JP2022066655A - 質量分析を用いた試料分析方法及び試料分析システム - Google Patents
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Abstract
Description
MS/MS分析が可能であって最終段の質量分離器が飛行時間型質量分離器である質量分析装置を用い、目的試料又は該目的試料を含む試料に対して所定の基準に沿ったプリカーサーイオンについてのMS/MS分析を実行する第1測定ステップと、
前記第1測定ステップで得られたMS/MSスペクトルデータからプロダクトイオンピークを抽出し、そのプロダクトイオンの質量電荷比とプリカーサーイオンの質量電荷比との組である多重反応モニタリング(MRM)トランジションを含む分析制御情報を作成する分析制御情報作成ステップと、
トリプル四重極型である質量分析装置を用い、前記目的試料に対し、前記分析制御情報に基いてMRM法によるMS/MS分析を実行する第2測定ステップと、
前記第2測定ステップで収集されたMS/MS分析データに対し多変量解析を行い、前記目的試料に関連する情報又は該目的試料に含まれる化合物に関連する情報を得る解析ステップと、
を含むものである。
MS/MS分析が可能であって最終段の質量分離器が飛行時間型質量分離器である第1の質量分析装置と、
トリプル四重極型である第2の質量分析装置と、
目的試料又は該目的試料を含む試料に対し、所定の基準に沿ったプリカーサーイオンについてのMS/MS分析を実行するように、前記第1の質量分析装置の動作を制御する第1の制御部と、
前記第1の制御部による制御の下で前記第1の質量分析装置により得られたMS/MSスペクトルデータからプロダクトイオンピークを抽出し、そのプロダクトイオンの質量電荷比とプリカーサーイオンの質量電荷比との組である多重反応モニタリング(MRM)トランジションを含む分析制御情報を作成する分析制御情報作成部と、
前記目的試料に対し、前記分析制御情報に基いてMRM法によるMS/MS分析を実行するように、前記第2の質量分析装置の動作を制御する第2の制御部と、
前記第2の制御部による制御の下で前記第2の質量分析装置により収集されたMS/MS分析データに対し多変量解析を行い、前記目的試料に関連する情報又は該目的試料に含まれる化合物に関連する情報を得る解析部と、
を備えるものである。
また、上記多変量解析は、統計的解析及び機械学習を含む。
本実施形態の試料分析システムは、試料中の代謝物の網羅的解析、つまりはメタボロミクスを行うシステムである。
図1は、本実施形態の試料分析システムの概略構成図である。
上記試料分析システムを用いた試料分析の一例を、図2を参照して説明する。
図2は、同種の三つの試料#1、#2、#3を分析及び解析する場合の例であり、三つの試料の差異を特徴付ける化合物を探索して、該化合物を同定することを目的とする。試料の種類は特に限定されず、例えば後述する実験例のような飲食品以外に、農水産物、生体由来の試料(血液、唾液、尿、細胞組織など)などでもよい。
即ち、分析制御部21は第1測定部10を制御し、LC部11において送液ポンプにより送給される移動相中に所定のタイミングで混合試料を注入する。混合試料は移動相の流れに乗ってカラムに導入され、カラムを通過する間に混合試料中の各種化合物は時間的に分離される。カラムからの溶出液は連続的にQTOFMS部12に導入され、溶出液中の化合物はQTOFMS部12においてDDA法によるMS/MS分析により検出される。
上記手順に従って実施した実験例について、次に説明する。
この実験では、第1測定部10として島津製作所製の「LCMS-9030」(LC部11は「Nexera X3 system」)、第2測定部100として島津製作所製の「LCMS-8060NX」を使用した。また、試料として3種類の市販の赤ワイン(ボトルワイン、紙パックワイン、ノンアルコールワイン)を用意した。各ワインに含まれる親水性代謝物を網羅的に分析するため、これら3種類の赤ワインを混合したものを第1測定部10での分析対象の混合試料とした。試料前処理としては、混合された赤ワインを回転速度:12000rpmで5分間遠心分離し、その上清を採取して超純水で10倍に希釈することにより混合試料を調製した。
以上の実験例からも、上述した試料分析システムを利用することにより、複数の試料を分類するのに有用な代謝物等の化合物を的確に抽出することが可能であり、その化合物を同定できることが分かる。
上述した例示的な実施形態が以下の態様の具体例であることは、当業者には明らかである。
MS/MS分析が可能であって最終段の質量分離器が飛行時間型質量分離器である質量分析装置を用い、目的試料又は該目的試料を含む試料に対して所定の基準に沿ったプリカーサーイオンについてのMS/MS分析を実行する第1測定ステップと、
前記第1測定ステップで得られたMS/MSスペクトルデータからプロダクトイオンピークを抽出し、そのプロダクトイオンの質量電荷比とプリカーサーイオンの質量電荷比との組である多重反応モニタリング(MRM)トランジションを含む分析制御情報を作成する分析制御情報作成ステップと、
トリプル四重極型である質量分析装置を用い、前記目的試料に対し、前記分析制御情報に基いてMRM法によるMS/MS分析を実行する第2測定ステップと、
前記第2測定ステップで収集されたMS/MS分析データに対し多変量解析を行い、前記目的試料に関連する情報又は該目的試料に含まれる化合物に関連する情報を得る解析ステップと、
を含むものである。
MS/MS分析が可能であって最終段の質量分離器が飛行時間型質量分離器である第1の質量分析装置と、
トリプル四重極型である第2の質量分析装置と、
目的試料又は該目的試料を含む試料に対し、所定の基準に沿ったプリカーサーイオンについてのMS/MS分析を実行するように、前記第1の質量分析装置の動作を制御する第1の制御部と、
前記第1の制御部による制御の下で前記第1の質量分析装置により得られたMS/MSスペクトルデータからプロダクトイオンピークを抽出し、そのプロダクトイオンの質量電荷比とプリカーサーイオンの質量電荷比との組である多重反応モニタリング(MRM)トランジションを含む分析制御情報を作成する分析制御情報作成部と、
前記目的試料に対し、前記分析制御情報に基いてMRM法によるMS/MS分析を実行するように、前記第2の質量分析装置の動作を制御する第2の制御部と、
前記第2の制御部による制御の下で前記第2の質量分析装置により収集されたMS/MS分析データに対し多変量解析を行い、前記目的試料に関連する情報又は該目的試料に含まれる化合物に関連する情報を得る解析部と、
を備えるものである。
11…LC部
12…QTOFMS部
100…第2測定部
101…LC部
102…TQMS部
20…第1制御・処理部
21…分析制御部
22…データ格納部
23…MS/MSスペクトル作成部
24…プロダクトイオン選択部
25…MS/MS情報出力部
200…第2制御・処理部
201…MRM測定メソッド作成部
202…分析制御部
203…データ格納部
204…多変量解析処理部
205…解析結果出力部
206…成分同定・構造解析部
207…解析用データベース
Claims (10)
- MS/MS分析が可能であって最終段の質量分離器が飛行時間型質量分離器である質量分析装置を用い、目的試料又は該目的試料を含む試料に対して所定の基準に沿ったプリカーサーイオンについてのMS/MS分析を実行する第1測定ステップと、
前記第1測定ステップで得られたMS/MSスペクトルデータからプロダクトイオンピークを抽出し、そのプロダクトイオンの質量電荷比とプリカーサーイオンの質量電荷比との組である多重反応モニタリング(MRM)トランジションを含む分析制御情報を作成する分析制御情報作成ステップと、
トリプル四重極型である質量分析装置を用い、前記目的試料に対し、前記分析制御情報に基いてMRM法によるMS/MS分析を実行する第2測定ステップと、
前記第2測定ステップで収集されたMS/MS分析データに対し多変量解析を行い、前記目的試料に関連する情報又は該目的試料に含まれる化合物に関連する情報を得る解析ステップと、
を含む、質量分析を用いた試料分析方法。 - 前記第1測定ステップでは四重極-飛行時間型質量分析装置を用いる、請求項1に記載の質量分析を用いた試料分析方法。
- 前記第1測定ステップ及び前記第2測定ステップではいずれも、液体クロマトグラフ質量分析装置を用い、液体クロマトグラフで成分分離された試料に対しMS/MS分析を行う、請求項1又は2に記載の質量分析を用いた試料分析方法。
- 前記第1測定ステップでは、質量分析装置においてデータ依存性取得(DDA)法によるMS/MS分析を行う、請求項1~3のいずれか1項に記載の質量分析を用いた試料分析方法。
- 前記分析制御情報作成ステップでは、MS/MSスペクトルにおいて最大の信号強度を示すプロダクトイオンピークを抽出し、そのプロダクトイオンを含むMRMトランジションを求める、請求項1~4のいずれか1項に記載の質量分析を用いた試料分析方法。
- 前記解析ステップでは、複数の目的試料についてそれぞれ得られたMS/MS分析データに対し解析処理を行うことで、該複数の目的試料を分類するのに特徴的である化合物を抽出する、請求項1~5のいずれか1項に記載の質量分析を用いた試料分析方法。
- 前記特徴的である化合物に由来するイオンをプリカーサーイオンとしたMS/MSスペクトルに基いて、該化合物を同定する又は該化合物の構造を解析する化合物解析ステップ、をさらに含む、請求項6に記載の質量分析を用いた試料分析方法。
- 前記特徴的である化合物は代謝物である、請求項6又は7に記載の質量分析を用いた試料分析方法。
- 前記多変量解析は統計的解析又は機械学習である、請求項1~8のいずれか1項に記載の質量分析を用いた試料分析方法。
- MS/MS分析が可能であって最終段の質量分離器が飛行時間型質量分離器である第1の質量分析装置と、
トリプル四重極型である第2の質量分析装置と、
目的試料又は該目的試料を含む試料に対し、所定の基準に沿ったプリカーサーイオンについてのMS/MS分析を実行するように、前記第1の質量分析装置の動作を制御する第1の制御部と、
前記第1の制御部による制御の下で前記第1の質量分析装置により得られたMS/MSスペクトルデータからプロダクトイオンピークを抽出し、そのプロダクトイオンの質量電荷比とプリカーサーイオンの質量電荷比との組である多重反応モニタリング(MRM)トランジションを含む分析制御情報を作成する分析制御情報作成部と、
前記目的試料に対し、前記分析制御情報に基いてMRM法によるMS/MS分析を実行するように、前記第2の質量分析装置の動作を制御する第2の制御部と、
前記第2の制御部による制御の下で前記第2の質量分析装置により収集されたMS/MS分析データに対し多変量解析を行い、前記目的試料に関連する情報又は該目的試料に含まれる化合物に関連する情報を得る解析部と、
を備える試料分析システム。
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