JP2022542633A - 複合マイクロカプセル - Google Patents
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Abstract
Description
ところで、香油のような疎水性材料のマイクロカプセル封入は、特定の質量比に従って第1のコアセルベート材料および第2のポリマー材料から形成される複合壁を形成することによって実施できることが判明した。予期せぬことに、これらのカプセルは、化学的安定性の点での高い性能と、機械的安定性の点での高い性能との良好なバランスを実証することが示されている。
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、
・ 第2の材料がポリマー材料であり、かつ
・ スラリー中での第1の材料と第2の材料との質量比が、50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む複合マイクロカプセルのスラリーに関する。
特に明記しない限り、パーセント(%)は、組成物の質量パーセントを示すことを意味する。
したがって、本発明の第1の対象は、
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、
・ 第2の材料がポリマー材料であり、かつ
・ スラリー中での第1の材料と第2の材料との質量比が、50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む複合マイクロカプセルのスラリーである。
一実施形態によると、疎水性材料は疎水性活性成分である。
- アルデヒド成分:デカナール、ドデカナール、2-メチル-ウンデカナール、10-ウンデセナール、オクタナール、ノナナールおよび/またはノネナール;
- 芳香性ハーブ成分:ユーカリ油、カンファー、ユーカリプトール、5-メチルトリシクロ[6.2.1.0~2,7~]ウンデカン-4-オン、1-メトキシ-3-ヘキサンチオール、2-エチル-4,4-ジメチル-1,3-オキサチアン、2,2,7/8,9/10-テトラメチルスピロ[5.5]ウンデカ-8-エン-1-オン、メントールおよび/またはα-ピネン;
- バルサム成分:クマリン、エチルバニリンおよび/またはバニリン;
- シトラス成分:ジヒドロミルセノール、シトラール、オレンジ油、酢酸リナリル、シトロネリルニトリル、オレンジテルペン、リモネン、1-p-メンテン-8-イルアセテートおよび/または1,4(8)-p-メンタジエン;
- フローラル成分:メチルジヒドロジャスモネート、リナロール、シトロネロール、フェニルエタノール、3-(4-tert-ブチルフェニル)-2-メチルプロパナール、ヘキシルシンナミックアルデヒド、酢酸ベンジル、サリチル酸ベンジル、テトラヒドロ-2-イソブチル-4-メチル-4(2H)-ピラノール、ベータイオノン、メチル2-(メチルアミノ)ベンゾエート、(E)-3-メチル-4-(2,6,6-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-イル)-3-ブテン-2-オン、(1E)-1-(2,6,6-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-イル)-1-ペンテン-3-オン、1-(2,6,6-トリメチル-1,3-シクロヘキサジエン-1-イル)-2-ブテン-1-オン、(2E)-1-(2,6,6-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-イル)-2-ブテン-1-オン、(2E)-1-[2,6,6-トリメチル-3-シクロヘキセン-1-イル]-2-ブテン-1-オン、(2E)-1-(2,6,6-トリメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)-2-ブテン-1-オン、2,5-ジメチル-2-インダンメタノール、2,6,6-トリメチル-3-シクロヘキセン-1-カルボキシレート、3-(4,4-ジメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)プロパナール、サリチル酸ヘキシル、3,7-ジメチル-1,6-ノナジエン-3-オール、3-(4-イソプロピルフェニル)-2-メチルプロパナール、酢酸ベルジル、ゲラニオール、p-メンタ-1-エン-8-オール、4-(1,1-ジメチルエチル)-1-シクロヘキシルアセテート、1,1-ジメチル-2-フェニルエチルアセテート、4-シクロヘキシル-2-メチル-2-ブタノール、サリチル酸アミル、高シスメチルジヒドロジャスモネート、3-メチル-5-フェニル-1-ペンタノール、プロピオン酸ベルジル、酢酸ゲラニル、テトラヒドロリナロール、シス-7-p-メンタノール、プロピル(S)-2-(1,1-ジメチルプロポキシ)プロパノエート、2-メトキシナフタレン、2,2,2-トリクロロ-1-フェニルエチルアセテート、4/3-(4-ヒドロキシ-4-メチルペンチル)-3-シクロヘキセン-1-カルバルデヒド、アミルシンナミックアルデヒド、8-デセン-5-オリド、4-フェニル-2-ブタノン、酢酸イソノニル、4-(1,1-ジメチルエチル)-1-シクロヘキシルアセテート、イソ酪酸ベルジルおよび/またはメチルイオノン異性体の混合物;
- フルーティー成分:ガンマウンデカラクトン、2,2,5-トリメチル-5-ペンチルシクロペンタノン、2-メチル-4-プロピル-1,3-オキサチアン、4-デカノリド、エチル2-メチル-ペンタノエート、酢酸ヘキシル、エチル2-メチルブタノエート、ガンマノナラクトン、ヘプタン酸アリル、2-フェノキシエチルイソブチレート、エチル2-メチル-1,3-ジオキソラン-2-アセテート、3-(3,3/1,1-ジメチル-5-インダニル)プロパナール、ジエチル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレート、3-メチル-2-ヘキセン-1-イルアセテート、1-[3,3-ジメチルシクロヘキシル]エチル[3-エチル-2-オキシラニル]アセテートおよび/またはジエチル1,4-シクロヘキサンジカルボキシレート;
- グリーン成分:2-メチル-3-ヘキサノン(E)-オキシム、2,4-ジメチル-3-シクロヘキセン-1-カルバルデヒド、2-tert-ブチル-1-シクロヘキシルアセテート、酢酸スチラリル、アリル(2-メチルブトキシ)アセテート、4-メチル-3-デセン-5-オール、ジフェニルエーテル、(Z)-3-ヘキセン-1-オールおよび/または1-(5,5-ジメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)-4-ペンテン-1-オン;
- ムスク成分:1,4-ジオキサ-5,17-シクロヘプタデカンジオン、(Z)-4-シクロペンタデセン-1-オン、3-メチルシクロペンタデカノン、1-オキサ-12-シクロヘキサデセン-2-オン、1-オキサ-13-シクロヘキサデセン-2-オン、(9Z)-9-シクロヘプタデセン-1-オン、2-{1S)-1-[(1R)-3,3-ジメチルシクロヘキシル]エトキシ}-2-オキソエチルプロピオネート3-メチル-5-シクロペンタデセン-1-オン、1,3,4,6,7,8-ヘキサヒドロ-4,6,6,7,8,8-ヘキサメチル-シクロペンタ-g-2-ベンゾピラン、(1S,1’R)-2-[1-(3’,3’-ジメチル-1’-シクロヘキシル)エトキシ]-2-メチルプロピルプロパノエート、オキサシクロヘキサデカン-2-オンおよび/または(1S,1’R)-[1-(3’,3’-ジメチル-1’-シクロヘキシル)エトキシカルボニル]メチルプロパノエート;
- ウッディ成分:1-[(1RS,6SR)-2,2,6-トリメチルシクロヘキシル]-3-ヘキサノール、3,3-ジメチル-5-[(1R)-2,2,3-トリメチル-3-シクロペンテン-1-イル]-4-ペンテン-2-オール、3,4’-ジメチルスピロ[オキシラン-2,9’-トリシクロ[6.2.1.02,7]ウンデカ[4]エン、(1-エトキシエトキシ)シクロドデカン、2,2,9,11-テトラメチルスピロ[5.5]ウンデカ-8-エン-1-イルアセテート、1-(オクタヒドロ-2,3,8,8-テトラメチル-2-ナフタレニル)-1-エタノン、パチュリ油、パチュリ油のテルペン画分、clearwood(登録商標)、(1’R,E)-2-エチル-4-(2’,2’,3’-トリメチル-3’-シクロペンテン-1’-イル)-2-ブテン-1-オール、2-エチル-4-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペンテン-1-イル)-2-ブテン-1-オール、メチルセドリルケトン、5-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペンテニル)-3-メチルペンタン-2-オール、1-(2,3,8,8-テトラメチル-1,2,3,4,6,7,8,8a-オクタヒドロナフタレン-2-イル)エタン-1-オンおよび/または酢酸イソボルニル;
- 他の成分(例えば、アンバー、パウダリースパイシーまたはウォータリー):ドデカヒドロ-3a,6,6,9a-テトラメチル-ナフト[2,1-b]フランおよび任意のその立体異性体、ヘリオトロピン、アニスアルデヒド、オイゲノール、シンナミックアルデヒド、チョウジ油、3-(1,3-ベンゾジオキソール-5-イル)-2-メチルプロパナール、7-メチル-2H-1,5-ベンゾジオキセピン-3(4H)-オン、2,5,5-トリメチル-1,2,3,4,4a,5,6,7-オクタヒドロ-2-ナフタレノール、1-フェニルビニルアセテート、6-メチル-7-オキサ-1-チア-4-アザスピロ[4.4]ノナンおよび/または3-(3-イソプロピル-1-フェニル)ブタナール。
- 群1:少なくとも1つの線状または分岐状C1~C4アルキルまたはアルケニル置換基で置換されたシクロヘキサン、シクロヘキセン、シクロヘキサノンまたはシクロヘキセノン環を含む賦香成分;
- 群2:少なくとも1つの線状または分岐状C4~C8アルキルまたはアルケニル置換基で置換されたシクロペンタン、シクロペンテン、シクロペンタノンまたはシクロペンテノン環を含む賦香成分;
- 群3:フェニル環を含む賦香成分、または少なくとも1つの線状もしくは分岐状C5~C8アルキルもしくはアルケニル置換基で置換されたもしくは少なくとも1つのフェニル置換基および任意選択的に1つ以上の線状もしくは分岐状C1~C3アルキルもしくはアルケニル置換基で置換されたシクロヘキサン、シクロヘキセン、シクロヘキサノンもしくはシクロヘキセノン環を含む賦香成分;
- 群4:少なくとも2つの縮合または連結されたC5および/またはC6環を含む賦香成分;
- 群5:カンファーのような環構造を含む賦香成分;
- 群6:少なくとも1つのC7~C20環構造を含む賦香成分;
- 群7:3.5超のlogP値を有し、かつ少なくとも1つのtert-ブチルまたは少なくとも1つのトリクロロメチル置換基を含む賦香成分。
- 群1:2,4-ジメチル-3-シクロヘキセン-1-カルバルデヒド(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、イソシクロシトラール、メントン、イソメントン、メチル2,2-ジメチル-6-メチレン-1-シクロヘキサンカルボキシレート(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、ネロン、テルピネオール、ジヒドロテルピネオール、酢酸テルペニル、酢酸ジヒドロテルペニル、ジペンテン、ユーカリプトール、ヘキシレート、ローズオキシド、(S)-1,8-p-メンタジエン-7-オール(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、1-p-メンテン-4-オール、(1RS,3RS,4SR)-3-p-メンタニルアセテート、(1R,2S,4R)-4,6,6-トリメチル-ビシクロ[3,1,1]ヘプタン-2-オール、テトラヒドロ-4-メチル-2-フェニル-2H-ピラン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、酢酸シクロヘキシル、酢酸シクラノール、1,4-シクロヘキサンジエチルジカルボキシレート(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、(3ARS,6SR,7ASR)-ペルヒドロ-3,6-ジメチル-ベンゾ[B]フラン-2-オン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、((6R)-ペルヒドロ-3,6-ジメチル-ベンゾ[B]フラン-2-オン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、2,4,6-トリメチル-4-フェニル-1,3-ジオキサン、2,4,6-トリメチル-3-シクロヘキセン-1-カルバルデヒド;
- 群2:(E)-3-メチル-5-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペンテン-1-イル)-4-ペンテン-2-オール(供給元:Givaudan SA、スイス、ヴェルニエ)、(1’R,E)-2-エチル-4-(2’,2’,3’-トリメチル-3’-シクロペンテン-1’-イル)-2-ブテン-1-オール(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、(1’R,E)-3,3-ジメチル-5-(2’,2’,3’-トリメチル-3’-シクロペンテン-1’-イル)-4-ペンテン-2-オール(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、2-ヘプチルシクロペンタノン、メチル-シス-3-オキソ-2-ペンチル-1-シクロペンタンアセテート(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、2,2,5-トリメチル-5-ペンチル-1-シクロペンタノン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、3,3-ジメチル-5-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペンテン-1-イル)-4-ペンテン-2-オール(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、3-メチル-5-(2,2,3-トリメチル-3-シクロペンテン-1-イル)-2-ペンタノール(供給元:Givaudan SA、スイス、ヴェルニエ);
- 群3:ダマスコン、1-(5,5-ジメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)-4-ペンテン-1-オン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、ネクタラクトン((1’R)-2-[2-(4’-メチル-3’-シクロヘキセン-1’-イル)プロピル]シクロペンタノン)、アルファイオノン、ベータイオノン、ダマセノン、1-(5,5-ジメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)-4-ペンテン-1-オンと1-(3,3-ジメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)-4-ペンテン-1-オンとの混合物(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、1-(2,6,6-トリメチル-1-シクロヘキセン-1-イル)-2-ブテン-1-オン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、(1S,1’R)-[1-(3’,3’-ジメチル-1’-シクロヘキシル)エトキシカルボニル]メチルプロパノエート(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、2-tert-ブチル-1-シクロヘキシルアセテート(供給元:International Flavors and Fragrances、米国)、1-(2,2,3,6-テトラメチル-シクロヘキシル)-3-ヘキサノール(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、トランス-1-(2,2,6-トリメチル-1-シクロヘキシル)-3-ヘキサノール(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、(E)-3-メチル-4-(2,6,6-トリメチル-2-シクロヘキセン-1-イル)-3-ブテン-2-オン、テルペニルイソブチレート、4-(1,1-ジメチルエチル)-1-シクロヘキシルアセテート(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、8-メトキシ-1-p-メンテン、(1S,1’R)-2-[1-(3’,3’-ジメチル-1’-シクロヘキシル)エトキシ]-2-メチルプロピルプロパノエート(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、パラtert-ブチルシクロヘキサノン、メンテンチオール、1-メチル-4-(4-メチル-3-ペンテニル)-3-シクロヘキセン-1-カルバルデヒド、アリルシクロヘキシルプロピオネート、サリチル酸シクロヘキシル、2-メトキシ-4-メチルフェニルメチルカーボネート、エチル2-メトキシ-4-メチルフェニルカーボネート、4-エチル-2-メトキシフェニルメチルカーボネート;
- 群4:メチルセドリルケトン(供給元:International Flavors and Fragrances、米国)、(1RS,2SR,6RS,7RS,8SR)-トリシクロ[5.2.1.0~2,6~]デカ-3-エン-8-イル2-メチルプロパノエートと(1RS,2SR,6RS,7RS,8SR)-トリシクロ[5.2.1.0~2,6~]デカ-4-エン-8-イル2-メチルプロパノエートとの混合物、ベチベロール、ベチベロン、1-(オクタヒドロ-2,3,8,8-テトラメチル-2-ナフタレニル)-1-エタノン(供給元:International Flavors and Fragrances、米国)、(5RS,9RS,10SR)-2,6,9,10-テトラメチル-1-オキサスピロ[4.5]デカ-3,6-ジエンおよび(5RS,9SR,10RS)異性体、6-エチル-2,10,10-トリメチル-1-オキサスピロ[4.5]デカ-3,6-ジエン、1,2,3,5,6,7-ヘキサヒドロ-1,1,2,3,3-ペンタメチル-4-インデノン(供給元:International Flavors and Fragrances、米国)、3-(3,3-ジメチル-5-インダニル)プロパナールと3-(1,1-ジメチル-5-インダニル)プロパナールとの混合物(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、3’,4-ジメチル-トリシクロ[6.2.1.0(2,7)]ウンデカ-4-エン-9-スピロ-2’-オキシラン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、9/10-エチルジエン-3-オキサトリシクロ[6.2.1.0(2,7)]ウンデカン、ペルヒドロ-5,5,8A-トリメチル-2-ナフタレニルアセテート(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、オクタリノール、(ドデカヒドロ-3a,6,6,9a-テトラメチル-ナフト[2,1-b]フラン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、トリシクロ[5.2.1.0(2,6)]デカ-3-エン-8-イルアセテートおよびトリシクロ[5.2.1.0(2,6)]デカ-4-エン-8-イルアセテート、ならびにトリシクロ[5.2.1.0(2,6)]デカ-3-エン-8-イルプロパノエートおよびトリシクロ[5.2.1.0(2,6)]デカ-4-エン-8-イルプロパノエート、(+)-(1S,2S,3S)-2,6,6-トリメチル-ビシクロ[3.1.1]ヘプタン-3-スピロ-2’-シクロヘキセン-4’-オン;
- 群5:カンファー、ボルネオール、酢酸イソボルニル、8-イソプロピル-6-メチル-ビシクロ[2.2.2]オクタ-5-エン-2-カルバルデヒド、ピネン、カンフェン、8-メトキシセドラン、(8-メトキシ-2,6,6,8-テトラメチル-トリシクロ[5.3.1.0(1,5)]ウンデカン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、セドレン、セドレノール、セドロール、9-エチリデン-3-オキサトリシクロ[6.2.1.0(2,7)]ウンデカン-4-オンと10-エチリデン-3-オキサトリシクロ[6.2.1.0(2,7)]ウンデカン-4-オンとの混合物(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、3-メトキシ-7,7-ジメチル-10-メチレン-ビシクロ[4.3.1]デカン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ);
- 群6:(トリメチル-13-オキサビシクロ-[10.1.0]-トリデカ-4,8-ジエン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、アンブレットリドLG((E)-9-ヘキサデセン-16-オリド、供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、ペンタデセノリド(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、ムセノン(3-メチル-(4/5)-シクロペンタデセノン、供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、3-メチルシクロペンタデカノン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、ペンタデカノリド(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、シクロペンタデカノン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、1-エトキシエトキシ)シクロドデカン(供給元:Firmenich SA、スイス、ジュネーブ)、1,4-ジオキサシクロヘプタデカン-5,17-ジオン、4,8-シクロドデカジエン-1-オン;
- 群7:(+-)-2-メチル-3-[4-(2-メチル-2-プロパニル)フェニル]プロパナール(供給元:Givaudan SA、スイス、ヴェルニエ)、2,2,2-トリクロロ-1-フェニルエチルアセテート。
- LogT<-4を有する高インパクト香料原料を少なくとも15質量%含む香油25~100質量%、および
- 1.07g/cm3超の密度を有する密度調整材料0~75質量%
を含む。
一実施形態によると、コアセルベートは、第1の高分子電解質および第2の高分子電解質を含む。一実施形態によると、第1および第2の高分子電解質は、反対に帯電している。
一実施形態によると、第2のポリマー材料は、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリシロキサン、ポリカーボネート、ポリスルホンアミド、尿素とホルムアルデヒドとの、メラミンとホルムアルデヒドとの、メラミンと尿素との、またはメラミンとグリオキサールとのポリマー、およびそれらの混合物からなる群から選択される。
一実施形態によると、マイクロカプセルスラリーは、増粘剤/レオロジー調整剤、防腐剤、抗菌剤、不透明度増強剤、雲母粒子、塩、pH安定剤/緩衝成分の群から選択される補助成分を、スラリーの総質量を基準として、好ましくは0~15質量%、より好ましくは0.1~10質量%、さらにより好ましくは0.05~5質量%の間に含まれる量で含む。
本発明の特定の実施形態によると、本発明によるマイクロカプセルは、マイクロカプセルへの外側被覆を形成するために、多糖類、カチオン性ポリマーおよびそれらの混合物からなる群から選択される外側被覆材料を含む。
一実施形態によると、本発明のマイクロカプセル(第1のマイクロカプセルスラリー)は、第2のマイクロカプセルスラリーと組み合わせて使用され得る。
- 第1のマイクロカプセルスラリーとしての本発明のマイクロカプセルのスラリーと、
- 第2のマイクロカプセルスラリーと
を含み、第1のマイクロカプセルスラリーおよび第2のマイクロカプセルスラリーに含有されているマイクロカプセルが、それらの疎水性材料、および/またはそれらの壁材料、および/または壁材料の含有量、および/または壁材料を形成するための硬化条件、および/またはそれらの被覆材料について異なる、マイクロカプセル送達系である。
1)
a) メラミンの形態の、またはメラミンと2つのNH2官能基を含む少なくとも1つのC1~C4化合物との混合物の形態のポリアミン成分、
b) グリオキサール、C4~6の2,2-ジアルコキシ-エタナール、および任意選択的にグリオキサレートの混合物の形態のアルデヒド成分であって、該混合物が、1/1~10/1の間に含まれるグリオキサール/C4~6の2,2-ジアルコキシ-エタナールのモル比を有する、アルデヒド成分、ならびに
c) プロトン性酸触媒
の反応生成物を含むか、またはこれらを一緒に反応させることによって得ることができるオリゴマー組成物を調製するステップと、
2) 水中油型分散液を調製するステップであって、液滴サイズが1~600μmの間に含まれ、分散液が、
i. 油、
ii. 水媒体、
iii. ステップ1で得られる少なくとも1つのオリゴマー組成物、
iv.なくとも1つの架橋剤であって、
A) C4~C12芳香族または脂肪族ジイソシアネートもしくはトリイソシアネート、およびそれらのビウレット、トリウレット、トリマー、トリメチロールプロパン付加物およびそれらの混合物、ならびに/または
B) 式:
A-(オキシラン-2-イルメチル)n
[式中、nは2または3を表し、Aは、任意選択的に2~6個の窒素および/または酸素原子を含むC2~C6基を表す]
のジオキシランまたはトリオキシラン化合物
の中から選択される少なくとも1つの架橋剤、
v. 任意選択的に2つのNH2官能基を含むC1~C4化合物
を含む、ステップと、
3) 該分散液を加熱するステップと、
4) 該分散液を冷却するステップと
を含む。
a) 少なくとも2つのイソシアネート基を有する少なくとも1つのポリイソシアネートを油に溶解させて、油相を形成するステップと、
b) 乳化剤またはコロイド安定剤の水溶液を調製して、水相を形成するステップと、
c) 油相を水相に添加して、水中油型分散液を形成するステップであって、平均液滴サイズが、1~500μm、好ましくは5~50μmの間に含まれる、ステップと、
d) 界面重合を誘発し、かつスラリーの形態でマイクロカプセルを形成するのに十分な条件を適用するステップと
を含む。
本発明の別の対象は、マイクロカプセルスラリーを噴霧乾燥のような乾燥に供して、マイクロカプセルを、そのまま、すなわち粉末形態で提供することによって得られるマイクロカプセルの粉末である。そのような乾燥を実施するために当業者に知られている任意の標準的な方法も適用可能であると理解される。特に、好ましくは、ポリビニルアセテート、ポリビニルアルコール、デキストリン、天然または加工デンプン、アラビアガム、植物ガム、ペクチン、キサンタン、アルギン酸塩、カラギーナンまたはセルロース誘導体のようなポリマー担体材料の存在下でスラリーを噴霧乾燥して、粉末形態のマイクロカプセルを提供することができる。
- 担体材料と、
- 該担体材料に封入されている先に定義したマイクロカプセルと、
- 任意選択的に、該担体材料に封入されている自由な状態の香料と
を含む、固体粒子である。
本発明による複合シェルマイクロカプセルは、当業者に周知の様々な方法によって調製され得る。
一実施形態によると、先に定義したマイクロカプセルを調製するための方法は、
(i) 少なくとも1つの多官能性モノマーおよび疎水性材料を含む疎水性内相を水性ビヒクル中の分散液として提供するステップと、
(ii) 複合コアセルベート塊の懸濁液を形成するのに十分な条件下で、水性ビヒクル中で第1および第2の高分子電解質を混合するステップと、
(iii) 疎水性内相に隣接する水性ビヒクルの界面に複合コアセルベート塊を堆積させて、コアセルベートを形成するステップであって、疎水性内相が、コアを形成し、その中に多官能性モノマーおよび疎水性材料を含有する、ステップと、
(iv) 界面重合を誘発するのに十分な条件を提供して、コア-複合シェルマイクロカプセルのスラリーを形成するステップと
を含み、コアセルベートを形成する第1および第2の高分子電解質と多官能性モノマーとの質量比は、50:50~99.9:0.1の間に含まれる。
(i) 少なくとも1つの多官能性モノマーおよび疎水性材料を含む疎水性内相を水性ビヒクル中の分散液として提供するステップと、
(ii) 複合コアセルベート塊の懸濁液を形成するのに十分な条件下で、水性ビヒクル中で第1および第2の高分子電解質を混合するステップと、
(iii) 疎水性内相に隣接する水性ビヒクルの界面に複合コアセルベート塊を堆積させて、コアセルベート外側シェルを形成するステップであって、疎水性内相が、コアを形成し、その中に多官能性モノマーおよび疎水性材料を含有する、ステップと、
(iv) 外側シェル内で多官能性モノマーの界面重合を誘発するのに十分な条件を提供して、内相と外側シェルとの間の界面に内側シェルを形成し、コア-複合シェルマイクロカプセルスラリーを形成するステップと
を含み、コアセルベートを形成する第1および第2の高分子電解質と多官能性モノマーとの質量比は、50:50~99.9:0.1の間に含まれる。
一実施形態によると、先に定義したマイクロカプセルを調製するための方法は、
(i) 複合コアセルベート塊の懸濁液を形成するのに十分な条件下で、水性ビヒクル中で第1および第2の高分子電解質を混合するステップと、
(ii) 少なくとも1つの多官能性モノマーおよび疎水性材料を含む疎水性内相を水性ビヒクル中の分散液として提供するステップと、
(iii) 疎水性内相に隣接する水性ビヒクルの界面に複合コアセルベート塊を堆積させて、コアセルベートを形成するステップであって、疎水性内相が、コアを形成し、その中に多官能性モノマーおよび疎水性材料を含有する、ステップと、
(iv) 界面重合を誘発するのに十分な条件を提供して、コア-複合シェルマイクロカプセルスラリーを形成するステップと
を含み、コアセルベートを形成する第1および第2の高分子電解質と多官能性モノマーとの質量比は、50:50~99.9:0.1の間に含まれる。
(i) 複合コアセルベート塊の懸濁液を形成するのに十分な条件下で、水性ビヒクル中で第1および第2の高分子電解質を混合するステップと、
(ii) 少なくとも1つの多官能性モノマーおよび疎水性材料を含む疎水性内相を水性ビヒクル中の分散液として提供するステップと、
(iii) 疎水性内相に隣接する水性ビヒクルの界面に複合コアセルベート塊を堆積させて、コアセルベート外側シェルを形成するステップであって、疎水性内相が、コアを形成し、その中に多官能性モノマーおよび疎水性材料を含有する、ステップと、
(iv) 外側シェル内で多官能性モノマーの界面重合を誘発するのに十分な条件を提供して、内相と外側シェルとの間の界面に内側シェルを形成し、コア-複合シェルマイクロカプセルスラリーを形成するステップと
を含み、コアセルベートを形成する第1および第2の高分子電解質と多官能性モノマーとの質量比は、50:50~99.9:0.1の間に含まれる。
一実施形態によると、先に定義したマイクロカプセルを調製するための方法は、
(i) 少なくとも1つの多官能性モノマーおよび疎水性材料を含む疎水性内相を、第1の高分子電解質を含む水性ビヒクル中の分散液として提供して、水中油型エマルションを形成するステップと、
(ii) 水中油型エマルションに第2の高分子電解質を添加するステップと、
(iii) 複合コアセルベート塊の懸濁液を形成するのに十分な条件を適用するステップと、
(iv) 疎水性内相に隣接する水性ビヒクルの界面に複合コアセルベート塊を堆積させて、コアセルベートを形成するステップであって、疎水性内相が、コアを形成し、その中に多官能性モノマーおよび疎水性材料を含有する、ステップと、
(v) 界面重合を誘発するのに十分な条件を提供して、コア-複合シェルマイクロカプセルスラリーを形成するステップと
を含み、コアセルベートを形成する第1および第2の高分子電解質と多官能性モノマーとの質量比は、50:50~99.9:0.1の間に含まれる。
(i) 少なくとも1つの多官能性モノマーおよび疎水性材料を含む疎水性内相を、第1の高分子電解質を含む水性ビヒクル中の分散液として提供して、水中油型エマルションを形成するステップと、
(ii) 水中油型エマルションに第2の高分子電解質を添加するステップと、
(iii) 複合コアセルベート塊の懸濁液を形成するのに十分な条件を適用するステップと、
(iv) 疎水性内相に隣接する水性ビヒクルの界面に複合コアセルベート塊を堆積させて、コアセルベート外側シェルを形成するステップであって、疎水性内相が、コアを形成し、その中に多官能性モノマーおよび疎水性材料を含有する、ステップと、
(v) 外側シェル内で多官能性モノマーの界面重合を誘発するのに十分な条件を提供して、内相と外側シェルとの間の界面に内側シェルを形成し、コア-複合シェルマイクロカプセルスラリーを形成するステップと
を含み、コアセルベートを形成する第1および第2の高分子電解質と多官能性モノマーとの質量比は、50:50~99.9:0.1の間に含まれる。
一実施形態によると、先に定義したマイクロカプセルを調製するための方法は、
(i) 少なくとも1つの多官能性モノマーおよび疎水性材料を含む疎水性内相を、第1の高分子電解質を含む水性ビヒクル中の分散液として提供して、水中油型エマルションを形成するステップと、
(ii) 界面重合を誘発するのに十分な条件を提供して、好ましくは内側シェルの形態でポリマー材料を形成するステップと、
(iii) 水中油型エマルションに第2の高分子電解質を添加するステップと、
(iv) 複合コアセルベート塊の懸濁液を形成するのに十分な条件を適用するステップと、
(v) 複合コアセルベート塊を堆積させて、連続水性ビヒクルと内側シェルとの間の界面に、好ましくは外側コアセルベートシェルの形態でコアセルベートを形成し、コア-複合シェルマイクロカプセルスラリーを形成するステップと
を含み、コアセルベートを形成する第1および第2の高分子電解質と多官能性モノマーとの質量比は、50:50~99.9:0.1の間に含まれる。
式中、nは、1~8の間、好ましくは1~6の間、より好ましくは1~4の間で変化する整数であり、
式中、Xは、(n+1)価のC3~C6アルキル基であるか、または(i)~(vi):
式中、Rは、水素原子またはメチル基もしくはエチル基、好ましくは水素原子である。
本発明のマイクロカプセルは、活性成分と組み合わせて使用することができる。したがって、本発明の対象は、
(i) 先に定義したマイクロカプセルまたはマイクロカプセルのスラリー、
(ii) 好ましくは、化粧品成分、スキンケア成分、香料成分、フレーバー成分、悪臭抑制成分、殺菌成分、殺真菌成分、医薬または農薬成分、消毒成分、昆虫忌避剤または誘引剤およびそれらの混合物からなる群において選択される活性成分
を含む、組成物である。
- 消費者製品の総質量に対して2~65質量%の少なくとも1種の界面活性剤と、
- 水または水混和性の親水性有機溶媒と、
- 先に定義した賦香組成物、マイクロカプセルまたはマイクロカプセルのスラリーと
を含み、
活性成分が香料を含む、液体消費者製品が、本発明の別の対象である。
- 消費者製品の総質量に対して2~65質量%の少なくとも1種の界面活性剤と、
- 賦香組成物、マイクロカプセルまたはマイクロカプセルのスラリーと
を含み、
活性成分が先に定義した香料を含む、粉末消費者製品が、本発明の一部である。
- パーソナルケア活性ベースと、
- 先に定義したマイクロカプセルまたはマイクロカプセルのスラリーもしくは粉末、または先に定義した賦香組成物と
を含み、
パーソナルケア組成物の形態にある、消費者製品である。
- ホームケアまたは布地ケア活性ベースと、
- 先に定義したマイクロカプセルまたはマイクロカプセルのスラリーもしくは粉末、または先に定義した賦香組成物と
を含み、
ホームケアまたは布地ケア組成物の形態にある、消費者製品である。
本発明の対象は、布地柔軟剤組成物の形態の消費者製品であって、
- 好ましくは、ジアルキル第4級アンモニウム塩、ジアルキルエステル第4級アンモニウム塩(エステルクアット)、ハンブルクエステルクアット(HEQ)、TEAQ(トリエタノールアミンクアット)、シリコーンおよびそれらの混合物からなる群において選択される、布地柔軟剤活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料である、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む複合マイクロカプセルスラリーと
を含む、消費者製品である。
- 好ましくは、ジアルキル第4級アンモニウム塩、ジアルキルエステル第4級アンモニウム塩(エステルクアット)、ハンブルクエステルクアット(HEQ)、TEAQ(トリエタノールアミンクアット)、シリコーンおよびそれらの混合物からなる群において選択される、組成物の総質量を基準として85~99.95%質量%の布地柔軟剤活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料であり、
・ スラリー中での第1の材料と第2の材料との質量比が、50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む、0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む。
本発明の対象は、液体洗剤組成物の形態の消費者製品であって、
- 好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸塩(ABS)、第2級アルキルスルホン酸塩(SAS)、第1級アルコール硫酸塩(PAS)、ラウリルエーテル硫酸塩(LES)、メチルエステルスルホン酸塩(MES)のようなアニオン性界面活性剤、ならびにアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ(エチレングリコール)エーテル、脂肪アルコールエトキシレート(FAE)、エチレンオキシド(EO)およびプロピレンオキシド(PO)コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドおよびそれらの混合物のような非イオン性界面活性剤からなる群において選択される、液体洗剤活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料である、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む、消費者製品である。
- 好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸塩(ABS)、第2級アルキルスルホン酸塩(SAS)、第1級アルコール硫酸塩(PAS)、ラウリルエーテル硫酸塩(LES)、メチルエステルスルホン酸塩(MES)のようなアニオン性界面活性剤、ならびにアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ(エチレングリコール)エーテル、脂肪アルコールエトキシレート(FAE)、エチレンオキシド(EO)およびプロピレンオキシド(PO)コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドのような非イオン性界面活性剤からなる群において選択される、組成物の総質量を基準として85~99.95質量%の液体洗剤活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料であり、
・ スラリー中での第1の材料と第2の材料との質量比が、50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む、0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む。
本発明の対象は、固体洗剤組成物の形態の消費者製品であって、
- 好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸塩(ABS)、第2級アルキルスルホン酸塩(SAS)、第1級アルコール硫酸塩(PAS)、ラウリルエーテル硫酸塩(LES)、メチルエステルスルホン酸塩(MES)のようなアニオン性界面活性剤、ならびにアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ(エチレングリコール)エーテル、脂肪アルコールエトキシレート(FAE)、エチレンオキシド(EO)およびプロピレンオキシド(PO)コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドのような非イオン性界面活性剤からなる群において選択される、固体洗剤活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料である、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む、消費者製品である。
- 好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸塩(ABS)、第2級アルキルスルホン酸塩(SAS)、第1級アルコール硫酸塩(PAS)、ラウリルエーテル硫酸塩(LES)、メチルエステルスルホン酸塩(MES)のようなアニオン性界面活性剤、ならびにアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ(エチレングリコール)エーテル、脂肪アルコールエトキシレート(FAE)、エチレンオキシド(EO)およびプロピレンオキシド(PO)コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドのような非イオン性界面活性剤からなる群において選択される、組成物の総質量を基準として85~99.95質量%の固体洗剤活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料であり、
・ スラリー中での第1の材料と第2の材料との質量比が、50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む、0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む。
本発明の対象は、シャンプーまたはシャワージェル組成物の形態の消費者製品であって、
- 好ましくは、アルキルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルアンホアセテート、コカミドプロピルベタイン、コカミドMEA、アルキルグルコシドおよびアミノ酸ベースの界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群において選択される、シャンプーまたはシャワージェル活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料である、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む、消費者製品である。
- 好ましくは、アルキルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルアンホアセテート、コカミドプロピルベタイン、コカミドMEA、アルキルグルコシドおよびアミノ酸ベースの界面活性剤、ならびにそれらの混合物からなる群において選択される、組成物の総質量を基準として85~99.95質量%のシャンプーまたはシャワージェル活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料であり、
・ スラリー中での第1の材料と第2の材料との質量比が、50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む、0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む。
本発明の対象は、リンスオフコンディショナー組成物の形態の消費者製品であって、
- 好ましくは、1つ以上の第4級アンモニウム化合物からなる群において選択される、好ましくは、セチルトリモニウムクロリド、ステアリルトリモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリドおよびそれらの混合物からなる群において選択される、リンスオフコンディショナー活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料である、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む、消費者製品である。
- 好ましくは、セチルトリモニウムクロリド、ステアリルトリモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリドおよびそれらの混合物からなる群において選択される、組成物の総質量を基準として85~99.95質量%のリンスオフコンディショナー活性ベースと、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、
・ 第2の材料がポリマー材料であり、
・ スラリー中での第1の材料と第2の材料との質量比が、50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む、0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む。
本発明の対象は、酸化性ヘアカラーリング組成物の形態の消費者製品であって、
- 酸化剤を含む酸化相、ならびにアルカリ化剤、染料前駆体およびカップリング化合物を含むアルカリ相であって、該染料前駆体および該カップリング化合物が、酸化剤の存在下で酸化性染毛剤を形成するアルカリ相と、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料である、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む、消費者製品である。
- 組成物の総質量を基準として85~99.9質量%の、酸化剤を含む酸化相、ならびにアルカリ化剤、染料前駆体およびカップリング化合物を含むアルカリ相であって、該染料前駆体および該カップリング化合物が、酸化剤の存在下で酸化性染毛剤を形成するアルカリ相と、
- 以下のもの:
- 油ベースのコアであって、疎水性材料、好ましくは香料を含む、油ベースのコア、
- 複合シェルであって、第1の材料および第2の材料を含み、ここで、
・ 第1の材料および第2の材料が異なり、
・ 第1の材料がコアセルベートであり、かつ
・ 第2の材料がポリマー材料であり、
・ スラリー中での第1の材料と第2の材料との質量比が、50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合シェル
を有する少なくとも1つのマイクロカプセルを含む、0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の複合マイクロカプセルのスラリーと
を含む。
特定の実施形態によると、消費者製品は、賦香組成物の総質量を基準として、
- 0.1~30質量%、好ましくは0.1~20質量%の先に定義したマイクロカプセルと、
- 0~40質量%、好ましくは3~40質量%の香料と、
- 20~90質量%、好ましくは40~90質量%のエタノールと
を含む、賦香組成物の形態にある。
マイクロカプセルA~Iを調製するための一般的な手順
手順1
10質量%のゼラチン(A)(豚肉または魚)および10質量%のアラビアガム(B)の水溶液を別々に調製する。
10質量%のゼラチン(A)(豚肉または魚)および10質量%のアラビアガム(B)の水溶液を別々に調製する。
10質量%のゼラチン(A)(豚肉または魚)の水溶液を別々に調製する。
10質量%のゼラチン(A)(豚肉または魚)の水溶液を別々に調製する。
HCl(pH=2)中に入った2質量%のキトサンの水溶液(A)を別々に調製する。
マイクロカプセルスラリーの調製
マイクロカプセルA~Hは、手順3を使用して調製した。同様の結果が、手順1、2および4を使用して得られた。
マイクロカプセルスラリーの調製
マイクロカプセルJの調製
ベンゼン-1,3,5-トリカルボニルクロリド(1.77g)を安息香酸ベンジル(3g)に溶解させる。カゼインナトリウム(2g)を安息香酸ベンジル(7g)に分散させ、任意選択的に60℃で1時間撹拌しながら維持した。双方の溶液を一緒に混合し、室温で10分間撹拌し、次いで、室温で香油(25g)に添加して、油相を形成する。油相を、L-リジン(2g)を含有する水(94g)に混合した。反応混合物を、Ultra Turraxによって24,000rpmで30秒間または1分間撹拌して、エマルションを得る。エチレンジアミン(0.2g)を水(5g)に溶解させ、この溶液をエマルションに滴加する。反応混合物を40℃で4時間撹拌して、白色の分散液を得る。10質量%の魚のゼラチンおよびアラビアガム(2/1)の水溶液30gを別々に調製し、40℃で温める。次いで、pHが4.58に達するまで、分散液を制御された速度でゼラチン/アラビアガム混合物に添加し、次いで、混合物を0.2~0.3℃.min-1の制御された速度で10℃に冷却する。
ベンゼン-1,3,5-トリカルボニルクロリド(1.77g)を安息香酸ベンジル(3g)に溶解させる。カゼインナトリウム(2g)を安息香酸ベンジル(7g)に分散させ、任意選択的に60℃で1時間撹拌しながら維持した。双方の溶液を一緒に混合し、室温で10分間撹拌し、次いで、室温で香油(25g)に添加して、油相を形成する。油相を、L-リジン(2g)を含有する水(94g)に混合する。反応混合物を、Ultra Turraxによって24,000rpmで30秒間または1分間撹拌して、エマルションを得る。エチレンジアミン(0.2g)を水(5g)に溶解させ、この溶液をエマルションに滴加する。反応混合物を40℃で4時間撹拌して、白色の分散液を得る。10質量%の魚のゼラチンおよびアラビアガム(2/1)の水溶液を別々に調製し、40℃で温める。この混合物45gを分散液に添加し、pHを4.58に調整し、次いで、混合物を0.2~0.3℃.min-1の制御された速度で10℃に冷却する。
ジエチレントリアミン(0.2g)を水相においてエチレンジアミンと一緒に添加したことを除いて、マイクロカプセルLおよびMを、マイクロカプセルJおよびKを調製するための方法をそれぞれ使用して調製した。
ベンゼン-1,3,5-トリカルボニルクロリド(1.77g)を香油(30g)に溶解させて、油相を形成する。油相を、アラビアガム(3g)を含有する水(97g)に混合する。反応混合物をUltra Turraxによって24,000rpmで30秒間または1分間撹拌して、エマルションを得る。m-XDA(8.04g)を水(5g)に溶解させ、この溶液をエマルションに滴加する。反応混合物を200rpmにて40℃で4時間撹拌して、白色の分散液を得た。
ベンゼン-1,3,5-トリカルボニルクロリド(1.77g)を香油(30g)に溶解させて、油相を形成する。油相を、アラビアガム(3g)を含有する水(97g)に混合した。反応混合物をUltra Turraxによって24,000rpmで30秒間または1分間撹拌して、エマルションを得た。m-XDA(8.04g)を水(5g)に溶解させ、この溶液をエマルションに滴加した。反応混合物を200pmにて40℃で4時間撹拌して、白色の分散液を得る。
布地柔軟剤組成物における安定性性能
本発明のカプセルを表5に記載されている布地柔軟剤ベース中に分散させて、封入された香油の濃度を0.22%にし、37℃の高温で1ヶ月後に安定性を評価した。
1gのサンプルを20mLのシンチレーションバイアルに秤量する。4mLの水を添加し、IKA KS130オービタルシェーカーで480rpmで5分間混合する。5mLの抽出溶媒(150ppmの1,4-ジブロモベンゼンを含む90%のイソオクタン/10%のエーテル)を添加し、IKA KS130オービタルシェーカーで480rpmで15分間混合する。15mLの遠心管に移し、6000rcfで60分間回転させる。Shimatzu GCMS(モデル)または同等品で上澄みを分析する。すべてのサンプルを、100%の漏れに対応する自由な状態の油参照対照と比較する。
布地柔軟剤組成物における嗅覚性能
1回分のタオル(24)を36gの非賦香洗剤で、続いて、0.116%の封入された油(香料A)が充填された15gの布地柔軟剤(表5を参照)で洗浄し、タオルを24時間ライン乾燥させた。パネリストは、自身のタオルのセットを評価し、擦る前後のフレグランス強度を固定された線形分類ラインスケールにおいて評価した。
1=無臭;2=わずかに知覚可能;3=弱い;4=中程度;5=強い;6=非常に強い;7=極めて強い
マイクロカプセルで処理された乾燥タオルにおける香料の知覚の強度は、17~18人の訓練を受けたパネリストからなるパネルによって評価した。パネリストに、香料の知覚の強度を1~7の範囲のスケールで評価するように指示した。ここで、1は無臭を意味し、7は非常に強い臭いを意味する。
液体洗剤組成物における嗅覚性能
本発明のマイクロカプセルの嗅覚性能を液体洗剤ベースにおいて調べた。
布地(2.0kgの綿テリータオル)を、標準的なヨーロッパの水平軸機(Miele Novotronic W 900-79 CH)内にて、40℃で、0.15%の封入された油(香料A)を含有する35gの液体洗剤で洗浄した。
これらの結果を図6に示す。
本発明のマイクロカプセルは、擦った後に明確かつ有意なバースト効果を示す(試験=0.011)。
リンスオフコンディショナーにおける嗅覚性能
マイクロカプセルスラリーBを、室温でサンプルを撹拌しながら、必要な投与量(0.5%の封入された香油に対応)でリンスオフベース(表6を参照)に組み込んだ。
噴霧乾燥したマイクロカプセルの調製
以下の成分を有するエマルション1~5を調製する。
液体セントブースター組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、液体セントブースター中に混合する。
粉末洗剤組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量の顆粒1~5を秤量し、粉末洗剤組成物中に混合する。
濃縮された万能クリーナー組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリーB、F、H、IまたはJを秤量し、濃縮された万能クリーナー組成物中に混合する。
固体セントブースター組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、乾燥形態の十分な量のマイクロカプセルを秤量し、固体セントブースター組成物と混合する。
シャンプー組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、シャンプー組成物中に混合する。
シャンプー組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、シャンプー組成物中に混合する。
制汗剤スプレー無水組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、制汗剤スプレー無水組成物中に混合する。
制汗剤スプレーエマルション組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、制汗剤スプレーエマルション組成物中に混合する。
実施例16
デオドラントスプレー組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、制汗剤デオドラントスプレー組成物中に混合する。
制汗剤ロールオンエマルション組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、制汗剤ロールオンエマルション組成物中に混合する。
制汗剤ロールオン組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、制汗剤ロールオン組成物中に混合する。
制汗剤ロールオン組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、制汗剤ロールオンエマルション組成物中に混合する。
アルコール配合物なしのデオドラントポンプ
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
アルコール配合物ありのデオドラントポンプ
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
アルコール配合物なしのデオドラントスティック
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
制汗剤スティック
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
デイクリーム
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
タルク配合物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量の顆粒1~5を秤量し、標準のタルクベース(100%タルク、非常にわずかな特有の臭い、白色の粉末、供給元:LUZENAC)に導入して混合する。
シャワージェル組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
シャワージェル組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
シャワージェル組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
ヘアカラーリング組成物
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、アルカリ性ベースAと混合する。
相Aのすべての成分を混合し、75℃まで加熱した。
相Aのすべての成分を混合し、75℃まで加熱した。
手洗い用食器洗剤
0.2%の香料に相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリー(A~O)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
練歯磨剤配合物
0.2%のフレーバーに相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリーR(香料の代わりにフレーバーが封入されていることを除いてマイクロカプセルBに対応)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
リン酸二カルシウムベースの練歯磨剤配合物
0.2%のフレーバーに相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリーR(香料の代わりにフレーバーが封入されていることを除いてマイクロカプセルBに対応)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
マウスウォッシュアルコール不含配合物
0.2%のフレーバーに相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリーR(香料の代わりにフレーバーが封入されていることを除いてマイクロカプセルBに対応)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
マウスウォッシュ配合物
0.2%のフレーバーに相当するものを添加すべく、十分な量のマイクロカプセルスラリーR(香料の代わりにフレーバーが封入されていることを除いてマイクロカプセルBに対応)を秤量し、以下の組成物中に混合する。
Claims (15)
- - 疎水性材料を含む油ベースのコア、好ましくは香料を含む油ベースのコア、
- 第1の材料および第2の材料を含む複合シェル
を有するマイクロカプセルを少なくとも1つ含む、複合マイクロカプセルのスラリーであって、
・ 前記第1の材料および前記第2の材料は異なっており、
・ 前記第1の材料はコアセルベートであり、
・ 前記第2の材料はポリマー材料であり、かつ
・ 前記スラリー中での前記第1の材料と前記第2の材料との質量比が50:50~99.9:0.1の間に含まれる、
複合マイクロカプセルのスラリー。 - 前記スラリー中での前記第1の材料と前記第2の材料との質量比が、80:20~99.9:0.1の間に含まれる、請求項1記載のマイクロカプセルのスラリー。
- 前記第2の材料が、前記マイクロカプセルのスラリーの総質量を基準として3質量%未満の量で存在する、請求項1または2記載のマイクロカプセルのスラリー。
- 前記第2の材料が、前記マイクロカプセルのスラリーの総質量を基準として1質量%未満の量で存在する、請求項3記載のマイクロカプセルのスラリー。
- 前記第2の材料が、ポリ尿素、ポリエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリアクリレート、ポリシロキサン、ポリカーボネート、ポリスルホンアミド、尿素とホルムアルデヒドとの、メラミンとホルムアルデヒドとの、メラミンと尿素との、またはメラミンとグリオキサールとのポリマー、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1から4までのいずれか1項記載のマイクロカプセルのスラリー。
- 前記第2の材料が、ポリ尿素および/またはポリウレタンである、請求項5記載のマイクロカプセルのスラリー。
- 前記コアセルベートが、第1の高分子電解質および第2の高分子電解質を含み、前記第1の高分子電解質が、タンパク質、ポリペプチド、多糖類またはそれらの混合物の群から選択され、前記第2の高分子電解質が、アラビアガム、アルギン酸塩、セルロース誘導体グアーガム、ペクチン酸塩、カラギーナン、ポリアクリル酸およびメタクリル酸、キサンタンガムからなるポリマーの群から選択される、請求項1から6までのいずれか1項記載のマイクロカプセルのスラリー。
- 前記油ベースのコアが、香油を含む、請求項1から7までのいずれか1項記載のマイクロカプセルのスラリー。
- 請求項1から8までのいずれか1項で定義されているスラリーを乾燥させることによって得られる、マイクロカプセルの粉末。
- - 消費者製品ベースと、
- 請求項1から8までのいずれか1項で定義されているマイクロカプセルのスラリーまたは請求項9で定義されているマイクロカプセルの粉末と
を含み、
好ましくはホームケア製品またはパーソナルケア製品の形態にある、消費者製品。 - - 好ましくは、ジアルキル第4級アンモニウム塩、ジアルキルエステル第4級アンモニウム塩、ハンブルクエステルクアット、トリエタノールアミンクアット、シリコーンおよびそれらの混合物からなる群において選択される、前記組成物の総質量を基準として85~99.95%質量%の布地柔軟剤活性ベースと、
- 0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の請求項1から8までのいずれか1項で定義されているマイクロカプセルのスラリーと
を含む布地柔軟剤組成物の形態にある、請求項10記載の消費者製品。 - - 好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸塩(ABS)、第2級アルキルスルホン酸塩(SAS)、第1級アルコール硫酸塩(PAS)、ラウリルエーテル硫酸塩(LES)、メチルエステルスルホン酸塩(MES)のようなアニオン性界面活性剤、ならびにアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ(エチレングリコール)エーテル、脂肪アルコールエトキシレート(FAE)、エチレンオキシド(EO)およびプロピレンオキシド(PO)コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドおよびそれらの混合物のような非イオン性界面活性剤からなる群において選択される、前記組成物の総質量を基準として85~99.95質量%の液体洗剤活性ベースと、
- 0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の請求項1から8までのいずれか1項で定義されているマイクロカプセルのスラリーと
を含む液体洗剤組成物の形態にある、請求項10記載の消費者製品。 - - 好ましくは、アルキルベンゼンスルホン酸塩(ABS)、第2級アルキルスルホン酸塩(SAS)、第1級アルコール硫酸塩(PAS)、ラウリルエーテル硫酸塩(LES)、メチルエステルスルホン酸塩(MES)のようなアニオン性界面活性剤、ならびにアルキルアミン、アルカノールアミド、脂肪アルコールポリ(エチレングリコール)エーテル、脂肪アルコールエトキシレート(FAE)、エチレンオキシド(EO)およびプロピレンオキシド(PO)コポリマー、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルポリグルコサミドおよびそれらの混合物のような非イオン性界面活性剤からなる群において選択される、前記組成物の総質量を基準として85~99.95質量%の固体洗剤活性ベースと、
- 0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の請求項1から8までのいずれか1項で定義されているマイクロカプセルのスラリーまたは請求項9で定義されているマイクロカプセル粉末と
を含む固体洗剤組成物の形態にある、請求項10記載の消費者製品。 - - 好ましくは、アルキルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルエーテル硫酸アンモニウム、アルキルアンホアセテート、コカミドプロピルベタイン、コカミドMEA、アルキルグルコシドおよびアミノ酸ベースの界面活性剤からなる群において選択される、前記組成物の総質量を基準として85~99.95質量%のシャンプー活性ベースと、
- 0.05~15質量%、より好ましくは0.1~5質量%の請求項1から8までのいずれか1項で定義されているマイクロカプセルのスラリーと
を含むシャンプーまたはシャワージェル組成物の形態にある、請求項10記載の消費者製品。 - - 好ましくは、セチルトリモニウムクロリド、ステアリルトリモニウムクロリド、ベンザルコニウムクロリド、ベヘントリモニウムクロリドおよびそれらの混合物からなる群において選択される、前記組成物の総質量を基準として85~99.95質量%のリンスオフコンディショナー活性ベースと、
- 0.1~15質量%、より好ましくは0.2~5質量%の請求項1から8までのいずれか1項で定義されているマイクロカプセルのスラリーと
を含むリンスオフコンディショニング組成物の形態にある、請求項10から14までのいずれか1項記載の消費者製品。
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