JP2021507005A - フルオロポリマーをベースとするハイブリッド有機/無機複合材料 - Google Patents
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- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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Abstract
Description
本出願は、2017年12月13日出願の欧州特許出願第17306761.2号に対する優先権を主張するものであり、それらの出願の全内容は、あらゆる目的のために参照により本明細書に援用される。
a)とりわけTEOSであることができる、加水分解性金属アルコキシド;
b)パーフルオロアルキル基と上述の加水分解性化合物と反応する官能基とを含むフルオロ化合物;及び
c)接着性向上剤
を含む表面処理剤を開示している。
好ましい実施形態において、化合物b)は、式:
(式中、Yは、H又は低級アルキル基であり;m及びnは、0〜2であり;R1は、加水分解性基又は塩素原子であり;R2は、水素原子又は不活性な一価基であり、Mは、金属であるか又はイソシアネート基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、グリシジル基、ホスフェート基、アミノ基、及びスルホネート基からなる群から選択される反応基である)
の官能基を含むパーフルオロポリエーテルである。
(a)混合物:
− 下記:
(i)少なくとも1種のフッ素化モノマー(FM)に由来する繰り返し単位、
(ii)式:
(式中、互いに等しいか又は異なる、R1、R2、R3のそれぞれは、独立して、水素原子又はC1〜C3炭化水素基であり、ROHは、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)
の少なくとも1種の(メタ)アクリルモノマー[モノマー(MA)]に由来する繰り返し単位、及び
(iii)任意選択的に、VDFとは異なる少なくとも1種のフッ素化モノマー(FM2)に由来する繰り返し単位
を含む少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]
(ここで、ポリマー(F)は、0.09L/gよりも高く、0.6L/gよりも低い25℃でのジメチルホルムアミド中で測定される固有粘度を有する)
と、
− 式(I):
X4−mAYm (I)
(式中、mは、1〜4の整数であり、Aは、Si、Ti及びZrからなる群から選択される金属であり、Yは、加水分解性基であり、Xは、1個以上の官能基を任意選択的に含む、炭化水素基である)
の少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]と
の混合物を提供する工程と、
ここで、フルオロポリマードメインがポリマー(F)から誘導され、無機ドメインが化合物(M)から誘導され、
ここで、無機ドメインが、モノマー(MA)のROH基の少なくとも一部と化合物(M)の加水分解性基Yの少なくとも一部との反応によって、フルオロポリマードメインにグラフト化されており、
(b)ペンダント−Ym−1AX4−m基(m、Y、A、及びXは上で詳述されたのと同じ意味を有する)を含むグラフトポリマーを得るために、前記ポリマー(F)の前記モノマー(MA)のROH基のヒドロキシル基の少なくとも一部を前記化合物(M)の少なくとも一部と反応させる工程と、
(c)上で詳述されたような、化合物(M)及び/又はペンダント−Ym−1AX4−m基を加水分解して及び/又は重縮合させて無機ドメインを含むフルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合材料を生成させる工程と
を含む方法を提供する。
− 上で詳述されたような、少なくとも1種のポリマー(F)と;
− 上で詳述されたような、少なくとも1種の化合物(M)と
の間の反応によって得られ、
ここで、無機ドメインは、モノマー(MA)のROH基の少なくとも一部と化合物(M)の少なくとも一部との反応によってポリマー(F)にグラフト化されている、
ポリマー(F−h)に関する。
− テトラフルオロエチレン及びヘキサフルオロプロピレンなどのC2〜C8パーフルオロオレフィン;
− フッ化ビニリデン、フッ化ビニル、1,2−ジフルオロエチレン及びトリフルオロエチレンなどのC2〜C8含水素フルオロオレフィン;
− 式CH2=CH−Rf0(式中、Rf0は、C1〜C6パーフルオロアルキルである)のパーフルオロアルキルエチレン;
− クロロトリフルオロエチレンなどのクロロ−及び/又はブロモ−及び/又はヨード−C2〜C6フルオロオレフィン;
− CF2=CFOX0(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル[式中、X0は、C1〜C12アルキル基、C1〜C12オキシアルキル基又は、パーフルオロ−2−プロポキシ−プロピル基など、1個以上のエーテル基を有するC1〜C12(パー)フルオロオキシアルキル基である];
− 式CF2=CFOCF2ORf2[式中、Rf2は、C1〜C6フルオロ−若しくはパーフルオロアルキル基、例えばCF3、C2F5、C3F7、又は−C2F5−O−CF3などの、1個以上のエーテル基を有するC1〜C6(パー)フルオロオキシアルキル基である]の(パー)フルオロアルキルビニルエーテル;
− 式CF2=CFOY0[式中、Y0は、C1〜C12アルキル基若しくは(パー)フルオロアルキル基、C1〜C12オキシアルキル基又は、1個以上のエーテル基を有するC1〜C12(パー)フルオロオキシアルキル基であり、Y0は、その酸、酸ハライド又は塩の形態での、カルボン酸又はスルホン酸基を含む]の官能性(パー)フルオロ−オキシアルキルビニルエーテル;
− フルオロジオキソール、好ましくはパーフルオロジオキソール
が挙げられる。
− 少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは少なくとも85モル%のフッ化ビニリデン(VDF)、
− 0.01モル%〜10モル%、好ましくは0.05モル%〜5モル%、より好ましくは0.1モル%〜3モル%の少なくとも1種の(メタ)アクリルモノマー(MA)、及び
− 0.1モル%〜15モル%、好ましくは0.1モル%〜12モル%、より好ましくは0.1モル%〜10モル%の、フッ化ビニル(VF1)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)及びトリフルオロエチレン(TrFE)から選択される少なくとも1種のフッ素化モノマー(FM2)
に由来する繰り返し単位を含む。
の2−(3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン)、
式:
のグリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、
式:
のグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
式:
のメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
式:
のアミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、
式:
H2NC2H4NHC3H6Si(OCH3)3のアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、
3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、3−クロロイソブチルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、n−(3−アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、(3−アクリロキシプロピル)ジメチルメトキシシラン、(3−アクリロキシプロピル)メチルジクロロシラン、(3−アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン、3−(n−アリルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、2−(4−クロロスルホニルフェニル)エチルトリメトキシシラン、2−(4−クロロスルホニルフェニル)エチルトリクロロシラン、カルボキシエチルシラントリオール、及びそのナトリウム塩、式:
のトリエトキシシリルプロピルマレアミン酸、
式HOSO2−CH2CH2CH2−Si(OH)3の3−(トリヒドロキシシリル)−1−プロパン−スルホン酸、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレン−ジアミン三酢酸、及びそのナトリウム塩、式:
の3−(トリエトキシシリル)プロピルコハク酸無水物、
式H3C−C(O)NH−CH2CH2CH2−Si(OCH3)3のアセトアミドプロピルトリメトキシシラン、式Ti(L)t(OR)z(式中、Lは、アミン置換アルコキシ基、例えばOCH2CH2NH2であり、Rはアルキル基であり、x及びyは、t+z=4であるような整数である)のアルカノールアミンチタネートである。
− 上で定義されたような少なくとも1種の[ポリマー(F)]、
− 上で定義されたような少なくとも1種の金属化合物(M’);及び
− 上で定義されたような少なくとも1種の金属化合物(M2)
の間の反応によって得られる。
RA 4−m*E*(ORB)m*
(式中、m*は、2〜3の整数であり、E*は、Si、Ti及びZrからなる群から選択される金属であり、互いに及び出現ごとに等しいか又は異なる、RAは、1個以上の官能基を任意選択的に含む、C1〜12炭化水素基であり;互いに及び出現ごとに等しいか又は異なる、RBは、C1〜C5線状若しくは分岐状アルキルラジカルであり、好ましくはRBは、メチル又はエチルである)
に従う。
ポリマー1−比較:25℃でのDMF中で0.077L/gの固有粘度を有するVDF−HEA(0.8モル%)−HFP(2.4モル%)ポリマー。
ポリマー(F−A):25℃でのDMF中で0.097L/gの固有粘度を有するVDF−HEA(0.6モル%)−HFP(2.5モル%)ポリマー。
ポリマー(F−B):25℃でのDMF中で0.30L/gの固有粘度を有するVDF−HEA(0.2モル%)ポリマー。
ポリマー(F−C):25℃でのDMF中で0.135L/gの固有粘度を有するVDF−HEA(0.5モル%)ポリマー。
ポリマー(F−D):25℃でのDMF中で0.157L/gの固有粘度を有するVDF−HEA(0.4モル%)ポリマー。
300rpmの速度で動作する羽根車を備えた80Lの反応器に、58242gの脱塩水及び11.1gのMETHOCEL(登録商標)K100 GR懸濁化剤(Dowから商業的に入手可能)を順次導入した。反応器を、順に真空(30mmHg)及び14℃でのパージ窒素でパージした。次いで、イソドデカン中のt−アミルペルピバレート開始剤の75重量%溶液の149.9gを反応器に導入した。次いで、21.6gのヒドロキシエチルアクリレート(HEA)及び1873gのヘキサフルオロプロピレン(HFP)モノマーを反応器に導入した。最後に、16597gのフッ化ビニリデン(VDF)を添加した。反応器を57℃での設定点温度まで徐々に加熱し、圧力を110バールに固定した。重合中、240.6gのHEAを含有する13kgの水溶液を供給することによって、圧力を110バールに常に等しく保った。この供給後に、それ以上の水溶液を導入せず、圧力は80バールまで低下し始めた。次いで、大気圧に達するまで反応器を脱気することによって重合を止めた。概して、モノマーのほぼ75%転化率が得られた。次いで、そのように得られたポリマーを回収し、脱塩水で洗浄し、65℃でオーブン乾燥させた。
250rpmの速度で動作する羽根車を備えた80リットルの反応器に、順に49992gの脱塩水及び15.2gのMETHOCEL(登録商標)K100 GR懸濁化剤を導入した。反応器を、順に真空(30mmHg)及び20℃でのパージ窒素でパージした。次いで、イソドデカン中のt−アミルペルピバレート開始剤の75重量%溶液の204.4gを導入した。撹拌の速度を300rpmに高めた。最後に、20.4gのヒドロキシエチルアクリレート(HEA)及び2555gのヘキサフルオロプロピレン(HFP)モノマーを反応器に、引き続き22735gのフッ化ビニリデン(VDF)を導入した。反応器を55℃での設定点温度まで徐々に加熱し、圧力を120バールに固定した。重合中、235gのHEAを含有する16.9kgの水溶液を供給することによって、圧力を120バールに常に等しく保った。この供給後に、それ以上の水溶液を導入せず、圧力は90バールまで低下し始めた。次いで、大気圧に達するまで反応器を脱気することによって重合を止めた。概して、モノマーのほぼ76%転化率が得られた。次いで、そのように得られたポリマーを回収し、脱塩水で洗浄し、65℃でオーブン乾燥させた。
250rpmの速度で動作する羽根車を備えた80リットルの反応器に、順に53435gの脱塩水及び18.3gのMETHOCEL(登録商標)K100 GR懸濁化剤を導入した。反応器を、順に真空(30mmHg)及び20℃でのパージ窒素でパージした。次いで、イソドデカン中のt−アミルペルピバレート開始剤の75重量%溶液の76.6gを添加した。撹拌の速度を300rpmに高めた。最後に、5.8gのヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を反応器に、引き続き22919gのフッ化ビニリデン(VDF)を導入した。反応器を48℃での設定点温度まで徐々に加熱し、圧力を120バールに固定した。重合中、水中4.55g/kgのHEAを含有する14.54kgの水溶液を供給することによって、圧力を120バールに常に等しく保った。この供給後に、それ以上の水溶液を導入せず、圧力は115バールまで低下し始めた。次いで、大気圧に達するまで反応器を脱気することによって重合を止めた。概して、コモノマーのほぼ79%転化率が得られた。次いで、そのように得られたポリマーを回収し、脱塩水で洗浄し、65℃でオーブン乾燥させた。
650rpmの速度で動作する羽根車を備えた4リットルの反応器に、順に2150gの脱塩水及び0.93gのMETHOCEL(登録商標)K100 GR懸濁化剤を導入した。反応器を、順に真空(30mmHg)及び20℃でのパージ窒素でパージした。次いで、イソドデカン中のt−アミルペルピバレート開始剤の75重量%溶液の9.34gを添加した。撹拌の速度を880rpmに高めた。最後に、0.38gのヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を反応器に、引き続き1166gのフッ化ビニリデン(VDF)を導入した。反応器を55℃での設定点温度まで徐々に加熱し、圧力を120バールに固定した。9gのHEAを含有する834gの水溶液を供給することによって、圧力を120バールに常に等しく保った。この供給後に、それ以上の水溶液を導入せず、圧力は115バールまで低下し始めた。次いで、大気圧に達するまで反応器を脱気することによって重合を止めた。概して、コモノマーのほぼ78%転化率が得られた。次いで、そのように得られたポリマーを回収し、脱塩水で洗浄し、65℃でオーブン乾燥させた。
650rpmの速度で動作する羽根車を備えた4リットルの反応器に、順に2244gの脱塩水及び0.93gのMETHOCEL(登録商標)K100 GR懸濁化剤を導入した。反応器を、順に真空(30mmHg)及び20℃でのパージ窒素でパージした。次いで、イソドデカン中のt−アミルペルピバレート開始剤の75重量%溶液の9.34gを導入した。撹拌の速度を880rpmに高めた。最後に、0.33gのヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を反応器に、引き続いて1168gのフッ化ビニリデン(VDF)を導入した。反応器を48℃での設定点温度まで徐々に加熱し、圧力を120バールに固定した。7.9gのHEAを含有する767gの水溶液を供給することによって、圧力を120バールに常に等しく保った。この供給後に、それ以上の水溶液を導入せず、圧力は115バールまで低下し始めた。次いで、大気圧に達するまで反応器を脱気することによって重合を止めた。概して、コモノマーのほぼ76%転化率が得られた。次いで、そのように得られたポリマーを回収し、脱塩水で洗浄し、65℃でオーブン乾燥させた。
10%のシリカを含むハイブリッドポリマー/シリカ複合材料
実施例1〜5のいずれかに従って調製された3グラムのポリマーを、27グラムのN−メチルピロリドン(NMP)に溶解させた。次いで、撹拌される溶液に、1.156グラムのTEOS、引き続き0.555mLの水性HCl(0.1M)を滴加し;ハイブリッドVDF−HEA/シリカ複合材料の透明な溶液を得るために、混合物を60℃で2時間撹拌して確実にゾルゲル反応(TEOS加水分解及び重縮合)させた。SiO2への完全なTEOS加水分解/重縮合を仮定して計算される、シリカ含有量は、複合材料に関して10重量%であった。
実施例1又は2のいずれかに従って調製された2.5グラムのポリマーを、22.5グラムのN−メチルピロリドン(NMP)に溶解させた。次いで、撹拌される溶液に、2.167グラムのTEOS、引き続き1.040mLの水性HCl(0.1M)を滴加し;ハイブリッドVDF−HEA/シリカ複合材料の透明な溶液を得るために、混合物を60℃で2時間撹拌して確実にゾルゲル反応(TEOS加水分解及び重縮合)させた。SiO2への完全なTEOS加水分解/重縮合を仮定して計算される、シリカ含有量は、複合材料に関して20重量%であった。
実施例6に従って得られた溶液を、ガラス板上にドクターブレード系でキャストし、溶媒を120℃で除去した。
実施例7において記載されたように得られたフィルムの機械的特性を、引張特性を室温で測定することによって、ASTM D−638タイプV標準に従って評価した。
ガラスとハイブリッド複合フィルムとの間の接着性を、ISO 2409標準に従って及びASTM D−3359に従って測定した。これらの結果を表2に示す。
Claims (16)
- フルオロポリマードメイン及び無機ドメインを含むフルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合材料[ポリマー(F−h)]であって、前記ポリマー(F−h)が、
− 下記:
(i)少なくとも1種のフッ素化モノマー(FM)に由来する繰り返し単位、
(ii)式:
(式中、互いに等しいか又は異なる、R1、R2、R3のそれぞれは、独立して、水素原子又はC1〜C3炭化水素基であり、ROHは、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)
の少なくとも1種の(メタ)アクリルモノマー[モノマー(MA)]に由来する繰り返し単位、及び
(iii)任意選択的に、VDFとは異なる少なくとも1種のフッ素化モノマー(FM2)に由来する繰り返し単位
を含む少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]
(ここで、ポリマー(F)は、0.09L/gよりも高く、0.6L/gよりも低い25℃でのジメチルホルムアミド中で測定される固有粘度を有する)
と、
− 式(I):
X4−mAYm (I)
(式中、mは、1〜4の整数であり、Aは、Si、Ti及びZrからなる群から選択される金属であり、Yは、加水分解性基であり、Xは、1個以上の官能基を任意選択的に含む、炭化水素基である)
の少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]と
の間の反応によって得られ、
ここで、前記フルオロポリマードメインがポリマー(F)に由来し、前記無機ドメインが化合物(M)に由来し、及び
ここで、前記無機ドメインが、前記モノマー(MA)の前記ROH基の少なくとも一部と、化合物(M)の前記加水分解性基Yの少なくとも一部との反応によって前記フルオロポリマードメインにグラフトされる
ポリマー(F−h)。 - 前記少なくとも1種のポリマー(F)が、フッ化ビニリデン(VDF)、少なくとも1種の(メタ)アクリルモノマー(MA)及びVDFとは異なる少なくとも1種のフッ素化モノマー(FM2)に由来する繰り返し単位を含む部分フッ素化フルオロポリマーである、請求項1に記載のポリマー(F−h)。
- ポリマー(F)が、
− 少なくとも60モル%、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは少なくとも85モル%のフッ化ビニリデン(VDF)、
− 0.01モル%〜10モル%、好ましくは0.05モル%〜5モル%、より好ましくは0.1モル%〜3モル%の少なくとも1種のモノマー(MA)、並びに
− 0.1モル%〜15モル%、好ましくは0.1モル%〜12モル%、より好ましくは0.1モル%〜10モル%の、フッ化ビニル(VF1)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)及びトリフルオロエチレン(TrFE)から選択される少なくとも1種のモノマー(FM2)
に由来する繰り返し単位を含む、請求項2に記載のポリマー(F−h)。 - 25℃でのジメチルホルムアミド中で測定される、ポリマー(F)の前記固有粘度が、0.50L/gよりも低い、より好ましくは0.45L/gよりも低い、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)。
- 化合物(M)中のXがRAであり、YがORBであり、ここで、互いに及び出現ごとに等しいか又は異なる、RA及びRBは、C1〜C18炭化水素基から独立して選択され、ここで、RAは、少なくとも1つの官能基を任意選択的に含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)。
- 化合物(M)が官能性化合物(M1)であり、ここで、官能性化合物(M1)が、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、式CH2=CHSi(OC2H4OCH3)3のビニルトリスメトキシエトキシシラン、式:
の2−(3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン)
式:
のグリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、
式:
のグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、
式:
のメタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、
式:
のアミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、
式:
H2NC2H4NHC3H6Si(OCH3)3のアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、
3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、3−クロロイソブチルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、n−(3−アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、(3−アクリロキシプロピル)ジメチルメトキシシラン、(3−アクリロキシプロピル)メチルジクロロシラン、(3−アクリロキシプロピル)メチルジメトキシシラン、3−(n−アリルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、2−(4−クロロスルホニルフェニル)エチルトリメトキシシラン、2−(4−クロロスルホニルフェニル)エチルトリクロロシラン、カルボキシエチルシラントリオール、及びそのナトリウム塩、式:
のトリエトキシシリルプロピルマレアミン酸
式HOSO2−CH2CH2CH2−Si(OH)3の3−(トリヒドロキシシリル)−1−プロパン−スルホン酸、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレン−ジアミン三酢酸、及びそのナトリウム塩、式:
の3−(トリエトキシシリル)プロピルコハク酸無水物、
式H3C−C(O)NH−CH2CH2CH2−Si(OCH3)3のアセトアミドプロピルトリメトキシシラン、式Ti(L)t(OR)z(式中、Lは、アミン置換アルコキシ基、例えばOCH2CH2NH2であり、Rはアルキル基であり、x及びyは、t+z=4であるような整数である)のアルカノールアミンチタネートからなる群から選択される、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)。 - 化合物(M)が非官能性化合物(M2)であり、ここで、化合物(M2)が、トリメトキシシラン、トリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラメチルチタネート、テトラエチルチタネート、テトラ−n−プロピルチタネート、テトライソプロピルチタネート、テトラ−n−ブチルチタネート、テトラ−イソブチルチタネート、テトラ−tert−ブチルチタネート、テトラ−n−ペンチルチタネート、テトラ−n−ヘキシルチタネート、テトライソオクチルチタネート、テトラ−n−ラウリルチタネート、テトラエチルジルコネート、テトラ−n−プロピルジルコネート、テトライソプロピルジルコネート、テトラ−n−ブチルジルコネート、テトラ−sec−ブチルジルコネート、テトラ−tert−ブチルジルコネート、テトラ−n−ペンチルジルコネート、テトラ−tert−ペンチルジルコネート、テトラ−tert−ヘキシルジルコネート、テトラ−n−ヘプチルジルコネート、テトラ−n−オクチルジルコネート、テトラ−n−ステアリルジルコネートからなる群から選択される、請求項1、5、6のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)。
- 化合物(M)が化合物(M’)であり、ここで、前記化合物(M’)が、トリメトキシシリルメチルイソシアネート、トリエトキシシリルメチルイソシアネート、トリメトキシシリルエチルイソシアネート、トリエトキシシリルエチルイソシアネート、トリメトキシシリルプロピルイソシアネート、トリエトキシシリルプロピルイソシアネート、トリメトキシシリルブチルイソシアネート、トリエトキシシリルブチルイソシアネート、トリメトキシシリルペンチルイソシアネート、トリエトキシシリルペンチルイソシアネート、トリメトキシシリルヘキシルイソシアネート及びトリエトキシシリルヘキシルイソシアネートからなる群から選択される、請求項1、5、6のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)。
- 前記無機ドメインに含まれる無機フィラーをさらに含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)。
- フルオロポリマーハイブリッド有機/無機複合材料[ポリマー(F−h)]の製造方法であって、前記方法が、
(a)混合物:
− 下記:
(i)少なくとも1種のフッ素化モノマー[モノマー(FM)]に由来する繰り返し単位、
(ii)式:
(式中、互いに等しいか又は異なる、R1、R2、R3のそれぞれは、独立して、水素原子又はC1〜C3炭化水素基であり、ROHは、少なくとも1個のヒドロキシル基を含むC1〜C5炭化水素部分である)
の少なくとも1種の(メタ)アクリルモノマー[モノマー(MA)]に由来する繰り返し単位、及び
(iii)任意選択的に、VDFとは異なる少なくとも1種のフッ素化モノマー[モノマー(FM2)]に由来する繰り返し単位
を含む少なくとも1種のフルオロポリマー[ポリマー(F)]
(ここで、ポリマー(F)は、0.09L/gよりも高く、0.6L/gよりも低い25℃でのジメチルホルムアミド中で測定される固有粘度を有する)
と、
− 式(I):
X4−mAYm (I)
(式中、mは、1〜4の整数であり、Aは、Si、Ti及びZrからなる群から選択される金属であり、Yは、加水分解性基であり、Xは、1個以上の官能基を任意選択的に含む、炭化水素基である)
の少なくとも1種の金属化合物[化合物(M)]と
の混合物を提供する工程と、
(b)ペンダント−Ym−1AX4−m基(m、Y、A、及びXは上で詳述されたのと同じ意味を有する)を含むグラフトポリマーを得るために、前記ポリマー(F)の前記モノマー(MA)のROH基のヒドロキシル基の少なくとも一部を前記化合物(M)の少なくとも一部と反応させる工程と、
(c)上で詳述された、化合物(M)及び/又はペンダント−Ym−1AX4−m基を加水分解して及び/又は重縮合させて無機ドメインを含むポリマー(F−h)を生成させる工程と
を含む方法。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)又は請求項11に記載の方法によって得られるポリマー(F−h)の、ガラスの及び/又はセラミック材料の処理のための使用。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)又は請求項11に記載の方法によって得られるポリマー(F−h)を含む層でガラス及び/又はセラミック表面をコート加工する工程を含む請求項12に記載の使用。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)又は請求項11に記載の方法によって得られるポリマー(F−h)を含む層によってフルオロポリマー層に結合したガラス及び/又はセラミック基材を含む多層構造体を製造するための請求項12に記載の使用。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)又は請求項11に記載の方法によって得られるポリマー(F−h)の、電気化学用途用及び/又は分離プロセス用の膜の製造のための原材料としての使用。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリマー(F−h)又は請求項11に記載の方法によって得られるポリマー(F−h)の、光起電力装置又は有機発光デバイスでのエレクトロルミネッセント材料としての使用。
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