JP2022535773A - 硬化剤を含まないジョイントシーラント - Google Patents
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Abstract
雄と雌の部品間のジョイントをシールするための硬化剤を含まないシーラント組成物であって、シーラント組成物は、固体樹脂成分、固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分、およびエトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分を含む。
Description
本発明は、硬化剤を含まないシーラント組成物に関する。ジョイントをシールするのに有用なシーラント組成物は、興味深い。シールされるジョイントには、流体またはガス用のジョイント導管が含まれる。例えば、ジョイントはパイプジョイントであり得る。本発明は、配管産業において有用である。特に興味深いのは、ねじ山付きパイプジョイントをシールするための材料である。
（関連技術の簡単な説明）
非硬化性および溶剤ベースのシーリングコンパウンド、ＰＴＦＥテープ、およびヘンプ＆ペーストは、振動、圧力および温度の変化にさらされるパイプジョイントからのガスおよび液体の漏れを防ぐために一般的に使用されてきた。これらはオイルと充填剤から作られたペーストであり、潤滑してねじ山に圧縮されてシールを作成するが、ロックは提供しない。さらに、それらは圧力下で絞り出される可能性があり、耐溶剤性が低く、平行ねじでは機能しない。
非硬化性および溶剤ベースのシーリングコンパウンド、ＰＴＦＥテープ、およびヘンプ＆ペーストは、振動、圧力および温度の変化にさらされるパイプジョイントからのガスおよび液体の漏れを防ぐために一般的に使用されてきた。これらはオイルと充填剤から作られたペーストであり、潤滑してねじ山に圧縮されてシールを作成するが、ロックは提供しない。さらに、それらは圧力下で絞り出される可能性があり、耐溶剤性が低く、平行ねじでは機能しない。
溶剤ベースのシーリングコンパウンドも潤滑してねじ山に圧縮され、シールを作成するが、ボイドを最小限に抑えるためにフィッティングを再トルクする必要がある。それらの最大の欠点は、溶媒が蒸発するため、硬化中に収縮し、シールの効率を損なうことである。
ＰＴＦＥテープは良好な初期シールを提供し、化学的攻撃に耐える。潤滑剤として機能することは利点の１つであるが、この動作により、動的負荷の下で結合が緩み、クランプ力の損失と漏れが発生する。また、留め具を締めすぎたり、応力が加わったり、部品が破損したりすることもある。一貫した結果を保証するには、特に結合を特定の位置またはトルクまで締める必要がある場合に、ＰＴＦＥテープに関する多くの経験が必要である。
ヘンプとペーストは長年使用されてきたが、組み立てが面倒で時間がかかり、完全なシールを実現するにはある程度の経験と技術が必要である。このシーリング方法のもう１つの欠点は、飲料水を運ぶ結合には使用できないことである。
過去に製造されたさまざまな製品にもかかわらず、代替品の必要性が依然として存在する。
一態様では、本発明は、雄と雌の部品間のジョイントをシールするための硬化剤を含まないシーラント組成物を提供し、シーラント組成物は、
（ａ）固体樹脂成分、
（ｂ）固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分、
（ｃ）エトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分を含む。
（ａ）固体樹脂成分、
（ｂ）固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分、
（ｃ）エトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分を含む。
嵌合部は、例えば、部品間の係合のために１つの部品（ねじ）が別の部品にねじ込まれる相互ねじ込み部品であり得る。部品は任意の嵌合部であり得るが、本発明において特に興味深いのは、第１の（例えば、雄の）部品が第２の（例えば、雌の）部品にねじ込まれるねじ山付きパイプジョイントである。部品が嵌合されると、組成物は硬化剤を含まないため、組成物は硬化しない（例えば、室温で少なくとも７２時間未硬化であり、室温で７２時間後も未硬化のままである）。部品が嵌合されると、組成物は嵌合された部品間に（硬化せずに）シールを形成する。有益なことに、組成物は、硬化する必要なしにシールを形成する。
硬化剤を含まないシーラント組成物は、嫌気性硬化などの硬化を開始する硬化誘導（硬化開始剤）成分を含まない（および有さない）。例えば、組成物は、Ｎ、Ｎ－ジエチル－ｐ－トルイジン（「ＤＥ－ｐＴ」）およびＮ、Ｎ－ジメチル－ｏ－トルイジン（「ＤＭ－ｏＴ」）などのトルイジンおよびマレイン酸を含むアセチルフェニルヒドラジン（「ＡＰＨ」）を含まない（および有さない）。このような成分の例については、たとえば、 米国特許番号３，２１８，３０５（Ｋｒｉｅｂｌｅ）、４，１８０，６４０（Ｍｅｌｏｄｙ）、４，２８７，３３０（Ｒｉｃｈ）、４，３２１，３４９（Ｒｉｃｈ）を参照。本発明の硬化剤を含まない組成物は、Ｎ、Ｎ－ジエチル－ｐ－トルイジン（「ＤＥ－ｐＴ」）およびＮ、Ｎ－ジメチル－ｏ－トルイジン（「ＤＭ－ｏＴ」）などのトルイジンおよびマレイン酸を含むアセチルフェニルヒドラジン（「ＡＰＨ」）を含まない。
硬化剤を含まないシーラント組成物は、硬化促進剤を含まない。サッカリンとＡＰＨは、嫌気性接着剤硬化システムの標準的な硬化促進剤成分として使用される。実際、Ｈｅｎｋｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから現在入手可能なＬＯＣＴＩＴＥ（登録商標）ブランドの嫌気性接着剤製品の多くは、サッカリンのみ、またはサッカリンとＡＰＨの両方を使用する。本発明の硬化剤を含まない組成物は、サッカリンおよび／またはＡＰＨを含まない。
組成物は（本質的に）、
（ａ）固体樹脂成分、
（ｂ）固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分、
（ｃ）エトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分から構成され得る。
（ａ）固体樹脂成分、
（ｂ）固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分、
（ｃ）エトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分から構成され得る。
本発明の硬化剤を含まないシーラント組成物は、触ると乾いてもよい。
本発明の組成物は、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に基づく示差走査熱量測定によって測定して、約５５℃～約８０℃の溶融温度範囲および２５℃～５５℃の再凝固温度範囲を有し得る固体樹脂成分を含む。有益なことにこの溶融温度範囲および再凝固温度範囲を有する固体樹脂成分は、硬化を必要とせずにシールを形成する組成物を形成する。例えば、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に基づく示差走査熱量測定によって測定して、約５５℃～約８０℃の溶融温度範囲および２５℃～５５℃の再凝固温度範囲を有する固体樹脂成分を含む組成物でシールされたジョイントは、英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときに、シールされたままである。
本発明の組成物は、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に基づく示差走査熱量測定によって測定して、約５５℃～約８０℃の溶融温度範囲および２５℃～５５℃の再凝固温度範囲を有し得る固体樹脂成分を含む。例えば、固体樹脂成分は、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に基づく示差走査熱量測定で測定して、５７℃～６７℃の溶融温度範囲および２６℃～３８℃の再凝固温度範囲を有し得、例えば、固体樹脂成分は、５６℃～６６℃の溶融温度範囲および２５℃～３６℃の再凝固温度範囲、例えば、固体樹脂成分は、７０℃～８０℃の溶融温度範囲および４５℃～５５℃の再凝固温度範囲、例えば、固体樹脂成分は、７０℃～８０℃の溶融温度範囲および３６℃～４９℃の再凝固温度範囲を有してもよい。
本発明の組成物において、固体樹脂成分は、約２０００ｇ／モル以上の分子量を有し得、例えば、固体樹脂成分は、約２０００ｇ／モル以上の分子量を有するコポリエステル樹脂であるか、または約２，０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有する（メタ）アクリル化ポリウレタン樹脂またはそれらの組み合わせである。
例えば、固体樹脂成分は、２，５００～４０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の分子量を有し得る。固体樹脂成分は、８０℃で１逆数秒のせん断速度でＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ Ｍｏｄｕｌａｒ Ｃｏｍｐａｃｔ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒを使用して測定すると、約０．５～約２０Ｐａ．ｓの溶融粘度を有してもよい。
例えば、固体樹脂成分は、２，５００～４０，０００ｇ／ｍｏｌの範囲の分子量を有し得る。固体樹脂成分は、８０℃で１逆数秒のせん断速度でＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ Ｍｏｄｕｌａｒ Ｃｏｍｐａｃｔ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒを使用して測定すると、約０．５～約２０Ｐａ．ｓの溶融粘度を有してもよい。
本発明の組成物において、固体樹脂成分は、ポリエステルポリオールなどのポリオールであり得る。
本発明の組成物において、固体樹脂成分は、結晶性ポリオールであり得る。適切には、固体樹脂成分は、アモルファスではない。
本発明の組成物は、約１５℃～約１００℃の融点、例えば、約３０℃～約１００℃の融点、例えば、約４０℃～約１００℃の融点、例えば、約５０℃～約１００℃の融点を有し得る。このような温度は、液体ベースの配合物を乾燥させるために利用される温度と比べて遜色がない。融点は、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に従った示差走査熱量測定によって決定することができる。
本発明の組成物において、固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分は、約３０℃～約１００℃の範囲の融点を有し得る。融点は、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に従った示差走査熱量測定によって決定され得る。
本発明の組成物は、約１０℃～約５０℃、例えば、約２０℃～約５０℃、例えば、約３０℃～約５０℃の範囲の（溶融後の）再凝固点を有し得る。この範囲に再凝固点があるということは、通常、周囲条件の温度が、３０℃以下のときに材料が再凝固することを意味する。したがって、組成物は通常の周囲条件下で再凝固する。再凝固は、単一の温度では起こらないかもしれないが、代わりにある温度範囲以上で起こることが理解される。いずれにしても、本発明の目的のために、再凝固の終点温度は、望ましくは１０℃以上である。すなわち、再凝固点温度より低い温度に曝されると、組成物はその固体形態に戻る。再凝固点または範囲は、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に従った示差走査熱量測定によって決定できる。
本発明の組成物において、固体樹脂成分は、組成物の総重量に基づいて、約１０～約６０重量％、例えば、組成物の総重量に基づいて、約２５～約５０重量％、例えば、約３０～約４０重量％の量で存在し得る。
本発明の組成物において、固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分は、組成物の総重量に基づいて、約１０重量％～約４５重量％の量で存在し得る。
本発明の組成物において、固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分は、約１，０００ｇ／モル以下の分子量を有し得る。
本発明の組成物において、固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分は、約１００ｇ／モル～約５００ｇ／モル、例えば、約２００ｇ／モル～約３００ｇ／モルの分子量を有し得る。
例えば、固体（メタ）アクリレートは、以下のようなヒドロキシエチルメタクリレートでキャップされたジイソシアネートを含み得る。
融点が、約７２～７４℃のＨＥＭＡ－ＩＰＤＩ－ＨＥＭＡ、または
融点が、約７５～８５℃のＨＥＭＡ－ｈＭＤＩ－ＨＥＭＡ、または
約７５～約８５℃の範囲の融点を有するグリセロールジメタクリレート－６ＨＸＤＩ－グリセロールジメタクリレート（この材料は、以下の実施例では「４ＲＲＴ６００」である）である。
本発明の組成物において、エトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分は、組成物の総重量に基づいて、約１０重量％～約４０重量％の量で存在し得る。
例えば、組成物はビスフェノールＡジメタクリレートを含み得る：
融点が、約７２～７４℃、または
融点が、約７２～７４℃、または
ジエトキシル化ビスフェノールＡジメタクリレート；
または、エトキシル化の程度をさらに変更することができる。
式中、ｎ＋ｍ＝２～３０である。
または、エトキシル化の程度をさらに変更することができる。
式中、ｎ＋ｍ＝２～３０である。
本発明の組成物は、組成物の総重量に基づいて１重量％未満の溶媒を含み、溶媒が例えば有機溶媒または水である無溶媒であり得る。１つの利点は、本発明の組成物が、有機溶媒または水などの溶媒の使用を必要としない方法で作製および／または基板に適用され得ることである。これは、組成物のための液体キャリアの必要性を回避する。したがって、本発明の硬化剤を含まないシーラント材料は、本質的に触ると乾燥しており、結果として生じる取り扱い上の利点を伴う。例えば、本発明で使用するための組成物は、溶融時または粒子状の場合に流動し、液体キャリアを必要とせず、嵌合部への適用を達成するために溶媒または水を乾燥させる必要がない。
したがって、例えば生産ラインでのシーラント組成物の乾式処理は、達成可能であり、有利である。一旦適用されると、本発明の組成物はまた、触ると乾くであろう。乾燥して触れる製品は、汚染、汚れ、こぼれ、基材からの組成物の損失などを排除するために、取り扱いの観点から望ましい。
本発明のシーラント組成物は、部品に塗布された場合でさえ、例えば輸送中の保管または取り扱いに適する。この保管または取り扱いは、適用される組成物の完全性に悪影響を及ぼさない。
本発明の組成物のさらなる利点は、本発明のシーラント組成物が別の物品に接触したときに交差汚染がないことである。
本発明の組成物は、固体形態で提供することができる。この点で、固体とは、周囲温度で流動性がなく、融点が約３０℃を超えることを意味する。したがって、固体はゲルを意味するものではない。
本発明に関して、タックフリーとは、組成物が５より大きいショアＡ硬度を有することを意味する。ショアＡ硬度が５未満の組成物は、組成物の乾式取り扱いには粘着性が高すぎるため、適切ではない。
一態様では、本発明は、
（ａ）本発明に係る組成物を提供すること
（ｂ）溶融することにより、組成物を少なくとも１つの嵌合部に適用すること、および
（ｃ）続いて、そして任意に能動的または受動的冷却の後に、雄と雌の嵌合部間のジョイントを形成するように嵌合部を接合し、雄と雌の嵌合部間のジョイントがシールされることによって、雄と雌の嵌合部間のジョイントをシールする方法を提供する。
（ａ）本発明に係る組成物を提供すること
（ｂ）溶融することにより、組成物を少なくとも１つの嵌合部に適用すること、および
（ｃ）続いて、そして任意に能動的または受動的冷却の後に、雄と雌の嵌合部間のジョイントを形成するように嵌合部を接合し、雄と雌の嵌合部間のジョイントがシールされることによって、雄と雌の嵌合部間のジョイントをシールする方法を提供する。
嵌合部は、例えば、部品間の係合のために１つの部品（ねじ）が別の部品にねじ込まれる相互ねじ込み部品であり得る。
本発明の方法は、組成物を溶融するのに十分な温度にシールされる物品の嵌合部を加熱するステップを含み得る。
本発明で使用するための組成物を適用するために、それが付着する方法で嵌合部に組成物を適用することを可能にするのに十分な溶融を実施できることが当業者によって理解される。適用のために組成物を溶融することにより、組成物のための液体キャリアの必要性が回避される。タックフリーで触ると乾いているという表現は、それが（溶融されて）嵌合部に適用され、その後（再）固化された後の組成物に関連している。嵌合部が触ると乾燥していることを確認するためのテストは、組成物がもはや溶融形態でなくなった後にのみ実施する必要がある。たとえば、テストは、組成物が適用されてから少なくとも約３０分後に行う必要がある。
本発明の方法によれば、好ましくは、雌の嵌合部または雄の嵌合部の少なくとも１つ、または両方の嵌合部は、金属、例えば、鋼、銅、または真ちゅうから形成される。
シールされたジョイントを含むシステムが提供され、ここで、ジョイントは、本発明の方法によってシールされる。
本発明のシステムにおいて、シールされたジョイントは、雄および雌の嵌合部を通る流体またはガスの通過を可能にする。有益なことに、流体またはガスからの圧力下に置かれたとき、ジョイントはシールされたままである。
一態様では、本発明は、雄の嵌合部および雌の嵌合部と、本発明の組成物とを含むシールされたジョイントを提供する。
本発明によるシールされたジョイントは、雄嵌合部または雌嵌合部、あるいはその両方が金属、例えば鋼、銅、または真ちゅうから形成されているジョイントであり得る。
本発明によるシールされたジョイントは、英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、０．８ＭＰＡの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままであるジョイントであり得る。
本発明によるシールされたジョイントは、英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、嵌合部が戻された後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままであるジョイントであり得る。
驚くべきことに、そのようなシーラント組成物は、パイプジョイントなどのジョイントをシールすることができ、パイプが引き戻された後もシールを維持することができることが見出された。有益なことに、本発明のシーラント組成物は、硬化剤を含まず、硬化しない。パイプを元に戻すと、パイプシステムを設置するときにジョイントに変更を加えることができる。本発明の組成物によって形成されたシールを維持しながら、嵌合部から形成されたジョイントを調整することができ、１つの嵌合部を回転させることができる。硬化可能な組成物は、元に戻すともろくなり、壊れる。
本発明によるシールされたジョイントは、英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、嵌合部品が７２時間後に戻された後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときに接合がシールされたままであるジョイントであり得る。
本発明によるシールされたジョイントは、英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、シールされたジョイントが１３０℃の温度に１６８時間さらされた後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままであるジョイントであり得る。
本発明によるシールされたジョイントは、英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、
（ａ）シールされたジョイントを１００℃に２２時間加熱し、２０℃に２時間冷却し、
（ｂ）ステップ（ａ）を５回繰り返し、
（ｃ）続いて、シールされたジョイントを－２０℃に４時間冷却し、
（ｄ）シールされたジョイントを２０℃に２時間加熱する、
温度サイクルされた後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままである。
（ａ）シールされたジョイントを１００℃に２２時間加熱し、２０℃に２時間冷却し、
（ｂ）ステップ（ａ）を５回繰り返し、
（ｃ）続いて、シールされたジョイントを－２０℃に４時間冷却し、
（ｄ）シールされたジョイントを２０℃に２時間加熱する、
温度サイクルされた後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままである。
驚くべきことに、そのようなシーラント組成物は、パイプジョイントなどのジョイントを容易にシールすることができ、シールを維持しながら温度サイクルに耐えることができることが見出された。硬化する組成物は、もろくて壊れやすい傾向があるため、熱サイクルにさらされたときにシールを維持しない。本発明の硬化剤を含まない組成物は、熱サイクルにさらされたときにシールを維持する。
一態様では、本発明の組成物の使用は、雄と雌の嵌合部間のジョイントをシールするために使用するためのものである。
（詳細な説明）
本発明によるジョイントをシールするための硬化剤を含まないシーラント組成物は、以下の実験セクションに記載されるように調製した。
本発明によるジョイントをシールするための硬化剤を含まないシーラント組成物は、以下の実験セクションに記載されるように調製した。
（実験）
（１００％）硬化剤を含まないシーラント組成物を配合するための基礎と見なすことができる組成物の例を以下の表１に示す。
（１００％）硬化剤を含まないシーラント組成物を配合するための基礎と見なすことができる組成物の例を以下の表１に示す。
使用される樹脂および固体（メタ）アクリレートの重要な前提条件は、それらが一般に室温で固体であり、１００℃未満の融点を有することである。
（調製）
原材料は、個々の成分の融点のすぐ上の温度で一緒に配合する。配合物の外観が均一になったら、室温まで冷却する。この時点では、固体である。
原材料は、個々の成分の融点のすぐ上の温度で一緒に配合する。配合物の外観が均一になったら、室温まで冷却する。この時点では、固体である。
固体樹脂が、Ｄｙｎａｃｏｌｌ７３８０であり、固体（メタ）アクリレートが、２－メタクリルオキシエチルフェニルウレタンである以下の組成物を調製した。
（ショアＡ硬度テスト）
テストサンプル１、３～５および比較テスト片は、デュロメータを使用してショアＡ硬度についてテストした。テストサンプルは、５を超えるショアＡ硬度を達成した。比較サンプルは柔らかすぎて測定できなかった。
テストサンプル１、３～５および比較テスト片は、デュロメータを使用してショアＡ硬度についてテストした。テストサンプルは、５を超えるショアＡ硬度を達成した。比較サンプルは柔らかすぎて測定できなかった。
（ジョイントシーリング）
シーラント組成物は、溶融するまで加熱し、雄パイプに適用した。コーティングされたパイプは、雄と雌のパイプを組み立てる前に一晩放置した。
シーラント組成物は、溶融するまで加熱し、雄パイプに適用した。コーティングされたパイプは、雄と雌のパイプを組み立てる前に一晩放置した。
（テスト１：組立後の内圧テスト）
ＢＳ ＥＮ７５１－２のテスト方法に従って、組み立て後３０～６０分で試験片をテストした。パイプを約２３℃の水浴に浸した。８バール（０．８ＭＰａ）±１バール（０．１ＭＰａ）の圧力の圧縮空気を使用して試験片を加圧した。ガス漏れは、浸漬の最初の１５秒間に記録された気泡を無視して、５分間の浸漬期間中の気泡の外観によって決定した。
ＢＳ ＥＮ７５１－２のテスト方法に従って、組み立て後３０～６０分で試験片をテストした。パイプを約２３℃の水浴に浸した。８バール（０．８ＭＰａ）±１バール（０．１ＭＰａ）の圧力の圧縮空気を使用して試験片を加圧した。ガス漏れは、浸漬の最初の１５秒間に記録された気泡を無視して、５分間の浸漬期間中の気泡の外観によって決定した。
（テスト２：元に戻すテスト）
テストアセンブリは、４５°戻した。引き返しの１０分および７２時間後、圧縮空気を使用して漏れの内圧テストを繰り返した。
テストアセンブリは、４５°戻した。引き返しの１０分および７２時間後、圧縮空気を使用して漏れの内圧テストを繰り返した。
（テスト３：耐熱湯性テスト）
テストアセンブリは水道水で半分満たされ、プラグシールで閉じた。アセンブリを１３０℃のオーブンに水平位置で１６８時間置いた。この期間の後、アセンブリを室温まで２時間冷却し、プラグを取り外し、水を排出した。漏れの内圧テストを圧縮空気で繰り返した。
テストアセンブリは水道水で半分満たされ、プラグシールで閉じた。アセンブリを１３０℃のオーブンに水平位置で１６８時間置いた。この期間の後、アセンブリを室温まで２時間冷却し、プラグを取り外し、水を排出した。漏れの内圧テストを圧縮空気で繰り返した。
（テスト４：温度サイクルテスト）
テストアセンブリを１５０℃の温度チャンバーに２２時間入れ、次に２０℃に２時間冷却した。温度サイクルテストを何度も繰り返した。次に、試験片を－２０℃に４時間冷却し、２０℃に２時間温めた。漏れの内圧テストを圧縮空気で繰り返した。
テストアセンブリを１５０℃の温度チャンバーに２２時間入れ、次に２０℃に２時間冷却した。温度サイクルテストを何度も繰り返した。次に、試験片を－２０℃に４時間冷却し、２０℃に２時間温めた。漏れの内圧テストを圧縮空気で繰り返した。
固体樹脂がウレタンメタクリレートエンドキャップ結晶性ポリオールであり、固体（メタ）アクリレートが２－メタクリルオキシエチルフェニルウレタンである以下の組成物を調製した。
（比較例３）
硬化性成分（嫌気性硬化システムを含むＬｏｃｔｉｔｅ ５７７）を含む次の組成物を調製した。
硬化性成分（嫌気性硬化システムを含むＬｏｃｔｉｔｅ ５７７）を含む次の組成物を調製した。
結果は次のとおりである。
（示差走査熱量測定（ＤＳＣ））
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）は、熱条件の変化に対する熱流束応答を決定することにより、官能化樹脂の物理的特性を示すことができる。Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ ＤＳＣ６０００を使用してサンプルを分析した。分析するサンプルを１０～１５ｍｇの量でアルミニウム鍋に入れ、炉内のサンプルホルダーに置いた。サンプルを毎分１０℃の速度で－３０℃～１００℃に加熱し、次に１０℃／分の速度で－２０℃に冷却してＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に従って、溶融および再凝固温度範囲を測定した。サンプルは上記のように調製した。サンプルは以下のように調製した。
示差走査熱量測定（ＤＳＣ）は、熱条件の変化に対する熱流束応答を決定することにより、官能化樹脂の物理的特性を示すことができる。Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ ＤＳＣ６０００を使用してサンプルを分析した。分析するサンプルを１０～１５ｍｇの量でアルミニウム鍋に入れ、炉内のサンプルホルダーに置いた。サンプルを毎分１０℃の速度で－３０℃～１００℃に加熱し、次に１０℃／分の速度で－２０℃に冷却してＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に従って、溶融および再凝固温度範囲を測定した。サンプルは上記のように調製した。サンプルは以下のように調製した。
例７～１２および比較例４～８の結晶性ポリオールをテストして、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に従って溶融および再凝固温度範囲を決定した。可能な場合は、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に従って溶融および再凝固温度範囲を決定するために組成物を配合およびテストし、組み立て後の内圧テストを行った。結果を以下に示す。
例７～１０の結晶性ポリエステルポリオールは、５５℃～８０℃の溶融温度範囲および２５℃～５５℃の再凝固温度範囲を有する。これらの結晶性ポリエステルポリオールを使用して調製された組成物は、内圧テストに合格する。
比較例４～７のアモルファスおよび半結晶性ポリエステルポリオールは、５５℃～８０℃の溶融温度範囲と２５℃～５５℃の再凝固温度範囲の両方を有さない。たとえば、５５℃～８０℃の溶融温度範囲を持つ比較例４と５は、再凝固しない。これらのアモルファスまたは半結晶性ポリオールは、他の成分と混合して組成物を形成しなかった。比較例６では、半結晶性ポリオールは再凝固しなかったが、組成物を配合することは可能であったが、この組成物は内圧テストに合格しなかった。
結晶性ポリオールのブレンドは、５５℃～８０℃の溶融温度範囲および２５℃～５５℃の再凝固温度範囲を有し、比較例８に対して、再凝固温度範囲を持たない可能性のあるポリオールとブレンドして、インスタントシールテストに合格する組成物を形成することができる。再凝固温度範囲を持たないポリオールのブレンドは、インスタントシールテストに合格する組成物を形成しない。
本発明に関して本明細書で使用される場合の「含む／含んでいる（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ／ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という語および「有する／含む（ｈａｖｉｎｇ／ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」という語は、記載された特徴、整数、ステップまたは成分の存在を特定するために使用されるが、１つまたはその他の特徴、整数、ステップ、成分、またはそれらのグループの存在または付加を除外するものではない。
明確にするために、別個の実施形態の文脈で説明される本発明の特定の特徴もまた、単一の実施形態において組み合わせて提供され得ることが理解される。逆に、簡潔にするために、単一の実施形態の文脈で説明される本発明の様々な特徴はまた、別個にまたは任意の適切なサブコンビネーションで提供され得る。
Claims (26)
- 雄および雌の部品間のジョイントをシールするための硬化剤を含まないシーラント組成物であって、シーラント組成物は、
（ａ）固体樹脂成分、
（ｂ）固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分、
（ｃ）エトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分を含むシーラント組成物。 - 組成物が、
（ａ）固体樹脂成分、
（ｂ）固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分、
（ｃ）エトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分からなる、請求項１に記載の組成物。 - 組成物が、硬化誘導成分、例えばトルイジンを含まない、請求項１または２に記載の組成物。
- 組成物が、硬化促進剤、例えばＡＰＨおよびサッカリンを含まない、請求項１～３のいずれか一項に記載の組成物。
- 固体樹脂成分が、約２，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量を有し、例えば、固体樹脂成分は、約２，０００ｇ／ｍｏｌ以上の分子量を有するコポリエステル樹脂、または約２，０００ｇ／ｍｏｌの分子量を有する（メタ）アクリレート化ポリウレタン樹脂またはそれらの組み合わせである、請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物。
- 固体樹脂成分が、ＩＳＯ１１３５７－１：２０１６に従って示差走査熱量測定で測定して、約５５℃～約８０℃の溶融温度範囲、２５℃～５５℃の再凝固温度範囲を有する、請求項１～５のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物が、約１５℃～約１００℃、例えば約３０℃～約１００℃の融点を有し、任意に組成物が、約４０℃～約１００℃、任意に、組成物が、約５０℃～約１００℃の融点を有する、請求項１～６のいずれか一項に記載の組成物。
- 固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分が、約３０℃～約１００℃の範囲の融点を有する、請求項１～７のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物が、約１０℃～約５０℃の範囲の再凝固点を有する、請求項１～８のいずれか一項に記載の組成物。
- 固体樹脂成分が、組成物の総重量に基づいて、約１０～約６０重量％、例えば、組成物の総重量に基づいて、約２５～約５０重量％、例えば、約３０～約４０重量％の量で存在する、請求項１～９のいずれか一項に記載の組成物。
- 固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分が、組成物の総重量に基づいて、約１０重量％～約４５重量％の量で存在する、請求項１～１０のいずれか一項に記載の組成物。
- 固体（メタ）アクリレートポリウレタン成分が、約１，０００ｇ／モル以下の分子量、例えば、約１００ｇ／モル～約５００ｇ／モル、例えば、約２００ｇ／モル～約３００ｇ／モルの分子量を有する、請求項１～１１のいずれか一項に記載の組成物。
- エトキシル化ビスフェノールＡ（メタ）アクリレート成分が、組成物の総重量に基づいて、約１０重量％～約４０重量％の量で存在する、請求項１～１２のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物が、組成物の総重量に基づいて、１重量％未満の溶媒を含み、溶媒が例えば有機溶媒または水である、溶媒を含まない、請求項１～１３のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物が、固体形態で提供される、請求項１～１４のいずれか一項に記載の組成物。
- （ａ）請求項１～１５に記載の組成物を提供すること、
（ｂ）溶融することにより、組成物を少なくとも１つの嵌合部に適用すること、
（ｃ）続いて、任意に能動的または受動的冷却の後に、雄と雌の嵌合部間のジョイントを形成するように嵌合部を接合し、雄と雌の嵌合部間のジョイントがシールされることによって雄と雌の嵌合部間のジョイントをシールする方法。 - シールされる物品の嵌合部を、組成物を溶融するのに十分な温度に加熱するステップを含む、請求項１６に記載の方法。
- 雌の嵌合部または雄の嵌合部の少なくとも１つ、または両方の嵌合部が、金属、例えば鋼、銅、または真ちゅうから形成される、請求項１６または１７に記載の方法。
- ジョイントが、請求項１６～１８に記載の方法によってシールされ、任意に、シールされたジョイントが、雄および雌の嵌合部を通る流体またはガスの通過を可能にする、シールされたジョイントを含むシステム。
- 雄の嵌合部と雌の嵌合部および請求項１～１５のいずれか一項に記載の組成物を有するシールされたジョイント。
- 雄の嵌合部または雌の嵌合部、あるいはその両方が金属、例えば鋼、銅、または真ちゅうから形成される、請求項２０に記載のシールされたジョイント。
- 英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、０．８ＭＰＡの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままである、請求項２０または２１に記載のシールされたジョイント。
- 英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、嵌合部が元に戻された後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままであり、任意に英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、嵌合部を最大７２時間戻した後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらしたときにシールされたままである、請求項２０～２２のいずれか一項に記載のシールされたジョイント。
- 英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、シールされたジョイントが１３０℃の温度に１６８時間さらされた後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままである、請求項２０～２３のいずれか一項に記載のシールされたジョイント。
- シールされたジョイントを、英国規格ＢＳ ＥＮ７５１－２に従って測定して、
（ａ）シールされたジョイントを１００℃に２２時間加熱し、２０℃に２時間冷却し、
（ｂ）（ａ）を５回繰り返し、
（ｃ）続いて、シールされたジョイントを－２０℃に４時間冷却し、
（ｄ）シールされたジョイントを２０℃に２時間加熱する、
温度サイクルされた後、０．８ＭＰａの内圧に５分間さらされたときにジョイントがシールされたままである、請求項２０～２４のいずれか一項に記載のシールされたジョイント。 - 雄と雌の嵌合部間のジョイントをシールするための、請求項１～１５のいずれか一項に記載の組成物の使用。
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