JP2022067924A - 潤滑剤組成物、その製造方法及び機械装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記基油はシリコーン油であり、
前記フラーレン誘導体は下記一般式(1)
で表される化合物である、
潤滑剤組成物。
[2] 前記nは、1~5である前項[1]に記載の潤滑剤組成物。
[3] 前記R1及びR2は、tert-ブトキシ基である前項[1]または[2]に記載の潤滑剤組成物。
[4] 前記基油を構成する分子構造の一部を有する付加基が前記フラーレン誘導体に付加した付加体を更に含む前項[1]~[3]のいずれかに記載の潤滑剤組成物。
[5] さらに、増ちょう剤を含むグリース組成物である前項[1]~[4]のいずれかに記載の潤滑剤組成物。
[6] 前記増ちょう剤がリチウム石けんである前項[5]に記載の潤滑剤組成物。
[7] 基油にフラーレン誘導体を溶解する溶解工程を有し、
前記基油はシリコーン油であり、
前記フラーレン誘導体は前記式(1)で表される化合物である、
潤滑剤組成物の製造方法。
[8] 非酸化性雰囲気下、溶解工程で得られたフラーレン誘導体の溶液中で、前記基油を構成する分子構造の一部を有する付加基を、前記フラーレン誘導体に付加する付加反応工程を更に含む前項[7]に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[9] 前記非酸化性雰囲気中の酸素分圧が、10パスカル以下である前項[8]に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[10] 付加反応工程は、前記溶液中のフラーレン誘導体の濃度が、付加反応工程前のフラーレン誘導体の濃度に対して0.1~0.7倍となるまで行なわれる前項[8]または[9]に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[11] 付加反応工程の処理時間が、5分以上24時間以下である前項[8]~[10]のいずれかに記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[12] 付加反応工程が、溶解工程で得られたフラーレン誘導体の溶液を熱処理する工程である前項[8]~[11]のいずれかに記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[13] 熱処理の温度が、前記基油の使用上限温度を超え、且つ前記使用上限温度+250℃以下の範囲、または、200~350℃の範囲である前項[12]に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[14] 付加反応工程が、溶解工程で得られたフラーレン誘導体の溶液に放射線照射を行う工程であり、前記放射線が紫外線又は電離放射線である前項[8]~[11]のいずれかに記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[15] 前記放射線が、波長190nm~365nmの紫外線である前項[14]に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[16] 付加反応工程で照射される放射線のエネルギーが、前記フラーレン誘導体の溶液1mLあたり1J~100Jである前項[14]または[15]に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[17] フラーレン誘導体を含む溶液から不溶成分を除去する不溶成分除去工程を更に有する前項[8]~[16]のいずれかに記載の潤滑剤組成物の製造方法。
[18] 前項[1]~[6]のいずれかに記載の潤滑剤組成物を摺動部に使用した機械装置。
[19] 前記摺動部が真空下で摺動する前項[18]に記載の機械装置。
[20] 前項[5]または[6]に記載の潤滑剤組成物を摺動部に使用した機械装置。
[21] 前記摺動部が摩擦板である前項[20]に記載の機械装置。
本実施形態に係る潤滑剤組成物は、基油とフラーレン誘導体とを含み、前記基油はシリコーン油であり、前記フラーレン誘導体は前記式(1)で表される化合物である。このような潤滑剤組成物は、一般に、潤滑油組成物と称されるが、後述する添加剤として増ちょう剤を含む場合はグリース組成物と称される。
本実施形態の潤滑剤組成物に含まれる基油は、シリコーン油である。基油には、揮発成分が含まれていないことが、真空または減圧環境下で使用する場合および長期安定性の観点から好ましい。基油の蒸気圧は、具体的には、25℃の蒸気圧が1パスカル以下であることが好ましく、0.1パスカル以下であることがさらに好ましく、特に好ましくは、0.01パスカル以下であることが好ましい。
本実施形態の潤滑剤組成物に含まれるフラーレン誘導体は、前述の式(1)で表される化合物である。
本実施形態の潤滑剤組成物は、前記基油を構成する分子構造の一部が前記フラーレン誘導体に付加した付加体(本実施形態では、単に「付加体」と言うことがある。)を含んでもよい。付加体は、フラーレン誘導体の溶液に、後述の熱処理または放射線照射を行うことにより、基油を構成する分子構造の一部が開裂し、その結果、反応性の高い分子(以下、「開裂分子」という。)が生成し、これがフラーレン誘導体に付加したものである。付加体は、付加体となっていないフラーレン誘導体(本実施形態では、単に「フラーレン誘導体」ということがある。)に比べ、後述する実施例で示す通り潤滑特性が改善され、また、基油に対する溶解度が高くなるのでより様々な環境下で析出の心配なく使用できるようになる。そのため、前記式(1)のnを大きくしなくても付加体とすれば、溶解性も改善できる。
本実施形態の潤滑剤組成物は、潤滑剤組成物としての効果を損なわない範囲で添加剤を含有することができる。添加剤としては、例えば、市販の酸化防止剤、粘度指数向上剤、極圧添加剤、清浄分散剤、流動点降下剤、腐食防止剤、固体潤滑剤、油性向上剤、防錆剤、抗乳化剤、消泡剤、加水分解抑制剤、増ちょう剤等が挙げられる。これらの添加剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
流動点降下剤としては、塩素化パラフィン-ナフタレン縮合物、塩素化パラフィン-フェノール縮合物、ポリアルキルスチレン系等が挙げられる。
本実施形態の潤滑剤組成物の製造方法は、上記基油に上記フラーレン誘導体を溶解し、フラーレン誘導体の溶液を得る溶解工程を有する。さらに、溶解工程の前に、例えば、フラーレン誘導体を100℃で10パスカル以下の環境に放置しておくなどして、フラーレン誘導体から揮発成分を除去する工程を設けることが好ましい。
溶解工程で得られたフラーレン誘導体の溶液には、不溶性の成分が含まれることがある。その場合、これら不溶成分を除去することが好ましい。すなわち、上記潤滑剤組成物の製造方法は、上記溶解工程の後に、上記フラーレン誘導体の溶液から不溶成分を除去する除去工程を更に有していてもよい。不溶成分を除去する方法としては任意に選択できるが、例えば、メンブランフィルターを用いて濾過する方法、遠心分離器を用いて沈降除去する方法、及びそれら方法の両方を組み合わせて用いる方法等が挙げられる。
付加体は、前記フラーレン誘導体の溶液を、酸素分圧を下げるなどした非酸化性雰囲気下で熱処理または放射線照射を行うことにより得られる。すなわち、前記潤滑剤組成物の製造方法は、前記溶解工程の後に、前記フラーレン誘導体の溶液を非酸化性雰囲気下で熱処理し、前記付加体を生成させる付加反応工程を更に有していてもよい。また、前記溶解工程の後に、前記フラーレン誘導体の溶液を非酸化性雰囲気下で、放射線の照射を行って前記付加体を生成する付加反応工程を更に有していてもよい。
(残存率)=[処理後のフラーレン誘導体濃度]/[処理前のフラーレン誘導体濃度]
上記式中、処理とは、熱処理及び放射線照射の一方又は双方を示す。なお、処理中の残存率を求める場合は、上記「処理後のフラーレン誘導体濃度」を「処理中のフラーレン誘導体濃度」に読み変えればよい。
なお、生成される付加体の濃度は下記式で推定してもよい。
[付加体濃度]=[処理前のフラーレン誘導体濃度]-[処理後のフラーレン誘導体濃度]
前記熱処理の温度は、基油の使用温度の上限を超える温度で行うことが好ましい。基油の使用上限温度を超えることにより、開裂分子が発生しやすくなる。さらに、温度が高くなると、開裂分子がより多く発生し、その結果、熱処理時間は短くて済む。操作のしやすい熱処理時間の観点から、本熱処理における熱処理の温度は、基油の使用上限温度を超え、且つ基油の使用上限温度+250℃以下の範囲であることが好ましい。なお基油の使用上限温度とは、基油の製造会社のカタログなどから知ることができる。基油の使用上限温度が不明な場合は、目安として、熱処理温度は200℃以上350℃以下が好ましく、250℃以上300℃以下がより好ましい。熱処理の時間は、操作性の観点から5分~24時間であることが好ましく、扱える設備等の事情によっては前記観点から、5分から30分や、30分から1時間や、1時間から5時間や、5時間から24時間などであってよい。
前記放射線照射処理に用いる放射線は、開裂分子を生成させるエネルギーを有する放射線である。具体的には紫外線又は電離放射線であり、好ましくは紫外線である。より好ましくは波長190nm以上365nm以下の紫外線であり、さらに好ましくは波長250mn以上360nm以下の紫外線であり、特に好ましくは波長330mn以上350nm以下の紫外線である。例えば、C-C単結合は、波長341nm以下の紫外線で開裂する。また、常温で放射線照射処理を行う場合、熱振動が重畳されるため、C-C単結合は、341nmよりも多少長い波長を有する紫外線でも開裂する。よって、波長190nm以上365nm以下の紫外線を照射することで、開裂分子を十分に生成させることができる。また、開裂分子を生成させられる限り、低エネルギーの放射線の方が、基油分子中で開裂する結合個所が限られる。そのため、比較的元の基油の分子の部分形状を保った大きな開裂分子となりやすく、得られる付加体の基油との親和性が向上すると考えられる。
前記添加剤の添加は、上記いずれの工程で行ってもよい。ただし、除去工程を行う場合、フラーレン誘導体の溶液の取扱いのしやすさの観点から、増ちょう剤のように不要成分を含む添加剤や増粘効果のある添加剤の添加は、除去工程後に行うことが好ましく、出来るだけ後工程で行うことが好ましい。また、付加反応工程を行う場合、添加剤への熱や放射線の影響を避ける観点から、付加反応工程後に添加剤を添加することが好ましい。
なお、添加剤の添加量は、所望する添加剤の効果に合わせて添加量を加減すればよい。例えば、増ちょう剤の添加量は、得られるグリース組成物に対して5~20質量%程度が好ましいが、グリース組成物のちょう度を指標に添加量を加減することがより好ましい。
反応容器に窒素気流下マロン酸-ジ-t-ブチル(東京化成工業社製)9.80gを入れ、さらに1,2,4-トリメチルベンゼン150mlとジアザビシクロ-7-ウンデセン6.50gを加えて攪拌しながら温度を4℃で、保持した。さらに、この溶液に、ヨウ素(東京化成工業社製)10.9gを130mlの1,2,4-トリメチルベンゼンに溶解した溶液を滴下して、11℃に保持するように滴下した。滴下後、室温に戻した。その後、フラーレン(フロンティアカーボン社製、nanom(登録商標) mix ST。C60を主成分とするフラーレン混合物である。)5.00gを1,2,4-トリメチルベンゼン350mlに溶解した溶液を攪拌しながら加えた。その後、反応液にジアザビシクロ-7-ウンデセン6.90gを5mlの1,2,4-トリメチルベンゼンで希釈した溶液を攪拌しながらゆっくり滴下し、滴下後、室温で7時間攪拌反応した。得られた反応液に、飽和亜硫酸ナトリウム水溶液で、4回洗浄する。有機層を希硫酸(1N)100mlで2回洗浄し、純水200mlで3回洗浄し、有機層を減圧下で留去して、9.4gの赤褐色の固体が得られた。さらに、シリカゲルカラムクロマトグラフでヘキサンと酢酸エチルの混合溶媒で、分離精製して、高真空下100℃で乾燥することで、フラーレン誘導体(マロン酸-ジ-t-ブチルエステルがフラーレンに1~5個付加した化合物の混合物)を得た。
[実施例1]
(潤滑剤組成物の調製)
得られた潤滑剤組成物について、摩擦摩耗試験機(Anton Paar社製、ボールオンディスクトライボメーター)を用いて、平均摩擦抵抗および耐摩耗性を評価した。
先ず、基板およびボールを用意し、これらの材質は、高炭素クロム軸受鋼鋼材SUJ2とした。ボールの直径は6mmとした。基板の一主面に潤滑剤組成物を塗布し、基板を25℃にした。次に、潤滑剤組成物を介して、基板の一主面上にて、ボールが基板上で円状の軌道を描くように、基板を回転させて、固定されたボールを摺動させた。基板の一主面上におけるボールの速度を0.55cm/秒、ボールによる基板の一主面に対する荷重を5Nとした。基板の前記一主面上におけるボールの摺動時間が30分の時のボール面の擦り面(円形)を光学顕微鏡で観察した。ボールに形成された擦り面の直径を測定し、この数値を耐摩耗性とした。擦り面の直径が小さいほど、耐摩耗性が優れるといえる。平均摩擦抵抗および耐摩耗性の評価結果を表1に示す。
得られた潤滑剤組成物について、摩擦摩耗試験機(Anton Paar社製、ボールオンディスクトライボメーター)を用いて、耐焼き付き性を評価した。
先ず、基板およびボールを用意し、これらの材質は、高炭素クロム軸受鋼鋼材SUJ2とした。ボールの直径は6mmとした。基板の一主面に潤滑剤組成物を塗布し、基板を30℃に一定とした。次に、潤滑剤組成物を介して、基板の一主面上にて、ボールが基板上で円状の軌道を描くように、基板を回転させて、固定されたボールを摺動させた。基板の一主面上におけるボールの速度を0.55cm/秒、ボールによる基板の一主面に対し表1に記載の荷重をかけて、ボールの摺動時間が30分まで稼働したときは耐焼き付き性が良好と判断し、そうでないときは不良と判断した。結果を表1に示す。
昇温脱離ガス分析装置(リガク社製、TPDtype V)を用いて、高真空下での潤滑剤組成物から揮発する成分の有無を測定した。潤滑剤組成物0.01gについて、気圧10-5パスカルでの脱離ガス度を測定した。脱離ガス度は、炭酸ガス(分子量44)よりも分子量の小さい分子の影響を排除するため、分子量46以上200以下のピークの積算値とした。比較品として、シリコーン油Aに揮発成分としてトリメチルベンゼン(TMB)(東京化成社製)を1質量ppm添加したものを用いて、同様の測定をした。TMBを添加したMAC油では、TMBに起因するピークが検出された。このピークの積算値を1(基準値)とした。この基準値に対する、計測された潤滑剤組成物の脱離ガスに起因するピークの積算値の割合を脱離ガス度とした。脱離ガス度が小さいほど、高真空下での安定性が優れるといえる。
フラーレン誘導体に代えて、フラーレン(フロンティアカーボン社製、nanom(登録商標) mix ST)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして潤滑剤組成物を得ようとしたが、シリコーン油Aにフラーレンは溶解せず、フラーレンを含む潤滑剤組成物は得られなかった。
シリコーン油Aにフラーレン誘導体を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして潤滑剤組成物を得た。得られた潤滑剤組成物について実施例1と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
実施例1で得られたフラーレン誘導体の溶液(実施例1の潤滑剤組成物)に、紫外線照射を行い、潤滑剤組成物を得た。得られた潤滑剤組成物について実施例1と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
次に、石英セルのセプタムキャップに注射針を2本差し込み、一方から純度99.99体積%以上の窒素ガス(常圧での窒素以外のガス分圧は10パスカル以下)を毎分60mLで10分間流した。次に、石英セルに入れたフラーレン誘導体の溶液に間欠に紫外照射を行った。
紫外線照射の代わりに、石英セルに入れたフラーレン誘導体の溶液を250℃のオイルバスに浸漬して加熱した。紫外線照射の代わりに加熱した以外は、実施例2と同様にして、潤滑剤組成物を得た。得られた潤滑剤組成物について実施例2と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
放射線の線源として、低圧水銀UVランプ(セン特殊光源社製、型式UVL20PH-6、光波長成分として遠紫外線域の185nmと近紫外線域の254nmの紫外線を含む)を用いて、20秒間照射を用いたこと以外は実施例2と同様にして、潤滑剤組成物を得た。ここで、照射範囲は5cm2、出力は0.2W/cm2であった。すなわち、20秒間の照射により、潤滑剤組成物に20J(フラーレン誘導体の溶液1mLあたり7J)の紫外線を照射した。潤滑剤組成物のフラーレン誘導体濃度を測定した結果、0.022μmol/gであり残存率は0.22であった。得られた潤滑剤組成物について実施例2と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
放射線の線源として、X線照射装置(トーレック社製、RIX-250C-2)を用いて、480秒間X線照射を行ったこと以外は、実施例1と同様にして、潤滑剤組成物を得た。得られた潤滑剤組成物のフラーレン誘導体濃度を測定した結果、0.020μmol/gであり残存率は0.20であった。得られた潤滑剤組成物について実施例2と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
これらのことから、放射線処理では、付加体が生成する程度に低エネルギーの放射線、すなわち近紫外線で処理することが好ましいことが分かった。
シリコーン油(信越化学工業社製、KF-50-100。以下、「シリコーン油B」と言うことがある。)を基油としたこと以外は、実施例1と同様にして潤滑剤組成物を得た。得られた潤滑剤組成物について実施例1と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
フラーレン誘導体に代えて、フラーレン(フロンティアカーボン社製、nanom(登録商標) mix ST)を用いたこと以外は、実施例6と同様にして潤滑剤組成物を得ようとしたが、シリコーン油Bにフラーレンは溶解せず、フラーレンを含む潤滑剤組成物は得られなかった。
シリコーン油Bにフラーレン誘導体を添加しなかったこと以外は、実施例6と同様にして潤滑剤組成物を得た。得られた潤滑剤組成物について実施例1と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
シリコーン油Bを基油としたこと以外は、実施例3と同様にして潤滑剤組成物を得た。潤滑剤組成物のフラーレン誘導体濃度を測定した結果、0.012μmol/gであり残存率は0.12であった。得られた潤滑剤組成物について実施例2と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
シリコーン油Bを基油としたこと以外は、実施例4と同様にして潤滑剤組成物を得た。潤滑剤組成物のフラーレン誘導体濃度を測定した結果、0.035μmol/gであり残存率は0.35であった。得られた潤滑剤組成物について実施例2と同様に測定および評価を行った。結果を、表1に示す。
実施例1の潤滑剤組成物にステアリン酸リチウムを20質量%となるように添加し、加熱溶解して混合後、急冷したものをベースグリースとした。これをミルで処理しながら実施例1の潤滑剤組成物を加え、ちょう度が300となるように調整し、グリース組成物を得た。なお、ちょう度はJISK2220:2013の方法で測定した。得られたグリース組成物について、下記条件で摩擦係数を測定し、摩擦係数比を求めた。結果を表2に示す。
(摩擦係数比の測定)
日本建設機械化協会/建設機械用油圧作動油-摩擦特性試験方法(JCMAS P 047:2004)のマイクロクラッチ試験機による摩擦試験方法(JCMAS P 047 4)にてグリース組成物の摩擦係数の測定を行なった。ただし、試験条件は下記の通りとした。
試料油:実施例9または比較例5で得られたグリース組成物
クラッチディスクフェーシング材質:SD1795-S プレート材質:SS400
試料油温度:40℃,140℃
面圧:392kPa
滑り速度:30mm/s 摩擦時間:5min
上記で得られた、試料油温度140℃で測定した摩擦係数を試料油温度40℃で測定した摩擦係数で除した値を摩擦係数比とした。また、ディスク上の摩耗について、摩耗痕の有無を確認した。
実施例1の潤滑剤組成物に代えて、フラーレン誘導体を添加していない比較例2の潤滑剤組成物を用いたこと以外は、実施例9と同様にしてグリース組成物を得た。結果を表2に示す。
Claims (21)
- 前記nは、1~5である請求項1に記載の潤滑剤組成物。
- 前記R1及びR2は、tert-ブトキシ基である請求項1または2に記載の潤滑剤組成物。
- 前記基油を構成する分子構造の一部を有する付加基が前記フラーレン誘導体に付加した付加体を更に含む請求項1~3のいずれかに記載の潤滑剤組成物。
- さらに、増ちょう剤を含むグリース組成物である請求項1~4のいずれかに記載の潤滑剤組成物。
- 前記増ちょう剤がリチウム石けんである請求項5に記載の潤滑剤組成物。
- 基油にフラーレン誘導体を溶解する溶解工程を有し、
前記基油はシリコーン油であり、
前記フラーレン誘導体は前記式(1)で表される化合物である、
潤滑剤組成物の製造方法。 - 非酸化性雰囲気下、溶解工程で得られたフラーレン誘導体の溶液中で、前記基油を構成する分子構造の一部を有する付加基を、前記フラーレン誘導体に付加する付加反応工程を更に含む請求項7に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 前記非酸化性雰囲気中の酸素分圧が、10パスカル以下である請求項8に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 付加反応工程は、前記溶液中のフラーレン誘導体の濃度が、付加反応工程前のフラーレン誘導体の濃度に対して0.1~0.7倍となるまで行なわれる請求項8または9に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 付加反応工程の処理時間が、5分以上24時間以下である請求項8~10のいずれかに記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 付加反応工程が、溶解工程で得られたフラーレン誘導体の溶液を熱処理する工程である請求項8~11のいずれかに記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 熱処理の温度が、前記基油の使用上限温度を超え、且つ前記使用上限温度+250℃以下の範囲、または、200~350℃の範囲である請求項12に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 付加反応工程が、溶解工程で得られたフラーレン誘導体の溶液に放射線照射を行う工程であり、前記放射線が紫外線又は電離放射線である請求項8~11のいずれかに記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 前記放射線が、波長190nm~365nmの紫外線である請求項14に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 付加反応工程で照射される放射線のエネルギーが、前記フラーレン誘導体の溶液1mLあたり1J~100Jである請求項14または15に記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- フラーレン誘導体を含む溶液から不溶成分を除去する不溶成分除去工程を更に有する請求項8~16のいずれかに記載の潤滑剤組成物の製造方法。
- 請求項1~6のいずれかに記載の潤滑剤組成物を摺動部に使用した機械装置。
- 前記摺動部が真空下で摺動する請求項18に記載の機械装置。
- 請求項5または6に記載の潤滑剤組成物を摺動部に使用した機械装置。
- 前記摺動部が摩擦板である請求項20に記載の機械装置。
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