JP2022143665A - 加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法 - Google Patents
加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2022143665A JP2022143665A JP2021044307A JP2021044307A JP2022143665A JP 2022143665 A JP2022143665 A JP 2022143665A JP 2021044307 A JP2021044307 A JP 2021044307A JP 2021044307 A JP2021044307 A JP 2021044307A JP 2022143665 A JP2022143665 A JP 2022143665A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrolysis
- pressure
- water
- heating cylinder
- continuous
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 157
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 title claims abstract description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 50
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims description 13
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 5
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 claims 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 abstract description 68
- 239000011347 resin Substances 0.000 abstract description 68
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 37
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 49
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 21
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 19
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 12
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 4
- -1 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- 238000012691 depolymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 2
- 229920000572 Nylon 6/12 Polymers 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 2
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 229920006111 poly(hexamethylene terephthalamide) Polymers 0.000 description 2
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 229920002215 polytrimethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 229920002725 thermoplastic elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229920002748 Basalt fiber Polymers 0.000 description 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- JHWNWJKBPDFINM-UHFFFAOYSA-N Laurolactam Chemical compound O=C1CCCCCCCCCCCN1 JHWNWJKBPDFINM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000299 Nylon 12 Polymers 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 1
- 229920006231 aramid fiber Polymers 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- YWJUZWOHLHBWQY-UHFFFAOYSA-N decanedioic acid;hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN.OC(=O)CCCCCCCCC(O)=O YWJUZWOHLHBWQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- ZMUCVNSKULGPQG-UHFFFAOYSA-N dodecanedioic acid;hexane-1,6-diamine Chemical compound NCCCCCCN.OC(=O)CCCCCCCCCCC(O)=O ZMUCVNSKULGPQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
- C08J11/10—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation
- C08J11/14—Recovery or working-up of waste materials of polymers by chemically breaking down the molecular chains of polymers or breaking of crosslinks, e.g. devulcanisation by treatment with steam or water
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00002—Chemical plants
- B01J2219/00027—Process aspects
- B01J2219/00033—Continuous processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00132—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00162—Controlling or regulating processes controlling the pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2377/00—Characterised by the use of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2377/02—Polyamides derived from omega-amino carboxylic acids or from lactams thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
【課題】本発明は、触媒を使用せずに水のみを用いて加水分解性樹脂組成物の加水分解を行うことができるとともに、反応容器の小型化を達成することができる加水分解連続処理装置を提供する。【解決手段】本発明の加水分解連続処理装置1は、繊維強化樹脂Rの導入部(ホッパ13)と水の導入部(水投入口14)とを有する加熱筒8と、前記加熱筒8に挿通されて前記繊維強化樹脂Rと前記水とを混合しつつ前記加熱筒8内を下流側へと搬送するスクリュ9と、を有する加水分解反応容器2と、前記加水分解反応容器2の下流側に設けられ、前記加水分解反応容器2の圧力を、加水分解反応を進行させる所定圧に設定しつつ加水分解生成物と繊維とを下流側へと通流させる背圧バルブ3と、を備えることを特徴とする。【選択図】図1
Description
本発明は、加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法に関する。
従来、リン酸、イオン液体などの触媒の存在下にナイロン6の解重合によりε-カプロラクタムを得る回分式の解重合装置が知られている。
例えば、特許文献1に開示された解重合装置においては、ポリカプロラクタム含有廃棄物のリサイクリングにあたり、廃棄物の溶融及び圧縮の両処理が溶融装置としての慣用の押出機中にて同時に行なわれ、次いで過熱水蒸気と溶融装置で圧縮された溶融体とが、加水分解反応器中において接触せしめられる。加水分解反応器から排出される混合物は、減圧装置に給送された後に分離装置に給送される。分離装置では、非溶解性のグラスファイバ、顔料、他の重合体などの添加剤が除去される。この分離装置は、ベルトフィルタ、逆洗可能筒状フィルタ、その他連続的若しくは周期的に排出可能の濾過装置のような慣用のフィルタ装置にて構成されている。
例えば、特許文献1に開示された解重合装置においては、ポリカプロラクタム含有廃棄物のリサイクリングにあたり、廃棄物の溶融及び圧縮の両処理が溶融装置としての慣用の押出機中にて同時に行なわれ、次いで過熱水蒸気と溶融装置で圧縮された溶融体とが、加水分解反応器中において接触せしめられる。加水分解反応器から排出される混合物は、減圧装置に給送された後に分離装置に給送される。分離装置では、非溶解性のグラスファイバ、顔料、他の重合体などの添加剤が除去される。この分離装置は、ベルトフィルタ、逆洗可能筒状フィルタ、その他連続的若しくは周期的に排出可能の濾過装置のような慣用のフィルタ装置にて構成されている。
しかしながら、従来の解重合装置(例えば、特許文献1参照)においては、解重合は解重合反応器によるバッチ処理となることから、大量処理が望まれる。また、反応容器内に未反応物が滞留することを抑制することが望まれる。
また、触媒下に解重合反応を行う場合には、得られたε-カプロラクタムを含む解重合物から、使用した触媒の分離除去を行う必要がある。また、触媒の存在下に常圧にて解重合反応を行う従来の回分式の解重合装置では、1回当たりのナイロン6の分解処理量を増大させてε-カプロラクタムの収量を増加させようとすると、反応容器が大型化する問題がある。
また、触媒下に解重合反応を行う場合には、得られたε-カプロラクタムを含む解重合物から、使用した触媒の分離除去を行う必要がある。また、触媒の存在下に常圧にて解重合反応を行う従来の回分式の解重合装置では、1回当たりのナイロン6の分解処理量を増大させてε-カプロラクタムの収量を増加させようとすると、反応容器が大型化する問題がある。
本発明の課題は、触媒を使用せずに水のみを用いて加水分解性樹脂組成物の加水分解を行うことができるとともに、反応容器の小型化を達成することができる加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法を提供することにある。
前記課題を解決した加水分解連続処理装置は、繊維含有の加水分解性樹脂組成物の導入部と水の導入部とを有する加熱筒と、前記加熱筒に挿通されて前記加水分解性樹脂組成物と前記水とを混合しつつ前記加熱筒内を下流側へと搬送するスクリュと、を有する加水分解反応容器と、前記加水分解反応容器の下流側に設けられ、前記加水分解反応容器の圧力を、加水分解反応を進行させる所定圧に設定しつつ加水分解生成物と繊維とを下流側へと通流させる背圧バルブと、を備えることを特徴とする。
また、前記課題を解決した加水分解連続処理方法は、加熱筒内に挿通されたスクリュにて繊維含有の加水分解性樹脂組成物と水とを前記加熱筒の上流側から下流側に向けて搬送しつつ加熱加圧下に混練することによって前記加水分解性樹脂組成物を加水分解することを特徴とする。
本発明によれば、触媒を使用せずに水のみを用いて加水分解性樹脂組成物の加水分解を行うことができるとともに、反応容器の小型化を達成することができる加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法を提供することができる。
次に、本発明を実施する形態(本実施形態)の加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法について詳細に説明する。
本実施形態では、ナイロン6とガラス繊維とを含む繊維強化樹脂(加水分解性樹脂組成物)を加水分解する加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法を例にとって本発明を具体的に説明する。ただし、本発明の加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法は、これに限定されるものではなく、後に説明する他の加水分解性樹脂組成物に適用することもできる。
本実施形態では、ナイロン6とガラス繊維とを含む繊維強化樹脂(加水分解性樹脂組成物)を加水分解する加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法を例にとって本発明を具体的に説明する。ただし、本発明の加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法は、これに限定されるものではなく、後に説明する他の加水分解性樹脂組成物に適用することもできる。
<加水分解連続処理装置>
図1に示すように、本実施形態の加水分解連続処理装置1は、加水分解反応容器2と、背圧バルブ3と、フラッシュタンク4と、凝縮器5と、第1乾燥機6と、第2乾燥機7と、を主に備えて構成されている。
図1に示すように、本実施形態の加水分解連続処理装置1は、加水分解反応容器2と、背圧バルブ3と、フラッシュタンク4と、凝縮器5と、第1乾燥機6と、第2乾燥機7と、を主に備えて構成されている。
本実施形態での加水分解反応容器2は、加熱筒8と、一対のスクリュ9とを備える二軸押出機からなるものを想定している。ただし、本発明の加水分解反応容器2は、これに限定されずに単軸のスクリュ3を備える構成とすることもできる。
加熱筒8は、複数のシリンダブロック(図示を省略)が一方向に連ねられて形成されるシリンダ12と、シリンダ12の外周に配置されたバンドヒータ(図示を省略)と、を備えている。
加熱筒8の上流側となる後端には、ホッパ13を介してナイロン6(PA6)とガラス繊維(GF)とを含む廃材である繊維強化樹脂R(廃プラ粉砕材)が投入されるようになっている。
また、加熱筒8におけるホッパ13の下流側には、水投入口14が設けられている。
この水投入口14には、給水ポンプ14aからヒータ14bを介して水が供給されるようになっている。なお、水投入口14から加熱筒8に投入される水は、後記するように高温高圧となっている。
加熱筒8は、複数のシリンダブロック(図示を省略)が一方向に連ねられて形成されるシリンダ12と、シリンダ12の外周に配置されたバンドヒータ(図示を省略)と、を備えている。
加熱筒8の上流側となる後端には、ホッパ13を介してナイロン6(PA6)とガラス繊維(GF)とを含む廃材である繊維強化樹脂R(廃プラ粉砕材)が投入されるようになっている。
また、加熱筒8におけるホッパ13の下流側には、水投入口14が設けられている。
この水投入口14には、給水ポンプ14aからヒータ14bを介して水が供給されるようになっている。なお、水投入口14から加熱筒8に投入される水は、後記するように高温高圧となっている。
加熱筒8の下流側となる前端には、ヒータ(図示を省略)を有する保温ブロック15が配置されている。この保温ブロック15には、加熱筒8内に連通する流路16が形成されるとともに、この流路16の下流側で分岐した流路にはそれぞれ反応液用バルブ16aと溶融樹脂用バルブ16bとが配置されている。
そして、反応液用バルブ16aには配管20aが接続されている。この配管20aの下流側は、後記する背圧バルブ3に接続されている。
溶融樹脂用バルブ16bには配管20bが接続されている。この配管20bの下流側は、図示しない溶融樹脂回収槽に接続されている。
なお、反応液用バルブ16aと溶融樹脂用バルブ16bとは、特許請求の範囲にいう「切替えバルブ」に相当し、配管20bは、特許請求の範囲にいう「排出流路」に相当する。
そして、反応液用バルブ16aには配管20aが接続されている。この配管20aの下流側は、後記する背圧バルブ3に接続されている。
溶融樹脂用バルブ16bには配管20bが接続されている。この配管20bの下流側は、図示しない溶融樹脂回収槽に接続されている。
なお、反応液用バルブ16aと溶融樹脂用バルブ16bとは、特許請求の範囲にいう「切替えバルブ」に相当し、配管20bは、特許請求の範囲にいう「排出流路」に相当する。
スクリュ9は、加熱筒8の長手方向に沿うように加熱筒8内に挿通されている。
スクリュ9は、図示しないスクリュ駆動機構によって、シリンダ12内の繊維強化樹脂Rを前側に向けて搬送するように軸回りに回転する。
このようなスクリュ9を加熱筒8内に配置した加水分解反応容器2は、加熱筒8の上流側から下流側に向けて、樹脂加熱混練部21と、樹脂・水混合部22と、樹脂・水反応部23とを備えている。
スクリュ9は、図示しないスクリュ駆動機構によって、シリンダ12内の繊維強化樹脂Rを前側に向けて搬送するように軸回りに回転する。
このようなスクリュ9を加熱筒8内に配置した加水分解反応容器2は、加熱筒8の上流側から下流側に向けて、樹脂加熱混練部21と、樹脂・水混合部22と、樹脂・水反応部23とを備えている。
樹脂加熱混練部21は、図示は省略するが、ホッパ13からの繊維強化樹脂Rを加熱して溶融混合させつつ上流側に供給するフィード部と、フィード部からの溶融した繊維強化樹脂Rを圧縮して上流側に供給する圧縮部と、圧縮部からの溶融した繊維強化樹脂Rにせん断力を加えながら混練する混練部と、を備えている。
このような樹脂加熱混練部21は、溶融した繊維強化樹脂Rからなる後記のシール部S(図4参照)を形成する。
そして、本実施形態での水投入口14は、樹脂加熱混練部21の直ぐ下流側に形成されている。
このような樹脂加熱混練部21は、溶融した繊維強化樹脂Rからなる後記のシール部S(図4参照)を形成する。
そして、本実施形態での水投入口14は、樹脂加熱混練部21の直ぐ下流側に形成されている。
樹脂・水混合部22は、溶融した繊維強化樹脂Rと高温高圧の水とを混合しつつ、この混合物を加熱筒8の上流側へと搬送する。
樹脂・水混合部22は、図示は省略するが、樹脂加熱混練部21からの溶融した繊維強化樹脂Rと水とを加熱下に混合して上流側に供給するフィード部と、フィード部からの溶融した繊維強化樹脂Rと水との混合物を圧縮して上流側に供給する圧縮部と、圧縮部からの混合物にせん断力を加えながら混練する混練部と、を備えている。
樹脂・水混合部22は、図示は省略するが、樹脂加熱混練部21からの溶融した繊維強化樹脂Rと水とを加熱下に混合して上流側に供給するフィード部と、フィード部からの溶融した繊維強化樹脂Rと水との混合物を圧縮して上流側に供給する圧縮部と、圧縮部からの混合物にせん断力を加えながら混練する混練部と、を備えている。
樹脂・水反応部23は、樹脂・水混合部22からの溶融した繊維強化樹脂Rと水との混合物を上流側へと搬送しつつ、所定圧の下に繊維強化樹脂Rと水とを反応させる。
本実施形態の加水分解反応容器2においては、繊維強化樹脂Rを構成するナイロン6のアミド結合が加水分解される解重合反応が生じる。具体的には、繊維強化樹脂Rと水とは、カプロラクタムモノマを含む加水分解生成物とガラス繊維とからなる反応液となる。さらに加水分解生成物によっては分子内の脱水反応を伴う解重合物にもなりうる。
本実施形態の加水分解反応容器2においては、繊維強化樹脂Rを構成するナイロン6のアミド結合が加水分解される解重合反応が生じる。具体的には、繊維強化樹脂Rと水とは、カプロラクタムモノマを含む加水分解生成物とガラス繊維とからなる反応液となる。さらに加水分解生成物によっては分子内の脱水反応を伴う解重合物にもなりうる。
次に、背圧バルブ3について説明する。本実施形態での背圧バルブ3は、前記のように、配管20aの下流側に接続されている。また、背圧バルブ3は、背圧バルブ3の下流側に配置されるフラッシュタンク4と配管20cを介して接続されている。
つまり、背圧バルブ3は、配管20a側に加水分解反応容器2から送り出される反応液の入口35aが設定され、配管20c側にフラッシュタンク4へと反応液を送り出す出口35bが設定されている。
なお、図1中、符号34aは、背圧バルブ3の後記する指示圧力ポートであり、符号37は、この指示圧力ポート34aに所定の指示圧力を掛けるコンプレッサなどの圧力発生手段である。
つまり、背圧バルブ3は、配管20a側に加水分解反応容器2から送り出される反応液の入口35aが設定され、配管20c側にフラッシュタンク4へと反応液を送り出す出口35bが設定されている。
なお、図1中、符号34aは、背圧バルブ3の後記する指示圧力ポートであり、符号37は、この指示圧力ポート34aに所定の指示圧力を掛けるコンプレッサなどの圧力発生手段である。
図2は、背圧バルブ3の分解斜視図である。図3は、背圧バルブ3の模式断面図である。
図2に示すように、背圧バルブ3は、加水分解反応容器2(図1参照)の樹脂・水反応部23(図1参照)での加水分解反応を進行させる所定圧以上にて開弁状態を維持する圧力調整弁となるダイヤフラム32を有している。
具体的には、背圧バルブ3は、ケーシング31と、ケーシング31内に配置されるダイヤフラム32とを備えている。
図2に示すように、背圧バルブ3は、加水分解反応容器2(図1参照)の樹脂・水反応部23(図1参照)での加水分解反応を進行させる所定圧以上にて開弁状態を維持する圧力調整弁となるダイヤフラム32を有している。
具体的には、背圧バルブ3は、ケーシング31と、ケーシング31内に配置されるダイヤフラム32とを備えている。
ケーシング31は、ケーシング本体33と蓋体34とを有している。
ダイヤフラム32は、ケーシング本体33と蓋体34との間にОリング37を介して配置されることによって、ケーシング本体33側に形成される液室38(図3参照)と、蓋体34側に形成される指示圧力室39(図3参照)とを隔てている。
図2中、符号36は、ケーシング本体33と蓋体34とを締結するボルトであり、符号34c及び符号34dは、次に説明する反応液流路である。
ダイヤフラム32は、ケーシング本体33と蓋体34との間にОリング37を介して配置されることによって、ケーシング本体33側に形成される液室38(図3参照)と、蓋体34側に形成される指示圧力室39(図3参照)とを隔てている。
図2中、符号36は、ケーシング本体33と蓋体34とを締結するボルトであり、符号34c及び符号34dは、次に説明する反応液流路である。
図3に示すように、ケーシング本体33には、液室38と反応液の入口35aとに連通する第1の反応液流路35cと、液室38と反応液の出口35bとに連通する第2の反応液流路35dとが形成されている。
ちなみに、この第2の反応液流路35dがダイヤフラム32の弁部32aにて閉じられることで、背圧バルブ3は、図3に示した閉状態となる。
蓋体34には、指示圧力室39に連通する指示圧力ポート34aが形成されている。
ちなみに、この第2の反応液流路35dがダイヤフラム32の弁部32aにて閉じられることで、背圧バルブ3は、図3に示した閉状態となる。
蓋体34には、指示圧力室39に連通する指示圧力ポート34aが形成されている。
このような背圧バルブ3においては、指示圧力ポート34aには圧力発生手段37(図1参照)によって、指示圧力が掛けられる。この指示圧力は、加水分解反応容器2(図1参照)の樹脂・水反応部23(図1参照)での加水分解反応を進行させる圧力(所定圧)に設定することができる。
つまり、背圧バルブ3は、前記のように、背圧バルブ3の上流側が加水分解反応を進行させる所定圧以上となることで、ダイヤフラム32の弁部32aが第2の反応液流路35dを開放して開弁状態(不図示)を維持することとなる。
つまり、背圧バルブ3は、前記のように、背圧バルブ3の上流側が加水分解反応を進行させる所定圧以上となることで、ダイヤフラム32の弁部32aが第2の反応液流路35dを開放して開弁状態(不図示)を維持することとなる。
また、背圧バルブ3は、配管20aに設けられた圧力センサ20a1の検出信号に基づいて制御部Cがその開度を調節するようになっている。なお、制御部C(図1参照)による制御手順ついては、後記する加水分解連続処理方法とともに説明する。
図1に戻って、フラッシュタンク4は、背圧バルブ3から配管20cを介して送り出される高温高圧の反応液を受け入れて減圧する。反応液は、このフラッシュタンク4にて、加水分解生成物であるカプロラクタムの蒸気と水蒸気などを含む気相と、カプロラクタムの水溶液とガラス繊維などの非気相とに分かれる。
カプロラクタムの蒸気と水蒸気などを含む蒸気は、配管20dを介して凝縮器5に向けて送り出される。
その一方で、カプロラクタムの水溶液を含む液体と、ガラス繊維を含む固体とは、スラリーポンプ20e1を有する配管20eを介して第1乾燥機6に向けて送り出される。
カプロラクタムの蒸気と水蒸気などを含む蒸気は、配管20dを介して凝縮器5に向けて送り出される。
その一方で、カプロラクタムの水溶液を含む液体と、ガラス繊維を含む固体とは、スラリーポンプ20e1を有する配管20eを介して第1乾燥機6に向けて送り出される。
凝縮器5は、フラッシュタンク4から配管20dを介して送り出されたカプロラクタムの蒸気と水蒸気などを含む蒸気の凝縮液であるカプロラクタムの水溶液を、配管20fを介して図示しないカプロラクタム精製システムに送り出す。このカプロラクタム精製システムにて精製されたカプロラクタムは、ナイロン6の原料として再利用される。
なお、凝縮器5にて分離された気体成分は、排気ポンプ20g1を有する配管20gを介して凝縮器5から排出される。
なお、凝縮器5にて分離された気体成分は、排気ポンプ20g1を有する配管20gを介して凝縮器5から排出される。
本実施形態での第1乾燥機6と第2乾燥機7は、ロータリキルンなどの回転式加熱ドラムを有する乾燥機を想定している。
第1乾燥機6は、フラッシュタンク4から配管20eを介して送り出されたカプロラクタムの水溶液とガラス繊維との混合物を大気圧下で少なくともカプロラクタムの沸点以上の第1の温度にて加熱する。第1乾燥機6は、配管20dの途中に合流する配管20hを介してカプロラクタムの蒸気と水蒸気などを含む蒸気を送り出す。この蒸気は、凝縮器5を経ることで、排出される気体成分と、精製に付されるカプロラクタムの水溶液とに分離される。
第1乾燥機6は、第1の温度で乾燥した後の湿潤したガラス繊維からなる固形成分を、ベルトコンベヤなどの搬送手段20jにて第2乾燥機7に向けて送り出す。
第1乾燥機6は、フラッシュタンク4から配管20eを介して送り出されたカプロラクタムの水溶液とガラス繊維との混合物を大気圧下で少なくともカプロラクタムの沸点以上の第1の温度にて加熱する。第1乾燥機6は、配管20dの途中に合流する配管20hを介してカプロラクタムの蒸気と水蒸気などを含む蒸気を送り出す。この蒸気は、凝縮器5を経ることで、排出される気体成分と、精製に付されるカプロラクタムの水溶液とに分離される。
第1乾燥機6は、第1の温度で乾燥した後の湿潤したガラス繊維からなる固形成分を、ベルトコンベヤなどの搬送手段20jにて第2乾燥機7に向けて送り出す。
第2乾燥機7は、第1乾燥機6から送り出された固形成分を、第1の温度よりも高い第2の温度にて加熱する。第2乾燥機7は、湿潤した固形成分を乾燥させてガラス繊維を分離する。分離されたガラス繊維は、リサイクル繊維として再利用される。
第2乾燥機7にて分離されたガス成分は、必要に応じてバブリング洗浄などが施された後に大気中に排気される。
第2乾燥機7にて分離されたガス成分は、必要に応じてバブリング洗浄などが施された後に大気中に排気される。
<加水分解連続処理方法>
次に、加水分解連続処理装置1(図1参照)の具体的な運転条件を説明しながら、本実施形態の加水分解連続処理方法について説明する。
図4は、図1の加水分解連続処理装置1における加水分解反応容器2の動作を説明する模式図である。以下では、図1から図4を参照ながら加水分解連続処理方法について説明する。
次に、加水分解連続処理装置1(図1参照)の具体的な運転条件を説明しながら、本実施形態の加水分解連続処理方法について説明する。
図4は、図1の加水分解連続処理装置1における加水分解反応容器2の動作を説明する模式図である。以下では、図1から図4を参照ながら加水分解連続処理方法について説明する。
本実施形態の加水分解連続処理方法は、加熱筒8内に挿通されたスクリュ9にて繊維強化樹脂R(繊維含有の加水分解性樹脂組成物)と水とを加熱筒8の上流側から下流側に向けて搬送しつつ加熱加圧下に混練することによって繊維強化樹脂Rを連続的に加水分解することを主な特徴とする。
具体的には、この加水分解連続処理方法は、加熱筒8内に、原料である繊維強化樹脂Rを投入する工程と、加熱筒8内で加熱下に溶融した繊維強化樹脂Rにて加熱筒8とスクリュ9との間に形成される隙間を封止するシール部S(図4参照)を前記加熱筒8の長手方向の所定位置に形成する工程と、加熱筒8におけるシール部Sの下流側に水を投入することによって繊維強化樹脂Rと水とを反応させる工程と、を有する。
具体的には、この加水分解連続処理方法は、加熱筒8内に、原料である繊維強化樹脂Rを投入する工程と、加熱筒8内で加熱下に溶融した繊維強化樹脂Rにて加熱筒8とスクリュ9との間に形成される隙間を封止するシール部S(図4参照)を前記加熱筒8の長手方向の所定位置に形成する工程と、加熱筒8におけるシール部Sの下流側に水を投入することによって繊維強化樹脂Rと水とを反応させる工程と、を有する。
本実施形態での原料である繊維強化樹脂Rは、前記のように、マトリックス樹脂としてのナイロン6にガラス繊維を含むものを想定している。ただし、本発明に適用できる繊維強化樹脂Rは、加水分解性を有するものであれば特に制限はない。
繊維強化樹脂Rを構成する他のマトリックス樹脂としては、例えばナイロン66(PA66)、ナイロン12(PA12)、ナイロン6T(PA6T)、ナイロン6/12(PA6/12)、ナイロン6/10(PA6/10)などのポリアミド;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンナフタレート(PBN)などのポリエステル;加水分解性の結合部を有する熱可塑性エラストマ(TPC)などが挙げられる。
また、繊維としては、例えば、炭素繊維、バサルト繊維、金属繊維、炭化ケイ素繊維、アラミド繊維、ボロン繊維、アルミナ繊維などが挙げられる。
本実施形態の加水分解連続処理方法においては、まず、加水分解反応容器2の樹脂・水反応部23における目標温度と、背圧バルブ3の指示圧力とが設定される。
ナイロン6の加水分解を想定した本実施形態での目標温度(反応温度)は、320℃以上、370℃以下が好ましく、350℃程度が最も好ましい。樹脂・水反応部23をこのような反応温度に設定することで、加水分解連続処理装置1の小型化を達成しながらも、ナイロン6の加熱分解物の生産性を向上させることができる。
ナイロン6の加水分解を想定した本実施形態での目標温度(反応温度)は、320℃以上、370℃以下が好ましく、350℃程度が最も好ましい。樹脂・水反応部23をこのような反応温度に設定することで、加水分解連続処理装置1の小型化を達成しながらも、ナイロン6の加熱分解物の生産性を向上させることができる。
背圧バルブ3の指示圧力は、加水分解連続処理装置1の定常運転時における樹脂・水反応部23での反応圧力を決定する。
樹脂・水反応部23での反応圧力は、目標温度(反応温度)における飽和圧力の4%増以上に設定することが望まれる。具体的には、目標温度(反応温度)が前記の範囲に設定された場合には、反応圧力は、16MPa以上、20MPa以下が好ましく、18MPa程度が最も好ましい。このような反応圧力となるように背圧バルブ3の指示圧力を設定することで、目標温度(反応温度)が変動した場合であっても、加水分解反応容器2での沸騰を回避しつつ加水分解連続処理装置1の安定した運転を行うことができる。また、このような反応圧力に設定することよって、後記するシール部S(図4参照)を安定して維持することができる。
樹脂・水反応部23での反応圧力は、目標温度(反応温度)における飽和圧力の4%増以上に設定することが望まれる。具体的には、目標温度(反応温度)が前記の範囲に設定された場合には、反応圧力は、16MPa以上、20MPa以下が好ましく、18MPa程度が最も好ましい。このような反応圧力となるように背圧バルブ3の指示圧力を設定することで、目標温度(反応温度)が変動した場合であっても、加水分解反応容器2での沸騰を回避しつつ加水分解連続処理装置1の安定した運転を行うことができる。また、このような反応圧力に設定することよって、後記するシール部S(図4参照)を安定して維持することができる。
次に、この加水分解連続処理方法においては、加水分解連続処理装置1の保温ブロック15(図1参照)の温度を前記の目標温度(反応温度)と同程度の温度に設定する。
そして、ホッパ13(図1参照)を介して加水分解の原料となる繊維強化樹脂Rの所定量が、加熱筒8内に投入される。なお、原料のナイロン6繊維強化物を送るブロックから給水位置までのブロックの温度はナイロン6の溶融温度約220℃以下として、ナイロン6の溶融によるマテリアルシール部の粘度を高くしてシール性を向上させておくことが望ましい。
そして、ホッパ13(図1参照)を介して加水分解の原料となる繊維強化樹脂Rの所定量が、加熱筒8内に投入される。なお、原料のナイロン6繊維強化物を送るブロックから給水位置までのブロックの温度はナイロン6の溶融温度約220℃以下として、ナイロン6の溶融によるマテリアルシール部の粘度を高くしてシール性を向上させておくことが望ましい。
図4に示すモータM(スクリュ駆動機構)にて回転するスクリュ9の回転数は、特に制限はないが、好ましくは100~400rpm程度とすることができる。加水分解連続処理装置1は、加水分解反応容器2にスクリュ9を備えることによって、原料に含まれる平均繊維長0.3mm程度のガラス繊維を、平均繊維長0.1mm程度にまで粉砕することができる。
この粉砕により後工程での背圧バルブ3(図1参照)の内部での繊維の絡まりや、スラリーポンプ20e1(図1参照)での繊維の絡まりを防止することができる。
この粉砕により後工程での背圧バルブ3(図1参照)の内部での繊維の絡まりや、スラリーポンプ20e1(図1参照)での繊維の絡まりを防止することができる。
そして、ホッパ13から投入した原料をスクリュ9にて搬送すると、図4に示すように、溶融した原料(繊維強化樹脂R(図1参照))によってスクリュ9と加熱筒8との隙間がシール部Sにて封止される。なお、スクリュの形状に関しては材料を搬送するフルフライト、混錬を強化するニーディングディスク等を適宜配置することが望ましい。
次に、この加水分解連続処理方法においては、図4に示すように、シール部Sの下流側に高温高圧の水が投入(給水)される。なお、投入される水は、18MPa程度の加圧下にヒータ14b(図1参照)にて350℃程度にまで加熱されている。
加水分解反応容器2の出口を絞ると加熱筒8とスクリュ9との間に充填されている溶融樹脂と水の混合溶液の圧力は、高く保持される。
加水分解反応容器2の容積は、加熱筒8とスクリュ9との隙間である。溶融樹脂と水の混合溶液の加水分解反応容器2における滞留時間t(h)は、加水分解反応容器2の容積V、樹脂原料の溶融体積流量Q1/h、及び水の体積流量Q2/hとすれば、下記関係式を満たす。
滞留時間t(h)=V/(Q1+Q2)
加水分解反応容器2の出口を絞ると加熱筒8とスクリュ9との間に充填されている溶融樹脂と水の混合溶液の圧力は、高く保持される。
加水分解反応容器2の容積は、加熱筒8とスクリュ9との隙間である。溶融樹脂と水の混合溶液の加水分解反応容器2における滞留時間t(h)は、加水分解反応容器2の容積V、樹脂原料の溶融体積流量Q1/h、及び水の体積流量Q2/hとすれば、下記関係式を満たす。
滞留時間t(h)=V/(Q1+Q2)
次に、加水分解反応容器2に設定される温度範囲について説明する。
加水分解反応は、低温にすると反応時間が長く、高温にするほど反応時間が短くなる。
加水分解反応容器2においては、前記の滞留時間t(h)を長くしたい場合には供給原料流量を減少させたり、加水分解反応容器2の容積Vを増加させたりすることが考えられる。しかしながら、実用上、大きな容積であり加水分解反応容器2で処理量が少ない加水分解連続処理装置1は、初期投資コストが増大する。また、供給する原料の速度を遅くすると、加水分解連続処理装置1における加水分解物の生産性が悪くなる。したがって、加水分解反応容器2における反応温度は、320℃以上が望ましい。
加水分解反応は、低温にすると反応時間が長く、高温にするほど反応時間が短くなる。
加水分解反応容器2においては、前記の滞留時間t(h)を長くしたい場合には供給原料流量を減少させたり、加水分解反応容器2の容積Vを増加させたりすることが考えられる。しかしながら、実用上、大きな容積であり加水分解反応容器2で処理量が少ない加水分解連続処理装置1は、初期投資コストが増大する。また、供給する原料の速度を遅くすると、加水分解連続処理装置1における加水分解物の生産性が悪くなる。したがって、加水分解反応容器2における反応温度は、320℃以上が望ましい。
また、高い反応温度にて加水分解反応容器2での加水分解反応を進行させたいところ、加水分解反応容器2における反応温度を高く設定すると、蒸気の飽和圧力が上昇する。これにより加水分解反応容器2内での蒸気圧が相対的に前記の飽和圧力より低くなると、内部体積が急激に増大する。そこで、加水分解反応容器2は、運転が不安定にならないように飽和圧力よりも高い圧力で運転する必要がある。したがって、加水分解反応容器2における反応圧力としては約20MPa以下が望ましく、反応温度としては370℃以下が望ましい。このような反応温度に設定することによって、カプロラクタムからナイロン6を重合するときの重合度を高めることができる高品質のカプロラクタムを得ることができる。
次に、加水分解反応容器2に設定される圧力範囲についてさらに具体的に説明する。
前記したように、加水分解反応容器2の圧力は、設定した反応温度における蒸気飽和圧力よりも高い圧力に設定される。
表1は、加水分解反応容器2の設定温度(℃)と、この設定温度(℃)から所定幅で振れた温度における蒸気飽和圧力とを示したものである。
前記したように、加水分解反応容器2の圧力は、設定した反応温度における蒸気飽和圧力よりも高い圧力に設定される。
表1は、加水分解反応容器2の設定温度(℃)と、この設定温度(℃)から所定幅で振れた温度における蒸気飽和圧力とを示したものである。
表1には、設定温度(℃)としての300℃、325℃、及び350℃に対して振れ幅±3℃の温度幅(℃)における蒸気飽和圧力(MPa)を記した。なお、振れ幅±3℃は、一般の温度制御において2~3℃の温度幅があることを考慮したものである。
そして、加水分解反応容器2の設定圧力(MPa)は、温度+3℃での運転状態を考慮したものである。つまり、本実施形態での加水分解反応容器2の設定圧力(MPa)は、少なくとも設定温度における蒸気飽和圧力の4%以上の圧力を望ましい圧力範囲としている。具体的には、加水分解反応容器2の設定圧力(MPa)は、その一例として表1に示すように、350℃の温度設定(℃)における蒸気飽和圧力17.154MPa(飽和圧力1とした場合の4%増)に対して余裕をもった18MPaとすることができる。
そして、加水分解反応容器2の設定圧力(MPa)は、温度+3℃での運転状態を考慮したものである。つまり、本実施形態での加水分解反応容器2の設定圧力(MPa)は、少なくとも設定温度における蒸気飽和圧力の4%以上の圧力を望ましい圧力範囲としている。具体的には、加水分解反応容器2の設定圧力(MPa)は、その一例として表1に示すように、350℃の温度設定(℃)における蒸気飽和圧力17.154MPa(飽和圧力1とした場合の4%増)に対して余裕をもった18MPaとすることができる。
加水分解反応容器2における反応時間(滞留時間)は、例えば設定温度が320℃である場合には、少なくとも20分程度、370℃である場合には少なくとも10分程度、350℃である場合には少なくとも15分程度とすることができる。
加水濃度は、10~80%とすることができる。加水濃度は、下記式にて示される。
加水濃度X(%)=100・W2/(W1+W2)
[ただし、前記式中、W1は、原料の供給量(kg/h)であり、W2は、給水量(kg/h)である]
なお、加水濃度を10%以上とすることによって、原料と水とのより均一な接触混合を行うことができ、カプロラクタムの収率を向上させることができる。また、加水濃度を80%以下とすることによって、後工程において生成したカプロラクタム溶液中のカプロラクタムの濃度を比較的高く維持することができ、精製時のカプロラクタムの濃縮エネルギーを低減することができる。ちなみに、本実施形態での加水分解連続処理方法においては、加水濃度50%程度を想定している。
加水濃度X(%)=100・W2/(W1+W2)
[ただし、前記式中、W1は、原料の供給量(kg/h)であり、W2は、給水量(kg/h)である]
なお、加水濃度を10%以上とすることによって、原料と水とのより均一な接触混合を行うことができ、カプロラクタムの収率を向上させることができる。また、加水濃度を80%以下とすることによって、後工程において生成したカプロラクタム溶液中のカプロラクタムの濃度を比較的高く維持することができ、精製時のカプロラクタムの濃縮エネルギーを低減することができる。ちなみに、本実施形態での加水分解連続処理方法においては、加水濃度50%程度を想定している。
一方、起動直後の加水分解連続処理装置1においては、加熱筒8の上流側に配置された保温ブロック15(図1参照)に到達した溶融樹脂の温度が低く、その粘度も高い。
そのため、本実施形態での加水分解連続処理方法は、定常運転に移行するまでの間、溶融樹脂を別途回収する排出流路としての配管20b(図1参照)を有している。
そして、加水分解連続処理装置1を定常運転に移行させるまでの間は、反応液用バルブ16aが閉じられているとともに、溶融樹脂用バルブ16bは開かれている。
これにより粘度の高い溶融樹脂は、配管20bを通じて回収される。
そのため、本実施形態での加水分解連続処理方法は、定常運転に移行するまでの間、溶融樹脂を別途回収する排出流路としての配管20b(図1参照)を有している。
そして、加水分解連続処理装置1を定常運転に移行させるまでの間は、反応液用バルブ16aが閉じられているとともに、溶融樹脂用バルブ16bは開かれている。
これにより粘度の高い溶融樹脂は、配管20bを通じて回収される。
そして、この加水分解連続処理方法では、溶融樹脂用バルブ16bが徐々に閉じられていく。これにより加水分解反応容器2の樹脂・水反応部23(図1参照)での圧力は、溶融した繊維強化樹脂Rをスクリュ9が上流側に向けて搬送することで徐々に高まっていく。樹脂・水反応部23の温度及び圧力が前記した所定圧及び目標温度(反応温度)に達することで、加水分解連続処理装置1は、定常運転に移行する。
そして、加水分解連続処理装置1が定常運転に移行する際には、反応液用バルブ16が開かれる。加水分解生成物を含む反応液は、背圧バルブ3を有する配管20a及び配管20cを介してフラッシュタンク4に送り出される。
この際、背圧バルブ3は、予め設定した指示圧力によって、樹脂・水反応部23の所定圧を維持する。
また、背圧バルブ3は、加水分解反応容器2と背圧バルブ3との間の圧力(配管20aの圧力)が、加水分解反応容器2での加水分解反応を進行させる所定圧(第1の圧力)よりも高い予め設定した第2の圧力(圧力閾値)に達した際に、背圧バルブ3が、開度を増大させるようになっている。
また、背圧バルブ3は、加水分解反応容器2と背圧バルブ3との間の圧力(配管20aの圧力)が、加水分解反応容器2での加水分解反応を進行させる所定圧(第1の圧力)よりも高い予め設定した第2の圧力(圧力閾値)に達した際に、背圧バルブ3が、開度を増大させるようになっている。
具体的には、制御部Cが、配管20aに配置した圧力センサ20a1からの検出信号に基づいて、所定圧(第1の圧力)よりも高い予め設定した第2の圧力(圧力閾値)に達した際に、背圧バルブ3が、開度を増大させるようになっている。
ちなみに、第2の圧力(圧力閾値)は、ガラス繊維が不用意に背圧バルブ3に詰まった場合を想定したものである。制御部Cは、第2の圧力(圧力閾値)をきっかけに背圧バルブ3の開度を増大させることで背圧バルブ3の詰まりを解消する。また、制御部Cは、圧力センサ20a1の検出信号によって配管20aの圧力が第2の圧力(圧力閾値)を下回ったと判断した場合には、背圧バルブ3への指令を中止する。これにより背圧バルブ3は、初期の指示圧力に従った開弁状態となる。
ちなみに、第2の圧力(圧力閾値)は、ガラス繊維が不用意に背圧バルブ3に詰まった場合を想定したものである。制御部Cは、第2の圧力(圧力閾値)をきっかけに背圧バルブ3の開度を増大させることで背圧バルブ3の詰まりを解消する。また、制御部Cは、圧力センサ20a1の検出信号によって配管20aの圧力が第2の圧力(圧力閾値)を下回ったと判断した場合には、背圧バルブ3への指令を中止する。これにより背圧バルブ3は、初期の指示圧力に従った開弁状態となる。
そして、この加水分解連続処理方法では、前記のようにフラッシュタンク4で気相に含まれるカプロラクタムは、凝縮器5にて回収される。また、フラッシュタンク4で非気相(水相)に含まれるカプロラクタムは、前記のように第1乾燥機6及び凝縮器5を経て回収される。
また、フラッシュタンク4で非気相(水相)に含まれるガラス繊維は、第1乾燥機6及び第2乾燥機7を経て回収される。
また、フラッシュタンク4で非気相(水相)に含まれるガラス繊維は、第1乾燥機6及び第2乾燥機7を経て回収される。
<作用効果>
次に、本実施形態に係る樹脂成形品製造装置1及び樹脂成形品の製造方法の奏する作用効果について説明する。
本実施形態の加水分解連続処理装置1においては、従来のバッチ処理による加水分解装置(例えば、特許文献1参照)と異なって、加水分解は、加熱加圧下に、加水分解反応容器2内にて連続的に行われる。これにより加水分解連続処理装置1は、繊維強化樹脂R(加水分解性樹脂組成物)の連続処理による大量処理が可能となる。
また、加水分解連続処理装置1によれば、従来のバッチ処理による加水分解装置と異なって、触媒を使用せずに水のみを用いて加水分解性樹脂組成物の加水分解を行うこともできる。また、加水分解連続処理装置1は、加水分解性樹脂組成物によっては加水分解後の脱水反応も併せて行うこともできる。
次に、本実施形態に係る樹脂成形品製造装置1及び樹脂成形品の製造方法の奏する作用効果について説明する。
本実施形態の加水分解連続処理装置1においては、従来のバッチ処理による加水分解装置(例えば、特許文献1参照)と異なって、加水分解は、加熱加圧下に、加水分解反応容器2内にて連続的に行われる。これにより加水分解連続処理装置1は、繊維強化樹脂R(加水分解性樹脂組成物)の連続処理による大量処理が可能となる。
また、加水分解連続処理装置1によれば、従来のバッチ処理による加水分解装置と異なって、触媒を使用せずに水のみを用いて加水分解性樹脂組成物の加水分解を行うこともできる。また、加水分解連続処理装置1は、加水分解性樹脂組成物によっては加水分解後の脱水反応も併せて行うこともできる。
また、本実施形態の加水分解連続処理装置1によれば、従来のバッチ処理による加水分解装置と異なって、単位時間あたりの処理量確保のために、容器の容量、肉厚を大きくする必要がない。これにより加水分解連続処理装置1は、従来よりも装置の小型化を達成することができる。
また、本実施形態の加水分解連続処理装置1によれば、加水分解反応容器2のスクリュ9によって、繊維強化樹脂R(加水分解性樹脂組成物)に含まれる繊維を粉砕することができる。これにより下流側での繊維による詰まりを効果的に防止することができる。
また、本実施形態の加水分解連続処理装置1によれば、開度の調節が可能な背圧バルブ3によって背圧を開放することができ、加水分解反応容器2内や背圧バルブ3内にガラス繊維などの固形物の滞留を抑制することができる。
また、本実施形態の加水分解連続処理装置1によれば、加水分解反応容器2のスクリュ9によって、繊維強化樹脂R(加水分解性樹脂組成物)に含まれる繊維を粉砕することができる。これにより下流側での繊維による詰まりを効果的に防止することができる。
また、本実施形態の加水分解連続処理装置1によれば、開度の調節が可能な背圧バルブ3によって背圧を開放することができ、加水分解反応容器2内や背圧バルブ3内にガラス繊維などの固形物の滞留を抑制することができる。
また、本実施形態の加水分解連続処理装置1は、ダイヤフラム32(圧力調整弁)を有する背圧バルブ3によって、指示圧力に応じて開度を調節することができる。具体的には、ダイヤフラム32(圧力調整弁)は、指示圧力に応じて流路断面積を調整し、断面積が大きくなったときにガラス繊維などの固形物を排出する。これにより加水分解連続処理装置1は、加水分解反応容器2内や背圧バルブ3内でのガラス繊維などの固形物の滞留をより確実に抑制することができる。
また、本実施形態の加水分解連続処理装置1は、加水分解反応容器2と背圧バルブ3との間の圧力が、加水分解反応容器2での加水分解反応を進行させる第1の圧力よりも高い予め設定した第2の圧力に達した際に、背圧バルブ3が、開度を増大させるようになっている。
このような加水分解連続処理装置1によれば、さらに確実にガラス繊維などの固形物の滞留を抑制することができる。
このような加水分解連続処理装置1によれば、さらに確実にガラス繊維などの固形物の滞留を抑制することができる。
また、本実施形態の加水分解連続処理装置1は、加水分解反応容器2と背圧バルブ3との間に反応液用バルブ16aと溶融樹脂用バルブ16bとからなる切替えバルブを備えている。
このような加水分解連続処理装置1によれば、起動から所定時間を経過して定常運転に至るまでの間に、加水分解反応容器2から送り出される未反応物を排出することができる。これにより背圧バルブ3内での未反応物の滞留や詰まりを防止することができる。また、このような加水分解連続処理装置1によれば、加水分解反応容器2から送り出される未反応物を排出することができるので、回収する加水分解生成物の純度を高めることができる。
このような加水分解連続処理装置1によれば、起動から所定時間を経過して定常運転に至るまでの間に、加水分解反応容器2から送り出される未反応物を排出することができる。これにより背圧バルブ3内での未反応物の滞留や詰まりを防止することができる。また、このような加水分解連続処理装置1によれば、加水分解反応容器2から送り出される未反応物を排出することができるので、回収する加水分解生成物の純度を高めることができる。
また、本実施形態の加水分解連続処理方法は、加熱筒8におけるシール部Sの下流側に水を投入することによって繊維強化樹脂R(加水分解性樹脂組成物)と水とを反応させる工程を有している。
このような加水分解連続処理方法によれば、加熱筒8の上流寄りで繊維強化樹脂R(加水分解性樹脂組成物)と水とを効果的に反応させることができる。これにより加水分解反応容器2の樹脂・水反応部23の区間をより長く確保することができ、回収する加水分解生成物の収量をより一層高めることができる。
このような加水分解連続処理方法によれば、加熱筒8の上流寄りで繊維強化樹脂R(加水分解性樹脂組成物)と水とを効果的に反応させることができる。これにより加水分解反応容器2の樹脂・水反応部23の区間をより長く確保することができ、回収する加水分解生成物の収量をより一層高めることができる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は前記実施形態に限定されず、種々の形態で実施することができる。
1 加水分解連続処理装置
2 加水分解反応容器
3 背圧バルブ
8 加熱筒
9 スクリュ
13 ホッパ(繊維含有の加水分解性樹脂組成物の導入部)
14 水投入口(水の導入部)
16a 反応液用バルブ(切換えバルブ)
16b 溶融樹脂用バルブ(切換えバルブ)
20b 排出流路
32 ダイヤフラム(圧力調整弁)
R 繊維強化樹脂(繊維含有の加水分解性樹脂組成物)
2 加水分解反応容器
3 背圧バルブ
8 加熱筒
9 スクリュ
13 ホッパ(繊維含有の加水分解性樹脂組成物の導入部)
14 水投入口(水の導入部)
16a 反応液用バルブ(切換えバルブ)
16b 溶融樹脂用バルブ(切換えバルブ)
20b 排出流路
32 ダイヤフラム(圧力調整弁)
R 繊維強化樹脂(繊維含有の加水分解性樹脂組成物)
Claims (6)
- 繊維含有の加水分解性樹脂組成物の導入部と水の導入部とを有する加熱筒と、
前記加熱筒に挿通されて前記加水分解性樹脂組成物と前記水とを混合しつつ前記加熱筒内を下流側へと搬送するスクリュと、を有する加水分解反応容器と、
前記加水分解反応容器の下流側に設けられ、前記加水分解反応容器の圧力を、加水分解反応を進行させる所定圧に設定しつつ加水分解生成物と繊維とを下流側へと通流させる背圧バルブと、
を備えることを特徴とする加水分解連続処理装置。 - 前記背圧バルブは、前記所定圧以上にて開弁状態を維持する圧力調整弁を有することを特徴とする請求項1に記載の加水分解連続処理装置。
- 前記加水分解反応容器と前記背圧バルブとの間の圧力が、前記加水分解反応容器での加水分解反応を進行させる第1の圧力よりも高い予め設定した第2の圧力に達した際に、前記背圧バルブが、開度を増大させることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の加水分解連続処理装置。
- 前記加水分解反応容器と前記背圧バルブとの間に切替えバルブと、この切替えバルブから装置外につながる排出流路と、を有することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の加水分解連続処理装置。
- 加熱筒内に挿通されたスクリュにて繊維含有の加水分解性樹脂組成物と水とを前記加熱筒の上流側から下流側に向けて搬送しつつ加熱加圧下に混練することによって前記加水分解性樹脂組成物を連続的に加水分解することを特徴とする加水分解連続処理方法。
- 前記加熱筒内に前記加水分解性樹脂組成物を投入する工程と、
前記加熱筒内で加熱下に溶融した前記加水分解性樹脂組成物にて前記加熱筒と前記スクリュとの間に形成される隙間を封止するシール部を前記加熱筒の長手方向の所定位置に形成する工程と、
前記加熱筒における前記シール部の下流側に前記水を投入することによって前記加水分解性樹脂組成物と前記水とを反応させる工程と、を有することを特徴とする請求項5に記載の加水分解連続処理方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021044307A JP2022143665A (ja) | 2021-03-18 | 2021-03-18 | 加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法 |
CN202210013311.6A CN115106048B (zh) | 2021-03-18 | 2022-01-07 | 水解连续处理装置及水解连续处理方法 |
US17/680,560 US20220306828A1 (en) | 2021-03-18 | 2022-02-25 | Continuous hydrolyzation apparatus and continuous hydrolyzation method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021044307A JP2022143665A (ja) | 2021-03-18 | 2021-03-18 | 加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2022143665A true JP2022143665A (ja) | 2022-10-03 |
JP2022143665A5 JP2022143665A5 (ja) | 2023-08-15 |
Family
ID=83325316
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2021044307A Pending JP2022143665A (ja) | 2021-03-18 | 2021-03-18 | 加水分解連続処理装置及び加水分解連続処理方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20220306828A1 (ja) |
JP (1) | JP2022143665A (ja) |
CN (1) | CN115106048B (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023074441A1 (ja) * | 2021-10-29 | 2023-05-04 | 東レ株式会社 | ε-カプロラクタムの製造方法およびポリアミド6の製造方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5495015A (en) * | 1994-12-12 | 1996-02-27 | Basf Aktiengesellschaft | Process for producing caprolactam through hydrolytic cleavage of molten polycaprolactam |
US6245822B1 (en) * | 1998-04-27 | 2001-06-12 | Matsushita Electric Industrial Co. Ltd. | Method and apparatus for decomposition treating article having cured thermosetting resin |
JP4089914B2 (ja) * | 2005-05-26 | 2008-05-28 | 近畿環境興産株式会社 | 被処理物の水熱反応装置 |
JP4790346B2 (ja) * | 2005-08-22 | 2011-10-12 | 花王株式会社 | 加水分解物の製造方法 |
JP2013053210A (ja) * | 2011-09-02 | 2013-03-21 | Hitachi Ltd | 熱硬化性樹脂の分解処理装置および該樹脂の分解処理方法 |
JP5816898B2 (ja) * | 2012-03-28 | 2015-11-18 | 国立大学法人静岡大学 | リサイクル繊維の製造方法およびリサイクル繊維製造システム |
ES2740359T3 (es) * | 2013-12-26 | 2020-02-05 | Kawasaki Heavy Ind Ltd | Procedimiento de producción de una solución sacarificada, que utiliza biomasa como materia prima, dispositivo de producción de una solución sacarificada |
JP7425539B2 (ja) * | 2019-04-12 | 2024-01-31 | マクセル株式会社 | 熱可塑性樹脂の水熱分解方法 |
-
2021
- 2021-03-18 JP JP2021044307A patent/JP2022143665A/ja active Pending
-
2022
- 2022-01-07 CN CN202210013311.6A patent/CN115106048B/zh active Active
- 2022-02-25 US US17/680,560 patent/US20220306828A1/en active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023074441A1 (ja) * | 2021-10-29 | 2023-05-04 | 東レ株式会社 | ε-カプロラクタムの製造方法およびポリアミド6の製造方法 |
JP7334871B1 (ja) | 2021-10-29 | 2023-08-29 | 東レ株式会社 | ε-カプロラクタムの製造方法およびポリアミド6の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115106048A (zh) | 2022-09-27 |
CN115106048B (zh) | 2024-04-19 |
US20220306828A1 (en) | 2022-09-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4958006A (en) | Fluidized bed product discharge process | |
CN115106048B (zh) | 水解连续处理装置及水解连续处理方法 | |
KR100278525B1 (ko) | 폴리알킬렌 테레프탈레이트로부터 알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속의 테레프탈레이트 및 알킬렌 글리콜을 회수하는 방법 | |
JP2023500535A (ja) | 廃棄物の処理方法及びその反応器システム | |
KR20000035765A (ko) | 폴리우레탄 수지의 분해 및 회수를 위한 장치 | |
JP4081454B2 (ja) | 高分子化合物の処理方法及びその処理装置 | |
JP4285323B2 (ja) | 高分子化合物の処理方法及びその装置 | |
CN108178738B (zh) | 盐酸二甲双胍合成系统及制备方法 | |
CN114929377A (zh) | 用于聚合物解聚的设备和方法 | |
US4390375A (en) | Process and continuous apparatus for chemical conversion of materials | |
US7569617B2 (en) | Method and instrument of polymer processing treatment | |
KR101627720B1 (ko) | 폐 가교 폴리올레핀 수지의 연속식 재생 장치 | |
JPH0977905A (ja) | ポリエチレンテレフタレートからの原料モノマーの回収装置及び回収方法 | |
GB2565831A (en) | Apparatus for depolymerisation of waste plastics | |
JP2022143665A5 (ja) | ||
JP4788673B2 (ja) | プラスチックの分解方法 | |
JP7425539B2 (ja) | 熱可塑性樹脂の水熱分解方法 | |
JP7433353B2 (ja) | 樹脂組成物のリサイクル装置 | |
JP2001179808A (ja) | 発泡物連続成形方法およびその装置 | |
JP2013053210A (ja) | 熱硬化性樹脂の分解処理装置および該樹脂の分解処理方法 | |
JP4385853B2 (ja) | 高分子化合物の処理方法及びその装置 | |
US20230313987A1 (en) | Feeder and method for feeding raw material comprising plastic | |
KR20160001797A (ko) | 폐 가교 폴리올레핀 수지의 연속식 재활용 방법 및 장치 | |
JPH1085554A (ja) | 廃プラスチックから熱分解により発生した塩化水素を除去する方法 | |
JP2001335518A (ja) | ポリエチレンテレフタレートの加水分解方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230804 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20240205 |