JP2022100702A - マスクブランク用基板の乾燥方法、およびｅｕｖｌ用マスクブランクの製造方法 - Google Patents
マスクブランク用基板の乾燥方法、およびｅｕｖｌ用マスクブランクの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】洗浄後のマスクブランク用基板のスピン乾燥において、跳ね返りによる洗浄液の再付着を抑制し、歩留りを向上させる、技術を提供する。【解決手段】本発明の一態様に係るマスクブランク用基板の乾燥方法は、以下の工程を有する。（工程１）前記マスクブランク用基板の２つの主表面のうちの一方の主表面が上向きかつ水平となるように、前記マスクブランク用基板を支持する工程。（工程２）前記マスクブランク用基板を、前記主表面に対して垂直な回転軸を中心として回転させ、前記一方の主表面を洗浄液で洗浄する工程。（工程３）明細書中の式（１）または（２）を満たすように、第１の回転数（Ｒ１；単位はｒｐｍ）による回転と、第２の回転数（Ｒ２；単位はｒｐｍ）による回転と、をこの順に行うことで、前記マスクブランク用基板を乾燥させる工程。【選択図】図６
Description
本発明は、マスクブランク用基板の乾燥方法、およびＥＵＶＬ用マスクブランクの製造方法に関する。
従来から、半導体デバイスの製造には、フォトリソグラフィ技術が用いられている。フォトリソグラフィ技術では、露光装置によって、フォトマスクの回路パターンに光を照射し、その回路パターンをレジスト膜に縮小して転写する。
最近では、微細な回路パターンの転写を可能とするため、短波長の露光光、例えば、ＡｒＦエキシマレーザ光、さらにはＥＵＶ（Ｅｘｔｒｅｍｅ Ｕｌｔｒａ－Ｖｉｏｌｅｔ）光などの使用が検討されている。ここで、ＥＵＶ光とは、軟Ｘ線および真空紫外線を含み、具体的には波長が０．２ｎｍ～１００ｎｍ程度の光のことである。現時点では、１３～１４ｎｍ程度の波長のＥＵＶ光が主に検討されている。
ＥＵＶＬ（Ｅｘｔｒｅｍｅ Ｕｌｔｒａ－Ｖｉｏｌｅｔ Ｌｉｔｈｏｇｒａｐｈｙ）用フォトマスクは、ＥＵＶＬ用マスクブランクに回路パターンを形成することで得られる。
ＥＵＶＬ用マスクブランクは、ＥＵＶＬ用ガラス基板と、その第１主表面に形成される導電膜と、第１主表面とは反対向きの第２主表面に形成されるＥＵＶ光反射膜と、ＥＵＶ光吸収膜とを有する。ＥＵＶ光反射膜とＥＵＶ光吸収膜とはこの順番で形成される。
ＥＵＶＬ用マスクブランクは、回路パターンの転写精度を向上するため、表面の欠陥が少ない方が好ましい。ここで欠陥とは、ＥＵＶＬ用マスクブランクの製造工程において発生する凹欠陥と凸欠陥とを指す。
凸欠陥が発生する主な原因は、製造工程において付着するパーティクルである。従って、ＥＵＶＬ用マスクブランクの製造工程において、パーティクルを除去するために、何度も洗浄を実施する。
ＥＵＶＬ用マスクブランクの製造工程の途中段階の基板（以下、単にマスクブランク用基板ともいう。）に対する洗浄の後には、該基板には洗浄液が付着しているので、この洗浄液を除去するために、乾燥を行う。乾燥方法としては、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）蒸気乾燥、赤外線乾燥等があるが、特に高い乾燥品質が求められる場合には、スピン乾燥が好ましく用いられる。
マスクブランク用基板のスピン乾燥には、例えば、該基板を、その主表面が水平となるように支持した状態で、主表面に垂直な回転軸を中心として回転させ、遠心力により洗浄液を振り切る手法が用いられる。このとき、飛散した洗浄液による洗浄装置の汚染を防止すべく、乾燥時には、マスクブランク用基板およびスピンチャックは、処理カップ内に収容される。
一般に、マスクブランク用基板を含むあらゆる基板のスピン乾燥において、基板から飛散した洗浄液が、処理カップの内壁に衝突し、さらにそれが跳ね返って基板に再付着し、結果として乾燥後にパーティクルが残留してしまう問題があった。そこで、跳ね返りによる洗浄液の再付着を抑制する基板乾燥方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
特許文献１には、ウエハ等の基板の乾燥方法が記載されている。基板を水平に支持しつつ、基板の主表面に垂直な回転軸を中心として回転するとともに処理液を供給することで処理を行った後に、第１の回転速度で回転させる低速回転工程と、低速回転工程中に行われる液滴成長工程および液滴排除工程と、低速回転工程の後に行われる第２の回転速度で回転させる高速回転工程と、を有する乾燥方法により、基板を乾燥させる。
従来、洗浄後のマスクブランク用基板のスピン乾燥は、高速回転のみによって問題なく行われていた。しかし、回路パターンの更なる微細化に伴ってＥＵＶＬ用マスクブランクの表面欠陥に対する要求特性が厳しくなるにつれ、跳ね返りによる洗浄液の再付着が無視できなくなり、歩留りが悪化するという問題があった。
そこで発明者らは、特許文献１の方法を参考に、洗浄後のマスクブランク用基板を低速回転工程と高速回転工程とを有する乾燥方法により乾燥させることを試みたが、跳ね返りによる洗浄液の再付着を十分に抑制できない場合があることを見出した。
その結果、洗浄後のマスクブランク用基板のスピン乾燥において、跳ね返りによる洗浄液の再付着を十分に抑制できず、基板表面にパーティクルが残留することがあり、歩留りが改善されなかった。
本発明は、洗浄後のマスクブランク用基板のスピン乾燥において、跳ね返りによる洗浄液の再付着を抑制し、歩留りを向上させる、技術を提供する。
本発明の一態様に係るマスクブランク用基板の乾燥方法は、以下の工程を有する。
（工程１）
前記マスクブランク用基板の２つの主表面のうちの一方の主表面が上向きかつ水平となるように、前記マスクブランク用基板を支持する工程
（工程２）
前記マスクブランク用基板を、前記主表面に対して垂直な回転軸を中心として回転させ、前記一方の主表面を洗浄液で洗浄する工程
（工程３）
下記式（１）または（２）を満たすように、第１の回転数（Ｒ１；単位はｒｐｍ）による回転と、第２の回転数（Ｒ２；単位はｒｐｍ）による回転と、をこの順に行うことで、前記マスクブランク用基板を乾燥させる工程
（工程１）
前記マスクブランク用基板の２つの主表面のうちの一方の主表面が上向きかつ水平となるように、前記マスクブランク用基板を支持する工程
（工程２）
前記マスクブランク用基板を、前記主表面に対して垂直な回転軸を中心として回転させ、前記一方の主表面を洗浄液で洗浄する工程
（工程３）
下記式（１）または（２）を満たすように、第１の回転数（Ｒ１；単位はｒｐｍ）による回転と、第２の回転数（Ｒ２；単位はｒｐｍ）による回転と、をこの順に行うことで、前記マスクブランク用基板を乾燥させる工程
本発明によれば、洗浄後のマスクブランク用基板のスピン乾燥において、跳ね返りによる洗浄液の再付着を抑制できる。
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。各図面において同一のまたは対応する構成には同一の符号を付し、説明を省略することがある。明細書中、数値範囲を示す「～」は、その前後に記載された数値を下限値および上限値として含むことを意味する。
図１に示すように、ＥＵＶＬ用マスクブランクの製造方法は、ステップＳ１～Ｓ７を有する。図２および図３に示すＥＵＶＬ用ガラス基板２を用いて、図４に示すＥＵＶＬ用マスクブランク１が製造される。以下、ＥＵＶＬ用マスクブランク１を、単にマスクブランク１とも呼ぶ。また、ＥＵＶＬ用ガラス基板２を、単にガラス基板２とも呼ぶ。
ガラス基板２は、図２および図３に示すように、第１主表面２１と、第１主表面２１とは反対向きの第２主表面２２とを有する。第１主表面２１は、矩形状である。本明細書において、矩形状とは、角に面取加工を施した形状を含む。また、矩形は、正方形を含む。第２主表面２２は、第１主表面２１とは反対向きである。第２主表面２２も、第１主表面２１と同様に、矩形状である。
また、ガラス基板２は、４つの端面２３と、４つの第１面取面２４と、４つの第２面取面２５とを含む。端面２３は、第１主表面２１および第２主表面２２に対して垂直である。第１面取面２４は、第１主表面２１と端面２３の境界に形成される。第２面取面２５は、第２主表面２２と端面２３の境界に形成される。
ガラス基板２のガラスは、ＴｉＯ２を含有する石英ガラスが好ましい。石英ガラスは、一般的なソーダライムガラスに比べて、線膨張係数が小さく、温度変化による寸法変化が小さい。石英ガラスは、ＳｉＯ２を８０質量％～９５質量％、ＴｉＯ２を４質量％～１７質量％含んでよい。ＴｉＯ２含有量が４質量％～１７質量％であると、室温付近での線膨張係数が略ゼロであり、室温付近での寸法変化がほとんど生じない。石英ガラスは、ＳｉＯ２およびＴｉＯ２以外の第三成分または不純物を含んでもよい。
平面視にてガラス基板２のサイズは、例えば縦１５２ｍｍ、横１５２ｍｍである。縦寸法および横寸法は、１５２ｍｍ以上であってもよい。
ガラス基板２は、第１主表面２１に中央領域２７と周縁領域２８とを有する。中央領域２７は、その中央領域２７を取り囲む矩形枠状の周縁領域２８を除く、縦１４２ｍｍ、横１４２ｍｍの正方形の領域であり、ステップＳ１～Ｓ４によって所望の平坦度に加工される領域である。中央領域２７の４つの辺は、４つの端面２３に平行である。中央領域２７の中心は、第１主表面２１の中心に一致する。
なお、図示しないが、ガラス基板２の第２主表面２２も、第１主表面２１と同様に、中央領域と、周縁領域とを有する。第２主表面２２の中央領域は、第１主表面２１の中央領域と同様に、縦１４２ｍｍ、横１４２ｍｍの正方形の領域であって、図１のステップＳ１～Ｓ４によって所望の平坦度に加工される領域である。
先ず、ステップＳ１では、ガラス基板２の第１主表面２１および第２主表面２２を研磨する。第１主表面２１および第２主表面２２は、両面研磨機で同時に研磨される。または、片面研磨機で順番に研磨されてもよい。その順番は、どちらが先でもよく、特に限定されない。ステップＳ１では、研磨パッドとガラス基板２の間に研磨スラリーを供給しながら、ガラス基板２を研磨する。
研磨パッドとしては、例えばウレタン系研磨パッド、不織布系研磨パッド、またはスウェード系研磨パッドなどが用いられる。研磨スラリーは、研磨剤と分散媒とを含む。研磨剤は、例えば酸化セリウム粒子である。分散媒は、例えば水または有機溶剤である。第１主表面２１および第２主表面２２は、異なる材質または粒度の研磨剤で、複数回研磨されてもよい。
なお、ステップＳ１で用いられる研磨剤は、酸化セリウム粒子には限定されない。例えば、ステップＳ１で用いられる研磨剤は、酸化シリコン粒子、酸化アルミニウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化チタン粒子、ダイヤモンド粒子、または炭化珪素粒子などであってもよい。
次に、ステップＳ２では、ガラス基板２の第１主表面２１および第２主表面２２の表面形状を測定する。表面形状の測定には、例えば、表面が傷付かないように、レーザ干渉式等の非接触式の測定機が用いられる。測定機は、第１主表面２１の中央領域２７、および第２主表面２２の中央領域の表面形状を測定する。
次に、ステップＳ３では、ステップＳ２の測定結果を参照し、平坦度を向上すべく、ガラス基板２の第１主表面２１および第２主表面２２を局所加工する。第１主表面２１と第２主表面２２は、順番に局所加工される。その順番は、どちらが先でもよく、特に限定されない。局所加工の方法は、例えばＧＣＩＢ（Ｇａｓ Ｃｌｕｓｔｅｒ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）法、またはＰＣＶＭ（Ｐｌａｓｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒｉｚａｔｉｏｎ Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ）法である。局所加工の方法は、磁性流体による研磨法、回転研磨ツールによる研磨法、または触媒基準エッチング法等であってもよい。
次に、ステップＳ４では、ガラス基板２の第１主表面２１および第２主表面２２の仕上げ研磨を行う。第１主表面２１および第２主表面２２は、両面研磨機で同時に研磨される。または、片面研磨機で順番に研磨されてもよい。その順番は、どちらが先でもよく、特に限定されない。ステップＳ４では、研磨パッドとガラス基板２の間に研磨スラリーを供給しながら、ガラス基板２を研磨する。研磨スラリーは、研磨剤を含む。研磨剤は、例えばコロイダルシリカ粒子である。
次に、ステップＳ５では、ガラス基板２の第１主表面２１の中央領域２７に、図４に示す導電膜５を形成する。導電膜５は、ＥＵＶＬ用フォトマスクを露光装置の静電チャックに吸着するのに用いられる。導電膜５は、例えば窒化クロム（ＣｒＮ）などで形成される。導電膜５の成膜方法としては、例えばスパッタリング法が用いられる。
次に、ステップＳ６では、ガラス基板２の第２主表面２２の中央領域に、図４に示すＥＵＶ光反射膜３を形成する。ＥＵＶ光反射膜３は、ＥＵＶ光を反射する。ＥＵＶ光反射膜３は、例えば高屈折率層と低屈折率層とを交互に積層した多層反射膜であってよい。高屈折率層は例えばシリコン（Ｓｉ）で形成され、低屈折率層は例えばモリブデン（Ｍｏ）で形成される。ＥＵＶ光反射膜３の成膜方法としては、例えばイオンビームスパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法などのスパッタリング法が用いられる。
最後に、ステップＳ７では、ステップＳ６で形成されたＥＵＶ光反射膜３の上に、図４に示すＥＵＶ光吸収膜４を形成する。ＥＵＶ光吸収膜４は、ＥＵＶ光を吸収する。ＥＵＶ光吸収膜４は、例えばタンタル（Ｔａ）、クロム（Ｃｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）から選ばれる少なくとも１つの元素を含む単金属、合金、窒化物、酸化物、酸窒化物などで形成される。ＥＵＶ光吸収膜４の成膜方法としては、例えばスパッタリング法が用いられる。
なお、ステップＳ６～Ｓ７は、本実施形態ではステップＳ５の後に実施されるが、ステップＳ５の前に実施されてもよい。
上記ステップＳ１～Ｓ７により、図４に示すマスクブランク１が得られる。マスクブランク１は、第１主表面１１と、第１主表面１１とは反対向きの第２主表面１２とを有し、第１主表面１１の側から第２主表面１２の側に、導電膜５と、ガラス基板２と、ＥＵＶ光反射膜３と、ＥＵＶ光吸収膜４とをこの順番で有する。
マスクブランク１は、図示しないが、ガラス基板２と同様に、第１主表面１１に中央領域と周縁領域とを有する。中央領域は、その中央領域を取り囲む矩形枠状の周縁領域を除く、縦１４２ｍｍ、横１４２ｍｍの正方形の領域である。また、マスクブランク１は、ガラス基板２と同様に、第２主表面１２にも中央領域と周縁領域とを有する。中央領域は、その中央領域を取り囲む矩形枠状の周縁領域を除く、縦１４２ｍｍ、横１４２ｍｍの正方形の領域である。
なお、マスクブランク１は、導電膜５、ガラス基板２、ＥＵＶ光反射膜３、ＥＵＶ光吸収膜４に加えて、別の膜を含んでもよい。
例えば、マスクブランク１は、更に、低反射膜を含んでもよい。低反射膜は、ＥＵＶ光吸収膜４の上に形成される。その後、低反射膜とＥＵＶ光吸収膜４の両方に、回路パターン４１が形成される。低反射膜は、回路パターン４１の検査に用いられ、検査光に対してＥＵＶ光吸収膜４よりも低反射特性を有する。低反射膜は、例えばＴａＯＮまたはＴａＯなどで形成される。低反射膜の成膜方法としては、例えばスパッタリング法が用いられる。
また、マスクブランク１は、更に、ハードマスク膜を含んでもよい。ハードマスク膜は、ＥＵＶ光吸収膜４および低反射膜の上に形成される。ハードマスク膜は、回路パターン４１を形成する際のマスクとしての機能を有する。回路パターン４１が形成された後、ハードマスク膜は除去される。ハードマスク膜は、例えば、Ｃｒ系材料などで形成される。ハードマスク膜の成膜方法としては、例えばスパッタリング法が用いられる。
また、マスクブランク１は、更に、保護膜を含んでもよい。保護膜は、ＥＵＶ光反射膜３とＥＵＶ光吸収膜４との間に形成される。保護膜は、ＥＵＶ光吸収膜４に回路パターン４１を形成すべくＥＵＶ光吸収膜４をエッチングする際に、ＥＵＶ光反射膜３がエッチングされないように、ＥＵＶ光反射膜３を保護する。保護膜は、例えばＲｕ、Ｓｉ、またはＴｉＯ２などで形成される。保護膜の成膜方法としては、例えばスパッタリング法が用いられる。
図５に示すように、ＥＵＶＬ用フォトマスクは、ＥＵＶ光吸収膜４に回路パターン４１を形成して得られる。回路パターン４１は開口パターンであって、その形成にはフォトリソグラフィ法およびエッチング法が用いられる。従って、回路パターン４１の形成に用いられるレジスト膜が、マスクブランク１に含まれてもよい。
ところで、ＥＵＶＬ用マスクブランクは、回路パターンの転写精度を向上するため、表面の欠陥が少ない方が好ましい。ここで欠陥とは、ＥＵＶＬ用マスクブランクの製造工程において発生する凹欠陥と凸欠陥とを指す。
凸欠陥が発生する主な原因は、製造工程において付着するパーティクルである。従って、ＥＵＶＬ用マスクブランクの製造工程において、パーティクルを除去するために、何度も洗浄を実施する。
ＥＵＶＬ用マスクブランクの製造工程の途中段階の基板（以下、単にマスクブランク用基板ともいう。）に対する洗浄の後には、該基板には洗浄液が付着しているので、この洗浄液を除去するために、乾燥を行う。乾燥方法としては、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）蒸気乾燥、赤外線乾燥等があるが、特に高い乾燥品質が求められる場合には、スピン乾燥が好ましく用いられる。
洗浄、および当該洗浄後のスピン乾燥は、具体的には、図１のステップＳ４とＳ５の間、ステップＳ５とＳ６の間、ステップＳ６とＳ７の間、ステップＳ７の後のうちの少なくとも１つで実施するのが好ましく、実施される回数が多いほどより好ましい。また、図示しないが、上述した低反射膜、ハードマスク膜または保護膜の各成膜工程の前後に実施する洗浄の後にスピン乾燥を実施してもよい。
次に、図６および図７を参照して、本発明の一実施形態に係る乾燥方法について詳しく説明する。
図６は、基板処理装置６の構成を簡略的に示す断面図である。基板処理装置６は、スピンチャック６１と、処理カップ６２と、ノズル６３と、サブノズル６３Ｓと、回転駆動機構６４と、制御装置６５とを含む。
スピンチャック６１は、鉛直方向に沿って配置され、処理カップ６２の内径６２２の略中央に設けられた回転軸６１１と、回転軸６１１の上端に水平に固定されたスピンテーブル６１２と、スピンテーブル６１２に固定された支持ピン６１３とを有する。回転軸６１１は回転駆動機構６４に接続されており、回転駆動機構６４の動作は制御装置６５によって制御される。支持ピン６１３は複数個設けられてよく、マスクブランク用基板（以下、単に基板Ｗともいう。）をその主表面が水平になるように支持することができる。
ここで、基板Ｗは、以下のいずれかの構成を有する基板である。
（構成１）
矩形状の第１主表面２１と、第１主表面２１とは反対向きの矩形状の第２主表面２２と、第１主表面２１及び第２主表面２２に対して垂直な４つの端面２３と、を有するガラス基板２を有する構成。
矩形状の第１主表面２１と、第１主表面２１とは反対向きの矩形状の第２主表面２２と、第１主表面２１及び第２主表面２２に対して垂直な４つの端面２３と、を有するガラス基板２を有する構成。
（構成２）
ガラス基板２と、第１主表面２１に形成される導電膜５とを有する構成。
ガラス基板２と、第１主表面２１に形成される導電膜５とを有する構成。
（構成３）
ガラス基板２と、第１主表面２１に形成される導電膜５と、第２主表面２２に形成されるＥＵＶ光反射膜３とを有する構成。
ガラス基板２と、第１主表面２１に形成される導電膜５と、第２主表面２２に形成されるＥＵＶ光反射膜３とを有する構成。
（構成４）
ガラス基板２と、第１主表面２１に形成される導電膜５と、第２主表面２２に形成されるＥＵＶ光反射膜３と、ＥＵＶ光反射膜３の上に形成されるＥＵＶ光吸収膜４とを有する構成。
ガラス基板２と、第１主表面２１に形成される導電膜５と、第２主表面２２に形成されるＥＵＶ光反射膜３と、ＥＵＶ光反射膜３の上に形成されるＥＵＶ光吸収膜４とを有する構成。
（構成５）
ガラス基板２と、第１主表面２１に形成される導電膜５と、第２主表面２２に形成されるＥＵＶ光反射膜３と、ＥＵＶ光反射膜３の上に形成されるＥＵＶ光吸収膜４と、ＥＵＶ光吸収膜４の上に形成されるハードマスク膜とを有する構成。
ガラス基板２と、第１主表面２１に形成される導電膜５と、第２主表面２２に形成されるＥＵＶ光反射膜３と、ＥＵＶ光反射膜３の上に形成されるＥＵＶ光吸収膜４と、ＥＵＶ光吸収膜４の上に形成されるハードマスク膜とを有する構成。
処理カップ６２は、スピンチャック６１および基板Ｗを囲むように設けられ、基板処理時に処理カップ６２の内壁６２１に飛散した洗浄液を受け止めることで、洗浄液等によって装置が汚染されるのを防ぐ。処理カップ６２の形状は、特に限定されないが、円筒状であることが好ましい。
ノズル６３は、第１の配管６３１を介して第１の洗浄液供給源６３２に接続されており、基板上面Ｗ１に対して任意の洗浄液を供給する。第１の配管６３１の途中には、第１の洗浄液供給源６３２からの洗浄液の供給を開始または停止させるための第１のバルブ６３３が設けられており、それらの開閉は制御装置６５によって制御される。ノズル６３は、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン等の耐薬品性に優れた材料からなることが好ましい。
サブノズル６３Ｓは、第２の配管６３Ｓ１を介して第２の洗浄液供給源６３Ｓ２に接続されており、基板上面Ｗ１に対して任意の洗浄液を供給する。第２の配管６３Ｓ１の途中には、第２の洗浄液供給源６３Ｓ２からの洗浄液の供給を開始または停止させるための第２のバルブ６３Ｓ３が設けられており、それらの開閉は制御装置６５によって制御される。サブノズル６３Ｓは、ポリテトラフルオロエチレン、パーフルオロアルコキシアルカン等の耐薬品性に優れた材料からなることが好ましい。
なお、ノズルおよび配管の個数は特に限定されず、使用する洗浄液の種類等に応じて適宜合一してもよいし、適宜増設してもよい。ただし、２種類以上の洗浄液を用いる場合は、汚染防止のため、合一せずに別々のノズルおよび配管から洗浄液を供給することが好ましい。
また、図示しないが、ノズル６３またはサブノズル６３Ｓの内部に振動子を設け、振動子を外部の超音波発振器に接続することで、洗浄液に超音波を付与してもよい。洗浄液に超音波を付与することで、キャビテーション気泡等によるパーティクル除去力の向上が期待できる。
また、図示しないが、基板Ｗの洗浄位置を移動させるべく、ノズル６３またはサブノズル６３Ｓにノズル移動機構を接続してもよい。ノズル６３またはサブノズル６３Ｓを任意の位置に移動することで、基板上面Ｗ１の全面を均一に洗浄することができる。
ここで、洗浄液は、例えば、純水、純水とＸ（塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、ギ酸、酢酸からなる群から選択される少なくとも１つの成分）の混合物、純水とＹ（アンモニア、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、トリエタノールアミン、コリン、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウムからなる群から選択される少なくとも１つの成分）の混合物、純水とＺ（過酸化水素、過塩素酸イオン、過ヨウ素酸イオンからなる群から選択される少なくとも１つの成分）の混合物、純水とＸとＺの混合物、または純水とＹとＺの混合物であり、基板Ｗの構成によって適宜変更してよい。例えば基板Ｗが上記構成１を有するとき、洗浄液は、好ましくは純水、純水と硫酸と過酸化水素の混合物または純水とアンモニアと過酸化水素の混合物であり、より好ましくは純水とアンモニアと過酸化水素の混合物である。
また、洗浄液は、さらに水素（Ｈ２）、二酸化炭素（ＣＯ２）、窒素（Ｎ）、酸素（Ｏ）、オゾン（Ｏ３）、またはアルゴン（Ａｒ）からなる群から選択される少なくとも１つの気体を溶存してもよい。
続いて、基板処理装置６を用いて基板を処理する手順を説明する。
図７に示すように、基板処理装置６を用いて基板を処理する方法は、ステップＴ１～Ｔ５を有する。
まず、ステップＴ１では、不図示の基板搬送機構により、洗浄前の基板Ｗをスピンチャック６１に受け渡し、基板上面Ｗ１が水平となるように支持ピン６１３により基板Ｗを支持する。
次に、ステップＴ２では、制御装置６５により、回転駆動機構６４および第１のバルブ６３３を制御することで、基板Ｗを回転させつつ、ノズル６３から洗浄液を供給して、基板Ｗの洗浄を実施する。ノズル６３から供給される洗浄液（以下、洗浄液１ともいう。）は、基板Ｗの状態に応じて適宜選択してよい。なお、基板Ｗを回転させる工程と洗浄液を供給する工程の順番は特に限定されず、また、同時に実施してもよい。
次に、ステップＴ３では、洗浄液１を洗い流すリンスを行うべく、基板Ｗを回転させたまま、制御装置６５により、第１のバルブ６３３を閉じノズル６３からの洗浄液の供給を停止した後、第２のバルブ６３Ｓ３を開き、サブノズル６３Ｓから洗浄液を供給する。サブノズル６３Ｓから供給される洗浄液（以下、洗浄液２ともいう。）は、純水、オゾン水等であることが好ましい。なお、洗浄液１が純水、オゾン水等の清浄度の高い液体であった場合、ステップＴ３は実施しなくてもよく、以下の洗浄液２は洗浄液１と読み替えられる。
また、ステップＴ２およびＴ３において、基板Ｗの回転数は１０～５００ｒｐｍであり、好ましくは５０～３００ｒｐｍである。回転数が小さすぎると、洗浄やリンスが十分に行われない恐れがある。一方、回転数が大きすぎると、洗浄液１または洗浄液２が飛散し、処理カップ６２の内壁６２１が汚染される恐れがある。
次に、ステップＴ４では、制御装置６５により、第２のバルブ６３Ｓ３を閉じ洗浄液２の供給を停止した後、回転駆動機構６４を制御して第１の回転数とし、基板Ｗの低速回転を行う。低速回転により、洗浄液２の大部分を基板上面Ｗ１から排除し、後述するステップＴ５の高速回転による乾燥の効率を向上させることができる。このとき、回転時間の最小値は１０秒、好ましくは２０秒、より好ましくは３０秒である回転時間が短すぎると、洗浄液２の排除が十分に行われない恐れがある。一方、回転時間が長すぎると、生産効率が低下するので、回転時間は短いほど好ましい。
次に、ステップＴ５では、制御装置６５により、回転駆動機構６４を制御して第１の回転数より高速な第２の回転数とし、基板Ｗの高速回転を行う。高速回転により、基板上面Ｗ１に残留した僅かな洗浄液２を完全に乾燥させ、乾燥が終了する。このとき、ステップＴ４により洗浄液２の大部分はすでに排除されているので、高速回転しても跳ね返りが生じるほどの液滴が飛散することはない。このとき、回転時間の最小値は１０秒、好ましくは２０秒、より好ましくは３０秒である回転時間が短すぎると、基板上面Ｗ１が完全には乾燥しない恐れがある。一方、回転時間が長すぎると、生産効率が低下するので、回転時間は短いほど好ましい。
続いて、第１の回転数（Ｒ１；単位はｒｐｍ）と第２の回転数（Ｒ２；単位はｒｐｍ）との組合せについて説明する。
上述したように、低速回転の目的は、洗浄液２の大部分を基板上面Ｗ１から排除することであり、高速回転の目的は、基板上面Ｗ１に残留した僅かな洗浄液２を完全に乾燥させることである。従って、予め低速回転を実施することで、高速回転の際、内壁６２１からの跳ね返りを生じ得る程度の速度および大きさを有する液滴の飛散が抑制され、結果として基板Ｗへの再付着を抑制することができる。
ただし、低速回転による洗浄液２の排除が不十分であったとしても、Ｒ２が大きすぎなければ、跳ね返りを生じないまま乾燥を終了できる場合もあると考えられる。逆に、低速回転による洗浄液２の排除が過剰であれば、Ｒ２の大小に関わらず、跳ね返りを生じないまま乾燥を終了できる場合もあると考えられる。このように、完全に乾燥を終了させるには、Ｒ１およびＲ２の組合せが重要であることがわかる。
そこで本発明者らが鋭意研究を行った結果、Ｒ１およびＲ２が下記式（３）および（４）を満たせば、歩留りが向上することを明らかとなった。
続いて、表１を参照して、実験データについて説明する。
例１では、ガラス基板２を用いて、基板処理装置６により基板処理を行った。具体的には、洗浄液として純水を用いて、回転数１００ｒｐｍでガラス基板２の洗浄（リンス）を行った後、洗浄液の供給を停止し、第１の回転数Ｒ１＝１００ｒｐｍとして低速回転を行い、続いて第２の回転数Ｒ２＝５００ｒｐｍとして高速回転を行った。これを、４枚以上の互いに異なるガラス基板２を用いて実施し、基板処理前後の欠陥検査の結果から、ＳｉＯ２粒子換算で５０ｎｍ以上の欠陥が０個となる歩留りを計算した結果、歩留りは１００％であった。すなわち、処理カップ６２の内壁６２１からの跳ね返りによる洗浄液の再付着を抑制することができた。なお、欠陥検査には、Ｌａｓｅｒｔｅｃ社製のＭＡＧＩＣＳシリーズを用いた。
例２～例１２では、Ｒ１およびＲ２を変更すること以外、例１と同様の条件で歩留りの計算を行った。
例１３および例１４では、低速回転を行わず、所定のＲ２にて高速回転のみを行うこと以外、例１と同様の条件で歩留りの計算を行った。
表１に、例１～例１４の結果を示す。なお、歩留りが６０％以上である例を実施例、６０％未満である例を比較例とする。
１ マスクブランク
２ ガラス基板
３ ＥＵＶ光反射膜
４ ＥＵＶ光吸収膜
５ 導電膜
６ 基板処理装置
６１ スピンチャック
６２ 処理カップ
６３ ノズル
６４ 回転駆動機構
６５ 制御装置
２ ガラス基板
３ ＥＵＶ光反射膜
４ ＥＵＶ光吸収膜
５ 導電膜
６ 基板処理装置
６１ スピンチャック
６２ 処理カップ
６３ ノズル
６４ 回転駆動機構
６５ 制御装置
Claims (4)
- 以下の工程を有する、マスクブランク用基板の乾燥方法。
（工程１）
前記マスクブランク用基板の２つの主表面のうちの一方の主表面が上向きかつ水平となるように、前記マスクブランク用基板を支持する工程
（工程２）
前記マスクブランク用基板を、前記主表面に対して垂直な回転軸を中心として回転させ、前記一方の主表面を洗浄液で洗浄する工程
（工程３）
下記式（１）または（２）を満たすように、第１の回転数（Ｒ１；単位はｒｐｍ）による回転と、第２の回転数（Ｒ２；単位はｒｐｍ）による回転と、をこの順に行うことで、前記マスクブランク用基板を乾燥させる工程
- 前記マスクブランク用基板の構成は、以下の構成のいずれか１つである、請求項１に記載の乾燥方法。
（構成１）
矩形状の第１主表面と、前記第１主表面とは反対向きの矩形状の第２主表面と、前記第１主表面及び前記第２主表面に対して垂直な４つの端面と、を有するガラス基板を有する構成
（構成２）
前記ガラス基板と、前記第１主表面に形成される導電膜とを有する構成
（構成３）
前記ガラス基板と、前記第１主表面に形成される導電膜と、前記第２主表面に形成されるＥＵＶ光反射膜とを有する構成
（構成４）
前記ガラス基板と、前記第１主表面に形成される導電膜と、前記第２主表面に形成されるＥＵＶ光反射膜と、前記ＥＵＶ光反射膜の上に形成されるＥＵＶ光吸収膜とを有する構成
（構成５）
前記ガラス基板と、前記第１主表面に形成される導電膜と、前記第２主表面に形成されるＥＵＶ光反射膜と、前記ＥＵＶ光反射膜の上に形成されるＥＵＶ光吸収膜と、前記ＥＵＶ光吸収膜の上に形成されるハードマスク膜とを有する構成 - 前記ガラス基板はＴｉＯ２を含有する石英ガラスである、請求項２に記載の乾燥方法。
- 以下の工程を有する、ＥＵＶＬ用マスクブランクの製造方法。
（工程１）
ガラス基板の第１主表面に導電膜を形成する工程
（工程２）
前記第１主表面とは反対向きの第２主表面にＥＵＶ光反射膜を形成する工程
（工程３）
前記ＥＵＶ光反射膜の上にＥＵＶ光吸収膜を形成する工程
（工程４）
請求項１～３のいずれか１項に記載の乾燥方法により、マスクブランク用基板を乾燥させる工程
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