JP2022518976A - 活性炭で脱色されたアセトアセチル化グリセロールを調製するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
AA アセトアセチル化又はアセトアセチル
DABCO 1,4-ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、CAS280-57-9
eq 当量、特に記載がない限りモル当量
メッシュサイズ メッシュサイズは、米国標準ふるいASTM規格E-11、ASTM E11:01により決定される
本発明の主題は、アセトアセチル化グリセロールを脱色するための活性炭の使用であり、活性炭は80未満のメッシュサイズを有する。
Norit(登録商標) 活性炭、Cabot Norit Nederland B.V.,Amersfoort 3824 MJ,The Netherlands
CEKA CPL 活性炭、Acticarbone(登録商標) CPL、Arkema Groupの子会社で、現在はCalgon Carbon Corporation,Moon Township,PA 15108,USAである、CECA社の以前の製品。
一般的な手順
AA-グリセロール(50ml、実施例3により調製し、明瞭な黄色の色を有する。)を100mlのガラスびんへ装填し、撹拌下で40℃に加熱した。次に、活性炭(2.5g)をAA-グリセロールに添加し、約1分間撹拌することによって液体中に懸濁させた。次に撹拌器のスイッチを切り、10分後に、混合物をガラスフリットフィルターを通してろ過した。脱色性能は、視覚的に評価した。
Norit(登録商標)CA1をAA-グリセロール(実施例3により調製し、明瞭な黄色の色を有する。)中に懸濁させ、ガラス繊維パッドで覆われた、20cm2のフィルター面積を有する実験室規模のBokela圧力ヌッチェフィルター上でろ過した。次に106.5gの未処理AA-グリセロールを、表2に示す条件を適用して、プレコートを通してプレスした。
500gのグリセロール(5.43モル、1eq、>99%、Sigma-Aldrich)を2Lの撹拌ガラス反応器に添加し、40℃に加熱した。温度が到達するとすぐに、0.2gの4-ジメチルアミノピリジン(0.0016モル、0.0003eq、>99%、Sigma-Aldrich)を触媒として添加した。15分後、1324gのジケテン(15.75モル、2.90eq)を、15時間にわたって一定の投入速度で反応器に投入し、冷却によって40℃に温度を維持した。ジケテン添加の後、反応器内容物をさらに7時間、40℃で維持した。明瞭な黄色の色を有する、1808gのAA-グリセロールを得た。
AA-グリセロール中のAA-グリセロールの分子当たりのアセトアセチル基の平均数は、2.5~3であった。
Claims (6)
- アセトアセチル化グリセロールを脱色するための活性炭の使用であって、活性炭が、80未満のメッシュサイズを有する、使用。
- 脱色が、アセトアセチル化グリセロールを活性炭と接触させることによって行われる、請求項1に記載の使用。
- アセトアセチル化グリセロールの脱色に使用される活性炭の量が、1~30wt%であり、wt%が、アセトアセチル化グリセロールの重量に対するものである、請求項1又は2に記載の使用。
- アセトアセチル化グリセロールを活性炭と接触させる時間が、10秒~12時間である、請求項2~3の一項以上に記載の使用。
- アセトアセチル化グリセロールと活性炭との接触が、アセトアセチル化グリセロールの沸点未満の温度で行われる、請求項2~4の一項以上に記載の使用。
- アセトアセチル化グリセロールが、グリセロールとジケテンとの反応によって調製される、請求項1~5の一項以上に記載の使用。
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