JP2021525292A - ポリマーの分子量を増加させるための電子供与体化合物を含むチーグラーーナッタ触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年6月1日出願の米国仮特許出願第62/679,263号の優先権を主張し、これは参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
比表面積
MgCl2支持体の比表面積は、ブルナウアー、エメット、テラー(BET)表面積法によって測定された。MicromeriticsによるTristar 3020表面積分析器を使用した。溶媒を除去するために、30mLのMgCl2のスラリーを濾過し、次いで、30mLのヘキサン中に再スラリー化した。得られたスラリーを不活性雰囲気下で再度濾過し、追加のヘキサンで洗浄した。このプロセスを1回繰り返して、MgCl2のフィルタケーキを得た。残留溶媒を真空下でフィルタケーキから除去した。フィルタケーキは、MicromeriticsによるVac Prep 061で、0.5インチ(1.27cm)の試料チューブおよび真空乾燥させたMgCl2の試料0.2gをTransealストッパー付きの不活性雰囲気下で管に装填することにより、不活性試料保護用に設計されたTransealストッパーを使用してさらに乾燥させた。試料チューブは、窒素パージしながらVac Prep061ユニットに接続した。Transealストッパーを開くことにより試料チューブを真空処理し、真空にしたチューブをアルミニウムチューブプロテクター付きの加熱ブロックに配置した。VacPrep061ユニットでの真空下で、試料を110℃で3時間乾燥させた。その後、窒素を試料チューブに導入した。乾燥させた試料を室温まで冷却し、その後試料チューブをVacPrep061ユニットから外して、完全に乾燥させた試料を得た。不活性雰囲気下で、0.1500〜0.2000gの完全に乾燥させた試料をチューブフィラーロッド付きの清浄な試料チューブに移した。次いで、試料チューブをTransealストッパーで密封し、表面積測定のためにTristar3020機器に接続した。データの取得には、QUICKSTART法を使用した。
密度はASTM D792に従って測定し、グラム/立方センチメートル(g/ccまたはg/cm3)で報告する。
メルトインデックス(I2)は、ASTM D1238に従って、190℃および荷重2.16kgの条件下で測定する。メルトフローインデックス(I2)は、CEAST 7026またはInstron MF20機器を用いて取得された。機器は、ASTM D1238、方法EおよびNに従った。メルトインデックス(I2)は、10分当たりの溶出グラム数(g/10分)で報告する。メルトインデックスI2を、ポリマーの特徴評価のために使用した。一般に、より高いI2値は、より低いMwと相関し得る。
クロマトグラフィーシステムは、Precision Detectors(現在はAgilent Technologies)二角レーザ光散乱(LS)検出器モデル2040に結合された内部IR5赤外検出器(IR5)を備える、PolymerChar GPCーIR(Valencia、Spain)高温GPCクロマトグラフからなる。全ての光散乱測定について、15度角を測定目的で使用する。オートサンプラのオーブン区画を160℃に設定し、カラム区画を150℃に設定した。使用したカラムは、3つのAgilent「Mixed B」30cm、20ミクロンの直線状混合床カラムであった。使用したクロマトグラフィー溶媒は、1,2,4ートリクロロベンゼンであり、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有していた。溶媒源は、窒素注入された。使用した注入量は、200マイクロリットル(μL)であり、流量は、1.0ミリリットル/分(mL/分)であった。
改善されたコモノマー含有量分布(iCCD)分析は、IRー5検出器(PolymerChar、Spain)と二角光散乱検出器モデル2040(Precision検出器、現在はAgilent Technologies)を備えるCrystallization Elution Fractionation機器(CEF)(PolymerChar、Spain)を用いて実施された。検出器オーブン内のIRー5検出器の直前に、10cm(長さ)×1/4インチ(ID)(0.635cm ID)のステンレス鋼に20〜27ミクロンのガラス(MoSCi Corporation、USA)を充填したガードカラムを取り付けた。オルトジクロロベンゼン(ODCB、99%無水グレードまたはテクニカルグレード)を使用した。EMD Chemicalsからシリカゲル40(粒子サイズ0.2〜0.5mm、カタログ番号10181ー3)を入手した(ODCB溶媒を前に乾燥するために使用してもよい)。CEF機器は、N2パージ能力を備えるオートサンプラを装備する。ODCBを、使用前に1時間、乾燥窒素(N2)でパージする。試料調製は、160℃で1時間振盪しながら、オートサンプラを4mg/mLで用いて(特に指定のない限り)行う。注入量は、300μLであった。iCCDの温度プロファイルは、3℃/分で105℃〜30℃での結晶化、30℃で2分間の熱平衡(2分間に設定された可溶性画分溶出時間を含む)、3℃/分で30℃〜140℃での溶出、であった。結晶化中の流量は、0.0ml/分である。溶出中の流量は、0.50ml/分である。データは、1つのデータ点/秒で収集した。
触媒効率(「Eff」)は、不均一プロ触媒中に使用されるTi1g当たりの、重合中に消費されるエチレンの量(エチレン(g)/Ti(g))に基づいて計算される。Tiのグラム数とは、チタン種に起因するTiのグラム数を指し、電子供与体化合物(金属−配位子錯体)に起因するTiを含まない。
実施例Aでは、塩化マグネシウム、塩素化剤、およびチタン種を含む予め形成されたプロ触媒組成物スラリーを、実施例1〜12および比較例1〜3で使用するために調製した。ヘプタン中20重量%のnーブチルエチルマグネシウム溶液を、不活性した炭化水素希釈剤としてのExxonMobile CorporationからのISOPAR(商標)Eイソパラフィン溶媒中0.20Mの濃度に希釈した。30℃での撹拌下で、Cl/Mgモル比が2.04(Cl mol/Mg mol)に達するまで、塩酸(HCl)を0.2Mのnーブチルエチルマグネシウム溶液にゆっくりと添加した。反応混合物の温度は、反応全体を通して30℃±3℃に維持された。液体希釈剤からMgCl2固体を分離することなく、塩化マグネシウム(MgCl2)スラリーを得た。
比較例1、2、および3(CE1、CE2、CE3)では、エチレンモノマーおよび1ーオクテンコモノマーのバッチ反応器共重合は、供与体化合物としての金属−配位子錯体を含まない比較プロ触媒として実施例Aの予め形成されたプロ触媒組成物を使用して、1ガロンの撹拌反応器で実施した。250グラム(g)の1ーオクテン(C8)および1330gのISOPAR(商標)Eイソパラフィン溶媒(1ーオクテンコモノマーおよび溶媒を含めて1580gの総量)を反応器に充填した。反応器を190℃まで加熱し、次いで40ミリモル(mmol)の水素の存在下で、エチレンで飽和させた。
実施例1〜3(E1、E2、およびE3)では、エチレンモノマーおよび1ーオクテンコモノマーのバッチ反応器共重合は、実施例Aの予め形成されたプロ触媒を、チタンテトライソプロポキシド(Ti(OiPr)4)を含む金属−配位子錯体供与体化合物と接触させることによって調製された不均一プロ触媒を使用して、1ガロンの撹拌反応器で実施した。まず、250グラム(g)の1ーオクテンおよび1330gのISOPAR(商標)Eイソパラフィン溶媒(1ーオクテンコモノマーおよび溶媒を含めて1580gの総量)を反応器に充填した。反応器を190℃まで加熱し、次いで40mmolの水素の存在下で、エチレンで飽和させた。
実施例4〜8(E4、E5、E6、E7、およびE8)では、バナジウムオキシイソプロポキシド(VO(OiPr)3)を不均一プロ触媒中の金属−配位子錯体供与体化合物として使用した。実施例1〜3に関連するが、金属−配位子錯体としてTi(OiPr)4の代わりにVO(OiPr)3を用いて、前述したプロセスに従って、実施例4〜8の共重合反応を行った。
実施例9〜12(E9、E10、E11、およびE12)では、バナジウムオキシプロポキシド(VO(OnPr)3)を不均一プロ触媒中の金属−配位子錯体供与体化合物として使用した。実施例E4〜E8に関連するが、金属−配位子錯体としてVO(OiPr)3の代わりにVO(OnPr)3を用いて、前述したプロセスに従って、実施例E9〜E12の共重合反応を行った。実施例E9〜E12では、ISOPAR(商標)Eイソパラフィン溶媒中のVO(OnPr)3溶液を、実施例Aの予め形成されたプロ触媒組成物に添加して、不均一プロ触媒を生成した。不均一プロ触媒中のチタン種の量と比較した、実施例E9〜E12の各々のVO(OnPr)3の量を、供与体/Tiのモル比として表3に提供する。
比較例4(CE4)では、金属−配位子錯体供与体化合物を含まない比較触媒系を用いた連続溶液重合プロセスで、エチレン系ポリマーの連続共重合を行った。連続溶液重合プロセスは、液体で満たした、断熱性の、連続撹拌槽反応器(CSTR)である反応器を含んだ。反応器は、全ての溶媒、モノマー、コモノマー、水素、および触媒系成分供給物の独立制御を含んだ。溶媒、モノマー、コモノマー、および水素を含む反応器への総供給流は、総供給流を反応器に導入する前に、総供給流を熱交換器に通すことによって温度制御した。反応器への総供給流は、一箇所で反応器に注入した。触媒系成分を、他の供給物とは別個に重合反応器に注入した。反応器内の撹拌機を使用して、反応物を連続的に混合した。油浴により、反応器温度制御の追加の微調整を提供した。
実施例13および14(E13およびE14)では、本開示の実施形態に従って、金属−配位子錯体供与体化合物を含む不均一プロ触媒を用いる連続溶液重合プロセスで、エチレン系ポリマーの共重合を行った。E13およびE14のエチレン系ポリマーは、CE4で前述した溶液重合プロセスに従って作製された。E13およびE14では、実施例Aの金属−配位子錯体および予め形成されたプロ触媒組成物を静的ミキサに供給し、約2分間混合して、不均一プロ触媒を調製した。
実施例Bでは、実施例15〜18の触媒系に組み込むために、熱処理されたMgCl2成分を組み込んだ予め形成された不均一プロ触媒を合成した。まず、ISOPAR(商標)Eイソパラフィン溶液中でブチルエチルマグネシウムを塩酸塩ガスと反応させて、0.20MのMgCl2スラリーを生成することを介して、MgCl2粒子を合成することによって、MgCl2成分を生成した。MgCl2スラリーを窒素パージしたグローブボックスに保管および取り扱って、湿気および酸素からの汚染を回避した。5.9リットル(L)のParr反応器を使用して、MgCl2スラリーを熱処理した。MgCl2が空気または湿気にさらされないように、気密性に設計された移送容器を介して、2LのMgCl2スラリーを反応器に充填した。反応器ラインのパージおよび分離に、N2雰囲気を使用した。次いで、反応器を190℃の加熱ジャケットで1時間加熱した。反応器の加熱は、ステップコントローラによって約1時間の傾斜時間(室温から190℃)に制御した。指定された加熱時間の後、反応器を約3時間で室温まで冷却させた。加熱プロセス中、反応器の内容物を100rpmで撹拌した。温度の変動は、±2℃以内に制御した。反応器を室温まで冷却した後、熱処理されたMgCl2を含むスラリーを、気密性移送容器を備えるグローブボックスに送り戻し、空気および/または湿気への曝露を防いだ。
MgCl2を熱処理することなく、実施例Cの比較用の予め形成されたプロ触媒を生成した。まず、ISOPAR(商標)Eイソパラフィン溶液中でブチルエチルマグネシウムを塩酸塩ガスと反応させて、0.20MのMgCl2スラリーを生成することを介して、MgCl2粒子を合成することによって、実施例Cの比較用の予め形成されたプロ触媒を生成した。MgCl2スラリーを窒素パージしたグローブボックスに保管および取り扱って、湿気および酸素からの汚染を回避した。MgCl2スラリーを熱処理しなかった。
実施例15〜17(E15、E16、およびE17)では、熱処理されたMgCl2および金属配位子錯体供与体化合物を有する実施例Bの予め形成された不均一プロ触媒を含む不均一プロ触媒の存在下で、エチレンおよび1ーオクテンのバッチ共重合を行った。2LのParrバッチ反応器で、バッチ共重合を行った。反応器を、電気加熱マントルによって加熱し、水を使用する内部蛇行冷却コイルによって冷却した。触媒失活溶液(BASFからのIRGAFOS(登録商標)有機ホスファイト加工安定剤、BASFからのIRGANOX(登録商標)酸化防止剤、およびトルエンの混合物5mL)を事前に充填したステンレス鋼ダンプポットに反応器の内容物を空けるための、ダンプバルブを反応器の底部に取り付けた。連続的なN2パージ下で、ダンプポットをブローダウンタンクに排出した。共重合または触媒補給に使用される全ての溶媒は、不純物を除去するために精製カラムに通した。溶媒を2つのカラム(1つ目はA2アルミナを含有し、2つ目はアルミナ上に還元銅(Q5反応物)を含有する)に通した。エチレンは、2つのカラム(1つ目はA204アルミナおよび4Åモレキュラーシーブを含有し、2つ目はQ5反応物を含有する)に通した。N2は、A204アルミナ、4Åモレキュラーシーブ、およびQ5反応物を含有する単一のカラムに通した。まず、664gのISOPAR(商標)E溶媒および134±2gの1ーオクテンを別個のタンクから反応器に充填し、Ashcroft差圧セルの充填設定点まで充填した。次いで、水素溶媒添加後に14.8±0.3mmolの水素を添加し、反応器を190℃まで加熱した。次いで、反応温度が反応圧力(すなわち、475psi)に達したときに、次いで56±1gのエチレンを反応器に添加した。重合反応中のさらなるエチレン添加量は、マイクローモーション流量計によって監視した。
比較例5および6(CE5およびCE6)では、金属配位子錯体を含まない予め形成されたプロ触媒を使用して、エチレンおよび1ーオクテンのバッチ共重合を行った。CE5では、熱処理されたMgCl2を有する実施例Bの予め形成された不均一プロ触媒を使用して、共重合を行った。CE6では、熱処理されていないMgCl2を含む実施例Cの比較用の予め形成されたプロ触媒を用いて、共重合を行った。CE5およびCE6のバッチ共重合は、E15〜E17で前述したプロセスに従って行った。CE5およびCE6では、金属−配位子錯体は、予め形成されたプロ触媒に添加しなかった。CE5およびCE6の各々の予め形成されたプロ触媒を、供与体化合物としての金属−配位子錯体を添加せずに、ショットタンクに注入した。CE5およびCE6のエチレン系ポリマーを収集し、本明細書に記載の試験方法に従って、Mw、メルトインデックスI2、HDF、およびC8重量%について評価した。結果を表5に示す。
E15〜17、CE5、およびCE6の触媒系の組成パラメーター、ならびにE15〜17、CE5、およびCE6で生成されたエチレン系ポリマーのMw、I2、HDF、およびC8重量%を以下の表5に提供する。表5のΔ(Mw)、Δ(HDF)、およびΔ(C8重量%)は、E15〜E17とCE5〜CE6の各々との比較として計算する。表5の反応器内のTi充填量とは、予め形成されたプロ触媒に関連するTiの量を指し、電子供与体化合物によって寄与されるTiの量は含まない。
チーグラーーナッタ触媒では、より低いレベルのTiを含有する触媒は、通常、より低いMw、より低いHDF、より高いI2、およびより高いC8重量%を有する(コ)ポリマーを生成すると予想される。
実施例Dでは、実施例18および19の触媒系に組み込むために、熱処理されたMgCl2成分を組み込んだ予め形成された不均一プロ触媒を合成した。実施例Dの予め形成された不均一プロ触媒は、実施例Bで前述したプロセスに従って生成した。熱処理されたMgCl2スラリー、EADC、およびTi(OiPr)4の相対量は、実施例Dの不均一プロ触媒が、40:12:3のモル比の熱処理されたMgCl2対EADC対Ti(OiPr)4(すなわち、40モルのMgCl2ごとに12モルのEADC、および40モルのMgCl2ごとに3.0モルのTi(OiPr)4)を有するように変更した。
実施例Eでは、実施例20および21の触媒系に組み込むために、熱処理されたMgCl2成分を組み込んだ予め形成された不均一プロ触媒を合成した。実施例Eの予め形成された不均一プロ触媒は、実施例Bで前述したプロセスに従って生成した。熱処理されたMgCl2スラリー、EADC、およびTi(OiPr)4の相対量は、実施例Eの予め形成された不均一プロ触媒が、40:6.8:1.7のモル比の熱処理されたMgCl2対EADC対Ti(OiPr)4(すなわち、40モルのMgCl2ごとに6.8モルのEADC、および40モルのMgCl2ごとに1.7モルのTi(OiPr)4)を有するように変更した。
実施例18〜21(E18、E19、E20、およびE21)では、供与体化合物として金属−配位子錯体を添加した実施例DまたはEの予め形成された不均一プロ触媒のうちの1つを含む触媒系の存在下で、エチレンおよび1ーオクテンのバッチ共重合を行った。E18、E19、E20、およびE21の各々の金属−配位子錯体供与体化合物および開始時の予め形成された不均一プロ触媒を、以下の表6に提供する。E18〜E21の触媒系の金属−配位子錯体対予め形成された不均一プロ触媒中のTiのモル比も、以下の表6に提供する。E18〜E21では、TEA対予め形成されたプロ触媒中のTiのモル比は、15:1であった。
実施例22〜23(E22およびE23では、熱処理されていないMgCl2を含む実施例Cの予め形成された不均一プロ触媒に添加した、供与体化合物としての金属−配位子錯体を含む不均一プロ触媒の存在下で、エチレンおよび1ーオクテンのバッチ共重合を行った。E22では、チタンテトライソプロポキシド(Ti(OiPr)4)を金属−配位子錯体として添加した。E23では、バナジウムオキシブトキシド(VO(OnBu)3)を金属−配位子錯体として添加した。E22およびE23の触媒系の金属−配位子錯体対(予め形成された不均一プロ触媒からの)Tiのモル比を、以下の表6に提供する。E22およびE23の共重合は、E18〜E21で前述したプロセスに従って行った。
比較例7〜8(CE7およびCE8)では、熱処理されたMgCl2を有する実施例DまたはEの予め形成された不均一プロ触媒のうちの1つを含む触媒系の存在下で、エチレンおよび1ーオクテンのバッチ共重合を行った。触媒系に金属−配位子錯体を添加せずに、CE7およびCE8の共重合を行った。CE7の共重合は、実施例Dの予め形成された不均一プロ触媒を用いて行い、CE8の共重合は、実施例Eの予め形成された不均一プロ触媒を用いて行った。CE7およびCE8の共重合は、金属−配位子錯体を不均一プロ触媒中に含まないことを除いてE18〜E21で前述したプロセスに従って行った。
比較例9(CE9)では、熱処理されたMgCl2を有さない実施例Cの予め形成されたプロ触媒組成物を含む比較用の予め形成されたプロ触媒を含む触媒系の存在下で、エチレンおよび1ーオクテンのバッチ共重合を行った。CE9の共重合は、金属−配位子錯体をプロ触媒に添加せずに行った。金属−配位子錯体を不均一プロ触媒中に含まないことを除いて、E18〜E21で前述したプロセスに従って、CE9の共重合を行った。
E18〜E23およびCE7〜CE9の共重合から収集したエチレン系ポリマーを、Mw、C8重量%、およびHDFについて、本明細書に記載の試験方法に従って評価し、結果を以下の表6に提供する。表6のE18、E19、E20、E21、E22、E23、CE7、およびCE8のΔ(Mw)、Δ(C8重量%)、およびΔ(HDF)は、CE9からの変化として計算した。
Claims (20)
- 不均一プロ触媒であって、
チタン種と、
少なくとも100m2/gの比表面積を有する予め形成されたMgCl2支持体と、
構造式Al(Cl)x(R1)3−xまたはSi(Cl)y(R1)4−yを有する塩素化剤であって、式中、
R1が、(C1ーC30)ヒドロカルビルであり、
xが、1、2、または3であり、
yが、1、2、3、または4である、塩素化剤と、
構造式(L)nM(Y)m(XR2)bを有する金属−配位子錯体であって、
Mが、金属カチオンであり、
各Lが、中性配位子または(=O)であり、
各Yが、ハロゲン化物または(C1−C20)アルキルであり、
各XR2が、アニオン性配位子であって、Xが、ヘテロ原子またはヘテロ原子含有官能基であり、R2が、(C1−C20)ヒドロカルビルまたは(C1−C20ヘテロヒドロカルビルである、アニオン性配位子であり、
nが、0、1または2であり、
mが、0、1、2、3、または4であり、
bが、1、2、3、4、5、または6である、金属−配位子錯体と、を含み、
前記金属−配位子錯体が、全体的に電荷が中性である、不均一プロ触媒。 - 前記塩素化剤が、二塩化エチルアルミニウム、塩化ジエチルアルミニウム、エチルアルミニウムセスキクロリド、二塩化イソブチルアルミニウム、塩化ジイソブチルアルミニウム、およびそれらの組み合わせから選択される、請求項1に記載の不均一プロ触媒。
- 前記チタン種が、TiCl4ーc(OR3)cまたはTiCl3ーd(OR3)dであり、式中、R3が、(C1−C20)ヒドロカルビルであり、cが、0、1、2、3、または4であり、dが、0、1、2、または3である、請求項1または2のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- 前記塩素化剤中の塩素の総量対前記不均一プロ触媒中のOR3およびXR2の合計量のモル比が、0.33〜1.45である、請求項3に記載の不均一プロ触媒。
- 前記チタン種が、TiCl4、TiCl3、TiCl2(OC2H5)2、TiCl2(OーiーC3H7)2、TiCl2(OーnーC4H9)2、TiCl2(OーiーC4H9)2、TiCl(OーiーC3H7)3、TiCl(OーnーC4H9)3、TiCl(OーiーC4H9)3、Ti(OC2H5)4、Ti(OーiーC3H7)4、Ti(OーnーC4H9)4、Ti(OーiーC4H9)4、およびTi(OCH2CH(C2H5)(C4H9))4から選択される、請求項1〜4のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- 前記MgCl2支持体が、炭化水素希釈剤中のアルキルマグネシウム化合物溶液と、前記炭化水素希釈剤を分離しない塩化物源との反応生成物である、請求項1〜5のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- 前記不均一プロ触媒中の前記塩素化剤対MgCl2のモル比が、0.05:1〜2:1である、請求項1〜6のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- 前記不均一プロ触媒中の前記チタン種対MgCl2のモル比が、0.005:1〜0.25:1である、請求項1〜7のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- 不均一プロ触媒であって、
予め形成された不均一プロ触媒であって、
チタン種、および
MgCl2支持体を含む、予め形成された不均一プロ触媒と、
構造式(L)nM(Y)m(XR2)bを有する金属−配位子錯体であって、
式中、Mが、金属カチオンであり、
各Lが、中性配位子または(=O)であり、
各Yが、ハロゲン化物または(C1−C20)アルキルであり、
各XR2が、アニオン性配位子であって、Xが、ヘテロ原子またはヘテロ原子含有官能基であり、R2が、(C1−C20)ヒドロカルビルまたは(C1−C20)ヘテロヒドロカルビルである、アニオン性配位子であり、
nが、0、1または2であり、
mが、0、1、2、3、または4であり、
bが、1、2、3、4、5、または6である、金属−配位子錯体と、を含み、
前記金属−配位子錯体が、全体的に電荷が中性である、不均一プロ触媒。 - 前記金属−配位子錯体が、構造式M(OR2)e(式中、eが、2、3、4、5、または6である)を有する金属アルコキシド、または構造式M(=O)(OR2)f(式中、fが、1、2、3、または4である)を有する金属オキシアルコキシドである、請求項1〜9のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- Mが、バナジウムカチオン、チタンカチオン、スカンジウムカチオン、ジルコニウムカチオン、ニオブカチオン、マグネシウムカチオン、またはカルシウムカチオンのうちの少なくとも1つから選択される、請求項1〜10のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- 前記金属−配位子錯体が、バナジウム(V)オキシトリプロポキシド、バナジウム(V)オキシトリブトキシド、バナジウム(V)オキシトリイソプロポキシド、チタン(IV)イソプロポキシド、チタン(IV)エトキシド、またはそれらの組み合わせのうちの少なくとも1つを含む、請求項1〜11のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- 塩化マグネシウムを100℃超の温度および少なくとも30分の処理時間で熱処理して、前記塩化マグネシウム成分を形成し、次いで前記塩化マグネシウム成分を前記チタン種と接触させることを含むプロセスによって調製される、請求項1〜12のいずれかに記載の不均一プロ触媒。
- オレフィン重合のための触媒系であって、
請求項1〜13のいずれかに記載の不均一プロ触媒と、
有機アルミニウム化合物を含む助触媒と、を含む、触媒系。 - 前記助触媒が、アルキルアルミニウム、ハロアルキルアルミニウム、ハロゲン化アルキルアルミニウム、およびそれらの組み合わせから選択される、請求項14に記載の触媒系。
- エチレンおよび任意選択的に1つ以上のαーオレフィンコモノマーを、請求項14または15のいずれかに記載の触媒系と接触させることを含む、重合プロセス。
- 前記重合プロセスが、溶液重合プロセスである、請求項16に記載の重合プロセス。
- 不均一プロ触媒を調製するためのプロセスであって、塩化マグネシウム成分を、塩素化剤、チタン種、および金属−配位子錯体と接触させることを含み、
前記塩化マグネシウム成分が、少なくとも100m2/gの比表面積を有する予め形成されたMgCl2支持体であり、
前記塩素化剤が、構造式Al(Cl)x(R1)3−xまたはSi(Cl)y(R1)4−yを有し、式中、
R1が、(C1ーC30)ヒドロカルビルであり、
xが、1、2、または3であり、
yが、1、2、3、または4であり、
前記金属−配位子錯体が、構造式(L)nM(Y)m(XR2)bを有し、式中、
Mが、金属カチオンであり、
各Lが、中性配位子または(=O)であり、
各Yが、ハロゲン化物または(C1−C20)アルキルであり、
各XR2が、アニオン性配位子であって、Xが、ヘテロ原子またはヘテロ原子含有官能基であり、R2が、(C1−C20)ヒドロカルビルまたは(C1−C20ヘテロヒドロカルビルである、アニオン性配位子であり、
nが、0、1または2であり、
mが、0、1、2、3、または4であり、
bが、1、2、3、4、5、または6であり、
前記金属−配位子錯体が、全体的に電荷が中性である、プロセス。 - 不均一プロ触媒を調製するプロセスであって、さらに塩素化することなく、成分(1)と(2)とを接触させることを含み、
成分(1)が、予め形成された不均一プロ触媒であって、
チタン種と、
MgCl2支持体と、を含む、予め形成された不均一プロ触媒であり、
成分(2)が、構造式(L)nM(Y)m(XR2)bを有する金属−配位子錯体であって、
Mが、金属カチオンであり、
各Lが、中性配位子または(=O)であり、
各Yが、ハロゲン化物または(C1−C20)アルキルであり、
各XR2が、アニオン性配位子であって、Xが、ヘテロ原子またはヘテロ原子含有官能基であり、R2が、(C1−C20)ヒドロカルビルまたは(C1−C20ヘテロヒドロカルビルである、アニオン性配位子であり、
nが、0、1または2であり、
mが、0、1、2、3、または4であり、
bが、1、2、3、4、5、または6である、金属−配位子錯体であり、
前記金属−配位子錯体が、全体的に電荷が中性である、プロセス。 - 前記塩化マグネシウムを、100℃超の温度で少なくとも30分の処理時間で熱処理することをさらに含む、請求項18〜19のいずれかに記載のプロセス。
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