JP2022107149A - Film manufacturing method - Google Patents

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渉 横山
Wataru Yokoyama
信行 佐藤
Nobuyuki Sato
学 三田村
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Abstract

To provide a film manufacturing method that prevents uneven wear of nip rolls, suppresses meandering of a film body, and improves conveyance stability.SOLUTION: A film manufacturing method includes film body forming step A in which a polymer solution is discharged from a die 1 onto a support to form a film body, and step B in which the film body formed in the step A is stretched longitudinally using at least a pair of nip rolls 5a and 5b. At least one nip roll of the pair of nip rolls in the step B has grooving at an edge running position in a film body width direction.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、フィルムの製造方法で一対のニップロールを用いて縦延伸する工程において、ニップロールの偏摩耗によるニップの不均圧化の防止、フィルムを安定的に搬送するためのフィルムの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a film for preventing uneven pressure of the nip due to uneven wear of the nip rolls and for stably transporting the film in a step of longitudinally stretching using a pair of nip rolls in the method for producing a film.

芳香族ポリアミドや芳香族ポリイミドまたは、ポリエステルなどからなるフィルムは、溶液製膜法または、溶融製膜法により製造されることが一般的である。このフィルムの製造には、ポリマーを口金からドラムやエンドレスベルトなどの支持体上にキャストさせて膜状にし、その膜から一対のニップロールを用いて膜体(フィルム体)を縦延伸する装置を備え、幅方向に広げる横延伸機と、この横延伸機により得られた製品としてのフィルムをロール状に巻き取る巻取機とが用いられる。
これら膜体(フィルム体)の縦延伸において使用されるロールとしては、金属やプラスチックの複合材などを円筒形に加工してその上にメッキやプラスチック樹脂またはゴムなどを被覆加工し更に用途に合わせて微細研磨加工したものなどが用いられる。特にニップロールは膜体を挟む上下のニップロールのうち、少なくとも片方は、特に耐摩耗性、耐熱性、非粘着性、表面平滑性などを考慮する必要があり、シリコーンゴム製のものが好適に使用されている。
しかしながら、ニップロールは膜体(フィルム体)を挟む上下のロールの幅が等しく、かつニップロール幅全長が膜体の幅より長かったため、膜体(フィルム体)をニップして延伸した場合、膜体の端部部分のシリコーンゴムは摩耗するため、膜体端部相当位置からロール端に向かって徐々に径が小さくなるように切り欠き加工することにより耐摩耗性は向上する(特許文献1、2)。
A film made of aromatic polyamide, aromatic polyimide, polyester or the like is generally produced by a solution film forming method or a melt film forming method. In the production of this film, a device is provided in which a polymer is cast from a base onto a support such as a drum or an endless belt to form a film, and a film body (film body) is vertically stretched from the film using a pair of nip rolls. , A transverse stretching machine that spreads in the width direction and a winding machine that winds the film as a product obtained by this transverse stretching machine into a roll shape are used.
The rolls used in the longitudinal stretching of these film bodies are made by processing a metal or plastic composite material into a cylindrical shape and coating it with plating, plastic resin, rubber, etc., according to the application. Finely polished ones are used. In particular, for the nip roll, at least one of the upper and lower nip rolls sandwiching the film body needs to be particularly considered for wear resistance, heat resistance, non-adhesiveness, surface smoothness, etc., and those made of silicone rubber are preferably used. ing.
However, since the widths of the upper and lower rolls sandwiching the membrane body (film body) of the nip rolls are equal and the total length of the nip roll width is longer than the width of the membrane body, when the membrane body (film body) is niped and stretched, the membrane body is stretched. Since the silicone rubber at the end portion wears, the abrasion resistance is improved by notching so that the diameter gradually decreases from the position corresponding to the end portion of the film body toward the roll end (Patent Documents 1 and 2). ..

特開平8-108470号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 8-108470 特開2012-143877号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-143877

しかしながら、上記特許文献に記載された方法では、ニップロールを膜体端部の相当位置からロール端に向かって切り欠き加工することにより耐摩耗性は向上するが、膜体(フィルム体)が蛇行した場合に定常位置に戻らなくなり、搬送性の悪化、またシワの発生、フィルム破れが発生するという問題点があった。 However, in the method described in the above patent document, the wear resistance is improved by notching the nip roll from the corresponding position of the film body end toward the roll end, but the film body (film body) meanders. In some cases, it does not return to the steady position, and there are problems that the transportability is deteriorated, wrinkles are generated, and the film is torn.

本発明は、従来の技術における上記した問題点に鑑み、前記ニップロールの偏摩耗を防止し、膜体(フィルム体)の蛇行を抑制し、搬送安定性を向上させるフィルムの製造方法を提供することである。 In view of the above-mentioned problems in the prior art, the present invention provides a method for producing a film, which prevents uneven wear of the nip roll, suppresses meandering of the film body (film body), and improves transport stability. Is.

上記目的を達成するための本発明は、ポリマー溶液をダイから支持体上に吐出して膜体(フィルム体)を形成する膜体形成工程Aと、前記工程Aで形成された膜体(フィルム体)を少なくとも一対のニップロールを用いて縦延伸する工程Bを有し、前記工程Bの一対のニップロールにおいて少なくとも一方のニップロールが膜体幅方向の端部走行位置に溝加工を有するフィルムの製造方法とする。 The present invention for achieving the above object is a film body forming step A for forming a film body (film body) by discharging a polymer solution from a die onto a support, and a film body (film) formed in the step A. A method for producing a film, which comprises a step B of vertically stretching a body) using at least a pair of nip rolls, and in the pair of nip rolls of the step B, at least one of the nip rolls has a groove processing at an end traveling position in the film body width direction. And.

本発明のフィルムの製造方法によれば、以下のような効果を奏する。
すなわち、後述するように一対のニップロールにおいて少なくとも一方のニップロールが膜体幅方向の端部走行位置に溝加工を有することにより、ニップロールの偏摩耗を防止し、膜体(フィルム体)の蛇行を抑制することにより搬送安定性の向上を両立することが可能となる。
According to the method for producing a film of the present invention, the following effects are obtained.
That is, as will be described later, in a pair of nip rolls, at least one of the nip rolls has a groove at the end traveling position in the film body width direction to prevent uneven wear of the nip rolls and suppress meandering of the film body (film body). By doing so, it is possible to improve the transport stability at the same time.

乾湿式製膜を説明するための概略図である。It is the schematic for demonstrating the dry-wet film formation. 本発明におけるニップロールの一態様を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows one aspect of the nip roll in this invention.

本発明は、ポリマー溶液をダイから支持体上に吐出して膜体(フィルム体)を形成する膜体形成工程Aと、前記工程Aで形成された膜体(フィルム体)を少なくとも一対のニップロールを用いて縦延伸する工程Bを有し、前記工程Bの一対のニップロールにおいて少なくとも一方のニップロールが膜体幅方向の端部走行位置に溝加工を有するフィルムの製造方法に関する。 The present invention comprises a film body forming step A in which a polymer solution is discharged from a die onto a support to form a film body (film body), and at least a pair of nip rolls of the film body (film body) formed in the step A. The present invention relates to a method for producing a film having a step B of longitudinally stretching using the above, and in the pair of nip rolls of the step B, at least one of the nip rolls has a groove processing at an end traveling position in the film body width direction.

以下に、本発明のフィルムの製造方法について図に基づいて説明する。
図1に、本発明のフィルムを製造するための製造装置の一例を概略図にて示す。
図1において、ダイ(口金)1からポリマー溶液2が乾燥機3内に設置された支持体(エンドレスベルト装置)4に吐出されて膜体Fが形成される(工程A)。形成された膜体Fは大気中に設けた一対のニップロール(上部ニップロール5a、下部ニップロール5b)により縦延伸機5に貯留された液体中を搬送され、膜体F中に含有される溶媒が液体中に抽出されて除去される。縦延伸機5から排出された膜体F’は大気中に設けた一対のニップロール(上部ニップロール5a、下部ニップロール5b)を経た後に横延伸機6を通すことにより幅方向に拡幅され、巻取機7によりロール状に巻き取られる。
Hereinafter, the method for producing the film of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a manufacturing apparatus for manufacturing the film of the present invention.
In FIG. 1, the polymer solution 2 is discharged from the die (base) 1 to the support (endless belt device) 4 installed in the dryer 3 to form the film body F (step A). The formed film body F is conveyed in the liquid stored in the longitudinal stretching machine 5 by a pair of nip rolls (upper nip roll 5a, lower nip roll 5b) provided in the atmosphere, and the solvent contained in the film body F is a liquid. It is extracted and removed inside. The film body F'discharged from the longitudinal stretching machine 5 is widened in the width direction by passing through the transverse stretching machine 6 after passing through a pair of nip rolls (upper nip roll 5a, lower nip roll 5b) provided in the atmosphere, and the winding machine. It is wound into a roll by 7.

図1に示すように縦延伸機5に延伸時のフィルムの蛇行を抑制または溶液を掻き落とすために、ニップロール(上部ニップロール5a、下部ニップロール5b)が配置されている。かかる一対のニップロールのうち、上部ニップロール5aは従動ロールであり、下部ニップロール5bは駆動ロールであると、フィルムの蛇行を抑制し、溶液の掻き落とす効果が良好となるため好ましい。
上記した通り、本発明のフィルムの製造方法は、例えば図1に示すような装置を用いて、ポリマー溶液を支持体上に吐出してフィルム体を形成する膜体形成工程Aを有している。ポリマー溶液としては、後述するように芳香族ポリアミドや芳香族ポリイミドを含有した溶液を用いることができる。
また、支持体としては、上述したようなエンドレスベルトの他にも、ドラムが適用可能である。
As shown in FIG. 1, a nip roll (upper nip roll 5a, lower nip roll 5b) is arranged in the longitudinal stretching machine 5 in order to suppress meandering of the film during stretching or scrape off the solution. Of the pair of nip rolls, it is preferable that the upper nip roll 5a is a driven roll and the lower nip roll 5b is a driving roll because the effect of suppressing the meandering of the film and scraping off the solution is good.
As described above, the method for producing a film of the present invention includes a film body forming step A for forming a film body by discharging a polymer solution onto a support using, for example, an apparatus as shown in FIG. .. As the polymer solution, a solution containing an aromatic polyamide or an aromatic polyimide can be used as described later.
Further, as the support, a drum can be applied in addition to the endless belt as described above.

以下、本発明のフィルムの製造方法において、前記工程Aで形成された膜体(フィルム体)を少なくとも一対のニップロールを用いて縦延伸する工程Bにおいて用いるニップロールに関し、詳細に説明する。 Hereinafter, in the method for producing a film of the present invention, the nip roll used in the step B in which the film body (film body) formed in the step A is vertically stretched using at least a pair of nip rolls will be described in detail.

前記工程Bで用いるニップロールは膜体幅方向の端部走行位置に溝加工を有する。本発明において、膜体幅方向の端部走行位置に溝加工を有するとは、ダイの幅をLとした時にニップロール幅方向中央部からの溝加工開始点までの距離をKとしたときに、Kが0.70L/2以上となるように溝加工を有することを表す。ニップロールが溝加工を有さない場合は、ニップロールの摩耗を抑制することができない。また、ニップロールに溝加工があったとしても、膜体幅方向の端部ではない走行位置(例えば膜体幅方向中央付近)に溝加工を有する場合、フィルム体のシワの発生を抑制することができない。 The nip roll used in the step B has a groove processing at an end traveling position in the film body width direction. In the present invention, having groove processing at the end traveling position in the film body width direction means that when the die width is L and the distance from the center portion in the nip roll width direction to the groove processing start point is K. It means that the groove processing is performed so that K becomes 0.70 L / 2 or more. If the nip roll does not have grooving, wear of the nip roll cannot be suppressed. Further, even if the nip roll is grooved, if the groove is formed at a traveling position (for example, near the center in the film width direction) that is not the end in the film width direction, the occurrence of wrinkles in the film body can be suppressed. Can not.

本発明のニップロールの溝加工開始点はダイの幅をLとした時にニップロール幅方向中央部からの溝加工開始点までの距離をKとしたときに、Kは0.75L/2以上L/2以下が好ましく、0.8L/2以上0.95L/2以下がより好ましい。また、ダイの幅Lは特に限られるものでは無いが、0.5m以上5m以下であることが好ましく、3m以下がより好ましく、2m以下がさらに好ましい。前記溝加工開始点KがL/2以下とすることで、フィルム体が溝加工部分の内側に位置することで、ニップロールによる押しつけが安定するためフィルム体の蛇行を抑制し、搬送安定を高めることができる。より好ましい態様として、前記工程Aで形成された膜体(フィルム体)が工程Bにおいて、前記少なくとも一方に溝加工を有する一対のニップロールを通過する際、膜体(フィルム体)の幅方向端部がニップロールの溝加工を有する部分に位置するように行うことが挙げられる。膜体(フィルム体)の幅方向端部位置において、ニップロールが溝加工を有していることで、ニップロールの摩耗抑制とフィルムの蛇行抑制を特に良好にすることができる。溝加工はニップロールの片側の膜体幅方向端部走行位置に有してもよく、両側の膜体幅方向端部走行位置に有してもよいが、ニップロールの摩耗抑制、フィルムのバタつき抑制(搬送性)の観点からは、ニップロールは膜体幅方向の両端部走行位置に溝加工に有していることが好ましい。 The grooving start point of the nip roll of the present invention is 0.75 L / 2 or more L / 2 when the distance from the center in the width direction of the nip roll to the grooving start point is K when the die width is L. The following is preferable, and 0.8 L / 2 or more and 0.95 L / 2 or less are more preferable. The width L of the die is not particularly limited, but is preferably 0.5 m or more and 5 m or less, more preferably 3 m or less, and further preferably 2 m or less. By setting the grooving start point K to L / 2 or less, the film body is located inside the grooving portion, so that the pressing by the nip roll is stabilized, so that the meandering of the film body is suppressed and the transport stability is enhanced. Can be done. As a more preferable embodiment, when the film body (film body) formed in the step A passes through the pair of nip rolls having groove processing on at least one of them in the step B, the widthwise end portion of the film body (film body) Is located in the grooved portion of the nip roll. Since the nip roll has groove processing at the end position in the width direction of the film body (film body), it is possible to particularly improve the suppression of wear of the nip roll and the suppression of meandering of the film. Grooving may be performed at the end running position in the film width direction on one side of the nip roll, or at the running position at the end in the film body width direction on both sides, but wear of the nip roll is suppressed and fluttering of the film is suppressed. From the viewpoint of (transportability), it is preferable that the nip roll is provided for grooving at both end running positions in the film body width direction.

また、本発明のニップロールは、ニップロール幅方向中央部からの距離が0.95L/2より大きい領域に溝加工を有していないことが好ましい。ニップロール幅方向中央部からの距離が0.95L/2より大きい領域に溝加工を有していないことで、フィルム端部の押し付けがより安定するため、フィルム体の蛇行を抑制し、搬送安定を高めることができる。 Further, it is preferable that the nip roll of the present invention does not have grooving in a region where the distance from the central portion in the width direction of the nip roll is larger than 0.95 L / 2. By not having groove processing in the region where the distance from the center in the width direction of the nip roll is larger than 0.95 L / 2, the pressing of the film edge is more stable, so that the meandering of the film body is suppressed and the transport is stable. Can be enhanced.

また、溝加工は、一対のニップロールのうち、一方のニップロールにのみ有していてもよく、両方のニップロールに有していても良い。両方のニップロールに有している場合は、溝加工の位置は重なっているとフィルム体の蛇行を抑制するため好ましい。フィルム体蛇行抑制の観点からは、溝加工は一方のニップロールに有していることが好ましい。 Further, the grooving may be performed on only one of the pair of nip rolls, or may be provided on both nip rolls. When it is provided in both nip rolls, it is preferable that the grooving positions overlap because the meandering of the film body is suppressed. From the viewpoint of suppressing the meandering of the film body, it is preferable that the groove processing is provided on one of the nip rolls.

本発明のニップロールが前記溝を有する場合、溝幅は80mm~150mmが好ましく、90mm~120mmがより好ましい。溝幅が80mm以上とすることで、ニップロールの摩耗を抑制する効果が得られやくすくなり、溝幅を150mm以下とすることで、フィルム体の蛇行を抑制しやすくなり、フィルム破れ等の問題の発生を抑制することができる。 When the nip roll of the present invention has the groove, the groove width is preferably 80 mm to 150 mm, more preferably 90 mm to 120 mm. When the groove width is 80 mm or more, the effect of suppressing the wear of the nip roll is obtained and it becomes easy, and when the groove width is 150 mm or less, it becomes easy to suppress the meandering of the film body, and problems such as film tearing occur. Occurrence can be suppressed.

本発明のニップロールが前記溝を有する場合、溝深さは0.5mm~1.5mmが好ましく、0.8mm~1.2mがより好ましい。溝深さを0.5mm以上とすることで、ニップロールの摩耗を抑制する効果が高く得られ、また、フィルム体端部と接触するため溝の効果を十分に得ることができる。また溝深さを1.5mm以下とすることで、フィルム体の端部のシワの発生を抑制する効果が高く得られる。 When the nip roll of the present invention has the groove, the groove depth is preferably 0.5 mm to 1.5 mm, more preferably 0.8 mm to 1.2 m. By setting the groove depth to 0.5 mm or more, the effect of suppressing the wear of the nip roll can be highly obtained, and the effect of the groove can be sufficiently obtained because it comes into contact with the end portion of the film body. Further, by setting the groove depth to 1.5 mm or less, a high effect of suppressing the occurrence of wrinkles at the end portion of the film body can be obtained.

また、本発明のニップロールのロール径としては、本発明の効果を妨げない限り特に限定されないが、ロールの加工が容易かつロール寿命の延命という点から、50mm~400mmが好ましく、100mm~300mmがより好ましい。 The roll diameter of the nip roll of the present invention is not particularly limited as long as it does not interfere with the effect of the present invention, but is preferably 50 mm to 400 mm, more preferably 100 mm to 300 mm, from the viewpoint of easy roll processing and extension of roll life. preferable.

本発明のニップロールは、膜体(フィルム)を挟む一対(2本)ニップロールのうち少なくとも片方は、表面にプラスチック樹脂またはゴムを被覆してなるものであることが好ましい。特に、芯材部の表面にゴムが被覆してなるものであることが好ましい。特に一対(2本)のニップロールの上部ニップロール(従動ロール)は芯材部の表面にゴムが被覆してなるものからなり、下部ニップロール(駆動ロール)は金属ロールであることが好ましい。 In the nip roll of the present invention, it is preferable that at least one of the pair (two) nip rolls sandwiching the film is coated with a plastic resin or rubber on the surface. In particular, it is preferable that the surface of the core material portion is coated with rubber. In particular, it is preferable that the upper nip roll (driven roll) of the pair (two) nip rolls is formed by coating the surface of the core material portion with rubber, and the lower nip roll (driving roll) is a metal roll.

該芯材部の素材としては、本発明の効果を妨げない限り特に限定されないが、ステンレス金属、フッ素樹脂等が挙げられ、耐薬品性及び耐強度性という点から、特にステンレス金属等が好ましい。また、前記ゴムの素材としては、シリコーンゴム、フッ素ゴム等が挙げられ、耐薬品性、耐摩耗性という点から、特にシリコーンゴム等が好ましい。前記金属ロールの素材としては、特に限定されないが、フッ素樹脂、ステンレス金属、シリコーンゴム等が挙げられ、耐薬品性、耐摩耗性及び汚れが付着しにくいという観点から、特にステンレス金属等が好ましい。 The material of the core material portion is not particularly limited as long as it does not interfere with the effect of the present invention, and examples thereof include stainless metal and fluororesin, and stainless metal and the like are particularly preferable from the viewpoint of chemical resistance and strength resistance. Examples of the rubber material include silicone rubber and fluororubber, and silicone rubber and the like are particularly preferable from the viewpoint of chemical resistance and wear resistance. The material of the metal roll is not particularly limited, and examples thereof include fluororesin, stainless metal, and silicone rubber, and stainless metal and the like are particularly preferable from the viewpoint of chemical resistance, wear resistance, and resistance to adhesion of dirt.

前記芯材部とゴム部からなるニップロールにおいて、芯材径は、特に限定されないが、加工及びゴム交換が容易という点から、50mm~400mmが好ましく、100mm~300mmがより好ましい。また、被覆ゴム厚みは、特に限定されないが、ゴム交換が容易かつロール寿命の延命という点から、5mm~30mmが好ましく、5mm~20mmがより好ましい。さらに、前記芯材径と前記ゴム厚みとの比は、(芯材径):(ゴム厚み)=4:1~80:1が好ましく、4:1~40:1がより好ましい。 In the nip roll composed of the core material portion and the rubber portion, the core material diameter is not particularly limited, but is preferably 50 mm to 400 mm, more preferably 100 mm to 300 mm, from the viewpoint of easy processing and rubber replacement. The thickness of the coated rubber is not particularly limited, but is preferably 5 mm to 30 mm, more preferably 5 mm to 20 mm, from the viewpoint of easy rubber replacement and extension of roll life. Further, the ratio of the core material diameter to the rubber thickness is preferably (core material diameter) :( rubber thickness) = 4: 1 to 80: 1, and more preferably 4: 1 to 40: 1.

前記ニップロール表面のゴム部におけるゴム硬度(JIS K6253)は、30度~90度が好ましく、60度~80度がより好ましい。硬度を90度以下とすることで、本来のゴムとしての機能、即ち弾性力を活かして、ニップすることが可能となり、フィルムのシワを抑制しつつ、ニップロールの摩耗を抑制できる。また、硬度を30度以上とすることで、ニップする際の該ゴム部の変形を抑制し、フィルムのシワの発生を抑制し、フィルムの蛇行を抑制することができる。 The rubber hardness (JIS K6253) of the rubber portion on the surface of the nip roll is preferably 30 degrees to 90 degrees, more preferably 60 degrees to 80 degrees. By setting the hardness to 90 degrees or less, it is possible to nip by utilizing the original function as rubber, that is, the elastic force, and it is possible to suppress the wear of the nip roll while suppressing the wrinkles of the film. Further, by setting the hardness to 30 degrees or more, it is possible to suppress the deformation of the rubber portion at the time of niping, suppress the occurrence of wrinkles of the film, and suppress the meandering of the film.

本発明のニップロールの形状としては、特に限定されず、円筒形、フィルム体端部の位置に溝を有するもの等が挙げられる。特に、厚さが薄く反りやすいフィルム体は搬送時に蛇行しやすく、フィルム破れの発生やシワが発生しやすいため本発明の製造方法が特に好適に用いることができる。本発明の製造方法によって得られるフィルムの厚みは特に限られるものでは無いが、薄膜である1μm~25μmの範囲で好ましく用いられ、より好ましくは2μm~20.0μmの範囲である。 The shape of the nip roll of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include a cylindrical shape and a shape having a groove at the end of the film body. In particular, the production method of the present invention can be particularly preferably used because a film body having a thin thickness and easily warping tends to meander during transportation, and the film is likely to be torn or wrinkled. The thickness of the film obtained by the production method of the present invention is not particularly limited, but is preferably used in the range of 1 μm to 25 μm, which is a thin film, and more preferably in the range of 2 μm to 20.0 μm.

以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されない。
なお、効果の評価方法は次の方法にて行った。
Hereinafter, examples of the present invention will be shown, but the present invention is not limited to these examples.
The effect was evaluated by the following method.

(搬送状態の評価方法)
フィルムの搬送状態に関しては、フィルムの蛇行幅、フィルム破れを下記の評価基準にて評価した。
(蛇行)
○:5000mの製膜を行い、フィルムの蛇行幅が30mm未満
△:5000mの製膜を行い、フィルムの蛇行幅が50mm未満
×:5000mの製膜を行い、フィルムの蛇行幅が50mm以上
(破れ)
○:5000mの製膜を行い、フィルム破れの回数が0回
△:5000mの製膜を行い、フィルム破れの回数が1回
×:5000mの製膜を行い、フィルム破れの回数が2回以上。
(Evaluation method of transport status)
Regarding the conveyed state of the film, the meandering width of the film and the tearing of the film were evaluated according to the following evaluation criteria.
(meandeling)
◯: 5000 m of film is formed, the meandering width of the film is less than 30 mm Δ: 5000 m of film is formed, the meandering width of the film is less than 50 mm ×: 5000 m of film is formed, and the meandering width of the film is 50 mm or more (tear). )
◯: A film of 5000 m is formed, the number of times of film tearing is 0. Δ: A film of 5000 m is formed, the number of times of film tearing is 1 ×: A film of 5000 m is formed, and the number of times of film tearing is 2 times or more.

(ニップロールの摩耗状態の評価方法)
ニップロールの摩耗状態に関しては、ニップロールの膜体端部通過位置の状態を確認し下記の評価基準にて評価した。
○:ニップロールの摩耗なし
△:ニップロールに摩耗は確認できるがフィルムへのダメージはほとんどない。
×:ニップロールの摩耗によるフィルムへのダメージあり。
(Evaluation method of wear condition of nip roll)
Regarding the wear state of the nip roll, the state of the position where the nip roll passed through the end of the film body was confirmed and evaluated according to the following evaluation criteria.
◯: No wear on the nip roll Δ: Wear can be confirmed on the nip roll, but there is almost no damage to the film.
×: There is damage to the film due to wear of the nip roll.

(実施例1)
芳香族ポリアミドの製造量が800kgとなるように、NMPに芳香族ジアミン成分として85モル%に相当する2-クロロ-p-フェニレンジアミン(以下CPAと記す)と、15モル%に相当する4,4’-ジアミノジフェニルエーテル(以下DPEと記す)とを溶解させ反応溶液を調製した。次いで、反応溶液にコロイダルシリカを添加した後、前記の反応溶液に対して98.4モル%に相当する2-クロロテレフタル酸ジクロリド(以下CTPCと記す)を添加し、重合槽ジャケット温度を-25℃に保ち重合反応を開始した。溶液温度が上昇するに従い、重合槽内温度を35℃以下に保持できるよう段階的に撹拌速度を下げ、2時間撹拌し重合反応を完了し、次いで重合反応で副生した塩化水素を炭酸リチウムで中和し、芳香族ポリアミド製造の全工程を終了し、引き続きジャケット温度を70℃に保ちながら、150分掛けて排出を行い800kgの芳香族ポリアミド溶液を得た。
得られた、芳香族ポリアミド溶液の特性は、ポリマー濃度10.5wt%、溶液粘度3,610ポイズ、固有粘度ηinh2.59dl/gであった。
上記の芳香族ポリアミド溶液を5μmカットのフィルターを通した後、図1に示した製造装置を用い、ダイから、径が30μm以上の表面欠点の頻度が0.006個/mmのエンドレスベルト(支持体)上に流延し、160℃の熱風で1分間加熱して溶媒を蒸発させ、自己保持性を得たフィルム体をベルトから連続的に剥離した。
(Example 1)
2-Chloro-p-phenylenediamine (hereinafter referred to as CPA) corresponding to 85 mol% as an aromatic diamine component and 15 mol% corresponding 4, A reaction solution was prepared by dissolving 4'-diaminodiphenyl ether (hereinafter referred to as DPE). Next, after adding colloidal silica to the reaction solution, 2-chloroterephthalic acid dichloride (hereinafter referred to as CTPC) corresponding to 98.4 mol% was added to the above reaction solution, and the polymerization tank jacket temperature was adjusted to -25. The polymerization reaction was started by keeping the temperature at ° C. As the solution temperature rises, the stirring speed is gradually reduced so that the temperature inside the polymerization tank can be maintained at 35 ° C. or lower, and the mixture is stirred for 2 hours to complete the polymerization reaction. After neutralization and completion of the entire process of producing aromatic polyamide, the solution was discharged over 150 minutes while keeping the jacket temperature at 70 ° C. to obtain 800 kg of aromatic polyamide solution.
The characteristics of the obtained aromatic polyamide solution were a polymer concentration of 10.5 wt%, a solution viscosity of 3,610 poise, and an intrinsic viscosity of ηinh2.59 dl / g.
After passing the above aromatic polyamide solution through a 5 μm cut filter, an endless belt having a diameter of 30 μm or more and a frequency of surface defects of 0.006 pieces / mm 2 is used from the die using the manufacturing apparatus shown in FIG. The film was cast on a support) and heated with hot air at 160 ° C. for 1 minute to evaporate the solvent, and the self-retaining film was continuously peeled from the belt.

次に縦延伸機で槽内へフィルム体を導入して溶媒除去と縦方向に1.15倍の延伸を行った。ニップロールは、ニップロールの溝加工開始点までの距離Kをニップロール幅方向中央部から0.85L/2とし、溝幅100mm、溝深さ1.0mmの溝加工を有するものを用いた。一対(2本)のニップロールは下部ニップロールとなる駆動ロールに金属ロールを用い、上部ニップロールとなる従動ロールは芯材部の表面にゴムが被覆しているものを用いた。ロールへの溝加工は工程Bの入口の一対(2本)のニップロールのうち下部ニップロールとなる従動ロールに有しているものを用いた。従動ロールのゴム材質はシリコーンゴムを使用し、ゴム硬度は70度のロールを使用した。
その後、得られた膜体を横延伸機のクリップに把持させて水分の乾燥と熱処理を行なって、幅方向に1.4倍延伸を行ない、280℃で1分間乾燥と熱処理を行なった後、20℃/秒の速度で徐冷し、厚さ4μmのフィルムを得た。
Next, the film body was introduced into the tank with a longitudinal stretching machine to remove the solvent and stretched 1.15 times in the longitudinal direction. As the nip roll, the distance K to the grooving start point of the nip roll was set to 0.85 L / 2 from the central portion in the width direction of the nip roll, and a nip roll having a groove width of 100 mm and a groove depth of 1.0 mm was used. For the pair (two) nip rolls, a metal roll was used for the drive roll to be the lower nip roll, and for the driven roll to be the upper nip roll, the surface of the core material was covered with rubber. For the groove processing on the roll, one of the pair (two) of the nip rolls at the inlet of step B, which is provided in the driven roll to be the lower nip roll, was used. Silicone rubber was used as the rubber material of the driven roll, and a roll having a rubber hardness of 70 degrees was used.
Then, the obtained film body was gripped by a clip of a transverse stretching machine to dry and heat-treat the moisture, stretched 1.4 times in the width direction, dried and heat-treated at 280 ° C. for 1 minute, and then dried and heat-treated. The film was slowly cooled at a rate of 20 ° C./sec to obtain a film having a thickness of 4 μm.

(実施例2)
実施例1において、ベルト上での乾燥温度を145℃、ニップロールの溝加工を溝幅120mm、溝深さ0.8mm、縦延伸倍率を1.05倍とする以外は実施例1と同様に行い、膜厚が2μmのフィルムを製造したが、フィルムの生産性は膜厚4μmのものと同様に良好であった。結果を表1に示す。
(Example 2)
In Example 1, the drying temperature on the belt was 145 ° C., the groove processing of the nip roll was performed in the same manner as in Example 1 except that the groove width was 120 mm, the groove depth was 0.8 mm, and the longitudinal stretching ratio was 1.05 times. A film having a film thickness of 2 μm was produced, but the productivity of the film was as good as that of a film having a film thickness of 4 μm. The results are shown in Table 1.

(実施例3)
実施例1において、ベルト上での乾燥温度を180℃、溝位置を1.00L/2、溝幅120mm、溝深さ0.8mm、縦延伸倍率を1.05倍とする以外は実施例1と同様に行い、膜厚が20μmのフィルムを製造したが、フィルムの生産性は膜厚4μmのものと同様に良好であった。結果を表1に示す。
(Example 3)
In Example 1, except that the drying temperature on the belt is 180 ° C., the groove position is 1.00 L / 2, the groove width is 120 mm, the groove depth is 0.8 mm, and the longitudinal stretching ratio is 1.05 times. A film having a film thickness of 20 μm was produced in the same manner as in the above, but the productivity of the film was as good as that of a film having a film thickness of 4 μm. The results are shown in Table 1.

(実施例4)
実施例1において、ニップロールの溝加工の溝幅を70mmとする以外は実施例1と同様に行い、膜厚4μmのフィルムを製造した。縦延伸工程でのフィルムの蛇行が悪化し、その結果、次工程である横延伸機のクリップでフィルムを把持することができずに、フィルムの破れが発生することがあった。結果を表1に示す。
(Example 4)
In Example 1, a film having a film thickness of 4 μm was produced in the same manner as in Example 1 except that the groove width of the nip roll groove processing was 70 mm. The meandering of the film in the longitudinal stretching step was deteriorated, and as a result, the film could not be gripped by the clip of the transverse stretching machine in the next step, and the film was sometimes torn. The results are shown in Table 1.

(実施例5)
実施例1において、ニップロールの溝加工の溝幅を160mmとする以外は実施例1と同様に行い、膜厚4μmのフィルムを製造したが、縦延伸工程でのフィルムの蛇行が悪化し、その結果、次工程である横延伸機のクリップでフィルムを把持することができずに、フィルムの破れが発生することがあった。結果を表1に示す。
(Example 5)
In Example 1, the same procedure as in Example 1 was carried out except that the groove width of the nip roll was grooved to be 160 mm, and a film having a thickness of 4 μm was produced. In the next step, the film could not be gripped by the clip of the transverse stretching machine, and the film was sometimes torn. The results are shown in Table 1.

(実施例6)
実施例1において、ニップロールの溝加工の溝深さを0.3mmとする以外は実施例1と同様に行い、膜厚4μmのフィルムを製造したが、縦延伸工程でのフィルムの蛇行が悪化し、その結果、次工程である横延伸機のクリップでフィルムを把持することができずに、フィルムの破れが発生することがあった。結果を表1に示す。
(Example 6)
In Example 1, the same procedure as in Example 1 was carried out except that the groove depth for grooving the nip roll was 0.3 mm to produce a film having a thickness of 4 μm, but the meandering of the film in the longitudinal stretching step deteriorated. As a result, the film could not be gripped by the clip of the transverse stretching machine, which is the next step, and the film may be torn. The results are shown in Table 1.

(実施例7)
実施例1において、ニップロールの溝加工の溝深さを2.0mmとする以外は実施例1と同様に行い、膜厚4μmのフィルムを製造したが、縦延伸工程でのフィルムの蛇行が悪化し、その結果、次工程である横延伸機のクリップでフィルムを把持することができずに、フィルムの破れが発生することがあった。結果を表1に示す。
(Example 7)
In Example 1, the same procedure as in Example 1 was carried out except that the groove depth for grooving the nip roll was 2.0 mm to produce a film having a thickness of 4 μm, but the meandering of the film in the longitudinal stretching step deteriorated. As a result, the film could not be gripped by the clip of the transverse stretching machine, which is the next step, and the film may be torn. The results are shown in Table 1.

(実施例8)
実施例1において、ニップロールの溝加工の溝加工開始点までの距離を0.70L/2とする以外は実施例1と同様に行い、膜厚4μmのフィルムを製造したが、縦延伸工程でのフィルムの蛇行が悪化し、その結果、次工程である横延伸機のクリップでフィルムを把持することができずに、フィルムの破れが発生することがあった。結果を表1に示す。
(Example 8)
In Example 1, the same procedure as in Example 1 was carried out except that the distance to the grooving start point of the nip roll grooving was 0.70 L / 2, and a film having a thickness of 4 μm was produced, but in the longitudinal stretching step. The meandering of the film was exacerbated, and as a result, the film could not be gripped by the clip of the transverse stretching machine, which was the next step, and the film was sometimes torn. The results are shown in Table 1.

(実施例9)
実施例1において、ニップロールの溝加工開始点までの距離を1.10L/2とする以外は実施例1と同様に行い、膜厚4μmのフィルムを製造したが、縦延伸工程でのフィルムの蛇行が悪化し、その結果、次工程である横延伸機のクリップでフィルムを把持することができずに、フィルムの破れが発生することがあった。結果を表1に示す。
(Example 9)
In Example 1, a film having a thickness of 4 μm was produced in the same manner as in Example 1 except that the distance to the groove processing start point of the nip roll was 1.10 L / 2, but the film meandered in the longitudinal stretching step. As a result, the film could not be gripped by the clip of the transverse stretching machine, which is the next step, and the film may be torn. The results are shown in Table 1.

(比較例1)
実施例1において、ニップロールに溝がないものにした以外は実施例1と同様に行い、膜厚4μmのフィルムを製造したが、縦延伸工程でのフィルムの蛇行の悪化とフィルム端部の折れシワによるニップロールの摩耗が発生し、その結果、次工程である横延伸機のクリップでフィルムを把持することができず、フィルムの破れ、異物が発生した。結果を表1に示す。
(Comparative Example 1)
In Example 1, a film having a film thickness of 4 μm was produced in the same manner as in Example 1 except that the nip roll had no grooves. As a result, the film could not be gripped by the clip of the transverse stretching machine, which was the next step, and the film was torn and foreign matter was generated. The results are shown in Table 1.

(比較例2)
実施例1において、下部ニップロールとなる従動ロールとして溝加工ではなく切り欠き加工を有しているものを用いた以外は実施例1と同様に行い、膜厚4μmのフィルムを製造した。切り欠き加工を有する従動ロールは、ロール中央部から切り欠き加工開始点までの距離を0.85L/2とし、切り欠き加工角度を4度にしたものを用いた。縦延伸工程でのフィルムの蛇行の悪化と蛇行によるニップロールの摩耗が発生し、その結果、次工程である横延伸機のクリップでフィルムを把持することができず、フィルムの破れが発生した。結果を表1に示す。
(Comparative Example 2)
In Example 1, a film having a film thickness of 4 μm was produced in the same manner as in Example 1 except that a driven roll to be the lower nip roll having notch processing instead of groove processing was used. As the driven roll having the notch processing, the distance from the center of the roll to the notch processing start point was 0.85 L / 2, and the notch processing angle was set to 4 degrees. The meandering of the film deteriorated in the longitudinal stretching step and the nip roll was worn due to the meandering. As a result, the film could not be gripped by the clip of the transverse stretching machine in the next step, and the film was torn. The results are shown in Table 1.

Figure 2022107149000002
Figure 2022107149000002

1:ダイ(口金)
2:ポリマー溶液の膜
3:オーブン
4:エンドレスベルト
5:縦延伸機
5a、5b:一対のニップロール
6:横延伸機(テンター)
7:巻取機
1: Die (base)
2: Polymer solution film 3: Oven 4: Endless belt 5: Longitudinal stretching machine 5a, 5b: Pair of nip rolls 6: Horizontal stretching machine (tenter)
7: Winder

Claims (7)

ポリマー溶液をダイから支持体上に吐出して膜体(フィルム体)を形成する膜体形成工程Aと、前記工程Aで形成された膜体(フィルム体)を少なくとも一対のニップロールを用いて縦延伸する工程Bを有し、前記工程Bの一対のニップロールにおいて少なくとも一方のニップロールが膜体幅方向の端部走行位置に溝加工を有するフィルムの製造方法。 A film body forming step A in which a polymer solution is discharged from a die onto a support to form a film body (film body), and a film body (film body) formed in the step A are vertically formed using at least a pair of nip rolls. A method for producing a film, which comprises a step B of stretching, and in the pair of nip rolls of the step B, at least one of the nip rolls has a groove processing at an end traveling position in the film body width direction. 前記ニップロールが表面にプラスチック樹脂またはゴムを被覆してなる請求項1に記載のフィルムの製造方法。 The method for producing a film according to claim 1, wherein the nip roll has a surface coated with a plastic resin or rubber. 前記ニップロールの幅は前記ダイの幅より広く、
前記ダイの幅をL(mm)、ニップロール幅方向中央部からの溝加工開始点までの距離をK(mm)としたとき、
0.75L/2 ≦ K ≦ L/2
を満たす、請求項1または2に記載のフィルムの製造方法。
The width of the nip roll is wider than the width of the die.
When the width of the die is L (mm) and the distance from the center in the width direction of the nip roll to the grooving start point is K (mm).
0.75L / 2 ≤ K ≤ L / 2
The method for producing a film according to claim 1 or 2, which satisfies the above conditions.
前記ニップロールの溝加工は
0.75L/2 ≦ K≦ L/2
の範囲のみに有する、請求項1~3のいずれかに記載のフィルムの製造方法。
Grooving of the nip roll is 0.75 L / 2 ≤ K ≤ L / 2.
The method for producing a film according to any one of claims 1 to 3, which has only the range of.
前記ニップロールの溝加工の溝幅が80mm以上、150mm以下である、請求項1~4のいずれかに記載のフィルムの製造方法。 The method for producing a film according to any one of claims 1 to 4, wherein the groove width of the groove processing of the nip roll is 80 mm or more and 150 mm or less. 前記ニップロールの溝加工の深さが0.5mm以上,1.5mm以下である、請求項1~5のいずれかに記載のフィルムの製造方法。 The method for producing a film according to any one of claims 1 to 5, wherein the groove processing depth of the nip roll is 0.5 mm or more and 1.5 mm or less. 前記フィルムの厚みが1μm以上、25μm以下である、請求項1~6のいずれかに記載のフィルムの製造方法。 The method for producing a film according to any one of claims 1 to 6, wherein the thickness of the film is 1 μm or more and 25 μm or less.
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