JP2022108328A - シリコーン系粘着剤組成物およびこれを用いた粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【課題】シリコーン系粘着剤組成物を提供する。【解決手段】質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００以上であり、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン（Ａ）を２０～１００質量部、質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００未満で、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）を０～８０質量部、Ｒ１３ＳｉＯ１/２単位（式中、Ｒ１はハロゲン置換もしくは非置換の一価炭化水素基である。）とＳｉＯ４/２単位から成り、ＳｉＯ４/２単位に対するＲ１３ＳｉＯ１/２単位のモル比が０.５以上、１.５以下であるオルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）を０～４０質量部、一分子中に少なくとも３個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン（Ｄ）を所定量含有し、さらに反応制御剤（Ｅ）、及び白金系触媒（Ｆ）をそれぞれ所定量含むシリコーン系粘着組成物である。【選択図】なし
Description
１８０°剥離時は低い粘着力を示しながらも、せん断方向の力に対して強い応力を示すことを特徴とするシリコーン系粘着剤組成物、およびこれを用いた粘着テープ、マスキングテープに関する。
シリコーン系粘着剤を使用した粘着テープや粘着ラベルは、シリコーン系粘着剤が耐熱性、耐寒性、耐候性、電気絶縁性及び耐薬品性に優れることから、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、などの有機系粘着剤では変質・劣化してしまうような厳しい環境下で使用される場合が多い。
たとえば、部品製造時や加工の際に加熱処理を行う場合、全面もしくは部分的に基材を保護するマスキングや仮固定が必要になることがある。このような用途に用いられる粘着テープには耐熱性を有するシリコーン系粘着剤を用いたものが好適である。特に近年は、スマートフォンなど電子機器の普及によりアフター保護用または、工程時マスキング用の微粘着性を示す粘着剤のニーズが高まってきている。
特許文献１は、金属等の被着体上に貼って、２５０℃以上の高温に曝された場合でも、糊残りを起こさず、きれいに剥離することが可能な粘着テープ及び該粘着テープの粘着剤を構成する粘着剤用シリコーン系組成物に関する公報である。
この様に、これらの用途に用いられる従来の粘着剤はタック性や剥離時の粘着力あるいは耐熱性、耐糊残り性といった性能について着目され設計されていた。しかし、昨今においては、それらの特性のみならず、基材からは簡単に剥離可能なものの、横方向の力、いわゆるせん断方向に対して強力な保持力を示し、部品等がズレなくする粘着剤に対してのニーズが存在する。
こうしたニーズが存在するにもかかわらず、現時点では、こうしたせん断方向に対する応力特性に着目した文献は確認されない。
こうしたニーズが存在するにもかかわらず、現時点では、こうしたせん断方向に対する応力特性に着目した文献は確認されない。
本願の発明は、１８０°剥離時は低い粘着力を示しながらも、せん断方向の力に対して強い応力を示すことを特徴とするシリコーン系粘着剤組成物、およびこれを用いた粘着テープ、マスキングテープを提供することである。
質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００以上であり、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン（Ａ）を２０～１００質量部、質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００未満で、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）を０～８０質量部、Ｒ１
３ＳｉＯ１/２単位（式中、Ｒ１はハロゲン置換もしくは非置換の一価炭化水素基である。）とＳｉＯ４/２単位から成り、ＳｉＯ４/２単位に対するＲ１
３ＳｉＯ１/２単位のモル比が０.５以上、１.５以下であるオルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）を０～４０質量部、一分子中に少なくとも３個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン（Ｄ）を｛オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれているアルケニル基の合計１モルに対して、本成分に含まれているケイ素原子結合水素原子が０.５モル以上、２０モル以下となる量｝を含有し、
反応制御剤（Ｅ）をオルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とオルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）の合計１００質量部に対して０～８．０質量部、白金系触媒（Ｆ）を、乾燥皮膜に対し白金量として０．１～１０００ｐｐｍ、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれるアルケニル基の総量が１００ｇあたり０．０１～０．０５ｍｏｌであることを特徴とするシリコーン系粘着組成物であって、該粘着剤が、厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムと該ポリエチレンテレ フタレートフィルム上に備えられた厚み１０μｍの粘着剤からなるフィルムについて、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に従う１８０°引き剥がし試験方法により測定された接着力が３～５０ｍＮ／２５ｍｍであるシリコーン系粘着剤組成物を提供することである。
反応制御剤（Ｅ）をオルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とオルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）の合計１００質量部に対して０～８．０質量部、白金系触媒（Ｆ）を、乾燥皮膜に対し白金量として０．１～１０００ｐｐｍ、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれるアルケニル基の総量が１００ｇあたり０．０１～０．０５ｍｏｌであることを特徴とするシリコーン系粘着組成物であって、該粘着剤が、厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムと該ポリエチレンテレ フタレートフィルム上に備えられた厚み１０μｍの粘着剤からなるフィルムについて、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に従う１８０°引き剥がし試験方法により測定された接着力が３～５０ｍＮ／２５ｍｍであるシリコーン系粘着剤組成物を提供することである。
本願の発明によれば、１８０°剥離時には低い粘着特性を示しつつも、せん断方向へ高い応力を示すシリコーン系粘着剤組成物、およびこれを用いた粘着テープを提供することができ、部品等のズレを抑えることができる。
以下、本願の発明に係る、１８０°剥離時は低い粘着力を示しながらも、せん断方向の力に対して強い応力を示すことを特徴とするシリコーン系粘着剤組成物、およびこれを用いた粘着テープ、マスキングテープについて具体的に説明する。
＜オルガノポリシロキサン（Ａ）＞
オルガノポリシロキサン（Ａ）は、いわゆるＶｉ（ビニル）変性シリコーンガムである。質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００以上であり、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。尚、分子量は、ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定し、線形回帰校正のためにポリスチレン標準を用いて測定することができる。
オルガノポリシロキサン（Ａ）用いることで皮膜強度や伸び性に優れる粘着剤を得ることができる。オルガノポリシロキサン（Ａ）は、後述するオルガノポリシロキサン（Ｂ）か、あるいは後述する溶剤に希釈することで粘度を調整することが可能である。
添加量としては、２０～１００質量部、より好適には２５～１００質量部である。
オルガノポリシロキサン（Ａ）は、いわゆるＶｉ（ビニル）変性シリコーンガムである。質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００以上であり、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。尚、分子量は、ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定し、線形回帰校正のためにポリスチレン標準を用いて測定することができる。
オルガノポリシロキサン（Ａ）用いることで皮膜強度や伸び性に優れる粘着剤を得ることができる。オルガノポリシロキサン（Ａ）は、後述するオルガノポリシロキサン（Ｂ）か、あるいは後述する溶剤に希釈することで粘度を調整することが可能である。
添加量としては、２０～１００質量部、より好適には２５～１００質量部である。
＜オルガノポリシロキサン（Ｂ）＞
オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、いわゆるＶｉシリコーンオイルである。質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００未満で、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。
オルガノポリシロキサン（Ａ）だけではアルケニル基が不足する場合は本成分の添加により補うことができる。また、流動性に乏しいオルガノポリシロキサン（Ａ）を希釈し取り扱いを容易にする効果もある。
添加量としては、０～８０質量部、より好適には０～７５質量部である。上限値を超えると粘度が低くなりすぎて取り扱い性が低下するとか、皮膜強度が低下するといった現象が生じてしまう。
オルガノポリシロキサン（Ｂ）は、いわゆるＶｉシリコーンオイルである。質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００未満で、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。
オルガノポリシロキサン（Ａ）だけではアルケニル基が不足する場合は本成分の添加により補うことができる。また、流動性に乏しいオルガノポリシロキサン（Ａ）を希釈し取り扱いを容易にする効果もある。
添加量としては、０～８０質量部、より好適には０～７５質量部である。上限値を超えると粘度が低くなりすぎて取り扱い性が低下するとか、皮膜強度が低下するといった現象が生じてしまう。
オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれるアルケニル基の総量は、１００ｇあたり０．０１～０．０５ｍｏｌ、より好適には０．０１１～０．０４ｍｏｌである。オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれるアルケニル基の総量が、下限値未満では、十分なせん断強度が得られず、上限値を超えると皮膜が硬くなりすぎて貼り合せが困難となる。
＜オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）＞
オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）は、いわゆるＭＱレジンであり、Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２単位（式中、Ｒ１はハロゲン置換もしくは非置換の一価炭化水素基である。）とＳｉＯ４/２単位から成り、ＳｉＯ４/２単位に対するＲ１ ３ＳｉＯ１/２単位のモル比が０.５以上、１.５以下であるオルガノポリシロキサンレジンである。
添加量としては、０～４０質量部、より好適には０～３０質量部である。上限値を超えると粘着力が高くなりすぎて剥離性が低下する。
オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）は、いわゆるＭＱレジンであり、Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２単位（式中、Ｒ１はハロゲン置換もしくは非置換の一価炭化水素基である。）とＳｉＯ４/２単位から成り、ＳｉＯ４/２単位に対するＲ１ ３ＳｉＯ１/２単位のモル比が０.５以上、１.５以下であるオルガノポリシロキサンレジンである。
添加量としては、０～４０質量部、より好適には０～３０質量部である。上限値を超えると粘着力が高くなりすぎて剥離性が低下する。
＜オルガノポリシロキサン（Ｄ）＞
オルガノポリシロキサン（Ｄ）は、いわゆるオルガノ水素ポリシロキサンである。オルガノポリシロキサン（Ｄ）の添加量は、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）のアルケニル基に対するオルガノポリシロキサン（Ｄ）中のＳｉＨ基のモル比が０．５～２０であり、より好適には０．８～１５の範囲となるように配合することが好ましい。下限値未満では架橋密度が低くなり、これにともない凝集力，保持力が低くなるこ
とがあり、上限値超えると余剰ＳｉＨ基から水素ガスが発生し発泡を生じることがある。
オルガノポリシロキサン（Ｄ）は、いわゆるオルガノ水素ポリシロキサンである。オルガノポリシロキサン（Ｄ）の添加量は、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）のアルケニル基に対するオルガノポリシロキサン（Ｄ）中のＳｉＨ基のモル比が０．５～２０であり、より好適には０．８～１５の範囲となるように配合することが好ましい。下限値未満では架橋密度が低くなり、これにともない凝集力，保持力が低くなるこ
とがあり、上限値超えると余剰ＳｉＨ基から水素ガスが発生し発泡を生じることがある。
＜反応制御剤（Ｅ）＞
反応制御剤（Ｅ）は、シリコーン系粘着剤組成物を調合ないし基材に塗工する際に加熱硬化の以前に処理液が増粘やゲル化をおこさないようにするために添加するものである。具体例としては、３－メチル－１－ブチン－３－オール、３－メチル－１－ペンチン－３－オール、３，５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オール、１－エチニルシクロヘキサノール、３－メチル－３－トリメチルシロキシ－１－ブチン、３－メチル－３－トリメチルシロキシ－１－ペンチン、３，５－ジメチル－３－トリメチルシロキシ－１－ヘキシン、１－エチニル－１－トリメチルシロキシシクロヘキサン、ビス（２，２－ジメチル－３－ブチノキシ）ジメチルシラン、１，３，５，７－テトラメチル－１，３，５，７－テトラビニルシクロテトラシロキサン、１，１，３，３－テトラメチル－１，３－ジビニルジシロキサンなどが挙げられる。
添加量としては、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とオルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）の合計１００質量部に対して０～８．０質量部、より好適には０．１～０．５質量部である。
反応制御剤（Ｅ）は、シリコーン系粘着剤組成物を調合ないし基材に塗工する際に加熱硬化の以前に処理液が増粘やゲル化をおこさないようにするために添加するものである。具体例としては、３－メチル－１－ブチン－３－オール、３－メチル－１－ペンチン－３－オール、３，５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オール、１－エチニルシクロヘキサノール、３－メチル－３－トリメチルシロキシ－１－ブチン、３－メチル－３－トリメチルシロキシ－１－ペンチン、３，５－ジメチル－３－トリメチルシロキシ－１－ヘキシン、１－エチニル－１－トリメチルシロキシシクロヘキサン、ビス（２，２－ジメチル－３－ブチノキシ）ジメチルシラン、１，３，５，７－テトラメチル－１，３，５，７－テトラビニルシクロテトラシロキサン、１，１，３，３－テトラメチル－１，３－ジビニルジシロキサンなどが挙げられる。
添加量としては、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とオルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）の合計１００質量部に対して０～８．０質量部、より好適には０．１～０．５質量部である。
＜白金系触媒（Ｆ）＞
白金系触媒（Ｆ）は、付加反応触媒であり、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物、白金－オレフィン錯体、白金－ビニル基含有シロキサン錯体，ロジウム錯体，ルテニウム錯体などが挙げられる。また、これらのものをイソプロパノール、トルエンなどの溶剤や、シリコーンオイルなどに溶解、分散させたものを用いてもよい。添加量としては、乾燥皮膜に対し白金量として０．１～１０００ｐｐｍ、より好適には１０～５００ｐｐｍである。
白金系触媒（Ｆ）は、付加反応触媒であり、塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物、白金－オレフィン錯体、白金－ビニル基含有シロキサン錯体，ロジウム錯体，ルテニウム錯体などが挙げられる。また、これらのものをイソプロパノール、トルエンなどの溶剤や、シリコーンオイルなどに溶解、分散させたものを用いてもよい。添加量としては、乾燥皮膜に対し白金量として０．１～１０００ｐｐｍ、より好適には１０～５００ｐｐｍである。
＜シランカップリング剤（Ｇ）＞
本願のシリコーン系粘着剤組成物は、基材フィルムとの密着性を向上させるため、シランカップリング剤（Ｇ）を添加することができる。シランカップリング剤（Ｇ）はビニルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリメトキシシラン等を使用することができる。より好適なシランカップリング剤は３－グリシドキシプロピルトリメトキシシランで、添加量としては乾燥皮膜に対し、０～５質量部、より好適には０～３質量部である。
本願のシリコーン系粘着剤組成物は、基材フィルムとの密着性を向上させるため、シランカップリング剤（Ｇ）を添加することができる。シランカップリング剤（Ｇ）はビニルトリメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３－アミノプロピルトリメトキシシラン等を使用することができる。より好適なシランカップリング剤は３－グリシドキシプロピルトリメトキシシランで、添加量としては乾燥皮膜に対し、０～５質量部、より好適には０～３質量部である。
＜チタン、アルミニウム、ジルコニウムより選ばれる有機化合物（Ｈ）＞
チタン、アルミニウム、ジルコニウムより選ばれる有機化合物（Ｈ）は、シランカップリング剤（Ｇ）のアルコキシ基の加水分解を促進する材料である。
アルミニウムについて具体的に化合物名を挙げると、アルミニウムイソプロピレート、アルミニウムエチレート、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）、アルミニウムｓｅｃ－ブチレート、アルミニウムジイソプロピレートモノｓｅｃ－ブチレート、アルミニウムエチルアセトアセテートジイソプロピレートが挙げられる。より好適な材料はアルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）である。尚、溶解性の観点から、９０ｗｔ－％トルエン希釈品等を使用することが望ましい。
添加量としては、添加量としては乾燥皮膜に対し、０～５質量部、より好適には０～３質量部である。
チタン、アルミニウム、ジルコニウムより選ばれる有機化合物（Ｈ）は、シランカップリング剤（Ｇ）のアルコキシ基の加水分解を促進する材料である。
アルミニウムについて具体的に化合物名を挙げると、アルミニウムイソプロピレート、アルミニウムエチレート、アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）、アルミニウムｓｅｃ－ブチレート、アルミニウムジイソプロピレートモノｓｅｃ－ブチレート、アルミニウムエチルアセトアセテートジイソプロピレートが挙げられる。より好適な材料はアルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）である。尚、溶解性の観点から、９０ｗｔ－％トルエン希釈品等を使用することが望ましい。
添加量としては、添加量としては乾燥皮膜に対し、０～５質量部、より好適には０～３質量部である。
＜溶剤＞
オルガノポリシロキサン（Ａ）、オルガノポリシロキサン（Ｂ）、オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）、オルガノポリシロキサン（Ｄ）、反応制御剤（Ｅ）、白金系触媒（Ｆ）を全て添加したときに、粘度が高い場合は、溶剤を添加して希釈することができる。使用できる溶剤は、シリコーン成分が相溶する溶剤で、具体的にはトルエン、キシレン、ｎ－ヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサノン等が挙げられる。より好適にはトルエンで、添加量としては最終粘度にもよるが、オルガノポリシロキサン（Ａ）、オルガノポリシロキサン（Ｂ）、オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）の合計１００質量部に対し、１０～５００質量部の範囲であり、より好適には３０～２５０重量部である。
オルガノポリシロキサン（Ａ）、オルガノポリシロキサン（Ｂ）、オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）、オルガノポリシロキサン（Ｄ）、反応制御剤（Ｅ）、白金系触媒（Ｆ）を全て添加したときに、粘度が高い場合は、溶剤を添加して希釈することができる。使用できる溶剤は、シリコーン成分が相溶する溶剤で、具体的にはトルエン、キシレン、ｎ－ヘキサン、メチルシクロヘキサン、シクロヘキサノン等が挙げられる。より好適にはトルエンで、添加量としては最終粘度にもよるが、オルガノポリシロキサン（Ａ）、オルガノポリシロキサン（Ｂ）、オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）の合計１００質量部に対し、１０～５００質量部の範囲であり、より好適には３０～２５０重量部である。
本願のシリコーン系粘着剤組成物は、特性を満たす範囲内で、フィラーや酸化防止剤等を添加することができる。
各種成分をセパラブルフラスコ等に秤取り、撹拌バネ付きモーター等にて撹拌することによって、簡便に作製することができる。
次に、本願のシリコーン系粘着剤組成物およびこれを用いた粘着テープについて、実施例及び比較例により詳細に説明する。
＜質量平均分子量（Ｍｗ）測定方法＞
シリコーン樹脂の分子量は、Ｗａｔｅｒｓ ＨＳＰｇｅｌＴＭ ＨＲ４．０とＷａｔｅｒｓ ＨＳＰｇｅｌＴＭ ＨＲ ＭＢ－Ｍを２本連結したカラムを用い、０．６ｍＬ／分のＴＨＦ移動相中、４０℃で、ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定した。線形回帰校正のためにポリスチレン標準を用いた。ポリスチレン標準校正を用いるＧＰＣ測定において、屈折率検知器を用いた。
シリコーン樹脂の分子量は、Ｗａｔｅｒｓ ＨＳＰｇｅｌＴＭ ＨＲ４．０とＷａｔｅｒｓ ＨＳＰｇｅｌＴＭ ＨＲ ＭＢ－Ｍを２本連結したカラムを用い、０．６ｍＬ／分のＴＨＦ移動相中、４０℃で、ゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定した。線形回帰校正のためにポリスチレン標準を用いた。ポリスチレン標準校正を用いるＧＰＣ測定において、屈折率検知器を用いた。
＜実施例１の液作製＞
Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１／２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位、ＶｉＭｅＳｉＯ２/２単位からなり、０．０３８ｍｏｌ/１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）６４０，０００のガム状のポリシロキサン（Ａ－１）と、
Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１/２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位からなり、０．０２５ｍｏｌ／１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）７，０００のオイル状ポリシロキサン（Ｂ－２）と、
Ｍｅ３ＳｉＯ１/２単位、ＳｉＯ１/４単位からなり、ＳｉＯ４/２単位に対するＲ１３ＳｉＯ１/２単位のモル比が０．７５であるオルガノシロキサンレジン（Ｃ）と
Ｍｅ３ＳｉＯ１/２単位、ＭｅＨＳｉＯ２/２単位からなり１．４ｍｏｌ/１００ｇのＳｉＨ基を持つオルガノ水素ポリシロキサン（Ｄ）と、
トルエンを表１の混合比で撹拌混合した。
その混合液に白金量が乾燥皮膜に対して１００ｐｐｍとなるよう白金－ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（Ｆ）を添加しさらに混合し
更に、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（Ｇ）を乾燥皮膜に対し１．５質量部になる量、
アルミニウムエチルアセトアセトナートジイソプロピレートを１０%含むトルエン溶液 （Ｈ）を乾燥皮膜に対し１．５質量部になる量、
を添加、混合し、不揮発分が約３０質量％であるシリコーン系粘着剤組成物を調製した。
Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１／２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位、ＶｉＭｅＳｉＯ２/２単位からなり、０．０３８ｍｏｌ/１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）６４０，０００のガム状のポリシロキサン（Ａ－１）と、
Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１/２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位からなり、０．０２５ｍｏｌ／１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）７，０００のオイル状ポリシロキサン（Ｂ－２）と、
Ｍｅ３ＳｉＯ１/２単位、ＳｉＯ１/４単位からなり、ＳｉＯ４/２単位に対するＲ１３ＳｉＯ１/２単位のモル比が０．７５であるオルガノシロキサンレジン（Ｃ）と
Ｍｅ３ＳｉＯ１/２単位、ＭｅＨＳｉＯ２/２単位からなり１．４ｍｏｌ/１００ｇのＳｉＨ基を持つオルガノ水素ポリシロキサン（Ｄ）と、
トルエンを表１の混合比で撹拌混合した。
その混合液に白金量が乾燥皮膜に対して１００ｐｐｍとなるよう白金－ビニル基含有シロキサン錯体のトルエン溶液（Ｆ）を添加しさらに混合し
更に、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（Ｇ）を乾燥皮膜に対し１．５質量部になる量、
アルミニウムエチルアセトアセトナートジイソプロピレートを１０%含むトルエン溶液 （Ｈ）を乾燥皮膜に対し１．５質量部になる量、
を添加、混合し、不揮発分が約３０質量％であるシリコーン系粘着剤組成物を調製した。
＜実施例２～４、比較例１～３の液作製＞
表１に示した割合で、実施例１の液作製と同様の手順で、実施例２～４、比較例１～３の液を作製した。
尚、（Ａ－２）は、Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１／２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位、ＶｉＭｅＳｉＯ２/２単位からなり、０．００２６ｍｏｌ/１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）６４０，０００のガム状ポリシロキサン、（Ａ－３）は、Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１／２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位、ＶｉＭｅＳｉＯ２/２単位からなり、０．０００４ｍｏｌ/１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）６２０，０００のガム状ポリシロキサンであり、（Ｂ－１）は、Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１/２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位からなり、０．００９ｍｏｌ／１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）３５，０００のオイル状のポリシロキサンである。
表１に示した割合で、実施例１の液作製と同様の手順で、実施例２～４、比較例１～３の液を作製した。
尚、（Ａ－２）は、Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１／２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位、ＶｉＭｅＳｉＯ２/２単位からなり、０．００２６ｍｏｌ/１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）６４０，０００のガム状ポリシロキサン、（Ａ－３）は、Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１／２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位、ＶｉＭｅＳｉＯ２/２単位からなり、０．０００４ｍｏｌ/１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）６２０，０００のガム状ポリシロキサンであり、（Ｂ－１）は、Ｖｉ１Ｍｅ２ＳｉＯ１/２単位、Ｍｅ２ＳｉＯ２/２単位からなり、０．００９ｍｏｌ／１００ｇのＶｉ基を持つ質量平均分子量（Ｍｗ）３５，０００のオイル状のポリシロキサンである。
＜１８０°引き剥がし試験＞
シリコーン系粘着剤組成物溶液を、厚み７５μｍのチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に硬化後の厚みが１０μｍ となるようにアプリケータを用いて塗工した後、１３０℃、２分で加熱することで硬化させ、粘着フィルムを作製した。そのフィルムを２５ｍｍ幅に裁断しテープ状とした。
この粘着テープをガラス板に貼りつけ、重さ２ｋｇのゴム層で被覆されたローラーを２応復させることにより圧着した。室温で約２０時間放置した後、引っ張り試験機を用いて３００ｍｍ／分の速度で１８０゜の角度でテープをステンレス板から引き剥がすのに要する力（ｍＮ／２５ｍｍ） を測定した。ｎ＝１０平均である。
引き剥がし強度が３～５０ｍＮ／２５ｍｍのものを合格、この範囲外のものを不合格とした。
シリコーン系粘着剤組成物溶液を、厚み７５μｍのチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム上に硬化後の厚みが１０μｍ となるようにアプリケータを用いて塗工した後、１３０℃、２分で加熱することで硬化させ、粘着フィルムを作製した。そのフィルムを２５ｍｍ幅に裁断しテープ状とした。
この粘着テープをガラス板に貼りつけ、重さ２ｋｇのゴム層で被覆されたローラーを２応復させることにより圧着した。室温で約２０時間放置した後、引っ張り試験機を用いて３００ｍｍ／分の速度で１８０゜の角度でテープをステンレス板から引き剥がすのに要する力（ｍＮ／２５ｍｍ） を測定した。ｎ＝１０平均である。
引き剥がし強度が３～５０ｍＮ／２５ｍｍのものを合格、この範囲外のものを不合格とした。
＜せん断応力試験＞
サンプル調合液を７５μｍのＰＥＴフィルム上に厚みが１０μｍとなるよう塗布し硬化させた。
そのフィルムを１２．５ｍｍ幅にカットし、その上に２５ｍｍの長さでシリコーン系粘着剤に重なるように７５μｍのＰＥＴを重ね張り付けた。
シリコーン系粘着を塗工したPETを下端に固定し、上に張り付けたPETを上端に固定し、５０ｍｍ/ｍｉｎの速度でせん断方向に移動させた。その際の最大応力を測定した。ｎ＝１０平均である。
せん断応力が０．１ＭＰａ以上を合格、０．１ＭＰａ未満を不合格とした。
サンプル調合液を７５μｍのＰＥＴフィルム上に厚みが１０μｍとなるよう塗布し硬化させた。
そのフィルムを１２．５ｍｍ幅にカットし、その上に２５ｍｍの長さでシリコーン系粘着剤に重なるように７５μｍのＰＥＴを重ね張り付けた。
シリコーン系粘着を塗工したPETを下端に固定し、上に張り付けたPETを上端に固定し、５０ｍｍ/ｍｉｎの速度でせん断方向に移動させた。その際の最大応力を測定した。ｎ＝１０平均である。
せん断応力が０．１ＭＰａ以上を合格、０．１ＭＰａ未満を不合格とした。
実施例１～４は、１８０°引き剥がし試験、せん断応力試験共に合格と成った。
これに対し、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれるアルケニル基の総量が、１００ｇあたり０．０１～０．０５ｍｏｌの範囲より少ない比較例１、比較例２は、せん断応力試験が不合格と成った。
オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）を０～４０質量部の範囲より多い比較例３は、１８０°引き剥がし試験にて不合格と成った。
これに対し、オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれるアルケニル基の総量が、１００ｇあたり０．０１～０．０５ｍｏｌの範囲より少ない比較例１、比較例２は、せん断応力試験が不合格と成った。
オルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）を０～４０質量部の範囲より多い比較例３は、１８０°引き剥がし試験にて不合格と成った。
Claims (3)
- 質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００以上であり、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン（Ａ）を２０～１００質量部、
質量平均分子量（Ｍｗ）が１００,０００未満で、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン（Ｂ）を０～８０質量部、
Ｒ１ ３ＳｉＯ１/２単位（式中、Ｒ１はハロゲン置換もしくは非置換の一価炭化水素基である。）とＳｉＯ４/２単位から成り、ＳｉＯ４/２単位に対するＲ１ ３ＳｉＯ１/２単位のモル比が０.５以上、１.５以下であるオルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）を０～４０質量部、
一分子中に少なくとも３個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン（Ｄ）を｛オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれているアルケニル基の合計１モルに対して、本成分に含まれているケイ素原子結合水素原子が０.５モル以上、２０モル以下となる量｝を含有し、
反応制御剤（Ｅ）をオルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）とオルガノポリシロキサンレジン（Ｃ）の合計１００質量部に対して０～８．０質量部、
白金系触媒（Ｆ）を、乾燥皮膜に対し白金量として０．１～１０００ｐｐｍ、
オルガノポリシロキサン（Ａ）とオルガノポリシロキサン（Ｂ）に含まれるアルケニル基の総量が１００ｇあたり０．０１～０．０５ｍｏｌであることを特徴とするシリコーン系粘着組成物であって、
該粘着剤組成物が、厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムと該ポリエチレンテレ フタレートフィルム上に備えられた厚み１０μｍの粘着剤からなるテープについて、Ｊ ＩＳ Ｚ ０２３７に従う１８０°引き剥がし試験方法により測定された接着力が３～５０ｍＮ／２５ｍｍであるシリコーン系粘着剤組成物。 - 請求項１に記載のシリコーン系粘着剤組成物に、シランカップリング剤（Ｇ）およびチタン、アルミニウム、ジルコニウムより選ばれる有機化合物（Ｈ）を加えたシリコーン系粘着剤組成物。
- 請求項１、または請求項２に記載のシリコーン粘着剤組成物であり、該粘着剤が厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムと該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に備えられた厚み１０μｍの粘着剤からなるテープについて、粘着剤上に厚み７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを圧着し、５０ｍｍ/ｍｉｎの速度でせん断方向に引っ張った際の応力が０．１ＭＰａ以上を示す粘着性テープ。
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