JP2022534476A - 多層、数層、及び単層のカーボンナノチューブ混合物のフィルム - Google Patents
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-
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-
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Abstract
Description
本出願は、米国特許法第119条(e)項に基づき、出願日2019年5月31日付けで出願された、「FILMS OF MULTIWALL, FEW WALL, AND SINGLE WALL CARBON NANOTUBE MIXTURES」と題する米国仮特許出願第62/855,432号、及び、出願日2020年2月14日付けで出願された、「FILMS OF MULTIWALL, FEW WALL, AND SINGLE WALL CARBON NANOTUBE MIXTURES」と題する米国仮特許出願第62/976,449号の優先権を主張し、これらは両方ともそのまま全体が本明細書中参照により援用される。
カーボンナノ繊維構造体は、一般に、多層カーボンナノチューブ(MWCNT)、数層カーボンナノチューブ(FWCNT)、または単層カーボンナノチューブ(SWCNT)の1種から形成され、一般にそれらの組み合わせにより形成されることはない。場合によっては、これは、今日まで多くの開発努力が、1種類のカーボンナノチューブからなる純粋な(例えば、90%超)形態を形成することに焦点を当ててきたためである。そうすれば、その種からなるナノ繊維の特性を解明し最適化することができる。そのうえさらに、純粋な形態の多層カーボンナノチューブ(例えば、4~20の同心層を有し直径4nm~100nmであるカーボンナノチューブ)、数層カーボンナノチューブ(例えば、2または3の同心層を有し直径2nm~6nmであるカーボンナノチューブ)、及び単層カーボンナノチューブ(例えば、1層であり管径が0.2nm~4nm)を形成するのに使用されるプロセスは、互いに異なる可能性がある。例えば、多層カーボンナノチューブは、基材上の比較的厚い触媒層(例えば、10nm~数ミクロン厚さ)で化学蒸着プロセスを用いて製造することができるが、数層及び単層カーボンナノ繊維は、薄く(例えば、0.2nm~10nm厚さ)、しかも基材にわたって連続していない可能性のある触媒層で、レーザーアブレーション、カーボンアークプロセス、または化学蒸着(例えば、前駆体としてアセチレン、エタンを使用する)を用いて形成されることが多い。レーザーアブレーションは、一般に、化学蒸着により生成するものよりも短いカーボンナノチューブを生成し、また結晶学的欠陥のより少ないナノチューブを生成する可能性がある。少なくともこの理由により、一般に、1種類のナノ繊維を生成するために使用されるプロセスは、その他の種類のナノ繊維を測定可能な量で生成することがない。
本明細書中使用される場合、「ナノ繊維」という用語は、直径が1μm未満である繊維を意味する。本明細書中の実施形態は、主に、カーボンナノチューブから製造されたものとして記載するものの、他の炭素同素体についても、グラフェン、ミクロンもしくはナノ規模グラファイト繊維及び/またはプレート、さらには窒化ホウ素など他のナノ規模繊維の複合体であってさえも、どれであるかを問わず、以下に記載される技法を用いて圧密化可能であることが、理解されるだろう。本明細書中使用される場合、「ナノ繊維」及び「ナノチューブ」という用語は、同義で使用され、どちらも、炭素原子が互いに連結して円柱構造を形成している単層カーボンナノチューブ、数層カーボンナノチューブ、及び/または多層カーボンナノチューブを包含する。実施形態によっては、多層カーボンナノチューブは、本明細書中言及される場合、6~20層を有する。本明細書中使用される場合、「ナノ繊維シート」または単に「シート」は、シートのナノ繊維の長軸がシートの主要面に対して垂直(すなわち、シートに堆積したそのままの形態、「フォレスト」と称することが多い)ではなく、シートの主要面に対して並行であるように、延伸プロセス(PCT公開公報第WO 2007/015710号に記載のとおりであり、これはそのまま全体が本明細書中参照として援用される)により整列したナノ繊維のシートを示す。これは、それぞれ、図3及び図4に図解して示される。
フォレスト配置での配列に加えて、本出願のナノ繊維は、シート配置に配列することもできる。本明細書中使用される場合、「ナノ繊維シート」、「ナノチューブシート」、または単に「シート」という用語は、ナノ繊維が平面で末端同士を向かい合わせて整列している、ナノ繊維の配列を示す。ナノ繊維シートの例の図解を、図3に、各寸法の標識とともに示す。実施形態によっては、シートは、シートの厚さの100倍を超える長さ及び/または幅を有する。実施形態によっては、長さ、幅、またはその両方は、シートの平均厚さより103、106、または109倍大きい。ナノ繊維シートは、例えば、約5nm~30μmの厚さ、ならびに意図する用途に適切な任意の長さ及び幅を有することができる。実施形態によっては、ナノ繊維シートは、1cm~10メートルの長さ及び1cm~1メートルの幅を有する場合がある。こうした長さは、例示のため提供されるにすぎない。ナノ繊維シートの長さ及び幅は、製造設備の配置による制約を受けるものであり、ナノチューブ、フォレスト、またはナノ繊維シートのいずれかの物理特性または化学特性によるのではない。例えば、連続プロセスにより任意の長さのシートを製造することができる。こうしたシートは、製造されるにつれてロールに巻き取ることができる。
上記のとおり、本明細書中記載される例は、多層カーボンナノチューブと単層及び数層カーボンナノチューブの一方または両方との組み合わせから形成されたナノ繊維フィルムを含む。これらは、異なるナノ繊維種の組み合わせまたは混合物であることから、「複合体フィルム」と記載することができる。一部の例において、相対重量比率は、最大80重量(wt.)%の多層カーボンナノチューブ及び最小20重量%の単層及び/または数層ナノチューブである。多層カーボンナノチューブの長さは、上記のとおり、化学蒸着反応器での成長プロセスを延長するまたは短縮することにより制御可能である。しかしながら、例えば、本明細書中、多層カーボンナノチューブは、約300μm(+/-10%)の長さの中央値を有することができる。以下の記載に照らして理解されるとおり、少なくとも250μmまたはそれ以上の長さを有する多層カーボンナノチューブを、一般にそれより短い(例えば、0.5μm~30μm)単層及び/または数層カーボンナノチューブも含む濾過処理フィルムに含ませて、その濾過処理フィルムの機械的安定性を改善することができる。長い多層ナノチューブまたは短い数層/単層カーボンナノチューブいずれかを含むフィルムは、一般に、多層ナノチューブと数層/単層ナノチューブの混合物を含むものほど耐久性がない。
以下の表は、本開示の一部の実施形態に従って調製した複数の試料から測定した結果を再現するものである。測定した試料には、ナノ繊維フォレストから延伸されたナノ繊維シートを含まないか、または1層もしくは2層含む(図3、図4の文脈で上述したとおり)、「濾過処理フィルム」(例えば、上記のとおり溶液に懸濁させたナノ繊維から生成したフィルム)の多様な積層体が含まれている。層の数及び種類は、左から2番目及び3番目の欄に特定されている。左から4番目の欄は、「CNT高さ」と標識されているが、ここは、ナノ繊維シートを延伸するのに使用したナノ繊維フォレストの高さを特定する。すなわち、この欄は、延伸シートを形成するのに使用した多層カーボンナノ繊維の長さを特定する。透過率と標識された欄は、濾過処理フィルム及び/または延伸シートの積層体を透過した波長550nmの光の強度のパーセンテージを特定する。「空隙寸法」は、ナノ繊維の束の間の空隙寸法の平均を特定する。
本開示の実施形態の上記説明は、例示を目的として提供されてきている。これは、網羅的であることを意図しておらず、特許請求の範囲を開示されるまさにそのままの形に限定することも意図しない。関連分野の当業者であれば、上記の開示に照らして、多くの修飾及び改変が可能であることを理解し得る。
Claims (17)
- 50重量パーセント~80重量パーセントの多層カーボンナノ繊維及び20重量パーセント~50重量パーセントの単層または数層カーボンナノ繊維を合計100重量パーセントになるようにして含む、カーボンナノ繊維の第一層
を備える、ナノ繊維膜。 - 50重量パーセント~80重量パーセントの多層カーボンナノ繊維及び20重量パーセント~50重量パーセントの単層または数層カーボンナノ繊維を合計100重量パーセントになるようにして含む、カーボンナノ繊維の第二層、ならびに
前記第一層と前記第二層の間のカーボンナノ繊維の第三層であって、50重量パーセント以上の単層及び/または数層カーボンナノ繊維及び50重量パーセント未満の多層カーボンナノ繊維を、合計が100重量パーセントになるようにして含む、前記第三層
をさらに備える、請求項1に記載のナノ繊維膜。 - 前記多層カーボンナノ繊維は、4層~20層を備え、
前記数層カーボンナノ繊維は、2層及び/または3層を備え、
前記単層カーボンナノ繊維は、1層を備える、
請求項1または請求項2に記載のナノ繊維膜。 - 前記多層カーボンナノ繊維は、6nm~100nmの断面直径及び250μm~400μmの長さを備え、
前記数層カーボンナノ繊維は、2nm~6nmの断面直径及び0.5μm~30μmの長さを備え、ならびに
前記単層カーボンナノ繊維は、0.2nm~2nmの断面直径及び0.5μm~30μmの長さを備える、
請求項1または請求項2に記載のナノ繊維膜。 - 前記第一層、前記第二層、及び前記第三層は、ランダムに配向及びランダムに分布した、多層カーボンナノ繊維、数層カーボンナノ繊維、及び単層カーボンナノ繊維を含む、請求項2に記載のナノ繊維膜。
- 露出面は、大部分が多層カーボンナノ繊維で構成される前記第一層または前記第二層のうち1つを含む、請求項1または請求項2に記載のナノ繊維膜。
- 第一露出面は、多層カーボンナノ繊維が大部分を占めるナノ繊維フィルムを備え、及び第二露出面は、数層及び/または単層カーボンナノ繊維が大部分を占めるナノ繊維フィルムを備える、請求項1または請求項2に記載のナノ繊維膜。
- カーボンナノ繊維の前記第三層の周辺縁と接触しているが、前記第三層の自立部分とは接触していない枠をさらに備える、請求項1または請求項2に記載のナノ繊維膜。
- 前記枠と前記第三層の間に、カーボンナノ繊維の第四層をさらに備え、前記第四層は、大部分が数層及び単層カーボンナノ繊維で構成されている、請求項2に記載のナノ繊維膜。
- カーボンナノ繊維の前記層の1つまたは複数は、フィルムを構成する、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載のナノ繊維膜。
- 前記層のうち少なくとも1つは、均一であって、その直径を横断する厚さの変動は50パーセント未満である、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載のナノ繊維膜。
- 前記層または前記膜のうち少なくとも1つは、不均一であって、厚さが10パーセントより大きく変動する、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載のナノ繊維膜。
- 前記層のうち少なくとも1つは、第一領域及び第二領域を有し、前記第一領域が有するナノ繊維の第一面密度は、前記第二領域のナノ繊維の第二面密度の少なくとも2倍の高さである、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載のナノ繊維膜。
- 前記第一領域は、前記膜のマージンにある、請求項13に記載のナノ繊維膜。
- 先行請求項のいずれかに記載のナノ繊維膜を含むペリクル膜であって、波長550nmを有する放射線の透過率が85パーセント超を呈する、前記ペリクル膜。
- シートの平面に整列した多層カーボンナノ繊維からなる前記シートを含むカーボンナノ繊維の第一層、ならびに
50重量パーセント~80重量パーセントの多層カーボンナノ繊維及び20重量パーセント~50重量パーセントの単層または数層カーボンナノ繊維を合計が100重量パーセントになるようにして含む、カーボンナノ繊維の第二層
を備える、ナノ繊維膜。 - 前記第一層と反対の前記第二層の側にカーボンナノ繊維の第三層をさらに有し、前記第三層は、
50重量パーセント超の単層または数層カーボンナノ繊維を含む層、及び
前記シートの平面に整列した多層カーボンナノ繊維の第二シート、のうち1つを備える、請求項16に記載のナノ繊維膜。
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