JP2022503538A - 窒素酸化物還元用触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、国際公開第2011/154913号は、触媒基材上に重ね合わされた3つの層からなる触媒を開示しており、最下層は窒素酸化物吸蔵材料を含有し、中間層は窒素酸化物を反応させるための材料を含有し、上層は炭化水素吸蔵材料を含有する。
国際公開第2017/191099号は、3つの材料ゾーンが支持体上に特定の様式で配置されている触媒を記載している。
少なくとも2層からなる更なる窒素酸化物吸蔵触媒は、欧州特許出願公開第0885650(A2)号、国際公開第2009/158453(A1)号、同第2012/029050(A1)号、同第2014/108362(A1)号、同第2017/134065(A1)号、及び同第2017/144426(A1)号に開示されている。
-材料ゾーンAは、白金又は白金及びパラジウム、1つ以上のアルカリ土類化合物、並びに酸化セリウムを含有する。白金又は白金及びパラジウムの量は、例えば、触媒体積に基づいて20~50g/ft3(0.71~1.77g/l)であり、酸化セリウム含有量は20~70g/lである。アルカリ土類酸化物含有量は、例えば、触媒体積に基づいて10~20g/lである。
-材料ゾーンBは、白金又は白金及びパラジウム、並びに酸化セリウムを含有する。貴金属量は、例えば、触媒体積に基づいて20~50g/ft3(0.71~1.77g/l)であり、酸化セリウム含有量は60~120g/lである。
-材料ゾーンCは、白金又は白金及びパラジウム、並びに更にロジウム及び酸化セリウムを含有する。貴金属量は、例えば、触媒体積に基づいて20~60g/ft3(0.71~1.12g/l)であり、酸化セリウム含有量は60~120g/lである。
-材料ゾーンAは、端面bから開始して長さLの30~90%、好ましくは50~80%の長さにわたって延在し、
-材料ゾーンBは、端面aから開始して長さLの10%~70%、好ましくは20~50%の長さにわたって延在し、
-材料ゾーンCは、材料ゾーンAの上に配置され、長さLの30~90%、好ましくは50~80%にわたって延在する。
本発明の一実施形態では、材料ゾーンAは白金を含有し、パラジウムを含有しない。しかしながら、白金及びパラジウムを含有する場合、重量比はPt/Pd>2/1、好ましくはPt/Pd>5/1である。
全ての材料ゾーンにおいて、貴金属白金又は白金及びパラジウムは、通常、好適な担体材料上に存在する。したがって、特に、30~250m2/g、好ましくは100~200m2/gのBET表面積(DIN66132に従って決定)を有する酸化物、例えば酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、二酸化チタンだけでなく、アルミニウム/シリコン複合酸化物及びセリウム/ジルコニウム複合酸化物などの複合酸化物も使用される。
本発明の実施形態では、酸化アルミニウムは、白金又は白金及びパラジウムの貴金属の担体材料として使用され、特に、このような酸化アルミニウムは、1~6重量%、特に、4重量%の酸化ランタンによって安定化される。
使用される酸化セリウムは、市販の品質、すなわち90~100重量%の酸化セリウム含有量を有してもよい。好ましいのは、1150℃で6時間の焼成後であっても、少なくとも10m2/gの表面積を有する酸化セリウムである。これらの表面特性を有する酸化セリウムは既知であり、例えば、欧州特許第1 527 018(B1)号に記載されている。
必要なコーティング懸濁液は、当業者に既知の方法に従って得ることができる。このようにして、個々の材料ゾーンの成分は、対応する量の水でスラリー化され、好適なミル、特にボールミル中で、d50=3~5μmの粒径に粉砕される。
本発明による窒素酸化物吸蔵触媒は、ディーゼル機関などのリーンバーン機関で運転する自動車の排気ガス中のNOxの変換にとって著しく好適である。これらの触媒は、高温においてNOxの変換率に悪影響を及ぼすことなく、およそ200~450℃の温度において良好なNOx変換率を達成する。したがって、本発明による窒素酸化物吸蔵触媒は、Euro 6の用途にとって好適である。
したがって、本発明はまた、ディーゼル機関などのリーンバーン機関で運転する自動車の排気ガス中のNOxを変換する方法にも関し、この方法は、排気ガスを、本発明の端面aから端面bへの窒素酸化物吸蔵触媒上へ導くことを特徴とする。
比較例1-比較触媒RK1
材料ゾーンCを生成するために、まず1.17g/lのPtを、水溶液中で20g/lの酸化アルミニウムに吸着させる。次いで、90g/lの酸化セリウム並びに0.12g/lのPd及び0.18g/lのRhを、硝酸塩として懸濁液に添加する。この懸濁液112g/lを材料ゾーンCとして、既に存在する材料ゾーンAに塗布し、触媒を乾燥させ、550℃で2時間焼き戻しする。
比較例2-比較触媒RK2
本発明による触媒K1を調製するために、材料ゾーンA用のウォッシュコートが、端面bから開始して基材の長さの2/3にわたってのみ塗布される。
ウォッシュコートCは、ウォッシュコートC1及びC2に分けられており、ウォッシュコートC1は材料ゾーンC用のウォッシュコートに対応している。ウォッシュコートC2は、ロジウムを含有しないという点でのみウォッシュコートC1と異なる。
次いで、ウォッシュコートC2が、端面aから開始して基材の長さの1/3にわたって塗布され、材料ゾーンBを形成する、その後、端面bから開始するウォッシュコートC1によるコーティングを、支持体の長さの2/3にわたって実施し、材料ゾーンCを形成する。
この触媒を製造するために、材料ゾーンDが触媒K1に加えられる。材料ゾーンDは酸化アルミニウム担体粉末上に白金及びパラジウムを含有し、材料ゾーンB及びCの上に配置され、長さL全体にわたって延在する。
触媒を試験する前に、触媒をまず、酸素8%、水10%、及び二酸化炭素10%、及び残りは窒素からなるリーン排気条件下で、650℃に加熱する。触媒を、そこでまず、窒素中2%のCOからなるリッチ排気ガス10秒、及び窒素中1%のO2からなるリーン排気ガス10秒の各10サイクルで、100秒間コンディショニングする。窒素中で350℃まで冷却した後、前述したように、リッチ排気ガス20秒及びリーン排気ガス20秒で各3サイクル、触媒を再度コンディショニングする。その後、NOx吸蔵能力を試験する温度まで窒素中で冷却する。
NOxトラップ速度を、以下の式に従って計算する。
NOxトラップ速度[%]=100x(c(NOxin)-c(NOxout))/c(NOxout)
RK2>RK1>RK2>RK1
mK1>mK2>mRK1>mRK2
Claims (8)
- 第1の端面aと第2の端面bとの間に延在する長さLの支持基材と、異なる組成の触媒活性材料ゾーンA、B、及びCと、を含む触媒であって、
-材料ゾーンAは、白金又は白金及びパラジウム、1つ以上のアルカリ土類化合物、並びに酸化セリウムを含有し、
-材料ゾーンBは、白金又は白金及びパラジウム、並びに酸化セリウムを含有し、
-材料ゾーンCは、白金又は白金及びパラジウム、並びに更にロジウム及び酸化セリウムを含有しており、
-材料ゾーンAが、端面bから開始して長さLの30~90%の長さにわたって延在し、
-材料ゾーンBが、端面aから開始して長さLの10%~70%の長さにわたって延在し、
-材料ゾーンCが、材料ゾーンAの上に配置され、端面bから開始して長さLの30~90%にわたって延在する、触媒。 - 前記触媒が、材料ゾーンB及びCの上に前記長さL全体の少なくとも50%にわたって延在し、白金又は白金及びパラジウムをPt/Pd>5/1の比で含有する材料ゾーンDを有することを特徴とする、請求項1に記載の触媒。
- 材料ゾーンAが白金を含有し、パラジウムを含有しないことを特徴とする、請求項1又は2に記載の触媒。
- 材料ゾーンBが白金を含有し、パラジウムを含有しないことを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の触媒。
- 材料ゾーンCが白金及びロジウムを含有し、パラジウムを含有しないことを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の触媒。
- 材料ゾーンDが白金を含有し、パラジウムを含有しないことを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の触媒。
- 材料ゾーンAが酸化セリウム及びアルカリ土類化合物として酸化バリウムを含有し、酸化マグネシウムを含有しないことを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の触媒。
- リーンバーン機関で運転する自動車の排気ガス中のNOxを変換するための方法であって、前記排気ガスを、請求項1~7のいずれか一項に記載の触媒上へ導くことを特徴とする、方法。
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