JP2022116708A - 接合体、およびセラミックヒータ - Google Patents

Abstract

【課題】セラミックを主成分とする部材同士の接合性を向上させる技術を提供する。【解決手段】セラミックを主成分とする第１セラミック部材と、セラミックを主成分とする第２セラミック部材と、が接合された接合体であって、第１セラミック部材と第２セラミック部材とを接合する、希土類元素を含む複合酸化物を主成分とする接合部を備え、第１セラミック部材は、接合部を介して第２セラミック部材と接合される第１接合面を有し、第１セラミック部材、および第２セラミック部材の少なくともいずれか一方は、希土類元素を含有し、第１セラミック部材の第１面近傍の希土類元素の濃度をＡとし、第１セラミック部材の第１接合面近傍の希土類元素の濃度をＢとし、第２セラミック部材の希土類元素の濃度をＣとしたとき、Ａ＞Ｂ、かつＡ＞Ｃを満たす。【選択図】図２

Description

本発明は、接合体、およびセラミックヒータに関する。

従来、半導体装置、半導体製造装置等において、セラミック基板が用いられている。例えば、半導体製造装置において、半導体ウェハを保持して加熱するために、内部に発熱体を備えた平板形状の保持部と、保持部を支持する支持部とが、接合部を介して接合されたセラミックヒータが用いられている。セラミックヒータを構成する保持部および支持部としては、例えば、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を主成分とする材料が用いられる場合がある。このようにセラミックを主成分とする部材同士を接着剤によって接合する場合、十分な接合性を得られない場合がある。

ところで、窒化アルミニウム焼結体の表面にアルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）の薄膜を形成することにより、窒化アルミニウム焼結体と封止ガラスとの接合強度並びに気密性を向上させる技術が提案されている（例えば、特許文献１参照)。

特公平７－２４６１７号公報

上記の特許文献１に記載の技術によれば、窒化アルミニウム焼結体と封止ガラスとの接合強度を向上させることができるものの、窒化アルミニウムを主成分とする材料で形成された部材同士の接合強度を向上させることができるか否かは不明である。

本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、セラミックを主成分とする部材同士の接合性を向上させる技術を提供することを目的とする。

（１）本発明の一形態によれば、セラミックを主成分とし、第１面と前記第１面の裏面である第２面を有する平板状の第１セラミック部材と、セラミックを主成分とし、前記第１セラミック部材と接合される接合面を有する第２セラミック部材と、が接合された接合体が提供される。この接合体において、前記第１セラミック部材の前記第２面と、前記第２セラミック部材の前記第２接合面との間に配置され、前記第１セラミック部材と前記第２セラミック部材とを接合する、希土類元素を含む複合酸化物を主成分とする接合部を備え、前記第１セラミック部材は、前記第２面の少なくとも一部に、前記接合部を介して前記第２セラミック部材と接合される第１接合面を有し、前記第１セラミック部材、および前記第２セラミック部材の少なくともいずれか一方は、希土類元素を含有し、前記第１セラミック部材は、前記第１面と前記第１接合面との間に、前記第１面と前記第１接合面に略垂直な方向に、希土類元素の濃度分布があり、前記第１面近傍の希土類元素の濃度をＡとし、前記第１接合面近傍の希土類元素の濃度をＢとし、前記第２セラミック部材の前記第２接合面近傍の希土類元素の濃度をＣとしたとき、Ａ＞Ｂ、かつ Ａ＞Ｃを満たす。

この構成によれば、第１セラミック部材は希土類元素の濃度分布を有し、第２面近傍の濃度Ｂが第１面近傍の濃度Ａより低い。濃度Ａと濃度Ｃとの差より、濃度Ｂと濃度Ｃとの差が小さくなるため、第１セラミック部材の希土類元素の濃度が一様に濃度Ａである場合と比較して、接合部と、第１セラミック部材および第２セラミック部材との間の希土類元素を含む複合酸化物の拡散が抑制される。そのため、第１セラミック部材の希土類元素の濃度が一様に濃度Ａである場合と比較して、接合部の気密性が向上され、第１セラミック部材と第２セラミック部材との接合性を向上させることができる。

（２）上記形態の接合体であって、前記Ｂと前記Ｃとの差が５重量％より小さくてもよい。このようにすると、第１セラミック部材と第２セラミック部材との接合性を、より向上させることができる。

（３）上記形態の接合体であって、前記第１セラミック部材および前記第２セラミック部材の主成分は、窒化アルミニウムであり、前記接合部の主成分は、希土類－アルミニウムの複合酸化物、および希土類－アルカリ土類－アルミニウムの複合酸化物の少なくともいずれか一方でもよい。このようにすると、第１セラミック部材および第２セラミック部材の焼成温度より低い温度で、第１セラミック部材と第２セラミック部材とを接合することができるため、第１セラミック部材および第２セラミック部材の変形や物性変化を抑制することができる。

（４）上記形態の接合体であって、前記第１セラミック部材は、前記第１面を形成する第３セラミック部材と、前記第３セラミック部材に接合され、前記第２面の少なくとも一部を形成し、前記第２セラミック部材と接合される第４面を有する第４セラミック部材と、から成り、前記第３セラミック部材の希土類元素の濃度が前記Ａであり、前記第４セラミック部材の希土類元素の濃度が前記Ｂであってもよい。このようにすると、第１セラミック部材における希土類元素の濃度分布を容易につくることができる。

（５）上記形態の接合体であって、前記第３セラミック部材は、前記第１面の裏面である第３面を有し、前記第４セラミック部材の前記第４面が、前記第３セラミック部材の第３面より突出していてもよい。このようにすると、第４面の面積が第３面の面積より小さくなるため、第１セラミック部材と第２セラミック部材とを接合するための表面処理（例えば、鏡面処理、粗面化処理等）を行う面積を小さくすることができ、処理時間を短縮することができる。また、第４面が第３面よりも突出しており、第１セラミック部材の第４面と第２セラミック部材の第２接合面とが接合されるため、第１セラミック部材と第２セラミック部材との接合に適した条件が、第３セラミック部材に対しては適用できない条件であっても、第４セラミック部材に対して適用できる条件であれば、接合に適した条件で、第１セラミック部材と第２セラミック部材とを接合することができる。

（６）上記形態の接合体であって、前記第４セラミック部材は、少なくとも一部が前記第３セラミック部材に埋まっていてもよい。このようにすると、第３セラミック部材と第４セラミック部材との接触面積が大きくなるため、第３セラミック部材と第４セラミック部材との接合性を向上させることができる。

（７）本発明の他の形態によれば、セラミックヒータが提供される。このセラミックヒータは、上記形態の接合体と、前記第１セラミック部材の内部に形成され、通電により発熱する発熱体と、を備え、前記第２セラミック部材は、筒状であり、自身の端面が前記第２接合面である。

この構成によれば、第１セラミック部材と第２セラミック部材との接合性が向上されたセラミックヒータを提供することができる。

なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能であり、例えば、セラミックス板の表面上に対象物を保持する保持装置（静電チャック、真空チャック等）、サセプタ、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品、接合体の製造方法、接合体を含む製品の製造方法などの形態で実現することができる。

実施形態のセラミックヒータの概略構成を示す説明図である。 セラミックヒータのＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。 セラミックヒータの製造方法を、概念的に示す説明図である。 第２実施形態の接合体の断面構成を概略的に示す説明図である。 変形例の保持部のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。

＜第１実施形態＞
図１は、第１実施形態のセラミックヒータ１００の概略構成を示す説明図である。図２は、セラミックヒータ１００のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。図１、図２には、方向を特定するために、互いに直交するＸＹＺ軸が示されている。図２において、Ｙ軸正方向は、紙面裏側に向かう方向である。本明細書では、便宜的に、Ｚ軸正方向を上方向といい、Ｚ軸負方向を下方向というものとするが、セラミックヒータ１００は実際にはそのような向きとは異なる向きで設置されてもよい。

セラミックヒータ１００は、対象物（例えばウェハＷ）を保持しつつ所定の処理温度に加熱する装置であり、例えば半導体の製造工程で使用される薄膜形成装置（例えば、ＣＶＤ（ＣＶＤ：ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置、スパッタリング装置）やエッチング装置（例えば、プラズマエッチング装置）に備えられている。セラミックヒータ１００は、上下方向（Ｚ軸方向）に並べて配置された保持部１０、支持部２０、および保持部１０と支持部２０とを接合する接合部９０を有する接合体２００を備える。本実施形態における保持部１０を「第１セラミック部材」とも呼び、支持部２０を「第２セラミック部材」とも呼ぶ。

保持部１０は、略円形平面状の第１面Ｓ１と、第１面Ｓ１の裏面である第２面Ｓ２(図２)を有する板状部材であり、セラミックを主成分とする。本実施形態では、セラミックとして、窒化アルミニウムを用いているが、セラミックの種類は窒化アルミニウムに限定されず、例えば、アルミナ等他のセラミックを用いてもよい。保持部１０の直径は、例えば、１００ｍｍ～５００ｍｍ程度であり、保持部１０の厚さは、例えば３ｍｍ～２０ｍｍ程度である。本実施形態において、主成分とは、一番多い組成である。

本実施形態において、保持部１０は、第１面Ｓ１を形成する第３セラミック部材３０(図２)と、第３セラミック部材３０に接合され、第２面Ｓ２の一部を形成し、支持部２０と接合される第４面Ｓ４を有する第４セラミック部材４０から成る。

第３セラミック部材３０は、第１面Ｓ１の裏面である第３面Ｓ３を有する略平板状の部材である。第３セラミック部材３０は、第３面Ｓ３側に、平面形状が円環状（ドーナツ状）の凹部３２と、凹部３２の内環に配置される円柱状の凸部３４と、を備える。

第４セラミック部材４０は、平面形状が円環状（ドーナツ状）の板状部材であり、外径は、例えば、３０ｍｍ～９０ｍｍ程度であり、内径は、例えば、１０ｍｍ～６０ｍｍ程度である。図示するように、第４セラミック部材４０は、第３セラミック部材３０の凹部３２に嵌合している。

第４セラミック部材４０が第３セラミック部材３０の凹部３２に嵌合された状態で、高温でプレス処理されることにより、第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０とは、接着剤を用いず接合されている。第４セラミック部材４０の第４面Ｓ４は、支持部２０と接合される接合面であると共に、保持部１０の第２面Ｓ２の一部を形成している。すなわち、第３セラミック部材３０の第３面Ｓ３と第４セラミック部材４０の第４面Ｓ４によって、保持部１０の第２面Ｓ２が形成されており、保持部１０の第２面Ｓ２は、中心近傍の一部が、Ｚ軸マイナス方向に突出している。本実施形態における第４面Ｓ４を、「第１接合面」とも呼ぶ。

保持部１０の第２面Ｓ２であって、支持部２０と接合される接合面である第４面Ｓ４は、図２に示すような断面において、保持部１０と接合部９０との境界線として観察することができる。セラミックヒータ１００を、保持部１０の中心および支持部２０の中心を通る線を含む平面で切断し、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）によって観察することにより、境界線を視認することができる。

第３セラミック部材３０は、窒化アルミニウムを主成分とし、イットリウム（Ｙ）を、５重量％含む。第４セラミック部材４０は、第３セラミック部材３０と同様に、窒化アルミニウムを主成分とし、イットリウム（Ｙ）を０重量％含む。すなわち、第４セラミック部材４０は、イットリウム（Ｙ）を含まない。第３セラミック部材３０に含まれるイットリウムは、第３セラミック部材３０を形成する際に、添加される焼結助剤（Ｙ₂Ｏ₃）に由来し、第３セラミック部材３０において、Ｙ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂、Ｙ₄Ａｌ₂Ｏ₉、ＹＡｌＯ₃等のＹ－Ａｌ複合酸化物として存在している。第３セラミック部材３０は、焼結助剤により、窒化アルミニウムを主成分とする材料中の不純物である酸素が除かれるため、不純物による熱伝導率の低下が抑制される。すなわち、第３セラミック部材３０は熱伝導率が比較的高いため、ヒータ５０によるウェハＷの加熱を適切に行うことができる。

第３セラミック部材３０の希土類元素（イットリウム)の濃度（重量％）をＡとし、第４セラミック部材４０の希土類元素の濃度をＢとすると、Ａ＞Ｂを満たす。換言すると、保持部１０（第１セラミック部材）は、第１面Ｓ１と第４面Ｓ４（第１接合面）との間に、第１面Ｓ１と第４面Ｓ４に略垂直な方向に、希土類元素（イットリウム)の濃度分布があり、第１面Ｓ１の近傍の希土類元素の濃度をＡとし、第４面Ｓ４（第１接合面）の近傍の希土類元素の濃度をＢとしたとき、Ａ＞Ｂを満たす。ここで、近傍とは、例えば、第１面Ｓ１や第４面Ｓ４から、２ｍｍの厚さまでの部分をいう。すなわち、濃度Ａは、第１面Ｓ１から保持部１０の２ｍｍの厚さまでの部分のイットリウムの濃度の平均であり、濃度Ｂは、第４面Ｓ４から保持部１０の２ｍｍの厚さまでの部分のイットリウムの濃度の平均である。ここで、接合部９０の希土類元素が保持部１０（第１セラミック部材）側に５μｍ～１ｍｍ程度拡散し、拡散部を形成することがある。その場合には、第４面Ｓ４は第４セラミック部材４０と拡散部との境界とする。また、第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０との厚みが２ｍｍに満たない場合は、それぞれの部材を切り出し、それらをサンプルとして、濃度測定を行う。本実施形態では、第３セラミック部材３０のイットリウムの濃度は一様であり、第４セラミック部材４０のイットリウムの濃度も一様であるため、各部材のイットリウムの平均濃度を、濃度Ａ、濃度Ｂとして用いることができる。

第３セラミック部材３０および第４セラミック部材４０の主成分、および希土類元素（イットリウム）の平均濃度は、以下の方法により特定することができる。
所定の場所から、サンプルを切り出す。（切り出す前のサンプルの最表面は軽く研磨する。）切り出したサンプルを１００μｍ程度に砕き、１００ｍｇを硫酸で加圧分解する。溶解した水溶液をＩＣＰ－ＡＥＳ装置（誘導結合プラズマ発光分光分析装置）で分析し、イットリウムを定量する。

保持部１０の内部には、導電性材料（例えば、タングステンやモリブデン等）により形成された線状の抵抗発熱体であるヒータ５０（図２）が配置されている。ヒータ５０の一対の端部は、保持部１０の中央付近に配置されている。また、保持部１０の内部には、一対のビア５２が設けられている。各ビア５２は、上下方向に延びる線状の導電体で、保持部１０の第２面Ｓ２側に配置されている。また、保持部１０の第２面Ｓ２の中央付近には、一対の受電電極５４が配置されている。各受電電極５４は、各ビア５２の下端に接続されている。これにより、ヒータ５０と各受電電極５４とが電気的に接続されている。

支持部２０は、Ｚ軸方向に延びる円筒状の部材であり、第１端面Ｓ８および第２端面Ｓ９と、Ｚ軸方向に沿う貫通孔２２と、を有する。支持部２０の平面形状は、保持部１０の第４面Ｓ４の平面形状と略一致するドーナツ状であり、外径は、例えば、３０ｍｍ～９０ｍｍ程度であり、内径は、例えば、１０ｍｍ～６０ｍｍ程度である。支持部２０の貫通孔２２には、一対の電極端子５６が収容されている。各電極端子５６は棒状の導電体である。各電極端子５６の一端は、各受電電極５４にロウ付けにより接合されている。一対の電極端子５６に電源(不図示)から電圧が印加されると、ヒータ５０が発熱することによって保持部１０が温められ、保持部１０の第１面Ｓ１に保持されたウェハＷが温められる。なお、ヒータ５０は、保持部１０の第１面Ｓ１を満遍なく温めるため、Ｚ軸方向視で、例えば、略同心円状に配置されている。なお、支持部２０の貫通孔２２内には、熱電対の２本の金属線６０（図２では１本のみ図示）が収容されている。各金属線６０の上端部分６２は、保持部１０の中央部に埋め込まれている。これにより、保持部１０内の温度が測定され、その測定結果に基づきウェハＷの温度制御が実現される。

支持部２０は、保持部１０と同様に、セラミックを主成分とする。本実施形態では、セラミックとして、保持部１０と同様に、窒化アルミニウムを用いているが、セラミックの種類は窒化アルミニウムに限定されず、例えば、アルミナ等他のセラミックを用いてもよく、保持部１０と異なるセラミックを用いてもよい。図示するように、支持部２０は、第１端面Ｓ８が接合部９０を介して保持部１０に接合されている。本実施形態における第１端面Ｓ８を、「第２接合面」とも呼ぶ。

支持部２０において保持部１０と接合される接合面である第１端面Ｓ８は、図２に示すような断面において、支持部２０と接合部９０との境界線として観察することができる。セラミックヒータ１００を、保持部１０の中心および支持部２０の中心を通る線を含む平面で切断し、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）によって観察することにより、境界線を視認することができる。なお、接合部９０は、保持部１０の第４面Ｓ４および支持部２０の第１端面Ｓ８の全面に亘って形成されていない場合もあり、接合部９０が形成されていない部分においては、第４セラミック部材４０と支持部２０との境界線が、保持部１０の第４面Ｓ４に相当すると共に、支持部２０の第１端面Ｓ８に相当する。

支持部２０は、第４セラミック部材４０と同様に、イットリウム（Ｙ）を０重量％含む。すなわち、支持部２０は、イットリウム（Ｙ）を含まない。上述の通り、第３セラミック部材３０は、焼結助剤由来のイットリウムを含有する。第３セラミック部材３０において、イットリウムは、Ｙ₃Ａｌ₅Ｏ₁₂、Ｙ₄Ａｌ₂Ｏ₉、ＹＡｌＯ₃等のＹ－Ａｌ複合酸化物として存在しており、セラミック中の不純物である酸素が除かれるため、第３セラミック部材３０の熱伝導率は良好である。これに対し、支持部２０は、焼結助剤を添加しないで形成されているため、イットリウムを含まない。これにより、熱伝導率を小さくして、支持部２０によって、保持部１０の熱が放熱されることを抑制している。支持部２０の主成分、および希土類元素（イットリウム）の平均濃度（濃度Ｃ）は、上記した第３セラミック部材３０および第４セラミック部材４０における特定方法と同様の方法により特定することができる。本実施形態の支持部２０は、希土類元素（イットリウム）を含まず、希土類元素の濃度Ｃは、一律であるが、他の実施形態では、支持部２０において、希土類元素の濃度分布があってもよい。支持部２０において、希土類元素の濃度分布がある場合には、第１端面Ｓ８（第２接合面）近傍（第１端面Ｓ８から２ｍｍ以内）の希土類元素濃度を測定し、濃度Ｃとする。

接合部９０は、平面形状が第４セラミック部材４０と同様の円環状（ドーナツ状）であり、保持部１０の第４面Ｓ４（第１接合面）と、支持部２０の第１端面Ｓ８（第２接合面）と、を接合している。接合部９０の外径は、例えば、３０ｍｍ～９０ｍｍ程度であり、内径は、例えば、１０ｍｍ～６０ｍｍ程度であり、厚さは、例えば、０．５μｍ～１０μｍ程度である。

接合部９０は、希土類元素を含む複合酸化物を主成分とする。本実施形態において、希土類元素を含む複合酸化物は、希土類－アルミニウムの複合酸化物である。希土類－アルミニウムの複合酸化物は、化学式Ｘ_(0.8～₁₎Ｙ₍₁₁～₁₂₎Ｏ₍₁₈～₁₉₎（ただし、Ｘは希土類元素であり、Ｙはアルミニウムである 以下同じ）であらわされ、かつ、六方晶の複合酸化物と、化学式Ｘ₃Ｙ₅Ｏ₁₂で表され、かつ、立方晶の複合酸化物と、化学式Ｘ₄Ｙ₂Ｏ₉で表され、かつ、単斜晶の複合酸化物と、化学式ＸＹＯ₃であらわされ、斜方晶の複合酸化物との少なくとも１種を含む。本実施形態では、希土類元素として、ガドリウム（Ｇｄ）を用いている。希土類元素を含む複合酸化物は、本実施形態に限定されず、希土類－アルカリ土類－アルミニウムの複合酸化物であってもよいし、希土類－アルミニウムの複合酸化物および希土類－アルカリ土類－アルミニウムの複合酸化物の両方でもよい。また、アルミニウム以外の金属と希土類元素とを含む複合酸化物でもよい。また、希土類元素として、イットリウム等ガドリウム以外の希土類元素を用いてもよい。

接合部９０の主成分は、以下の方法により特定することができる。
セラミックヒータ１００の断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて観察し、保持部１０の第１接合面（第４面Ｓ４）と支持部２０の第２接合面（第１端面Ｓ８）とに挟まれた範囲において、上記希土類元素を含む複合酸化物が５０面積%以上であれば、その複合酸化物を「主成分」という。接合部分の断面では、第１接合面と第２接合面は必ずしも直線ではなく、それぞれの表面粗さやうねり、接合時の変形により、接合部９０は一定の厚みではなく、厚い部分と薄い部分が存在しており、場所によっては第１接合面と第２接合面が直接接合している部分（接合材厚みゼロの部分）もあってよい。接合部９０の主成分の複合酸化物が、複数の成分から構成されている場合、ＳＥＭの反射電子像のコントラストから、主成分の複合酸化物を、いくつかに分類する。分類したそれぞれについて、ＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光器）やＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザー）の元素分析を行い、希土類元素を含むことを確認する。この時、希土類元素を含む化合物から成ることが分かった化合物を希土類元素を含まない化合物とを比べ、希土類元素を含む化合物の方が多ければ、その複合酸化物は主成分であると言える。

図３は、セラミックヒータ１００の製造方法を、概念的に示す説明図である。図３は、紙面下方向が図２におけるＺ軸正（プラス）方向と一致するように図示している。はじめに、第３セラミック部材３０と、第４セラミック部材４０と、支持部２０とを準備する。第３セラミック部材３０と、第４セラミック部材４０と、支持部２０は、いずれもセラミック（窒化アルミニウム）を主成分とし、公知の製造方法により製造されている。第３セラミック部材３０の内部には、上述のヒータ５０、ビア５２、上端部分６２が形成されており、第３面Ｓ３側には、受電電極５４が形成されている。

次に、第３セラミック部材３０の凹部３２に第４セラミック部材４０が嵌合するように積層する（図３（Ａ））。その後、第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０との積層体を、ホットプレス炉内に配置し、例えば、窒素中で加圧しつつ加熱することにより、第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０とを接合し、保持部１０を形成する（図３（Ｂ））。

次に、接合部９０の形成材料であるペースト状の接合剤を準備する。具体的には、ガドリニア（Ｇｄ₂Ｏ₃）粉末と、アルミナ（Ａｌ₂Ｏ₃）粉末とを所定の割合で混合し、さらにアクリルバインダおよびブチルカルビトールと共に混合することにより、ペースト状の接合剤を形成する。なお、ペースト状の接合剤の形成材料の組成比は、例えば、Ｇｄ₂Ｏ₃が２４ｍｏｌ％であり、Ａｌ₂Ｏ₃が７６ｍｏｌ％であると、接合剤の融点を低くすることができるので好ましい。

準備されたペースト状の接合剤を、保持部１０と支持部２０との間に配置する。具体的には、保持部１０の第４面Ｓ４（第１接合面）と、支持部２０の第１端面Ｓ８（第２接合面）を、ラップ研磨し、表面粗さを１μｍ以下、平坦度を１０μｍ以下にする。そして、保持部１０の第４面Ｓ４に、マスクを介して印刷することによりペースト状の接合剤を塗布する。その後、支持部２０の第１端面Ｓ８を、ペースト状の接合剤を介して重ね合わせることにより、保持部１０と支持部２０との積層体を形成する（図３（Ｃ））。

その後、保持部１０と支持部２０との積層体を、ホットプレス炉内に配置し、例えば、窒素中で加圧しつつ加熱する。これにより、ペースト状の接合剤が溶融して接合部９０が形成され、保持部１０と支持部２０とが接合部９０により接合される。この加熱・加圧接合における圧力は、０．１ＭＰａ以上、１５ＭＰａ以下の範囲内に設定されることが好ましい。加熱・加圧接合における圧力が０．１ＭＰａ以上に設定されると、被接合部材（保持部１０や支持部２０）の表面にうねり等があった場合でも被接合部材化に接合されない隙間が生じることが抑制され、初期の接合強度が低下することを抑制することができる。また、加熱・加圧接合における圧力が１５ＭＰａ以下に設定されると、保持部１０の割れや支持部２０の変形が発生することを抑制することができる。なお、第４面Ｓ４および第１端面Ｓ８には、０．２Ｋｇｆ／ｃｍ²～３Ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力が付与される。

また、この加熱・加圧接合における温度は、１７３０℃まで上昇させることが好ましい。具体的には、保持部１０と支持部２０との積層体の周囲をカーボン雰囲気に晒されないように覆い、加熱・加圧接合における温度を１７３０℃まで上昇させ、１７３０℃の状態を約１０分維持した後、ホットプレス炉内の温度を室温まで下げる。この際、ペースト状の接合剤に含まれていたＧｄ₂Ｏ₃とＡｌ₂Ｏ₃は固相拡散あるいは溶融してアルミニウム―希土類の複合酸化物（例えばＧｄＡｌＯ₃やＧｄＡｌ₁₁Ｏ₁₈）を生成する。加熱・加圧接合の後、必要により後処理（外周や上下面の研磨、端子の形成等）を行う。以上の製造方法により、上述の構成のセラミックヒータ１００が製造される。

以上説明したように、本実施形態のセラミックヒータ１００によれば、保持部１０と支持部２０との接合性を向上させることができる。例えば、保持部１０の希土類元素の濃度が一様であって、支持部２０の希土類元素の濃度より高いと、希土類を含む複合酸化物を主成分とする接合部９０を介して保持部１０と支持部２０とが接合されている場合に、剥離が生じ易い。これは、保持部１０と支持部２０との接合時に、接合部９０となる材料中の希土類を含む複合酸化物が、希土類元素濃度が高い保持部１０側に拡散し、接合部９０に隙間ができる場合があるためである。隙間ができると、強度低下、気密性の低下が生じる虞がある。また、保持部１０と支持部２０との接合時に、保持部１０から、焼結助剤由来の希土類元素を含む複合酸化物や不純物元素が接合部９０側に拡散して、接合部９０の融点が変わり、接合状態を安定して生産することが困難になる場合がある。これに対し、本実施形態のセラミックヒータ１００では、保持部１０が第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０との接合体であって、第３セラミック部材３０の希土類元素濃度Ａより第４セラミック部材４０の希土類元素濃度Ｂが小さく、第４セラミック部材４０の希土類元素濃度Ｂは、支持部２０の希土類元素濃度Ｃと等しい。そして、保持部１０の第４セラミック部材４０と支持部２０とが接合部９０を介して接合されることにより、保持部１０と支持部２０とが接合される。上述の通り、第４セラミック部材４０の希土類元素濃度と支持部２０の希土類元素濃度とが等しいため、保持部１０と支持部２０とを接合する際に、第４セラミック部材４０と支持部２０との間で、希土類元素を含む複合酸化物の拡散が生じにくい。そのため、接合部９０の隙間の生成を抑制することができ、接合部９０の強度低下や気密性の低下を抑制することができる。その結果、保持部１０と支持部２０との接合性を向上させることができる。

また、保持部の希土類元素濃度を一様に低下させることにより（例えば、イットリウム濃度を０．５％）、希土類元素を含む複合酸化物の拡散を抑制し、保持部と支持部２０との接合性を向上させることができることを、発明者らは確認した。しかしながら、保持部の希土類元素濃度を一様に低下させると、熱伝導率、体積抵抗、熱膨張、強度等の機能が変わってしまうため、好ましくない。これに対し、本実施形態のセラミックヒータ１００では、保持部１０を、第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０との接合体とし、第３セラミック部材３０の希土類元素（イットリウム）の濃度は支持部２０よりも高い５％として、ウェハＷの温度制御に適した機能を奏する組成とし、第４セラミック部材４０の希土類元素（イットリウム）の濃度を０％とし、支持部２０の希土類元素（イットリウム）の濃度と同じにすることにより、保持部１０の機能を維持しつつ、保持部１０と支持部２０との接合性を向上させることができた。

発明者らは、以下の接合体のサンプルを用意して、接合性を評価したところ、接合性が良好であり、剥離が生じにくいことを確認している。サンプルは、窒化アルミニウムを主成分とし、イットリウムの濃度が濃度ＢであるＢ部材と、窒化アルミニウムを主成分とし、イットリウムの濃度が濃度ＣであるＣ部材と、がガドリウム―アルミニウムの複合酸化物を主成分とする接合部によって接合された接合体であり、濃度Ｂと濃度Ｃとの差が５重量％より小さいものである。
本実施形態のセラミックヒータ１００において、第４セラミック部材４０のイットリウム濃度Ｂと、支持部２０のイットリウム濃度Ｃとの差は０重量％であり、５重量％より小さいため、接合性が良好である。

本実施形態のセラミックヒータ１００において、保持部１０および支持部２０は窒化アルミニウムを主成分とし、接合部９０は、希土類―アルミニウムの複合酸化物を主成分としている。そのため、保持部１０および支持部２０の焼成温度より低い温度で、保持部１０と支持部２０とを接合することがき、保持部１０および支持部２０の変形や物性変化を抑制することができる。

また、本実施形態の保持部１０では、第４セラミック部材４０の一部が第３セラミック部材３０に埋まっている。そのため、第４セラミック部材４０が第３セラミック部材３０に埋まっていない場合と比較して、第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０との接触面積が大きくなり、第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０との接合性を向上させることができる。

また、本実施形態の保持部１０では、第４セラミック部材４０の第４面Ｓ４が、第３セラミック部材３０の第３面Ｓ３より突出している。すなわち、第４面Ｓ４の面積が第３面Ｓ３の面積より小さくなるため、保持部１０と支持部２０とを接合するための表面処理（本実施形態では鏡面処理）を行う面積を小さくすることができ、処理時間を短縮することができる。また、第４セラミック部材４０の第４面Ｓ４が、第３セラミック部材３０の第３面Ｓ３より突出しており、第４面Ｓ４と支持部２０の第１端面Ｓ８とが接合されるため、保持部１０と支持部２０との接合に適した条件が、第３セラミック部材３０に対しては適用できない条件であっても、第４セラミック部材４０に対して適用できる条件でれば、接合に適した条件で、保持部１０と支持部２０とを接合することができる。

また、本実施形態の保持部１０において、第４セラミック部材４０は、平面形状が円環状（ドーナツ状）の板状部材であり、第３セラミック部材３０の凸部３４が、第４セラミック部材４０の貫通孔４２に嵌合している。第３セラミック部材３０は、第４セラミック部材４０より絶縁抵抗が大きいため、第４セラミック部材４０が円板状に形成される場合と比較して、一対の電極端子５６間のリーク電流を抑制することができる。

＜第２実施形態＞
図４は、第２実施形態の接合体２００の断面構成を概略的に示す説明図である。本実施形態の接合体２００Ａは、第１セラミック部材２１０と、第２セラミック部材２２０と、第１セラミック部材２１０と第２セラミック部材２２０とを接合する接合部９０を備え、略円形平面状の平板状に形成されている。

第１セラミック部材２１０は、略円形平面状の第１面Ｓ１と、第１面Ｓ１の裏面である第２面Ｓ２を有する板状部材であり、セラミックを主成分とする。第１セラミック部材２１０は、第１面Ｓ１を形成する第３セラミック部材２３０と、第３セラミック部材２３０に接合され、第２面Ｓ２を形成し、支持部２０と接合される第４面Ｓ４（第１接合面)を有する第４セラミック部材２４０から成る。本実施形態において、第３セラミック部材２３０と第４セラミック部材２４０とは、平面形状が同一の円形状である。第３セラミック部材２３０および第４セラミック部材２４０の組成は、第１実施形態の第３セラミック部材３０および第４セラミック部材４０と、それぞれ、同一である。

第２セラミック部材２２０は、第２接合面Ｓ２８と、第２接合面Ｓ２８の裏面である第２裏面Ｓ２９を有する板状部材であり、セラミックを主成分とする。本実施形態において、第２セラミック部材２２０は、平面形状が第１セラミック部材２１０と同一の円形状である。第２セラミック部材２２０の組成は、第１実施形態の支持部２０の組成と同一である。

接合部９０は、希土類元素を含む複合酸化物を主成分とし、第１セラミック部材２１０と第２セラミック部材２２０とを接合する。接合部９０の組成は、第１実施形態の接合部９０と同一である。

本実施形態の接合体２００Ａにおいて、第４セラミック部材２４０のイットリウムの濃度Ｂが、第３セラミック部材２３０のイットリウムの濃度Ａより小さく、かつ第２セラミック部材２２０のイットリウムの濃度Ｃが第３セラミック部材２３０のイットリウムの濃度Ａより小さため、第１セラミック部材２１０と第２セラミック部材２２０との接合部９０による接合性を向上させることができる。

本実施形態の接合体２００Ａを用いて、例えば、セラミックス板の表面上に対象物を保持する保持装置（静電チャック、真空チャック等）、サセプタ、シャワーヘッド等の半導体製造装置用部品等を形成することができる。

＜本実施形態の変形例＞
本発明は上記の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。

・保持部の構成は、上記実施形態に限定されず、例えば、図５に示す構成であってもよい。図５は、変形例の保持部のＸＺ断面構成を概略的に示す説明図である。図５では、保持部の内部に形成されるヒータ５０等の図示を省略している。

図５（Ａ）に示す保持部１０Ａは、上記実施形態と同様に、第３セラミック部材３０Ａと第４セラミック部材４０Ａが接合されて形成されている。第４セラミック部材４０Ａは、第３セラミック部材３０Ａより直径が小さい円板状であり、第３セラミック部材３０Ａは、第４セラミック部材４０Ａが嵌合する凹部３２Ａを備える。保持部１０Ａにおいて、第４セラミック部材４０Ａは第３セラミック部材３０Ａの凹部３２Ａに嵌合し、その一部が第３セラミック部材３０Ａに埋まっていると共に、第４面Ｓ４が第３セラミック部材３０Ａの第３面Ｓ３より突出している。

図５（Ｂ）に示す保持部１０Ｂは、保持部１０Ａと同様に、第４セラミック部材４０Ｂは、第３セラミック部材３０Ｂより直径が小さい円板状であり、第３セラミック部材３０Ｂは、第４セラミック部材４０Ｂが嵌合する凹部３２Ｂを備える。保持部１０Ｂでは、第４セラミック部材４０Ｂは第３セラミック部材３０Ｂの凹部３２Ｂに嵌合し、その全部が第３セラミック部材３０Ｂに埋まっている。すなわち、第４セラミック部材４０Ｂの第４面Ｓ４の面位置が第３セラミック部材３０Ｂの第３面Ｓ３の面位置と揃っている。

図５（Ｃ）に示す保持部１０Ｃでは、第３セラミック部材３０Ｃが、円板状の第１部３４Ｃと、第１部３４Ｃより直径が小さい円板状の第２部３６Ｃを備える。第１部３４Ｃと第２部３６Ｃとは、平面視で同心円状に配置され、第２部３６Ｃが第１部３４Ｃ上に載置された状態に形成されている。この例では、第４セラミック部材４０Ｃは、第２部３６Ｃと略同一の直径の円板状であり、第２部３６Ｃに接合されている。すなわち、第４セラミック部材４０Ｃの第４面Ｓ４は、第３面Ｓ３より突出している。この例では、第４セラミック部材４０Ｃが第３セラミック部材３０Ｃに埋まっておらず、表面に形成されているため、第４セラミック部材４０Ｃの設置方法の自由度が高い。例えば、ホットプレス一体焼成、溶射、印刷、ディップコーティングによる焼き付け等、種々の方法で、第４セラミック部材４０Ｃを、第３セラミック部材３０Ｃの表面に形成することができる。また、この例では、第４セラミック部材４０Ｃが、第１部３４Ｃから突出して設けられている第２部３６Ｃに接合されている。そのため、上記実施形態の保持部１０、上記の保持部１０Ａ、保持部１０Ｂと比較して、保持部１０の第１面Ｓ１と、第４セラミック部材４０Ｃとの距離が長いため、第４セラミック部材４０Ｃから第３セラミック部材３０Ｃの第１面Ｓ１への影響を小さくすることができる。例えば、第４セラミック部材４０Ｃと第３セラミック部材３０Ｃとの熱膨張差による第１面Ｓ１の反りを抑制することができる。これにより、ウェハＷの温度制御の精度をより向上させることができる。また、第３セラミック部材３０Ｃの絶縁抵抗の低下を抑制することができる。

図５（Ｄ）に示す保持部１０Ｄは、上記保持部１０Ｃと同様に、第４セラミック部材４０Ｄが、第３セラミック部材３０Ｄの表面に形成されている。そのため、保持部１０Ｃと同様に、第４セラミック部材４０Ｄの設置方法の自由度が高い。

保持部の構成を、図５に示すように変形しても、支持部２０の希土類元素の濃度Ｃが第３セラミック部材の希土類元素の濃度Ａより小さい場合に、第４セラミック部材の希土類元素の濃度Ｂを第３セラミック部材の希土類元素の濃度Ａより小さくすれば、接合部９０による保持部１０と支持部２０との接合性を向上させることができる。

・上記実施形態では、希土類元素濃度が異なる第３セラミック部材３０と第４セラミック部材４０とを接合して保持部１０を形成することにより、保持部１０における希土類元素の濃度分布を形成する例を示したが、３以上の部材を用いて希土類元素の濃度分布を形成してもよいし、希土類元素の濃度分布を有する１つの部材によって保持部を形成してもよい。また、希土類元素の濃度が異なる複数の部材を接合して保持部を形成した場合に、複数の部材の境界が明確でなくてもよい。保持部は、支持部と接合される第１接合面と、被加熱体が配置される側の第１面との間に、第１面と第１接合面に略垂直な方向に、希土類元素の濃度分布があり、第１面近傍の希土類元素の濃度をＡとし、第１接合面近傍の希土類元素の濃度をＢとしたとき、Ａ＞Ｂであればよい。

・上記実施形態において、第４セラミック部材４０の平面面積が第３セラミック部材３０の平面面積より小さい例を示したが、第４セラミック部材４０の平面面積が３０の平面面積と略一致してもよい。すなわち、第３セラミック部材３０の第３面Ｓ３の全面に第４セラミック部材４０が形成されてもよい。

・上記実施形態において、支持部２０が円筒状の例を示したが、支持部２０の形状は、上記実施形態に限定されない。例えば、支持部２０は円柱状、多角柱状等であってもよい。

・第１実施形態において、セラミックを主成分とする第１セラミック部材として保持部１０を例示し、セラミックを主成分とする第２セラミック部材として支持部２０を例示したが、第１セラミック部材と第２セラミック部材の形状は、特に限定されず、第２実施形態に示すように、両者共に平板状であってもよい。

・上記実施形態において、支持部２０の希土類元素の濃度Ｂと第４セラミック部材４０の希土類元素の濃度Ｃとが一致する例を示したが、濃度Ｂと濃度Ｃとは、一致していなくてもよい。但し、濃度Ｂと濃度Ｃとが近いことが好ましく、濃度Ｂと濃度Ｃとの差が５重量％以下であることが好ましい。このようにすると、保持部１０と支持部２０とを接合する際に、第４セラミック部材４０と支持部２０との間における、希土類元素を含む複合酸化物の拡散を、より抑制することができ、保持部１０と支持部２０との接合性をより向上させることができる。

・上記実施形態において、第４セラミック部材４０と、支持部２０が、希土類元素を含有しない例を示したが、それぞれ、希土類元素を含んでもよい。第４セラミック部材４０と支持部２０の希土類元素の含有量は、低いことが好ましく、５重量％以下が好ましい。０．５重量％以下がさらに好ましい。第４セラミック部材４０と支持部２０が希土類元素を含む場合、第３セラミック部材３０、第４セラミック部材４０、および支持部２０に含まれる希土類元素の種類は、同一であってもよいし、互いに異なっていてもよい。

・保持部１０、支持部２０、および接合部９０に含まれる希土類元素は、上記実施形態に限定されず、種々の希土類元素を用いることができる。また、希土類元素を含む複合酸化物も、上記実施形態に限定されない。例えば、希土類―アルカリ土類ーアルミニウム系酸化物等を用いてもよい。

以上、実施形態、変形例に基づき本発明について説明してきたが、上記した態様の実施の形態は、本発明の理解を容易にするためのものであり、本発明を限定するものではない。本発明は、その趣旨並びに特許請求の範囲を逸脱することなく、変更、改良され得ると共に、本発明にはその等価物が含まれる。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することができる。

１０、１０Ａ、１０Ｂ、１０Ｃ、１０Ｄ…保持部
２０…支持部
２２、４２…貫通孔
３０、３０Ａ、３０Ｂ、３０Ｃ、３０Ｄ、２３０…第３セラミック部材
３２、３２Ａ、３２Ｂ…凹部
３４…凸部
３４Ｃ…第１部
３６Ｃ…第２部
４０、４０Ａ、４０Ｂ、４０Ｃ、４０Ｄ、２４０…第４セラミック部材
５０…ヒータ
５２…ビア
５４…受電電極
５６…電極端子
６０…金属線
６２…上端部分
９０…接合部
１００…セラミックヒータ
２００、２００Ａ…接合体
２１０…第１セラミック部材
２２０…第２セラミック部材
Ｓ１…第１面
Ｓ２…第２面
Ｓ２８…第２接合面
Ｓ２９…第２裏面
Ｓ３…第３面
Ｓ４…第４面
Ｓ８…第１端面
Ｓ９…第２端面

Claims (7)

1. セラミックを主成分とし、第１面と前記第１面の裏面である第２面を有する平板状の第１セラミック部材と、セラミックを主成分とし、前記第１セラミック部材と接合される第２接合面を有する第２セラミック部材と、が接合された接合体であって、
   前記第１セラミック部材の前記第２面と、前記第２セラミック部材の前記第２接合面との間に配置され、前記第１セラミック部材と前記第２セラミック部材とを接合する、希土類元素を含む複合酸化物を主成分とする接合部を備え、
   前記第１セラミック部材は、前記第２面の少なくとも一部に、前記接合部を介して前記第２セラミック部材と接合される第１接合面を有し、
   前記第１セラミック部材、および前記第２セラミック部材の少なくともいずれか一方は、希土類元素を含有し、
   前記第１セラミック部材は、前記第１面と前記第１接合面との間に、前記第１面と前記第１接合面に略垂直な方向に、希土類元素の濃度分布があり、前記第１面近傍の希土類元素の濃度をＡとし、前記第１接合面近傍の希土類元素の濃度をＢとし、前記第２セラミック部材の前記第２接合面近傍の希土類元素の濃度をＣとしたとき、
   Ａ＞Ｂ、かつ Ａ＞Ｃ
   を満たすことを特徴とする、接合体。
2. 請求項１に記載の接合体であって、
   前記Ｂと前記Ｃとの差が５重量％以下であることを特徴とする、
   接合体。
3. 請求項１または請求項２のいずれか一項に記載の接合体であって、
   前記第１セラミック部材および前記第２セラミック部材の主成分は、窒化アルミニウムであり、
   前記接合部の主成分は、希土類－アルミニウムの複合酸化物、および希土類－アルカリ土類－アルミニウムの複合酸化物の少なくともいずれか一方であることを特徴とする、
   接合体。
4. 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の接合体であって、
   前記第１セラミック部材は、
   前記第１面を形成する第３セラミック部材と、
   前記第３セラミック部材に接合され、前記第２面の少なくとも一部を形成し、前記第２セラミック部材と接合される第４面を有する第４セラミック部材と、
   から成り、
   前記第３セラミック部材の希土類元素の濃度が前記Ａであり、前記第４セラミック部材の希土類元素の濃度が前記Ｂであることを特徴とする、
   接合体。
5. 請求項４に記載の接合体であって、
   前記第３セラミック部材は、前記第１面の裏面である第３面を有し、
   前記第４セラミック部材の前記第４面が、前記第３セラミック部材の第３面より突出していることを特徴とする、
   接合体。
6. 請求項４または請求項５に記載の接合体であって、
   前記第４セラミック部材は、少なくとも一部が前記第３セラミック部材に埋まっていることを特徴とする、
   接合体。
7. セラミックヒータであって、
   請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の接合体と、
   前記第１セラミック部材の内部に形成され、通電により発熱する発熱体と、
   を備え、
   前記第２セラミック部材は、筒状であり、自身の端面が前記第２接合面であることを特徴とする、
   セラミックヒータ。

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