JP2022544584A - 酸化ベリリウムペデスタル - Google Patents

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Abstract

上部および下部を備え、少なくとも95wt%の酸化ベリリウムおよび任意選択のフッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含む、ベースプレート。ベースプレートは、少なくとも600℃の温度で少なくとも133kPaの締め付け圧および800℃で1×105オームm超のバルク抵抗率を実証する。

Description

関連出願の相互参照
[0001]本出願は、その全内容が参照により本明細書に組み込まれる、2019年8月15日に出願された米国仮特許出願第62/887,282号の優先権を主張するものである。
[0002]本開示は、高温用途のためのセラミックペデスタル(pedestal)に関する。具体的には、本開示は、半導体製造法において使用するための酸化ベリリウムを含むペデスタルに関する。
[0003]多くの高温下の基板加工の用途において、基板は、高温加工室内で、処理、例えば、エッチング、コーティング、洗浄が施され、かつ/またはその表面エネルギーが活性化される。処理を実行するために、プロセスガスを加工室内に導入し、次いで通電してプラズマ状態を実現する。通電は、電極、例えば陰極にRF電圧を印加し、陽極を電気的に接地して、加工室内に容量性領域を形成することによって行うことができる。次いで、加工室内で発生したプラズマによって基板を処理し、その上にエッチングするか、または物質を蒸着させる。
[0004]この処理の間、基板は支持されて(また、所定の位置に保持されて)いなければならない。多くの場合、この目標を達成するために、セラミックペデスタルが用いられる。いくつかの例では、(ペデスタルの一部として)静電チャックアセンブリを用いて、基板を所定の位置に保持する。その他の支持機構、例えば、機械式および真空式も公知である。静電チャックは、多くの場合、誘電体に覆われた電極を備える。電極が帯電されると、基板中の反対の静電荷および結果として生じる静電力が、基板を静電チャックに把持させる。基板がチャックにしっかりと把持されると、プラズマ処理が進行する。
[0005]一部の公知のプラズマ処理は、ある程度の高温下、高浸食性ガス中で実施されることが多い。例えば、アルミニウムのエッチングが100℃~200℃の温度で行われるのに対し、銅または白金をエッチングする処理は、250℃~600℃の温度で実施される。これらの温度および浸食性ガスは、チャックの製造に使用される材料を熱的に劣化させる。従来のセラミックペデスタルは、主要成分として、様々な酸化物、窒化物、および合金、例えば、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サファイア、ジルコニア、もしくは黒鉛、または陽極酸化金属を用いてきた。いくつかの場合では、これらの要件は、従来のセラミック材料、例えば、酸化アルミニウムまたは窒化アルミニウムによって満たすことができる。
[0006]しかしながら、技術が進歩するに従い、より高い基板処理操作条件(温度)、例えば、650℃超、750℃超、または800℃超が所望される。残念ながら、従来のセラミックペデスタル材料は、こうした高温下で、構造的問題、例えば、分解、熱的および/または機械的劣化、粉砕、ならびに層間剥離に悩まされることが発見された。
[0007]加えて、従来のセラミックペデスタルは、恐らく窒化アルミニウム、二酸化ケイ素、または黒鉛の固有の性質に起因して、操作中、ペデスタルプレート表面全体にわたって一貫しない温度均一性を実証することが発見された。これは、ひいては、半導体ウエハーに施される処理において問題となる非整合性につながる。従来のペデスタルプレートにおいて、温度均一性の改善が試みられてきた。しかし、これらの試みには、より複雑な加熱設定および制御機構、例えば、加熱帯および熱電対の数の増加が含まれ、費用および形成過程の不確実性が膨らむ。
[0008]また、従来の非ベリリウムペデスタルは、特に高温下で、ウエハーを所定の位置に保持するために必要とする十分なチャッキング力(締め付け圧)を加える点で苦労する。従来のペデスタルはまた、昇温下での、微小破壊、表面粉砕、(熱)分解、および低浸透率に関連する問題にも悩まされる。中程度の温度でも、従来のペデスタルは、恐らく大容量の故に、非チャッキング時間の問題を有する。
[0009]さらに、従来のペデスタルの多くは、例えば、ろう付け用材料を使用する接着型結合に依存する層状構造、または拡散接合を介した積層構造を用いて、複数の(セラミック)層中の金属導体を固定する。しかしながら、そのような積層構造は、多くの場合に高温下の操作のストレスから生じる構造上の問題および層間剥離に繰り返し悩まされる。
[0010]また、狭い温度範囲内で基板を維持するために、またはペデスタル、基板、もしくは室を洗浄するために、基板を迅速に冷却することが望ましいこともある。しかしながら、RFエネルギーの共役および基板全体にわたるプラズマイオン密度のばらつきにより、強力なプラズマ中で温度変動が起こる。これらの温度変動は、基板の温度の急激な増加または減少を引き起こす可能性があり、安定化を要する。そのため、洗浄中に若干の冷却で済む、または冷却を要しないペデスタルを有することが望ましく、例えば、作動温度で洗浄でき、かつ/または若干の洗浄サイクルタイムで、もしくは洗浄サイクルタイムを有さずに洗浄でき、(ダウンタイムを減らす/無くすことによって)処理効率を有利に改善する。
[0011]従来のペデスタル技術を考慮しても、特に高温下、例えば650℃超で、例えば、分解が低減され、熱が低減され、微小破壊が減少され、かつ/または機械的劣化が低減され、温度均一性が改善され、かつ/または締め付け圧が優れ、一方で層間剥離がないことを実証する、改善された性能を有する、改善されたペデスタルアセンブリの必要性が存在する。
[0012]図1は0℃~900℃の温度範囲にわたってプロットされた実施例および比較例の熱拡散率を示すグラフである。 [0013]図2は0℃~900℃の温度範囲にわたってプロットされた実施例および比較例の比熱を示すグラフである。 [0014]図3は0℃~900℃の温度範囲にわたってプロットされた実施例および比較例の熱伝導率を示すグラフである。 [0015]図4は0℃~850℃の温度範囲にわたってプロットされた実施例および比較例の浸透率を示すグラフである。 [0016]図5は0℃~850℃の温度範囲にわたってプロットされた実施例および比較例のバルク抵抗率を示すグラフである。 [0017]図6は0℃~850℃の温度範囲にわたってプロットされた実施例および比較例のバルク抵抗率を示すグラフである。
[0018]いくつかの実施形態において、本開示は、シャフトおよびベースプレートを備えるペデスタルアセンブリであって、シャフトが、酸化ベリリウムおよび(1ppb~1000ppmまたは10ppb~800ppm)フッ素/フッ化物イオンを含有する第1の酸化ベリリウム組成物を含有し、ベースプレートが、少なくとも95wt%の酸化ベリリウムおよび任意選択のフッ素/フッ化物イオンを含有する第2の酸化ベリリウム組成物を含有する、ペデスタルアセンブリに関する。ベースプレートは、少なくとも133kPaの締め付け圧および/または800℃で1×10オームm(ohm-m)超のバルク抵抗率を実証する。第1の酸化ベリリウム組成物は、第2の酸化ベリリウム組成物より多くのフッ素/フッ化物イオンを含んでもよく、フッ素/フッ化物イオン濃度を達成するために処理してもよい。第1の酸化ベリリウム組成物は、50wt%未満の酸化マグネシウムならびに50wt%ppm未満の二酸化ケイ素および/または1~50wt%ppmのアルミナ;1ppb~10000ppmの亜硫酸塩;ならびに/または1ppb~1wt%ppmのホウ素、バリウム、硫黄、もしくはリチウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)をさらに含んでもよい。第1の酸化ベリリウム組成物は、0.1ミクロン超の平均粒界(grain boundaries)および/または100ミクロン未満の平均粒径を有してもよい。第2の酸化ベリリウム組成物は、1ppb~10wt%ppmの酸化マグネシウムおよび1ppb~10wt%ppmの二酸化ケイ素および/または1ppb~10wt%の三ケイ酸マグネシウムおよび/または1ppb~1wt%の酸化リチウムをさらに含んでもよい。第1の酸化ベリリウム組成物は、第2の酸化ベリリウム組成物より多くの酸化マグネシウムおよび/または三ケイ酸マグネシウムを含んでもよい。第1の酸化ベリリウム組成物は、75wt%未満の窒化アルミニウムを含んでもよく、かつ/または第2の酸化ベリリウム組成物は、5wt%未満の窒化アルミニウムを含んでもよい。第1の酸化ベリリウム組成物は、室温で300W/m-K未満の伝導率および/または90%~100%の範囲の理論密度を有してもよく、かつ/または第2の酸化ベリリウム組成物は、室温で400W/m-K未満の伝導率を有してもよい。ベースプレートは、700℃超の温度に加熱したときの±3%未満の温度変動、および/もしくは800℃で1×10オームm超のバルク抵抗率、および/もしくは0.016wt%未満の腐食損失を実証することができ、かつ/または20未満の誘電率、および/もしくは45Nスケールで少なくとも50ロックウェルの表面硬さ、および/もしくはベースプレート全体にわたって5~15の範囲の熱膨張係数、および/もしくは、ベースプレートの最小横寸法は、少なくとも100mm、および/もしくは300mmの距離にまたがって50ミクロン未満のキャンバーを有する平坦度を有しうる。ベースプレートは、ベースプレート中に密閉された発熱体および/または任意選択により1ミクロン未満の高さを有するメサをさらに含んでもよい。ベースプレートは、2層未満のラミネートを含む、および/または個別の層を含まなくてもよい。シャフトは、同様の熱膨張係数を有するスタブ部を備えてもよい。
[0019]本開示はまた、上部および下部を有し、少なくとも95wt%の酸化ベリリウムおよび任意選択のフッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含む、ベースプレートにも関する。ベースプレートは、少なくとも600℃の温度で少なくとも133kPaの締め付け圧および/または1600℃超の温度で1wt%未満の分解変化(decomposition change)、および/または700℃超の温度に加熱したときの±3%未満の温度変動、および/または1×10超のバルク抵抗率、および/または0.016wt%未満の腐食損失、および/または20未満の誘電率、および/または45Nスケールで少なくとも50ロックウェルの表面硬さ、および/または800℃で1×10オームm超のバルク抵抗率、および/またはベースプレート全体にわたって5~15の範囲の熱膨張係数(熱膨張係数は、上部から下部へ25%未満変動しうる)、および/または2時間未満の洗浄サイクルタイム、および/または±3%未満の温度変動を実証しうる。ベースプレートは、1ppb~10wt%ppm、例えば、1ppm~5wt%の酸化マグネシウムおよび1ppb~10wt%ppm、例えば、1ppm~5wt%の二酸化ケイ素、および/または1ppb~10wt%ppm、例えば、1ppm~5wt%の三ケイ酸マグネシウムを含む酸化ベリリウム組成物を含んでもよい。ベースプレートは、個別の層を含まなくてもよく、上部から下部へ減少する熱伝導率勾配、および/または上部から下部へ減少する抵抗率勾配、および/または上部から下部へ減少する純度勾配、および/または上部から下部へ減少する理論密度勾配および/または上部から下部へ増加する誘電率勾配を有しうる。ベースプレートは、任意選択のニオブおよび/もしくは白金を含む発熱体、任意選択のコイル状および/もしくはクリンプ状発熱体、ならびに/またはアンテナをさらに含んでもよい。上部の純度は、下部の純度より少なくとも0.4%高くてよい。
[0020]本開示はまた、上部および下部を有し、酸化ベリリウム組成物を含むベースプレートにも関し、ここで、ベースプレートは、上部から下部へ減少する熱伝導率勾配、および/または上部から下部へ減少する抵抗率勾配、および/または上部から下部へ減少する純度勾配、および/または上部から下部へ減少する理論密度勾配および/または上部から下部へ増加する誘電率勾配を有する。ベースプレートは、室温で測定した場合、上部の熱伝導率が125~400W/mKの範囲であり、下部の熱伝導率が146W/mK~218W/mKの範囲であり、かつ/または800℃で測定した場合、上部の熱伝導率が25W/mK~105W/mKの範囲であり、下部の熱伝導率が1W/mK~21W/mKの範囲であり、任意選択により、室温で測定した場合、上部の熱伝導率は、下部の熱伝導率より少なくとも6%高く、かつ/または任意選択により、800℃で測定した場合、上部の熱伝導率は、下部の熱伝導率より少なくとも6%高いものであってもよい。上部の純度は99.0~99.9の範囲であってもよく、下部の純度は95.0~99.5の範囲であってもよい。上部の純度は、下部の純度より少なくとも0.4%高くてもよい。上部の理論密度は93%~100%の範囲であってもよく、下部の理論密度は93%~100%の範囲であってもよい。上部の理論密度は、下部の理論密度より少なくとも0.5%高くてもよい。上部の誘電率は1~20の範囲であってもよく、下部の誘電率は1~20の範囲であってもよい。ベースプレートは、個別の層を含まなくてもよい。ベースプレートは、上述の締め付け圧、温度変動、および腐食損失を実証しうる。
[0021]本開示はまた、酸化ベリリウムおよび(10ppb~800ppm)フッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含むペデスタルアセンブリ用のシャフトにも関する。酸化ベリリウム組成物は、0.1ミクロン超の平均粒界、および/もしくは非晶質粒状構造、および/もしくは100ミクロン未満の平均粒径を有し、かつ/または室温で300W/m-K未満の熱伝導率、および/もしくは90~100の範囲の理論密度を実証することができる。シャフトは、室温で測定した場合、146W/mK~218W/mKの範囲の上部の熱伝導率および1W/mK~218W/mKの範囲の下部の熱伝導率、ならびに/または800℃で測定した場合、1W/mK~21W/mKの範囲の上部の熱伝導率および1W/mK~21W/mKの範囲の下部の熱伝導率を実証することができ、上部の理論密度は、下部の理論密度より少なくとも0.5%高くてもよい。酸化ベリリウム組成物は、75wt%未満の窒化アルミニウムを含んでもよい。第1の酸化ベリリウム組成物は、1ppb~1000ppmのフッ素/フッ化物イオン、および/または50wt%未満の酸化マグネシウム、および/または50wt%ppm未満の二酸化ケイ素、および/または1ppb~50wt%ppmのアルミナ、および/または1ppb~10000ppmの亜硫酸塩、および/または1ppb~1wt%ppmのホウ素、バリウム、硫黄、もしくはリチウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)を含んでもよい。
[0022]本開示はまた、上述の実施形態のいずれかのシャフトと、互いに接合された多層(任意選択によりろう付け用材料を有する)および任意選択のプリント発熱体を含有するベースプレートと、を含むペデスタルアセンブリにも関する。
[0023]本開示はまた、上部および下部を有し、セラミック組成物を含むベースプレートにも関し、ここで、ベースプレートは、少なくとも133kPaの締め付け圧、700℃超の温度に加熱した場合に±3℃未満の温度変動、および/または800℃で1×10超のバルク抵抗率、および/または0.016wt%未満の腐食損失、および/または20未満の誘電率、および/または45Nスケールで少なくとも50ロックウェルの表面硬さ、および/またはベースプレート全体にわたって5~15の範囲の熱膨張係数を実証する。
[0024]本開示はまた、ベースプレートを製造する方法であって、第1のBeO粉末および第3のBeO粉末を供給するステップと、第1および第3の粉末から第2の粉末を形成するステップと、第1の粉末から第1(下部)の領域を形成するステップと、第2の粉末から第2(中間)の領域を形成するステップと、第3の粉末から第3(上部)の領域を形成してベースプレート前駆体を形成するステップであって、第2の領域が、第1および第3の領域の間に配置される、ステップと、任意選択によりベースプレート前駆体を混合して粉末を接合させるステップと、任意選択により発熱体を一領域内に置き、かつ/または端部を圧着するステップと、ベースプレート前駆体を冷間成形するステップと、ベースプレート前駆体を焼成してベースプレートを成形するステップと、を含む、方法にも関する。第1および第3(および第2)の粉末は、異なるグレード原料BeOを含んでもよい。
[0025]本開示はまた、ペデスタルシャフトを製造する方法であって、酸化ベリリウム組成物を処理して、1ppb~1000ppmフッ素/フッ化物イオンの範囲のフッ素/フッ化物イオン濃度を実現するステップを含む、方法にも関する。
[0026]本開示はまた、汚染されたペデスタルアセンブリを洗浄する方法であって、ウエハーをペデスタルアセンブリの頂部に配置したペデスタルアセンブリおよびウエハーを供給するステップ、ウエハーを600℃超の温度に加熱するステップ、ウエハーを、100℃未満の幅で冷却温度まで冷却する(または全く冷却しない)ステップ、冷却温度でプレートを洗浄するステップ、任意選択によりウエハーを600℃まで再加熱するステップを含み、冷却ステップから再加熱ステップまでの洗浄サイクルタイムが2時間未満である、方法にも関する。洗浄サイクルタイムは、0~10分の範囲であってもよい。
[0027]上で述べたように、従来のペデスタルアセンブリは、処理、例えば、化学蒸着、エッチングなどの間に半導体基板を支持し、所定の位置に保持するために使用されることが多い。典型的なセラミックペデスタルは、主要成分として、様々な酸化物、窒化物、および合金、例えば、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、または黒鉛を用いてきた。そして、これらのセラミック材料は、中温から高温、例えば、650℃未満または600℃未満の温度における処理法の必要条件を満たすことができる。しかしながら、技術が進歩するに従い、より高い基板処理操作温度、例えば、650℃超またはさらに800℃超の温度が所望される。残念ながら、従来のセラミックペデスタル材料は、こうした高温下で、構造上の問題、例えば、分解、熱および/または機械的劣化、ならびに層間剥離に悩まされることが発見された。加えて、従来のペデスタル材料は、不十分なバルク抵抗率を有することが知られる。いくつかの場合では、不満足な抵抗率は、特に高温下で、不十分なウエハーを所定の位置に保持するために必要とするチャッキング/クランプ力につながる。
[0028]さらに、従来のセラミックペデスタルは、ペデスタルプレート表面全体にわたって一貫性のない温度均一性を実証することが発見され、これは、半導体ウエハーに施す処理において問題となる不整合性につながる。加えて、従来の層状ペデスタル構造の多くは、高温操作のストレスから生じることが多い構造上の問題および層間剥離に悩まされることが発見された。
[0029]本発明者らは、現在、本開示の酸化ベリリウム(BeO)組成物(高純度レベルおよび相成分含量を有する)の使用が、抵抗率に関連しうる、高温性能と高チャッキング力(「締め付け圧」)との相助関係的な組合せを実証するペデスタルアセンブリ(またはペデスタルベースプレートおよびシャフト部品)をもたらすことを発見した。理論に束縛されるものではないが、BeO組成物のいくつかの特定成分の組合せ(場合によっては、本開示の成分濃度の)が、任意選択により特定の処理パラメータと組み合わせて、BeOにおける有利な微細構造、例えば、粒界および粒径をもたらし、ひいては、高温性能と高締め付け圧との組合せをもたらすことが想定される。また、理論に束縛されるものではないが、本開示のBeO組成物は、最適な(より少ない)量の酸化マグネシウム、二酸化ケイ素、および/または三ケイ酸マグネシウムを有するペデスタルベースプレートをもたらし、これは高いバルク抵抗率に寄与する。
[0030]また、本発明者らは、本開示の酸化ベリリウム(BeO)組成物のいくつか(場合によっては、本開示の成分濃度の)は、特定の処理パラメータと組み合わせて、意外なことに、有利な微細構造(本明細書中でより詳細に考察される)をもたらすことを発見した。
[0031]さらに、BeO組成物の成分は、低い誘電率をもたらし、これが低い静電容量につながり、ひいては非チャッキング時間の遅延を改善することが発見された。本開示のBeO組成物はまた、改善された耐食性、改善された熱浸透率、改善された熱拡散率、改善された熱伝導率、改善された比熱、およびより低い熱的ヒステリシスを実証し、これらは全て、本明細書中で開示する性能の相乗効果に寄与することも発見された。
[0032]従来のセラミックペデスタル、例えば、主要成分として窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サファイア、ジルコニア、陽極酸化金属、または黒鉛を用いて形成されたものは、高温性能を実現することはできなかった。こうした温度で許容される締め付け圧を実現することもできず、すなわち、締め付け圧は、特に高温下で、欠乏/低下されることが発見された。
ペデスタルアセンブリ(Pedestal Assembly)
[0033]本明細書において、ペデスタルアセンブリを開示する。ペデスタルアセンブリは、シャフト上またはその頂部に配置されるベースプレートを備える。シャフトは、BeOならびにフッ化物イオンおよび/またはフッ素を含有する第1のBeO組成物を含有する(また、該第1のBeO組成物から形成される)。ベースプレートは、BeO(少なくとも95.0wt%などの高純度レベルで)ならびに任意選択のフッ化物イオンおよび/またはフッ素を含有する第2のBeO組成物を含有する(また、該第2のBeO組成物から形成される)。本開示の組成物中のBeOは、いくつかの実施形態において、合成BeO、例えば、原料(粉末)から製造されたBeOであり、これは自然界に存在する固形の天然BeOとは対照的である。本発明者らは、組成物中の酸化ベリリウム(および任意選択の本明細書に記載の他成分)を主要成分として使用することは、本明細書に記載の性能特性、例えば、高温性能および/または優れた締め付け圧をもたらすか、またはそれに寄与することを明らかにした。
[0034]いくつかの実施形態において、本開示のペデスタルアセンブリ(またはそのベースプレート)は、広範な締め付け圧性能を実証する。いくつかの場合では、本開示のペデスタルアセンブリは、Johnsen-Rahbekペデスタルである。例えば、本開示のペデスタルアセンブリは、133kPa超、例えば、135kPa超、140kPa超、145kPa超、または150kPa超の締め付け圧を実証することができる。上限に関しては、ペデスタルアセンブリは、160kPa未満、例えば、155kPa未満、150kPa未満、145kPa未満、140kPa未満、または135kPa未満の締め付け圧を実証することができる。範囲に関しては、ペデスタルアセンブリは、133kPa~160kPa、例えば、133kPa~155kPa、133kPa~150kPa、135kPa~150kPa、135kPa~145kPa、または138kPa~143kPaの範囲の締め付け圧を実証することができる。
[0035]本明細書で用いる場合、用語「~超」、「~未満」などは、実数限界を含むと考えられ、例えば、「~以上」と解釈される。範囲は、終点の値を含むと考えられる。
[0036]他の場合では、本開示のペデスタルアセンブリは、クーロンペデスタル(coulombic pedestal)である。例えば、本開示のペデスタルアセンブリは、0.1kPa超、例えば、0.5kPa超、1kPa超、1.3kPa超、2kPa超、または4kPa超の締め付け圧を実証することができる。上限に関しては、ペデスタルアセンブリは、15kPa未満、例えば、14kPa未満、13kPa未満、12kPa未満、または10kPa未満の締め付け圧を実証することができる。範囲に関しては、ペデスタルアセンブリは、0.1kPa~15kPa、例えば、0.5kPa~14kPa、1kPa~14kPa、1.3kPa~13kPa、2kPa~12kPa、または4kPa~10kPaの範囲の締め付け圧を実証することができる。
[0037]他の場合では、本開示のペデスタルアセンブリは、部分的Johnsen-Rahbek/部分的クーロンペデスタルである。例えば、本開示のペデスタルアセンブリは、0.1kPa超、例えば、1kPa超、10kPa超、13kPa超、20kPa超、40kPa超、または60kPa超の締め付け圧を実証することができる。上限に関しては、ペデスタルアセンブリは、160kPa未満、例えば、155kPa未満、135kPa未満、133kPa未満、130kPa未満、120kPa未満、100kPa未満、または80kPa未満の締め付け圧を実証することができる。範囲に関しては、ペデスタルアセンブリは、0.1kPa~160kPa、例えば、1kPa~155kPa、1kPa~135kPa、1kPa~133kPa、10kPa~130kPa、13kPa~133kPa、20kPa~120kPa、40kPa~100kPa、または60kPa~80kPaの範囲の締め付け圧を実証することができる。
[0038]いくつかの実施形態において、本開示のペデスタルアセンブリは、0.1kPa超、例えば、1kPa超、1.3kPa超、3kPa超、5kPa超、10kPa超、または20kPa超の締め付け圧を実証することができる。上限に関しては、ペデスタルアセンブリは、70kPa未満、例えば、60kPa未満、55kPa未満、50kPa未満、または45kPa未満の締め付け圧を実証することができる。範囲に関しては、ペデスタルアセンブリは、0.1kPa~70kPa、例えば、1kPa~60kPa、1.3kPa~55kPa、5kPa~50kPa、または10kPa~45kPaの範囲の締め付け圧を実証することができる。
[0039]いくつかの実施形態において、本開示のペデスタルアセンブリは、70kPa超、例えば、100kPa超、135kPa超、150kPa超、200kPa超、または250kPa超の締め付け圧を実証することができる。上限に関しては、ペデスタルアセンブリは、550kPa未満、例えば、500kPa未満、450kPa未満、400kPa未満、または350kPa未満の締め付け圧を実証することができる。範囲に関しては、ペデスタルアセンブリは、70kPa~550kPa、例えば、100kPa~500kPa、135kPa~450kPa、150kPa~400kPa、200kPa~400kPa、または250kPa~350kPaの範囲の締め付け圧を実証することができる。
[0040]加えて、特定の組成物および処理パラメータが、ペデスタルのベースプレートの厚さおよび/またはペデスタルのシャフトの長さ全体にわたって特性勾配をもたらすことが発見された。有益には、これらの勾配は、高温蒸着操作において存在する熱的および機械的応力をより良好に分配する(これは、応力集中部を無くすことができる)ことが発見された。重要なことには、これらの勾配は、個別の層を要することなく実現される。
[0041]本開示のペデスタルアセンブリは、意外なことに、(従来のペデスタルアセンブリと比較して)より過酷な操作条件、例えば、温度、圧力、および/または電圧の下で、前述の締め付け圧を実現することができる。いくつかの実施形態において、ペデスタルは、400℃超、例えば、500℃超、600℃超、700℃超、もしくは800℃超の温度および/または300V超、例えば、400V超、450V超、500V超、550V超、600V超、もしくは650V超の電圧で、前述の締め付け圧を実現することができる。対照的に、従来の窒化アルミニウムペデスタルは、過酷な操作条件下、高度に無効な締め付けとなることが発見され、ほとんどの場合、従来の窒化アルミニウムは、これらの条件下で分解し、限定された(存在する場合)締め付け能力をもたらすことができない。
シャフト
[0042]本開示はまた、シャフトにも関する。シャフトは、BeO組成物、例えば、前述の第1のBeO組成物を含む。組成物および任意選択のその処理により、シャフトは、優れた性能特性および本明細書に開示する微細構造を実証する。特に、シャフトは、本明細書中に記載されるように、0.1ミクロン超の平均粒界または非晶質粒状構造を有する。いくつかの場合において、シャフトは、シャフトの長さにわたって有利な特性勾配を有する(下記参照)。
[0043]第1のBeO組成物は、主要成分としてBeOを含む。BeOは、50wt%~99.9wt%、例えば、75wt%~99.9wt%、85wt%~99.7wt%、90wt%~99.7wt%、または92wt%~99.5wt%の範囲の量で存在してよい。下限に関しては、第1のBeO組成物は、50wt%超のBeO、例えば、75wt%超、85wt%超、90wt%超、92wt%超、95wt%超、98wt%超、または99wt%超のBeOを含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、99.9wt%未満のBeO、例えば、99.8wt%未満、99.7wt%未満、99.6wt%未満、99.5wt%未満、または99.0wt%未満のBeOを含んでよい。
[0044]いくつかの実施形態において、第1のBeO組成物、例えば、シャフトのBeO組成物は、1ppb~1000ppmのフッ化物イオンおよび/またはフッ素、例えば、10ppb~800ppm、100ppb~500ppm、500ppb~500ppm、1ppm~300ppm、25ppm~250ppm、25ppm~200ppm、50ppm~150ppm、または75ppm~125ppmのフッ化物イオンおよび/またはフッ素を含む。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超のフッ化物イオンおよび/またはフッ素、例えば、10ppb超、100ppb超、500ppb超、1ppm超、2ppm超、50ppm超または75ppm超のフッ化物イオンおよび/またはフッ素を含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、1000ppm未満のフッ化物イオンおよび/またはフッ素、例えば、800ppm未満、500ppm未満、300ppm未満、250ppm未満、200ppm未満、150ppm未満、または125ppm未満のフッ化物イオンおよび/またはフッ素を含んでよい。いくつかの実施形態において、第1のBeO組成物を処理して、例えば、所望のフッ素/フッ化物イオン濃度に到達するように分離操作を実施することによって、フッ素/フッ化物イオン濃度を実現する。いくつかの場合では、所望のフッ素/フッ化物イオン濃度は、自然には起こらず、そのような分離操作を要する。さらに、本開示の量の、BeO組成物中のフッ素/フッ化物イオンは、驚くべきことに、意外な利益をもたらすことが発見された。フッ素/フッ化物イオン(任意選択により本開示の量の)は、驚くべきことに、フォノン波動関数、フォノン輸送、および/または透過(散乱を介して)の妨害において有効である微細構造に寄与する/につながると考えられる。
[0045]いくつかの実施形態において、第1のBeO組成物は、第2のBeO組成物より多くのフッ化物イオンおよび/またはフッ素を含む。本発明者らは、驚くべきことに、ベースプレートからシャフトまでのフッ化物イオンおよび/またはフッ素含量の差異が、少なくとも前述のフォノン妨害特性のために重要であることを発見した。いくつかの実施形態において、第1のBeO組成物は、第2のBeO組成物より少なくとも10%、例えば、少なくとも20%、少なくとも30%、少なくとも50%、少なくとも75%、または少なくとも100%、多くのフッ化物イオンおよび/またはフッ素を含む。
[0046]いくつかの場合では、第1のBeO組成物は、酸化マグネシウムをさらに含む。例えば、第1のBeO組成物は、1ppb~50wt%ppmの酸化マグネシウム、例えば、100ppm~25wt%、500ppm~10wt%、0.1wt%~10wt%、0.5wt%~8wt%、0.5wt%~5wt%、0.7wt%~4wt%、または0.5wt%~3.5wt%の酸化マグネシウムを含んでよい。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超の酸化マグネシウム、例えば、10ppb超、100ppm超、500ppm超、0.1wt%超、0.5wt%超、0.7wt%超、または1wt%超の酸化マグネシウムを含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、50wt%未満の酸化マグネシウム、例えば、25wt%未満、10wt%未満、8wt%未満、5wt%未満、4wt%未満、または3.5wt%未満の酸化マグネシウムを含んでよい。
[0047]いくつかの特定の実施形態において、第1のBeO組成物は、二酸化ケイ素を含む。例えば、第1のBeO組成物は、1ppb~50wt%ppmの二酸化ケイ素、例えば、100ppm~25wt%、500ppm~10wt%、0.1wt%~10wt%、0.5wt%~8wt%、0.5wt%~5wt%、0.7wt%~4wt%、または0.5wt%~3.5wt%の二酸化ケイ素を含んでよい。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超の二酸化ケイ素、例えば、10ppb超、100ppm超、500ppm超、0.1wt%超、0.5wt%超、0.7wt%超、または1wt%超の二酸化ケイ素を含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、50wt%未満の二酸化ケイ素、例えば、25wt%未満、10wt%未満、8wt%未満、5wt%未満、4wt%未満、または3.5wt%未満の二酸化ケイ素を含んでよい。
[0048]第1のBeO組成物は、三ケイ酸マグネシウムを含んでよい。例えば、第1のBeO組成物は、1ppb~5wt%の三ケイ酸マグネシウム、例えば、1ppm~2wt%、100ppm~2wt%、500ppm~1.5wt%、1000ppm~1wt%、2000ppm~8000ppm、3000ppm~7000ppm、または4000ppm~6000ppmの三ケイ酸マグネシウムを含んでよい。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超の三ケイ酸マグネシウム、例えば、1ppm超、100ppm超、500ppm超、1000ppm超、2000ppm超、3000ppm超、または4000ppm超の三ケイ酸マグネシウムを含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、5wt%未満の三ケイ酸マグネシウム、例えば、2wt%未満、1.5wt%未満、1wt%未満、8000ppm未満、7000ppm未満、または6000ppm未満の三ケイ酸マグネシウムを含んでよい。
[0049]いくつかの場合では、第1のBeO組成物は、アルミナをさらに含む。例えば、第1のBeO組成物は、1ppb~50wt%ppmのアルミナ、例えば、100ppm~25wt%、500ppm~10wt%、0.1wt%~10wt%、0.5wt%~8wt%、0.5wt%~5wt%、0.7wt%~4wt%、または0.5wt%~3.5wt%のアルミナを含んでよい。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超のアルミナ、例えば、10ppb超、100ppm超、500ppm超、0.1wt%超、0.5wt%超、0.7wt%超、または1wt%超のアルミナを含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、50wt%未満のアルミナ、例えば、25wt%未満、10wt%未満、8wt%未満、5wt%未満、4wt%未満、または3.5wt%未満のアルミナを含んでよい。
[0050]いくつかの場合では、第1のBeO組成物は、亜硫酸塩をさらに含む。例えば、第1のBeO組成物は、1ppb~10000ppmの亜硫酸塩、例えば、1ppm~5000ppm、1ppm~2000ppm、10ppm~1500ppm、10ppm~1000ppm、10ppm~500ppm、25ppm~200ppm、または50ppm~150ppmの亜硫酸塩を含んでよい。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超の亜硫酸塩、例えば、1ppm超、10ppm超、25ppm超、または50ppm超の亜硫酸塩を含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、10000ppm未満の亜硫酸塩、例えば、5000ppm未満、2000ppm未満、1500ppm未満、1000ppm未満、500ppm未満、300ppm未満、200ppm未満、または150ppm未満の亜硫酸塩を含んでよい。
[0051]いくつかの場合では、第1のBeO組成物は、少量の非BeOセラミックス、例えば、酸化物セラミックスを含む。例えば、第1の酸化ベリリウム組成物は、75wt%未満の非BeOセラミックス、例えば、50wt%未満、25wt%未満、10wt%未満、5wt%未満、または1wt%未満の非BeOセラミックスを含んでよい。範囲に関しては、第1のBeO組成物は、1wt%~75wt%、例えば、5wt%~50wt%、5wt%~25wt%、または1~10wt%の非BeOセラミックスを含んでよい。
[0052]第1のBeO組成物は、ホウ素、バリウム、硫黄、もしくはリチウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)などの他成分をさらに含んでもよい。第1のBeO組成物は、これらの成分を、1ppb~1wt%ppm、例えば、10ppb~0.5wt%、10ppb~1000ppm、10ppb~900ppm、50ppb~800ppm、500ppb~1000ppm、1ppm~600ppm、50ppm~500ppm、50ppm~250ppm、または50ppm~150ppmの範囲の量で含んでよい。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超、例えば、10ppm超、50ppb超、100ppb超、500ppb超、1ppm超、50ppm超、100ppm超、または200ppm超の、これらの成分を含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、1wt%未満、例えば、0.5wt%未満、1000ppm未満、900ppm未満、800ppm未満、700ppm未満、600ppm未満、500ppm未満、250ppm未満、または150ppm未満の、これらの成分を含んでよい。
[0053]いくつかの実施形態において、第1のBeO組成物は、75wt%未満、例えば、50wt%未満、25wt%未満、10wt%未満、5wt%未満、3wt%未満、または1wt%未満の非BeOセラミックス、例えば、窒化アルミニウムを含む。範囲に関しては、第1のBeO組成物は、0.01wt%~75wt%、例えば、0.05wt%~50wt%、0.05wt%~25wt%、または0.1~10wt%の非BeOセラミックスを含んでよい。
[0054]他成分、例えば、アルミニウム(前述のアルミナとは異なるもの)、ランタン、マグネシウム(前述の酸化マグネシウムまたは三ケイ酸マグネシウムとは別のもの)、ケイ素(前述の二酸化ケイ素および三ケイ酸マグネシウムとは別のもの)、もしくはイットリアまたはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)も存在してよい。これらの上記の範囲および限界値は、これらの追加成分に適用可能である。
第2の相
[0055]いくつかの場合において、シャフトおよび/またはベースプレートは、一次相(第1の相)および二次相(第2の相)を含む。一次相は材料粒子を含み、二次相は、粒界を形成する材料、例えば、粒子間の材料を含む。一次相および二次相の組成物は、互いに異なっていてよい。シャフトおよびベースプレート中の二次相の各組成物は、それらの性能特性、例えば、熱伝導率、(理論)密度、特にフォノンを散乱する能力に影響しうる。一般に、二次相は、シャフトおよび/またはベースプレートの全体組成の比較的小さな部分である。いくつかの場合において、シャフトは、ベースプレートより、例えば、少なくとも5%、少なくとも10%、少なくとも25%、または少なくとも50%多い二次相を含有し、アセンブリの改善された性能に寄与する。
[0056]いくつかの実施形態において、シャフトは、0.001wt%~50wt%の第2の相、例えば、0.01wt%~25wt%、0.01wt%~10wt%、0.05wt%~10wt%、0.1wt%~10wt%、0.1wt%~5wt%、0.5wt%~5wt%、または0.5wt%~3wt%の第2の相を含む。上限に関しては、シャフトは、50wt%未満の第2の相、例えば、25wt%未満、10wt%未満、5wt%未満、3wt%未満または2wt%未満の第2の相を含んでよい。下限に関しては、シャフトは、0.001wt%超の第2の相、例えば、0.01wt%超、0.05wt%超、0.1wt%超、0.5wt%超、または1wt%超の第2の相を含んでよい。重量パーセンテージは、シャフトの全重量に基づく。
[0057]いくつかの実施形態において、ベースプレートは、0.05wt%~10wt%の第2の相、例えば、0.05wt%~5wt%、0.1wt%~5wt%、0.1wt%~3wt%、または0.1wt%~1wt%の第2の相を含む。上限に関しては、ベースプレートは、10wt%未満の第2の相、例えば、5wt%未満、3wt%未満、2wt%未満、または1wt%未満の第2の相を含んでよい。下限に関しては、ベースプレートは、0.05wt%超の第2の相、例えば、0.1wt%超、0.2wt%超、0.5wt%超、0.7wt%超、または1wt%超の第2の相を含んでよい。重量パーセンテージは、ベースプレートの全重量に基づく。
[0058]いくつかの場合において、第2の相は、非BeO成分を含んでよい。例えば、シャフトを構成する第1のBeO組成物の第2の相は、マグネシア(MgO)、シリカ(SiO)、アルミナ、イットリア、チタニア、リチア、ランタナ、もしくは三ケイ酸マグネシウム、またはこれらの混合物を含んでもよい。第1のBeO組成物(およびそれから作製されるシャフト)は、非BeO成分を含み、該非BeO成分はそれぞれ、1ppb~500ppm、例えば、500ppb~500ppm、1ppm~300ppm、1ppm~200ppm、10ppm~200ppm、50ppm~150ppm、または75ppm~125ppmの範囲の量で存在してよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、非BeO成分を含んでもよく、それぞれ、500ppm未満、例えば、300ppm未満、200ppm未満、150ppm未満、または125ppm未満の量で存在する。下限に関しては、第1のBeO組成物は、非BeO成分を含んでもよく、それぞれ、1ppb超、例えば、500ppb超、1ppm超、10ppm超、25ppm超、50ppm超、75ppm超、または100ppm超の量で存在する。これらの重量パーセンテージは、第1のBeO組成物の全重量、例えば、シャフトの全重量に基づく。
[0059]いくつかの特定の実施形態において、第1のBeO組成物は、1ppb~10000ppm、例えば、100ppm~9000ppm、2000ppm~10000ppm、5000ppm~10000ppm、5000ppm~9000ppm、6000ppm~9000ppm、または7000ppm~8000ppmの第2の相の酸化マグネシウムを含む。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超、例えば、10ppb超、100ppb超、1ppm超、50ppm超、100ppm超、200ppm超、1000ppm超、2000ppm超、3000ppm超、4000ppm超、5000ppm超、6000ppm超、または7000ppm超の第2の相の酸化マグネシウムを含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、10000ppm未満、例えば、9000ppm未満、8000ppm未満、7000ppm未満、6000ppm未満、5000ppm未満、または4000ppm未満の第2の相の酸化マグネシウムを含んでよい。
[0060]いくつかの特定の実施形態において、第1のBeO組成物は、1ppb~5000ppm、例えば、100ppb~1000ppm、100ppb~500ppm、1ppm~500ppm、1ppm~100ppm、5ppm~50ppm、1ppm~20ppm、または2ppm~10ppmの第2の相の二酸化ケイ素を含む。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超、例えば、10ppb超、100ppb超、200ppb超、500ppb超、1ppm超、2ppm超、5ppm超、または7ppm超の第2の相の二酸化ケイ素を含む。上限に関しては、第1のBeO組成物は、5000ppm未満、例えば、1000ppm未満、500ppm未満、100ppm未満、50ppm未満、20ppm未満、または10ppm未満の第2の相の二酸化ケイ素を含む。
[0061]いくつかの特定の実施形態において、第1のBeO組成物は、1ppb~5000ppm、例えば、100ppb~1000ppm、100ppb~500ppm、1ppm~500ppm、1ppm~100ppm、5ppm~50ppm、1ppm~20ppm、または2ppm~10ppmの第2の相のアルミナを含む。下限に関しては、第1のBeO組成物は、1ppb超、例えば、10ppb超、100ppb超、200ppb超、500ppb超、1ppm超、2ppm超、5ppm超、または7ppm超の第2の相のアルミナを含む。上限に関しては、第1のBeO組成物は、5000ppm未満、例えば、1000ppm未満、500ppm未満、100ppm未満、50ppm未満、20ppm未満、または10ppm未満の第2の相のアルミナを含む。
[0062]第1のBeO組成物の第2の相は、炭素、カルシウム、セリウム、鉄、ハフニウム、モリブデン、セレン、チタン、イットリウム、もしくはジルコニウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)などの他成分をさらに含んでもよい。これらの成分は、第1のBeO組成物の第1の相の中(およびシャフト中)にも存在しうる。例えば、第1のBeO組成物は、これらの成分を、1ppb~5wt%、例えば、10ppb~3wt%、100ppb~1wt%、1ppm~1wt%、1ppm~5000ppm、10ppm~1000ppm、50ppm~500ppm、または50ppm~300ppmの範囲の量で含んでよい。上限に関しては、これらの成分は、5wt%未満、例えば、3wt%未満、1wt%未満、5000ppm未満、1000ppm未満、500ppm未満、または300ppm未満の量で存在しうる。下限に関しては、これらの成分は、1ppb超、例えば、10ppb超、100ppb超、1ppm超、10ppm超、または50ppm超の量で存在しうる。
[0063]第1のBeO組成物の特定の組成が、任意選択によりその処理と併せて、高温性能に特に有益な特異的微細構造をもたらすことが発見された。理論に束縛されるものではないが、酸化マグネシウム、二酸化ケイ素、および/または三ケイ酸マグネシウムが、意外にも粒界を増加させ、かつ/または粒径を縮小し、粒子間により熱的に制限するバリアを作り、例えば、粒子間にバリアチョークを設けることが想定される。この改善された微細構造は、改善された高温性能に寄与すると考えられる。いくつかの実施形態において、第1のBeO組成物は、0.05ミクロン超、例えば、0.07ミクロン超、0.09ミクロン超、0.1ミクロン超、0.3ミクロン超、0.5ミクロン超、0.7ミクロン超、1.0ミクロン超、2ミクロン超、4ミクロン超、5ミクロン超、7ミクロン超、または10ミクロン超の平均粒界を有する。範囲に関しては、第1のBeO組成物は、0.05ミクロン~25ミクロン、例えば、0.05ミクロン~15ミクロン、0.07ミクロン~12ミクロン、0.1ミクロン~10ミクロン、0.5ミクロン~10ミクロン、または1ミクロン~7ミクロンの範囲の平均粒界を有する。酸化マグネシウム、二酸化ケイ素、および/または三ケイ酸マグネシウムに加えて、本明細書に開示する他の微量成分が、同程度でないだろうが、改善にさらに有益に寄与しうることが想定される。
[0064]いくつかの実施形態において、BeO組成物は、100ミクロン未満、例えば、90ミクロン未満、75ミクロン未満、60ミクロン未満、50ミクロン未満、40ミクロン未満、35ミクロン未満、25ミクロン未満、15ミクロン未満、10ミクロン未満、または5ミクロン未満の平均粒径を有する。範囲に関しては、BeO組成物は、0.1ミクロン~100ミクロン、例えば、1ミクロン~75ミクロン、1ミクロン~35ミクロン、3ミクロン~25ミクロン、または5ミクロン~15ミクロンの範囲の平均粒径を有しうる。このより小さな粒径は、熱伝達を有益に防止し、したがって高温性能に寄与し、または高温性能を強化し、プレートからシャフトの反対端への熱の伝達が制限され、ベースプレートおよびシャフトの隣接端は高温のままで、一方、シャフトの反対端(ベースプレートから離れている側)を低温のままにさせることが発見された。特定の粒径は、フォノン散乱にも有利な効果を有することが想定される。
[0065]いくつかの場合において、シャフトは、「スタブ」部(熱チョーク部)を含む。スタブ部は、いくつかの場合において、リングまたはワッシャーであってもよい。スタブ部は、シャフト温度を緩和させるために用いてもよい。熱膨張係数は、シャフトの残部と同様に、例えば、25%以内、20%以内、15%以内、10%以内、5%以内、3%以内または1%以内である。
ベースプレート
[0066]本開示はまた、ベースプレートにも関する。ベースプレートは、上部および下部を有し、BeO組成物、例えば、前述の第2のBeO組成物を含む。組成および任意選択によるその処理により、ベースプレートは、本明細書に開示する優れた性能特性を実証する。具体的には、ベースプレートは、本明細書に記載の締め付け圧を実証する。
[0067]いくつかの実施形態において、第2のBeO組成物、例えば、ベースプレートのBeO組成物は、高純度レベルのBeOを含む。ベースプレートのための酸化ベリリウム組成物の純度レベル(任意選択によりベースプレートを形成するためのその処理と共に)は、高温性能に有利に寄与することが発見された。また、第2のBeO組成物(またはさらに詳しく言うならば第1のBeO組成物)に利用されるBeOを処理して、特定の純度レベルを実現してもよい。さらに、ベースプレートは、個別の(ラミネートされた)層を例えば、3未満、2未満とほとんど含まない。いくつかの場合、ベースプレートは個別の層を有さず、これにより層間剥離および劣化の従来の問題を有益に解消する。
[0068]BeOは、50wt%~99.99wt%、例えば、75wt%~99.95wt%、75wt%~99.9wt%、85wt%~99.7wt%、90wt%~99.7wt%、または92wt%~99.5wt%の範囲の量で存在しうる。下限に関しては、第1のBeO組成物は、50wt%超、例えば、75wt%超、85wt%超、90wt%超、92wt%超、95wt%超、98wt%超、または99wt%超のBeOを含んでよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、99.99wt%未満、例えば、99.95wt%未満、99.90wt%未満、99.70wt%未満、99.50wt%未満、または99.0wt%未満のBeOを含んでよい。いくつかの実施形態において、第2のBeO組成物のBeO濃度は、第1のBeO組成物のBeO濃度より高く、例えば、少なくとも1%、少なくとも2%、少なくとも3%、少なくとも5%、少なくとも7%、または少なくとも10%高い。別の言い方をすれば、ベースプレートBeO組成物は、シャフトBeO組成物より高い純度を有していてよく、固有特性、誘電特性、および熱特性は、シャフトよりプレート上部にとって、より重要であると発見されたため有利である。
[0069]理論に束縛されるものではないが、ベースプレート(またはシャフト)の相乗効果的な性能特性、例えば、改善された高温性能、優れた締め付け圧などは、少なくとも部分的にBeO濃度の関数である。従来のベースプレート(またはシャフト)、例えば、非BeOセラミックス、例えば、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、または黒鉛を主要成分として含むものは、そのような性能を実現できないことが発見された。いくつかの実施形態において、第2のBeO組成物は、5wt%未満、例えば、3wt%未満、1wt%未満、0.5wt%未満、または0.1wt%未満の、これらの非BeOセラミックスを含む。範囲に関しては、第2のBeO組成物は、0.01wt%~5wt%、例えば、0.05wt%~3wt%、0.05wt%~1wt%、または0.1~1wt%の非BeOセラミックスを含んでもよい。
[0070]第2のBeO組成物は、フッ素/フッ化物イオンをさらに含んでもよい。また、フッ素/フッ化物イオンは、第1のBeO組成物に対して上記の量で存在しうる。しかしながら、上述するように、いくつかの場合では、第1のBeO組成物は、第2のBeO組成物より多くのフッ化物イオンおよび/またはフッ素を含む。
[0071]いくつかの場合において、第2のBeO組成物は、酸化マグネシウム、二酸化ケイ素、および/または三ケイ酸マグネシウムをさらに含んでもよい。これらの成分の濃度、および微細構造へのそれらの効果(上記参照)は、意外にも、低い腐食損失および高いバルク抵抗率を実証するペデスタルベースプレートをもたらすことが発見された。また、低い抵抗率(任意選択により他の特性と合わせて)は、改善された締め付け力(改善された高温性能と合わせて)をもたらす。
[0072]いくつかの場合において、第2のBeO組成物は、酸化マグネシウムをさらに含む。例えば、第2のBeO組成物は、1ppb~10wt%ppmの酸化マグネシウム、例えば、1ppm~5wt%、10ppm~1wt%、100ppm~1wt%、500ppm~8000ppm、1000ppm~8000ppm、3000ppm~7000ppm、または4000ppm~6000ppmの酸化マグネシウムを含んでもよい。下限に関しては、第2のBeO組成物は、1ppb超、例えば、10ppb超、1ppm超、10ppm超、100ppm超、500ppm超、1000ppm超、2000ppm超、3000ppm超、または4000ppm超の酸化マグネシウムを含んでもよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、10wt%未満、例えば、5wt%未満、1wt%未満、8000ppm未満、7000ppm未満、または6000ppm未満の酸化マグネシウムを含んでもよい。
[0073]いくつかの場合において、第2のBeO組成物は、シリカ、アルミナ、イットリア、チタニア、リチア、ランタン、もしくは三ケイ酸マグネシウム、またはこれらの混合物をさらに含む。これらの成分は、第2のBeO組成物中の酸化マグネシウムについて記載した量で存在しうる。
[0074]いくつかの場合において、第2のBeO組成物は、より低濃度、例えば、1ppb~1wt%、例えば、100ppb~0.5wt%、1ppm~0.1wt%、100ppm~900ppm、200ppm~800ppm、300ppm~700ppm、または400ppm~600ppmのリチアをさらに含む。下限に関しては、第2のBeO組成物は、1ppb超、例えば、100ppb超、1ppm超、100ppm超、200ppm超、300ppm超、または400ppm超のリチアを含んでもよい。上限に関しては、第1のBeO組成物は、10wt%未満、例えば、1wt%未満、0.5wt%未満、0.1wt%ppm未満、900ppm未満、800ppm未満、700ppm未満、または600ppm未満のリチアを含んでもよい。
[0075]第2のBeO組成物は、炭素、カルシウム、セリウム、鉄、ハフニウム、モリブデン、セレン、チタン、イットリウム、もしくはジルコニウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)などの他成分をさらに含んでもよい。これらの成分は、第2のBeO組成物の第2の相の中(およびベースプレート中)にも存在しうる。例えば、第2のBeO組成物は、これらの成分を、1ppb~5wt%、例えば、10ppb~3wt%、100ppb~1wt%、1ppm~1wt%、1ppm~5000ppm、10ppm~1000ppm、50ppm~500ppm、または50ppm~300ppmの範囲の量で含んでよい。上限に関しては、これらの成分は、5wt%未満、例えば、3wt%未満、1wt%未満、5000ppm未満、1000ppm未満、500ppm未満、または300ppm未満の量で存在しうる。下限に関しては、これらの成分は、1ppb超、例えば、10ppb超、100ppb超、1ppm超、10ppm超、または50ppm超の量で存在しうる。
[0076]いくつかの実施形態において、第2のBeO組成物は、第1のBeO組成物に対して上述の他成分をさらに含んでもよい。組成の範囲および限界は、第2のBeO組成物にも適用可能である。
[0077]いくつかの実施形態において、第1の酸化ベリリウム組成物は、第2の酸化ベリリウム組成物より多くの酸化マグネシウムおよび/または三ケイ酸マグネシウムおよび/または他成分を含む。これらの成分の微細構造についての利益を上述する。
第2の相
[0078]いくつかの場合において、第2のBeO組成物の第2の相は、非BeO成分を含んでもよい。例えば、ベースプレートを構成する第2のBeO組成物の第2の相は、マグネシア、シリカ、アルミナ、イットリア、チタニア、リチア、ランタナ、もしくは三ケイ酸マグネシウム、またはこれらの混合物を含んでもよい。第2のBeO組成物(およびそれから作製されるベースプレート)は、第2の相の非BeO成分を含み、それぞれ、1ppb~500ppm、例えば、500ppb~500ppm、1ppm~300ppm、1ppm~200ppm、10ppm~200ppm、50ppm~150ppm、または75ppm~125ppmの範囲の量で存在しうる。上限に関しては、第1のBeO組成物は、第2の相の非BeO成分を含んでもよく、それぞれ、500ppm未満、例えば、300ppm未満、200ppm未満、150ppm未満、または125ppm未満の量で存在する。下限に関しては、第2のBeO組成物は、非BeO成分を含んでもよく、それぞれ、1ppb超、例えば、500ppb超、1ppm超、10ppm超、25ppm超、50ppm超、75ppm超、または100ppm超の量で存在する。これらの重量パーセンテージは、第1のBeO組成物の全重量、例えば、シャフトの全重量に基づく。
性能
[0079]締め付け圧に加えて、ベースプレートは、性能特性の相乗効果的な組合せを実証することが発見された。例えば、ベースプレートは、以下のうちの1つ以上の点で優れた性能を実証することができる:
・ 温度均一性
・ バルク抵抗率
・ 腐食損失
・ 誘電率
[0080]これらの性能特性の数値および限定値は、以下で詳細に記載する。
[0081]いくつかの実施形態において、ベースプレートは、上部から下部へ一貫した熱膨張係数(CTE)を有し、例えば、CTEは上部から下部へ変動しない。例えば、熱膨張係数は、上部から下部へ、25%未満、例えば、20%未満、15%未満、10%未満、7%未満、5%未満、3%未満、または1%未満変動しうる。
[0082]一実施形態において、ペデスタル、例えば、ベースプレートは、短い(ある場合)洗浄サイクルタイムを実証する。操作中、ペデスタル、ウエハー基板、および/または室の洗浄、組立オーバースプレーの洗浄/除去が必要とされる場合がある。従来、ペデスタルアセンブリは、洗浄に好適な温度にするための冷却ステップ、例えば、300℃にするための少なくとも1時間のステップ。および後続する追加の加熱ステップ、例えば、少なくともさらに1時間かけて元の温度に戻すステップ、を要する。また、ウエハーは、これらの温度変化を安定でなければならない。本開示のペデスタル/ベースプレートの組成のため、冷却(または後続する再加熱)は必要でなく、洗浄は作動温度で行うことができ、洗浄サイクルタイムは最小限に抑えられ(なくならない場合)、ウエハーは(それほど)安定でなくてもよい。いくつかの実施形態において、ペデスタル/ベースプレートの洗浄サイクルタイムは、2時間未満、例えば、1.5時間未満、1時間未満、45分未満、30分未満、20分未満、10分未満、または5分未満である。
[0083]いくつかの場合では、本開示は、汚染されたペデスタルアセンブリ/ウエハー/室を洗浄する方法にさらに関する。方法は、室にペデスタルアセンブリおよびウエハーを設ける(ウエハーをペデスタルアセンブリの頂部に配置する)ステップと、ウエハーを、少なくとも400℃、少なくとも450℃、少なくとも500℃、少なくとも550℃、少なくとも600℃、少なくとも650℃、または少なくとも700℃の作動温度に加熱するステップとを含む。製造温度(汚染されていた場合)に達したら、方法は、ウエハーを、150℃未満、例えば、100℃未満、50℃未満、25℃未満、または10℃未満の幅で(またはBeOに対して全く冷却しない)冷却温度まで冷却するステップと、冷却温度でプレートを洗浄するステップとを含む。いくつかの実施形態では、方法は、ウエハーを、少なくとも400℃、少なくとも450℃、少なくとも500℃、少なくとも550℃、少なくとも600℃、少なくとも650℃、または少なくとも700℃の作動温度に再加熱するステップをさらに含む。重要なことには、冷却ステップから再加熱ステップまでの洗浄サイクルタイムは、従来の方法より、例えば、2時間未満、例えば、1.5時間未満、1時間未満、45分未満、30分未満、20分未満、10分未満、または5分未満短い。有益には、本開示のペデスタル/ベースプレートの組成のため、冷却(または後続する再加熱)は必要ない、または最小限に短縮され、洗浄は、作動温度(または若干だけそれ未満の温度)で行うことができ、洗浄サイクルタイムは最小限に短縮され(なくならない場合)、ウエハーは(それほど)安定でなくてもよい。
[0084]本開示のベースプレートは、いくつかの従来のベースプレートよりサイズが大きい場合があるが、本明細書に記載の優れた性能特性をさらに実証する。従来、製造業者は、好適な特性を実証する大型のベースプレートの製造に苦労してきた。当該技術分野において公知であるように、ベースプレートのサイズが大きくなるに従い、性能を維持してベースプレートを製造することが困難になる。いくつかの理由として、亀裂の問題に有害的につながる従来のペデスタル材料の高いCTE、および従来の市販機器のサイズ制限が挙げられる。いくつかの実施形態では、ベースプレートの最小横寸法は、少なくとも100mm、例えば、少なくとも125mm、少なくとも150mm、少なくとも175mm、少なくとも200mm、少なくとも225mm、少なくとも250mm、少なくとも300mm、少なくとも400mm、少なくとも500mm、少なくとも750mm、または少なくとも1000mmである。
[0085]ベースプレートは、いくつかの実施形態では、300mmの距離にわたって50ミクロン未満、例えば、40ミクロン未満、30ミクロン未満、25ミクロン未満、15ミクロン未満、10ミクロン未満、または5ミクロン未満のキャンバーを有する平坦度を有する。
[0086]いくつかの場合では、ベースプレートは、メサ(スタンドオフ)をさらに含む。メサは、ウエハーを持ち上げるために使用される。いくつかの実施形態では、メサは、ベースプレートの上面から上方向に突出する。メサは、1ミクロン~50ミクロン、例えば、1.5ミクロン~40ミクロン、2ミクロン~30ミクロン、2ミクロン~20ミクロン、2.5ミクロン~18ミクロン、または5ミクロン~15ミクロンの範囲の平均高さを有しうる。下限に関しては、メサは、1ミクロン超、例えば、1.5ミクロン超、2ミクロン超、2.5ミクロン超、3ミクロン超、または5ミクロン超の平均高さを有しうる。上限に関しては、メサは、50ミクロン未満、例えば、40ミクロン未満、30ミクロン未満、20ミクロン未満、18ミクロン未満、または15ミクロン未満の平均高さを有しうる。
[0087]いくつかの場合では、ベースプレートは、ベースプレート中に密閉された発熱体をさらに含む。いくつかの例では、発熱体は、コイル状またはクリンプ状発熱体である。BeO組成物および/またはクリンプ状もしくはコイル状発熱体の組合せは、意外にも、非BeOセラミックスおよび/または他のタイプの発熱体を用いる従来のベースプレートと比較して、改善された温度均一性(下記参照)をもたらす。
[0088]ベースプレートは、他のハードウェア、例えば、アンテナをさらに含んでもよい。これらの特徴は、以下でより詳細に記載する。いくつかの場合において、アンテナおよび/または発熱体は、ニオブおよび/または白金および/またはチタンを含む。本発明者らは、ニオブおよび/または白金および/またはチタンは、BeO組成物と用いたとき、熱膨張係数における相乗効果、ならびに耐腐食性および電気抵抗の面で意外な性能をもたらすことを発見した。いくつかの場合において、これらの金属は、ハードウェアとして用いたとき、熱適合性因子(thermal compatibility factor)を有し、これはBeO材料とよく相乗効果的に作用する。熱適合性因子は、例えば、温度サイクルに起因する応力誘起障害を防止することが発見された。
ベースプレート勾配の概念/性能
[0089]本開示はまた、上部から下部へ様々な特性勾配を有するように設計されたベースプレートにも関する。これらのベースプレートは、それぞれが異なる性質を有する複数種の粉末を利用して前駆体を形成し、次いで前駆体を加熱して特性勾配を有するベースプレートを形成することによって製造することができる。重要なことには、結果としてられるベースプレートは、個別の層を含まず、層状ベースプレートアセンブリ全体に利益をもたらす。
[0090]いくつかの実施形態において、ベースプレートは、2つ以上のグレードの原料BeO粉末から製造される。一実施形態において、上面は第1のグレードを含み、下面は第2のグレードを含み、中間領域は第1および第2のグレードの混合物を含む。例えば、第1のグレードは、より高い純度/より高い熱伝導率/より高い(理論)密度の材料/より低い多孔性の材料であってもよく、第2のグレードは、より低い純度/より低い熱伝導率/より低い(理論)密度/より高い多孔性の材料であってもよい。当然ながら、様々な他の数および組合せの原料BeO粉末が考えられる。
[0091]ベースプレートは、以下の望ましい性能勾配の1つ以上を実証することができる。
・ 上部から下部へ減少する熱伝導率勾配
・ 上部から下部へ減少する抵抗率勾配
・ 上部から下部へ減少する純度勾配
・ 上部から下部へ減少する理論密度勾配
・ 上部から下部へ増加する誘電率勾配
[0092]これらの性能勾配はそれぞれ、プレートの上部で測定した場合、「上値」を有し、プレートの下部で測定した場合、「下値」を有する。本明細書中の範囲の終点は、上限および下限として利用してよい。例えば、上限350W/mK未満および下限231W/mKの231~350W/mKの範囲が発生しうる。
[0093]熱伝導率:いくつかの実施形態において、ベースプレートは、室温で測定したとき、125~400W/mK、例えば、231~350W/mK、250~350W/mK、265~335W/mK、または275~325W/mKの範囲の上部熱伝導率を有する。ベースプレートは、室温で測定したとき、146~218W/mK、例えば、150~215W/mK、160~205W/mK、165~200W/mK、または170~190W/m-Kの範囲の下部熱伝導率を有しうる。上限に関しては、ベースプレートは、室温で400W/m-K未満、例えば、375W/mK未満、350W/mK未満、300W/mK未満、275W/mK未満、255W/mK未満、または250W/mK未満の熱伝導率を有しうる。
[0094]ベースプレートは、800℃で測定したとき、25~105W/mK、例えば、35~95W/mK、45~85W/mK、または55~75W/mKの範囲の上部熱伝導率を有しうる。ベースプレートは、800℃で測定したとき、1~21W/mK、例えば、3~20W/mK、5~15W/mK、7~13W/mK、または9~11W/mKの範囲の下部熱伝導率を有しうる。
[0095]一般に、下部熱伝導率は、上部熱伝導率より低くなる。上部熱伝導率は、室温もしくは800℃で測定したとき、または測定温度に関係なく、下部熱伝導率より少なくとも6%、例えば、少なくとも10%、少なくとも20%、少なくとも35%、少なくとも50%、少なくとも100%、または少なくとも200%高くてもよい。
[0096]抵抗率:いくつかの場合において、上部抵抗率は、室温で、1×10~1×1016オームm、例えば、1×10~1×1016、1×10~5×1015、1×10~1×1015、または1×10~1×1015オームmの範囲である。下部抵抗率は、上部抵抗率より低いことがある。下部抵抗率は、1×10~1×1016オームm、例えば、1×10~1×1015、1×10~5×1014、1×10~1×1013、または1×10~5×1012オームmの範囲であってもよい。
[0097]これらの場合において、上部抵抗率は、下部抵抗率より高い。一般に、下部抵抗率は、上部抵抗率より少なくとも150%、少なくとも200%、少なくとも250%、少なくとも300%、少なくとも500%、または少なくとも1000%低くなる。
[0098]純度:上部純度は、いくつかの実施形態において、99.0%~99.9%、例えば、99.1%~99.9%、99.4%~99.8%の範囲である。下部純度は、95.0%~99.5%、例えば、95.5%~99.5%、96%~99%、または96.5%~98.5%の範囲であってもよい。一般に、下部純度は、上部純度より少なくとも0.2%、少なくとも0.4%、少なくとも0.5%、または少なくとも1.0%低くなる。
[0099]理論密度:いくつかの場合において、上部理論密度は、93~200、例えば、94~100、95~100、96~99.5、または97~99の範囲であってもよい。下部理論密度は、93~100、例えば、94~99.5、95~99、または96~98の範囲であってもよい。一般に、下部理論密度は、上部理論密度より低くなる。上部理論密度は、下部理論密度より少なくとも0.1%、例えば、少なくとも0.2%、少なくとも0.4%、少なくとも0.5%または少なくとも1.0%高くなってもよい。
[0100]ベースプレートの理論密度は、シャフトの理論密度と同等であってもよい。いくつかの場合において、シャフトの理論密度は、ベースプレートの理論密度より低く、かつ/またはシャフトの多孔率は、ベースプレートの多孔率より高い。
[0101]粒径:いくつかの場合において、上部(最大)粒径は、5~60ミクロン、例えば、10~50ミクロン、15~45ミクロン、または20~40ミクロンの範囲であってもよい。下部(最大)粒径は、10~100ミクロン、例えば、20~90ミクロン、25~85ミクロン、または30~80ミクロンの範囲であってもよい。一般に、下部(最大)粒径は、上部粒径より大きくなる。上部粒径は、下部粒径より少なくとも0.1%、例えば、少なくとも0.2%、少なくとも0.4%、少なくとも0.5%、または少なくとも1.0%小さくてもよい。
[0102]粒界:いくつかの場合において、全体の粒界は、非晶質から10ミクロン、例えば1~9ミクロン、2~8ミクロン、または3~7ミクロンの範囲であってもよい。いくつかの場合において、下部粒界は、上部粒界より小さくなる。他の実施形態では、上部粒界は、下部粒界より小さくなる。
[0103]比熱:いくつかの実施形態において、ベースプレートは、室温で測定したとき、0.9~1.19J/gK、例えば、0.95~1.15J/gK、または1.0~1.1J/gKの範囲の上部比熱を有する。ベースプレートは、室温で測定したとき、0.9~1.19J/gK、例えば、0.95~1.15J/gK、または1.0~1.1J/gKの範囲の下部比熱を有してもよい。
[0104]ベースプレートは、800℃で測定したとき、1.8~2.06J/gK、例えば、1.85~2.03J/gK、または1.87~1.97J/gKの範囲の上部比熱を有してもよい。ベースプレートは、800℃で測定したとき、1.8~2.03J/gK、例えば、1.85~2.03J/gK、または1.87~1.97J/gKの範囲の下部比熱を有してもよい。
[0105]一般に、下部比熱は、上部比熱より低くなる。上部比熱は、室温もしくは800℃で測定したとき、または測定温度に関係なく、下部比熱より少なくとも0.5%、例えば、少なくとも1%、少なくとも2%、少なくとも5%、少なくとも10%または少なくとも20%高くてもよい。
[0106]熱拡散率:いくつかの実施形態において、ベースプレートは、室温で測定したとき、90~115mm/sec、例えば、95~110mm/sec、または97~108mm/secの範囲の上部熱拡散率を有する。ベースプレートは、室温で測定したとき、58~115mm/sec、例えば、65~105mm/sec、または75~95mm/secの範囲の下部熱拡散率を有してもよい。
[0107]ベースプレートは、800℃で測定したとき、5~21mm/sec、例えば、7~19mm/sec、9~17mm/sec、または10~15mm/secの範囲の上部熱拡散率を有してもよい。ベースプレートは、800℃で測定したとき、3~7.7mm/sec、例えば、3.5~7mm/sec、または4~6mm/secの範囲の下部熱拡散率を有してもよい。
[0108]一般に、下部熱拡散率は、上部熱拡散率より低くなる。上部熱拡散率は、室温もしくは800℃で測定したとき、または測定温度に関係なく、下部熱拡散率より少なくとも0.5%、例えば、少なくとも1%、少なくとも2%、少なくとも5%、少なくとも10%、または少なくとも20%高くてもよい。
[0109]浸透率:いくつかの実施形態において、ベースプレートは、室温で測定したとき、22.0~30.02S0.5W/K/km、例えば、24.0~30.02S0.5W/K/km、25.0~29.0S0.5W/K/km、または26,0~28.0S0.5W/K/kmの範囲の上部浸透率を有する。ベースプレートは、室温で測定したとき、1.0~25.0S0.5W/K/km、例えば、3.0~24.0S0.5W/K/km、または5.0~23.0S0.5W/K/kmの範囲の下部熱浸透率を有してもよい。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、22.0S0.5W/K/km超、例えば、23.0S0.5W/K/km超、24.0S0.5W/K/km超、25.0S0.5W/K/km超、27.0S0.5W/K/km超、28.0S0.5W/K/km超、または30.0S0.5W/K/km超の(上部)浸透率を有する。
[0110]ベースプレートは、800℃で測定したとき、11.0~16.4S0.5W/K/km、例えば、12.0~15.0S0.5W/K/km、12.5~14.5S0.5W/K/km、または13.0~14.0S0.5W/K/kmの範囲の上部浸透率を有してもよい。ベースプレートは、800℃で測定したとき、0.1~12.0S0.5W/K/km、例えば、0.5~11.0S0.5W/K/km、または1.0~10.0S0.5W/K/kmの範囲の下部熱浸透率を有してもよい。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、14.0S0.5W/K/km超、例えば、15.0S0.5W/K/km超、16.0S0.5W/K/km超、17.0S0.5W/K/km超、18.0S0.5W/K/km超、19.0S0.5W/K/km超、または20.0S0.5W/K/km超の(上部)浸透率を有する。浸透率の改善は、例えば、実施例中に示す他の温度でも示されうる。
[0111]一般に、下部浸透率は、上部浸透率より低くなる。上部浸透率は、室温もしくは800℃で測定したとき、または測定温度に関係なく、下部浸透率より少なくとも0.5%、例えば、少なくとも1%、少なくとも2%、少なくとも5%、少なくとも10%、または少なくとも20%高くてもよい。
[0112]平均CTE:いくつかの実施形態において、ベースプレートは、7.0~9.5、例えば、7.2~9.3、7.5~9.0、または7.7~8.8の範囲の上部平均CTEを有する。ベースプレートは、7.0~9.5、例えば、7.2~9.3、7.5~9.0、または7.7~8.8の範囲の下部平均CTEを有してもよい。いくつかの場合において、下部平均CTEは、上部平均CTEより低くなる。他の場合では、下部平均CTEは、上部平均CTEより高くなる。差分は、室温もしくは800℃で測定したとき、または測定温度に関係なく、少なくとも0.5%、例えば、少なくとも1%、少なくとも2%、少なくとも5%、少なくとも10%、または少なくとも20%であってもよい。
[0113]いくつかの実施形態において、上部誘電率は、1~20、例えば、~15、3~12、または5~9の範囲である。下部誘電率は、上部誘電率と同様であってよい。いくつかの場合において、下部誘電率は、上部誘電率より高いことがある。他の場合には、上部誘電率は、下部誘電率より高いことがある。
[0114]所望の性能勾配を有するベースプレートは、本明細書に記載のBeO組成物のために形成されたものでよく、いくつかの場合において、勾配を実現するために組成パラメータ中で修飾される。また、ベースプレートは、他の性能特性、例えば、本明細書中で開示される締め付け圧、腐食損失、温度均一性なども実証することができる。
シャフト勾配の概念/性能
[0115]いくつかの実施形態において、シャフトは、室温で測定したとき、146W/mK~218W/mK、例えば、150W/mK~215W/mK、160W/mK~205W/mK、165W/mK~200W/mK、または170W/mK~190W/mKの範囲の上部熱伝導率を有する。シャフトは、室温で測定したとき、1W/mK~218W/mK、例えば、50W/mK~218W/mK、100W/mK~218W/mK、146W/mK~218W/mK、150W/mK~215W/mK、160W/mK~205W/mK、165W/mK~200W/mK、または170W/mK~190W/mKの範囲の下部熱伝導率を有してもよい。
[0116]シャフトは、800℃で測定したとき、1~21、例えば、3~20、5~15、7~13、または9~11の範囲の上部熱伝導率を有してもよい。シャフトは、800℃で測定したとき、1~21、例えば、3~20、5~15、7~13、または9~11の範囲の下部熱伝導率を有してもよい。
[0117]一般に、下部熱伝導率は、上部熱伝導率より低くなる。上部熱伝導率は、室温もしくは800℃で測定したとき、または測定温度に関係なく、下部熱伝導率より少なくとも6%、例えば、少なくとも10%、少なくとも20%、少なくとも35%、少なくとも50%、少なくとも100%、または少なくとも200%高くてもよい。いくつかの場合において、勾配は、非線形、例えば、ステップワイズ関数または最大整数関数であってもよい。他の場合には、勾配は線形であってよい。
一般的性能
[0118]ベースプレートおよびシャフトは、概して勾配が考慮されなくても、優れた性能の数値も実証する。いくつかの場合において、ベースプレートの性能領域および限定値は、全体的にまたは全体として、上記の「上値」および/または「下値」と同様であってもよい。これらは、簡易のために繰り返さない。追加の性能領域および限界値も提供する。
[0119]熱拡散率:いくつかの実施形態において、ベースプレートは、室温で測定したとき、75~115mm/sec、例えば、90~115mm/sec、95~110mm/sec、または97~108mm/secの範囲の(上部)熱拡散率を有する。ベースプレートは、室温で測定したとき、58~115mm/sec、例えば、65~105mm/sec、または75~95mm/secの範囲の下部熱拡散率を有してもよい。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、75mm/sec超、例えば、80mm/sec超、85mm/sec超、90mm/sec超、95mm/sec超、100mm/sec超、または110mm/sec超の(上部)熱拡散率を有する。
[0120]ベースプレートは、800℃で測定したとき、5~21mm/sec、例えば、7~19mm/sec、9~17mm/sec、または10~15mm/secの範囲の上部熱拡散率を有してもよい。ベースプレートは、800℃で測定したとき、3~7.7mm/sec、例えば、3.5~7mm/sec、または4~6mm/secの範囲の下部熱拡散率を有してもよい。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、5mm/sec超、例えば、10mm/sec超、12mm/sec超、14mm/sec超、15mm/sec超、または20mm/sec超の(上部)熱拡散率を有する。熱拡散率の改善は、例えば、実施例に示すような、他の温度でも示すことができる。
[0121]比熱:いくつかの実施形態において、ベースプレートは、室温で測定したとき、0.7~1.19J/gK、例えば、0.9~1.19J/gK、0.95~1.15J/gK、または1.0~1.1J/gKの範囲の上部比熱を有する。ベースプレートは、室温で測定したとき、0.9~1.19J/gK、例えば、0.95~1.15J/gK、または1.0~1.1J/gKの範囲の下部比熱を有してもよい。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、0.7J/gK超、例えば、0.8J/gK超、0.9J/gK超、0.95J/gK超、または1.0J/gK超の(上部)比熱を有する。
[0122]ベースプレートは、800℃で測定したとき、1.0~2.06J/gK、例えば、1.8~2.06J/gK、1.85~2.03J/gK、または1.87~1.97J/gKの範囲の上部比熱を有してもよい。ベースプレートは、800℃で測定したとき、1.8~2.03J/gK、例えば、1.85~2.03J/gK、または1.87~1.97J/gKの範囲の下部比熱を有してもよい。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、1.0J/gK超、例えば、1.5J/gK超、1.7J/gK超、1.8J/gK超、または1.85J/gK超の(上部)比熱を有する。比熱の改善は、例えば、実施例に示すような、他の温度で示すこともできる。
[0123]熱伝導率:一実施形態において、第2の酸化ベリリウム組成物(およびベースプレート)は、一般に、室温で400W/m-K未満、例えば、375W/m-K未満、350W/m-K未満、300W/m-K未満、275W/m-K未満、255W/m-K未満、または250W/m-K未満の熱伝導率を有する。範囲に関しては、第2の酸化ベリリウム組成物は、125W/m-K~400W/m-K、例えば、145W/m-K~350W/m-K、175W/m-K~325W/m-K、または200W/m-K~300W/m-Kの範囲の熱伝導率を有する。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、125W/m-K超、例えば、150W/m-K超、175W/m-K超、200W/m-K超、250W/m-K超、または255W/m-K超の(上部)熱伝導率を有する。熱伝導率は、ベースプレートの上部で測定することができる。
[0124]一実施形態において、第2の酸化ベリリウム組成物(およびベースプレート)は、一般に、800℃で150W/m-K未満、例えば、105W/m-K未満、95W/m-K未満、85W/m-K未満、または75W/m-K未満の熱伝導率を有する。範囲に関しては、第2の酸化ベリリウム組成物は、800℃で測定したとき、25~105W/mK、例えば、35~95W/mK、45~85W/mK、または55~75W/mKの範囲の熱伝導率を有する。熱伝導率は、ベースプレートの上部で測定することができる。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、25W/m-K超、例えば、30W/m-K超、35W/m-K超、40W/m-K超、42W/m-K超、または45W/m-K超の(上部)熱伝導率を有する。熱伝導率の改善は、例えば、実施例に示すような、他の温度で示すこともできる。熱伝導率は、ベースプレートの上部で測定することができる。
[0125]シャフトの熱伝導率:いくつかの実施形態において、第1の酸化ベリリウム組成物(およびシャフト)は、一般に、室温で300W/m-K未満、例えば、275W/m-K未満、250W/m-K未満、225W/m-K未満、220W/m-K未満、218W/m-K未満、または210W/m-K未満の熱伝導率を有する。範囲に関しては、第1の酸化ベリリウム組成物は、100W/m-K~300W/m-K、例えば、125W/m-K~275W/m-K、125W/m-K~250W/m-K、または140W/m-K~220W/m-Kの範囲の熱伝導率を有する。いくつかの実施形態において、シャフトは、125W/m-K超、例えば、150W/m-K超、175W/m-K超、200W/m-K超、250W/m-K超、または255W/m-K超の(上部)熱伝導率を有する。熱伝導率は、ベースプレートの上部で測定することができる。熱伝導率は、シャフトの上部で測定することができる。
[0126]いくつかの場合において、第1の酸化ベリリウム組成物(およびベースプレート)は、一般に、800℃で25W/m-K未満、例えば、23W/m-K未満、21W/m-K未満、20W/m-K未満、15W/m-K未満、10W/m-K未満、または5W/m-K未満の熱伝導率を有する。範囲に関しては、第2の酸化ベリリウム組成物は、800℃で測定したとき、1~5W/mK、例えば、2~23W/mK、4~21W/mK、または5~20W/mKの範囲の熱伝導率を有する。いくつかの実施形態において、シャフトは、25W/m-K超、例えば、30W/m-K超、35W/m-K超、40W/m-K超、42W/m-K超、または45W/m-K超の(上部)熱伝導率を有する。熱伝導率の改善は、例えば、実施例に示すような、他の温度でも示すことができる。熱伝導率は、ベースプレートの上部で測定することができる。
[0127]シャフトの理論密度:いくつかの実施形態において、第1のBeO組成物(およびシャフト)は、一般に、90~100、例えば、92~100、93~99、95~99、または97~99の範囲の理論密度を有する。下限に関しては、シャフトは、90超、例えば、92超、93超、95超、または97超の理論密度を有する。上限に関しては、シャフトは、100未満、例えば、99.5未満、99未満、98.7未満、または98未満の理論密度を有する。所望の理論密度および多孔度は、第1のBeO組成物によって得られる微細構造特徴、例えば、粒界および粒径に由来しうると想定される。
[0128]いくつかの実施形態において、ベースプレートは、800℃で1×10オームm超、例えば、5×10超、1×10超、5×10超、1×10超、5×10超、1×10超、5×10超、1×10超、5×10超、1×10超、または1×1010超のバルク抵抗率を実証する。この抵抗率は、有利には、少なくとも部分的に、改善されたクランピング性能をもたらす。
[0129]本発明者らは、シャフトが、ベースプレートより低い密度/高い多孔度であることが有益でありうることを発見した。また、各BeO組成物の微細構造は、本明細書に開示するように、これに応じて調整される。そのような構成は、驚くべきことに、ヒートシンク効果(冷点の作製)を回避し、かつ/または元のプレート/シャフトシールの変形(融解)を回避すると考えられる。
[0130]ペデスタル構成要素の理論密度は、重要な特徴である。いくつかの場合では、理論密度(および/または多孔度)は、熱伝導率に影響する、または熱伝導率に貢献する。
[0131]多孔度は、有益には、微小破壊の拡散を抑制することが発見された。いくつかの実施形態において、ベースプレートおよび/またはシャフトは、0.1%~10%、例えば、0.5%~8%、1%~7%、1%~5%、または2%~4%の範囲の多孔度を有する。上限に関しては、ベースプレートおよび/またはシャフトは、10%未満、例えば、9%未満、8%未満、7%未満、6%未満、5%未満、4%未満、3%未満、2%未満、または1%未満の多孔度を有してもよい。下限に関しては、ベースプレートおよび/またはシャフトは、1%超、例えば、2%超、3%超、4%超、5%超、6%超、7%超、8%超、または9%超の多孔度を有してもよい。
[0132]第2のBeO組成物は、有利には、特に高温で、ベースプレート全体にわたる均一な温度性能に寄与する。そのような温度均一性は、従来の非BeOセラミックスを使用して実現されなかった。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、700℃超、例えば、750℃超、800℃超、または850℃の温度に加熱したとき、±3%未満、例えば、±2.5%未満、±2%未満、±1%未満、または±0.5%未満の温度変動を実証する。温度は、当該技術分野において公知であるように、例えば、プレートの上面の熱電対、IR、またはTCR装置を介して測定することができる。
[0133]ベースプレートは、いくつかの場合において、0.016wt%未満、例えば、200サイクル後、0.015wt%未満、0.013wt%未満、0.012wt%未満、0.010wt%未満、0.008wt%未満、または0.005wt%未満の腐食損失を実証することができる。腐食損失は、試験プロトコルに従って試料を循環させる前および循環させた後(例えば、400℃のNF中で200サイクル(5.5時間)および300℃のClF中で4サイクル(12時間))の試料の重量を測定することによって検査することができる。
[0134]ベースプレートは、いくつかの場合において、1600℃超の温度で1wt%未満、例えば、0.1wt%未満、または0.005wt%未満の分解の変化を実証しうる。分解は、その前駆体成分への分解(場合によっては、解離)、例えば化学的変化と定義されうる。本開示のベースプレートは、有利には、改善された軟化点および分解点を有することが発見された。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、1600℃超、例えば、1700℃超、1750℃超、1800℃超、1850℃超、1900℃超、または2000℃超の軟化点を有する。いくつかの実施形態において、ベースプレートは、2200℃超、例えば、2325℃超、2350℃超、2400℃超、2450℃超の融点(窒素ガス中)を有する。従来のベースプレートとは異なり、本開示のベースプレートは、これらの温度で前述の締め付け圧を印加することができる。従来のベースプレート、例えば、窒化アルミニウムベースプレートは、1600℃未満の温度で分解し、2200℃未満の温度で融解する。
[0135]いくつかの実施形態において、ベースプレートは、20未満、例えば、17未満、15未満、12未満、10未満、8未満、または7未満の誘電率を有する。
[0136]いくつかの例では、ベースプレートは、45Nスケール上で測定した場合、少なくとも50ロックウェル、例えば、少なくとも50ロックウェル、少なくとも52ロックウェル、少なくとも55ロックウェル、少なくとも57ロックウェル、少なくとも60ロックウェル、少なくとも65ロックウェル、または少なくとも70ロックウェルの表面硬さを有する。
[0137]いくつかの実施形態において、ベースプレートは、ベースプレート全体にわたって5~15、例えば、6~13、6.5~12、7~9.5、7.5~9、または7~9の範囲の熱膨張係数を有する。下限に関しては、ベースプレートは、5超、例えば、6超、6.5超、7超、または7.5超の熱膨張係数を有してもよい。上限に関しては、ベースプレートは、15未満、例えば、13未満、12未満、9.5未満、または9未満の熱膨張係数を有してもよい。熱膨張係数は、上部から下部へ25%未満、例えば、10%未満、5%未満、3%未満、または1%未満変動する。
ペデスタルアセンブリの組合せ
[0138]本開示のベースプレートおよびシャフトは、互いに連動して使用してもよい。別法では、これらの構成要素を、当該技術分野において公知の他の構成要素と組み合わせて使用してもよい。例えば、本開示のベースプレートを従来のシャフトを共に使用してもよく、または本開示のシャフトを従来のベースプレートと共に用いてもよい。
[0139]いくつかの実施形態において、ペデスタルアセンブリは、2つ以上の(ラミネートされた)層および/または共焼成セラミック材料を含む本開示のシャフトおよびベースプレートを含む。層は、ろう付け用材料で互いに接着されてよい。そのようなベースプレートの例として、参照により本明細書に組み込まれる米国特許第7,667,944号および同第5,737,178号に開示されるものがある。シャフトおよびベースプレートに加えて、これらのアセンブリは、追加のハードウェア、例えば、発熱体、アンテナなどをさらに含みうる。
[0140]本開示はまた、ベースプレートを製造する方法にも関する。ベースプレートは、2つ以上のグレードの原料BeO粉末から製造できる。前駆体プレートを形成するのに、BeO粉末を使用することができ、次いでそれを焼成してベースプレートが得られる。一実施形態において、上面は第1のグレードを含み、下部は第2のグレードを含み、中間領域は、第1および第2のグレードの混合物を含む。当然ながら、原料BeO粉末の他の様々な数および組合せが考慮される。
[0141]一実施形態において、方法は、第1のBeO粉末および第3のBeO粉末を供給するステップと、第2の粉末を第1および第3の粉末から形成するステップと、を含む。第1および第2の粉末は、異なるグレードの原料BeOを含んでもよい。方法は、第1の粉末から第1の(下部)領域を形成するステップと、第2の粉末から第2の(中間)領域を形成するステップと、第3の粉末から第3の(上部)領域を形成して、ベースプレート前駆体を形成するステップと、をさらに含んでもよい。形成するステップは、各粉末を所定の順序で型に分配することによって達成することができる。第2の領域は、第1および第3領域間に配置されうる。追加の粉末から形成される追加の領域も、様々な構成で形成されうる。方法は、ベースプレート前駆体を焼成してベースプレートを形成するステップをさらに含んでもよい。
[0142]重要なことには、いくつかの場合において、前駆体が形成されたら、混合、例えば、振動して(任意選択により制御された条件下で)、粉末を部分的に混合または結合させてもよく、これにより、焼成後に組成勾配をもたらすことができる。部分的な混合は、組成勾配を維持するために重要である。いくつかの場合において、不十分な混合または完全な非混合は、完全に層状のベースプレートをもたらし、これは本明細書に記載の全ての利益を達成することはできない。過剰の混合は、所望の組成勾配を一切持たないBeO粉末の均一な混合物をもたらしうる。
[0143]方法は、発熱体を少なくとも1つの領域内に置くステップおよび/または端部を圧着するステップをさらに含んでもよい。方法は、冷間成形のステップと、次いでベースプレート前駆体を焼成(焼結)してベースプレートを形成するステップをさらに含む。
[0144]シャフトは、同様の方法を用いて作製することができる。
[0145]いくつかの実施形態は、ペデスタルアセンブリを製造する方法に関する。方法は、本開示のベースプレートおよび本開示のシャフトを供給するステップと、シャフトとベースプレートとを接続するステップと、を含む。
実施例1~4および比較例A~C
[0146]実施例1~4は、表1に示すように、様々なBeOグレードから調製されるクーポンを利用し、比較例A~Cは、様々なAlNグレードから調製されるクーポンを利用した。クーポンは、標準研磨ダイヤモンドによる研削および洗浄作業を用いて、大型セラミックブロック片から機械切削した。
Figure 2022544584000001
[0147]表2に示すように、クーポンの寸法は、様々なASTM規格と一致した。
Figure 2022544584000002
[0148]実施例1~4および比較例A~Cを、熱拡散率について試験した。熱拡散率は、NETZSCH LFA467HT Hyperflashを用いて、ASTM E1461-13(2013)に従って測定した。半分の立ち上がり時間は10ms超であった。供試体を0.2μmの金でスパッタコーティングし、5μmの黒鉛でスプレーコーティングした。比熱を、Netzsch DSC 404 F1 Pegasus示差走査熱量計を使用して、ASTM E1269(2013)に従って測定した。25℃での値を外挿推定する。
[0149]熱拡散率の結果を図1に示す。図1に示すように、実施例1~4のBeOは、有益には、最大500℃までの温度で、AlNの比較例A~Cより有意に高い熱拡散率を実証した。500℃超の温度で、実施例1~4はまた、より高い熱拡散率を示した。その差は大きくはなかったが、依然として有意であり、若干の差でも顕著な性能の改善に貢献する。
[0150]実施例1~4および比較例A~Cを、比熱について試験した。比熱は、本体の温度を変化させるために要するエネルギー量である。比熱の結果を図2に示す。図2に示すように、実施例1~4のBeOは、有益には、AlNの比較例A~Cより高い比熱の値を示した。実際、全実施例1~4が、温度領域全体にわたって全比較例A~Cより高い結果を示す。有利には、実施例1~4は、特に作動温度に達したら、よりゆっくり反応して出力変動(より低いヒステリシス)した。
[0151]実施例1~4および比較例A~Cを熱伝導率について試験し、結果を図3に示す。フーリエの熱方程式を適用して、比熱および熱拡散率および密度から熱伝導率を算出した。熱伝導率は、本体の定常状態熱変動を決定する。示されるように、実施例1~4のBeOは、有利には、最大500℃までの温度で、AlNの比較例A~Cより速く定常状態温度に達する。500℃超の温度で、実施例1~4はまた、より高い熱伝導率を示した。その差は大きくはなかったが、依然として有意だった。また、熱拡散率の場合と同様、若干の差でも顕著な性能の改善に貢献する。
[0152]実施例1~4および比較例A~Cを、浸透率について測定し、結果を図4に示す。浸透率は、他の熱価から算出した。浸透率は、例えば、発熱体とBeOとの間、およびBeOと背面HeガスおよびSiウエハーとの間の、2つの筐体の接点および接触の瞬間における温度を制御する。示されるように、実施例1~4のBeOは、有益には、温度領域全体にわたってAlNの比較例A~Cより高い浸透率の値を示す。全実施例1~4は、温度領域全体にわたって全比較例A~Cより高い浸透率の値を示す。実施例1~4は、背面ガスおよびウエハーとの接触時に、比較例A~Cと比較して、より少ない温度低下で、より安定した温度にとどまり、より低い熱応力履歴だった。
[0153]実施例1~4および比較例A~Cを、バルク抵抗率について測定し、結果を図5に示す。バルク抵抗率は、ASTM D257/ASTM D1829の手順Aに従い、Keithley 237HV源を使用して測定した。バルク抵抗率は、(高温下で)クランピングに関連する。昇温状態で、より高いバルク抵抗率が有益である。J-Rクランピングは、一般に、1×10~1×10Ω-m(400V~600Vで)の範囲で静電的に活性である。図5は、実施例1~4の最大値および比較例A~Cの最大値の抵抗率勾配を示す。曲線の勾配は、1×10~1×10Ω-mの「チャッキング/クランピングゾーン」中の時間に関連する。図5に示すように、実施例1~4は、驚くべきことに、かなり平らな曲線であり、チャッキング/クランピングゾーン中でより多くの時間を費やす。これは、改善されたクランピング性能を実証し、本明細書に開示する優れた締め付け圧性能、例えば、少なくとも133kPaの締め付け圧をもたらす。
実施例5および6
BeO材料の追加の試料を、同様なやり方で、バルク抵抗率について試験した。BeO材料の組成を表3に示す。実施例5および6を、実質的に類似のセラミック粉末の混合物から調製する。実施例5および6を、異なる施設にて、異なる時間で測定した。図6に示すように、実施例1、5および6の曲線は非常に類似しており、特にチャッキング/クランピング領域内で、予測される典型的なバッチ間変動内にある。
Figure 2022544584000003
[0154]結果を図6に示す。示されるように、実施例1、5および6は、特に高温下で、特によく作用する。
実施例7および比較例D
[0155]実施例7は、BeO(純度99.5%超)を含むBeO組成物を含むクーポンを利用した。比較例Dは、AlN組成物を含むクーポンを利用した。実施例7および比較例Dを、初期重量を測定し、処理し、次いで最終重量を測定することによって、耐食性について試験した。処理は、400℃のNF中で200サイクル(5.5時間)および300℃のClF中で4サイクル(12時間)だった。実施例7は、驚くべきことに、0.007wt%のみの平均損失率を実証したのに対し、比較例Dは、0.016の平均損失率を実証し、実施例7の2倍を超えた(実施例7の重量損失は、比較例Dの重量損失より56%少なかった)。
実施例8
[0156]実施例8のベースプレートを以下のとおりに調製した。高熱伝導率のグレードのBeOおよび任意選択のバインダー、滑剤、焼結助剤を含有する即席(RTP:Ready to press)粉末(高TC粉末)を調製した。低熱伝導率のグレードのBeO(低TC粉末)を使用して同様の粉末を調製した。所定量の高TC粉末および低TC粉末をブレンドして中間TC粉末を製造した。
[0157]プラテン形状のエラストマー/黒鉛取り金型を下の3分の1の容量の高TC粉末で充填した。ホイルまたは被覆物またはフィルムまたはワイヤの形態のニオブの金属発熱体を粉末床内に置いた。次いで、中間TC粉末を中間の 3分の1の容量に加えた。金属グランドプレーンもしくは無線周波アンテナまたはニオブの電極を粉末床内に置いた。次いで、上の3分の1の容量を低TC粉末で充填した。
[0158]電気的接続ポストおよび端子を全粉体層に通して挿入し、その中に埋め込まれた金属素子に接続した。金型を密封し、室温で加圧して粉末を圧縮/緻密にした。圧縮された粉末の形状を有機または無機仮バインダーによって結合し、ニアネットシェイプ物体に成形体加工した。次いで物体を炉内で焼結して緻密化を誘発した。物体を仕上げ寸法要件に機械加工し、こうして本明細書に開示される様々な特性勾配を有する最終ベースプレートを得た。力および/または他の接続を電気的接続ポストに加えて、加熱および静電チャッキングのためにデバイスを動作させた。
[0159]ベースプレート上に設置されたシリコンウエハーの表面が800℃の温度(半導体製造室が好ましく操作される温度)に達するようにベースプレートを試験室内で加熱した。驚くべきことに、ベースプレートは、高温で非常によく動作した。例えば、ベースプレートは、亀裂せず、上記の値(図5)と同様のバルク抵抗率性能、例えば、抵抗率を実証した。これらの予測しなかった抵抗率の値は、高温で優れたクランピング性能(例えば、静電チャッキング/クランピングが(高温で)維持される)と相関する。そのような性能は、従来のベースプレート材料、例えばAlNでは達成されなかった。
実施形態
[0160]とりわけ、以下の実施形態を開示する。
[0161]実施形態1:酸化ベリリウムおよびフッ素/フッ化物イオンを含有する第1の酸化ベリリウム組成物を含有するシャフトと、少なくとも95wt%の酸化ベリリウムおよび任意選択のフッ素/フッ化物イオンを含有する第2の酸化ベリリウム組成物を含有するベースプレートと、を含むペデスタルアセンブリであって、ベースプレートが、少なくとも133kPaの締め付け圧を実証する、ペデスタルアセンブリ。
[0162]実施形態2:第1の酸化ベリリウム組成物が、1ppb~1000ppmのフッ素/フッ化物イオンを含む、実施形態1の実施形態。
[0163]実施形態3:第1の酸化ベリリウム組成物が、第2の酸化ベリリウム組成物より多くのフッ素/フッ化物イオンを含む、実施形態1または2の実施形態。
[0164]実施形態4:第1の酸化ベリリウム組成物を処理して、フッ素/フッ化物イオン濃度を達成する、実施形態1~3のいずれかの実施形態。
[0165]実施形態5:第1の酸化ベリリウム組成物が、50wt%未満の酸化マグネシウムおよび50wt%ppm未満の二酸化ケイ素をさらに含む、実施形態1~4のいずれかの実施形態。
[0166]実施形態6:第1の酸化ベリリウム組成物が、1ppb~50wt%ppmのアルミナ、1ppb~10000ppmの亜硫酸塩、および/または1ppb~1wt%ppmのホウ素、バリウム、硫黄、もしくはリチウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)をさらに含む、実施形態1~5のいずれかの実施形態。
[0167]実施形態7:第1の酸化ベリリウム組成物が、0.1ミクロン超の平均粒界を有する、実施形態1~6のいずれかの実施形態。
[0168]実施形態8:第1の酸化ベリリウム組成物が、100ミクロン未満の平均粒径を有する、実施形態1~7のいずれかの実施形態。
[0169]実施形態9:第2の酸化ベリリウム組成物が、1ppb~10wt%ppmの酸化マグネシウムおよび1ppb~10wt%ppmの二酸化ケイ素を含む、実施形態1~8のいずれかの実施形態。
[0170]実施形態10:第2の酸化ベリリウム組成物が、1ppb~10wt%ppmの三ケイ酸マグネシウムを含む、実施形態1~9のいずれかの実施形態。
[0171]実施形態11:第1の酸化ベリリウム組成物が、第2の酸化ベリリウム組成物より多くの酸化マグネシウムおよび/または三ケイ酸マグネシウムを含む、実施形態1~10のいずれかの実施形態。
[0172]実施形態12:第2の酸化ベリリウム組成物が、1ppb~1wt%のリチアを含む、実施形態1~11のいずれかの実施形態。
[0173]実施形態13:第1の酸化ベリリウム組成物が、75wt%未満の窒化アルミニウムを含み、かつ/または第2の酸化ベリリウム組成物が、5wt%未満の窒化アルミニウムを含む、実施形態1~12のいずれかの実施形態。
[0174]実施形態14:第1の酸化ベリリウム組成物が、室温で300W/m-K未満の伝導率を有する、実施形態1~13のいずれかの実施形態。
[0175]実施形態15:第2の酸化ベリリウム組成物が、室温で400W/m-K未満の伝導率を有する、実施形態1~14のいずれかの実施形態。
[0176]実施形態16:第1の酸化ベリリウム組成物が、90%~100%の範囲の理論密度を有する、実施形態1~15のいずれかの実施形態。
[0177]実施形態17:ベースプレートが、700℃超の温度まで加熱したとき、±3%未満の温度変動を実証する、実施形態1~16のいずれかの実施形態。
[0178]実施形態18:ベースプレートが、800℃で1×10オームm超のバルク抵抗率を実証する、実施形態1~17のいずれかの実施形態。
[0179]実施形態19:ベースプレートが、0.016wt%未満の腐食損失を実証する、実施形態1~18のいずれかの実施形態。
[0180]実施形態20:ベースプレートが、20未満の誘電率を有する、実施形態1~19のいずれかの実施形態。
[0181]実施形態21:ベースプレートが、45Nスケール上で少なくとも50ロックウェルの表面硬さを有する、実施形態1~20のいずれかの実施形態。
[0182]実施形態22:ベースプレートが、ベースプレート全体にわたって5~15の範囲の熱膨張係数を有する、実施形態1~21のいずれかの実施形態。
[0183]実施形態23:ベースプレート中に密閉された発熱体をさらに含む、実施形態1~22のいずれかの実施形態。
[0184]実施形態24:ベースプレート全体にわたる最小横寸法が少なくとも100mmである、実施形態1~23のいずれかの実施形態。
[0185]実施形態25:ベースプレートが、300mmの距離にわたって50ミクロン未満のキャンバーの平坦度を有する、実施形態1~24のいずれかの実施形態。
[0186]実施形態26:ベースプレートが、任意選択により1ミクロン超の高さを有するメサをさらに含む、実施形態1~25のいずれかの実施形態。
[0187]実施形態27:シャフトが、同様の熱膨張係数を有するスタブ部を含む、実施形態1~26のいずれかの実施形態。
[0188]実施形態28:ベースプレートが、2層未満の積層を含有する、実施形態1~27のいずれかの実施形態。
[0189]実施形態29:ベースプレートが、個別の層を含有しない、実施形態1~28のいずれかの実施形態。
[0190]実施形態30:上部および下部を有し、少なくとも95wt%の酸化ベリリウムおよび任意選択のフッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含むベースプレートであって、少なくとも600℃の温度で少なくとも133kPaの締め付け圧を実証し、1600℃超の温度で1wt%未満の分解変化を実証する、ベースプレート。
[0191]実施形態31:ベースプレートが、700℃を超える温度まで加熱したとき、±3%未満の温度変動を実証し、かつ/または1×10超のバルク抵抗率、および/もしくは0.016wt%未満の腐食損失、および/もしくは20未満の誘電率、および/もしくは45Nスケール上で少なくとも50ロックウェルの表面硬さ、および/もしくはベースプレート全体にわたる5~15の範囲の熱膨張係数を実証する、実施形態30の実施形態。
[0192]実施形態32:熱膨張係数が、上部から下部へ25%未満変動する、実施形態30または31の実施形態。
[0193]実施形態33:ベースプレートが、2時間未満の洗浄サイクルタイムおよび±3%未満の温度変動を実証する、実施形態30~32のいずれかの実施形態。
[0194]実施形態34:酸化ベリリウム組成物が、1ppb~10wt%ppmの酸化マグネシウムおよび1ppb~10wt%ppmの二酸化ケイ素を含む、実施形態30~33のいずれかの実施形態。
[0195]実施形態35:酸化ベリリウム組成物が、1ppb~10wt%ppmの三ケイ酸マグネシウムを含む、実施形態30~34のいずれかの実施形態。
[0196]実施形態36:ベースプレートが、個別の層を含まない、実施形態30~35のいずれかの実施形態。
[0197]実施形態37:ベースプレートが、上部から下部へ減少する熱伝導率勾配、および/または上部から下部へ減少する抵抗率勾配、および/または上部から下部へ減少する純度勾配、および/または上部から下部へ減少する理論密度勾配、および/または上部から下部へ増加する誘電率勾配を有する、実施形態30~36のいずれかの実施形態。
[0198]実施形態38:発熱体、任意選択のコイル状および/またはクリンプ状発熱体をさらに含む、実施形態30~37のいずれかの実施形態。
[0199]実施形態39:アンテナをさらに含む、実施形態30~38のいずれかの実施形態。
[0200]実施形態40:発熱体および/またはアンテナが、ニオブおよび/または白金を含む、実施形態30~39のいずれかの実施形態。
[0201]実施形態41:上部および下部を有し、酸化ベリリウム組成物を含むベースプレートであって、上部から下部へ減少する熱伝導率勾配、および/または上部から下部へ減少する抵抗率勾配、および/または上部から下部へ減少する純度勾配、および/または上部から下部へ減少する理論密度、および/または上部から下部へ増加する誘電率勾配を有する、ベースプレート。
[0202]実施形態42:室温で測定したとき、上部熱伝導率が125~400W/mKの範囲であり、下部熱伝導率が146~218W/mKの範囲であり、かつ/または800℃で測定したとき、上部熱伝導率が25W/mK~105W/mKの範囲であり、下部熱伝導率が1W/mK~21W/mKの範囲である、実施形態41の実施形態。
[0203]実施形態43:室温で測定したとき、上部熱伝導率が、下部熱伝導率より少なくとも6%高く、かつ/または800℃で測定したとき、上部熱伝導率が、下部熱伝導率より少なくとも6%高い、実施形態41または42の実施形態。
[0204]実施形態44:上部純度が99.0~99.9の範囲であり、下部純度が95.0~99.5の範囲である、実施形態41~43のいずれかの実施形態。
[0205]実施形態45:上部純度が、下部純度より少なくとも0.4%高い、実施形態41~44のいずれかの実施形態。
[0206]実施形態46:上部理論密度が93%~100%の範囲であり、下部理論密度が93%~100%の範囲である、実施形態41~45のいずれかの実施形態。
[0207]実施形態47:上部理論密度が、下部理論密度より少なくとも0.5%高い、実施形態41~46のいずれかの実施形態。
[0208]実施形態48:上部誘電率が1~20の範囲であり、下部誘電率が1~20の範囲である、実施形態41~47のいずれかの実施形態。
[0209]実施形態49:ベースプレートが個別の層を含まない、実施形態41~48のいずれかの実施形態。
[0210]実施形態50:ベースプレートが、少なくとも133KPaの締め付け圧を実証する、実施形態41~49のいずれかの実施形態。
[0211]実施形態51:ベースプレートが、700℃を超える温度まで加熱したとき、±3%未満の温度変動を実証する、実施形態41~50のいずれかの実施形態。
[0212]実施形態52:ベースプレートが、0.016wt%未満の腐食損失を実証する、実施形態41~51のいずれかの実施形態。
[0213]実施形態53:酸化ベリリウムおよびフッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含むペデスタルアセンブリ用のシャフトであって、酸化ベリリウム組成物が、0.1ミクロン超の平均粒界または非晶質粒状構造を有する、シャフト。
[0214]実施形態54:酸化ベリリウム組成物が、100ミクロン未満の平均粒径を有する、実施形態53の実施形態。
[0215]実施形態55:酸化ベリリウム組成物が、75wt%未満の窒化アルミニウムを含む、実施形態53または54の実施形態。
[0216]実施形態56:第1の酸化ベリリウム組成物が、室温で300W/m-K未満の熱伝導率を有する、実施形態53~55のいずれかの実施形態。
[0217]実施形態57:酸化ベリリウム組成物が、90~100の範囲の理論密度を有する、実施形態53~56のいずれかの実施形態。
[0218]実施形態58:室温で測定したとき、上部熱伝導率が146W/mK~218W/mKの範囲であり、下部熱伝導率が1W/mK~218W/mKの範囲であり、かつ/または800℃で測定したとき、上部熱伝導率が1W/mK~21W/mKの範囲であり、下部熱伝導率が1W/mK~21W/mKの範囲である、実施形態53~57のいずれかの実施形態。
[0219]実施形態59:上部理論密度が、下部理論密度より少なくとも0.5%高い、実施形態53~58のいずれかの実施形態。
[0220]実施形態60:第1の酸化ベリリウム組成物が、1ppb~1000ppmのフッ素/フッ化物イオンを含む、実施形態53~59のいずれかの実施形態。
[0221]実施形態61:第1の酸化ベリリウム組成物が、50wt%未満の酸化マグネシウムおよび50wt%ppm未満の二酸化ケイ素をさらに含む、実施形態53~60のいずれかの実施形態。
[0222]実施形態62:第1の酸化ベリリウム組成物が、1ppb~50wt%ppmのアルミナ、1ppb~10000ppmの亜硫酸塩、および/または1ppb~1wt%ppmのホウ素、バリウム、硫黄、もしくはリチウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)をさらに含む、実施形態53~61のいずれかの実施形態。
[0223]実施形態63:実施形態53~62のいずれかのシャフトと、任意選択によりろう付け用材料で互いに接合された複数の層を含有するベースプレートと、任意選択のプリント発熱体を含むペデスタルアセンブリ。
[0224]実施形態64:上部および下部を有し、セラミック組成物を含むベースプレートであって、少なくとも133kPaの締め付け圧、700℃超の温度まで加熱したときの±3%未満の温度変動、および/または800℃で1×10超のバルク抵抗率、および/または0.016wt%未満の腐食損失、および/または20未満の誘電率、および/または45Nスケール上で少なくとも50ロックウェルの表面硬さ、および/またはベースプレート全体にわたる5~15の範囲の熱膨張係数を実証する、ベースプレート。
[0225]実施形態65:ベースプレートを製造する方法であって、第1のBeO粉末および第3のBeO粉末を供給するステップと、第1および第3の粉末から第2の粉末を形成するステップと、第1の粉末から第1(下部)の領域を形成するステップと、第2の粉末から第2(中間)の領域を形成するステップと、第3の粉末から第3(上部)の領域を形成してベースプレート前駆体を形成するステップであって、第2の領域が、第1および第3の領域間に配置される、ステップと、ベースプレート前駆体を焼成してベースプレートを形成するステップと、を含む、方法。
[0226]実施形態66:第1および第3(および第2)の粉末が、異なるグレードの原料BeOを含む、実施形態65の実施形態。
[0227]実施形態67:発熱体を一領域内に置くステップ、および/または端部を圧着するステップをさらに含む、実施形態65または66の実施形態。
[0228]実施形態68:ベースプレート前駆体を混合して粉末を結合させるステップをさらに含む、実施形態65~67のいずれかの実施形態。
[0229]実施形態69:ベースプレート前駆体を冷間成形するステップをさらに含む、実施形態65~68のいずれかの実施形態。
[0230]実施形態70:ペデスタルシャフトを製造する方法であって、酸化ベリリウム組成物を処理して、1ppb~1000ppmのフッ素/フッ化物イオンの範囲のフッ素/フッ化物イオン濃度を達成するステップを含む、方法。
[0231]実施形態71:汚染されたペデスタルアセンブリを洗浄する方法であって、ウエハーをペデスタルアセンブリの頂部に配置したペデスタルアセンブリおよびウエハーを設けるステップ、ウエハーを600℃超の温度まで加熱するステップ、ウエハーを100℃未満までの幅で冷却温度に冷却する(または全く冷却しない)ステップ、冷却温度でプレートを洗浄するステップ、任意選択によりウエハーを600℃まで再加熱するステップ、を含み、冷却ステップから再加熱ステップまでの洗浄サイクルタイムが2時間未満である、方法。
[0232]実施形態72:洗浄サイクルタイムが、0~10分の範囲である、実施形態71の実施形態。
[0233]実施形態73:上部および下部を有し、少なくとも95wt%の酸化ベリリウムおよび任意選択のフッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含むベースプレートであって、少なくとも600℃の温度で少なくとも133kPaの締め付け圧および800℃で1×10オームm超のバルク抵抗率を実証する、ベースプレート。
[0234]実施形態74:ベースプレートが、700℃超の温度まで加熱したときの±3%未満の温度変動、および/または1600℃超の温度で1wt%未満の分解変化、および/または20未満の誘電率、および/または45Nスケール上で少なくとも50ロックウェルの表面硬さ、および/またはベースプレート全体にわたって5~15の範囲の熱膨張係数を実証する、実施形態73の実施形態。
[0235]実施形態75:ベースプレートが、1ppm~5wt%ppmの酸化マグネシウムおよび1ppm~5wt%の二酸化ケイ素および1ppb~5wt%ppm未満の三ケイ酸マグネシウムを含む酸化ベリリウム組成物を含む、実施形態73または74の実施形態。
[0236]実施形態76:熱膨張係数が、上部から下部へ25%未満変動する、実施形態73~75のいずれかの実施形態。
[0237]実施形態77:ベースプレートが、0.016wt%未満の腐食損失を実証する、実施形態73~76のいずれかの実施形態。
[0238]実施形態78:ベースプレートが、2時間未満の洗浄サイクルタイムおよび±3%未満の温度変動を実証する、実施形態73~77のいずれかの実施形態。
[0239]実施形態79:ベースプレートが、個別の層を含まない、実施形態73~78のいずれかの実施形態。
[0240]実施形態80:ベースプレートが、700℃超の温度まで加熱したとき、±3%未満の温度変動を実証する、実施形態73~79のいずれかの実施形態。
[0241]実施形態81:ベースプレートが、上部から下部へ減少する熱伝導率勾配、上部から下部へ減少する抵抗率勾配、および上部から下部へ減少する純度勾配を有する、実施形態73~80のいずれかの実施形態。
[0242]実施形態82:上部純度が、下部純度より少なくとも0.4%高い、実施形態73~81のいずれかの実施形態。
[0243]実施形態83:酸化ベリリウムおよびフッ素/フッ化物イオンを含有する第1の酸化ベリリウム組成物を含有するシャフトと、少なくとも95wt%の酸化ベリリウムを含有する第2の酸化ベリリウム組成物を含有するベースプレートと、を含むペデスタルアセンブリであって、ベースプレートが、少なくとも600℃の温度で少なくとも133kPaの締め付け圧および800℃で1×10オームm超のバルク抵抗率を実証する、ペデスタルアセンブリ。
[0244]実施形態84:第1の酸化ベリリウム組成物が、0.1ミクロン超の平均粒界を有する、実施形態83の実施形態。
[0245]実施形態85:第1の酸化ベリリウム組成物が、100ミクロン未満の平均粒径を有する、実施形態83または84の実施形態。
[0246]実施形態86:第1の酸化ベリリウム組成物が、10ppb~800ppmのフッ素/フッ化物イオンを含む、実施形態83~85のいずれかの実施形態。
[0247]実施形態87:第1の酸化ベリリウム組成物が、第2の酸化ベリリウム組成物より多くのフッ素/フッ化物イオンを含む、実施形態83~86のいずれかの実施形態。
[0248]実施形態88:第1の酸化ベリリウム組成物が、1ppb~50wt%ppmのアルミナ、1ppb~10000ppmの亜硫酸塩、および/または1ppb~1wt%ppmのホウ素、バリウム、硫黄、もしくはリチウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)をさらに含む、実施形態83~87のいずれかの実施形態。
[0249]実施形態89:第1の酸化ベリリウム組成物が、75wt%未満の窒化アルミニウムを含み、第2の酸化ベリリウム組成物が、5wt%未満の窒化アルミニウムを含む、実施形態83~88のいずれかの実施形態。
[0250]実施形態90:酸化ベリリウムおよび10ppb~800ppmのフッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含むペデスタルアセンブリ用のシャフトであって、酸化ベリリウム組成物が、0.1ミクロン超の平均粒界または非晶質粒状構造および100ミクロン未満の平均粒径を有する、シャフト。
[0251]実施形態91:ベースプレートを製造する方法であって、第1のBeO粉末および第3のBeO粉末を供給するステップと、第1および第3の粉末から第2の粉末を形成するステップと、第1の粉末から第1(下部)の領域を形成するステップと、第2の粉末から第2(中間)の領域を形成するステップと、第3の粉末から第3(上部)の領域を形成してベースプレート前駆体を形成するステップであって、第2の領域は、第1および第3の領域間に配置される、ステップと、ベースプレート前駆体を焼成してベースプレートを形成するステップと、を含む、方法。
[0252]実施形態92:第1および第3、ならびに任意選択の第2の粉末が、異なるグレードの原料BeOを含む、実施形態91の実施形態。
[0253]本発明を詳細に記述してきたが、本発明の趣旨および範囲内の修正は、当業者には容易に理解されるものである。前述の説明を考慮して、当該技術分野における関連の知識および上記の参考文献は、「背景技術」および「発明を実施するための形態」の開示内容に関連して、全てが参照により本明細書に組み込まれる。加えて、本発明の態様ならびに様々な実施形態の一部ならびに下記のおよび/または添付の特許請求の範囲内の様々な特徴は、全体または一部を組み合わせても、または交換してもよい。様々な実施形態の前述の説明の中で、別の実施形態を参照する実施形態は、適宜、他の実施形態と合わせてもよく、これは当業者に理解される。さらに、当業者は、前述の説明が例示のみのものであり、限定を意図するものではないことを理解するであろう。

Claims (20)

  1. 上部および下部を有し、少なくとも95wt%の酸化ベリリウムおよび任意選択のフッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含むベースプレートであって、少なくとも600℃の温度で少なくとも133kPaの締め付け圧および800℃で1×10オームm超のバルク抵抗率を実証する、ベースプレート。
  2. 前記ベースプレートが、1ppm~5wt%ppmの酸化マグネシウムおよび1ppm~5wt%の二酸化ケイ素および1ppm以上5wt%ppm未満の三ケイ酸マグネシウムを含む酸化ベリリウム組成物を含む、請求項1に記載のベースプレート。
  3. 前記ベースプレートが、
    700℃超の温度まで加熱したとき、±3%未満の温度変動、および/または
    1600℃超の温度で1wt%未満の分解変化、および/または
    20未満の誘電率、および/または
    45Nスケール上で少なくとも50ロックウェルの表面硬さ、および/または
    前記ベースプレート全体にわたって5~15の範囲の熱膨張係数
    を実証する、請求項1に記載のベースプレート。
  4. 熱膨張係数が、上部から下部へ25%未満変動する、請求項1に記載のベースプレート。
  5. 前記ベースプレートが、0.016wt%未満の腐食損失を実証する、請求項1に記載のベースプレート。
  6. 前記ベースプレートが、2時間未満の洗浄サイクルタイムおよび±3%未満の温度変動を実証する、請求項1に記載のベースプレート。
  7. 前記ベースプレートが、個別の層を含まない、請求項1に記載のベースプレート。
  8. 前記ベースプレートが、700℃超の温度まで加熱したとき、±3%未満の温度変動を実証する、請求項1に記載のベースプレート。
  9. 前記ベースプレートが、上部から下部へ減少する熱伝導率勾配、上部から下部へ減少する抵抗率勾配、および上部から下部へ減少する純度勾配を有する、請求項1に記載のベースプレート。
  10. 上部純度が、下部純度より少なくとも0.4%高い、請求項1に記載のベースプレート。
  11. ペデスタルアセンブリであって、
    酸化ベリリウムおよびフッ素/フッ化物イオンを含有する第1の酸化ベリリウム組成物を含有するシャフトと、
    少なくとも95wt%の酸化ベリリウムを含有する第2の酸化ベリリウム組成物を含有するベースプレートと、
    を含み
    前記ベースプレートが、少なくとも600℃の温度で少なくとも133kPaの締め付け圧および800℃で1×10オームm超のバルク抵抗率を実証する、ペデスタルアセンブリ。
  12. 前記第1の酸化ベリリウム組成物が、0.1ミクロン超の平均粒界を有する、請求項11に記載のアセンブリ。
  13. 前記第1の酸化ベリリウム組成物が、100ミクロン未満の平均粒径を有する、請求項11に記載のアセンブリ。
  14. 前記第1の酸化ベリリウム組成物が、10ppb~800ppmのフッ素/フッ化物イオンを含む、請求項11に記載のアセンブリ。
  15. 前記第1の酸化ベリリウム組成物が、前記第2の酸化ベリリウム組成物より多くのフッ素/フッ化物イオンを含む、請求項11から14のいずれか一項に記載のアセンブリ。
  16. 前記第1の酸化ベリリウム組成物が、
    1ppb~50wt%ppmのアルミナ、
    1ppb~10000ppmの亜硫酸塩、および/または
    1ppb~1wt%ppmのホウ素、バリウム、硫黄、もしくはリチウム、またはこれらの組合せ(酸化物、合金、複合体、もしくは同素体、またはこれらの組合せを含む)
    をさらに含む、請求項11に記載のアセンブリ。
  17. 前記第1の酸化ベリリウム組成物が、75wt%未満の窒化アルミニウムを含み、前記第2の酸化ベリリウム組成物が、5wt%未満の窒化アルミニウムを含む、請求項11に記載のアセンブリ。
  18. 酸化ベリリウムおよび10ppb~800ppmのフッ素/フッ化物イオンを含有する酸化ベリリウム組成物を含むペデスタルアセンブリ用のシャフトであって、
    前記酸化ベリリウム組成物が、0.1ミクロン超の平均粒界または非晶質粒状構造および100ミクロン未満の平均粒径を有する、シャフト。
  19. ベースプレートを製造する方法であって、
    第1のBeO粉末および第3のBeO粉末を供給するステップと、
    前記第1および第3の粉末から第2の粉末を形成するステップと、
    前記第1の粉末から第1(下部)の領域を形成するステップと、
    前記第2の粉末から第2(中間)の領域を形成するステップと、
    前記第3の粉末から第3(上部)の領域を形成してベースプレート前駆体を形成するステップであって、前記第2の領域が、前記第1および第3の領域間に配置される、ステップと、
    前記ベースプレート前駆体を焼成して前記ベースプレートを形成するステップと、
    を含む、方法。
  20. 前記第1および第3ならびに任意選択の第2の粉末が、異なるグレードの原料BeOを含む、請求項19に記載の方法。
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