JP2022014152A - 軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法 - Google Patents
軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2022014152A JP2022014152A JP2020116344A JP2020116344A JP2022014152A JP 2022014152 A JP2022014152 A JP 2022014152A JP 2020116344 A JP2020116344 A JP 2020116344A JP 2020116344 A JP2020116344 A JP 2020116344A JP 2022014152 A JP2022014152 A JP 2022014152A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- soft magnetic
- atoms
- magnetic powder
- iron
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
【課題】飽和磁化が高く、軟磁気特性を具備する軟磁性粉末及びその製造方法を提供する。【解決手段】鉄原子で構成される結晶構造を有する粒子を含む、粉末であり、結晶構造を構成する２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が存在し、組成が下式（１）で表される、軟磁性粉末；酸化鉄を含む原料粉末に還元処理を施すことで、鉄原子で構成される結晶構造を有する粒子を含む鉄粉末を得た後に、鉄粉末に窒化処理を施し、次いで炭化処理を施すことで、前記結晶構造に窒素原子及び炭素原子を保持させ、組成が下式（１）で表される粉末を得る、軟磁性粉末の製造方法。Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）式（１）中、αは１～１１原子％であり、βは０．１～１０原子％であり、γは０．１～１０原子％である。【選択図】なし
Description
本発明は、軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法に関する。
一般に磁性材料は、硬磁性材料と軟磁性材料に分類できる。特に、軟磁性材料は磁気異方性が低く、外部磁場の影響を受けて磁化しやすい。加えて、軟磁性材料は外部磁場の増減に対して磁気分極の増減が比例する傾向があり、ヒステリシス特性が小さい。軟磁性材料は、これらの利点があることから産業的な利用価値が高い。
軟磁性材料として、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂのアモルファス合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｕ－Ｎｂのナノ結晶合金等が知られている。しかし、これらの軟磁性材料は飽和磁化が低いという問題がある。そのため、これらの軟磁性材料を磁気デバイスに適用した際には、磁気デバイスの出力を高くできない。
軟磁性材料として、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂのアモルファス合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｕ－Ｎｂのナノ結晶合金等が知られている。しかし、これらの軟磁性材料は飽和磁化が低いという問題がある。そのため、これらの軟磁性材料を磁気デバイスに適用した際には、磁気デバイスの出力を高くできない。
一方で飽和磁化が高く、磁気デバイスの出力を高くすることができる磁性材料として、窒化鉄粉末が知られている。窒化鉄粉末としては、α’’－Ｆｅ１６Ｎ２等の窒化鉄を含む粉末が提案されている（例えば、特許文献１、２）。
特許文献１には、窒化鉄系磁性粉末が記載されている。特許文献１の実施例では、マグネタイト等の粉末を還元処理した後、アンモニアガスを用いて加圧条件下で窒化処理を行い、被処理粉末の表面を除酸化処理して磁性粉末を得ている。
特許文献２には、窒化鉄粉末の製造方法が記載されている。特許文献２では、磁場を印加した状態で鉄粉をカルボン酸溶液中で溶解してゲルを作製し、当該ゲルの乾燥物から有機成分を除去し、次いで還元処理及び窒化処理を施して窒化鉄粒子を生成することが提案されている。
特許文献１には、窒化鉄系磁性粉末が記載されている。特許文献１の実施例では、マグネタイト等の粉末を還元処理した後、アンモニアガスを用いて加圧条件下で窒化処理を行い、被処理粉末の表面を除酸化処理して磁性粉末を得ている。
特許文献２には、窒化鉄粉末の製造方法が記載されている。特許文献２では、磁場を印加した状態で鉄粉をカルボン酸溶液中で溶解してゲルを作製し、当該ゲルの乾燥物から有機成分を除去し、次いで還元処理及び窒化処理を施して窒化鉄粒子を生成することが提案されている。
しかし、従来の窒化鉄粉末は軟磁性材料と比較して磁気異方性が高く、ヒステリシス特性も大きい。実際、特許文献１、２で提案されている窒化鉄粉末は、いずれも保磁力を高くすることを目的に製造されており、軟磁気特性を具備しない。
本発明は、飽和磁化が高く、軟磁気特性を具備する軟磁性粉末及びその製造方法を提供する。
本発明は、飽和磁化が高く、軟磁気特性を具備する軟磁性粉末及びその製造方法を提供する。
本発明は下記の態様を有する。
［１］ 鉄原子で構成される結晶構造を有する粒子を含む、粉末であり、前記結晶構造を構成する２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が存在し、組成が下式（１）で表される、軟磁性粉末。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）
式（１）中、αは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する炭素原子の比率であり、かつ前記αは１～１１原子％であり；βは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する窒素原子の比率であり、かつ前記βは０．１～１０原子％であり；γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する酸素原子の比率であり、かつ前記γは０．１～１０原子％である。
［２］ 前記結晶構造の結晶子径が、５～５００ｎｍである、［１］に記載の軟磁性粉末。
［３］ 前記粉末の平均粒子径が、０．１～１５０μｍである、［１］又は［２］に記載の軟磁性粉末。
［４］ 保磁力が、１５０Ｏｅ以下である、［１］～［３］のいずれかに記載の軟磁性粉末。
［５］ 飽和磁化が、１５０ｅｍｕ／ｇ以上である、［１］～［４］のいずれかに記載の軟磁性粉末。
［６］ ＢＥＴ法による比表面積が、０．０５～３００ｍ２／ｇである、［１］～［５］のいずれかに記載の軟磁性粉末。
［７］ ［１］～［６］のいずれかに記載の軟磁性粉末を含む、組成物。
［８］ ［１］～［６］のいずれかに記載の軟磁性粉末の成形物である、成形品。
［９］ 前記軟磁性粉末の含有量が、前記成形物１００体積％に対して４０体積％以上である、［８］に記載の成形品。
［１０］ ボンド磁性体である、［８］又は［９］に記載の成形品。
［１１］ 酸化鉄を含み、かつ、平均粒子径が０．１～１５０μｍである原料粉末に還元処理を施すことで、鉄原子で構成される結晶構造を有する粒子を含む鉄粉末を得た後に、前記鉄粉末に窒化処理を施し、次いで炭素含有化合物のガスを含む雰囲気下で１００～３００℃の条件で炭化処理を施すことで、前記結晶構造に窒素原子及び炭素原子を保持させ、組成が下式（１）で表される粉末を得る、軟磁性粉末の製造方法。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）
式（１）中、αは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する炭素原子の比率であり、かつ前記αは１～１１原子％であり；βは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する窒素原子の比率であり、かつ前記βは０．１～１０原子％であり；γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する酸素原子の比率であり、かつ前記γは０．１～１０原子％である。
［１２］ 前記酸化鉄が、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３及びＦｅ３Ｏ４からなる群から選ばれる少なくとも一種以上である、［１１］に記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１３］ 前記結晶構造の結晶子径が、５～５００ｎｍである、［１１］又は［１２］に記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１４］ 前記還元処理を、露点が－１００～０℃である水素ガスを含む雰囲気下で行う、［１１］～［１３］のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１５］ 前記窒化処理を、アンモニアを含む雰囲気下で行う、［１１］～［１４］のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１６］ 前記窒化処理の処理温度が、１００～３００℃である、［１１］～［１５］のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１７］ 前記炭化処理の後、１００～３００℃の条件で熱処理を前記粉末にさらに施す、［１１］～［１６］のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１］ 鉄原子で構成される結晶構造を有する粒子を含む、粉末であり、前記結晶構造を構成する２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が存在し、組成が下式（１）で表される、軟磁性粉末。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）
式（１）中、αは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する炭素原子の比率であり、かつ前記αは１～１１原子％であり；βは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する窒素原子の比率であり、かつ前記βは０．１～１０原子％であり；γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する酸素原子の比率であり、かつ前記γは０．１～１０原子％である。
［２］ 前記結晶構造の結晶子径が、５～５００ｎｍである、［１］に記載の軟磁性粉末。
［３］ 前記粉末の平均粒子径が、０．１～１５０μｍである、［１］又は［２］に記載の軟磁性粉末。
［４］ 保磁力が、１５０Ｏｅ以下である、［１］～［３］のいずれかに記載の軟磁性粉末。
［５］ 飽和磁化が、１５０ｅｍｕ／ｇ以上である、［１］～［４］のいずれかに記載の軟磁性粉末。
［６］ ＢＥＴ法による比表面積が、０．０５～３００ｍ２／ｇである、［１］～［５］のいずれかに記載の軟磁性粉末。
［７］ ［１］～［６］のいずれかに記載の軟磁性粉末を含む、組成物。
［８］ ［１］～［６］のいずれかに記載の軟磁性粉末の成形物である、成形品。
［９］ 前記軟磁性粉末の含有量が、前記成形物１００体積％に対して４０体積％以上である、［８］に記載の成形品。
［１０］ ボンド磁性体である、［８］又は［９］に記載の成形品。
［１１］ 酸化鉄を含み、かつ、平均粒子径が０．１～１５０μｍである原料粉末に還元処理を施すことで、鉄原子で構成される結晶構造を有する粒子を含む鉄粉末を得た後に、前記鉄粉末に窒化処理を施し、次いで炭素含有化合物のガスを含む雰囲気下で１００～３００℃の条件で炭化処理を施すことで、前記結晶構造に窒素原子及び炭素原子を保持させ、組成が下式（１）で表される粉末を得る、軟磁性粉末の製造方法。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）
式（１）中、αは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する炭素原子の比率であり、かつ前記αは１～１１原子％であり；βは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する窒素原子の比率であり、かつ前記βは０．１～１０原子％であり；γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する酸素原子の比率であり、かつ前記γは０．１～１０原子％である。
［１２］ 前記酸化鉄が、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３及びＦｅ３Ｏ４からなる群から選ばれる少なくとも一種以上である、［１１］に記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１３］ 前記結晶構造の結晶子径が、５～５００ｎｍである、［１１］又は［１２］に記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１４］ 前記還元処理を、露点が－１００～０℃である水素ガスを含む雰囲気下で行う、［１１］～［１３］のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１５］ 前記窒化処理を、アンモニアを含む雰囲気下で行う、［１１］～［１４］のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１６］ 前記窒化処理の処理温度が、１００～３００℃である、［１１］～［１５］のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
［１７］ 前記炭化処理の後、１００～３００℃の条件で熱処理を前記粉末にさらに施す、［１１］～［１６］のいずれかに記載の軟磁性粉末の製造方法。
本発明によれば、飽和磁化が高く、軟磁気特性を具備する軟磁性粉末が提供される。
本明細書において、数値範囲を示す「～」は、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。
＜軟磁性粉末＞
本発明の軟磁性粉末は、特定の粒子（ＩＩＩ）を含む粉末である。粒子（ＩＩＩ）は、鉄原子を主成分とし、さらに炭素原子、窒素原子で構成される結晶構造（ＩＩＩ）を有する。結晶構造（ＩＩＩ）においては、２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が存在する。
結晶構造（ＩＩＩ）は鉄の正方晶となることが一般的である。また、鉄の正方晶においては、直方体又は立方体の各頂点に鉄原子が配置される。そのため、本発明の軟磁性粉末においては、結晶構造（ＩＩＩ）の各頂点に配置された２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が存在すると考えられる。
本発明の軟磁性粉末は、特定の粒子（ＩＩＩ）を含む粉末である。粒子（ＩＩＩ）は、鉄原子を主成分とし、さらに炭素原子、窒素原子で構成される結晶構造（ＩＩＩ）を有する。結晶構造（ＩＩＩ）においては、２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が存在する。
結晶構造（ＩＩＩ）は鉄の正方晶となることが一般的である。また、鉄の正方晶においては、直方体又は立方体の各頂点に鉄原子が配置される。そのため、本発明の軟磁性粉末においては、結晶構造（ＩＩＩ）の各頂点に配置された２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が存在すると考えられる。
本発明の軟磁性粉末においては、結晶構造（ＩＩＩ）が本発明の軟磁性粉末の特徴的な磁気特性を実質的に発現すると考えられている。明確なメカニズムは不明であるが、鉄で構成される結晶構造の一部に窒素原子及び炭素原子が取り込まれる結果、軟磁気特性（すなわち、保磁力が低いこと）と高い飽和磁化との両方を同時に実現でき、飽和磁化の高い軟磁性材料として利用できると考えられる。
粒子（ＩＩＩ）は、粒子１つあたりに結晶構造（ＩＩＩ）を１つだけ有してもよく、粒子１つあたりに複数の結晶構造（ＩＩＩ）を有してもよい。通常、粒子（ＩＩＩ）は複数の結晶構造（ＩＩＩ）を有する場合が多い。この場合、粒子（ＩＩＩ）は、複数の結晶構造（ＩＩＩ）の集合体であるとも言える。結晶構造（ＩＩＩ）の集合体においては、複数の結晶構造（ＩＩＩ）同士の間に境界面が形成されていると考えられる。
本発明の軟磁性粉末は、本発明の効果を損なわない範囲内であれば、粒子（ＩＩＩ）以外の粒子をさらに含んでもよい。
本発明の軟磁性粉末は、本発明の効果を損なわない範囲内であれば、粒子（ＩＩＩ）以外の粒子をさらに含んでもよい。
本発明の軟磁性粉末の組成は、下式（１）で表される。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ ・・・式（１）
式（１）中、αは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する炭素原子の比率であり；βは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する窒素原子の比率であり；γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する酸素原子の比率である。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ ・・・式（１）
式（１）中、αは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する炭素原子の比率であり；βは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する窒素原子の比率であり；γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する酸素原子の比率である。
αは、鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対して１～１１原子％であり、１．２～１１原子％が好ましく、６～１１原子％がより好ましく、６～１０原子％がさらに好ましく、７～１１原子％が特に好ましい。αが前記下限値以上であるため、炭素量が充分に多くなり、軟磁性粉末の保磁力が低くなる。その結果、軟磁性材料として利用できるほど充分な軟磁気特性が発現する。αが前記上限値以下であるため、Ｆｅ３Ｃ等の鉄の炭化物の含有量が少なく、高い飽和磁化が維持される。
βは、鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対して０．１～１０原子％であり、１～１０原子％が好ましく、１～８原子％がより好ましく、２～８原子％がさらに好ましく、１～５原子％が特に好ましい。βが前記下限値以上であるため、窒素量が充分となり、軟磁性粉末の飽和磁化が高い。βが前記上限値以下であるため、Ｆｅ４Ｎ等の鉄の窒化物の含有量が少なく、高い飽和磁化が維持される。
γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対して０．１～１０原子％であり、０．１～８原子％が好ましく、０．１～６原子％がより好ましく、１．５～６原子％がさらに好ましく、２～５原子％が特に好ましい。γが前記下限値以上であるため、結晶構造（ＩＩＩ）を構成する２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が保持される。γが前記上限値以下であるため、Ｆｅ３Ｏ４等の鉄の酸化物の含有量が少なく、高い飽和磁化が維持される。
α、β、γはガス質量分析法により測定できる。ガス質量分析に使用できる装置としては、例えば、堀場製作所製の酸素・窒素分析装置「ＥＭＧＡ－９２」、炭素・硫黄分析装置「ＥＭＩＡ－Ｅｘｐｅｒｔ」が挙げられる。
鉄原子量（１００－（α＋β＋γ））は、例えば、ＩＣＰ発光分光分析、蛍光Ｘ線分析により測定することも可能である。ＩＣＰは、Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａの略である。
鉄原子量（１００－（α＋β＋γ））は、例えば、ＩＣＰ発光分光分析、蛍光Ｘ線分析により測定することも可能である。ＩＣＰは、Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａの略である。
本発明の軟磁性粉末の組成が前記式（１）で表され、α、β、γが所定の範囲内であることから、本発明の軟磁性粉末は保磁力が低くなり、軟磁気特性と高い飽和磁化との両方を同時に実現できる。その結果、高出力が求められる磁気デバイスにも適用できる高い飽和磁化と、軟磁性材料として充分な軟磁気特性が発現する。
結晶構造（ＩＩＩ）の結晶子径は、５～５００ｎｍが好ましく、１０～５００ｎｍがより好ましく、２０～１００ｎｍがさらに好ましい。結晶子径が前記下限値以上であると、酸素量が過剰に高くなりにくく、軟磁気特性が発現しやすい。結晶子径が前記上限値以下であると、窒素原子及び炭素原子が結晶構造（ＩＩＩ）の一部に保持されやすくなり、α、βが所定の下限値以上の値となりやすい。
結晶構造（ＩＩＩ）の結晶子径は、軟磁性粉末についてＸ線回折パターンを測定し、下式（２）に示すシェラーの式を用いて算出できる。
Ｄ＝Ｋλ／（Ｂｃｏｓθ） ・・・式（２）
式（２）中、Ｄは結晶構造（ＩＩＩ）の結晶子径であり、λはＸ線の波長であり、θはブラック角であり、Ｋは定数で０．９である。Ｘ線回折パターンの測定には、Ｘ線回折装置（例えば、株式会社リガク製「ＳｍａｒｔＬａｂ」等）を使用できる。
Ｄ＝Ｋλ／（Ｂｃｏｓθ） ・・・式（２）
式（２）中、Ｄは結晶構造（ＩＩＩ）の結晶子径であり、λはＸ線の波長であり、θはブラック角であり、Ｋは定数で０．９である。Ｘ線回折パターンの測定には、Ｘ線回折装置（例えば、株式会社リガク製「ＳｍａｒｔＬａｂ」等）を使用できる。
軟磁性粉末の保磁力は１５０Ｏｅ以下が好ましく、１００Ｏｅ以下がより好ましく、５０Ｏｅ以下がさらに好ましい。保磁力が前記下限値以上であると、軟磁気特性が充分に発現しているといえ、軟磁性材料として利用しやすい。保磁力の下限値は特に限定されない。保磁力は、例えば、１Ｏｅ以上でもよく、１０Ｏｅ以上でもよい。
保磁力は、磁力計（例えば、東英工業株式会社製「ＶＳＭ－５型」）を用いて、磁界：１５ｋＯｅ、温度：２０℃の条件下で測定できる。
保磁力は、磁力計（例えば、東英工業株式会社製「ＶＳＭ－５型」）を用いて、磁界：１５ｋＯｅ、温度：２０℃の条件下で測定できる。
軟磁性粉末の飽和磁化は１５０ｅｍｕ／ｇ以上が好ましく、１８０ｅｍｕ／ｇ以上がより好ましく、２００ｅｍｕ／ｇ以上がさらに好ましい。飽和磁化が前記下限値以上であると、高出力が求められる磁気デバイスに充分に適用できる。飽和磁化の上限値は特に限定されない。飽和磁化は、例えば、２２０ｅｍｕ／ｇ以下でもよく、２１０ｅｍｕ／ｇ以下でもよい。
飽和磁化は、磁力計（例えば、東英工業株式会社製「ＶＳＭ－５型」）を用いて、磁界：１５ｋＯｅ、温度：２０℃の条件下で測定できる。
飽和磁化は、磁力計（例えば、東英工業株式会社製「ＶＳＭ－５型」）を用いて、磁界：１５ｋＯｅ、温度：２０℃の条件下で測定できる。
軟磁性粉末のＢＥＴ法による比表面積は、０．０５～３００ｍ２／ｇが好ましく、１～３００ｍ２／ｇがより好ましく、５０～１００ｍ２／ｇがさらに好ましい。軟磁性粉末のＢＥＴ法による比表面積が前記下限値以上であると、成形品とした際の磁束密度が高くなる傾向がある。軟磁性粉末のＢＥＴ法による比表面積が前記上限値以下であると、軟磁性粉末が化学的に安定化する傾向があり、軟磁性粉末の取扱性がよくなる。
軟磁性粉末のＢＥＴ法による比表面積は、熱伝導度検出器を用いた流動法によって測定できる。軟磁性粉末のＢＥＴ法による比表面積の測定には、例えば、株式会社島津製作所製フローソーブ「ＩＩＩ２３０５／２３１」を使用できる。
軟磁性粉末のＢＥＴ法による比表面積は、熱伝導度検出器を用いた流動法によって測定できる。軟磁性粉末のＢＥＴ法による比表面積の測定には、例えば、株式会社島津製作所製フローソーブ「ＩＩＩ２３０５／２３１」を使用できる。
軟磁性粉末の平均粒子径は、０．１～１５０μｍが好ましく、１～１５０μｍがより好ましく、１～１００μｍがさらに好ましく、１～６０μｍが特に好ましい。平均粒子径が前記下限値以上であると、軟磁性粉末の成形性がよくなる。その結果、成形物とした際に高密度で軟磁性粉末を充填でき、成形品の磁束密度が高くなる。平均粒子径が前記上限値以下であると、軟磁性粉末の窒化度、炭化度が粉末全体で均一となり、軟磁気特性が発現しやすい。
平均粒子径は、粒子分布測定装置（例えば、マイクロトラック・ベル株式会社製「ＭＴ３０００シリーズ」）により測定できる。
平均粒子径は、粒子分布測定装置（例えば、マイクロトラック・ベル株式会社製「ＭＴ３０００シリーズ」）により測定できる。
特許文献１に記載の従来の窒化鉄系磁性粉末は、平均粒子径がナノメートルオーダーであり、成形物とした際に磁性粉末の密度が低く、成形品の磁束密度を充分に高くできない、という問題もあった。これに対し、本発明の軟磁性粉末においては、後述の実施例でも示すように、平均粒子径をマイクロメートルオーダーとすることができる。したがって、飽和磁化が高く、軟磁気特性を具備するという利点に加えて、成形品の磁束密度を従来よりも高くすることができる、という利点もある。
（作用機序）
以上説明した本発明の軟磁性粉末においては、２以上の鉄原子で構成される結晶構造に炭素原子が存在する。そのため、粉末の保磁力が低くなり、軟磁気特性が発現する。加えて、式（１）で表される所定の組成において、αが充分に高く、炭素量が充分である。したがって、本発明の軟磁性粉末は軟磁性材料として利用できるほど充分な軟磁気特性を具備する。
また、本発明の軟磁性粉末においては、２以上の鉄原子で構成される結晶構造に窒素原子が存在する。加えて、式（１）で表される所定の組成において、βが充分に高く、窒素量が充分である。したがって、本発明の軟磁性粉末の飽和磁化が従来の窒化鉄粉末と同等以上に高く維持される。
以上説明した本発明の軟磁性粉末においては、２以上の鉄原子で構成される結晶構造に炭素原子が存在する。そのため、粉末の保磁力が低くなり、軟磁気特性が発現する。加えて、式（１）で表される所定の組成において、αが充分に高く、炭素量が充分である。したがって、本発明の軟磁性粉末は軟磁性材料として利用できるほど充分な軟磁気特性を具備する。
また、本発明の軟磁性粉末においては、２以上の鉄原子で構成される結晶構造に窒素原子が存在する。加えて、式（１）で表される所定の組成において、βが充分に高く、窒素量が充分である。したがって、本発明の軟磁性粉末の飽和磁化が従来の窒化鉄粉末と同等以上に高く維持される。
＜軟磁性粉末の製造方法＞
本発明者らは窒化鉄の磁気特性の基礎的研究を行ってきた。その研究過程で、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４等の酸化鉄を含む原料粉末を、水素雰囲気中で還元して、酸素が微量に残存した鉄粉末とした後、アンモニア等のガス雰囲気中で窒化処理を行い、窒化鉄粉末を合成し、次いでアセチレン等の炭素含有化合物のガス雰囲気中で炭化処理を行うと、窒素、炭素、酸素を含む磁性粉末が得られ、この磁性粉末が軟磁気特性を発現していることを初めて知見した。
以下、本発明の軟磁性粉末の製造方法の詳細について説明する。
本発明者らは窒化鉄の磁気特性の基礎的研究を行ってきた。その研究過程で、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｆｅ３Ｏ４等の酸化鉄を含む原料粉末を、水素雰囲気中で還元して、酸素が微量に残存した鉄粉末とした後、アンモニア等のガス雰囲気中で窒化処理を行い、窒化鉄粉末を合成し、次いでアセチレン等の炭素含有化合物のガス雰囲気中で炭化処理を行うと、窒素、炭素、酸素を含む磁性粉末が得られ、この磁性粉末が軟磁気特性を発現していることを初めて知見した。
以下、本発明の軟磁性粉末の製造方法の詳細について説明する。
本発明の軟磁性粉末の製造方法では、組成が下式（１）で表される粉末を得る。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）
式（１）中、α、β、γの詳細及び好ましい態様は、＜軟磁性粉末＞の項で説明した内容と同内容である。
従来の窒化鉄粉末の製造においては、鉄原子で構成される結晶構造の内部に窒素原子及び炭素原子の両方を保持させることができず、窒化鉄粉末に軟磁気特性を付与できなかった。これに対し、本発明においては、γが所定の下限値以上であるため、鉄原子で構成される結晶構造の内部に炭素原子がさらに取り込まれる。その結果、軟磁性材料として利用できるほど充分な軟磁気特性が発現する。
従来の窒化鉄粉末の製造においては、鉄原子で構成される結晶構造の内部に窒素原子及び炭素原子の両方を保持させることができず、窒化鉄粉末に軟磁気特性を付与できなかった。これに対し、本発明においては、γが所定の下限値以上であるため、鉄原子で構成される結晶構造の内部に炭素原子がさらに取り込まれる。その結果、軟磁性材料として利用できるほど充分な軟磁気特性が発現する。
本発明の軟磁性粉末の製造方法では、酸化鉄を含み、かつ、平均粒子径が０．１～１５０μｍである原料粉末に還元処理を施すことで、鉄原子で構成される結晶構造（Ｉ）を有する粒子（Ｉ）を含む鉄粉末を得る。鉄粉末は、本発明の効果を損なわない範囲内であれば、粒子（Ｉ）以外の粒子をさらに含んでもよい。
原料粉末の平均粒子径は、０．１～１５０μｍであり、１～１５０μｍが好ましく、１～１００μｍがさらに好ましく、１～６０μｍが特に好ましい。平均粒子径が前記下限値以上であると、炭化反応が充分に起き、充分な軟磁気特性が発現する。また、軟磁性粉末を成形物とした際に高密度で充填でき、成形品の磁束密度が高くなる。平均粒子径が前記上限値以下であると、軟磁性粉末の窒化度、炭化度が粉末全体で均一となり、軟磁気特性が発現しやすい。ここで、軟磁性粉末の製造の際に、分級等の粒子径を調整していなければ、得られる軟磁性粉末の平均粒子径は、原料粉末の平均粒子径と原則としてほとんど一致すると考えられる。
軟磁気特性を具備する軟磁性粉末が得られやすいことから、原料粉末の酸化鉄は、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３及びＦｅ３Ｏ４からなる群から選ばれる少なくとも一種以上が好ましい。
軟磁気特性を具備する軟磁性粉末が得られやすいことから、原料粉末の酸化鉄は、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３及びＦｅ３Ｏ４からなる群から選ばれる少なくとも一種以上が好ましい。
原料粉末に還元処理を施すことで、鉄原子で構成される結晶構造（Ｉ）を有する粒子（Ｉ）を形成できる。ここで、酸化鉄の還元の際に、微量の酸素原子が残存した鉄粉末とすることができ、還元の際に残存した酸素原子は、得られる軟磁性粉末にも存在する。
結晶構造（Ｉ）は、例えば、鉄の立方晶となる。鉄粉末は、窒化処理及び炭化処理を施す前の粉末であるから、結晶構造（Ｉ）には原則として窒素原子及び炭素原子が実質的に存在しない。
結晶構造（Ｉ）は、例えば、鉄の立方晶となる。鉄粉末は、窒化処理及び炭化処理を施す前の粉末であるから、結晶構造（Ｉ）には原則として窒素原子及び炭素原子が実質的に存在しない。
結晶構造（Ｉ）の結晶子径は、５～５００ｎｍが好ましく、１０～５００ｎｍがより好ましく、２０～１００ｎｍがさらに好ましい。結晶子径が前記下限値以上であると、酸素量が過剰に高くなりにくく、軟磁気特性が発現しやすい。結晶子径が前記上限値以下であると、その後の窒化処理、炭化処理の際に窒素原子、炭素原子を結晶構造に保持させやすくなり、α、βが所定の下限値以上に高くなる傾向がある。
ここで、本発明の軟磁性粉末の製造方法においては、鉄粉末に窒化処理、炭化処理を順次施すことで、結晶構造（Ｉ）が、後述の結晶構造（ＩＩ）、結晶構造（ＩＩＩ）と順次変化する。このように鉄粉末中の結晶構造（Ｉ）は、製造の過程で原子組成が変化するが、その結晶子径は大きく変化しないと考えられる。そのため、鉄粉末における結晶構造（Ｉ）の結晶子径は、軟磁性粉末の結晶構造（ＩＩＩ）でもそのまま維持されると考えられる。すなわち、軟磁性粉末中の粒子が有する結晶構造（ＩＩＩ）の結晶子径は、鉄粉末の結晶構造（Ｉ）の結晶子径と原則としてほとんど一致すると考えられる。
還元処理は、水素ガスを含む雰囲気下で行うことが好ましい。水素ガスの露点は－１００～０℃が好ましく、－８０～－２０℃がより好ましく、－１００～－６０℃がさらに好ましい。水素ガスの露点が前記下限値以上であると、結晶構造（Ｉ）の結晶子径が過剰に大きくなりにくく、その後の窒化処理、炭化処理の際に窒素原子、炭素原子を結晶構造に保持させやすくなる。水素ガスの露点が前記上限値以下であると、保磁力がさらに低くなり、充分な軟磁気特性が発現しやすい。原料粉末の還元反応が充分に進行し、酸化鉄が残留しにくい。
還元処理の処理温度は２００～６００℃が好ましく、３００～５００℃がより好ましい。還元処理の処理温度が前記下限値以上であると、原料粉末の還元反応が充分に進行し、酸化鉄が残留しにくい。還元処理の処理温度が前記上限値以下であると、結晶構造（Ｉ）の結晶子径が過剰に大きくなりにくく、その後の窒化処理、炭化処理の際に窒素原子、炭素原子を結晶構造に保持させやすくなる。
還元処理の処理時間は１～２０時間が好ましく、３～１０時間がより好ましい。還元処理の処理時間が前記下限値以上であると、原料粉末の還元反応が充分に進行し、酸化鉄が残留しにくい。還元処理の処理時間が前記上限値以下であると、結晶構造（Ｉ）の結晶子径が過剰に大きくなりにくく、その後の窒化処理、炭化処理の際に窒素原子、炭素原子を結晶構造に保持させやすくなる。
本発明の軟磁性粉末の製造方法では、鉄粉末を得た後に、鉄粉末に窒化処理を施し、次いで炭素含有化合物のガスを含む雰囲気下で１００～３００℃の条件で炭化処理を施すことで、粒子（Ｉ）に形成された結晶構造（Ｉ）に窒素原子及び炭素原子を順次保持させ、結晶構造（ＩＩＩ）を得る。
窒化処理においては、粒子（Ｉ）を含む鉄粉末に、炭化処理の前に鉄粉末に窒化処理を施すことで、粒子（Ｉ）に形成された結晶構造（Ｉ）に窒素原子を保持させることができる。その結果、窒化鉄の粒子（ＩＩ）を含む窒化鉄粉末が生成する。窒化鉄の粒子（ＩＩ）は、２以上の鉄原子の間に窒素原子が存在する結晶構造（ＩＩ）を有する。このように粒子（Ｉ）に窒化処理を施すことで、結晶構造（Ｉ）を、窒素原子を含む結晶構造（ＩＩ）とすることができる。
結晶構造（ＩＩ）においては、近接する鉄原子間に窒素原子が導入されることで、鉄原子間の距離が結晶構造（Ｉ）と比較して拡張されていると考えられる。そのため、窒化処理に次いで炭素処理を施すことで、結晶構造（ＩＩ）を構成する２以上の鉄原子の間に炭素原子をさらに保持させて、軟磁気特性を発現する結晶構造（ＩＩＩ）とすることができると考えられる。
窒化処理は、アンモニアを含む雰囲気下で行うことが好ましい。窒化処理の際には、アンモニアに加えて水素ガス、不活性ガスを併用してもよい。
窒化処理の処理温度は１００～３００℃が好ましく、１５０～２２０℃がより好ましい。窒化処理の処理温度が前記下限値以上であると、結晶構造（Ｉ）に窒素原子を保持させやすく、結晶構造（ＩＩ）を形成しやすい。窒化処理の処理温度が前記上限値以下であると、激しい窒化反応を抑制でき、Ｆｅ４Ｎ等の不要な窒化物の生成を抑制できる。
窒化処理の処理温度は１００～３００℃が好ましく、１５０～２２０℃がより好ましい。窒化処理の処理温度が前記下限値以上であると、結晶構造（Ｉ）に窒素原子を保持させやすく、結晶構造（ＩＩ）を形成しやすい。窒化処理の処理温度が前記上限値以下であると、激しい窒化反応を抑制でき、Ｆｅ４Ｎ等の不要な窒化物の生成を抑制できる。
窒化処理の処理時間は、１～２０時間が好ましく、３～１０時間がより好ましい。窒化処理の処理時間が前記下限値以上であると、窒化反応が充分に進行し、βを所定の下限値以上に調整しやすい。窒化処理の処理時間が前記上限値以下であると、Ｆｅ４Ｎ等の不要な窒化物の生成を抑制できる。
炭化処理は、炭素含有化合物のガスを含む雰囲気下で行う。炭素含有化合物のガスとしては、例えば、アセチレンガス、エチレンガス、メタンガス等の有機化合物のガスでもよく、一酸化炭素、二酸化炭素等の無機化合物のガスでもよい。これらの中でも、結晶構造（ＩＩ）に炭素原子を保持させて結晶構造（ＩＩＩ）を形成しやすいことから、アセチレンガスが好ましい。
炭化処理の際には、炭素原子の比率、すなわちαが高くなる傾向があることから、炭素含有化合物のガスに加えて水素ガスを併用してもよい。
炭化処理の際には、炭素原子の比率、すなわちαが高くなる傾向があることから、炭素含有化合物のガスに加えて水素ガスを併用してもよい。
炭化処理の条件について、炭化処理の処理温度は１００～３００℃であり、１２０～２８０℃がより好ましい。炭化処理の処理温度が前記下限値以上であると、αが充分に高くなり、所定の組成の軟磁性粉末が得られやすい。炭化処理の処理温度が前記上限値以下であると、激しい炭化反応を抑制でき、Ｆｅ３Ｃ等の不要な炭化物の生成を抑制できる。
炭化処理の処理時間は１～２０時間が好ましく、３～１０時間がより好ましい。炭化処理の処理時間が前記下限値以上であると、αが充分に高くなり、所定の組成の軟磁性粉末が得られやすい。炭化処理の処理時間が前記上限値以下であると、Ｆｅ３Ｃ等の不要な炭化物の生成を抑制できる。
炭化処理の処理時間は１～２０時間が好ましく、３～１０時間がより好ましい。炭化処理の処理時間が前記下限値以上であると、αが充分に高くなり、所定の組成の軟磁性粉末が得られやすい。炭化処理の処理時間が前記上限値以下であると、Ｆｅ３Ｃ等の不要な炭化物の生成を抑制できる。
本発明の軟磁性粉末の製造方法においては、炭化処理の後に得られた粉末に、１００～３００℃の条件で熱処理をさらに施してもよい。熱処理により、軟磁性粉末に含まれる窒素原子、炭原子素、酸素原子の組成を調整でき、軟磁性粉末の磁気特性を微調整することもできる。ただし、熱処理の条件によっては、粉末に付与された軟磁気特性が損なわれる場合がある。そのため熱処理の有無は、この点に留意しながら所望の軟磁性粉末の性状を考慮して決定される。
熱処理の処理温度は、１００～３００℃が好ましく、１５０～２５０℃がより好ましい。熱処理の処理時間は、１～５０時間が好ましく、１～２０時間がより好ましい。熱処理の処理温度、処理時間が前記数値範囲内であると、軟磁気特性を維持しながら、軟磁性粉末の磁気特性を調整できる。
熱処理の処理温度は、１００～３００℃が好ましく、１５０～２５０℃がより好ましい。熱処理の処理時間は、１～５０時間が好ましく、１～２０時間がより好ましい。熱処理の処理温度、処理時間が前記数値範囲内であると、軟磁気特性を維持しながら、軟磁性粉末の磁気特性を調整できる。
（用途）
本発明の軟磁性粉末は、軟磁性材料として利用できる。軟磁性材料の形態としては、例えば、組成物、成形品が挙げられる。
組成物は、本発明の強磁性粉末を含む。組成物は、軟磁性粉末に加えて、バインダー樹脂、添加剤をさらに含んでもよい。
本発明の軟磁性粉末は、軟磁性材料として利用できる。軟磁性材料の形態としては、例えば、組成物、成形品が挙げられる。
組成物は、本発明の強磁性粉末を含む。組成物は、軟磁性粉末に加えて、バインダー樹脂、添加剤をさらに含んでもよい。
バインダー樹脂としては、成形品を得る際の成形方法にあわせて適宜選択できる。例えば、射出成形、押出成形、カレンダ－成形の場合には、熱可塑性樹脂を使用できる。圧縮成形の場合には、熱硬化性樹脂を使用できる。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ナイロン、ポリプロピレン、エチレンビニルアセテート、ポリフェニレンサルファイド、液晶樹脂、ゴム等のエラストマーが挙げられる。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノ－ル樹脂等が挙げられる。ただし、バインダー樹脂はこれらの例示に限定されず、種々の成形方法に応じて選択できる。
熱可塑性樹脂としては、例えば、ナイロン、ポリプロピレン、エチレンビニルアセテート、ポリフェニレンサルファイド、液晶樹脂、ゴム等のエラストマーが挙げられる。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノ－ル樹脂等が挙げられる。ただし、バインダー樹脂はこれらの例示に限定されず、種々の成形方法に応じて選択できる。
添加剤としては、可塑剤、滑剤、カップリング剤等が挙げられる。これらの添加剤の使用により、組成物を成形品とした際の成形性、磁気特性を高めることができる。また、フェライト磁石粉末等の本発明の軟磁性粉末以外の磁性粉末を添加剤として組成物に配合してもよい。
本発明の組成物は、例えば、強磁性粉末とバインダー樹脂と必要に応じて添加剤とを混合し、混練することで製造できる。混合の際には、ヘンシェルミキサー、Ｖ字ミキサー等の混合機等を使用してもよい。混練の際には一軸混練機、二軸混練機、押出混練機等を使用してもよい。
強磁性粉末の含有量は、組成物１００質量％に対して６０～９５質量％が好ましく、８０～９０質量％がより好ましい。
バインダー樹脂の含有量は、組成物１００質量％に対して１～１０質量％が好ましく、２～５質量％がより好ましい。
添加剤の含有量は、組成物１００質量％に対して１～２質量％が好ましく、０．１～０．５質量％がより好ましい。
バインダー樹脂の含有量は、組成物１００質量％に対して１～１０質量％が好ましく、２～５質量％がより好ましい。
添加剤の含有量は、組成物１００質量％に対して１～２質量％が好ましく、０．１～０．５質量％がより好ましい。
成形品は、本発明の軟磁性粉末の成形物である。成形品中の軟磁性粉末の含有量は、成形物１００体積％に対して４０体積％以上が好ましく、６０体積％以上がより好ましい。軟磁性粉末の含有量が成形物１００体積％に対して４０体積％以上であると、成形品から発生する磁束密度がさらに高くなる。その結果、高出力が求められる磁気デバイスにさらに好適に適用できる。
成形品は、例えば、ボンド磁性体の形態でもよい。ボンド磁性体は、本発明の軟磁性粉末とバインダー樹脂と必要に応じて添加剤とを含む混合物を成形することで製造できる。バインダー樹脂としては、上述の組成物について例示したものと同様のものが挙げられる。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明は以下の記載によって限定されない。
＜測定方法＞
（原料粉末の平均粒子径）
原料粉末の平均粒子径は、マイクロトラック・ベル株式会社製「ＭＴ３０００ＩＩ型」を使用して測定した。
（原料粉末の平均粒子径）
原料粉末の平均粒子径は、マイクロトラック・ベル株式会社製「ＭＴ３０００ＩＩ型」を使用して測定した。
（軟磁性粉末の平均粒子径）
軟磁性粉末の平均粒子径は、マイクロトラック・ベル株式会社製「ＭＴ３０００ＩＩ型」を使用して測定した。
軟磁性粉末の平均粒子径は、マイクロトラック・ベル株式会社製「ＭＴ３０００ＩＩ型」を使用して測定した。
（軟磁性粉末の比表面積）
軟磁性粉末の比表面積（ｍ２／ｇ）は、株式会社島津製作所製フローソーブ「ＩＩＩ２３０５／２３１」を使用してＢＥＴ法により測定した。
軟磁性粉末の比表面積（ｍ２／ｇ）は、株式会社島津製作所製フローソーブ「ＩＩＩ２３０５／２３１」を使用してＢＥＴ法により測定した。
（結晶子径）
結晶子径（ｎｍ）は、Ｘ線回折装置（株式会社リガク製「ＳｍａｒｔＬａｂ」等）を用いて、Ｘ線回折パターンを測定し、下式（２）のシェラーの式を用いて算出した。
Ｄ＝Ｋλ／（Ｂｃｏｓθ） ・・・式（２）
式（２）中、Ｄは結晶粒子の粒子径（ｎｍ）であり、λはＸ線の波長（ｎｍ）であり、θはブラック角（回折角２θの半分）であり、Ｋは定数で０．９である。
例えば、図１は実施例３の軟磁性粉末について測定したＸ線回折パターンを示す図である。実施例３では図１に示すＸ線回折パターンに基づいてシェラーの式から結晶子径を算出した。
結晶子径（ｎｍ）は、Ｘ線回折装置（株式会社リガク製「ＳｍａｒｔＬａｂ」等）を用いて、Ｘ線回折パターンを測定し、下式（２）のシェラーの式を用いて算出した。
Ｄ＝Ｋλ／（Ｂｃｏｓθ） ・・・式（２）
式（２）中、Ｄは結晶粒子の粒子径（ｎｍ）であり、λはＸ線の波長（ｎｍ）であり、θはブラック角（回折角２θの半分）であり、Ｋは定数で０．９である。
例えば、図１は実施例３の軟磁性粉末について測定したＸ線回折パターンを示す図である。実施例３では図１に示すＸ線回折パターンに基づいてシェラーの式から結晶子径を算出した。
（飽和磁化、保磁力）
軟磁性粉末の飽和磁化（ｅｍｕ／ｇ）、保磁力（Ｏｅ）は、振動試料型磁力計（東英工業株式会社製「ＶＳＭ－５型」）を使用して、磁界：１５ｋＯｅ、温度：２０℃の条件下で測定した。
軟磁性粉末の飽和磁化（ｅｍｕ／ｇ）、保磁力（Ｏｅ）は、振動試料型磁力計（東英工業株式会社製「ＶＳＭ－５型」）を使用して、磁界：１５ｋＯｅ、温度：２０℃の条件下で測定した。
＜原料粉末＞
実施例で使用した原料粉末は以下の通りである。
粉末１：平均粒子径が３５μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末２：平均粒子径が０．０５μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末３：平均粒子径が０．１μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末４：平均粒子径が１２μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末５：平均粒子径が５５μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末６：平均粒子径が９０μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末７：平均粒子径が１５０μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末８：平均粒子径が１８０μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末９：平均粒子径が１５μｍであり、ＦｅＯを主成分とする酸化鉄粉末。
粉末１０：平均粒子径が１８μｍであり、α―Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末１１：平均粒子径が１２μｍであり、γ―Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末１２：平均粒子径が２５μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
実施例で使用した原料粉末は以下の通りである。
粉末１：平均粒子径が３５μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末２：平均粒子径が０．０５μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末３：平均粒子径が０．１μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末４：平均粒子径が１２μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末５：平均粒子径が５５μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末６：平均粒子径が９０μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末７：平均粒子径が１５０μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末８：平均粒子径が１８０μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末９：平均粒子径が１５μｍであり、ＦｅＯを主成分とする酸化鉄粉末。
粉末１０：平均粒子径が１８μｍであり、α―Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末１１：平均粒子径が１２μｍであり、γ―Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする酸化鉄粉末。
粉末１２：平均粒子径が２５μｍであり、Ｆｅ３Ｏ４を主成分とする酸化鉄粉末。
＜実施例１＞
原料として、１００ｍｇの粉末１を石英サヤに入れ、熱処理炉に静置した。熱処理炉内に窒素ガスを流量３Ｌ／分の条件で１５分供給し、窒素置換を行った。その後、露点が－８０℃である水素ガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、１０℃／分で４００℃まで熱処理炉内を昇温し、熱処理炉内の温度を４００℃で４時間保持した。熱処理炉内の温度を下げ、室温まで温度が低下したことを確認した後、水素ガスの供給を止め、窒素ガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、窒素置換を行い、粉末１に還元処理を施した。
次いで、アンモニアガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、１０℃／分で１６０℃まで昇温し、熱処理炉内の温度を１６０℃で５時間保持した。熱処理炉内の温度を下げ、室温まで温度が低下したことを確認した後、アンモニアガスの供給を止め、窒素ガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、窒素置換を行い、被処理粉末に窒化処理を施した。
その後、アセチレン：２５体積％と窒素：７５体積％の混合ガスを３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、１０℃／分で１００℃まで昇温し、熱処理炉内の温度を１００℃で８時間保持した。熱処理炉内の温度を下げ、室温まで温度が低下したことを確認した後、アセチレンガスの供給を止め、窒素ガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、窒素置換を行い、被処理粉末に炭化処理を施した。その後熱処理炉から実施例１の軟磁性粉末を回収した。
原料として、１００ｍｇの粉末１を石英サヤに入れ、熱処理炉に静置した。熱処理炉内に窒素ガスを流量３Ｌ／分の条件で１５分供給し、窒素置換を行った。その後、露点が－８０℃である水素ガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、１０℃／分で４００℃まで熱処理炉内を昇温し、熱処理炉内の温度を４００℃で４時間保持した。熱処理炉内の温度を下げ、室温まで温度が低下したことを確認した後、水素ガスの供給を止め、窒素ガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、窒素置換を行い、粉末１に還元処理を施した。
次いで、アンモニアガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、１０℃／分で１６０℃まで昇温し、熱処理炉内の温度を１６０℃で５時間保持した。熱処理炉内の温度を下げ、室温まで温度が低下したことを確認した後、アンモニアガスの供給を止め、窒素ガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、窒素置換を行い、被処理粉末に窒化処理を施した。
その後、アセチレン：２５体積％と窒素：７５体積％の混合ガスを３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、１０℃／分で１００℃まで昇温し、熱処理炉内の温度を１００℃で８時間保持した。熱処理炉内の温度を下げ、室温まで温度が低下したことを確認した後、アセチレンガスの供給を止め、窒素ガスを流量３Ｌ／分の条件で熱処理炉内に供給し、窒素置換を行い、被処理粉末に炭化処理を施した。その後熱処理炉から実施例１の軟磁性粉末を回収した。
＜実施例２～５、比較例１、２＞
炭化処理の処理温度を表１、２に示す各温度に変更した以外は、実施例１と同様にして実施例２～５の軟磁性粉末、比較例１、２の磁性粉末をそれぞれ得た。
炭化処理の処理温度を表１、２に示す各温度に変更した以外は、実施例１と同様にして実施例２～５の軟磁性粉末、比較例１、２の磁性粉末をそれぞれ得た。
＜実施例６～１０、比較例３、４＞
窒化処理の処理温度を表１、２に示す各温度に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例６～１０の軟磁性粉末、比較例３、４の磁性粉末をそれぞれ得た。
窒化処理の処理温度を表１、２に示す各温度に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例６～１０の軟磁性粉末、比較例３、４の磁性粉末をそれぞれ得た。
＜実施例１１～１５、比較例５、６＞
還元処理の処理温度を表１、２に示す各温度に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例１１～１５の軟磁性粉末、比較例５、６の磁性粉末をそれぞれ得た。
還元処理の処理温度を表１、２に示す各温度に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例１１～１５の軟磁性粉末、比較例５、６の磁性粉末をそれぞれ得た。
＜実施例１６～２０、比較例７、８＞
原料粉末を粉末１の代わりに表１、２に示す各粉末２～８に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例１６～２０の軟磁性粉末、比較例７、８の磁性粉末をそれぞれ得た。
原料粉末を粉末１の代わりに表１、２に示す各粉末２～８に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例１６～２０の軟磁性粉末、比較例７、８の磁性粉末をそれぞれ得た。
＜実施例２１～２５、比較例９、１０＞
還元処理に使用する水素ガスの露点を表２に示す各温度に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例２１～２５の軟磁性粉末、比較例９、１０の磁性粉末をそれぞれ得た。
還元処理に使用する水素ガスの露点を表２に示す各温度に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例２１～２５の軟磁性粉末、比較例９、１０の磁性粉末をそれぞれ得た。
＜実施例２６～２８＞
原料粉末を粉末１の代わりに表２に示すように各粉末１０～１２に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例２６～２８の軟磁性粉末をそれぞれ得た。
原料粉末を粉末１の代わりに表２に示すように各粉末１０～１２に変更した以外は、実施例３と同様にして実施例２６～２８の軟磁性粉末をそれぞれ得た。
＜実施例２９～３３＞
表２に示すように原料粉末として粉末１２に変更し、炭化処理に使用するガスを表２に示す各炭素含有化合物のガスに変更し、炭化処理の温度を１８０℃に変更した以外は、実施例１と同様にして実施例２９～３３の軟磁性粉末を得た。
実施例２９では、炭素含有化合物のガスとしてエチレンガスを使用した。
実施例３０では、炭素含有化合物のガスとしてメタンガスを使用した。
実施例３１では、炭素含有化合物のガスとして、アセチレンガス（２５体積％）と水素ガス（７５体積％）との混合ガスを炭化処理に使用した。
実施例３２では、炭素含有化合物のガスとして、一酸化炭素ガス（５０体積％）と水素ガス（５０体積％）との混合ガスを炭化処理に使用した。
実施例３３では、炭素含有化合物のガスとして、二酸化炭素ガス（５０体積％）と水素ガス（５０体積％）との混合ガスを炭化処理に使用した。
表２に示すように原料粉末として粉末１２に変更し、炭化処理に使用するガスを表２に示す各炭素含有化合物のガスに変更し、炭化処理の温度を１８０℃に変更した以外は、実施例１と同様にして実施例２９～３３の軟磁性粉末を得た。
実施例２９では、炭素含有化合物のガスとしてエチレンガスを使用した。
実施例３０では、炭素含有化合物のガスとしてメタンガスを使用した。
実施例３１では、炭素含有化合物のガスとして、アセチレンガス（２５体積％）と水素ガス（７５体積％）との混合ガスを炭化処理に使用した。
実施例３２では、炭素含有化合物のガスとして、一酸化炭素ガス（５０体積％）と水素ガス（５０体積％）との混合ガスを炭化処理に使用した。
実施例３３では、炭素含有化合物のガスとして、二酸化炭素ガス（５０体積％）と水素ガス（５０体積％）との混合ガスを炭化処理に使用した。
＜実施例３４～３８、比較例１１、１２＞
炭化処理の後、室温まで温度が低下したことを確認した後、アセチレンガスの供給を止め、真空下、１００℃、１０時間の条件で熱処理を炭化処理後の粉末にさらに施した以外は、実施例３と同様にして実施例３４の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、アルゴンガス雰囲気下、２００℃の条件に変更した以外は、実施例３４と同様にして実施例３５の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、水素ガス雰囲気下、２００℃の条件に変更した以外は、実施例３４と同様にして実施例３６の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、窒素ガス雰囲気下、２５０℃の条件に変更した以外は、実施例３４と同様にして実施例３７の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、窒素（９０体積％）と水素（１０体積％）の混合ガス雰囲気下、３００℃で１０時間に変更した以外は、実施例３４と同様にして実施例３８の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、８０℃、５時間の条件に変更した以外は、実施例３４と同様にして比較例１１の磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、３２０℃、５時間の条件に変更した以外は、実施例３８と同様にして比較例１２の磁性粉末を得た。
炭化処理の後、室温まで温度が低下したことを確認した後、アセチレンガスの供給を止め、真空下、１００℃、１０時間の条件で熱処理を炭化処理後の粉末にさらに施した以外は、実施例３と同様にして実施例３４の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、アルゴンガス雰囲気下、２００℃の条件に変更した以外は、実施例３４と同様にして実施例３５の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、水素ガス雰囲気下、２００℃の条件に変更した以外は、実施例３４と同様にして実施例３６の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、窒素ガス雰囲気下、２５０℃の条件に変更した以外は、実施例３４と同様にして実施例３７の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、窒素（９０体積％）と水素（１０体積％）の混合ガス雰囲気下、３００℃で１０時間に変更した以外は、実施例３４と同様にして実施例３８の軟磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、８０℃、５時間の条件に変更した以外は、実施例３４と同様にして比較例１１の磁性粉末を得た。
熱処理の条件を、３２０℃、５時間の条件に変更した以外は、実施例３８と同様にして比較例１２の磁性粉末を得た。
各例で得られた粉末について、組成を分析し、比表面積、結晶構造（ＩＩＩ）の結晶子径、飽和磁化、保磁力を上述の測定方法にしたがって測定した。結果を表３、４に示す。
実施例１～５の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８６．９－８７Ｃ１－１１Ｎ０．１－１０Ｏ２であった。実施例１～５の軟磁性粉末の飽和磁化は１８０～２１５ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例１～５の軟磁性粉末の保磁力は２～５０Ｏｅの範囲内であった。実施例１～５の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例６～１０の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８４－８７Ｃ１－１１Ｎ０．１－１０Ｏ２であった。実施例６～１０の軟磁性粉末の結晶子径は２０ｎｍであった。実施例６～１０の軟磁性粉末の飽和磁化は１７５～２１０ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例６～１０の軟磁性粉末の保磁力は５～４５Ｏｅの範囲内であった。実施例６～１０の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例１１～１５の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８６．９－８７Ｃ１－１１Ｎ０．１－１０Ｏ２であった。実施例１１～１５の軟磁性粉末の結晶子径は５～５００ｎｍの範囲内であった。実施例１１～１５の軟磁性粉末の飽和磁化は１８２～２１０ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例１１～１５の軟磁性粉末の保磁力は５～４６Ｏｅの範囲内であった。実施例１１～１５の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例１６～２０の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８６．９－８８．４Ｃ１．２－１０．３Ｎ０．１－９．２Ｏ１．２－２．１であった。実施例１６～２０の軟磁性粉末の結晶子径は２０ｎｍであった。実施例１６～２０の軟磁性粉末の飽和磁化は１７４～２１１ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例１６～２０の軟磁性粉末の保磁力は３～４８Ｏｅの範囲内であった。実施例１６～２０の軟磁性粉末の比表面積は１００～３００ｍ２／ｇであった。
実施例２１～２５の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ７８．９－８８．９Ｃ１－１１Ｎ０．１－１０Ｏ０．１－１０であった。実施例２１～２５の軟磁性粉末の結晶子径は５～５００ｎｍの範囲内であった。実施例２１～２５の軟磁性粉末の飽和磁化は１７８～２１２ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例２１～２５の軟磁性粉末の保磁力は５～４５Ｏｅの範囲内であった。実施例２１～２５の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例２６～２８の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８７Ｃ８Ｎ３Ｏ２であった。実施例２６～２８の軟磁性粉末の結晶子径は２０ｎｍであった。実施例２６～２８の軟磁性粉末の飽和磁化は２１１～２１５ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例２６～２８の軟磁性粉末の保磁力は１４～２３Ｏｅの範囲内であった。実施例２６～２８の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例２９～３３の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８５－９０Ｃ６－１１Ｎ２Ｏ２であった。実施例２９～３３の軟磁性粉末の結晶子径は２０ｎｍであった。実施例２９～３３の軟磁性粉末の飽和磁化は２０９～２１４ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例２９～３３の軟磁性粉末の保磁力は１１～２１Ｏｅの範囲内であった。実施例２９～３３の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例３４～３８の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８４．８－８９．７Ｃ７－１１Ｎ０．９－１．８Ｏ２－２．６であった。実施例３４～３８の軟磁性粉末の結晶子径は３１～３６ｎｍの範囲内であった。実施例３４～３８の軟磁性粉末の飽和磁化は２０１～２１１ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例３４～３８の軟磁性粉末の保磁力は９～１８Ｏｅの範囲内であった。実施例３４～３８の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例６～１０の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８４－８７Ｃ１－１１Ｎ０．１－１０Ｏ２であった。実施例６～１０の軟磁性粉末の結晶子径は２０ｎｍであった。実施例６～１０の軟磁性粉末の飽和磁化は１７５～２１０ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例６～１０の軟磁性粉末の保磁力は５～４５Ｏｅの範囲内であった。実施例６～１０の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例１１～１５の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８６．９－８７Ｃ１－１１Ｎ０．１－１０Ｏ２であった。実施例１１～１５の軟磁性粉末の結晶子径は５～５００ｎｍの範囲内であった。実施例１１～１５の軟磁性粉末の飽和磁化は１８２～２１０ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例１１～１５の軟磁性粉末の保磁力は５～４６Ｏｅの範囲内であった。実施例１１～１５の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例１６～２０の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８６．９－８８．４Ｃ１．２－１０．３Ｎ０．１－９．２Ｏ１．２－２．１であった。実施例１６～２０の軟磁性粉末の結晶子径は２０ｎｍであった。実施例１６～２０の軟磁性粉末の飽和磁化は１７４～２１１ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例１６～２０の軟磁性粉末の保磁力は３～４８Ｏｅの範囲内であった。実施例１６～２０の軟磁性粉末の比表面積は１００～３００ｍ２／ｇであった。
実施例２１～２５の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ７８．９－８８．９Ｃ１－１１Ｎ０．１－１０Ｏ０．１－１０であった。実施例２１～２５の軟磁性粉末の結晶子径は５～５００ｎｍの範囲内であった。実施例２１～２５の軟磁性粉末の飽和磁化は１７８～２１２ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例２１～２５の軟磁性粉末の保磁力は５～４５Ｏｅの範囲内であった。実施例２１～２５の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例２６～２８の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８７Ｃ８Ｎ３Ｏ２であった。実施例２６～２８の軟磁性粉末の結晶子径は２０ｎｍであった。実施例２６～２８の軟磁性粉末の飽和磁化は２１１～２１５ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例２６～２８の軟磁性粉末の保磁力は１４～２３Ｏｅの範囲内であった。実施例２６～２８の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例２９～３３の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８５－９０Ｃ６－１１Ｎ２Ｏ２であった。実施例２９～３３の軟磁性粉末の結晶子径は２０ｎｍであった。実施例２９～３３の軟磁性粉末の飽和磁化は２０９～２１４ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例２９～３３の軟磁性粉末の保磁力は１１～２１Ｏｅの範囲内であった。実施例２９～３３の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
実施例３４～３８の軟磁性粉末の組成は、Ｆｅ８４．８－８９．７Ｃ７－１１Ｎ０．９－１．８Ｏ２－２．６であった。実施例３４～３８の軟磁性粉末の結晶子径は３１～３６ｎｍの範囲内であった。実施例３４～３８の軟磁性粉末の飽和磁化は２０１～２１１ｅｍｕ／ｇの範囲内であった。実施例３４～３８の軟磁性粉末の保磁力は９～１８Ｏｅの範囲内であった。実施例３４～３８の軟磁性粉末の比表面積は７５ｍ２／ｇであった。
比較例１～４では、α、βが所定の数値範囲外であり、良好な軟磁気特性が得られなかった。
比較例５では原料粉末が充分に還元されず、酸化鉄が残留したと考えられる。比較例６では結晶構造（Ｉ）の結晶子径が過度に大きくなり、窒化反応が充分に起きなかったと考えられる。
比較例７では炭化反応が充分に起きず、良好な軟磁気特性が得られなかったと考えられる。また、比較例７では成形体密度が２０％程度まで低下した。比較例８では窒化反応、炭化反応が充分に起きず、良好な軟磁気特性が得られず、飽和磁化も低下したと考えられる。
比較例９では原料粉末の還元処理が充分に起きなかったと考えられる。比較例１０では、結晶子径が過剰に大きくなり、窒化反応が充分に起きなかったと考えられる。
比較例１１、１２では、粉末に熱処理を施す前までは軟磁気特性が発現し、良好な軟磁気特性が得られていたが、熱処理により炭素の量が過度に減少し、保磁力が７００Ｏｅ程度まで増加し、炭化処理の直後は発現していた軟磁気特性が、熱処理によって損なわれたと考えられる。
比較例５では原料粉末が充分に還元されず、酸化鉄が残留したと考えられる。比較例６では結晶構造（Ｉ）の結晶子径が過度に大きくなり、窒化反応が充分に起きなかったと考えられる。
比較例７では炭化反応が充分に起きず、良好な軟磁気特性が得られなかったと考えられる。また、比較例７では成形体密度が２０％程度まで低下した。比較例８では窒化反応、炭化反応が充分に起きず、良好な軟磁気特性が得られず、飽和磁化も低下したと考えられる。
比較例９では原料粉末の還元処理が充分に起きなかったと考えられる。比較例１０では、結晶子径が過剰に大きくなり、窒化反応が充分に起きなかったと考えられる。
比較例１１、１２では、粉末に熱処理を施す前までは軟磁気特性が発現し、良好な軟磁気特性が得られていたが、熱処理により炭素の量が過度に減少し、保磁力が７００Ｏｅ程度まで増加し、炭化処理の直後は発現していた軟磁気特性が、熱処理によって損なわれたと考えられる。
Claims (17)
- 鉄原子で構成される結晶構造を有する粒子を含む、粉末であり、
前記結晶構造を構成する２以上の鉄原子の間に窒素原子及び炭素原子が存在し、
組成が下式（１）で表される、軟磁性粉末。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）
式（１）中、αは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する炭素原子の比率であり、かつ前記αは１～１１原子％であり；βは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する窒素原子の比率であり、かつ前記βは０．１～１０原子％であり；γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する酸素原子の比率であり、かつ前記γは０．１～１０原子％である。 - 前記結晶構造の結晶子径が、５～５００ｎｍである、請求項１に記載の軟磁性粉末。
- 前記粉末の平均粒子径が、０．１～１５０μｍである、請求項１又は２に記載の軟磁性粉末。
- 保磁力が、１５０Ｏｅ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の軟磁性粉末。
- 飽和磁化が、１５０ｅｍｕ／ｇ以上である、請求項１～４のいずれか一項に記載の軟磁性粉末。
- ＢＥＴ法による比表面積が、０．０５～３００ｍ２／ｇである、請求項１～５のいずれか一項に記載の軟磁性粉末。
- 請求項１～６のいずれか一項に記載の軟磁性粉末を含む、組成物。
- 請求項１～６のいずれか一項に記載の軟磁性粉末の成形物である、成形品。
- 前記軟磁性粉末の含有量が、前記成形物１００体積％に対して４０体積％以上である、請求項８に記載の成形品。
- ボンド磁性体である、請求項８又は９に記載の成形品。
- 酸化鉄を含み、かつ、平均粒子径が０．１～１５０μｍである原料粉末に還元処理を施すことで、鉄原子で構成される結晶構造を有する粒子を含む鉄粉末を得た後に、
前記鉄粉末に窒化処理を施し、次いで炭素含有化合物のガスを含む雰囲気下で１００～３００℃の条件で炭化処理を施すことで、前記結晶構造に窒素原子及び炭素原子を保持させ、組成が下式（１）で表される粉末を得る、軟磁性粉末の製造方法。
Ｆｅ１００－（α＋β＋γ）ＣαＮβＯγ・・・式（１）
式（１）中、αは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する炭素原子の比率であり、かつ前記αは１～１１原子％であり；βは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する窒素原子の比率であり、かつ前記βは０．１～１０原子％であり；γは鉄原子、炭素原子、窒素原子、酸素原子の合計１００原子％に対する酸素原子の比率であり、かつ前記γは０．１～１０原子％である。 - 前記酸化鉄が、ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３及びＦｅ３Ｏ４からなる群から選ばれる少なくとも一種以上である、請求項１１に記載の軟磁性粉末の製造方法。
- 前記結晶構造の結晶子径が、５～５００ｎｍである、請求項１１又は１２に記載の軟磁性粉末の製造方法。
- 前記還元処理を、露点が－１００～０℃である水素ガスを含む雰囲気下で行う、請求項１１～１３のいずれか一項に記載の軟磁性粉末の製造方法。
- 前記窒化処理を、アンモニアを含む雰囲気下で行う、請求項１１～１４のいずれか一項に記載の軟磁性粉末の製造方法。
- 前記窒化処理の処理温度が、１００～３００℃である、請求項１１～１５のいずれか一項に記載の軟磁性粉末の製造方法。
- 前記炭化処理の後、１００～３００℃の条件で熱処理を前記粉末にさらに施す、請求項１１～１６のいずれか一項に記載の軟磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020116344A JP7366371B2 (ja) | 2020-07-06 | 2020-07-06 | 軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2020116344A JP7366371B2 (ja) | 2020-07-06 | 2020-07-06 | 軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2022014152A true JP2022014152A (ja) | 2022-01-19 |
| JP7366371B2 JP7366371B2 (ja) | 2023-10-23 |
Family
ID=80185313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2020116344A Active JP7366371B2 (ja) | 2020-07-06 | 2020-07-06 | 軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP7366371B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015148810A1 (en) | 2014-03-28 | 2015-10-01 | Regents Of The Univesity Of Minnesota | Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles |
| US10072356B2 (en) | 2014-08-08 | 2018-09-11 | Regents Of The University Of Minnesota | Magnetic material including α″-Fe16(NxZ1-x)2 or a mixture of α″-Fe16Z2 and α″-Fe16N2, where Z includes at least one of C, B, or O |
-
2020
- 2020-07-06 JP JP2020116344A patent/JP7366371B2/ja active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP7366371B2 (ja) | 2023-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5831866B2 (ja) | 強磁性粒子粉末及びその製造方法、並びに異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 | |
| JP5769223B2 (ja) | 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石 | |
| JP5822188B2 (ja) | 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石 | |
| JP5858419B2 (ja) | 強磁性粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 | |
| JP6155440B2 (ja) | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石の製造方法 | |
| JP5924657B2 (ja) | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 | |
| JP4895151B2 (ja) | 鉄系ナノサイズ粒子およびその製造方法 | |
| JP5168637B2 (ja) | 金属磁性微粒子及びその製造方法、圧粉磁芯 | |
| JP2008133166A (ja) | 六方晶ｚ型フェライト焼結体およびその製造方法 | |
| JP5556756B2 (ja) | 鉄系ナノサイズ粒子およびその製造方法 | |
| JP2007046074A5 (ja) | ||
| JP7366371B2 (ja) | 軟磁性粉末、組成物、成形品、軟磁性粉末の製造方法 | |
| WO2011125914A1 (ja) | 金属磁性粉末およびその製造方法、磁性塗料、並びに磁気記録媒体 | |
| Gajbhiye et al. | Magnetic properties of Co and Ni substituted ɛ-Fe 3 N nanoparticles | |
| JP4304668B2 (ja) | 金属微粒子および金属微粒子の製造方法 | |
| JP6823323B2 (ja) | 強磁性粉末、組成物、成形品、強磁性粉末の製造方法 | |
| JP2003297660A (ja) | ボンド磁石用Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末の製造法及びボンド磁石 | |
| Idayanti et al. | Effect of Various Composition Ratios on the Exchange Spring Effect in SrFe₁₂O₁₉/CoFe₂O₄ Nanocomposite Magnets | |
| JP2013131643A (ja) | 窒化物磁性体、及び窒化物磁性体の製造方法 | |
| Choi et al. | Miniaturisation and Nanotechnology in PM: Preparation and Characterization of Fe Based Nanopowders Synthesized by Chemical Vapor Condensation Process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD01 | Notification of change of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7426 Effective date: 20200814 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20200814 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20201106 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221107 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20230807 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20230808 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230912 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20231002 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7366371 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |