JP2022539369A - グラフェンエアロゲルミクロスフェアの連続製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置に入れ、圧力供給装置で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッターを介して塩化カルシウム凝固浴に供給し、5~30min静置して酸化グラフェンミクロスフェアを得るステップ(2)、
酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液に加えた後、60~90℃で5~25h反応させてグラフェンウェットゲルミクロスフェアを得るステップ(3)、および、
グラフェンウェットゲルミクロスフェアを後処理してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを得るステップ(4)、
を含むグラフェンエアロゲルミクロスフェアの連続製造方法。
本発明に係る方法によれば、好ましくは、ステップ(4)において、前記後処理は、さらに解凍されたミクロスフェアを常圧で25~60℃で乾燥させる常圧乾燥ステップを含む。
酸化グラフェンを水と混合して酸化グラフェン分散液を形成する。混合の順番は、特に限定されていない。本発明の1つの実施形態によれば、酸化グラフェンを水に加えて分散させて酸化グラフェン分散液を形成する。本発明のもう1つの実施形態によれば、水を酸化グラフェンに分散させて酸化グラフェン分散液を形成する。酸化グラフェン分散液における酸化グラフェンの濃度は、3~20mg/mであってもく、好ましくは5~10mg/mlであり、より好ましくは5~8mg/mlである。これにより、グラフェンエアロゲルのシェル層構造の改善に有利である。
酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置に入れ、圧力供給装置で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッターを介して塩化カルシウム凝固浴に供給し、5~30分間放置して酸化グラフェンミクロスフェアを得る。これにより、連続生産に有利である。スラリー供給装置は、特に限定されるものではなく、例えば、スラリータンクなどがある。圧力供給装置は、不活性ガスの圧力ボトルまたは空気圧縮機などであってもよい。スラリー供給装置の圧力が0.01~0.05MPaになるように圧力供給装置を採用して圧力をかける。スプリッターの個数は、2個以上であり、好ましくは、スプリッターの個数は、3個以上であり、より好ましくは5個以上である。スプリッターの出口の個数は、2個以上であり、好ましくは5~100個であり、より好ましくは10~50個である。スプリッターの口径は、1~5mmであり、好ましくは2~3mmである。
酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液に入れた後、60~90℃で5~25h反応させてグラフェンウェットゲルミクロスフェアを得る。反応温度は、60~90℃であってもよく、好ましくは、65~85℃であり、より好ましくは70~80℃である。反応時間は、5~20hであってもよく、好ましくは8~15hであり、より好ましくは9~12hである。これにより、生産効率とシェル層構造の形成も兼備することができる。
グラフェンウェットゲルミクロスフェアを後処理してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを得る。後処理は。洗浄、凍結および常圧乾燥などのステップを含む。
以下、下記の実施例の測定方法について説明する。
熱伝導率:粒子または粉末サンプルの熱伝導率測定は非定常熱線法(Transient Hot Wire Method)を採用し、GB/T 10297-2015『非金属固体材料熱伝導率の測定 熱線法』を参照する。サンプルを均一にサンプルボックスに入れ、2つのサンプルボックスの間に線形熱源を設置し、線形熱源はサンプルに直接接触するようにする。
(1)酸化グラフェンを脱イオン水10000mlに分散して濃度5mg/mlの酸化グラフェン分散液を得た。水酸化カリウム56gを酸化グラフェン分散液に加え、5min超音波分散して酸化グラフェン液晶溶液を形成した。
(2)酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置2に入れ、スラリー供給装置2の圧力を0.02MPaになるように圧力供給装置1で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッター3(個数は2個であり、スプリッターの出口は、10個であり、口径は2mmである)で塩化カルシウム凝固浴(5wt%塩化カルシウム水溶液)が入っている容器4に供給して10min放置し、酸化グラフェンミクロスフェアが容器4の底部に沈み、凝固浴を注ぎ出し、大量の脱イオン水を加えて洗浄した。
(3)酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液4g/Lに加え、80℃で10h反応してグラフェンウェットゲルミクロスフェアを製造した。
(4)グラフェンウェットゲルミクロスフェアを1wt%のエタノール水溶液に浸漬して24h洗浄した後、-20℃で10h凍結し、25℃で解凍し、そして30℃で24h乾燥してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを製造した。グラフェンエアロゲルミクロスフェアの実物写真および走査型電子顕微鏡写真は、それぞれ図2および図3を参照する。
5日間連続生産し、各バッチは、安定な品質を有する。
(1)酸化グラフェンを脱イオン水10000mlに分散させ濃度6mg/mlの酸化グラフェン分散液を得た。水酸化カリウム56gを酸化グラフェン分散液に加え、5min超音波分散して酸化グラフェン液晶溶液を形成した。
(2)酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置に入れ、スラリー供給装置の圧力が0.02MPaになるように圧力供給装置で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッター(個数は2個であり、スプリッターの出口は、10個であり、口径は2mmである)で塩化カルシウム凝固浴(5wt%塩化カルシウム水溶液)が入っている容器に供給して10min放置し、酸化グラフェンミクロスフェアが容器の底部に沈み、凝固浴を注ぎ出し、大量の脱イオン水を加えて洗浄した。
(3)酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液4g/Lに加え、80℃で10h反応してグラフェンウェットゲルミクロスフェアを製造した。
(4)グラフェンウェットゲルミクロスフェアを1wt%のエタノール水溶液に浸漬して24h洗浄した後、-20℃で10h凍結し、25℃で解凍し、そして30℃で24h乾燥してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを製造した。
5日間連続生産し、各バッチは、安定な品質を有する。
(1)酸化グラフェンを脱イオン水10000mlに分散して濃度8mg/mlの酸化グラフェン分散液を得た。水酸化カリウム80gを酸化グラフェン分散液に加え、5min超音波分散して酸化グラフェン液晶溶液を形成した。
(2)酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置に入れ、スラリー供給装置の圧力が0.02MPaになるように圧力供給装置で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッター(個数は2個であり、スプリッターの出口は、10個であり、口径は2mmである)で塩化カルシウム凝固浴(5wt%塩化カルシウム水溶液)が入っている容器に供給して10min放置し、酸化グラフェンミクロスフェアが容器の底部に沈み、凝固浴を注ぎ出し、大量の脱イオン水を加えて洗浄した。
(3)酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液4g/Lに加え、80℃で10h反応してグラフェンウェットゲルミクロスフェアを製造した。
(4)グラフェンウェットゲルミクロスフェアを1wt%のエタノール水溶液に24h浸漬し、洗浄した後、-20℃で10h凍結し、25℃で解凍し、そして30℃で24h乾燥してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを製造した。
5日間連続生産し、各バッチは、安定な品質を有する。
(1)酸化グラフェンを脱イオン水100mlに分散させ濃度5mg/mlの酸化グラフェン分散液を得た。水酸化カリウム0.56gを酸化グラフェン分散液に加え、5min超音波分散して酸化グラフェン液晶溶液を形成した。
(2)酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置に入れ、スラリー供給装置の圧力が0.01MPaになるように圧力供給装置で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッター(個数は3個であり、スプリッターの出口は、10個であり、口径は3mmである)で塩化カルシウム凝固浴(5wt%塩化カルシウム水溶液)が入っている容器に供給して10min放置し、酸化グラフェンミクロスフェアが容器の底部に沈み、凝固浴を注ぎ出し、大量の脱イオン水を加えて洗浄した。
(3)酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液4g/Lに加え、80℃で10h反応してグラフェンウェットゲルミクロスフェアを製造した。
(4)グラフェンウェットゲルミクロスフェアを1wt%のエタノール水溶液に24h浸漬し、洗浄した後、-20℃で10h凍結し、25℃で解凍し、そして30℃で24h乾燥してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを製造した。
(1)酸化グラフェンを脱イオン水100mlに分散させ濃度6mg/mlの酸化グラフェン分散液を得た。水酸化カリウム0.56gを酸化グラフェン分散液に加え、5min超音波分散して酸化グラフェン液晶溶液を形成した。
(2)酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置に入れ、スラリー供給装置の圧力が0.01MPaになるように圧力供給装置で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッター(個数は3個であり、スプリッターの出口は、10個であり、口径は3mmである)で塩化カルシウム凝固浴(5wt%塩化カルシウム水溶液)が入っている容器に供給して10min放置し、酸化グラフェンミクロスフェアが容器の底部に沈み、凝固浴を注ぎ出し、大量の脱イオン水を加えて洗浄した。
(3)酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液4g/Lに加え、80℃で10h反応してグラフェンウェットゲルミクロスフェアを製造した。
(4)グラフェンウェットゲルミクロスフェアを1wt%のエタノール水溶液に24h浸漬し、洗浄した後、-20℃で10h凍結し、25℃で解凍し、そして30℃で24h乾燥してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを製造した。
(1)酸化グラフェンを脱イオン水100mlに分散して濃度8mg/mlの酸化グラフェン分散液を得た。水酸化カリウム0.80gを酸化グラフェン分散液に加え、5min超音波分散して酸化グラフェン液晶溶液を形成した。
(2)酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置に入れ、スラリー供給装置の圧力が0.01MPaになるように圧力供給装置で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッター(個数は3個であり、スプリッターの出口は、10個であり、口径は2mmである)で塩化カルシウム凝固浴(5wt%塩化カルシウム水溶液)が入っている容器に供給して10min放置し、酸化グラフェンミクロスフェアが容器の底部に沈み、凝固浴を注ぎ出し、大量の脱イオン水を加えて洗浄した。
(3)酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液4g/Lに加え、80℃で10h反応してグラフェンウェットゲルミクロスフェアを製造した。
(4)グラフェンウェットゲルミクロスフェアを1wt%のエタノール水溶液に浸漬して24h洗浄した後、-20℃で10h凍結し、25℃で解凍し、そして30℃で24h乾燥してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを製造した。
Claims (10)
- 酸化グラフェンを水と混合して濃度3~20mg/mlの酸化グラフェン分散液を形成し、アルカリ金属水酸化物を酸化グラフェン分散液と混合し、超音波分散させて酸化グラフェン液晶溶液を得るステップ(1)、
酸化グラフェン液晶溶液をスラリー供給装置に入れ、圧力供給装置で圧力をかけ、酸化グラフェン液晶溶液をスプリッターを介して塩化カルシウム凝固浴に供給し、5~30min放置して酸化グラフェンミクロスフェアを得るステップ(2)、
酸化グラフェンミクロスフェアをアスコルビン酸ナトリウム溶液に加え、60~90℃で5~25h反応してグラフェンウェットゲルミクロスフェアを得るステップ(3)、および、
グラフェンウェットゲルミクロスフェアを後処理してグラフェンエアロゲルミクロスフェアを得るステップ(4)、
を含むことを特徴とする、グラフェンエアロゲルミクロスフェアの連続製造方法。 - ステップ(1)において、前記酸化グラフェン分散液における酸化グラフェンの濃度が5~10mg/mlであり、アルカリ金属水酸化物が酸化グラフェン分散液重量に対して0.1~3wt%であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ステップ(1)において、超音波分散の時間が3~15minであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ステップ(2)において、スラリー供給装置の圧力を0.01~0.05MPaになるように圧力供給装置で圧力をかけることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- ステップ(2)において、スプリッターの個数は2個以上であり、スプリッターの出口個数は2個以上であり、スプリッターの口径が1~5mmであることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- ステップ(2)において、塩化カルシウム凝固浴は濃度1~8wt%の塩化カルシウム水溶液を含むことを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- ステップ(3)において、アスコルビン酸ナトリウム溶液におけるアスコルビン酸ナトリウムの濃度が3~15g/lであることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- ステップ(4)において、前記後処理は、グラフェンウェットゲルミクロスフェアを濃度0.5~10wt%のエタノール水溶液で10~36h洗浄して、洗浄後のミクロスフェアを得る洗浄ステップを含むことを特徴とする、請求項1~7のいずれに記載の製造方法。
- ステップ(4)において、前記後処理は、さらに洗浄後のミクロスフェアを-10~-40℃で5~15h凍結し、そして15~35℃で解凍して解凍ミクロスフェアを得る凍結ステップを含むことを特徴とする、請求項8に記載の製造方法。
- ステップ(4)において、前記後処理は、さらに解凍ミクロスフェアを常圧、25~60℃で乾燥する常圧乾燥ステップを含むことを特徴とする、請求項9に記載の製造方法。
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