JP2022126017A - 摺動部材並びにその製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】表面近傍における内部損傷、表面損傷及び軟化損傷を抑制する構成を有し、低摩擦で、かつ、高面圧に対する耐久性が高い最外表面が一様に形成された摺動部材を提供する。【解決手段】母材の外面領域に表面層を形成した構成を有する摺動部材であって、表面層は、窒素濃度が質量基準で５．９～１１．１％の窒化鉄を含む窒化層を含み、かつ、窒化層よりも母材側に位置する硬化層を含み、窒化層は、最外表面を構成し、少なくとも最外表面における窒素の含有量が一様である。【選択図】図１

Description

本発明は、摺動部材並びにその製造方法及び製造装置に関する。

近年、摺動部材の使用環境は、過酷化の一途をたどっている。例えば、航空・宇宙分野では、軽量化、性能向上のために高速回転化、高温及び低温の環境での使用が求められている。民生分野では掃除機などで超高速回転化による性能向上が、工作機械分野では重切削に耐える高面圧化が求められている。また、電力分野では風量発電などで発電効率向上のための高面圧化が、建機分野では油圧ポンプ部品の効率及び動作レスポンスの向上のために低摩擦化が求められている。自動車分野では、多様な摺動部材が使用されており、高速回転、高面圧及び低摩擦の全てのニーズがある。

摺動を受ける部材の表面近傍の損傷は、主に、次に述べる３つの損傷形態に支配される。

（１）ヘルツの最大せん断応力起因の内部せん断損傷（以下「内部損傷」という。）
（２）摺動部の摩擦抵抗に起因する表面のせん断応力起因のせん断損傷（以下「表面損傷」という。）
（３）摺動部の摩擦発熱に伴う摺動部の焼戻し軟化による焼戻し軟化損傷（以下「軟化損傷」という。）
これらの損傷形態の防止又は軽減ができれば、高耐久な摺動部材の提供が可能となる。

ヘルツの最大せん断応力は、作用荷重が大きいほど深い位置で発生するが、現在の工業分野で使用される面圧範囲で考えると、表面から数十μｍから数百μｍまでの深さで最大となる。ヘルツの最大せん断応力起因の内部損傷に対する耐久性を高めるには、表面から数十μｍから数百μｍまでの深さにおける硬化が重要であり、一般的には表面から深い領域まで硬化が可能な浸炭及び高周波焼入れが適用されている。

浸炭や高周波焼入れでできるマルテンサイトは、次に述べる、窒化により生成される化合物層（窒化層）などに比べ摩擦抵抗が高いこと、焼戻し軟化抵抗が低いことが知られている。

摺動部の摩擦抵抗に起因する表面のせん断応力は、摩擦抵抗が低いほど軽減されるため、窒化により生成される化合物層（Ｆｅ_２～３Ｎのε相及びＦｅ_４Ｎのγ’相）などが適用されている。

摺動部の摩擦発熱に伴う摺動部の焼戻し軟化は、摩擦抵抗が低いほど抑制される。また、材質的に焼戻し軟化が起きにくい材料ほど抑制されるため、上記の摩擦抵抗の低減と同様に、窒化により生成される化合物層（Ｆｅ_２～３Ｎのε相及びＦｅ_４Ｎのγ’相）などが適用されている。

特許文献１には、鋼部材の浸炭窒化方法として、Ｃｒ含有の鋼部材を１．０％以上の浸炭濃度となるように浸炭処理し、次にその鋼部材の表層部の炭化物生成層のみに浸窒処理を施し、その後上記鋼部材を焼入れ処理する方法が開示されている。特許文献１には、浸炭濃度は最大３．０％程度とすることが望ましいこと、浸窒処理は０．３～０．４の浸窒濃度となるように行なうことが望ましいこと、浸窒濃度つまりＮポテンシャル＝０．３％という説明、実施例において浸窒処理を８２０～８８０℃で行うこと、実施例の０．１％Ｎ有効浸窒深さが０．０７～０．０９ｍｍであることも開示されている。

特開昭６３－２１０２８７号公報

高い耐久性が求められる表面部は、表面損傷及び軟化損傷の観点から、摩擦抵抗が小さく、かつ、焼戻し軟化が起こりにくいことが望ましい。また、その内部は、内部損傷の観点から、数百μｍ以上の硬化層を有することが望ましい。さらには、最外表面が低摩擦で焼戻し軟化が起きにくい層と、その内部の硬化層との間は、完全に分離した層ではなく、両者の成分が連続的に変化する傾斜層であることが望ましい。

このような望ましい表面部の形成は、一般に用いられる炉加熱による表面処理技術では困難であった。

特許文献１に記載の浸窒処理は、浸窒濃度が０．３％程度のものである。また、特許文献１には、効果として、高硬度化とともに、表層部の固溶Ｃｒ量の減少により焼入れ性が低下するのを補うため表層部のみに浸窒処理を施すことにより深層部の硬度低下を防止しつつ表層部の焼入れ性を向上させることが記載されているが、最外表面における摩擦低減、焼戻し軟化抵抗、耐剥離性等の観点において改善の余地がある。

また、窒化後の窒化雰囲気の中で水焼入れを行う場合、窒化層から窒素が抜けてしまい、摩擦係数の低い窒化層を安定的に形成することが難しい。このため、低摩擦を維持できず、摩擦係数が上昇するという問題があった。

さらに、窒化ガス雰囲気で自然対流の条件で窒化処理を行った場合は、窒化ガスの濃度が局所的に変化する問題、処理対象の鋼材に温度むらが生ずる問題等が生じると考えられる。このため、鋼材の最外表面に所望の窒化層が一様に形成されない場合がある。

本発明は、表面近傍における内部損傷、表面損傷及び軟化損傷を抑制する構成を有し、低摩擦で、かつ、高面圧に対する耐久性が高い最外表面が一様に形成された摺動部材を提供することを目的とする。

本発明の摺動部材は、母材の外面領域に表面層を形成した構成を有し、表面層は、窒素濃度が質量基準で５．９～１１．１％の窒化鉄を含む窒化層を含み、かつ、窒化層よりも母材側に位置する硬化層を含み、窒化層は、最外表面を構成し、少なくとも最外表面における窒素の含有量が一様である。

本発明によれば、表面近傍における内部損傷、表面損傷及び軟化損傷を抑制する構成を有し、低摩擦で、かつ、高面圧に対する耐久性が高い最外表面が一様に形成された摺動部材を提供することができる。

実施例１の試験片にナイタールエッチングを施し、断面を光学顕微鏡により撮影した画像である。 図１に示す断面組織を電子線マイクロアナライザにより分析した結果を示す図である。 図１に示す断面組織を電子線後方散乱回折により相同定をした結果を示す画像である。 往復摺動摩耗試験機を示す模式構成図である。 比較例２の浸炭窒化片にナイタールエッチングを施し、断面を光学顕微鏡により撮影した画像である。 図５に示す断面組織について電子線マイクロアナライザにより分析した結果を示す図である。 実施例７の処理装置を示す模式構成図である。 実施例１に係る摺動部材の製造方法を示すフロー図である。

本開示の実施形態に係る摺動部材は、その最外表面に、ε相（Ｆｅ_２～３Ｎ）、γ’相（Ｆｅ_４Ｎ）、又はε相（Ｆｅ_２～３Ｎ）とγ’相（Ｆｅ_４Ｎ）との混合層（以下「化合物層」という。）を有する。化合物層は、低摩擦で、かつ、焼戻し軟化抵抗が高いという特徴を有する。そして、当該摺動部材は、その内部に硬化層を有する。硬化層は、マルテンサイト組織を含む。硬化層は、高面圧に耐えるものであり、数百μｍ以上の厚さである。硬化層は、１．０ｍｍ以上の厚さであることが更に望ましい。さらに、硬化層は、表面層の最外表面からの深さが１．０ｍｍ以上の範囲までマルテンサイト組織を含むことが望ましい。

マルテンサイト組織を生成する方法としては、浸炭焼入れ処理による方法や、浸炭程度の炭素を元々配合した軸受け鋼などに焼入れ処理をする方法がある。

化合物層と硬化層との間には、両者の組成の中間的な組成を有し、その組成が連続的に変化する傾斜層が形成されている。傾斜層は、耐はく離性に優れ、焼戻し軟化抵抗も高い組織を有する。

本発明者の検討により、摺動部材の摩損耐久性を向上させるため、摺動部材を形成する鉄鋼材に窒素含有量が４．５％を超えるような高窒素濃度のε相（Ｆｅ_２～３Ｎ）又はγ’相（Ｆｅ_４Ｎ）の鉄窒化物の化合物層を形成する必要があることがわかった。しかしながら、これらの鉄窒化物の化合物層は、浸窒処理後の水焼入れ時に窒化層から窒素が脱離するため、安定した表面層を形成することが難しい。

更に検討を進めた結果、安定した表面層を形成する方法としては、窒化され最外表面に化合物層を形成した鋼材に対して、窒化ポテンシャルの高い環境下で高周波誘導加熱又は通電加熱などを用いて急速加熱しＡ１変態点以上の温度に達した後に、アンモニアガスなどの窒化性ガスを鋼材に直接噴射することにより鋼材を急速に冷却する方法が有効であることがわかった。ここで、高周波誘導加熱は、「高周波焼入れ」ともいう。高周波焼入れに用いる高周波の周波数は、焼入れの対象となる金属の種類によっても異なるが、おおよそ５～１００ｋＨｚが望ましい。

鋼材を急加熱することによって、形成した化合物層からの窒素の脱離量が少なくなり、化合物層の分解を防ぐことができる。さらに、加熱された鋼材に対して窒化性ガスを噴射して急冷することにより、窒化ポテンシャルを維持したまま焼入れを実施することが可能である。ここで、鋼材を加熱する際は、加熱雰囲気を高い窒化ポテンシャルを維持しなくてはならない。これは、加熱時の窒素脱離を防ぐためであり、窒化性ガスとしてアンモニアを利用する場合はアンモニア濃度が２０％～１００％の高濃度で行うことが望ましい。濃度に範囲があるのは、処理によって適切なアンモニア濃度があり、最外表面の化合物層の組成に応じて適切なアンモニア濃度があるためである。

その結果、最外表面に低摩擦で焼戻し軟化抵抗の高い化合物層が形成され、その内部に高面圧に耐える数百μｍ以上の硬化層を得ることができる。そして、化合物層と硬化層との間には、耐はく離性に優れ焼戻し軟化抵抗も高い傾斜層が形成される。

以下、図面を用いて実施例について説明する。なお、実質的に同一又は類似の構成には同一の符号を付し、説明が重複する場合には、その説明を省略する場合がある。また、本明細書においては、試験片等の固体材料に含まれる炭素、窒素等の濃度については、質量基準で表している。また、ある層に含まれる炭素、窒素等の濃度を「含有量」と言い換える場合がある。

本実施例における試験片の処理は、次のようにして行った。

母材は、炭素濃度が約０．３５％のクロムモリブデン鋼ＳＣＭ４３５であり、寸法が直径１０ｍｍ×長さ１０ｍｍの丸棒試験片である。

この丸棒試験片を周波数３０ｋＨｚの高周波による誘導加熱により約１分で９００℃まで加熱し、その温度を保持する。すなわち、昇温速度は、１００℃／分以上である。９００℃に到達した後、浸炭ガスであるアセチレンを供給し、炭素濃度が０．８％、有効効果深さ（ビッカース硬さで５５０Ｈｖ以上となる表面からの硬化深さ）が１ｍｍとなるように真空浸炭処理を施して浸炭層を形成した。ここで、ＳＣＭ４３５の場合、９００℃に達すると、オーステナイト化する。一般に、被処理材がオーステナイト化する所定の温度にまで昇温し、その後、浸炭ガスを供給して、浸炭層を形成することが望ましい。

なお、このように浸炭層を形成した材料を「浸炭材」と呼ぶことにし、このように前処理として浸炭処理を施した材料を「母材」と呼んでもよい。このように、母材は、その中心部まで浸炭されている必要はない。
つぎに、高周波誘導加熱及びアセチレン供給を停止し、不活性ガスで強制冷却しながら８５０℃まで約１分で降温し、真空排気した後、窒化ガスである１００％アンモニアガスを供給して８×１０^４Ｐａに１分で復圧し、１分間保持して化合物層を形成した。このようにして、浸炭窒化を行った試験片を作製した。

この試験片について、その後、一度真空排気を行い、アンモニアガスで復圧し、アンモニアガスを試験片に直接吹きかけることにより試験片を急冷して焼入れを行った。

図１は、上記の処理により得られた試験片にナイタールエッチングを施し、断面を光学顕微鏡により撮影した画像を示したものである。

本図から、試験片の断面には、次の三つの層が存在することがわかる。すなわち、化合物層１（窒化層）、傾斜層２及び浸炭層３である。言い換えると、母材の外面領域には、最外表面から順に、化合物層１、傾斜層２、浸炭層３が積層され、これらの三つの層が表面層を形成している。言い換えると、表面層は、化合物層１を含み、かつ、化合物層１よりも母材側に位置する傾斜層２及び浸炭層３を含む。浸炭層３は、硬化層を含む。

図２は、図１に示す断面組織を電子線マイクロアナライザにより分析した結果を示したものである。図中、破線は窒素の濃度、一点鎖線は炭素の濃度を示している。

図２に示すように、窒素濃度は、図１の化合物層１から傾斜層２と浸炭層３との境界面に向かって著しく低下している。一方、炭素濃度は、傾斜層２と浸炭層３との境界面よりも内部において最大値を有する。

図３は、図２に示す断面組織を電子線後方散乱回折により相同定をした結果を示したものである。

本図に示すように、最外表面から内部に向かって、ε相（Ｆｅ_２～３Ｎ）、γ’相（Ｆｅ_４Ｎ）、α相（フェライト）が形成されている。

ここで、ε相の窒素濃度は、約８％である。γ’相の窒素濃度は、約５．９％である。なお、窒素濃度は、Ｆｅ_２Ｎの場合は１１．１％、Ｆｅ_３Ｎの場合は７．７％である。まとめると、化合物層１を構成する窒化層は、窒素濃度が５．９～１１．１％の窒化鉄を含む。

図１～図３から、アンモニアガスを噴射することにより焼入れを行った場合、窒化処理により得られた低摩擦の窒化層が維持されることがわかる。

具体的には、最外表面における窒素濃度は約８％であり、化合物層１は、最外表面から約１０μｍの厚さで形成され、ε相（Ｆｅ_２～３Ｎ）を含む。その内側には、窒素濃度が約２％～０．５％のγ相（Ｆｅ_４Ｎ_１－ｘ）を含む傾斜層２が形成されている。傾斜層２の内側には、炭素濃度が約１質量％の浸炭層３が形成されている。

なお、本実施例においては、浸炭ガスとして、アセチレンガスを用いているが、メタンガスを用いてもよい。

図８は、本実施例における試験片の処理工程、すなわち摺動部材の製造方法をまとめて示したものである。

本図に示すように、摺動部材の製造方法は、次の工程を含む。

まず、鋼材等の材料（被処理材）を所定の温度まで非常に短い時間で加熱することができる高周波誘導加熱（Ｓ１１０）を施す。そして、アセチレン等の浸炭ガスを供給して材料の表面の炭素濃度を増加させる真空浸炭処理（Ｓ１２０）を施す。つぎに、アンモニア等の窒化ガスを供給して化合物層を形成する窒化処理（Ｓ１３０）を施す。その後、材料に窒化ガスの吹き付けによる焼入れ（Ｓ１４０）及び焼戻し（Ｓ１５０）を行う。

このように、材料に対して窒化ガスの吹き付けをして、強制対流を発生させることにより、材料の表面をむらなく急冷することができ、材料の表面の窒素濃度のむらの発生を抑制し、材料の最外表面に窒化層を一様に形成することができる。温度むら及び濃度むらを抑制するためには、窒化ガスの吹き付けの際、ガスの流れが材料の表面に垂直に衝突するように方向づけることが望ましい。これに近い条件で吹き付けをするためには、複数の噴射口を有する窒化ガス吹付部を設けることが望ましい。言い換えると、ガスの強制対流の材料の表面における境界層がほぼ一様な厚さとなるようにすることが望ましい。

なお、窒化層の最外表面における窒素の含有量の標準偏差は、「一様」であることに対応して、質量基準で１．０％以下であることが望ましく、０．５％以下であることが更に望ましい。ここで、最外表面における窒素の含有量の分布は、例えば、最外表面の任意の位置における窒素の含有量を測定することによって得られる。そして、複数の位置におけるその測定値の平均値や標準偏差を算出することにより、窒化層が一様に形成されているかどうかを確認することができる。

本実施例においては、実施例１と同様の母材を丸棒試験片として用い、次の条件で処理を行った。

周波数３０ｋＨｚの高周波による誘導加熱により約１分で９５０℃まで加熱し、その温度を保持する。９５０℃に到達した後、浸炭ガスであるアセチレンを供給し、炭素濃度が０．８％、有効効果深さ（ビッカース硬さで５５０Ｈｖ以上となる表面からの硬化深さ）が１ｍｍとなるように真空浸炭処理を施して浸炭層を形成した。

つぎに、高周波誘導加熱及びアセチレン供給を停止し、不活性ガスで強制冷却しながら室温まで約５分で降温し、真空排気した後、窒化ガスである１００％アンモニアガスを供給して６×１０^４Ｐａに約３０秒で復圧し、３分間保持して化合物層を形成した。その後、アンモニアガスを排気した。その後、アンモニアガスの直接吹き付け（強制対流）により焼入れを行い、マルテンサイト組織化することにより浸炭層を形成した。焼戻しは、１８０℃で３０分実施した。

上記の操作により、図１～図３に示す実施例１と同等の組織が得られることを確認した。

本実施例においては、実施例１及び２とは異なる母材を用いて処理を行った。

母材は、炭素濃度が約１％の軸受け鋼ＳＵＪ２の丸棒試験片である。寸法は、実施例１及び２と同様に、直径１０ｍｍ×長さ１０ｍｍである。ここで、この母材を「軸受鋼材」と呼ぶことにする。

この丸棒試験片を、窒化ガスである１００％アンモニアガスを用い、圧力８×１０^４Ｐａとした雰囲気中で、８５０℃まで約１分で昇温し、５分間保持し、化合物層を形成した。その後、雰囲気ガスを一旦排気し、アンモニアガスで焼入れを行った。焼入れによりマルテンサイト組織化することにより、浸炭層を形成した。焼戻しは、１８０℃で３０分実施した。

上記の操作により、図１～図３に示す実施例１と同等の組織が得られることを確認した。また、本実施例においては、窒化処理後に雰囲気ガスを一旦排気することにより、窒化工程において生じた水素ガスを除去するため、水素ガスによる金属部材の脆化を防止することができる。

（比較例１～２）
実施例との比較のため、窒化処理（比較例１）又は浸炭窒化処理（比較例２）を施したサンプルを作製した。

（比較例１）
本比較例においては、実施例１と同様の母材を用いて処理を行った。すなわち、母材は、炭素濃度が約０．３５％のクロムモリブデン鋼ＳＣＭ４３５の丸棒試験片である。寸法も、実施例１と同様に、直径１０ｍｍ×長さ１０ｍｍである。

窒化処理においては、この丸棒試験片を、窒化炉に入れ、約６０分で５７０℃まで加熱し、その温度を保持する。５７０℃に到達した後、窒化ガスであるアンモニアを供給し、窒素濃度が約８％となるように約３時間維持することにより、窒化層を形成した。

（比較例２）
本比較例においては、実施例３と同様の母材を用いて処理を行った。すなわち、母材は、炭素濃度が約１％の軸受け鋼ＳＵＪ２の丸棒試験片である。寸法も、実施例３と同様に、直径１０ｍｍ×長さ１０ｍｍである。

浸炭窒化処理は、この丸棒試験片を、窒化ガスである１００％アンモニアガスを用い、圧力８×１０^４Ｐａとした雰囲気中で、８５０℃まで約１分で昇温し、５分間保持し、化合物層を形成した。その後、窒化雰囲気にて水焼入れを行い、マルテンサイト組織化することにより、浸炭層を形成した。焼戻しは、１８０℃で３０分実施した。

（実施例１～３及び比較例１～２の評価）
実施例１～３及び比較例１～２の試験片について、それぞれ摩擦係数及び焼付き荷重の測定を行った。測定には、往復摺動摩耗試験機を用いた。

図４は、往復摺動摩耗試験機を示す模式構成図である。

本図に示すように、摩擦試験相手材５を試験機の所定の位置に設置し、固定する。摩擦試験片４は、摩擦試験相手材５の上方に設置し、固定する。摩擦試験相手材５は、潤滑油６に浸漬し、その後、上昇させ、摩擦試験片４と接触させる。この状態で、摩擦試験相手材５をヒータで８０℃に加熱し、この温度を保持する。温度が８０℃に到達し、温度が安定した後に、摺動７を開始し、荷重８を０．１ｋＮきざみで２分毎に上昇させ、焼付きが生じるまで試験を継続する。試験中は、摩擦抵抗を測定し、摩擦抵抗の急増をもって焼付きとした。摩擦抵抗の値から動摩擦係数を算出した。

表１は、動摩擦係数の結果をまとめて示したものである。

表２は、焼付き面圧の結果をまとめて示したものである。

表１より、実施例１～３の試験片の動摩擦係数は、比較例１の窒化処理片と比較して、おおよそ２０～３０％低くなっていることがわかる。また、比較例２の浸炭窒化片は、比較例１よりも高いことがわかる。

表２より、実施例１～３の試験片の焼付き面圧は、比較例１の窒化処理片と比較して、おおよそ２０～３０％高くなっていることがわかる。また、比較例２の浸炭窒化片は、比較例１よりも高いことがわかる。

図５は、比較例２の浸炭窒化片にナイタールエッチングを行った断面の状態を示したものである。

本図に示すように、最外表面には、窒化層５１が形成されている。しかし、観察の結果、窒化層５１には、欠陥が存在することがわかった。

図６は、図５に示す断面組織について電子線マイクロアナライザによる窒素及び炭素の分析をした結果を示したものである。

本図に示すように、窒化層５１の最外表面部であっても窒素濃度が２％程度であり、実施例１に比べて４分の１程度に低下している。

この原因は、水焼入れによる窒化層５１の破壊であると考えられる。このような窒化層５１の破壊により、摩擦抵抗が大きくなったと考えられる。

以上より、実施例１～３の摺動部材はいずれも、窒化層が一様に形成されているため、比較例１又は２よりも、摩擦抵抗が低く、かつ、高面圧に対する耐久性が高いものとなっていると考えられる。

本開示に係る摺動部材は、狭義の摺動部品等に限定されるものではなく、歯車等のように、稼働時に衝突や接触を伴う動力伝達部品等も含む。

実施例４は、実施例１と同様の処理を施した遊星歯車のサンプルである。

比較のために、比較例３として、従来の浸炭処理を施した減速機用の遊星歯車も作製した。

同じ減速機の１段目に組込み、５００時間の連続耐久試験を実施した。試験終了後に減速機を分解し、実施例４及び比較例３の各々の遊星歯車の表面観察を実施した。

その結果、比較例３の通常の浸炭処理を施した遊星歯車の表面には、マイクロピッチングが多数認められた。一方、実施例４の遊星歯車には、マイクロピッチングはほとんど認められなかった。

これにより、実施例４の処理の効果が確認された。

本実施例においては、母材を粉末冶金により作製した。

原料の粉末は、炭素０．２％～０．６％を含み、残部が鉄及び不可避的不純物である炭素鋼を用いた。母材に実施例１又は実施例２と同様の処理を施した。

これらの処理の結果、粉末冶金により作製した場合であっても、実施例１又は実施例２と同様の効果が得られることが確認された。

浸炭鋼や軸受け鋼と同等の炭素濃度の合金を、金属三次元プリンタを用いて造形した。その後、実施例１又は実施例２と同様の処理を施した。

これらの処理の結果、粉末冶金により作製した場合であっても、実施例１又は実施例２と同様の効果が得られることが確認された。

つぎに、一般に用いられる炉加熱による表面処理技術を用いた比較例について説明する。

（比較例４）
本比較例においては、比較的低い温度で、窒化ガスなしで焼入れを行う。

すなわち、第１の工程で、浸炭ガス雰囲気下で、鋼材表面に９００℃～１０００℃程度の温度で浸炭を行い、焼入れをせずに冷却する。

第２の工程で、窒化雰囲気下で５００℃～５８０℃程度の温度で窒化化合物層を形成し、その後焼入れをして冷却する。

この場合、焼入れ温度がＡ１変態点より低いため、窒化層は維持される。しかし、浸炭層が焼入れをされず、浸炭層の硬度が低くなってしまう。

（比較例５）
本比較例においては、浸炭処理後、窒化処理前に焼入れを行う。

すなわち、第１の工程で、浸炭ガス雰囲気下で、鋼材表面に９００℃～１０００℃程度の温度で浸炭を行い、その後焼入れを行う。焼入れにより浸炭層は硬化する。

第２の工程で、窒化雰囲気下で５００℃～５８０℃程度の温度で、窒化化合物層を形成する窒化を行う。この場合、第１の工程で硬化した浸炭層が焼戻され、軟化する。

その後焼入れせずに冷却すると、窒化層は維持される。しかし、浸炭層が焼き戻されており、浸炭層の硬度が低くなってしまう。

（比較例６）
本比較例においては、窒化後、窒化ガスなしで焼入れを行う。

すなわち、第１の工程で、浸炭ガス雰囲気下で、鋼材表面に９００℃～１０００℃程度の温度で浸炭を行う。

つぎに、第２の工程として、浸炭温度９００℃～１０００℃程度から窒化温度５００℃～５８０℃程度まで冷却し、窒化化合物層を形成する窒化を行う。

第３の工程として、窒化後にＡ１変態点以上（例えば８３０℃～８５０℃）に昇温し、焼入れを行う。

この場合、浸炭層の硬化が可能であるが、第２の工程で形成した化合物層から窒素が抜けてしまいやすい。上述のとおり、窒化化合物層を消失させないためには、窒化ガス濃度を高くする必要がある。また、通常炉加熱の場合には、第３の工程の加熱に時間を要し、窒素の脱離量が更に増加する。

本実施例は、表面処理を行うための処理装置（摺動部材の製造装置）の例についての説明である。

図７は、処理装置を示す模式構成図である。

本図において、処理装置７０は、浸炭ガス供給源を備える浸炭炉７１と、窒化ガス供給源を備える窒化炉７２と、高周波発生源及び窒化ガス供給源を備える焼入れ炉７３と、を有する。被処理材７５は、浸炭炉７１、窒化炉７２及び焼入れ炉７３の順に送られ、処理される。焼入れ炉７３には、窒化ガス吹付部を有する窒化ガス配管７４が設けられている。

なお、これらの炉の機能のうちの複数の機能を兼ね備えた炉を用いてもよいが、それぞれ別の炉とすることにより、複数の部材を連続して処理することが可能となる。

浸炭炉７１は、浸炭ガスとしてアセチレン等を供給できるようになっている。例えば、温度を９００～１２００℃とし、時間を１分から数分の範囲で熱処理することにより、母材の浸炭処理を行う。なお、炭素鋼等、炭素含有量の多い母材を用いる場合には、浸炭処理は不要である。

つぎに、被処理材７５（母材）を窒化炉７２に移動する。そして、例えば、８００Ｐａ以上のアンモニア雰囲気とし、５３０～７１０℃まで約１分で昇温し、その後１５分程度保持することにより、被処理材７５の表面に窒化層を形成する。

つぎに、被処理材７５を焼入れ炉７３に移動する。被処理材７５には、窒化ガス配管７４を介して供給される窒化ガス（図中、点線の矢印で表す。）が窒化ガス吹付部から噴射される。これにより、被処理材７５は、窒化ガスの強制対流によりむらなく一様に冷却される。焼入れの雰囲気は、真空、アンモニア雰囲気、及びアルゴン等の不活性ガス雰囲気のいずれでも選択可能である。焼入れ炉７３においては、例えば、９００℃以上に昇温し、高周波焼入れを行った後、冷却を行う。

昇温は、おおよそ７００℃のＡ１変態点以上の温度とする必要がある。また、焼入れの高温保持時間は不要であり、連続して冷却工程とすることができる。

アンモニアガスの吹き付けにより、被処理材を急冷し、２秒程度でＡ１変態点以下の温度とする。窒化ガスを吹き付けながら冷却することにより、窒化層からの窒素の離脱を抑制し、欠陥の少ない窒化層を維持しながら焼入れが可能である。なお、窒化ガスの吹き付けは、加熱工程においても行うことが望ましい。

以下、本開示に係る摺動部材の製造方法についてまとめて説明する。

摺動部材の製造方法は、母材の外面領域に、窒化層を含む表面層を有する摺動部材を製造する方法であって、被処理材の温度をＡ１変態点より高い焼入れ温度とし、窒化ガスを被処理材に直接噴射して焼入れ温度から冷却する焼入れ工程を含む。

焼入れ工程の前には、被処理材に窒化層を形成する窒化処理工程を更に含むことが望ましい。この場合、被処理材は、その表面部における炭素の含有量が所定の値以上である。

被処理材は、浸炭材又は炭素鋼材であることが望ましい。

また、被処理材は、浸炭処理された軸受鋼、又は窒化鋼であってもよい。ここで、窒化鋼は、窒素と親和力の強いアルミニウム、クロム、モリブデン、チタン、マンガン等を含む合金鋼である。

さらに、被処理材は、焼結体、金属三次元プリンタを用いて作製した造形物、鋳造材又は鍛造材であってもよい。

窒化処理工程の後であって焼入れ工程の前には、窒化処理工程の雰囲気ガスを排気する真空排気工程を更に含むことが望ましい。

以下、本開示に係る摺動部材の製造装置についてまとめて説明する。

摺動部材の製造装置は、母材の外面領域に、窒化層を含む表面層を有する摺動部材を製造する装置であって、高周波発生源と、窒化ガス供給源と、被処理材に対して窒化ガス供給源から供給される窒化ガスを直接噴射する窒化ガス吹付部と、を有する焼入れ炉を備えたものである。

摺動部材の製造装置は、窒化炉を更に備えていることが望ましい。

摺動部材の製造装置は、浸炭ガス供給源を有する浸炭炉を更に備えていることが望ましい。

焼入れ炉は、浸炭ガス供給源を更に有することが望ましい。

１：化合物層、２：傾斜層、３：浸炭層、４：摩擦試験片、５：摩擦試験相手材、６：潤滑油、７：摺動、８：荷重、９：転がり試験片、１０：転がり試験相手材、７０：処理装置、７１：浸炭炉、７２：窒化炉、７３：焼入れ炉、７４：窒化ガス配管、７５：被処理材。

Claims (15)

1. 母材の外面領域に表面層を形成した構成を有し、
   前記表面層は、窒素濃度が質量基準で５．９～１１．１％の窒化鉄を含む窒化層を含み、かつ、前記窒化層よりも前記母材側に位置する硬化層を含み、
   前記窒化層は、最外表面を構成し、少なくとも前記最外表面における窒素の含有量が一様である、摺動部材。
2. 前記窒化層は、前記最外表面における窒素の含有量の標準偏差が質量基準で１．０％以下である、請求項１記載の摺動部材。
3. 前記硬化層は、マルテンサイト組織を含む、請求項１記載の摺動部材。
4. 前記硬化層は、前記表面層の最外表面からの深さが１．０ｍｍ以上の範囲まで前記マルテンサイト組織を含む、請求項３記載の摺動部材。
5. 前記窒化層は、ε相（Ｆｅ_２～３Ｎ）、γ’相（Ｆｅ_４Ｎ）、又はε相（Ｆｅ_２～３Ｎ）とγ’相（Ｆｅ_４Ｎ）との混合層を含む、請求項１記載の摺動部材。
6. 前記窒化層と前記硬化層との間には、両者の成分である窒素と炭素との濃度が連続的に変化している傾斜層が形成されている、請求項１記載の摺動部材。
7. 母材の外面領域に、窒化層を含む表面層を有する摺動部材を製造する方法であって、
   被処理材の温度をＡ１変態点より高い焼入れ温度とし、窒化ガスを前記被処理材に直接噴射して前記焼入れ温度から冷却する焼入れ工程を含む、摺動部材の製造方法。
8. 前記焼入れ工程の前に、前記被処理材に前記窒化層を形成する窒化処理工程を更に含み、
   前記被処理材は、その表面部における炭素の含有量が所定の値以上である、請求項７記載の摺動部材の製造方法。
9. 前記被処理材は、浸炭材、炭素鋼材、浸炭処理された軸受鋼、又は窒化鋼である、請求項７記載の摺動部材の製造方法。
10. 前記窒化処理工程の後であって前記焼入れ工程の前に、前記窒化処理工程の雰囲気ガスを排気する真空排気工程を更に含む、請求項８記載の摺動部材の製造方法。
11. 前記被処理材は、焼結体、金属三次元プリンタを用いて作製した造形物、鋳造材又は鍛造材である、請求項７記載の摺動部材の製造方法。
12. 母材の外面領域に、窒化層を含む表面層を有する摺動部材を製造する装置であって、
    高周波発生源と、窒化ガス供給源と、被処理材に対して前記窒化ガス供給源から供給される窒化ガスを直接噴射する窒化ガス吹付部と、を有する焼入れ炉を備えた、摺動部材の製造装置。
13. 窒化炉を更に備えた、請求項１２記載の摺動部材の製造装置。
14. 浸炭ガス供給源を有する浸炭炉を更に備えた、請求項１２記載の摺動部材の製造装置。
15. 前記焼入れ炉は、浸炭ガス供給源を更に有する、請求項１２記載の摺動部材の製造装置。

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