JP2021503044A - A device for producing spherical metal powder by ultrasonic spraying method - Google Patents
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Abstract
本発明の主題は、溶融システム（３、４）および入力材料送達システム（６）と、処理チャンバ（１２）と、圧電変換器（１０）と、１００Ｗ／ｍＫ超過の熱伝導率を有する材料で作られ、溶融先端（１）を備える冷却された不融性ソノトロード（２）とを備え、ソノトロード（２）がラジエータとして作用するのに適しており、溶融先端（１）が液体入力材料による良好な濡れ性を確保する、超音波噴霧方法によって球状金属粉末を製造するデバイスである。【選択図】図１The subject matter of the present invention is a melting system (3, 4), an input material delivery system (6), a processing chamber (12), a piezoelectric converter (10), and a material having a thermal conductivity of more than 100 W / mK. Made with a cooled infusible sonot load (2) with a molten tip (1), the sonot load (2) is suitable for acting as a radiator, and the molten tip (1) is good due to the liquid input material. It is a device for producing a spherical metal powder by an ultrasonic spraying method that ensures a good wettability. [Selection diagram] Fig. 1
Description
本発明は、超音波噴霧方法によって球状金属粉末を製造するデバイスに関する。 The present invention relates to a device for producing a spherical metal powder by an ultrasonic spraying method.
一般的に、金属およびそれらの合金の球状粉末は、ガス噴霧方法によって作成される。液体金属噴流は、噴霧器の上側部分で形成され、続いて超音波ガス流によって細分化される。液体金属は、作業ガスによって持ち上げられ、空中にある間に凝固して金属粉末を形成する。液滴の自由行程の高さは数メートルに達するため、噴霧器には、高さ数メートルに及ぶ処理チャンバを有する大型の商業プラントが必須である。この解決策は、大規模な粉末バッチが検討される場合は実行可能であるが、入力材料１０ｋｇ未満の粉末バッチの製造が効率的かつ経済的に妥当なものにならない場合が多い。回転電極噴霧またはプラズマ球状化などの代替の解決策では、有用な粉末分画の少量の収量を得ることはできず、または入力材料が粉末状である必要がある。 Generally, spherical powders of metals and their alloys are made by gas spraying methods. The liquid metal jet is formed in the upper part of the atomizer and is subsequently subdivided by an ultrasonic gas stream. The liquid metal is lifted by the working gas and solidifies while in the air to form a metal powder. Since the height of the free stroke of droplets reaches several meters, the atomizer requires a large commercial plant with a processing chamber that is several meters high. While this solution is feasible when large powder batches are considered, it is often not efficient and economically reasonable to produce powder batches of less than 10 kg of input material. Alternative solutions such as rotating electrode spraying or plasma spheroidization do not provide small yields of useful powder fractions or require the input material to be in powder form.
高品質の球状金属粉末を製造する別の方法は、超音波噴霧方法である。この方法では、材料噴霧は、液体中で定常波が不安定であることによって行われて、波の振幅が十分に高い値に達すると発生する。粘性力が克服されると、波腹ごとに単一の液滴の放射物が放射され、その後、不安定性が取り戻された後にプロセスが繰り返される。方法は、一般に、有機溶媒の水溶液の噴霧、または溶融金属、特にはんだの噴霧など、低温用途で使用される。高温での、即ちアルミニウムの融点以上での合金の噴霧化は、一般的に、ソノトロードの校正の変化およびキャビテーション損傷により、非常に困難である。 Another method for producing high quality spherical metal powder is the ultrasonic spraying method. In this method, material spraying is performed by the instability of the standing wave in the liquid and occurs when the wave amplitude reaches a sufficiently high value. When the viscous force is overcome, a single droplet of radiation is emitted for each wave antinode, after which the process is repeated after the instability is restored. The method is generally used in low temperature applications such as spraying an aqueous solution of an organic solvent or spraying a molten metal, especially solder. Spraying alloys at high temperatures, i.e. above the melting point of aluminum, is generally very difficult due to changes in sonotrod calibration and cavitation damage.
現在知られている金属およびそれらの合金の超音波噴霧方法は、２つのグループに分けることができる。 Currently known methods of ultrasonic spraying of metals and their alloys can be divided into two groups.
第１のグループの方法では、材料はるつぼからソノトロードの上に注入される。かかる設定は、ＤＥ１５５８３５６に記載されており、生産の実施が成功している。しかしながら、この技術は、溶融温度が７００℃未満の合金を処理する場合のみ実行可能である。主な問題は、高温でのソノトロードの作業寿命が短く、変換器が過熱することである。冷却は、液体をコイルに流す手段、水噴霧、または送風システムによって行われる。噴霧化を安定した形で行うためには、ソノトロードが液体金属に対して良好な濡れ性を維持し、ソノトロードの先端の温度を処理される合金の融点以上に維持する必要がある。圧電変換器の作業温度に限界があるため、高い温度勾配が作られ、それによってソノトロードの作業寿命が短くなる。 In the first group of methods, the material is poured from the crucible onto the sonot load. Such a setting is described in DE1558356 and the production has been successfully carried out. However, this technique is only feasible when processing alloys with a melting temperature of less than 700 ° C. The main problem is that the working life of the sonot load at high temperature is short and the transducer overheats. Cooling is done by means of flowing the liquid through the coil, a water spray, or a ventilation system. In order for the atomization to be stable, the sonot load must maintain good wettability to the liquid metal and the temperature at the tip of the sonot load must be above the melting point of the alloy being treated. Due to the limited working temperature of the piezoelectric transducer, a high temperature gradient is created, which shortens the working life of the sonot load.
第２のグループは、ソノトロード材料またはソノトロードに付着した材料の局所的溶融に関する方法から成る。これによって、第１のグループよりも高い融点で材料を噴霧することが可能である。レーザー、プラズマ・トーチ、または電子ビームをエネルギー源として使用することができる。かかる実現例は、電子ビームが使用されるＵＳ３２７５７８７特許、およびソノトロードの一部がプラズマ・トーチを使用して溶融されるＣＮ１０３４３３４９９、またはエネルギー源としてレーザーを用いた融点が使用される、Ultrasonic vibration-assisted laser atomization of stainless steel, Habib A.ら, Powder Technology 2017で公開された方法である。 The second group consists of methods relating to local melting of sonotode materials or materials adhering to sonotrode. This makes it possible to spray the material at a melting point higher than that of the first group. A laser, plasma torch, or electron beam can be used as an energy source. Such implementations are the US3275787 patent in which an electron beam is used, and CN103343499, in which part of the sonot load is melted using a plasma torch, or Ultrasonic vibration-assisted, which uses a melting point using a laser as an energy source. This is the method published in laser atomization of stainless steel, Habib A. et al., Powder Technology 2017.
液体金属の制御およびソノトロードの濡れ性の課題は、材料の局所的溶融によって解決されてきたが、それによって更に、噴霧サイクルの長さが制限される。第１の制限は、噴霧されたソノトロードの質量の損失または幾何学形状の変化により、システムの共振周波数が変化することである。しばらくすると、溶融される場所における波の振幅が臨界値を下回って、噴霧プロセスが実質的に停止される。第２の制限は、ソノトロードに熱が蓄積することである。加熱中、剛性が失われることにより、ソノトロードは、振動を伝達する能力を実質的に失うか、または降伏強さが低下することによって修復できないほど損傷する。 The liquid metal control and sonotload wettability issues have been solved by local melting of the material, which further limits the length of the spray cycle. The first limitation is that the resonant frequency of the system changes due to mass loss or changes in geometry of the sprayed sonotrode. After a while, the amplitude of the wave at the place of melting falls below the critical value and the spraying process is substantially stopped. The second limitation is the accumulation of heat in the sonotrode. Due to the loss of stiffness during heating, the sonot load is either substantially impaired in its ability to transmit vibrations or irreparably damaged by reduced yield strength.
ＤＥ３０３２７８５およびＣＮ１０５８５５５５８の出願は、ソノトロードとして高速で供給されるワイヤを使用することによって、即ち材料が軟化する速度を上回る速度で材料を噴霧することによって、上述の課題に対する解決策を提示している。しかしながら、この解決策では、噴霧される材料が高い機械的強度および延性を有する必要があり、したがって、脆弱な材料または降伏強さが低い材料の噴霧には適用できない。 The applications of DE 3032785 and CN10585555 offer solutions to the above problems by using wire fed at high speed as a sonot load, i.e. by spraying the material at a rate higher than the rate at which the material softens. However, this solution requires the material to be sprayed to have high mechanical strength and ductility, and is therefore not applicable to spraying fragile or low yield strength materials.
本発明の目的は、上述の制約を有さないデバイスを提供することである。 An object of the present invention is to provide a device that does not have the above-mentioned restrictions.
本発明の核となる独創的進歩は、同時にラジエータ、および液体金属によって濡れる材料として作用するソノトロードである。これら３つの機能を組み合わせることによって、プロセスを、入力材料の形態に関する顕著な限定なしに、連続的に実施することが可能になる。 A core and ingenious advance of the present invention is the sonot load, which at the same time acts as a radiator and a material that is wetted by liquid metals. The combination of these three functions allows the process to be carried out continuously without significant restrictions on the form of the input material.
本発明の主題は、溶融システム（３、４）および入力材料送達システム（６）と、処理チャンバ（１２）と、圧電変換器（１０）と、１００Ｗ／ｍＫ超過の熱伝導率を有する材料で作られ、溶融先端（１）を備える冷却された不融性ソノトロード（２）とを備え、ソノトロードがラジエータとしても作用するのに適しており、溶融先端が液体入力材料による良好な濡れ性を確保するのに適している、超音波噴霧方法によって球状金属粉末を製造するデバイスである。 The subject matter of the present invention is a melting system (3, 4), an input material delivery system (6), a processing chamber (12), a piezoelectric converter (10), and a material having a thermal conductivity of more than 100 W / mK. Made with a cooled infusible sonot load (2) with a molten tip (1), suitable for the sonot load to act as a radiator as well, with the molten tip ensuring good wettability with the liquid input material. A device for producing spherical metal powders by ultrasonic spraying methods, which is suitable for the production of spherical metal powders.
好ましくは、ソノトロードは、ＣｕＣｒＺｒもしくはＣｕＢｅ銅合金、または焼結タングステン合金で作られる。 Preferably, the sonotrode is made of CuCrZr or CuBe copper alloy, or sintered tungsten alloy.
好ましくは、入力材料送達システム（６）は材料をワイヤ（５）の形態で送達する。 Preferably, the input material delivery system (6) delivers the material in the form of wires (5).
好ましくは、入力材料送達システム（６）は処理チャンバ（１２）の外部に配置される。 Preferably, the input material delivery system (6) is located outside the processing chamber (12).
好ましくは、溶融先端（１）およびソノトロード（２）は拡散接合されるか、または溶融先端（１）はソノトロード（２）にねじ込まれるねじ付きロッドの形態で作られる。 Preferably, the molten tip (1) and sonot load (2) are diffusion-bonded, or the molten tip (1) is made in the form of a threaded rod screwed into the sonot load (2).
好ましくは、溶融先端（１）は少なくとも２つの異なる材料で作られる。 Preferably, the molten tip (1) is made of at least two different materials.
好ましくは、ソノトロード（２）は、ソノトロード（２）材料の縦波長の半分の長さを有する。 Preferably, the sonot load (2) has half the length of the longitudinal wavelength of the sonot load (2) material.
好ましくは、ソノトロード（２）による溶融先端（１）の初期共振周波数は、作業周波数よりも１００〜３０００Ｈｚ高い。 Preferably, the initial resonance frequency of the molten tip (1) by the sonot load (2) is 100 to 3000 Hz higher than the working frequency.
好ましくは、ソノトロード（２）は、誘電性液体、好ましくは蒸留水またはジエチレングリコールを使用した、冷却に適合される。 Preferably, the sonot load (2) is adapted for cooling using a dielectric liquid, preferably distilled water or diethylene glycol.
好ましくは、デバイスは、少なくとも２つの異なる材料が溶融先端（１）に送達されるのに適合される。 Preferably, the device is adapted for delivery of at least two different materials to the molten tip (1).
好ましくは、デバイスは、サイクロン（１３）と、粉末ドロップ・バー（ｐｏｗｄｅｒ ｄｒｏｐ ｂａｒ）（１４）と、機械的フィルタ（１５）と、循環ポンプ（１６）とを備え、０．００３ｍ３〜０．１４０ｍ３の範囲の処理チャンバ（１２）容積で１００ｍｂａｒ〜９００ｍｂａｒの範囲の吸引圧力で、０．０７５ｍ３／ｓ〜０．１１３８ｍ３／ｓの範囲の効率を有する。
Preferably, the device is provided with a cyclone (13), and powder drop bar (powder drop bar) (14), a mechanical filter (15), and a circulation pump (16), 0.003 m 3 ~0. in the process chamber (12) volume in the range of 140 m 3 in the suction pressure in the range of 100Mbar～900mbar, with the efficiency of the range of 0.075m 3 /s~0.1138
好ましくは、処理チャンバ（１２）容積と循環ポンプの効率との比は、０．２〜４ １／ｓであり、処理チャンバは、直径３００ｍｍ以下の円筒形状を有する。 Preferably, the ratio of the volume of the processing chamber (12) to the efficiency of the circulation pump is 0.2 to 41 / s, and the processing chamber has a cylindrical shape with a diameter of 300 mm or less.
好ましくは、デバイスは、液体洗浄媒体源と、液体洗浄媒体計量弁と、洗浄媒体放出部とを備える。 Preferably, the device comprises a liquid cleaning medium source, a liquid cleaning medium metering valve, and a cleaning medium discharge section.
好ましくは、デバイスは、液体洗浄媒体を給送するポンプと、粒子フィルタとを備える。 Preferably, the device comprises a pump that feeds the liquid cleaning medium and a particle filter.
好ましくは、デバイスは、処理チャンバに接続された真空ポンプを備える。 Preferably, the device comprises a vacuum pump connected to a processing chamber.
本発明の主題はまた、本発明によるデバイスの洗浄方法であり、入力材料溶融プロセスが停止された後、ソノトロードが媒体で完全に覆われるまで処理チャンバを満たすために、洗浄媒体が計量弁を通して送達され、続いて超音波発生器を始動させ、３０秒以上プロセスを継続し、続いて洗浄媒体を粉末粒子とともに洗浄媒体放出部を通して除去することを特徴とする。 The subject of the present invention is also a method of cleaning the device according to the invention, in which the cleaning medium is delivered through a metering valve to fill the processing chamber after the input material melting process is stopped until the sonot load is completely covered with the medium. The ultrasonic generator is then started, the process is continued for 30 seconds or longer, and then the cleaning medium is removed together with the powder particles through the cleaning medium emitting part.
好ましくは、洗浄媒体は粒子フィルタを通して給送される。 Preferably, the cleaning medium is fed through a particle filter.
好ましくは、洗浄媒体放出部を通して洗浄媒体を除去した後、処理チャンバ（１２）に真空給送を行って洗浄媒体蒸気を除去する。 Preferably, after removing the cleaning medium through the cleaning medium discharging part, vacuum feeding is performed to the processing chamber (12) to remove the cleaning medium vapor.
デバイスは、１００Ｗ／ｍＫ超過の導電性を有する材料で作られ溶融先端を備え冷却された不融性ソノトロードに、導波管によって接続された圧電変換器と、入力材料送達システムと、材料溶融システムと、処理チャンバ、高電圧発生器と、真空ポンプとを備える。圧電変換器は、材料噴霧に使用される機械的エネルギー源であり、２０ｋＨｚ超過の作業周波数を有し、高電圧発生器によって電力供給される。圧電変換器は、デバイス・フレームへの取付け具として作用し変換器の振動振幅を増加させる、ねじ締結具を通して導波管に接続される。導波管は、ねじ締結具を通して不融性ソノトロードに接続される。不融性ソノトロードは、流動する冷却媒体によって処理チャンバの内部で冷却され、同時に、溶融先端のためのラジエータとして作用する。ソノトロードの二重の役割（振動の伝達と熱の除去）により、熱伝導率が高く、即ち１００Ｗ／ｍＫであり、１００ ＨＶ５の硬度を有する材料を使用する必要がある。冷却媒体の漏れおよび処理チャンバ内への浸入を防ぐシールは、ゼロ振幅振動ノードに、即ち導波管およびソノトロードの長さの半分のところに配置される。冷却媒体は、空気またはジエチレングリコールである。溶融先端は、ねじ締結具によってソノトロードに接続されるか、または拡散接合によって固定される。溶融システムは熱エネルギーを溶融先端に送達する。入力材料に応じて、溶融システムは、不融性タングステン電極およびアーク放電出力源もしくはプラズマ・トーチ、アーク放電出力源およびプラズマ・ガス吹込みシステム、またはレンズおよびレーザー出力源から成ってもよい。同時に、デバイスは、入力材料を溶融先端に送達するシステムを備える。入力材料の形態に応じて、システムは、当該分野で知られているワイヤ・フィーダおよび処理チャンバにつながるチャネル、不規則な顆粒または粉末の形態の材料の振動フィーダ、ロッドの形態の入力材料を溶融先端に導入する機械的プッシャの形で実現することができる。処理チャンバは、当該分野で知られているように冷却され、保護ガスおよび入力材料チャネル、ならびに真空ポンプとの接続部の役割を果たすチャネルを備える。 The device consists of a piezoelectric transducer, an input material delivery system, and a material melting system connected by a waveguide to a cooled infusible sonot load made of a material having a conductivity of over 100 W / mK and having a melting tip. A processing chamber, a high voltage generator, and a vacuum pump. Piezoelectric transducers are mechanical energy sources used for material spraying, have a working frequency of over 20 kHz and are powered by a high voltage generator. Piezoelectric transducers are connected to the waveguide through screw fasteners that act as attachments to the device frame and increase the vibration amplitude of the transducer. The waveguide is connected to the infusible sonot load through a screw fastener. The infusible sonot load is cooled inside the processing chamber by a flowing cooling medium and at the same time acts as a radiator for the molten tip. Due to the dual role of the sonot load (vibration transfer and heat removal), it is necessary to use a material with high thermal conductivity, i.e. 100 W / mK and a hardness of 100 HV5. A seal that prevents leakage of the cooling medium and entry into the processing chamber is placed at the zero-amplitude vibration node, i.e. half the length of the waveguide and sonot load. The cooling medium is air or diethylene glycol. The molten tip is connected to the sonot load by a screw fastener or fixed by a diffusion joint. The melting system delivers thermal energy to the melting tip. Depending on the input material, the melting system may consist of an insoluble tungsten electrode and an arc discharge output source or plasma torch, an arc discharge output source and a plasma gas blowing system, or a lens and a laser output source. At the same time, the device comprises a system for delivering the input material to the molten tip. Depending on the form of the input material, the system melts the input material in the form of wire feeders and channels known in the art, vibrating feeders of materials in the form of irregular granules or powders, rods. It can be realized in the form of a mechanical pusher introduced at the tip. The processing chamber is cooled as is known in the art and comprises a protective gas and input material channel, as well as a channel that acts as a connection to the vacuum pump.
好ましくは、ソノトロードは、ＣｕＣｒＺｒもしくはＣｕＢｅ銅合金、または焼結タングステン合金で作られる。かかる合金は、システムを熱安定化するのに十分な高い熱伝導率を確保するとともに、十分に高い硬度を特徴とする。 Preferably, the sonotrode is made of CuCrZr or CuBe copper alloy, or sintered tungsten alloy. Such alloys are characterized by a sufficiently high hardness as well as ensuring a high thermal conductivity sufficient to thermally stabilize the system.
デバイスの動作中、溶融システム、好ましくはアーク放電に耐えられる低電圧発生器は、好ましくはワイヤの形態である入力材料が連続的に送達される先端を溶融させる。同時に、機械的エネルギーは、圧電変換器から、導波管および不融性ソノトロードを通して、溶融先端に伝達されて、入力材料が噴霧され、粉末の形態で落下する。粉末は、噴霧化サイクルが完了した後で処理チャンバから除去されるか、またはポンプによって除去される。低硬度または脆弱な材料を噴霧する場合、先端を溶融させ、圧電変換器を使用することなく入力材料を追加することによって、遷移層がパッド溶接される。続いて、入力材料と対応する化学組成物を含む余剰材料の層が作成された後、変換器が作動され、上述の噴霧化プロセスが開始される。高電圧発生器は、システムの熱ドリフトを相殺するために、システムの共振周波数の変化に適合される。 During operation of the device, a melting system, preferably a low voltage generator capable of withstanding an arc discharge, melts the tip to which the input material, preferably in the form of a wire, is continuously delivered. At the same time, mechanical energy is transferred from the piezoelectric transducer through the waveguide and infusible sonot load to the molten tip, where the input material is sprayed and dropped in powder form. The powder is removed from the processing chamber or pumped after the spraying cycle is complete. When spraying low hardness or brittle material, the transition layer is pad welded by melting the tip and adding the input material without the use of piezoelectric transducers. Subsequently, after a layer of surplus material containing the input material and the corresponding chemical composition has been created, the transducer is activated and the atomization process described above is initiated. The high voltage generator is adapted to changes in the system's resonant frequency to offset the system's thermal drift.
方法の好ましい実現例では、異なる化学組成物を含む材料から作られた、１つを超えるワイヤが溶融プールに供給される。これによって、化学組成物の勾配を有する粉末の複数のバッチを迅速に製造することが可能になる。 In a preferred embodiment of the method, more than one wire made of materials containing different chemical compositions is fed to the molten pool. This allows the rapid production of multiple batches of powder with a gradient of chemical composition.
無視できる程度の粉末粒子寸法およびその急速冷却を考慮に入れて、アーク・エネルギー流は、処理チャンバとソノトロードの溶融先端という２つの出力構成要素に分解することができる。処理チャンバは当該分野で知られているように冷却される。溶融先端からの熱はソノトロードによって除去され、それによってラジエータの役割を担い、空気またはジエチレングリコールによって冷却される。システムの残りの部分にねじ締結具によって恒久的に固定できるように、高い熱伝導率および硬度を有する材料を使用することが重要である。溶融システム電力がソノトロードの熱除去能力に合わせて調整された場合、熱エネルギー限界を回避することができる。同時に、入力材料を溶融先端に追加することでソノトロード材料の質量損失を補充することによって、ソノトロードの質量は一定のままである。材料送達システムと溶融先端とを分離することによって、任意の機械的性質および任意の形態で材料を噴霧することが可能になる。 Taking into account the negligible powder particle size and its rapid cooling, the arc energy flow can be decomposed into two output components: the processing chamber and the melt tip of the sonot load. The processing chamber is cooled as is known in the art. The heat from the melt tip is removed by the sonot load, which acts as a radiator and is cooled by air or diethylene glycol. It is important to use a material with high thermal conductivity and hardness so that it can be permanently fixed to the rest of the system by screw fasteners. The thermal energy limit can be avoided if the melting system power is adjusted to the heat removal capacity of the sonot load. At the same time, the mass of the sonot load remains constant by compensating for the mass loss of the sonot load material by adding the input material to the molten tip. Separation of the material delivery system from the molten tip allows the material to be sprayed in any mechanical property and in any form.
以下、本発明によるデバイスについて、実現例に基づいて、技術的図面に関連して更に詳細に記載する。 Hereinafter, the device according to the present invention will be described in more detail in relation to the technical drawings based on the implementation examples.
（実施例１）
本発明によるデバイスの好ましい一実現例を図１に示している。溶融先端（１）はソノトロード（２）と直接接触している。溶融先端（１）の直上に、不融性電極（３）とアーク放電を維持する発生器（４）とから成る、溶融システムが配置される。入力材料は、フィーダ（６）を通してワイヤ（５）の形態で供給される。冷却媒体は、入口（７）を通して流入し、出口（８）を通して流出して、ソノトロード（２）と、高電圧発生器（１１）によって電力供給される圧電変換器（１０）に接続された導波管（９）とを冷却する。システムは処理チャンバ（１２）に封入される。
(Example 1)
A preferred embodiment of the device according to the present invention is shown in FIG. The molten tip (1) is in direct contact with the sonot load (2). Immediately above the melting tip (1), a melting system consisting of an insoluble electrode (3) and a generator (4) that maintains an arc discharge is arranged. The input material is supplied in the form of wire (5) through the feeder (6). The cooling medium flows in through the inlet (7), flows out through the outlet (8), and is connected to the sonot load (2) and the piezoelectric transducer (10) powered by the high voltage generator (11). Cool the waveguide (9). The system is encapsulated in the processing chamber (12).
（実施例１ａ）
長さ１５０ｍｍおよび直径４０ｍｍであり、熱伝導率２０４Ｗ／ｍＫのＡｍｐｃｏｌｏｙ ９４０材料で作られた円筒状ソノトロード（２）を、増幅比２．５：１の導波管（９）によって、定格周波数２０ｋＨｚの圧電変換器（１０）に接続した。ソノトロード（２）シールを、ソノトロード（２）の前面から７０ｍｍの波節に配置し、上述の部品全てを、制御された作業ガス組成を有する処理チャンバ（１２）内に配置した。冷却システムは、圧縮空気システムを通して処理チャンバ（１２）の外部に設けた。高電圧発生器は、ループの形で働いて、加熱中のシステムの共振周波数を監視する。溶融先端（１）は、ＡＩＳＩ ３０８鋼から作成し、ねじ締結具によってソノトロード（２）に固定した。エネルギー源は、アンペア数９０Ａ、電圧１５Ｖの電流パラメータを有する、不融性タングステン電極（３）によって発生させた電気アークであった。直径３．２ｍｍのＡＩＳＩ ３０８鋼ワイヤを溶融プールに供給し、続いて圧電変換器（１０）を作動させた。噴霧化プロセス中、平均直径６０μｍの粒子が得られた。
(Example 1a)
A cylindrical sonot load (2) made of Ampcoloy 940 material with a length of 150 mm and a diameter of 40 mm and a thermal conductivity of 204 W / mK is used in a waveguide (9) with an amplification ratio of 2.5: 1 and a rated frequency of 20 kHz. It was connected to the piezoelectric converter (10) of. The sonot load (2) seal was placed in a nodule 70 mm from the front of the sonot load (2) and all of the above components were placed in a processing chamber (12) with a controlled working gas composition. The cooling system was provided outside the processing chamber (12) through a compressed air system. The high voltage generator works in the form of a loop to monitor the resonant frequency of the system during heating. The molten tip (1) was made from AISI 308 steel and secured to the sonot load (2) with screw fasteners. The energy source was an electric arc generated by an infusible tungsten electrode (3) with a current parameter of 90 amps and a voltage of 15 V. An AISI 308 steel wire with a diameter of 3.2 mm was fed into the molten pool, followed by the operation of the piezoelectric transducer (10). During the spraying process, particles with an average diameter of 60 μm were obtained.
（実施例１ｂ）
長さ１５０ｍｍおよび直径４０ｍｍであり、熱伝導率２０４Ｗ／ｍＫのＡｍｐｃｏｌｏｙ ９４０材料で作られた円筒状ソノトロード（２）を、増幅比２．５：１の導波管（９）によって、定格周波数２０ｋＨｚの圧電変換器（１０）に接続した。ソノトロード（２）シールを、ソノトロード（２）の前面から７０ｍｍの波節に配置し、上述の部品全てを、制御された作業ガス組成を有する処理チャンバ（１２）内に配置した。冷却システムは、圧縮空気システムを通して処理チャンバ（１２）の外部に設けた。高電圧発生器は、ループの形で働いて、加熱中のシステムの共振周波数を監視する。溶融先端（１）は、ＡＩＳＩ ３０８鋼から作成し、ねじ締結具によってソノトロード（２）に固定した。エネルギー源は、アンペア数９０Ａ、電圧１５Ｖの電流パラメータを有する、不融性タングステン電極（３）によって発生させた電気アークであった。Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂの化学組成物を有する合金を、３００μｍ未満で等級分けされた、不規則な粉末の形態で供給し、ソノトロード（２）の先端（１）へと溶融させた。２ｇの材料を追加した後、圧電変換器を作動させ、出力粉末をシステムから除去した。続いて、必要な作業ガス組成が得られた後、１５Ｖの電圧および７０Ａのアンペア数で溶融システム（３、４）を作動させた。噴霧化プロセス中、平均直径５０μｍの粒子が得られた。
(Example 1b)
A cylindrical sonot load (2) made of Ampcoloy 940 material with a length of 150 mm and a diameter of 40 mm and a thermal conductivity of 204 W / mK is used in a waveguide (9) with an amplification ratio of 2.5: 1 and a rated frequency of 20 kHz. It was connected to the piezoelectric converter (10) of. The sonot load (2) seal was placed in a nodule 70 mm from the front of the sonot load (2) and all of the above components were placed in a processing chamber (12) with a controlled working gas composition. The cooling system was provided outside the processing chamber (12) through a compressed air system. The high voltage generator works in the form of a loop to monitor the resonant frequency of the system during heating. The molten tip (1) was made from AISI 308 steel and secured to the sonot load (2) with screw fasteners. The energy source was an electric arc generated by an infusible tungsten electrode (3) with a current parameter of 90 amps and a voltage of 15 V. Alloys with the chemical composition of Nd2Fe14B were fed in the form of irregular powders graded below 300 μm and melted into the tip (1) of the sonotrode (2). After adding 2 g of material, the piezoelectric transducer was activated to remove the output powder from the system. Subsequently, after the required working gas composition was obtained, the melting system (3, 4) was operated at a voltage of 15 V and an amperage of 70 A. During the spraying process, particles with an average diameter of 50 μm were obtained.
（実施例２）
本発明による超音波噴霧化デバイスでは、材料は作業ガスによって運ばれず、粒子がプラズマ内部に留まる時間は、他のプラズマ支援噴霧化方法の数倍である。これにより、最小の粒子が蒸発し、処理チャンバが凝縮蒸気によって汚染される。
(Example 2)
In the ultrasonic atomization device according to the invention, the material is not carried by the working gas and the time the particles stay inside the plasma is several times longer than other plasma assisted atomization methods. This evaporates the smallest particles and contaminates the processing chamber with condensed steam.
本発明による好ましい実現例によるデバイスによって、かかる影響を克服することが可能になる。 The device according to the preferred embodiment according to the present invention makes it possible to overcome such an effect.
本発明の好ましい実現例によるデバイスが、図２に示されており、冷却されたソノトロード（２）と、処理チャンバ（１２）と、プラズマ・トーチ（２）と、入力材料フィーダ（６）と、サイクロン（１３）と、粉末ドロップ・バー（１４）と、機械的フィルタ（１５）と、循環ポンプ（１６）、ガス流をガイドするノズル（１７）とを含んでいる。冷却されたソノトロードは、プラズマ・トーチによる機械的エネルギーを用いて溶融材料を供給して、入力材料（５）を噴霧化する。粉末は、蒸発した材料の蒸気とともに、処理チャンバ（１２）内の作業ガスの流れによって持ち上げられ、サイクロン（１３）へとガイドされる。サイクロンでは、粉末はガスから分離され、ドロップ・バー（１４）内へと落下し、ガスの残りは機械的フィルタ（１５）によって塵粒子から精製され、循環ポンプ（１６）、好ましくはサイドチャネル排気機によって吸引され、ノズル（１７）によって誘導され、処理チャンバ（１２）に戻される。凝縮物を効率的に除去するために、作業ガスを迅速に交換することが重要であり、したがって、循環ポンプ（１６）の効率は、処理チャンバ（１２）内の作業ガスを確実に一回４秒以下で交換するのに十分高くなければならない。噴霧化プロセスの安定性を維持するための更なる要件は、ガスが処理チャンバ（１２）の近くを流れることを確保することであり、これは、処理チャンバ（１２）の入口に配置されたフロー誘導ノズル（１７）を使用することによって実現される。 A device according to a preferred embodiment of the invention is shown in FIG. 2, which includes a cooled sonot load (2), a processing chamber (12), a plasma torch (2), and an input material feeder (6). It includes a cyclone (13), a powder drop bar (14), a mechanical filter (15), a circulation pump (16), and a nozzle (17) that guides the gas flow. The cooled sonot load uses the mechanical energy of the plasma torch to supply the molten material and atomize the input material (5). The powder, along with the vapor of the evaporated material, is lifted by the flow of working gas in the processing chamber (12) and guided to the cyclone (13). In the cyclone, the powder is separated from the gas and falls into the drop bar (14), the rest of the gas is purified from the dust particles by a mechanical filter (15) and circulated pump (16), preferably side channel exhaust. It is sucked by the machine, guided by the nozzle (17) and returned to the processing chamber (12). It is important to change the working gas quickly in order to remove the condensate efficiently, therefore the efficiency of the circulation pump (16) ensures that the working gas in the processing chamber (12) is replaced once 4 Must be high enough to replace in less than a second. A further requirement for maintaining the stability of the atomization process is to ensure that the gas flows near the processing chamber (12), which is a flow located at the inlet of the processing chamber (12). This is achieved by using the induction nozzle (17).
（実施例３）
本発明によるデバイスの好ましい実現例の別の例では、デバイスは、液体洗浄媒体を送達しそれを放出するシステムを備える。この場合、ソノトロードと処理チャンバの任意の壁との間の距離は、１ｍ以下である。気密処理チャンバ（１２）内部には、好ましくは不融性電極（３）とソノトロード（２）の側面の表面との間で生成されるプラズマアークを使用する、好ましくは入力材料と同一の材料で作られた保護板で覆われた、入力材料溶融システムが配置される。噴霧化プロセス中、好ましくは希ガスまたは低真空の形態で、保護雰囲気が処理チャンバ（１２）内に存在する。
(Example 3)
In another example of a preferred embodiment of the device according to the invention, the device comprises a system for delivering and releasing a liquid cleaning medium. In this case, the distance between the sonot load and any wall of the processing chamber is 1 m or less. Inside the airtight processing chamber (12), a plasma arc is preferably generated between the insoluble electrode (3) and the side surface of the sonot load (2), preferably of the same material as the input material. An input material melting system is placed, covered with a protective plate made. During the atomization process, a protective atmosphere is present in the processing chamber (12), preferably in the form of a rare gas or low vacuum.
液体洗浄媒体送達システムを使用することによって、液体金属の噴霧化と液体洗浄媒体のキャビテーションという、ソノトロードの二重の機能を利用することが可能になる。これにより、留まっている粉末と、汚染物質とが除去されることが可能になって、作業者に求められる作業負荷が最小限に抑えられる。液体媒体を自動洗浄の手段として使用することで、粉末を大気酸素から継続的に隔離することによってプロセスの安全性が確保され、粉末の点火および自然発火燃焼が妨げられると同時に、大幅に短い時間で別の合金の噴霧化のためにデバイスを準備することが可能になる。 The use of a liquid cleaning medium delivery system makes it possible to take advantage of the dual functions of sonot load: spraying liquid metal and cavitation of liquid cleaning medium. This makes it possible to remove the remaining powder and contaminants, minimizing the workload required of the operator. The use of the liquid medium as a means of automatic cleaning ensures the safety of the process by continuously isolating the powder from atmospheric oxygen, preventing ignition and spontaneous combustion of the powder, as well as significantly shorter time. Allows the device to be prepared for atomization of another alloy.
好ましくは、噴霧器は、粒子フィルタおよび洗浄媒体ポンプを備える。これにより、粉末収量を増加することが可能になり、これは貴金属の噴霧化の場合に特に重要である。 Preferably, the atomizer comprises a particle filter and a cleaning medium pump. This makes it possible to increase the powder yield, which is especially important in the case of spraying precious metals.
好ましくは、噴霧器は、処理チャンバに接続された真空ポンプを備える。これにより、余分な洗浄媒体を蒸発によって迅速に除去することが可能になる。 Preferably, the atomizer comprises a vacuum pump connected to the processing chamber. This allows the excess cleaning medium to be quickly removed by evaporation.
本発明による方法は、保護雰囲気での金属合金の噴霧化に基づき、それに続いて溶融システムと超音波発生器とが解除され、次に、ソノトロードが洗浄媒体に浸漬するようにして、処理チャンバに洗浄媒体が、好ましくは蒸留水またはイソプロパノールが満たされ、次に、超音波発生器が３０秒以内にわたって作動され、次に蒸発によって洗浄媒体が粉末粒子とともに放出される。冷却媒体が沸騰し、システム内の圧力が壊滅的に上昇するリスクがあるため、洗浄サイクル中は噴霧化プロセスを停止することが重要である。蒸留水およびイソプロパノールなどの溶媒によって、不活性化されていない粉末を安全に除去することが可能になる。 The method according to the invention is based on the atomization of the metal alloy in a protective atmosphere, followed by the melting system and the ultrasonic generator being released, and then the sonot load being immersed in the cleaning medium into the processing chamber. The cleaning medium is preferably filled with distilled water or isopropanol, then the ultrasonic generator is activated for less than 30 seconds, and then evaporation releases the cleaning medium with the powder particles. It is important to stop the spraying process during the cleaning cycle, as there is a risk that the cooling medium will boil and the pressure in the system will rise catastrophically. Distilled water and solvents such as isopropanol make it possible to safely remove the uninactivated powder.
好ましくは、真空ポンプを使用することによって洗浄媒体蒸気が除去される。これは、洗浄媒体の除去を加速させるのに役立ち、次の噴霧化サイクルで粉末が汚染されるのを防ぐ。 Preferably, the cleaning medium vapor is removed by using a vacuum pump. This helps accelerate the removal of the cleaning medium and prevents the powder from becoming contaminated in the next spraying cycle.
好ましくは、処理チャンバに洗浄媒体を満たし、洗浄しその後に媒体を除去するプロセスは、複数回繰り返される。 Preferably, the process of filling the processing chamber with a cleaning medium, cleaning and then removing the medium is repeated multiple times.
Claims (19)
前記ソノトロードがラジエータとしても作用するのに適しており、
前記溶融先端が液体入力材料による良好な濡れ性を確保するのに適している、
超音波噴霧方法によって球状金属粉末を製造するデバイス。 A molten tip (1) made of a melting system (3, 4), an input material delivery system (6), a processing chamber (12), a piezoelectric transducer (10), and a material with a thermal conductivity of over 100 W / mK. ) With a cooled infusible sonot load (2),
The sonot load is suitable for acting as a radiator,
The molten tip is suitable for ensuring good wettability with the liquid input material.
A device that produces spherical metal powder by an ultrasonic spray method.
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