JP2022085278A - 基材、赤外線吸収層形成用組成物及び赤外線吸収フィルター - Google Patents
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Abstract
【課題】、長期に亘って、劣化をおこすことなく安定に保持でき、耐久性に優れた基材と、当該基材に含まれる赤外線吸収層形成用組成物と、さらに当該基材に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターを提供することである。【解決手段】本発明は、ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン系色素を含む赤外吸収層を有する基材であり、該基材に含まれる赤外線吸収層形成用組成物と、さらに当該基材に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターによって達成される。【選択図】なし
Description
本発明は、ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン系色素を含む赤外吸収層を有する基材、当該基材に含まれる赤外線吸収層形成用組成物、及び当該基材を含む赤外線吸収フィルターに関する。
赤外線吸収フィルター（近赤外線吸収フィルター）としては、蒸着膜処理したガラスや金属イオンを含んだリン酸塩ガラスやシクロオレフィン等の透明樹脂基板の上に赤外線吸収層を形成したフィルターが知られている。
しかし、これらのガラス製の赤外線吸収フィルターは近赤外線吸収性能が乏しく、シクロオレフィン等の透明樹脂基板は耐熱性に劣る等の問題がある。
しかし、これらのガラス製の赤外線吸収フィルターは近赤外線吸収性能が乏しく、シクロオレフィン等の透明樹脂基板は耐熱性に劣る等の問題がある。
これらの問題を解決するために近年、赤外線吸収フィルターとして多くの材料が提案されている。このような近赤外線吸収フィルター材料としては、例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、スチレン系樹脂、アモルファスポリオレフィン樹脂、ポリイソシアネート樹脂、ポリアリレート樹脂、セルロース系樹脂等のバインダー樹脂と、赤外線吸収色素及び色調補正用可視光吸収色素とを溶剤に溶解または均一分散させた塗工液をポリエステル等の透明フィルム上にコーティングし、溶剤を乾燥除去したフィルムが挙げられる。
これらのプラスチック赤外線吸収フィルターには、より薄い膜厚で赤外線吸収能を発現することが求められており、このため、溶剤を除去した後に形成される薄膜中の色素に偏在、凝集、表面への析出等が生じないようにバインダー樹脂中に色素が高濃度かつ均一に分散した状態である必要がある。さらにバインダー樹脂中に分散した色素は長期間の耐久性が要求され、色素間の反応、熱や光、湿分等環境による劣化がないことが必要である。
ガラス基板上にバインダー樹脂と色素を含む赤外線級層形成する赤外線級フィルターが知られているが、この場合も同様に、バインダー樹脂中に分散した色素の長期間の耐久性が要求されている。しかし、十分な性能を有しておらず、その対策として種々の樹脂と色素の組み合わせが提案されている。
本発明の目的は、赤外線吸収能を有する色素を均一に含有又は分散させることができ、かつ耐久性に優れた赤外線吸収フィルターに用いる基材およびこの基材に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターを提供することにある。
本発明は、以上のような事情に基づいてなされたものであり、ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン系色素を含む赤外吸収層を有する基材は、長期に亘って耐久性に優れ、劣化をおこすことなく安定に保持できる。そのため当該基材に誘電体多層膜を形成することにより耐久性に優れた赤外線吸収フィルターを提供することができることを見出した。
上記課題を解決するためになされた発明は、
ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン系色素を含む赤外吸収層を有する基材である。
ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン系色素を含む赤外吸収層を有する基材である。
上記課題を解決するためになされた発明は
さらに、下記式（１）で示されるスクアリリウム系色素を含む基材によって達成される。
（式（１）中、Ｘは単結合または酸素原子を示す。Ｙは、独立して、１つ以上の水素原子が、炭素数１～１２ のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい炭素数１から１２のアルカンジイル基である。Ｚはスルホニル基またはカルボニル基を示す。
Ｒ１は、独立して、飽和環構造を含んでもよく、分岐を有してもよい炭素数１～１２ の飽和もしくは不飽和炭化水素基、炭素数３～１２の飽和環状炭化水素基、炭素数６ ～１２のアリール基または炭素数７～１３のアルアリール基を示す。
Ｒ２は、独立して、１つ以上の水素原子がハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、スルホ基、またはシアノ基で置換されていてもよく、炭素原子間に不飽和結合、酸素原子、飽和もしくは不飽和の環構造を含んでよい炭素数１～２５の炭化水素基である。また、Ｒ２は相互に結合して環構造を形成してもよい。
Ｒ３およびＲ４は、独立して、水素原子、ハロゲン原子、または炭素数１～１０のアルキル基もしくはアルコキシ基を示す。）
さらに、下記式（１）で示されるスクアリリウム系色素を含む基材によって達成される。
（式（１）中、Ｘは単結合または酸素原子を示す。Ｙは、独立して、１つ以上の水素原子が、炭素数１～１２ のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい炭素数１から１２のアルカンジイル基である。Ｚはスルホニル基またはカルボニル基を示す。
Ｒ１は、独立して、飽和環構造を含んでもよく、分岐を有してもよい炭素数１～１２ の飽和もしくは不飽和炭化水素基、炭素数３～１２の飽和環状炭化水素基、炭素数６ ～１２のアリール基または炭素数７～１３のアルアリール基を示す。
Ｒ２は、独立して、１つ以上の水素原子がハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、スルホ基、またはシアノ基で置換されていてもよく、炭素原子間に不飽和結合、酸素原子、飽和もしくは不飽和の環構造を含んでよい炭素数１～２５の炭化水素基である。また、Ｒ２は相互に結合して環構造を形成してもよい。
Ｒ３およびＲ４は、独立して、水素原子、ハロゲン原子、または炭素数１～１０のアルキル基もしくはアルコキシ基を示す。）
前記ポリメチン系色素が下記式（２－１）又は下記式（２－２）で示される基材によって達成される。
（式（２－１）中、Ｒ５からＲ８、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃ、Ｚ１ａ、Ｚ１ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
式（２－２）中、Ｒ１１からＲ１６、Ｙ２ａ、Ｙ２ｂ、Ｙ２ｃ、Ｚ２ａ、Ｚ２ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
（式（２－１）中、Ｒ５からＲ８、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃ、Ｚ１ａ、Ｚ１ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
式（２－２）中、Ｒ１１からＲ１６、Ｙ２ａ、Ｙ２ｂ、Ｙ２ｃ、Ｚ２ａ、Ｚ２ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
さらに本発明は、前記ポリカーボネートが下記式（３）で示される繰り返し単位を含む基材によって達成される。
式中、Ｗはそれが結合している炭素原子と一緒になって、原子数５～１５の環状炭化水素基を示す。Ｒ１ａおよびＲ１ｂは同一又は異なり、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。ｍ１及びｍ２は同一又は異なる０～４の整数を示す。
式中、Ｗはそれが結合している炭素原子と一緒になって、原子数５～１５の環状炭化水素基を示す。Ｒ１ａおよびＲ１ｂは同一又は異なり、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。ｍ１及びｍ２は同一又は異なる０～４の整数を示す。
上記課題を解決するためになされた別の発明は、当該基材の赤外線吸収層を形成するためのポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン系色素を含む赤外線吸収層形成用組成物によって達成される。
上記課題を解決するためになされた別の発明は、当該基材の少なくとも一方に誘電体多層膜を有する赤外線吸収フィルターによって達成され、さらにて上記課題を解決するためになされた別の発明は、当該赤外線吸収フィルターを固体撮像装置または、環境光センサーに用いることによって達成される。
本発明によれば、ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、スクアリリウム系色素及びポリメチン系色素を含む赤外吸収層を有する基材は、長期に亘って、劣化をおこすことなく安定に保持でき,耐久性に優れた基材と、さらに当該基材に誘電体多層膜を形成した色シューティング性性に優れる赤外線吸収フィルターを提供することである。
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の説明において、赤外線吸収フィルターを「ＮＩＲフィルター」、赤外線吸収色素を「ＩＲ吸収色素」または「ＩＲ 色素」、紫外線吸収色素を「ＵＶ吸収色素」または「ＵＶ色素」と略記することもある。
＜ 基材＞
本発明の一実施形態の基材は、赤外線吸収フィルターの製造にも用いられる基材であり、当該基材の一面に誘電体多層膜を形成することで赤外線吸収フィルタ（ 以下、「本フィルタ」という）となる。
本発明の赤外線吸収層は、赤外線吸収色素と樹脂を有する層である。赤外線吸収層はポリマー、ポリメチン色素等の赤外線吸収色素を含む赤外線吸収層形成用組成物をガラス基板上に塗布することで形成される（基材の第一の実施形態ともいう）。また前記赤外線吸収層形成用組成物を透明樹脂基板の上に塗布することによっても形成することができる（基材の第２の実施形態ともいう）。
さらに、前記赤外線吸収層形成用組成物を用いて、キャスト法等により樹脂基板を直接的に形成し、赤外線吸収層自体が基板（基材） として形成することができる（基材の第３の実施形態ともいう）。
前記赤外線吸収層形成用組成物に含まれる赤外線吸収色素としては、式（１）で示される色素及び、式（２－１）又は式（２－２）から選ばれる少なくとも一方である。樹脂としては、ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方である。
本発明の一実施形態の基材は、赤外線吸収層の他に基材と赤外線級層の密着性を向上させる等の目的で他の層を有していてもよい。
本基材の少なくとも一方に誘電体多層膜を形成することで赤外線吸収フィルターとなる。誘電体多層膜は異なる無機材料からなる多層膜であり、例えば、ガ特定の波長領域の光を遮蔽する誘電体多層膜からなる選択波長遮蔽層、可視域の透過率損失を抑制する誘電体多層膜からなる反射防止層等として機能する。
本発明の一実施形態の基材は、赤外線吸収フィルターの製造にも用いられる基材であり、当該基材の一面に誘電体多層膜を形成することで赤外線吸収フィルタ（ 以下、「本フィルタ」という）となる。
本発明の赤外線吸収層は、赤外線吸収色素と樹脂を有する層である。赤外線吸収層はポリマー、ポリメチン色素等の赤外線吸収色素を含む赤外線吸収層形成用組成物をガラス基板上に塗布することで形成される（基材の第一の実施形態ともいう）。また前記赤外線吸収層形成用組成物を透明樹脂基板の上に塗布することによっても形成することができる（基材の第２の実施形態ともいう）。
さらに、前記赤外線吸収層形成用組成物を用いて、キャスト法等により樹脂基板を直接的に形成し、赤外線吸収層自体が基板（基材） として形成することができる（基材の第３の実施形態ともいう）。
前記赤外線吸収層形成用組成物に含まれる赤外線吸収色素としては、式（１）で示される色素及び、式（２－１）又は式（２－２）から選ばれる少なくとも一方である。樹脂としては、ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方である。
本発明の一実施形態の基材は、赤外線吸収層の他に基材と赤外線級層の密着性を向上させる等の目的で他の層を有していてもよい。
本基材の少なくとも一方に誘電体多層膜を形成することで赤外線吸収フィルターとなる。誘電体多層膜は異なる無機材料からなる多層膜であり、例えば、ガ特定の波長領域の光を遮蔽する誘電体多層膜からなる選択波長遮蔽層、可視域の透過率損失を抑制する誘電体多層膜からなる反射防止層等として機能する。
以下、本発明の基材の構成例を、図面を用いて説明する。
図１Ａ は、ガラス基材１２の一面に、赤外線吸収層１１が形成された基材１０の構成例である。図１Ｂ は、透明樹脂基板１３の一面、に赤外線吸収層１１が形成された基材１０の構成例である。図１Ｃは、基材が赤外線吸収層となる赤外線吸収色素含有樹脂基板１４の構成例である。
図１Ａ は、ガラス基材１２の一面に、赤外線吸収層１１が形成された基材１０の構成例である。図１Ｂ は、透明樹脂基板１３の一面、に赤外線吸収層１１が形成された基材１０の構成例である。図１Ｃは、基材が赤外線吸収層となる赤外線吸収色素含有樹脂基板１４の構成例である。
＜基材の製造方法＞
本発明の基材は、ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、赤外線（特に近赤外線）吸収能を有する色素（赤外線吸収色素ということがある）とで構成されている。ポリカーボネートはさらに特定構造のポリカーボネート樹脂であることでさらに基材としての優れた効果、例えば耐久性の向上等を、高めることができる。この赤外線吸収色素（近赤外線吸収色素）は、赤外線吸収層に含有されており、通常、前記ポリマー中に分散している。
本発明の基材は、ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、赤外線（特に近赤外線）吸収能を有する色素（赤外線吸収色素ということがある）とで構成されている。ポリカーボネートはさらに特定構造のポリカーボネート樹脂であることでさらに基材としての優れた効果、例えば耐久性の向上等を、高めることができる。この赤外線吸収色素（近赤外線吸収色素）は、赤外線吸収層に含有されており、通常、前記ポリマー中に分散している。
（ポリカーボネート）
本発明で使用できるポリカーボネートは、－Ｏ－（Ｃ＝Ｏ）－Ｏ－で示されるカーボネート結合の繰り返し単位を含有しているポリマーである。その代表例として、下記式に示すビスフェノールＡとホスゲンとの脱塩化水素重縮合で合成される重合体を挙げることができきる。
本発明で使用できるポリカーボネートは、－Ｏ－（Ｃ＝Ｏ）－Ｏ－で示されるカーボネート結合の繰り返し単位を含有しているポリマーである。その代表例として、下記式に示すビスフェノールＡとホスゲンとの脱塩化水素重縮合で合成される重合体を挙げることができきる。
（ポリスルホン）
本発明で使用できるポリスルホンは、－ＳＯ２－で示されるスルホニル結合を繰り返し単位に含有しているポリマーである。その代表例として、４，４‘－ジクロロジフェニルスルホンと、ビスフェノールＡのナトリウム塩との脱塩重縮合により合成される。
下記式にポリスルホンの繰り返し単位を示す。
本発明で使用できるポリスルホンは、－ＳＯ２－で示されるスルホニル結合を繰り返し単位に含有しているポリマーである。その代表例として、４，４‘－ジクロロジフェニルスルホンと、ビスフェノールＡのナトリウム塩との脱塩重縮合により合成される。
下記式にポリスルホンの繰り返し単位を示す。
上記ポリカーボネート及び、ポリスルホンは市販品を使用することができる。
本発明では、前記ポリカーボネートが下記式（３）で示される繰り返し単位を含む特定構造を有するポリカーボネートを使用することができる。
式中、Ｗはそれが結合している炭素原子と一緒になって、原子数５～１５の環状炭化水素基を示す。Ｒ１ａおよびＲ１ｂは同一又は異なり、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。ｍ１及びｍ２は同一又は異なる０～４の整数を示す。
前記式（３）において、Ｗとしては、炭素数５～１５の置換基を有してもよい環状炭化水素基であり、芳香族炭化水素基やシクロアルキリデン基が好まし。特に好ましくはフルオレン基、シクロヘキシリデン基などがあげられる。
前記式（１）において、置換基Ｒ１ａおよびＲ１ｂとしては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基などの炭素数１から２０のアルキル基、シクロペンチル基、シクロへキシル基などの炭素数５から１０のシクロアルキル基、フェニル基、アルキルフェニル基（メチルフェニル基（トリル基）、ジメチルフェニル基（キシリル基）など）などの炭素数６から１０のアリール基、ベンジル基、フェネチル基など、ビニル基、プロぺニル基などのアルケニル基、炭素数１から１０の炭化水素基、メトキシ基などの炭素数１から４のアルコキシ基、アセチル基などの炭素数１から６のアシル基）、メトキシカルボニル基などのアルコキシカルボニル基など、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基などが挙げられる。
前記式（１）において、置換基Ｒ１ａおよびＲ１ｂとしては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基などの炭素数１から２０のアルキル基、シクロペンチル基、シクロへキシル基などの炭素数５から１０のシクロアルキル基、フェニル基、アルキルフェニル基（メチルフェニル基（トリル基）、ジメチルフェニル基（キシリル基）など）などの炭素数６から１０のアリール基、ベンジル基、フェネチル基など、ビニル基、プロぺニル基などのアルケニル基、炭素数１から１０の炭化水素基、メトキシ基などの炭素数１から４のアルコキシ基、アセチル基などの炭素数１から６のアシル基）、メトキシカルボニル基などのアルコキシカルボニル基など、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基などが挙げられる。
好ましい置換数ｍ１およびｍ２は、０又は１～３、さらに好ましくは０又は１～２である。なお、置換数ｍ１およびｍ２は、異なっていてもよいが、通常、同一である場合が多い。
前記式（３）において、好ましい組合せとしては、例えば、Ｗがシクロヘキシリデン基であり、ｍ１およびｍ２が０又は１であり、置換基Ｒ１ａおよびＲ１ｂが水素原子である組合せや、Ｗがフルオレン基であり、ｍ１およびｍ２が０又は１であり、置換基Ｒ１ａおよびＲ１ｂが水素原子である組合せ等が挙げられる。
特に好ましい前記式（３）で表される繰り返し単位は、下記式（４）または下記氏（５）で示される繰り返し単位が挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂は、前記式（３）で表される繰り返し単位を、５０モル％以上、より好ましくは７５モル％以上、最も好ましくは１００モル％含むことが好ましい。このとき、前記式（３）で表される繰り返し単位の中で、前記式（４）で示される繰り返し単位である場合が、耐熱性と透明性を両立する観点から好ましい。
前記ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、例えば、５，０００～１００，０００、好ましくは８，０００～５０，０００、さらに好ましくは１０，０００～３０，０００程度である。ここでいう粘度平均分子量（Ｍ）とは、塩化メチレンに前記ポリカーボネート樹脂を２０℃で０．７ｇ／ｄｌの濃度で溶解した溶液から求めた比粘度（ηsp）を次式に挿入して求めたものである。Ｃはポリマー溶液の濃度を示す。
ηsp／Ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2Ｃ
［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83
ηsp／Ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2Ｃ
［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83
粘度平均分子量が小さすぎる（例えば、５，０００よりも小さい）場合、前記ポリカーボネート樹脂の耐熱性が低下する場合がある。また、粘度平均分子量が大きすぎる（例えば、１００，０００よりも大きい）場合、前記ポリカーボネート樹脂の合成が困難となるだけでなく、溶融混練により、本発明の赤外線吸収フィルターを製造する際には溶融混練が困難となる場合があり、キャスト法もしくはコーティング法にて赤外線吸収層を形成する際には溶媒に対する溶解性が低下する場合がある。
前記ポリカーボネート樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は、例えば、８０～２５０℃、好ましくは１００～２００℃程度である。Ｔｇが低すぎる（例えば、８０℃よりも小さい）場合、本発明の赤外線吸収層の耐熱性が低下する場合があり、Ｔｇが高すぎる（２５０℃より大きい）場合、溶融混練にて本発明の赤外線吸収層を形成する際には溶融混練が困難となる場合がある。
前記ポリカーボネート樹脂は、通常のポリカーボネート樹脂を製造するそれ自体公知の反応手段により製造することができる。例えば、カーボネート形成性化合物としてホスゲンを使用する反応では、通常、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ化合物、および塩化メチレン、クロロベンゼン等の溶媒の存在下でジヒドロキシ化合物とホスゲンの反応を行ってもよい。この際、反応促進のために、例えばトリエチルアミン等の第三級アミンまたはテトラ－ｎ－ブチルアンモニウムブロマイド等の第四級アンモニウム塩、テトラ－ｎ－ブチルホスホニウムブロマイド等のホスホニウム塩等の触媒を用いることもできる。
＜赤外線吸収層＞
赤外線吸収層は、赤外線吸収色素と、前記樹脂とを含有する層であり、典型的には、樹脂中に赤外線吸収色素が均一に溶解または分散した層または樹脂基板である。赤外線吸収層は、さらに紫外線吸収色素を含有してもよい。本発明の基材において、赤外線吸収層は、場合により複数設けてもよい。本発明においては、当該赤外線吸収層は、前記ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン色素等の赤外線吸収色素を含む組成物（以下、赤外線吸収層形成用組成物とも言う。）によって形成される。以下に赤外線吸収層形成用の組成物に含まれる式外線吸収色素、ポリマー、その他の任意化合物について記載する。
赤外線吸収層は、赤外線吸収色素と、前記樹脂とを含有する層であり、典型的には、樹脂中に赤外線吸収色素が均一に溶解または分散した層または樹脂基板である。赤外線吸収層は、さらに紫外線吸収色素を含有してもよい。本発明の基材において、赤外線吸収層は、場合により複数設けてもよい。本発明においては、当該赤外線吸収層は、前記ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン色素等の赤外線吸収色素を含む組成物（以下、赤外線吸収層形成用組成物とも言う。）によって形成される。以下に赤外線吸収層形成用の組成物に含まれる式外線吸収色素、ポリマー、その他の任意化合物について記載する。
＜赤外線吸収色素＞
赤外線吸収色素は、赤外線吸収能を有する色素は、少なくとも赤外線領域、特に、近赤外線領域（例えば、塩化メチレンの溶解した溶液中の吸収スペクトルにおいて、７００～１１００ｎｍ程度）において吸収または吸収域を有する色素であり、下記式（１）で示されるスクアリリウム系色素及び下記式（２－１）、（２－２）でそれぞれ示されるポリメチン系色素である。
赤外線吸収色素は、赤外線吸収能を有する色素は、少なくとも赤外線領域、特に、近赤外線領域（例えば、塩化メチレンの溶解した溶液中の吸収スペクトルにおいて、７００～１１００ｎｍ程度）において吸収または吸収域を有する色素であり、下記式（１）で示されるスクアリリウム系色素及び下記式（２－１）、（２－２）でそれぞれ示されるポリメチン系色素である。
式（１）中、Ｘは単結合または酸素原子を示す。Ｙは、独立して、１つ以上の水素原子が、炭素数１～１２ のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい炭素数１から１２のアルカンジイル基である。Ｚはスルホニル基またはカルボニル基を示す。
Ｒ１は、独立して、飽和環構造を含んでもよく、分岐を有してもよい炭素数１～１２ の飽和もしくは不飽和炭化水素基、炭素数３～１２の飽和環状炭化水素基、炭素数６ ～１２のアリール基または炭素数７～１３のアルアリール基を示す。
Ｒ２は、独立して、１つ以上の水素原子がハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、スルホ基、またはシアノ基で置換されていてもよく、炭素原子間に不飽和結合、酸素原子、飽和もしくは不飽和の環構造を含んでよい炭素数１～２５の炭化水素基である。また、Ｒ２は相互に結合して環構造を形成してもよい。
Ｒ３およびＲ４は、独立して、水素原子、ハロゲン原子、または炭素数１～１０のアルキル基もしくはアルコキシ基を示す。
Ｒ１は、独立して、飽和環構造を含んでもよく、分岐を有してもよい炭素数１～１２ の飽和もしくは不飽和炭化水素基、炭素数３～１２の飽和環状炭化水素基、炭素数６ ～１２のアリール基または炭素数７～１３のアルアリール基を示す。
Ｒ２は、独立して、１つ以上の水素原子がハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、スルホ基、またはシアノ基で置換されていてもよく、炭素原子間に不飽和結合、酸素原子、飽和もしくは不飽和の環構造を含んでよい炭素数１～２５の炭化水素基である。また、Ｒ２は相互に結合して環構造を形成してもよい。
Ｒ３およびＲ４は、独立して、水素原子、ハロゲン原子、または炭素数１～１０のアルキル基もしくはアルコキシ基を示す。
式（２－１）中、Ｒ５からＲ８、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃ、Ｚ１ａ、Ｚ１ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
式（２－２）中、Ｒ１１からＲ１６、Ｙ２ａ、Ｙ２ｂ、Ｙ２ｃ、Ｚ２ａ、Ｚ２ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
式（２－２）中、Ｒ１１からＲ１６、Ｙ２ａ、Ｙ２ｂ、Ｙ２ｃ、Ｚ２ａ、Ｚ２ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
上記式（１）で示されるスクアリルム系色素 は、分子構造の中央にスクアリリウム骨格を有し、スクアリリウム骨格の左右に各１個のベンゼン環が結合し、そのベンゼン環は４ 位で窒素原子と結合し、該窒素原子とベンゼン環の４ 位と５ 位の炭素原子を含む複素環が形成された縮合環構造を左右に有する。さらに、上記式（１）で示されるスクアリルム系色素は、式（１）中のＸが酸素原子の場合は、左右の各１ 個のベンゼン環の２ 位でウレタン基（－ＮＨ－（Ｃ＝Ｏ）－Ｏ－）と結合する。
スクアリリウム骨格の左右に結合するベンゼン環の２ 位にウレタン基が結合して場合は、従来のスクアリリウム系色素と同等もしくはそれ以上の赤外域および可視域での分光透過率特性を有しながら、当該色素を含む赤外線吸収層として、特にガラスや誘電体多層膜等の無機材料からなる層に対する密着性を高められる。
さらに、上記式（１）で示されるスクアリルム系色素は、有機溶媒に対する溶解性が良好で、したがって、透明樹脂への相溶性も良好である。その結果、吸収層の厚さを薄くしても優れた分光特性を有し、赤外線吸収フィルターを小型化、薄型化できる。また、有機溶媒に対する溶解性、透明樹脂への相溶性の観点から、式（１）中の置換基Ｒ１は、分岐構造を有する基が好ましく、分岐構造を有するアルキル基またはアルコキシ基がより好ましい。置換基Ｒ１ が、フッ素原子を有するフッ化アルキル基の場合、ポリカーボネートやポリスルホン等の樹脂中での分散性が向上し、当該色素を含む赤外線吸収層の耐熱性が向上する。フッ化アルキル基の具体例としては、トリフルオロメチル基、ペンタフルオロエチル基等が挙げられる。
式（１ ） におけるＹとしては、式（１－１）～（１－６ ）で示される２価の有機基のいずれかがとくに好ましい。ただし、式（１－１）～（１－６）は、いずれも左側がベンゼン環に結合し右側がＮに結合する２価の基を示す。
－Ｃ（ＣＨ３）２－ＣＨ（ＣＨ３）－ （１－１）
－Ｃ（ＣＨ３）２－ＣＨ２－ （１－２）
－Ｃ（ＣＨ３）２－ＣＨ（Ｃ２Ｈ５ ）－ （１－３）
－Ｃ（ＣＨ３）２－ＣＨ２－ＣＨ２－ （１－４）
－Ｃ（ＣＨ３ ）２－ＣＨ２－ＣＨ（ＣＨ３）－ （１－５）
－Ｃ（ＣＨ３ ）２－ＣＨ（ＣＨ３）－ＣＨ２－ （１－６）
－Ｃ（ＣＨ３）２－ＣＨ（ＣＨ３）－ （１－１）
－Ｃ（ＣＨ３）２－ＣＨ２－ （１－２）
－Ｃ（ＣＨ３）２－ＣＨ（Ｃ２Ｈ５ ）－ （１－３）
－Ｃ（ＣＨ３）２－ＣＨ２－ＣＨ２－ （１－４）
－Ｃ（ＣＨ３ ）２－ＣＨ２－ＣＨ（ＣＨ３）－ （１－５）
－Ｃ（ＣＨ３ ）２－ＣＨ（ＣＨ３）－ＣＨ２－ （１－６）
これらのうちでも、式（１） におけるＹとしては、基（１－１）～（１－３）のいずれかが好ましく、基（１－１） がより好ましい。
式（１）で示されるスクアリリウム系色素としては、下記に示す式（１ａ）、式（１ｂ）、式（１ｃ）を挙げることができる。
前記赤外線吸収色素の割合は、ポリカーボネートまたはポリスルホン（又は樹脂成分）１００質量部に対して、０．０１～３０質量部、好ましくは０．１～１５質量部、さらに好ましくは１～１０質量部程度である。通常、０．０１～１０質量部程度であってもよい。
次に、上記式（２－１）、（２－２）でそれぞれ示されるポリメチン系色素について、
式（２－１）、式（２－２）中、Ｒ５からＲ８、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃ、Ｚ１ａ、Ｚ１ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
式（２－１）、式（２－２）中、Ｒ５からＲ８、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃ、Ｚ１ａ、Ｚ１ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
前記Ｒ５からＲ８、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃ、Ｚ１ａ、Ｚ１ｂは、それぞれ独立に、好ましくは、水素原子、塩素原子、フッ素原子、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、水酸基、アミノ基、ジメチルアミノ基、シアノ基、ニトロ基、アセチルアミノ基、プロピオニルアミノ基、Ｎ－メチルアセチルアミノ基、トリフルオロメタノイルアミノ基、ペンタフルオロエタノイルアミノ基、ｔｅｒｔ－ブタノイルアミノ基、シクロヘキシノイルアミノ基、ｎ－ブチルスルホニル基、ベンジル基、ジフェニルメチル基、トリフルオロメチル基、ジフルオロメチル基、メトキシ基であり、より好ましくは水素原子、塩素原子、フッ素原子、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、アミノ基、ベンジル基、ジフェニルメチル基、トリフルオロメチル基、ジフルオロメチル基、メトキシ基である。
前記Ａ－としては、一価のアニオンであれば特に制限されないが、好ましくは、塩素イオン、臭素イオン、ＰＦ４
－、過塩素酸アニオン、トリストリフルオロメタンスルホニルメチドアニオン、テトラフルオロボレートアニオン、ヘキサフルオロリン酸アニオン、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドアニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートアニオン、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ガレートアニオン、テトラキス（３，５－ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレートアニオンなどが挙げられ、より好ましくは、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドアニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン、トリストリフルオロメタンスルホニルメチドアニオン、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートアニオン、テトラキス（３，５－ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレートアニオンであり、耐熱性により優れる化合物（Ｚ）を容易に得ることができる等の点から、さらに好ましくは、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミドアニオン、トリストリフルオロメタンスルホニルメチドアニオン、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートアニオン、テトラキス（ペンタフルオロフェニル）ガレートアニオン、テトラキス（３，５－ビス（トリフルオロメチル）フェニル）ボレートアニオンであり、特に好ましくはテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレートアニオンである。
式（２－１）、式（２－２）で示されるポリメチン系色素としては、下記に示す式（２ａ）から式（２ｈ）を挙げることができる。
本組成物中の、式（２－１）、式（２－２）の化合物の含有量は、樹脂１００質量部に対して、好ましくは０．０２～１．０質量部、より好ましくは０．０２～０．８０質量部、特に好ましくは０．０３～０．６０質量部である。
式（２－１）、式（２－２）の化合物の含有量が前記範囲にあると、波長７００～７４０ｎｍの範囲の近赤外線を効率よくカットできるほか、可視光透過性により優れる組成物を容易に得ることができる。
式（２－１）、式（２－２）の化合物の含有量が前記範囲にあると、波長７００～７４０ｎｍの範囲の近赤外線を効率よくカットできるほか、可視光透過性により優れる組成物を容易に得ることができる。
式（１）、式（２－１）、式（２－２）の化合物は、有機溶剤可溶の化合物であることが好ましく、特にジクロロメタン可溶の化合物であることが好ましい。
ここで、有機溶剤可溶とは、２５℃の有機溶剤１００ｇに対し、式（２－１）、式（２－２）の化合物は０．１ｇ以上溶解する場合のことをいう。
ここで、有機溶剤可溶とは、２５℃の有機溶剤１００ｇに対し、式（２－１）、式（２－２）の化合物は０．１ｇ以上溶解する場合のことをいう。
尚、樹脂板の厚みは９０～１１０μｍの範囲内であり、樹脂に対する、式（１）、 式（２－１）、式（２－２）の化合物の量は該樹脂板の極大吸収波長λａにおける吸光度Ａｉが０．１～４．０の範囲内に入るように調整されるものであり、樹脂膜１００質量部に対して０．３部のＩｒｇａｎｏｘ１０１０（ＢＡＳＦジャパン（株）製）を含むものとする。
本発明の基材の赤外線線吸収層を構成する赤外線吸収色素は、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素以外の色素を一種以上組みあわせてもよい。通常、色素の赤外線吸収波長域（特に近赤外線の吸収波長域）や最大吸収波長はやや異なるため、二種類以上の色素を用いることが好ましい。特に、フタロシアニン色素、ジチオール系色素、およびジインモニウム系色素から選択された少なくとも２種の色素を用いるのが好ましく、さらに好ましい態様では、これら３種の各色素を全て組みあわせてもよい。
フタロシアニン色素の具体例としては、下記式（Ｆ）で示される構造の化合物や市販品として、イーエクスカラー８１０Ｋ（日本触媒社製）を用いることができる。
ジチオール系色素としては、、ニッケル－ビス－１，２－ジフェニル－１，２－エテンジチオラト（ＭＩＲ１０１、みどり化学社製）等を用いることができる。またジインモニウム系色素としては、例えばＩＲＧ０２２（日本化薬社製）を用いることができる。
ジチオール系色素としては、、ニッケル－ビス－１，２－ジフェニル－１，２－エテンジチオラト（ＭＩＲ１０１、みどり化学社製）等を用いることができる。またジインモニウム系色素としては、例えばＩＲＧ０２２（日本化薬社製）を用いることができる。
前記赤外線吸収色素の含有量は、赤外線吸収層形成用組成物中、ポリカーボネートまたはポリスルホン（又は樹脂成分）１００質量部に対して、０．０１～３０質量部、好ましくは０．１～１５質量部、さらに好ましくは１～１０質量部程度である。通常、０．０１～１０質量部程度であってもよい。
本発明の基材の赤外線吸収層形成用組成物中には、必要に応じて、酸化防止剤、熱安定剤、難燃剤等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜添加して用いることができる。用いることができる酸化防止剤は、通常、知られた酸化防止剤でよく、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。これらの中でもフェノール系酸化防 止剤、特にアルキル置換フェノール系酸化防止剤が好ましい。具体的には、トリエチレングリコール－ビス［３－（３－ｔｅｒｔ－ブチル－５－メチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６－ヘキサンジオール－ビス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、ペンタエリスリトール－テトラキス［３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル－３－（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート、１，３，５－トリメチル－２，４，６－トリス（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ－ヘキサメチレンビス（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシヒドロシンナマイド）、３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、トリス（３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシベンジル）イソシアヌレート、３，９－ビス｛１，１－ジメチル－２－［β－（３－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシ－５－メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝－２，４，８，１０－テトラオキサスピロ（５．５）ウンデカン等が挙げられる。これらの酸化防止剤は、単独で又は２種以上組みあわせてもよい。これらの酸化防止剤の好ましい添加量の範囲は、赤外線吸収フィルターの構成成分全体に対して０．０００１～０．０５質量部であってもよい。
熱安定剤は、リン系安定剤が好ましく、例えば、ホスファイト化合物、ホスフェート化合物、ホスホナイト化合物が挙げられる。ホスファイト化合物としては、例えば、トリフェニルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス（２，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、２，２－メチレンビス（４，６－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）オクチルホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト等が挙げられる。
ホスフェート化合物としては、例えば、トリブチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクロルフェニルホスフェート、トリエチルホスフェート、ジフェニルクレジルホスフェート、ジフェニルモノオルソキセニルホスフェート、トリブトキシエチルホスフェート、ジブチルホスフェート、ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェート等が挙げられる。
ホスホナイト化合物としては、テトラキス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－４，４’－ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－４，３’－ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－３，３’－ビフェニレンジホスホナイト、ビス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）－４－ビフェニレンジホスホナイト等が挙げられる。
これらの中でもトリス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイト、トリフェニルホスフェート、トリメチルホスフェートが好ましい。
これらの中でもトリス（２，４－ジ－ｔｅｒｔ－ブチルフェニル）ホスファイト、トリフェニルホスフェート、トリメチルホスフェートが好ましい。
これらの熱安定剤は、単独で用いてもよく、二種類以上を併用してもよい。熱安定剤は、赤外線吸収層形成用組成物中のポリマー１００質量部に対して、０.００１から０．５質量部であることが好ましく、０．００５から０．３質量部の範囲で含むことがより好ましい。
本発明の基材の赤外線吸収層形成用組成物には、さらに、難燃剤、紫外線吸収剤、離型剤、帯電防止剤、抗菌剤、滑剤、充填剤等の添加剤やもしくは他の熱可塑性樹脂を本発明の目的を損なわない範囲で含有してもよい。
本発明の基材の赤外線吸収層は、前記のように、通常、特定の繰り返し単位を有するポリカーボネートやポリスルホン中に赤外線吸収能を有する色素を分散させたものを含む組成物であり、赤外線吸収層は形状又は形態などに応じて、慣用の方法、例えば、キャスト法、コーティング法、溶融押出法（押出成形法など）などを利用して製造又は製膜できる。
詳細には、赤外線吸収層を形成する組成物は、前記ポリカーボネートやポリスルホンの溶液に近赤外線吸収能を有する色素を均一に分散させて得られる塗工液からキャスト法によって成膜（製膜）する方法、ガラス、スチレン系樹脂、アクリル樹脂、アモルファスポリオレフィン樹脂、セルロース系樹脂、ポリエステル樹脂やポリカーボネート樹脂等の透明なシートまたはフィルム上にコーティングして製膜するコーティング法、赤外線吸収能を有する色素と前記ポリカーボネートまたはポリスルホンとをブレンドし、溶融押し出し法によって成膜する方法等の方法によって得ることができる。中でも、キャスト法又はコーティング法により製膜する（フィルム状に製膜する）方法、すなわち、前記ポリカーボネートまたはポリスルホンの溶液に近赤外線吸収能を有する色素を均一に分散させて得られる塗工液からキャスト法によって成膜する方法、または前記塗工液を透明なフィルム上にコーティングして得るコーティング法が好ましい。すなわち、通常の溶融押し出し法では高温（例えば、２００℃以上の温度）で成膜するため色素の熱分解が発生する虞があるのに対し、キャスト法又はコーティング法では比較的低温（例えば、１５０℃以下）で成膜・乾燥することが可能なため、赤外線吸収能を有する色素の熱分解を抑制又は防止することができ、溶媒に可溶もしくは均一分散さえできれば耐熱性の低い色素でも使用することができるためである。
詳細には、赤外線吸収層を形成する組成物は、前記ポリカーボネートやポリスルホンの溶液に近赤外線吸収能を有する色素を均一に分散させて得られる塗工液からキャスト法によって成膜（製膜）する方法、ガラス、スチレン系樹脂、アクリル樹脂、アモルファスポリオレフィン樹脂、セルロース系樹脂、ポリエステル樹脂やポリカーボネート樹脂等の透明なシートまたはフィルム上にコーティングして製膜するコーティング法、赤外線吸収能を有する色素と前記ポリカーボネートまたはポリスルホンとをブレンドし、溶融押し出し法によって成膜する方法等の方法によって得ることができる。中でも、キャスト法又はコーティング法により製膜する（フィルム状に製膜する）方法、すなわち、前記ポリカーボネートまたはポリスルホンの溶液に近赤外線吸収能を有する色素を均一に分散させて得られる塗工液からキャスト法によって成膜する方法、または前記塗工液を透明なフィルム上にコーティングして得るコーティング法が好ましい。すなわち、通常の溶融押し出し法では高温（例えば、２００℃以上の温度）で成膜するため色素の熱分解が発生する虞があるのに対し、キャスト法又はコーティング法では比較的低温（例えば、１５０℃以下）で成膜・乾燥することが可能なため、赤外線吸収能を有する色素の熱分解を抑制又は防止することができ、溶媒に可溶もしくは均一分散さえできれば耐熱性の低い色素でも使用することができるためである。
キャスト法では、ガラス板、鏡面仕上げした金属板またはポリエステルフィルム等の上に赤外線吸収層形成用組成物（以下、塗工液ともいう）を注ぎ、一定の隙間を持った棒で塗工液を該板の表面上に延ばした後乾燥し、適当な方法でフィルムを当該表面より剥離し、フィルムを得ることができる。このようなキャスト法では、機械化したキャスト機を用いてフィルムを作成してもよい。また、例えば、浸漬コーティング法、キャストコーティング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーティング法、ビードコーティング法、ワイヤーバーコーティング法、ブレードコーティング法、ローラーコーティング法、カーテンコーティング法、スリットダイコーター法、グラビアコーター法、スリットリバースコーター法、マイクログラビア法、インクジェット法、またはコンマコーター法等のコーティング法を使用できる。
コーティング法では、バーコート法、スプレーコート法、ディップコート法、フローコート法等によってフィルム又はパネルの上に塗工液を塗布し、乾燥することで赤外線吸収層を形成することができる。なお、連続でフィルム上にコーティングする場合は、各種のロールコーターを好ましく使用することができる。このようなコーティングでは、例えば、所定の速さ（例えば、分速数メートルから数十メートル程度）で動いているフィルム上に、Ｔ型ダイから一定速度で該塗工液を押し出し、次の乾燥ゾーンで溶媒を除去し、フィルムを巻き取る一連の工程を行う機械を用いてもよい。
コーティング法では、バーコート法、スプレーコート法、ディップコート法、フローコート法等によってフィルム又はパネルの上に塗工液を塗布し、乾燥することで赤外線吸収層を形成することができる。なお、連続でフィルム上にコーティングする場合は、各種のロールコーターを好ましく使用することができる。このようなコーティングでは、例えば、所定の速さ（例えば、分速数メートルから数十メートル程度）で動いているフィルム上に、Ｔ型ダイから一定速度で該塗工液を押し出し、次の乾燥ゾーンで溶媒を除去し、フィルムを巻き取る一連の工程を行う機械を用いてもよい。
前記赤外線吸収層形成用組成物の溶媒（詳細には、本発明の近赤外線吸収フィルターをキャスト法又はコーティング法にて作成する際に用いるポリカーボネート樹脂を溶解させ、色素を分散させる溶媒）としては、樹脂と色素との実用的な溶解性だけでなく、色素に対して不活性で、沸点が実用的に好ましい溶媒を好適に選択すればよい。このような溶剤としては、例えば、ハロゲン系有機溶媒（例えば、クロロホルム、ジクロロメタン、ジクロロエタンなどの脂肪族ハロゲン化合物）、非ハロゲン系有機溶剤（例えば、トルエン、キシレン、メシチレンなどの芳香族炭化水素類、メチルエチルケトン、アセトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノンなどのケトン類、テトラヒドロフランなどのエーテル類、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどのエステル類）が挙げられる。溶媒は、単独で又は２種以上組みあわせてもよい。
前記赤外線吸収層形成用組成物の濃度は、溶媒の種類、作成するフィルターの膜厚および作成方法などにより調節する必要があるため一概にはいえないが、例えば、１～３０重量％の範囲であればよく、好ましくは５～２５重量％程度であってもよい。
本発明の赤外線吸収層の膜厚は、用いる色素の種類および濃度等により適宜調節する必要があるため一概にはいえないが、１～１００μｍの範囲であればよく、好ましくは１～５０μｍ、さらに好ましくは１～２０μｍ程度であってもよい。
＜基材の実施形態＞
本発明の基材の実施形態は、ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材、透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材、または赤外吸収色素を含有する樹脂基板の三種である。
第一の基材の形態として、ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材について
基板となるガラス基板は、フツリン酸塩系ガラスやリン酸塩系ガラス等にＣｕＯ等を添加した吸収型のガラス（ 近赤外線吸収ガラス基材）、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が挙げられる。なお、「リン酸塩ガ
ラス」には、ガラスの骨格の一部がＳｉＯ２で構成されるケイリン酸塩ガラスも含むものとする。また、透明基材に使用できる結晶材料としては、水晶、ニオブ酸リチウム、サファイヤ等の複屈折性結晶が挙げられる。
本発明の基材の実施形態は、ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材、透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材、または赤外吸収色素を含有する樹脂基板の三種である。
第一の基材の形態として、ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材について
基板となるガラス基板は、フツリン酸塩系ガラスやリン酸塩系ガラス等にＣｕＯ等を添加した吸収型のガラス（ 近赤外線吸収ガラス基材）、ソーダライムガラス、ホウケイ酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が挙げられる。なお、「リン酸塩ガ
ラス」には、ガラスの骨格の一部がＳｉＯ２で構成されるケイリン酸塩ガラスも含むものとする。また、透明基材に使用できる結晶材料としては、水晶、ニオブ酸リチウム、サファイヤ等の複屈折性結晶が挙げられる。
上記ガラス基板上に、上記の色素 、ポリカ―ボネートまたはポリスルホンを含む塗工液を塗布する。塗工液には、界面活性剤も含有できる。界面活性剤を含有させることにより、外観、とくに、微小な泡によるボイド、異物等の付着による凹み、乾燥工程でのはじきを改善できる。界面活性剤は、とくに限定されず、カチオン系、アニオン系、ノニオン系等の公知のものを任意に使用できる。
赤外線吸収色素等の固形分濃度が、塗工液全量に対して２から５０質量％となる範囲が好ましく、５から４０質量％ となる範囲がより好ましい。固形分濃度が低すぎると、塗工ムラが生じやすくなる。逆に、固形分濃度が高すぎると、塗工外観が不良となりやすくなる。
赤外線吸収色素等の固形分濃度が、塗工液全量に対して２から５０質量％となる範囲が好ましく、５から４０質量％ となる範囲がより好ましい。固形分濃度が低すぎると、塗工ムラが生じやすくなる。逆に、固形分濃度が高すぎると、塗工外観が不良となりやすくなる。
塗工液の塗工にあたって、ガラス基材に前処理を施してもよく、前処理剤としては、上記のシランカップリング剤等を、１種を単独または２ 種以上を混合して使用できる。塗工する赤外線吸収層の厚さは、０．１から１００μｍ が好ましい。吸収層が複数の吸収層からなる場合、各吸収層の合計の厚さが０．１から１００μｍ となることが好ましい。吸収層の厚さは、配置スペース等適宜定められる。
厚さが０．１μｍ 未満では、所望の光学特性を十分に発現できないおそれがある。また、厚さが１００μｍ 超では層の平坦性が低下し、吸収率に面内のバラツキが生じたり、反射防止層等に割れ等が生じたりするおそれがある。そのため、吸収層の厚さは、０．３から５０μｍ がより好ましく、０。３から１０μｍ がさらに好ましい。
厚さが０．１μｍ 未満では、所望の光学特性を十分に発現できないおそれがある。また、厚さが１００μｍ 超では層の平坦性が低下し、吸収率に面内のバラツキが生じたり、反射防止層等に割れ等が生じたりするおそれがある。そのため、吸収層の厚さは、０．３から５０μｍ がより好ましく、０。３から１０μｍ がさらに好ましい。
ガラス基板上に赤外線級層を形成し、加熱乾燥することもができる。加熱乾燥後に公知の透明保護膜材料により保護膜を形成することができる。
ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材に誘電体多層膜を形成することで赤外線吸収フィルターを作成することができる。
ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材に誘電体多層膜を形成することで赤外線吸収フィルターを作成することができる。
第二の基材の形態として、透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材について
基板となる透明樹脂基としては、塗工液に用いるポリカーボネート、ポリスルホン、さらにはポリカーボネートが上記式（３）で示される繰り返し単位を含むポリカーボネートと同じポリマーを使用することができる。
また、下記に示すポリマーも、耐熱性が劣る場合があるが使用条件を工夫することで、使用することができる。ポリエステル、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィンおよびエポキシ樹脂から選ばれる１種以上が好ましい。このような透明樹脂としては、市販品を用いてもよい。市販品としては、アクリル樹脂として、オグソール（登録商標）ＥＡ－Ｆ５００３（大阪ガスケミカル 株）製、商品名） 、ポリメチルメタクリレート、ポリイソブチルメタクリレート（ 以上、いずれも東京化成工業（ 株） 製、商品名）、ＢＲ５０（三菱レイヨン 株） 製、商品名）、ＡＲＴＯＮ（JSR（株）製、商品名）、ゼオネックス、ゼオノア（日本ゼオン（株）製、商品名） 等が挙げられる。
基板となる透明樹脂基としては、塗工液に用いるポリカーボネート、ポリスルホン、さらにはポリカーボネートが上記式（３）で示される繰り返し単位を含むポリカーボネートと同じポリマーを使用することができる。
また、下記に示すポリマーも、耐熱性が劣る場合があるが使用条件を工夫することで、使用することができる。ポリエステル、ポリアリレート、ポリイミド、ポリシクロオレフィンおよびエポキシ樹脂から選ばれる１種以上が好ましい。このような透明樹脂としては、市販品を用いてもよい。市販品としては、アクリル樹脂として、オグソール（登録商標）ＥＡ－Ｆ５００３（大阪ガスケミカル 株）製、商品名） 、ポリメチルメタクリレート、ポリイソブチルメタクリレート（ 以上、いずれも東京化成工業（ 株） 製、商品名）、ＢＲ５０（三菱レイヨン 株） 製、商品名）、ＡＲＴＯＮ（JSR（株）製、商品名）、ゼオネックス、ゼオノア（日本ゼオン（株）製、商品名） 等が挙げられる。
透明樹脂基板上への赤外線吸収層の形成は、上記のガラス基板上の赤外線級層の形成と同様に行うことができる。
第三の基材の形態として、赤外吸収色素を含有する樹脂基板について、溶融成形またはキャスト成形により形成することができ、さらに、必要により、成形後に、オーバーコート層、反射防止剤、ハードコート剤および／または帯電防止剤等のコーティング剤をコーティングしてもよい。
塗工液を溶融成形またはキャスト成形することで、好ましくはスピンコート、スリットコート、インクジェットなどの方法にて塗工した後に溶媒を乾燥除去し、必要に応じてさらに光照射や加熱を行うことで、支持体上に本樹脂層が形成された基材を製造することができる。
・溶融成形
前記溶融成形としては、具体的には、本組成物を溶融混練りして得られたペレットを溶融成形する方法、本組成物を溶融成形する方法、溶剤を含む液状の本組成物から溶剤を除去して得られたペレットを溶融成形する方法などが挙げられる。溶融成形方法としては、射出成形、溶融押出成形またはブロー成形などを挙げることができる。
前記溶融成形としては、具体的には、本組成物を溶融混練りして得られたペレットを溶融成形する方法、本組成物を溶融成形する方法、溶剤を含む液状の本組成物から溶剤を除去して得られたペレットを溶融成形する方法などが挙げられる。溶融成形方法としては、射出成形、溶融押出成形またはブロー成形などを挙げることができる。
・キャスト成形
前記キャスト成形としては、溶剤を含む液状の本組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶剤を除去する方法；前記樹脂として光硬化性樹脂および／または熱硬化性樹脂を含む、硬化性の本組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶媒を除去した後、紫外線照射や加熱などの適切な手法により硬化させる方法などが挙げられる。キャスト成形後、支持体から塗膜を剥離することにより得ることができる。適当な支持体としては、例えば、ガラス板、スチールベルト、スチールドラムおよび樹脂（例えば、ポリエステルフィルム、環状オレフィン系樹脂フィルム）製支持体が挙げられる。
前記キャスト成形としては、溶剤を含む液状の本組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶剤を除去する方法；前記樹脂として光硬化性樹脂および／または熱硬化性樹脂を含む、硬化性の本組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶媒を除去した後、紫外線照射や加熱などの適切な手法により硬化させる方法などが挙げられる。キャスト成形後、支持体から塗膜を剥離することにより得ることができる。適当な支持体としては、例えば、ガラス板、スチールベルト、スチールドラムおよび樹脂（例えば、ポリエステルフィルム、環状オレフィン系樹脂フィルム）製支持体が挙げられる。
上記のように形成した赤外吸収色素を含有する樹脂基板に、さらにオーバーコート層を形成することができる。オーバーコート層などの樹脂層は、赤外線吸収色素を含まない樹脂層のことをいう。赤外線吸収色素を含まない樹脂層は、樹脂を含めば特に制限されず、該樹脂としては、前記本組成物の欄に記載の樹脂と同様の樹脂等が挙げられる。また、赤外線吸収色素を含まない樹脂層は、その他の機能膜であってもよい。
＜誘電体多層膜＞
赤外線吸収フィルターは、前記基材と誘電体多層膜とを有する。該誘電体多層膜としては、高屈折率材料層と低屈折率材料層とを交互に積層した積層体等が挙げられる。
該誘電体多層膜は、前記基材の片面に設けてもよいし、両面に設けてもよい。片面に設ける場合、製造コストや製造容易性に優れ、両面に設ける場合、高い強度を有し、反りやねじれが生じにくい光学フィルターを得ることができる。本フィルターを固体撮像素子などに使用する場合、該フィルターの反りやねじれが小さい方が好ましいことから、誘電体多層膜を基材の両面に設けることが好ましい。片面に誘電体多層膜を設ける場合は、フィルターの反りやねじれが生じにくいガラス基板の基材が好ましい。
赤外線吸収フィルターは、前記基材と誘電体多層膜とを有する。該誘電体多層膜としては、高屈折率材料層と低屈折率材料層とを交互に積層した積層体等が挙げられる。
該誘電体多層膜は、前記基材の片面に設けてもよいし、両面に設けてもよい。片面に設ける場合、製造コストや製造容易性に優れ、両面に設ける場合、高い強度を有し、反りやねじれが生じにくい光学フィルターを得ることができる。本フィルターを固体撮像素子などに使用する場合、該フィルターの反りやねじれが小さい方が好ましいことから、誘電体多層膜を基材の両面に設けることが好ましい。片面に誘電体多層膜を設ける場合は、フィルターの反りやねじれが生じにくいガラス基板の基材が好ましい。
前記高屈折率材料層を構成する材料としては、屈折率が１．７以上の材料が挙げられ、屈折率が通常は１．７～２．５の材料が選択される。このような材料としては、例えば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、五酸化タンタル、五酸化ニオブ、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛または酸化インジウム等を主成分とし、酸化チタン、酸化錫および／または酸化セリウム等を少量（例えば、主成分に対して０～１０質量％）含有させたものが挙げられる。
前記低屈折率材料層を構成する材料としては、屈折率が１．６以下の材料を用いることができ、屈折率が通常は１．２～１．６の材料が選択される。このような材料としては、例えば、シリカ、アルミナ、フッ化ランタン、フッ化マグネシウムおよび六フッ化アルミニウムナトリウムが挙げられる。
前記高屈折率材料層と低屈折率材料層とを積層する方法については、これらの材料層を積層した誘電体多層膜が形成される限り特に制限はない。例えば、基材（ｉ）上に、直接、ＣＶＤ法、スパッタ法、真空蒸着法、イオンアシスト蒸着法またはイオンプレーティング法等により、高屈折率材料層と低屈折率材料層とを交互に積層した誘電体多層膜を形成することができる。
前記高屈折率材料層および低屈折率材料層の各層の厚さは、通常、遮断しようとする近赤外線波長をλ（ｎｍ）とすると、０．１λ～０．５λの厚さが好ましい。λ（ｎｍ）の値としては、赤外線吸収フィルターの場合、例えば７００～１４００ｎｍ、好ましくは７５０～１３００ｎｍである。高屈折率材料層および低屈折率材料層の各層の厚さがこの範囲にあると、屈折率（ｎ）と膜厚（ｄ）との積（ｎ×ｄ）である光学的膜厚が、λ／４とほぼ同じ値となって、反射・屈折の光学的特性の関係から、特定波長の遮断・透過を容易にコントロールできる傾向にある。
誘電体多層膜における高屈折率材料層と低屈折率材料層との合計の積層数は、例えば赤外線吸収フィルターの場合、フィルター全体として１６～７０層であることが好ましく、２０～６０層であることがより好ましい。各層の厚み、フィルター全体としての誘電体多層膜の厚みや合計の積層数が前記範囲にあると、十分な製造マージンを確保できる上に、フィルターの反りや誘電体多層膜のクラックを低減することができる。
赤外線吸収フィルターでは、赤外線吸収色素の吸収特性等に合わせて、高屈折率材料層および低屈折率材料層を構成する材料種、高屈折率材料層および低屈折率材料層の各層の厚さ、積層の順番、積層数を適切に選択することで、透過したい波長域（例：可視域）に十分な透過率を確保した上で、カットしたい近赤外波長域に十分な光線カット特性を有し、かつ、斜め方向から近赤外線が入射した際の反射率を低減することができる。
赤外線吸収フィルターでは、赤外線吸収色素の吸収特性等に合わせて、高屈折率材料層および低屈折率材料層を構成する材料種、高屈折率材料層および低屈折率材料層の各層の厚さ、積層の順番、積層数を適切に選択することで、透過したい波長域（例：可視域）に十分な透過率を確保した上で、カットしたい近赤外波長域に十分な光線カット特性を有し、かつ、斜め方向から近赤外線が入射した際の反射率を低減することができる。
ここで、誘電体多層膜の条件を最適化するには、例えば、光学薄膜設計ソフト（例えば、Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用い、透過したい波長域（例：可視域）の反射防止効果と、カットしたい近赤外域の光線カット効果を両立できるようにパラメーターを設定すればよい。前記ソフトの場合、例えば、赤外線吸収フィルターの誘電体多層膜を形成する場合には、波長４００～７００ｎｍの目標透過率を１００％、Ｔａｒｇｅｔ Ｔｏｌｅｒａｎｃｅの値を１とした上で、波長７０５～９５０ｎｍの目標透過率を０％、Ｔａｒｇｅｔ Ｔｏｌｅｒａｎｃｅの値を０．５にするなどのパラメーター設定方法が挙げられる。
これらのパラメーターは基材（ｉ）の各種特性などに合わせて波長範囲をさらに細かく区切ってＴａｒｇｅｔ Ｔｏｌｅｒａｎｃｅの値を変えることもできる。
これらのパラメーターは基材（ｉ）の各種特性などに合わせて波長範囲をさらに細かく区切ってＴａｒｇｅｔ Ｔｏｌｅｒａｎｃｅの値を変えることもできる。
＜その他の機能膜＞
本フィルターは、本発明の効果を損なわない範囲において、基材と誘電体多層膜との間、基材の誘電体多層膜が設けられた面と反対側の面、または、誘電体多層膜の基材が設けられた面と反対側の面に、基材や誘電体多層膜の表面硬度の向上、耐薬品性の向上、帯電防止および傷消しなどの目的で、反射防止膜、ハードコート膜や帯電防止膜などの機能膜を適宜設けることができる。
本フィルターは、本発明の効果を損なわない範囲において、基材と誘電体多層膜との間、基材の誘電体多層膜が設けられた面と反対側の面、または、誘電体多層膜の基材が設けられた面と反対側の面に、基材や誘電体多層膜の表面硬度の向上、耐薬品性の向上、帯電防止および傷消しなどの目的で、反射防止膜、ハードコート膜や帯電防止膜などの機能膜を適宜設けることができる。
本フィルターは、前記機能膜を１層含んでもよく、２層以上含んでもよい。本フィルターが、前記機能膜を２層以上含む場合には、同様の膜を２層以上含んでもよいし、異なる膜を２層以上含んでもよい。
前記機能膜を積層する方法としては特に制限されないが、反射防止剤、ハードコート剤および／または帯電防止剤等のコーティング剤などを基材または誘電体多層膜に、前記と同様に溶融成形またはキャスト成形する方法等を挙げることができる。
また、前記コーティング剤などを含む硬化性組成物をバーコーター等で基材または誘電体多層膜上に塗布した後、紫外線照射等により硬化することによっても製造することができる。
前記コーティング剤としては、紫外線（ＵＶ）／電子線（ＥＢ）硬化型樹脂や熱硬化型樹脂などが挙げられ、具体的には、ビニル化合物類や、ウレタン系、ウレタンアクリレート系、アクリレート系、エポキシ系およびエポキシアクリレート系樹脂などが挙げられる。コーティング剤は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。 これらのコーティング剤を含む前記硬化性組成物としては、ビニル系、ウレタン系、ウレタンアクリレート系、アクリレート系、エポキシ系およびエポキシアクリレート系硬化性組成物などが挙げられる。
前記硬化性組成物は、重合開始剤を含んでいてもよい。前記重合開始剤としては、公知の光重合開始剤または熱重合開始剤を用いることができ、光重合開始剤と熱重合開始剤を併用してもよい。重合開始剤は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。
前記硬化性組成物中、重合開始剤の配合割合は、硬化性組成物の全量を１００質量％とした場合、好ましくは０．１～１０質量％、より好ましくは０．５～１０質量％、さらに好ましくは１～５質量％である。重合開始剤の配合割合が前記範囲にあると、硬化特性および取り扱い性等に優れる硬化性組成物を容易に得ることができ、所望の硬度を有する反射防止膜、ハードコート膜や帯電防止膜などの機能膜を容易に得ることができる。
さらに、前記硬化性組成物には溶剤として有機溶剤を加えてもよく、有機溶剤としては、公知の溶剤を使用することができる。有機溶剤の具体例としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、オクタノール等のアルコール類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、γ－ブチロラクトン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のエステル類；エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のエーテル類；ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレン等の芳香族炭化水素類；ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等のアミド類が挙げられる。
これら溶剤は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。
これら溶剤は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。
前記機能膜の厚さは、好ましくは０．１～２０μｍ、より好ましくは０．５～１０μｍ、特に好ましくは０．７～５μｍである。
また、基材と機能膜および／または誘電体多層膜との密着性や、機能膜と誘電体多層膜との密着性を上げる目的で、基材、機能膜または誘電体多層膜の表面にコロナ処理やプラズマ処理等の表面処理をしてもよい。
＜赤外線吸収フィルターの用途＞
本フィルターは、例えば、カットしたい領域の波長の光のカット能と、透過したい波長の光の透過能に優れる。従って、カメラモジュールのＣＣＤやＣＭＯＳイメージセンサー等の固体撮像素子の視感度補正用として有用である。特に、デジタルスチルカメラ、スマートフォン用カメラ、携帯電話用カメラ、デジタルビデオカメラ、ウェアラブルデバイス用カメラ、ＰＣカメラ、監視カメラ、自動車用カメラ、赤外線カメラ、テレビ、カーナビゲーション、携帯情報端末、ビデオゲーム機、携帯ゲーム機、指紋認証システム、デジタルミュージックプレーヤー、各種センシングシステム、赤外線通信等に有用である。さらに、自動車や建物等のガラス板等に装着される熱線カットフィルターなどとしても有用である。
本フィルターは、例えば、カットしたい領域の波長の光のカット能と、透過したい波長の光の透過能に優れる。従って、カメラモジュールのＣＣＤやＣＭＯＳイメージセンサー等の固体撮像素子の視感度補正用として有用である。特に、デジタルスチルカメラ、スマートフォン用カメラ、携帯電話用カメラ、デジタルビデオカメラ、ウェアラブルデバイス用カメラ、ＰＣカメラ、監視カメラ、自動車用カメラ、赤外線カメラ、テレビ、カーナビゲーション、携帯情報端末、ビデオゲーム機、携帯ゲーム機、指紋認証システム、デジタルミュージックプレーヤー、各種センシングシステム、赤外線通信等に有用である。さらに、自動車や建物等のガラス板等に装着される熱線カットフィルターなどとしても有用である。
≪固体撮像装置≫
本発明に係る固体撮像装置は、本フィルターを具備する。ここで、固体撮像装置とは、ＣＣＤやＣＭＯＳイメージセンサー等といった固体撮像素子を備えた装置であり、具体的にはデジタルスチルカメラ、スマートフォン用カメラ、携帯電話用カメラ、ウェアラブルデバイス用カメラ、デジタルビデオカメラ等の用途に用いることができる。
本発明に係る固体撮像装置は、本フィルターを具備する。ここで、固体撮像装置とは、ＣＣＤやＣＭＯＳイメージセンサー等といった固体撮像素子を備えた装置であり、具体的にはデジタルスチルカメラ、スマートフォン用カメラ、携帯電話用カメラ、ウェアラブルデバイス用カメラ、デジタルビデオカメラ等の用途に用いることができる。
≪光学センサー装置≫
本発明に係る光学センサー装置は、本フィルターを具備すれば特に制限されず、従来公知の構成とすればよい。
例えば、受光素子と本フィルターとを有する装置が挙げられ、具体的には、受光素子（半導体基板）、保護膜、本フィルターおよび他のフィルター等を有する装置が挙げられる。
本発明に係る光学センサー装置は、本フィルターを具備すれば特に制限されず、従来公知の構成とすればよい。
例えば、受光素子と本フィルターとを有する装置が挙げられ、具体的には、受光素子（半導体基板）、保護膜、本フィルターおよび他のフィルター等を有する装置が挙げられる。
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではない。
＜分子量＞
樹脂の分子量は、各樹脂の溶剤への溶解性等を考慮し、下記の（ａ）または（ｂ）の方法にて測定を行った。
（ａ）ウォーターズ（ＷＡＴＥＲＳ）社製のゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）装置（１５０Ｃ型、カラム：東ソー（株）製Ｈタイプカラム、展開溶剤：ｏ－ジクロロベンゼン）を用い、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）を測定した。
（ｂ）東ソー（株）製ＧＰＣ装置（ＨＬＣ－８２２０型、カラム：ＴＳＫｇｅｌα－Ｍ、展開溶剤：ＴＨＦ）を用い、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）を測定した。
ガラス転移温度（Ｔｇ）や分光透過率の測定が下記方法によって行った。
＜ ガラス転移温度（ Ｔｇ）＞
エスアイアイ・ナノテクノロジエスアイアイ・ナノテクノロジーズ株式会社製の示差走査熱量計（ＤＳＣ６２００）を用いて、昇温速度： 毎分２０℃ 、窒素気流下で測定した。
＜分光透過率＞
吸収極大、各波長域における透過率は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計（Ｕ－４１００）を用いて測定した。ここで、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率は、フィルターに対し垂直に透過した光を測定した。また、光学フィルターの垂直方向に対して３０°の角度から測定した場合は、フィルターの垂直方向に対して３０°の角度で透過した光を測定した。
なお、この透過率は、光が基板およびフィルターに対して垂直に入射する条件で、該分光光度計を使用して測定したものである。垂直方向に対して３０°の角度で入射する条件で測定する場合には、光が基材やフィルターの垂直方向に対して３０°の角度で入射する条件で該分光光度計を使用して測定したものである。
樹脂の分子量は、各樹脂の溶剤への溶解性等を考慮し、下記の（ａ）または（ｂ）の方法にて測定を行った。
（ａ）ウォーターズ（ＷＡＴＥＲＳ）社製のゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）装置（１５０Ｃ型、カラム：東ソー（株）製Ｈタイプカラム、展開溶剤：ｏ－ジクロロベンゼン）を用い、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）を測定した。
（ｂ）東ソー（株）製ＧＰＣ装置（ＨＬＣ－８２２０型、カラム：ＴＳＫｇｅｌα－Ｍ、展開溶剤：ＴＨＦ）を用い、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）を測定した。
ガラス転移温度（Ｔｇ）や分光透過率の測定が下記方法によって行った。
＜ ガラス転移温度（ Ｔｇ）＞
エスアイアイ・ナノテクノロジエスアイアイ・ナノテクノロジーズ株式会社製の示差走査熱量計（ＤＳＣ６２００）を用いて、昇温速度： 毎分２０℃ 、窒素気流下で測定した。
＜分光透過率＞
吸収極大、各波長域における透過率は、株式会社日立ハイテクノロジーズ製の分光光度計（Ｕ－４１００）を用いて測定した。ここで、光学フィルターの垂直方向から測定した場合の透過率は、フィルターに対し垂直に透過した光を測定した。また、光学フィルターの垂直方向に対して３０°の角度から測定した場合は、フィルターの垂直方向に対して３０°の角度で透過した光を測定した。
なお、この透過率は、光が基板およびフィルターに対して垂直に入射する条件で、該分光光度計を使用して測定したものである。垂直方向に対して３０°の角度で入射する条件で測定する場合には、光が基材やフィルターの垂直方向に対して３０°の角度で入射する条件で該分光光度計を使用して測定したものである。
なお、後述する樹脂合成例で合成した樹脂については、前記方法による分子量の測定ではなく、下記方法（ｃ）による対数粘度の測定を行った。
（ｃ）ポリイミド溶液の一部を無水メタノールに投入してポリイミドを析出させ、ろ過することで未反応単量体から分離した後、８０℃で１２時間真空乾燥した。得られたポリイミド０．１ｇをＮ－メチル－２－ピロリドン２０ｍＬに溶解（希薄ポリイミド溶液）し、キャノン・フェンスケ粘度計を使用して３０℃における対数粘度（μ）を下記式により求めた。
μ＝｛ｌｎ（ｔｓ／ｔ０）｝／Ｃ
ｔ０：溶媒（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）の流下時間
ｔｓ：希薄ポリイミド溶液の流下時間
Ｃ：０．５ｇ／ｄＬ
（ｃ）ポリイミド溶液の一部を無水メタノールに投入してポリイミドを析出させ、ろ過することで未反応単量体から分離した後、８０℃で１２時間真空乾燥した。得られたポリイミド０．１ｇをＮ－メチル－２－ピロリドン２０ｍＬに溶解（希薄ポリイミド溶液）し、キャノン・フェンスケ粘度計を使用して３０℃における対数粘度（μ）を下記式により求めた。
μ＝｛ｌｎ（ｔｓ／ｔ０）｝／Ｃ
ｔ０：溶媒（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）の流下時間
ｔｓ：希薄ポリイミド溶液の流下時間
Ｃ：０．５ｇ／ｄＬ
ポリマーの合成例を下記に示す。
［合成例１］
温度計、攪拌機、および還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水１４８６３部、４８％水酸化ナトリウム水溶液５７７２部を加え、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン２１４８部およびナトリウムハイドロサルファイト４部を溶解し、塩化メチレン８５１８部を加えた後、攪拌しながら２３～２７℃にてホスゲン１０００部を６０分間かけて吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール３８部を加え、さらにトリエチルアミン２部を添加して２０～２７℃で４０分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させ、下記式（４）で示される繰り返し単位を有するポリカーボネートを得た。得られたポリカーボネートの平均分子量は２１，０００であった。これをポリマーＡとする。
［合成例１］
温度計、攪拌機、および還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水１４８６３部、４８％水酸化ナトリウム水溶液５７７２部を加え、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン２１４８部およびナトリウムハイドロサルファイト４部を溶解し、塩化メチレン８５１８部を加えた後、攪拌しながら２３～２７℃にてホスゲン１０００部を６０分間かけて吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、ｐ－ｔｅｒｔ－ブチルフェノール３８部を加え、さらにトリエチルアミン２部を添加して２０～２７℃で４０分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させ、下記式（４）で示される繰り返し単位を有するポリカーボネートを得た。得られたポリカーボネートの平均分子量は２１，０００であった。これをポリマーＡとする。
［合成例２］
合成例１で、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンの代わりに、９，９-ビス（４-ヒドロキシフェニル）フルオレンを使用し、その他は同様な操作を行うことで、下記式（５）で示される繰り返し単位を有するポリカーボネートを得た。得られたポリカーボネートの平均分子量は２３，０００であった。得られたポリマーをポリマーＢとする。
合成例１で、１，１－ビス（４－ヒドロキシフェニル）シクロヘキサンの代わりに、９，９-ビス（４-ヒドロキシフェニル）フルオレンを使用し、その他は同様な操作を行うことで、下記式（５）で示される繰り返し単位を有するポリカーボネートを得た。得られたポリカーボネートの平均分子量は２３，０００であった。得られたポリマーをポリマーＢとする。
［合成例３］
下記式（ａ）で表される８－メチル－８－メトキシカルボニルテトラシクロ［４． ４．０．１2, 5 ．１7, 1 0 ］ドデカ－３－エン（ 以下「ＤＮＭ 」ともいう。） １０ ０ｇ 、１－ヘキセン（ 分子量調節剤）１８ｇおよびトルエン（開環重合反応用溶媒）３００ｇを、窒素置換した反応容器に仕込み、この溶液を８０℃ に加熱した。次いで、反応容器内の溶液に、重合触媒として、トリエチルアルミニウムのトルエン溶液（０ ．６ｍｏｌ ／リットル）０．２ｇと、メタノール変性の六塩化タングステンのトルエン溶液（濃度０ ．０２５ ｍｏｌ／リットル）０．９ ｇとを添加し、この溶液を８ ０ ℃ で３ 時間加熱攪拌することにより開環重合反応させて開環重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は９７％ であった。
下記式（ａ）で表される８－メチル－８－メトキシカルボニルテトラシクロ［４． ４．０．１2, 5 ．１7, 1 0 ］ドデカ－３－エン（ 以下「ＤＮＭ 」ともいう。） １０ ０ｇ 、１－ヘキセン（ 分子量調節剤）１８ｇおよびトルエン（開環重合反応用溶媒）３００ｇを、窒素置換した反応容器に仕込み、この溶液を８０℃ に加熱した。次いで、反応容器内の溶液に、重合触媒として、トリエチルアルミニウムのトルエン溶液（０ ．６ｍｏｌ ／リットル）０．２ｇと、メタノール変性の六塩化タングステンのトルエン溶液（濃度０ ．０２５ ｍｏｌ／リットル）０．９ ｇとを添加し、この溶液を８ ０ ℃ で３ 時間加熱攪拌することにより開環重合反応させて開環重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は９７％ であった。
このようにして得られた開環重合体溶液１ ，０００ｇをオートクレーブに仕込み、この開環重合体溶液に、ＲｕＨＣｌ（Ｃ Ｏ ）［ Ｐ（Ｃ 6 Ｈ 5 ）3 ］3 を０ ．１２ ｇ添加し、水素ガス圧１００ｋｇ／ｃｍ2 、反応温度１６５℃ の条件下で、３時間加熱撹拌して水素添加反応を行った。得られた反応溶液（水素添加重合体溶液） を冷却した後、水素ガスを放圧した。この反応溶液を大量のメタノール中に注いで凝固物を分離回収し、これを乾燥して、水素添加重合体（ 以下「樹脂Ａ 」ともいう。） を得た。得られた樹脂Ａは、数平均分子量（Ｍｎ）が３２ ，０００ 、重量平均分子量Ｍｗ）が１３７ ，０００ であり、ガラス転移温度（Ｔｇ）が１６５℃ であった。
得られたポリマーをポリマーＤとする。
得られたポリマーをポリマーＤとする。
色素の合成例を下記に示す。
下記実施例で用いた赤外線吸収色素は、市販品で購入できる色素以外は、一般的に知られている方法で合成した。一般的合成方法としては、例えば、特開昭６０－２２８４４８号公報、特開平１－１４６８４６号公報、特開平１－２２８９６０号公報、特許第４０８１１４９号公報、「フタロシアニン－化学と機能― 」（アイピーシー、１９９７年）、特開２００９－１０８２６７号公報、特開２０１０－２４１８７３号公報、特許第３６９９４６４号公報、特許第４７４０６３１号公報、特開２０２０－１５２９１５号公報などに記載されている方法を挙げることができる。
下記実施例で用いた赤外線吸収色素は、市販品で購入できる色素以外は、一般的に知られている方法で合成した。一般的合成方法としては、例えば、特開昭６０－２２８４４８号公報、特開平１－１４６８４６号公報、特開平１－２２８９６０号公報、特許第４０８１１４９号公報、「フタロシアニン－化学と機能― 」（アイピーシー、１９９７年）、特開２００９－１０８２６７号公報、特開２０１０－２４１８７３号公報、特許第３６９９４６４号公報、特許第４７４０６３１号公報、特開２０２０－１５２９１５号公報などに記載されている方法を挙げることができる。
［実施例１］
本発明の基材の実施形態の１つであるガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材及び当該基材に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターに関する実施例を示す。以下の手順および条件で作成した。
本発明の基材の実施形態の１つであるガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材及び当該基材に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターに関する実施例を示す。以下の手順および条件で作成した。
＜ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材の作成＞
スクアリリウム系色素として色素Ａを１．４質量部、ポリメチン系色素として色素Ｂを１．４質量部、合成例１で得られたポリマーＡ１００質量部をクロロベンゼン７３３質量部に溶解させて溶液を調製した（ポリマー溶液１）。
縦６０ｍｍ、横６０ｍｍの大きさにカットした透明ガラス基板「ＯＡ－１０Ｇ（厚み１５０μｍ ）」（日本電気硝子（株）製）上に、上記ポリマー溶液１をスピンコーターで塗布した。その後塗膜をホットプレート上１１０℃で３分間加熱した後、さらにホットプレート上で、１６０℃２０分加熱した。以上により、ポリマーＡ、色素Ａ、色素Ｂを赤外線吸収層に含む、ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材１を作成した。
スクアリリウム系色素として色素Ａを１．４質量部、ポリメチン系色素として色素Ｂを１．４質量部、合成例１で得られたポリマーＡ１００質量部をクロロベンゼン７３３質量部に溶解させて溶液を調製した（ポリマー溶液１）。
縦６０ｍｍ、横６０ｍｍの大きさにカットした透明ガラス基板「ＯＡ－１０Ｇ（厚み１５０μｍ ）」（日本電気硝子（株）製）上に、上記ポリマー溶液１をスピンコーターで塗布した。その後塗膜をホットプレート上１１０℃で３分間加熱した後、さらにホットプレート上で、１６０℃２０分加熱した。以上により、ポリマーＡ、色素Ａ、色素Ｂを赤外線吸収層に含む、ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材１を作成した。
＜吸光度算出用基材の作成＞
ポリマーとして合成例１で得られたポリマーＡ １００質量部にクロロベンゼンを７３３質量部 加えて溶液を調製した（ポリマー溶液１Ｒ）。
縦６０ｍｍ、横６０ｍｍの大きさにカットした透明ガラス基板「ＯＡ－１０Ｇ（厚み１５０μｍ ）」（日本電気硝子（株）製）上に、上記ポリマー溶液をスピンコーターで塗布し、ホットプレート上１１０℃で３分間加熱した後、さらにホットプレート上で、１６０℃２０分に加熱しポリマーＡ、色素Ａ、色素Ｂを赤外線吸収層に含む、ガラス基板上に赤外線吸収層が形成された基材１Ｒを作成した。
ポリマーとして合成例１で得られたポリマーＡ １００質量部にクロロベンゼンを７３３質量部 加えて溶液を調製した（ポリマー溶液１Ｒ）。
縦６０ｍｍ、横６０ｍｍの大きさにカットした透明ガラス基板「ＯＡ－１０Ｇ（厚み１５０μｍ ）」（日本電気硝子（株）製）上に、上記ポリマー溶液をスピンコーターで塗布し、ホットプレート上１１０℃で３分間加熱した後、さらにホットプレート上で、１６０℃２０分に加熱しポリマーＡ、色素Ａ、色素Ｂを赤外線吸収層に含む、ガラス基板上に赤外線吸収層が形成された基材１Ｒを作成した。
＜透過率の測定＞
その後、得られた基材１について日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から１ｎｍごとに透過率（Ｔiｎ）を測定し、波長４３０～５８０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ１)、および波長７００～７５０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ２)を算出した。また、基材１Ｒについても同様に３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から測定した１ｎｍごとの透過率（Ｔrｎ）を測定し、下記式を用いて７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度(Ａiｎ)を算出した。波長６００ｎｍから７５０ｎｍの領域において透過率が５０％超から５０％以下となる際の透過率が５０％となる最も短い波長をＸｃとする。上記基材の光学特性を表１に示す。
その後、得られた基材１について日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から１ｎｍごとに透過率（Ｔiｎ）を測定し、波長４３０～５８０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ１)、および波長７００～７５０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ２)を算出した。また、基材１Ｒについても同様に３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から測定した１ｎｍごとの透過率（Ｔrｎ）を測定し、下記式を用いて７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度(Ａiｎ)を算出した。波長６００ｎｍから７５０ｎｍの領域において透過率が５０％超から５０％以下となる際の透過率が５０％となる最も短い波長をＸｃとする。上記基材の光学特性を表１に示す。
＜耐久性試験＞
その後、光洋サーモシステム製ＶＦ－１０００Ｂを用いて、透過率の測定で作成した基板を酸素濃度が５０ｐｐｍ以下となる条件にて２００℃で６時間加熱し、その後室温まで放冷させた。得られた基板について、再度、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が基材に対して垂直に入射する条件で測定し、（Ｔfｎ）を測定した。
その後、下記式に基づき波長７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度（Ａfｎ）を算出し、２００℃６時間加熱前後の各波長域における吸光度保持率平均値（Ｘｂ）を下記式により算出した。結果を表１に示す。
その後、光洋サーモシステム製ＶＦ－１０００Ｂを用いて、透過率の測定で作成した基板を酸素濃度が５０ｐｐｍ以下となる条件にて２００℃で６時間加熱し、その後室温まで放冷させた。得られた基板について、再度、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が基材に対して垂直に入射する条件で測定し、（Ｔfｎ）を測定した。
その後、下記式に基づき波長７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度（Ａfｎ）を算出し、２００℃６時間加熱前後の各波長域における吸光度保持率平均値（Ｘｂ）を下記式により算出した。結果を表１に示す。
＜ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材の両面に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターの作成＞
実施例１で作成した基材の片面に第一光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２６層）誘電体多層膜（ＩＸ）を形成し、さらに基材のもう一方の面に第二光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２０層）誘電体多層膜（Ｘ）を形成し、厚さ約０ ．１０７ｍｍ の赤外線吸収フィルターを得た。
誘電体多層膜 は、蒸着温度１００℃でシリカ（ＳｉＯ２） 層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、蒸着温度１００ ℃ でシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２） 層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、シリカ層およびチタニア層は、基材側からチタニア層、シリカ層、チタニア、・・・シリカ層、チタニア層、シリカ層の順で交互に積層されており、赤外線吸収フィルターの最外層をシリカ層とした。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した色素の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト（ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用いて最適化を行った。
実施例１で作成した基材の片面に第一光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２６層）誘電体多層膜（ＩＸ）を形成し、さらに基材のもう一方の面に第二光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２０層）誘電体多層膜（Ｘ）を形成し、厚さ約０ ．１０７ｍｍ の赤外線吸収フィルターを得た。
誘電体多層膜 は、蒸着温度１００℃でシリカ（ＳｉＯ２） 層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、蒸着温度１００ ℃ でシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２） 層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、シリカ層およびチタニア層は、基材側からチタニア層、シリカ層、チタニア、・・・シリカ層、チタニア層、シリカ層の順で交互に積層されており、赤外線吸収フィルターの最外層をシリカ層とした。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した色素の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト（ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用いて最適化を行った。
＜赤外線吸収フィルターの分光評価＞
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が赤外線吸収フィルターに対して垂直に入射する条件で測定し、波長４３０～５８０ｎｍの範囲における１ｎｍごとの透過率の平均透過率（Ｘｄ１）および波長７００～１０５０ｎｍの範囲における最大透過率（Ｘｄ２）を算出した。結果を表１に示す。
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が赤外線吸収フィルターに対して垂直に入射する条件で測定し、波長４３０～５８０ｎｍの範囲における１ｎｍごとの透過率の平均透過率（Ｘｄ１）および波長７００～１０５０ｎｍの範囲における最大透過率（Ｘｄ２）を算出した。結果を表１に示す。
＜色シェーティングの評価＞
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、当該フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙａ）、並びに当該フィルターの面に対して垂直方向に対して３０°の角度から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙｂ）を算出し、（Ｙa）、（Ｙｂ）の差の絶対値｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜を算出した。｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜の値が１より大きくなると固体撮像素子に赤外線吸収フィルター適用した場合の色ばらつきが多くなり、色シューティング性が劣る。色シューティング性の評価結果を表１に示す。
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、当該フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙａ）、並びに当該フィルターの面に対して垂直方向に対して３０°の角度から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙｂ）を算出し、（Ｙa）、（Ｙｂ）の差の絶対値｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜を算出した。｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜の値が１より大きくなると固体撮像素子に赤外線吸収フィルター適用した場合の色ばらつきが多くなり、色シューティング性が劣る。色シューティング性の評価結果を表１に示す。
［実施例２から実施例５、比較例１から比較例３］
表１に記載した通りの割合でポリマー、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素、その他の色素、溶剤を加えて固形分濃度が１２質量％の溶液を調製した。実施例１と同様にしてガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材、及び当該基材を使用し、上記同様にして基材の両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターを形成した。
その後、実施例１の場合と同様にして、基材の光学特性評価、耐久性試験、誘電体多層膜の形成した赤外線吸収フィルター、赤外線吸収フィルターの光学特性評価を行った。結果を表１に示す。
表１に記載した通りの割合でポリマー、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素、その他の色素、溶剤を加えて固形分濃度が１２質量％の溶液を調製した。実施例１と同様にしてガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材、及び当該基材を使用し、上記同様にして基材の両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターを形成した。
その後、実施例１の場合と同様にして、基材の光学特性評価、耐久性試験、誘電体多層膜の形成した赤外線吸収フィルター、赤外線吸収フィルターの光学特性評価を行った。結果を表１に示す。
［実施例６］
＜ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材を使用し、基材の片面に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターの作成＞
表１に記載した通りの割合でポリマー、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素、その他の色素、溶剤を加えて固形分濃度が１２質量％の溶液を調製した。実施例１と同様にしてガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材を形成し、基材の片面に第一光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計４０層）誘電体多層膜（ＩＸ）を形成した。誘電体多層膜 は、蒸着温度１００℃でシリカ（ＳｉＯ２） 層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、蒸着温度１００ ℃ でシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２） 層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、シリカ層およびチタニア層は、基材側からチタニア層、シリカ層、チタニア、シリカ層、チタニア層、シリカ層の順で交互に積層されており、赤外線吸収フィルターの最外層をシリカ層とした。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した色素の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト（ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用いて最適化を行った。
＜ガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材を使用し、基材の片面に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターの作成＞
表１に記載した通りの割合でポリマー、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素、その他の色素、溶剤を加えて固形分濃度が１２質量％の溶液を調製した。実施例１と同様にしてガラス基板上に赤外吸収層が形成された基材を形成し、基材の片面に第一光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計４０層）誘電体多層膜（ＩＸ）を形成した。誘電体多層膜 は、蒸着温度１００℃でシリカ（ＳｉＯ２） 層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、蒸着温度１００ ℃ でシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２） 層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、シリカ層およびチタニア層は、基材側からチタニア層、シリカ層、チタニア、シリカ層、チタニア層、シリカ層の順で交互に積層されており、赤外線吸収フィルターの最外層をシリカ層とした。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した色素の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト（ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用いて最適化を行った。
赤外線吸収フィルターの光学特性の評価、色シェーティングの評価の評価は実施例１と同様にして行った。結果を表１に示す。
［実施例７］
本発明の基材の実施形態の１つである透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材及び当該基材に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターに関する実施例を示す。以下の手順および条件で作成した。
本発明の基材の実施形態の１つである透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材及び当該基材に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターに関する実施例を示す。以下の手順および条件で作成した。
＜透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材の作成＞
透明樹脂基板を以下の手順および条件で作成した。
容器に、ポリマーＥ１００質量部を塩化メチレンに溶解させ、ポリマー濃度が２０質量％の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、２０ ℃ で８時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下１００℃ で８時間乾燥して、厚さ０．１ｍｍ、縦６０ｍｍ、横６０ｍｍの透明樹脂製基板からなる基材を得た。
別に、スクアリリウム系色素として色素Ａを１．４質量部、ポリメチン系色素として色素Ｂを１．４質量部、樹脂として合成例１で得られたポリマーＡ１００質量部にクロロベンゼンを７３３質量部 加えて溶液を調製した（ポリマー溶液２）。
得られた透明樹脂製基板の片面に、上ポリマー溶液２をバーコーターで塗布し、オーブン中１１０℃で３分間加熱し、さらに１３０℃で３０分加熱することにより、溶剤を除去した。この際、乾燥後の厚みが５μｍとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。
透明樹脂基板を以下の手順および条件で作成した。
容器に、ポリマーＥ１００質量部を塩化メチレンに溶解させ、ポリマー濃度が２０質量％の溶液を調製した。得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、２０ ℃ で８時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下１００℃ で８時間乾燥して、厚さ０．１ｍｍ、縦６０ｍｍ、横６０ｍｍの透明樹脂製基板からなる基材を得た。
別に、スクアリリウム系色素として色素Ａを１．４質量部、ポリメチン系色素として色素Ｂを１．４質量部、樹脂として合成例１で得られたポリマーＡ１００質量部にクロロベンゼンを７３３質量部 加えて溶液を調製した（ポリマー溶液２）。
得られた透明樹脂製基板の片面に、上ポリマー溶液２をバーコーターで塗布し、オーブン中１１０℃で３分間加熱し、さらに１３０℃で３０分加熱することにより、溶剤を除去した。この際、乾燥後の厚みが５μｍとなるように、バーコーターの塗布条件を調整した。
＜透過率の測定＞
その後、得られた基材１について日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から１ｎｍごとに透過率（Ｔiｎ）を測定し、波長４３０～５８０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ１)、および波長７００～７５０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ２)を算出した。また、基材１Ｒについても同様に３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から測定した１ｎｍごとの透過率（Ｔrｎ）を測定し、下記式を用いて７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度(Ａiｎ)を算出した。波長６００ｎｍから７５０ｎｍの領域において透過率が５０％超から５０％以下となる際の透過率が５０％となる最も短い波長をＸｃとする。上記基材の光学特性を表２に示す。
その後、得られた基材１について日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から１ｎｍごとに透過率（Ｔiｎ）を測定し、波長４３０～５８０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ１)、および波長７００～７５０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ２)を算出した。また、基材１Ｒについても同様に３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から測定した１ｎｍごとの透過率（Ｔrｎ）を測定し、下記式を用いて７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度(Ａiｎ)を算出した。波長６００ｎｍから７５０ｎｍの領域において透過率が５０％超から５０％以下となる際の透過率が５０％となる最も短い波長をＸｃとする。上記基材の光学特性を表２に示す。
＜耐久性試験＞
耐久性試験について
その後透過率の測定で作成した基板を、エスペック製ＰＶ－２１２を用いて、１５０℃で１０００時間加熱し、その後室温まで放冷させた。
得られた基板について、再度、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が基材に対して垂直に入射する条件で測定し、（Ｔfｎ）を測定した。その後、下記式に基づき波長７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度（Ａfｎ）を算出し、１５０℃で１０００時間加熱前後の各波長域における吸光度保持率平均値（Ｘｂ）を下記式により算出した。結果を表２に示す。
耐久性試験について
その後透過率の測定で作成した基板を、エスペック製ＰＶ－２１２を用いて、１５０℃で１０００時間加熱し、その後室温まで放冷させた。
得られた基板について、再度、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が基材に対して垂直に入射する条件で測定し、（Ｔfｎ）を測定した。その後、下記式に基づき波長７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度（Ａfｎ）を算出し、１５０℃で１０００時間加熱前後の各波長域における吸光度保持率平均値（Ｘｂ）を下記式により算出した。結果を表２に示す。
＜透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材を使用した赤外線吸収フィルターの作成＞
実施例７で作成した基材の片面に第一光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２６層）誘電体多層膜（ＩＸ）を形成し、さらに基材のもう一方の面に第二光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２０層）誘電体多層膜（Ｘ）を形成し、厚さ約０ ．１０７ｍｍ の赤外線吸収フィルターを得た。
誘電体多層膜 は、蒸着温度１００℃でシリカ（ＳｉＯ２） 層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、蒸着温度１００ ℃ でシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２） 層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、シリカ層およびチタニア層は、基材側からチタニア層、シリカ層、チタニア、・・・シリカ層、チタニア層、シリカ層の順で交互に積層されており、赤外線吸収フィルターの最外層をシリカ層とした。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した色素の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト（ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用いて最適化を行った。
実施例７で作成した基材の片面に第一光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２６層）誘電体多層膜（ＩＸ）を形成し、さらに基材のもう一方の面に第二光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２０層）誘電体多層膜（Ｘ）を形成し、厚さ約０ ．１０７ｍｍ の赤外線吸収フィルターを得た。
誘電体多層膜 は、蒸着温度１００℃でシリカ（ＳｉＯ２） 層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、蒸着温度１００ ℃ でシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２） 層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、シリカ層およびチタニア層は、基材側からチタニア層、シリカ層、チタニア、・・・シリカ層、チタニア層、シリカ層の順で交互に積層されており、赤外線吸収フィルターの最外層をシリカ層とした。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した色素の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト（ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用いて最適化を行った。
＜赤外線吸収フィルターの分光評価＞
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が赤外線吸収フィルターに対して垂直に入射する条件で測定し、波長４３０～５８０ｎｍの範囲における１ｎｍごとの透過率の平均透過率（Ｘｄ１）および波長７００～１０５０ｎｍの範囲における最大透過率（Ｘｄ２）を算出した。結果を表２に示す。
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が赤外線吸収フィルターに対して垂直に入射する条件で測定し、波長４３０～５８０ｎｍの範囲における１ｎｍごとの透過率の平均透過率（Ｘｄ１）および波長７００～１０５０ｎｍの範囲における最大透過率（Ｘｄ２）を算出した。結果を表２に示す。
＜色シェーティングの評価＞
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、当該フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙａ）、並びに当該フィルターの面に対して垂直方向に対して３０°の角度から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙｂ）を算出し、（Ｙa）、（Ｙｂ）の差の絶対値｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜を算出した。｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜の値が１より大きくなると固体撮像素子に赤外線吸収フィルター適用した場合の色ばらつきが多くなり、色シューティング性が劣る。色シューティング性の評価結果を表２に示す。
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、当該フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙａ）、並びに当該フィルターの面に対して垂直方向に対して３０°の角度から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙｂ）を算出し、（Ｙa）、（Ｙｂ）の差の絶対値｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜を算出した。｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜の値が１より大きくなると固体撮像素子に赤外線吸収フィルター適用した場合の色ばらつきが多くなり、色シューティング性が劣る。色シューティング性の評価結果を表２に示す。
［実施例８から実施例１１、比較例４から比較例６］
表２に記載した通りの割合でポリマー、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素、その他の色素、溶剤を加えて溶液を調製した。実施例７と同様にして透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材、及び当該基材を使用し、上記同様にして基材の両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターを形成した。
その後、実施例７の場合と同様にして、基材の光学特性評価、耐久性試験、誘電体多層膜の形成した赤外線吸収フィルター、赤外線吸収フィルターの光学特性評価を行った。結果を表２に示す。
表２に記載した通りの割合でポリマー、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素、その他の色素、溶剤を加えて溶液を調製した。実施例７と同様にして透明樹脂基板上に赤外吸収層が形成された基材、及び当該基材を使用し、上記同様にして基材の両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターを形成した。
その後、実施例７の場合と同様にして、基材の光学特性評価、耐久性試験、誘電体多層膜の形成した赤外線吸収フィルター、赤外線吸収フィルターの光学特性評価を行った。結果を表２に示す。
［実施例１２］
本発明の基材の実施形態の１つである赤外吸収色素を含有する樹脂基板及び当該基材に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターに関する実施例を示す。以下の手順および条件で作成した。
＜赤外吸収色素を含有する樹脂基板の作成＞
表３に記載した通りの割合でポリマーＥ、スクアリリウム系色素として色素Ａ、ポリメチン系色素として色素Ｃ及びクロロベンゼンを加えて溶液を調製した（ポリマー溶液３）。
得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、２０ ℃ で８時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下１００℃ で８時間乾燥して、厚さ０．１ｍｍ、縦６０ｍｍ、横６０ｍｍの赤外吸収色素を含有する樹脂の基材を得た。
本発明の基材の実施形態の１つである赤外吸収色素を含有する樹脂基板及び当該基材に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターに関する実施例を示す。以下の手順および条件で作成した。
＜赤外吸収色素を含有する樹脂基板の作成＞
表３に記載した通りの割合でポリマーＥ、スクアリリウム系色素として色素Ａ、ポリメチン系色素として色素Ｃ及びクロロベンゼンを加えて溶液を調製した（ポリマー溶液３）。
得られた溶液を平滑なガラス板上にキャストし、２０ ℃ で８時間乾燥した後、ガラス板から剥離した。剥離した塗膜をさらに減圧下１００℃ で８時間乾燥して、厚さ０．１ｍｍ、縦６０ｍｍ、横６０ｍｍの赤外吸収色素を含有する樹脂の基材を得た。
＜透過率の測定＞
その後、得られた基材１について日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から１ｎｍごとに透過率（Ｔiｎ）を測定し、波長４３０～５８０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ１)、および波長７００～７５０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ２)を算出した。また、基材１Ｒについても同様に３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から測定した１ｎｍごとの透過率（Ｔrｎ）を測定し、下記式を用いて７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度(Ａiｎ)を算出した。波長６００ｎｍから７５０ｎｍの領域において透過率が５０％超から５０％以下となる際の透過率が５０％となる最も短い波長をＸｃとする。上記基材の光学特性を表３に示す。
その後、得られた基材１について日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から１ｎｍごとに透過率（Ｔiｎ）を測定し、波長４３０～５８０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ１)、および波長７００～７５０ｎｍにおける１ｎｍごとの透過率の平均透過率(Ｘａ２)を算出した。また、基材１Ｒについても同様に３００～１２００ｎｍの波長範囲にて、基材の面に対して垂直方向から測定した１ｎｍごとの透過率（Ｔrｎ）を測定し、下記式を用いて７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度(Ａiｎ)を算出した。波長６００ｎｍから７５０ｎｍの領域において透過率が５０％超から５０％以下となる際の透過率が５０％となる最も短い波長をＸｃとする。上記基材の光学特性を表３に示す。
＜耐久性試験＞
耐久性試験について
その後透過率の測定で作成した基板を、エスペック製ＰＶ－２１２を用いて、１５０℃で１０００時間加熱し、その後室温まで放冷させた。
得られた基板について、再度、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が基材に対して垂直に入射する条件で測定し、（Ｔfｎ）を測定した。その後、下記式に基づき波長７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度（Ａfｎ）を算出し、１５０℃で１０００時間加熱前後の各波長域における吸光度保持率平均値（Ｘｂ）を下記式により算出した。結果を表３に示す。
耐久性試験について
その後透過率の測定で作成した基板を、エスペック製ＰＶ－２１２を用いて、１５０℃で１０００時間加熱し、その後室温まで放冷させた。
得られた基板について、再度、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が基材に対して垂直に入射する条件で測定し、（Ｔfｎ）を測定した。その後、下記式に基づき波長７００～７５０ｎｍの各波長における吸光度（Ａfｎ）を算出し、１５０℃で１０００時間加熱前後の各波長域における吸光度保持率平均値（Ｘｂ）を下記式により算出した。結果を表３に示す。
＜赤外吸収色素を含有する樹脂基板の赤外線級フィルターの作成＞
実施例９で作成した基材の片面に第一光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２６層）誘電体多層膜（ＩＸ）を形成し、さらに基材のもう一方の面に第二光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２０層）誘電体多層膜（Ｘ）を形成し、厚さ約０ ．１０７ｍｍ の赤外線吸収フィルターを得た。
誘電体多層膜 は、蒸着温度１００℃でシリカ（ＳｉＯ２） 層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、蒸着温度１００ ℃ でシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２） 層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、シリカ層およびチタニア層は、基材側からチタニア層、シリカ層、チタニア、・・・シリカ層、チタニア層、シリカ層の順で交互に積層されており、赤外線吸収フィルターの最外層をシリカ層とした。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した色素の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト（ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用いて最適化を行った。
実施例９で作成した基材の片面に第一光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２６層）誘電体多層膜（ＩＸ）を形成し、さらに基材のもう一方の面に第二光学層としてシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる（合計２０層）誘電体多層膜（Ｘ）を形成し、厚さ約０ ．１０７ｍｍ の赤外線吸収フィルターを得た。
誘電体多層膜 は、蒸着温度１００℃でシリカ（ＳｉＯ２） 層とチタニア（ＴｉＯ２）層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、蒸着温度１００ ℃ でシリカ（ＳｉＯ２）層とチタニア（ＴｉＯ２） 層とが交互に積層されてなる。誘電体多層膜は、シリカ層およびチタニア層は、基材側からチタニア層、シリカ層、チタニア、・・・シリカ層、チタニア層、シリカ層の順で交互に積層されており、赤外線吸収フィルターの最外層をシリカ層とした。
各層の厚さと層数については、可視域の反射防止効果と近赤外域の選択的な透過・反射性能を達成できるよう基材屈折率の波長依存特性や、適用した色素の吸収特性に合わせて光学薄膜設計ソフト（ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｍａｃｌｅｏｄ、Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｃｅｎｔｅｒ社製）を用いて最適化を行った。
＜赤外線吸収フィルターの分光評価＞
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が赤外線吸収フィルターに対して垂直に入射する条件で測定し、波長４３０～５８０ｎｍの範囲における１ｎｍごとの透過率の平均透過率（Ｘｄ１）および波長７００～１０５０ｎｍの範囲における最大透過率（Ｘｄ２）を算出した。結果を表３に示す。
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、光が赤外線吸収フィルターに対して垂直に入射する条件で測定し、波長４３０～５８０ｎｍの範囲における１ｎｍごとの透過率の平均透過率（Ｘｄ１）および波長７００～１０５０ｎｍの範囲における最大透過率（Ｘｄ２）を算出した。結果を表３に示す。
＜色シェーティングの評価＞
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、当該フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙａ）、並びに当該フィルターの面に対して垂直方向に対して３０°の角度から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙｂ）を算出し、（Ｙa）、（Ｙｂ）の差の絶対値｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜を算出した。｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜の値が１より大きくなると固体撮像素子に赤外線吸収フィルター適用した場合の色ばらつきが多くなり、色シューティング性が劣る。色シューティング性の評価結果を表３に示す。
上記に記載した両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターについて、日本分光（株）製の分光光度計（Ｖ－７２００）を用いて、当該フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙａ）、並びに当該フィルターの面に対して垂直方向に対して３０°の角度から測定した場合の波長６００～７５０ｎｍの範囲における透過率が５０％に最も近くなる波長の値（Ｙｂ）を算出し、（Ｙa）、（Ｙｂ）の差の絶対値｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜を算出した。｜（Ｙa）―（Ｙｂ）｜の値が１より大きくなると固体撮像素子に赤外線吸収フィルター適用した場合の色ばらつきが多くなり、色シューティング性が劣る。色シューティング性の評価結果を表３に示す。
［実施例１３から実施例１６、比較例７から比較例９］
表３に記載した通りの割合でポリマー、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素、その他の色素、溶剤を加えて溶液を調製した。実施例１２と同様にして赤外吸収色素を含有する樹脂基材、及び当該基材を使用し、上記同様にして基材の両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターを形成した。
その後、実施例１２の場合と同様にして、基材の光学特性評価、耐久性試験、誘電体多層膜の形成した赤外線吸収フィルター、赤外線吸収フィルターの光学特性評価を行った。結果を表３に示す。
表３に記載した通りの割合でポリマー、スクアリリウム系色素、ポリメチン系色素、その他の色素、溶剤を加えて溶液を調製した。実施例１２と同様にして赤外吸収色素を含有する樹脂基材、及び当該基材を使用し、上記同様にして基材の両面に誘電体多層膜が形成された赤外線吸収フィルターを形成した。
その後、実施例１２の場合と同様にして、基材の光学特性評価、耐久性試験、誘電体多層膜の形成した赤外線吸収フィルター、赤外線吸収フィルターの光学特性評価を行った。結果を表３に示す。
表１、表２、表３に示す赤外線吸収層形成用組成物に含まれる色素、ポリマーを示す。
スクアリリウム系色素Ａ
スクアリリウム系色素Ｘ
スクアリリウム系色素Ｋ
ポリメチン系色素Ｃ
ポリメチン系色素Ｄ
ポリメチン系色素Ｅ
ポリメチン系色素Ｆ
ポリメチン系色素Ｇ
ポリメチン系色素Ｈ
ポリメチン系色素Ｊ
その他の色素Ｂ
スクアリリウム系色素Ａ
スクアリリウム系色素Ｘ
スクアリリウム系色素Ｋ
ポリメチン系色素Ｃ
ポリメチン系色素Ｄ
ポリメチン系色素Ｅ
ポリメチン系色素Ｆ
ポリメチン系色素Ｇ
ポリメチン系色素Ｈ
ポリメチン系色素Ｊ
その他の色素Ｂ
その他の色素Ｌ 日本化薬社製、ＩＲＧ０２２ ジイモニウム
その他の色素Ｍ 日本触媒社製、イーエクスカラー810K フタロシアニン
その他の色素Ｎ みどり化学社製、ＭＩＲ１０１ S系色素
ポリマーＡ 合成例１で得られたポリマー
ポリマーＢ 合成例２で得られたポリマー
ポリマーＣ ポリスルホン（Ｓｏｌｖａｙ社製、ＵｄｅｌＰ－１７００ＮＴ１１）
ポリマーＤ 合成例３で得られたポリマー
ポリマーＥ ポリカーボネート（帝人社製、パンライト Ｋ－１３００Ｙ）
表中の溶剤の略称ＰＧＭＥＡは、プロピレングリコールものチルエーテルアセテートである。
その他の色素Ｍ 日本触媒社製、イーエクスカラー810K フタロシアニン
その他の色素Ｎ みどり化学社製、ＭＩＲ１０１ S系色素
ポリマーＡ 合成例１で得られたポリマー
ポリマーＢ 合成例２で得られたポリマー
ポリマーＣ ポリスルホン（Ｓｏｌｖａｙ社製、ＵｄｅｌＰ－１７００ＮＴ１１）
ポリマーＤ 合成例３で得られたポリマー
ポリマーＥ ポリカーボネート（帝人社製、パンライト Ｋ－１３００Ｙ）
表中の溶剤の略称ＰＧＭＥＡは、プロピレングリコールものチルエーテルアセテートである。
表１にガラス基板上に赤外線吸収層を有する基材ならびに当該基材に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターの評価結果を示す。
表２に透明樹脂基板上に赤外線吸収層を有する基材ならびに当該基材に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターの評価結果を示す。
表３に赤外線吸収色素を含む樹脂基板ならびに当該基材に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターの評価結果を示す。
表１、表２、表３の結果から本発明の基材及び基材に誘電体多層膜を積層した赤外線吸収フィルターは、長期に亘って、劣化を起こすことなく安定に保持でき,耐久性に優れ、さらに当該基材に誘電体多層膜を形成した赤外線吸収フィルターは色シューティング性に優れることが示された。そのため、本発明の基材及び赤外線吸収フィルターは、使用環境が広がってきている固体撮像素子や光センサー用赤外線吸収フィルターとして有用である。
Claims (12)
- ポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン系色素を含む赤外吸収層を有する基材。
- さらに、下記式（１）で示されるスクアリリウム系色素を含む請求項１記載の基材。
（式（１）中、Ｘは単結合または酸素原子を示す。Ｙは、独立して、１つ以上の水素原子が、炭素数１～１２ のアルキル基またはアルコキシ基で置換されていてもよい炭素数１から１２のアルカンジイル基である。Ｚはスルホニル基またはカルボニル基を示す。
Ｒ１は、独立して、飽和環構造を含んでもよく、分岐を有してもよい炭素数１～１２ の飽和もしくは不飽和炭化水素基、炭素数３～１２の飽和環状炭化水素基、炭素数６ ～１２のアリール基または炭素数７～１３のアルアリール基を示す。
Ｒ２は、独立して、１つ以上の水素原子がハロゲン原子、水酸基、カルボキシ基、スルホ基、またはシアノ基で置換されていてもよく、炭素原子間に不飽和結合、酸素原子、飽和もしくは不飽和の環構造を含んでよい炭素数１～２５の炭化水素基である。また、Ｒ２は相互に結合して環構造を形成してもよい。
Ｒ３およびＲ４は、独立して、水素原子、ハロゲン原子、または炭素数１～１０のアルキル基もしくはアルコキシ基を示す。） - 前記ポリメチン系色素が下記式（２－１）又は下記式（２－２）で示される請求項１または請求項２に記載の基材。
（式（２－１）中、Ｒ５からＲ８、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃ、Ｚ１ａ、Ｚ１ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。
式（２－２）中、Ｒ１１からＲ１６、Ｙ２ａ、Ｙ２ｂ、Ｙ２ｃ、Ｚ２ａ、Ｚ２ｂはそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。Ｚ１ａ及びＺ１ｂが結合して環を形成していてもよく、Ｙ１ａ、Ｙ１ｂ、Ｙ１ｃのうち隣接した２つが相互に結合して環を形成していてもよい。Ａ－は一価のアニオンである。 - 前記ポリカーボネートが下記式（３）で示される繰り返し単位を含む請求項１から請求項３のいずれかに記載の基材。
（式中、Ｗはそれが結合している炭素原子と一緒になって、原子数５～１５の環状炭化水素基を示す。Ｒ１ａおよびＲ１ｂは同一又は異なり、水素原子、炭素原子数１～２０のアルキル基、炭素原子数６～２０のシクロアルキル基、炭素原子数６～１０のアリール基、炭素原子数７～１４のアラルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、炭素原子数１～１０のアルコキシ基、炭素原子数１～１０のアシル基、炭素原子数１～４のアルコキシカルボニル基、ハロゲン原子、ニトロ基及びシアノ基からなる群から選ばれる基を表す。ｍ１及びｍ２は同一又は異なる０～４の整数を示す。） - ポリカーボネートの繰り返し単位１００モル％中、式（３）で示される繰り返し単位が５０モル％以上である請求項１から請求項４のいずれかに記載の基材。
- 前記式（１）で示される繰り返し単位が、下記式（４）または下記式（５）で示される繰り返し単位の少なくとも一方を含む請求項１から請求項５に記載の基材。
- さらに、フタロシアニン系色素、ジチオール系色素およびジインモニウム系色素からなる群より選ばれる少なくとも一種の色素を含む請求項１から請求項６に記載の基材。
- 前記基材が、ガラス基板上に前記赤外吸収層が形成された基材、透明樹脂基板上に前記赤外吸収層が形成された基材、または赤外吸収色素を含有する樹脂基板のいずれかである請求項１から請求項７に記載の基材。
- 請求項１から請求項８に記載の基材の赤外線吸収層を形成するためのポリカーボネートまたはポリスルホンのいずれか一方と、ポリメチン系色素を含む赤外線吸収層形成用組成物。
- 請求項１から請求項８に記載の基材の少なくとも一方に誘電体多層膜を有する赤外線吸収フィルター。
- 固体撮像装置用である請求項１０に記載の赤外線吸収フィルター。
- 環境光センサー用である請求項１０に記載の赤外線吸収フィルター。
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