JP2022518153A - 非ハロゲン系難燃性ポリアミド組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[0001]本出願は、2019年1月7日出願の米国仮特許出願第62/789,223号に対して優先権を主張するものであり、その全体の内容および開示は、参照によって本明細書に組み込まれる。
[0005]米国特許第8,234,296号は、全般的に、層状ケイ酸塩と組み合わせた、特異な(ポリ)リン酸塩化合物を含有する非ハロゲン難燃性合成樹脂組成物に関する。
[0017]本開示は、部分的に、難燃性ポリアミド組成物を対象とする。組成物は、ポリアミド、難燃剤、および相乗剤を含むことができる。ポリアミドは、組成物の全重量に対して、40~70wt.%の量で存在することができるナイロン6,6を含むことができる。ナイロン6,6は、少なくとも1.8、例えば1.9~3の、カルボン酸末端基のアミン末端基に対する比を有することができる。難燃剤は、非ハロゲン系であることができ、組成物の全重量に対して5~25wt.%存在することができる。相乗剤は、リン含有化合物を含むことができ、組成物の全重量に対して0.1~10wt.%存在することができる。本明細書に記載の組成物は、熱的に安定であり、配合中および成形中の、分子量の増加を低減したことが分かった。
[0021]一部の実施形態において、組成物が調製され、次いで配合され、最終成形製品に成形される。
組成物成分
[0024]本明細書で記載されたように、本開示は、非ハロゲン系難燃剤および相乗剤、例えば、リン含有化合物を含有する相乗剤と組み合わせて、ポリアミド、例えば、ナイロン6,6を含む難燃性ポリアミド組成物を対象とする。組成物に存在し得る、追加の成分は、本明細書に記載され、それに限定されないが、熱安定剤、金属、流動性改良剤、フィラー、およびその組み合わせが挙げられる。
[0026]本明細書で記載されたように、本明細書に記載の組成物に対する1つの主な利点は、組成物の配合中および成形中、分子量の予期される増加が制御され、かつ制限されることである。一部の態様において、ポリアミドの初期重量平均分子量は、少なくとも20,000、例えば、少なくとも22,500、少なくとも25,000、または少なくとも27,500である。上限に関して、初期のポリアミドの重量平均分子量は、45,000以下、例えば、42,500以下、40,000以下、または37,500以下である。範囲に関して、初期のポリアミドの重量平均分子量は、20,000~45,000、例えば、22,500~42,500、25,000~40,000、または27,500~37,500である。一部の態様において、ポリアミドの初期数平均分子量は、少なくとも10,000、例えば、少なくとも12,500、少なくとも15,000、または少なくとも17,500である。上限に関して、初期のポリアミドの数平均分子量は、30,000以下、例えば、27,500以下、25,000以下、または22,500以下である。範囲に関して、初期のポリアミドの数平均分子量は、10,000~30,000、例えば、12,500~27,500、15,000~25,000、または17,500~22,500である。一部の態様において、ポリアミドの初期Z平均分子量は、少なくとも30,000、例えば、少なくとも35,000、少なくとも40,000、または少なくとも45,000である。上限に関して、初期のポリアミドのZ平均分子量は、70,000以下、例えば、65,000以下、60,000以下、または55,000以下である。範囲に関して、初期のポリアミドのZ平均分子量は、30,000~70,000、例えば、35,000~65,000、40,000~60,000、または45,000~55,000である。初期のポリアミドの多分散指数は、少なくとも1.2、例えば、少なくとも1.3、少なくとも1.4、少なくとも1.5、または少なくとも1.6であってもよい。上限に関して、初期のポリアミドの多分散指数は、2未満、例えば、1.95未満、1.9未満、1.85未満、または1.8未満であってもよい。範囲に関して、初期のポリアミドの多分散指数は、1.2~2、例えば、1.3~1.95、1.3~1.9、1.4~1.85、1.5~1.8、または1.6~1.8であってもよい。初期のポリアミドの固有粘度(dl/g)は、少なくとも2、例えば、少なくとも2.1、少なくとも2.2、少なくとも2.3、または少なくとも2.4であってもよい。上限に関して、初期のポリアミドの固有粘度(dl/g)は、3未満、例えば、2.9未満、2.8未満、2.7未満、または2.6未満であってもよい。範囲に関して、初期のポリアミドの固有粘度(dl/g)は、2~3、例えば、2.1~2.9、2.2~2.8、2.3~2.7、または2.4~2.6であってもよい。
非ハロゲン系難燃剤
[0029]例示的な非ハロゲン系難燃剤には、リン含有難燃剤またはメラミン含有難燃剤が挙げられる。メラミン難燃剤は当分野で既知であり、リン酸メラミンおよびシアヌル酸メラミンを含める。Clariantによって販売される、そのホスフィン酸ジエチルアルミニウム、例えばExolit(登録商標)OP-1230およびExolit(登録商標)OP-1400などのホスフィン酸塩難燃剤を、本明細書に記載の組成物において使用することができる。リン酸メラミンには、リン酸メラミン、リン酸ジメラミン、ピロリン酸メラミン、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸メラム、ポリリン酸メラム、メラミン縮合生成物、またはその混合物が挙げられる。ホスフィン酸塩難燃剤は、ナイロンにおけるその熱安定性故に望ましいことがある。本明細書の組成物において使用することができる、他のリン難燃剤には、ホスフィンオキシド、ホスホン酸オリゴマー、亜リン酸アルミニウム(V、VI、VII、VIIIなどを含める)、ポリホスファゼン、およびアルキル-DOPO誘導体が挙げられる。例示的なホスファゼンは、全体が参照によって本明細書に組み込まれる、米国特許出願公開第2018/0072873号および米国特許出願公開第2018/0171112号に開示され、一般式(III)または一般式(IV)
[0030]下限に関して、非ハロゲン系難燃剤は、組成物の全重量に対して、少なくとも5wt.%、例えば、少なくとも7.5wt.%、少なくとも10wt.%、または少なくとも12.5wt.%の量で存在する。上限に関して、非ハロゲン系難燃剤は、25wt.%未満、例えば、22.5wt.%未満、20wt.%未満、または17.5wt.%未満の量で存在する。範囲に関して、非ハロゲン系難燃剤は、5~25wt.%、例えば、7.5~22.5wt.%、10~20wt.%、または12.5~17.5wt.%存在する。
ポリアミド
[0031]本明細書において使用する場合、ポリアミド組成物および同様の用語は、ポリアミドのコポリマー、ターポリマー、ポリマーブレンド、アロイ、および誘導体を含める、ポリアミドを含有する組成物を指す。さらに、本明細書において使用する場合、「ポリアミド」は、成分として、1つの分子のアミノ基および別の分子のカルボン酸基の連結を含むポリマーを有するポリマーを指す。一部の態様において、ポリアミドは最大量で存在する成分である。例えば、ナイロン6を40wt.%、ポリエチレンを30wt.%、およびポリプロピレンを30wt.%含有するポリアミドは、ナイロン6成分が最大量で存在する故に、本明細書においてポリアミドと称される。加えて、ナイロン6を20wt.%、ナイロン6,6を20wt.%、ポリエチレンを30wt.%、およびポリプロピレンを30wt.%含有するポリアミドもまた、ナイロン6およびナイロン6,6の成分が合わせて最大量で存在する成分である故に、本明細書においてポリアミドと称される。
相乗剤
[0066]本明細書に記載の組成物で使用される相乗剤は、多様であってもよい。一部の態様において、相乗剤はリン含有化合物であってもよい。一部の態様において、相乗剤は、リン酸塩、例えばポリリン酸塩である。例示的な相乗剤には、ホスフィン酸塩、ジエチル-ホスフィン酸アルミニウム、およびポリリン酸メラミンが挙げられる。さらなる例は、メラミンの縮合生成物および/もしくはメラミンとポリリン酸との反応生成物および/もしくはメラミンとポリリン酸との縮合生成物の反応生成物、またはその混合物を含むか;あるいはメレム、メラム、メロン、ピロリン酸ジメラミン、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸メレム、ポリリン酸メラム、ポリリン酸メロンおよび/またはその混合ポリ塩を含むか;あるいは式(NH4)yH3-yPO4および/または式(NH4PO3)z(式中、yは1~3であり、zは1~10000である)の窒素含有リン酸塩を含む。またさらなる例には、混合アルカリ-アルミニウム亜リン酸塩、およびアルカリ金属塩とその混合物が挙げられる。
添加剤
[0069]一部の態様において、組成物はまた、様々な添加剤、例えば、フィラー、強化剤、安定剤、着色剤などを含めることもでき、但し、添加剤は、熱可塑性組成物の所望の特性に悪影響を及ぼさない。添加剤の混合物を使用してもよい。こうした添加剤は、成分を混合してポリマー組成物を形成する間の好適な時間で混合することができる。
最終成形製品を形成する方法
[0084]本明細書で記載されたように、組成物を配合し、次いで押出成形または射出成形して最終製品を成形することができる。一部の態様において、1.8より大きい、カルボン酸末端基のアミン末端基に対する比を有するポリアミド樹脂を使用することによって、押出成形中の圧力スパイクが避けられる。分子量の増加の制御を含む、押出成形中の追加の利点は、本明細書に記載される。
用途
[0085]本発明の組成物は、その熱安定性、流動性、加工性、および再利用性のために様々な用途において有用である。製品は、コネクタ、リレー、ターミナルブロック、モーター、壁板、照明、回路遮断器、スイッチ、およびセンサー、ならびに他の用途を含む電気用途および電気的用途において使用することができる。
実施形態
[0087]実施形態1:ポリアミド、非ハロゲン系難燃剤、および相乗剤を含む難燃性ポリアミド組成物であって、ポリアミドが、1.8より大きい、カルボン酸末端基のアミン末端基に対する比を有する、難燃性ポリアミド組成物。
[0089]実施形態3:1種または複数の添加剤が、流動性改良剤、熱安定剤、フィラー、またはその組み合わせを含む、実施形態1または2の一実施形態。
[0093]実施形態7:組成物が、組成物の全重量に対して、非ハロゲン系難燃剤を5~25wt.%含む、実施形態1から6のいずれかの一実施形態。
[0095]実施形態9:組成物が、組成物の全重量に対して、ガラス繊維を5~45wt.%さらに含む、実施形態1から8のいずれかの一実施形態。
[0097]実施形態11:非ハロゲン系難燃剤が、有機リン難燃剤を含む、実施形態1から10のいずれかの一実施形態。
[0099]実施形態13:相乗剤がポリリン酸メラミンを含む、実施形態1から12のいずれかの一実施形態。
[0101]実施形態15:ポリアミドがナイロン6,6を含む、実施形態1から14のいずれかの一実施形態。
[0103]実施形態17:成形製品を形成する方法であって、a)1.8より大きい、カルボン酸末端基のアミン末端基に対する比を有するポリアミドを形成するステップと、b)ポリアミドを、非ハロゲン系難燃剤およびリン含有化合物を含む相乗剤と配合して配合組成物を形成するステップと、c)配合組成物を成形して成形製品を形成するステップとを含む、方法。
[0105]実施形態19:1種または複数の添加剤が、流動性改良剤、熱安定剤、フィラー、またはその組み合わせを含む、実施形態17または18の一実施形態。
[0107]実施形態21:製品のz平均分子量が、50,000~600,000である、実施形態17から20のいずれかの一実施形態。
[0109]実施形態23:製品が、製品の全重量に対して、非ハロゲン系難燃剤を5~25wt.%含む、実施形態17から22のいずれかの一実施形態。
[0111]実施形態25:製品が、製品の全重量に対して、ガラス繊維を5~45wt.%さらに含む、実施形態17から24のいずれかの一実施形態。
[0113]実施形態27:非ハロゲン系難燃剤が、有機リン難燃剤を含む、実施形態17から26のいずれかの一実施形態。
[0115]実施形態29:相乗剤がポリリン酸メラミンを含む、実施形態17から28のいずれかの一実施形態。
[0117]実施形態31:ポリアミド40~70wt.%、非ハロゲン系難燃剤5~25wt.%、相乗剤0.1~15wt.%、ガラス繊維5~45wt.%、および熱安定剤0.05~5wt.%を含む難燃性ポリアミド組成物であって、ポリアミドが、1.8:1より大きい、カルボン酸末端基とアミン末端基との比を有する、難燃性ポリアミド組成物。
[0121]実施形態35:ポリアミドがナイロン6,6である、実施形態33または34に記載の一実施形態。
[0123]実施形態37:ポリアミド、非ハロゲン系難燃剤、および相乗剤を含む難燃性ポリアミド組成物であって、以下の条件の少なくとも1つ:(a)最終組成物の重量平均分子量が、出発ポリアミド樹脂の重量平均分子量より300%未満大きい;(b)最終組成物の数平均分子量が、出発ポリアミド樹脂の数平均分子量より100%未満大きい;(c)最終組成物のZ平均分子量が、出発ポリアミド樹脂のZ平均分子量より100%未満大きい;(d)最終組成物の多分散指数が、出発ポリアミド樹脂の重量平均分子量より300%未満大きい;または(e)最終組成物の固有粘度が、出発ポリアミド樹脂の固有粘度より100%未満大きい、を満たす難燃性ポリアミド組成物。
[0125]以下に示す粘度および末端基を有する、4種の試料ナイロン6,6樹脂を調製した。
[0127]以下に記載の成分を有する、5種の試料組成物を調製した。示されるように、ポリアミド、難燃剤、流動性改良剤、および相乗剤の量を変化させた。試料1および試料2のポリアミドはナイロン6,6樹脂Dであった。試料3から試料5のポリアミドは、ナイロン6,6樹脂Bであった。流動性改良剤/相乗剤は、43-821としてDow Corning(登録商標)で販売されるシリコーン粉末であった。難燃剤は、Exolit(登録商標)OP-1230またはExolit(登録商標)OP-1400として、Clariantによって販売されるリン難燃剤であった。試料1から試料3について、押出成形機に適用される真空は、-27mmHg~-28mmHgの間であり、試料4から試料5について、押出成形機に適用される真空は-22mmHgであった。実施例1および実施例2は、ポリアミド樹脂Dを用い、Mw、Mz、PDI、およびIVの許容できない増加を有することが分かった。実施例3および実施例5によれば、押出成形機に適用される真空の量が増すことにより、系を乾燥させすぎる可能性があり、それによって、分子量増大を強化することがあり;それ故に、真空を適度なレベルまで操作して、配合中の分子量増大を最小化することが最適である。実施例4によれば、配合中の分子量増大は、Exolit(登録商標)OP-1400について、Exolit(登録商標)OP-1230に対していくらか少なかった。
[0128]以下の成分を有する10種の試料組成物を調製した。示されるように、ポリアミド、難燃剤、および相乗剤の量を変化させた。試料6から試料8および試料11から試料15のポリアミドは、ナイロン6,6樹脂Bであった。試料9のポリアミドは、ナイロン6,6樹脂Aであった。試料10のポリアミドはナイロン6,6樹脂Cであった。試料6から試料7、試料9から試料13、および試料15の相乗剤は、JLSによって販売されるポリリン酸メラミンであった。試料14の相乗剤は、高熱安定性ポリリン酸メラミンであった。試料11から試料12は、TP-P1507としてChemigon(登録商標)で販売される流動性改良剤を含めた。それぞれの試料の難燃剤は、Exolit(登録商標)OP-1230またはExolit(登録商標)OP-1400のいずれかとしてClariantによって販売されるリン難燃剤であった。
[0129]以下に記載の成分を有する、6種の試料組成物を調製した。示されるように、ポリアミド、難燃剤、および相乗剤の量を変化させた。実施例16から実施例21のポリアミドはナイロン6,6樹脂Bであった。実施例16から実施例19の相乗剤は、JLSによって販売されるポリリン酸メラミンであった。実施例16から実施例18および実施例20から実施例21は、TP-H1606としてBrueggemannによって販売される熱安定剤を含めた。実施例19は、H3386としてBrueggemannによって販売される熱安定剤を含めた。それぞれの試料の難燃剤は、Exolit(登録商標)OP-1230またはExolit(登録商標)OP-1400のいずれかとしてClariantによって販売されるリン難燃剤であった。
Claims (20)
- ポリアミド、非ハロゲン系難燃剤、および相乗剤を含む難燃性ポリアミド組成物であって、前記ポリアミドが、1.8より大きい、カルボン酸末端基のアミン末端基に対する比を有する、難燃性ポリアミド組成物。
- 1種または複数の添加剤をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記1種または複数の添加剤が、流動性改良剤、熱安定剤、フィラー、またはその組み合わせを含む、請求項2に記載の組成物。
- 前記組成物の重量平均分子量が、20,000~100,000ダルトンである、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- z平均分子量が、30,000~600,000ダルトンである、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の全重量に対して、ポリアミドを35~70wt.%含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の全重量に対して、非ハロゲン系難燃剤を5~25wt.%含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の全重量に対して、相乗剤を0.1~15wt.%含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の全重量に対して、ガラス繊維を5~45wt.%さらに含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の全重量に対して、熱安定剤を0.05~5wt.%含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の組成物。
- 成形製品を形成する方法であって、
a)1.8より大きい、カルボン酸末端基のアミン末端基に対する比を有するポリアミドを形成するステップと、
b)前記ポリアミドを、非ハロゲン系難燃剤、および場合により、リン含有化合物を含む相乗剤と配合して、配合組成物を形成するステップと、
c)前記配合組成物を成形して、前記成形製品を形成するステップと
を含む、方法。 - 前記組成物が、1種または複数の添加剤をさらに含む、請求項11に記載の方法。
- 前記1種または複数の添加剤が、流動性改良剤、熱安定剤、フィラー、またはその組み合わせを含む、請求項11または12に記載の方法。
- 前記製品の重量平均分子量が、20,000~100,000である、請求項11から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記製品のz平均分子量が、40,000~600,000である、請求項11から14のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミドのRVを制御する方法であって、
a)ポリアミドの所望のRVを決定するステップと、
b)アミン末端基、不活性末端基、またはカルボン酸末端基の少なくとも1つの値を調節するステップであり、重合触媒の次亜リン酸ナトリウムの除外も所望される、ステップとを含み、
前記ポリアミドが、1.8より大きい、カルボン酸末端基のアミン末端基に対する比を有する、方法。 - 所望のRVが少なくとも20である、請求項16に記載の方法。
- 前記ポリアミドがナイロン6,6である、請求項16または17に記載の方法。
- 成形製品が流動性改良剤を含まない、請求項16から18のいずれか一項に記載の方法。
- ポリアミド、非ハロゲン系難燃剤、および相乗剤を含む難燃性ポリアミド組成物であって、以下の条件の少なくとも1つ:
(a)最終組成物の重量平均分子量が、出発ポリアミド樹脂の重量平均分子量より300%未満大きい;
(b)最終組成物の数平均分子量が、出発ポリアミド樹脂の数平均分子量より100%未満大きい;
(c)最終組成物のZ平均分子量が、出発ポリアミド樹脂のZ平均分子量より100%未満大きい;
(d)最終組成物の多分散指数が、出発ポリアミド樹脂の重量平均分子量より300%未満大きい;または
(e)最終組成物の固有粘度が、出発ポリアミド樹脂の固有粘度より100%未満大きい、
を満たす、難燃性ポリアミド組成物
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