JP2021522384A - ゲルガスケット - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年4月26日に出願された米国特許出願第62/662,948号に基づく優先権を主張し、上記出願の全内容は参照により本明細書中に完全に組み込まれている。
本発明のパラメーターが得られる限り、任意のタイプの感圧接着剤を使用することができる。感圧接着剤は、好ましくは、アクリル系接着剤、ゴム系接着剤、シリコーン系接着剤、及びポリオキシアルキレン系接着剤の少なくとも1つを含む。
本明細書において使用する場合、用語「各分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有するポリオキシアルキレンポリマー」(構成成分A)は特に限定されず、様々なポリマーを使用することができるが、ポリマーの主鎖が下記の式によって表される繰り返し単位を有するものが好ましい。
−R1−O−
(上記式中、R1はアルキレン基である)
試料濃度:0.2重量%(THF溶液)
試料注入量:10μl
溶離液:THF
流量:0.6ml/分
測定温度:40℃
カラム:試料カラムTSKgel GMH−H(S)
検出器:示差屈折計
H2C=C(R2)−
(上記式中、R2は、水素又はメチル基である)
{H2C=C(R3a)−R4a−O}a1R5a
(上記式中、R3aは、水素又はメチル基である。R4aは、1個若しくは複数のエーテル基を有していてもよい、炭素原子数1〜20の二価の炭化水素基である。R5aは、ポリオキシアルキレンポリマー残基である。a1は、正の整数である。)によって表されるポリマーが挙げられる。式中のR4aは、具体的には、−CH2−、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、−CH2CH(CH3)CH2−、−CH2CH2CH2CH2−、−CH2CH2OCH2CH2−、又は−CH2CH2OCH2CH2CH2−などを含み得る。合成の容易さにおいては−CH2−が好ましい。
{H2C=C(R3b)−R4b−OCO}a2R5b
(上記式中、R3b、R4b、R5b及びa2の定義は、それぞれ、R3a、R4a、R5a、及びa1の定義と同じである。)により表される、エステル結合を有するポリマーを含んでいてもよい。
{H2C=C(R3c)}a3R5c
(上記式中、R3c、R5c及びa3の定義は、それぞれ、R3a、R5a、及びa1の定義と同じである。)により表されるポリマーを含んでいてもよい。
{H2C=C(R3d)−R4d−O(CO)O}a4R5d
(上記式中、R3d、R4d、R5d及びa4の定義は、それぞれ、R31、R4a、R5a及びa1の定義と同じである。)により表される、カーボネート結合を有するポリマーを含んでいてもよい。
上記のポリマーは、各分子中に(平均して)2個若しくはそれより多いヒドロシリル基を含有する化合物(架橋剤「構成成分B」)と組み合わせることができ、該化合物は、ヒドロシリル基(Si−H結合を有する基)を有する限り特に限定されないが、原料の入手容易性及び構成成分Aとの相溶性の観点から、有機成分で修飾されたオルガノハイドロジェンポリシロキサンが特に好ましい。上記有機成分で修飾されたポリオルガノハイドロジェンシロキサンは、より好ましくは、各分子中に平均2〜8個のヒドロシリル基を有する。具体的なポリオルガノハイドロジェンシロキサンの構造の例には、直鎖状又は環状の、例えば下記式で表されるようなもの:
などが含まれる。
本発明において、「ヒドロシリル化触媒」(構成成分C)は限定されず、任意に選択したものを使用することができる。具体的な例には、クロロ白金酸;白金;担体(例えばアルミナ、シリカ又はカーボンブラックなど)に担持された固体白金;白金−ビニルシロキサン錯体;白金−ホスフィン錯体;白金−亜リン酸塩錯体;Pt(アセチルアセトネート acac)2などが含まれ得る。
上述した構成成分A〜Cを含む組成物は、加熱により硬化する。すなわち、構成成分A(各分子中に少なくとも1個のアルケニル基を有するポリオキシアルキレンポリマー)のアルケニル基は、ヒドロシリル化触媒(構成成分C)の存在下で構成成分B(各分子中に平均して2個若しくはそれより多いヒドロシリル基を含有する化合物)のヒドロシリル基(Si−H結合を有する基)によってヒドロシリル化されることで架橋の進行が可能となり、それにより硬化が完了する。硬化物(硬化生成物)は低活性であり、様々な物質、例えば、水、金属、プラスチック材料などと接触しても反応しない。
本発明において、難燃剤は、リン系難燃剤である。リン系難燃剤は、難燃性を付与することができ、燃焼中におけるドリップの抑制、環境規制への適合性などが良好であるので好ましい。
難燃剤を含有する感圧接着剤層は、シールされる物体への接着性及び難燃性を改善させるため、粘着付与樹脂を含有することができる。粘着付与樹脂の例は、テルペン系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂、ロジン系粘着付与樹脂、石油系粘着付与樹脂などを含む。粘着付与樹脂は、1つ若しくは複数の種類を使用することができる。
コアフィルムの材料は、特に限定されない。その例には、ポリエステル(例えば、ポリ(エチレンテレフタレート)(PET)など);ナイロン;ポリ塩化ビニル;ポリ塩化ビニリデン;ポリイミド(PI);ポリアミド;ポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリエーテルエーテルケトン(PEEK);アイオノマー;ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、リアクターTPO、エチレン−酢酸ビニルコポリマーなど);フッ素樹脂(例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、フッ化ポリビニル(PVF)、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂(PFA)、テトラフルオロエチレンヘキサフルオロプロピレンコポリマー(FEP)、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー(ETFE)、エチレンクロロトリフルオロエチレンコポリマー(ECTFE)など)などから選択される1つ若しくは複数の種類から作製される単層又は積層プラスチックフィルム、金属箔、などが含まれる。また、コアフィルムは、プラスチックフィルムと金属箔とを積層して得られたフィルムであり得る。コアフィルムは、好ましくは非多孔質フィルムである。「非多孔質フィルム」は、固体膜を意味し、メッシュクロス、織物、不織布、メッシュフィルム(シート)、穴あきフィルム(シート)などは除かれる。コアフィルムは、ゲルガスケットの引張強度を高くする。このことは、通常のメンテナンスの際にガスケットを容易に除去し得るので好ましい。
感圧接着剤は、ベースポリマーに加えて架橋剤を含有することができる。架橋剤により、シール対象への接着性及び耐久性を改善することができ、高温での信頼性および接着剤自体の形状維持性を付与することができる。架橋剤としては、例えばイソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、過酸化物系架橋剤、金属キレート系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤などの、公知の架橋剤を適切に使用することができる。これらの架橋剤は、1つ若しくは複数の種類を組み合わせて使用することができる。
感圧接着剤は、1種若しくは複数の加えられた安定剤を有し得る。ポリマーの安定剤は、直接又は組合せて使用され、様々な効果、例えば酸化、鎖切断及び制御されない再結合、及びポリマーの光酸化により引き起こされる架橋反応を防止する。少なくとも1つの実施形態では、安定剤の役割は、ゲルガスケットの分解によって生じるプロトンを効果的に「捕捉」するか、又はこれらと反応することである。
裏打ちフィルムの材料は、特に限定されない。その例には、ポリエステル(例えば、ポリ(エチレンテレフタレート)(PET)など);ナイロン;ポリ塩化ビニル;ポリ塩化ビニリデン;ポリイミド(PI);ポリアミド;ポリフェニレンスルフィド(PPS);ポリエーテルエーテルケトン(PEEK);アイオノマー;ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、リアクターTPO、エチレン−酢酸ビニルコポリマーなど);フッ素樹脂(例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、フッ化ポリビニル(PVF)、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂(PFA)、テトラフルオロエチレンヘキサフルオロプロピレンコポリマー(FEP)、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー(ETFE)、エチレンクロロトリフルオロエチレンコポリマー(ECTFE)など)などから選択される1つ若しくは複数の種類から作製される単層又は積層プラスチックフィルム、金属箔、などが含まれる。また、裏打ちフィルムは、プラスチックフィルムと金属箔とを積層して得られたフィルムであり得る。裏打ちフィルムは、好ましくは非多孔質フィルムである。ここで「非多孔質フィルム」とは、固体膜を意味し、メッシュクロス、織物、不織布、メッシュフィルム(シート)、穴あきフィルム(シート)などは除かれる。
本発明の一実施形態に係る3インチ×3インチのテストサンプルを、4インチ×4インチのジュラルミンパネル(7075T76)上に配置した。上記テストサンプルを、下記の条件で塩水噴霧試験に供した。
方法:ASTM D610
試料角度:30°
試験時間:250時間
温度:35℃(+1.1〜1.7℃)
塩溶液:5%NaCl(重量%/重量%)
ポリオキシアルキレンポリマー、架橋剤、難燃剤、粘着付与剤、安定剤及び阻害剤を、ポリオキシアルキレン系接着剤の均一な混合物になるまでブレードミキサーで混合する。いくつかの実施形態では、固体状の粘着付与剤は、他の材料を加える前に、ポリオキシアルキレンポリマーに溶解させ、加熱することができる。或いは、固体状の粘着付与剤は、他の材料を加える前に、液状のリン酸エステル難燃剤(例えば、リン酸トリクレシル)に溶解させ、加熱することができる。
上記の基本的製造方法により混合物を調製し、裏打ちフィルムに塗布し、次いで硬化させる。次いで、裏打ちフィルムに接していない側の混合物上にコアフィルムを積層して、複合層Aを形成する。
構成成分Aとしてのポリオキシアルキレンポリマーと、構成成分Bとしてのヒドロシリル化合物(ヒドロシリル基の量と構成成分Aとしてのポリオキシアルキレンポリマー中のアルケニル基の量との官能基比が1:2となる量)と、構成成分Cとしてのヒドロシリル化触媒(構成成分A中のアルケニル基1モル当たり0.04モルに相当する量)と、構成成分Dとしてのリン酸トリクレシル(TCP)(構成成分A100重量部当たり50重量部)と、ロジンペンタエリスリトール(構成成分A100重量部当たり25重量部)と、ポリリン酸アンモニウム(APP)(構成成分Aの総量100重量部当たり50重量部)とを含有する組成物を、PTFEフィルムのナトリウムエッチング面に、接着剤厚さが450μmとなるように塗布し、130℃で10分間熱処理した。その上に、両面NaエッチングPTFEフィルム(50μm)を配置した。同じ混合物を、PETフィルム剥離シートの剥離処理面に塗布し、130℃で10分間熱処理し、次いでこれをNaエッチングPTFEフィルム表面に積層した。
接着性残留物:〇は、糊残りがほとんど又は全くないことを示し、×は、許容できない量の糊残りを示す。
例1〜17を、表1〜3のように調製した。リストされた各カテゴリー(ポリマー、難燃剤、粘着付与剤、架橋剤、安定剤、阻害剤、及び触媒)における各タイプの材料(ポリオキシレン系接着剤、ポリリン酸アンモニウム、リン酸エステル、重合ロジン、テルペンフェノール、フェノール樹脂、安定化ロジンエステル、ヒドロシラン、HALS、トリアジン紫外線吸収剤、フェノール系酸化防止剤、アルキレンアルコール、及びカールシュテット触媒)の量を、phr単位で計量し、各試料を上記基本的製造方法により製造し、130℃で10分間硬化させた。粘着付与剤の酸価(TF特性)は、mgKOH/gで測定した。接着剤の弾性率は、Rheometrics Co.,Ltd.製の動的粘弾性測定装置「ARES」により、厚さ約1.5mmの試料および直径7.9mのパラレルプレートジグを用いて、40℃にて周波数1Hz、0.01%ひずみの剪断モードで測定することにより、剪断貯蔵弾性率G’の値を得た。各例について、最初の弾性率を測定し、少なくとも2週間66℃/80%RHで貯蔵後の弾性率を測定した。腐食試験は、各例につき5%NaCl(重量%/重量%)の塩溶液を使用して温度35℃で250時間行い、次いで試料を目視観察して腐食された面積の百分率を特定した。最後に、次いで試料を剥離し、糊残りを検査した。
Claims (21)
- 少なくとも1つの感圧接着剤、難燃化剤、粘着付与剤、及び安定剤を含むゲルガスケットであって、
前記少なくとも1つの感圧接着剤はモノマー又はポリマーと架橋剤とを反応させて得られたポリマーを含み、前記架橋剤は少なくとも1個のシロキサン結合及び少なくとも1個の反応性官能基を有し;
前記架橋剤の量は、前記感圧接着剤のための前記モノマー又はポリマー100重量部当たり約10重量部未満の範囲であり;
前記難燃化剤は、リン系難燃化剤であり;
前記粘着付与剤は、50mgKOH/g未満の酸価を有し;
前記安定剤は、ブレンステッド塩基である、ゲルガスケット。 - 前記少なくとも1つの感圧接着剤は、裏打ち材上に配置された第1の感圧接着剤を含み、
前記裏打ち材が、ポリエステル、ナイロン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリイミド、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルエーテルケトン、アイオノマー、ポリオレフィン、フッ素樹脂、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ペルフルオロアルコキシフッ素樹脂、テトラフルオロエチレンヘキサフルオロプロピレンコポリマー、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー、エチレンクロロトリフルオロエチレンコポリマー、又は金属箔からなる群から選択される、請求項1に記載のガスケット。 - さらにコアフィルムを含む、請求項1〜2に記載のガスケット。
- 前記少なくとも1つの感圧接着剤が、前記コアフィルム上に配置された第2の感圧接着剤を含む、請求項1〜3に記載のガスケット。
- 少なくとも2週間66℃/80%RHで貯蔵後の貯蔵弾性率が1,000〜25,000Paの範囲である、請求項1〜4に記載のガスケット。
- 前記第1の感圧接着剤が、ポリオキシアルキレン系接着剤である、請求項1〜5に記載のガスケット。
- 前記コアフィルムは、前記第1の感圧接着剤と前記第2の感圧接着剤との間にはさまれている、請求項1〜6に記載のガスケット。
- 前記架橋剤の前記少なくとも1個の反応性官能基が、ヒドロシリル基である、請求項1〜7に記載のガスケット。
- 前記架橋剤の量が、前記少なくとも1つの感圧接着剤のための前記モノマー又はポリマー100重量部当たり約2.0〜約7.0重量部の範囲である、請求項1〜8に記載のガスケット。
- 前記リン系難燃化剤が、リン酸エステル又はその誘導体である、請求項1〜9に記載のガスケット。
- 前記粘着付与剤の前記酸価が、40mgKOH/g未満である、請求項1〜10に記載のガスケット。
- 前記安定剤が、高い塩基度を有するアミンである、請求項1〜11に記載のガスケット。
- 前記高い塩基度を有するアミンが、ヒンダード光アミン安定剤である、請求項1〜12に記載のガスケット。
- 前記難燃化剤が、リン酸トリクレシルである、請求項1〜13に記載のガスケット。
- 第1の感圧接着剤;
第2の感圧接着剤;及び
前記第1の感圧接着剤と前記第2の感圧接着剤との間にはさまれているコアフィルム;
を含むゲルガスケットであって、
最初の貯蔵弾性率が1,000〜25,000Paの範囲であり、前記貯蔵弾性率は、少なくとも2週間66℃/80%RHで貯蔵後も維持される、ゲルガスケット。 - 前記第1の感圧接着剤の厚さ及び前記第2の感圧接着剤の厚さが約15ミルである、請求項15に記載のガスケット。
- 前記コアフィルムが、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルムを含む、請求項15〜16に記載のガスケット。
- 前記コアフィルムが、約50μmの厚さを有する、請求項15〜17に記載のガスケット。
- 感圧接着剤、難燃化剤、粘着付与剤及び安定剤を含むゲルガスケットであって、
最初の貯蔵弾性率が約1,000〜約25,000Paの範囲であり、前記貯蔵弾性率は、少なくとも2週間66℃/80%RHで貯蔵後も維持される、ゲルガスケット。 - 前記最初の貯蔵弾性率が約1,000〜約16,000Paの範囲である、請求項19に記載のゲルガスケット。
- 金属の腐食を防止する方法であって、
ポリオキシアルキレン系接着剤を提供するステップであって前記ポリオキシアルキレン系接着剤は酸価50mgKOH/g未満の粘着付与剤を含むステップ;及び
前記ポリオキシアルキレン系接着剤を前記金属の表面に塗布するステップ;
を含む、方法。
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