JP2021523553A - 勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】このフィルムは、溶液スピンコート法により、2種類のスペーサーカチオンを含む前駆体溶液から堆積して得ることができる。このフィルムは、配向して成長した大きな結晶粒から構成され、品質が高く、良好なキャリア輸送特性を有し、かつその中の1種のスペーサーカチオンがフィルム表面に濃化する勾配構造特徴を有し、良好な耐湿安定性を得るのに有利である。これは溶液法で高性能のハイブリッドペロブスカイト光電気デバイスを製造することに非常に重要な意味を有する。
【選択図】図1
Description
2種類のスペーサーカチオンを含む前駆体溶液から堆積して得られた勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムであって、前記の2種類のスペーサーカチオンは、第1種がn−ブチルアンモニウムであり、第2種がフェネチルアンモニウム、ベンジルアンモニウム、t−ブチルアンモニウム、イミダゾールアンモニウム、エチルピリジンアンモニウムまたはイソブチルアンモニウムであり、第2種のスペーサーカチオンがフィルム表面に濃化し、フィルムの厚さ方向に沿って下向きに漸減する濃度勾配を形成することを特徴とする、勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
ITO付きガラス基板を順に洗浄剤、アセトン、イソプロパノール、エタノールでそれぞれに5分間超音波洗浄した後、脱イオン水で濯いで乾燥する。乾燥されたITO付きガラス基板を紫外線−オゾン処理した後、スピンコート法で厚さ約25nmのPEDOT:PSS層を調製して、140℃で15分間ベークした後に取り出した。ヨウ化鉛とN,N−ジメチルホルムアミドとの配合比が50mg:1mL、(n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩+フェネチルアミンヨウ化水素酸塩):メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛(モル比)が2:2:3、n-ブチルアンモニウム:フェネチルアミン(イオンのモル比として)が1:0.01になるように、フェネチルアミンヨウ化水素酸塩、n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、及びヨウ化鉛を混合してN,N−ジメチルホルムアミドに溶解し、一晩攪拌して前駆体溶液を得た。溶液スピンコート法により、25℃の前駆体溶液を採用して25℃のPEDOT:PSS被覆ITO付きガラス基板上にスピンコートして成膜し、70℃で5分間焼鈍して、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムを得た。フィルムの横断面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を図1に示し、これは、このフィルムが厚さ方向に沿って配向して成長した大きな結晶粒から構成されることを示している。図2における飛行時間型二次イオン質量分析(TOF−SIMS)によるデータにより、ペロブスカイトフィルムにおける2種類のスペーサーカチオンの濃度分布が異なり、そのうちフェネチルアンモニウムカチオン即ちPEA+が表面に濃化し、すなわちフィルム表面にPEA+濃度が最大となり、厚さ方向に沿って下向きに漸減する濃度勾配を形成することを示している。図3における安定性試験からわかるように、このフィルムは、湿度50±5%の空気中に120日間保管した場合、フィルムのX線回折(XRD)のスペクトルがほとんど変化せず、良好な耐湿安定性を示した。
ITO付きガラス基板を順に洗浄剤、アセトン、イソプロパノール、エタノールでそれぞれに5分間超音波洗浄した後、脱イオン水で濯いで乾燥する。乾燥されたITO付きガラス基板を紫外線−オゾン処理した後、スピンコート法で厚さ約25nmのPEDOT:PSS層を調製して、140℃で15分間ベークした後に取り出した。ヨウ化鉛とホルムアミドとの配合比が800mg:1mL、(n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩+ベンジルアミンヨウ化水素酸塩):メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛(モル比)が2:4:5、n-ブチルアンモニウム:ベンジルアンモニウム(イオンのモル比として)が1:0.3になるように、ベンジルアミンヨウ化水素酸塩、n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、及びヨウ化鉛を混合してホルムアミドに溶解し、一晩攪拌して前駆体溶液を得た。溶液スピンコート法により、30℃の前駆体溶液を採用して30℃のPEDOT:PSS被覆ITO付きガラス基板上にスピンコートして成膜し、150℃で20分間焼鈍して、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムを得た。フィルムの横断面の形態を考察したところ、得られた走査型電子顕微鏡(SEM)写真は図1と類似しており、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF−SIMS)を考察したところ、得られたベンジルアンモニウムの分布のデータは図2と類似している。図1及び図2により、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムが形成されることを示している。フィルムの湿度50±5%の空気における120日間保管した安定性を考察したところ、フィルムのX線回折(XRD)スペクトルは図3と類似しており、良好な耐湿安定性を示した。
ITO付きガラス基板を順に洗浄剤、アセトン、イソプロパノール、エタノールでそれぞれに5分間超音波洗浄した後、脱イオン水で濯いで乾燥する。乾燥されたITO付きガラス基板を紫外線−オゾン処理した後、スピンコート法で厚さ約25nmのPEDOT:PSS層を調製して、140℃で15分間ベークした後に取り出した。ヨウ化鉛とジメチルスルホキシドとの配合比が400mg:1mL、(n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩+t−ブチルアミンヨウ化水素酸塩):メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛(モル比)が2:3:4、n-ブチルアンモニウム:t-ブチルアンモニウム(イオンのモル比として)が1:0.2になるように、t−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、及びヨウ化鉛を混合してジメチルスルホキシドに溶解し、一晩攪拌して前駆体溶液を得た。溶液スピンコート法により、70℃の前駆体溶液を採用して70℃のPEDOT:PSS被覆ITO付きガラス基板上にスピンコートして成膜し、100℃で15分間焼鈍して、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムを得た。フィルムの横断面の形態を考察したところ、得られた走査型電子顕微鏡(SEM)写真は図1と類似しており、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF−SIMS) を考察したところ、得られたt-ブチルアンモニウムの分布のデータは図2と類似している。図1及び図2により、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムが形成されることを示している。フィルムの湿度50±5%の空気における120日間保管した安定性を考察したところ、フィルムのX線回折(XRD)スペクトルは図3と類似しており、良好な耐湿安定性を示した。
ITO付きガラス基板を順に洗浄剤、アセトン、イソプロパノール、エタノールでそれぞれに5分間超音波洗浄した後、脱イオン水で濯いで乾燥する。乾燥されたITO付きガラス基板を紫外線−オゾン処理した後、スピンコート法で厚さ約25nmのPEDOT:PSS層を調製して、140℃で15分間ベークした後に取り出した。ヨウ化鉛とN,N−ジメチルホルムアミド/ジメチルスルホキシドとの配合比が600mg:1mL、(n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩+イソブチルアミンヨウ化水素酸塩):メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛(モル比)が2:4:5、n-ブチルアンモニウム:イソブチルアンモニウム(イオンのモル比として)が1:0.1になるように、イソブチルアミンヨウ化水素酸塩、n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、及びヨウ化鉛を混合してN,N−ジメチルホルムアミド/ジメチルスルホキシドに溶解し、一晩攪拌して前駆体溶液を得た。溶液スピンコート法により、60℃の前駆体溶液を採用して60℃のPEDOT:PSS被覆ITO付きガラス基板上にスピンコートして成膜し、90℃で10分間焼鈍して、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムを得た。フィルムの横断面の形態を考察したところ、得られた走査型電子顕微鏡(SEM)写真は図1と類似しており、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF−SIMS) を考察したところ、得られたイソブチルアンモニウムの分布のデータは図2と類似している。図1及び図2により、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムが形成されることを示している。フィルムの湿度50±5%の空気における120日間保管した安定性を考察したところ、フィルムのX線回折(XRD)スペクトルは図3と類似しており、良好な耐湿安定性を示した。
ITO付きガラス基板を順に洗浄剤、アセトン、イソプロパノール、エタノールでそれぞれに5分間超音波洗浄した後、脱イオン水で濯いで乾燥する。乾燥されたITO付きガラス基板を紫外線−オゾン処理した後、スピンコート法で厚さ約25nmのPEDOT:PSS層を調製して、140℃で15分間ベークした後に取り出した。ヨウ化鉛とN,N−ジメチルホルムアミド/ホルムアミドとの配合比が300mg:1mL、(n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩+イミダゾールヨウ化水素酸塩):メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛(モル比)が2:3:4、n-ブチルアンモニウム:イミダゾールアンモニウム(イオンのモル比として)が1:0.05になるように、イミダゾールヨウ化水素酸塩、n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、及びヨウ化鉛を混合してN,N−ジメチルホルムアミド/ホルムアミドに溶解し、一晩攪拌して前駆体溶液を得た。溶液スピンコート法により、50℃の前駆体溶液を採用して50℃のPEDOT:PSS被覆ITO付きガラス基板上にスピンコートして成膜し、120℃で12分間焼鈍して、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムを得た。フィルムの横断面の形態を考察したところ、得られた走査型電子顕微鏡(SEM)写真は図1と類似しており、二次イオン質量分析(SIMS)を考察したところ、得られたイミダゾールアンモニウムの分布のデータは図2と類似している。図1及び図2により、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムが形成されることを示している。
ITO付きガラス基板を順に洗浄剤、アセトン、イソプロパノール、エタノールでそれぞれに5分間超音波洗浄した後、脱イオン水で濯いで乾燥する。乾燥されたITO付きガラス基板を紫外線−オゾン処理した後、スピンコート法で厚さ約25nmのPEDOT:PSS層を調製して、140℃で15分間ベークした後に取り出した。ヨウ化鉛とジメチルスルホキシド/ホルムアミドとの配合比が600mg:1mL、(n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩+ベンジルアミンヨウ化水素酸塩):メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛(モル比)が2:2:3、n-ブチルアンモニウム:エチルピリジンアンモニウム(イオンのモル比として)が1:0.25になるように、エチルピリジンヨウ化水素酸塩、n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、及びヨウ化鉛を混合してジメチルスルホキシド/ホルムアミドに溶解し、一晩攪拌して前駆体溶液を得た。溶液スピンコート法により、65℃の前駆体溶液を採用して65℃のPEDOT:PSS被覆ITO付きガラス基板上にスピンコートして成膜し、130℃で10分間焼鈍して、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムを得た。フィルムの横断面の形態を考察したところ、得られた走査型電子顕微鏡(SEM)写真は図1と類似しており、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF−SIMS)を考察したところ、得られたエチルピリジンアンモニウムの分布のデータは図2と類似している。図1及び図2により、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムが形成されることを示している。フィルムの湿度50±5%の空気における120日間保管した安定性を考察したところ、フィルムのX線回折(XRD)スペクトルは図3と類似しており、良好な耐湿安定性を示した。
ITO付きガラス基板を順に洗浄剤、アセトン、イソプロパノール、エタノールでそれぞれに5分間超音波洗浄した後、脱イオン水で濯いで乾燥する。乾燥されたITO付きガラス基板を紫外線−オゾン処理した後、スピンコート法で厚さ約25nmのPEDOT:PSS層を調製して、140℃で15分間ベークした後に取り出した。ヨウ化鉛とN,N−ジメチルホルムアミド/ジメチルスルホキシド/ホルムアミドとの配合比が700mg:1mL、(n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩+t−ブチルアミンヨウ化水素酸塩):メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛(モル比)が2:4:5、n-ブチルアンモニウム:フェネチルアンモニウム(イオンのモル比として)が1:0.2になるように、t−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、及びヨウ化鉛を混合してN,N−ジメチルホルムアミド/ジメチルスルホキシド/ホルムアミドに溶解し、一晩攪拌して前駆体溶液を得た。溶液スピンコート法により、55℃の前駆体溶液を採用して55℃のPEDOT:PSS被覆ITO付きガラス基板上にスピンコートして成膜し、140℃で20分間焼鈍して、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムを得た。フィルムの横断面の形態を考察したところ、得られた走査型電子顕微鏡(SEM)写真は図1と類似しており、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF−SIMS)を考察したところ、得られたt−ブチルアンモニウムの分布のデータは図2と類似している。図1及び図2により、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムが形成されることを示している。フィルムの湿度50±5%の空気における120日間保管した安定性を考察したところ、フィルムのX線回折(XRD)スペクトルは図3と類似しており、良好な耐湿安定性を示した。
ITO付きガラス基板を順に洗浄剤、アセトン、イソプロパノール、エタノールでそれぞれに5分間超音波洗浄した後、脱イオン水で濯いで乾燥する。乾燥されたITO付きガラス基板を紫外線−オゾン処理した後、スピンコート法で厚さ約25nmのPEDOT:PSS層を調製して、140℃で15分間ベークした後に取り出した。ヨウ化鉛とN,N−ジメチルホルムアミドとの配合比が200mg:1mL、(n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩+フェネチルアミンヨウ化水素酸塩):メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛(モル比)が2:3:4、n-ブチルアンモニウム:フェネチルアンモニウム(イオンのモル比として)が1:0.15になるように、フェネチルアミンヨウ化水素酸塩、n−ブチルアミンヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、及びヨウ化鉛を混合してN,N−ジメチルホルムアミドに溶解し、一晩攪拌して前駆体溶液を得た。溶液スピンコート法により、45℃の前駆体溶液を採用して45℃のPEDOT:PSS被覆ITO付きガラス基板上にスピンコートして成膜し、150℃で15分間焼鈍して、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムを得た。フィルムの横断面の形態を考察したところ、得られた走査型電子顕微鏡(SEM)写真は図1と類似しており、飛行時間型二次イオン質量分析(TOF−SIMS)を考察したところ、得られたフェネチルアンモニウムの分布のデータは図2と類似している。図1及び図2により、高品質で勾配構造を有するRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムが形成されることを示している。フィルムの湿度50±5%の空気における120日間保管した安定性を考察したところ、フィルムのX線回折(XRD)スペクトルは図3と類似しており、良好な耐湿安定性を示した。
Claims (10)
- 2種類のスペーサーカチオンを含む前駆体溶液から堆積を行って得られた勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムであって、前記の2種類のスペーサーカチオンのうち第1種がn−ブチルアンモニウムであり、第2種がフェネチルアンモニウム、ベンジルアンモニウム、t−ブチルアンモニウム、イミダゾールアンモニウム、エチルピリジンアンモニウムまたはイソブチルアンモニウムであり、第2種のスペーサーカチオンがフィルム表面に濃化し、フィルムの厚さ方向に沿って下向きに漸減する濃度勾配を形成することを特徴とする、勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- 前記前駆体溶液中、n−ブチルアンモニウムと第2種のスペーサーカチオンとのモル比が1:0.01〜0.3であることを特徴とする、請求項1に記載の勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- 前記前駆体溶液がメタンアミンヨウ化水素酸塩、2種類のスペーサーカチオンのヨウ化水素酸塩、ヨウ化鉛及び有機溶媒の混合物であり、前記有機溶媒がホルムアミド、ジメチルスルホキシド、N,N−ジメチルホルムアミドの中の1種または複数種の混合物であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- 前記前駆体溶液中、ヨウ化鉛と有機溶媒との配合比が50〜800mg:1mLであることを特徴とする、請求項3に記載の勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- 前記前駆体溶液中、モル比で、2種類のスペーサーカチオンのヨウ化水素酸塩:メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛が2:2:3、2:3:4、又は2:4:5であることを特徴とする、請求項3に記載の勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- 前記堆積は、基板上に前駆体溶液をスピンコートして成膜し、焼鈍することであることを特徴とする、請求項1に記載の勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- スピンコートする時に基板の温度が25℃〜70℃であり、前駆体溶液の温度が基板の温度と同じであることを特徴とする、請求項6に記載の勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- 焼鈍温度の範囲が70℃〜150℃であり、焼鈍時間の範囲が5分間〜20分間であることを特徴とする、請求項6に記載の勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- 前記基板は、PEDOT:PSS層がスピンコートされたITO付きガラス基板であることを特徴とする、請求項6に記載の勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルム。
- まず、表面にPEDOT:PSS層をスピンコートしたITO付きガラス基板を用意し、
そして、2種類のスペーサーカチオンのヨウ化水素酸塩、メタンアミンヨウ化水素酸塩、ヨウ化鉛及び有機溶媒を混合して前駆体溶液を得、
最後に、基板上に前駆体溶液をスピンコートして成膜し、焼鈍し、
前記前駆体溶液中に、2種類のスペーサーカチオンのうち第1種がn−ブチルアンモニウムであり、第2種がフェネチルアンモニウム、ベンジルアンモニウム、t−ブチルアンモニウムまたはイソブチルアンモニウムであり、n−ブチルアンモニウムと第2種のスペーサーカチオンとのモル比が1:0.01〜0.3であり、ヨウ化鉛と有機溶媒との配合比が50〜800mg:1mLであり、前記有機溶媒がホルムアミド、ジメチルスルホキシド、N,N−ジメチルホルムアミドの中の1種または複数種の混合物であり、モル比で、2種類のスペーサーカチオンのヨウ化水素酸塩:メタンアミンヨウ化水素酸塩:ヨウ化鉛が2:2:3、2:3:4、又は2:4:5であり、
スピンコートする時に基板の温度が25℃〜70℃であり、スピンコート用の前駆体溶液の温度が基板の温度と同じであり、焼鈍温度の範囲が70℃〜150℃であり、焼鈍時間の範囲が5分間〜20分間である
ことを特徴とする、勾配構造特徴を持つRuddlesden−Popper型二次元ハイブリッドペロブスカイトフィルムの製造方法。
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