JP2022132657A - プリプレグの処理方法及び成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
強化繊維を製織したクロス材等の強化繊維基材の少なくとも一方の面に、離型紙等にマトリックス樹脂を塗布して形成した樹脂膜を積層し、これを加熱しながら押圧ロールで押圧してマトリックス樹脂組成物を強化繊維基材に含浸させることによりプリプレグを得る。
しかし、前記方法で得たプリプレグを用いる場合、成形品においてプリプレグの型面側の表面にピンホールが形成されることがある。成形品表面にピンホールが形成されると、意匠性が低下する。また、成形後に塗装を行う場合はピンホールの径が拡大して意匠性の低下の問題がより顕著となる。
こうしたピンホールによる外観低下を抑制するために、特許文献1には、カーボンブラックを含有したマトリックス樹脂からなるクロスプリプレグが開示されている。
本発明は、特別な添加剤を使用しなくても、成形品の表面のピンホール形成を抑制できるプリプレグが得られるプリプレグの製造方法を提供することを目的とする。
[1]強化繊維基材にマトリックス樹脂組成物を含浸したプリプレグが第一のシートと第二のシートで挟まれた積層体を、下記温度TAから10~35℃低い温度で減圧しながら加熱する減圧加熱工程を有する、プリプレグの製造方法。
温度TA:前記マトリックス樹脂組成物を25℃から200℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定において最低粘度(Pa・s)を示す温度。
[2]強化繊維基材にマトリックス樹脂組成物を含浸したプリプレグが第一のシートと第二のシートで挟まれた積層体を、減圧しながら65~85℃で加熱する減圧加熱工程を有する、プリプレグの製造方法。
[3]強化繊維基材にマトリックス樹脂組成物を含浸したプリプレグが第一のシートと第二のシートで挟まれた積層体を、温度TA未満で、かつマトリックス樹脂組成物の粘度が下記粘度μAPa・sより大きくμA+65Pa・s以下を示す温度で減圧しながら加熱する減圧加熱工程を有する、プリプレグの製造方法。
温度TA:前記マトリックス樹脂組成物を25℃から200℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定において最低粘度(Pa・s)を示す温度。
粘度μA:前記マトリックス樹脂組成物を25℃から200℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定における最低粘度(Pa・s)。
[4]前記昇温粘度測定において連続的に測定される前記マトリックス樹脂組成物の粘度が、TA-35℃からTA-10℃までの温度範囲で0.5~65Pa・sの範囲内である、[1]に記載のプリプレグの製造方法。
[5]前記積層体を真空バギングすることにより減圧する、[1]~[4]のいずれかに記載のプリプレグの製造方法。
[6]前記強化繊維基材がクロス材である、[1]~[5]のいずれかに記載のプリプレグの製造方法。
[7]前記減圧加熱工程の相対圧力が-101.0~-98.0kPaである、[1]~[6]のいずれかに記載のプリプレグの製造方法。
以下、本発明のプリプレグの製造方法の一例を示して説明する。
含浸工程:強化繊維基材に、第一及び/又は第二のシート上に塗工されたマトリックス樹脂組成物のフィルム(樹脂膜)を積層した後に加熱押圧し、前記マトリックス樹脂組成物を前記強化繊維基材に含浸して積層体を形成する。
減圧加熱工程:強化繊維基材にマトリックス樹脂組成物を含浸したプリプレグが第一のシートと第二のシートで挟まれた積層体を、減圧しながら特定の温度で加熱する。
例えば、図1(A)に示すように、帯状の長尺の第一のシート10を一方向に搬送しながら、第一のシート10上にマトリックス樹脂組成物を連続的に塗工し、樹脂膜12を形成する。第一のシート10としては、特に限定されず、プリプレグの製造に通常用いられる公知の離型紙やフィルムを使用することができる。フィルムとしては、例えば、耐熱性、延伸特性に優れているポリエチレンテレフタレート等の樹脂フィルムが挙げられる。含浸時の加熱において伸びがなく、ロールへの貼付がないことから、離型紙が好ましい。
マトリックス樹脂組成物を塗工する方法は、特に限定されず、公知の塗工方法を採用できる。
強化繊維基材の形態としては、例えば、多数の長尺の強化繊維を一方向に引き揃えたUDシート(一方向シート)、強化繊維を製織して織物としたクロス材、強化繊維からなる不織布等が挙げられる。なかでも、成形品の意匠性の観点では、クロス材が好ましい。クロス材は、必要な方向に強化繊維を配置した一方向性織物、平織、朱子織、綾織などの二方向性織物、三軸織、ノンクリンプ織物、などのいずれの織組織のクロス材であってもよいが、特に、意匠性に優れた平織や、意匠性及び加工性に優れた綾織の使用が好ましい。
強化繊維基材としては、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
減圧加熱工程の前に、第一及び/又は第二のシートを貼り替えた場合には、以降の工程において、プリプレグの両面に貼付されているシートを、各々第一及び第二のシートとして扱う。
例えば、成形品に応じたサイズに積層体1を切断し、切断後の積層体1に対して、相対圧力で-101.0~-98.0kPaで減圧しながら、昇温速度1~10℃/分で65℃~85℃まで加熱し、5~30分保持する。これにより、成形品の表面のピンホールの形成を抑制できるプリプレグが得られる。
この状態で、積層体1を収容した真空バッグ50を加熱炉等の加熱設備で加熱することで、積層体1を加熱することができる。
温度TA:マトリックス樹脂組成物を25℃から200℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定において最低粘度(Pa・s)を示す温度。
前記下限値以上であれば、処理時間が長くなり過ぎず、生産性が良好になる。加熱温度が前記上限値以下であれば、プリプレグのゲル化反応が過度に進行することを抑制できるため、後工程における曲げ加工不良や成形型への、或いはプリプレグ相互の貼り付け不良といった不具合が生じることを抑制できる。加熱温度がTA-25≦T≦TA-10の範囲内であれば、短時間で外観品位が特に良好な成形品が得られる。
加熱温度の下限値は、前記TA未満で、かつマトリックス樹脂組成物の粘度が下記粘度μA+65Pa・sを示す温度が好ましく、μA+50Pa・sを示す温度がより好ましく、μA+30Pa・sを示す温度が更に好ましく、μA+20Pa・sを示す温度が特に好ましい。
粘度μA:マトリックス樹脂組成物を25℃から200℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定における最低粘度(Pa・s)。
前記範囲内であれば、マトリックス樹脂組成物の流動性が良いため、短時間で外観品位が良好な成形品が得られる。
前記範囲内であれば、マトリックス樹脂組成物の硬化反応が開始せず、かつマトリックス樹脂組成物が適度な流動性を示すため、短時間で外観品位が特に良好な成形品が得られる。
昇温粘度測定において連続的に測定されるマトリックス樹脂組成物の粘度は、TA-35℃からTA-10℃までの温度範囲で粘度μAとの差が0Pa・sより大きく65Pa・s以下であることが好ましく、TA-30℃からTA-10℃までの温度範囲で粘度μAとの差が0Pa・sより大きく30Pa・s以下であることがより好ましく、TA-25℃からTA-10℃までの温度範囲で粘度μAとの差が0Pa・sより大きく15Pa・s以下であることがさらに好ましい。
マトリックス樹脂組成物の粘度が前記温度範囲で前記粘度範囲であることで、マトリックス樹脂組成物の硬化が開始せず、かつ、マトリックス樹脂組成物が適度な流動性を示すため、本発明の効果が最も得られやすい。
減圧加熱工程においては、必要に応じて真空バギングした積層体1を加熱炉に投入して、室温から昇温を開始しても、必要に応じて真空バギングした積層体1を加熱保持温度に設定した加熱炉に投入してもよい。
-98.0kPa以下であれば、良好な外観の成形品を得ることができる。
2枚以上であれば生産性が良好となり、8枚以下であれば伝熱が良好になるため、安定した品質のプリプレグを得ることができる。
オートクレーブ成形では、例えば、減圧加熱工程後に真空バッグ50から取り出した積層体1を成形品の形状に応じて切断する。次いで、積層体1から第一のシート10及び第二のシート16を取り除いたプリプレグ18を、成形型に貼り付ける。さらに所定の枚数のプリプレグ18を積層し、樹脂フィルム等でバギングして減圧し、オートクレーブに入れて加熱及び加圧を行うことで、成形品を得る。
強化繊維基材にクロス材を用いると、UDシートに比べてマトリックス樹脂組成物が含浸されにくく、プリプレグにボイドやピンホールが発生しやすいため、成形品表面にもピンホールが形成されやすくなる傾向がある。しかし、本発明の製造方法では、強化繊維基材にクロス材を用いた場合でも、成形品の表面のピンホール形成を抑制できるプリプレグが得られる。
マトリックス樹脂組成物を強化繊維基材に含浸して得たプリプレグは、減圧加熱工程においてマトリックス樹脂組成物が流動し、プリプレグ表面のピンホールやボイドが低減される。このことが、該プリプレグを用いて製造される成形品表面にピンホールが生じることが抑制される要因の一つであると考えられる。
また、減圧加熱工程においてマトリックス樹脂組成物が軟化することで、プリプレグの形状が変化し、プリプレグ表面の凹み、特にクリンプ部が浅くなると考えられる。これにより、プリプレグにおける成形型と接する面の凹みに抱き込まれた空気が、成形時の減圧によって吸引除去されやすくなることも、成形品表面のピンホール形成が抑制される要因であると考えられる。
[マトリックス樹脂組成物の昇温粘度測定]
以下のようにマトリックス樹脂組成物の昇温粘度測定を行った。得られた測定結果の30℃における粘度をマトリックス樹脂組成物の「30℃時の粘度」とした。さらに得られた測定結果において25℃から200℃までの温度範囲で最低粘度を示す温度を「温度TA」とした。
装置:AR-G2(ティー・エー・インスツルメント社製)
使用プレート:35mmΦパラレルプレート
プレートギャップ:0.5mm
測定周波数:10rad/秒
昇温速度:2℃/分
ストレス:3000dynes/cm2
各実施例及び比較例にて得られた成形品の成形型側表面を目視で評価した。
(評価基準)
塗装前の成形外観評価は以下の基準に従って行った。
◎:ピンホールが殆どない。
○:ピンホールが少ない。
×:ピンホールがかなり多い。
TR3523:三菱レイヨン株式会社製クロスプリプレグ 商品名:TR3523 320GMP。
TR3110:三菱レイヨン株式会社製クロスプリプレグ 商品名:TR3110 320GMP。
TRK510:三菱レイヨン株式会社製クロスプリプレグ 商品名:TRK510 321GMP。
クロス材にエポキシ樹脂組成物を含浸したプリプレグ(三菱レイヨン株式会社製、商品名:TR3523 320GMP)の離型紙とポリエチレンフィルムを剥離せずに2枚積層し、ブリーザークロス(オー・エス・イー株式会社製、商品名:OSE-135)を配置してから、ポリプロピレンバッグ(東レフィルム加工株式会社製、商品名:RAYFAN NO、品番50 TYPE1600RT 1524mm)で覆った。次に、シールテープ(日本シーカ株式会社製、商品名:VG635)でポリプロピレンバッグをシールしてバギングした。前述のシールテープでシールしたポリプロピレンバッグを真空ポンプ(株式会社大阪空気機械製作所製、油回転式KV-2S)で減圧した状態でオートクレーブ(芦田製作所製、オートクレーブ ACA)内に入れ、加熱した。オートクレーブ処理中は、真空ポンプ(株式会社大阪空気機械製作所製、油回転式KV-3S)で-101.0~98.0kPaの範囲内で減圧を継続した。減圧度は真空度測定機器(株式会社キーエンス社製、デジタル圧力センサ AP-31A)にて測定した。この減圧加熱工程における加熱は、25℃から3.3℃/分で70℃まで昇温させた後、70℃で30分保持し、2℃/分で降温させることで行った。
次いで、得られたプリプレグを300mm×300mmのサイズに切断した後、離型紙とポリエチレンフィルムを剥離してから1枚を成形型に積層し、さらに、300mm×300mmのサイズに切断したプリプレグ(三菱レイヨン株式会社製、商品名:TRK510 321GMP)の離型紙とポリエチレンフィルムを剥離してから1枚積層した後、同様のポリプロピレンフィルムでバギングして減圧し、オートクレーブに入れて加熱及び加圧を行って成形品を得た。加熱は25℃から1.4℃/分で80℃まで昇温させた後、80℃で30分保持してから1.4℃/分で130℃まで昇温し、70分保持してから2.0℃/分で降温させることで行った。加圧は昇温開始とともに開始し、20kPa/分で昇圧させた後、600kPaで185分保持してから3分間で-100kPaの減圧速度で減圧して大気圧に戻すことで行った。
得られた成形品について、成形外観評価を行った。結果を表1に示す。
プリプレグの減圧加熱工程の条件を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを減圧加熱処理し、実施例1と同様に積層して成形品を得た。得られた成形品について、実施例1と同様に、成形外観評価を行った。結果を表1に示す。
プリプレグの減圧加熱工程を行わなかった以外は、実施例1と同様にプリプレグを積層して成形品を得た。得られた成形品について、実施例1と同様に、成形外観評価を行った。結果を表1に示す。
バギングを行わず、減圧処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを加熱処理し、実施例1と同様に積層して成形品を得た。得られた成形品について、実施例1と同様に、成形外観評価を行った。結果を表1に示す。
三菱レイヨン株式会社製クロスプリプレグ(商品名:TR3523 320GMP)の代わりに三菱レイヨン株式会社製クロスプリプレグ(商品名:TR3110 320GMP)を用い、プリプレグの減圧加熱工程で真空バッグを用いず、加熱処理にホットプレス(高木金属工業株式会社製、型式XS-E)を用いて加圧し、85℃で10分間加熱した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを加熱処理し、実施例1と同様に積層して成形品を得た。得られた成形品について、実施例1と同様に、成形外観評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1で用いたTR3523 320GMPのマトリックス樹脂組成物であるエポキシ樹脂組成物について、25℃から130℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定を行った。その結果を図5に示す。
粘度μAは2.3Pa・s、温度TAは98.4℃、温度TA-35℃の粘度は62.8Pa・s、温度TA-10℃の粘度は3.5Pa・s、65℃の粘度は50.1Pa・s、85℃の粘度は5.2Pa・sであった。
1A 前駆積層体
10 第一のシート
12 樹脂膜
14 強化繊維基材
16 第二のシート
18 プリプレグ
50 真空バッグ
52 減圧用バルブ
100 真空バギング装置
102 第1の枠体
104 第2の枠体
106 ゴムシート
108 ゴムシート
110 減圧用バルブ
Claims (7)
- 強化繊維基材にマトリックス樹脂組成物を含浸したプリプレグが第一のシートと第二のシートで挟まれた積層体を、下記温度TAから10~35℃低い温度で減圧しながら加熱する減圧加熱工程を有する、プリプレグの製造方法。
温度TA:前記マトリックス樹脂組成物を25℃から200℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定において最低粘度(Pa・s)を示す温度。 - 強化繊維基材にマトリックス樹脂組成物を含浸したプリプレグが第一のシートと第二のシートで挟まれた積層体を、減圧しながら65~85℃で加熱する減圧加熱工程を有する、プリプレグの製造方法。
- 強化繊維基材にマトリックス樹脂組成物を含浸したプリプレグが第一のシートと第二のシートで挟まれた積層体を、温度TA未満で、かつマトリックス樹脂組成物の粘度が下記粘度μAPa・sより大きくμA+65Pa・s以下を示す温度で減圧しながら加熱する減圧加熱工程を有する、プリプレグの製造方法。
温度TA:前記マトリックス樹脂組成物を25℃から200℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定において最低粘度(Pa・s)を示す温度。
粘度μA:前記マトリックス樹脂組成物を25℃から200℃まで昇温速度2℃/分で昇温しながら粘度を連続的に測定する昇温粘度測定における最低粘度(Pa・s)。 - 前記昇温粘度測定において連続的に測定される前記マトリックス樹脂組成物の粘度が、TA-35℃からTA-10℃までの温度範囲で0.5~65Pa・sの範囲内である、請求項1に記載のプリプレグの製造方法。
- 前記積層体を真空バギングすることにより減圧する、請求項1~4のいずれか一項に記載のプリプレグの製造方法。
- 前記強化繊維基材がクロス材である、請求項1~5のいずれか一項に記載のプリプレグの製造方法。
- 前記減圧加熱工程の相対圧力が-101.0~-98.0kPaである、請求項1~6のいずれか一項に記載のプリプレグの製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
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Patent Citations (3)
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