JP2022038875A - ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の製造方法 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
Description
[1] ポリオレフィン系樹脂粒子、分散媒、分散剤、発泡剤を密閉容器内で加熱、加圧処理したのち、密閉容器内よりも低い圧力下に放出してポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を得る第一工程、
ポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子に無機ガスを密閉容器内で含浸させ、ポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子の内部の圧力を大気圧よりも大きくする第二工程、
無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を発泡機内(密閉容器)で水蒸気により一定時間T秒、所定の水蒸気圧力Pまで加熱し、発泡機内の水蒸気圧よりも低い圧力下に放出することでポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子の発泡倍率よりも大きな発泡倍率を有するポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子を得る製造方法であって、
無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を、発泡機内で一定時間T秒のあいだ水蒸気により加熱するなかで、蒸気昇圧速度vが0.03MPa/秒以上、0.07MPa/秒以下となる高速加熱時間t秒(T>t>0)を含み、かつ、前記所定の水蒸気圧力Pが0.020MPa(ゲージ圧)以上、0.150MPa(ゲージ圧)以下であり、かつ、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の発泡倍率が10倍以上、50倍以下であることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の製造方法。
[2] 前記第二工程における無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子の内部の圧力が、0.25MPa(絶対圧)以上、0.35MPa(絶対圧)以下であることを特徴とする、[1]に記載の製造方法。
[3] ポリオレフィンが、ポリエチレンであることを特徴とする、[1]または[2]に記載の製造方法。
本発明の第一工程は、ポリオレフィン系樹脂粒子、分散媒、分散剤、発泡剤を密閉容器内で加熱、加圧処理したのち、密閉容器内よりも低い圧力下に放出してポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を得る公知の工程であり、公知のポリオレフィン系樹脂粒子、樹脂への添加剤、分散媒、分散剤、発泡剤、密閉容器、製造法を使用することができる。例えば特開2010-90232、WO2011/086937、WO2011/086938、WO2015/076306に記載の製造方法を引用できる。
本発明の第二工程は、密閉容器内に、ポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を投入し、無機ガス、例えば空気や窒素、二酸化炭素等で密閉容器を加圧させることでポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子に無機ガスを含浸させてポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子の内部の圧力(内圧ともいう)を大気圧よりも大きくする工程である。
本発明のポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の製造方法は、第二工程で無機ガスを含侵した大気圧以上の内圧を有する(内圧を付与した、含浸した、という場合もある)ポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を、発泡機内(密閉容器)で水蒸気により一定時間T秒、所定の水蒸気圧力Pまで加熱し、発泡機内の水蒸気圧よりも低い圧力下に放出することでポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子の発泡倍率よりも大きな発泡倍率を有するポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子を得る製造方法であり、無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を、発泡機内で一定時間T秒のあいだ水蒸気により加熱するなかで、蒸気昇圧速度vが0.03MPa/秒以上、0.07MPa/秒以下となる高速加熱時間t秒(T>t>0)を含み、かつ、前記所定の水蒸気圧力Pが0.020MPa以上、0.150MPa以下であり、かつ、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の発泡倍率が10倍以上、50倍以下である、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の製造方法である。
本発明の蒸気昇圧速度vは0.03MPa/秒以上0.07MPa/秒以下である。蒸気昇圧速度vが0.03MPa/秒未満となる場合、2段発泡粒子のバッチ内の密度ばらつきが大きくなる。また、蒸気昇圧速度vが0.07MPa/秒を超える場合、2段発泡粒子のバッチ間の密度ばらつきが大きくなる。
[1]使用する蒸気元圧・二次圧を高める、蒸気配管口径を大きくする、など蒸気供給量を増加させる
[2]予備加熱工程を長く行うなど昇圧開始時の発泡機内温度を高める、発泡機内壁を断熱施工する、など蒸気消費量を削減させる
本発明の第三工程における水蒸気圧力Pは、2段発泡粒子の成形性に大きな影響を及ぼしており、2段発泡粒子の発泡倍率を考慮した上で、0.020MPa(ゲージ圧)以上0.150MPa(ゲージ圧)以下で調整し、好ましくは0.025MPa以上、0.100Mpa以下である。0.02MPa(ゲージ圧)未満では型内発泡成形体の表面伸びが悪い可能性があり、0.15MPa(ゲージ圧)を越えると、得られる2段発泡粒子のセルが破泡してしまい、その後の型内発泡成形で良品が得られなくなる傾向がある。
なお、本発明において、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の発泡倍率とは、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の重量w(g)を測定後、エタノールの入ったメスシリンダー中に沈め、メスシリンダーの界面上昇分(水没法)にて体積v(cm 3)を測定し、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の真比重ρ b=w/vを求め、発泡前のポリオレフィン系樹脂粒子の密度ρ rとの比(ρ r/ρ b)である。
1)ポリエチレン系樹脂
直鎖状低密度ポリエチレン[融点123℃、密度0.93g/cm3、4-メチル-1-ペンテン含量8.2wt%、MI1.8g/10分]
2)ポリプロピレン系樹脂
ブテン-エチレン-プロピレン系ランダム共重合体[融点149℃、1-ブテン含量3.8wt%およびエチレン含量0.5wt%、MI=10g/10分]
3)無機物
・タルク[林化成株式会社製、タルカンパウダー(登録商標)PK-S]
4)親水性化合物
・グリセリン[ライオン株式会社製、精製グリセリンD]
各種項目の測定および評価は以下の様に実施した。
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の重量Giを0.001gまで正確に秤量し(小数点以下4桁目を四捨五入)、次いで秤量された重量既知のポリオレフィン系樹脂発泡粒子をメスシリンダー内に収容された23℃、100mlの水に浸漬させたときに上昇した目盛りから、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の体積yi(cm3)を読み取り、ポリオレフィン系樹脂発泡粒子の重量Gi(g)をポリオレフィン系樹脂発泡粒子の体積yi(cm3)で除し、これをg/L単位に換算することにより各篩いのポリオレフィン系樹脂発泡粒子の見かけ密度di求めた。最後に基材樹脂の密度ds(=900g/L)との比から発泡倍率Ki=ds/diを求めた。
発泡粒子のBDおよびVBDを、以下のように求めた。
BDを測定する発泡粒子の重量をW 1とし、23℃において大気圧(標準大気圧0.1MPa)下で、メスシリンダーを用いて体積V 1を求めた。式(1)に従って、23℃、0.1MPa(標準大気圧下)におけるポリオレフィン系樹脂発泡粒子の嵩密度である、BDを求めた。
BD(g/L)=W 1÷V 1 ・・・(1)
VBD(g/L)=W 2÷V 2 ・・・(2)
収縮率=(BD-VBD)/VBD×100・・・(3)
発泡粒子は楕円柱形状となっており、高さ方向の寸法L、L方向と垂直な断面における最大径Dmax、最小径Dminを測定し、式(4)より粒径を算出した。
粒径=(L+Dmax+Dmin)/3・・・式(4)
ポリオレフィン系樹脂発泡粒子1kgを、JIS Z8801(1994)付表2記載の標準篩(呼び寸法1、1.18、1.4、1.7、2、2.36、2.8、3.35、4、4.75、5.6の11種の篩)で篩い分けした。各篩に残るポリオレフィン系樹脂発泡粒子の重量分率Wi、発泡倍率Kiを測定し、下記の式(5)から平均発泡倍率Kavを算出した。次に重量分率Wi、発泡倍率Kiと平均発泡倍率Kavを用いて式(6)から発泡倍率の標準偏差σmをを計算し、式(7)から倍率バラツキ[バッチ内](%)を求めた。
Kav=Σ(Ki×Wi)・・・式(5)
(i=各篩を表す)
σm=[Σ{Wi×(Kav-Ki)2}]1/2・・・式(6)
倍率バラツキ[バッチ内](%)=(σm/Kav)×100・・・式(7)
倍率バラツキ[バッチ内]の数値から以下のように評価した。
◎◎:倍率バラツキ[バッチ内]≦3%
◎:3%<倍率バラツキ[バッチ内]≦5%
〇:5%<倍率バラツキ[バッチ内]≦10%
×:倍率バラツキ[バッチ内]>10%
倍率バラツキ[バッチ内]に示した方法で平均発泡倍率Kavを10バッチ分測定し、その平均値Kavavを式(8)で計算した。次にKavとKavavを用いて式(9)から発泡倍率の標準偏差σnを計算し、式(10)から倍率バラツキ[バッチ間](%)を求めた。
Kavav=1/10Σ(Kavi)・・・式(8)
(i=各バッチを表す)
σn=1/10Σ(Kavav-Kavi)2]1/2・・・式(9)
倍率バラツキ[バッチ間](%)=(σn/Kavav)×100・・・式(10)
倍率バラツキR間の数値から以下のように評価した。
◎:倍率バラツキ[バッチ間]≦3%
〇:3%<倍率バラツキ[バッチ間]≦5%
×:倍率バラツキ[バッチ間]>5%
表面伸び評価用金型として、板状成形体用金型を用いて、得られたポリオレフィン系樹脂発泡粒子を型内発泡成形した。板状成形体は長手方向400×短手方向300×厚み方向50mmである。なお、以上の寸法は金型における寸法である。得られた成形体の端部を観察し、以下の基準にて評価した。
〇:隣り合う発泡粒子同士がいずれの部分においてもきれいに融着しており、発泡粒子間に隙間が無い
△:隣り合う発泡粒子間に隙間がある個所が少し見られる
×:隣り合う発泡粒子間に隙間がある個所が多数見られる
金型充填性評価用金型として、成形体中央部に仕切板を有する物品収納用緩衝箱用金型を用いて、得られた発泡粒子を型内発泡成形した。緩衝箱寸法は、長手方向350mm×短手方向320mm×深さ方向180mmで、箱内部の短手方向に平行な仕切板を有している。仕切板は底部の厚さが8mmで上部の厚さが5mmである。得られた成形体の仕切板上部の粒子間隙を目視で観察し、以下の基準にて充填性を評価した。なお、上記の緩衝箱寸法は金型における寸法である。
◎◎:仕切板上部に発泡粒子半粒分程度の大きさの粒子間隙が0個
◎:仕切板上部に発泡粒子半粒分以上の大きさの粒子間隙が1個
〇:仕切板上部に発泡粒子半粒分以上の大きさの粒子間隙が2個以上、3個以下
△:仕切板上部に発泡粒子半粒分以上の大きさの粒子間隙が4個以上、5個以下
×:仕切板上部に発泡粒子半粒分以上の大きさの粒子間隙が6個以上
<ポリエチレン系樹脂粒子の作製>
直鎖状低密度ポリエチレン系樹脂20kgに、無機物300ppmおよび、親水性化合物2000ppmをブレンドした。得られたブレンド物を二軸押出機[東芝機械(株)製、TEM26-SX]に投入し、樹脂温度210℃で溶融混練し、押出機の先端に取り付けられた円形ダイを通してストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、円柱状の発泡用ポリエチレン系樹脂粒子(1.3mg/粒)を得た。
得られた発泡用ポリエチレン系樹脂粒子100重量部を、純水200重量部、難水溶性無機化合物として第3リン酸カルシウム0.5重量部、界面活性剤としてアルキルスルホン酸ナトリウム0.03重量部とともに耐圧密閉容器に投入した後、攪拌しながら二酸化炭素7.0重量部を耐圧密閉容器内に導入し、123℃に加熱した。その後二酸化炭素を追加圧入し耐圧密閉容器内を3.0MPa(ゲージ圧)の発泡圧力まで昇圧し、前記発泡温度、発泡圧力で30分間保持した後、密閉容器下部のバルブを開いて、水分散物(樹脂粒子および水系分散媒)を、オリフィスを通じて、大気圧下の発泡筒に放出してポリエチレン系樹脂1段発泡粒子を得た。この際、放出中は耐圧密閉容器内の圧力が低下しないように、二酸化炭素を追加圧入して圧力を保持した。また、前記発泡筒には、蒸気を吹き込んで加温した状態とし、放出されてくる発泡粒子と蒸気が接触するようにした。
得られたポリエチレン系樹脂1段発泡粒子を60℃にて6時間乾燥させた後、耐圧密閉容器内にて、加圧空気を含浸させて、0.33MP(絶対圧)のポリエチレン系樹脂1段発泡粒子内圧(絶対圧)を付与した。空気を含侵したポリエチレン系樹脂1段発泡粒子約20Lを発泡機内へ投入し、一定時間T=30秒、高速加熱時間t=0.8秒、蒸気昇圧速度v=0.05MPa/秒、および水蒸気圧力P=0.045MPaで加熱することで2段発泡させ、ポリエチレン系樹脂2段発泡粒子を得た。同様の二段発泡操作を10バッチ実施した。
得られたポリエチレン系樹脂2段発泡粒子をダイセン株式会社製ポリオレフィン型内発泡成形機を用いて、板状成形体用金型と金型充填性評価用金型に充填して0.12MPa(ゲージ圧)の水蒸気で加熱成形させることにより、ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を得た。得られた型内発泡成形体は室温で1時間放置した後、75℃の恒温室内で12時間養生乾燥を行い、再び室温で1時間放置した後に各種評価、観察を実施した。
ポリエチレン系樹脂1段発泡粒子内圧、発泡機内の水蒸気圧力、高速加熱時間t、第三工程での蒸気昇圧速度vを表1のように変更した以外は、実施例1と同様の方法にてポリエチレン系樹脂1段発泡粒子、ポリエチレン系樹脂2段発泡粒、ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を得た。
<ポリプロピレン系樹脂粒子の作製>
ポリプロピレン系樹脂20kgに、無機物500ppmおよび、親水性化合物2000ppmをドライブレンドした。得られたブレンド物を二軸押出機[東芝機械(株)製、TEM26-SX]に投入し、樹脂温度220℃で溶融混練し、押出機の先端に取り付けられた円形ダイを通してストランド状に押出し、水冷後、カッターで切断し、円柱状の発泡用ポリプロピレン系樹脂粒子(1.2mg/粒)を得た。
得られた発泡用ポリプロピレン系樹脂粒子100重量部を、純水200重量部、難水溶性無機化合物としてカオリン(エンゲルハード社製ASP-170)0.2重量部、界面活性剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.06重量部とともに耐圧密閉容器に投入した後、攪拌しながら二酸化炭素6.0重量部を耐圧密閉容器内に導入し、151℃に加熱した。その後二酸化炭素を追加圧入し耐圧密閉容器内を3.1MPa(ゲージ圧)の発泡圧力まで昇圧し、前記発泡温度、発泡圧力で30分間保持した後、密閉容器下部のバルブを開いて、水分散物(樹脂粒子および水系分散媒)を、オリフィスを通じて、大気圧下の発泡筒に放出して発泡粒子(1段発泡粒子)を得た。この際、放出中は耐圧密閉容器内の圧力が低下しないように、二酸化炭素を追加圧入して圧力を保持した。
得られたポリプロピレン系樹脂1段発泡粒子を60℃にて6時間乾燥させた後、耐圧密閉容器内にて、加圧空気を含浸させて、0.33MP(絶対圧)のポリプロピレン系樹脂1段発泡粒子内圧(絶対圧)を付与した。空気を含侵したポリプロピレン系樹脂1段発泡粒子約20Lを発泡機内へ投入し、一定時間T=30秒、高速加熱時間t=1.4秒、蒸気昇圧速度v=0.05MPa/秒、および水蒸気圧力P=0.08MPaで加熱することで2段発泡させ、ポリプロピレン系樹脂2段発泡粒子を得た。同様の二段発泡操作を10バッチ実施した。
得られたポリプロピレン系樹脂2段発泡粒子をダイセン株式会社製ポリオレフィン型内発泡成形機を用いて、板状成形体用金型と金型充填性評価用金型に充填して0.30MPa(ゲージ圧)の水蒸気で加熱成形させることにより、ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。得られた型内発泡成形体は室温で1時間放置した後、75℃の恒温室内で8時間養生乾燥を行い、再び室温で1時間放置した後に各種評価、観察を実施した。
ポリエチレン系樹脂1段発泡粒子内圧、発泡機内の水蒸気圧力、高速加熱時間t、第三工程での蒸気昇圧速度vを表2のように変更した以外は、実施例1と同様の方法にてポリエチレン系樹脂1段発泡粒子、ポリエチレン系樹脂2段発泡粒、ポリエチレン系樹脂型内発泡成形体を得た。
ポリプロピレン系樹脂1段発泡粒子内圧、発泡機内の水蒸気圧力、高速加熱時間t、第三工程での蒸気昇圧速度vを表2のように変更した以外は、実施例10と同様の方法にてポリプロピレン系樹脂1段発泡粒子、ポリプロピレン系樹脂2段発泡粒、ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。
実施例と比較例との対比から、第三工程にて蒸気昇圧速度vが0.03MPa/秒以上0.07MPa/秒以下であるポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子は倍率バラツキが小さく、型内発泡成形する際の金型充填性が向上することが判る。
実施例4と比較例5の対比から、第三工程での蒸気昇圧速度vが適正範囲であっても発泡倍率が高すぎる場合、倍率バラツキが大きくなることが判る。
2:撹拌装置
3:1段発泡粒子投入ライン
4:水蒸気供給ライン
5:エアー供給ライン
6:排水ライン
7:排気ライン
8:2段発泡粒子排出ライン
10:発泡機
Claims (3)
- ポリオレフィン系樹脂粒子、分散媒、分散剤、発泡剤を密閉容器内で加熱、加圧処理したのち、密閉容器内よりも低い圧力下に放出してポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を得る第一工程、
ポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子に無機ガスを密閉容器内で含浸させ、ポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子の内部の圧力(内圧)を大気圧よりも大きくする第二工程、
無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を発泡機内で水蒸気により一定時間T秒、所定の水蒸気圧力Pまで加熱し、発泡機内の水蒸気圧よりも低い圧力下に放出することでポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子の発泡倍率よりも大きな発泡倍率を有するポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子を得る第三工程、からなるポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の製造方法であって、
無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子を、発泡機内で一定時間T秒のあいだ水蒸気により加熱するなかで、蒸気昇圧速度vが0.03MPa/秒以上、0.07MPa/秒以下となる高速加熱時間t秒(T>t>0)を含み、
かつ、前記所定の水蒸気圧力Pが0.020MPa(ゲージ圧)以上、0.150MPa(ゲージ圧)以下であり、
かつ、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の発泡倍率が10倍以上、50倍以下であることを特徴とする、ポリオレフィン系樹脂2段発泡粒子の製造方法。 - 前記第二工程における無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂1段発泡粒子の内部の圧力(内圧)が、0.25MPa(絶対圧)以上0.35MPa(絶対圧)以下であることを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- ポリオレフィンが、ポリエチレンであることを特徴とする、請求項1または2に記載の製造方法。
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