JP2022120690A - 基板処理方法および基板処理装置 - Google Patents

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Hiroki Yamada
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Abstract

【課題】パーティクルの発生を低減することができる基板処理方法および基板処理装置を提供する。【解決手段】基板処理方法は、基板を処理する基板処理方法であって、基板を処理容器内に搬入する搬入工程と、処理容器内を第１の圧力に維持した状態で、炭素含有ガスを含む第１の混合ガスのプラズマで基板上に第１のカーボン膜を形成する第１工程と、処理容器内を第１の圧力より高い第２の圧力に変更する第２工程と、を有する。【選択図】図５

Description

本開示は、基板処理方法および基板処理装置に関する。
近年、金属窒化膜に代わる新たな薄膜バリア層材料としてグラフェン膜が提案されている。グラフェン成膜技術では、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）装置を用いて、高ラジカル密度・低電子温度にてグラフェン成膜を行うことにより、グラフェン膜をシリコン基板や絶縁膜等の上に直接形成することが提案されている（例えば特許文献１）。グラフェン成膜では、ステージの温度より低温であるチャンバの側壁、蓋、天板等の内壁にアモルファスカーボン等が成膜される。チャンバの内壁に堆積したアモルファスカーボン等のカーボン含有膜は、パーティクル等の原因となるため除去することが一般的に行われている。例えば、成膜前にチャンバ内をクリーニングガスでクリーニングし、成膜ガスと反応しにくい膜をプリコートすることでパーティクルの発生を抑えることが提案されている（例えば特許文献２）。
特開２０１９－０５５８８７号公報 特開平１０－１４４６６７号公報
本開示は、パーティクルの発生を低減することができる基板処理方法および基板処理装置を提供する。
本開示の一態様による基板処理方法は、基板を処理する基板処理方法であって、基板を処理容器内に搬入する搬入工程と、処理容器内を第１の圧力に維持した状態で、炭素含有ガスを含む第１の混合ガスのプラズマで基板上に第１のカーボン膜を形成する第１工程と、処理容器内を第１の圧力より高い第２の圧力に変更する第２工程と、を有する。
本開示によれば、パーティクルの発生を低減することができる。
図１は、本開示の第１実施形態における基板処理装置の一例を示す図である。 図２は、第１実施形態における成膜工程の状態の一例を模式的に示す図である。 図３は、第１実施形態における圧力変更工程の状態の一例を模式的に示す図である。 図４は、第１実施形態における調圧工程から搬出工程の状態の一例を模式的に示す図である。 図５は、第１実施形態における成膜処理の一例を示すフローチャートである。 図６は、比較例と実施例１におけるパーティクル数の比較の一例を示す図である。 図７は、比較例と実施例２におけるパーティクル数の比較の一例を示す図である。 図８は、比較例と実施例３におけるパーティクル数の比較の一例を示す図である。 図９は、本開示の第２実施形態における基板処理装置の一例を示す図である。
以下に、開示する基板処理方法および基板処理装置の実施形態について、図面に基づいて詳細に説明する。なお、以下の実施形態により開示技術が限定されるものではない。
グラフェン成膜によって、チャンバの内壁に形成されたアモルファスカーボン膜は、チャンバの内壁の温度が低いため成膜レートが速く、板状（フレーク状）となりやすい。板状のアモルファスカーボンがグラフェン成膜中や成膜後に剥離すると、基板上に付着したり、浮遊したりすることでパーティクルの原因となる。そこで、パーティクルの発生を低減することが期待されている。
＜第１実施形態＞
［基板処理装置１００の構成］
図１は、本開示の第１実施形態における基板処理装置の一例を示す図である。図１に示す基板処理装置１００は、処理容器１０１と、載置台１０２と、ガス供給機構１０３と、排気装置１０４と、マイクロ波導入装置１０５と、制御部１０６とを有する。処理容器１０１は、ウエハＷを収容する。載置台１０２は、ウエハＷを載置する。ガス供給機構１０３は、処理容器１０１内にガスを供給する。排気装置１０４は、処理容器１０１内を排気する。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１内にプラズマを生成させるためのマイクロ波を発生させるとともに、処理容器１０１内にマイクロ波を導入する。制御部１０６は、基板処理装置１００の各部の動作を制御する。
処理容器１０１は、例えばアルミニウムおよびその合金等の金属材料によって形成され、略円筒形状をなしており、板状の天壁部１１１および底壁部１１３と、これらを連結する側壁部１１２とを有している。マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１の上部に設けられ、処理容器１０１内に電磁波（マイクロ波）を導入してプラズマを生成するプラズマ生成手段として機能する。マイクロ波導入装置１０５については後で詳細に説明する。
天壁部１１１には、マイクロ波導入装置１０５の後述するマイクロ波放射機構およびガス導入部が嵌め込まれる複数の開口部を有している。側壁部１１２は、処理容器１０１に隣接する搬送室（図示せず）との間で被処理基板であるウエハＷの搬入出を行うための搬入出口１１４を有している。搬入出口１１４はゲートバルブ１１５により開閉されるようになっている。底壁部１１３には排気装置１０４が設けられている。排気装置１０４は底壁部１１３に接続された排気管１１６に設けられ、真空ポンプと圧力制御バルブを備えている。排気装置１０４の真空ポンプにより排気管１１６を介して処理容器１０１内が排気される。処理容器１０１内の圧力は圧力制御バルブにより制御される。
載置台１０２は、円板状をなしており、ＡｌＮ等のセラミックスからなっている。載置台１０２は、処理容器１０１の底部中央から上方に延びる円筒状のＡｌＮ等のセラミックスからなる支持部材１２０および基部部材１２１により支持されている。載置台１０２の外縁部にはウエハＷをガイドするためのガイドリング１８１が設けられている。また、載置台１０２の内部には、ウエハＷを昇降するための昇降ピン（図示せず）が載置台１０２の上面に対して突没可能に設けられている。
さらに、載置台１０２の内部には抵抗加熱型のヒータ１８２が埋め込まれており、このヒータ１８２はヒータ電源１８３から給電されることにより載置台１０２を介してその上のウエハＷを加熱する。また、載置台１０２には、熱電対（図示せず）が挿入されており、熱電対からの信号に基づいて、ウエハＷの加熱温度を、例えば３００～１０００℃の範囲の所定の温度に制御可能となっている。さらに、載置台１０２内のヒータ１８２の上方には、ウエハＷと同程度の大きさの電極１８４が埋設されており、この電極１８４には、高周波バイアス電源１２２が電気的に接続されている。この高周波バイアス電源１２２から載置台１０２に、イオンを引き込むための高周波バイアスが印加される。なお、高周波バイアス電源１２２はプラズマ処理の特性によっては設けなくてもよい。
ガス供給機構１０３は、プラズマ生成ガス、およびグラフェン膜（炭素含有膜）を形成するための原料ガスを処理容器１０１内に導入するためのものであり、複数のガス導入ノズル１２３を有している。ガス導入ノズル１２３は、処理容器１０１の天壁部１１１に形成された開口部に嵌め込まれている。ガス導入ノズル１２３には、ガス供給配管１９１が接続されている。このガス供給配管１９１は、分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅの５つに分岐している。これら分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅには、Ａｒガス供給源１９２、Ｏ２ガス供給源１９３、Ｎ２ガス供給源１９４、Ｈ２ガス供給源１９５、Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６が接続されている。Ａｒガス供給源１９２は、プラズマ生成ガスである希ガスとしてのＡｒガスを供給する。Ｏ２ガス供給源１９３は、クリーニングガスである酸化ガスとしてのＯ２ガスを供給する。Ｎ２ガス供給源１９４は、パージガス等として用いられるＮ２ガスを供給する。Ｈ２ガス供給源１９５は、還元性ガスとしてのＨ２ガスを供給する。Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６は、成膜原料ガスである炭素含有ガスとしてのアセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスを供給する。なお、Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６は、エチレン（Ｃ２Ｈ４）等の他の炭素含有ガスを供給してもよい。
なお、分岐管１９１ａ、１９１ｂ、１９１ｃ、１９１ｄ、１９１ｅには、図示してはいないが、流量制御用のマスフローコントローラおよびその前後のバルブが設けられている。なお、シャワープレートを設けてＣ２Ｈ２ガスおよびＨ２ガスをウエハＷに近い位置に供給するようにしてガスの解離を調整することもできる。また、これらのガスを供給するノズルを下方に延ばすことにより同様の効果を得ることができる。
マイクロ波導入装置１０５は、前述のように、処理容器１０１の上方に設けられ、処理容器１０１内に電磁波（マイクロ波）を導入してプラズマを生成するプラズマ生成手段として機能する。
マイクロ波導入装置１０５は、処理容器１０１の天壁部１１１と、マイクロ波出力部１３０と、アンテナユニット１４０とを有する。天壁部１１１は、天板として機能する。マイクロ波出力部１３０は、マイクロ波を生成するとともに、マイクロ波を複数の経路に分配して出力する。アンテナユニット１４０は、マイクロ波出力部１３０から出力されたマイクロ波を処理容器１０１に導入する。
マイクロ波出力部１３０は、マイクロ波電源と、マイクロ波発振器と、アンプと、分配器とを有している。マイクロ波発振器はソリッドステートであり、例えば、８６０ＭＨｚでマイクロ波を発振（例えば、ＰＬＬ発振）させる。なお、マイクロ波の周波数は、８６０ＭＨｚに限らず、２．４５ＧＨｚ、８．３５ＧＨｚ、５．８ＧＨｚ、１．９８ＧＨｚ等、７００ＭＨｚから１０ＧＨｚの範囲のものを用いることができる。アンプは、マイクロ波発振器によって発振されたマイクロ波を増幅する。分配器は、アンプによって増幅されたマイクロ波を複数の経路に分配する。分配器は、入力側と出力側のインピーダンスを整合させながらマイクロ波を分配する。
アンテナユニット１４０は、複数のアンテナモジュールを含んでいる。複数のアンテナモジュールは、それぞれ、マイクロ波出力部１３０の分配器によって分配されたマイクロ波を処理容器１０１内に導入する。複数のアンテナモジュールの構成は全て同一である。各アンテナモジュールは、分配されたマイクロ波を主に増幅して出力するアンプ部１４２と、アンプ部１４２から出力されたマイクロ波を処理容器１０１内に放射するマイクロ波放射機構１４３とを有する。
アンプ部１４２は、位相器と、可変ゲインアンプと、メインアンプと、アイソレータとを有する。位相器は、マイクロ波の位相を変化させる。可変ゲインアンプは、メインアンプに入力されるマイクロ波の電力レベルを調整する。メインアンプは、ソリッドステートアンプとして構成されている。アイソレータは、後述するマイクロ波放射機構１４３のアンテナ部で反射されてメインアンプに向かう反射マイクロ波を分離する。
複数のマイクロ波放射機構１４３は、図１に示すように、天壁部１１１に設けられている。また、マイクロ波放射機構１４３は、筒状をなす外側導体および外側導体内に外側導体と同軸状に設けられた内側導体を有する。マイクロ波放射機構１４３は、外側導体と内側導体との間にマイクロ波伝送路を有する同軸管と、マイクロ波を処理容器１０１内に放射するアンテナ部とを有する。アンテナ部の下面側には、天壁部１１１に嵌め込まれているマイクロ波透過板１６３が設けられており、その下面は処理容器１０１の内部空間に露出している。マイクロ波透過板１６３を透過したマイクロ波は、処理容器１０１内の空間にプラズマを生成する。
制御部１０６は、典型的にはコンピュータからなり、基板処理装置１００の各部を制御するようになっている。制御部１０６は基板処理装置１００のプロセスシーケンスおよび制御パラメータであるプロセスレシピを記憶した記憶部や、入力手段およびディスプレイ等を備えており、選択されたプロセスレシピに従って所定の制御を行うことが可能である。
例えば、制御部１０６は、後述する成膜方法を行うように、基板処理装置１００の各部を制御する。詳細な一例を挙げると、制御部１０６は、基板（ウエハＷ）を処理容器１０１内に搬入する搬入工程を実行する。制御部１０６は、処理容器１０１内を第１の圧力に維持した状態で、炭素含有ガスを含む第１の混合ガスのプラズマで基板上に第１のカーボン膜を形成する成膜工程を実行する。ここで、炭素含有ガスは、Ｃ２Ｈ２ガス供給源１９６から供給されるアセチレン（Ｃ２Ｈ２）ガスを用いることができる。また、第１の混合ガスは、Ａｒガス供給源１９２から供給されるＡｒガスや、Ｈ２ガス供給源１９５から供給されるＨ２ガスを含んでもよい。制御部１０６は、処理容器１０１内を第１の圧力より高い第２の圧力に変更する圧力変更工程を実行する。ここで、第１の圧力は、例えば５０ｍＴｏｒｒとし、第２の圧力は、例えば１Ｔｏｒｒとする。
［アモルファスカーボン膜の状態］
次に、図２から図４を用いて、処理容器１０１の内壁に形成されたアモルファスカーボン膜の状態について説明する。なお、図２から図４に示す処理容器１０１では、天壁部１１１および側壁部１１２上部の内壁に、表面コーティングとしてイットリア等の金属酸化物や金属窒化物等のセラミックス溶射皮膜１１７が形成されている。
図２は、第１実施形態における成膜工程の状態の一例を模式的に示す図である。図２に示すように、成膜工程では、処理容器１０１内の圧力を第１の圧力（例えば、５０ｍＴｏｒｒ～２００ｍＴｏｒｒ。）に減圧し、プラズマ生成ガスとして炭素含有ガスを含む第１の混合ガスをガス導入ノズル１２３から処理容器１０１内に供給してプラズマを着火する。なお、第１の混合ガスは、Ｈ２ガスやＮ２ガスを含んでもよい。また、第１の混合ガスは、希釈ガスとしてＡｒガス等の希ガスを含む不活性ガスを含んでもよい。図２に示すように、処理容器１０１の空間Ｓにおいて、プラズマ源であるマイクロ波透過板１６３の下方にプラズマＰが形成される。なお、プラズマＰは、処理容器１０１内の圧力を下げると載置台１０２側に広がり、圧力を上げると、天壁部１１１側に狭くなる。
成膜工程では、炭素含有ガスを含む第１の混合ガスのプラズマＰは、ウエハＷの近傍まで広がり、ウエハＷ上に第１のカーボン膜であるグラフェン膜１１８が成膜される。ウエハＷは、載置台１０２上に載置され、ヒータ１８２によりグラフェン成膜の温度、例えば４００℃以上に制御される。グラフェン成膜の温度は、例えば４００℃～９００℃程度までの成膜温度を用いるが、高温ほど結晶性の高いグラフェンが形成される。
一方、成膜工程では、処理容器１０１の内壁に板状（フレーク状）のアモルファスカーボン膜１１９が成膜される。なお、図２では、アモルファスカーボン膜１１９が板状であることを強調して表している。アモルファスカーボン膜１１９は、プラズマ密度の高い天壁部１１１、側壁部１１２上部、ガス導入ノズル１２３およびマイクロ波透過板１６３の近傍、ならびに、プラズマ定在波位置に形成されやすい。処理容器１０１の内壁の温度は、１００℃程度に設定される。グラフェン成膜において、１００℃程度の低温である場合、処理容器１０１の内壁は、成膜されやすい吸着部材となり、吸着部材上に形成されるカーボン膜は、非晶質のアモルファスカーボン膜となる。また、処理容器１０１の内壁に形成されるアモルファスカーボン膜１１９の成膜レートは、プラズマ密度が高いこと、内壁の温度が低く吸着されやすいことから、グラフェン膜１１８の成膜レートよりも速くなる。
図３は、第１実施形態における圧力変更工程の状態の一例を模式的に示す図である。図３に示すように、圧力変更工程では、第１の混合ガスのプラズマＰを維持した状態で、処理容器内を第１の圧力から第２の圧力（例えば、３００ｍＴｏｒｒ～２Ｔｏｒｒ。）に変更する。なお、第２の圧力は、４００ｍＴｏｒｒ～１Ｔｏｒｒが好ましく、１Ｔｏｒｒがより好ましい。このとき、第１の混合ガスは、引き続き、ガス導入ノズル１２３から処理容器１０１内に供給される。処理容器１０１内は、第１の圧力から第２の圧力に上昇しているので、プラズマＰは、図３に示すように、天壁部１１１側に狭くなり、処理容器１０１の天壁部１１１および側壁部１１２上部の内壁に、第２のカーボン膜であるアモルファスカーボン膜１２５が成膜される。つまり、圧力変更工程では、天壁部１１１および側壁部１１２上部の内壁に積極的にアモルファスカーボン膜１２５を成膜する。アモルファスカーボン膜１２５は、天壁部１１１および側壁部１１２上部の内壁全体を連続膜でコーティングすることで、成膜工程で成膜されたアモルファスカーボン膜１１９を剥がれにくくする。
また、圧力変更工程では、プラズマＰにおいて、Ａｒイオン、ＨイオンおよびＨラジカルが生成される。圧力変更工程では、生成されたＡｒイオン、ＨイオンおよびＨラジカルによって、ウエハＷに成膜されたグラフェン膜１１８の表面がライトエッチングされる。つまり、圧力変更工程では、グラフェン膜１１８上に付着したアモルファスカーボンのパーティクルを取り除くことができる。例えば、板状のアモルファスカーボンのパーティクルがウエハＷのグラフェン膜１１８上に付着していると、ライトエッチングされることで、パーティクルがリフトオフするように外れて排気される。圧力変更工程では、プラズマＰが天壁部１１１側に狭くなっているので、ウエハＷには炭化水素（Ｃ２Ｈ２）よりも広がりやすいＡｒイオン、ＨイオンおよびＨラジカルが到達することになる。特に、原子量の小さいＨイオンおよびＨラジカルは拡散が速い。
また、グラフェン膜１１８が平坦に成膜されているのに対して、付着したパーティクルは突出した形状となっている。イオンやラジカルは突出した形状の部分に集中するので、不連続に突出したパーティクルは優先的にエッチングされる。ＨイオンおよびＨラジカルは、Ｃ２Ｈ２ガスが解離しても発生するが、第１の混合ガスに、Ｈ２ガス等の水素含有ガスを含ませて、プラズマＰを活性化させ、活性化させた活性種（ＨイオンおよびＨラジカル等）でウエハＷを処理することで、より積極的にグラフェン膜１１８上に付着したパーティクルをライトエッチングすることができる。なお、圧力変更工程において、プラズマＰを維持した状態とするのは、パーティクルは負の電荷を有していることが多く、プラズマＰをオフにすると、電気的にグラウンドとなる載置台１０２に向かってパーティクルが吸着する可能性があるためである。つまり、プラズマＰを維持した状態とすることで、空間Ｓに浮遊しているパーティクルを浮遊状態のまま排気させることができる。
なお、圧力変更工程において、Ａｒイオン、ＨイオンおよびＨラジカルによるグラフェン膜１１８表面のライトエッチングによるパーティクルの除去は、炭素含有ガスの供給を停止した場合であっても行うことができる。つまり、圧力変更工程は、第１の混合ガスのプラズマを維持した状態から炭素含有ガスの供給を停止することで、炭素含有ガスを含まない第２の混合ガスに切り替え、第２の混合ガスのプラズマを維持した状態で、処理容器１０１内を第２の圧力に変更するようにしてもよい。また、圧力変更工程において、マイクロ波導入装置１０５のマイクロ波出力を変更するようにしてもよい。さらに、圧力変更工程において、３００ｍＴｏｒｒ～１Ｔｏｒｒの範囲で圧力の変更を繰り返すようにしてもよい。圧力の変更を繰返すことでパージ効果が発生し、よりパーティクルを除去しやすくなる。
図４は、第１実施形態における調圧工程から搬出工程の状態の一例を模式的に示す図である。図４では、圧力変更工程の後に、処理容器１０１内の圧力を基板搬送室３００内の圧力とほぼ同等とする調圧工程と、搬出工程とを実行した場合の気流とパーティクルの流れを示している。基板搬送室３００内は、ゲートバルブ１１５開放時の処理容器１０１内の第３の圧力よりも高い圧力（例えば、２００ｍＴｏｒｒ（２６．７Ｐａ）。）、つまり陽圧となるように管理されており、基板搬送室３００内でのパーティクル堆積を防止するため、例えばＮ２ガス等のブリードガスが導入されている。なお、ゲートバルブ１１５開放時には、搬送アームのフォーク３０１が搬入出口１１４の近傍に位置している。また、基板搬送室３００内を処理容器１０１内の第３の圧力よりも陽圧とするのは、ゲートバルブ１１５を開放した際に、処理容器１０１側から反応性物質が基板搬送室３００側へ流入することを防止するためである。
ところが、ゲートバルブ１１５の開放時に基板搬送室３００内の圧力と処理容器１０１内の圧力との差が大きいと、基板搬送室３００側からＮ２ガス等のブリードガスが処理容器１０１内に流れ込み、処理容器１０１内に気流の大きな変化をもたらす場合がある。このため、処理容器１０１内でパーティクル飛散が発生し、ウエハＷ上にパーティクルが付着することがある。そこで、ゲートバルブ１１５の開放前に、予め処理容器１０１内にＡｒガスやＮ２ガス等の不活性ガスを導入し、処理容器１０１内を圧力制御することで、基板搬送室３００内と処理容器１０１内の圧力差を小さくする。なお、図４では、不活性ガスの導入をフローＦ１で表し、基板搬送室３００側から処理容器１０１側へのブリードガスの流れをフローＦ２で表し、アモルファスカーボン膜１２５からのパーティクルの流れをフローＦ３で表している。
すなわち、調圧工程では、圧力変更工程の後に、プラズマを停止して処理容器１０１内をウエハＷの搬出先である基板搬送室３００内との圧力差が所定値以下である第３の圧力となるように、不活性ガスを導入する（フローＦ１）。ここで、所定値は、例えば、３０ｍＴｏｒｒ（４Ｐａ）とする。また、第３の圧力は、例えば、１００ｍＴｏｒｒを超え、３００ｍＴｏｒｒ未満とすることが好ましく、２００ｍＴｏｒｒ（２６．７Ｐａ）がより好ましい。さらに、上述のように、第３の圧力は、基板搬送室３００内の圧力よりも低い圧力とする。つまり、基板搬送時において、基板搬送室３００内が処理容器１０１内に対して陽圧となるように、処理容器１０１内を調圧する。
処理容器１０１内が第３の圧力に調圧されると、処理容器１０１内を第３の圧力に維持した状態で、ゲートバルブ１１５を開放する。このとき、基板搬送室３００側から搬入出口１１４を介して処理容器１０１側にブリードガスが流入（フローＦ２）するが、基板搬送室３００内と処理容器１０１内の圧力差が３０ｍＴｏｒｒ以下であるので流入量は少なくなる。従って、アモルファスカーボン膜１２５からパーティクルが剥がれたとしても、フローＦ３に示すように排気され、ウエハＷ上への付着を抑制することができる。その後、図示しない昇降ピンによりウエハＷが持ち上げられ、フォーク３０１によりウエハＷが処理容器１０１内から基板搬送室３００内へと搬出される。なお、調圧工程は、ウエハＷの搬出時だけでなく、搬入時にも実行するようにしてもよい。
［成膜方法］
次に、第１実施形態に係る成膜処理について説明する。図５は、第１実施形態における成膜処理の一例を示すフローチャートである。
第１実施形態に係る成膜処理では、まず、制御部１０６は、ゲートバルブ１１５を制御することにより、搬入出口１１４を開放する。ウエハＷは、搬入出口１１４が開放されているときに、搬入出口１１４を介して処理容器１０１の空間Ｓに搬入され、載置台１０２に載置される。つまり、制御部１０６は、処理容器１０１内にウエハＷを搬入する（ステップＳ１）。制御部１０６は、ゲートバルブ１１５を制御することにより、搬入出口１１４を閉鎖する。
制御部１０６は、処理容器１０１内の圧力を第１の圧力（例えば、５０ｍＴｏｒｒ～１００ｍＴｏｒｒ。）に減圧する。また、制御部１０６は、ウエハＷの温度を所定の温度（例えば４００℃以上。）となるように制御する。制御部１０６は、ガス導入ノズル１２３から、プラズマ生成ガスである第１の混合ガスを処理容器１０１に供給する。また、制御部１０６は、マイクロ波導入装置１０５のマイクロ波出力部１３０から複数に分配して出力されたマイクロ波を、アンテナユニット１４０の複数のアンテナモジュールに導き、これらのマイクロ波放射機構１４３から放射させ、プラズマを着火させる。制御部１０６は、所定時間（例えば、５秒～６０分。）、第１の混合ガスのプラズマにて成膜工程を実行する（ステップＳ２）。なお、成膜工程では、ウエハＷの表面を活性化するために、成膜前処理として、Ａｒ／Ｈ２ガスによる熱処理や、Ａｒ／Ｈ２ガスによるプラズマ前処理を行うようにしてもよい。
制御部１０６は、成膜工程が完了すると、第１の混合ガスのプラズマを維持した状態で、処理容器内を第１の圧力から第２の圧力（例えば、３００ｍＴｏｒｒ～２Ｔｏｒｒ。）に変更する。制御部１０６は、所定時間（例えば、１秒～６０秒。）、第１の混合ガスのプラズマにて圧力変更工程を実行する（ステップＳ２）。なお、圧力変更工程の所要時間は、５秒がより好ましい。圧力変更工程では、天壁部１１１および側壁部１１２上部の内壁にアモルファスカーボン膜１２５を成膜するとともに、Ａｒイオン、ＨイオンおよびＨラジカルによって、ウエハＷに成膜されたグラフェン膜１１８の表面がライトエッチングされる。
制御部１０６は、圧力変更工程が完了すると、プラズマを停止して処理容器１０１内を第３の圧力（例えば、１００ｍＴｏｒｒ～３００ｍＴｏｒｒ。）に変更する調圧工程を実行する（ステップＳ４）。ここで、第３の圧力は、基板搬送室３００内との圧力差が所定値（例えば、３０ｍＴｏｒｒ。）以下であり、基板搬送室３００内の圧力よりも低い圧力とする。
制御部１０６は、調圧工程が完了すると、処理容器１０１内を第３の圧力に維持した状態で、ゲートバルブ１１５を制御することにより、搬入出口１１４を開放する。制御部１０６は、図示しない昇降ピンを載置台１０２の上面から突出させてウエハＷを持ち上げる。ウエハＷは、搬入出口１１４が開放されているときに、搬入出口１１４を介して基板搬送室３００の図示しない搬送アームにより処理容器１０１内から搬出される。つまり、制御部１０６は、処理容器１０１内からウエハＷを搬出する（ステップＳ５）。
制御部１０６は、ウエハＷを搬出すると、処理容器１０１内をクリーニングするクリーニング工程を実行する（ステップＳ６）。クリーニング工程では、ダミーウエハを載置台１０２に載置してクリーニングガスを処理容器１０１内に供給し、処理容器１０１の内壁に付着したアモルファスカーボン膜１２５等のカーボン膜をクリーニングする。なお、クリーニングガスとしてはＯ２ガスを用いることができるが、ＣＯガス、ＣＯ２ガス等の酸素を含むガスであってもよい。また、クリーニングガスは、Ａｒガス等の希ガスが含まれていてもよい。また、ダミーウエハはなくてもよい。制御部１０６は、クリーニング工程が完了すると、成膜処理を終了する。このように、成膜工程において処理容器１０１の内壁に付着した板状のアモルファスカーボン膜１１９を、圧力変更工程によりアモルファスカーボン膜１２５で覆うので、パーティクルの発生を低減することができる。また、圧力変更工程において、Ａｒイオン、ＨイオンおよびＨラジカルによって、ウエハＷの表面がライトエッチングされるので、ウエハＷの表面に付着したパーティクルを除去することができる。さらに、調圧工程により基板搬送室３００との圧力差を少なくするので、ゲートバルブ１１５の開放時に気流によるウエハＷ上へのパーティクルの付着を抑制することができる。
［パーティクル数の比較］
続いて、図６から図８を用いて、圧力変更工程および調圧工程の有無によるウエハＷ上のパーティクル数の比較について説明する。図６から図８では、成膜工程のみを実行した場合を比較例とし、成膜工程および圧力変更工程を実行した場合を実施例１とした。また、成膜工程および調圧工程を実行した場合を実施例２とし、成膜工程、圧力変更工程および調圧工程を実行した場合を実施例３とした。なお、図６から図８では、３２ｎｍ以上のパーティクルを検出可能な評価方法を用いている。
図６は、比較例と実施例１におけるパーティクル数の比較の一例を示す図である。図６に示すように、比較例では、Ｍａｐ欄に示すような分布で３５７個のパーティクルを検出した。これに対し、実施例１では、Ｍａｐ欄に示すような分布で１２６個のパーティクルを検出した。このように、実施例１では、パーティクル数を比較例の半分以下に低減することができた。
図７は、比較例と実施例２におけるパーティクル数の比較の一例を示す図である。図７に示すように、比較例では、Ｍａｐ欄に示すような分布で３５７個のパーティクルを検出した。これに対し、実施例２では、Ｍａｐ欄に示すような分布で９５個のパーティクルを検出した。このように、実施例２では、パーティクル数を比較例の１／３以下に低減することができた。
図８は、比較例と実施例３におけるパーティクル数の比較の一例を示す図である。図８に示すように、比較例では、Ｍａｐ欄に示すような分布で３５７個のパーティクルを検出した。これに対し、実施例３では、Ｍａｐ欄に示すような分布で４３個のパーティクルを検出した。このように、実施例３では、パーティクル数を比較例の１／７以下に低減することができた。実施例１～３より、圧力変更工程および調圧工程を、それぞれ単独で成膜工程後に実行してもパーティクルを低減できるが、圧力変更工程および調圧工程を組み合わせることで、よりパーティクルを低減できることがわかる。
＜第２実施形態＞
上述の第１実施形態では、複数のプラズマ源（マイクロ波放射機構１４３）を有する基板処理装置１００を用いたが、単相プラズマ源を有する基板処理装置を用いてもよく、この場合の実施の形態につき、第２実施形態として説明する。なお、第２実施形態における基板処理装置の一部の構成および成膜方法は上述の第１実施形態と同様であるので、その重複する構成および動作の説明については省略する。
図９は、本開示の第２実施形態における基板処理装置の一例を示す図である。図９に示す基板処理装置２００は、処理容器２０１と、載置台２０２と、マイクロ波導入機構２０３と、ガス供給機構２０４と、排気部２０５と、制御部２０６とを有する。処理容器２０１は、略円筒状であり、ウエハＷを収容する。載置台２０２は、ウエハＷを載置する。マイクロ波導入機構２０３は、処理容器２０１内にプラズマを生成させるためのマイクロ波を発生させるとともに、処理容器２０１内にマイクロ波を導入する。ガス供給機構２０４は、処理容器２０１内にガスを供給する。排気部２０５は、処理容器２０１内を排気する。制御部２０６は、基板処理装置２００の各部の動作を制御する。
処理容器２０１の底壁２０１ａの略中央部には円形の開口部２１０が形成されており、底壁２０１ａにはこの開口部２１０と連通し、下方に向けて突出する排気室２１１が設けられている。処理容器２０１の側壁には、ウエハＷを搬入出するための搬入出口２１７と、この搬入出口２１７を開閉するゲートバルブ２１８とが設けられている。
載置台２０２は、円板状をなしており、ＡｌＮ等のセラミックスからなっている。載置台２０２は、排気室２１１の底部中央から上方に延びる円筒状のＡｌＮ等のセラミックスからなる支持部材２１２により支持されている。載置台２０２の外縁部にはウエハＷをガイドするためのガイドリング２１３が設けられている。また、載置台２０２には、基板処理装置１００の載置台１０２と同様に、ヒータ２１４と電極２１６とが埋設されており、それぞれヒータ電源２１５と高周波バイアス電源２１９とに接続されている。
マイクロ波導入機構２０３は、処理容器２０１の上部の開口部に臨むように設けられ、多数のスロット２２１ａが形成された平面スロットアンテナ２２１と、マイクロ波を発生させるマイクロ波発生部２２２と、マイクロ波発生部２２２からのマイクロ波を平面スロットアンテナ２２１に導くマイクロ波伝送機構２２３とを有している。平面スロットアンテナ２２１の下方には誘電体からなるマイクロ波透過板２２４が処理容器２０１の上部にリング状に設けられたアッパープレート２３２に支持されるように設けられ、平面スロットアンテナ２２１の上には水冷構造のシールド部材２２５が設けられている。さらに、シールド部材２２５と平面スロットアンテナ２２１との間には、遅波材２２６が設けられている。
平面スロットアンテナ２２１は、例えば表面が銀または金メッキされた銅板またはアルミニウム板からなり、マイクロ波を放射するための複数のスロット２２１ａが所定パターンで貫通するように形成された構成となっている。スロット２２１ａのパターンは、マイクロ波が均等に放射されるように適宜設定される。好適なパターンの例としては、Ｔ字状に配置された２つのスロット２２１ａを一対として複数対のスロット２２１ａが同心円状に配置されているラジアルラインスロットを挙げることができる。スロット２２１ａの長さや配列間隔は、マイクロ波の実効波長（λg）に応じて適宜決定される。また、スロット２２１ａは、円形状、円弧状等の他の形状であってもよい。さらに、スロット２２１ａの配置形態は特に限定されず、同心円状のほか、例えば、螺旋状、放射状に配置することもできる。スロット２２１ａのパターンは、所望のプラズマ密度分布が得られるマイクロ波放射特性となるように、適宜設定される。
遅波材２２６は、真空よりも大きい誘電率を有する誘電体、例えば石英、セラミックス（Ａｌ２Ｏ３）、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミドなどの樹脂からなる。遅波材２２６はマイクロ波の波長を真空中より短くして平面スロットアンテナ２２１を小さくする機能を有している。なお、マイクロ波透過板２２４も同様の誘電体で構成されている。
マイクロ波透過板２２４および遅波材２２６の厚さは、遅波材２２６、平面スロットアンテナ２２１、マイクロ波透過板２２４、およびプラズマで形成される等価回路が共振条件を満たすように調整される。遅波材２２６の厚さを調整することにより、マイクロ波の位相を調整することができ、平面スロットアンテナ２２１の接合部が定在波の「はら」になるように厚さを調整することにより、マイクロ波の反射が極小化され、マイクロ波の放射エネルギーが最大となる。また、遅波材２２６とマイクロ波透過板２２４を同じ材質とすることにより、マイクロ波の界面反射を防止することができる。
マイクロ波発生部２２２は、マイクロ波発振器を有している。マイクロ波発振器は、マグネトロンであってもソリッドステートであってもよい。マイクロ波発振器から発振されるマイクロ波の周波数は、３００ＭＨｚ～１０ＧＨｚの範囲を用いることができる。例えば、マイクロ波発振器としてマグネトロンを用いることにより周波数が２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発振することができる。
マイクロ波伝送機構２２３は、マイクロ波発生部２２２からマイクロ波を導く水平方向に伸びる導波管２２７と、平面スロットアンテナ２２１の中心から上方に伸びる内導体２２９およびその外側の外導体２３０からなる同軸導波管２２８と、導波管２２７と同軸導波管２２８との間に設けられたモード変換機構２３１とを有している。マイクロ波発生部２２２で発生したマイクロ波は、ＴＥモードで導波管２２７を伝播し、モード変換機構２３１でマイクロ波の振動モードがＴＥモードからＴＥＭモードへ変換される。変換されたマイクロ波は、同軸導波管２２８を介して遅波材２２６に導かれ、遅波材２２６から平面スロットアンテナ２２１のスロット２２１ａおよびマイクロ波透過板２２４を経て処理容器２０１内に放射される。なお、導波管２２７の途中には、処理容器２０１内の負荷（プラズマ）のインピーダンスをマイクロ波発生部２２２の電源の特性インピーダンスに整合させるチューナ（図示せず）が設けられている。
ガス供給機構２０４は、処理容器２０１内の載置台２０２の上方位置に上下を仕切るように水平に設けられたシャワープレート２４１と、シャワープレート２４１の上方位置に、処理容器２０１の内壁に沿ってリング状に設けられたシャワーリング２４２とを有している。
シャワープレート２４１は、格子状に形成されたガス通流部材２５１と、このガス通流部材２５１の内部に格子状に設けられたガス流路２５２と、ガス流路２５２から下方に延びる多数のガス吐出孔２５３とを有しており、格子状のガス通流部材２５１の間は貫通孔２５４となっている。このシャワープレート２４１のガス流路２５２には処理容器２０１の外壁に達するガス供給路２５５が延びており、このガス供給路２５５にはガス供給配管２５６が接続されている。このガス供給配管２５６は、分岐管２５６ａ、２５６ｂ、２５６ｃの３つに分岐している。これら分岐管２５６ａ、２５６ｂ、２５６ｃには、それぞれ還元性ガスとしてのＨ２ガスを供給するＨ２ガス供給源２５７、成膜原料ガスである炭素含有ガスとしてのエチレン（Ｃ２Ｈ４）ガスを供給するＣ２Ｈ４ガス供給源２５８、パージガス等として用いられるＮ２ガスを供給するＮ２ガス供給源２５９が接続されている。なお、分岐管２５６ａ、２５６ｂ、２５６ｃには、図示してはいないが、流量制御用のマスフローコントローラおよびその前後のバルブが設けられている。
シャワーリング２４２は、その内部に設けられたリング状のガス流路２６６と、このガス流路２６６に接続されその内側に開口する多数のガス吐出孔２６７とを有しており、ガス流路２６６にはガス供給配管２６１が接続されている。このガス供給配管２６１は、分岐管２６１ａ、２６１ｂ、２６１ｃの３つに分岐している。これら分岐管２６１ａ、２６１ｂ、２６１ｃには、それぞれプラズマ生成ガスである希ガスとしてのＡｒガスを供給するＡｒガス供給源２６２、クリーニングガスである酸化ガスとしてのＯ２ガスを供給するＯ２ガス供給源２６３、パージガス等として用いられるＮ２ガスを供給するＮ２ガス供給源２６４が接続されている。なお、分岐管２６１ａ、２６１ｂ、２６１ｃには、図示してはいないが、流量制御用のマスフローコントローラおよびその前後のバルブが設けられている。
排気部２０５は、上記排気室２１１と、排気室２１１の側面に設けられた排気配管２８１と、排気配管２８１に接続された真空ポンプおよび圧力制御バルブ等を有する排気装置２８２とを有する。
制御部２０６は、典型的にはコンピュータからなり、基板処理装置２００の各部を制御するようになっている。制御部２０６は基板処理装置２００のプロセスシーケンスおよび制御パラメータであるプロセスレシピを記憶した記憶部や、入力手段およびディスプレイ等を備えており、選択されたプロセスレシピに従って所定の制御を行うことが可能である。
例えば、制御部２０６は、上述の第１実施形態の成膜方法を行うように、基板処理装置２００の各部を制御する。詳細な一例を挙げると、制御部２０６は、基板（ウエハＷ）を処理容器２０１内に搬入する搬入工程を実行する。制御部２０６は、処理容器２０１内を第１の圧力に維持した状態で、炭素含有ガスを含む第１の混合ガスのプラズマで基板上に第１のカーボン膜を形成する成膜工程を実行する。制御部２０６は、処理容器２０１内を第１の圧力より高い第２の圧力に変更する圧力変更工程を実行する。これにより、上述の第１実施形態の成膜方法と同様に、第２実施形態の基板処理装置２００においても、パーティクルの発生を低減することができる。
以上、各実施形態によれば、基板処理装置（１００，２００）は、基板（ウエハＷ）を収容可能な処理容器（１０１，２０１）と、制御部（１０６，２０６）とを有する。制御部は、基板を処理容器内に搬入する搬入工程と、処理容器内を第１の圧力に維持した状態で、炭素含有ガスを含む第１の混合ガスのプラズマで基板上に第１のカーボン膜（グラフェン膜１１８）を形成する第１工程（成膜工程）と、処理容器内を第１の圧力より高い第２の圧力に変更する第２工程（圧力変更工程）とを実行する。その結果、パーティクルの発生を低減することができるとともに、ウエハＷの表面に付着したパーティクルを除去することができる。
また、各実施形態によれば、第２工程は、第１の混合ガスのプラズマを維持した状態で、処理容器内を第２の圧力に変更し、処理容器内に第２のカーボン膜（アモルファスカーボン膜１２５）を形成する。その結果、処理容器の内壁に形成された板状のアモルファスカーボン膜の剥離を抑制することができる。
また、各実施形態によれば、第１のカーボン膜は、グラフェンであり、第２のカーボン膜は、アモルファスカーボンである。その結果、処理容器の内壁に形成された板状のアモルファスカーボン膜の剥離を抑制することができる。
また、各実施形態によれば、第２工程は、第１の混合ガスのプラズマを維持した状態から炭素含有ガスの供給を停止することで、炭素含有ガスを含まない第２の混合ガスに切り替え、第２の混合ガスのプラズマを維持した状態で、処理容器内を第２の圧力に変更する。その結果、パーティクルの発生を低減することができるとともに、ウエハＷの表面に付着したパーティクルを除去することができる。
また、各実施形態によれば、第２工程は、処理容器内に水素含有ガスを供給してプラズマを活性化させ、活性化させた活性種で基板を処理する。その結果、ウエハＷの表面に付着したパーティクルをより速く除去することができる。
また、各実施形態によれば、第１の圧力は、５０ｍＴｏｒｒ～２００ｍＴｏｒｒであり、第２の圧力は、３００ｍＴｏｒｒ～２Ｔｏｒｒである。その結果、パーティクルの発生を低減することができるとともに、ウエハＷの表面に付着したパーティクルを除去することができる。
また、各実施形態によれば、プラズマは、マイクロ波電力により生成されるマイクロ波プラズマである。その結果、ウエハＷ上のプラズマの電子エネルギーが低く制御され、グラフェン膜１１８およびウエハＷの表面へダメージを与えることなくグラフェン成膜を行うことができる。
また、各実施形態によれば、第２工程の後に、プラズマを停止して処理容器内を基板の搬出先である基板搬送室３００内との圧力差が所定値以下である第３の圧力に変更する第３工程（調圧工程）と、処理容器内を第３の圧力に維持した状態で、基板を処理容器内から基板搬送室３００内に搬出する搬出工程とを有する。その結果、ゲートバルブ１１５の開放時に気流の乱れによるウエハＷ上へのパーティクルの付着を抑制することができる。
また、各実施形態によれば、所定値は、３０ｍＴｏｒｒであり、第３の圧力は、基板搬送室３００内の圧力よりも低い。その結果、基板搬送室３００内へのパーティクルの流出を抑制することができる。
今回開示された各実施形態は、すべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。上記の各実施形態は、添付の請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形体で省略、置換、変更されてもよい。
また、上記した各実施形態では、ウエハＷ上にグラフェン膜を成膜する形態を説明したが、これに限定されない。例えば、ウエハＷ上にアモルファスカーボン膜、ダイヤモンドライクカーボン膜またはカーボンナノチューブを成膜する場合にも適用することができる。
また、上記した各実施形態では、例えばシリコン基板であるウエハＷ上にグラフェン膜を成膜する形態を説明したが、これに限定されない。例えば、ウエハＷ上に下地膜としてポリシリコン膜が形成されている場合であれば、ポリシリコン膜上にグラフェン膜を成膜する場合にも適用することができる。なお、下地膜は、ポリシリコン膜だけでなく、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｔｉ等の金属膜上にグラフェン膜等を成膜する場合にも適用することができる。さらに、金属酸化膜や金属窒化膜上にグラフェン膜等を成膜する場合にも適用することができる。
また、上記した各実施形態では、クリーニング工程を毎回行っていたが、これに限定されない。例えば、１ロットの複数枚のウエハＷについて、ウエハＷごとに成膜工程と圧力変更工程と調圧工程とを行い、所定枚数、例えば１ロット分の処理が終了した時点でクリーニング工程を行うようにしてもよい。
また、上記した各実施形態では、プラズマ源としてマイクロ波プラズマを用いてウエハＷに対して成膜やライトエッチング等の処理を行う基板処理装置１００，２００を例に説明したが、開示の技術はこれに限られない。プラズマを用いてウエハＷに対して処理を行う装置であれば、プラズマ源はマイクロ波プラズマに限られず、例えば、容量結合型プラズマ、誘導結合型プラズマ、マグネトロンプラズマ等、任意のプラズマ源を用いることができる。
１００，２００ 基板処理装置
１０１，２０１ 処理容器
１０２，２０２ 載置台
１０６，２０６ 制御部
１１８ グラフェン膜
１２５ アモルファスカーボン膜
Ｗ ウエハ

Claims (10)

  1. 基板を処理する基板処理方法であって、
    前記基板を処理容器内に搬入する搬入工程と、
    前記処理容器内を第１の圧力に維持した状態で、炭素含有ガスを含む第１の混合ガスのプラズマで前記基板上に第１のカーボン膜を形成する第１工程と、
    前記処理容器内を前記第１の圧力より高い第２の圧力に変更する第２工程と、
    を有する基板処理方法。
  2. 前記第２工程は、前記第１の混合ガスのプラズマを維持した状態で、前記処理容器内を前記第２の圧力に変更し、前記処理容器内に第２のカーボン膜を形成する、
    請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 前記第１のカーボン膜は、グラフェンであり、前記第２のカーボン膜は、アモルファスカーボンである、
    請求項２に記載の基板処理方法。
  4. 前記第２工程は、前記第１の混合ガスのプラズマを維持した状態から前記炭素含有ガスの供給を停止することで、前記炭素含有ガスを含まない第２の混合ガスに切り替え、前記第２の混合ガスのプラズマを維持した状態で、前記処理容器内を前記第２の圧力に変更する、
    請求項１に記載の基板処理方法。
  5. 前記第２工程は、前記処理容器内に水素含有ガスを供給して前記プラズマを活性化させ、活性化させた活性種で前記基板を処理する、
    請求項１～４のいずれか１つに記載の基板処理方法。
  6. 前記第１の圧力は、５０ｍＴｏｒｒ～２００ｍＴｏｒｒであり、前記第２の圧力は、３００ｍＴｏｒｒ～２Ｔｏｒｒである、
    請求項１～５のいずれか１つに記載の基板処理方法。
  7. 前記プラズマは、マイクロ波電力により生成されるマイクロ波プラズマである、
    請求項１～６のいずれか１つに記載の基板処理方法。
  8. 前記第２工程の後に、前記プラズマを停止して前記処理容器内を前記基板の搬出先である基板搬送室内との圧力差が所定値以下である第３の圧力に変更する第３工程と、
    前記処理容器内を前記第３の圧力に維持した状態で、前記基板を前記処理容器内から前記基板搬送室内に搬出する搬出工程と、を有する、
    請求項１～７のいずれか１つに記載の基板処理方法。
  9. 前記所定値は、３０ｍＴｏｒｒであり、
    前記第３の圧力は、前記基板搬送室内の圧力よりも低い、
    請求項８に記載の基板処理方法。
  10. 基板処理装置であって、
    基板を収容可能な処理容器と、
    制御部と、を有し、
    前記制御部は、前記基板を処理容器内に搬入するよう前記基板処理装置を制御するように構成され、
    前記制御部は、前記処理容器内を第１の圧力に維持した状態で、炭素含有ガスを含む第１の混合ガスのプラズマで前記基板上に第１のカーボン膜を形成するよう前記基板処理装置を制御するように構成され、
    前記制御部は、前記処理容器内を前記第１の圧力より高い第２の圧力に変更するよう前記基板処理装置を制御するように構成される、
    基板処理装置。
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