JP2022025722A - 高濃度高分散スラリー組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
クロスフロー濾過機に前記高分散スラリー組成物を継続的に循環させて前記分散媒の一部を濾過により分離して全体の体積を基準として前記固形分が52体積%超になるまで濃縮して高濃度高分散スラリー組成物とする分離濃縮工程と、
を有し、
前記分離濃縮工程は、前記クロスフロー濾過機の濾過膜表面で凝集が生じない条件で行う高濃度高分散スラリー組成物の製造方法である。
(A)前記分散媒のうち分離された量がそれ以上分離されると前記フィラー材料が凝集する量に到達していない場合。
(B)循環している前記高分散スラリー組成物中の前記フィラー材料の濃度がそれ以上高くなると前記フィラー材料が凝集する濃度に到達していない場合。
前記フィラー材料を分散する液体である分散媒とを有し、
固形分が、全体の体積を基準として52体積%超含有され、
前記分散媒中に分散された前記フィラー材料についてレーザー回折法にて測定した粒度分布は、全体の体積を基準として、モード径の2倍以上の粒径をもつ粒子が15体積%以下、モード径の3倍以上の粒径をもつ粒子が5体積%以下、モード径の4倍以上の粒径をもつ粒子が1体積%以下であり、
直径35mmの円筒状の透明容器中に液長90mmで300時間静置後の上澄み距離が10mm以下である。
本実施形態の高濃度高分散スラリー組成物は、フィラー材料とそのフィラー材料を分散する分散媒とを有する。更に、その他の構成要素を有していても良い。その他の構成要素としては分散剤、樹脂などが挙げられる。分散剤を有することでフィラー材料の凝集は抑制できるが、フィラー材料以外の構成要素はできるだけ少ない方が好ましいため分散剤の量は少ない方、特には存在しない方が好ましい。樹脂は、重合により高分子化するものであっても良い。分散剤及び樹脂は、分散媒に溶解されているものが好ましく、溶解されていない場合でもフィラー材料と同程度の粒径をもつ粒子状の形態をもち分散媒中に分散されていることもできる。
本実施形態の高濃度高分散スラリー組成物の製造方法は、含有するフィラー材料をその濃度で分散媒中に分散させようとしても分散が困難である濃度でもフィラー材料の凝集体を形成せずに製造することができる製造方法である。製造する高濃度高分散スラリー組成物に含まれるフィラー材料の濃度よりも低い濃度でフィラー材料を分散媒中に分散した高分散スラリー組成物を製造後、フィラー材料の凝集を防ぎながら分散媒を除去することにより高分散スラリー組成物よりも高い濃度であってフィラー材料の凝集が進行しにくい高濃度高分散スラリー組成物を製造することができる方法である。
この条件は、濾過膜により分離された分散媒の量を測定することで高分散スラリー組成物中でフィラー材料の凝集が生じる濃度になっているかどうかを判断する。
この条件は、実際に高分散スラリー組成物中のフィラー濃度を測定することで高分散スラリー組成物中で凝集が生じる濃度になっているかどうかを判断する。
表面処理を施したフィラー材料を用いた高濃度高分散スラリー組成物を調製した。フィラー材料としてVMC法(金属粒子を酸化炎中に投入し爆燃現象を生じさせて金属酸化物粒子を製造する方法)で合成した平均粒径0.5μmのシリカ製の無機粒子材料(球形度0.99、アドマテックス製、アドマファインSO-C2)に対して表面処理剤としてのシラン化合物(N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、信越化学製KBM-573)を反応させて得られた表面処理済み無機粒子材料を用いている。無機粒子材料の表面処理は、無機粒子材料の質量を基準として0.6%となる量で行った。
本実施例における高濃度高分散スラリー組成物は、実施例1で用いた表面処理済み無機粒子材料をフィラー材料とし、メチルイソブチルケトン(MIBK)を分散媒とする。
本実施例における高濃度高分散スラリー組成物は、実施例1で用いた表面処理済み無機粒子材料をフィラー材料とし、MEKを分散媒とする。
本実施例における高濃度高分散スラリー組成物は、実施例1で用いた表面処理済み無機粒子材料をフィラー材料とし、MEKを分散媒とする。
本比較例における高濃度高分散スラリー組成物は、実施例1で用いた表面処理済み無機粒子材料をフィラー材料とし、MEKを分散媒とする。
本比較例における高濃度高分散スラリー組成物は、実施例1で用いた表面処理済み無機粒子材料をフィラー材料とし、MEKを分散媒とする。
実施例1の分散工程までは同様の方法でスラリー組成物を形成した。その後、このスラリー組成物をエバポレータを用いてMEK17質量部を除去した。得られたスラリー組成物(濃度約80質量%:60体積%)は肉眼でも確認できる凝集体の塊が生じていた。
実施例1の分散工程までは同様の方法でスラリー組成物を形成し、本比較例の試験試料とした。得られたスラリー組成物の濃度は70質量%(46体積%)であり、高分散スラリー組成物であった。
各実施例及び比較例の試験試料についてレーザー回折法により粒度分布の測定を行った。比較例2はスラリー状にならなかったため、比較例3は肉眼で凝集体が観察されたため評価を行わなかった。
ストークスの法則に基づいて、沈降速度は下記式で計算することが可能である。
ここで、Vは粒子の沈降速度[m/s]、ρ1は粒子の密度 [kg/m3]、ρ2は分散媒の密度 [kg/m3]、gは重力加速度[m/s2]、μは粘性係数[Pa・s],Dは粒子の直径[m]である。
ここで、ρは流体の密度[kg/m3],Uは流体の代表速度[m/s],Lは代表長さ[m],μは流体の粘性係数[Pa・s]である。
高濃度高分散スラリー組成物:75質量%超の濃度でフィラー材料を含有し且つ十分に分散されているスラリー組成物。
Claims (7)
- 体積平均粒径が0.1μm以上、3.0μm以下であり球状の無機材料から構成されるフィラー材料と、
前記フィラー材料を分散する液体である分散媒とを有し、
固形分が、全体の体積を基準として52体積%超含有され、
前記分散媒中に分散された前記フィラー材料について超音波を照射せずに行うレーザー回折法にて測定した粒度分布は、全体の体積を基準として、モード径の2倍以上の粒径をもつ粒子が15体積%以下、モード径の3倍以上の粒径をもつ粒子が5体積%以下、モード径の4倍以上の粒径をもつ粒子が1体積%以下であり、
円筒状の透明容器中に液長90mmで300時間静置後の上澄み距離が10mm以下である高濃度高分散スラリー組成物。 - 前記固形分の含有量は68体積%以下である請求項1に記載の高濃度高分散スラリー組成物。
- 前記フィラー材料はシリカであり、
前記フィラー材料の含有量は、全体の質量を基準として75質量%超、85質量%以下である請求項1又は2に記載の高濃度高分散スラリー組成物。 - 前記フィラー材料は、シラン化合物で表面処理されている請求項1~3のうちの何れか1項に記載の高濃度高分散スラリー組成物。
- 体積平均粒径が0.1μm以上、3.0μm以下であり球状の無機材料から構成されるフィラー材料を液体である分散媒中に全体の体積を基準として固形分が52体積%以下になるように分散させて高分散スラリー組成物を調製する分散工程と、
クロスフロー濾過機に前記高分散スラリー組成物を継続的に循環させて前記分散媒の一部を濾過により分離して全体の体積を基準として前記固形分が52体積%超になるまで濃縮する分離濃縮工程と、
を有し、
前記分離濃縮工程は、前記クロスフロー濾過機の濾過膜表面で凝集が生じない条件で行う高濃度高分散スラリー組成物の製造方法。 - 前記分離濃縮工程における前記濾過膜表面で凝集が生じない条件は、前記高分散スラリー組成物が前記濾過膜表面を流れる流速が所定以上であって、以下の(A)及び(B)のうちの少なくとも一方を満たす条件である請求項5に記載の高濃度高分散スラリー組成物の製造方法。
(A)前記分散媒のうち分離された量がそれ以上分離されると前記フィラー材料が凝集する量に到達していない場合。
(B)循環している前記高分散スラリー組成物中の前記フィラー材料の濃度がそれ以上高くなると前記フィラー材料が凝集する濃度に到達していない場合。 - 前記フィラー材料はシリカであり、
前記分散工程は、前記フィラー材料の含有量が全体の質量を基準として75質量%以下になるように調製する工程であり、
前記分離濃縮工程は、前記フィラー材料の含有量が前記全体の質量を基準として75質量%超になるまで濃縮する工程である請求項5又は6に記載の高濃度高分散スラリー組成物の製造方法。
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JP (1) | JP2022025722A (ja) |
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2020
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