KR20210053342A - 질소 산화물의 환원을 위한 촉매 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 제1 단부 표면 a와 제2 단부 표면 b 사이에서 연장되는 길이 L의 지지 기판을 포함하고, 상이한 조성의 촉매적 활성 물질 구역 A, B 및 C를 포함하는 질소 산화물 저장 촉매에 관한 것이다. 물질 구역 A는 백금 또는 백금 및 팔라듐, 하나 이상의 알칼리 토류 화합물 및 산화 세륨을 함유하고, 물질 구역 B는 백금 또는 백금 및 팔라듐 및 산화 세륨을 함유하고, 물질 구역 C는 백금 및 팔라듐 및 로듐 및 산화 세륨을 함유한다. 물질 구역 A는 단부 표면 b에서 시작하여 길이 L의 30-90% 길이에 걸쳐 연장되고, 물질 구역 B는 단부 표면 a에서 시작하여 길이 L의 10%-70% 길이에 걸쳐 연장되고, 물질 구역 C는 물질 구역 A 위에 배치되고, 단부 표면 b에서 시작하여 길이 L의 30-90%에 걸쳐 연장된다. 본 발명은 추가로 린 모터에 의해 작동되는 자동차의 배기 가스에서 NOx를 변환하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 린-번(lean-burn) 연소 엔진의 배기 가스에 함유된 질소 산화물의 환원을 위한 촉매에 관한 것이다.
디젤 엔진과 같은 린-번 연소 엔진으로 작동되는 자동차의 배기 가스는, 또한 일산화 탄소(CO) 및 질소 산화물(NOx)외에도, 실린더의 연소 챔버에서 연료의 불완전 연소로 인해 발생하는 성분을 함유한다. 일반적으로 또한 가스 형태로 주로 존재하는 잔류 탄화수소(HC) 외에도, 이들은 "디젤 그을음" 또는 "그을음 입자"라고도 지칭되는 입자 배출을 포함한다. 이들은 주로 탄소질 입자상 물질과 부착되는 액체상으로 이루어진 복잡한 응집체로, 일반적으로 우세하게 장쇄 탄화수소 응축물로 구성된다. 상기 고체 성분에 부착되는 액체상은 또한 "용해성 유기 분획 SOF" 또는 "휘발성 유기 분획 VOF"라고도 지칭된다.
이러한 배기 가스를 정화하기 위해서, 특정한 성분이 가능한 한 완전하게 무해한 화합물로 변환되어야 하고, 이는 오직 적절한 촉매의 사용을 통해 가능하다.
상기 질소 산화물을 제거하기 위해, 소위 질소 산화물 저장 촉매가 알려져있는데, 용어 "린 NOx 트랩", 또는 "LNT"라는 용어가 일반적이다. 이들의 세정 작용은 엔진의 린(lean) 작동 단계에서, 상기 질소 산화물은 저장 촉매의 저장 물질에 의해 주로 질산염 형태로 저장되고, 상기 질산염은 후속되는 상기 엔진의 풍부한(rich) 작동 상태에서 분해되고, 그로 인해 방출되는 상기 질소 산화물은 저장 촉매의 환원성 배기 가스 성분과 함께 질소, 이산화탄소, 및 물로 전환된다. 이 작동 원리는, 예를 들어, SAE 문서 SAE 950809에 기술되어 있다.
저장 물질로서, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 알칼리 금속, 희토류 금속, 또는 이들의 혼합물의 산화물, 탄산염, 또는 수산화물이 특히 고려된다. 이들의 알칼리성 특성으로 인해, 이들 화합물은 배기 가스의 산성 질소 산화물과 함께 질산염을 형성할 수 있고, 이러한 방식으로 그들을 저장할 수 있다. 배기 가스와 큰 상호 작용 표면을 생성하기 위해, 이들은 적합한 캐리어 재료에 가능한 가장 높은 분산으로 증착된다. 일반적으로, 질소 산화물 저장 촉매는 촉매적 활성 성분으로 백금, 팔라듐, 및/또는 로듐과 같은 귀금속을 함유한다. 이들의 과제는, 한편으로는, 희박한 조건 하에서 NO를 NO2로, CO와 HC를 CO2로 산화시키는 것이고, 다른 한편으로는, 상기 질소 산화물 저장 촉매가 재생되는 풍부한 작동 단계동안 방출된 NO2를 질소로 환원시키는 것이다.
산소의 존재 하에서 배기 가스로부터 질소 산화물을 제거하는 또 다른 방법은 적합한 촉매에서 암모니아에 의한 선택적 촉매 환원(SCR 방법)이다. 이 방법에서, 상기 배기 가스로부터 제거되는 상기 질소 산화물은 암모니아를 사용하여 질소와 물로 전환된다. 환원제로 사용되는 상기 암모니아는 암모니아 전구체 화합물, 예를 들어, 우레아, 암모늄 카바메이트, 또는 암모늄 포메이트를 상기 배기 시스템에 공급하고, 후속의 가수 분해에 의해 이용 가능하게 만들어질 수 있다.
예를 들어, 특정한 금속-교환된 제올라이트는 SCR 촉매로서 사용될 수 있고, 적용 분야에 따라, 특히 철-교환된, β-제올라이트 및 구리-교환된 소공(small-pore) 제올라이트, 예를 들어 카바자이트가 사용된다. 소위 혼합 산화물 촉매는 또한 SCR 촉매로 사용된다. 이들은, 특히, 산화 바나듐, 산화 텅스텐, 및 선택적으로 추가의 캐리어 산화물로서 이산화 티타늄을 일반적으로 포함하는 산소-함유 화합물이다.
넓은 온도 범위에서 높은 CO 및 NOx 전환율을 나타내는 배기 시스템은 Euro 6d 및 미래의 배기 가스 법규를 충족시켜야 한다. 이러한 시스템은 질소 산화물 저장 촉매와 SCR 촉매의 조합일 수 있으며, 특히 상기 질소 산화물 저장 촉매는 엄격한 요구 사항을 충족하는 것이 요구된다. 따라서, 특히 배기 온도가 200℃를 초과하지 않는 도심 주행에서는, 효율적인 NOx 저장 및 전환은 큰 과제이다. 상기 질소 산화물 저장 촉매는 또한 SCR 촉매에 의한 효과적인 NOx 전환을 위해 충분한 NO2를 제공해야 한다.
예를 들어, 질소 산화물 저장 촉매는 촉매의 다른 성분이나 기능이 공간적으로 분리되고, 따라서 원하지 않는 상호 작용이 방지될 때, 가능한 최상의 활성을 나타냄이 과거에 이미 밝혀졌다.
따라서, WO2011/154913에는 촉매 기재상에 최하층은 질소 산화물 저장 물질을 함유하고, 중간층은 질소 산화물 반응을 위한 물질을 함유하고, 최상층은 탄화수소 저장소를 함유하는 중첩된 3개의 층으로 구성된 촉매가 개시되어 있다.
WO2017/191099에는 세 개의 물질 구역이 지지체에 특정한 방식으로 배열된 촉매가 개시되어 있다.
적어도 2개의 층으로 구성된 추가의 질소 산화물 저장 촉매는 EP0885650 A2, WO2009/158453 A1, WO2012/029050 A1, WO2014/108362 A1, WO2017/134065 A1, 및 WO2017/144426 A1에 개시되어 있다.
그러나, 미래에는 특히 저온에서의 NOx 저장 및 저온에서의 효율적인 탈황(desulfurization)이 보장되는 보다 발전된 질소 산화물 저장 촉매가 요구될 것이다.
본 발명은 제1 단부 표면 a와 제2 단부 표면 b 사이에서 연장되는 길이 L의 지지 기판 및 상이한 조성의 촉매적 활성 물질 구역 A, B 및 C를 포함하는, 질소 산화물 저장 촉매에 관한 것으로, 여기서
- 물질 구역 A는 백금 또는 백금 및 팔라듐, 하나 이상의 알칼리 토류 화합물 및 산화 세륨을 함유한다. 예를 들어, 상기 촉매의 용적을 기준으로 상기 백금 또는 백금 및 팔라듐의 부하량은 20-50g/ft3(0.71-1.77g/l)이고, 상기 산화 세륨의 함량은 20-70g/l이다. 상기 알칼리 토류 산화물 함량은, 예를 들어, 상기 촉매의 용적을 기준으로 10-20g/l이다.
- 물질 구역 B는 백금 또는 백금 및 팔라듐 및 산화 세륨을 함유한다. 예를 들어, 상기 촉매의 용적을 기준으로 상기 귀금속의 부하량은 20-50g/ft3(0.71-1.77g/l)이고, 상기 산화 세륨의 함량은 60-120g/l이다.
- 물질 구역 C는 백금 또는 백금 및 팔라듐 및 또한 로듐 및 산화 세륨을 함유한다. 예를 들어, 상기 촉매의 용적을 기준으로 상기 귀금속의 부하량은 20-60g/ft3(0.71-1.12g/l)이고, 상기 산화 세륨의 함량은 60-120g/l이다.
여기서
- 물질 구역 A는 단부 표면 b에서 시작하여 길이 L의 30-90%, 바람직하게는 50-80% 길이에 걸쳐 연장되고,
- 물질 구역 B는 단부 표면 a에서 시작하여 길이 L의 10%-70%, 바람직하게는 20-50% 길이에 걸쳐 연장되고,
- 물질 구역 C는 물질 구역 A 위에 배치되고, 단부 표면 b에서 시작하여 길이 L의 30-90%, 바람직하게는 50-80%에 걸쳐 연장된다
본 발명에 따른 상기 질소 산화물 저장 촉매의 일 양태는 물질 구역 B 및 C 위에 물질 구역 D를 포함하고, 백금 또는 Pt/Pd > 5/1 비, 바람직하게는 Pt/Pd > 10/1인 백금 및 팔라듐을 포함한다. 상기 백금 또는 백금 및 팔라듐의 부하량은, 예를 들어, 상기 촉매의 용적을 기준으로 10-40g/ft3(0.35-1.41g/l)이다. 물질 구역 D는 바람직하게는 상기 촉매의 전체 길이에 걸쳐 연장된다.
본 발명의 일 양태에서, 물질 구역 A는 백금을 함유하고, 팔라듐을 함유하지 않는다. 그러나, 물질 구역 A가 백금 및 팔라듐을 함유하는 경우, 중량비는 Pt/Pd > 2/1, 바람직하게는 Pt/Pd > 5/1이다.
본 발명의 일 양태에서, 물질 구역 B는 백금을 함유하고, 팔라듐을 함유하지 않는다. 그러나, 백금 및 팔라듐을 포함하는 경우, 중량비는 Pt/Pd > 2/1, 바람직하게는 Pt/Pd > 5/1이다.
본 발명의 일 양태에서, 물질 구역 C는 백금 및 로듐을 함유하고, 팔라듐을 함유하지 않는다.
본 발명의 일 양태에서, 물질 구역 D는 백금을 함유하고, 팔라듐을 함유하지 않는다.
특정한 마그네슘, 스트론튬 및/또는 바륨의 산화물, 탄산염 및/또는 수산화물, 특히 산화 마그네슘 및 산화 바륨은 물질 구역 A에서 알칼리 토류 화합물로서 적합하다.
모든 물질 구역에서, 상기 귀금속 백금 또는 백금 및 팔라듐은 일반적으로 적합한 캐리어 재료 상에 존재한다. 이와 같이, 특히, 30 내지 250m2/g, 바람직하게는 100 내지 200m2/g(DIN 66132에 따라 결정됨)의 BET 표면적을 갖는 산화물, 예를 들어 산화 알루미늄, 이산화 규소, 이산화 티타늄뿐만 아니라, 알루미늄/규소 혼합 산화물 및 세륨/지르코늄 혼합 산화물과 같은 혼합 산화물이 사용된다.
본 발명의 일 양태에서, 산화 알루미늄, 특히 1 내지 6중량%, 특히 4중량%의 산화 란타늄에 의해 안정화된 산화 알루미늄은 상기 백금 또는 백금 및 팔라듐의 귀금속에 대한 캐리어 물질로 사용된다.
사용되는 상기 산화 세륨은 상업적으로 입수 가능한 품질일 수 있고, 즉 90 내지 100중량%의 산화 세륨 함량을 가질 수 있다. 1150℃에서 6시간동안 하소(calcination)한 후에도, 여전히 적어도 10m2/g의 표면적을 가지는 산화 세륨이 바람직하다. 이러한 표면 특성을 갖는 산화 세륨은, 예를 들어, EP 1 527 018 B1에 공지되어 있고, 기술되어 있다.
촉매적 활성 물질 구역 A, B, C, 및 D를 원하는 구역 길이로 지지체에 적용하는 것은 후속의 열 후-처리(소성 및, 가능하면 포밍 가스(forming gas) 또는 수소를 사용한 환원)와 함께 통상적인 딥 코팅 방법 또는 펌프 및 석션(suction) 코팅 방법에 따라 수행된다. 이러한 방법은 선행 기술로부터 충분히 알려져있다.
필요한 코팅 현탁액은 당업자에게 알려진 방법에 따라 얻어질 수 있다. 이러한 방식으로 상기 개별 물질 구역의 성분은 물에서 해당 양으로 슬러리화되고, 적절한 밀(mill), 특히 볼 밀(ball mill)에서 d50 = 3 내지 5μm의 입자 크기로 분쇄된다.
본 발명에 따른 질소 산화물 저장 촉매는 디젤 엔진과 같은 린-번 엔진으로 작동되는 자동차의 배기 가스에서 NOx의 전환에 매우 적합하다. 그들은 약 200 내지 450℃의 온도에서, 고온에서 NOx 전환이 부정적으로 영향받지 않으면서, 좋은 NOx 전환을 갖는다. 본 발명에 따른 질소 산화물 저장 촉매는 따라서 Euro 6 적용에 적합하다.
따라서, 본 발명은 또한 디젤 엔진과 같은 린-번 엔진으로 작동되는 자동차의 배기 가스에서 NOx를 변환하는 방법에 관한 것으로, 이 방법은 배기 가스가 단부 표면 a로부터 단부 표면 b를 향해 본 발명에 따른 질소 산화물 저장 촉매 위로 안내되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 하기의 실시예 및 도면에서 보다 상세히 설명된다.
도 1은 촉매의 상류 온도를 측정하였을 때, 150℃(상단 그래프), 250℃(중간 그래프), 및 350℃(하단 그래프)의 촉매의 작동 온도에 대해 이미 저장된 NOx 양의 함수로서 NOx 포집율을 나타낸다.
도 2는 온도 함수로서 방출된 황의 양을 나타낸다.
도 2는 온도 함수로서 방출된 황의 양을 나타낸다.
비교예 1 - 기준 촉매 RK1:
기준 촉매를 생산하기 위해, 먼저 수성 현탁액중의 백금 염 용액으로부터 11.17g/l의 백금을 20g/l의 산화 알루미늄에 흡착시킨다. 이어서, 50g/l의 산화 세륨, Pd 질산염으로 0.12g/l의 Pd, 및 마그네슘 아세테이트로 2.5g/l의 산화 마그네슘을 상기 현탁액에 추가한다. 또한, 10중량%의 CeO2 및 17중량%의 BaO로 코팅된 마그네슘 알루미네이트 125g/l를 상기 현탁액에 추가한다. 이 워시코트(wash coat) 현탁액 199g/l는 물질 구역 A로서 지지체에 적용된다. 그 후, 상기 촉매를 건조하고, 550℃에서 2시간 동안 템퍼링(tempering)한다.
물질 구역 C를 생산하기 위해, 먼저 1.17g/l의 Pt를 수용액에서 20g/l의 산화 알루미늄에 흡착시킨다. 그 후, 90g/l의 산화 세륨과 질산염으로서 0.12g/l의 Pd 및 0.18g/l의 Rh를 상기 현탁액에 추가한다. 이 현탁액 112g/l는 이미 존재하는 물질 구역 A에 물질 구역 C로서 적용된다. 그 후, 상기 촉매를 건조하고, 550℃에서 2시간 동안 템퍼링한다.
비교예 2 - 기준 촉매 RK2:
이 촉매를 생산하기 위해, 산화 알루미늄 캐리어 분말에 백금 및 팔라듐을 함유하는 물질 구역 D를 물질 구역 A 위에 배치하고, 전체 길이 L에 걸쳐 연장한다. 추가적으로 촉매 RK1에 적용된다.
실시예 1 - 본 발명에 따른 촉매 K1:
본 발명에 따른 촉매 K1을 제조하기 위해, 물질 구역 A용 워시코트를 단부 표면 b에서 시작하여 기판 길이의 2/3 이상에만 도포시킨다.
워시코트 C를 워시코트 C1 및 C2로 나누고, 워시코트 C1은 물질 구역 C에 대한 워시코트이다. 워시코트 C2는 로듐을 함유하지 않는다는 점에서만 워시코트 C1과 다르다.
워시코트 C2를 그 후 단부 표면 a에서 시작하여 기판 길이의 1/3 이상에 도포시키고, 따라서 구역 B를 형성한다. 그 후, 단부 표면 b에서 시작하는 워시코트 C1을 갖는 코팅을 지지체 길이의 2/3 이상에서 수행하고, 따라서 물질 구역 C를 형성한다.
실시예 2 - 본 발명에 따른 촉매 K2:
이 촉매를 생산하기 위해, 산화 알루미늄 캐리어 분말 상에 백금 및 팔라듐을 함유하는 물질 구역 D를 물질 구역 B 및 C 위에 배치시키고, 전체 길이 L에 걸쳐 연장하였다. 추가적으로 촉매 K1에 적용된다.
촉매 활성도를 테스트하기 위해, 먼저 상기 시료를 10% 산소, 10% 물, 및 80% 질소 분위기에서 800℃의 열 전처리에 16시간 동안 노출시켰다.
상기 촉매를 테스트하기 전에, 먼저 8% 산소, 10% 물, 및 10% 이산화탄소 및 질소로 구성된 나머지로 구성된 린 배기 조건에서 촉매를 650℃로 가열하였다. 여기서, 상기 촉매를 먼저 질소 중 2%의 CO로 구성되는 10초의 풍부한 배기 가스 및 질소 중 1%의 O2로 구성되는 10초의 린 배기 가스의 10주기로 100초 동안 컨디셔닝한다. 질소에서 350℃로 냉각한 후, 상기 촉매는 방금 기술한대로 20초의 풍부한 그리고 20초의 린 배기 가스의 3주기로 한 번 더 컨디셔닝한다. 그 후, 질소에서 NOx 저장 용량이 테스트되는 온도까지 냉각한다.
그 후, 표 1에 나타난 바와 같은 NOx 농도 c(NOxin)를 갖는 가스 혼합물을 상기 촉매 위로 통과시키고, 상기 촉매 c의 가스 흐름 하류에서 NOx 농도(NOxout)를 FTIR을 통해 측정한다. 상기 NOx 포집율은 하기의 공식에 따라 계산된다.
NOx 포집율: [%] = 100 x (c(NOxin) - c(NOxout)) / c(NOxout)
| 린 | |
| GHSV [1/h] | 30000 |
| NO [ppm] | 500 |
| NO2 [ppm] | 0 |
| O2 [vol%] | 8 |
| CO [vol%] | 0 |
| H2 [vol%] | 0 |
| HC [ppm C3] (C3H6/C3H8) | 0 |
| CO2 [vol%] | 10 |
| H2O [vol%] | 10 |
도 1은 촉매의 상류 온도를 측정하였을 때, 150℃(상단 그래프), 250℃(중간 그래프), 및 350℃(하단 그래프)의 촉매의 작동 온도에 대해 이미 저장된 NOx 양의 함수로서 NOx 포집율을 나타낸다. K1은 개방(open) 사각형, K2 개방 다이아몬드, RK1은 폐쇄(solid) 사각형, RK2는 폐쇄 다이아몬드로 나타난다.
알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 촉매는 동일한 NOx 로딩에서 더 높은 NOx 포집율 R을 가지며, 여기서:
RK2> RK1> RK2> RK1
가스 흐름에 SO2를 추가함으로써 동일한 촉매에 촉매의 용적 1리터 당 황 1g을 충전시킨다. 이를 위해, 상기 촉매 샘플을 350℃로 가열하고, 해당하는 황의 양에 도달할 때까지 질소에서 100pm SO2, 10% 02, 10% H2O, 및 10% CO2의 가스 혼합물을 적용한다. 그 후, 표 2에 나타난 가스 분위기 하에서 번갈아가며 풍부한 배기 가스를 15초 동안 그리고 린 배기 가스를 5초 동안 적용하면서 10K/min의 가열 속도로 촉매를 가열하고, 방출된 H2S 및 SO2를 질량 분석기로 측정한다.
| 린 | 풍부 | |
| GHSV [1/h] | 50000 | 50000 |
| NO [ppm] | 0 | 0 |
| H2 [vol%] | 0 | 1.3 |
| O2 [vol%] | 8 | 0 |
| CO [vol%] | 0 | 4 |
| HC [ppm C3] (C3H6/C3H8) | 50 (33 / 17) | 50 (33 / 17) |
| CO2 [vol%] | 10 | 10 |
| H2O [vol%] | 10 | 10 |
도 2는 온도 함수로서 방출된 황의 양을 나타낸다. 곡선에 대한 촉매 할당은 도 1의 그것과 일치한다.
동일한 온도에서 방출된 황의 양 ms는 탈황성(desulfurizability)의 척도이며, 하기는 도 2에서 600℃에 대한 결과이다.
mK1 > mK2 > mRK1 > mRK2
따라서, 본 발명에 따른 촉매는 기준 촉매보다 더 우수한 탈황성과 함께 더 높은 NOx 포집율을 갖는 것으로 나타났다.
Claims (8)
- 제1 단부 표면 a와 제2 단부 표면 b 사이에서 연장되는 길이 L의 지지 기판 및 상이한 조성의 촉매적 활성 물질 구역 A, B 및 C를 포함하는 촉매로서,
- 물질 구역 A는 백금 또는 백금 및 팔라듐, 하나 이상의 알칼리 토류 화합물 및 산화 세륨을 함유하고,
- 물질 구역 B는 백금 또는 백금 및 팔라듐 및 산화 세륨을 함유하고,
- 물질 구역 C는 백금 또는 백금 및 팔라듐 및 또한 로듐 및 산화 세륨을 함유하며,
여기서,
- 물질 구역 A는 단부 표면 b에서 시작하여 길이 L의 30-90% 길이에 걸쳐 연장되고,
- 물질 구역 B는 단부 표면 a에서 시작하여 길이 L의 10%-70% 길이에 걸쳐 연장되고,
- 물질 구역 C는 물질 구역 A 위에 배치되고, 단부 표면 b에서 시작하여 길이 L의 30-90%에 걸쳐 연장되는, 촉매. - 제1항에 있어서, 물질 구역 B 및 C에 걸쳐, 상기 촉매는 전체 길이 L의 적어도 50%에 걸쳐 연장되고, 백금 또는 Pt/Pd > 5/1 비인 백금 및 팔라듐을 함유하는 물질 구역 D를 갖는 것을 특징으로 하는, 촉매.
- 제1항 및/또는 제2항에 있어서, 물질 구역 A는 백금을 함유하고, 팔라듐을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 촉매.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 구역 B는 백금을 함유하고, 팔라듐을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 촉매.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 구역 C는 백금 및 로듐을 함유하고, 팔라듐을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 촉매.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 구역 D는 백금을 함유하고, 팔라듐을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 촉매.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 물질 구역 A는 알칼리 토류 화합물로서 산화 세륨 및 산화 바륨을 함유하고, 산화 마그네슘을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는, 촉매.
- 린-번 엔진으로 작동되는 자동차의 배기 가스에서의 NOx를 변환하는 방법으로서, 상기 배기 가스는 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 촉매 위에 안내되는 것을 특징으로 하는, 방법.
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