JP2021177543A - 複合構造物および複合構造物を備えた半導体製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
a=d・(h2+k2+l2)1/2・・・(式1)
式1において、dは格子面間隔、(hkl)はミラー指数である。
本発明による複合構造物の基本構造を、図1を用いて説明する。図1は、本発明による複合構造物10の断面模式図である。複合構造物10は、基材15の上に設けられた構造物20とからなり、構造物20は表面20aを有する。
本発明において基材15は、その用途に用いられる限り特に限定されず、アルミナ、石英、アルマイト、金属あるいはガラスなどを含んで構成され、好ましくはアルミナを含んで構成される。本発明の好ましい態様によれば、基材15の構造物20が形成される面の算術平均粗さRa(JISB0601:2001)は、例えば5マイクロメータ(μm)未満、好ましくは1μm未満、より好ましくは0.5μm未満とされる。
本発明において、構造物はYAGを主成分として含むものである。また、本発明の一つの態様によれば、YAGは多結晶体である。
本発明において、YAGを主成分として含む構造物は、上記式(1)で算出される格子定数aが12.080Åより大とされる。これにより、耐パーティクル性を向上させることができる。本発明の好ましい態様によれば、格子定数は好ましくは12.100Å以上、より好ましくは12.120Å以上である。格子定数の上限は、特に限定されず、その要求特性により定めてよいが、例えば12.15Å以下である。
a=d・(h2+k2+l2)1/2・・・(式1)
その他の格子定数の測定に関する手順等は、JISK0131に準拠する。
D=Kλ/(βcosθ)
ここで、Dは結晶子サイズであり、βはピーク半値幅(単位:ラジアン(rad))であり、θはブラッグ角(単位:rad)であり、λはXRDに使った特性X線の波長である。
本発明の好ましい態様によれば、本発明による複合構造物が備える構造物は、特定のフッ素系プラズマに曝されたとき、表面から所定の深さでのフッ素原子濃度が所定値よりも小であるものが好ましい耐パーティクル性を示す。本発明のこの態様による複合構造物は、以下の3つの条件下でのフッ素系プラズマに曝露された後、以下に示すそれぞれの表面からの深さにおけるフッ素原子濃度の所定値を満たすものである。本発明にあっては、3つの条件下でのフッ素系プラズマに曝露する試験を、標準プラズマ試験1〜3とそれぞれ呼ぶこととする。
基材上のYAGを主成分として含む構造物について、誘導結合型反応性イオンエッチング(ICP−RIE)装置を用いて、その表面をプラズマ雰囲気に曝露する。プラズマ雰囲気の形成条件は、以下の3条件とする。
プロセスガスとしてCHF3 100sccmと、O2 10sccmの混合ガス、電源出力としてICP用のコイル出力を1500W、バイアス出力を750Wとする。
プロセスガスとしてSF6 100sccm、電源出力としてICP用のコイル出力を1500W、バイアス出力を750Wとする。
プロセスガスとしてSF6 100sccm、電源出力としてICP用のコイル出力を1500W、バイアス出力をOFF(0W)とする。つまり静電チャックのバイアス用の高周波電力には印加しない。
標準プラズマ試験1〜3後の構造物の表面について、X線光電子分光法(XPS)を用いて、イオンスパッタを用いた深さ方向分析により、スパッタ時間に対するフッ素(F)原子の原子濃度(%)を測定した。続いて、スパッタ時間を深さに換算するため、イオンスパッタによりスパッタされた箇所とスパッタされていない箇所の段差(s)を触針式表面形状測定器で測定した。段差(s)とXPS測定に用いた全スパッタ時間(t)よりスパッタ単位時間に対する深さ(e)をe=s/tにより算出し、スパッタ単位時間に対する深さ(e)を用いてスパッタ時間を深さに換算した。最後に、表面20aからの深さと、その深さ位置でのフッ素(F)原子濃度(%)を算出した。
表面から30nmの深さでのフッ素原子濃度F130nmが3%未満、または、表面から20nmの深さでのフッ素原子濃度F120nmが4%未満、の少なくともいずれかを満たす。より好ましくは、F130nmまたはF120nmの少なくともいずれかが2%以下である。
表面から30nmの深さでのフッ素原子濃度F230nmが2%未満、または、表面から15nmの深さでのフッ素原子濃度F215nmが3%未満、の少なくともいずれかを満たす。より好ましくは、F230nmが1%以下、または、F215nmが2%以下、の少なくともいずれかを満たす。
面から20nmの深さでのフッ素原子濃度F320nmが8%未満、または、表面から10nmの深さでのフッ素原子濃度F310nmが9%未満、の少なくともいずれかを満たす。より好ましくは、F320nmが7%以下、または、F310nmが8%以下、の少なくともいずれかを満たす。さらに好ましくは、F320nmが1%以下、または、F310nmが2%以下、の少なくともいずれかを満たす。
本発明による複合構造物は、例えば、基材の表面に脆性材料等の微粒子を配置し、該微粒子に機械的衝撃力を付与することで形成することができる。ここで、「機械的衝撃力の付与」方法には、高速回転する高硬度のブラシやローラーあるいは高速に上下運動するピストンなどを用いる、爆発の際に発生する衝撃波による圧縮力を利用する、または、超音波を作用させる、あるいは、これらの組み合わせが挙げられる。
以上のようにして得られたサンプル1〜6の構造物のそれぞれは、主成分としてYAGの多結晶体を含み、その多結晶体における平均結晶子サイズは、いずれも30nm未満であった。
また、これらのサンプル1〜6について、上記した条件の標準プラズマ試験1〜3を行い、当該試験後の耐パーティクル性の評価を以下の手順で行った。ICP−RIE装置には「Muc−21 Rv−Aps−Se/住友精密工業製」を使用した。標準プラズマ試験1〜3に共通で、チャンバー圧力は0.5Pa、プラズマ曝露時間は1時間とした。この条件により形成されたプラズマ雰囲気に、サンプル表面が曝露されるように、サンプルを、誘導結合型反応性イオンエッチング装置に備えられた静電チャックで吸着されたシリコンウエハ上に配置した。
X線回折を用いて、サンプルのYAGの格子定数を以下の手順で評価した。XRD装置として「X‘PertPRO/パナリティカル製」を使用した。XRDの測定条件として、特性X線はCuKα(λ=1.5418Å)、管電圧45kV、管電流40mA、Step Size 0.0084°、Time per Step 80秒以上、とした。なお、測定精度を高めるために、Time per Step 240秒以上とすることがより好ましい。YAGの立方晶における、ミラー指数(hkl)=(211)に帰属される回折角2θ=18.1°のピーク、ミラー指数(hkl)=(321)に帰属される回折角2θ=27.8°のピーク、ミラー指数(hkl)=(400)に帰属される回折角2θ=29.7°のピーク、ミラー指数(hkl)=(420)に帰属される回折角2θ=33.3°のピークについて、ピーク位置(2θ)を測定する。なお、本発明における構造物20は格子定数が12.080よりも大きい新規の構造物であることから、XRDによって実際に計測される各ミラー指数(hlk)に帰属されるピーク位置(2θ)は、各ミラー指数(hkl)に帰属される理論上のピーク位置(2θ)よりも、各々、低角度側に0.1〜0.4°シフトして観測された。続いて、各ピークに対する格子面間隔(d)をブラッグの式λ=2d・sinθより算出した。最後に、各ピークに対する立方晶における格子定数aを(式1)より算出し、その平均値を格子定数とした。
a=d・(h2+k2+l2)1/2・・・(式1)
各サンプルの格子定数は表2に示されるとおりであった。
標準プラズマ試験1〜3後のサンプル2、4、5、及び6の表面について、X線光電子分光法(XPS)を用いて、イオンスパッタを用いた深さ方向分析により、スパッタ時間に対するフッ素(F)原子の原子濃度(%)を測定した。続いて、スパッタ時間を深さに換算するため、イオンスパッタによりスパッタされた箇所とスパッタされていない箇所の段差(s)を触針式表面形状測定器で測定した。段差(s)とXPS測定に用いた全スパッタ時間(t)よりスパッタ単位時間に対する深さ(e)をe=s/tにより算出し、スパッタ単位時間に対する深さ(e)を用いてスパッタ時間を深さに換算した。最後に、サンプル表面からの深さと、その深さ位置でのフッ素(F)原子濃度(%)を算出した。
標準プラズマ試験1〜3後の構造物の表面のSEM像を次のように撮影した。すなわち、走査型電子顕微鏡(Sccaning Electron Microscope;SEM)を用い、プラズマ曝露面の腐食状態より評価した。SEMは「SU−8220/日立製作所製」を使用した。加速電圧は3kVとした。結果の写真は、図5に示されるとおりであった。
表2に示されるように、構造物の格子定数が12.078Åと、12.080Åよりも小さいサンプル6では標準プラズマ試験1〜3のいずれの条件においてもプラズマ腐食の影響が大きく、プラズマ試験後の構造物の表面はクレーター状の大きな凹部と、その凹部に重畳した微細な凹凸が多数確認され、耐パーティクル性が低いことが分かる。
Claims (14)
- 基材と、前記基材上に設けられ、表面を有する構造物とを含む複合構造物であって、
前記構造物がY3Al5O12を主成分として含み、かつ下記式(1)で算出される格子定数aが12.080Åより大である、複合構造物:
a=d・(h2+k2+l2)1/2・・・(式1)
式1において、dは格子面間隔、(hkl)はミラー指数である。 - 前記格子定数が、12.100Å以上である、請求項1記載の複合構造物。
- 前記格子定数が、12.120Å以上である、請求項1記載の複合構造物。
- 前記格子定数が、12.15Å以上である、請求項1に記載の複合構造物。
- 標準プラズマ試験1後における、前記構造物の表面から30nmの深さでのフッ素原子濃度F130nmが3%未満、または、前記表面から20nmの深さでのフッ素原子濃度F120nmが4%未満、の少なくともいずれかを満たす、請求項1〜4のいずれか一項に記載の複合構造物。
- 前記フッ素原子濃度F130nmまたは、前記フッ素原子濃度F120nmの少なくともいずれかが2%以下である、請求項5に記載の複合構造物。
- 標準プラズマ試験2後における、前記構造物の表面から30nmの深さでのフッ素原子濃度F230nmが2%未満、または、前記表面から15nmの深さでのフッ素原子濃度F215nmが3%未満、の少なくともいずれかを満たす、請求項1〜4のいずれか一項に記載の複合構造物。
- 前記フッ素原子濃度F230nmが1%以下、または、前記フッ素原子濃度F215nmが2%以下、の少なくともいずれかを満たす、請求項7に記載の複合構造物。
- 標準プラズマ試験3後における、前記構造物の表面から20nmの深さでのフッ素原子濃度F320nmが8%未満、または、前記表面から10nmの深さでのフッ素原子濃度F310nmが9%未満、の少なくともいずれかを満たす、請求項1〜4のいずれか一項に記載の複合構造物。
- 前記フッ素原子濃度F320nmが7%以下、または、前記フッ素原子濃度F310nmが8%以下、の少なくともいずれかを満たす、請求項9に記載の複合構造物。
- 前記フッ素原子濃度F320nmが1%以下、または、前記フッ素原子濃度F310nmが2%以下、の少なくともいずれかを満たす、請求項9に記載の複合構造物。
- 耐パーティクル性が要求される環境において用いる、請求項1〜11のいずれか一項に記載の複合構造物。
- 半導体製造装置用部材である、請求項12に記載の複合構造物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の複合構造物を備えた、半導体製造装置。
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