JP2022519141A - 六フッ化ウランを二酸化ウランに変換する方法および設備 - Google Patents

六フッ化ウランを二酸化ウランに変換する方法および設備 Download PDF

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Abstract

加水分解反応装置（４）内で、反応装置（４）内に注入された気体ＵＦ６と乾燥水蒸気との反応によってＵＦ６を酸フッ化ウラン（ＵＯ２Ｆ２）に加水分解するステップと、熱加水分解炉（６）内で、該炉（６）内に注入された乾燥水蒸気および水素ガス（Ｈ２）とＵＯ２Ｆ２との反応によって、ＵＯ２Ｆ２をＵＯ２に熱加水分解するステップと、を含む変換方法。前記反応装置（４）への気体ＵＦ６補給の毎時質量流量は７５～１３０ｋｇ／ｈであり、反応装置（４）への加水分解用乾燥水蒸気補給の毎時質量流量は１５～３０ｋｇ／ｈであり、前記反応装置（４）内の温度は１５０～２５０℃である。【選択図】図１

Description

本発明は、特に核燃料棒用のＵＯ２ペレット製造を目的とする二酸化ウラン（ＵＯ２）粉末の生産の分野に関する。
ウランを六フッ化ウラン（ＵＦ６）の形で濃縮することが可能である。しかしながら、ＵＯ２ペレットを製造するためにはその後ＵＦ６をＵＯ２に変換することが必要である。
このためには、気体ＵＦ６および乾燥水蒸気を反応装置の中に注入してＵＯ２Ｆ２粉末を得ることによって、反応装置内での加水分解により気体ＵＦ６を酸フッ化ウラン（ＵＯ２Ｆ２）に変換し、その後、炉内でＵＯ２Ｆ２粉末を循環させ乾燥水蒸気および水素ガス（Ｈ２）を炉内に注入することによって、炉内の熱加水分解により、ＵＯ２Ｆ２粉末をＵＯ２粉末に変換することが可能である。
均質な品質のＵＯ２粉末を得るために、ＵＯ２Ｆ２粉末の激しい攪拌を可能にし、ＵＯ２Ｆ２粉末と水素および水蒸気との接触に有利に作用する手段を炉に具備することができる。
ＵＦ６→ＵＯ２Ｆ２→ＵＯ２の連続的変換の結果としての副産物が、毒性および腐食性が極めて強い気体フッ化水素（ＨＦ）である。
加水分解反応は、中性ガス（または不活性ガス）雰囲気下、好ましくは窒素雰囲気下で実現される。このために、中性ガスは反応装置内に注入され、反応装置を掃気する気体流束を形成する。
生産段階においては、変換設備内の過圧を回避するために、中性ガス、余剰の反応性ガスおよび変換の結果得られたフッ化水素は、懸濁粒子、特にＵＯ２Ｆ２およびＵＯ２粒子を保持することを目的とするフィルタを通して排出され得る。
フィルタは、徐々に閉塞し、逆流中性ガスの注入によって規則的にフィルタの閉塞を解除することができる。
熱加水分解炉の内側壁上に粉末の凝集物が形成するのを回避するために、変換設備には、炉の外部壁を打つ打撃機構が具備され得る。
米国特許第６１３６２８５号明細書は、このような変換方法を実施するためのこのようなＵＦ６からＵＯ２への変換設備を開示している。
このような変換方法において、ＵＯ２は、焼結によりＵＯ２ペレットを形成できるようにする焼結可能な粉末の形で生成される。
高品質のＵＯ２粉末、すなわち特に見かけ密度、比表面積、粒度および化学組成の観点から見て満足のゆく特性を有するＵＯ２粉末を、経時的に常に得ることは困難である。
原子力産業における利用上の必要条件を満たすためには、ＵＯ２ペレットを形成することを目的とするＵＯ２粉末は均質でなければならない。このＵＯ２粉末は、可能なかぎり少ない好ましくは５０ｐｐｍ未満（ＵＯ２１ｇあたり５０μｇ）の不純物率（本質的にはフッ素）、１ｍ２／ｇ～４ｍ２／ｇの比表面積、１．８０～２．５０％の酸素／ウラン比、および１％未満の相対湿度を有していなければならない。このＵＯ２粉末は、優れた混合能力および自発流動適性（流動性）を有していなければならず、こうして高いペレット生産速度に耐えることを可能にする。好ましくは、このＵＯ２粉末は、さらに、均質な粒径分布（正規分布）および自然焼結に対する反応性（または焼結可能性）を有し、焼結されたセラミックペレット上でＵＯ２の理論的比重の９６．５％超の密度および１５ｄａＮ/ｍ超の硬度を得ることを可能にする。
一定の品質のＵＯ２粉末を得るためには、米国特許第６１３６２８５号明細書、米国特許第４１１２０５５号明細書、米国特許第３８４５１９３号明細書および米国特許第７８２４６４０号明細書中で教示されているように、変換設備の作動パラメータ、特に異なる反応性生成物の注入の流量および温度、および特に加水分解および熱加水分解の温度条件の、精確な調節が必要となる。
米国特許第６１３６２８５号明細書 米国特許第４１１２０５５号明細書 米国特許第３８４５１９３号明細書 米国特許第７８２４６４０号明細書
本発明の目的の１つは、一定で明確に定義された品質のＵＯ２粉末を得ることを可能にするＵＦ６から安定したＵＯ２への変換方法を提案することにある。
このために、本発明は、六フッ化ウラン（ＵＦ６）を二酸化ウラン（ＵＯ２）に変換する方法において、加水分解反応装置内で、該反応装置内に注入された気体ＵＦ６と乾燥水蒸気との反応によってＵＦ６を酸フッ化ウラン（ＵＯ２Ｆ２）に加水分解するステップと、熱加水分解炉内で、該炉内に注入された乾燥水蒸気および水素ガス（Ｈ２）とＵＯ２Ｆ２との反応によって、ＵＯ２Ｆ２をＵＯ２に熱加水分解するステップと、を含む方法であって、前記反応装置（４）への気体ＵＦ６補給の毎時質量流量が７５～１３０ｋｇ／ｈであり、前記反応装置への加水分解用乾燥水蒸気補給の毎時質量流量が１５～３０ｋｇ／ｈであり、前記反応装置内の温度が１５０～２５０℃である変換方法を提案する。
特定の実施形態によると、変換方法は、個別にまたは技術的に可能な全ての組合せにしたがって考慮した以下の任意の特徴のうちの単数または複数を含むことができる。
－該方法は、前記反応装置内への中性掃気ガスの注入を含む；
－ＵＯ２は、１ｍ２／ｇ～４ｍ２／ｇ、好ましくは１．９ｍ２／ｇ～２．９ｍ２／ｇの結晶粒比表面積を有するＵＯ２粉末の形で得られる；
－ＵＯ２は、５０ｐｐｍ未満、好ましくは３５ｐｐｍ未満のフッ素（Ｆ）残留含有量を有する；
－前記反応装置に補給されるＵＦ６は、７５℃～１３０℃、好ましくは９０℃～１２０℃の温度にある；
－前記反応装置に補給される加水分解用乾燥水蒸気は、１７５～３００℃、好ましくは２００～２７０℃の温度にある；
－前記炉に補給される熱加水分解用乾燥水蒸気の毎時質量流量は、２５～４０ｋｇ／ｈ、好ましくは３０～３５ｋｇ／ｈである；
－前記炉に補給される熱加水分解用乾燥水蒸気の温度は、２５０～４５０℃、好ましくは３００～４００℃である；
－前記炉へのＨ２補給の体積流量は、１０～２５Ｎｍ３／ｈ、特に１５～２０Ｎｍ３／ｈである；
－前記反応装置への中性掃気ガスの補給流量は１．５～５Ｎｍ３／ｈであり、前記反応装置に補給される中性掃気ガスの温度は８０℃～１３０℃であり、中性掃気ガスの補給相対圧力は前記反応装置の内部における相対圧力より高く、好ましくは１バール未満である；
－該方法は、固体状態のＵＦ６のタンクを収容しそれを加熱して気体状態のＵＦ６を生成する、少なくとも１つの加熱チャンバと、該加熱チャンバから前記反応装置に補給を行うように構成された補給回路とを含む放出装置からの、前記反応装置への気体ＵＦ６の補給を含む；
－放出装置は、少なくとも２つの加熱チャンバを含み、補給回路は、現在の加熱チャンバ内に収容されたタンクがもはや十分に満たされた状態でなくなった場合に、現在の加熱チャンバから次の加熱チャンバへと移行しながら、加熱チャンバから逐次前記反応装置に補給を行うように構成されている；
－次の加熱チャンバから前記反応装置への補給は、現在の加熱チャンバから前記反応装置への補給が停止する前に開始し、こうして前記反応装置の補給が一定の時間２つの加熱チャンバから同時に実現されるようになっている；
－補給回路は、加熱チャンバ内に収容されたタンクから前記反応装置に向かうＵＦ６の循環を強制するために、加熱チャンバまたは各々の加熱チャンバに結び付けられたポンプを含み、ポンプまたは各ポンプは好ましくは容積式ポンプ、さらに好ましくは容積式ベローズポンプである；
－補給回路は、加熱チャンバまたは各加熱チャンバに結び付けられ、該加熱チャンバに結び付けられたポンプの分岐に設置された流量調節用弁を含む。
本発明は同様に、六フッ化ウラン（ＵＦ６）を二酸化ウラン（ＵＯ２）に変換する設備において、反応装置内に注入された気体ＵＦ６と乾燥水蒸気との反応によりＵＦ６を酸フッ化ウラン（ＵＯ２Ｆ２）粉末に加水分解する反応装置と、炉内に注入された乾燥水蒸気および水素ガス（Ｈ２）とＵＯ２Ｆ２粉末との反応により、ＵＯ２Ｆ２粉末をＵＯ２粉末に熱加水分解する炉と、反応装置および炉に反応性気体および中性掃気ガスを補給する装置と、を含む変換設備であって、上記で定義されているような変換方法を実施するように構成されている変換設備にも関する。
特定の一実施形態において、変換設備は、反応装置にＵＦ６を補給するための放出装置を含み、放出装置が、固体状態のＵＦ６のタンクを収容しそれを加熱して気体状態のＵＦ６を生成するように構成された少なくとも１つの加熱チャンバと、該加熱チャンバから反応装置に補給を行うように構成された補給回路とを含んでいる。
本発明およびその利点は、単なる一例として提供され添付図面を参照してなされている以下の説明を読むことによってより良く理解されるものである。
ＵＦ６からＵＯ２への変換のための変換設備の概略図である。 熱加水分解炉を打撃するための打撃装置の概略図である。 加水分解用反応装置の連続補給のための気体ＵＦ６放出装置の概略図である。
図１に例示されている変換設備２は、反応装置４内に注入された乾燥水蒸気と気体ＵＦ６との反応によりＵＦ６をＵＯ２Ｆ２粉末に変換するための加水分解反応装置４を含む。
変換設備２は、炉６内に注入された乾燥水蒸気および気体Ｈ２とＵＯ２Ｆ２粉末との反応により、反応装置４によって供給されたＵＯ２Ｆ２粉末をＵＯ２粉末に変換するための熱加水分解炉６を含む。
変換設備２は、反応装置４および炉６内に反応性ガス（気体ＵＦ６、乾燥水蒸気および気体Ｈ２）を注入するように構成された補給装置８を含む。
補給装置８は、少なくとも１つの気体ＵＦ６供給源、少なくとも１つの乾燥水蒸気供給源および少なくとも１つの気体Ｈ２供給源を含む、反応性ガス供給源からの補給を受ける。
補給装置８は、反応装置４内および炉６内への反応性ガスの注入のための反応体注入用ダクト１０を含む。反応体注入用ダクト１０は、反応装置４に補給を行うＵＦ６注入用ダクト、反応装置４に補給を行う第１の蒸気注入用ダクト、炉６に補給を行う第２の蒸気注入用ダクト、および炉６に補給を行うＨ２注入用ダクトを含む。
補給装置８はさらに、特に変換設備２の生産段階において、ＵＦ６からＵＯ２Ｆ２への変換が中性ガス雰囲気下で行われるような形で反応装置４内に中性ガスを注入するように構成されている。この場合、好ましくは、補給装置８は、炉６内に中性ガスを注入することなく反応装置４内に中性ガスを注入できるように構成されている。
ＵＦ６からＵＯ２Ｆ２への変換を実現するために生産段階において反応装置４に注入される中性ガスは、以下で「中性掃気ガス」と呼ばれる。
補給装置８は好ましくは、乾燥水蒸気（Ｈ２Ｏ）およびＵＦ６と併せて中性掃気ガスを注入するように構成されている。
このために、示された実施例において、補給装置８は例えば、乾燥水蒸気（Ｈ２Ｏ）、ＵＦ６および中性掃気ガスを同心的に、すなわち３つの同心注入噴流を形成しながら注入できるようにする同心注入器１１を含む。
好ましくは、補給装置８はさらに、変換設備２が生産段階に無い場合に反応装置４内および炉６内に中性ガス雰囲気を維持できるような形で、反応装置４内および炉６内に中性ガスを注入するように構成されている。
したがって、生産段階においては、補給装置８は、炉６内に中性ガスを注入することなく、中性ガス雰囲気下でＵＦ６からＵＯ２Ｆ２への変換を実現するために反応装置４内に中性掃気ガスを注入し、停止および始動段階においては、補給装置８は、反応装置４内および炉６内に中性ガスを注入して中性ガス雰囲気を維持する。
補給装置８は、反応装置４内および／または炉６内に中性ガスを注入するために単数または複数の中性ガス注入用ダクト１２を含む。各々の中性ガス注入用ダクト１２は、中性ガス供給源から補給を受ける。中性ガスは好ましくは窒素（Ｎ２）である。
例示された実施例において、同心注入器１１は、反応装置４に水蒸気（Ｈ２Ｏ）を補給する反応体注入用ダクト１０によって、反応装置４にＵＦ６を補給する反応体注入用ダクト１０によって、および反応装置４内に中性掃気ガスを注入するための中性ガス注入用ダクト１２によって、補給を受ける。任意には、補給装置８は、変換設備２の停止または始動の際に中性ガスを用いて、反応装置４に水蒸気（Ｈ２Ｏ）を補給する反応体注入用ダクト１０および／または反応装置４にＵＦ６を補給する反応体注入用ダクト１０に補給を行うように構成されている。
補給装置８は、各々の反応体注入用ダクト１０または中性ガス注入用ダクト１２の入口に配置されたそれぞれの補給アクチュエータ１４を含み、補給アクチュエータ１４は、注入用ダクト内の気体の流動を制御することを可能にする。
好ましくは、補給アクチュエータ１４は、これらのアクチュエータを通過する気体流量を基準値に維持するのに適した流量調節器の形で具備される。
好ましくは、ＵＦ６漏出のいかなるリスクも回避するために、補給装置８の補給アクチュエータ１４は、地震応力に対する耐性を有する。
変換設備２は、変換設備２、特に補給装置８、詳細には補給アクチュエータ１４を制御するための電子制御システム１６を含む。
図１に例示されているように、反応装置４は反応チャンバ１８を境界画定し、このチャンバ内に、反応装置４に気体ＵＦ６および乾燥水蒸気を補給する反応体注入用ダクト１０が通じており、このチャンバ内で加水分解によってＵＦ６からＵＯ２Ｆ２への変換が発生する。このようにして得られたＵＯ２Ｆ２は、反応チャンバ１８の底面に落下する粉末の形を呈している。
反応装置４は、反応チャンバ１８から延在し炉６に連結されてＵＯ２Ｆ２粉末を反応チャンバ１８の底面から炉６に向かって移送する出口管２０を有する。
変換設備２は、反応装置４を取り囲む熱チャンバ２２、および熱チャンバ２２の内側体積ひいては反応装置４を加熱するための加熱装置２４を含む。
炉６は、ＵＯ２Ｆ２粉末を収容するために反応装置４の出口管２０に連結された入口２６と、ＵＯ２粉末を供給するための出口２８を有する。
変換設備２は、反応チャンバ１８から炉６に向かってＵＯ２Ｆ２粉末を移送するための移送装置３０を含む。移送装置３０はここでは、ＵＯ２Ｆ２粉末を反応チャンバ１８から炉６の入口２６に向かって押し動かすためモータによって駆動される動力式ウォームスクリューを含む。
炉６は、中心軸Ｃを有し、炉６の入口２６を形成する軸方向端部と出口２８を形成する反対側の軸方向端部を有するドラム３２を含む。
ドラム３２は、入口２６から出口２８に向かってのＵＯ２Ｆ２粉末の循環のために備えられており、炉６内では乾燥水蒸気とＨ２がＵＯ２Ｆ２粉末に対して逆流で循環する。
ドラム３２は、入口２６が出口２８より高くなるように水平に対して傾斜しているその中心軸Ｃを中心にして回転するように組付けられており、ドラム３２の回転は入口２６から出口２８に向かう粉末の前進を誘発する。
炉６は、ドラム３２をその中心軸Ｃを中心にして回転駆動するように構成された動力式回転駆動装置３３を含む。回転駆動装置３３は例えば、モータおよび、例えばモータをドラム３２に結合するチェーン式またはベルト式の動力伝達装置を含む。
任意には、炉６は有利には、回転駆動装置３３の故障の場合に手動でドラム３２を回転させることができるようにするクランクを備えている。
ドラム３２は好ましくは、反応性ガスの流動および炉６内での粉末の通過時間を制御するために、ドラム３２の内部に配置されたバッフル３５を備えている。
任意には、ドラム３２には、ドラム３２の内側表面上に突出して配置され、粉末の混合を改善しドラム３２内を循環する反応性ガスと粉末粒子との均質な接触に有利に作用するために、中心軸Ｃを中心としたドラム３２の回転によってドラム３２内に存在する粉末を持ち上げ再落下させるように構成された引上げ機構３７が備わっている。引上げ機構３７は例えば、ドラム３２の内側表面上に分布した引上げ用羽根または引上げ用山形材の形を呈する。
有利な実施形態において、炉６のドラム３２および反応チャンバ１８の移送装置３０は、詳細には一方の作動を維持しながら他方の停止を可能にするために互いに独立して機能するように構成されている。
例示された実施例において、炉６のドラム３２および反応チャンバ１８の移送装置３０は、一方では移送装置３０のウォームスクリュー、他方ではドラム３２を独立して回転させるように、そして詳細にはウォームスクリューとドラム３２のうちの一方の回転を維持しながら他方の回転を停止するように構成されている。
この配置により、変換設備２の停止段階において、反応装置４そして特に移送装置３０がすでに停止状態にある一方で、炉６からのＵＯ２粉末の排出を終わらせることが可能になる。
例示された実施例において、第２の蒸気注入用ダクトおよびＨ２注入用ダクトは、炉６の出口２８から入口２６に向かって熱加水分解の乾燥水蒸気およびＨ２を循環させるため出口２８を通ってドラム３２に補給を行う。
例示された実施例において、炉６内へのＨ２の注入のために反応体注入用ダクト１０に対してかつ／または炉６内へのＨ２Ｏの注入のために反応体注入用ダクト１０に対して、中性ガス注入用ダクト１２が連結され、こうして、変換設備２の停止または始動の際にこの（これらの）反応体注入用ダクト１０を介して炉６内に中性ガスが注入されるようになっており、このとき、注入された中性ガスは炉６の出口２８から炉６の入口２６に向かって循環する。任意には、または変形形態として、補給装置８は、反応体注入用ダクト１０を介して通過することなく炉６内に直接通じている、炉６内への中性ガスの注入用の中性ガス注入用ダクト１２を含む。
変換設備２の停止の際に反応体注入用ダクト１０に中性ガスを補給することによって、中性ガスを注入しながら停止の際にこの反応体注入用ダクト１０をパージすることが可能になる。始動の際に反応体注入用ダクト１０に中性ガスを補給することで、変換設備２の温度上昇ならびに、反応のパラメータが反応装置４内および炉６内でそれぞれ達成される場合の変換設備２に対する反応体の補給が可能になる。
炉６は、ドラム３２を加熱するための加熱装置３４を含む。加熱装置３４は、ドラム３２を取り囲みドラム３２に沿って分布した加熱要素３６を含む。炉６は、ドラム３２および加熱要素３６を取り囲む熱チャンバ３８を含む。
変換設備２は、炉６の出口で粉末を収集するための収集装置４０を含む。収集装置４０は、炉６の出口２８に連結され収集容器４４内に通じる入口管４２を含む。収集装置４０は、収集容器４４を取り囲む熱チャンバ４６を含む。第２の蒸気注入用ダクトおよびＨ２注入用ダクトは、好ましくは収集容器４４内に通じている。
変換設備２は、余剰の反応性ガス、変換の結果としてのフッ化水素（ＨＦ）および中性ガスを含む、反応装置４内を再上昇する気体を捕捉し排出するための捕捉装置５０を含む。
捕捉装置５０は、反応装置４内、好ましくは反応チャンバ１８の上部領域内に配置されている。
捕捉装置５０は、反応装置４内を再上昇する気体により駆動され得る固体物質、特にＵＯ２Ｆ２粒子さらにはＵＯ２粒子を保持するための複数のフィルタ５２を含む。
フィルタ５２は例えば、ＵＯ２Ｆ２またはＵＯ２粒子の保持能力を保ちながら、余剰の反応性ガス、中性ガスおよびＵＦ６からＵＯ２Ｆ２へそして次にＵＯ２への変換反応の結果としてもたらされたＨＦの通過を可能にする多孔性材料で構成されている。優先される一実施形態においては、フィルタ５２はセラミックまたはニッケル系超合金で製造されている。
ＵＯ２Ｆ２およびＵＯ２の粉末は揮発性であり、気体流束によって容易に運び去られる。その上、これらの粉末は、それが接触している表面に接着する傾向をもつ。
こうして、作動中に、フィルタ５２上および反応装置４および炉６の壁上に、多少の差こそあれ緻密な、組成の観点から見て多少の差こそあれ不均質な粉末の凝集物が創出される。核分裂性物質を含むこれらの粉末凝集物は、特に、例えば反応装置４と炉６の接合部といった変換設備２のさまざまな箇所に存在し得る保持ゾーン内に集中し得る。
粉末凝集物は、その自重により離脱し粉状状態でＵＯ２Ｆ２粉末およびＵＯ２粉末に混入する可能性がある。粉末内の緻密な堆積の存在は、炉６内での粉末の処理の不均一性を生み出し、変換の最後に得られるＵＯ２粉末中に残留ＵＯ２Ｆ２粒子が出る可能性が有り、こうしてその品質を劣化させる。
その上、フィルタ５２上に粉末が蓄積することで、フィルタ５２の漸進的な閉塞が誘発され、反応装置４の内側圧力の上昇がひき起こされる。圧力変動は、変換の終りで得られるＵＯ２粉末の一定の品質の維持に有意な影響を及ぼし、反応装置４の過度に高い内側圧力は変換設備２の安全化を促し得る。
フィルタ５２がＵＯ２Ｆ２および／またはＵＯ２粉末により閉塞された場合には、変換設備２を停止させ、フィルタ５２を清掃または交換することが必要であり、これは面倒でかつ費用のかかることである。
同様に、反応装置４内の反応体注入装置、ここでは同心注入器１１のところでの目詰まりが発生する可能性もある。実際、気体注入の圧力および温度が十分でない場合、ＵＦ６は同心注入器１１の出口で結晶化し、こうして反応装置４の反応体補給を目詰まりさせる可能性がある。したがって、特にＵＦ６供給源の交換の際には、一定の補給圧力を保つことが重要である。
変換設備２は有利には、例えば、逆流で、すなわち反応装置４の反応チャンバ１８の内部に向かってフィルタ５２を通して中性ガスを衝撃的に注入することによりフィルタ５２の閉塞を解除するように構成された、閉塞解除装置５３を含む。中性ガスは例えば窒素（Ｎ２）である。
逆流中性ガスの注入は、反応装置４の内部での圧力平衡を混乱させる可能性がある。反応装置４の作動の混乱、特に反応装置４の内部の圧力の混乱を制限するように決定されたパラメータに応じて、制御された形で閉塞解除を実現することが望ましい。
有利には、閉塞解除装置５３は、別個のフィルタ５２群毎に逐次的に閉塞解除を行うことによって、自動化された形でフィルタ５２の閉塞解除を実施するように構成されている。
このとき、閉塞解除装置５３は、異なるフィルタ５２群の中で逐次的に逆流中性ガスを注入するように構成される。各フィルタ５２群は、ただ一つのフィルタ５２または複数のフィルタ５２を含む。
優先される一実施形態において、フィルタ５２は、フィルタ５２のそれぞれ半数を各々格納する２つの群にまとめられ、閉塞解除は２つの群で中性ガスの注入とともに交番して実施され、該中性ガスの注入は例えば３０秒毎といった周期的に実現される。同様に、例えば３分の１または４分の１ずつ閉塞解除サイクルを実施しかつ／または注入頻度を適応させることも同様に可能である。
各フィルタ５２内の逆流中性ガスの注入の圧力は、反応装置４内の混乱を制限するように選択される。各フィルタ５２に適用される相対圧力が、好ましくは２～５バール、特に３～４．５バールである場合、フィルタ５２の満足のゆく閉塞解除を得ることが可能となる。本文中に別段の記載のないかぎり、「相対圧力」なる表現は、大気圧との関係における圧力差を意味する。
中性ガスの一定の注入圧力を保証するために、閉塞解除装置５３は例えば、中性ガスを格納するタンク５５による補給を受け、一定の圧力に維持される。
各フィルタ５２内への逆流中性ガスの注入時間は、注入時間中、特にフィルタ５２の表面全体にわたり満足のゆく閉塞解除を可能にしながら、反応装置４内の混乱を制限するように選択される。各フィルタ５２内の逆流中性ガスの注入時間は、例えば１秒未満である。
好ましくは、各フィルタ５２内への逆流中性ガスの注入の際に、捕捉装置５０は、閉塞解除のために使用される中性ガスが捕捉装置５０を介して直接漏出するのを回避するため、逆流中性ガスの注入の前にこのフィルタ５２を通した吸引を切断するように構成されている。
好ましくは、閉塞解除装置５３は、特に、変換設備２の作動に対するこの注入の影響を制限しながらフィルタ５２上の粉末の蓄積を回避するために選択された周期で、循環式に閉塞解除を実施するように構成されている。好ましくは、周期は３０秒～１分である。
したがって、好ましい一実施形態によると、閉塞解除装置は、循環式（または周期的）に自動的に閉塞解除シーケンスを反復するように構成されている。フィルタ５２の逐次的および周期的な自動閉塞解除は、例えば、反応装置４内において１０ｍｂａｒ～５００ｍｂａｒ、好ましくは５０～４００ｍｂａｒ、さらに好ましくは１００～３５０ｍｂａｒの相対圧力で変換設備２の作動を確保させることを可能にし、これにより、満足のゆく特性、特に経時的にほぼ一定の合理的なフッ素含有量を有するＵＯ２粉末を得ることが可能になる。
フィルタ５２の閉塞解除は、フィルタ５２上に形成された粉末の堆積の脱落を誘発し、反応チャンバ１８内の過度な圧力上昇を回避する。
逐次的かつ周期的な閉塞解除は、フィルタ５２上に形成される固体物質の凝集物のサイズおよび緻密性を制限し、それらの自重による離脱および移送装置３０内の反応チャンバ１８の底面への重力による凝集物の過度に大量の脱落を回避することを可能にする。粉末状態でのＵＯ２Ｆ２粉末と緻密な凝集物の混合は、実際、それに由来するＵＯ２粉末の物理的および化学的特性、詳細にはそのフッ素含有量についての不均質性を誘発し得る。
複数のフィルタ５２の群によって実現される閉塞解除は、フィルタ５２から駆逐された粉末が、フィルタ５２の個別の閉塞解除の場合そうでありうるように、別のフィルタ５２上に貼付くのを回避する。複数のフィルタ５２の群毎に実現される閉塞解除は、粉末の霧を発生させ、堆積形成を制限することを可能にする。
逐次的かつ周期的な閉塞解除を随意に補足するものとして、閉塞解除装置５３は、特にフィルタ５２が寿命に達し逐次的かつ周期的閉塞解除が不十分になった場合に、フィルタ５２の定時の閉塞解除を可能にするための、手動または自動の制限機構を含むことができる。この定時の閉塞解除は、フィルタ５２の単位閉塞解除であっても、あるいは規模を縮小したフィルタ５２の群の閉塞解除であってもよい。
図１に例示されているように、好ましくは、変換設備２はさらに、反応チャンバ１８の壁上の粉末の蓄積、および閉塞解除作業の際にフィルタ５２から排出された粉末の堆積の反応チャンバ１８の壁上への貼付きを回避することを目的とする少なくとも１つの流動装置５６を含む。
流動装置５６は、粉末の連続的な流動および、特に経時的に安定したフッ素含有量で量的および質的の両面から見たＵＯ２Ｆ２粉末の炉６への安定した補給条件に、有利に作用することができる。
流動装置は、好ましくは規則的にまたは連続的に反応装置４の少なくとも１つの壁を振動させかつ／または打撃するように構成されている。
流動装置５６は例えば、各々反応装置４の壁の中に衝撃波を発生させるような形で反応装置４の壁を打撃するように構成されている単数または複数の打撃機構、および／または各々反応装置４の壁上に配置され振動信号（または振動）を発生させ反応装置４の壁に対してこの振動を伝達するように構成されている単数または複数の振動機構、例えば振動ポットを含む。好ましい形態においては、流動装置５６は、壁から粉末を剥がすための衝撃およびその流動を補助するための振動を同時に生成する単数または複数の機構を含む。
以下では、打撃機構、振動機構および２つの機能を提供する機構が、「流動機構」と呼ばれる。
したがって、概して流動装置は、反応装置４の壁を振動させかつ／または打撃するように構成された少なくとも１つの流動機構を含む。
流動機構は、反応装置４の壁に規則的なさらには連続的な振動を加えることができる。
流動装置５６はここでは、反応装置４の壁の外部表面の直径方向に反対側の２つの位置に２つずつ配置された、例えば電動ストライカタイプの４つの流動機構５８を含む。
有利には、流動装置５６が複数の流動機構５８を含む場合、反応装置４の作動中、流動機構５８は逐次的に作用するように制御される。
流動機構５８の数、位置および作動シーケンスは、反応装置４の幾何形状、粉末の品質および閉塞解除装置５３の作動パラメータに応じて適応され得る。
各々の流動機構５８は、反応装置４の壁上に直接か、または例えば中間部品を介して固定され得る。この場合、中間部品は、例えばそのメンテナンスを容易にするため取外し可能である。
閉塞解除装置５３と流動装置５６を結び付けることによって、フィルタ５２上および反応装置４の壁上に被着する粉末堆積のサイズおよび緻密性を制限し、反応装置４の底面への堆積の再落下を調節し、こうして、ＵＯ２粉末の均質性、特に経時的にほぼ一定のフッ素含有量を確保することが可能になる。
変換設備２は、移送装置３０と反応チャンバ１８との間、反応装置４と炉６との間、および炉６と収集装置４０との間の気密性を確保するための気密性装置５４を含む。気密性装置５４は、移送装置３０と反応チャンバ１８との間の接合部、反応装置４の出口管２０と炉６の入口２６との間の接合部、および炉６の出口２８と収集装置４０の入口管４２との間の接合部に配置される。気密性装置５４は、反応装置４との関係における移送装置３０の回転および、反応装置４および収集装置４０との関係における炉６のドラム３２の回転を可能にしながら、気密性を確保する。
気密性装置５４は、中性ガスで、好ましくは窒素で加圧される。
このために、図１に例示されているように、変換設備２は例えば、気密性装置５４に加圧用中性ガスを補給するように配設された加圧用補給源５７を含む。
気密性装置５４に補給を行う中性ガスの圧力は、変換設備２の外部への粉末のいかなる拡散も回避するため、変換設備２の内部に存在する圧力よりも高い。実際には、気密性装置５４の加圧用中性ガスは、反応装置４および／または炉６内に移行する可能性があり、反応装置４および炉６の作動パラメータは、この中性ガスの供給を考慮するように適応される。
変換設備２は、ドラム３２の内側表面からＵＯ２Ｆ２またはＵＯ２粉末を剥がすように、炉６の打撃表面６２を打撃するための少なくとも１つの打撃装置６０を含む。
変換設備２はここでは、炉６の熱チャンバ３８から軸方向に出るドラム３２の軸方向端部の外側表面によって形成された打撃表面６２を打撃するために、ドラム３２の各々の軸方向端部に配置された打撃装置６０を含む。変形形態では、打撃表面６２は、炉６のこの打撃表面６２が打撃された場合にドラム３２の周囲壁に振動を伝達することを可能にする炉６の全く別の表面によって画定される。
変換設備２は有利には、ドラム３２の同じ端部に配置され、かつドラム３２を中心にして角度的に分布させられた複数の打撃装置６０を含むことができる。
好ましい形態において、変換設備２は、２つの打撃装置６０群を含み、各群はドラム３２の２つの端部のうちのそれぞれ一端部に配置されており、各群の打撃装置６０はドラム３２を中心として角度的に分布させられている。
打撃装置６０は類似したものである。一つの打撃装置６０のみが図２中でより詳細に例示されている。
図２に例示されているように、各々の打撃装置６０は、１つの打撃方向Ｐに沿って打撃表面６２との関係において可動であるストライカ６４、およびストライカ６４と打撃表面６２との間に配置された中間部品６６を含み、こうしてストライカ６４が中間部品６６を介して打撃表面６２を打つようになっており、中間部品６６は、打撃表面６２から離隔した位置と炉６の打撃表面６２との接触位置との間で打撃方向Ｐに沿って可動である。
打撃方向Ｐはここでは、中間部品６６と打撃表面６２との接触点において打撃表面６２に対し接線方向の平面に直交している。打撃方向Ｐはここでは、ドラム３２の中心軸Ｃに対してほぼ半径方向である。
ストライカ６４は、打撃方向Ｐに沿って交番並進運動でストライカ６４を移動させるための打撃アクチュエータ６８によって担持されている。打撃アクチュエータ６８は、ここでは、複動式油圧または空気圧ジャッキである。
打撃装置６０は、アクチュエータ６８および中間部品６６を担持する支持体７０を有し、こうして中間部品６６はストライカ６４と打撃表面６２との間に位置するようになっている。中間部品６６は、打撃方向Ｐに沿って支持体７０上を摺動するように組付けられている。
中間部品６６は、ストライカ６４による打撃を受けるための後部表面６６Ａ、および打撃表面６２と接触するための前方表面６６Ｂを有する。接触位置において、前方表面６６Ｂは打撃表面６２と接触状態にあり、離隔位置においては、前方表面６６Ｂは打撃表面６２から離隔されている。
打撃装置６０は、離隔位置に中間部品６６を戻すように配設された弾性戻し機構７２を含む。中間部品６６は、支持体７０の収納部７４の中に収容され、弾性機構７２は、収納部７４の内側肩部７４Ａと中間部品６６の外側肩部６６Ｃとの間に間置されている。
弾性機構７２はここでは、中間部品６６を取り囲み、中間部品６６が離隔位置から接触位置まで移動する場合圧縮されるコイルばねである。
打撃装置６０は、ストライカ６４の位置を知ることができるようにする位置センサ７６を含む。位置センサ７６は、例えば中間部品６６の近くに配置され、ストライカ６４が、中間部品６６と接触状態にあるか否かを決定できるようにする誘導センサである。打撃アクチュエータ６８は、位置センサ７６によって提供される位置信号に応じて制御される。
作動中、打撃アクチュエータ６８は、ストライカ６４を中間部品６６から引き離し、次に中間部品６６を介して打撃表面６２を打撃するようにストライカ６４を中間部品６６に対し移動させるように、交番並進運動でストライカ６４を移動させる。ストライカ６４は、中間部品６６を、弾性機構７２に対抗して離隔位置から接触位置まで移動させる。
ストライカ６４の反復的衝撃は、ストライカ６４自体およびドラム３２の外側表面に損傷を与える可能性があると思われる。ストライカ６４と別個の、炉６に対し常時結合されていない中間部品６６を具備することにより、犠牲部品または損耗部品として中間部品６６を使用することが可能となる。例示されている実施例では、中間部品６６は炉６との関係において可動な形で組付けられている。
満足のゆく特性、特に５０ｐｐｍ未満の不純物、本質的にはフッ素含有量、例えば２０～１００μｍの範囲内にある均質な粒径分布、４ｍ２／ｇ未満の比表面積、を有するＵＯ２粉末の獲得は、加水分解および熱加水分解の作業条件、特に反応体補給流量および温度によって左右される。
補給装置８は、反応体および中性ガス、特に中性掃気ガスを規定の流量で補給するように構成されている。
反応装置４の加熱装置２４は、所望される特性を有するＵＯ２Ｆ２そして次にＵＯ２の粉末を得るために適切な温度範囲内に反応装置４のチャンバを維持するように構成されている。
有利には、安定化した生産段階中、反応装置４への気体ＵＦ６補給の毎時質量流量は７５～１３０ｋｇ／ｈであり、反応装置４への加水分解用乾燥水蒸気補給の毎時質量流量は１５～３０ｋｇ／ｈであり、反応装置４内の温度は１５０～２５０℃である。
これらの値範囲は、所望される特性を有するＵＯ２粉末を得ることを最終的に可能にする。詳細には、これらの値範囲は、1ｍ２／ｇ～４ｍ２／ｇ、好ましくは１．９ｍ２／ｇ～２．９ｍ２／ｇの結晶粒比表面積を有するＵＯ２粉末を得ることを可能にする。さらに、これらの値範囲は、５０ｐｐｍ未満、好ましくは３５ｐｐｍ未満、さらに好ましくは２０ｐｐｍ未満のフッ素（Ｆ）残留含有量を有するＵＯ２粉末を得ることを可能にする。
有利な実施形態において、反応装置４への気体ＵＦ６補給の毎時質量流量は、９０～１２０ｋｇ／ｈであり、反応装置４への加水分解用乾燥水蒸気補給の毎時質量流量は、２０～２５ｋｇ／ｈである。
反応装置４内の注入時のＵＦ６の結晶化を回避するために、反応装置４には、７５℃～１３０℃、好ましくは９０℃～１２０℃の補給温度でＵＦ６が補給される。
特定の一実施形態において、変換設備２は、調節されたＵＦ６の流量および温度で反応装置４に向かって連続的にＵＦ６を放出できる放出装置を含む。
ＵＦ６は、例えば円筒形であるタンク内で輸送される。室温で、ＵＦ６は固体状態にある。固体状態から気体状態への移行は、例えば加熱チャンバ内、詳細には恒温器（非防水性）内またはオートクレーブ（防水性）内におけるタンクの加熱により行われる。
図３に例示されているように、変換設備２は、ＵＦ６を格納するタンク８４から反応装置４への気体ＵＦ６の補給のための放出装置８２を有している。各タンク８４は、気密性弁８５により閉鎖される。
放出装置８２は、少なくとも２つの加熱チャンバ８６を含み、各加熱チャンバ８６は、固体状態のＵＦ６のタンク８４を収容しそれを加熱して気体状態のＵＦ６を生成するように設計されており、放出装置８２は、好ましくは反応装置４に補給される気体ＵＦ６流束が中断することなく、現在の該加熱チャンバ８６の中に収容されたタンク８４がもはや十分に満たされていなくなった時点で現在の加熱チャンバ８６から次の加熱チャンバ８６に移行しながら、複数の加熱チャンバ８６から逐次的に反応装置４に補給を行うように構成されている。好ましくは、各加熱チャンバ８６は、それぞれのタンク８４をＵＦ６の三重点温度より高い温度、例えば７５℃超の温度そして好ましくは９５℃の公称温度、例えば９５℃±１０℃に加熱し維持することができる。
したがって、放出装置８２は、他の各加熱チャンバ８６がタンク８４からのＵＦ６の放出を待ってこのタンク８４を加熱しているかまたはＵＦ６が満たされたタンク８４による再装填を受ける間、選択的に加熱チャンバ８６の１つから反応装置４に向かってＵＦ６を放出するように構成された補給回路８７を含む。
各々の加熱チャンバ８６は例えば、閉鎖すると反応装置４から加熱チャンバ８６を隔離させることができ開放すると反応装置４に対し加熱チャンバ８６を流体連結することのできるそれぞれの流量調節用弁８８を介して反応装置４に連結される。タンク８４の弁８５そして次に弁８８の開放は、タンク８４と反応装置４との間の圧力差のため、加熱チャンバ８６から反応装置４に向かうＵＦ６の流動を可能にする。加熱チャンバ８６はこのとき、受動的放出モードにある。
任意には、各タンク８４は、各加熱チャンバ８６に結び付けられこの加熱チャンバ８６に結び付けられた弁８８と並列に配置されたそれぞれのポンプ９０を介して、反応装置４に連結されている。ポンプ９０は好ましくは容積式ポンプ、さらに好ましくは容積式ベローズポンプである。
ポンプ９０の活動化は、加熱チャンバ８６内に格納されたタンク８４内の圧力が加熱チャンバ８６から反応装置４に向かう気体ＵＦ６の循環を確保するためには不十分である場合に、この循環を強制できようにする。このとき、加熱チャンバ８６は能動的放出モードにある。弁８８が解放される場合、ポンプ９０は迂回される。
放出装置８２は、例えば各加熱チャンバ８６の外部からそれぞれのタンク８４の弁を開放するための装置と、弁８８そして場合によっては各加熱チャンバ８６に結び付けられたポンプ９０を制御し加熱チャンバ８６から逐次的に補給を、そして場合によっては各々の加熱チャンバ８６について受動モードから能動モードへの移行を確保するように構成された電子制御ユニット９２とを含む。
放出装置８２は例えば、１つの加熱チャンバ８６から次の加熱チャンバ８６への移行そして場合によっては受動モードから能動モードへの移行を各タンク８４内の圧力に準ずる形で制御するように構成されている。
このために、放出装置８２は、例えば各タンク８４に結び付けられた圧力センサ９４を含み、電子制御ユニット９２は弁８８そして場合によっては各加熱チャンバ８６に結び付けられたポンプ９０を圧力センサ９４によって提供された測定値に応じて制御するように構成されている。
生産サイクルの開始時点で、タンク８４は、第１の加熱チャンバ８６内で、好ましくは加熱チャンバ８６とタンク８４との間の熱交換を改善するために中性ガス雰囲気下で加熱される。中性ガスは、例えば窒素である。必要な温度に達した時点で、すなわち固体ＵＦ６が液化されタンク８４内のＵＦ６が液体／気体平衡段階になる時点で、そしてタンク８４の気密性弁８５の開放後、この第１の加熱チャンバ８６の出口と反応装置４内へのＵＦ６の注入用ダクト１０との間に配置された弁８８は開放し、この第１の加熱チャンバ８６から受動的放出モードでＵＦ６の放出が開始する。これと並行して、第２の加熱チャンバ８６内の別のタンク８４の加熱が始まる。
ＵＦ６が放出されるにつれて、第１の加熱チャンバ８６のタンク８４内の圧力は、ＵＦ６の流量の降下およびこの第１の加熱チャンバ８６内に収容されたタンク８４と反応装置４との間の流束の逆転を誘発し得る値に近い値まで低下する。このとき、タンク８４内にはなお数キログラムのＵＦ６が残っている。この段階に達する前に、第１の加熱チャンバ８６は、弁８８の閉鎖および対応するポンプ９０の運転開始と共に、受動的放出モードから能動的放出モードへと転換する。こうして、ＵＦ６の放出は、例えばタンク８４内の絶対１００ｍｂａｒという放出終了時圧力で、第１の加熱チャンバ８６のタンク８４内に格納されたＵＦ６のほぼ全量の放出に至るまで、続行可能である。この時点で、第２の加熱チャンバ８６内に収容されたタンク８４は、ＵＦ６の放出のために必要な温度に達しており、タンク８４の気密性弁８５は開放される。第１の加熱チャンバ８６に結び付けられた弁８８は閉じ、第２の加熱チャンバ８６に結び付けられた弁８８は開き、第１の加熱チャンバ８６から第２の加熱チャンバ８６への転換の際のＵＦ６の流量、温度および圧力の改変無く、第２の加熱チャンバ８６のタンク８４から中断無くＵＦ６の放出は続行する。並行して、第１の加熱チャンバ８６内に収容されたタンク８４の弁８５は閉鎖され、冷却後に、第１の加熱チャンバ８６が開放されて大気に触れ、タンク８４は排出されて、ＵＦ６が満たされた新しいタンク８４によって置換される。
変形形態として、反応装置４へのＵＦ６の補給の変動をさらに削減するために、第２の加熱チャンバ８６に結び付けられた弁８８は、第１の加熱チャンバ８６に結び付けられた弁８８が閉じる前に開放でき、ＵＦ６の放出は２つのタンク８４から続行され、第１の加熱チャンバ８６は能動的放出モードで作動し、第２の加熱チャンバ８６は受動的放出モードで作動する。第２の加熱チャンバ８６に結び付けられた弁８８の開放は、例えば弁８８の閉鎖の時点および第１の加熱チャンバ８６のポンプ９０の運転開始の時点、あるいは第１の加熱チャンバ８６のタンク８４によるＵＦ６放出の停止前の他のあらゆる時点で介入し得る。
好ましくは、あらゆる状況下で放出源の最も近くで補給を切断できるように、弁８８は地震応力に対する耐性を有する。
放出装置８２は、必要な圧力および必要な温度でかつ必要な流量でのＵＦ６の放出で、タンク８４内に格納されたＵＦ６のほぼ全量を用いて、変換設備２の連続的生産を可能にする。
好ましくは、反応装置４は、１７５℃～３００℃、特に２００℃～２７０℃の補給温度で加水分解用乾燥水蒸気の補給を受ける。
好ましくは、炉６には、２５～４０ｋｇ／ｈ、特に３０～３５ｋｇ／ｈの補給毎時質量流量で熱加水分解用乾燥水蒸気が補給される。
同様に好ましくは、炉６には、２５０℃～４５０℃、好ましくは３００℃～４００℃の補給温度で、熱加水分解用乾燥水蒸気が補給される。
好ましくは、炉６へのＨ２補給体積流量は１０～２５Ｎｍ３／ｈ、特に１５～２０Ｎｍ３／ｈである（「Ｎｍ３／ｈ」とは、毎時ノルマル立方メートルを意味し、標準温度および圧力条件（２０℃および１ａｔｍ）下にある気体について一立法メートルの体積の中味に対応する数量の気体の測定単位である）。Ｈ２は概して、室温で注入される。
反応装置４に補給する中性掃気ガスの注入パラメータは、反応装置４内で発生する反応に影響を及ぼす。
好ましくは、反応装置４の中性掃気ガス補給流量は、１.５～５Ｎｍ３／ｈであり、中性掃気ガスの注入温度は８０℃～１３０℃であり、この中性掃気ガスの相対圧力は反応装置４の内部における相対圧力よりも高く、好ましくは１バールより低い。
特定の一実施形態において、中性掃気ガスの補給流量は、２～３Ｎｍ３／ｈであり、中性掃気ガスの注入温度は９０～１０５℃である。
その上、炉６の加熱要素３６は、炉６の入口２６から炉６の出口２８に向かって漸増し次に漸減する温度を炉６の中で確立するように制御される。
炉６は、例えば炉６に沿って画定された複数の連続する区分、ここでは炉６の入口２６から出口２８に向かう６つの連続する区分Ｓ１～Ｓ６を含み、各区分Ｓ１～Ｓ６は、この区分Ｓ１～Ｓ６専用の加熱要素３６によって加熱される。
炉６は、各区分Ｓ１～Ｓ６に結び付けられたそれぞれの温度センサ８０を含む。炉６の各区分の温度は、この区分に結び付けられた温度センサ８０によって測定された温度とみなされる。各温度センサ８０は、例えば、区分に結び付けられた加熱要素３６に隣接する熱電対である。
各区分Ｓ１～Ｓ６に専用の加熱要素３６は、この区分内に位置する温度センサ８０によって測定された温度が規定の基準値にあるように他の区分専用の加熱要素とは独立して制御される。
有利な一実施形態において、各区分Ｓ１～Ｓ６は、複数の温度センサ８０を備えており、炉６の各区分Ｓ１～Ｓ６の温度は、この区分Ｓ１～Ｓ６に結び付けられた作動中の温度センサ８０によって測定された温度の平均とみなされる。
有利な一実施形態においては、炉６の加熱要素３６は、以下の温度プロファイルを確立するように制御される：
－ 第１の区分Ｓ１：６６０～７７０℃
－ 第２の区分Ｓ２：７００～７３０℃
－ 第３の区分Ｓ３：７２０～７４５℃
－ 第４の区分Ｓ４：７３０～７４５℃
－ 第５の区分Ｓ５：６６０～７００℃
－ 第６の区分Ｓ６：６３５～６６０℃
この温度プロファイルは、特に温度に依存する複数の素反応で構成された複合反応であるＵＯ２Ｆ２粉末の熱加水分解の推移を管理することを可能にする。
生産段階において、閉塞解除装置５３は、自動的かつ規則的に周期的閉塞解除を実現する。さらに、好ましくは、流動装置５６は、自動的、規則的または連続的に反応装置４を振動させかつ／または打撃し、かつ／または打撃装置６０が、内側壁上に貼り付いた粉末が大きな寸法のおよび／または緻密な堆積を形成しないうちにこの粉末を落下させるために、自動的かつ規則的に炉６を打撃する。
それでもフィルタ５２は、変換設備２の作動およびその老化にしたがって過度に閉塞する可能性がある。
反応装置４の内部の相対圧力の増大は、概して、フィルタ５２の閉塞解除が不十分になっていることの表われである。
反応装置４の内部の圧力の監視は、閉塞解除の効率を監視することを可能にする。
好ましくは、安定した生産段階において、反応装置４内部の相対圧力が１０ｍｂａｒ～５００ｍｂａｒ、好ましくは５０～４００ｍｂａｒ、さらに好ましくは１００～３５０ｍｂａｒにとどまることが望ましい。
変換設備２は、反応装置４内部の圧力を測定するための圧力センサＰ１を含む。
好ましくは、反応装置４内部の相対圧力が既定の安全化閾値を超えている場合、制御システム１６は、変換設備２の停止を制御するように構成されている。
安全化閾値は、例えば１００～５００ｍｂａｒ、好ましくは２００～４５０ｍｂａｒ、さらに好ましくは２００～４００ｍｂａｒ、特に約３５０ｍｂａｒである。
有利には、反応装置４の内部の相対圧力が既定の定時の閉塞解除閾値を超えた場合、閉塞解除装置５３は、フィルタ５２の定時の閉塞解除を実現するように制御される。定時の閉塞解除は、逐次的閉塞解除用中性ガスの注入圧力範囲の上位にある閉塞解除用注入圧力、さらには前記範囲を超える大きい注入圧力で実現され得る。定時の閉塞解除はさらに、単数または複数のフィルタ５２上で特異的に、例えば閉塞すると思われる特定の単数または複数のフィルタ５２上で個別に、あるいは限定数のフィルタ５２上でまとめて実現され得る。
定時の閉塞解除閾値は、例えば設備の安全化圧力より１００ｍｂａｒ低い範囲内に定められ、例えば設備の安全化閾値より５０ｍｂａｒ下、好ましくは３０ｍｂａｒ下である。
実際、フィルタ５２の重度の閉塞の場合、圧力は反応装置４内で急速に増大し、手動での清浄または交換に着手するために設備を停止させることなく、または閉塞解除作業の際に移送装置３０内にフィルタ５２から再落下する無制御の量の凝集物がＵＯ２Ｆ２粉末中に加わることにより出口でＵＯ２粉末の不均質性が創出されることなく、フィルタ５２を閉塞解除することは困難、さらには不可能となる。
閉塞解除の際に、各フィルタ５２の内部に中性ガスを注入することによって、１０ｍｂａｒ～５００ｍｂａｒの相対圧力で作動する反応装置４の混乱を制限しながら、フィルタ５２の外部表面上に捕捉されたＵＯ２Ｆ２粉末の粒子を追い出すことができる。
ここでは反応装置４に装備された流動装置５６による反応装置４の単数または複数の壁の振動および／または打撃は、さらに、反応装置４の内側壁の上に被着し得るＵＯ２Ｆ２粉末の粒子を剥がすことを可能にする。
ここでは打撃装置６０による炉６の打撃表面６２の打撃は、変換設備２によって生成されるＵＯ２粉末の品質にも影響を及ぼし得る炉６内の粉末の堆積形成を回避することを可能にする。
反応性ガスおよび中性掃気ガスの流量ならびに反応装置４内および炉６内の温度の制御は同様に、満足のゆくＵＯ２粉末の獲得条件での加水分解および熱加水分解反応の確立をも可能にする。
概して、作動中、反応装置４内または炉６内に注入される気体全体は、反応装置４または炉６内に存在する圧力よりも高い圧力、例えば反応装置４または炉６の内部の圧力よりも少なくとも２０ｍｂａｒ高い、好ましくは少なくとも５０ｍｂａｒ高い圧力にある。
２ 変換設備
４ 加水分解反応装置
６ 熱加水分解炉
８ 補給装置
８２ 放出装置
８４ タンク
８６ 加熱チャンバ
８７ 補給回路
８８ 流量調節用弁
９０ ポンプ

Claims (17)

  1. 六フッ化ウラン（ＵＦ６）を二酸化ウラン（ＵＯ２）に変換する方法において、
    －加水分解反応装置（４）内で、該反応装置（４）内に注入された気体ＵＦ６と乾燥水蒸気との反応によってＵＦ６を酸フッ化ウラン（ＵＯ２Ｆ２）に加水分解するステップと、
    －熱加水分解炉（６）内で、該炉（６）内に注入された乾燥水蒸気および水素ガス（Ｈ２）とＵＯ２Ｆ２との反応によって、ＵＯ２Ｆ２をＵＯ２に熱加水分解するステップと、
    を含む方法であって、
    前記反応装置（４）への気体ＵＦ６補給の毎時質量流量が７５～１３０ｋｇ／ｈであり、前記反応装置（４）への加水分解用乾燥水蒸気補給の毎時質量流量が１５～３０ｋｇ／ｈであり、前記反応装置（４）内の温度が１５０～２５０℃である変換方法。
  2. 前記反応装置（４）内への中性掃気ガスの注入を含む、請求項１に記載の変換方法。
  3. ＵＯ２が、１ｍ２／ｇ～４ｍ２／ｇ、好ましくは１．９ｍ２／ｇ～２．９ｍ２／ｇの結晶粒比表面積を有するＵＯ２粉末の形で得られる、請求項１または２に記載の変換方法。
  4. ＵＯ２が、５０ｐｐｍ未満、好ましくは３５ｐｐｍ未満のフッ素（Ｆ）残留含有量を有する、請求項１から３のいずれか一つに記載の変換方法。
  5. 前記反応装置（４）に補給されるＵＦ６が、７５℃～１３０℃、好ましくは９０℃～１２０℃の温度にある、請求項１から４のいずれか一つに記載の変換方法。
  6. 前記反応装置（４）に補給される加水分解用乾燥水蒸気が、１７５～３００℃、好ましくは２００～２７０℃の温度にある、請求項１から５のいずれか一つに記載の変換方法。
  7. 前記炉（６）に補給される熱加水分解用乾燥水蒸気の毎時質量流量が、２５～４０ｋｇ／ｈ、好ましくは３０～３５ｋｇ／ｈである、請求項１から６のいずれか一つに記載の変換方法。
  8. 前記炉（６）に補給される熱加水分解用乾燥水蒸気の温度が、２５０～４５０℃、好ましくは３００～４００℃である、請求項１から７のいずれか一つに記載の変換方法。
  9. 前記炉（６）へのＨ２補給の体積流量が、１０～２５Ｎｍ３／ｈ、特に１５～２０Ｎｍ３／ｈである、請求項１から８のいずれか一つに記載の変換方法。
  10. 前記反応装置（４）への中性掃気ガスの補給流量が、１．５～５Ｎｍ３／ｈであり、前記反応装置（４）に補給される中性掃気ガスの温度が、８０℃～１３０℃であり、中性掃気ガスの補給相対圧力が、前記反応装置（４）の内部における相対圧力より高く、好ましくは１バール未満である、請求項１から９のいずれか一つに記載の変換方法。
  11. 固体状態のＵＦ６のタンク（８４）を収容しそれを加熱して気体状態のＵＦ６を生成する、少なくとも１つの加熱チャンバ（８６）と、該加熱チャンバ（８６）から前記反応装置（４）に補給を行うように構成された補給回路（８７）とを含む放出装置（８２）からの、前記反応装置（４）への気体ＵＦ６の補給を含む、請求項１から１０のいずれか一つに記載の変換方法。
  12. 放出装置（８２）が少なくとも２つの加熱チャンバ（８６）を含み、補給回路（８７）は、現在の加熱チャンバ（８６）内に収容されたタンク（８４）がもはや十分に満たされた状態でなくなった場合に、現在の加熱チャンバ（８６）から次の加熱チャンバ（８６）へと移行しながら、加熱チャンバ（８６）から逐次前記反応装置（４）に補給を行うように構成されている、請求項１１に記載の変換方法。
  13. 次の加熱チャンバ（８６）からの前記反応装置（４）への補給が、現在の加熱チャンバ（８６）から前記反応装置（４）への補給が停止する前に開始し、こうして前記反応装置（４）の補給が一定の時間２つの加熱チャンバ（８６）から同時に実現されるようになっている、請求項１２に記載の変換方法。
  14. 補給回路（８７）が、加熱チャンバ（８６）内に収容されたタンク（８４）から前記反応装置（４）に向かうＵＦ６の循環を強制するために、加熱チャンバまたは各々の加熱チャンバ（８６）に結び付けられたポンプ（９０）を含み、ポンプまたは各ポンプ（９０）が好ましくは容積式ポンプ、さらに好ましくは容積式ベローズポンプである、請求項１１から１３のいずれか一つに記載の変換方法。
  15. 補給回路（８７）が、加熱チャンバまたは各加熱チャンバ（８６）に結び付けられ、該加熱チャンバ（８６）に結び付けられたポンプ（９０）の分岐に設置された流量調節用弁（８８）を含む、請求項１４に記載の変換方法。
  16. 六フッ化ウラン（ＵＦ６）を二酸化ウラン（ＵＯ２）に変換する設備において、
    －反応装置（４）内に注入された気体ＵＦ６と乾燥水蒸気との反応によりＵＦ６を酸フッ化ウラン（ＵＯ２Ｆ２）粉末に加水分解する反応装置（４）と、
    －炉（６）内に注入された乾燥水蒸気および水素ガス（Ｈ２）とＵＯ２Ｆ２粉末との反応により、ＵＯ２Ｆ２粉末をＵＯ２粉末に熱加水分解する炉（６）と、
    －反応装置（４）および炉（６）に反応性気体および中性掃気ガスを補給する装置（８）と
    を含む変換設備であって、
    請求項１から１５のいずれか一つに記載の方法を実施するように構成されている変換設備。
  17. 反応装置（４）にＵＦ６を補給するための放出装置（８２）を含み、放出装置（８２）が、固体状態のＵＦ６のタンク（８４）を収容しそれを加熱して気体状態のＵＦ６を生成するように構成された少なくとも１つの加熱チャンバ（８６）と、該加熱チャンバ（８６）から反応装置（４）に補給を行うように構成された補給回路（８７）とを含んでいる、請求項１６に記載の変換設備。
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