JP2022502548A - 構造化高密度フルオロポリマーフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Lo=延伸されていない弛緩状態の弾性基材の初期の長さである)。
特定の方法及び装置を以下に記載するが、当業者によって適切であると決定される他の方法又は装置を代替的に利用できることを理解されたい。
引張特性を、ASTM標準D412F(ASTM Internatiomnal, West Conshohocken, PA)に基づいて、INSTRON(登録商標)引張試験機(モデル5965, Illinois Tool Works Inc., Glenview, IL)で測定した。
バルク密度は、フィルムを円形のクーポンサンプルにダイカットすることによって測定された。フィルムの厚さは、例えば、Mitutoyo Litematic VL-50Aコンタクトゲージデジタル測定ユニット(Mitutoyo America Corp., Aurora, IL)を使用して、各クーポンサンプルの3つの異なる場所で測定した。厚さ測定に続いて、各サンプルを秤量し、バルク密度を当業者に知られている従来の方法によって計算した。
骨格密度を、ACCUPYC(登録商標)1340(Micromeritics Instrument Corp., Norcross, GA)などのヘリウムピクノメータによって測定した。測定する前に、既知の体積の鋼球を使用してピクノメータを校正した。
メタン透過度を、メタンテスタを使用して測定した。メタンテスタは、システム内に背圧のない拡散装置であった。2つのハーフからなるステンレス鋼のチャンバをデバイスの中央に配置した。フィルムを2つのハーフの間に挟んだ。メタンガスをフィルムに向け、次に、デバイスの底部から流した。圧縮空気を触媒床を通して流して、空気中の炭化水素を除去し(例えば、ゼロ空気)、次に、キャリアガスとしてチャンバの上部に流した。水素炎イオン化(FID)検出器をデバイスの上部に配置し、フィルムを透過したメタンガスの量を測定するために使用した。
R=mL/分単位でのゼロ空気の流量であり、そして
A=cm2単位でのチャンバ面積である。)
構造化高密度フィルムの二軸機械的特性を、機械的特性テスタ又はボール破裂テスタで試験した。フィルムを筒形のカップに取り付けた。次に、INSTRON(登録商標)モデル5567(Illinois Tool Works Inc., Glenview, IL)に接続されたステンレス鋼ロッドによってステンレス鋼ボールをフィルム上に押し付けて、フィルムの二軸特性を決定した。
PTFE樹脂を、0.184g/gの濃度でイソパラフィン系炭化水素潤滑剤(ISOPAR(登録商標)K、Exxon, Houston, TX)と混合した。次に、混合物をブレンドし、圧縮して筒形ペレットにした。ペレットを49℃の温度で約24時間熱調整した。次に、ペレットを182:1の縮小比で矩形ダイを通して押出し、0.635mmの厚さを有するテープを形成した。次に、残っている潤滑剤が除去されるようにテープを乾燥させた。
例1の高密度フルオロポリマーフィルムを、本明細書に記載の構造化プロセスに従って、延伸された弾性基材に接着した。チャンバを180℃の温度に加熱した。約5分後に、延伸された弾性基材は、約5mm/秒の速度で弛緩し、それにより、それを事前設定された、より延伸されていない状態に戻した。様々なひずみ設定点(エラストマー基材の最大伸びの%)を、x軸(すなわち、機械方向)とy軸(すなわち、横断方向)の両方で試験した。延伸された弾性基材の弛緩は、接着されたフィルムにしわを生じさせ、構造化フルオロポリマーフィルムを形成した。面積あたりの質量(MPA)及び面積ひずみを前述のように計算した。結果を表2に示す。
例1に記載のように、PTFE樹脂混合物を調製し、筒形ペレットに成形した。次に、ペレットを、182:1の縮小率で矩形ダイを通して押出して、0.635mmの厚さを有するテープを形成した。次に、残っている潤滑剤が除去されるようにテープを乾燥させた。
例3の高密度フルオロポリマーフィルムを、本明細書に記載の構造化プロセスに従って、延伸された弾性基材に接着した。チャンバを180℃の温度に加熱した。約5分後に、延伸された弾性基材を、約5mm/秒の速度で弛緩し、それにより、それを事前設定された、より延伸されていない状態に戻した。様々なひずみ設定点(エラストマー基材の最大伸びの%)を、x軸(すなわち、機械方向)とy軸(すなわち、横断方向)の両方で試験した。延伸された弾性基材の弛緩は、接着されたフィルムにしわを生じさせ、構造化フルオロポリマーフィルムを形成した。面積あたりの質量(MPA)及び面積ひずみを前述のように計算した。結果を表4に示す。
例1に記載のように、PTFE樹脂混合物を調製し、筒形ペレットに成形した。次に、ペレットを、182:1の縮小率で矩形ダイを通して押出して、0.635mmの厚さを有するテープを形成した。次に、残っている潤滑剤が除去されるようにテープを乾燥させた。
構造化フルオロポリマーフィルムを、例2に記載のプロセスに従って、例5の高密度フルオロポリマーフィルムから形成した。結果を表6に示す。構造の最大高さも測定し、延伸された弾性基材におけるひずみ及び/又は伸びの量と比較し、図4に示す。図5は、構造化前の、例5で上述したような、非構造化高密度フルオロポリマーフィルムの光学顕微鏡写真画像を示す。図6は、二軸ひずみが約251.8%である構造化フルオロポリマーフィルムの光学顕微鏡写真画像を示している。図7は、図6の構造化フルオロポリマーフィルムの顕微鏡写真画像を示している。
例1に記載のように、PTFE樹脂混合物を調製し、筒形ペレットに成形した。次に、ペレットを、182:1の縮小率で矩形ダイを通して押出して、0.635mmの厚さを有するテープを形成した。次に、残っている潤滑剤が除去されるようにテープを乾燥させた。
PTFE樹脂を、0.201g/gの濃度でイソパラフィン系炭化水素潤滑剤(ISOPAR(登録商標)K、Exxon, Houston, TX)と混合した。次に、混合物をブレンドし、圧縮して筒形のペレットにした。ペレットを49℃の温度で約24時間熱調整した。次に、ペレットを182:1の縮小率で矩形ダイを通して押出し、0.635mmの厚さを有するテープを形成した。次に、残っている潤滑剤が除去されるようにテープを乾燥させた。
一軸構造フルオロポリマーフィルム及び二軸構造フルオロポリマーフィルムの両方を、例2に記載のプロセスに従って、例9の高密度フルオロポリマーフィルムから形成した。結果を表10に示す。
PTFE樹脂を、0.184g/gの濃度でイソパラフィン系炭化水素潤滑剤(ISOPAR(登録商標)K、Exxon, Houston, TX)と混合した。次に、混合物をブレンドし、圧縮して筒形のペレットにした。ペレットを49℃の温度で約18時間熱調整した。次に、ペレットを矩形ダイを通して78:1の縮小率で押出し、0.559mmの厚さを有するテープを形成した。次に、テープを2つのロール間で50℃の温度及び約4.57m/分の速度でカレンダ加工して、0.305mmの厚さにした。次に、カレンダ加工したテープを乾燥させた。
ペルフルオロ(エチルビニルエーテル)−テトラフルオロエチレン(PEVE−TFE)コポリマー樹脂を、Fordらの米国特許第9,644,054号明細書に概説されているプロセスに従って調製した。
例1〜6の構造化フルオロポリマーフィルムを、本明細書に記載のボール破裂試験に供し、変位誘導期間(DIP)を決定した。結果を表15に示す。
Claims (23)
- 高密度フルオロポリマーフィルムを含む構造化フルオロポリマーフィルムであって、
該高密度フルオロポリマーフィルムは、対応する非構造化フルオロポリマーフィルムの厚さの少なくとも2倍の高さを有する複数の構造を含み、かつ
約125℃の温度における二軸引張曲線において測定したときに、対応する非構造化高密度フルオロポリマーフィルムと比較して、変位誘導期間が少なくとも20%増加していることを特徴とする、構造化フルオロポリマーフィルム。 - 前記構造化フルオロポリマーフィルムは、少なくとも一方向において少なくとも1/mmの構造密度を有する、請求項1記載のフィルム。
- 前記構造化フルオロポリマーフィルムは、500μg*μm/cm2/分未満のメタン透過度を有する、請求項1又は2記載のフィルム。
- 前記構造化フルオロポリマーフィルムは20%未満のボイド体積を有する、請求項1〜3のいずれか1項記載のフィルム。
- 前記構造化フルオロポリマーフィルムは、少なくとも一方向において約7.0MPa以上のマトリックス引張強度を有する、請求項1〜4のいずれか1項記載のフィルム。
- 前記変位誘導期間の増加は、対応する非構造化フルオロポリマーフィルムと比較して、少なくとも100%である、請求項1〜5のいずれか1項記載のフィルム。
- 前記構造化フルオロポリマーフィルムはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)を含む、請求項1〜6のいずれか1項記載のフィルム。
- 前記PTFEは、PTFEホモポリマー、変性PTFE、テトラフルオロエチレン(TFE)コポリマー又はそれらの組み合わせである、請求項7記載のフィルム。
- 前記構造化フルオロポリマーフィルムは、対応する非構造化フルオロポリマーフィルムと比較して、単位面積あたりの質量が少なくとも5%増加する、請求項1〜8のいずれか1項記載のフィルム。
- 請求項1〜9のいずれか1項記載の構造化フルオロポリマーフィルムを含む複合材。
- フッ素化エチレンプロピレン(FEP)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ペルフルオロ(アルキルビニル)エーテル(PAVE)、ペルフルオロエラストマー材料、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとフッ化ビニリデンとのポリマー(THV)、ペルフルオロアルコキシアルカン(PFA)、エチレンとテトラフルオロエチレンとのコポリマー(ETFE)、及びポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)からなる群より選ばれる少なくとも1つの熱可塑性樹脂をさらに含む、請求項10記載の複合材。
- 請求項1〜9のいずれか1項記載の構造化フルオロポリマーフィルムを含むラミネート。
- 弾性基材を延伸すること、
延伸した該弾性基材上に高密度フルオロポリマーフィルムを適用し、該高密度フルオロポリマーフィルムを該弾性基材に可逆的に付着させること、及び
該高密度フルオロポリマーフィルムを載せた状態で該弾性基材を弛緩させることにより構造化フルオロポリマーフィルムを得ること、
を含む、構造化フルオロポリマーフィルムを製造する方法であって、
該構造化フルオロポリマーフィルムは、該適用工程の該高密度フルオロポリマーフィルムの厚さの少なくとも2倍の高さを有する複数の構造を含むことを特徴とする、方法。 - 前記構造化フルオロポリマーフィルムを、複合材及びラミネートからなる群より選ばれる材料の表面に接着させることをさらに含む、請求項13記載の方法。
- 前記構造化フルオロポリマーフィルムは、少なくとも一方向において約7.0MPa以上のマトリックス引張強度を有する、請求項13記載の方法。
- 前記構造化フルオロポリマーフィルムはPTFEを含む、請求項13又は14記載の方法。
- 前記高密度フルオロポリマーフィルムは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、変性PTFE、TFEコポリマー及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれるフルオロポリマーを含む、請求項13〜15のいずれか1項記載の方法。
- 前記高密度フルオロポリマーフィルムは約0.5μm〜250μmの厚さを有する、請求項13〜16のいずれか1項記載の方法。
- 前記弾性基材は、ポリシロキサン、フルオロシリコーンゴム及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる材料を含む、請求項13〜17のいずれか1項記載の方法。
- 前記弾性基材は、少なくとも一方向において1.1〜11の処理比で延伸される、請求項13〜18のいずれか1項記載の方法。
- 前記高密度フルオロポリマーフィルムを形成することは、
二軸延伸PTFEフィルムを提供すること、
前記延伸PTFEフィルムを高密度化して高密度化PTFEフィルムを形成すること、及び
PTFEの結晶融解温度よりも高い温度で前記高密度化PTFEフィルムを延伸して、高密度フルオロポリマーフィルムを形成すること
を含む、請求項13〜19のいずれか1項記載の方法。 - 前記高密度フルオロポリマーフィルムは、約0.015g*mm/m2/日の水蒸気透過係数を有する、請求項21記載の方法。
- 前記二軸延伸PTFEフィルムは、延伸PTFEフィルムを高密度化させる前に焼結される、請求項21記載の方法。
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