JP2022021080A

JP2022021080A - 真空成膜装置用の部品及び真空成膜装置

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Publication number: JP2022021080A
Application number: JP2020124452A
Authority: JP
Inventors: 僚也北沢; Ryoya KITAZAWA; 晃平山本; Kohei Yamamoto; 誠菊地; Makoto Kikuchi
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2020-07-21
Filing date: 2020-07-21
Publication date: 2022-02-02

Abstract

【課題】長時間に亘って連続稼働が可能な真空成膜装置用の部品及び真空成膜装置を提供する。
【解決手段】真空雰囲気の真空チャンバ１内で成膜材料の原子、分子４１を飛散させ、この飛散した成膜材料の原子、分子を成膜対象物Ｓｗ表面に付着、堆積させて成膜材料４の薄膜を成膜する際に、真空チャンバ内に存してその表面６１ａに成膜材料の原子、分子が付着、堆積する真空成膜装置ＤＭ用の部品６は、その表面への成膜材料の原子、分子の付着時に結晶核の発生を抑制してその表面に成膜される薄膜を非晶質化する非晶質化手段６２を備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、真空雰囲気の真空チャンバ内で成膜材料の原子、分子を飛散させ、この飛散した成膜材料の原子、分子を成膜対象物表面に付着、堆積させて成膜材料の薄膜を成膜する際に、真空チャンバ内に存してその表面に成膜材料の原子、分子が付着、堆積する真空成膜装置用の部品及びこれを有する真空成膜装置に関する。

有機ＥＬ素子や半導体素子などの製造工程においては、ガラス基板やシリコンウエハといった成膜対象物（以下、単に「基板」という）に対し、真空雰囲気中でその表面に所定の薄膜を成膜する真空成膜装置が広く用いられている。例えば、有機ＥＬ素子の製造工程では、真空チャンバと、真空チャンバ内に設置される蒸着源とを備える真空蒸着装置を用い、真空雰囲気の真空チャンバ内にて有機材料を気化または昇華させ、この気化または昇華した有機分子を真空チャンバ内に存する基板表面に付着、堆積させて有機膜が成膜される（例えば、特許文献１参照）。

真空チャンバ内には、通常、例えば真空チャンバ内壁への着膜を防止する機能を持つ防着板や、真空チャンバ内に配置されて基板に対する成膜材料の原子、分子の飛散範囲を規制する機能を持つ規制板といった真空成膜装置用の部品としての機能板が設置される。そして、成膜時には、機能板表面にも、成膜材料の原子、分子が付着、堆積して成膜材料の薄膜が形成されることになる。このとき、機能板表面に形成される薄膜が、その表面に直交する方向に凸状にのびるように成長する場合があることが判明した。このように薄膜が成長すると、例えば、成膜源から飛散する成膜材料の原子、分子の飛散経路が遮られ、成膜レートや膜厚分布の低下を招くという問題が生じる。このため、機能板の頻繁な交換を招来し、真空成膜装置を長時間に亘って連続稼働させることができない。

そこで、本願発明者は、鋭意研究を重ね、次のことを知見するのに至った。即ち、成膜源から飛散する成膜材料の原子、分子は一定の熱エネルギーをもって機能板表面に付着するが、成膜材料の薄膜が形成される初期には、この機能板表面に付着した成膜材料の原子、分子が機能板表面にて拡散することで幾らかの結晶核を形成し易くなり、これら結晶核が起点になって、急速に結晶成長することで凸状にのびた微結晶な膜となっていることを知見するのに至った。

特開平７－９８８６２号公報

本発明は、以上の点に鑑み、長時間に亘って連続稼働が可能な真空成膜装置用の部品及び真空成膜装置を提供することをその課題とする。

上記課題を解決するために、真空雰囲気の真空チャンバ内で成膜材料の原子、分子を飛散させ、この飛散した成膜材料の原子、分子を成膜対象物表面に付着、堆積させて成膜材料の薄膜を成膜する際に、真空チャンバ内に存してその表面に成膜材料の原子、分子が付着、堆積する本発明の真空成膜装置用の部品は、当該部品は、その表面への成膜材料の原子、分子の付着時に結晶核の発生が抑制されてその表面に成膜される薄膜を非晶質化する非晶質化手段を備えることを特徴とする。この場合、前記非晶質化手段は、前記部品の表面を所定温度以下に維持する冷却体で構成することができる。

また、上記課題を解決するために、成膜源と成膜対象物とが配置される真空チャンバを備え、真空雰囲気の真空チャンバ内で成膜源から飛散した成膜材料の原子、分子が付着する機能板が真空チャンバ内に更に設けられる本発明の真空成膜装置は、少なくとも成膜材料の原子、分子が付着する機能板の面を所定温度以下に維持する冷却体を更に有することを特徴とする。

以上によれば、例えば、真空蒸着法により成膜対象物表面に成膜材料の薄膜を成膜する場合、真空成膜装置用の部品としての機能板表面にも、成膜材料の原子、分子が付着、堆積する。このとき、例えば冷却体により機能板表面が所定温度以下に維持されていることで、成膜材料の薄膜が形成される初期には、この機能板表面に付着した成膜材料の原子、分子がその熱エネルギーを急速に奪われて結晶核が形成され難くなる。このため、成膜源から次々と飛散する成膜材料の原子、分子が順次積み重なるように膜成長して非晶質化した膜となる。その結果、機能板の表面温度を何ら管理しないもの（従来品）と比較して、法線方向への凸状にのびるような膜成長が抑制され、５倍以上の時間、真空成膜装置を連続稼働できることが確認された。しかも、機能板に形成される薄膜が非晶質化していること、即ち、高密度となっていることで、パーティクルの発生が抑制され、連続稼働をより一層長くすることが可能となる。

（ａ）は、本実施形態の真空成膜装置の構成を説明する、一部を断面視とした部分斜視図、（ｂ）は、真空成膜装置を正面側からみた部分断面図。（ａ）は、本発明の効果を示す実験で成膜されたＡｌｑ３膜のＳＥＭ画像、（ｂ）は、比較実験で成膜されたＡｌｑ３膜のＳＥＭ画像。（ａ）は、本発明の効果を示す実験で成膜されたＡｌｑ３膜のＸ線回折スペクトル、（ｂ）は、比較実験で成膜されたＡｌｑ３膜のＸ線回折スペクトル。（ａ）は、本発明の効果を示す実験で成膜された第２級アミン膜のＳＥＭ画像、（ｂ）は、比較実験で成膜された第２級アミン膜のＳＥＭ画像。（ａ）は、本発明の効果を示す実験で成膜された第２級アミン膜のＸ線回折スペクトル、（ｂ）は、比較実験で成膜された第２級アミン膜のＸ線回折スペクトル。

以下、図面を参照して、真空成膜装置を真空蒸着装置ＤＭ、真空蒸着装置ＤＭ用の部品としての機能板を防着板とし、ガラス基板などの成膜対象物（以下「基板Ｓｗ」という）表面に対して真空蒸着法により有機膜を成膜するものを例に実施形態を説明する。以下においては、「上」、「下」といった方向を示す用語は図１を基準として説明する。

図１（ａ）及び（ｂ）を参照して、ＤＭは、本実施形態の真空蒸着装置である。真空蒸着装置ＤＭは、真空チャンバ１を備える。この真空チャンバ１には、特に図示して説明しないが、排気管を介して真空ポンプが接続され、真空チャンバ１内を所定圧力（真空度）に真空排気して保持できるようになっている。また、真空チャンバ１の上部には、基板搬送装置２が設けられている。基板搬送装置２は、蒸着面としての下面を開放した状態で基板Ｓｗを保持するキャリア２１を有し、図外の駆動装置によってキャリア２１、ひいては基板Ｓｗが真空チャンバ１内の一方向に所定速度で移動できるようになっている。基板搬送装置２としては、公知のものを利用できるため、これ以上の説明は省略する。また、以下においては、後述の蒸着源３に対する基板Ｓｗの相対移動方向をＸ軸方向、Ｘ軸方向に直交する基板Ｓｗの幅方向をＹ軸方向とする。そして、真空チャンバ１の底面には、成膜源としての蒸着源３が設けられている。

蒸着源３は、成膜材料４を収容する収容箱３１を有する。成膜材料４としては、基板Ｓｗに成膜しようとする薄膜の種類に応じて、有機材料や金属材料が適宜選択され、顆粒状またはタブレット状のものが利用される。収容箱３１内には、金属製の坩堝３２が設けられ、坩堝３２内に成膜材料４が充填されるようになっている。坩堝３２と収容箱３１の底壁との間には、坩堝３２の外壁面をその全体に亘って覆うようにシースヒータ等の加熱手段３３が設けられている。収容箱３１の上面（基板Ｓｗとの対向面）３１ａには、所定高さの筒体で構成される放出開口３４がＹ軸方向に所定の間隔で複数本（本実施形態では、６本）列設されている。そして、各放出開口３４からは、気化または昇華した成膜材料の原子、分子４１が、所定の余弦則に従い放出されるようになっている。

基板搬送装置２によって搬送される基板Ｓｗと蒸着源３との間には、板状のマスクプレート５が設けられている。マスクプレート５は、基板Ｓｗと一体に取り付けられて基板Ｓｗと共に基板搬送装置２によって搬送されるようになっている。マスクプレート５には、板厚方向に貫通する複数の開口５１が形成され、これら開口５１がない位置にて、各放出開口３４から飛散した成膜材料の原子、分子４１の基板Ｓｗに対する付着範囲が制限されることで、所定のパターンで基板Ｓｗに蒸着されるようになっている。なお、マスクプレート５としては、公知のものを利用できるため、これ以上の説明は省略する。また、真空チャンバ１の底面には、真空チャンバ１内壁への成膜材料４の着膜を防止すると共に、気化または昇華した成膜材料の原子、分子４１の飛散範囲を規制する防着板６が、蒸着源３のＹ軸方向両端を覆うようにして配置されている。

防着板６は、所定の板厚を有する金属製（例えば、ステンレスやアルミニウム製）の板材６１と、板材６１の蒸着源３と背向する側に密着配置される冷却体６２としての冷却ジャケット６２とで構成される。冷却ジャケット６２は、熱伝導率の高い銅などの金属製であり、図外のチラーユニットから接続菅６２ａを介して供給される冷却水などの冷媒を、冷却ジャケット６２内の冷媒循環通路６２ｂに循環することができる。これにより、蒸着源３側に位置する板材６１の表面６１ａが例えば蒸着源３からの輻射熱で加熱されたとしても、冷却ジャケット６２との熱交換で板材６１が冷却されて表面６１ａが所定温度以下に維持される。板材６１の表面温度は、成膜材料４に応じて適宜設定され、例えば、成膜材料４が有機材料であるような場合、室温（２５℃）以下の所定温度に維持される。このように板材６１の表面６１ａを所定温度に維持する冷却ジャケット６２が本実施形態の非晶質化手段を構成する。

上記真空蒸着装置ＤＭにより基板Ｓｗの下面に成膜材料４の薄膜を蒸着するのに際しては、真空チャンバ１内の大気雰囲気中にて坩堝３２に固体の成膜材料４をその底面から所定高さ位置まで充填した後、図外の真空ポンプにより所定圧力まで真空排気する。次に、図外のチラーユニットを稼働して、冷却ジャケット６２の冷媒循環通路６２ｂ内へ冷媒を循環させて、板材６１の表面６１ａの温度が所定温度以下となるように冷却する。そして、加熱手段３３を作動させて成膜材料４を加熱すると、成膜材料４が気化または昇華して収容箱３１内に気化雰囲気または昇華雰囲気が形成され、真空チャンバ１内との圧力差で各放出開口３４から成膜材料の原子、分子４１が所定の余弦則に従い放出される。これに併せて、基板搬送装置２によって基板ＳｗがＸ軸方向に搬送される。これにより、収容箱３１に対してＸ軸方向に相対移動する基板Ｓｗの下面に、各放出開口３４から所定の余弦則に従い放出された成膜材料の原子、分子４１が付着、堆積して成膜材料４の薄膜が蒸着される。

ここで、上記のようにして成膜材料４の薄膜を成膜する間、放出開口３４からみて所定の余弦則による直接の成膜材料の原子、分子４１の付着（入射）を受ける板材６１の表面６１ａにも、成膜材料の原子、分子４１が付着、堆積するが、表面６１ａが、冷却ジャケット６２により所定温度以下に維持されているため、表面６１ａに付着した成膜材料の原子、分子４１はその熱エネルギーを急速に奪われて結晶核が形成され難くなる。このため、蒸着源３から飛散する成膜材料の原子、分子４１が順次積み重なるように膜成長して非晶質化した膜となる。その結果、防着板６の表面温度を何ら管理しないもの（従来品）と比較して法線方向への凸状にのびるような膜成長が抑制され、５倍以上の時間、真空蒸着装置ＤＭを連続稼働できる。また、防着板６に形成される薄膜が非晶質化していることで、成膜された膜の密度が高くなり、防着板６の表面６１ａの成膜材料４の薄膜からのパーティクルの発生が抑制され、連続稼働をより一層長くすることができる。

次に、上記効果を確認するために、上記真空蒸着装置ＤＭを用いて次の実験を行った。即ち、発明実験１では、成膜材料４として、Ａｌｑ_３：トリス（８－ヒドロキシキノリナート）アルミニウムを用い、真空チャンバ１内を所定圧力（１０^－５Ｐａ）まで真空排気した後、冷却ジャケット６２の冷媒循環通路６２ｂ内に冷媒を循環させて、板材６１の表面６１ａを冷却し、その温度を２５度に維持した。そして、加熱手段３３を稼働させてＡｌｑ_３を昇華させ、５０時間、連続成膜した。このとき、放出開口３４の近傍に位置し、放出開口３４からみて所定の余弦則による直接のＡｌｑ_３の分子の付着（入射）を受ける板材６１の表面６１ａにシリコンウエハ（試料１）を貼付しておいた。なお、比較実験１として、冷却ジャケット６２により板材６１の表面６１ａを冷却する点を除いて、板材６１の表面６１ａにシリコンウエハ（試料２）を貼付して、５０時間、連続成膜した。

次に、上記真空蒸着装置ＤＭを用いて他の実験を行った。即ち、発明実験２では、成膜材料４として、第二級アミン系材料を用い、真空チャンバ１内を所定圧力（１０^－５Ｐａ）まで真空排気した後、冷却ジャケット６２の冷媒循環通路６２ｂ内に冷媒を循環させて、板材６１の表面６１ａを冷却し、その温度を２５度に維持した。そして、加熱手段３３を稼働させて第二級アミン系材料を昇華させ、１００時間、連続成膜した。このとき、放出開口３４の近傍に位置し、放出開口３４からみて所定の余弦則による直接の第二級アミン系材料の分子の付着（入射）を受ける板材６１の表面６１ａにシリコンウエハ（試料３）を貼付しておいた。なお、比較実験２として、冷却体６２により板材６１の表面６１ａを冷却する点を除いて、板材６１の表面６１ａにシリコンウエハ（試料４）を貼付して、１００時間、連続成膜した。

図２及び図３は、試料１，２のＳＥＭ画像及びＸ線回折スペクトルである。これによれば、図２（ａ）及び図３（ａ）に示す試料１では、成膜されたＡｌｑ_３膜は非晶質化しており、内部に空間が少ないことが判る。それに対して、図２（ｂ）及び図３（ｂ）に示す試料２では、Ａｌｑ_３膜は多結晶であり、内部に空間を多く持つことが判る。また、試料１に成膜された膜の膜密度は０．８２ｇ／ｃｍ^３、試料２に成膜された膜の膜密度は０．４５ｇ／ｃｍ^３であり、試料２と比較して試料１は１．８倍程度の膜密度であった。また、試料１，２に成膜されたＡｌｑ_３膜の膜厚を測定したところ、試料２と比較して試料１は１／２程度の膜厚であることが確認された。

図４及び図５は、試料３，４のＳＥＭ画像及びＸ線回折スペクトルである。これによれば、図４（ａ）及び図５（ａ）に示す試料３では、成膜された膜は非晶質化しており、内部に空間が少ないことが判る。それに対して、図４（ｂ）及び図５（ｂ）に示す試料４では、成膜された膜は多結晶であり、内部に空間を多く持つことが判る。また、試料３に成膜された膜の膜密度は０．８０ｇ／ｃｍ^３、試料４に成膜された膜の膜密度は０．０５ｇ／ｃｍ^３であり、試料４と比較して試料３は１６倍程度の膜密度であった。また、試料３，４に成膜された膜の膜厚を測定したところ、試料４と比較して試料３は１／１６程度の膜厚であることが確認された。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態のものに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限り、種々の変形が可能である。上記実施形態では、真空成膜装置として真空蒸着装置ＤＭを例に説明したが、これに限定されるものではなく、例えば、スパッタリング装置、プラズマ重合装置、蒸着重合装置やＣＶＤ装置により有機膜や金属膜を成膜する場合に、真空チャンバ内に存して成膜材料の原子、分子が着膜する部品にも本発明を適用することができる。また、上記実施形態では、真空成膜装置ＤＭ用の部品として防着板６を例に説明したが、真空チャンバ１内に存して成膜材料の原子、分子４１が着膜する部品であれば、マスクプレートや規制板等にも本発明を適用することができる。

上記実施形態では、直接の成膜材料の原子、分子４１の付着（入射）を受ける板材６１の表面６１ａに成膜される薄膜を非晶質化したものとするために冷却ジャケット６２を設けたものを例に説明したが、これに限定されるものはない。例えば、板材６１の蒸着源３との背向側に、冷却ジャケット６２に代えて熱電素子を設け、または、クライオパネルなどの冷却パネルを対向設置して板材６１の表面６１ａが所定温度に維持されるようにしてもよい。他方、板材６１の表面６１ａに、例えばブラスト処理を施して微細な凹凸を設け、または、溶射などで所定の層を予め形成することで、成膜材料４の薄膜が形成される初期に、その表面６１ａに付着した成膜材料の原子、分子４１が拡散され難い（原子、分子の表面移動距離が短くなるような）表面構造とし、成膜される薄膜が非晶質化されるようにしてもよい。

ＤＭ…真空蒸着装置、Ｓｗ…基板（成膜対象物）、１…真空チャンバ、３…蒸着源（成膜源）、４…成膜材料、４１…成膜材料の原子、分子、６…防着板（機能板、部品）、６１ａ…防着板表面、６２…冷却ジャケット（冷却体、非晶質化手段）。

Claims

真空雰囲気の真空チャンバ内で成膜材料の原子、分子を飛散させ、この飛散した成膜材料の原子、分子を成膜対象物表面に付着、堆積させて成膜材料の薄膜を成膜する際に、真空チャンバ内に存してその表面に成膜材料の原子、分子が付着、堆積する真空成膜装置用の部品において、
当該部品は、その表面への成膜材料の原子、分子の付着時に結晶核の発生を抑制してその表面に成膜される薄膜を非晶質化する非晶質化手段を備えることを特徴とする真空成膜装置用の部品。
前記非晶質化手段は、前記部品の表面を所定温度以下に維持する冷却体で構成されることを特徴とする請求項１記載の真空成膜装置用の部品。
成膜源と成膜対象物とが配置される真空チャンバを備え、
真空雰囲気の真空チャンバ内で成膜源から飛散した成膜材料の原子、分子が付着する機能板が真空チャンバ内に更に設けられる真空成膜装置において、
少なくとも成膜材料の原子、分子が付着する機能板の面を所定温度以下に維持する冷却体を更に有することを特徴とする真空成膜装置。