JP2022104503A - Silica thermal reflection plate - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、例えば、半導体・電子部品の分野で、ウエハ、基板等を高温で熱処理する種々の熱処理装置の熱反射板として利用でき、高反射率を有することから熱処理装置の省エネルギー化が可能であり、また、汚染を抑制することが可能なシリカ熱反射板に関する。 The present disclosure can be used, for example, in the field of semiconductors and electronic components as a heat reflector of various heat treatment devices for heat-treating wafers, substrates, etc. at high temperatures, and since it has high reflectance, it is possible to save energy in the heat treatment devices. Also related to silica heat reflectors capable of suppressing contamination.
半導体ウエハの製造または処理工程においては、半導体ウエハに各種の性質を付与するため熱処理作業が行われている。例えば、半導体ウエハを高純度石英製の炉芯管に収納し、炉芯管内の雰囲気を制御して、熱処理作業が行われる。この熱処理工程に使用される熱処理装置では、炉内の高温維持と炉床部への熱放散を防止するため、炉内と炉床との間に炉開口部を塞ぐように保温体(蓋体)が設けられている。 In the process of manufacturing or processing a semiconductor wafer, a heat treatment operation is performed in order to impart various properties to the semiconductor wafer. For example, a semiconductor wafer is housed in a high-purity quartz furnace core tube, and the atmosphere inside the furnace core tube is controlled to perform heat treatment work. In the heat treatment apparatus used in this heat treatment step, in order to maintain a high temperature in the furnace and prevent heat from being dissipated to the hearth, a heat insulating body (lid) is used so as to close the furnace opening between the inside and the hearth. ) Is provided.
このような保温体としては、熱処理室の開口部を閉塞し、互いに離間して積層され、かつ熱処理室に露出する石英板を有する保温体があり、石英板は表面が平滑で気泡がなく、石英板の内部に金薄膜が形成されていて、金薄膜は、金蒸着により形成されたという特徴がある(例えば、特許文献1を参照。)。 As such a heat insulating body, there is a heat insulating body having a quartz plate that closes the opening of the heat treatment chamber, is laminated apart from each other, and is exposed to the heat treatment chamber. A gold thin film is formed inside the quartz plate, and the gold thin film is characterized by being formed by gold vapor deposition (see, for example, Patent Document 1).
また、石英管を中心に通すための孔及び石英ロッドを通すための孔を有する石英板の上に、白金(Pt)及び酸化物(SiOやPbOなど)の混合物に有機物を加えてペースト状にしたものをスクリーン印刷により塗布し、これを焼き固めることにより抵抗発熱体よりなる例えば厚さ5~10ミクロンの反射面を形成する技術の開示がある(例えば、特許文献2を参照。)。 Further, on a quartz plate having a hole for passing a quartz tube in the center and a hole for passing a quartz rod, an organic substance is added to a mixture of platinum (Pt) and an oxide (SiO, PbO, etc.) to form a paste. There is a disclosure of a technique for forming a reflective surface having a thickness of, for example, 5 to 10 microns, which is made of a resistance heating element, by applying the obtained product by screen printing and baking it (see, for example, Patent Document 2).
縦型熱処理炉の断熱構造体が、複数本の支柱と、これら支柱に上下方向に所定間隔で設けられた複数枚の反射性を有する遮熱板とから構成されている技術の開示がある(例えば、特許文献3を参照。)。特許文献3によれば、遮熱板は、反射膜と、この反射膜の表面を被覆する透明石英層とから形成されている。この遮熱板を形成する一つの方法としては、透明石英層を形成する円形の一対の透明石英板を用い、その一方の透明石英板の片方の面に反射膜を設け、この反射膜をもう一方の透明石英板との間で挟み込み、両透明石英板の周縁部を溶接して密封および一体化する方法がある。
There is a disclosure of a technique in which the heat insulating structure of a vertical heat treatment furnace is composed of a plurality of columns and a plurality of reflective heat shield plates provided on the columns at predetermined intervals in the vertical direction ( For example, see Patent Document 3). According to
特許文献1では反射膜として金薄膜が用いられているが、金の融点は1064℃であり、1500℃以上の熱処理時に、溶融したり、膜がめくれあがったり、縮小したりする問題があり、実用上耐熱性に問題があった。
In
特許文献2では、反射板兼ヒーターとしての利用のため、中央に石英管でヒーター導通箇所を設けているが、当構造によって一部輻射熱を遮蔽しきれない箇所が発生する。より高い省エネルギー化のためには、反射面積率を多く取り、尚且つ反射板をより薄くし、熱容量を下げる必要がある。
In
特許文献3では、石英板で挟み込み、溶接を行う手法がとられているが、熱の影響を受けるため、薄膜で実施する際には膜が剥がれてしまう問題が生じる。さらに内部を真空に保つことは難しく、高温使用時の内圧上昇によって薄膜が破損するリスクは避けられない。また透明石英を流し込み作製する手法においても、金属薄膜に実施する場合は熱的、物理的ダメージを避けることはできない。
In
本開示は、従来手法よりも反射面積率をより多く確保することができ、熱容量が小さく省エネルギー化が可能で、高反射率を有し、炉内の汚染が抑制され、長寿命のシリカ熱反射板を提供することを目的とする。 The present disclosure can secure a larger reflection area ratio than the conventional method, has a small heat capacity, can save energy, has a high reflectance, suppresses contamination in the furnace, and has a long life of silica heat reflection. The purpose is to provide a board.
本発明者らは、鋭意検討した結果、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoを含む表面層を反射面とする反射体を、第1シリカ板と第2シリカ板による合わせ板の構造を有するシリカ板に設けたキャビティ内に配置するとともに、前記合わせ板とは別の第3シリカ板を前記キャビティ内に配置することによって上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明に係るシリカ熱反射板は、シリカ板と、該シリカ板の内部に配置されて該シリカ板によって外周囲が完全に覆われてなり、かつ、該シリカ板の一方の表面に入射した赤外線を反射する反射体と、を有するシリカ熱反射板であって、前記シリカ板は、第1シリカ板と第2シリカ板とが対向して配置されて周縁部同士が周縁に沿って環状に連続して接合された合わせ板の構造を有し、該合わせ板の構造は、前記第1シリカ板及び前記第2シリカ板の対向し合う面の間に設けられ、かつ、前記第1シリカ板側及び前記第2シリカ板側の少なくとも一方に前記周縁部同士の接合部によって密閉されているキャビティと、該キャビティ内に収容された第3シリカ板と、を有し、前記反射体は、薄膜、板又は箔であり、前記反射体の少なくとも反射面を含む表面層は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなることを特徴とする。 As a result of diligent studies, the present inventors have made a reflector having a surface layer containing Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo as a reflecting surface of a laminated plate made of a first silica plate and a second silica plate. We have found that the above problems can be solved by arranging the third silica plate different from the laminated plate in the cavity while arranging it in the cavity provided in the silica plate having a structure, and complete the present invention. rice field. That is, the silica heat-reflecting plate according to the present invention is arranged inside the silica plate and the outer periphery is completely covered by the silica plate, and is incident on one surface of the silica plate. A silica thermal reflector having a reflector that reflects the infrared rays, wherein the first silica plate and the second silica plate are arranged so as to face each other, and peripheral portions thereof are annular along the peripheral edge. It has a structure of a laminated plate continuously bonded to the first silica plate, and the structure of the laminated plate is provided between the facing surfaces of the first silica plate and the second silica plate, and the first silica. The reflector has a cavity sealed by a joint portion between the peripheral portions on at least one of the plate side and the second silica plate side, and a third silica plate housed in the cavity. A thin film, plate or foil whose surface layer including at least the reflective surface of the reflector is made of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo, or Ir, Pt, Rh, Ru, Re, It is characterized by being composed of an alloy containing at least one selected from Hf and Mo.
本発明に係るシリカ熱反射板では、前記第3シリカ板は、前記第1シリカ板の表面と向かい合わせとなる表面又は前記第2シリカ板の表面と向かい合わせとなる表面のうち少なくとも一方の表面上に前記反射体として形成した薄膜を有し、該薄膜は、前記第3シリカ板の表面側から順に、下地膜と、前記反射面を含む表面層としての反射膜と、を有する積層膜であり、前記下地膜は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co又はNiからなるか、又は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co及びNiから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、前記反射膜は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、前記下地膜と前記反射膜とが異なる組成を有していることが好ましい。第3シリカ板に積層膜が成膜されることで、接合工程中に反射膜へ不純物が入ることを抑制することができ、反射体をシリカ板内に簡易に配置することができ、生産性に優れたシリカ熱反射板とすることができる。また、第3シリカ板の両面に積層膜が成膜されていると、シリカ熱反射板の表裏を気にすることなく使用することができる。 In the silica heat reflecting plate according to the present invention, the third silica plate is the surface of at least one of the surface facing the surface of the first silica plate or the surface facing the surface of the second silica plate. The thin film having a thin film formed as the reflector on the surface is a laminated film having a base film and a reflective film as a surface layer including the reflective surface in order from the surface side of the third silica plate. Yes, the undercoat is made of Ta, Mo, Ti, Zr, Nb, Cr, W, Co or Ni, or is selected from Ta, Mo, Ti, Zr, Nb, Cr, W, Co and Ni. The reflective film is made of an alloy containing at least one of them, and the reflective film is made of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo, or is selected from Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf and Mo. It is preferable that the base film and the reflective film have different compositions because they are made of an alloy containing at least one of them. By forming a laminated film on the third silica plate, it is possible to suppress impurities from entering the reflective film during the bonding process, and the reflector can be easily arranged in the silica plate, resulting in productivity. It can be an excellent silica heat reflecting plate. Further, when the laminated film is formed on both sides of the third silica plate, it can be used without worrying about the front and back sides of the silica heat reflector.
本発明に係るシリカ熱反射板では、前記第1シリカ板の前記キャビティ内の表面上又は前記第2シリカ板の前記キャビティ内の表面上に前記反射体として形成した薄膜を有し、該薄膜は、前記第1シリカ板の前記キャビティ内の表面側又は前記第2シリカ板の前記キャビティ内の表面側から順に、下地膜と、前記反射面を含む表面層としての反射膜と、を有する積層膜であり、前記下地膜は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co又はNiからなるか、又は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co及びNiから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、前記反射膜は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、前記下地膜と前記反射膜とが異なる組成を有していることが好ましい。前記第1シリカ板のキャビティ内の表面上又は前記第2シリカ板のキャビティ内の表面上に反射体を形成しているため、薄膜周縁からの膜の腐食及び膜の剥がれが生じにくい。 The silica heat reflecting plate according to the present invention has a thin film formed as the reflector on the surface of the first silica plate in the cavity or on the surface of the second silica plate in the cavity, and the thin film has a thin film. , A laminated film having a base film and a reflective film as a surface layer including the reflective surface, in this order from the surface side of the first silica plate in the cavity or the surface side of the second silica plate in the cavity. The base film is made of Ta, Mo, Ti, Zr, Nb, Cr, W, Co or Ni, or is selected from Ta, Mo, Ti, Zr, Nb, Cr, W, Co and Ni. The reflective film is made of an alloy containing at least one of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo, or is made of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf and Mo. It is preferably made of an alloy containing at least one selected, and the undercoat film and the reflective film have different compositions. Since the reflector is formed on the surface in the cavity of the first silica plate or on the surface in the cavity of the second silica plate, corrosion of the film and peeling of the film from the peripheral edge of the thin film are unlikely to occur.
本発明に係るシリカ熱反射板では、前記第1シリカ板の前記キャビティ内の表面と前記第3シリカ板の表面とに挟まれる位置又は前記第2シリカ板の前記キャビティ内の表面と前記第3シリカ板の表面とに挟まれる位置の少なくともいずれか一方の位置に、前記反射体が配置されており、該反射体が、板又は箔であり、かつ、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなることが好ましい。キャビティ内に反射体としての板又は箔が収容された状態となっており、板又は箔の腐食が生じにくい。さらに、周縁部同士の接合部に、板又は箔に起因する剥がす方向の応力がかかりにくい。 In the silica heat reflecting plate according to the present invention, the position sandwiched between the surface of the first silica plate in the cavity and the surface of the third silica plate or the surface of the second silica plate in the cavity and the third silica plate. The reflector is arranged at at least one of the positions sandwiched between the surface of the silica plate, the reflector is a plate or a foil, and Ir, Pt, Rh, Ru, Re, It is preferably composed of Hf or Mo, or an alloy containing at least one selected from Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf and Mo. A plate or foil as a reflector is housed in the cavity, and corrosion of the plate or foil is unlikely to occur. Further, it is difficult to apply stress in the peeling direction due to the plate or foil to the joints between the peripheral edges.
本発明に係るシリカ熱反射板では、前記第1シリカ板及び前記第2シリカ板は、前記第3シリカ板に対して肉厚方向に圧縮応力をかけていることが好ましい。反射体を対向する第1シリカ板、第2シリカ板又は第3シリカ板に密着させることができ、反射膜とシリカ板が部分的に接触することで発生する干渉縞をより抑制することができる。また、昇降温に伴う反射膜の剥離を物理的に抑制することができ、反射板を長持ちさせることができる。 In the silica heat reflector according to the present invention, it is preferable that the first silica plate and the second silica plate are subjected to compressive stress in the wall thickness direction with respect to the third silica plate. The reflector can be brought into close contact with the facing first silica plate, second silica plate or third silica plate, and the interference fringes generated by the partial contact between the reflective film and the silica plate can be further suppressed. .. In addition, the peeling of the reflective film due to the temperature rise and fall can be physically suppressed, and the reflector can be made to last for a long time.
本発明に係るシリカ熱反射板では、前記第3シリカ板は、前記第1シリカ板の表面と向かい合わせとなる表面又は前記第2シリカ板の表面と向かい合わせとなる表面のうち少なくとも一方の表面上に前記反射体として形成した薄膜を有し、該薄膜は、Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であることが好ましい。Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であるときは、反射体として形成した薄膜が単層膜であってもよい。 In the silica heat reflecting plate according to the present invention, the third silica plate is the surface of at least one of the surface facing the surface of the first silica plate or the surface facing the surface of the second silica plate. It has a thin film formed as the reflector on the top, and the thin film is preferably a Mo film or an alloy film containing 50% by mass or more of Mo. When the Mo film or the alloy film containing 50% by mass or more of Mo is used, the thin film formed as a reflector may be a single-layer film.
本発明に係るシリカ熱反射板では、前記第1シリカ板の前記キャビティ内の表面上又は前記第2シリカ板の前記キャビティ内の表面上に前記反射体として形成した薄膜を有し、該薄膜は、Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であることが好ましい。Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であるときは、反射体として形成した薄膜が単層膜であってもよい。 The silica heat reflecting plate according to the present invention has a thin film formed as the reflector on the surface of the first silica plate in the cavity or on the surface of the second silica plate in the cavity, and the thin film has a thin film. , Mo film or an alloy film containing 50% by mass or more of Mo is preferable. When the Mo film or the alloy film containing 50% by mass or more of Mo is used, the thin film formed as a reflector may be a single-layer film.
本発明に係るシリカ熱反射板では、前記反射体の厚さは、0.01μm以上5mm以下であることが好ましい。反射体による輻射熱の反射効率を保持しつつ、シリカ熱反射板の熱容量を小さくすることができる。 In the silica heat reflector according to the present invention, the thickness of the reflector is preferably 0.01 μm or more and 5 mm or less. The heat capacity of the silica heat reflector can be reduced while maintaining the reflection efficiency of radiant heat by the reflector.
本発明に係るシリカ熱反射板では、前記周縁部同士の接合部は、表面活性化接合部であることが好ましい。一般的な溶接手法よりも接合幅を短くすることで、より輻射熱を炉内へ反射させることができる。また、反射体である薄膜が接合プロセスによる熱的、物理的ダメージを受けにくい。また、接合部における接合強度が高められており、シリカ熱反射板はより長寿命となり、また耐食性が高まり、炉への汚染が抑制される。 In the silica heat reflector according to the present invention, it is preferable that the joint portion between the peripheral portions is a surface-activated joint portion. By making the joint width shorter than that of a general welding method, radiant heat can be reflected more into the furnace. In addition, the thin film, which is a reflector, is less susceptible to thermal and physical damage due to the bonding process. In addition, the joint strength at the joint is increased, the silica heat reflector has a longer life, corrosion resistance is increased, and contamination of the furnace is suppressed.
本開示によれば、従来手法よりも反射面積率をより多く確保することで高反射率を有し、熱容量が小さく省エネルギー化が可能で、高反射率を有し、炉内の汚染が抑制されており、長寿命のシリカ熱反射板を提供することができる。 According to the present disclosure, it has a high reflectance by securing a larger reflecting area ratio than the conventional method, has a small heat capacity, can save energy, has a high reflectance, and suppresses contamination in the furnace. Therefore, it is possible to provide a silica heat reflector having a long life.
以降、本発明について実施形態を示して詳細に説明するが本発明はこれらの記載に限定して解釈されない。本発明の効果を奏する限り、実施形態は種々の変形をしてもよい。 Hereinafter, the present invention will be described in detail by showing embodiments, but the present invention is not construed as being limited to these descriptions. The embodiments may be modified in various ways as long as the effects of the present invention are exhibited.
[反射体が薄膜である形態]
図1、図2及び図3を参照して、本実施形態に係るシリカ熱反射板について説明する。本実施形態に係るシリカ熱反射板100は、シリカ板1と、シリカ板1の内部に配置されてシリカ板1によって外周囲が完全に覆われてなり、かつ、シリカ板1の一方の表面に入射した赤外線を反射する反射体5とを有する。図2においては、上から下に向かう方向が赤外線の入射方向である。シリカ板1は、第1シリカ板1aと第2シリカ板1bとが対向して配置されて周縁部同士が周縁に沿って環状に連続して接合された合わせ板の構造を有し、合わせ板の構造は、第1シリカ板1a及び第2シリカ板1bの対向し合う面の間に設けられ、かつ、第1シリカ板1a側に周縁部同士の接合部2によって密閉されているキャビティ12と、キャビティ12内に収容された第3シリカ板9と、を有し、反射体5は、薄膜であり、反射体5の少なくとも反射面を含む表面層は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなる。図2では、反射体5が積層膜である形態が示されており、下地膜3の上に反射面を含む表面層としての反射膜4が形成されている。
[Form in which the reflector is a thin film]
The silica heat reflector according to the present embodiment will be described with reference to FIGS. 1, 2 and 3. The silica
図2及び図3において、第1シリカ板1aと第2シリカ板1bとは、周縁部同士の接合部2によって、合わせ板の構造を形成している。周縁部同士の接合部2は、図1に示すように、シリカ板1の周縁に沿って環状に連続している。図1では、周縁部同士の接合部2は、第2シリカ板1bを透視して第1シリカ板1aと第2シリカ板1bとの境界部としてみることができ、グレーの領域として図示した。合わせ板の構造とすることで、シリカ板1を薄くできるので、熱容量を小さくすることができる。
In FIGS. 2 and 3, the first silica plate 1a and the
反射体5を正面に見たシリカ板1の形状は、例えば、円形、楕円形、長方形又は正方形であり、円形が好ましい。円形の直径は、例えば、5~50cmである。周縁部同士の接合部2の環状形状の幅は、例えば0.5~20mmである。シリカ板1の肉厚は0.1~20mmであることが好ましく、0.2~10mmであることがより好ましい。第1シリカ板1aの肉厚は0.05~10mmであることが好ましく、0.5~1.5mmであることがより好ましい。第2シリカ板1bの肉厚は0.05~10mmであることが好ましく、0.5~1.5mmであることがより好ましい。
The shape of the
シリカ板1は、結晶性シリカ板又は非晶質シリカ板である形態を包含する。シリカ板1の不純物濃度は、100ppm以下、好ましくは90ppm以下である。
The
キャビティ12は、第1シリカ板1a側に設けられた形態、第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両側に設けられた形態及び第2シリカ板1b側に設けられた形態がある。図2及び図3ではキャビティ12が、第1シリカ板1a側に設けられた形態を示している。この形態では、第1シリカ板1aの一方の表面に凹部が設けられており、第2シリカ板1bは凹部がない平板であり、第1シリカ板1a及び第2シリカ板1bの合わせ板の構造とすることで、キャビティ12は、第1シリカ板1a側のみに設けられる。その結果、キャビティ12は、第1シリカ板1a及び第2シリカ板1bの対向し合う面の間に設けられ、かつ、第1シリカ板1a側に周縁部同士の接合部2によって密閉されている。図4~図11に示した形態についても、キャビティ12は、第1シリカ板1a側のみに設けられている。
The
図12及び図13では、キャビティ12が、第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両側にわたって設けられた形態を示している。この形態では、第1シリカ板1aの一方の表面に凹部が設けられており、第2シリカ板1bの一方の表面に凹部が設けられており、凹部同士が合わさるように、第1シリカ板1a及び第2シリカ板1bの合わせ板の構造とする。その結果、キャビティ12は、第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両方に設けられる。図14~図17に示した形態についても、キャビティ12は、第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両方に設けられる。
12 and 13 show a form in which the
キャビティ12が、第2シリカ板1b側に設けられた形態は図示していないが、例えば、図4~図7に示す形態において、第1シリカ板1a側に設けたキャビティ12の代わりに、第2シリカ板1b側にキャビティ12を設け、反射体5として積層膜が成膜された第3ガラス板3を図4~図7に示す形態と同じ向きでキャビティ12内に収容した形態が例示される。この形態では、第1シリカ板1aは凹部がない平板であり、第2シリカ板1bの一方の表面に凹部が設けられており、第1シリカ板1a及び第2シリカ板1bの合わせ板の構造とすることで、キャビティ12は、第2シリカ板1b側のみに設けられる。その結果、キャビティ12は、第1シリカ板1a及び第2シリカ板1bの対向し合う面の間に設けられ、かつ、第2シリカ板1b側に周縁部同士の接合部2によって密閉されている。
The form in which the
キャビティ12の高さ(図2及び図3では、上下方向の長さ)は、0.1μm~5mmであることが好ましく、0.1μm~1mmであることがより好ましい。キャビティ12は、第1シリカ板1a側にのみ凹部を設ける形態、第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両方に凹部を設ける形態及び第2シリカ板1b側にのみ凹部を設ける形態の3態様がある。いずれの形態でも、凹部によって、第1シリカ板1aの周縁部及び/又は第2シリカ板1bの周縁部に土手部11が形成される。図2~図11、図18、図19の形態では、第1シリカ板1aに形成された土手部11の天面は、向い合せに配置される第2シリカ板1bの平板部分と接合され、周縁部同士の接合部2が形成される。図12~図17、図20、図21の形態では、第1シリカ板1aと第2シリカ板1bの土手部11の天面同士が接合され、周縁部同士の接合部2が形成される。また、第2シリカ板1bに形成された土手部11の天面は、向い合せに配置される第1シリカ板1aの平板部分と接合され、周縁部同士の接合部2が形成されてもよい。凹部は、例えばエッチング法などによって形成することができる。
The height of the cavity 12 (length in the vertical direction in FIGS. 2 and 3) is preferably 0.1 μm to 5 mm, more preferably 0.1 μm to 1 mm. The
本実施形態に係るシリカ熱反射板100では、図2及び図3に示すように、第1シリカ板1aは、周縁部に設けられた土手部11と土手部11で取り囲まれてキャビティ12を構成する凹部とを有し、第2シリカ板1bは、平板状であることが好ましい。第1シリカ板1aのみに凹部を設けることで、シリカ板内にキャビティ12を簡易な構造で設けることができる。このような形態を有するシリカ熱反射板は、図2及び図3の他、図4~図11に例示されたシリカ熱反射板101~104がある。
In the
本実施形態に係るシリカ熱反射板100では、図2及び図3に示すように、第3シリカ板9は、キャビティ12内に収容される。反射体5が密閉空間であるキャビティ12内にあるため、炉内の汚染がさらに抑制され、また、炉からの反応ガスの影響を受けにくくすることができる。さらに、周縁部同士の接合部2に、反射体5に起因する剥がす方向の応力がかかりにくい。
In the
反射体5を正面に見た第3シリカ板9の形状は、例えば、円形、楕円形、長方形又は正方形であり、円形が好ましい。円形の直径は、例えば、4~49cmである。第3シリカ板9の輪郭の形状は、キャビティ12と合同又は相似の形状であることが好ましい。第3シリカ板9の肉厚は0.01~5mmであることが好ましく、0.1~1.5mmであることがより好ましい。第3シリカ板9は、表裏面が平行関係にある平板であることが好ましい。
The shape of the
第3シリカ板9は、結晶性シリカ板又は非晶質シリカ板である形態を包含する。第3シリカ板9の不純物濃度は、100ppm以下、好ましくは90ppm以下である。
The
(第3シリカ板に反射体としての薄膜が形成されている形態)
図2及び図3、又は、図12及び図13に示すように、第3シリカ板9は、第2シリカ板1bの表面と向かい合わせとなる表面上に反射体5として形成した薄膜を有し、薄膜は、第3シリカ板9の表面側から順に、下地膜3と、反射面を含む表面層としての反射膜4と、を有する積層膜であり、下地膜3は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co又はNiからなるか、又は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co及びNiから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、反射膜4は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、前記下地膜と前記反射膜とが異なる組成を有していることが好ましい。なお、第2シリカ板1bの表面とは、合わせ板の構造の合わせ面側の表面である。図2及び図3では、キャビティ12を第1シリカ板1a側のみに設けた形態を図示し、図12及び図13では、キャビティ12を第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両方に設けた形態を図示したが、キャビティ12を第2シリカ板1b側のみに設けた形態としてもよい(不図示。)
(A form in which a thin film as a reflector is formed on the third silica plate)
As shown in FIGS. 2 and 3 or FIGS. 12 and 13, the
図2及び図3では、第3シリカ板9が第2シリカ板1bの表面と向かい合わせとなる表面上に反射体5として形成した薄膜を有する形態を示したが、図4及び図5に示すように、第3シリカ板9が第1シリカ板1aの表面と向かい合わせとなる表面上に反射体5として形成した薄膜を有する形態であってもよい。なお、第1シリカ板1aの表面とは、合わせ板の構造の合わせ面側の表面である。第3シリカ板9に積層膜が成膜されることで、反射体5をシリカ板1内に簡易に配置することができ、生産性に優れたシリカ熱反射板とすることができる。図4及び図5では、キャビティ12を第1シリカ板1a側のみに設けた形態を図示したが、キャビティ12を第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両方に設けた形態、又は、キャビティ12を第2シリカ板1b側のみに設けた形態としてもよい(いずれも不図示。)
2 and 3 show a form in which the
また、図6及び図7、又は、図14及び図15に示すように、第3シリカ板9が第1シリカ板1aの表面と向かい合わせとなる表面上及び第2シリカ板1bの表面と向かい合わせとなる表面上の両方に反射体5として形成した薄膜を有する形態であってもよい。第3シリカ板9の両面に積層膜が成膜されていると、シリカ熱反射板の表裏を気にすることなく使用することができる。図6及び図7では、キャビティ12を第1シリカ板1a側のみに設けた形態を図示し、図14及び図15では、キャビティ12を第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両方に設けた形態を図示したが、キャビティ12を第2シリカ板1b側のみに設けた形態としてもよい(不図示。)
Further, as shown in FIGS. 6 and 7, or 14 and 15, the
反射体5が薄膜であり、薄膜が積層膜である場合は、反射体5の少なくとも反射面を含む表面層は、反射膜4に対応する。積層膜である反射体5は、第3シリカ板9の少なくとも一方の表面に形成されている。積層膜である反射体5は、第3シリカ板9の表裏面の一方の面の表面積に対して50~100%の面積で形成されていることが好ましく、80~100%の面積で形成されていることがより好ましい。反射体5の膜厚は、10~1500nmであることが好ましく、20~400nmであることがより好ましい。
When the
下地膜3は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co又はNiからなるか、又は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co及びNiから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなることが好ましい。このような金属又は合金は、融点が高く、かつ、シリカ板との密着性に優れている。下地膜3は、例えば、スパッタ膜、塗布膜、CVD、蒸着等で得られる薄膜であることが好ましい。Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co及びNiから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金としては、これらの元素のいずれか一種を最多質量にて含む合金であることが好ましく、より好ましくはTa、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co又はNiを50質量%以上含有する合金、さらに好ましくは60質量%以上含有する合金、最も好ましくは70質量%以上含有する合金であり、例えば、Ta‐Mo系合金、Ta‐Cr系合金又はCr‐Co系合金である。下地膜3の膜厚は、5~500nmであることが好ましく、10~100nmであることがより好ましい。下地膜3は反射膜4の密着性を向上させる。
The
反射膜4は下地膜3の表面に堆積していることが好ましい。反射膜4は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなることが好ましい。このような金属又は合金は、融点が高く、かつ、赤外線の反射率が高い。また下地膜3との反応性が少ない。反射膜4は、例えば、スパッタ膜、塗布膜、CVD、蒸着等で得られる薄膜であることが好ましい。Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金としては、これらの元素のいずれか一種を最多質量にて含む合金であることが好ましく、より好ましくはIr、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoを50質量%以上含有する合金、さらに好ましくは60質量%以上含有する合金、最も好ましくは70質量%以上含有する合金であり、例えば、Ir‐Pt系合金、Ir‐Rh系合金又はPt‐Ru系合金である。反射膜4の膜厚は、5~1000nmであることが好ましく、10~300nmであることがより好ましい。
The
積層膜としたときの下地膜3と反射膜4の好適な組み合わせとしては、下地膜3/反射膜4は、Ta膜/Ir膜、Mo膜/Ir膜などである。積層膜の膜厚は、10~1500nmであることが好ましく、20~400nmであることがより好ましい。
As a suitable combination of the
(第1シリカ板又は第2シリカ板に反射体としての薄膜が形成されている形態)
本実施形態に係るシリカ熱反射板104,107では、図10及び図11、又は、図16及び図17に示すように、第1シリカ板1aのキャビティ12内の表面上に反射体5として形成した薄膜を有し、薄膜は、第1シリカ板1aのキャビティ12内の表面側から順に、下地膜3と、反射面を含む表面層としての反射膜4と、を有する積層膜であり、下地膜3は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co又はNiからなるか、又は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co及びNiから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、反射膜4は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、前記下地膜と前記反射膜とが異なる組成を有していることが好ましい。第1シリカ板のキャビティ内の表面上に反射体を形成しているため、薄膜周縁からの膜の腐食及び膜の剥がれが生じにくい。
(A form in which a thin film as a reflector is formed on the first silica plate or the second silica plate)
In the silica
図10及び図11では、第1シリカ板1aが凹部を有し、第2シリカ板1bが平板であり、キャビティ12が、第1シリカ板1a側のみに形成されている形態を示した。また、図16及び図17では、第1シリカ板1a及び第2シリカ板1bが凹部を有し、キャビティ12が、第1シリカ板1a側と第2シリカ板1b側の両側にわたって形成されている形態を示した。
10 and 11 show a form in which the first silica plate 1a has a recess, the
図10及び図11、又は、図16及び図17では、第1シリカ板1aのキャビティ12内の表面上に反射体5として薄膜を形成した形態を示したが、図8及び図9に示すように、キャビティ12内の第2シリカ板1bの表面上に反射体5として薄膜を形成してもよい。この形態では、平板状の第2シリカ板1bの表面上に反射体を形成しているため、薄膜の形成が容易であり、生産性に優れる。
10 and 11 or FIGS. 16 and 17 show a form in which a thin film is formed as a
本実施形態では、反射体5としての薄膜は、キャビティ12内の第1シリカ板1aの表面上及び第2シリカ板1bの表面上の両方に形成すべきではない。両方に反射体5としての薄膜を形成すると、シリカ熱反射板の表面及び裏面の両方ともに下地膜3側が外側に配置されるため、反射率を高めることが難しい場合がある。
In this embodiment, the thin film as the
第1シリカ板又は第2シリカ板に反射体としての薄膜が形成されている形態において、反射体5としての薄膜については、第3シリカ板に反射体としての薄膜が形成されている形態の反射体と同様である。
In the form in which a thin film as a reflector is formed on the first silica plate or the second silica plate, the thin film as the
[反射体としての板が中板と共にキャビティに配置されている形態]
本実施形態に係るシリカ熱反射板108では、図18及び図19に示すように、キャビティ12内の、第1シリカ板1aの表面と第3シリカ板9の表面とに挟まれる位置及び第2シリカ板1bの表面と第3シリカ板9の表面とに挟まれる位置の両方に、反射体8がそれぞれ配置されており、反射体8が、板であり、かつ、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなることが好ましい。なお、第1シリカ板1aの表面とは、合わせ板の構造の合わせ面側の表面である。第2シリカ板1bの表面とは、合わせ板の構造の合わせ面側の表面である。キャビティ12内に反射体8としての板が収容された状態となっており、板の腐食が生じにくい。さらに、周縁部同士の接合部2に、板に起因する剥がす方向の応力がかかりにくい。
[A form in which a plate as a reflector is placed in the cavity together with the middle plate]
In the silica
図18及び図19では、反射体8が、キャビティ12内の、第1シリカ板1aの表面と第3シリカ板9の表面とに挟まれる位置及び第2シリカ板1bの表面と第3シリカ板9の表面とに挟まれる位置の両方にそれぞれ配置された形態を示したが、キャビティ12内の、第1シリカ板1aの表面と第3シリカ板9の表面とに挟まれる位置だけに配置された形態又は第2シリカ板1bの表面と第3シリカ板9の表面とに挟まれる位置だけに配置された形態であってもよい。
In FIGS. 18 and 19, the
図18及び図19では、キャビティ12を第1シリカ板1a側のみに設けた形態を図示したが、図20及び図21に示すように、キャビティ12を第1シリカ板1a側及び第2シリカ板1b側の両方に設けた形態であってもよい。さらに、キャビティ12を第2シリカ板1b側のみに設けた形態としてもよい(不図示。)
18 and 19 show a form in which the
板である反射体8は、凹部の底面の全面積に対して50~100%の面積で形成されていることが好ましく、80~100%の面積で形成されていることがより好ましい。
The
[反射体としての箔が中板と共にキャビティに配置されている形態]
反射体としての板が中板と共にキャビティに配置されている形態において、板の代わりに箔を配置してもよい。箔は、複数の破片を重ねて反射面積を確保してもよい。
[A form in which the foil as a reflector is placed in the cavity together with the middle plate]
In the form in which the plate as a reflector is arranged in the cavity together with the middle plate, the foil may be arranged instead of the plate. The foil may be made by stacking a plurality of fragments to secure a reflection area.
反射体が薄膜、板又は箔のいずれの形態においても、本実施形態に係るシリカ熱反射板100~109では、第1シリカ板及び第2シリカ板は、第3シリカ板に対して肉厚方向に圧縮応力をかけていることが好ましい。反射体の表面を、対向する第1シリカ板、第2シリカ板又は第3シリカ板に密着させることができ、反射膜とシリカ板が部分的に接触することで発生する干渉縞をより抑制することができる。また、昇降温に伴う反射膜の剥離を物理的に抑制することができ、反射板を長持ちさせることができる。圧縮応力は、例えば、第3シリカ板の厚さをキャビティの厚さよりも厚くすることで、発生させることができる。キャビティの厚さに対して、第3シリカ板の厚さを100%超101%以下とすることが好ましく、100%超100.02%以下とすることがより好ましい。なお、本実施形態では、上記の圧縮応力がかかっていない形態も包含する。このような形態としては、例えば、キャビティの高さ(キャビティの底面から天面までの距離、例えば図2で説明すると上下方向の長さ)から第3シリカ板の厚さと反射体の厚さの合計厚さを差し引いた値、すなわちキャビティ内の高さ方向の隙間がある形態である。この隙間は200μm以下であることが好ましく、100μm以下であることがより好ましい。キャビティ内の高さ方向の隙間が200μmを超えると、大気圧によるシリカ板の変形が大きくなり、その結果、接合部付近に掛かる応力が大きくなり、結合部の割れが生じるおそれがある。
Regardless of whether the reflector is a thin film, a plate, or a foil, in the silica
[反射体として形成した薄膜がMo膜又はMoを含む合金膜である形態1]
本実施形態に係るシリカ熱反射板では、前記第3シリカ板は、前記第1シリカ板の表面と向かい合わせとなる表面又は前記第2シリカ板の表面と向かい合わせとなる表面のうち少なくとも一方の表面上に前記反射体として形成した薄膜を有し、該薄膜は、Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であることが好ましい。Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であるときは、反射体として形成した薄膜が単層膜であってもよい。本実施形態に係るシリカ熱反射板は、図2、図4、図6、図12又は図14において、積層膜である反射体5をMo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜に置換した構造を有する。なお、本実施形態に係るシリカ熱反射板の赤外線の入射方向は、上から下に向かう方向又は下から上に向かう方向のいずれでもよい。
[
In the silica heat reflecting plate according to the present embodiment, the third silica plate is at least one of a surface facing the surface of the first silica plate or a surface facing the surface of the second silica plate. It has a thin film formed as the reflector on the surface, and the thin film is preferably a Mo film or an alloy film containing 50% by mass or more of Mo. When the Mo film or the alloy film containing 50% by mass or more of Mo is used, the thin film formed as a reflector may be a single-layer film. In the silica heat reflector according to the present embodiment, in FIGS. 2, 4, 6, 12, or 14, the
[反射体として形成した薄膜がMo膜又はMoを含む合金膜である形態2]
本実施形態に係るシリカ熱反射板では、前記第1シリカ板の前記キャビティ内の表面上又は前記第2シリカ板の前記キャビティ内の表面上に前記反射体として形成した薄膜を有し、該薄膜は、Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であることが好ましい。Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であるときは、反射体として形成した薄膜が単層膜であってもよい。本実施形態に係るシリカ熱反射板は、図8、図10又は図16において、積層膜である反射体5をMo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜に置換した構造を有する。なお、本実施形態に係るシリカ熱反射板の赤外線の入射方向は、上から下に向かう方向又は下から上に向かう方向のいずれでもよい。
[
The silica heat reflecting plate according to the present embodiment has a thin film formed as the reflector on the surface of the first silica plate in the cavity or on the surface of the second silica plate in the cavity, and the thin film is formed. Is preferably a Mo film or an alloy film containing 50% by mass or more of Mo. When the Mo film or the alloy film containing 50% by mass or more of Mo is used, the thin film formed as a reflector may be a single-layer film. The silica heat reflector according to the present embodiment has a structure in which the
本実施形態に係るシリカ熱反射板100~109では、反射体の厚さは、0.01μm以上5mm以下であることが好ましく、0.02μm以上2mm以下であることがより好ましい。反射体による高い反射効率を保持しつつ、シリカ熱反射板100~109の熱容量を小さくすることができる。反射体の厚さが0.01μm未満であると反射効率の保持が難しくなり、5mmを超えると反射体の熱量が大きくなりすぎる場合がある。そして、反射体が薄膜である場合、積層膜の膜厚は10nm以上1500nm以下であることが好ましく、20nm以上400nm以下であることがより好ましい。反射体が板である場合、板厚は0.5mm以上5.0mm以下であることが好ましく、0.5mm以上2.0mm以下であることがより好ましい。反射体が箔である場合、箔の厚さは3μm以上2.0mm以下であることが好ましく、8μm以上1.0mm以下であることがより好ましい。
In the
本実施形態に係るシリカ熱反射板100~109では、周縁部同士の接合部2は、表面活性化接合部であることが好ましい。比較的低温での接合が可能な為、反射膜に熱的、物理的ダメージが無く接合することが可能であり、また、内部を真空に保ったまま接合することで接合部における接合強度が高められており、シリカ熱反射板100~109はより長寿命となり、また耐食性が高まり、炉内の汚染が抑制される。表面活性化接合部とは、接合し合う部位の少なくとも一方を表面活性化状態とした後、接合部位同士を、押圧をかけて合わせることにより原子レベルで表面組織を一体化して接合した部位をいう。接合し合う部位の両方を表面活性化状態とした後、接合部位同士を、押圧をかけて合わせることがより好ましい。シリカ板同士の接合では、シリコン皮膜を製膜した後、表面活性化状態とし、その後、接合部位同士を、押圧をかけて合わせることとしてもよい。表面活性化接合部には、常温活性化接合部とプラズマ活性化接合部とがある。常温活性化接合部には、例えば、高速原子ビームを用いて表面活性化して接合した接合部、Si等の活性金属を用いてナノ密着層を形成して表面活性化して接合した接合部、イオンビームを用いて表面活性化して接合した接合部がある。プラズマ活性化接合部には、例えば、酸素プラズマを用いて表面活性化して接合した接合部、窒素プラズマを用いて表面活性化して接合した接合部がある。周縁部同士の接合部2を表面活性化接合部とすることで、接合部におけるリークを低減でき、例えば、キャビティ内を真空に保つことで高温時の内圧上昇によるシリカ板の破損を防ぐことができる。表面活性化接合部を形成する方法については、例えば、特許文献4~6を参照できる。
In the
本実施形態に係るシリカ熱反射板100~109では、キャビティ12内の圧力は、大気圧未満の減圧となっていることが好ましい。キャビティ12内の圧力は、10-2Pa以下であることがより好ましい。熱処理時にキャビティ12の内圧が高まることを抑制することができ、炉内の汚染をより抑制することができる。また、高温時の反射膜の劣化を抑制できる。
In the
図2、図10、図12及び図16においては、赤外線の入射方向は上から下に向かう方向である。図4及び図8においては、赤外線の入射方向は下から上に向かう方向である。図6、図14、図18及び図20においては、赤外線の入射方向は上から下に向かう方向又は下から上に向かう方向のいずれでもよい。 In FIGS. 2, 10, 12, and 16, the infrared incident direction is from top to bottom. In FIGS. 4 and 8, the infrared incident direction is from the bottom to the top. In FIGS. 6, 14, 18 and 20, the infrared incident direction may be either from top to bottom or from bottom to top.
以下、実施例を示しながら本発明についてさらに詳細に説明するが、本発明は実施例に限定して解釈されない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not construed as being limited to the examples.
(実施例1)
図10に示したシリカ熱反射板を作製する。まず、外周300mm、厚み1.2mmのシリカ板2枚を準備し、それぞれ第1シリカ板、第2シリカ板とした。また、外周284.5mm、厚み0.3mmのシリカ板を1枚準備し、第3シリカ板とした。次に、第1シリカ板の外周から幅7.75mmを第2シリカ板との接合部として残し、それ以外の箇所についてはエッチングを行い、深さ1μmのキャビティのための凹部を設けた。次に、第1シリカ板の凹部の底面に下地膜としてTaをスパッタリング法によって50nm成膜し、下地膜の上に反射膜としてIrをスパッタリング法によって150nm成膜し、反射体を形成した。次に、紫外可視分光光度計((株)島津製作所製 型式:UV-3100PC)を用いて反射体の反射率を測定した。測定した結果を図22に示す。測定は、反射体の表面に測定のための光を直接当てて行った。また、(数1)を用いて1000℃における物質が放射する黒体放射の波長と放射量の関係を算出した。算出結果を図23に示す。
The silica heat reflector shown in FIG. 10 is manufactured. First, two silica plates having an outer circumference of 300 mm and a thickness of 1.2 mm were prepared and used as a first silica plate and a second silica plate, respectively. Further, one silica plate having an outer circumference of 284.5 mm and a thickness of 0.3 mm was prepared and used as a third silica plate. Next, a width of 7.75 mm from the outer periphery of the first silica plate was left as a joint with the second silica plate, and etching was performed on the other parts to provide a recess for a cavity having a depth of 1 μm. Next, Ta was formed on the bottom surface of the recess of the first silica plate as a base film by a sputtering method at 50 nm, and Ir was formed on the base film by a sputtering method at 150 nm to form a reflector. Next, the reflectance of the reflector was measured using an ultraviolet visible spectrophotometer (model: UV-3100PC manufactured by Shimadzu Corporation). The measurement results are shown in FIG. The measurement was performed by shining light for measurement directly on the surface of the reflector. In addition, (Equation 1) was used to calculate the relationship between the wavelength of blackbody radiation emitted by a substance at 1000 ° C. and the amount of radiation. The calculation result is shown in FIG.
(実施例2)
図10に示したシリカ熱反射板の変形例として、第1シリカ板1aの凹部の底面に下地膜3を成膜せずに、直接、Mo膜を成膜したシリカ熱反射板を作製する。まず、外周300mm、厚み1.2mmのシリカ板2枚を準備し、それぞれ第1シリカ板、第2シリカ板とした。また、外周284.5mm、厚み0.3mmのシリカ板を1枚準備し、第3シリカ板とした。次に、第1シリカ板の外周から幅7.75mmを第2シリカ板との接合部として残し、それ以外の箇所についてはエッチングを行い、深さ1μmのキャビティのための凹部を設けた。次に、第1シリカ板の凹部の底面にMoをスパッタリング法によって200nm成膜し、反射体を形成した。次に、紫外可視分光光度計((株)島津製作所製 型式:UV-3100PC)を用いて反射体の反射率を測定した。測定した結果を図24に示す。測定は、反射体の表面に測定のための光を直接当てて行った。また、図24の結果、1000℃のときに本実施例における反射体では2000nm以上の波長において80%以上の反射率を有することが確認できた。次に、反射体を形成した第1シリカ板の凹部に第3シリカ板を設置し、第3シリカ板を第1シリカ板の凹部に設置した状態を保ちながら第1シリカ板と平板状の第2シリカ板を接合するために、真空度10-2Pa以下の真空中で、高速原子ビームを第1シリカ板の接合部に照射して表面活性化し、第1シリカ板に第2シリカ板を押し付けることでシリカ熱反射板を作製した。
(Example 2)
As a modification of the silica heat reflector shown in FIG. 10, a silica heat reflector having a Mo film formed directly is produced without forming a
(実施例3)
(反射体がPt箔である形態)
図18に示したシリカ熱反射板の変形例として、第2シリカ板1bと第3シリカ板9との間には反射体としてPt箔を配置せず、第1シリカ板1aと第3シリカ板9との間にのみPt箔を配置したシリカ熱反射板を作製する。まず、外周300mm、厚み1.2mmのシリカ板2枚を準備し、それぞれ第1シリカ板、第2シリカ板とした。また、外周284.5mm、厚み0.3mmのシリカ板を1枚準備し、第3シリカ板とした。次に、第1シリカ板の外周から幅7.75mmを第2シリカ板との接合部として残し、それ以外の箇所については切削加工を行い、深さ0.5mmのキャビティのための凹部を設けた。次に、第1シリカ板の凹部の底面に、外周284mm、厚み100μmのPt箔を配置し、反射体を形成した。次に、紫外可視分光光度計((株)島津製作所製 型式:UV-3100PC)を用いて反射体の反射率を測定した。測定した結果を図25に示す。測定は、反射体の表面に測定のための光を直接当てて行った。また、図25の結果、1000℃のときに本実施例における反射体では2000nm以上の波長において80%以上の反射率を有することが確認できた。次に、反射体を配置した第1シリカ板の凹部に第3シリカ板を設置し、第3シリカ板を第1シリカ板の凹部に設置した状態を保ちながら第1シリカ板と平板状の第2シリカ板を接合するために、真空度10-2Pa以下の真空中で、高速原子ビームを第1シリカ板の接合部に照射して表面活性化し、第1シリカ板に第2シリカ板を押し付けることでシリカ熱反射板を作製した。
(Example 3)
(The form in which the reflector is Pt foil)
As a modification of the silica heat reflecting plate shown in FIG. 18, a Pt foil is not arranged as a reflector between the
100~109 シリカ熱反射板
1 シリカ板
1a 第1シリカ板
1b 第2シリカ板
2 周縁部同士の接合部
3 下地膜
4 反射膜
5 反射体
6 支柱部
7 支柱部を含む接合部
8 反射体
9 第3シリカ板
11 土手部
12 キャビティ
100-109
本発明者らは、鋭意検討した結果、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoを含む表面層を反射面とする反射体を、第1シリカ板と第2シリカ板による合わせ板の構造を有するシリカ板に設けたキャビティ内に配置するとともに、前記合わせ板とは別の第3シリカ板を前記キャビティ内に配置することによって上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明に係るシリカ熱反射板は、シリカ板と、該シリカ板の内部に配置されて該シリカ板によって外周囲が完全に覆われてなり、かつ、該シリカ板の一方の表面に入射した赤外線を反射する反射体と、を有するシリカ熱反射板であって、前記シリカ板は、第1シリカ板と第2シリカ板とが対向して配置されて周縁部同士が周縁に沿って環状に連続して接合された合わせ板の構造を有し、前記第1シリカ板及び前記第2シリカ板の外側板面は全面にわたって平坦面であり、該合わせ板の構造は、前記第1シリカ板及び前記第2シリカ板の対向し合う面の間に設けられ、かつ、前記第1シリカ板側及び前記第2シリカ板側の少なくとも一方に前記周縁部同士の接合部によって密閉されているキャビティと、該キャビティ内に収容された第3シリカ板と、を有し、前記反射体は、薄膜、板又は箔であり、かつ、該反射体の周縁に囲まれる全面が反射面であり、前記反射体の少なくとも反射面を含む表面層は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなることを特徴とする。 As a result of diligent studies, the present inventors have made a reflector having a surface layer containing Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo as a reflecting surface of a laminated plate made of a first silica plate and a second silica plate. We have found that the above problems can be solved by arranging the third silica plate different from the laminated plate in the cavity while arranging it in the cavity provided in the silica plate having a structure, and complete the present invention. rice field. That is, the silica heat-reflecting plate according to the present invention is arranged inside the silica plate and the outer periphery is completely covered by the silica plate, and is incident on one surface of the silica plate. A silica thermal reflector having a reflector that reflects the infrared rays, wherein the first silica plate and the second silica plate are arranged so as to face each other, and peripheral portions thereof are annular along the peripheral edge. It has a structure of a laminated plate continuously joined to, and the outer plate surface of the first silica plate and the second silica plate is a flat surface over the entire surface, and the structure of the laminated plate is the first silica plate. And a cavity provided between the facing surfaces of the second silica plate and sealed on at least one of the first silica plate side and the second silica plate side by a joint portion between the peripheral portions. The reflector is a thin film, a plate, or a foil, and the entire surface surrounded by the peripheral edge of the reflector is a reflection surface. The surface layer containing at least the reflective surface of the body consists of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo, or at least one selected from Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf and Mo. It is characterized by being composed of a seed-containing alloy.
Claims (9)
該シリカ板の内部に配置されて該シリカ板によって外周囲が完全に覆われてなり、かつ、該シリカ板の一方の表面に入射した赤外線を反射する反射体と、を有するシリカ熱反射板であって、
前記シリカ板は、第1シリカ板と第2シリカ板とが対向して配置されて周縁部同士が周縁に沿って環状に連続して接合された合わせ板の構造を有し、
該合わせ板の構造は、前記第1シリカ板及び前記第2シリカ板の対向し合う面の間に設けられ、かつ、前記第1シリカ板側及び前記第2シリカ板側の少なくとも一方に前記周縁部同士の接合部によって密閉されているキャビティと、該キャビティ内に収容された第3シリカ板と、を有し、
前記反射体は、薄膜、板又は箔であり、
前記反射体の少なくとも反射面を含む表面層は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなることを特徴とするシリカ熱反射板。 Silica plate and
A silica thermal reflector having a reflector disposed inside the silica plate, the outer periphery of which is completely covered by the silica plate, and a reflector that reflects infrared rays incident on one surface of the silica plate. There,
The silica plate has a structure of a laminated plate in which a first silica plate and a second silica plate are arranged facing each other and peripheral portions are continuously joined in an annular shape along the peripheral edge.
The structure of the laminated plate is provided between the facing surfaces of the first silica plate and the second silica plate, and the peripheral edge is provided on at least one of the first silica plate side and the second silica plate side. It has a cavity sealed by a joint between the portions and a third silica plate housed in the cavity.
The reflector is a thin film, plate or foil.
The surface layer including at least the reflective surface of the reflector is made of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo, or at least one selected from Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf and Mo. A silica heat reflector characterized by being made of an alloy containing one or more.
該薄膜は、前記第3シリカ板の表面側から順に、下地膜と、前記反射面を含む表面層としての反射膜と、を有する積層膜であり、
前記下地膜は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co又はNiからなるか、又は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co及びNiから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、
前記反射膜は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、前記下地膜と前記反射膜とが異なる組成を有していることを特徴とする請求項1に記載のシリカ熱反射板。 The third silica plate is a thin film formed as a reflector on at least one surface of a surface facing the surface of the first silica plate or a surface facing the surface of the second silica plate. Have and
The thin film is a laminated film having a base film and a reflective film as a surface layer including the reflective surface in order from the surface side of the third silica plate.
The undercoat is made of Ta, Mo, Ti, Zr, Nb, Cr, W, Co or Ni, or at least one selected from Ta, Mo, Ti, Zr, Nb, Cr, W, Co and Ni. It consists of an alloy containing one kind
The reflective film is made of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo, or an alloy containing at least one selected from Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf and Mo. The silica heat reflecting plate according to claim 1, wherein the base film and the reflecting film have different compositions.
該薄膜は、前記第1シリカ板の前記キャビティ内の表面側又は前記第2シリカ板の前記キャビティ内の表面側から順に、下地膜と、前記反射面を含む表面層としての反射膜と、を有する積層膜であり、
前記下地膜は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co又はNiからなるか、又は、Ta、Mo、Ti、Zr、Nb、Cr、W、Co及びNiから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、
前記反射膜は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなり、前記下地膜と前記反射膜とが異なる組成を有していることを特徴とする請求項1に記載のシリカ熱反射板。 It has a thin film formed as a reflector on the surface of the first silica plate in the cavity or on the surface of the second silica plate in the cavity.
The thin film comprises a base film and a reflective film as a surface layer including the reflective surface in this order from the surface side of the first silica plate in the cavity or the surface side of the second silica plate in the cavity. It is a laminated film that has
The undercoat is made of Ta, Mo, Ti, Zr, Nb, Cr, W, Co or Ni, or at least one selected from Ta, Mo, Ti, Zr, Nb, Cr, W, Co and Ni. It consists of an alloy containing one kind
The reflective film is made of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo, or an alloy containing at least one selected from Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf and Mo. The silica heat reflecting plate according to claim 1, wherein the base film and the reflecting film have different compositions.
該反射体が、板又は箔であり、かつ、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf又はMoからなるか、又は、Ir、Pt、Rh、Ru、Re、Hf及びMoから選ばれる少なくともいずれか1種を含む合金からなることを特徴とする請求項1に記載のシリカ熱反射板。 At a position sandwiched between the surface of the first silica plate in the cavity and the surface of the third silica plate, or at a position sandwiched between the surface of the second silica plate in the cavity and the surface of the third silica plate. The reflector is placed at at least one of the positions.
The reflector is a plate or foil and consists of Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf or Mo, or at least one selected from Ir, Pt, Rh, Ru, Re, Hf and Mo. The silica heat reflecting plate according to claim 1, wherein the silica heat reflecting plate is made of an alloy containing one or more.
該薄膜は、Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であることを特徴とする請求項1に記載のシリカ熱反射板。 The third silica plate is a thin film formed as a reflector on at least one surface of a surface facing the surface of the first silica plate or a surface facing the surface of the second silica plate. Have and
The silica heat reflector according to claim 1, wherein the thin film is a Mo film or an alloy film containing 50% by mass or more of Mo.
該薄膜は、Mo膜又はMoを50質量%以上含む合金膜であることを特徴とする請求項1に記載のシリカ熱反射板。 It has a thin film formed as a reflector on the surface of the first silica plate in the cavity or on the surface of the second silica plate in the cavity.
The silica heat reflector according to claim 1, wherein the thin film is a Mo film or an alloy film containing 50% by mass or more of Mo.
The silica heat reflector according to any one of claims 1 to 8, wherein the joint portion between the peripheral portions is a surface-activated joint portion.
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