断しなくても、２回目の切断には耐えられないため、新しいピアノ線を準備する必要がある。
これに対して、本実施の形態に係るソーワイヤ３は、ＪＩＳ Ｃ６８２１規格に準じて最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行った場合における断線に至るまでの回数が２万回以上である。つまり、ソーワイヤ３は、インゴット５の切断が行われても疲労破断しにくく、２回目以降の切断に再利用が可能である。
なお、ソーワイヤ３を再利用する場合、摩耗した砥粒２及びめっき層を剥離してもよい。すなわち、ソーワイヤ３から金属線１（素線）の状態に戻した後、再び電着によって金属線１の表面に複数の砥粒２を付着させる。これにより、砥粒２が付着されたソーワイヤ３が再び製造され、インゴット５の切断に再利用することができる。
［疲労試験］
続いて、本実施の形態に係る金属線１の耐久性を確認するために、本願発明者らが行った疲労試験について説明する。
続いて、本実施の形態に係る金属線１の耐久性を確認するために、本願発明者らが行った疲労試験について説明する。
疲労試験は、ＪＩＳ Ｃ６８２１規格（光ファイバ機械特性試験方法）に準じて行われた試験である。図２は、本実施の形態に係る金属線１の疲労試験に使用した試験装置１０の模式図である。図３Ａ及び図３Ｂはそれぞれ、図２に示す試験装置１０の治具２０の、側方及び下方から見た斜視図である。
図２に示すように、試験装置１０は、治具２０及び３０と、カバー４０と、吊具５０と、を備える。
治具２０及び３０はそれぞれ、所定の厚みの円盤状の部材である。治具２０には、円周側面に沿って溝２１が設けられている。治具３０には、円周側面に沿って溝３１が設けられている。治具３０は、例えば、床（地面）に固定されている。治具２０には、吊具５０が固定されている。吊具５０は、治具２０に対して鉛直上方への荷重をかけることができる。
疲労試験では、所定の長さの金属線１を治具２０と治具３０との間に１周分、架け渡すように配置している。具体的には、図２に示すように、治具２０の溝２１及び治具３０の溝３１の各々に金属線１が配置される。溝２１には、図３Ｂに示されるように、金属線１を挿入することができる貫通孔２２が設けられている。図２に示されるように、貫通孔２２には、金属線１の両端が挿入される。この状態で、図３Ａに示されるように、カバー４０が溝２１を覆うように治具２０に固定され、金属線１を固定する。
治具２０の溝２１及び治具３０の溝３１の各々の径は、３０ｍｍである。これにより、金属線１の宙に浮いた部分の間隔も３０ｍｍになる。また、金属線１の宙に浮いた部分、すなわち、治具２０と治具３０との間の部分の長さは、８０ｍｍとした。
疲労試験では、図２に示されるように、金属線１を固定した状態で、治具２０に対して鉛直上方への荷重を繰り返し与え、金属線１が破断、すなわち、断線に至るまでの試験回数を計数した。治具２０に対して荷重がかけられることにより、金属線１には、応力が与えられる。所定の初期値の荷重から最大荷重までかけることを１回の試験として計数している。初期値は、最大荷重の１０％とした。また、試験周波数、すなわち、１秒あたりの試験回数は、１０Ｈｚ（＝１０回／１秒）とした。
最大荷重は、最大荷重がかけられた場合に金属線１に与えられる応力（すなわち、最大応力）が４４００ＭＰａになる値である。この値は、切断装置１００に取り付けられたソーワイヤ３（金属線１）がインゴット５を切断する場合に、ソーワイヤ３（金属線１）にかかりうる応力の最大値に対応している。なお、厳密に４４００ＭＰａの最大応力を与える必要はなく、数％のずれが生じてもよい。
疲労試験で使用した金属線は、Ｒｅを１ｗｔ％の含有率で含むタングステン合金線（ＲｅＷ線）と、純タングステン線（純Ｗ線）と、比較例としてピアノ線と、である。なお、純タングステン線は、タングステンの含有率が９９．９５ｗｔ％以上と十分に高いタングステン線である。
以下の表１に、使用したタングステン合金線及びピアノ線の物性値、試験条件及び試験結果を示す。
ＲｅＷ線、純Ｗ線及びピアノ線の各線径は、約３７μｍである。また、ＲｅＷ線、純Ｗ線及びピアノ線の各断面積は、約０．００２２ｍｍ２である。
表１において、「サンプル」は、疲労試験の対象となった金属線の種類を表している。「１％ＲｅＷ」は、Ｒｅを１ｗｔ％の含有率で含むタングステン合金線（ＲｅＷ線）を表している。「純Ｗ」は、純タングステン線（純Ｗ線）を表している。「空隙率」は、金属線に含まれる空隙の割合である。空隙率の詳細については、後で説明する。「素線強度」は、金属線の強度を表している。「引張強度」は、金属線の引張強度を表している。
「荷重」は、図２に示される吊具５０が治具２０に対して鉛直上方に向けてかける最大荷重を表している。「荷重（１本）」は、金属線１本にかかる荷重を表している。図２に示したように、金属線は、２つの治具２０及び３０間で１往復するように架け渡されており、便宜上“２本”の金属線になっている。治具２０にかかる荷重は“２本”の金属線に分散されるので、１本あたりの荷重は、治具２０にかかる荷重の半分になる。
「最大応力」は、最大荷重がかけられた場合に金属線に与えられる応力を表している。「応力振幅」は、疲労試験における応力の変化の幅を表している。上述したように、疲労試験では、最大荷重の１０％から最大荷重まで荷重が変化するので、金属線に与えられる応力も、最大応力の１０％（初期応力）から最大応力まで変化する。「応力振幅」は、最大応力と初期応力との差分の半分に相当する。
「回数」は、疲労試験を行った結果、金属線が破断に至るまでの繰り返し回数を表している。
図４は、疲労試験の結果を示す図である。図４において、縦軸は、疲労試験において金属線に与えられる最大応力を表している。横軸は、金属線が破断に至るまでの試験の繰り返し回数を表している。つまり、グラフの右側である程、金属線が破断しにくく、金属線が耐久性に優れていることを表している。なお、図４のグラフでは、疲労試験の最大回数として１００万回まで図示されているが、実際に疲労試験を行った回数の最大値は１０万回である。
図４に示されるように、ピアノ線及びタングステン合金線のいずれも、最大応力が小さくなる程、試験の繰り返し回数が多くなっている。最大応力が４４００ＭＰａの場合、ピアノ線の繰り返し回数は、２２８回であった。これに対して、タングステン合金線又は純タングステン線では、繰り返し回数が２万回以上、具体的には、２１２８８回以上であった。つまり、タングステン合金線又は純タングステン線は、ピアノ線に比べておよそ１００倍以上の耐久性を有することが分かる。
また、ピアノ線は、最大応力を９００ＭＰａまで下げたとしても、５５１２回、１５８４６回、又は２１７４６回で破断した。さらに最大応力を低くすれば、繰り返し回数が多くなる余地はあると推察できるが、ソーワイヤとしての利用にはタングステン合金線に比べて不向きである。つまり、仮に、柔らかいインゴットを切断する場合などのようにソーワイヤに係る最大応力が小さい場合であっても、ピアノ線についての試験の繰り返し回数が十分ではない。このため、ピアノ線は、再利用することが難しいだけではなく、インゴットの切断時に断線する可能性もあり、タングステン合金線に比べてソーワイヤに不向きである。
これに対して、タングステン合金線では、最大応力の減少に対する繰り返し回数の延びが大きい。すなわち、最大応力を僅かに小さくするだけでも、繰り返し回数が大きく増加する。このため、インゴット５を切断する際の応力を小さく抑えることで、再利用の可能性をより一層高めることができる。
なお、疲労試験の結果は、純タングステン線については１つのサンプルの結果しか表されていないが、タングステン合金線と同等の効果が得られる。また、タングステン合金線の場合についても、レニウム以外の金属（例えば、オスミウム）なども同等の効果が得られる。
［空隙率と試験結果との関係］
上述したとおり、本実施の形態に係る金属線１は、ピアノ線と比較して、耐久性が高く、ソーワイヤ３として利用された後の再利用も可能である。本願発明者らは、金属線１に含まれる空隙率と耐久性（繰り返し回数）とに有意な関係性があることを見出した。以下では、金属線１の空隙率と疲労試験の試験結果との関係について説明する。
上述したとおり、本実施の形態に係る金属線１は、ピアノ線と比較して、耐久性が高く、ソーワイヤ３として利用された後の再利用も可能である。本願発明者らは、金属線１に含まれる空隙率と耐久性（繰り返し回数）とに有意な関係性があることを見出した。以下では、金属線１の空隙率と疲労試験の試験結果との関係について説明する。
空隙率は、金属線１に含まれる空隙の割合を示している。具体的には、金属線１の断面における所定の単位面積あたり、空隙が占める面積の割合を表している。空隙率は、金属線１の断面ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）画像を観察することによって算出することができる。
図５Ａ～図５Ｄはそれぞれ、表１の実施例１～４に係る金属線の断面図である。各図に示されるように、黒い部分が空隙である。空隙は、主に結晶粒界に存在している。実施例１～４に係る金属線の空隙率は、この順で小さくなっている。
実施例１～４は、最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行ったサンプルである。表１及び図４に示されるように、空隙率が小さくなる程、試験の繰り返し回数が大きくなっていることが分かる。すなわち、空隙率が小さくなる程、金属線１の耐久性が高い。
具体的には、実施例１に示すように、金属線１の空隙率が０．２５％以下であれば、ピアノ線に比べておよそ１００倍以上の耐久性を有することが分かる。金属線１の空隙率が０．１８％以下であれば、０．２５％の場合の約３倍以上の耐久性を有する。また、金属線１の空隙率が０．１１％以下であれば、０．２５％の場合の約４倍以上の耐久性を有する。金属線１の空隙率が０．０７％になると、金属線１は、１０万回の疲労試験でも破断せず、極めて耐久性が強いことが分かる。金属線１の空隙率は、０．０７％未満であってもよい。
［製造方法］
続いて、本実施の形態に係る金属線の製造方法について、図６を用いて説明する。図６は、本実施の形態に係る金属線の製造方法を示すフローチャートである。
続いて、本実施の形態に係る金属線の製造方法について、図６を用いて説明する。図６は、本実施の形態に係る金属線の製造方法を示すフローチャートである。
図６に示されるように、まず、タングステンインゴットを準備する（Ｓ１０）。具体的には、タングステン粉末の集合物を準備し、準備した集合物に対してプレス及び焼結（シンター）を行うことで、タングステンインゴットを作製する。
なお、タングステン合金からなる金属線１を製造する場合には、タングステン粉末と金属粉末（例えば、レニウム粉末）とを所定の割合で混合した混合物を、タングステン粉末の集合物の代わりに準備する。タングステン粉末及びレニウム粉末の平均粒径は、例えば３μｍ以上４μｍ以下の範囲であるが、これに限らない。
次に、作製したタングステンインゴットに対してスエージング加工を行う（Ｓ１２）。具体的には、タングステンインゴットを周囲から鍛造圧縮して伸展させることで、ワイヤー状のタングステン線に成形する。スエージング加工の代わりに圧延加工でもよい。例えば、スエージング加工を繰り返し行うことで、直径が約１５ｍｍのタングステンインゴットを、線径が約３ｍｍのタングステン線に成形する。スエージング加工の途中の工程において、アニール処理を実施することにより以降の加工性を確保する。このときのアニール条件を調整することにより、上述した空隙率の異なる金属線１を製造することができる。具体的なアニール条件については、後で説明する。
次に、加熱線引きの前にタングステン線を９００℃で加熱する（Ｓ１４）。具体的には、バーナーなどで直接的にタングステン線を加熱する。タングステン線を加熱することで、以降の加熱線引きで加工中に断線しないようにタングステン線の表面に酸化物層を形成させる。
次に、加熱線引きを行う（Ｓ１６）。具体的には、１つの伸線ダイスを用いてタングステン線の線引き、すなわち、タングステン線の伸線（細線化）を、加熱しながら行う。加熱温度は、例えば１０００℃である。なお、加熱温度が高い程、タングステン線の加工性が高められるので、容易に線引きを行うことができる。１つの伸線ダイスを用いた１回の線引きによるタングステン線の断面減少率は、例えば１０％以上４０％以下である。線引き工程において、黒鉛を水に分散させた潤滑剤を用いてもよい。
線引き工程後には、電解研磨を行うことで、タングステン線の表面を滑らかにしてもよい。電解研磨は、例えば、水酸化ナトリウム水溶液などの電解液に、タングステン線と対向電極とを浸した状態で、タングステン線と対向電極との間に電位差が生じることで電解研磨が行われる。
所望の線径のタングステン線が得られるまで（Ｓ１８でＮｏ）、加熱線引き（Ｓ１６）が繰り返される。ここでの所望の線径は、最後の線引き工程（Ｓ２０）を行う直前の段階の線径であり、例えば２５０μｍ以下である。
加熱線引きの繰り返しにおいては、直前の線引きで用いた伸線ダイスよりも孔径が小さい伸線ダイスが用いられる。また、加熱線引きの繰り返しにおいて、直前の線引き時の加熱温度よりも低い加熱温度でタングステン線は加熱される。例えば、最後の線引き工程の直前の線引き工程での加熱温度は、それまでの加熱温度より低く、例えば４００℃であり、結晶粒の微細化に寄与させる。なお、加熱線引きでの加熱温度は、タングステン線の表面に付着する酸化物の量は、例えばタングステン線の０．８ｗｔ％以上１．６ｗｔ％以下の範囲となるように調整される。加熱線引きの繰り返しにおいて、電解研磨は省略されてもよい。
所望の線径のタングステン線が得られ、次の線引き工程が最後である場合（Ｓ１８でＹｅｓ）、常温線引きを行う（Ｓ２０）。つまり、加熱をせずにタングステン線の線引きを行うことで、さらなる結晶粒の微細化を実現する。また、常温線引きにより結晶方位を加工軸方向（具体的には、線軸に平行な方向）に揃える効果もある。常温とは、例えば０℃以上５０℃以下の範囲の温度であり、一例として３０℃である。具体的には、孔径が異なる複数の伸線ダイスを用いてタングステン線の線引きを行う。
常温線引きでは、水溶性などの液体潤滑剤を用いる。常温線引きでは加熱を行わないため、液体の蒸発が抑制される。したがって、潤滑剤として十分な機能を発揮させることができる。従来の伝統的なタングステン線の加工方法である６００℃以上の加熱線引きに対し、タングステン線への加熱を行わず、また、液体潤滑剤で冷却しながら加工することで、動的回復及び動的再結晶を抑制し、断線することなく、結晶粒の微細化に寄与させ、高い引張強度を得ることができる。
最後に、常温線引きを行うことで形成された所望の線径のタングステン線に対して、電解研磨を行う（Ｓ２２）。電解研磨は、例えば、水酸化ナトリウム水溶液などの電解液に、タングステン線と対向電極とを浸した状態で、タングステン線と対向電極との間に電位差が生じることで電解研磨が行われる。
以上の工程を経て、本実施の形態に係る金属線１が製造される。上記製造工程を経ることで製造直後の金属線１の長さは、例えば５０ｋｍ以上の長さであり工業的に利用できる。金属線１は、使用される態様に応じて適切な長さに切断され、針又は棒の形状として使用することもできる。
なお、金属線１の製造方法に示される各工程は、例えばインラインで行われる。具体的には、ステップＳ１６で使用される複数の伸線ダイスは、生産ライン上で孔径が小さくなる順で配置される。また、各伸線ダイス間にはバーナーなどの加熱装置が配置されている。また、各伸線ダイス間には電解研磨装置が配置されていてもよい。ステップＳ１６で使用される伸線ダイスの下流側（後工程側）に、ステップＳ２０で使用される複数の伸線ダイスが、孔径が小さくなる順で配置され、最も孔径が小さい伸線ダイスの下流側に電解研磨装置が配置される。なお、各工程は、個別に行われてもよい。
以下では、空隙率を調整するためのスエージング工程（Ｓ１２）におけるアニール条件について、表２を用いて説明する。
スエージング加工は、対象となるタングステン線の線径に応じて、複数回段階的に行われる。このとき、アニールを行うことで、引張強度の向上と、その後の線引き工程での加工性の向上と、を実現している。
表２に示されるように、実施例１では、線径が１１ｍｍ以上１２ｍｍ以下の範囲において、１８００℃以上１９００℃以下の範囲の温度でアニールを行っている。タングステンは、２０００℃を超える温度でアニールを行った場合に再結晶する。再結晶しない条件でアニールを行うことにより、最終生産物である金属線１の引張強度を高めることができる。表１で示したように、実施例１に係るＲｅＷ線の引張強度は、実施例２に係る純タングステン線、並びに、実施例３及び４に係るＲｅＷ線の各引張強度よりも高くすることができている。
次に、実施例１では、線径が５ｍｍ以上８ｍｍ以下の範囲において、１８００℃以上１９００℃以下の温度でアニールを行った。再結晶が発生しない温度範囲でアニールを行うことにより、強度を大幅に低下させることなく以降の工程での加工性を高めることができる。
実施例２～４では、線径が１１ｍｍ以上１２ｍｍ以下の範囲において、２０００℃以上２１００℃以下の温度でアニールを行った。温度が２０００℃以上であるので、タングステンの再結晶が発生し、存在していた空隙が粒界に移動する。このとき、温度を２１００℃以下で高くしすぎないことにより、実施例２に係る純タングステン線では、再結晶による粒径は１００μｍ程度に抑えられる。これにより、粒界を多く形成させることができ、空隙をタングステン線内で分散させることができる。また、実施例３及び４に係るＲｅＷ線では、再結晶による粒径は５０μｍ程度に抑えられる。このため、空隙をより多く分散させることができる。以降のスエージング加工において、粒界を通じて空隙をタングステン線の外部に放出することができ、空隙率を低下させることができる。実施例３及び４では、空隙の分散状態が良好であるため、実施例２の場合よりも空隙率をより低くすることができる。なお、実施例３及び４の空隙率の差異は、製造ばらつき又は空隙率の測定ばらつきに起因する。
実施例２～４では、さらに、線径が５ｍｍ以上８ｍｍ以下の範囲において、１６００℃以上１７００℃以下の温度でアニールを行った。再結晶が発生しない温度範囲でアニールを行うことにより、強度を低下させることなく以降の工程での加工性を高めることができる。なお、実施例２～４では、実施例１と比較して、第１アニールでの温度が高い。このため、実施例１の場合よりも、第２アニールの温度を低くしている。これにより、実施例２～４に係る金属線１の引張強度を４８００ＭＰａ以上に確保できている。
［効果など］
以上のように、本実施の形態に係る金属線１は、タングステン又はタングステン合金からなり、ＪＩＳ Ｃ６８２１規格に準じて最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行った場合における断線に至るまでの回数が２万回以上である。
以上のように、本実施の形態に係る金属線１は、タングステン又はタングステン合金からなり、ＪＩＳ Ｃ６８２１規格に準じて最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行った場合における断線に至るまでの回数が２万回以上である。
これにより、耐久性が高い金属線１を実現することができる。例えば、金属線１がソーワイヤ３として利用された場合には、再利用が可能になる。
また、例えば、上記断線に至るまでの回数は、６万回以上である。
これにより、金属線１の耐久性がより高いので、再利用などにより有効である。
また、例えば、金属線１におけるタングステンの空隙率は、０．２５％以下である。
これにより、金属線１の耐久性を高めることができる。
また、例えば、金属線１の引張強度は、４．８ＧＰａ以上である。
これにより、金属線１（ソーワイヤ３）をガイドローラに強く張ることができるので、金属線１の揺れ幅を小さくすることができる。揺れ幅が小さくなることで、切断対象物の切り代が小さくなる。これにより、切断対象物のロスを少なくすることができる。
また、例えば、本実施の形態に係るソーワイヤ３は、金属線１と、金属線１の表面に電着された砥粒２と、を備える。
これにより、耐久性が高いソーワイヤ３を実現することができる。例えば、インゴット５の切断に使用したソーワイヤ３に対して、砥粒２及びめっき層の剥離を行った後、砥粒２の電着を行うことで、ソーワイヤ３を再生産することができる。
（その他）
以上、本発明に係る金属線及びソーワイヤについて、上記の実施の形態に基づいて説明したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではない。
以上、本発明に係る金属線及びソーワイヤについて、上記の実施の形態に基づいて説明したが、本発明は、上記の実施の形態に限定されるものではない。
例えば、ソーワイヤ３は、電着された砥粒２を有しなくてもよい。例えば、ソーワイヤ３は、金属線１のみを有し、遊離砥粒方式の切断装置に利用されてもよい。
また、例えば、金属線１に含まれるタングステンの含有率は、９０ｗｔ％未満であってもよい。例えば、金属線１に含まれるタングステンの含有率は、５０ｗｔ％より大きい。金属線１に含まれるタングステンの含有率は、７０ｗｔ％以上であってもよく、７５ｗｔ％以上であってもよく、８０ｗｔ％以上であってもよく、８５ｗｔ％以上であってもよい。
また、例えば、上記の実施の形態では、金属線１には、微量のカリウムなどがドープされていてもよい。ドープされたカリウムは、タングステンの結晶粒界に存在する。カリウム（Ｋ）の含有量は、例えば０．０１０ｗｔ％以下である。カリウムドープタングステン線でも、タングステン合金線の場合と同様に、ピアノ線の一般的な引張強度よりも高い引張強度を有する金属線を実現することができる。カリウムの酸化物に限らず、セリウム又はランタンなどの別の物質の酸化物でも同様の効果が得られる。
また、例えば、金属線１は、ソーワイヤ３以外の用途に使用されてもよい。例えば、金属線１は、金属製のメッシュ又は撚り線若しくはロープなどの他の用途に用いられてもよい。
その他、各実施の形態に対して当業者が思いつく各種変形を施して得られる形態や、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で各実施の形態における構成要素及び機能を任意に組み合わせることで実現される形態も本発明に含まれる。
１ 金属線
２ 砥粒
３ ソーワイヤ
２ 砥粒
３ ソーワイヤ
Claims (5)
- タングステン又はタングステン合金からなり、
ＪＩＳ Ｃ６８２１規格に準じて最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行った場合における断線に至るまでの回数が２万回以上である、
金属線。 - ＪＩＳ Ｃ６８２１規格に準じて最大応力４４００ＭＰａで疲労試験を行った場合における断線に至るまでの回数が６万回以上である、
請求項１に記載の金属線。 - 前記金属線におけるタングステンの空隙率は、０．２５％以下である、
請求項１又は２に記載の金属線。 - 前記金属線の引張強度は、４．８ＧＰａ以上である、
請求項１～３のいずれか１項に記載の金属線。 - 請求項１～４のいずれか１項に記載の金属線と、
前記金属線の表面に電着された砥粒と、を備える、
ソーワイヤ。
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