JP2022545132A - 電気化学デバイス用電解質配合物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2019年9月30日に出願された米国仮特許出願第62/908515号、2019年10月7日に出願された米国仮特許出願第62/911505号、および2019年10月7日に出願された米国仮特許出願第62/911508号に対する優先権を主張するものであり、これらの出願のそれぞれは、参照によりその全体が組み込まれる。
政府支援本発明は、全米科学財団(NSF)によって授与されたグラント1831087の下で政府支援を受けてなされたものであり、政府は本発明に一定の権利を有する。
リチウム金属アノードおよびリチウムニッケル-マンガン-コバルト酸化物(NMC622)カソードからなる電池コインセルを組み立てた。電解液は、9対1のモル比のフルオロメタン(CH3F)および二酸化炭素(CO2)の混合物中の1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのトリエチルホスフェート(TEP)を使用した。セルを、4.2、4.3、4.4、4.5Vの様々な充電電圧まで1cレートでサイクルさせた。セル性能を図1に示す。
リチウム金属アノードおよびリチウムニッケル-マンガン-コバルト酸化物(NMC622)カソードから構成される電池コインセルを組み立てた。電解液は、9対1のモル比のCH3FおよびCO2の混合物中の1.0M LiFSIおよび1.2Mリン酸トリエチル(TEP)を使用した。セルを、4.2、4.3、4.4、4.5Vの様々な充電電圧まで1cレートでサイクルした。セル性能を図2に示す。
リチウム金属アノードおよびリチウムニッケル-マンガン-コバルト酸化物(NMC622)カソードからなる電池コインセルを組み立てた。電解液は、9対1のモル比のフルオロメタン(CH3f)および二酸化炭素(CO2)の混合物中の1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのトリメチルホスフェート(TMP)を使用した。セルを、4.2、4.3、4.4、4.5Vの様々な充電電圧まで1cレートでサイクルさせた。セル性能を図3に示す。
電解伝導度の測定は、3種類の電解質溶液で行った。電解液1は、フルオロメタン(CH3F、FM)中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのトリエチルホスフェート(TEP)を含有し、電解液2は、フルオロメタン(CH3F、FM)中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのトリメチルホスフェート(TMP)を含有した。電解液1は、フルオロメタン(CH3F、FM)中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのトリメチルホスフェート(TMP)を含有し、電解液2は、フルオロメタン(CH3F、FM)中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mの2-メチルテトラヒドロフラン(2MeTHF)を含有した。図4に示すように、有機リン酸塩添加剤を含有する溶液は、2MeTHF添加剤よりも導電性が優れていた。
電解質圧の測定は、3種類の電解質溶液で行った。電解液1は、フルオロメタン(CH3F、FM)中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのリン酸トリエチル(TEP)を含有し、電解液2は、フルオロメタン(CH3F、FM)中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのリン酸トリメチル(TMP)を含有し、電解液3は、フルオロメタン(CH3F、FM)中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのリン酸トリメチル(TMP)を含有した。塩と添加剤との混合物は、異なる電解質間の液化ガス電解液または純粋なフルオロメタン溶媒の全圧にほとんど影響を及ぼさなかったことが分かる。圧力データを図5に示す。
リチウム金属アノードおよびリチウムニッケル-マンガン-コバルト酸化物(NMC622)カソードから構成される2つの電池コインセルを組み立てた。第1のセルは、9:1のモル比でCH3F:CO2中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mの2-メチルテトラヒドロフランを有する電解液1を使用した。第2のセルは、9:1のモル比でCH3F:CO2中に1.0MのLiTFSIおよび1.0Mのトリエチルホスフェートを有する電解液2を使用した。セルを、4.2、4.3、4.4、4.5Vの様々な充電電圧まで1-Cレートでサイクルさせた。この添加剤の安定性が低いため、電解液1の容量が明らかに低下する。電解液2は、高い充電電圧でも安定性を維持している。セル性能データを図6に示す。
異なる電解質を使用した4つのコインセルを組み立て、室温で電圧の関数として漏れ電流を測定した。漏れ電流が高いほど、電解液添加剤の分解が速いこと、または電圧安定性が低いことを示す。コイン電池は、リチウム金属負極とリチウムニッケルマンガンコバルト酸化物(NMC622)正極で構成されていた。4つの電解質は、9対1のモル比のCH3FおよびCO2の混合物中に1.0MのLiTFSI塩および1.0Mの添加剤を有していた。試験した4つの添加剤は、2Me-テトラヒドロフラン、ジメチルエーテル、トリメチルホスフェート、およびトリエチルホスフェートであった。これらの電池の性能を図7に示す。トリメチルホスフェートおよびトリエチルホスフェートは、4.4Vおよび4.5Vの増加した電圧で優れた安定性を有するが、エーテル系添加剤は、これらの電圧で劣った安定性を有することが予想外に見出された。この驚くべき結果は、液化ガス溶媒と添加剤との組み合わせを通して、カソード表面上に表面-電解液-界面相(SEI)を生成する独特の化学が形成され、これにより、高電圧であっても非常に優れた安定性が可能になることが、実験からのみ決定され得る。液化ガス溶媒と添加剤の組み合わせにより、正極表面に表面電解質間化合物(SEI)が形成され、高電圧下でも非常に優れた安定性が得られるというユニークな化学的性質が形成された。低い漏れ電流は、この事実をさらに補強する。図6と図7は、これらの発見を補強するものである。リン酸塩化合物添加剤によるこれらの予想外の結果は、以前に開示されたエーテル型添加剤よりもはるかに優れている。
様々な電解液を含有するガラス窓を有するステンレス鋼セルを組み立てた。この窓から、様々な電解質の配合における塩の溶解度を見ることができる。以下の表1は、様々な電解液について観察された溶解性を示す。リン酸トリメチル及びリン酸トリエチルは、フルオロメタン中の様々な塩に対して優れた溶解性を有することが予想外に見出された。液化ガス溶媒、添加剤、及び塩の様々な組み合わせにおいて頻繁な相分離が存在することに留意することが重要である。理想的な添加剤は、塩に対して良好な親和性または結合性を示し、溶媒系との高い相溶性を示す。これらの組み合わせにより、一般に塩に対する溶解度が高く、広い温度範囲で相分離のない混合物が得られる。一方、様々な塩でテストされたエーテルやカーボネートは、このようなユニークな特性の組み合わせを示さない。リン酸化合物の予想外の性能は、実験によってのみ決定することができ、これらの驚くべき発見につながった。
Claims (10)
- エネルギー貯蔵装置であって、
圧縮ガス溶媒と、1つ以上の固体または液体の塩との混合物を含むイオン伝導性電解質であって、前記圧縮ガス溶媒が、293.15Kの室温で100kPa超の蒸気圧を有する少なくとも第1の成分を含み、前記第1の成分が、フルオロメタン、ジフルオロメタン、フッ化スルフリル、塩化スルフリル、ジメチルエーテル、トリフルオロメタン、フルオロエタン、1,1ジフルオロエタン、トリフルオロエタン、テトラフルオロエタン、ペンタフルオロエタン、フルオロエチレン、ジフルオロエチレン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、クロロメタン、クロロエタン、クロロエテン、飽和ハロゲン化炭化水素、不飽和ハロゲン化炭化水素、亜酸化窒素、二酸化炭素およびそれらの異性体からなる群から選択され、
293.15Kの室温で100kPaより高い圧力に圧縮ガス溶媒を維持する加圧条件下でイオン伝導性電解質を封入するハウジングと、
前記イオン伝導性電解質と接触する少なくとも2つの伝導性電極と、
有機リン酸化合物から選択される1つ以上の添加剤と、を含むことを特徴とするエネルギー貯蔵装置。 - 前記1つ以上の添加剤が、リン酸トリメチルを含む、請求項1に記載の充電式電気化学デバイス。
- 前記1つ以上の添加剤が、リン酸トリエチルを含む、請求項1に記載の充電式電気化学デバイス。
- 前記1つ以上の塩が、1つ以上のリチウム塩を含む、請求項1に記載の充電式電気化学デバイス。
- 前記1つ以上のリチウム塩に対する前記1つ以上の添加剤のモル比が、約0.01~約10の範囲である、請求項4に記載の再充電可能な電気化学デバイス。
- 再充電可能な電池または電気化学キャパシタである、請求項1に記載の再充電可能な電気化学デバイス。
- 前記二次電池は、リチウムイオン電池、リチウム金属電池、ナトリウム電池、マグネシウム電池、亜鉛電池またはカリウム電池であることを特徴とする請求項6に記載の再充電可能な電気化学デバイス。
- 前記電極が、グラファイト、炭素、活性炭、チタン酸リチウム、二硫化チタン、二硫化モリブデン、リン酸鉄リチウム、リン酸コバルトリチウム、リン酸ニッケルリチウム、酸化コバルトリチウム、酸化ニッケルマンガンリチウム、酸化ニッケルマンガンコバルトリチウム、および酸化ニッケルコバルトアルミニウムリチウムのうちの1つ以上を含む、請求項1に記載の再充電可能な電気化学デバイス。
- 前記電極が金属電極であり、リチウム金属、ナトリウム金属、またはリチウム、ナトリウム、スズ、亜鉛、カリウム、マグネシウム、アルミニウム、もしくはそれらの任意の組み合わせを含む金属合金のうちの1つ以上を含む、請求項1に記載の再充電可能な電気化学デバイス。
- 前記塩が、LiTFSI、LiFSI、LiPF6、LiBOB、LiBF4、LiDFOB、LiNO3、またはそれらの任意の組み合わせから構成される、請求項1に記載の再充電可能な電気化学デバイス。
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