JP2022517263A - 表面堆積物及び基板の維持除去のための低侵襲微小サンプラー - Google Patents

Abstract

多層材料をサンプリングする方法と微小サンプリング工具とは、多層材料の各層及びベース部の一部を含むのに十分な所定の深さまで、ベース部の全深さを切削することなく、構成要素内の材料の上面を微小切削工具で切削することと、多層材料の微小サンプルを画定するために、切削の深さからベース部をアンダーカットすることと、多層材料の各層をそのままにして微小サンプルを除去することと、を含む。微小サンプラーは、上面と、金属又はセラミックベースと、を有する多層材料を所定の深さまで切削するように構成される切削工具と、多層材料の各層及びベースの一部をそのままにして、材料から切断された微小サンプルを取り出して保管するための容器と、を有する。

Description

関連出願の相互参照

本出願は、２０１９年１月１５日に出願された「MINIMALLY INVASIVE MICROSAMPLER FOR INTACT REMOVAL OF SURFACE DEPOSITS AND SUBSTRATES」という名称の米国特許出願第１６／２４８，１３２号の優先権を主張し、その開示全体が参照により本明細書に組み込まれる。

本発明は、多層構造の無傷の断面をサンプリングする方法に関し、より詳細には、構造の微小サンプルを採取する方法に関する。

商業的及び科学的プロセスにおいて使用される多くの構造は、中間層及び１つ以上のコーティング層等の材料の多層によってコーティングされた構造ベース材料から作製される。これらの構造の多くは、使用中、酸化層を蓄積することがあり、あるいは、それらの機能又は環境に付随する破片及び他の異物を収集することがある。加えて、いくつかの構造物は、プロセスを実施するための有限の有効寿命を有してもよい。しばしば、これらの材料の完全性を評価するか、又は、蓄積された異物の性質及び／又は量を調査して、所与のプロセスを実施するための構造の継続的な有効性及び安全性を評価することが必要である。

例えば、商業用原子炉では、燃料ペレットを含む被覆材を有する多数の燃料棒が存在する。クラッド材料は、一般に、金属、金属合金、セラミックベース層、又は。そのような層の組み合わせからなり、金属、金属合金、又は、セラミックであってもよい１つ以上のコーティング層で覆われる。原子炉で最も一般的に冷却材として使用されているのは水であるため、被覆棒は水で囲まれて使用されている。燃料被覆管の健全性は、燃料棒集合体の安全な運転にとって極めて重要である。照射されたクラッドの特徴付けは、照射された燃料の取り扱いのために認可された特殊なホットセル設備への輸送及び処理のために、燃料棒全体の取り外しを必要とすることがあるので、必要であるが非常に高価なプロセスである。例えば、米国では、ほとんどの場合、燃料棒全体を燃料集合体から取り出し、照射済み材料を取り扱うことが許可された施設に海外で出荷しなければならない。費用は、１００万米ドルを容易に満たすか又は超えることができる。しかしながら、施設では、実際には、収穫されたクラッドのごくわずかな部分のみが特徴付けられる。

他の産業では、パイプ、蒸気発生器、他の熱交換器チューブ、パイプ壁、反応器及び発電機の内部、又は、プロセスの動作に重要な同様の構成要素を評価すべきであるが、そのようにすることは、多くの設備では緊急の状況を除いて選択肢とならないサービス及びシャットダウン動作からの除去を必要とするためではない。これらの場合及び類似の場合において、数キログラムのサンプルが取り出され輸送され処理されるが、実際には、数マイクログラム～ナノグラムのサンプルのみが分析される。

以下の概要は、開示される実施形態に固有の革新的な特徴のいくつかの理解を容易にするために提供され、完全な説明であることを意図しない。実施形態の様々な態様の完全な理解は、明細書全体、特許請求の範囲、及び要約を全体としてとることによって得ることができる。

本発明は、任意の表面堆積物又はコーティング及び堆積物／基板界面の完全性を維持するという明確な目的の下において、構成要素の表面から非常に少量の材料（例えば、２ｍｍ以下の直径及び２００μｍ未満の深さのサンプル）を除去及び保持するように設計された低侵襲性微小サンプリングの方法を記載する。このようにして除去されたサンプルは、次いで、様々な形態の電子顕微鏡を使用して、完全な微細構造の特徴付けのために、それらの起点から施設に輸送することができる。効果的には、それは、サンプルの表面が保存されている「微小サンプル」を除去する方法である。

様々な態様では、本方法は、一般に、上面と、金属又はセラミックのベース部と、を有する多層材料をサンプリングすることを含む。上面は、様々な態様において、典型的には、コーティング、酸化層、及び。堆積物を含むことができる。この方法は、多層材料の各層及びベース部の一部を含むのに十分な所定の深さまで、ベース部の全深さを切削することなく、微細切削工具で材料の上面を切削することと、多層材料の微細サンプルを画定するために、切削深さからベース部をアンダーカットすることと、多層材料の各層をそのままにして、微細サンプルを除去することと、を含む。

本方法は、また、上面の平面に対して第１の角度でファーストカットを行ない、上面の平面に対して第２の角度でセカンドカットを行なうことによって、上面を切削することを含んでもよい。各角度は、上面に対して、直角であってもよいし補角であってもよい。各角度は、ファーストカット及びセカンドカットが互いに接近するように決められていてもよい。様々な側面において、切削深さは、工具設計によって調整可能である。燃料被覆管の場合、被覆管の厚さの半分、つまり、約２００ミクロン以下であることが最善である。

微小サンプルを除去することは、例えば吸引によってプラグを容器内に引き込み、容器を密封することを含んでいてもよい。

微小切削工具は、微小ダイヤモンドワイヤソー、微小フォーカスレーザー、微小コアドリル、エンドドリル、ワイヤ放電加工機、及び、それらの組み合わせからなる群から選択されてもよい。

種々の態様において、微小切削工具は、２つのワイヤローラ、ローラ間に位置決めされた２つのワイヤスプール、及び、２つのローラの各々及びスプールの各々の周囲を移動するために巻かれたワイヤであって、２つのスプールの間で往復的に移動するワイヤと、スプールに動作可能に接続された一対のコンピュータ制御ガイド（computer controlled guides）であって、ガイドの間の距離及びガイドの直径によって設定される切削深さで、１つのワイヤスプールから別のワイヤスプールに移動するワイヤを導く一対のガイドと、を含む微小ダイヤモンドワイヤソーであってもよい。

種々の態様において、微小切削工具は、水等の液体冷却剤中のワイヤ放電加工機であってもよい。ワイヤ放電加工機は、一般に、互いに離間して配置された２つのローラのそれぞれの周囲を移動するために巻かれたワイヤと、２つのローラの間に配置された一対のコンピュータ制御ガイドであって、微小サンプルの形状及びサイズを規定するために、移動するワイヤを所定の距離及び角度に向けて多層材料の上面に導く一対のコンピュータ制御ガイドと、を含んでもよい。ガイドは、ワイヤをＸ及びＹ平面内で移動させることができる。特定の態様では、ガイドのうちの少なくとも１つは、ワイヤを最大３つの追加平面内に移動させる。

種々の態様において、微小切削工具は、上端部と底端部とを有する主シャンクと、上端部と底端部とを有する副シャンクと、を含むコアリングエンドミルであってもよく、副シャンクの上端部は、主シャンクの下端部から延びており、主シャンクは、副シャンクの直径よりも大きい直径を有する。主シャンク及び副シャンクは、共に中央ボアを画定する。エンドミルは、また、副シャンクの底端部に配置された少なくとも１つのカッターを含み、好ましくは、複数のカッターを含む。

微細切削工具としてエンドミルを使用して材料を切削することは、例えば、エンドミルを材料に突き刺しながらエンドミルを回転させて、所定の深さまで材料を切削することと、中央ボアを介して材料に向かって下方に冷却剤を流すことと、材料からサンプルをフリーにするのに十分なだけ、ボアに対して垂直方向に１つ又は複数のカッターを移動させることによって、かつ、同時に主シャンクの頂部に向かってボアを介して冷却剤の流れの方向を上方に変えることによって、材料を介してアンダーカットすることと、サンプルを捕捉するためのフィルタを通ってボアを介して冷却材の流れが上方に向かうようにサンプルを引き出すことと、を含む。

特定の態様では、、エンドミルで突き刺す前に、保護層が材料の上面に供給されてもよい。材料が鉄含有材料を含む特定の態様では、フィルタは、サンプルを固定するための磁気特性を有してもよい。

エンドミルは、複数のカッターを含んでもよく、各カッターは、ボア内に横方向に延びる内部ブレード部と、副シャンクから外側に延びる外部ブレード部と、を有し、内部ブレードの長さは、外部ブレードの長さよりも大きく、内部ブレードの長さは、中央ボアの半径未満であり、それによって、微小サンプルの幅を決定するボア内の中央領域を画定する。

また、本明細書では、一般に、上面と、金属又はセラミックのベース部と、を有する多層材料内を固定深さまで切削するように設計された切削工具と、微小サンプルを取り出して保管するための容器と、を含む微小サンプラーが開示される。なお、固定深さは、切削工具の切削部の長さに基づいてもよい。様々な態様では、切削深さは２ｍｍ以下、特定の態様では約１ｍｍ、特定の態様では２００ミクロン以下とすることができる。微小サンプルは、多層材料の各層がそのままの状態で材料から切断される。様々な態様では、容器は、チャンバと、チャンバを第１及び第２のセクションに分離するフィルタと、チャンバの第１のセクションへの第１の開口端と、切削工具によって除去されるべき対象部位への作動可能な接続のための第２の開口端と、を有するインレットチャネルと、一端がチャンバの第２のセクションに流体的に接続され、他端が吸引源に流体的に接続される吸引ポートと、を含むことができる。微小サンプラーの切削工具は、微小ダイヤモンドワイヤソー、微小フォーカスレーザー、微小コアドリル、エンドドリル、ワイヤ放電加工機、及び、それらの組合せからなる群から選択され得る。

本開示の特徴及び利点は、添付の図面を参照することによって、より良く理解され得る。

図１は、ボート形状のプラグが取り外されたパイプ、チューブ、又は、他の構造のような凸面の斜視図を示す。

図２は、対象構造の表面から切り取られた材料のプラグの例示的な部分の概略図である。

図３は、一部を除去するために表面に接触するダイヤモンドワイヤソーの概略図である。

図４Ａ及びＢは、それぞれ、ダブテール微小サンプリングエンドミルの概略断面図及び端面図である。

図５は、図４のダブテール微小サンプリングエンドミルの動作を示す概略図である。

図６は、微小カッターと共に使用するためのプラグ除去及び保管装置の概略図である。

図７Ａ～Ｄは、例示的なフルートコアドリルを示し、断面図（Ａ）、端面図（Ｂ）、斜視図（Ｃ）、任意の保持リングを有する斜視図（Ｄ）を示す。

図８Ａ～Ｃは、図７の溝付きコアドリルが構成要素から微小サンプルを切削する動作を示す。

ここで使用される単数形の「ａ」、「ａｎ」、及び、「ｔｈｅ」は、文脈がそうでないことを明確に示さない限り、複数を含む概念である。従って、冠詞「ａ」及び「ａｎ」は、冠詞の文法オブジェクトの１つ又は複数（即ち少なくとも１つ）を指すために使用される。例として、「an element」は、１つの要素又は複数の要素を意味する。

ここで使用される方向表現、例えば、それらに限定されないが、上、下、左、右、下方、上方、前、後、及びそれらの変形形態は、添付の図面に示される要素の向きに関係し、特に明記しない限り、特許請求の範囲を限定しない。

請求項を含む本願においては、別段の指示がない限り、量、値又は特性を表わす全ての数字は、全ての場合において「約」という用語によって修正されるものと理解されるべきであり、従って、「約」という用語がその数字で明示的に表されていなくても、数字は「約」という用語の前にあるかのように読み取ることができる。従って、反対に示されない限り、以下の説明に記載される任意の数値パラメータは、本開示による組成物及び方法において得ようとする所望の特性に応じて変化し得る。最低限でも、特許請求の範囲への均等論の適用を限定する試みとしてではなく、本明細書に記載される各数値パラメータは、少なくとも有効数字の数に照らして、かつ通常の丸め技法を適用することによって解釈されるべきである。

さらに、本明細書に列挙される任意の数値範囲は、その中に包含される全てのサブ範囲を含むことが意図される。例えば、「１～１０」の範囲は、最小値１と最大値１０との間の（及びそれを含む）、即ち、１以上の最小値及び１０以下の最大値を有する任意の全てのサブ範囲を含むことが意図される。

本明細書に記載されるサンプリング方法及びカッターの目的は、構成要素又は領域の表面から非常に小さいサンプルを除去することである。サンプルは、ボート形状、長方形、円筒形、円錐形等の任意の形状であってもよいが、ベース層の一部、任意の中間層、コーティング層、及び、領域の表面上の異物の堆積物を含む構成要素の全ての層が完全に無傷であり乱されないように抽出される。このようにして除去されたサンプルは、次いで、分析施設に輸送されることがき、そこで、それらは、走査型及び透過型電子顕微鏡のような微小分析技術を使用して特徴付けられる。本発明は、多くの用途を有するが、特に２つの場合に顕著である。即ち、１）抽出、出荷、燃料除去、及び、サンプル調製のコストが、これまで非常に高価であり、重要なプログラム及び緊急事態に対してのみ行われてきた、使用後の核燃料被覆のような高度に放射性な標本。２）蒸気発生器管、管壁、内部構造、及び、運転停止されると重大な操作において顕著な破壊を引き起こし得る同様のシステムの構成要素のように、サービスからの除去が選択肢ではない大型及び／又は重大な構成要素。

わずかな量の材料の分析のための動員、抽出、輸送、調製、及び、廃棄の高コストを被るよりも、全体のコストを大幅に低減する非常に小さいサンプルを抽出する方が好ましい。そうすることは、より多くのサンプルが取り出されることを可能にし、サンプリング統計を改善することによって得られるデータの品質を大幅に向上させる。

本方法のための例示的な適用は、燃料棒、事故に耐える被覆、及び、異物の表面上の異物表面形態、被覆、及び、被覆界面を調べるために、供用後に燃料被覆管の表面から小さなサンプルを除去することである。本明細書に記載される方法は、サンプルのごくわずかな部分のみが除去されなければならないので、従来可能であったよりも、かなり少ない動員、配備、及び、輸送コストしか必要としない。本明細書に記載される方法では、ベースクラッド材料の外面の一部のみが除去され、サンプル中の放射性物質の量を減少させ、それによって、放射性物質を取り扱うために認可された施設にサンプルを輸送する必要性を排除する。微小サンプルは、放射性物質を取り扱うために認可された施設への出荷と比較して、有意に低減されたコストによって、ルーティング試験施設で試験することができる。

便宜上、本方法は、燃料被覆管の微小サンプルの除去に使用するために説明されるが、燃料被覆管のサンプリングに限定されない。本発明は、パイプ壁、チューブシートによって支持される部分内のチューブを含む蒸気発生器表面、及び、反応器や発電機の内部表面のような事実上任意の表面からサンプルを得るために使用することができる。

コーティング層、任意の中間層、及び、いくつかの中間層（ベース金属、合金、又は、セラミック層の全てではない）とともに、表面酸化物及び堆積物のような表面からの異物の同時除去を可能にするような方法によって、対象の構成要素又は領域の表面上において金属又はセラミックベースのサンプルはサンプリングされ、全ての層及び存在し得る異物が無傷であるプロセスが本明細書に記載される。次いで、表面サンプルは、堆積物及びコーティングがサンプルに付着したままであり、後の観察及び特徴付けを可能にするように乱されないように、抽出され、保管され、輸送されるべきである。

サンプリングの様々な実施形態は、サンプリングが必要な構成要素の形状及び位置に依存する。例えば、燃料棒及びパイプの外面のような凸面は、好ましいワイヤ径≦１５０μｍの微小ダイヤモンドワイヤソーと、プランジ及びワイヤ放電加工（ＥＤＭ）の組み合わせと、のいずれかを用いてサンプリングされ得る。微小ダイヤモンドワイヤソーの操作は、水供給冷却における空気中、又は、部品を水に浸した状態で行なうことができる。ワイヤ放電加工サンプリングを使用する場合、プロセスは水中で行われる。

蒸気発生器マンウェイインサート、大型パイプ壁、原子炉容器壁等の平坦な表面から除去されたサンプルについては、切削工具は、プランジ及びワイヤ放電加工の組み合わせ、対象領域の周囲の材料を偏平にしてサンプルをフリーにする最終切削を行うための微小フォーカスレーザー、又は、ポストを機械加工してコアドリルのキャビティ内にサンプルを保持するか又は吸引装置で引き離すかのいずれかによってそれを除去する微小コアドリルエンドミルであってもよい。好ましくは、微小フォーカスレーザーは、空気中で動作される。エンドミル及びコアドリルは、空気中又は水中で作動可能である場合がある。

蒸気発生器チューブ及びパイプ壁の内径等の凹面から除去されたサンプルについては、サンプリングの選択肢は、プランジ及びワイヤ放電加工と、微小フォーカスレーザーと、微小コアドリル及び／又はエンドミルと、を含む。

図１を参照すると、凸状の外面を有する対象部品１０は、パイプ又はクラッド管として示されている。微小サンプル１４は部品１０の表面１２から除去され、この結果、ノッチ領域１６が部品１０に示されている。ノッチ１６は、構成要素１０の内部１８まで延びていない。様々な態様では、サンプル１４は、図示のように傾斜した又は斜めに切られた縁部を有することができるが、ボート形状、矩形、円筒形、円錐形等の任意の形状とすることができる。

図２は、対象部品１０の平坦な表面１２から採取されたサンプル１４を示す。そのような小さなサンプルが除去されているので、構成要素全体が凸状又は凹状のいずれかに湾曲していても、切断される表面積は実質的に平坦であり得ることに留意されたい。破線の円内の領域は、部品１０及びサンプル１４の層を詳細に示すために拡大されている。図２の拡大部分は、ワイヤ放電加工具又はダイヤモンドワイヤカッターのような、部品１０からサンプル１４を切削する切削工具３０のワイヤ３２を示す。部品１０は、金属、金属合金、又は、セラミック材料であり得るベース層２０を含む。また、部品１０は、中間層２２と、コーティング層２４と、構成要素１０の表面１２上に堆積した表面異物２６と、を含む。層の組成は、任意の固体材料とすることができる。サンプル１４は、層２２，２４，２６の全て、及び、ベース層２０の幾つかがそのまま維持されるように除去され、除去前の層と同じ態様で配置される。核クラッド管のような構成要素では、サンプル１４の深さが部品１０の深さＤよりも小さくなるように、ベース層２０の一部のみが除去されることが重要である。このようにして、燃料ペレットが収容されている被覆管の内部１８上の放射性汚染は、設計上シールされたままであり、使用済燃料プールのように周囲に入ることはない。

図３を参照すると、改良型ダイヤモンドワイヤソーの形態の切削工具３０の実施形態が示されている。スプール３４の１つから絶えず供給されるワイヤ３２は、コンピュータ数値制御（ＣＮＣ）ガイドのローラ３８の間に保持されて、ｘ－ｙ平面内を移動する。ガイドのうちの１つは、任意選択で、３つの軸で独立して移動することもでき、ボート形状、Ｖ字形、円筒形、又は長方形の切断等、テーパ形状及び遷移形状の切断を行なう能力をもたらす。他の形状がコンピュータにプログラムされてもよい。ローラ３８は、一つのローラ３８から他方への方向付けを行なうためのコンピュータ制御ガイドに直接又は操作的に接続されてもよいが、その切断の深さは、ガイドとその直径との距離によって設定される。ローラ３８及びガイドは、複数の方向における軸の動きを制御することができ、ダイヤモンドワイヤソーは、部品１０内の対象領域の所定の非常に小さな無傷の小片を切断するようにプログラムされることを可能にする。図示の実施例では、ワイヤ３２は、２つのスプール３４の間に巻かれている。スプール３４は、カセット又はハウジング３６から延びるスペーサポスト４０に取り付けられた一対のローラガイド３８上をワイヤ３２が前進するように回転する。部品１０の各側に配置された位置合わせガイド４２は部品を所定の位置に保持し、一方、ダイヤモンドワイヤは表面１２から材料を除去する。

ワイヤ放電加工の一般的な応用は、送出機構においてダイヤモンドワイヤソーと多くの類似点を共有している。例えば、真ちゅうで作られた細い１本の鎖の金属ワイヤであり得るワイヤ３２は、タンク内の誘電性流体（典型的には脱イオン化された水）に沈められた部品１０の対象領域を通って送り出される。放電加工は、電気放電を用いて、表面から所望の形状を切断する。材料は、電極として機能し、通常は水である誘電性液体によって分離され、かつ、電圧がかけられる２つの部材間の一連の急速な放電によって、ワークピースから除去される。種々の態様において、一方の電極はワイヤ３２であり、他方は部品１０である。２つの電極の間の電圧を増加させると、電極間の容積内の電界の強度は、誘電体の強度よりも特定の領域で大きくなり、それによって２つの電極の間に電流が流れることが可能になる。その結果、部品１０の表面１２から材料が除去される。電流が停止すると、通常、新しい液体誘電体が電極間体積内に搬送され、破片を洗い流し、誘電体の絶縁特性を回復させ、その結果、新しい液体誘電体破壊が起こり得る。ワイヤＥＤＭは、コンピュータ数値制御（ＣＮＣ）プロッタによって製造されたマスター図面上の線に光学的に追従し、微細に制御された表面切断を提供する。ＣＮＣプロッタは、当技術分野で周知であり、詳細に説明する必要はない。切断の大きさ、角度、及び、方向は、予め決定され、適切な既知の符号化技術によってコンピュータにプログラムされ、サンプル及びガイドのための方向についての所定の深さ、角度、及び、他の関連する測定を提供する。ワイヤＥＤＭは、材料を除去するために高い切削力を必要とせず、従って、微小サイズのサンプル１４の制御された除去に有利である。

様々な態様において、切削工具は、所定のサンプル深さを超える危険性なしに、かつ、表面損傷なしに、部品１０の表面１２から小さい表面サンプル１４を除去することを可能にする新規なコアリングエンドミル４４であってもよい。図４Ａ及び４Ｂを参照すると、微小サンプリングエンドミル４４の実施形態は、中央ボア５６を共に画定する主シャンク５４及び副シャンク５２を含む。カッター４６は、副シャンク５２の底端部に取り付けられている。カッター４６は、副シャンク５４に取り付けられていない全ての表面上に鋭利な切れ刃を有する。カッター４６は、様々な態様において、著しい摩耗なしにサンプル１４から材料を除去することができる炭化タングステンのような硬くて強靭な材料から構成される。カッター４６は、切断面がシャンク５２の内径及び外径を越えて延びるように、副シャンク５２に取り付けられる。種々の態様において、カッター４６は、外向きブレード部４８と内向きブレード部５０とを有する。カッター４６の数は変えることができる。図示の実施形態は２つのカッターを有するが、その数は、１つから副シャンク５２の直径の周りに嵌合可能な多数のいずれかに変化させることができる。

内向きに対向するブレード５０は、ボア５６内に部分的にのみ延びており、その結果、図５Ａ～Ｃの回転運動インジケータＲによって示されるように、中央ボア５６の中心に直径Ｗを有する部分が、エンドミル４４が回転するときにカッター４６によって掃引されない。直径Ｗは、カッター４６の外方に延在するセクション４８が副シャンク５２の外径から延在する距離Ｙよりも小さくなければならない。直径Ｗは非常に小さく、例えば１ｍｍ未満であり、非常に小さいサンプル１４のみを収集する必要がある。

副シャンク５２の長さは、カッター４６の底端部と主シャンク５４の底部フランジ５８との間の距離Ｌがサンプリングの最大深さを決定するように設定される。サンプリングの深さは、サンプリングされる部品１０の全厚さＤよりも小さい。主シャンク５４の底部フランジ５８は、鋭利化されておらず、切削機能を果たさない。底部フランジ５８は、カッター４６の端部を越えて半径方向に延在しなければならず、その結果、底部フランジ５８は、部品１０の材料内への工具３０の貫通に対する障壁となる。加圧水核燃料被覆の場合、カッター４６の端部と底部フランジ５８との間の距離Ｌは、理想的には０．１５ミリメートル以下である。これにより、被覆管の完全性を保持し、核燃料の冷却材への流出を防止するために、十分な残りの被覆管の肉厚が可能になる。

ボア５６は、カッター４６への冷却材の流れを可能にし、図６に示すようなサンプル収集器７０への微小サンプル１４の除去を可能にするのに十分な大きさである。

主シャンク５４の正確な直径は、凹面、凸面、又は、複雑な関心表面上において、より正確な深さ制御を与えるように調整され、成形され得る。ワイヤ放電加工のように、微小エンドミル切削工具は、好ましくは、部品１０の材料中へのカッター４６及びシャンク５４及び５２の貫通の深さ、ならびに、サンプル１４を自由に切削するための垂直なアンダーカットの距離が正確に制御され、所定の所望のサンプル寸法に適合するように、コンピュータ制御される。

図５Ａ～Ｃは、切削作業で使用されるエンドミル微小サンプラー４４を示す。特定の態様では（図５Ａ参照）、薄いポリマーコーティング２８を表面１２に塗布して、機械の回転及びチップから保護することができる。ポリマーは、水に不溶性であるが、アセトンのようなサンプルを害しない別の溶媒で容易に除去されるように選択される。エンドミル４４は回転方向Ｒに回転され、冷却剤はボア５６内に下方に流入する。冷却材の方向は、まず、主シャンク５４からカッター４６までである。エンドミル４４は、図５Ｂに示されるように、サンプル採取される材料２０内に進められ、エンドミル４４の中央ボア５６内にピラーの形態のサンプル１４を生成する。所望の深さに達すると、カッター４６の底端部と主シャンク５４の底部フランジ５８との間の距離Ｌよりも小さい深さになると、冷却剤の流れの方向は、冷却剤がカッター４６から主シャンク５４の頂部に向かって上方に流れるように反転される。図５Ｃに示されるように、エンドミル４４は、ブレード部６２が部品１０を切断し、ブレード部５０が部品１０のベース２０からピラー１４を切断して分離するように、表面に対して垂直の方向に動かされる。サンプル１４は、冷却剤の流れに沿って上方に、エンドミル４４の中央ボア５６を通ってサンプル収集器内に流れる。種々の態様では、収集器は、フィルタ又は微細メッシュスクリーンを含み、サンプル１４を捕捉し、一方、収集器から冷却材を流出させる。様々な態様では、フィルタは、低合金鋼又は他の磁性材料から作製されたサンプルをフィルタ上により良好に固定するために、磁性材料から作製されてもよい。サンプル１４の捕捉に続いて、サンプルは、保護層が適用された場合に保護材料を除去するために、溶媒で洗浄されてもよい。次いで、収集器は、保存及び輸送容器になるように閉じられ得るか、保存及び輸送のためにサンプル１４を別の容器に移すために使用され得る。例示的な収集器を図６に示す。

代替的な切削工具３０は、レーザービーム加工又はレーザーアブレーションを含むことができ、これらは、レーザーが対象構造に向けられるサブトラクティブ処理(subtractive process)である。熱エネルギーは、表面から材料を除去するために使用される。高周波の単色光が表面に照射され、その後、光子の衝突によって材料の加熱、融解、蒸発が起こる。レーザーには、ガス、固体レーザー、エキシマなど、多くの異なる種類がある。アブレーションは、気化、チッピング、又は、他の侵食プロセスによって、物体の表面から材料を除去することである。部品１０の表面１２から除去される材料は、サンプル１４であることが意図される領域の周りにあり、その結果、サンプル１４の層は、その周りの材料がアブレーションされるときに無傷のままである。周囲の材料が除去されると、材料の残りのプラグは、アンダーカットされ得るので、それが部品１０への取り付けから解放される。他の例と同様に、部品１０の非常に小さな部分のみが除去され、全ての層がそのまま除去される。本明細書に記載される切削工具のいずれも、好ましくは、部品１０の材料への浸透の深さ、及び、サンプル１４をフリーにするためのアンダーカットの距離が、正確に制御され、所定の所望のサンプル寸法に適合するように、コンピュータ制御される。

サンプルカッターの選択は、サンプル採取される成分の性質に応じて変化する。しかしながら、この方法は、使用されるカッターの実施形態にかかわらず、表面堆積物及び層を乱すことなく、表面堆積物、酸化物、コーティング、中間層（もしあれば）、及び、基材の一部を一緒に切断する。様々な態様では、サンプル対象寸法は、深さ２００μｍ未満であり、長さ及び幅が２ｍｍ以下である。当業者は、サンプル１４の正確なサイズが、特定の必要性、計画された試験、及び、サンプリングされる構成要素のサイズに依存して変化され得ることを認識する。

様々な態様では、本方法は、例えば、切削工具に単一のユニットで組み込まれるか又は取り付けることができるサンプル保持器を使用して、損傷することなく、複数のサンプル１４の抽出、保持、及び、保管を含む。除去されたサンプル１４の層が損傷を受けないように、対象の構成要素又は領域１０から除去された微小サンプル１４を捕捉して保管する方法は、任意選択でサンプリング方法に追加されてもよい。

図６は、例示的な抽出、保持、及び、保管チャンバ７０を示す。チャンバ７０は、フリットガラス、ファインメッシュスクリーン、又は、他の適切なフィルタ膜７２によって下部セクション７６から分離された上部セクション７４を含む。インレット７８は、使用時には、選択済みの切削工具に接続されるであろう。吸引ポート８０は、任意の適切な吸引源（図示せず）に解放可能に接続される。連続的な吸引は、例えば、ポート８０に取り付けられたチューブを通る遠隔ポンプによって行うことができる。図６に示す実施形態では、壁８２がインレット７８を上部セクション７４から分離する。インレット７８は、サンプリング部位に非常に近接して配置される吸気ノズル（好ましくはその内径が１／４インチ以下）を含むことができる。

使用時には、インレット７８又はインレット７８に接続された吸気ノズルは、図４に示すエンドミル４４のボア５６の頂部（例えば、流体がインレット７８とボア５６との間を流れるように、導管又は他の手段を介して直接的又は間接的に接続される）に、又は、図３に示すワイヤＥＤＭにおけるガイド４２間のワイヤ３２に隣接する領域に近接して、流体的に接続されてもよい。サンプル１４が部品１０から切断されると、サンプル１４と、サンプル１４を切削工具からインレット７８を通って壁８２を越えてチャンバ７０の上部７４内に運ぶための任意の冷却剤と、を吸引するのに十分であるが、層及びサンプル１４上の任意の異物への損傷を回避するために十分に穏やかに、吸引ポート８０を通って吸引される。フィルタ７２は、サンプル１４を捕捉し、それが下部セクション７６又はポート８０を通って引き込まれるのを防ぐ。冷却剤は、もしあれば、フィルタ７２を通過する。捕捉されると、吸引が停止され、ポート８０が吸引源から解放されて閉じられ、インレット７８が切削工具から取り外されて閉じられる。サンプル１４は、チャンバ７０内にそのまま保持され、適切な試験施設に送られる。上述のように、サンプル表面が保護層でコーティングされた場合、保護材料は、例えば、溶媒で除去され、溶媒がフィルタを通って流れることを可能にし、サンプル１４をフィルタ７２上に保持する。保護層の除去は、輸送前に、又は試験施設に到着した時点で行うことができる。

様々な態様では、切削工具は、所定のサンプル深さを超えるリスクなしにかつ表面損傷なしに、部品１０の表面１２から小さい表面サンプル１４を除去することを可能にする新規な可撓性フルートコアドリル８４であってもよい。図７Ａ、７Ｂ、及び７Ｃを参照すると、可撓性フルートコアドリル８４の実施形態は、開いた中央ボア８６を共に画定するフルートコレット８８及びシャンク９０を含む。カッター９２は、コレット８８の底端部に取り付けられている。カッター９２は、フルートコレット８８に取り付けられていない全ての表面上に鋭利な切れ刃を有する。切れ刃は、研磨粒子の形態をとることができる。カッター９２は、様々な態様において、コバルトに埋め込まれたダイヤモンドのような硬くて強靭な材料から構成され、著しい摩耗なしにサンプル１４から材料を除去することができる。カッター９２は、切断面がフルートコレット８８の内径を越えて延びるようにフルートコレット８８に取り付けられる。カッター９２は、さらに、フルートコレット８８の外径まで又は外径を越えて延在しなければならない。カッター９２の数は変えることができる。図示された実施例は４つのカッターを有するが、その数は２からフルートコレット８８の直径の周りに嵌合可能な多数のいずれかまで変えることができる。

カッター９２の内向きに対向する部分は、ボア８６内に部分的にのみ延びており、その結果、図８Ａ－Ｃの回転運動インジケータＲによって示されるように、中央ボア８６の中心における直径Ｗ’を有する部分は、ドリル８４が回転するときにカッター９２によって掃引されない。２で割られた直径Ｗ’は、カッター９２の外側部分とフルートコレット８８の外径との間の距離Ｓより小さくなければならない。直径Ｗ’は、非常に小さく、例えば１ｍｍ未満であり、非常に小さいサンプル１４のみを収集する必要がある。

コレット８８の傾斜面９６の角度は、カッター９２の底端部とフルートコレット８８との間の距離Ｌ’が横切った後に、カッター９２がコアドリル回転の中心で出会うように設定される。この距離は、サンプリングの最大深度である。サンプリングの深さは、サンプリングされる部品１０の全厚さＤよりも小さい。フルートコレット８８の外面は、研がれておらず、切削機能を果たすことができない。フルートコレット８８の外面は、カッター９２が回転中心で一旦合致すると、工具８４の部品１０の材料への貫通に対する障壁になるように、カッター９２の端部を越えて半径方向外側に延在しなければならない。加圧水核燃料被覆の場合、カッター９２が回転中心で接触したときのカッター９２の端部とフルートコレット８８との間の距離Ｌ’は、理想的には０．１５ミリメートル以下である。これにより、被覆管の完全性を保持し、核燃料の冷却材への流出を防止するために、十分な残りの被覆管の肉厚が可能になる。

フルートコレット８８及びシャンク９０の両方は、可撓性を付加するためにスロットが形成されている。スロット９４は、工具の回転中心へのカッターの移動を可能にするのに十分な幅及び長さでなければならない。図７Ｄに示すように、保持リング９８をコレットフルートの上のシャンク９０に付加して、工具８４が使用されるときにカッター９２間の距離が増大するのを防止してもよい。

ボア８６は、カッター９２への冷却剤の流れを可能にし、図６に示すようなサンプル収集器７０への微小サンプル１４の除去を可能にするのに十分な大きさである。

カッター９２の厚さ及びフルートコレット８８の角度は、凹面、凸面、又は、複雑な関心表面上において、より正確な深さ制御を与えるように調整及び成形することができる。ダイヤモンドソー、ワイヤ放電加工、及び、微小エンドミル切削工具と同様に、可撓性フルートコアドリル８４は、カッター９２及びコレット８８及びシャンク９０の部品１０の材料への貫通の速度が正確に制御され、切削時間が最適化されるように、コンピュータ制御されてもよい。しかしながら、微小サンプラーの直径とドリル貫通部の深さとの両方がドリルの寸法によって設定されるので、可撓性のフルートコアドリル８４は、コンピュータを必要としない単純な公知の駆動システムで適用することができる。

図８Ａ～Ｃは、切削作業で使用される可撓性のフルートコアドリル８４を示す。特定の態様では（図８Ａ参照）、薄いポリマーコーティング２８を表面１２に塗布して、機械の回転及びチップから保護することができる。ポリマーは、水に不溶性であるが、アセトンのようなサンプルを害しない別の溶媒で容易に除去されるように選択される。コアドリル８４は回転方向Ｒに回転され、冷却剤はボア８６内に上方に流れる。冷却材の方向は、まず、カッター９２からシャンク９０までである。可撓性のフルートコアドリル８４は、図８Ｂに示すように、サンプリングされる材料２０内に前進され、コアドリル８４の中央ボア８６内のピラーの形態のサンプル１４を生成する。所望の深さに達すると、カッター９２の底端部とフルートコレット８８との間の距離Ｌ’に等しくなる深さとなり、図８Ｃに示すように、カッター９２が回転中心で会合し、微小サンプル１４が部品１０から分離される。サンプル１４は、冷却剤の流れによって、コアドリル８４の中央ボア８６を通ってサンプル収集器内に上方に流れる。種々の態様では、収集器は、フィルタ又は微細メッシュスクリーンを含み、サンプル１４を捕捉し、一方、収集器から冷却材を流出させる。様々な態様では、フィルタは、低合金鋼又は他の磁性材料から作製されたサンプルをフィルタ上により良好に固定するために、磁性材料から作製されてもよい。サンプル１４の捕捉に続いて、サンプルは、保護層が適用された場合に保護材料２８を除去するために、溶媒で洗浄され得る。次いで、収集器は、保存及び輸送容器になるように閉じられ得るか、又は。保存及び輸送のためにサンプル１４を別の容器に移すために使用され得る。例示的な収集器を図６に示す。

代替的な切削工具３０は、レーザービーム加工又はレーザーアブレーションを含むことができ、これらは、レーザーが対象の構造に向けられるサブトラクティブ処理である。熱エネルギーは、表面から材料を除去するために使用される。高周波の単色光は表面に照射され、その後、光子の衝突によって材料の加熱、融解、蒸発が起こる。レーザーには、ガス、固体レーザー、エキシマなど、多くの異なる種類がある。アブレーションは、気化、チッピング、又は他の侵食プロセスによって物体の表面から材料を除去することである。部品１０の表面１２から除去される材料は、サンプル１４であることが意図される領域の周りにあり、その結果、サンプル１４の層は、その周りの材料がアブレーションされるときに無傷のままである。周囲の材料が除去されると、材料の残りのプラグは、アンダーカットされ得、それが構成要素１０への取り付けから解放される。他の例と同様に、部品１０の非常に小さな部分のみが除去され、全ての層がそのまま除去される。本明細書に記載される切削工具のいずれも、好ましくは、部品１０の材料への浸透の深さ、及び、サンプル１４をフリーにするためのアンダーカットの距離が、正確に制御され、所定の所望のサンプル寸法に適合するように、コンピュータ制御される。

サンプルカッターの選択は、サンプル採取される成分の性質に応じて変化する。しかしながら、この方法は、使用されるカッターの実施形態にかかわらず、表面堆積物及び層を乱すことなく、表面堆積物、酸化物、コーティング、中間層（もしあれば）、及び基材の一部を一緒に切断する。様々な態様では、切削深さは、２ｍｍ以下、特定の態様では約１ｍｍ、特定の態様では２００ミクロン以下とすることができる。様々な態様では、サンプルターゲット寸法は、使用される切削工具及び構成要素１０の厚さに応じて、深さ２００μｍ未満であり、長さ及び幅又は直径が２ｍｍ以下である。当業者は、サンプル１４の正確なサイズが、特定の必要性、計画された試験、及び。サンプリングされる構成要素のサイズに依存して変化し得ることを認識する。

様々な態様では、本方法は、例えば、切削工具に単一のユニットで組み込まれるか又は取り付けることができるサンプル保持器を使用して、損傷することなく、複数のサンプル１４の抽出、保持、及び、保管を含む。除去されたサンプル１４の層が損傷を受けないように、対象の構成要素又は領域１０から除去された微小サンプル１４を捕捉して保管する方法は、任意選択でサンプリング方法に追加されてもよい。

本明細書に記載される方法は、リード試験アセンブリの特性評価、溶存水素測定、及び。従来のクラッドにおけるクラッド酸化物厚さの測定を含むクラッド分析のコストを大幅に削減する。この方法は、燃料クラッドスクラッピングプロダクトと呼ばれるものに取って代わるために使用することができる。現在、動員、採取、及び、出荷のコストは法外である。微小サンプリングのこの方法は、これらのコストを大幅に低減することができ、原子力発電所運転のためのクラッドスクレープをより魅力的な提案にする。サンプリングに関連するより容易でより低いコストは、使用済燃料プールから乾式貯蔵施設へ使用済燃料を移動させる安全性を評価するための被覆管解析を可能にし、ユーティリティ用の各種合金に関する腐食解析を可能にするであろう。

本明細書に記載される方法及び切削工具は、表面層及び界面を無傷かつ乱されないように保つ目的で、部品の対象表面から微量を除去する。この方法はまた、微小サンプルを捕捉し、保存するための工程及びデバイスを含み得、これらは全て、いかなる表面堆積物及び酸化物も妨害しない。

本発明は、いくつかの実施例に従って記載されており、これらの実施例は、限定的ではなく、全ての局面において例示的であることが意図される。したがって、本発明は、詳細な実施において多くの変形が可能であり、それらは、当業者によって本明細書に含まれる説明から導き出すことができる。

本明細書で言及される全ての特許、特許出願、刊行物、又は他の開示材料は、それぞれの個々の参考文献がそれぞれ参照により明確に組み込まれているかのように、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。参照によって本明細書に組み込まれると言われる全ての参照、及び任意の材料、又はその一部は、組み込まれる材料が、本開示で説明される既存の定義、ステートメント、又は他の開示材料と矛盾しない範囲でのみ本明細書に組み込まれる。したがって、必要な範囲で、本明細書に記載される開示は、参照により本明細書に組み込まれる任意の矛盾する材料、及び本出願の制御に明示的に記載される開示に取って代わる。

本発明は、様々な例示的かつ例示的な実施形態を参照して説明されてきた。本明細書に記載された実施形態は、開示された発明の様々な実施形態の様々な詳細の例示的な特徴を提供するものとして理解され、したがって、特に指定されない限り、可能な範囲で、開示された実施形態の１つ又は複数の特徴、要素、構成要素、構成要素、成分、構造、モジュール、及び／又は態様は、開示された発明の範囲から逸脱することなく、開示された実施形態の１つ又は複数の他の特徴、要素、構成要素、構成要素、成分、構造、モジュール、及び／又は態様と組み合わされ、分離され、交換され、及び／又は再配置され得ることを理解されたい。したがって、本発明の範囲から逸脱することなく、例示的な実施形態のいずれかの様々な置換、修正、又は組み合わせを行うことができることが、当業者には理解されよう。さらに、当業者は、本明細書を検討する際に、本明細書に記載される本発明の様々な実施形態と同等の多くを認識するか、又は日常的な実験のみを使用して確かめることができるであろう。したがって、本発明は、様々な実施形態の説明によって限定されず、むしろ特許請求の範囲によって限定される。

Claims (37)

1. 上面と、金属又はセラミックのベース部と、を有する多層材料をサンプリングする方法であって、
   前記多層材料の各層と前記ベース部の一部を含むのに十分な所定の深さまで、前記ベース部の全深さを切削することなく、微小切削工具で材料の上面を切削することと、
   前記多層材料の微小サンプルを画定するために、切削深さから前記ベース部を介してアンダーカットすることと、
   前記多層材料の各層をそのままにして、前記微小サンプルを除去することと、
   を備える、方法。
2. 前記切削深さは２ｍｍ以下である、請求項１に記載の方法。
3. 前記切削深さは２００ミクロン以下である、請求項１に記載の方法。
4. 前記上面を切削することは、
   前記上面の平面に対して第１の角度でファーストカットを行なうことと、
   前記上面の前記平面に対して第２の角度でセカンドカットを行なうことと、を含む、請求項１に記載の方法。
5. 前記微小切削工具はコアリングエンドミルであり、
   前記ファースト及びセカンドカットは同時に行なわれる、請求項４に記載の方法。
6. 前記第１及び第２の角度は直角である、請求項４に記載の方法。
7. 前記上面は平坦であり、
   前記第１及び第２の角度は、前記上面に対して補角である、請求項４に記載の方法。
8. 前記微小サンプルを除去することは、プラグを容器内に引き込み、前記容器をシールすることを含む、請求項１に記載の方法。
9. 前記微小サンプルは、吸引によって前記容器内に引き込まれる、請求項８に記載の方法。
10. 前記上面は湾曲しており、
    前記切削すること及び前記アンダーカットすることは、前記湾曲の円弧を通って同時に行われる、請求項１に記載の方法。
11. 前記微小切削工具は、液体冷却剤中のワイヤ放電機を含む、請求項１０に記載の方法。
12. 前記ワイヤ放電機は、
    互いに離間する２つのローラのそれぞれの周囲を移動するために巻かれたワイヤと、
    前記２つのローラの間に配置された一対のコンピュータ制御ガイドであって、前記切削の角度及び深さと、前記微小サンプルの形状及びサイズと、を規定するために、移動する前記ワイヤを前記材料の前記上面内に所定の距離及び角度に向けるための前記一対のコンピュータ制御ガイドと、
    を備える、請求項１１に記載の方法。
13. 前記液体冷却剤は水である、請求項１２に記載の方法。
14. 前記ガイドは、前記ワイヤをＸ平面及びＹ平面内で移動させる、請求項１２に記載の方法。
15. 前記一対のガイドのうちの少なくとも１つは、前記ワイヤを最大で３つの追加平面内で移動させる、請求項１４に記載の方法。
16. 前記微小切削工具は微小焦点レーザーを含む、請求項１０に記載の方法。
17. 前記微細切削工具はエンドミルを含む、請求項１０に記載の方法。
18. 前記エンドミルは、
    上端部及び底端部を有する主シャンクと、
    上端部及び底端部を有する副シャンクと、
    前記副シャンクの前記底端部に位置する少なくとも１つのカッターと、を備え、
    前記副シャンクの前記上端部は、前記主シャンクの前記底端部から延び、
    前記主シャンクは、前記副シャンクの直径よりも大きい直径を有し、共に中央ボアを規定し、
    前記エンドミルで切削する工程は、
    前記エンドミルを前記材料に突き刺しながら回転させて、前記所定の深さまで前記材料を切削することと、
    前記中央ボアを介して前記材料に向かって下方に冷却材を流すことと、
    前記材料から前記微小サンプルをフリーにするのに十分なだけ、前記中央ボアに対して垂直方向に前記少なくとも１つのカッターを移動させることによって、かつ、同時に前記主シャンクの頂部に向かって前記中央ボアを介して前記冷却材の流れの方向を上方に変えることによって、前記材料を介してアンダーカットすることと、
    前記微小サンプルを捕捉するためのフィルタを通って前記中央ボアを介して前記冷却材の流れが上方に向かうように前記微小サンプルを引き出すことと、
    を備える、請求項１７に記載の方法。
19. 前記エンドミルで突き刺す前に、保護層を前記材料の前記上面に供給することをさらに備える、請求項１８に記載の方法。
20. 前記材料は鉄含有材料を含み、
    前記フィルタは、前記サンプルを固定するための磁気特性を有する、請求項１８に記載の方法。
21. 前記エンドミルは、複数のカッターを備え、
    各カッターは、前記中央ボア内に横方向に延びる内部ブレード部と、前記副シャンクから外側に延びる外部ブレード部と、を有し、
    前記内部ブレード部の長さは、前記中央ボアの半径未満であり、それによって、前記微小サンプルの幅を決定する前記中央ボア内の中央領域を規定する、請求項１８に記載の方法。
22. 前記上面は凸面である、請求項１０に記載の方法。
23. 前記微小切削工具は、微小ダイヤモンドワイヤソー及びワイヤ放電加工機の１つを含み、
    前記工具は、
    互いに離間された２つのローラのそれぞれの周囲を移動するために巻かれたワイヤと、
    前記２つのローラの間に配置された一対のコンピュータ制御ガイドであって、前記微小サンプルの角度及び深さと、前記微小サンプルの形状及びサイズと、を規定するために、移動する前記ワイヤを前記材料の前記上面内に所定の距離及び角度に向けるための前記一対のコンピュータ制御ガイドと、を備える、請求項２２に記載の方法。
24. 前記微小ダイヤモンドワイヤソーのワイヤの直径は１５０ミクロン以下である、請求項２３に記載の方法。
25. 前記上面は凹面である、請求項１０に記載の方法。
26. 前記多層材料は、核被覆管の一部である、請求項１に記載の方法。
27. 微小サンプラーであって、
    上面と、金属又はセラミック材料で作られたベースと、を有する多層材料の厚さの半分未満の深さに切削するように構成される切削工具と、
    前記多層材料の各層及び前記ベースの一部をそのままにして、前記多層材料から切削された微小サンプルを取り出して保管するための容器と、
    を備える、微小サンプラー。
28. 前記容器は、
    チャンバと、
    前記チャンバを第１及び第２のセクションに分離するフィルタと、
    前記チャンバの第１のセクションへの第１の開口端と、前記切削工具によって除去されるべき対象部分への作動可能な接続のための第２の開口端と、を有するインレットチャネルと、
    一端が前記チャンバの前記第２のセクションに流体的に接続され、他端が吸引源に流体的に接続される吸引ポートと、を備える、請求項２７に記載の微小サンプラー。
29. 前記切削工具は、微小ダイヤモンドワイヤソー、微小フォーカスレーザー、フルートコアドリル、エンドミル、ワイヤ放電加工機、及び、それらの組み合わせから成る群から選択される、請求項２７に記載の微小サンプラー。
30. 前記切削工具は、前記微小ダイヤモンドワイヤソーであり、
    前記微小ダイヤモンドワイヤソーは、
    ２つのワイヤスプールと、
    前記２つのワイヤスプールの間の経路上に配置された２つのワイヤローラと、
    前記２つのワイヤスプールと前記２つのワイヤローラとのそれぞれの周りを動くために巻かれたワイヤであって、前記２つのローラの間を相互的に動く前記ワイヤと、を備え、
    前記２つのワイヤローラは、コンピュータ制御ガイドに動作可能に接続され、
    前記ガイドは、前記ガイドの間の距離及び前記ガイドの直径によって設定された切削深さで、１つのワイヤローラから別のワイヤローラに移動する前記ワイヤを導く、請求項２９に記載の微小サンプラー。
31. 前記切削工具は、前記ワイヤ放電加工機であり、
    前記ワイヤ放電加工機は、
    互いに離間した２つのローラと、
    前記２つのローラのそれぞれの周りを動くために巻かれたワイヤと、
    前記２つのローラの間に配置された一対のコンピュータ制御ガイドであって、前記微小サンプルの形状及びサイズを規定するために、移動する前記ワイヤを所定の距離及び角度に向けて前記多層材料の前記上面に導く前記一対のコンピュータ制御ガイドと、
    前記ワイヤと、除去されるべき対象部位と、を取り囲む液体冷却剤と、
    を備える、請求項２９に記載の微小サンプラー。
32. 前記ガイドは、前記ワイヤをＸ及びＹ平面内で移動させる、請求項３１に記載の微小サンプラー。
33. 前記ガイドのうちの少なくとも１つは、最大３つの追加の平面内で前記ワイヤを移動させる、請求項３２に記載の微小サンプラー。
34. 前記切削工具は、前記エンドミルであり、
    前記エンドミルは、
    上端及び下端を有する主シャンクと、
    上端及び下端を有する副シャンクであって、前記副シャンクの前記上端が前記主シャンクの前記下端から延在し、前記主シャンクが前記副シャンクの直径より大きい直径を有し、前記主シャンクと前記副シャンクとは共に中央ボアを画定する、前記副シャンクと、
    前記副シャンクの前記下端に配置される少なくとも１つのカッターと、
    を備える、請求項２９に記載の微小サンプラー。
35. 前記エンドミルは、複数のカッターを備え、
    各カッターは、前記中央ボア内に横方向に延在する内部ブレード部と、前記副シャンクから外側に延在する外部ブレード部と、を有し、
    前記内部ブレードの長さは、前記中央ボアの半径未満であり、それによって、前記微小サンプルの幅を決定する前記中央ボア内の中央領域を画定する、請求項３４に記載の微小サンプラー。
36. 前記切削工具は、２ｍｍまでの深さを切削するように構成される、請求項２７に記載の微小サンプラー。
37. 前記切削工具は、２００ミクロン以下の深さを切削するように構成される、請求項２７に記載の微小サンプラー。

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